HU180960B

HU180960B - Heat resistant curable adhezive lacquer for bobbins

Info

Publication number: HU180960B
Application number: HU74SCHE491A
Authority: HU
Inventors: Hans Mosimann; Peter Heim; Charles Borer
Original assignee: Schweizerische Isolawerke
Priority date: 1973-09-13
Filing date: 1974-09-13
Publication date: 1983-05-30
Also published as: NO140031B; NL162938C; IT1020782B; DE2443252B1; ES430036A1; DE2443252A1; IL45632A0; AT336746B; DE2443252C2; FR2244237B1; NO140031C; JPS5076136A; CS187425B2; IE39889L; RO70933A; NO743250L; DD113819A5; NL162938B; BG24823A3; FR2244237A1

Description

A találmány elektromosan szigetelt huzalok beί vonására és azok hőhatással történő összeragasztására alkalmas, kikeményített hőálló huzaltekercset képező, hőálló, kikeményíthető ragasztólakkra vonatkozik. A találmány szerinti ragasztólakkal bevont huzalok hő hatására egymással összeragaszthatok, és a képződött ragasztóréteg nagyobb hő hatására kikeményíthető.

Kiégethető lakkal bevont huzalok már körülbelül 20 éve kereskedelmi forgalomban vannak. Ezekben a termékekben egy szokásos szigetelőréteg fölött egy úgynevezett ragasztóréteg vagy kiégethető réteg hei lyezkedik el. A tulajdonképpeni szigetelést az alsó réteg biztosítja, míg a felső réteg a tekercsmenetek egymáshoz való ragasztására szolgál. Az alsó réteg vastagsága rendszerint a C_o, illetve C\ felviteli kategóriának felel meg [a Vereins Schweizerischer s , Maschinenindustrieller, Zürich (a továbbiakban: í VSM) által kiadott 23 745/1967 számú közlemény ₍ jelöléseivel; ezek a kategóriák a Bureau Central de la « Commission Electrotechnique Internationale, Genf (a továbbiakban: CEI) 182/1964 számú közleményében megadottakkal azonosak, míg a további ragasztóréteggel együtt a huzal aC,, illetve C₂ kategóriának (VSM) megfelelő külső átmérőt ér el.

A ragasztórétegben lakként mindeddig gyakorlatilag csak a huzalon szobahőmérsékleten kemény, ! sima réteget képező termoplasztikus műgyantákat használtak fel. A huzalt egy sablonra tekercselve, majd a tekercset melegítve a menetek egymással összeragaszthatok. Ekkor a huzal bevonatának felső rétege meglágyul. Ez a réteg a tekercseléskor fellépő húzóerő hatására szétlapul vagy kissé elfolyik, és lehűtéskor a sablonon összeragasztott tekercs marad 5 vissza. A sablonokat általában több részből állítják össze, így a tekercsek könnyen leválaszthatók a sablonról. Ezzel a módszerrel lehetővé válik az önhordó tekercsek, mérőműszer-kerettekercsek, TV-készülékekben felhasználható eltérítő tekercsek és hasonlók 10 előállítása anélkül, hogy a tekercset — a szokásos módszer szerint - egy későbbi impregnálási műveletben egy további lakkal meg kellene erősíteni. A melegítést hőkemencében, a tekercseléskor behívatott meleg levegővel, vagy a tekercselés után alkal15 mázott áramimpulzus-átvezetéssel végzik, a menetek egymáshoz ragasztása azonban úgy is megoldható, hogy a termoplasztikus réteget megfelelő oldószerekkel nedvesítik meg.

Ezek a ragasztórétegek alig járulnak hozzá a hu20 zal szigeteléséhez; kizárólag a menetek összeragasztására szolgálnak.

A ragasztólakkok kiválóan betöltik szerepüket mindaddig, amíg a tekercs üzemi hőmérséklete alig haladja meg a szobahőmérsékletet, illetve amíg az 25 üzemi hőmérséklet a ragasztóréteg lágyuláspontjánál lényegesen kisebb marad. Abban az esetben azonban, ha a tekercs üzemi hőmérséklete megnő, a ragasztás erőssége csökken, és a tekercs deformálódhat, sőt végül teljesen szét is eshet. Ezért a ra30 gasztórétegként első ízben felhasznált polivinilbu180960

-1180960 tirálok helyett újabban poliamidokat alkalmaznak. Ez bizonyos mértékig csökkenti a problémákat, hiszen a poliamidok lágyuláspontja magasabb a polivinilbutirátokénál, a fő hibaforrás azonban fennmarad, és az ilyen tekercseket magasabb üzemi hőmérsékleten nem lehet biztonságosan alkalmazni.

