HU188632B - Process for the production of lead additive - Google Patents
Process for the production of lead additive Download PDFInfo
- Publication number
- HU188632B HU188632B HU80543A HU54380A HU188632B HU 188632 B HU188632 B HU 188632B HU 80543 A HU80543 A HU 80543A HU 54380 A HU54380 A HU 54380A HU 188632 B HU188632 B HU 188632B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- alkali metal
- lead
- granules
- oxide
- silicate
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/02—Pretreated ingredients
- C03C1/028—Ingredients allowing introduction of lead or other easily volatile or dusty compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Vessels And Coating Films For Discharge Lamps (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
- Electrotherapy Devices (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
- Ultra Sonic Daignosis Equipment (AREA)
- Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
- Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Lubricants (AREA)
- Lead Frames For Integrated Circuits (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
A találmány szerinti ólom-adalékanyag kedvezően alkalmazható az üvegiparban és a kerámiaiparban.
A találmány tárgya eljárás ólom-oxidot és. alkálifém-szilikátot tartalmazó adalékanyag, melyben az PbO/SiOj tömegarány legalább 95:5, a nedvességtartalom legfeljebb 2% és a sűrűség legfeljebb 5 g/cm3 előállítására.'
A találmány saerintí eljárást úgy végezzük, hogy — valamely ólom-oxidot a fenti PbO/SiO2 tömegarány eléréséhez szükséges S1O2 mennyiségével egyenértékű alkálifém-szilikátot tartalmazó - amely alkálifém-szilikátban a SiCValkálifémoxid mólaránya (Rm) 1:1 - 4:1 - 30 90 tömeg %-os vizes oldat
a) - teljes mennyiségével, abban az esetben, ha Rm = 1, 50-100 CC hőmérsékleten, és ha Rm S>2 szobahőmérsékleten összekeverünk,
- a kapott képlékeny pasztát granuláljuk,
- a kapott granulátumokat 50-200 °C közötti hőmérsékleten legfeljebb 1 órán át szárítjuk, majd ezután
- 80-700 °C közötti hőmérsékleten legfeljebb 1 órán át hőkezeljük, és ·:
- adott esetben őröljük;
b) - legfeljebb kétharmadnyi mennyiségével összekeverjük,
- a kapott képlékeny pasztát 50-70 °C közötti hőmérsékleten legfeljebb 1 órán át szárítjuk, granuláljuk,
- hozzáadjuk az alkálifém-szilikát-oldat fennmaradt mennyiségét, majd ezután
- a granulátumokat 80-150 °C közötti hőmérsékleten legfeljebb 1 órán át hőkezeljük.
A találmány szerinti eljárással készült új ólom-adalékanyag többek között az üveg- és a kerámiaiparban alkalmazható.
Az üveg- és kerámiaipar jelenleg olyan ólomoxídokat - míniumot és/vagy litargirumot használ, amelyek porszerű termékek, s a részecskék átmérője általában 40 mikrométernél kisebb. Mivel ezek a termékek a kezelésűk folyamán - például, amikor a sarzsokat összeállítják és a kemencébe helyezik - szóródnak és porzanak, az alkalmazásukkor jelentős mértékben szennyeződhet a levegő. Ez ólommérgezéshez vezethet a fenti porszerű ólomoxidok felhasználóinál.
Gyakran felmerült az a javaslat, hogy kötőanyag segítségével tömöríteni kellene ezeket a porszerű termékeket; granulátummá alakítva a kezelésük könnyebb lenne. Kötőanyagként többek között vizet és szilikátokat használnak, mivel ezek az üveg- és kerámiagyártás komponensei.
A 2 300 743 sz. francia szabadalmi bejelentés eljárás ismertet 0,5-5 mm közötti részecskeméretű minium granulátumok előállítására. Az ismert eljárás szerint míniumport adagolnak a granulátum-készítő berendezésbe, amely a függőlegessel szöget bezáró és felül nyitott, forgó tartályból áll, és a tartályba vizes kálium-szilikát-oldatot porlasztanak. A granulátumok kálium-szilikát-tartalma 2,5-5 tömeg%, célszerűen 3-4,5 tömeg%.
Olyan eljárás is ismert, amelynél a granulá1.88 632
.tűm előállításához kötőanyagként vizet alkalmaznak, az így nyert granulátumok kezelésénél azonban porzás tapasztalható. Emellett, e granulátumok kopásállósága is csekély.
A tömörítéssel kapott ismert adalékanyagok egyike sem teljesen kielégítő, mivel a részecskeméret-eloszlásuk folytán szegregációs hatások lépnek fel, amikor a többi komponenssel keverik össze őket az üveg- vagy kerámiaipari sarzs összeállításakor és megömlesztéskor, vagy pedig azért, mivel a kezelésük során túlságosan nagy mennyiségű por képződik.
A találmány célja új ólom-adalékanyag biztosítása, főképpen az üvegipar és a kerámiaipar számára, amely adalékanyag a jelenleg ismert termékeknél jobb kopásállóságú granulátum, s a részecskeméret-eloszlása hasonló a sarzs többi felhasznált komponensének részecskeméret-eloszlásához.
A találmány további célja olyan új ólom-adalékanyag biztosítása, amelynek a kezelése folyamán a környezetet szennyező és ólommérgezést kiváltó por nem képződik.
Ugyancsak a találmány célja olyan eljárás biztosítása, amely lehetővé teszi az új ólom-adalékanyag jó kopásállóságú és porzásmentes granulátumok alakjában történő előállítását.
A találmány további célja eljárás biztosítása szabálytalan alakú granulátumok előállítására, illetve olyan eljárás biztosítása, amely kívánt méretű granulátumok közvetlen előállítását teszi lehetővé, őrlés alkalmazása nélkül.
A találmány célja olyan eljárás biztosítása, amely míniumot, litargirumot vagy keveréküket tartalmazó granulátumok gyártását teszi lehetővé.
