FR2810906A1 - Procede de production d'une poudre d'oxyde inorganique - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un procédé de production d'une poudre d'oxyde inorganique qui comprend une étape (i) d'introduction, dans un pulvérisateur à sec, d'un oxyde inorganique en une quantité de 100 parties en volume et d'air, d'azote ou d'un mélange de ces gaz en une quantité d'environ 25 000 à environ 160 000 parties en volume pour pulvériser l'oxyde inorganique au moyen du pulvérisateur à sec, ou (ii) d'introduction, dans un pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation (1, 2, 3, 7), d'un oxyde inorganique ayant une surface spécifique BET d'environ 1 à environ 70 m2 / g pour pulvériser l'oxyde inorganique au moyen du pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation par voie sèche à une consommation d'énergie spécifique d'environ 0, 3 à environ 1 kWh/ kg, la poudre d'oxyde inorganique ainsi obtenue permettant de produire une céramique à haute masse volumique et haute résistance mécanique.

Description

La présente invention concerne un procédé de production d'une poudre

d'oxyde inorganique convenant notamment comme matière première pour céramiques. Les poudres d'oxydes inorganiques comme l'oxyde d'aluminium et l'oxyde de zirconium ou de nitrures inorganiques comme le nitrure d'aluminium sont connues comme matières premières pour céramiques. Ces poudres sont moulées puis frittées pour former des céramiques. En général, pour améliorer la résistance mécanique des céramiques polycristallines, il est efficace d'augmenter leur masse volumique et, à cet effet, on emploie un procédé comprenant des étapes d'ajustement de la taille des particules de poudres d'oxydes inorganiques au moyen d'un pulvérisateur à sec et de moulage et de frittage des poudres résultantes, et un procédé comprenant une étape de frittage de poudres d'oxydes inorganiques à haute température. Toutefois, le premier procédé présente l'inconvénient que, dans certains cas, il n'est pas possible d'obtenir des céramiques ayant une masse volumique suffisamment élevée et qu'il est difficile de réaliser une pulvérisation continue du fait de l'accumulation de poudres d'oxydes inorganiques dans la chambre de pulvérisation, et le second procédé présente l'inconvénient que, dans certains cas, la taille des grains cristallins de la céramique polycristalline obtenue augmente, ce qui abaisse la résistance mécanique de la céramique, et que les coûts de production augmentent du fait de la grande

consommation énergie lors du frittage à haute température.

Pour remédier à ces inconvénients, la présente invention a pour but de fournir un procédé permettant d'obtenir une poudre d'oxyde inorganique susceptible de conduire à une céramique de haute masse volumique et de haute

résistance mécanique.

Ainsi, la présente invention concerne un procédé de production d'une poudre d'oxyde inorganique qui comprend une étape (i) d'introduction, dans un pulvérisateur à sec, d'un oxyde inorganique en une quantité de 100 parties en volume et d'air, d'azote ou d'un mélange de ces gaz en une quantité d'environ 25 000 à environ 160 000 parties en volume pour pulvériser l'oxyde inorganique au moyen du pulvérisateur à sec, ou (ii) d'introduction, dans un pulvérisateur à agitation et à corps de pulvérisation d'un oxyde inorganique ayant une surface spécifique BET d'environ 1 à environ 70 m2/g pour pulvériser l'oxyde inorganique dans le pulvérisateur à agitation et à corps de pulvérisation par voie sèche avec

une consommation d'énergie spécifique d'environ 0,3 à environ ' kWh/kg.