Napjainkban már ismertté váltak nagyértékű szigetelő lakkok, amelyek még kb. 200 °C-ig terjedő üzemi hőmérsékleten is stabil alaprétegek előállítását teszik lehetővé. Komoly műszaki hátrányt jelent tehát, hogy az eddig ismert termoplasztikus bevonatok sajátságai a szigetelőréteg széles üzemi hőmérséklet-tartományának kihasználását még önhordó tekercseknél sem teszik lehetővé anélkül, hogy azokat újból impregnálni ne kellene.

A magasabb hőmérsékleteken is összetapadva maradó huzaltekercsek bevezetése elsősorban a motortekercseknél nyitna új alkalmazási lehetőségeket. A használatra kész tekercsek előállításának időigénye ugyanis a ragasztólakkal bevont huzalok felhasználásával lényegesen csökkenthető lenne, mert ekkor a külön impregnálási művelet elesik. Ez az időnyereség a szervizállomások szempontjából is fontos lehet. Motortekercsek esetén arra sincs föltétlenül szükség, hogy a ragasztás másodperceken belül menjen végbe, itt órák tört részével is megelégedhetünk.

Kielégítő megoldást nyújtana olyan ragasztórétegek alkalmazása, amelyek nemcsak termoplasztikusak, hanem keményíthetők is. Napjainkban egyre inkább arra törekednek, hogy a tekercseket (például a TV-készülékekben felhasználható eltérítő tekercseket vagy a mérőműszerek keret-tekercseit) áramimpulzus hatására lehetőleg másodpercek alatt szilárdítsák meg. Ez a gyors össze ragasztás csak termoplasztikus anyagokkal érhető el. E megoldás alkalmazására motortekercsek — például földtekercsek — esetén tehát nem is gondolhattak. Ragasztóréteggel bevont huzalokból elvben motortekercsek is előállíthatok, gondoskodni kell azonban arról, hogy a ragasztás üzemelés alatt is tartós és szilárd maradjon, abban az esetben ugyanis, ha a tekercsek az üzemelés során meglazulnak, az alapréteg dörzsölés révén gyorsan tönkremegy. Ezért a szokásos eljárásokkal előállított tekercseket egy külön impregnálási műveletben lakkal kell bevonni. Az ezt követő lépésben megszárított impregnálólakk a szilárdítás és az atmoszférikus behatások elleni védelem szerepét tölti be.

Minthogy az impregnáló lakkok oldószert tartalmaznak, vagy monomereket adnak le, az impregnálási eljárás veszélyezteti az üzemi dolgozók egészségét. További hátrányt jelent, hogy az oldószertartalmú lakkok esetén legalább 4 órás szárítási időre van szükség, ami növeli a tekercs előállításának időigényét. A ragasztólakkal bevont huzalok alkalmazása tehát leegyszerűsítené a munkafolyamatot és csökkentené a dolgozók egészségét károsító oldószer-ártalmak fellépésének lehetőségét.

Korábban már előállítottak polivinilbutirálból és fenolgyantákból készített eleggyel bevont huzalokat, ezek azonban termikusán csak legfeljebb 120 °C üzemi hőmérsékletig feleltek meg a célnak. Figyelembe véve, hogy a ragasztóréteg hőállóságának legalábbis meg kell közelítenie az alaprétegét, a fenti ismert keverékek az F, illetve H termikus kategóriába (155, illetve 180 °C, a CEI 85/1957 sz. közleménye) tartozó berendezésekben nem használhatók.

Az F kategóriába tartozó berendezésekhez ragasztórétegként többek között epoxidok és izocianátok (1 285 463 számú brit szabadalmi leírás) vagy epoxidok és titanátok (1 960 888 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli közrebocsátási irat) kombinációinak alkalmazását javasolták. Az ilyen kombinációk hő hatására ugyan részlegesen kikeményíthetők, azonban kikeményítésükre az adott hőmérséklettartományban igen hosszú időre van szükség, ami a munkafolyamatot kedvezőtlenül befolyásolja. További hátrány, hogy e kombinációk kémiai ellenállóképessége például hűtőanyagokkal szemben nem megfelelő.

