FR2975398A1 - Composite polysiloxane/tio2 pour encapsulant de del et ensemble le contenant - Google Patents

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Paul J Popa
John R Ell
Weijun Zhou
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Abstract

L'invention concerne un composite polysiloxane/TiO liquide durcissable destiné à être utilisé comme encapsulant de diode électroluminescente, comprenant: un prépolymère de polysiloxane avec des domaines de TiO ayant une taille de domaine moyenne inférieure à 5 nm, où le composite polysiloxane/TiO liquide durcissable contient 20 à 60 mol% de TiO (sur la base des solides totaux); où le composite polysiloxane/TiO liquide durcissable présente un indice de réfraction de >1,61 à 1,7 et où le composite polysiloxane/TiO liquide durcissable est un liquide à la température ambiante et à la pression atmosphérique. Un ensemble de fabrication de diodes électroluminescentes est également fourni.

Description

( O \ l l ' O s l l i l ~ 1' O I . A . S 1 1 . 0 \ \\l / 1 1 U - 1'O1 IZ l.A( A1'Sl I. AVl 1)I'. Vl'. AMLF.I.I. (M\11:A_AV l 1!i ,ll'iu hl u Itll' un p('lv~ li'Xan~'~l l~~ Îli uide ,iii ll~llll~l~' il 1,1 I~nlp~'!,llllr~' I I i'1;11} y I.On ..11111~'~~~Illl](I l.a IIIA~'IÎLI~~I) tii,ltre un un-pull' ion t?' d des electr('unun~ I11C . diode électr( tu {DL 1> Lin (lisp ent une puce de DEL (lui est encapsulée par un tnrn,parent et thermiquement stable. Le 'nrlal 'ment au moins une fonction parmi :I Ile roi Lino n de la diodj ~1cutrnluminescente dans lin dispositif: {2} il ,,urnit 20 une prntuti,pour l~ II~~ tr,l_rR pour la diodc 1 ti,>lurliinu,_nie; et {3} il encaps uptic uement Int nlplit r5 ruirtIltinu' rrli;l. 'Fi1- I.1 pu~~ iiii,i ,Iii ll:,Il 1 .!f:l~'fl~'Il ils la Î!'.Il!I~'I~' ~t .:Ili' i 1~' Illl'EEtllhi,'. EL Eh 1)11 ~:{~'~' ~III;IP.I :I De phl,, i Ilulustrle. iL~~ill~, :1 1)) L ullll, tll~'1, li u3{le,, qui sont ensuite durcis en plu api VIII' nu,' grand, H [ie sl`oai[!1 a délit ttc< t lllblée. De ce fait, 1 ,\I:'inc de pul\11ict` dul'ci llit présenter un .lit IIIIIIIIIIIi!. et doit eti°e durci able dans des conditions qui r lil 'l' les puces 111 époxydes a lumière cours du temps à des conditions thermiques rendement lumineux d'un EIIC, r~'ll\ J II(ItlnilCIL', uu disposEt l l ;I~~~ ïllÎ~lJ. atéi'i:iuy nt(I Ilt nttonClc de DEL incluent les résines H L I endance prèsélu,H- une nié, qu'elles ont tcndanc IliL'Il pour cil^. sEI 2{} après ultra ('~ '1E11(11t conduit D'autre p,IE't uni,rr I.i~Ill, l l E II I~ ~!I IIII l;t!li, ~'II~' ..11l iiiie, .le tlide, 10 Clé]] de nombreuses iléons i\téct 1 est de«énbiner dc atm,' de ir; ]sm V nonorMéc. de dHliciivI \ Hic 1 r nir un Iiqui qui conduit à unc reduction d(' 1 mi 1, )H ét.t iiliticrmU combiné. ( céi ]i !Mt à une limite supérieure de l'indice rriletion de 1.57 à 1,58, comme 15 mentionné. Deux approches ont été sur i*s pour augmenter l'indice de. réfraction des polymères de silicone. 1 'net il!)proche consiste à combiner il .1
