FR2808225A1 - Procede de production d'une poudre d'oxyde inorganique - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un procédé de production d'une poudre d'oxyde inorganique qui comprend une étape (i) d'introduction, dans un pulvérisateur à sec, d'un oxyde inorganique en une quantité de 100 parties en volume et d'air, d'azote ou d'un mélange de ces gaz en une quantité d'environ 25 000 à environ 160000 parties en volume pour pulvériser l'oxyde inorganique au moyen du pulvérisateur à sec, ou (ii) d'introduction, dans un pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation (1, 2, 3, 7), d'un oxyde inorganique ayant une surface spécifique BET d'environ 1 à environ 70 m2 /g pour pulvériser l'oxyde inorganique au moyen du pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation par voie sèche à une consommation d'énergie spécifique d'environ 0, 3 à environ 1 kWh/ kg, la poudre d'oxyde inorganique ainsi obtenue permettant de produire une céramique à haute masse volumique et haute résistance mécanique.

Description

La présente invention concerne un procédé de production d'une poudre d'oxyde inorganique convenant notamment comme matière première pour céramiques. poudres d'oxydes inorganiques comme l'oxyde d'aluminium et l'oxyde de zirconium ou de nitrures inorganiques comme le nitrure d'aluminium sont connues comme matières premières pour céramiques. Ces poudres sont moulées puis frittées pour former des céramiques. En général, pour améliorer la résistance mecanique des céramiques polycristallines, il est efficace d'augmenter leur masse volumique et, à cet effet, on emploie un procédé comprenant des étapes d'ajustement de la taille des particules de poudres d'oxydes inorganiques au moyen d'un pulvérisateur à sec et de moulage et de frittage des poudres résultantes, un procédé comprenant une étape de frittage de poudres d'oxydes inorganiques à haute température. Toutefois, le premier procédé presente l'inconvénient que, dans certains cas, il n'est pas possible d'obtenir des céramiques ayant une masse volumique suffisamment élevée et qu'il est difficile de realiser une pulvérisation continue du fait de l'accumulation de poudres d'oxydes inorganiques dans la chambre de pulvérisation, et le second procédé presente l'inconvénient que, dans certains cas, la taille des grains cristallins de la céramique polycristalline obtenue augmente, ce qui abaisse la résistance mécanique la céramique, que les coûts de production augmentent du fait de la grande consommation énergie lors du frittage à haute température.

Pour remédier à ces inconvénients, la présente invention a pour but de fournir un procédé permettant d'obtenir une poudre d'oxyde inorganique susceptible de conduire à une céramique de haute masse volumique et de haute résistance mecanique.

Ainsi, la présente invention concerne un procédé de production d'une poudre d'oxyde inorganique qui comprend une étape (i) d'introduction, dans un pulvérisateur à sec, d'un oxyde inorganique en une quantité de 100 parties en volume et d'air, d'azote ou d'un mélange de ces gaz en une quantité d'environ 25 000 à environ 160 000 parties en volume pour pulvériser l'oxyde inorganique au moyen pulvérisateur à sec, ou (ü) d'introduction, dans un pulvérisateur à agitation et à corps de pulvérisation d'un oxyde inorganique ayant une surface spécifique BET d'environ 1 à environ 70 m 2/g pour pulvériser l'oxyde inorganique dans le pulvérisateur à agitation et à corps de pulvérisation par voie sèche avec une consommation d'énergie spécifique d'environ 0,3 à environ<B>1</B> kWh/kg. A titre d'alternative, il est possible d'obtenir une poudre d'oxyde inorganique en pulvérisant un oxyde inorganique par voie sèche en combinant les étapes (i) et (ii) ci-dessus, c'est-à-dire au moyen d'un procédé qui comprend une étape d'introduction, dans un pulvérisateur à agitation et à corps pulvérisation, d'un oxyde inorganique ayant une surface spécifique BET d'environ 1 à environ 70 m2/g en une quantité de 100 parties en volume et de l'air, l'azote ou un 'lange de ces gaz en une quantité d'environ 25 000 à environ 160 000 parties en volume pour pulvériser l'oxyde inorganique dans le pulvérisateur à agitation et à corps de pulvérisation par voie sèche avec une consommation d'énergie spécifique d'environ 0,3 à environ 1 kWh/kg.