A találmány szerinti ólom-adalékanyag ólomoxidot és vízben oldódó alkálifém-szilikátot tartalmaz, ahol a PbO/SiO2 tömegarány legalább
95:5, a nedveségtartalom legfeljebb 2%, a sűrűség legfeljebb 5 g/cm3. Az ólomoxid előnyösen litargirum, minium vagy ezek keveréke, az alkálifém-szilikát előnyösen nátrium-szilikát, kálium-szilikát vagy ezek keveréke.
A találmány szerinti eljárás értelmében valamely ólom-oxidot vízben oldódó alkálifém-szilikát vizes oldatával keverünk össze, a kapott képlékeny pasztát megfelelő méretű granulátumokká alakítjuk, és a granulátumokat hőkeze50 lésnek vetjük alá.
A találmány szerinti ólom-adalékanyag amint arra fentebb utaltunk - ólom-oxidot és vízben oldódó alkálifém-szilikátot tartalmaz, ahol az PbO/SiO2 tömegarány legalább 95:5, előnyösen 19:1 és 32:1 közötti értékű, a nedvességtartalom legfeljebb 2%, s a sűrűség legfeljebb 5 g/cm3.
A találmány szerinti ólom-adalékanyagban az PbO/szilikát tömegarány értéke - az ólom mennyiségét ólom-oxidként (PbO), a szilikát mennyiségét pedig a szilícium és az alkálifém tartalommal egyenértékű szilícium-dioxid és alkálifém-oxid összegeként számolva - előnyösen
14:1-24:1, még előnyösebben 14:1-18:1.
-2188 632 %>,Az ólom-oxid előnyösen valamely primer Ólom-oxid, litargírum, mínium vagy ezek keveréke.
Az alkálifém-szilikát előnyösen -nátrium-szilikát, kálium-szilikát vagy ezek keveréke, s kívánt esetben adalékanyagként nátrium-karbonátot és/vagy kálium-karbonátot is tartalmazhat.
A szilícium-dioxid és a szilikátban jelenlevő alkálifém-oxid(ok) tömegaránya célszerűen 1:1 -4:1, előnyösen 3:1-4:1.
A találmány szerinti ólom-adalékanyagot úgy állítjuk elő, hogy valamely ólom-oxidot vízben oldódó, a fenti PbO/SiO2 tömegarány eléréséhez szükséges SiC>2 mennyiségével egyenértékű alkálifém-szilikát vizes oldatának teljes mennyiségével vagy annak egy részével összekeverünk, a kapott képlékeny pasztát megfelelő méretű granulátumokká alakítjuk, és a granulátumokat hőkezelésnek vetjük alá.
Az összekeveréssel nyert képlékeny pasztát a formálás előtt is hőkezelhetjük.
A granulátumok hőkezelését előnyösen két szakaszban végezzük. Az első szakaszban 50200 CC közötti hőmérsékletet alkalmazunk legfeljebb 1 órán át. A hőkezelés második szakaszában 80-700 °C közötti hőmérséklet behatásának tesszük ki az anyagot, legfeljebb 1 órán át.
A hőkezelés második szakaszában előnyösen 300-450 CC közötti hőmérsékletet, ha ólomoxidként míniumot és 400-700 PC közötti hőmérsékletet alkalmazunk, ha ólom-oxidként litargírumot használunk.
A hőkezelés mindkét szakaszát ugyanabban a berendezésben végezhetjük.
Előnyösen a képlékeny paszta granulátumokká alakítását és a hőkezelést egyidejűleg végezhetjük el. Ebben az esetben az ólom-oxidot először az alkálifém-szilikát teljes mennyiségének legfeljebb kétharmadával, célszerűen kevesebb, mint a felével keverjük össze, és az alkálifémszilikát fennmaradó mennyiségét a hőkezelés első és második szakasza között adjuk hozzá.
A hőkezelés első fázisát ekkor 50-70 °C közötti hőmérsékleten végezzük, néhány perc és mintegy 1 óra közötti ideig, a második fázisát pedig 80-150 °C, előnyösen 100-130 °C közötti hőmérsékleten végezzük, ugyancsak néhány perc és körülbelül 1 óra közötti ideig.
A találmány szerinti eljárás egyik változata szerint ólom-oxidként míniumot (PbaOJ alkalmazunk, és az oldható alkálifém-szilikátot olyan vizes oldatban használjuk, amelyben a szilikátkoncentráció 30-90 tömeg%.
Ha a találmány szerinti eljárás fenti változatánál olyan alkálifém-szilikátot használunk, amelyben a SiCValkálifém-oxid molekulaarány - Rm- érték 1, a komponensek összekeverését 50-100 °C, előnyösen 60-70 °C közötti hőmérsékleten végezzük. Ha viszont az Rm molekulaarány értéke 2 vagy még nagyobb, a komponensek összekeverését hidegen, azaz környezeti hőmérsékleten hajtjuk végre.
A találmány szerinti eljárás egy másik foganatosítási módja szerint ólom-oxidként litargírumot alkalmazunk, és azt az oldható alkálifém-szilikáttal porlasztóit por alakjában, keverjük össze, azaz úgy, hogy a szilikát oldatát porlasztjuk. Ezt a két alkotórészt hidegen keverhetjük össze, függetlenül az alkálifém-szilikát R® molekulaarányának értékétől, és annyi vizet használunk, hogy képlékenyen maradó pasztát kapjunk.
A találmány szerinti eljárás egy harmadik foganatosítási módja szerint az ólom-oxid teljes mennyiségét az összes vízoldható alkálifém-szilikát mennyiségének legfeljebb kétharmadával, célszerűen kevesebb, mint a felével keverjük össze. A kapott képlékeny és granulátumokká alakított pasztát a szárítás első szakaszában 50-70 °C közötti hőmérsékleten tartjuk néhány perc és 1 óra közötti ideig. A megszárított terméket ezután összekeverjük a vízben oldható alkalifém-szilikát fennmaradó mennyiségével, és a szárítás második szakaszában 80-150, előnyösen 100-130 °C közötti hőmérsékleten tartjuk néhány perc és 1 óra közötti ideig. Így a találmány szerinti granulátumhoz jutunk.