au) silnxane avec un agent augmentitul I indice de Mrritction comme 'liO2. Une aune approche consiste à faire réagir des prccurseurs silicone a\ cc des ;Ic 20 aliés(lates de 8leantirlins, l'indice de réfraction pl scn.... par tels mat Crié ux est plus ils (lac prévu du fait du défaut d'homogénéité du produit. obi(' nu ét lés («mita sont difficiles à mettre en oeuvre (c'est-à-dire qu'ils ne sont - 1],)t min fluides). rc de t.élétItItéréé mier ci, \ré S 2ootntii1s ohm iiciu~'~v;~I.cnv 1 éial iarcliiiti ]l 30 35 /_j/ D.D o 4 parmi: C,_lo alkyle linéaire, ramifié ou cyclique; phényle; phényle substitué; arylalkyle; et leurs combinaisons. Néanmoins, il subsiste un besoin de matériaux à haut indice de réfraction transparents destinés à être utilisés dans la fabrication de diodes électroluminescentes. En particulier, il subsiste un besoin de formulations encapsulant les diodes électroluminescentes ayant un haut indice de réfraction, une bonne stabilité thermique, et une transparence qui sont liquides, ou qui forment des compositions durcissables qui sont liquides avant le durcissement, pendant une certaine partie du durcissement, ou les deux. Dans bien des cas, des composites de silicones qui peuvent être durcis en élastomères sont nécessaires. Dans ces cas, il est commode d'avoir des précurseurs à base de composites de silicones liquides qui peuvent être réticulés pour former des compositions durcies. La présente invention fournit un composite polysiloxane/TiO2 liquide durcissable destiné à être utilisé comme encapsulant de diodes électroluminescentes, comprenant (consistant essentiellement en): un prépolymère de polysiloxane avec des domaines de TiO2 ayant une taille de domaine moyenne inférieure à 5 mn (de préférence déterminée par microscopie électronique à transmission (MET)); où le prépolymère de polysiloxane a une formule de composition moyenne: / (R43SiO1,'2)a (R'(R2)SiO2v2)b (R3SiO312)c (R5xZySiO(4_x-yy2)d où R' et R3 sont choisis chacun indépendamment parmi un groupe C6_lo aryle et un groupe C7.20 alkylaryle; où chaque R2 est un groupe phénoxyphényle; où chaque R4 est choisi indépendamment parmi un groupe C1_1, alkyle, un groupe C7-lo arylalkyle, un groupe C7-10 alkylaryle et un groupe C6_,0 aryle; où chaque R5 est choisi indépendamment parmi un groupe C1_10 alkyle, un groupe 07.10 arylalkyle, un groupe C7-10 alkylaryle, un groupe C6_10 aryle et un groupe phénoxyphényle; où chaque Z est choisi indépendamment parmi un groupe hydroxyle et un groupe C1_lo alcoxy; où 0 < a < 0,005; où 0,8495 < b < 0,9995; où 0,0005 < c < 0,10 (de préférence, 0,001 < c < 0,10); où 0 < d < 0,15; où le composite polysiloxane/TiO2 liquide durcissable contient 20 à 60 mol% de TiO2 (sur la base des solides totaux); où x est choisi parmi 0, 1 et 2; où y est choisi