Ismert, hogy az észterimid-alapú lakkok kiváló hő- és vegyszerállósággal rendelkeznek. Ezeket napjainkban főként magasabb hőmérsékleteken is stabil huzal- és impregnáló-lakkokként alkalmazzák. Az 1 937 311 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli közrebocsátási iratban triazol-gyűrűket tartalmazó észterimideket írtak le. Ezek az enyhén módosított poliészterimidek a stabil triazol-gyűrű beépítése révén a huzalszigetelés felületi keménysége szempontjából jelentenek a korábban ismert észterimid-gyantákhoz képest javulást és elsősorban a bevont felületének erős igénybevételével járó modern bevonási eljárásoknál alkalmazhatók. Az észterimid-alapú huzal-lakkok azonban nem térhálósított állapotban (azaz csak szárítva; ,3 -állapot) teljesen merevek, következésképpen az azokkal bevont huzalok egyáltalán nem tekercselhetők. További hátránya, hogy az említett huzal-lakkok kjkeményítéséhez viszonylag magas hőmérsékletre van szükség. Az észterimid-alapú impregnáló lakkok ezzel szemben egyidejű térhálósodás nélkül gyakorlatilag nem száríthatok, mert a kikeményedési reakció már a szárításhoz szükséges hőkezelés hatására beindul. Ez ahhoz vezet, hogy a bevont huzalok később már nem ragaszthatok össze egymással.

Megállapíthatjuk tehát, hogy észterimid-alapú anyagokból a huzalok feldolgozását lehetővé tevő, hajlítható filmeket eddig még nem sikerült előállítani, mert az észterimidek normál esetben csak a kikeményítés után képeznek hajlékony, azonban nem ragadó filmeket.

Azt tapasztaltuk, hogy bizonyos, eddig még nem ismert szerkezetű, poliuretán-tartalmú poliészterimid-alapú lakkok és nagymolekulasúlyú epoxigyanták felhasználásával olyan ragasztórétegek alakíthatók ki, amelyek minden igényt kielégítenek, és a tiszta észterimidek ismert hő- és vegyszerállóságát messzemenően megtartják.

A találmány szerinti, elektromosan szigetelt huzalok bevonására alkalmas, kikeményíthető ragasztólakkot tehát az jellemzi, hogy

1. valamely „A” és „B” komponensből felépített vegyületből - ahol az „A” komponens (I) képletü dikaibonsavból, (II) képletü polialkoholból és (III) képletü polialkoholból az (I) : [(II) + (III)]=1 : 1,2-1 : 2 és (II) : (111)=1 :1-10:1 mólarányoknak megfelelően felépített, hidroxil-csoportokat tartalmazó észterimid, és a (B) komponens

-2180960 ^egy (IV), (V), (VI) vagy (VII) képletű polifunkcionális, izocianát-csoportot tartalmazó vegyület vagy azok keveréke, és a kész termékben a hidroxil-csoportok és az izocianát-csoportok mólaránya 1 :1 és 1 : 1,5 közötti érték -, 5

2. valamely lényegében lineáris, szekunder hidroxil-csoportokat tartalmazó, 30 000-néi nagyobb molekulasúlyú epoxigyantából,

3. valamely, a fenti képletű poliészterimidekben fennmaradó izocianát-csoportokat blokkoló egy- 10 értékű fenolból, és

4. valamely szerves oldószerből, amely adott esetben maga a 3. komponensként említett fenol is le- * hét, áll.

A továbbiakban az új ragasztólakkot részletesen 15 ismertetjük. .

ö Az 1. komponensként említett poliészterimid „A” komponensét felépítő vegyületek közé egyrészt a trimellitsavanhidrid és a glikokoll, másrészt a trietilénglikol és a trisz- (2-hidroxi-etil)-izocianurát tar- 20 tozik. Az „A” komponens például a (VIII) általános képletnek felelhet meg, ahol R a (II) és (III) képletű alkoholok maradékát jelenti.

Az „A” komponens az előállításához felhasznált alkoholok mólarányától függő mértékben minden 25 esetben tartalmaz fölösleges (szabad) hidroxil-csoportokat. Az uretán-tartalmú poliészterimidekben ezek a hidroxil-csoportok a „B” komponens definíciójánál felsorolt vegyület(ek) izocianát-csoportjaival uretán-kötést képeznek. 30

A ragasztólakk második főkomponensként egy nagymolekulasúlyú epoxigyantát tartalmaz. Ezen a megjelölésen a leírásban előnyösen 30 000-200 000 átlagos molekulasúlyú gyantát értünk. Epoxigyantaként előnyösen epiklórhidrinből és biszfenol A-ból 35 (2,2-(4,4’-dihidroxi-difenil)- dimetil-metán, HOC₆H₄-C(CH₃)₂-C₆H₄OH) felépített nagymolekulasúlyú kopolimert alkalmazunk. Előnyösen alkalmazhatjuk továbbá epoxigyantaként például a Shell cég Epikote 53-L-32 (molekulasúly: kb. 80 000) és Epi- 40 kote 55-L-32 (molekulasúly: kb. 200 000) kereskedelmi nevű termékeit. E termékek hidroxil-értéke kb. 0,35 (azaz 100 g termék kb. 0,35 egyenértéksúlynyi -OH csoportot tartalmaz), az epoxid-egyenértéket viszont gyakorlatilag már nem lehet mégha- 45 tározni, mert a molekula csak csekély számban tartalmaz epoxid-csoportokat. Az epoxigyanta a szilárd anyag kb. 80 súly%-át teheti ki, vagy annál nagyobb részarányban is jelen lehet.