A komponensek összekeverése során valamely ólom-oxidot oldható alkálifém-szilikát vizes oldatával keverünk össze. Az oldható alkálifém-szilikát előnyösen nátrium- vagy káliumszilikát vagy ezek keveréke. A szilícium-dioxid és az alkálifém-oxid közötti súlyarány, például SiO2/Na2O értéke körülbelül 1:1-4:1, előnyösen 3:1-4:1, különösen előnyösen 3:1-3,4:1.
Ólom-oxidként vagy primer oxidot, litargirumot, míniumot vagy ezek keverékét használhatjuk.
Ha ólom-oxidként míniumot alkalmazunk, az oldható alkálifém-szilikátot célszerűen olyan vizes oldatban használjuk, amelynek szilikátkoncentrációja 30-90 súly%. Ha az alkálifémszilikátban az SiÓ2/Na2O molekulaarány R» értéke 1, ami metaszilikátnak felel meg, a komponensek összekeverését 50-100 °C, előnyösen 60-70 °C közötti hőmérsékleten végezzük, hogy elkerüljük a metaszilikát-hidrátok gyors kristályosodását. Ha az összekeverést ugyanis hidegen végeznénk, a kapott paszta nagyon gyorsan megkeményedne, és még néhány órán át sem maradna képlékeny.
Ha viszont az alkalmazott alkálifém-szilikátban az Rm molekulaarány értéke 2 vagy még nagyobb, akkor az összekeverést hidegen is végezhetjük, azaz környezeti hőmérsékleten, és ekkor eléggé plasztikus és tartósan homogén keveréket kapunk.
Abban az esetben, ha ólom-oxidként litargírumot alkalmazunk, azt célszerűen hidegen keverjük össze az alkálifém-szilikáttal. Ez utóbbit porlasztott por alakájában alkalmazzuk, amelyet a szilikát-oldat porlasztásával kapunk. Az összekeveréshez annyi vizet használunk, hogy a képződő paszta bizonyos ideig képlékeny maradjon. Az alkalmazott vízmennyiség általában mintegy 12%-a a litargírum mennyiségének.
Úgy is előállíthatjuk litargírumból a granulá3
188 632
Ttumokat, hogy a fentebb míniurnra ismertetett eljárást alkalmazzuk.
Az ólom-oxidhoz (PbO a számolás során) adott alkálifém-szilikát (SiO2 a számolás során) mennyisége olyan, hogy a hőkezelés utáni termék 2-5 súly%-ot tartalmaz belőle.
A komponensek összekeverésével kapott pasztát vagy meghatározott időközökben vagy folyamatosan távolítjuk el a keverő berendezésből, és szállá, szalaggá, rúddá, golyóvá, granulátummá vagy a felsorolt termékek őrlésével porrá vagy egyéb olyan idommá alakítjuk, amely lehetővé teszi a hőkezeléshez való folyamatos adagolást.
A kapott pasztát - amelyet akár formálunk, akár nem - két egymást követő szakaszból álló hőkezelésnek vetjük alá.
A hőkezelés első szakaszát, amely szárítás, 50-200 °C, előnyösen 105-180 °C közötti hőmérsékleten végezzük, 15-60 perc közötti ideig. Ebben a szakaszban a dehidratálás viszonylag lassú.
A hőkezelés második szakaszát 80-700 °C közötti hőmérsékleten végezzük, 15-60 percig.
A hőmérséklet célszerűen 200-450 °C, ha az ólom-oxid mínium, és 400-700 °C, ha az ólomoxid litargírum.
A hőkezelés második szakasza, amely ebben az esetben frittelő szakasz, lehetővé teszi a for-τ] mázott paszta dehidratálásának folytatását vagy befejezését és kopásálló termék biztosítását.
A szárítást és a frittelést ugyanabban, a készülékben hajtjuk végre, amelynek a hőmérsékletprofilját a kívánt hőmérsékleti viszonyok határozzák meg.
A hőkezelés után olyan termékhez jutunk, amely nem tapad az ujjhoz és ellenáll kisebb dörzsölő behatásnak, ami a szállítás és kezelés folyamán felléphet.
Attól függően, hogy milyen szemcseméreteloszlású végteméket kívánunk, a hőkezelés utáni terméket hagyományos készülékekben, például őrlőben, darálóban apríthatjuk, és ismert módon, például szitálással, iszapolással elkülöníthetjük a kívánt frakciót. Nyilvánvaló, hogy az alkalmazott aprításnál csak csekély mértékben képződjenek olyan szemcsék, amelyek mérete nem felel meg, és ezért vissza kell vezetni őket az eljárásba. Továbbá az is lényeges, hogy a találmány szerinti termék porzásmentes jellegét ne változtassák meg az őrlés folyamán képződő finom részecskék, amelyek szitálással nehezen távolíthatók el. Ezért előnyösen elkerüljük ezt az utolsó aprító lépést, és a találmány szerinti eljárás során úgy járunk el, hogy közvetlenül végterméket kapjunk.