L'oxyde inorganique qui peut être utilisé selon la présente invention peut être de l'oxyde d'aluminium (A1203, masse volumique : 3,99 g/cm3), de l'oxyde de zirconium (Zr02, masse volumique : 5,68 g/cm3) ou de l'oxyde de magnésium (MgO, masse volumique: 3,53 g/cm3), notamment. Parmi ces oxydes, utilise de préférence l'oxyde d'aluminium. L'oxyde inorganique peut avoir une surface spécifique BET d'environ 1 m2/g ou plus, de préférence d'environ 3 m'`/g plus, à environ 70 m2/g, de préférence environ 30 M2/g. Dans cas où l'étape (ii) est mise en oeuvre, il peut être recommandé d'utiliser comme oxyde inorganique un oxyde d'aluminium ayant une surface spécifique d'environ 1 à environ 70 m2/g ou plus, de préférence d'environ 2 à environ m ayant une structure cristalline de type oc. Un tel oxyde d'aluminium peut contenir une alumine intermédiaire ayant une structure cristalline de type y, 0,<B>il,</B> x ou K. En outre, il est préférable d'utiliser un oxyde d'aluminium de haute pureté et, en particulier, ayant une faible teneur en impuretés comme le silicium, le sodium et le calcium. En effet, le fait de diminuer la teneur en ces impuretés permet de supprimer la formation d'une phase vitreuse aux joints des grains cristallins et d'empêcher l'augmentation de la taille des grains cristallins. En outre, quand la pureté de l'oxyde d'aluminium augmente, il est possible d'obtenir plus aisément une céramique dense ayant une taille (diamètre de grains) des grains cristallins uniforme. De préférence, la pureté de l'oxyde d'aluminium est d'environ 99,9 % ou supérieure.

Il est possible d'obtenir un oxyde d'aluminium ayant une pureté de 99,9 % ou supérieure et une surface spécifique BET de 1 à 70 m2 par un procédé tel qu'un procédé à l'alcoolate (hydrolyse d'un composé organométallique), un procédé Baeyer modifié, un procédé de craquage thermique sulfate double d'aluminium et d'ammonium et un procédé de craquage thermique du carbonate d'aluminium et d'ammonium (dawsonite d'ammonium), ou en utilisant un oxyde d'aluminium du commerce de haute pureté et de surface spécifique appropriée. Parmi ces procédés, on préfère le procédé à l'alcoolate qui permet d'augmenter aisément la pureté de l'oxyde d'aluminium et de rendre uniforme distribution des tailles des grains. Plus précisément, il est possible d'obtenir un oxyde d'aluminium de haute pureté et de taille de particule uniforme hydrolysant un alcoolate d'aluminium purifié pour obtenir un hydroxyde d'aluminium en calcinant celui-ci dans l'air à environ 1 100 C ou plus.

Dans le cas de la mise en oeuvre de l'étape (i) selon la présente invention, oxyde inorganique est pulvérisé dans un pulvérisateur à sec tandis que cet oxyde et un gaz sont introduits dans le pulvérisateur dans un rapport spécifique, préférence de manière continue, de manière à obtenir une poudre d'oxyde inorganique appropriée comme matière première pour des céramiques.

gaz à utiliser dans l'étape (i) peut être de l'air, de l'azote ou mélange de ces gaz. Le rapport de mélange des gaz respectifs dans le mélange gazeux n'est limité spécifiquement, et il est possible d'utiliser par exemple mélange gazeux obtenu en mélangeant de l'azote et de l'air pour augmenter proportion d'azote par rapport à celle qui existe dans l'air. Il est préférable d'utiliser de l'air, de l'azote ou un mélange de ces gaz ayant un point de rosee d'environ ou moins, de préférence d'environ -30 C ou moins.