Egyértékű fenolként különösen előnyösen fenolt, 50 vagy valamely krezolt vagy xilenolt használhatunk fel. E vegyületeket legalább a poliészterimidben jelenlevő izocianát-csoportok blokkolásához elegendő mennyiségben kell a ragasztólakkhoz adnunk. A fenol tehát az izocianát- és hidroxil-csoportok között 55 • magas hőmérsékleten végbemenő poliaddíciós reakció szabályozására szolgál. Ugyanakkor a fenol előnyös oldószer, vagy előnyös oldószer-keverékek főkomponense is lehet. Ezért általában a lakkhoz a korábban említett minimális mennyiségnél nagyobb 60 mennyiségű fenolt adunk. A fenol harmadik funkciója az, hogy a huzalra való felvitelkor a ragasztólakk viszkozitását a kívánt értéken tartja.

Ha a fenolt csak az izocianát-csoportok blokkolásához szükséges minimális mennyiségben használjuk 65 fel, a lakkhoz szerves oldószert is kell adnunk. Egyenletes és sima bevonat kialakításához ugyanis a poliészterimidet és a hozzákevert epoxigyantát oldott állapotban kell felvinnünk a huzalra. Oldószerként előnyösen szénhidrogéneket, például benzolt, toluolt, xilolt, Solvesso-t (0,797 és 0,937 közötti sűrűségű, könnyűbenzin-típusú hidrogénezett kőolajpárlat) vagy szolventnaftát, karbonsav-észtereket, például etil-acetátot, butil-acetátot, metil- vagy etil-glikolacetátot, ketonokat, például metil-etil-ketont vagy metil-izobutil-ketont, továbbá dimetil-formamidot, dimetil-acetamidot, N-metil-piirolidont és hasonlókat alkalmazhatunk. Az oldószer egyben — amint már a fenol esetében említettük — a ragasztólakk viszkozitásának szabályozására is szolgál.

Ismeretes, hogy az uretánok izocianátok és alkoholok reakciójában képződnek, és hőbomlás útján ismét visszaalakulhatnak a kiindulási anyagokká (lásd például: Vieweg-Hoechtlen: „Polyurethane”, Hanser, München, 1966, 11. oldal). Az uretán és a kiindulási komponensek közötti termikus egyensúlyt az (A) reakcióegyenlet írja le.

Ismert az is (lásd a fenti szakkönyvet), hogy a szekunder hidroxil-csoportokból kialakított poliuretánok a primer hidroxil-csoportokból ki alakít ottaknál lényegesen stabilabbak.

Azt tapasztaltuk, hogy az említett vegyületek uretán-kötéseinek egy része a ragasztás körülményei között (kb. 180 °C) ismét felhasad. Az így felszabadult izocianát-csoportok ezután az epoxigyanta szekunder hidroxil-csoportjaival az alapvegyületnél lényegesen stabilabb vegyületeket képeznek, ami a lakkréteg jó hőstabilitását biztosítja.

A terminális blokkolt izocianát-csoportok és az epoxigyanták szekunder hidroxil-csoportjai között stabil keresztkötések is kialakulhatnak.

Végül a terminális izocianát-csoportok az igen kis részarányban előforduló terminális epoxid-csoportokkal is reakcióba léphetnek.

így az uretántartalmú észterimid reakcióképes csoportjainak az epoxigyanta szekunder hidroxil-csopo Ttjaihoz viszonyított számát a tömegarányok változtatásával módosíthatjuk.

Az epoxigyanta a találmány szerinti összetételű lakkban kettős szerepet tölt be: mindaddig, amíg a huzalt még nem ragasztjuk, csökkenti a ragasztólakk-réteg lágyuláspontját, és így biztosítja, hogy a ragasztás körülbelül 150—200 °C-on végrehajtható. A végérvényesen kikeményített lakkrétegben az uretán-észterimid komponens és az epoxidgyanta aránya a lehetséges térhálósodás mértékét és ezzel a ragasztás erősségét befolyásolja.