parmi 1, 2 et 3; où a+b+c+d=1; et où le composite polysiloxane/TiO2 liquide durcissable présente un indice de réfraction de >1,61 à 1,7 et où le composite Cr c ,t choisi ïml~ l~u11,1[11Ilunl parmi LU o,Irv1tl,~,I;~u C` tlkylar est cli,uL ii I I unis,iununt parmi un groupe CI r.,>. v phényle; \ un croupe w lu : ,il u!l,H ;u IZ. ail.v 1c. tin ;~r~~ulyu C u arvlulhv1 -coupe C'f-lo alkylaryle. un groupa C _I ;us, lc cl un S ; 1 v v phényle, où chaque Z est choisi indépun~l~lmmu 1 1 h: 1 uu h.: 1, e et un groupe Ci_i ù 0 < a < 0,005, où 0, 49 ~ < b 0,0005 < e < 0,10 (de préférence, 0,001 < c < 0,10); où 0 < d < composit. polysiloxallu/TiO liquide durcis sable contient 20 à 60 mo. du TiO2 sui' lil h~l~u ilus so11Jus bAlJu\}: où x est choisi parmi {, 1 et 2; ou \ u~t choisi 20 I. ut â; où ,I+b+c+d=1, û le composite polysiloxane/TiO 1iquulc diirui~~,li~lu ,unlu un indice du r~1r:luLion de >1,61 â 1.7; où le conlIsouu ls, 11oxane/Ti0 4 liquide dure ks,ICl~ u,t iia liquide à la tcr71l~~ irrc ambiautu cl à n .ICllii»1~(ICI I~IIlu: cul lu uu ui sua roly'silox:lilui""l i ) u l:'ll 1: ~ ul;ll~u ~ tiJI A ;IIItu I;l i !l hlnl'r tl~Ill, ,III ~~'I v ;;III :i pi `I;illlu : 25 u ''uulll 1) A;lill ll1lu 1,~liilll l' l~ ils O1< lui lllll!~.'~ l II~~ 1 il H 1 [ cod,![uiil :niait' al 'IL 1 0 corn"), t~c [polysiloxaii1 iUliquide durais cavités,
DUCRIP110\ DU 1 Ait.T.I I1 pol^m lias ct.tldi n 'cases un-dn...1 15 1111ï11 ~'iri 'Lionique. Var escluple, , ymères tic siloxane étui U!1 comme lornlulations de sous-rempliss 'Ur< ,u2 Ills d'empila t Lins de liaison de pu,Lt ,apstiluits et C diodes ,.l Cependant. dans de nombre ils Finduslric electiouque. des conditions spe(i Hlcs sont inipn 20 contluilacs impliquaes qui na( qu, ,11il(e ut 1 dui,iss,tl,le liquide, C'est-i .Illc due. dans de mi-iminatis (par eniple sous-remplis inou ou 1 est rutlpl trun Hittt CI l flint I» ascinple, dans 1 Plant], ! 25 ,manie lentilles pour applications dans ampli: tenu des sous une forme ,tdons de type
IltllllttC talai [ ansiiitc [diods il. 35 )11y~~~It- \TiO Nqu ce ci entJLJi est du!~I~~;Ihlc II]O vcIl c:~llll''s ~c!cllec. le CC)ll;~`i'~lic 1i~~1\ ~Il~.'\:111c 1 I~ ) Ilu\Ililc JJuIc ls (dc pi, 1, cncc (x:11 cHut1~1U I~)1);1 200'C u11lpuHilc o1 silov,1ne/Tid2 liquide durci. cIltic Il comprend (do préférence consiste essentiellement en): un prépolyl fine avec de domaines de TlO ^ ayant une taille de domaine uuk\cnne nnl Ldc prctcicl)ec < 3 nm) détermincc pur microsco ic cicclr0HO- 1 trunsll-,iHHi[un A1l : F); on le prépolymère de p»lysiloxane a une formule de m0vcuuc: 20 {I~ ` Sit-4 (R(RISiO212)t> (R'SiC}~,~)t (R'xZ4SiQo-x oû R i et R3 sont (dru, :hacun indépendamment parmi un groupe ( o argile n groupe C7 20 ,~1fiv l~lr~ le (_du pro (, rc r~; R' et R3 sont l'!n, l';1111r~ hJuv1c7; il luk]11c R3 L phénov h!lr;ly l fil 1 1~~1 1»Ilcll[[ V~~~1~'ll\l~' u» 1I~' .11l 111111 iU ur it?I"Illl'(':tl Il1t?III~ !IIl I'~,~111cru 1, on, 11 llic 11101 1'c [P(.111 ~Illfc i I 120 111llluteS} 10L_ 30 ~ l i ~ n ' j . , I l I I I ; I I,!1 l~r~'Itr_It~i~ II, Il(1 iH ~.1 ) _ !