A titre d'alternative, il est possible d'obtenir une poudre d'oxyde inorganique en pulvérisant un oxyde inorganique par voie sèche en combinant les étapes (i) et (ii) ci-dessus, c'est-à-dire au moyen d'un procédé qui comprend une étape d'introduction, dans un pulvérisateur à agitation et à corps de pulvérisation, d'un oxyde inorganique ayant une surface spécifique BET d'environ 1 à environ m2/g en une quantité de 100 parties en volume et de l'air, de l'azote ou un mélange de ces gaz en une quantité d'environ 25 000 à environ 160 000 parties en volume pour pulvériser l'oxyde inorganique dans le pulvérisateur à agitation et à corps de pulvérisation par voie sèche avec une consommation d'énergie spécifique

d'environ 0,3 à environ 1 kWh/kg.

L'oxyde inorganique qui peut être utilisé selon la présente invention peut être de l'oxyde d'aluminium (Al203, masse volumique: 3,99 g/cm3), de l'oxyde de zirconium (ZrO2, masse volumique 5,68 g/cm3) ou de l'oxyde de magnésium (MgO, masse volumique: 3,53 g/cm3), notamment. Parmi ces oxydes, on utilise de préférence l'oxyde d'aluminium. L'oxyde inorganique peut avoir une surface spécifique BET d'environ 1 m2/g ou plus, de préférence d'environ 3 m2/g ou plus, à environ 70 m2/g, de préférence environ 30 m2/g. Dans le cas o l'étape (ii) est mise en oeuvre, il peut être recommandé d'utiliser comme oxyde inorganique un oxyde d'aluminium ayant une surface spécifique BET d'environ 1 à environ 70 m2/g ou plus, de préférence d'environ 2 à environ 30 m2/g, ayant une structure cristalline de type cx. Un tel oxyde d'aluminium peut contenir une alumine intermédiaire ayant une structure cristalline de type Y, 5, 0, q, X ou K. En outre, il est préférable d'utiliser un oxyde d'aluminium de haute pureté et, en particulier, ayant une faible teneur en impuretés comme le silicium, le sodium et le calcium. En effet, le fait de diminuer la teneur en ces impuretés permet de supprimer la formation d'une phase vitreuse aux joints des grains cristallins et d'empêcher l'augmentation de la taille des grains cristallins. En outre, quand la pureté de l'oxyde d'aluminium augmente, il est possible d'obtenir plus aisément une céramique dense ayant une taille (diamètre de grains) des grains cristallins uniforme. De préférence, la pureté de l'oxyde d'aluminium est d'environ 99,9 % ou supérieure. Il est possible d'obtenir un oxyde d'aluminium ayant une pureté de 99,9 % ou supérieure et une surface spécifique BET de 1 à 70 m2/g par un procédé tel qu'un procédé à l'alcoolate (hydrolyse d'un composé organométallique), un procédé Baeyer modifié, un procédé de craquage thermique du sulfate double d'aluminium et d'ammonium et un procédé de craquage thermique du carbonate d'aluminium et d'ammonium (dawsonite d'ammonium), ou en utilisant un oxyde d'aluminium du commerce de haute pureté et de surface spécifique BET appropriée. Parmi ces procédés, on préfère le procédé à l'alcoolate qui permet d'augmenter aisément la pureté de l'oxyde d'aluminium et de rendre uniforme la distribution des tailles des grains. Plus précisément, il est possible d'obtenir un oxyde d'aluminium de haute pureté et de taille de particule uniforme en hydrolysant un alcoolate d'aluminium purifié pour obtenir un hydroxyde

d'aluminium et en calcinant celui-ci dans l'air à environ 1 100 C ou plus.

Dans le cas de la mise en oeuvre de l'étape (i) selon la présente invention, un oxyde inorganique est pulvérisé dans un pulvérisateur à sec tandis que cet oxyde et un gaz sont introduits dans le pulvérisateur dans un rapport spécifique, de préférence de manière continue, de manière à obtenir une poudre

d'oxyde inorganique appropriée comme matière première pour des céramiques.