A találmány szerinti lakkok a huzalra felvive igen előnyös sajátságokkal rendelkező rétegeket képeznek. E rétegek - például kemencében könnyen kiszáríthatok, és ekkor sima, hajlékony, szobahőmérsékleten nem ragadó és az alsó szigetelőrétegre szorosan tapadó bevonatot alkotnak. Ebben az esetben a gyanta „B” állapotú. A fedőréteget célszerűen az alapréteg beégetésénél alkalmazottnál alacsonyabb hőmérsékleten szárítjuk. A fenti sajátságok következtében a lakkbevonattal ellátott huzalok könnyen szállíthatók, meghatározatlan ideig tárolhatók, és — nem utolsósorban — könnyen tekercselhetők. Egyébként maga a ragasztólakk is táro3 lásálló, és szobahőmérsékleten gyakorlatilag meghatározatlan ideig eltartható. A huzal mechanikai és elektromos vonatkozásokban egyaránt kielégíti a vonatkozó előírások követelményeit.

A tekercseléskor képződő, egymással érintkező huzalmenetek hő hatására egymással összeragaszthatok és ugyanakkor vagy azt követően kikeményíthetők. A lakkréteg összetételétől függően általában 100 és 200 °C közötti hőmérsékleten, leggyakrabban 150 °C fölötti hőmérsékleten lágyul, a menetek kis nyomás alatt tartva összeragadnak, és a lehűtés során és után összeragadva maradnak. Különös előnyként kell említenünk, hogy e műveletek hatására a lakk nem válik merevvé. A hőhatást vékony huzalok esetén áramimpulzussal vagy forró levegő átfúvatásával is biztosíthatjuk, eljárhatunk azonban úgy is, hogy a tekercset egy felmelegített présformába fogjuk be. Ez főleg vastagabb huzalok esetén alkalmazható. A ragasztást - elsősorban vastagabb huzaloknál - nem föltétlenül szükséges néhány másodperc alatt létrehozni; fél órától körülbelül 5 óráig terjedő hőkezelést is minden további nélkül alkalmazhatunk.

Ez idő után már megfelelő kikeményedést érünk el ahhoz, hogy az F (150 °C) és H (180 °C) kategóriába tartozó berendezések üzemelésekor fellépő hőmérsékleti igénybevételt kivédjük. Hő hatására a lakkban kémiai reakciók indulnak be, keresztkötések alakulnak ki, azaz a lakk kikeményedik. A termőplasztikus anyag ekkor nyúlós-rugalmas állapotba megy át, azaz a lakk nem válik merevvé. A keresztkötések kialakulása következtében - a termoplasztikus anyagokkal bevont tekercsekkel ellentétben a tekercs nem eshet szét mindaddig, amíg a lakk-anyag szerkezete meg nem bomlik. A tiszta termőplasztikus anyagokkal bevont tekercsek esetén ugyanis a magasabb hőmérsékleten és erőhatásra fellépő stabilitáscsökkenés a tekercs folyamatos deformálódásához vezet. Ezzel szemben a gyanta térhálósodásával, azaz a nyúlós-rugalmas állapot kialakulásával a tekercs stabilabbá tehető, vagyis a tekercs az adott hőmérsékleten nem esik szét. így az új ragasztólakk teljes mértékben betölti az eddig alkalmazott impregnáló lakkok szerepét.

A huzalmenetek összeragasztásának mértékét a ,Jielikoidális spirál” módszerével (lásd a példákat) határozhatjuk meg. Azt tapasztaltuk, hogy a találmány szerinti lakkok ragasztóereje legalább azonos az ugyanazon termikus kategóriába eső impregnáló lakkok ragasztóerejével. Üzemi körülmények között a hőkezelés folytatódik, így a kikeményedési fok tovább növekszik (általában megtöbbszöröződik), és ezzel együtt magas hőmérsékleteken a ragasztóerő is fokozódik.

összefoglalásként megállapíthatjuk, hogy a találmány szerinti ragasztólakkal önmagában - azaz a tekercs utólagos impregnálása nélkül — is biztosíthatjuk a huzaltekercsek erős ragasztását, amely a tekercs üzemelése közben adott esetben fellépő magas hőmérsékleteken is teljes mértékben stabil és tartós, anélkül azonban, hogy a lakk az üzemi hőmérsékleten megmerevedne.

A találmányt az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük.

1. példa

A) Keverővei és leszálló hűtővel felszerelt reaktorba a megadott sorrendben 800 súlyrész krezolt, 4 súlyrész ólomacetát-trihidrátot, 262,5 súlyrész trietilénglikolt, 1303 súlyrész trisz-hidroxietil-izodanurátot, 112,5 súlyrész glikokollt és 288 súlyrész trimellitsavanhidridet mérünk be. Az elegyet keverés közben olyan ütemben melegítjük, hogy kb. 4 óra alatt 200 °C-ra melegedjék fel. A hőmérsékletet úgy szabályozzuk, hogy lehetőleg sok víz, azonban kevés krezol desztilláljon le. Az elegyet 8 órán át 200-210 °C-on tartjuk; ekkor a reakció végetér. Az elegyet lehűlni hagyjuk. Kb. 1450 súlyrész krezolos oldatot kapunk, amely észterimidet tartalmaz. Ehhez az oldathoz 600 súlyrész xilolt és 300 súlyrész metil-glikol-acetátot adunk, keverés közben 85 °C-ra melegítjük, és kismértékben csökkentett nyomáson

