HU212709B - Process for stabilization of hardening silicone masses during splitting of acetic acid - Google Patents
Process for stabilization of hardening silicone masses during splitting of acetic acid Download PDFInfo
- Publication number
- HU212709B HU212709B HU9401287A HU9401287A HU212709B HU 212709 B HU212709 B HU 212709B HU 9401287 A HU9401287 A HU 9401287A HU 9401287 A HU9401287 A HU 9401287A HU 212709 B HU212709 B HU 212709B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- acid
- paste
- parts
- weight
- acetic acid
- Prior art date
Links
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 27
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 title claims description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 title 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 title 1
- -1 polysiloxanes Polymers 0.000 claims description 32
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 15
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 10
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 10
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-M hydrogensulfate Chemical compound OS([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 5
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 4
- WPTFZDRBJGXAMT-UHFFFAOYSA-N 4-nonylbenzenesulfonic acid Chemical group CCCCCCCCCC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 WPTFZDRBJGXAMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 claims description 3
- IGGHSANJNRYSQB-UHFFFAOYSA-N OS([SiH3])(=O)=O Chemical compound OS([SiH3])(=O)=O IGGHSANJNRYSQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WSYBLCQRXWDMSI-UHFFFAOYSA-N silyl hydrogen sulfate Chemical compound OS(=O)(=O)O[SiH3] WSYBLCQRXWDMSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000318 alkali metal phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 5
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 2
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 2
- 239000004971 Cross linker Substances 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NPYPAHLBTDXSSS-UHFFFAOYSA-N Potassium ion Chemical compound [K+] NPYPAHLBTDXSSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXJLGCBCRCSXQF-UHFFFAOYSA-N [diacetyloxy(ethyl)silyl] acetate Chemical compound CC(=O)O[Si](CC)(OC(C)=O)OC(C)=O KXJLGCBCRCSXQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BTHCBXJLLCHNMS-UHFFFAOYSA-N acetyloxysilicon Chemical compound CC(=O)O[Si] BTHCBXJLLCHNMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010539 anionic addition polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 238000007791 dehumidification Methods 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- PNOXNTGLSKTMQO-UHFFFAOYSA-L diacetyloxytin Chemical compound CC(=O)O[Sn]OC(C)=O PNOXNTGLSKTMQO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000010534 mechanism of action Effects 0.000 description 1
- 238000013008 moisture curing Methods 0.000 description 1
- 125000000896 monocarboxylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;potassium Chemical compound [K].OP(O)(O)=O PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002959 polymer blend Polymers 0.000 description 1
- 239000002685 polymerization catalyst Substances 0.000 description 1
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- IALUUOKJPBOFJL-UHFFFAOYSA-N potassium oxidosilane Chemical compound [K+].[SiH3][O-] IALUUOKJPBOFJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000002510 pyrogen Substances 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 239000000565 sealant Substances 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- YIKQLNRXIWIZFA-UHFFFAOYSA-N silyl dihydrogen phosphate Chemical compound OP(O)(=O)O[SiH3] YIKQLNRXIWIZFA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N sulfonic acid Chemical compound OS(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/30—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/36—Sulfur-, selenium-, or tellurium-containing compounds
- C08K5/41—Compounds containing sulfur bound to oxygen
- C08K5/42—Sulfonic acids; Derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/54—Silicon-containing compounds
- C08K5/5406—Silicon-containing compounds containing elements other than oxygen or nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Control Of Vehicles With Linear Motors And Vehicles That Are Magnetically Levitated (AREA)
- Paper (AREA)
- Electrical Discharge Machining, Electrochemical Machining, And Combined Machining (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Sorption Type Refrigeration Machines (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Non-Silver Salt Photosensitive Materials And Non-Silver Salt Photography (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Furnace Details (AREA)
- Sealing Material Composition (AREA)
- Anti-Oxidant Or Stabilizer Compositions (AREA)
Description
A találmány tárgya eljárás egykomponenses, a levegő nedvességtartalmának hatására ecetsav lehasadása közben kikeményedő szili kon-paszták tárolási stabilitásának növelésére.