Dans l'étape (i), la quantité de gaz introduite dans la chambre pulvérisation du pulvérisateur à sec peut être d'environ 25 000 parties en volume ou plus à environ 160 000 parties en volume ou moins, de préférence environ 100 000 parties en volume ou moins, pour 100 parties en volume d'oxyde inorganique. Quand la quantité de gaz introduite est inférieure à 25 000 parties en volume, masse volumique de la céramique obtenue après moulage et frittage la poudre d'oxyde inorganique peut être réduite. De plus, dans ce cas, l'effet d'amélioration de l'écoulement de l'oxyde inorganique dans la chambre pulvérisation est insuffisant et il devient délicat de supprimer l'accumulation de l'oxyde inorganique dans cette chambre de pulvérisation. D'autre part, même si la quantité de introduite est supérieure à environ<B>160</B> 000 parties en volume il peut être difficile d'obtenir une céramique de haute masse volumique. En outre quand la quantité de gaz introduite est importante, un appareil d'apport d'air a grande échelle peut être nécessaire. La quantité d'oxyde inorganique introduite exprimée sur base de son volume qui est calculé d'après la masse et la masse volumique de l'oxyde inorganique introduit dans la chambre de pulvérisation du pulvérisateur à sec. La quantité de gaz introduite est exprimée sur la base de son volume dans des conditions standards (à 0 C sous la pression atmosphérique).

Le pulvérisateur à sec peut être par exemple un broyeur à boulets rotatif, un broyeur à boulets vibrant, un broyeur à boulets planétaire ou un broyeur agitateur, broyeurs qui sont définis selon la description donnée dans Chemical Engineering Handbook, édité par Chemical Engineering Associate, publié par Maruzen Co., Ltd., Sème édition révisée, pages 826-838. Parmi ces broyeurs, on 'fère le broyeur agitateur qui peut être un broyeur agitateur du commerce, exemple un pulvérisateur ultrafin continu à sec (dénomination commerciale Dynamic Mill MYD 25-XA, produit par Mitsui Mining Co., Ltd.). pulvérisateur à sec que l'on préfère peut comprendre une chambre de pulvérisation contenant un corps de pulvérisation, une entrée pour l'introduction de l'oxyde inorganique dans la chambre de pulvérisation et une sortie pour évacuer la poudre d'oxyde inorganique, ainsi qu'un système pour introduire quantitativement un dans la chambre de pulvérisation, le système comportant un appareil d'apport d'air qu'un compresseur à air ou une bombe à air, qui est relié à la chambre pulvérisation par une conduite. Dans le cas d'un pulvérisateur du commerce, il est 'férable de prévoir une entrée pour l'introduction d'un gaz dans la chambre de pulvérisation et un appareil pour fournir quantitativement un gaz à la chambre, si necessaire. La position d'introduction du gaz dans la chambre de pulvérisation peut être telle que le courant gazeux soit parallèle ou opposé au courant d'oxyde inorganique. Il est préférable que le courant de gaz et le courant d'oxyde inorganique soient parallèles l'un à l'autre. Le corps de pulvérisation présent dans chambre de pulvérisation n'est pas limité quant à sa forme, sa taille et le taux tassement par rapport à la capacité de la chambre et variera en fonction du type d'oxyde inorganique à pulvériser et du type de pulvérisateur. Le corps pulvérisation peut être sphérique et avoir un diamètre compris entre environ 2 mm et 50 mm, de préférence entre environ 3 mm et environ 30 mm. Le taux de tassement peut être compris entre environ 30 % et 95 %, de préférence entre environ 50 % et environ 90 %, par rapport à la capacité de la chambre pulvérisation.