~' I ~,ill Il' Icl.11'jc t H ii.oe : ill ~' ~' ll C re 0 < d . I h~( de Ilia U,02 : oÙ le corn sil, poli sil ilet, `> 111~1f` r _ ,{t' lc.HHelccc c encore SIL TiO2 {sur la lcH des soli~l~~ I;luv 1 ~~ 111v1` ~l~' mile 'Hilo Huent L C'Hus] HM, in'I1~1LIIllille111 lHii illl 0, 1 et 2 être' identique ~I111eic'n1 pour chaque' i- upc prépo]}mère); où chaque } est choisi 15 in indépenduilinlent parmi 1, 2 et 3 (c'est à dire cale petit Hi, pour chaque c cipc R` Z SiO contenu dans le prélyu1v nIC re l; où a+b+c+d=l; H. ic le tulipes itc Millvtille,vLln ITi{~? liquide tlurui tilde est un liquide à la ieir111HI'LIILIrc Li[lihitintc et H ü!ion. L[Ilni~~ illell~lll~'. 1 )C clelHCnee, le composite ptulv~Ill,C tne.fTi02 liquide dureLs.iHlc ~Ie 1Li nresentc IIlvenlii présente un indice de relia ,~tion de>1.61 à 1,7, de Helii IC f IC1iccilirenient pieitLo1'Il l 6i 1.H. I)c p ~'IPic'i c . ll` '~,'llllit,~l!~ \ silo:une'- I i(I iciIicic Jltlrelssà}H SIC là I~IC ~'lli~ I11),,Il ~I~'~~ Ille ll;lc Ill' ~~ ! hO(Hl0(1 il ~'I tune tIc' 4 1111)(11)11 1~LI ~. ~~l' ilGl!ll~i~ ~'lll l'I~';~'I;II~ , .I (1011(1 l';, Ille miles cuite 3 0 I iI_~ 'C u n 11: r,1 I'll(vv;'IL,uylf n~npe C, L11Lvle, r, l':u-1111 I li nv'~ LL1 i~; III~I tlll ~11;H;1
t paru 1111 ,LIIk,A.11 un 7.1i?LtpC C't_I( 11i,_re Ci upe C-i L «de Iun r~~L :Ili-,. , ylalky=le, un groupe C7_111 illl`. Luyle et un groupe p)I II\ lr.I~lien un groupe C et. un groupe phényle; de ultill lie pal préférable un gi- upe méthyle et un groupe phényle); où ch,l Ille R9, R7. R8 et R9 choisi indépendamment parmi un _ai nr. un onpe C,_IJ alkyle, )upe C,lrV IVIIf .A le. un groupe Ci_19 alk:;l;lliv ki cl un Cr~~ul lé \,VIII C CI il' !'A', lt' hI CICIIC 'llii`I1' 1111 Il ,'I I'I~~'III:, x.'1,1 '.I III~Y,' nr et un grau 11r'lllyle); (h} (' Illl;l~'riLi; eue H o u III I L L C . I Lll l méthyle; aryle (de Dupe CI aII.v IC: de plc re Ilee eLLC i71v' un ciment. un il l i11 11i11ti~'Ii pie 1,1I un r un 1~1, Choisi parmi I~'I?~ill~'_ liIll'Laie 1 'l :ll~ nl;l!1 III! ( ... .I.J(
.1 ( J.' il ,I .ti'!C II i~ll II l ~' ..
i I I~11;III,l ;L ( Ill!l~'I
1 1 Il I~.,_'ll i .I1 li`Hn1L'! .11 prelert I IL[e Une( CoIUposi,e lM*lv F' ilvsiI i( ) liquide dia des -[~li~l,'~ cl;all': ~~' :1 Ulis 1,I1 ~LIUT1Ier H IHLInll UL' le ~tur~l,~;ln pour où le campo- Le TiO2 (sur l:l HHL' opropanol et l'cr n du composite po ion de sous-pro -produits 15 ane/Ti02 liquide durci en 'éthanol, le méthanol, avant,IMc sellent retirés du composite polysiioy:IIie/ TiO2 liquide durcis iHL' en produits sont re [ i rés mposite polysiloxcnc./Ti02 liquide LUrcis [Inde en (g) par 20 au moins l'une éle distillation et rotl c aporation. Éventuellen1CM[, un solv~lut produits. rami! Ic e[ L'I le diev[racti.