Ha a találmány szerinti új ólom-adalékanyagot úgy állítjuk elő, hogy a képlékeny paszta formázását és a hőkezelést egyidejűleg végezzük, az ólom-oxid teljes mennyiségét - amely primer ólom-oxid, mínium, litargírum vagy ezek keveréke lehet - az oldható alkálifém-szilikát teljes mennyiségének legfeljebb a felével, célszerűen 30-50%-ával keverjük össze. Az így kapott pasztát formázzuk - ezt az összeke4 verés alatt is végezhetjük -, s a kapott granülá-. tumokát szárításnak vetjük alá 50-70 °C hőmérsékleten, néhány perc és 1 óra közötti ideig. A szárított granulátumokat azután összeke5 -verjük az alkálifém-szilikát hátralévő mennyiségével, s a keveréket 80-700 cC, célszerűen 80-150 °C közötti hőmérsékleten tartjuk, néhány perc és 1 óra közötti ideig. E hőkezelésnek nem célja a kötőanyag és az oxid(ok) közötti bármilyen reakció előidézése. Az ilyen módon előállított granulátumok részecskemérete kisebb mint 0,5 mm.
A granulátumokat előnyösen úgy állítjuk elő, hogy az összekeveréshez és a formázáshoz nagy forgási sebességű berendezéseket alkalmazunk, azaz, amelyek fordulatszáma körülbelül 100015 000 fordulat/perc.
A találmány szerinti új ólom-adalékanyag olyan fizikai-kémiai jellemzőkkel rendelkezik, amelyek igen kedvezővé teszik az üvegiparban (különösen az ólomkristály-üveg előállításban) és a kerámiaiparban történő alkalmazását. Az ólom és az alkálifém-szilikát súlyaránya, PbO/ SiO2 arányban kifejezve, legalább 95:5.
A találmány szerinti eljárással előállított granulátum látszólagos sűrűsége legfeljebb 5 g/ cm3, általában 2-3 g/cm3. Ezek a sűrűségértékek viszonylag csekélyek, tekintettel arra, hogy ff^Sgr.ólom-oxidokról van szó, és nagy porozitásra mutatnak.
Ez a porozitás rendkívül kedvező, mivel lehetővé teszi homogén üveg- vagy kerámiafürdők előállítását, amelyekben jelentősebb mértékű elkülönülés nem következik be. A porozitás másik következménye, hogy a granulátumok levegőt tartalmaznak, amely felszabadul a fürdőben. Ez a levegő bizonyos mértékű buborékolást biztosít a fürdőben, és az ólom-oxidot eloszlott állapotban tartja az egész fürdőben. Más szavakkal, a részecskék nem ülepednek le a fürdő aljára.
A találmány szerinti új ólom-adalékanyag szokásos mennyiségben egyéb adalékanyagokat is tartalmazhat, amelyek ismertek, s az üveg- és kerámiaiparban jelenleg használatosak. Példaképpen megemlíthetjük a következőket: arzéntrioxid (As2O3), antimon-trioxid (Sb^Os), alkálifém-nitrátok és -karbonátok, alkálifém-hidroxidok, homok, továbbá szerves anyagok, például olaj, paraffin, kerozin.
A találmány szerinti termékek jellemzőinek meghatározására különféle vizsgálatokat végeztünk, amelyek során tanulmányoztuk a kezelés során bekövetkező porképződés mértékét és a granulátumok kopásállóságát. Ezek a vizsgálatok nem szabvány szerintiek ugyan, azonban alkalmazásukkal összehasonlíthatjuk az új ólom-adalékanyagokat azokkal az ismert termékekkel, amelyek kereskedelmi forgalomban vannak, és jelenleg az üveg- és kerámiaiparban használatosak.
Azt, hogy e termékek milyen ellenállást tanúsítanak a porképződéssel (porlódással) szemben kezelésük során, olyan módon határoztuk meg, hogy 50 g vizsgálandó anyagot helyeztünk
188 632 egy 50 mm átmérőjű és 1 m hosszúságú cső alján lévő üvegfritre, majd 5 percig levegőt fújtunk be alulról 20 liter/perc sebességei. Azokat a finom részecskéket, amelyeket a vizsgált termék fluidizált ágyából a levegőáram magával vitt, 60 mikrométer pórusátmérőjű polietilén szűrő segítségével nyertük vissza. Ezt a szűrőt a cső felső végén helyeztük el. A szűrőt mind a vizsgálat előtt, mind pedig utána lemértük, és kiszámítottuk a vizsgálat során képződött finom részecskék százalékos mennyiségét. A kapott eredményeket az I. táblázatban tüntetjük fel, ahol 100 g vizsgált termékre vonatkoztatva adjuk meg mg egységben a finom részecskék mennyiségét.
A kopásállóságot olyan módon határoztuk meg, hogy 150 g terméket mértünk be egy 250 ml-es hengeralakú tartályba, és az egészet Turbula T2A típusú keverőgépbe helyeztük 5 percre. A gép forgási sebessége 80 fordulat/perc volt. A termék és a hengeralakú tartály mozgása a keverőgépben csavarfelületet írt le. A terméket ezután 80 mikrométer lyukátmérőjű szitán engedtük át. A kapott eredményeket az I. táblázatban mutatjuk be: megadjuk, hogy a 100 g vizsgált termékből hány mg 80 mikrométernél kisebb részecskeméretű finom anyag képződött.
A fenti vizsgálatokat mind ismert termékekkel, mind pedig a találmány szerinti új ólom15 adalékanyagokkal elvégeztük. A kapott eredményeket az I . táblázat tartalmazza.
Vizsgált termék
1. táblázat
Porlódás vizsgálata, mg részecske per 100 g termék
Kopásállóság vizsgálata Turbula berendezésben
Mínium por, v/o kötőanyag Mínium (bevonat: víz/0,2% ásványolaj)
Porszerű litargírum
Litargírum, vízben granulált Litargírum, vízben granulált Litargírum, porlasztással granulált Tiszta termikus ólom-szilikát Szennyezett termikus ólom-szilikát Mínium, a találmány szerint granulált (1)
Litargírum, a találmány szerint granulált (1)
Primer oxid, a találmány szerint granulált (1)
| 292 | nem vizsgáltuk |
| 48 | nem vizsgáltuk |
| 78 | nem vizsgáltuk |
| 160 | 500 |
| 273 | nem vizsgáltuk |
| 1000 | 400 |
| 20 | 100 |
| 80-200 | 70-220 |
| £ 10 | 50 |
| < 10 | 20-80 |
| <, 50 | 40 |
(1) A termék 4,56% SiO2-ot, és 1,50% Na2O-ot tartalmaz.