L'oxyde inorganique introduit dans le pulvérisateur à sec est pulvérisé dans la chambre de pulvérisation à une température d'environ 40 C à 300 C, 'férence d'environ 100 C à environ 250 C.

Pendant la pulvérisation, il est possible d'utiliser une petite quantite additif comme l'eau, un alcool ou un composé organique aliphatique. Cette quantité d'additif peut être d'environ 2 % en masse ou moins, préférence d'environ 1 en masse ou moins, par rapport à l'oxyde inorganique. L'additif joue le rôle d'adjuvant de pulvérisation, en l'état ou sous forme vaporisée, manière à produire gisement une poudre d'oxyde inorganique comportant peu de particules grossières.

poudre d'oxyde inorganique pulvérisée dans le pulvérisateur à sec peut être évacuée et récupérée par une sortie d'évacuation prévue dans la chambre de pulvérisation du pulvérisateur. La poudre d'oxyde inorganique ainsi obtenue peut être moulée et frittée à haute température pour obtenir une céramique. Le moulage peut etre réalisé selon un procédé de moulage dans lequel des moules (ou matrices) sont utilisés, dans un procédé de moulage à la presse dans lequel une presse telle une presse uni-axiale ou une presse isostatique est utilisée après la formation des particules d'oxyde inorganique, par exemple par séchage par pulvérisation (ce qui a pour effet d'augmenter la masse volumique tassée de l'oxyde inorganique dans les moules), dans un procédé de coulée en barbotine ou dans un procédé de moulage par injection.

le cas où l'étape (ü) selon la présente invention mise en oeuvre, l'oxyde inorganique est pulvérisé par voie sèche au moyen d'un pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation qui comporte corps de pulvérisation constitué par exemple par des boulets, ou des billes, contenus dans un récipient, transmet une force au corps de pulvérisation grâce à un moyen d'agitation inséré et qui réalise une pulvérisation principalement cisaillement et frottement du corps. En fonction de leur structure, les pulvérisateurs peuvent être classés parmi les types suivants : pulvérisateur à vis (parfois appelé pulvérisateur à tour), pulvérisateur à tube d'écoulement (parfois appelé pulvérisateur à disques), pulvérisateur annulaire (parfois appele pulvérisateur circulaire) et pulvérisateur à réservoir d'agitation.

Les structures de ces différents types de pulvérisateurs sont représentées à titre d'exemple dans les dessins annexés dans lesquels la figure 1(a) montre un schéma d'un pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation de type à vis (ou tour) qui peut être utilisé pour réaliser l'étape (ü) du procédé de la présente invention ; la figure 1(b) montre un schéma d'un pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation de type à tube d'écoulement (ou à disques) qui peut etre utilisé pour mettre en oeuvre l'étape (ii) du procédé selon la présente invention la figure 1(c) montre un schéma d'un pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation de type annulaire (ou circulaire) qui peut être utilisé pour mettre en oeuvre l'étape (ü) du procédé de la présente invention ; et figure 1(d) montre un schéma d'un pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation de type à réservoir d'agitation qui peut être utilisé pour mettre oeuvre l'étape (ü) du procédé de la présente invention.