2-5% illékony komponenst — főtömegében vizet desztillálunk le. A vízmentesítés után az elegyhez keverés közben 250 súlyrész p,p’-difenil-metán-diizodanátot adunk, és a reaktort lezárjuk. A bekövetkező exoterm reakció hatására az elegy kb. 100 °C-ra melegedik. Az elegyet 30 percig ezen a hőmérsékleten továbbreagáltatjuk, majd 350 súlyrész vízmentesített krezollal hígítjuk. Ezután 55 súlyrész krezolból, 30 súlyrész xilolból és 15 súlyrész metil-glikol-acetátból álló elegy bekeverésével beállítjuk az elegy kívánt viszkozitását (például filclakkozáshoz 100 cP), és az elegyet szűrjük.

B) Az A) bekezdésben kapott elegyet 1 :1 súlyarányban Epikote 53—L-32 gyantával (Shell) elegyítjük. A megadott súlyarány a szilárd anyag-tartalomra vonatkozik.

2. példa

Az 1. példa A) bekezdésében kapott elegyet 1 :4 súlyarányban Epikote 55-L-32 gyantával elegyítjük. A megadott súlyarány a szilárd anyag-tartalomra vonatkozik.

3. példa

Keverővei és leszálló hűtővel felszerelt reaktorba a megadott sorrendben 800 súlyrész krezolt, 4 súlyrész ólomacetát-trihidrátot, 300 súlyrész trietilénglikolt, 261 súlyrész trisz-hidroxietil-izocianurátot, 112,5 súlyrész glikokollt és 288 súlyrész trimellitsavanhidridet mérünk be. Az elegyet keverés közben olyan ütemben melegítjük, hogy kb. 4 óra alatt érje el a 200 °C hőmérsékletet. A hőmérsékletet úgy szabályozzuk, hogy lehetőleg sok víz, azonban kevés krezol desztilláljon le. Az elegyet 8 órán át 200—210 °C-on tartjuk; ekkor a reakció végetér. Az elegyet lehűlni hagyjuk, 600 súlyrész xilolt és 300 súlyrész metil-glikol-acetátot adunk hozzá, keverés közben 85 °C-ra melegítjük, és kismértékben csökkentett nyomáson 2-5% illékony komponenst — főtömegében vizet - desztillálunk le. Ezután az elegyet lehűlni hagyjuk.

Egy másik, ugyancsak keverővei és leszálló hűtővel felszerelt reaktorba 300 súlyrész krezolt,

180 960

192 súlyrész trimellitsavanhidridet és 37,5 súlyrész glikokollt mérünk be. Az elegyet keverés közben olyan ütemben melegítjük, hogy körülbelül 4 óra alatt érje el a 210 °C-ot. Az elegyet addig tartjuk ezen a hőmérsékleten, amíg az elegyből a reakcióból ⁵származó víz már nem desztillál le (ehhez kb. 5 órára van szükség). Ezután az elegyhez keverés közben 700 súlyrész vízmentesített krczolt, 1000 súlyrész Solvesso 100-a‘, 750 súlyrész p,p’-difenil-metán- diizocianátot adunk Az elegyet keverés ¹⁰közben ismét 160—170 °C-ra melegítjük, és a visszafolyató hűtőhöz csatlakoztatott gázórán figyelemmel kísérjük a széndioxid-fejlődést. 3-4 óra elteltével a széndioxid-fejlődés megszűnik. Ekkor az elegyet le hűlni hagyjuk. ¹⁵

Ezután a két elegyet egyesítjük, és keverés közben 130-150 °C-ra melegítjük. Az elegyet átlátszó oldat képződéséig (30—120 percig) ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd 50 °C-nál alacsonyabb hőmérsékletre hűtjük. ²⁰

Végül az elegyhez 10 000 súlyrész Epikote 55-L-32-t és 1000 súlyrész dimetilformamidot adunk, alaposan összekeverjük, és szűrjük.

4. példa

Az 1, példa A) bekezdésében leírt módon járunk el, azonban 262,5 súlyrész helyett 300 súlyrész trietjlénglikolt és 130,5 súlyrész helyett 44 súlyrész 30 trisz-hidroxietil-izocianurátot használunk fel. További eltérés, hogy a p,p’-difenil-metán-diizocianurát hozzáadása után az elegyet kb. 30 percig 140 °C-on tartjuk; ezalatt az elegy viszkozitása eléri a 20 °C-on 5000-6000 cP-nak megfelelő értéket. Közvetlenül a 35 szűrés előtt keverés közben 1400 súlyrész Epikote 55-L-32-t adunk az elegyhez.