~n peut Ire Utilisé pour fi -iriser le 1. exe[ripL (pal` Ilil~le lle\~lll~'. llel~lane et e\~_' rIr;111~~i1Iur;InL'. Lli,~~;;ln~ cll~vl~n~ 1 Ji cv, [i pic InL'[ anis d'e'<traction incluent les alca C5_I linér i '\M11L'ti; lem "ILHI ~L ILIIii'J LIIv 11_[ v le nl~ 11;1 où chaqne R °o L ,i illdépendamnient parmi et. tin - chape Rest ,olo 1 11. ut lis ysil ù» liquide Law stlMe(t)nt. où chaque RI est choisi ind pendamment. parmi l'Ito Io me un. °nui_ Cr1.4 IO t.d.k t.1t.t. nive Le ro nue encore où chaque R7 est un groupe ii c lo. te preterenee, L'acide dons la pr novation du composite iOs H -tarait le les 1 1 RI R7 20 m 1[111' [ are L re 1 1 1 1 1 , 1 1 1 1 ite I Li tai ia.odrla ) - . [IL 1 1[i it 1)1, lietes utiti- tutti 1[ L nom, ilr i alleu [r ~i'I';11;11IULI Ill!,' 11, 1111'1 tll'. u[t 11 i ri )I,11.11 1,2L o coulais. 15 Le composite polysiloxane/Ti02 liquide durcissable pci ieuraprendre éventuellement en outre un additif choisi dans le groupe consistant en les diluants inertes ; les diluants n'actifs les stabilisants à L linnière amines à empêchement crique (SLAP les [Lldiul labririants; k Il mea:ide; les ignifugeants i les ms augmentant de contraste : les stabilisants au \ les photostabilisants: 20 tensioCi ttis i les modificateurs ils rhéologie 1 lu 1111H[ [,Hues les colorants absorb ts les colorants fim eut, Huit i n, conduelitt[iLe électrique ou thermique ; îes agents cheltatitas [est i.uiu tu' d'acides ;le tuas ti. [Liu i tes 11[ tais. L 1sel[1hle ll' 3o 35 ut, i.: nl.n Cu,el-1,l I ~rtÏ'r~ lamine,. 'lue .1 1. eintil,H'~ . .A film d'ultcrn;ttir éleetrelult1itasecates de la p . " ttl C in jenti, 15 ~:lec troluminC st.tittc- semi-condt etrices individ int du composite polysiloxane/Ti.02 liqu être séparé de l'ensemble et. la plu Une. piues de entes serai-conductrices indi~rit1UCIl , enc. H:rle.es par le 1ipit,te e1TiO ide dures able durci sur le substrat peut ltiples diodes électrolu rntn. ,r~ nt~ , ~ [ conductri Cert;ii!,s modes de rit il 1,ins 1 111I ~Il LI1Cl1' t17Ç.' :I\~Illt tel ~~~IIiÎIH r~l etc tn"Mention vont mCrnlr~.unt l.:lIl,I en. 0 0 an sui' et iliiol a 1 nt
Exemple l: préparation du nmnomèré 1« )1) Lai ballon de SchlcnL de 50U ig 1 . ilargé avec du diéthyléther (400 mL); une poudre métallique de magn g uni 1.35 mmol); et de l'iodure de méth\ L (0,1 mL). Le ballon etc ensuite Ag- encore avec Ill L 10 bromediphén^iéther (32,161 g; 129 nmll'» et le méhara(' reactionnel a etC gac ggndant 4 heures. Du phényltrimédit si all: t _5,6018, 129 [mue a été usa n c iule au ballon et le contenu été caait(' igit( rendant une heure sil pigmentaire. Le contenu du ballon a été ensuite tuais erti dans une ampoule a dé .intinir-m dg L et le produit a été lavé deux. t.'ois :H co 1)0 mL d'eau distille e. i n cOmtc. , i d n a brut ; I 0 15 cté recueillie Mils Ig LH] pr,'^11111 1«)l am une gui coi 1« w \ 2-4 liquidés 20 2 Lc r~ 11( L , i _, ~ tit'u de i ia.. lice l Cyr~~i;,?c comparatif n suivie par Le pr.