A találmány szerinti granulátumoknak azt a 45 tulajdonságát, hogy nem különülnek el az ólomkristályüveg-készítésnél általánosan alkalmazott sarzsok többi alkotórészeivel történő összekeverés után, a következőképpen vizsgáltuk:
Száraz állapotban összekevertük az alábbi 50 komponenseket 500 cm3 üvegpalackban, amelyet Turbula T2A típusú keverőgépen tartottunk 5 percig 30/perc fordulatszámon:
A keverék alkotórészei 55
Homok és porszerű mínium
Homok és granulált mínium
Homok, porszerű mínium és kálium-karbonát Homok, granulált mínium és kálium-karbonát 60
A fenti komponensek részecskemérete 80 mikrométer és 1 mm közötti.
Azt figyeltük meg, hogy a komponensek elkülönülése nem következett be, ha a találmány 65
130 g granulált vagy porszerű mínium 300 g homok 50 g kálium-karbonát.
A keverék homogén voltát vizuálisan értékeltük ki, megvizsgálva a mínium vörös színének eloszlását. Az eredményeket az alábbi összeállítás tartalmazza:
A vörös szín eloszlása heterogén homogén heterogén homogén szerinti granulált míniumot kevertük össze a sarzs egyéb alkotórészeivel.
Amikor homok, granulált mínium és káliumkarbonát keverékét 5 cm hosszúságú és 21 cm 5
188 632 átmérőjű hengerbe helyeztük, és a hengert 30ra beállított, Tamisor típusú szitáló készülékbe tettük, nem lehetett a mínium granulátumok elkülönülését megfigyelni vízszintes irányú rázatások alkalmazásakor.
f Amikor ugyanennek a keveréknek 100 g mennyiségét percenként 250 ütésre beállított, Hermann Moritz típusú porsajtoló készülékhez rögzített, beosztásokkal ellátott kémcsőbe helyeztük, nem lehetett a 80-500 mikrométer köközötti részecskeméretü mínium granulátumok elkülönülését megfigyelni.
Végül kristályömlesztő vizsgálatokat végeztünk a mínium granulátumok alkalmazásával. Az olvasztótégely teteje és alja között nem találtunk a kristály összetételében jelentősebb eltérést.
A találmányt az alábbi példák segítségével részletesen ismertetjük.
2. példa
Keverőgépben (gyúrógépben) 7 kg míniumot 20 percig keverünk 1,6 kg 80%-os vizes nátrium-metaszilikát-oldattal (S1O2, Na2O, 5 H2O). Mivel az Rm molekulaarány - SiO2/Na2O - értéke 1, a keveréket előnyösen 65 °C-on tartjuk az összekeverés folyamán.
A kapott pasztát 1 cm átmérőjű rudak alakjában távolitjuk el.
A rudakat ezután hőkezelésnek vetjük alá, azaz fél órán át 120 °C-on szárítjuk, majd további fél órán át 350 °C-on hőkezeljük.
A hőkezelés utáni terméket pofás őrlőgépben őröljük, és így 80 mikrométer és 2 mm közötti részecskeméretű granulátumot kapunk.
2. példa
1000 g litargírumot összekeverünk 80 g porlasztott nátrium-szilikáttal, amely 61,2% szilícium-dioxidot, 18,3% nátrium-oxidot és 19,5% vizet tartalmaz. 120 g vizet adunk hozzá, úgy, hogy a keverék képlékeny paszta legyen.
A kapott pasztát 15 percig szárítjuk 120 '’Con, majd 45 percig hőkezeljük 550 °C-on.
A kapott terméket őröljük és szitáljuk, úgy, hogy 80 mikrométer és 1 mm közötti szemcseméretű granulátumot kapjunk. A granulátum 4,53% szilícium-dioxidot és 1,35% nátriumoxidot tartalmaz.
3. példa kg míniumot összekeverünk 1,96 liter vizes nátrium-szilikát-oldattal, amelynek sűrűsége 1,4. A keverékhez 0,3 liter vizet adunk, hogy folyékonyabb pasztához jussunk. A keveréket körülbelül 15 percig keverjük mechanikus gyúrógépben.
A kapott pasztát extrudáló berendezésbe vezetjük, amely „nudlikká alakítja. Ebből 5 kg mennyiséget h lyezünk el 1-1 tálcán. A tálcákat szállítószalagos kemencébe vezetjük 3,25 méter/óra sebességgel. A kemence hőmérséklete 6 a frittelő szakaszban 400 CC, s a tartózkodási idő ebben a szakaszban 35 perc.
A hőkezelés után a terméket pofás törőgépben, majd korongos őrlőgépben aprítjuk, úgy, hogy 80 mikrométer és 1 mm közötti szemcseméretű granulátumot kapjunk.
Szitálás után a granulátumok sűrűsége tömörítetlen állapotban 2,9 g/cm3, tömörített állapotban pedig 3,3 g/cm3.
• A granulátumok 4,73% szilícium-dioxidot és 1,61% nátrium-oxidot tartalmaznak.
4. példa
Mínium granülálása
200 liter térfogatú, Moritz típusú gömbalakú keverőbe, amelyet egy 25 LE motor hajt meg, bemérünk 100 kg míniumot és 9 liter (12,6 kg) nátrium-szilikát oldatot (RP 2ON32). A keverést 8 percig végezzük 250/perc fordulatszámon.
A keveréket 20 percig szárítjuk 150 °C hőmérsékleten.