Comme le montre la figure 1(a), le pulvérisateur à vis comporte vis 3, reliée a un axe d'agitation 1, dans un récipient 2. Ce pulvérisateur à exerce une action de cisaillement et de frottement sur l'oxyde inorganique (non représenté) par un mouvement de circulation d'un corps de pulvérisation 7 qui transporté de la partie inférieure du récipient 2 à la partie supérieure du récipient 2 pour retourner ensuite à la partie inférieure de ce récipient le long de sa paroi interne, puis au centre de la partie inférieure. Dans ce pulvérisateur, l'oxyde inorganique est généralement introduit au niveau de la partie inférieure récipient 2. Comme le montre la figure 1(b), le pulvérisateur à tube d'écoulement comporte disques 4 reliés à un axe d'agitation 1 dans un récipient 2. pulvérisateur exerce une action de cisaillement et de frottement sur l'oxyde inorganique (non représenté) par un mouvement circulaire d'un corps pulvérisation 7 provoqué par la force des disques rotatifs 4 qui est transmise corps de pulvérisation 7. Comme le montre la figure 1(c), le pulvérisateur annulaire comporte un cylindre interne 5 relié à un axe d'agitation 1 dans récipient 2. pulvérisateur exerce une action de cisaillement et de frottement sur l'oxyde inorganique (non représenté) par le mouvement de rotation d'un corps pulvérisation présent dans l'espace situé entre le récipient 2 et le cylindre rotatif 5, le corps se déplaçant pour suivre la rotation du cylindre interne 5. Comme montre la figure 1(d), le pulvérisateur à réservoir d'agitation comporte des bras agitateurs reliés à un axe d'agitation 1 dans un récipient 2. Ce pulvérisateur exerce une action de cisaillement et de frottement sur l'oxyde inorganique (non représenté) par un mouvement ascendant et descendant et un mouvement circulaire corps de pulvérisation 7 qui est dû à la force des bras agitateurs rotatifs 6 transmise au corps de pulvérisation 7. Bien que les figures 1(a) à 1 représentent pulvérisateurs discontinus verticaux, il est possible aussi d'utiliser des pulvérisateurs transversaux et des pulvérisateurs continus. Il est possible également combiner plusieurs pulvérisateurs.

De préférence, le pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation comprend un récipient ayant une partie cylindrique constituée par une céramique et comportant peu de joints tels que des soudures de manière à empêcher une contamination par des substances étrangères provenant des joints. Le pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation peut être exemple un pulvérisateur ultrafin du type continu à sec (dénomination commerciale : Dynamic Mill MYD 25-XA, produit par Mitsui Mining Co., Ltd.).

Comme corps de pulvérisation, possible d'utiliser par exemple des boulets ou des billes en une céramique comme l'alumine ou la zircone, et en particulier des boulets ou billes sphériques alumine. Le diamètre des corps sphériques peut être d'environ 0,2 mm à environ mm, de préférence d'environ 3 mm à environ 30 mm.

La pulvérisation dans l'étape (ii) peut être réalisée à une consommation d'énergie spécifique d'environ 0 à environ 1 kWh/kg et de préférence d'environ 0,5 à environ 1 kWh/kg. En maintenant la consommation d'énergie spécifique dans un tel domaine, il possible d'améliorer les propriétés de frittage de l'oxyde inorganique obtenu. La consommation d'énergie spécifique est un indice calculé comme le rapport (W/P [kWh/kg]) de la puissance WkW], qui est la puissance nécessaire pour actionner le moyen d'agitation du corps de pulvérisation, au débit d'apport P<B>[kg/hl</B> qui est défini comme le débit d'apport de l'oxyde inorganique dans le pulvérisateur. Il est possible par exemple de calculer la puissance d'après la puissance électrique la source d'énergie (par exemple un moteur) pour actionner le moyen d'agitation du corps de pulvérisation. Il est possible d'ajuster la puissance en modifiant la longueur des pales d'agitation destinées à agiter le corps de pulvérisation, nombre des pales ou la vitesse de rotation des pales, de sorte qu'il est possible de fixer une consommation d'énergie spécifique prédéterminée en ajustant de manière appropriée le débit d'apport de l'oxyde inorganique et la vitesse de rotation des pales d'agitation.

De même que dans l'étape (i), il est possible d'utiliser dans l'étape de pulvérisation (ü) une petite quantité d'un additif comme l'eau, un alcool ou un composé organique aliphatique. Cet additif peut être utilisé lors de la pulvérisation, ou bien il peut être ajouté à la poudre d'oxyde inorganique avant la pulvérisation. La quantité d'additif utilisée peut être d'environ 2 % en masse ou moins, de préférence d'environ 1 % en masse ou moins par rapport à l'oxyde inorganique.

