CN110907434A - 一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法 - Google Patents

一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法，包括如下步骤：步骤1)、取样：糖氢化反应后，取糖醇氢化液；步骤2)、还原糖测定：测定步骤1)中糖醇氢化液的还原糖含量X；步骤3)、折光测定：测定步骤1)中糖醇氢化液的折光率n；步骤4)、计算：根据步骤2)和步骤3)糖醇氢化液的还原糖含量X和折光率n，按照公式计算糖醇生产氢化转化率α。本发明利用糖醇生产中氢化液还原糖测定和折光测定，计算氢化反应的转化率，这种方法快速、简便，节省时间和资源。和经典的液相色谱测定方法比较，本发明采用的氢化转化率测定方法精确度也较高，可以准确评估糖醇生产中的原料糖氢化水平。

Description

一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法
技术领域
本发明涉及糖醇生产技术领域，具体涉及一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法。
背景技术
木糖醇是由木糖衍生的一种五碳多元糖醇类，木糖醇在食品行业、医药行业以及化学工业应用广泛。现如今，经典的木糖醇工业生产方法为化学催化法。富含多缩戊糖的玉米芯、棉子壳、甘蔗渣、桦木片等农林和工业废料经酸(如HCl，H2SO4)水解成木糖后经纯化处理和加氢反应制得木糖醇。
在木糖醇化学法生产工艺中，木糖加氢反应生成木糖醇是其中的关键步骤，木糖到木糖醇的化学反应方程如下：
Figure BDA0002307361810000011
目前，较为成熟的木糖氢化反应方式是在Ni催化剂下，高温高压条件下进行加氢反应，针对这种方法，目前评价加氢反应木糖的转化程度，主要根据国标GB/T 23532-2009，使用液相色谱法，测定木糖氢化反应前液体木糖纯度m0，氢化反应后液体木糖纯度m1，计算氢化反应转化率：
Figure BDA0002307361810000012
根据反应前后的液体在色谱上分析，根据出峰的高低计算其含量，从而算出转化率，这种经典的转化率测定方法测定精度较高，但是，这种方法在工业应用时，氢化前后液体需要进行预处理(离心，稀释，过膜等)、液相色谱分析等操作，所花费的时间和成本较高，而工业应用对时间的要求较为严格，这就产生一定矛盾。如何快速简便得到木糖氢化转化率对于工业应用而言十分重要。
在木糖醇化学催化法生产工业中，在氢化反应步骤，为了评估氢化反应釜中木糖的氢化步骤的完成水平，以便氢化液快速进入木糖醇生产工艺的下一个步骤，需要快速得到较为精确的木糖转化率，因此，有必要设计一种较为简便，耗时较短的木糖转化率测定方法。
除了木糖醇，其它糖醇如麦芽糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇等其在生产过程中也存在类似的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法，以解决现有技术的不足。
本发明是这样实现的，提供一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法，包括如下步骤：
步骤1)、取样：糖氢化反应后，取糖醇氢化液；
步骤2)、还原糖测定：测定步骤1)中糖醇氢化液的还原糖含量X；
步骤3)、折光测定：测定步骤1)中糖醇氢化液的折光率n；
步骤4)、计算：根据步骤2)和步骤3)糖醇氢化液的还原糖含量X和折光率n，按照以下公式计算糖醇生产氢化转化率α：
Figure BDA0002307361810000021
进一步地，所述糖醇包括木糖醇、麦芽糖醇、山梨糖醇或甘露糖醇。
进一步地，利用斐林试剂法、本尼迪特试剂法或高锰酸钾滴定法进行糖醇氢化液的还原糖测定。
进一步地，利用折光仪进行糖醇氢化液的折光率测定。
与现有技术相比，本发明的一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法具有以下特地点：
1、本发明利用糖醇生产中氢化液还原糖测定和折光测定，计算氢化反应的转化率，这种方法快速、简便，节省时间和资源。
2、和经典的液相色谱测定方法比较，本发明采用的氢化转化率测定方法精确度也较高，可以准确评估糖醇生产中的原料糖氢化水平。
3、本发明氢化转化率测定方法，除了应用于木糖醇生产中氢化转化率测定，还可以应用于多种其它糖醇生产中的氢化转化率测定，例如麦芽糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇等。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法的较佳实施例，所述糖醇包括木糖醇、麦芽糖醇、山梨糖醇或甘露糖醇，所述方法具体包括如下步骤：
步骤1)、取样：糖氢化反应后，取糖醇氢化液。
步骤2)、还原糖测定：利用斐林试剂法、本尼迪特试剂法或高锰酸钾滴定法测定步骤1)中糖醇氢化液的还原糖含量X；还原糖含量测定不限于所列方法，还可以采用其它方法，只要实现还原糖含量的测定即可。
步骤3)、折光测定：利用折光仪测定步骤1)中糖醇氢化液的折光率n；折光率测定不限于利用折光仪测定，还可以利用其它工具或方法，只要实现折光率的测定即可。
步骤4)、计算：根据步骤2)和步骤3)糖醇氢化液的还原糖含量X和折光率n，按照以下公式计算糖醇生产氢化转化率α：
Figure BDA0002307361810000031
下面以木糖醇生产为例，进一步说明本发明快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法。
实施例1
本发明的一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法的第一种实施例，具体包括如下步骤：
11)在木糖醇生产工艺中的加氢反应工段，加氢反应前，取反应液3.0mL。
12)加氢反应结束后，取氢化反应釜中氢化液2.5mL。
13)将步骤11)和步骤12)的取样样品按照国标GB/T 23532-2009液相法测定木糖纯度分别为97.921％和0.140％，计算，可得转化率为99.857％。
14)将步骤12)的取样样品测定其还原糖含量为0.071％，折光率为51％，计算可得转化率为99.861％。
15)对比步骤13)和步骤14)转化率，本发明的转化率测定方法较经典测定方法偏差为0.004％。
实施例2
本发明的一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法的第二种实施例，具体包括如下步骤：
21)在木糖醇生产工艺中的加氢反应工段，加氢反应前，取反应液2.8mL。
22)加氢反应结束后，取氢化反应釜中氢化液2.6mL。
23)将步骤21)和步骤22)的取样样品按照国标G/T 23532-2009液相法测定木糖纯度分别为97.851％和0.111％，计算，可得转化率为99.887％。
24)将步骤22)的取样样品测定其还原糖含量为0.057％，折光率为52％，计算可得转化率为99.890％。
25)对比步骤23)和步骤24)转化率，本发明的转化率测定方法较经典测定方法偏差为0.003％。
实施例3
本发明的一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法的第三种实施例，具体包括如下步骤：
31)在木糖醇生产工艺中的加氢反应工段，加氢反应前，取反应液2.8mL。
32)加氢反应结束后，取氢化反应釜中氢化液2.9mL。
33)将步骤31)和步骤32)的取样样品按照国标GB/T 23532-2009液相法测定木糖纯度分别为97.793％和0.142％，计算，可得转化率为99.855％。
34)将步骤32)的取样样品测定其还原糖含量为0.077％，折光率为55％，计算可得转化率为99.860％。
35)对比步骤33)和步骤34)转化率，本发明的转化率测定方法较经典测定方法偏差为0.005％。
实施例4
本发明的一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法的第四种实施例，具体包括如下步骤：
41)在木糖醇生产工艺中的加氢反应工段，加氢反应前，取反应液3.0mL。
42)加氢反应结束后，取氢化反应釜中氢化液2.7mL。
43)将步骤41)和步骤42)的取样样品按照国标GB/T 23532-2009液相法测定木糖纯度分别为97.544％和0.121％，计算，可得转化率为99.876％。
44)将步骤42)的取样样品测定其还原糖含量为0.062％，折光率为52％，计算可得转化率为99.881％。
45)对比步骤43)和步骤44)转化率，本发明的转化率测定方法较经典测定方法偏差为0.005％。
实施例5
本发明的一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法的第五种实施例，具体包括如下步骤：
51)在木糖醇生产工艺中的加氢反应工段，加氢反应前，取反应液2.9mL。
52)加氢反应结束后，取氢化反应釜中氢化液2.7mL。
53)将步骤51)和步骤52)的取样样品按照国标GB/T 23532-2009液相法测定木糖纯度分别为97.996％和0.152％，计算，可得转化率为99.845％。
54)将步骤52)的取样样品测定其还原糖含量为0.084％，折光率为56％，计算可得转化率为99.850％。
55)对比步骤53)和步骤54)转化率，本发明的转化率测定方法较经典测定方法偏差为0.005％。
实施例6
本发明的一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法的第六种实施例，具体包括如下步骤：
61)在麦芽糖醇生产工艺中的加氢反应工段，加氢反应前，取反应液2.7mL。
62)加氢反应结束后，取氢化反应釜中氢化液2.7mL。
63)将步骤61)和步骤62)的取样样品按照国标GB/T 20883-2017液相法测定麦芽糖纯度分别为90.976％和0.122％，计算，可得转化率为99.866％。
64)将步骤62)的取样样品测定其还原糖含量为0.071％，折光率为51％，计算可得转化率为99.861％。
65)对比步骤63)和步骤64)转化率，本发明的转化率测定方法较经典测定方法偏差为0.005％。
实施例7
本发明的一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法的第七种实施例，具体包括如下步骤：
71)在麦芽糖醇生产工艺中的加氢反应工段，加氢反应前，取反应液2.8mL。
72)加氢反应结束后，取氢化反应釜中氢化液2.5mL。
73)将步骤71)和步骤72)的取样样品按照国标GB/T 20883-2017液相法测定麦芽糖纯度分别为90.556％和0.105％，计算，可得转化率为99.884％。
74)将步骤72)的取样样品测定其还原糖含量为0.060％，折光率为50％，计算可得转化率为99.880％。
75)对比步骤73)和步骤74)转化率，本发明的转化率测定方法较经典测定方法偏差为0.004％。
实施例8
本发明的一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法的第八种实施例，具体包括如下步骤：
81)在麦芽糖醇生产工艺中的加氢反应工段，加氢反应前，取反应液2.6mL。
82)加氢反应结束后，取氢化反应釜中氢化液2.7mL。
83)将步骤81)和步骤82)的取样样品按照国标GB/T 20883-2017液相法测定麦芽糖纯度分别为90.493％和0.119％，计算，可得转化率为99.868％。
84)将步骤82)的取样样品测定其还原糖含量为0.073％，折光率为52％，计算可得转化率为99.860％。
85)对比步骤83)和步骤84)转化率，本发明的转化率测定方法较经典测定方法偏差为0.008％。
实施例9
本发明的一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法的第九种实施例，具体包括如下步骤：
91)在山梨糖醇生产工艺中的加氢反应工段，加氢反应前，取反应液2.7mL。
92)加氢反应结束后，取氢化反应釜中氢化液2.8mL。
93)将步骤91)和步骤92)的取样样品按照国标GB/T 20880-2018液相法测定葡萄糖纯度分别为96.135％和0.122％，计算，可得转化率为99.873％。
94)将步骤92)的取样样品测定其还原糖含量为0.071％，折光率为55％，计算可得转化率为99.871％。
95)对比步骤93)和步骤94)转化率，本发明的转化率测定方法较经典测定方法偏差为0.002％。
实施例10
本发明的一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法的第十种实施例，具体包括如下步骤：
101)在山梨糖醇生产工艺中的加氢反应工段，加氢反应前，取反应液2.8mL。
102)加氢反应结束后，取氢化反应釜中氢化液2.8mL。
103)将步骤101)和步骤102)的取样样品按照国标GB/T 20880-2018液相法测定葡萄糖纯度分别为96.665％和0.106％，计算，可得转化率为99.890％。
104)将步骤102)的取样样品测定其还原糖含量为0.058％，折光率为54％，计算可得转化率为99.893％。
105)对比步骤103)和步骤104)转化率，本发明的转化率测定方法较经典测定方法偏差为0.003％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)、取样：糖氢化反应后，取糖醇氢化液；
步骤2)、还原糖测定：测定步骤1)中糖醇氢化液的还原糖含量X；
步骤3)、折光测定：测定步骤1)中糖醇氢化液的折光率n；
步骤4)、计算：根据步骤2)和步骤3)糖醇氢化液的还原糖含量X和折光率n，按照以下公式计算糖醇生产氢化转化率α：
转化率
Figure FDA0002307361800000011
2.根据权利要求1所述的快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法，其特征在于，所述糖醇包括木糖醇、麦芽糖醇、山梨糖醇或甘露糖醇。
3.根据权利要求1所述的快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法，其特征在于，利用斐林试剂法、本尼迪特试剂法或高锰酸钾滴定法进行糖醇氢化液的还原糖测定。
4.根据权利要求1所述的快速简便评价糖醇生产氢化转化率的方法，其特征在于，利用折光仪进行糖醇氢化液的折光率测定。
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