A kapott termék szemcseméret-eloszlása az alábbi:
| A granulátum mérete | súly% |
| 1 mm | 30,5 |
| 500 mikrométer - 1 mm | 13,5 |
| 80-500 mikrométer | 54,4 |
| 80 mikrométer | 1.6 |
Ahhoz, hogy ezt a terméket megfelelően felhasználhassuk, őrlésnek kell alávetnünk, hogy a részecskék méretét 80-500 mikrométer közötti értékre csökkentsük.
őrlés után a termék szilícium-dioxid-tartalmát 4,5%-ra emeljük 2,2 1, 3,20 kg nátriumszilikát-oldat hozzáadásával. A hőkezelés után a találmány szerinti granulátumot kapjuk. Megfigyeltük, hogy bár az őrlés utáni termék hozzájárult a porképződéshez, a granulátumoknál nem tapasztaltunk porképződést a kezelésük során.
A granulátumokat az iparban ólomkristályüveggyártásnál próbáltuk ki. Megállapítottuk, hogy alkalmazásuk jelentősen javítja a munkakörülményeket, mivel még ólomnyomokat sem lehetett kimutatni az olvasztókemence irányítófülkéjében. Ha a fenti körülmények között porszerü míniumot használunk, az ólom koncentrációja a levegőben 0,3 mg/Nm3, atomabszorpciós analízis alapján.
5. példa
130 liter térfogatú, 130D/AD Lodige keverőgépet alkalmazunk, amelynél a turbina fordulatszáma 1400/perc, a lapáté pedig 160/perc. A
4. példában ismertetett módon járunk el.
A kapott granulátumoknak mintegy 60%-a 80-500 mikrométer közötti szemcseméretű.
Ebben az esetben szükség van őrlésre. A termékhez ismét adunk nátrium-szilikátot a 4. pél-
188 632 dában megadott körülmények között, és így olyan granulátumokat kapunk, amelyek már nem porlódnak.
950 kg míniumot összekeverünk 63 kg 9,1%ra hígított nátrium-szilikáttal (RP 20N32), amely a teljes szükséges szilikátmennyiség 55 %-a. A keverést és a granulálást függőleges 10 ' tengelyű hengeres berendezésben végezzük
2700/perc fordulatszámon. A berendezés tengeri lyéhez kések vannak rögzítve. (Ilyen például a
Schugi cég Flexomix típusú berendezése). A kapott terméket részlegesen szárítjuk, összekever- 15 jük 52 kg 9,1%-ra hígított szilikáttal (RP 20N32) környezeti hőmérsékleten a fentebb leírt berendezésben, majd a keveréket 15 percig szárítjuk 120 °C-on.
A termelés 90%, és a kapott granulátumok 20 szemcsemérete 80 mikrométer és 0,5 mm között van. A granulátumok igen jó kopásállósággal rendelkeznek, és kezelésük során nincs porképződés. A fentebb ismertetett vizsgálat szerint a képződő por mennyisége legfeljebb 0,01%. 25
7. példa
Primer oxid granülálása
950 kg vörös primer ólom-oxidot és 75 kg 30 9,1%-ra hígított nátrium-szilikátot, amely a teljes szilikátmennyiségnek mintegy 45,4%-a, öszszekeverünk a 6. példa szerinti berendezésben.
A kapott terméket 15 percig szárítjuk 60 °C-on.
A szárított terméket 90 kg nátrium-szilikáttal 35 keverjük össze, amely a teljes szilikátmennyiség 54,6%-a, és a keveréket 35 percig szárítjuk 120 °C-on.
A frittelő szakaszban a kemence hőmérséklete 400 °C, s a tartózkodási idő ebben a sza- 40 kaszban 35 perc.
A hőkezelés után a terméket 500 mikrométer és 80 mikrométer lyukméretű szitán vezetjük át.
A 80 mikrométernél kisebb és az 500 mikrométernél ngyobb részecskékből álló frakciót - 45 ez a hőkezelés utáni termék mennyiségének mintegy 10%-a - a nátrium-szilikát második adagjával együtt beadagoljuk.
így olyan granulátumokat kapunk, amelyek sűrűsége tömörítetlen állapotban 2,9 g/cm3, tö- 50
I mörített állapotban pedig 3,3 g/cm3.
A granulátumok 4,73% szilícium-dioxidot és 1,61% nátrium-oxidot tartalmaznak.
8. példa 55 f Litargírum granülálása
950 kg litargírumot összekeverünk 75 kg 9,1 %-ra hígított oldható nátrium-szilikáttal, amely A a teljes szilikátmennyiség 45,4%-a. A kapott 60 pasztát 5 percig szárítjuk 60 °C-on. A szárított i terméket 90 kg 9,1%-ra hígított nátrium-szilikáttal keverjük össze, amely a teljes szilikátI mennyiség 54,6%-a. A keveréket 10 percig szá' rítjuk 120 °C-on. A termelés körülbelül 88%. 65
A kapott granulátumok szemcsemérete 80-500 mikrométer között van. A termelést 100%-ra növelhetjük, ha a termék fennmaradó 12%-át - amelynek szemcsemérete nem esik 80-500 mikrométer közé - visszavezetjük a nátriumszilikát második részletének hozzáadásához, a 7. példában ismertetett módon. A porzás vizsgálatánál ezekből a granulátumokból legfeljebb 0,01% por képződik.
Ha a fenti példák bármelyike szerint előállított granulátumot üveggyártási, különösen ólom-kristályüveg gyártásánál használatos fürdőben használjuk fel, elkülönülési jelenség nem figyelhető meg.
A találmány szerinti új ólom-adalékanyagok alkalmazása nem korlátozódik az üveg- és kerámiaiparra. Előnyösen használhatók zománcok, akkumulátorok, például rúdelemek és frittek gyártásához. Az alkalmazási területek felsorolásával nem kívántuk a találmányt korlátozni.