Nedvesség hatására ecetsav lehasadása közben kikeményedő szilikonpaszták már évek óta ismertek. Tómítő- és ragasztóanyagként alkalmazzák főleg a magasépítés területén. Az ilyen masszák általában OHcsoport tartalmú polidimetil-sziloxánból, alkil-triacetoxi-szilánból és pirogén kovasavból állítják elő. Általában járulékosan reakcióképes csoportokat nem tartalmazó polidimetil-sziloxánt adagolnak lágyítóként, valamint dialkil-ón-dikarboxilátot katalizátorként. A kikeményített massza bizonyos szubsztrátumokon való tapadása további szilánok adagolásával növelhető. (Ackermann J., Damrath V.: „Chemie und Technologie dér Silicone”, Chemie in unserer Zeit, 23, 3, 86-99 old.; 2 296 161, 3 035 016 és 3 133 891 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás).
Az említett masszák a légnedvesség kizárása mellett legalább 12 hónapon át tárolhatók anélkül, hogy alkalmazhatóságuk romlana. Az, hogy az ennél hoszszabb tárolás káros következmények nélkül marad-e vagy nem, a készítmény összetételétől és az alkalmazott nyersanyagok milyenségétől függ. Különösen az olyan készítmények, amelyek lágyítóként nem reakcióképes polisziloxánt tartalmaznak, hosszabb tárolás után gyengén vulkanizálódnak. Gyakran előfordul, hogy előállítása után 24 hónappal a massza már alig keményedik ki, hasznavehetetlenné vált.
Az ecetsav lehasadása mellett kikeményedő szilikonmasszák előállításához felhasznált polisziloxánok rendszerint ciklo-dimetil-sziloxánból vagy rövid szénláncú. a láncvégen OH-csoportot tartalmazó polidimetil-sziloxán elegyekből készülnek. A leggyakrabban alkalmazott anionos polimerizálás során katalizátorként például kálium-hidroxidot vagy kálium-szilanolátot használnak. Miután a lánc/gyűrű-egyensúly végcsoportokat képző reagensek jelenlétében beállt, a reakcióelegyet semlegesíteni kell. hogy az elegy feldolgozása során az egyensúly ne tolódjon el. A reakcióelegy semlegesítéséhez előnyösen foszforsavat, illetve foszforsav tartalmú polisziloxánt. illetve szilil-foszfátot alkalmaznak. A jelen találmány olyan szilikonpasztákra vonatkozik. amelyek anionos katalízis útján készült polisziloxánt tartalmaznak.
Meglepő módon azt találtuk, hogy az ecetsav lehasadása közben kikeményedő szilikonmasszák tárolhatósága erős savak, illetve a pasztában szabad ecetsavval reagálva erős savat képző vegyület bizonyos mennyiségével javítható.
A fentiek szerint a találmány tárgya eljárás ecetsav lehasadása közben kikeményedő, anionosan polimerizált és alkálifém-foszfátot tartalmazó polisziloxánokból előállított szilikonmasszák tárolhatóságának javítására. Az eljárásra jellemző, hogy a masszához -SO3H csoportot tartalmazó savas adalékot, mégpedig klórszilánt. kénsavat, fém-hidrogén-szulfátot, Ci-Cjj-alkil- vagy Q-Cij-aril-szulfonsaval, szilil-szulfátot vagy szilil-szulfonátot. vagy hidrogén-kloridot adunk a polidimetil-sziloxánban lévő alkálifémion 1 egyenértékére számítva 1-20 egyenértéknyi mennyiségben.
Erős savként tehát az -SO3H csoportot tartalmazó vegyületeket vagy hidrogén-kloridot alkalmazunk. Az -SOjH-csoportot tartalmazó vegyületekhez tartoznak: kénsav, fém-hidrogén-szulfátok és alkil- vagy aril-szulfonsavak. Az alkil szulfonsavak alkilrésze lehet 1-25 szénatomos, az aril-szulfonsav arilrésze 6-25 szénatomos. Előnyös aril-szulfonsav például a p-nonil-benzolszulfonsav. Ecetsav jelenlétében az említett erős savakat felszabadító vegyületeket is alkalmazhatunk, így például szilil-szulfátot vagy szilil-szulfonátot vagy klór-szilánt. Egy további alternatíva, ha olyan töltőanyagot alkalmazunk, amely felületén kénsavat, fémhidrogén-szulfátot, szulfonsavat vagy hidrogén-kloridot hordoz. Előnyös a kénsav és a fém-hidrogén-szulfátok alkalmazása. Különösen előnyös az alkálifémhidrogén-szulfátok alkalmazása. A hatásmechanizmust, azaz a polisziloxánban bezárt kálium-dihidrogén-foszfát eltávolítását az alábbi példa jellegű reakcióegyenletekkel szemléltetjük.