Poliészterimiddel Ci felviteli vastagságig (VSM; = = 1 nemzetközi osztály) bevont huzalt C₂ felviteli vastagság (VSM; = 2 nemzetközi osztály) eléré- 40 séig a fenti eljárással előállított lakkokkal vonunk be. így például egy ,0,40 mm átmérőjű rézhuzalt először 37 pm átmérő-növekedésig (Ú! -d) észterimid-lakkal vonunk be, és erre egy 18 ±3 Mm átmérőnövekedésnek (d₂-di) megfelelő ragasztólakk- 45 -bevonatot viszünk fel. A beégetési körülményeket úgy szabályozzuk, hogy a ragasztóréteg megszáradjon, de még ne keményedjen ki; például a kemence hőmérséklete 2,5 m-es kemencehossznál 35 m/perc átvezetési sebesség betartásakor átlagosan 300 °C le- 50 hét.

A lakkal bevont huzalt ezután feltekercseljük, és a meneteket össze ragasztjuk. Az 1. példa szerinti lakk esetén a ragasztás 30 percig tartó 170 ± 10 °C-os hőkezelést igényel. 55

Az 1. táblázatban az ismert ragasztólakkok és a találmány szerinti ragasztólakkok ragasztóerejét és hőállóságát hasonlítjuk össze. Az adatokból megállapítható, hogy a találmány szerinti ragasztólakkok ragasztóereje legalább azonos az ugyanazon termikus 60 kategóriába eső impregnáló lakkokéval.

Megjegyzések:

1. A meghatározási módszert a megjegyzések után ismertetjük. 65

2. Biszfenol A-ból és epiklórhidrinből előállított nagymolekulasúlyú lineáris kopolimer

3. „SIB 757” = észterimid-alapú impregnáló lakk „F” kategóriájú készülékekhez

4. A ragasztóréteg-mentes huzaltekercsre impregnálássál visszük fel a felső réteget. Az impregnálólakk előírt szárítási ideje után a felvitt réteg vastagsága azonos a ragasztóréteget hordozó tekercseken levő ragasz*órétegével.

5·. A 4. pont szerint felvitt, de 2 órán át 180 °C-on utókeményített impregnálólakk.

A lakkal bevont huzaltekercsek ragasztóerejének vizsgálati módszere

A huzal ragasztóerejét a CEI 290 számú j^Qzleményében (1961) megadott módon vizsgáltuk. Ez a módszer tulajdonképpen az impregnáló lakkok ragasztóerejének vizsgálatára szolgál. Az előírás szerint egy alumínium huzalra, amelyet sűrűn egymáson fekvő, 1 mm átmérőjű és 75 mm hosszú menetek formájában egy tüskére tekercselnek, bemerítéssel impregnáló lakkot visznek fel, és a tekercset előre meghatározott körülmények között szárítják. Ezután meghatározzák azt az erőt, amely a tekercs meneteinek egymástól való elszakításához szükséges.

A módszert úgy módosítottuk, hogy alumínium huzal helyett normál rézhuzalt használtunk fel, és az impregnáló lakkot a találmány szerinti ragasztólakkal helyettesítettük. Egy 0,40 mm átmérőjű huzalt ragasztólakkal vontunk be, és a ragasztólakkot beégettük. A huzalt ezután 0,7 Newton terheléssel (1 Newton = 102 g, azaz 1 kg/9,81) egy 6,3 mm átmérőjű tüskére tekercseltük, és a tekercset hevítettük. A ragasztóerőt az előiratban megadott módon, különböző hőmérsékleteken határoztuk meg.

Felmerül azonban a kérdés, hogy hogy kell elbírálni a ragasztás abszolút jóságát, azaz milyen ragasztóerő szükséges például egy „F” termikus kategóriába (155 °C) tartozó tekercsnél ahhoz, hogy a tekercs megfelelőnek minősüljön. E kérdés eldöntésére az első kísérletsorozatban csak alaplakk-réteggei ellátott (ragasztólakk-réteg nélküli) huzalt tekercseltünk fel, és arra vittük fel a vonatkozó termikus kategóriának megfelelő impregnáló lakkot. Minthogy ez a lakk közismerten jó ragasztást ad, az ilyen tekercseknél különböző hőmérsékleteken mért értékeket irányszámnak tekinthetjük, és kimondhatjuk, hogy minden olyan ragasztólakkal bevont huzalból készített tekercs üzemi körülmények között jól használható, ahol a ragasztólakk ragasztóereje legalább azonos vagy nagyobb a megfelelő impregnált tekercsre meghatározott értéknél.