Le gaz à utiliser dans l'étape (i) peut être de l'air, de l'azote ou un mélange de ces gaz. Le rapport de mélange des gaz respectifs dans le mélange gazeux n'est pas limité spécifiquement, et il est possible d'utiliser par exemple un mélange gazeux obtenu en mélangeant de l'azote et de l'air pour augmenter la proportion d'azote par rapport à celle qui existe dans l'air. Il est préférable d'utiliser de l'air, de l'azote ou un mélange de ces gaz ayant un point de rosée

d'environ 0 C ou moins, de préférence d'environ -30 C ou moins.

Dans l'étape (i), la quantité de gaz introduite dans la chambre de pulvérisation du pulvérisateur à sec peut être d'environ 25 000 parties en volume ou plus à environ 160 000 parties en volume ou moins, de préférence environ 000 parties en volume ou moins, pour 100 parties en volume d'oxyde inorganique. Quand la quantité de gaz introduite est inférieure à 25 000 parties en volume, la masse volumique de la céramique obtenue après moulage et frittage de la poudre d'oxyde inorganique peut être réduite. De plus, dans ce cas, l'effet d'amélioration de l'écoulement de l'oxyde inorganique dans la chambre de pulvérisation est insuffisant et il devient délicat de supprimer l'accumulation de l'oxyde inorganique dans cette chambre de pulvérisation. D'autre part, même si la quantité de gaz introduite est supérieure à environ 160 000 parties en volume, il peut être difficile d'obtenir une céramique de haute masse volumique. En outre, quand la quantité de gaz introduite est importante, un appareil d'apport d'air à grande échelle peut être nécessaire. La quantité d'oxyde inorganique introduite est exprimée sur la base de son volume qui est calculé d'après la masse et la masse volumique de l'oxyde inorganique introduit dans la chambre de pulvérisation du pulvérisateur à sec. La quantité de gaz introduite est exprimée sur la base de son

volume dans des conditions standards (à 0 C sous la pression atmosphérique).

Le pulvérisateur à sec peut être par exemple un broyeur à boulets rotatif, un broyeur à boulets vibrant, un broyeur à boulets planétaire ou un broyeur

agitateur, broyeurs qui sont définis selon la description donnée dans Chemical

Engineering Handbook, édité par Chemical Engineering Associate, publié par Maruzen Co., Ltd., 5ème édition révisée, pages 826-838. Parmi ces broyeurs, on préfère le broyeur agitateur qui peut être un broyeur agitateur du commerce, par exemple un pulvérisateur ultrafin continu à sec (dénomination commerciale: Dynamic Mill MYD 25-XA, produit par Mitsui Mining Co., Ltd.). Le pulvérisateur à sec que l'on préfère peut comprendre une chambre de pulvérisation contenant un corps de pulvérisation, une entrée pour l'introduction de l'oxyde inorganique dans la chambre de pulvérisation et une sortie pour évacuer la poudre d'oxyde inorganique, ainsi qu'un système pour introduire quantitativement un gaz dans la chambre de pulvérisation, le système comportant un appareil d'apport d'air tel qu'un compresseur à air ou une bombe à air, qui est relié à la chambre de pulvérisation par une conduite. Dans le cas d'un pulvérisateur du commerce, il est préférable de prévoir une entrée pour l'introduction d'un gaz dans la chambre de pulvérisation et un appareil pour fournir quantitativement un gaz à la chambre, si nécessaire. La position d'introduction du gaz dans la chambre de pulvérisation peut être telle que le courant gazeux soit parallèle ou opposé au courant d'oxyde inorganique. n est préférable que le courant de gaz et le courant d'oxyde inorganique soient parallèles l'un à l'autre. Le corps de pulvérisation présent dans la chambre de pulvérisation n'est pas limité quant à sa forme, sa taille et le taux de tassement par rapport à la capacité de la chambre et variera en fonction du type d'oxyde inorganique à pulvériser et du type de pulvérisateur. Le corps de pulvérisation peut être sphérique et avoir un diamètre compris entre environ 0,2 mm et 50 mm, de préférence entre environ 3 mm et environ 30 mm. Le taux de tassement peut être compris entre environ 30 % et 95 %, de préférence entre environ 50 % et environ 90 %, par rapport à la capacité de la chambre de pulvérisation. L'oxyde inorganique introduit dans le pulvérisateur à sec est pulvérisé dans la chambre de pulvérisation à une température d'environ 40 C à 300 C, de

préférence d'environ 100 C à environ 250 C.

Pendant la pulvérisation, il est possible d'utiliser une petite quantit,' d'un additif comme l'eau, un alcool ou un composé organique aliphatique. Cette quantité d'additif peut être d'environ 2 % en masse ou moins, de préférence d'environ 1 % en masse ou moins, par rapport à l'oxyde inorganique. L'additif joue le rôle d'adjuvant de pulvérisation, en l'état ou sous forme vaporisée, de manière à produire aisément une poudre d'oxyde inorganique comportant peu de particules grossières. La poudre d'oxyde inorganique pulvérisée dans le pulvérisateur à sec peut être évacuée et récupérée par une sortie d'évacuation prévue dans la chambre de pulvérisation du pulvérisateur. La poudre d'oxyde inorganique ainsi obtenue peut être moulée et frittée à haute température pour obtenir une céramique. Le moulage peut être réalisé selon un procédé de moulage dans lequel des moules (ou matrices) sont utilisés, dans un procédé de moulage à la presse dans lequel une presse telle qu'une presse uni-axiale ou une presse isostatique est utilisée après la formation des particules d'oxyde inorganique, par exemple par séchage par pulvérisation (ce qui a pour effet d'augmenter la masse volumique tassée de l'oxyde inorganique dans les moules), dans un procédé de coulée en barbotine ou

dans un procédé de moulage par injection.

Dans le cas o l'étape (ii) selon la présente invention est mise en oeuvre, l'oxyde inorganique est pulvérisé par voie sèche au moyen d'un pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation qui comporte un corps de pulvérisation constitué par exemple par des boulets, ou des billes, contenus dans un récipient, qui transmet une force au corps de pulvérisation grâce à un moyen d'agitation inséré et qui réalise une pulvérisation principalement par cisaillement et frottement du corps. En fonction de leur structure, les pulvérisateurs peuvent être classés parmi les types suivants: pulvérisateur à vis (parfois appelé pulvérisateur à tour), pulvérisateur à tube d'écoulement (parfois appelé pulvérisateur à disques), pulvérisateur annulaire (parfois appelé pulvérisateur

circulaire) et pulvérisateur à réservoir d'agitation.

Les structures de ces différents types de pulvérisateurs sont représentées à titre d'exemple dans les dessins annexés dans lesquels: la figure 1 (a) montre un schéma d'un pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation de type à vis (ou tour) qui peut être utilisé pour réaliser l'étape (ii) du procédé de la présente invention; la figure 1 (b) montre un schéma d'un pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation de type à tube d'écoulement (ou à disques) qui peut être utilisé pour mettre en oeuvre l'étape (ii) du procédé selon la présente invention; la figure l(c) montre un schéma d'un pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation de type annulaire (ou circulaire) qui peut être utilisé pour mettre en oeuvre l'étape (ii) du procédé de la présente invention; et la figure l(d) montre un schéma d'un pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation de type à réservoir d'agitation qui peut être utilisé pour mettre en

oeuvre l'étape (ii) du procédé de la présente invention.

Comme le montre la figure l(a), le pulvérisateur à vis comporte une vis 3, reliée à un axe d'agitation 1, dans un récipient 2. Ce pulvérisateur à vis exerce une action de cisaillement et de frottement sur l'oxyde inorganique (non représenté) par un mouvement de circulation d'un corps de pulvérisation 7 qui est transporté de la partie inférieure du récipient 2 à la partie supérieure du récipient 2 pour retourner ensuite à la partie inférieure de ce récipient le long de sa paroi interne, puis au centre de la partie inférieure. Dans ce pulvérisateur, l'oxyde inorganique est généralement introduit au niveau de la partie inférieure du récipient 2. Comme le montre la figure l(b), le pulvérisateur à tube d'écoulement comporte des disques 4 reliés à un axe d'agitation 1 dans un récipient 2. Ce pulvérisateur exerce une action de cisaillement et de frottement sur l'oxyde inorganique (non représenté) par un mouvement circulaire d'un corps de pulvérisation 7 provoqué par la force des disques rotatifs 4 qui est transmise au corps de pulvérisation 7. Comme le montre la figure 1(c), le pulvérisateur annulaire comporte un cylindre interne 5 relié à un axe d'agitation 1 dans un récipient 2. Ce pulvérisateur exerce une action de cisaillement et de frottement sur l'oxyde inorganique (non représenté) par le mouvement de rotation d'un corps de pulvérisation 7 présent dans l'espace situé entre le récipient 2 et le cylindre rotatif 5, le corps 7 se déplaçant pour suivre la rotation du cylindre interne 5. Comme le montre la figure l(d), le pulvérisateur à réservoir d'agitation comporte des bras agitateurs 6 reliés à un axe d'agitation 1 dans un récipient 2. Ce pulvérisateur exerce une action de cisaillement et de frottement sur l'oxyde inorganique (non représenté) par un mouvement ascendant et descendant et un mouvement circulaire d'un corps de pulvérisation 7 qui est dû à la force des bras agitateurs rotatifs 6 transmise au corps de pulvérisation 7. Bien que les figures l(a) à l(d) représentent des pulvérisateurs discontinus verticaux, il est possible aussi d'utiliser des pulvérisateurs transversaux et des pulvérisateurs continus. Il est possible

également de combiner plusieurs pulvérisateurs.

De préférence, le pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation comprend un récipient ayant une partie cylindrique constituée par une céramique et comportant peu de joints tels que des soudures de manière à empêcher une contamination par des substances étrangères provenant des joints. Le pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation peut être par exemple un pulvérisateur ultrafin du type continu à sec (dénomination commerciale: Dynamic Mill MYD 25-XA, produit par Mitsui Mining Co., Ltd.). Comme corps de pulvérisation, il est possible d'utiliser par exemple des boulets ou des billes en une céramique comme l'alumine ou la zircone, et en particulier des boulets ou billes sphériques en alumine. Le diamètre des corps sphériques peut être d'environ 0,2 mm à environ 50 mm, de préférence d'environ

3 mm à environ 30 mm.

La pulvérisation dans l'étape (ii) peut être réalisée à une consommation d'énergie spécifique d'environ 0,3 à environ 1 kWh/kg et de préférence d'environ 0,5 à environ 1 kWh/kg. En maintenant la consommation d'énergie spécifique dans un tel domaine, il est possible d'améliorer les propriétés de frittage de l'oxyde inorganique obtenu. La consommation d'énergie spécifique est un indice calculé comme le rapport (W/P [kWh/kg]) de la puissance WkW], qui est la puissance nécessaire pour actionner le moyen d'agitation du corps de pulvérisation, au débit d'apport P [kg/h] qui est défini comme le débit d'apport de l'oxyde inorganique dans le pulvérisateur. Il est possible par exemple de calculer la puissance d'après la puissance électrique de la source d'énergie (par exemple un moteur) pour actionner le moyen d'agitation du corps de pulvérisation. Il est possible d'ajuster la puissance en modifiant la longueur des pales d'agitation destinées à agiter le corps de pulvérisation, le nombre des pales ou la vitesse de rotation des pales, de sorte qu'il est possible de fixer une consommation d'énergie spécifique prédéterminée en ajustant de manière appropriée le débit d'apport de

l'oxyde inorganique et la vitesse de rotation des pales d'agitation.

De même que dans l'étape (i), il est possible d'utiliser dans l'étape de pulvérisation (ii) une petite quantité d'un additif comme l'eau, un alcool ou un composé organique aliphatique. Cet additif peut être utilisé lors de la pulvérisation, ou bien il peut être ajouté à la poudre d'oxyde inorganique avant la pulvérisation. La quantité d'additif utilisée peut être d'environ 2 % en masse ou moins, de préférence d'environ 1 % en masse ou moins par rapport à l'oxyde inorganique. Selon la présente invention, il est possible de produire en continu une poudre d'oxyde inorganique convenant comme matière première pour une céramique de haute masse volumique en mettant en oeuvre le procédé comprenant l'étape (i), et il est possible également de produire une poudre d'oxyde inorganique ayant d'excellentes propriétés de frittage en mettant en oeuvre le procédé comprenant l'étape (ii). Du fait de ses excellentes propriétés de frittage, la poudre d'oxyde inorganique obtenue peut donner une céramique de haute masse volumique lorsqu'elle est frittée à basse température. Dans le cas o l'on utilise un oxyde d'aluminium comme oxyde inorganique, on obtient une poudre d'oxyde d'aluminium qui constitue une excellente matière première pour le frittage en vue d'obtenir une céramique. On peut utiliser une telle poudre d'oxyde d'aluminium par exemple comme agent de polissage ou comme charge pour une résine, en l'état

ou après tamisage ou mise sous forme d'une suspension.

On citera à ce sujet la demande de brevet japonais n 2000-127221 déposée le 27 avril 2000 et la demande de brevet japonais n 2000-266642

déposée le 4 septembre 2000.

La présente invention va maintenant être illustrée de manière plus

précise au moyen des exemples non limitatifs suivants.

Dans ces exemples, les mesures des propriétés physiques respectives des oxydes inorganiques ont été réalisées de la manière suivante: Pureté (%): mesurée par spectrométrie d'émission; Surface spécifique BET (m2/g): mesurée par un procédé d'adsorption d'azote; Structure cristalline: mesurée par un procédé de diffraction des rayons X; Masse volumique de frittage (g/cm3): mesurée de la manière suivante: dans un moule cylindrique d'un diamètre interne de 20 mm, on a placé 2 g d'un oxyde inorganique que l'on a moulé en une pastille au moyen d'une presse uniaxiale. Après avoir démoulé, on a moulé la pastille au moyen d'une presse hydrostatique à une pression de moulage de 98 MPa (1 000 kgf/cm2), puis on l'a frittée dans l'air à 1450 C pendant 2 h. On a mesuré la masse volumique de la pastille frittée ainsi obtenue, par le procédé d'Archimède dans l'eau, et on a ainsi

obtenu la masse volumique de frittage de l'oxyde inorganique.

La masse volumique de frittage théorique de l'oxyde d'aluminium est 3,99 g/cm3. Une masse volumique de frittage qui se rapproche de la valeur théorique signifie que l'oxyde d'aluminium utilisé pour la mesure a de bonnes

propriétés de frittage.

Exemple 1

Dans une chambre de pulvérisation (d'une capacité interne de 25 dm3) d'un pulvérisateur ultrafin du type continu à sec (dénomination commerciale Dynamic Mill MYD 25-XA produit par Mitsui Mining Co., Ltd.) on a placé des boulets d'alumine d'un diamètre de 5 mm à un taux de tassement de 75 % par rapport à la capacité de la chambre de pulvérisation. En outre, on a introduit en continu dans la chambre de l'air à la température ambiante et ayant un point de rosée de -30 C ou moins, au moyen d'un appareil d'apport d'air, à un débit de 1 Nm3/h, par le biais d'une conduite reliant l'appareil d'apport d'air à la chambre de pulvérisation. Simultanément, on a introduit en continu dans la chambre -de l'oxyde d'aluminium (ayant une surface spécifique BET de 8,5 m2/g, une masse volumique de 3,99 g/cm3 et une structure cristalline de type oa) à un débit de kg/h, que l'on a pulvérisé pour obtenir une poudre d'oxyde d'aluminium que l'on a retirée quantitativement du pulvérisateur. La quantité d'air introduite à ce moment était de 26 600 parties en volume (dans des conditions standards) pour parties en volume d'oxyde d'aluminium. La température de la chambre de pulvérisation était 200 C. Pendant la pulvérisation, la puissance électrique du

moteur entraînant le moyen d'agitation du corps était constante.

La consommation d'énergie spécifique calculée d'après la puissance

électrique du moteur et le débit d'apport d'oxyde d'aluminium était 0,71 kWh/kg.

La poudre d'oxyde d'aluminium ainsi obtenue avait une surface spécifique BET de

11,8 m2/g et une masse volumique de frittage de 3,96 g/cm3.

Exemple 2

On a obtenu une poudre d'oxyde d'aluminium de la même manière que dans l'exemple 1, à ceci près que l'on a fait passer la quantité d'air introduite de 26 600 parties en volume dans l'exemple 1 à 90 900 parties en volume pour parties en volume d'oxyde d'aluminium. La poudre d'oxyde d'aluminium

obtenue avait une masse volumique de frittage de 3,95 g/cm3.

Exemple 3

On a introduit un oxyde d'aluminium obtenu par le procédé à l'alcoolate (et ayant une pureté de 99,99 %, une surface spécifique BET de ,5 m2/g et une structure cristalline de type x) à un débit d'apport de 15 kg/h dans le même pulvérisateur ultrafin du type continu à sec que celui utilisé dans l'exemple 1 (muni de boulets d'alumine comme dans l'exemple 1), on l'a pulvérisé par voie sèche, et on l'a évacué quantitativement du pulvérisateur sous forme d'une poudre d'oxyde d'aluminium. Pendant la pulvérisation, la puissance électrique du moteur entraînant le moyen d'agitation du corps étant constante et la consommation d'énergie spécifique calculée d'après la puissance électrique du moteur et le débit d'apport d'oxyde d'aluminium était de 0,76 kWh/kg. La poudre d'oxyde d'aluminium obtenue avait une surface spécifique BET de 7,8 m2/g et une

masse volumique de frittage de 3,97 g/cm3.

Exemple 4

On a introduit le même type d'oxyde d'aluminium que celui utilisé dans l'exemple 3 à un débit d'apport de 12 kg/h dans le même pulvérisateur ultrafin de type continu à sec que celui utilisé dans l'exemple 1 (garni de boulets d'alumine comme dans l'exemple 1) et on l'a pulvérisé par voie sèche tout en introduisant de l'eau en une quantité de 0,6 % en masse par rapport à l'oxyde d'aluminium. La consommation d'énergie spécifique était 0,65 kWh/kg. La poudre d'oxyde d'aluminium obtenue avait une surface spécifique BET de 7,5 m2/g et une

masse volumique de frittage de 3,97 g/cm3.

Exemple 5

On a pulvérisé par voie sèche le même type d'oxyde d'aluminium que dans l'exemple 4, de la même manière que dans l'exemple 4, à ceci près que l'on a introduit de l'éthanol en une quantité de 0,5 % en masse par rapport à l'oxyde d'aluminium au lieu d'introduire de l'eau. La consommation d'énergie spécifique était 0,50 kWh/kg. La poudre d'oxyde d'aluminium obtenue avait une surface

spécifique BET de 6,9 m2/g et une masse volumique de frittage de 3,95 g/cm3.

Exemple 6

On a introduit le même type d'oxyde d'aluminium que celui utilisé dans l'exemple 3 à un débit d'apport de 6,5 kg/h dans le même pulvérisateur ultrafin de type continu à sec que celui utilisé dans l'exemple 1 (garni de boulets d'alumine de même que dans l'exemple 1) et on l'a pulvérisé par voie sèche tout en introduisant du polypropylèneglycol en une quantité de 0,5 % en masse par rapport à l'oxyde d'aluminium. La consommation d'énergie spécifique était 0,64 kWh/kg. La poudre d'oxyde d'aluminium obtenue avait une surface spcifique BET de 6,6 m2/g et une masse volumique de frittage de 3,95 g/cm3. 3 spécifique BET de 6,6 m /g et une masse volumique de frittage de 3,95 g/cm Exemple comparatif 1 On a pulvérisé un oxyde d'aluminium de la même manière que dans l'exemple 6, à ceci près que l'on a fait passer le débit d'apport de l'oxyde d'aluminium de 6,5 kg/h à 7,5 kg/h et que l'on a fixé à 1,08 kWh/kg la consommation d'énergie spécifique. La poudre d'oxyde d'aluminium obtenue avait une surface spécifique BET de 15,3 m2/g et une masse volumique de frittage de

3,87 g/cm3.

Exemple comparatif 2 On a introduit le même type d'oxyde d'aluminium que celui utilisé dans l'exemple 1 dans un broyeur à boulets vibrant à sec (dénomination commerciale: YAMB-800JWS produit par Yasukawa Commercial Co. Ltd.; muni d'un corps de pulvérisation constitué par des boulets d'alumine de 15 mm de diamètre) et on l'a pulvérisé par voie sèche. La consommation d'énergie spécifique était de 0,52 kWh/kg, que l'on a calculée en utilisant comme puissance W nécessaire pour actionner le broyeur la puissance électrique du moteur pour faire vibrer le broyeur à boulets vibrant. La poudre d'alumine obtenue avait une surface

spécifique BET de 9,6 m2/g et une masse volumique de frittage de 3,84 g/cm3.

Exemple comparatif 3 On a introduit le même type d'oxyde d'aluminium que celui utilisé dans l'exemple 1 dans le même broyeur à boulets vibrant à sec que celui utilisé dans l'exemple comparatif 2 (garni de boulets d'alumine de même que dans l'exemple comparatif 2) et on l'a pulvérisé par voie sèche tout en introduisant de l'éthylèneglycol en une quantité de 0,5 % en masse par rapport à l'oxyde d'aluminium. La consommation d'énergie spécifique était de 3,47 kWh/kg. La poudre d'oxyde d'aluminium obtenue avait une surface spécifique BET de

12,1 m2/g et une masse volumique de frittage de 3,90 g/cm3.

Claims (5)

REVENDICATIONS

1. Procédé de production d'une poudre d'oxyde inorganique, caractérisé en ce qu'il comprend une étape d'introduction, dans un pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation (1, 2, 3, 7), d'un oxyde inorganique ayant une surface spécifique BET d'environ 1 à environ 70 m2/g pour pulvériser l'oxyde inorganique au moyen du pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation par voie

sèche à une consommation d'énergie spécifique d'environ 0,3 à environ 1 kWh/kg.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'oxyde inorganique est utilisé en une quantité de 100 parties en volume et en ce que ladite étape d'introduction comprend également l'introduction d'air, d'azote ou d'un mélange de ces gaz en une quantité d'environ 25 000 à environ 160 000 parties en volume.

3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes,

caractérisé en ce que l'oxyde inorganique est un oxyde d'aluminium.

4. Procédé de production d'une poudre d'oxyde inorganique, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de pulvérisation d'un oxyde d'aluminium ayant une pureté d'environ 99,9 % ou supérieure et une surface spécifique BET d'environ 1 à environ 70 m2/g au moyen d'un pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation par voie sèche à une consommation d'énergie

spécifique d'environ 0,3 à environ 1 kWh/kg.

5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'oxyde

d'aluminium est un oxyde d'aluminium obtenu par un procédé à l'alcoolate.