~,l.,il ulpositL ux, ce qui indique mine n ~l'un ha fi02 liquitÏc opi?^l.1,211 L'Itt illl a ,irin` {u h:,Ii, On uoli nnad un md1wi~e â deux phases particules de TiO- net du cons c n u. du par di td on avec uee colloïdal l'AB! Af 1 1)/ or 11'1' 1« .)P acn en mul 1'v('nll)lc C il B L'\'1111)1'` Pril)aruti(Ju d c0inPui1C luilv~iluiv,inc'/ 110 li~luidc. (lurci~~~ililc~ 30 r 1I i.Il":.[_~ nH c;) I H n i .~. ur à 70°C ant 1 h~ ,. ~ ~ . De Peau t Cl. ï~ I I I et PCC :,in(:r..- du ba IL il~ ~~nt ~i~ ,n'LI1)u ::urt. contenu Diu ballon par Pa) (2 tiil 60°C. Le produit composite polysiloxane/TiO2. liquide dure -able op queinent transparent a été ensuite recueilli à partir du ballon. i) l cntliJ 11 !): uri . 1 t s produits dioi'I,Itir)~ nne de d ont cté L'nH lu ciiimmines encore du ie par l'applicultà u d'un haut vide 30 1 vt'nI )tt'', I_': l'rct>.tr~tti~~n dtt'unit)utiituH pu)1v-iluI iC7L liqui(l('s durci~utl~lt~~ POP PT\IS I'.v. t (t~u l o, I O(, (1,02 ~I~ I l; l'(tl' i l \ Jr Pl \lti t~.~ .tl i ,,ll ll :I _'l n,ll~ ~' .. I ll_ ~ILLCL 1114 1 )1..1 l CIE' CiLLuLLC amines L u» CLLL C?lll Ill 0;111)11 par roto-élüln('Il,IIC IL IUH I1;lut Le pl~uluit eomps»ilu h~ 1~sïl xal~e/TiQ lLLuictc durci ILb!C Optiquement transpar partir du ballon.
TMF_MM 3 ` N ior TiO2 l'OP PT\1ti IH i' POP P~h\IS «al (cu (t'il) «al (un mu L (t'n mul nul L o )O_;;' ) ).) l Î 1).111 1i1) ,)q } ,0 cc_ ~)O- O._ 1 I(a) 1 I.O (,.O 1'A11- A i I;II - LI 1 [1 ur.:IR d'ull~' i '.out c. l Ill_Illl',~'I1 i t la ,grl(uu.0 du ballon ~I ( ~!l~!,III! ! IICUIC Î ~' ;al ~ullt hulc I, I'1' ~r'Il i Ill( ~'ll' C1lsulte i);III~'11. Lc 'lll~'lltl du 11»1) ( CI 1111, I tCIl ' (JCLLI:CLI 1 heure. Le, JLCIUlls ~~ latlls tel 20 vt upie, c~~nlll;u;itil', (`-I) ou 10 . \1I ont .«Il. IP lu iuouios hahoni Le LOnte.;u ,I.. 15 2() haPoi Olé nsul', hu 100-C ot ilil~ ;I It';I I! cindan',. 1 heure. L p 1 s 1 1 i n Li \ p i p i , mi et D . 2 1 i l Niun Ji con1p L mou; ou? I!ïLÎf,IU~ i 1 a et Ti( ) ,ur Lis de POP i Li iiphinillo cep, .11,inh. de TiO2 inui il pal ho po], tc do T^ dho tmi nl, Lis de TiO2 par Tyzoi i BPI it 1' \tlnn : In'undrJ11011 en un(' L'1'11)e 1« ni Pl \Ps iioo ,I1 sis tl,.n~ i Io 9 1 \(11111111.1st'01111)t1lIltilS \ Ut \ t NI E VC-'' it ,[i[ \H [ pi isa
10 l é s it (,,)U C et éqUilddies SI.911e penul;i \
daire /Jrfl l'interstice entre 1 La tien) 191les
(i pi 1 11[indllons \ :nt ,l
10i) Papi iur faciliter antilhii
Aprc Hia ement du matériau ccliantillon sur in pliep. inl l'instrument
15 a été p sur .110LD » jusqu'il ce que le four soit refroidi de riou eau à 60"C. L'interstice d'échantillon a ensuite été ajusté à 0,5 mm. Un excss d'échantillon chargé sur la plaque inférieure qui était repoussé vers le Lord (iles pladués parallèles pendant le rL glu c (l l'interstice a Clé rLdire au mer en d'une spatule.
L'interstice d'échantillon 1 ensuite [té noté depuis 1é micromètre l'instrument
20 lorsque la température a [IleInt un équilibre (au ?out d'en' In' 15 min). Un balayer c en fréquence dynamique a ensuite été coininiencé de 100 radis 0,1 radis
à un ni'cau de contrainte situé dans la d viscoélasl iq "le linc ire vise -,ilts'
SOUs si-allé ment complexe été ris Il (AU lei li 1.
1 \ lido ne (IO Cet 10 nu [ kisCHE'es (1,ills 11191 11 1
25 [ p 'l LIU , Mrit' T.\ . . . 1sosllu icn 1 sui A\1 [ \1. 1) \ 1. I ,l 1 \tim pki compàr,itil RF, ti C\L111pilis, I.2-R indice de III k HL,: \: .il s o d i u m ] 1 qiL indà.1 JI) .111
1() T Li\ latéria ci.lé I m lit ) 1 Llc 13 1 R Lluil LIL Lix. R3 ProduJi LIL lcx. 3 Ji:30 4 Produit Là. cx. 4 (2 . Produit 1:(» Produit 1 l 1.'7 1 .. 7 1 ( LIS l'^ià1t1à 1 I< 1 Pi- IHII 1 i Juif Ii.minipk. k.\-7000a) à 1il D 15 20 !O ])uns inq`L` C9-Ci2 un 1àu4iU!ou du coolo sikixane/liO.2 liquide du/ei^x4h!s préparé selon chacun des exemples q-/2, xmn/i.!xemtotdurci. DxuLhx.nnJr`cv/,(`!.('ofCià' Vo uni/Uon du m.Uuixu u`mp."iis p`k`i!"un1i(> [.!uiJ( dure ilinii s, Jans un .four ' Con\ i/i m à }`() ruine une b !) } . _ u`lu 1.5 des c,temples C4-Ci2, le maternel `oonp0mi1e ~u~dx!un/uL!uick u.~i( k`u!un.`o1 durci. en. un solide rigide apres 1.e traitement thermique dans le .four à convection. tain. de don itt 8 0: tl k tl ik /Si«) 10 iiu I:1 et R ind, ri aliment parmi un groupe -6_lo aryle et. uu uroupe ti. ,illtk;u,t k est un où chaque k alkyle, un groupe C ais tnkyl 15 aryle; où chaque R5 est choisi indépendamment parmi un groupe alkyle, un groupe C7_10 arylalkyle, un _'coupe ,7_10 alkylaryle, tin klupe C6_10 aryle et un groupe phénoxyphényle; où chaque Z est choisi. indépendamment parmi un groupe hydroxyle et 20 un groupe C110 alcoxy; où 0 < a < 0,005; où 0,8495 < b 0,9995; où 0,0005 c 0,10; où 0 < d 5; 25 où IL 'Hic \
où cl et 2; cult it- ,.2eti, R. LION ]ICLCffil ar.Mi k--P1t: Cul ttiNtlittri^lic et un pe C6-IO la 30

Claims (1)

REVENDICATIONS1. in [le dans un ,o1vant aprotique au I lt 1:1 tir Ic 1 eau au produit de (d,=.
1.5 (f} cllnul l l e( le produit de {e) et 1'.nnu~ r r I LA Aïr: et (g) purilier le produit de (.f`) pour fournir polysiloxane/TiO2 liquide durci ;rh'c qui a ciel. 3. Composite pot\ 1i1 durcissable selon l'une nclue des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il a une pureté de 2{) p (d) arj nnel de (c 4. Composite des re c Ildieat selon l'une unité s D ont pc elTiO2 liquide du une formule 30RI ,.iu iaque e! ehsais pendammei pari... l'hydrogène et un groupe C1-4 alk 7. Conqiosit liquide d u reissa selon la revendication 6, caracterisé en ce que chaque R- est un. gmuiie Ineil^ 8. Ensemble de fabrication de diodes en ce qu'il comprend: une structure de support ayant une pluralité de puces de diodes électroluminescentes semi-conductrices individuelles; et un tilOtlle Mit UIIC pluralité de Cll \ 1 lent à la pluralité de cfc éleç«Trlinileeentes semi-conductris.& elles; la plurarie d \ ires est renirlie c CC un eein's SI R7 02 liquide (Jure abri il rune quer» es; et où. la sllueture de supp e moule s.on , rie H ré., , ifralité lacs sen
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