1. KH2PO4 (polisziloxánban) + KHSO4-> K2SO4 + H3PO4 + polisziloxán (KH2PO4-mentes)
2. R3SiCl + CH,COOH-> HCI + CH3COOSiR (A CH3COOH az acetoxi-szilán térhálósítóból származik, és a nyersanyagokban lévő nedvesség hatására felszabadul.)
KH2PO4 (polisziloxánban) + HCI-> H3PO4 +
KC1 + polisziloxán (KH2PO3-mentes)
Az említett savas adalékot a paszta előállításának tetszőleges fázisában adagolhatjuk. A pasztában való jó eloszlása érdekében előnyösen úgy járunk el, hogy az adalékot a paszta valamelyik alkotójával hígítjuk és a hígított adalékot a kovasav belekeverése után adagoljuk. Kénsav, illetve alkálifém-hidrogénszulfát alkalmazásakor előnyösnek bizonyult, ha az adalékot paszta alakjában adjuk a szilikonmasszához. Egy ilyen pasztát az adalék kevés vízzel készített oldata, egy polidimetilsziloxán és pirogén kovasav összekeverésével készíthetünk.
A sav szükséges mennyisége a polimer-elegy káliumion-tartalmától függ. Egy K+ ekvivalensre 1-20 sav-ekvivalenst számítunk. Előnyösen 1-3 sav-ekvivalenst alkalmazunk 1 K+-ekvivalensre.
Az alkalmazni kívánt savmennyiség kiszámítása során biztosítva kell legyen, hogy a paszta adalékaival erős sav nem kerül a rendszerbe. Ha mégis erős savat tartalmazó adalékot kell alkalmazni, a stabilizáláshoz szükséges mennyiséget előkísérletekkel, emelt hőmérsékleten végzett gyors öregedési tesztekkel kell meghatározni.
Az alábbi példákkal a találmányt közelebbről ismertetjük. A példákban szereplő részek, illetve százalékok mindegyik esetben tömegrészek, illetve tömegszázalékok.
I. példa
0,1 Pa.s viszkozitású, a lánc végeken trimetil-sziloxi-csoportokat tartalmazó polidimetil-sziloxán 89,2 tömegrészét, 10,0 tömegrész 150 m2/g BET-felületű pi2
HU 212 709 Β rogén kovasavai és 0,8 tömegrész 25%-os kénsavat bolygókeverőben összekeverünk. A kész keverék: A) jelű stabilizátor-paszta.
Nedvesség hatására kikeményedő B) jelű szilikonpasztát a légnedvesség kizárása mellett az alábbi összetevők összekeverésével készítünk: 80 Pa.s viszkozitású dihidroxi-polidimetil-sziloxán 57,0 tömegrésze, a láncvégeken trimetil-sziloxi-csoportokat tartalmazó, 0,1 Pa.s viszkozitású polidimetil-sziloxán 30,0 tömegrésze, 3,5 tömegrész etil-triacetoxi-szilán, 9,5 tömegrész 150m2/g BET-felületű pirogén kovasav és 0,01 tömegrész dibutol-ón-diacetát. A paszta előállításához felhasznált polisziloxánok 13 ppm kálium-hidroxid és az ekvimoláris mennyiségű foszforsav reakciótermékét tartalmazták.
A B) szilikonpaszta 100 tömegrészéhez 0,5 tömegrész A) stabilizátorpasztát adunk. A kapott pasztát alumíniumtubusba töltjük, és a tubust 100 'C-on gyorsított öregítésnek vetjük alá. Miután a tubust 100 °C-on 10 napon át tároltuk, mintát veszünk és 2 mm vastag réteggé kikenjük. 24 óra elteltével az anyag a légnedvesség hatására száraz gumiréteggé térhálósodott.