Claims (4)
- Szabadalmi igénypontokI1. Eljárás ólom-oxidot és alkálifém-szilikátot tartalmazó adalékanyag - melyben az PbO/ SiO2 tömegarány legalább 95:5, a nedvességtartalom legfeljebb 2% és a sűrűség legfeljebb 5 g/cm3 - előállítására, azzal jellemezve, hogy - valamely ólom-oxidot a fenti PbO/SiOí tömegarány eléréséhez szükséges SiO2 mennyiségével egyenértékű alkálifém-szilikátot tartalmazó - amely alkálifém-szilikátban a SiO^alkálifém-oxid mólaránya Rm 1:1-4:1 - 30-90 tömeg%-os vizes oldata) - teljes mennnyiségével abban az esetben, ha μ = 1 50-100 °C hőmérsékleten, és ha 2 szobahőmérsékleten összekeverünk,- a kapott képlékeny pasztát granuláljuk,- a kapott granulátumokat 50-200 °C közötti hőmérsékleten legfeljebb 1 órán át szárítjuk, majd ezután- 80-700 CC közötti hőmérsékleten legfeljebb 1 órán át hőkezeljük, és- adott esetben őröljük; vagyb) - legfeljebb kétharmadnyi mennyiségével összekeverjük,- a kapott képlékeny pasztát 50-70 °C közötti hőmérsékleten legfeljebb 1 órán át szárítjuk, granuláljuk,- hozzáadjuk az alkálifém-szilikát-oldat fennmaradt mennyiségét, majd ezután- a granulátumokat 80-150 °C közötti hőmérsékleten legfeljebb 1 órán át hőkezeljük.
- 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve. hogy ólom-oxidként míniumot alkalmazunk és a hőkezelést 300-450 °C-on végezzük.
- 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy ólom-oxidként litargírumot alkalmazunk, és a hőkezelést 400-700 °C-on végezzük.
- 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jel--Ί-188 632 lemezve, hogy a szárítást és a hőkezelést ugyanabban a berendezésben végezzük. f5. Az igénypont szerinti eljárás azzal jelle· /mezve, hogy a képlékeny massza granulátumz má alakítását és a granulátum hőkezelését egy- '5 idejűleg végezzük.,6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az ólom-oxidot olyan alkálifémszilikáttal keverjük össze, amelyben a szilícium-dioxid/alkálifémoxid mólarány 1:1-4:1, előnyösen 3:1-3,4:1.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7906049A FR2450791A1 (fr) | 1979-03-09 | 1979-03-09 | Nouvel additif au plomb pour les industries du verre et de la ceramique et son procede d'obtention |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU188632B true HU188632B (en) | 1986-05-28 |
Family
ID=9222936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU80543A HU188632B (en) | 1979-03-09 | 1980-03-07 | Process for the production of lead additive |
Country Status (24)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4395291A (hu) |
| EP (1) | EP0017521B1 (hu) |
| JP (1) | JPS55126545A (hu) |
| AT (1) | ATE6663T1 (hu) |
| AU (1) | AU538116B2 (hu) |
| BR (1) | BR8001376A (hu) |
| CA (1) | CA1142555A (hu) |
| CS (1) | CS238604B2 (hu) |
| DD (1) | DD149796A5 (hu) |
| DE (1) | DE3066903D1 (hu) |
| DK (1) | DK99180A (hu) |
| ES (1) | ES489320A1 (hu) |
| FI (1) | FI67835C (hu) |
| FR (1) | FR2450791A1 (hu) |
| GR (1) | GR67269B (hu) |
| HU (1) | HU188632B (hu) |
| IE (1) | IE49548B1 (hu) |
| IN (1) | IN152432B (hu) |
| MX (1) | MX153280A (hu) |
| NO (1) | NO150510C (hu) |
| PL (1) | PL121888B1 (hu) |
| PT (1) | PT70919A (hu) |
| RO (1) | RO81119B (hu) |
| YU (1) | YU41910B (hu) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3013261A1 (de) * | 1980-04-03 | 1981-10-08 | Goslarer Farbenwerke Dr. Hans Heubach GmbH & Co KG, 3394 Langelsheim | Verfahren zur herstellung von staubfreien und rieselfaehigen bleitraeger-compounds |
| US5105375A (en) * | 1983-01-21 | 1992-04-14 | The Laitram Corporation | Keyboard menus displayed on the computer screen for directing entry of alphanumeric characters in a two-stroke mode |
| US4992079A (en) * | 1986-11-07 | 1991-02-12 | Fmc Corporation | Process for preparing a nonphosphate laundry detergent |
| US6903038B2 (en) | 2000-08-16 | 2005-06-07 | Schott Glass Technologies, Inc. | Glass with a minimal stress-optic effect |
| DE102005019431A1 (de) * | 2005-04-25 | 2006-10-26 | Eckart Gmbh & Co. Kg | Pulverförmige Perlglanzzusammensetzung, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| DE102011086104A1 (de) * | 2011-11-10 | 2013-05-16 | Mahle International Gmbh | Filtermaterial |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE557019A (hu) * | ||||
| BE552786A (hu) * | 1955-11-23 | |||
| GB841884A (en) * | 1955-12-19 | 1960-07-20 | Accumulatoren Fabrik Ag | The production of granules of red lead and/or litharge |
| AT286933B (de) * | 1968-01-03 | 1970-12-28 | Lindgens & Soehne | Verfahren zur Herstellung von besonders reaktionsfähigen, bindemittelfreien Bleioxyd-Granulaten |