Végül még össze kell hasonlítanunk az eddig használt termoplasztikus ragasztörétegeket és a találmány szerinti ragasztólakkot.

A vizsgálatot a 290. számú CEl-előirat („Helicoidal Coil Test”) szerint végeztük. 0,4 mm vastagságú huzalokat azonos poliészterimid-alapréteggel szigeteltünk. Erre a rétegre egy meghatározott hosszban

a) az ilyen célokra alkalmazott, kereskedelemben kapható poliamid-alapú lakkot, illetve

b) egy találmány szerinti lakkot vittünk fel.

Az a), illetve b) lakkréteggel ellátott huzalokat feltekercseltük, és a tekercseket 30 percig 180 °C-on

-511

o o co	© o CG	© o co	© © co
A	A	A	A

.ep '135

Ό

U Ö

O © (S

1. táblázat

O o m xo vo

S o S,cs

’o

I» &

O co c

u o

O 00

2° oo coco

ΛA oo ©o

COCO

AA

Q o

co d* o o Γ- ©

co m

θ'

s£	m
	uo
	O>
©	z—s
©
co	δ
A	© co

A <?

A co co © σ\

ct Ό	2	rt Ό	Ό
^3 tx	Cl<	'ü cu	CU
		CO*

1/Ύ

I fiQ 55

-613 hőkezeltük. Ezután a tekercseket a mérőszerkezetbe helyeztük, és 1 Newton erővel terheltük.

A kísérleteket 160, 180 és 200 °C-on végeztük. Az eredményeket az 1. ábrán tüntettük fel. Az A, B és C görbe a találmány szerinti lakkal ellátott huza- ⁵lók 160, 180, illetve 200 °C-on mért adatait, míg a D és E görbe a poliamid-alapú lakkal ellátott huzalok 160, illetve 200 °C-on mért adatait mutatja be.

Az ábrán a tekercs elhajlását az idő függvényében tüntettük fel. A hőre lágyuló réteggel végzett mind- ¹⁰két kísérletben a tekercs néhány perc alatt összecsuklik és szétválik. Amint várható, ez a folyamat a magasabb hőmérsékleten gyorsabb. A találmány szerinti keményíthető ragasztólakk-réteggel ellátott huzaloknál is bekövetkezik ugyan elhajlás, mert ¹⁵180°C-on 30 percig kezelve még nem érhető el teljes kikeményedés, a kísérlet során azonban a réteg tovább keményedik, és az ábrából leolvasható módon stabilizálódik.

Claims

Szabadalmi igénypontok:

1. Elektromosan szigetelt huzalok bevonására alkalmas, kikeményíthető ragasztólakk, azzal jelle- ²⁵mezve, hogy

1. valamely „A” és „B” komponensből felépített vegyületból - ahol az ,>A” komponens (I) képletü dikarbonsavból, (II) képletü polialkoholból és (III) 30 képletü polialkoholból az (I) : [(II) + (111)1=1 :1,2-1 : 2 és (II) : (111)=1 :1-10 :1 mólarányoknak megfelelően felépített, hidroxil-csoportokat tartalmazó észterimid, és a „B” komponens egy (IV), (V), (VI) vagy (VII) képletü polifunkcionális, izocianát-csoportot tartalmazó vegyület vagy azok keveréke, és a kész termékben a hidroxil-csoportok és az izocianát-csoportok mólaránya 1 :1 és 1 : 1,5 közötti érték —,
2. valamely lényegében lineáris, szekunder hidroxil-csoportokat tartalmazó, 30 000-nél nagyobb molekulasúlyú epoxigyantából,
3. valamely, a fenti képletü poliészterimidekben fennmaradó izocianát-csoportokat blokkoló egyér- tékű fenolból és \
4. valamely szerves oldószerből, amely adott esetben maga a 3. komponensként említett fenol is lehet, áll.

2. Az 1. igénypont szerinti kikeményíthető ragasztólakk kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy nagymolekulasúlyú epoxigyantaként biszfenol A és epildórhidrin kondenzációs termékét tartalmazza.

3. Az 1. igénypont szerinti kikeményítő ragasz- \ tólakk kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy egyértékű fenolként fenolt, valamely krezolt vagy valamely xilenolt tartalmaz.

4. Az 1. igénypont szerinti kikeményítő ragasztólakk kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy oldószerként valamely fenol szénhidrogénnel, karbonsavészterrel vagy ketonnal képezett elegyét, vagy fenol dimetilformamiddal, dimetilacetamiddal vagy N metil-pirrolidonnal képezett elegyét tartalmazza.

2 rajz