2. példa (Összehasonlító példa)
A B) szilikonpasztát az A) stabilizátorpaszta adagolása nélkül vetjük alá a 100 °C-os gyors öregítésnek. A mintaréteg kikenése után 4 nappal még lágy és ragacsos volt.
3. példa
0.1 Pa.s viszkozitású, a láncvégeken trimetil-sziloxi-csoportokat hordozó polidimetil-sziloxán 88.15 tömegrésze. 10,0 tömegrész 150 m2/g BET-felületű pirogén kovasav és 1,0 tömegrész p-nonil-benzolszulfonsav elegyét bolygókeverőben összekeverjük C) stabilizálópasztává.
Az 1. példa szerint előállított B) jelű szilikonpaszta 100 tömegrészéhez 0,65 tömegrész C) jelű stabilizátorpasztát adunk. A kész pasztával az 1. példában leírtak szerint járunk el. A gyorsított öregítés után is 24 óra alatt kikeményedett a paszta száraz gumivá.
4. példa
0,1 Pa.s viszkozitású, a lánc végeket trimetil-sziloxi-csoportokat tartalmazó polidimetil-sziloxán 88,15 tömegrésze, 10 tömegrész 150 m2/g BET-felületű pirogén kovasav és 1,85 tömegrész 30%-os vizes KHSO4oldat elegyét bolygókeverőben D) stabilizátorpasztává homogenizáljuk.
Az 1. példa szerint előállított B) jelű szilikonpaszta 100 tömegrészéhez 0,5 tömegrész D) jelű stabilizátorpasztát adunk. A pasztát az 1. példában leírtak szerint a gyorsított öregítésnek vetjük alá. A réteg kialakítása után 24 órával az anyag a légnedvesség hatására száraz gumivá változott.
5. példa
100 tömegrész 1. példa szerinti B) szilikonpasztához 0,4 tömegrész E) jelű keveréket adunk, amely 96,5 tömegrész, a láncvégeken trimetil-sziloxi-csoportokat tartalmazó polidimetil-sziloxánból és 3,5 tömegrész metil-triklór-sziloxánból készül. A pasztát az 1. példában leírtak szerint 10 napon át öregítjük 100 °C-on. A hőkezelt anyagból kialakított réteg 24 óra alatt száraz gumivá térhálósodott.
SZABADALMI IGÉNYPONTOK
Claims (3)
- SZABADALMI IGÉNYPONTOK1. Eljárás ecetsav lehasadása közben kikeményedő, anionosan polimerizált és alkálifém-foszfátot tartalmazó polisziloxánokból előállított szilikonmasszák tárolhatóságának javítására, azzal jellemezve, hogy a masszához -SO3H csoportot tartalmazó savas adalékot, mégpedig klór-szilánt. kénsavat, fém-hidrogén-szulfátot, C]-C25alkil- vagy C6-C25-aril-szulfonsavat, szilil-szulfátot vagy szilil-szulfonátot, vagy hidrogén-kloridot adunk a poli(dimetil-sziloxán)-ban lévő alkálifémion 1 egyenértékére számítva 1-20 egyenértéknyi mennyiségben.
- 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy savas adalékként kénsavat vagy alkálifémhidrogén-szulfátol alkalmazunk.