| US3956004A (en) * | 1972-03-06 | 1976-05-11 | Mizusawa Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Manufacture of granular lead compounds |
| IT1061212B (it) * | 1975-02-12 | 1983-02-28 | Ass Lead Mfg Ltd | Piombo ossido in granuli utile in particolare per l industria del vetro |
-
1979
- 1979-03-09 FR FR7906049A patent/FR2450791A1/fr active Granted
-
1980
- 1980-03-05 FI FI800685A patent/FI67835C/fi not_active IP Right Cessation
- 1980-03-05 GR GR61352A patent/GR67269B/el unknown
- 1980-03-05 YU YU605/80A patent/YU41910B/xx unknown
- 1980-03-05 AU AU56159/80A patent/AU538116B2/en not_active Ceased
- 1980-03-05 CS CS801525A patent/CS238604B2/cs unknown
- 1980-03-07 RO RO100414A patent/RO81119B/ro unknown
- 1980-03-07 DE DE8080400310T patent/DE3066903D1/de not_active Expired
- 1980-03-07 DD DD80219525A patent/DD149796A5/de unknown
- 1980-03-07 PT PT70919A patent/PT70919A/pt unknown
- 1980-03-07 AT AT80400310T patent/ATE6663T1/de not_active IP Right Cessation
- 1980-03-07 JP JP2901380A patent/JPS55126545A/ja active Granted
- 1980-03-07 PL PL1980222536A patent/PL121888B1/pl unknown
- 1980-03-07 BR BR8001376A patent/BR8001376A/pt unknown
- 1980-03-07 NO NO800670A patent/NO150510C/no unknown
- 1980-03-07 HU HU80543A patent/HU188632B/hu unknown
- 1980-03-07 ES ES489320A patent/ES489320A1/es not_active Expired
- 1980-03-07 EP EP80400310A patent/EP0017521B1/fr not_active Expired
- 1980-03-07 DK DK99180A patent/DK99180A/da not_active Application Discontinuation
- 1980-03-10 IE IE480/80A patent/IE49548B1/en unknown
- 1980-03-10 IN IN274/CAL/80A patent/IN152432B/en unknown
- 1980-03-10 MX MX181498A patent/MX153280A/es unknown
- 1980-03-10 CA CA000347362A patent/CA1142555A/en not_active Expired
-
1982
- 1982-03-19 US US06/359,781 patent/US4395291A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6339530B2 (hu) | 1988-08-05 |
| BR8001376A (pt) | 1980-11-11 |
| IE800480L (en) | 1980-09-09 |
| FR2450791B1 (hu) | 1982-06-04 |
| CS238604B2 (en) | 1985-12-16 |
| ATE6663T1 (de) | 1984-03-15 |
| AU538116B2 (en) | 1984-08-02 |
| FI67835C (fi) | 1985-06-10 |
| FR2450791A1 (fr) | 1980-10-03 |
| AU5615980A (en) | 1980-09-11 |
| DE3066903D1 (en) | 1984-04-19 |
| MX153280A (es) | 1986-09-10 |
| EP0017521B1 (fr) | 1984-03-14 |
| DD149796A5 (de) | 1981-07-29 |
| YU41910B (en) | 1988-02-29 |
| ES489320A1 (es) | 1980-10-01 |
| IE49548B1 (en) | 1985-10-30 |
| PL121888B1 (en) | 1982-06-30 |
| NO800670L (no) | 1980-09-10 |
| CA1142555A (en) | 1983-03-08 |
| DK99180A (da) | 1980-09-10 |
| FI67835B (fi) | 1985-02-28 |
| RO81119B (ro) | 1983-04-30 |
| EP0017521A1 (fr) | 1980-10-15 |
| YU60580A (en) | 1983-06-30 |
| NO150510C (no) | 1984-10-31 |
| NO150510B (no) | 1984-07-23 |
| US4395291A (en) | 1983-07-26 |
| IN152432B (hu) | 1984-01-14 |
| GR67269B (hu) | 1981-06-26 |
| PL222536A1 (hu) | 1981-01-02 |
| FI800685A (fi) | 1980-09-10 |
| PT70919A (fr) | 1980-04-01 |
| JPS55126545A (en) | 1980-09-30 |
| RO81119A (ro) | 1983-04-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4200445A (en) | Method of densifying metal oxides | |
| US3082102A (en) | Processes of manufacturing glass | |
| EP3210942B1 (en) | Method for producing glass raw material granules, method for producing molten glass, and method for producing glass article | |
| US3532473A (en) | Process for producing a spherical granulated silica material | |
| US5643347A (en) | Process for manufacture of silica granules | |
| JPS62176928A (ja) | 石英ガラス粉末の製造方法 | |
| US4126422A (en) | Method of densifying metal oxides | |
| HU188632B (en) | Process for the production of lead additive | |
| CN108698873B (zh) | 玻璃原料造粒体及其制造方法 | |
| JPH0326795A (ja) | ゼオライト集塊形成工程および生成物 | |
| TWI647197B (zh) | Granule, method for producing the same, and method for producing glass article | |
| CA2091474C (en) | Preparation of granular compositions | |
| CN1143606A (zh) | 无定形硅酸钠-金属硫酸盐复合粉末 | |
| JP6017730B2 (ja) | 酸化チタンを使用してシリカ含有植物体からシリカを回収する方法 | |
| JP3342536B2 (ja) | ＭｇＯ・ＳｉＯ２ 磁器粉末及びその製造方法 | |
| CN1022751C (zh) | 制备非颜料二氧化钛粉末的方法 | |
| EP0895510A1 (en) | Preparation of granular compositions | |
| EP0471049B1 (en) | Silicate products | |
| JP3312816B2 (ja) | 非晶質珪酸ナトリウム粉末及びその製造方法 | |
| RU2040473C1 (ru) | Способ получения сыпучего порошка непигментного диоксида титана | |
| JPH0283224A (ja) | 合成石英ガラス粉末の製造方法 | |
| JP6520358B2 (ja) | ガラス原料造粒体の製造方法、溶融ガラスの製造方法、およびガラス物品の製造方法 | |
| JPS5814373B2 (ja) | 鉛ガラスの製造方法 | |
| JP2023137459A (ja) | 造粒シリカ粉体及びその製造方法 | |
| JP2004231483A (ja) | ムライトウィスカーの製造方法 |