Selon la présente invention, il est possible de produire en continu une poudre d'oxyde inorganique convenant comme matière première pour une céramique de haute masse volumique en mettant en oeuvre le procédé comprenant l'étape (i), et il est possible également de produire une poudre d'oxyde inorganique ayant d'excellentes propriétés de frittage en mettant en oeuvre le procédé comprenant l'étape (ü). Du fait de ses excellentes propriétés de frittage, la poudre d'oxyde inorganique obtenue peut donner une céramique de haute masse volumique lorsqu'elle est frittée à basse température. Dans le cas où utilise un oxyde d'aluminium comme oxyde inorganique, on obtient une poudre d'oxyde d'aluminium qui constitue une excellente matière première pour le frittage en vue d'obtenir une céramique. On peut utiliser une telle poudre d'oxyde d'aluminium par exemple comme agent de polissage ou comme charge pour une resine, en l'état ou après tamisage ou mise sous forme d'une suspension.

On citera à ce sujet la demande de brevet japonais n -127221 déposée le 27 avril 2000 et la demande de brevet japonais n 2000-266642 déposée le 4 septembre 2000.

La présente invention va maintenant être illustrée de manière plus précise au moyen des exemples non limitatifs suivants.

Dans ces exemples, les mesures des propriétés physiques respectives des oxydes inorganiques ont été réalisées de la manière suivante Purete (%) : mesurée par spectrométrie d'émission ; Surface spécifique BET (m2/g) : mesurée par un procédé d'adsorption d'azote ; Structure cristalline : mesurée par un procédé de diffraction des rayons X ; Masse volumique de frittage (g/cm 3) : mesurée de la manière suivante dans un moule cylindrique d'un diamètre interne de 20 mm, on a placé 2 g d'un oxyde inorganique que l'on a moulé en une pastille au moyen d'une presse uni-axiale. Après avoir démoulé, on a moulé la pastille au moyen d'une presse hydrostatique à une pression de moulage de 98 MPa <B>(1000</B> kgf/cm2), puis on l'a frittée l'air à 1450 C pendant 2 h. On a mesuré la masse volumique de la pastille frittée ainsi obtenue, par le procédé d'Archimède dans l'eau, et on a ainsi obtenu masse volumique de frittage de l'oxyde inorganique.

La masse volumique de frittage théorique de l'oxyde d'aluminium est 3,99 g/cm3. Une masse volumique de frittage qui se rapproche de la valeur théorique signifie que l'oxyde d'aluminium utilisé pour la mesure a de bonnes propriétes de frittage. <U>Exemple 1</U> Dans une chambre de pulvérisation (d'une capacité interne de 25 dm<B>3)</B> d'un pulvérisateur ultrafin du type continu à sec (dénomination commerciale Dynamic Mill MYD 25-XA produit par Mitsui Mining Co., Ltd.) on a placé des boulets d'alumine d'un diamètre de 5 mm à un taux de tassement de 75 % par rapport la capacité de la chambre de pulvérisation. En outre, on a introduit en continu dans la chambre de l'air à la température ambiante et ayant un point de rosée de -30 C ou moins, au moyen d'un appareil d'apport d'air, un débit de 1 Nm3/h, par le biais d'une conduite reliant l'appareil d'apport d'air à la chambre de pulvérisation. Simultanément, on a introduit en continu dans la chambre de l'oxyde d'aluminium (ayant une surface spécifique BET de 8,5 m2/g, une masse volumique de 3,99 g/cm3 et une structure cristalline de type (x) un débit de 15 kg/h, que l'on a pulvérisé pour obtenir une poudre d'oxyde d'aluminium que l'on a retirée quantitativement du pulvérisateur. La quantité d'air introduite à ce moment était de 26 600 parties en volume (dans des conditions standards) pour 100 parties en volume d'oxyde d'aluminium. La température de la chambre de pulvérisation était 200 C. Pendant la pulvérisation, la puissance électrique du moteur entraînant le moyen d'agitation du corps était constante.

La consommation d'énergie spécifique calculée d'après la puissance électrique du moteur et le débit d'apport d'oxyde d'aluminium était 0,71 kWh/kg. La poudre d'oxyde d'aluminium ainsi obtenue avait une surface spécifique BET de 11,8 m2 /g et une masse volumique de frittage de 3,96 g/cm3.

<U>Exemple 2</U> On a obtenu une poudre d'oxyde d'aluminium de la même manière que dans l'exemple 1, à ceci près que l'on a fait passer la quantité d'air introduite de 26 600 parties en volume dans l'exemple 1 à 90 900 parties en volume pour 100 parties en volume d'oxyde d'aluminium. La poudre d'oxyde d'aluminium obtenue avait une masse volumique de frittage de 3,95 g/cm3.

<U>Exemple 3</U> On a introduit un oxyde d'aluminium obtenu par le procédé à l'alcoolate (et ayant une pureté de 99,99 %, une surface spécifique BET de 5,5 M2/g et une structure cristalline de type (x) à un débit d'apport de 15 kg/h dans le même pulvérisateur ultrafin du type continu à sec que celui utilisé dans l'exemple 1 (muni de boulets d'alumine comme dans l'exemple 1), on l'a pulvérisé par voie sèche, et on l'a évacué quantitativement du pulvérisateur sous forme d'une poudre d'oxyde d'aluminium. Pendant la pulvérisation, puissance électrique du moteur entraînant le moyen d'agitation du corps étant constante et la consommation d'énergie spécifique calculée d'après la puissance electrique du moteur et le débit d'apport d'oxyde d'aluminium était de 0,76 kWh/kg. La poudre d'oxyde d'aluminium obtenue avait une surface spécifique BET de 7 m2/g et une masse volumique de frittage de 3,97 g/cm3. <U>Exemple 4</U> On a introduit le même type d'oxyde d'aluminium celui utilisé dans l'exemple 3 à un débit d'apport de 12 kg/h dans le même pulvérisateur ultrafin type continu à sec que celui utilisé dans l'exemple 1 (garni de boulets d'alumine comme dans l'exemple 1) et on l'a pulvérisé par voie seche tout en introduisant de l'eau en une quantité de 0,6 % en masse par rapport à l'oxyde d'aluminium. La consommation d'énergie spécifique était 0,65 kWh/kg. La poudre d'oxyde d'aluminium obtenue avait une surface spécifique BET de 7 2/g et une masse volumique de frittage de 3,97 g/cm3. <U>Exemple 5</U> On a pulvérisé par voie sèche le même type d'oxyde d'aluminium que dans l'exemple 4, de la même manière que dans l'exemple 4, à ceci pres que l'on a introduit l'éthanol en une quantité de 0,5 % en masse par rapport à l'oxyde d'aluminium au lieu d'introduire de l'eau. La consommation d'énergie spécifique était 0 kWh/kg. La poudre d'oxyde d'aluminium obtenue avait surface spécifique BET de 6,9 m2/g et une masse volumique de frittage de 3,95 g/cm3. <U>Exemple 6</U> On a introduit le même type d'oxyde d'aluminium que celui utilisé dans l'exemple 3 à un débit d'apport de 6,5 kg/h dans le même pulvérisateur ultrafin type continu à sec que celui utilisé dans l'exemple 1 (garni de boulets d'alumine même que dans l'exemple 1) et on l'a pulvérisé par voie sèche tout en introduisant du polypropylèneglycol en une quantité de 0,5 % en masse par rapport à l'oxyde d'aluminium. La consommation d'énergie spécifique était 0,64 kWh/kg. La poudre d'oxyde d'aluminium obtenue avait une surface spécifique de 6,6 m2/g et une masse volumique de frittage de 3,95 g/cm3. <U>Exemple comparatif 1</U> On a pulvérisé un oxyde d'aluminium de la même manière que dans l'exemple 6, ceci près que l'on a fait passer le débit d'apport de l'oxyde d'aluminium de 6,5 kg/h à 7,5 kg/h et que l'on a fixé à ,08 kWh/kg la consommation d'énergie spécifique. La poudre d'oxyde d'aluminium obtenue avait une surface spécifique BET de 15,3 m2/g et une masse volumique de frittage de 3,87 g/cm3. <U>Exemple comparatif 2</U> a introduit le même type d'oxyde d'aluminium que celui utilisé dans l'exemple 1 dans un broyeur à boulets vibrant à sec (dénomination commerciale : YAMB-800JWS produit par Yasukawa Commercial Co. Ltd. ; muni d'un corps de pulvérisation constitué par des boulets d'alumine de 15 mm de diamètre) on l'a pulvérisé par voie sèche. La consommation d'énergie spécifique était de 0,52 kWh/kg, que l'on a calculée en utilisant comme puissance W nécessaire pour actionner le broyeur la puissance électrique du moteur pour faire vibrer le broyeur à boulets vibrant. La poudre d'alumine obtenue avait une surface spécifique BET de 9,6 m2 /g et une masse volumique de frittage de 3,84 g/cm3. <U>Exemple comparatif 3</U> On a introduit le même type d'oxyde d'aluminium celui utilisé dans l'exemple 1 dans le même broyeur à boulets vibrant à sec que celui utilisé dans l'exemple comparatif 2 (garni de boulets d'alumine de même que dans l'exemple comparatif 2) et on l'a pulvérisé par voie sèche tout en introduisant de l'éthylèneglycol en une quantité de 0,5 % en masse par rapport à l'oxyde d'aluminium. La consommation d'énergie spécifique était de 3,47 kWh/kg. La poudre d'oxyde d'aluminium obtenue avait une surface spécifique BET de 12,1 m2 /g et une masse volumique de frittage de 3,90 g/cm3.