- 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy savas adalékként p-nonil-benzolszulfonsavat alkalmazunk.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4314502A DE4314502A1 (de) | 1993-05-03 | 1993-05-03 | Stabilisierung von Acetatsystemen |
| CN94105217A CN1051327C (zh) | 1993-05-03 | 1994-05-03 | 乙酸盐体系的稳定 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU9401287D0 HU9401287D0 (en) | 1994-08-29 |
| HUT69011A HUT69011A (en) | 1995-08-28 |
| HU212709B true HU212709B (en) | 1996-10-28 |
Family
ID=36870060
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU9401287A HU212709B (en) | 1993-05-03 | 1994-05-03 | Process for stabilization of hardening silicone masses during splitting of acetic acid |
Country Status (21)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5548009A (hu) |
| EP (1) | EP0623642B1 (hu) |
| JP (1) | JPH07310015A (hu) |
| CN (1) | CN1051327C (hu) |
| AT (1) | ATE153685T1 (hu) |
| AU (1) | AU667624B2 (hu) |
| BR (1) | BR9401671A (hu) |
| CA (1) | CA2122572A1 (hu) |
| CZ (1) | CZ290057B6 (hu) |
| DE (1) | DE4314502A1 (hu) |
| ES (1) | ES2104225T3 (hu) |
| FI (1) | FI113054B (hu) |
| HU (1) | HU212709B (hu) |
| IL (1) | IL109501A (hu) |
| MX (1) | MX9403060A (hu) |
| NO (1) | NO941607L (hu) |
| NZ (1) | NZ260422A (hu) |
| PL (1) | PL175778B1 (hu) |
| SI (1) | SI9400207A (hu) |
| TR (1) | TR27809A (hu) |
| ZA (1) | ZA942998B (hu) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10141237A1 (de) | 2001-08-23 | 2003-03-13 | Wacker Chemie Gmbh | Vernetzbare Massen auf der Basis von Organosiliciumverbingungen |
| DE10151477A1 (de) | 2001-10-18 | 2003-05-15 | Wacker Chemie Gmbh | Vernetzbare Massen auf der Basis von Organosiliciumverbindungen |
| US8927909B2 (en) | 2010-10-11 | 2015-01-06 | Stmicroelectronics, Inc. | Closed loop temperature controlled circuit to improve device stability |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2834119C2 (de) * | 1978-08-03 | 1981-01-15 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von Organopolysiloxanformmassen, die feinporige, gummielastische Formschaumkörper ergeben |
| US4625011A (en) * | 1983-06-15 | 1986-11-25 | Dow Corning Corporation | Neutralization of alkali metal catalysts in organopolysiloxanes |
| US4567231A (en) * | 1984-06-26 | 1986-01-28 | Dow Corning Corporation | Emulsions of reinforced polydiorganosiloxane latex |
| DE4022661A1 (de) * | 1990-07-17 | 1992-01-23 | Bayer Ag | Verfahren zur hertellung von poly(diorganosiloxanen) mit alkoxyendgruppen |
| DE4207212A1 (de) * | 1992-03-06 | 1993-09-09 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von organyloxy-endgestoppten polysiloxanen |
-
1993
- 1993-05-03 DE DE4314502A patent/DE4314502A1/de not_active Withdrawn
-
1994
- 1994-04-15 TR TR00338/94A patent/TR27809A/xx unknown
- 1994-04-15 AU AU60506/94A patent/AU667624B2/en not_active Ceased
- 1994-04-20 ES ES94106129T patent/ES2104225T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1994-04-20 EP EP94106129A patent/EP0623642B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-04-20 AT AT94106129T patent/ATE153685T1/de active
- 1994-04-26 US US08/233,670 patent/US5548009A/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-04-26 JP JP6109173A patent/JPH07310015A/ja active Pending
- 1994-04-27 MX MX9403060A patent/MX9403060A/es unknown
- 1994-04-29 PL PL94303272A patent/PL175778B1/pl not_active IP Right Cessation
- 1994-04-29 NZ NZ260422A patent/NZ260422A/en not_active IP Right Cessation
- 1994-04-29 FI FI942006A patent/FI113054B/fi active
- 1994-04-29 CA CA002122572A patent/CA2122572A1/en not_active Abandoned
