HU213638B

HU213638B - Method for producing herbicidal granular compositions

Info

Publication number: HU213638B
Application number: HU9400866A
Authority: HU
Inventors: Pontus Harju-Jeanty; Ari Juppo
Original assignee: Kemira Agro Oy
Priority date: 1991-09-27
Filing date: 1992-09-25
Publication date: 1997-08-28
Also published as: FI914545A; LTIP436A; LV10147B; BG98679A; EE9400054A; WO1993005652A1; JPH06510767A; CA2119753A1; HUT70887A; NO941121L; NO178681B; NO941121D0; EP0643555A1; NO178681C; LT3420B; FI93416C; HU9400866D0; FI914545A0; SK35594A3; FI93416B

Description

(57) KIVONAT

A találmány tárgya eljárás herbicid granulált készítmény előállítására, ahol a készítmény herbicid-hatóanyagként metil-[3-(m-tolil-karbamoil-oxi)-fenil]-karbamátot vagy etil-[3-(fenil-karbamoil-oxi)-fenil]-karbamátot és aktivátor komponensként felületaktív anyagokat és/vagy olajokat tartalmaz, amelyek szilárd hordozóanyaggal elegyítenek, és így szilárd aktivátor-készítményt képeznek.

A találmány szerint úgy járnak el, hogy

a) herbicid-hatóanyagot tartalmazó granulátumkészítményt állítanak elő, majd a granulátumot szilárd aktivátor-készítménnyel vonják be, vagy

b) szilárd aktivátor készítményt tartalmazó granulátumot állítanak elő, majd a granulátumot herbicid-hatóanyagot tartalmazó szilárd fázissal bevonják, vagy

c) herbicidhatású aktív hatóanyagot tartalmazó granulátumkészítményt és aktivátort tartalmazó granulátumkészítményt állítanak elő, majd a két granulátum-készítményt elegyítik.

A leírás terjedelme: 12 oldal (ezen belül 1 lap ábra)

HU 213 638 B

HU 213 638 Β

A találmány tárgya eljárás granulált herbicidkészítmények előállítására, amelyek hatóanyagként karbamoil-oxi-fenil-karbamátokat tartalmaznak, továbbá felületaktív anyagokat, szuszpendálószereket, inért hordozóanyagokat és kívánt esetben egyéb kiegészítő komponenseket, mint például stabilizálószereket, habzásgátló szereket, színezöszereket és tartósítószereket is tartalmaznak. Bár az említett hatóanyagok vízben nem oldódnak, a levélzetre történő hatás kifejtése érdekében ezeket vízzel készült hígított elegy formában kell kipermetezni a növénnyel bevetett területekre. A probléma megoldása céljából vízben diszpergálható granulátumot állítottunk elő, mely granulátumot vízzel hígítva, olyan homogén szuszpenzió állítható elő, amely nem okoz a permetezőben dugulást.

A karbamoil-oxi-feníl-karbamát herbicideket általában emulzió formájú koncentrátum alakban állítják elő, amely koncentrátumban a hatóanyag szerves oldószerekben oldott és ennélfogva vízzel emulzió képzésére alkalmas. Az ilyen készítmények azonban a szerves oldószerek alkalmazása miatt toxikusak, továbbá gyúlékonyak, ezenkívül igen nehéz a termékből nem kristályosodó emulziót előállítani vízzel történő elegyítés során. Kristályosodás tipikus a metil-[3-(tolil-karbamoil-oxi)-fenilj-karbamát esetében.

Az olyan készítmények előnyösek, amelyekben a hatóanyag nem oldott formájú, mivel ez esetben a toxicitással, a gyúlékonysággal, a csomagolóanyaggal és a tárolással kapcsolatos problémák elkerülhetők. Ez abból adódik, hogy - különösen amennyiben a gyomirtó szereket lombozatra alkalmazzuk - szükséges, a megfelelő behatolási, illetve a helyzetváltoztatási jellemzők megléte ahhoz, hogy a hatóanyag biológiailag aktív hatást fejtsen ki. A hidrolízis következtében létrejövő bomlás oldatok alkalmazásakor ugyancsak gyakori hátrányos jellemző lehet. Amennyiben a hatóanyag molekuláris formában van jelen egy valódi folyadékban, ez képes áthaladni a viaszrétegen és a növényzetet borító rétegeken, így sokkal hatásosabb lehet, mint a szilárd részecske forma. Ebből a célból az oldhatatlan részecskéket, illetve az ilyen típusú hatóanyagokat, a lehető legfinomabb porrá kell őrölni és a növénybe történő behatolásukat, illetve helyzetváltoztatási képességüket olajokkal, szerves oldószerekkel és felületaktív anyagokkal kell elősegíteni. A karbamoil-oxi-fenil-karbamátok különösen olyan hatóanyagok, amelyek esetében elkerülhetetlen a fenti segédanyagok nagy mennyiségben való alkalmazása ahhoz, hogy megfelelő biológiai hatásosságot érhessünk el. A fenti anyagok esetében levegősugaras és szuszpenzió őrlőket alkalmazunk abból a célból, hogy a hatóanyagot maximálisan finom porrá aprítsuk, amely aprított hatóanyag mérete előnyösen 1-5 mikrométer közötti. Ezt az őrlést abból a célból végezzük, hogy megfelelő biológiai hatásosságot érjünk el, illetve, hogy stabil szuszpenziót képezhessünk, amennyiben a granulátumot vízben diszpergáljuk.

A szilárd formájú hatóanyag egy vízzel hígítható készítményben vagy mint folyékony szuszpenzió koncentrátum vagy mint vízben diszpergálható granulált termék lehet jelen. A folyékony termék hátránya gyakran abból adódik, hogy nehéz a tárolása, nehéz a kezelése mivel magas viszkozitású, illetve a tartályokat nem tudjuk tökéletesen kiüríteni. Az utóbbi hátrány környezetvédelmi szempontból jelentős, mivel az elhasznált tartályokat ezután valahol el kell helyezni. Ezeket a problémákat elkerülhetjük, amennyiben folyadékban diszpergálható szilárd granulátumformákat alkalmazunk. Ezen túlmenően a granulált termék olyan anyagokba - például papírba - csomagolható, amelyek kisebb környezeti ártalmat jelentenek és az elhasznált csomagolóanyag elhelyezése is könnyebb.

A vízben diszpergálható granulátumok alapvető jellemzője a hatóanyagok kémiai stabilitásán túlmenően az, hogy vízben jól diszpergálhatók és megfelelő összetartó erővel rendelkeznek, ennélfogva a tárolás és a kezelés során nem jelentkezik káros füstképződés, továbbá a granulátumok szabadon folyó jellemzőjűek és tárolás során nem tapadnak csomókká. Abból a célból, hogy ilyen jellemzőjü granulátumot állítsunk elő, a granulátum a vízben oldhatatlan hordozóanyagon túlmenően tartalmazhat diszpergáló, szuszpendáló, nedvesítő, tartósító-, habzásgátló és tapadásgátló szereket is.

Ismert, hogy a karbamoil-oxi-fenil-karbamátok, amelyek közül a legjelentősebb a metil-[3-(m-tolil-karbamoil-oxi)-fenil]-karbamát, triviális nevén fenmedifam és az etil-[3-(fenil-karbamoil-oxi)-feníl]-karbamát, triviális néven dezmedifam (BP 679,283), az (I) általános képletű vegyületek - ahol az általános képletben Rj és R? jelentése metilcsoport vagy Rí jelentése hidrogénatom és R₂ jelentése etilcsoport - szelektív és jó hatású herbicidanyagok. Ezeket a hatóanyagokat egyenként vagy keverékként is alkalmazhatjuk és/vagy alkalmazhatjuk keverékben más herbicid-hatóanyagokkal, különösen gyomnövény irtás céljából, cukorrépa-termelés során.

Általában a fenti hatóanyagokat emulzió koncentrátumként forgalmazzák. Azonban a herbicidkészítmények előállítása során igyekeznek elkerülni a szerves oldószerek alkalmazását, továbbá - mivel fenmedifám kristályosodik, amennyiben a fenti készítményeket vízzel hígítják - így szükségessé vált, hogy a fenti hatóanyagokból vízben diszpergálható granulátumformát állítsunk elő. A szakirodalomból már ismert, hogy herbicidekből előállítható vízben diszpergálható granulátumforma (US 3,920,442), továbbá leírtak diszpergálható triazin herbicid-granulátumokat, amelyek felületaktív anyagokat tartalmaznak, ami javítja a kristályosodásijellemzőket (US 4,197,112), illetve leírtak olyan granulátum-formákat is, amelyeknek fizikai jellemzőit felületaktív anyagokkal javították (EP 201,417). A diszpergálható karbamoil-oxi-fenil-karbamátok hátránya kereskedelmi forgalmazás esetében az, hogy igen nehéz a termék megfelelő biológiai hatásosságát biztosítani, mivel a szükséges folyadék olaj és/vagy felületaktív anyag mennyisége igen magas arányú a hatóanyagra vonatkoztatva (körülbelül 1:1) és ennélfogva nem gazdaságosan alkalmazható növényvédelemben.

Ismert tehát, hogy jó biológiai hatásosság érhető el bizonyos herbicidek vízben diszpergálható granulátum formájának alkalmazásával, azonban a karbamoil-oxi2

HU 213 638 Β

-fenil-karbamátok esetében ezzel az eljárással eddig nem lehetett a kívánt hatásosságot elérni.

Vizsgálataink során meglepő módon azt találtuk, hogy karbamoil-oxi-fenil-karbamátot tartalmazó vízben diszpergálható granulált termékek állíthatók elő úgy, hogy nem csak a fenti előnyös jellemzőket biztosítjuk a granulált termékben, hanem ezeket még jelentősen javítjuk is úgy, hogy olyan granulált terméket vagy tabletta formájú terméket állítunk elő, amelyben az aktivátort valamely hordozóanyagba impregnáljuk, amelyet ezután egyenletesen elosztottan adagolunk vagy rétegként adagolunk a granulátum vagy a tabletta felületére vagy a granulátum vagy a tabletta belsejébe magként alkalmazunk. Más eljárás szerint különálló granulátumot vagy tablettát állíthatunk elő folyékony aktivátor és hordozóanyag segítségével. Ezeket az előállított granulátumokat elegyítjük a hatóanyagot tartalmazó granulátummal és a csomagolás során az azonos tartályban ezeket a granulátumokat egyenletesen elkeverjük. így egy egységes terméket nyerünk vagy a fenti két típusú granulátumot külön-külön diszpergálhatjuk a tartályban. Egy külön fenti tabletta formát elegyíthetünk a hatóanyag-granulátum vagy tabletta formájával, és így egy kombinált elegyet hozhatunk létre felhasználás céljára.

A találmány tárgya tehát eljárás granulátum formájú herbicidkészítmény előállítására, amely készítmény hatóanyagként metil-[3-(m-tolil-karbamoil-oxi)-fenil]-karbamátot vagy etil-[3-(fenil-karbamoil-oxi)-fenil]-karbamátot és aktivátor komponensként felületaktív anyagokat és/vagy olajokat tartalmaz, melynél a szilárd aktivátor készítmény előállítására az aktivátor komponenst szilárd hordozóanyaggal elegyítjük, a kapott készítményt a herbicid aktív hatóanyaggal elegyítve olyan herbicidkészítményt kapunk, amelyben két külön szilárd fázis található, és a terméket az alábbi eljárással nyeqük

a) herbicid-hatóanyagot tartalmazó granulátumkészítményt állítunk elő, majd a granulátumot szilárd aktivátor-készítménnyel bevonjuk, vagy

b) szilárd aktivátor-készítményt tartalmazó granulátumot állítunk elő, majd a granulátumot herbicid-hatóanyagot tartalmazó szilárd fázissal bevonjuk, vagy

c) elsőként herbicid-hatóanyagot tartalmazó granulátumkészítményt állítunk elő, majd másodikként szilárd aktivátor készítményt tartalmazó granulátumot állítunk elő és az első és a második granulátumot elegyítjük.

Amennyiben egy hordozóanyagban impregnált aktivátort alkalmazunk, a szilárd karbamoil-oxi-fenil-karbamát biológiai hatásosságát tovább növelhetjük azzal szemben, amikor nem impregnált aktivátort használunk. Ezt a jelenséget megfigyeltük melegházi és szabadföldi tesztvizsgálatok során is.

Az aktivátor hordozóanyagként alkalmazhatunk nagy mennyiségű olajos anyag abszorbeálására képes szerves anyagokat, amelyek természetes eredetűek, mint például szilícium-oxid-alapú anyagokat, alumínium-oxid-alapú anyagokat, attapulgitot, montmorillonitot, mika-alapú anyagokat, diatomitot, bentonitot, talkumot, kaolint, kálium-hamut, gipszet és vízben oldhatatlan vagy vízben oldható sókat.

Hordozóanyagként továbbá alkalmazhatunk porózus szerves anyagokat, amelyek természetes eredetűek, mint például aprított fát vagy kukoricacsutkát, aprított kókuszdió- vagy mandulahéjat, aprított olívahéjat, korpát, cellulózt, keményítőt és alginátokat vagy olyan porózus szerkezeteket, amelyek eredetileg polimer szerkezetű módosított természetes anyagokból készülnek, mint például ligninszármazékokat, cellulózszármazékokat, keményítőszármazékokat és ciklodextrineket vagy alkalmazhatunk szintetikus polimereket, mint például poliakrilátokat, poliakrilamidokat, polivinil-származékokat, maleinsav polimereket, polikarbamidokat, polilaktidokat és glikolsav polimereket.

Az aktivátort a hordozóanyagba úgy foglalhatjuk be, hogy az impregnált részecskéket valamely polimerrel bevonjuk, amely polimer lehet poli(vinil-alkohol) vagy cukoralapú vagy cukor-alkohol-alapú anyag, mint például a laktóz, CMC és szorbitol. Ezen a módon egyébként az aktivátor-anyag kibocsátási sebességét is szabályozhatjuk.

Folyékony halmazállapotú aktivátort ugyancsak alkalmazhatunk és kapszulaformába zárhatjuk, amelyet ezt követően egy granulált anyag részeként alkalmazhatunk. A kapszulázási eljárások a szakirodalomban ismertek. A granulátumok szilárdsága és kopással szembeni ellenállóképessége ugyancsak módosítható a bevonóanyagok segítségével. Másrészt a termék folyóképességét is javíthatjuk a bevonóanyagokkal.

A jelen cél érdekében nem jelentős, hogy az aktivátor felületaktív anyagokat és/vagy olajat tartalmazzon, mivel granulálásának fő célja az, hogy a termék biológiai hatását javítsa.

A granulált termékben az aktivátor aránya általában 1-80 tömeg% közötti, előnyösen a végtermékben a karbamoil-oxi-fenil-karbamát mennyiségének 0,5-5-szörös mennyisége.

Az aktivátor 20 °C hőmérsékleten lehet szilárd vagy folyékony halmazállapotú, amely esetekben ez a hordozóanyagra impregnálható vagy a granulálandó keverékkel elkeverhető. Más eljárás szerint az aktivátort a termékhez valamely más módszerrel kötjük vagy a granulálás után a termékbe impregnáljuk.

Az aktivátor tartalmazhat anionos, kationos, nemionos vagy amfoter felületaktív anyagokat vagy ilyen anyagokat valamely ásványi olajjal, növényi olajjal vagy állati eredetű olajjal együttesen. Az aktivátorban a felületaktív anyagok aránya 2-100 t%, előnyösen 50-100 t%. Az olaj mennyiségének aránya a fenti esetekben lehet 0,98 t%, előnyösen 0-501%.

Az anionos felületaktív anyagok lehetnek alkil-szulfonátok, alkil-aril-szulfonátok, szulfát-éterek, zsíralkohol-szulfátok, szulfát-észter-szulfokarbonsavak és ezek származékai, alkil-glicerin-éter-szulfonátok, szulfoészterek, szulfonamidok és foszforsav-mono- és diészterek, epesavak és ezek sói.

A kationos felületaktív anyagok lehetnek alkil-aminok vagy alkil-aril-aminok, alkil- vagy alkil-aril-imidazolinok és alkil-amino-amidok.

A nemionos felületaktív anyagok lehetnek zsíralkohol-etoxilátok, zsírsav-etoxilátok, alkil-aril-etoxilátok,

HU 213 638 Β alkil-cukor-etoxilátok vagy alkil-cukor-alkohol-etoxilátok, alkil-amin- vagy alkil-aril-amin-poliglikol-éterek, zsírsav-amid-származékok, zsírsav-dietanol-aminok vagy poli-dietanol-amidok, mono-, di- és trigliceridek származékai, acetilén-diolok és szilikon alapú felületaktív anyagokat.

Az amfoter felületaktív anyagok lehetnek alkil- és alkil-aril-betain-származékok, alkil- és alkil-aril-(poli)-glicin-származékok, alkil-amid- és alkil-aril-amid-karboxilátok és alkil-amin- valamint alkil-aril-amin-szulfonátok. Ugyancsak alkalmazhatók fluoratomot tartalmazó felületaktív anyagok.

Az olajos anyag lehet ásványi olaj, amely előnyösen alacsony viszkozitású, és így könnyen impregnálható a hordozóanyagban. Ezen túlmenően az olaj olyan legyen, amely nem jelentősen hatol be a haszonnövénybe. Legelőnyösebben alkalmazhatók az alacsony aromás fokú paraffinolajok, például a Neutral oldószer 150, Exxon. Az olajos anyag lehet továbbá növényi olaj vagy ennek hidrolitikus terméke, mint például szójaolaj vagy szójaolajzsírsav-keverék, az olaj továbbá tartalmazhat foszfolipideket és szterineket.

Az olajos anyag lehet ezen túlmenően állati eredetű, amely esetben az előnyösen alkalmazható olaj nagy mennyiségű telítetlen zsírsavat, illetve ilyen zsírsav-glicerideket tartalmaz.

Alapvető követelmény, hogy a hatóanyag granulátuma vagy a hatóanyag és hordozóanyaga, amely utóbbi az aktivátort tartalmazza, vagy a hordozóanyag granulátuma vagy a hatóanyag vagy az aktivátor granulátuma igen finoman örölt formájú legyen.

Az anyagot őrölhetjük például száraz állapotban egy levegősugaras őrlőben vagy szuszpenzió formában egy gyöngyszem őrlőben. Alapvető, hogy a szilárd anyag részecskemérete átlagosan 10 pm legyen, és hogy a hatóanyag részecskemérete előnyösen 5 pm legyen (Coulter berendezéssel mérve), ahhoz, hogy a megfelelő biológiai aktivitást elérjük.

A granulátumba segédanyagokat alkalmazhatunk, amelyek elősegítik a granulátumképződést, a granulátumok újranedvesedését és gyors lebomlását, valamint diszpergálódását, amikor a felhasználásra kész szuszpenziót elkészítjük, továbbá alkalmazhatunk olyan anyagokat, amelyek a használatra kész oldat habzását gátolják. Mivel a hatóanyag a felhasználásra kész bázikus oldatban lebomolhat, szervetlen vagy szerves pH szabályozószereket alkalmazhatunk a keverékben, amelyek lehetnek például foszforsav vagy savas sói és citromsav, abból a célból, hogy a felhasználásra kerülő oldat pH-értékét 7 érték alatt tartsuk és ez előnyösen 3,5-5,5 közötti érték legyen.

A granulátumokban granulálási segédanyagokat alkalmazhatunk, amennyiben a hatóanyag és az aktivátor ugyanabban a granulátumban található, vagy alkalmazhatunk külön hatóanyagot tartalmazó granulátum és aktivátor granulátumkeverékeket is.

A granulátumkészítmény lebomlását elősegítő adalékanyagok lehetnek polimerek, mint például poli(vinil-pirrolidon) és keményítő, valamint ennek módosított formái vagy lehetnek sók, mint például ammónium-szulfát vagy szerves vízben oldható vegyületek, mint például karbamid vagy gáz kibocsátására alkalmas vegyületek, mint például karbonátok.

A granulátum szuszpendálást elősegítő adalékanyagok lehetnek a szokásosan diszpergálószerként alkalmazott anyagok, mint például fenil-szulfonátok, alkil-naftil-szulfonátok és polimerizált naftil-szulfonátok, poliakrilsav formák és ezek sói, poliakril-amidok, polialkoxi-diamin-származékok, poli(etilén-oxid)-ok, poli-(propilén-oxid), poli(butilén-oxid), taurinszármazékok és ezek keverékei, valamint szulfonált ligninszármazékok. A diszpergáló szereket a granulált termékben 0,1-50 t%, előnyösen 5-201% mennyiségben alkalmazzuk.

Hasonló termékeket alkalmazhatunk a granulálás elősegítésére segédanyagként, ezek lehetnek például polietilén-glikol, amelynek alkalmazása során előnyösen, ezt az aktivátort tartalmazó komponenshez adagoljuk a hatóanyagot tartalmazó granulátum mennyiségére számítva 1-20 t% mennyiségben.

A spray-kibocsátásra készített keverék habzását szabályozhatjuk habzásgátlók segítségével, amelyek lehetnek például szilícium-oxid alapú szerek. Előnyösen az ilyen habzásgátló adalékanyagokat a granulált termék mennyiségére számítva 0-0,5 t% mennyiségben alkalmazzuk.

A granulálási korábban ismert eljárásokkal végezhetjük, amelyek lehetnek például lemezgranulálás, sprayszáritás (például Niro), fluidágyas granulálás (például Glatt és Schugi), keveréses granulálás függőleges keverő alkalmazásával (például Fielder) vagy késes keverős granulálás (például Forberg), extrudáló granulálás (például Nica) vagy kompakt granulálás (például Bepex berendezés) vagy centrifugális granulálás (például CF-granulátor, Freund Industrial Co) és spray-ágyas granulálás.

Az aktivátor anyag vízben diszpergálható tablettává komplimálható, amelynek esetben mérete a mátrix minőségétől függően változhat. Általában alkalmazható tabletta présgépek például a rotációs (Mansty) és az excentrikus tablettaprések (Diaf).

A granulálás és tablettázás céljára továbbá alkalmazhatunk a fenti eljárások közül sorba kapcsolva egy vagy két eljárást. A granulátum felületét keményíthetjük mechanikus úton, például a granulátum forgatásával, például Spheronizer berendezés alkalmazásával (Nica) vagy a granulátumok bevonásával, amelynek során fent említett megfelelő minőségű bevonatanyagokat alkalmazunk.

Alapvetően fontos, hogy a granulált terméket megszárítsuk. A terméket száríthatjuk vagy a granulálásra alkalmazott berendezésben vagy külön berendezésben, amely kimondottan szárítás céljára alkalmas (például egy fluidágyas szárítóban). Előnyösen a granulált termék nedvességtartalma 5%, legelőnyösebben 1% alatti.

A végtermék-granulátum mérete változhat attól függően, milyen granulálási eljárást alkalmazunk és lehet egészen 3 mm vagy ennél még jelentősen nagyobb is, amennyiben vízben diszpergálható tablettaformát állítunk elő.

Természetesen egyéb hatóanyagokat is elegyíthetünk a karbamoil-oxil-fenil-karbonátokkal (például a fenmedifammal és a dezmedifammal) abból a célból, hogy a

HU 213 638 Β granulált terméket előállítsuk. Az egyéb hatóanyagok lehetnek herbicidek, növényi betegségkezelő hatóanyagok, továbbá inszekticidek, ezenkívül növekedést szabályozó hatóanyagok.

Előnyösen alkalmazható herbicidek különösen a cukorrépa-termesztésben használatosak, mint például a etofumezát, a metamitron, a kloridazon, a lenacil, a piridát, a metolaklór, a triklór-ecetsav, az EPTC, a kvinmerak, a cikloát, a klopiralid, a fluroxipir, az izokarbamid, a profam, a trifluralin, az alloxidim-nátrium, a szetoxidim, a diaiiát, a fluazifop-butil, a triallát, a dalapon vagy a propakvizafop.

A találmány szerinti vegyületek a haszonnövény vetése után a növény kikelését követően alkalmazhatók, mégpedig előnyösen a növekedési szezon során több alkalommal. Az egy permetezés során alkalmazott hatóanyag-mennyiség 0,1-1 kg/hektár attól függően, hogy hány permetezést alkalmazunk.

A találmány szerinti eljárást az alábbi példákon részletesen ismertetjük. A fent említett herbicidkészítmények hatóanyagainak, valamint az alábbi készítmények márkanévvel jelölt alkotóelemeinek kémiai neve a következő:

etofumezát	(±)-2-etoxi-2,3-dihidro-3,3-dimetil-benzofurán-5 -il-metánszulfonát
metamitron	4-amino-4,5-dihidro-3-metil-6-fenil-1,2,4-triazin-5-on
kloridazon	5-amino-4-klór-2-fenil-piridazin-3 (2H)-on
lenacil	3-ciklohexil-1,5,6,7-tetrahidro-ciklopenta-pirimidin-2,4(3H)-dion
piridát	6-klór-3 -fenil-piridazin-4-il S-oktil-tiokarbonát
metolaklór	2-klór-6'-etil-N-(2-metoxi-1 -metil-etil)-aceto-toluidid
EPTC	S-etil-dipropil-tiokarbamát
kvinmerak	7-klór-3 -metil-kinolin- 8-karbonsav
cikloát	S-etil-ciklohexil-(etil)-tiokarbamát
klopiralid	3,6-diklór-2-piridin-2-karbonsav
fluroxipir	4-amino-3,5-diklór-6-íluor-2-piridil- -oxi-ecetsav
izokarbamid	N-izobutil-2-oxo-imidazolidin-1 -karboxamid
profam	izopropil-fenil-karbamát
trifluralin	a,a,a-triíluor-2,6-dinitro-N,N-dip- ropil-p-toluidin
alloxidim-nátrium metil-[(E)-(RS)-3-[l-(allil-oxi-imino)-butil-4-hidroxi-6,6-dimetil-2-oxo-ciklohex-3-en]-karboxilát
szetoxidim	(±)-(EZ)-2-( 1 -etoxi-imino-butil)-5- -[2-(etil-tio)-propil]-3-hidroxi-ciklo- hex-2-enon
diaiiát	S-(2,3-diklór-allil)-diizopropil-(tio- karbamát)
fluazifop-butil	butil- {(RS)-2-[4-(5-/triíluor-metil/-2-piridil)-fenoxi J -propionát
triallát	S-(2,3,3-triklór-allil)-diizopropil- -(tiokarbamát)
dalapon	2,2-diklór-propionsav

propakvizafop [2-(izopropilidén-amino-oxi)-etil]-(R)-2-[4-(6-klór-kinoxalin-2-il-oxi)-fenoxij-propionát

Goltix (BAYER AG) a metamitron granulátumkészítmény márkaneve

SC Goltix (BAYER AG) a metamitron szuszpenzió koncentrátum márkaneve

Betaflow a fenmedifám szuszpenzió koncentrátum márkaneve (HOECHST-SCHEIZING

AGREVO) (DE)

Bétánál Compact a fenmedifám és dezmedifam emulzió koncentrátum márkaneve (HOECHST-SCHEIZING

AGREVO) (DE

I. példa

Külön granulátum fenmedifám terméket állíthatunk

elő a nyersanyag keverékből, amely az alábbi alkotóele-
meket tartalmazza.
(% = tömeg%)
fenmedifám	80 %
ligninszulfonátok	7,4%
fenil-szulfonátok	7,0%
diatomit	2,0%
kaolin	3,6%

Az előállítás során alkalmazott nyerstermékeket előzetesen levegőáramos, granulálás céljára alkalmas malomban (Alpine)-ben őröljük. A granulálási extrudálás segítségével végezzük (Nica), amelynek során a keverék mennyiségére számított 10 t% mennyiségű vizet elegyítünk a kiindulási keverékkel. A mátrix nyílásainak átmérője 1 mm. Az extrudált elegyet ezután kb. 2 mm hosszúságú granulátummá vágjuk, amelyet ezt követően Spheronizer berendezésben gömbölyítünk. A terméket fluidágyas szárítóban szárítjuk. A kapott termék vízben kiválóan diszpergálható.

A szuszpendálhatóságot egy olyan berendezésben vizsgáljuk, amelyben 1 g terméket diszpergálunk 100 ml szűknyakú osztott fokozattal rendelkező tesztvizsgálati csőben, amely cső 100 ml 25 °C hőmérsékletű desztillált vizet tartalmaz. Miután a granulátumok nedvesedése megtörtént, a csövet 30 alkalommal 180°-kal elfordítjuk. Ezt követően a kiváló csapadékképződést, illetve annak mennyiségét vizsgáljuk 1 perc, 5 perc és 10 perc elteltével. A fent említett granulátumok esetében a keverés után 1 perccel a kivált leülepedett csapadék mennyisége 0,05 ml, 5 perc elteltével 0,05 ml és 10 perc elteltével 0,05 ml.

A szuszpenzióban az átlagos részecskeméret, amelyet Coulter LS 130 berendezéssel mérünk, 2 pm.

Összehasonlítás céljából meghatároztuk a kereskedelmi termék Goltix szuszpenziós jellemzőit. A kapott értékek az alábbiak: 1 perc/0,01 ml; 5 perc/0,1 ml; és 10 perc/0,18 ml.

2. példa

Külön granulált fenmedifám terméket állítunk elő előzetesen őrölt nyerstermékkeverékből, amely az alábbi alkotóelemeket tartalmazza:

(% = tömeg%)

HU 213 638 Β fenmedifam 89 % ligninszulfonát származékok 7,2% fenil-szulfonátok 3,6%

Az elegyet spray-szárítással granulálhatjuk 50%-os 5 vizes keverék szuszpenzióból kiindulva (Niro). A granulátum átlagos részecskemérete a berendezés méretétől függ. A granulátumok gömb alakúak. A fenti eljárással meghatározzuk a szuszpenzió képességet és az alábbi eredményeket mérjük: 1 perc/0,15 ml; 5 perc/0,9 ml; 10 10 perc/1,2 ml. A szuszpenzióban az átlagos részecskeméret 3 pm.

3. példa

Különálló granulátum fenmedifam terméket állítunk 15 elő az 1. példa szerinti kiindulási anyagokból kiindulva lemezes granulálás segítségével. A granulálás során a keveréket a granulálás előtt 10 tömeg% mennyiségű, a száraz anyagra számított vízzel nedvesítjük. A szuszpenzió-tesztvizsgálat eredménye: 1 perc/0,02 ml; 20 perc/0,15 ml; 10 perc/0,25 ml. Az átlagos részecskeméret a szuszpenzióban 3 pm.

4. példa

Aktivátort tartalmazó különálló granulátumkészít- 25 ményt állítunk elő előre őrölt hordozóanyag-keverékből lemezgranulálás segítségével, ahol az előre őrölt hordozóanyag-keverék az alábbi anyagokat tartalmazza:

(% = tömeg%)

kovasav (Zeothix 265)	30
(SIGMA-ALDRICH CO. GmbH)	85%
ammónium-szulfát	2%
nátrium-klorid	2%
ligninszulfonátok	2%
fenil-szulfonátok	5%	35

majd ezt 1:1,5 arányban aktivátor oldatban (A keverék) impregnáljuk, ahol az A keverék az alábbi összeté-

telü:
alkil-szorbit-etoxilát	42%
zsíralkohol-etoxilát	21%	40
etoxilezett zsírsav észterek	8%
etoxilezett zsírsav foszfát észterek	5%
alkil-aril-szulfonsav	5%
alkil-amín-etoxilát	4%
paraffinolaj	15%	45

A különálló granulátumkészítmény, amely aktivátort tartalmaz, ezután keverhető a különálló granulátumkeverékhez, amely az aktív hatóanyagokat tartalmazza és amelyet fent írtunk le, és így keverék készíthető vagy a külön- 50 álló aktivátort tartalmazó granulátumot külön diszpergálhatjuk, és így egy tartály keveréket képezhetünk belőle.

A granulátumok kis mértékben diszpergálhatók vízben.

5. példa 55

Fenmedifamot és aktivátort tartalmazó granulátumterméket állítunk elő az alábbi nyersanyagkeverékből:

(% = tömeg%) fenmedifam 16,0% ligninszulfonátok 2,6% 60

fenil-szulfonátok	5,5%
karbamid	7,0%
kaolin	5,5%
diatomit	5,0%
B keverék	50,4%
polietilénglikol	8,0%
B keverék összetétele:
kovasav (lecsapott)	37,5%
bentonit	2,5%
zsíralkohol-etoxilátok	16,0%
polioxietilén-szorbitolok	33,8%
paraffinolaj	5,1%
alkil-amin-etoxilátok	5,1%

Az elegyet lemezes granulálásnak vetjük alá, amelynek során ezt 70 °C hőmérsékletre melegítjük. A kapott granulátumterméket szobahőmérsékletre visszahűtjük. A termék szuszpenzió jellemzői közepesek.

6. példa

Fenmedifam és valamely aktivátortartalmú réteges granulált terméket állítunk elő az alábbi keverékből kiindulva:

(% = tömeg%) fenmedifam ligninszulfonátok fenil-szulfonátok kaolin diatomit polietilénglikol

B keverék

16,0%

2,7%

5,3%

15,5%

5,0%

50,4% (mint 5. példában)

Bevonatként B keveréket alkalmazunk polietilén-glikol segédanyag alkalmazásával, és így a fenti egyéb nyersanyagokból készített granulátumot bevonattal látjuk el. A granulálási lemezes granulálóban 70 °C hőmérsékleten végezzük. A granulált termék szuszpenziós jellemzői közepesek.

7. példa

Fenmedifam és valamely aktivátortartalmú granulált

terméket állítunk elő extrudálási eljárással az alábbi
nyersanyagkeverékből:
(% = tömeg%)
fenmedifam	32,0%
ligninszulfonátok	7,4%
fenil-szulfonátok	2,0%
kaolin	1,1%
diatomit	2,0%
nafténszulfonátok	2,0%
C keverék	50,0%
A C keverék összetétele:
kovasav (lecsapott)	34,0%
fenil-szulfonátok	0,8%
ammónium-szulfát	0,8%
nátrium-klorid	1,6%
ligninszulfonátok	0,8%
naftilénszulfonátok	2,0%
A keverék	60,0%

A szuszpenziós tesztvizsgálat eredménye:

perc/0,15 ml; 5 perc/0,3 ml; 10 perc/0,4 ml.

HU 213 638 Β

8. példa

Fenmedifam- és dezmadifám-tartalmú granulált ter-

méket állítunk elő az alábbi keverékből:
(% = tömeg%)
fenmedifám	60,0%
dezmedifám	20,0%
ligninszulfonátok	5,9%
fenil-szulfonátok	5,6%
kaolin	4,0%
diatomit	2,0%

A granulált termék szuszpenziós jellemzői: 1 perc/0,01 ml; 5 perc/0,02 ml; 10 perc/0,03 ml.

9. példa

Fenmedifam- és etofumezát-tartalmú granulált terméket állítunk elő lemezes granulálási eljárás segítségével az alábbi elegyből kiindulva:

(% = tömeg%) fenmedifam 32,0% etofumezát 40,0% ligninszulfonátok 6,0% fenil-szulfonátok 5,0% naftén-szulfonátok 9,0% bentonit 0,2% karbamid 7,8%

11. példa

Fenmedifam- és kloridazon-tartalmú granulált termé-

két állítunk elő lemezes granulálás segítségével az alábbi
elegyből kiindulva: (% = tömeg%) fenmedifám	25,0%
kloridazon	50,0%
ligninszulfonátok	5,9%
fenil-szulfonátok	5,6%
diatomit	1,1%
kaolin	12,4%

A granulált termék szuszpenziós jellemzői: 1 perc/0,03 ml; 5 perc/0,10 ml; 10 perc/0,15 ml.

11b példa

Fenmedifam- és kloridazon-tartalmú granulátumot

állítunk elő lemezes granulálás segítségével az alábbi
elegyből kiindulva:
(% = tömeg%)
fenmedifam	20,0%
kloridazon	60,0%
ligniszulfonátok	5,9%
fenil-szulfonátok	5,6%
diatomit	1,1%
kaolin	7,4%

A granulált termék szuszpenziós jellemzői: 1 perc/0,01 ml; 5 perc/0,03 ml; 10 perc/0,04 ml.

9b példa

Fenmedifam- és etofumezát-tartalmú granulált ter-

méket állítunk elő lemezes granulálás segítségével
alábbi elegyből kiindulva:
(% = tömeg%)
fenmedifam	35,0%
etofumezát	34,7%
ligninszulfonátok	5,9%
fenil-szulfonátok	5,6%
diatomit	2,0%
kaolin	16,8%

A granulált termék szuszpenziós jellemzői: 1 perc/0,15 ml; 5 perc/0,5 ml; 10 perc/0,8 ml.

10. példa

Fenmedifam- és metamitron-tartalmú granulált terA granulált termék szuszpenziós jellemzői: 1 perc/0,03 ml; 5 perc/0,10 ml; 10 perc/0,15 ml.

12. példa

Fenmedifam- dezmedifam- és kloridazon-tartalmú granulált terméket állítunk elő lemezes granulálás segítségével az alábbi elegyből kiindulva:

(% = tömeg%) fenmedifam 12,0% dezmedifam 3,0% kloridazon 45,0% ligninszulfonátok 5,9% fenil-szulfonátok 7,0% fluorozott felületaktív anyag 2,0% alkil-aril-betain 5,0% diatomit 1,0% kaolin 19,1%

méket állítunk elő lemezes granulálás segítségével alábbi elegyből kiindulva: (% = tömeg%)
fenmedifam	16,0%
metamitron	64,0%
ligninszulfonátok	5,9%
fenil-szulfonátok	5,6%
diatomit	2,0%
kaolin	6,5%

A granulált termék szuszpenziós jellemzői:

perc/0,1 ml; 5 perc/0,35 ml; 10 perc/0,45 ml.

13. példa

Fenmedifam- és aktivátor-tartalmú tablettakészítményt állítunk elő úgy, hogy présnyomásként 300kg/cm² (Pa³-10⁷) értéket alkalmazunk az alábbi elegyből kiindulva:

(% = tömeg%) fenmedifam 24,0% ligninszulfonátok 5,9% fenil-szulfonátok 3,0% natilénszulfonátok 4,5% kálium-hidrogén-foszfát 6,0%

HU 213 638 Β

nátrium-karbonát	5,0%
magnézium-sztearát	1,0%
C keverék	50,0%
kaolin	0,6%

A tablettát 50 ml átmérőjű formában préseljük, az egyes formákban 30 g keveréket alkalmazunk.

A tabletta szuszpenziós jellemzői közepesek, amennyiben a tabletta diszpergálását egy 300 ml vizet tartalmazó 500 ml térfogatú dekantáló berendezésben szuszpendáljuk és a szuszpenzió jellemzőit vizuálisan ellenőrizzük.

Biológiai kísérletek:

A fentiek szerint előállított készítmények aktivitását a cukorrépa termesztett területein szokásosan előforduló gyomnövényekkel szembeni hatásuk alapján vizsgáljuk. A gyomnövények az alábbiak: szőrös disznóparéj (Amaranthus retroflexus), vadrepce (Brassica napus), libatop (Chenopodium album) és tyúkhúr (Stellaria média). Egyes gyomnövényenként négy ültetett cserepet alkalmazunk a kísérletekben. A készítmény hatásosságát a szokásos értékelési módon adjuk meg 0—10 skálát alkalmazva, ahol a skálán a növény teljes elpusztítását 10 értékkel jelöljük. A négy párhuzamos cserépben végzett kísérlet átlagát adjuk meg.

Ugyancsak meghatározzuk a cukorrépa (Béta vulgáris) növény károsodását is és ezt is a fenti skála szerint adjuk meg.

1. kísérlet

A granulált fenmedifam (1. példa szerinti) és a granulált aktivátor (4. példa szerinti) keverékének biológiai hatásosságát hasonlítjuk össze a kereskedelemben kapható fenmedifam-tartalmú emulziókoncentrátum-készítmény hatásával (Kemifam) (Hoechst Schering AGREVO) (DE). A tesztvizsgálati gyomnövényekre alkalmazott hatóanyag-mennyiség azonos, hektáronként 640 g hatóanyagot alkalmazunk. A hatóanyag hatásosságát a permetezés utáni 7. napon értékeljük.

Ható- anyag	Hatásosság
térnék/ hektár	diszó- paréj	vad- repce	libatop	tyúk- húr	cukor -répa
Kemi- fam	41	5,7	7,8	9,8	7,0	1,0
1. példa	0,8 kg	0,7	0,0	0,0	3,0	0,0
1. példa+	0,8 kg	4,0	8,0	8,3	7,7	0,3
4. példa	1,5 kg
1. példa+	0,8 kg	7,3	8,2	8,7	7,2	1,0
4. példa	3,0 kg

Az eredmény azt mutatja, hogy a granulált fenmedifam-termék aktivátor nélkül biológiailag nem hatásos. Másrészt amennyiben granulált aktivátort is alkalmazunk, a granulált fenmedifam-termék úgy aktiválódik, hogy ugyanannyi termék (3,8 kg összehasonlítva 4 liter referencia anyaggal) hatása a disznóparéj, vadrepce és tyúkhúr gyomnövényekkel szemben jobb, mint a referencia anyagé, továbbá a cukorrépára kifejtett károsító hatása igen alacsony.

2. kísérlet

A kísérletben a fenmedifamot és aktivátort tartalmazó granulált termékek hatásosságát hasonlítjuk össze a kereskedelemben kapható emulzió koncentrátumtermék (Kemifam), illetve kereskedelemben kapható szuszpenziókoncentrátum-termék (Betaflow) hatásával. A hektáronként alkalmazott hatóanyag-mennyiség 640 g/hektár valamennyi kísérletben. A hatásosság vizsgálatát a permetezés utáni 14. napon értékeljük.

Teszt- vizsgálati vegyület	Hatásosság
disznó- paréj	vadrépce	tyúkhúr	cukorrépa
Kemifam	4	4	4	1
Betaflow	4	4	3	1
5. példa	3	3	4	1
6. példa	4	3	3	1

Az eredmények azt mutatják, hogy a fenmedifam granulált készítmények biológiai hatásossága azonos az emulzió, illetve a szuszpenziókoncentrátum referencia anyagokéval. A haszonnövényre kifejtett károsító hatás ugyancsak azonos a referenciák által kifejtett hatással.

3. kísérlet

A kísérletben összehasonlítjuk a 8. példa szerinti fenmedifam (69%) és dezmedifam (20%) tartalmú granulátum és a 4. példa szerinti aktivátort tartalmazó granulátumkeverék termék hatását a kereskedelemben kapható emulziókoncentrátum-készítmény hatásával, amely utóbbi 129 g/liter fenmedifam- és 34 g/liter dezmedifam-tartalmú. A hatóanyag hektáronként alkalmazott mennyisége Bétánál Compact esetében 652 g és 8. példa + 4. példa szerinti keverék esetében 640 g. Az anyagok hatásosságát a permetezés utáni 14. napon határozzuk meg.

Tesztvizsgálati vegyület	Hatásosság
termék/ hektár	diszó- paréj	vad- repce	libatop	tyúkhúr	cukor- répa
Bétánál com- pact	41	5,5	7,2	7,0	19,7	l,o
8. példa	0,8 kg	8,3	5,3	9,0	22,6	1,0
4. példa	3,8 kg

A kísérlet mutatja, hogy a fenmedifam- és dezmedifamkeverék nagyobb hatású, mint a megfelelő emulziókon8

HU 213 638 Β centrátum-termék, amelyet referenciaként alkalmaztunk. A cukorrépára kifejtett károsító hatás mindkét termék esetében azonos.

4. kísérlet

A kísérlet során összehasonlítjuk a 9. példa szerinti granulátumkészítmény, amely fenmedifam és etofumezát, valamint a 4. példa szerinti készítmény, amely aktivátor tartalmú, hatását a kereskedelemben kapható emulziókoncentrátum a Betaron (HOECHST SCHERING AGREVO) (DE) hatásával, amely utóbbi 80 g/liter fenmedifám és 100 g/liter etofumezát tartalmú. A termékek hatásosságát a permetezés utáni 14. napon mérjük. Az alkalmazott teljes aktív anyagmennyiség 640 g/hektár.

Tesztvizsgálati vegyület	Hatásosság \|
termék/ hektár	disznópa- réj	vadrepce	tyúkhúr	cukor- répa
Betaron	3,6 l	5	6	9	1
9b. példa	0,81 kg	4	5	8	1
9b. példa+	0,81 kg	8	7	8	1
4. példa	0,67 kg

A kísérlet azt mutatja, hogy a fenmedifam- és az etofumezát-keverék ugyancsak megköveteli az aktivátor adagolást, azonban ebben az esetben legalább azonos biológiai aktivitás érhető el, mint a referenciaként alkalmazott termékkel. A két készítmény által okozott haszonnövény-károsítás megegyező.

5. kísérlet

A kísérletben összehasonlítjuk a 10. példa szerinti granulátumtermék, amely fenmedifam- és metamitrontartalmú, tovább ugyanezen termék (10. példa szerinti) és a 4. példa szerinti granulátum, amely aktivátort tartalmaz, keverékének hatását a tartálykeverék-készítmény hatásával, amely utóbbi 160 g/liter hatóanyag fenmedifam-tartalmú, továbbá granulált metamitron termék (Goltix) hatásával, amely 700 g/kg koncentrációjú. A hatóanyagok mennyisége hektáronként valamennyi tesztvizsgálat esetében azonos. A hatásosságot a permetezés utáni 14. napon mérjük.

Tesztvizsgálati vegyü- let	Hatásosság
termék/ hektár	disznópa- réj	vadrepce	tyúkhúr	cukor- répa
fenmedi- fam	1,5 1	9,5	9,5	10	01
SC Goltix	1,37 kg
10. példa	1,5 kg	7,0	7,0	9,0	0

Tesztvizsgálati vegyü- let	Hatásosság
termék/ hektár	disznópa- réj	vadrepce	tyúkhúr	cukor- répa
10. példa+	1,5 kg	7,0	9,0	9,5	0
4. példa	1,1 kg

A metamitron, amelyet alkalmazhatunk talajra vagy pedig lombozatra, nem igényli ugyanúgy az aktivátorok alkalmazását, mint ahogy ez a fenmedifam esetében szükséges; a granulált termék 10 értékű magas hatásossága ezt mutatja. A fenmedifám + metamitron + aktivátor granulált termék alkalmazása kiváló szelektív biológiai hatást biztosít anélkül, hogy a cukorrépán bármely károsodást tapasztalnánk.

6. kísérlet

A kísérletben összehasonlítjuk a fenmedifam- és kloridazon-tartalmú 1 lb példa szerinti granulált termék hatását, amelyben a komponensek koncentrációja sorrendben 20% és 60%, valamint a fenti granulált készítmény és granulált aktivátor, amely a 4. példa szerinti készítmény keverékének hatását, továbbá a hatóanyagként 100 g/liter, illetve 300 g/liter koncentrációban fenmedifamot, illetve kloridazont tartalmazó szuszpenziókoncentrátum-termék hatását. Másrészt megvizsgáljuk, milyen jelentősége van egy háromkomponensü granulált termékben az aktivátomak, amely termék fenmedifam, dezmetifam és kloridazon hatóanyagot tartalmaz. Valamennyi kísérlet során a hektáronként alkalmazott aktív hatóanyag mennyisége azonos. A termékek hatékonyságát a permezetés utáni 14. napon határozzuk meg.

Teszt-		Hatásosság
vizsgálati vegyület	termék/ hektár	libatop	disznópa- réj	vadrepce	cukor- répa
fenmedi- fam	4,81	6,0	8,0	8,0	0
SC klorida- zon
11b. példa	2,4 kg	5,0	4,0	3,0	0
11b. példa+	2,4 kg	6,0	6,0	7,0	0
4. példa	2,3 kg
12. példa	3,2 kg	7,0	6,0	5,0	1,0
12. példa+	3,2 kg	9,0	6,0	7,5	1,0
4. példa	2,3 kg

A kísérletek eredményei azt mutatják, hogy hogyan növekszik a keverékkészítményben a hatásosság a

HU 213 638 Β fenmedifam lombozatra kifejtett hatásában, illetve a kloridazon talajra kifejtett hatásában. Ugyanez érvényes a háromkomponensü keverékre, amely lombozatra ható dezmedifam tartalmú a két előbbi hatóanyag mellett.

Szabadföldi kísérletek

1. szabadföldi kísérlet

A kísérlet célja, hogy összehasonlítsuk a fenmedifamtartalmú granulált termékek biológiai aktivitását a kereskedelemben kapható emulzió- és szuszpenziókoncentrátum-termékek hatásával.

A kísérleteket a szokásosan alkalmazott kísérleti eljárásnak megfelelően végezzük. A kezelést 3 alkalommal végezzük, valamennyi kezelést a cukorrépavetés kikelése után hajtjuk végre. A termékek hatásosságát egy nem kezelt növény termesztett terület összehasonlításával vizuálisan határozzuk meg. A nem kezelt területen tapasztalt értékeket 0 értéknek vesszük. A 100 érték a tökéletes elpusztítást jelöli. Valamennyi kezelés során az alkalmazott fenmedifám-hatóanyag mennyisége 480 g/hektár érték.

Tesztvizsgálat! vegyület	termék/hektár	hatásosság%
1.) Kemifam (fenmedifam 160 g/1, EC)	3*3 1	75
2.) Bétánál plusz (fenmedifam 16 g/1, SC)	3*3 1	83
3.) 1. példa+	3*0,6 kg	83
4. példa	3*1,15 kg
4.) 1. példa+	3*0,6 kg	93
4. példa	3*2,3 kg
5.) 1. példa+	3*0,6 kg	83
4. példa A keverék	3*1,4 kg
6.) 7. példa	3* 1,5 kg	55
7.) 7. példa+	3* 1,5 kg	81
4. példa	3*1,15 kg

A granulált termék, amely hatóanyagot és ezzel együtt granulált aktivátort tartalmaz, 1,75 kg/hektár teljes mennyiség alkalmazása mellett ugyanolyan jó hatású, mint a szuszpenzió termék, amennyiben 3 liter/hektár mennyiségben alkalmazzuk. Amennyiben nagyobb mennyiségű aktivátort tartalmazó granulált terméket alkalmazunk, amely esetben a teljes alkalmazott anyagmennyiség 2,57 kg/hektár, jelentősen nagyobb hatásosságot érhetünk el a granulált termékkel a szuszpenziótermékhez képest. A kísérletekben az aktivátort tartalmazó granulátumokat a tesztvizsgálati technológia következtében külön diszpergáljuk, azonban természetesen alkalmazható hatóanyagot és aktivátort együttesen tartalmazó granulátumkeverék is és ezt előzetesen is összekeverhetjük egyetlen homogén keverékké, majd ezután végezhetjük az egyetlen keverékként diszpergálását.

A hatóanyagot tartalmazó granulált termékkel együtt alkalmazhatunk folyékony aktivátort is a szokásos tartálykeverék formában, amint ezt az 5. tesztvizsgálat során végeztük. A 4. példa szerinti aktivátor granulátum

60%-ban A keveréket tartalmaz és a 4. és 5. kísérletek egyenlő mennyiségű folyékony komponenst tartalmaznak. Azonban meglepően azt tapasztaljuk, hogy a granulált termék szilárd hordozóanyaga megnöveli az aktivátor granulátum hatásosságát és a hatóanyag hatásossága ilyen esetben 10%-kal is növekedhet. Ugyancsak figyelemreméltó, hogy az ilyen granulált termék több mint 10%-kal aktívabb, mint a szuszpenziókoncentrátum kereskedelmi termék és akár 20%-kal aktívabb mint a kereskedelmi emulziókoncentrátum-termék.

2. szabadföldi kísérlet

A kísérletben egy fenmedifam és etofumezát (9a példa) granulált terméket és aktivátort (4. példa) tartalmazó termék hatását hasonlítjuk össze a kereskedelemben kapható emulziókoncentrátum-termék hatásával (Betaron). A tesztvizsgálatot úgy végezzük, mint az 1. szabadföldi kísérlet tesztvizsgálatát. Az aktív hatóanyag mennyisége mindenegyes a vizsgálat során 540 g/hektár érték.

Tesztvizsgálati tennék	termék/hektár	hatásosság%
1.) Betaron (fenmedifam 80 g/l+ etofumezát 100 g/1	3*31	95
2.) 9a. példa+	3*0,75 kg	91
4. példa	3*0,58 kg
3 .) 9a. példa+	0*0,75 kg	93
4. példa	3*1,15 kg

1,33 kg teljes granulált termék mennyiséggel csaknem olyan hatásos kezelést érhetünk el, mint 3 liter emulziókoncentrátum alkalmazásával. A hatóanyagot és aktivátort tartalmazó termék kezelése a permetezés során nem jelent nehézséget.

3. szabadföldi kísérlet

A kísérletben a cukorrépa-termesztésben szokásosan alkalmazott permetezési program, illetve a granulátumot alkalmazó permetezési program hatásosságát hasonlítjuk össze. A gyakorlatban a fenmedifam, a metamitron vagy az etofumezát anyagokat nem önmagukban alkalmazzák, hanem tartálykeverékeket alkalmaznak. Ezekben a tartálykeverékekben a gyomnövénytől függően az egyes hatóanyagok aránya változhat.

A Kemiron (HOECHST SCHEIZING AGREVO) (DE) egy 20 g/liter etofumezát tartalmú emulziókoncentrátum, a granulált etofumezát (EFU granulátum) (Schering AG) (DE) vízben diszpergálható granulált termék, amely 65% hatóanyagot tartalmaz. Az aktív hatóanyag hektáronként alkalmazott mennyiség mindkét vizsgálat során, illetve mindkét anyag esetében azonos.

Szokásosan alkalmazott program:

1. permetezés 1,5 1 Kemifam + 1 kg Goltix + 0,5 1 Kemiron

2. permetezés 1,5 1 Kemifan + 1 kg Goltix + 1,0 1 Kemiron

3. permetezés 1,5 1 Kemifam + 0,5 kg Goltix + 1,0 1 Kemiron

Granulátumokon alapuló permetezési program:

HU213 638 Β

1. permetezés 0,2 kg 1. példa szerinti termék + 1 kg Goltix + 1,15 kg EFU-granulátum

2. permetezés 0,2 kg 1. példa szerinti termék + 1 kg Goltix + 0,3 kg EFU-granulátum

3. permetezés 0,2 kg 1. példa szerinti termék + 0,5 kg Goltix + 0,3 kg EFU-granulátum valamennyi permetezésnél alkalmazott anyag 1,15 kg

4. példa szerinti terméket tartalmaz.

Hatásosság: szokásosan alkalmazott program 90% granulátum alapú program 89%

Az eredményekből kitűnik, hogy a granulált termékeken alapul permetezési program ugyanolyan jó hatású, mint az a permetezési program, amelynek során fenmedifam- és etofumezát-hatóanyagot alkalmazunk folyadék formában emulzió-emulzió koncentrátumként.

Claims

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Eljárás granulátum formájú herbicidkészítmény előállítására, amely készítmény hatóanyagként metil-[3-(m-tolil-karbamoil-oxi)-fenil]-karbamátot vagy etil-[3 -(fenil-karbamoil-oxi)-fenil]-karbamátot és aktivátor komponensként felületaktív anyagokat és/vagy olajokat tartalmaz, azzal jellemezve, hogy szilárd aktivátorkészítmény előállítására az aktivátor komponenst szilárd hordozóanyaggal elegyítjük, a kapott készítményt a herbicid-hatóanyaggal elegyítve olyan herbicidkészítményt kapunk, amelyben két külön szilárd fázis található, és a terméket az alábbi eljárással nyerjük

a) herbicid-hatóanyagot tartalmazó granulátumkészítményt állítunk elő, majd a granulátumot szilárd aktivátorkészítménnyel bevonjuk, vagy

b) szilárd aktivátorkészítményt tartalmazó granulátumot állítunk elő, majd a granulátumot herbicid-hatóanyagot tartalmazó szilárd fázissal bevonjuk, vagy

c) elsőként herbicid-hatóanyagot tartalmazó granulátumkészítményt állítunk elő, majd másodikként szilárd aktivátorkészítményt tartalmazó granulátumot állítunk elő és az első és a második granulátumot elegyítjük.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az aktivátorkomponensként folyékony anyagot alkalmazunk, amelyet szilárd hordozóanyagba impregnálunk.
3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy aktivátorkomponensként szilárd anyagot alkalmazunk, amelyet a szilárd hordozóanyaggal elegyítünk.
4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy hordozóanyagként természetes eredetű anyagot alkalmazunk.
5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy hordozóanyagként szintetikus anyagot alkalmazunk.
6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy aktivátorkomponensként anionos, kationos, amfoter vagy nemionos felületaktív anyagokat vagy keverékeiket alkalmazzuk.
7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy aktivátorkomponensként ásványi olajokat, növényi olajokat, állati eredetű olajokat, ezek hidrolitikus termékeit vagy keverékeit alkalmazzuk.
8. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a felületaktív anyagokat az aktivátor mennyiségére vonatkoztatva 50-100%-ban alkalmazzuk.
9. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az olajos anyagot az aktivátor mennyiségére vonatkoztatva maximálisan 50 t% mennyiségben alkalmazzuk.
10. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az aktivátort az aktivátor szilárd készítmény mennyiségére vonatkoztatva 10-70 t% mennyiségben alkalmazzuk.
11. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az aktivátorkészítményben segédanyagokat alkalmazunk, amelyek alkalmasak az aktivátorkészítmény diszpergálására, nedvesítésére, granulálására, stabilizálására, pH-érték szabályozására, illetve habzás gátlására.
12. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a fent alkalmazott herbicid-hatóanyagok mellett más növényvédő szereket, mint például kloridazont, metamitront vagy etofumezátot alkalmazunk a készítményben, amely hatóanyagokat a készítményben a fenti herbicid-hatóanyaggal azonos granulátumba foglalva vagy külön granulátumként alkalmazzuk.