Claims (1)

<U>REVENDICATIONS</U>

1. Procédé de production d'une poudre d'oxyde inorganique, caractérisé en ce qu'il comprend une étape d'introduction, dans un pulvérisateur à sec, d'un oxyde inorganique en une quantité de 100 parties en volume et d'air, d'azote ou mélange de ces gaz en une quantité d'environ 25 000 à environ <B>160</B> 000 parties en volume pour pulvériser l'oxyde inorganique moyen du pulvérisateur Procédé selon la revendication 1, caractérisé en l'oxyde inorganique oxyde d'aluminium. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en l'oxyde inorganique a surface spécifique BET d'environ 1 à environ 70 m Procédé de production d'une poudre d'oxyde inorganique, caractérisé ce qu'il comprend une étape d'introduction continue dans un pulvérisateur à sec, d'un oxyde inorganique en une quantité de 100 parties en volume et d'air, d'azote ou d'un mélange de ces gaz en une quantité de 25 000 à 160 000 parties en volume pour pulvériser l'oxyde inorganique moyen du pulvérisateur à sec. Procédé selon la revendication 4, caractérisé ce que le pulvérisateur à sec est un pulvérisateur ayant un système d'introduction d'un gaz dans une chambre de pulvérisation du pulvérisateur par une conduite provenant d'un appareil d'apport de gaz. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 et 5, caractérisé en ce que le pulvérisateur à sec est un broyeur choisi parmi un broyeur à boulets rotatif, un broyeur à boulets vibrant, un broyeur à boulets planétaire et un broyeur agitateur. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications et 5, caractérisé en ce que le pulvérisateur à sec est un pulvérisateur agitateur à corps de pulvérisation.