- 1994-05-02 CZ CZ19941065A patent/CZ290057B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1994-05-02 ZA ZA942998A patent/ZA942998B/xx unknown
- 1994-05-02 NO NO941607A patent/NO941607L/no unknown
- 1994-05-02 BR BR9401671A patent/BR9401671A/pt not_active Application Discontinuation
- 1994-05-02 IL IL109501A patent/IL109501A/en not_active IP Right Cessation
- 1994-05-03 CN CN94105217A patent/CN1051327C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1994-05-03 HU HU9401287A patent/HU212709B/hu not_active IP Right Cessation
- 1994-05-03 SI SI9400207A patent/SI9400207A/sl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SI9400207A (en) | 1994-12-31 |
| HUT69011A (en) | 1995-08-28 |
| IL109501A (en) | 1998-02-22 |
| US5548009A (en) | 1996-08-20 |
| NO941607L (no) | 1994-11-04 |
| CN1100443A (zh) | 1995-03-22 |
| MX9403060A (es) | 1995-01-31 |
| EP0623642B1 (de) | 1997-05-28 |
| ATE153685T1 (de) | 1997-06-15 |
| HU9401287D0 (en) | 1994-08-29 |
| EP0623642A3 (de) | 1995-03-22 |
| CZ290057B6 (cs) | 2002-05-15 |
| ES2104225T3 (es) | 1997-10-01 |
| DE4314502A1 (de) | 1994-11-10 |
| NO941607D0 (no) | 1994-05-02 |
| FI942006A0 (fi) | 1994-04-29 |
| AU6050694A (en) | 1994-11-10 |
| ZA942998B (en) | 1995-01-18 |
| NZ260422A (en) | 1995-04-27 |
| EP0623642A2 (de) | 1994-11-09 |
| AU667624B2 (en) | 1996-03-28 |
| FI942006A (fi) | 1994-11-04 |
| FI113054B (fi) | 2004-02-27 |
| CZ106594A3 (en) | 1994-12-15 |
| TR27809A (tr) | 1995-08-29 |
| IL109501A0 (en) | 1994-08-26 |
| PL175778B1 (pl) | 1999-02-26 |
| CA2122572A1 (en) | 1994-11-04 |
| BR9401671A (pt) | 1994-12-13 |
| CN1051327C (zh) | 2000-04-12 |
| JPH07310015A (ja) | 1995-11-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2887612B2 (ja) | 硬化性組成物 | |
| JP4005219B2 (ja) | アルコキシ架橋するｒｔｖ１−シリコーンゴム−混合物 | |
| JP5021371B2 (ja) | 有機ケイ素化合物ベースの架橋可能なコンパウンド | |
| US20110166283A1 (en) | Organosilicon Compounds and Their Use In Crosslinkable Compositions | |
| JPS6027691B2 (ja) | 耐溶剤性シリコ−ン | |
| EP1698668A2 (en) | Room temperature curable organopolysiloxane compositions | |
| US5741839A (en) | Storage-stable alkoxy-crosslinking RTV1 systems | |
| EP0415596B1 (en) | Silicone sealants | |
| JPH04226537A (ja) | アルコキシ末端ポリ（ジオルガノシロキサン）の製造法 | |
| JP2000103857A (ja) | シリコ―ンポリマ―の製造方法 | |
| DE2754703B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Mercaptoorganopolysiloxanelastomeren | |
| JP4116150B2 (ja) | Ｒｔｖ−シリコンゴム混合物 | |
| HU212709B (en) | Process for stabilization of hardening silicone masses during splitting of acetic acid | |
| JP5130056B2 (ja) | 有機ケイ素化合物を基礎とする架橋可能なコンパウンド | |
| WO2019134863A1 (de) | Silikon-dichtstoff mit einstellbarem fliessverhalten | |
| US6395855B1 (en) | Quick-hardening silicone materials with good adhesive properties | |
| EP1042400A1 (de) | Unter abspaltung von alkoholen zu elastomeren vernetzbare organopolysiloxanmassen | |
| CN110546206B (zh) | 基于含有有机氧基基团的有机聚硅氧烷的可交联物质 | |
| CN111630110B (zh) | 基于含有有机氧基的有机聚硅氧烷的可交联复合物 | |
| EP0390706A1 (fr) | Compositions organopolysiloxanes à deux emballages, réticulant par fonction alcoxysilane, contenant un hydrorétenteur, et leur procédé de préparation | |
| CA2184163C (en) | Compound for use in the production of rapidly hardening silicone materials which can cross-link aminosilanes | |
| JP6794542B2 (ja) | 有機ケイ素化合物をベースとした貯蔵安定性一液型室温硬化性組成物 | |
| KR100480528B1 (ko) | 수분의존재하에경화성인실리콘조성물및이의제조방법 | |
| EP4157943A1 (de) | Vernetzbare massen auf der basis von organosiliciumverbindungen | |
| JPH06279751A (ja) | シーリング材組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |