FR2752849A1 - Procede de formation de couches fluorescentes, et pates et matiere fluorescentes correspondantes - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de formation de couches fluorescentes qui comprend la dispersion de particules d'une substance fluorescente (280) et de particules d'une résine (méth)acrylique formant liant (282) ou de particules de la substance fluorescente enduites avec la résine (méth)acrylique dans un milieu (284) incapable de dissoudre la résine pour préparer une pâte fluorescente (28 Rp), l'application de la pâte fluorescente sur une surface de formation de couche fluorescente (29) pour former une couche de pâte, et la cuisson de la couche de pâte à une température telle que la résine est sensiblement décomposée ou calcinée, pour former une couche fluorescente (28R). L'invention concerne aussi la pâte fluorescente et la matière fluorescente particulaire comprenant des particules de substance fluorescente enduites de résine formant liant.
Description
La présente invention concerne un procédé de formation de couches fluorescentes qui convient pour la fabrication d'un panneau d'affichage à plasma couleur ("plasma display panel " = PDP).
Les PDP à décharge de surface sont commercialement disponibles comme dispositifs d'affichage couleur. Le PDP à décharge de surface a des nervures formant une barrière divisant un espace de décharge pixel par pixel pour définir des cellules (éléments d'affichage). Entre les nervures formant une barrière sont disposées des couches fluorescentes qui couvrent non seulement des parties d'une surface de substrat s'étendant parallèlement à une surface d'affichage mais encore les parois latérales des nervures formant une barrière qui s'étendent généralement perpendiculairement à la surface d'affichage. La formation des couches fluorescentes est typiquement réalisée par une méthode de sérigraphie, parce que les couches fluorescentes à trois couleurs (rouge R, vert V, bleu B) doivent être disposées régulièrement. Plus spécifiquement, trois pâtes fluorescentes sont séquentiellement appliquées couleur par couleur sur les surfaces de formation de couches fluorescentes au moyen de trois écrans ayant chacun un motif d'ouvertures correspondant à la disposition des couleurs. Les trois pâtes fluorescentes appliquées ainsi sont soumises à un processus de séchage prédéterminé, puis cuites simultanément. Une substance fluorescente destinée à être employée pour les PDP est un luminophore du type à excitation par les rayons ultraviolets. Par exemple, (Y,Gd) Bo3:Eu3+ est employé comme substance fluorescente rouge (R),
Zn2SiO4:Mn ou BaAl12Olg:Mn est employé comme substance fluorescente verte (V) et 3(Ba,Mg)0.8Al203:Eu2+ est employé comme substance fluorescente bleue (B).
Zn2SiO4:Mn ou BaAl12Olg:Mn est employé comme substance fluorescente verte (V) et 3(Ba,Mg)0.8Al203:Eu2+ est employé comme substance fluorescente bleue (B).
Pour la formation des couches fluorescentes couvrant les parois latérales des nervures formant une barrière, il est nécessaire de mélanger une résine avec la substance fluorescente respective pour obtenir une pâte fluorescente. La résine incorporée en une quantité appropriée accroît la viscosité de la pâte de manière que la pâte continue à adhérer aux parois latérales des nervures formant une barrière pendant le processus de séchage. La résine sert aussi à accroître la densité de remplissage des particules de substance fluorescente.
Dans un procédé conventionnel de fabrication de PDP, les pâtes fluorescentes sont préparées chacune de la façon suivante: (1) de l'éthylcellulose comme résine d'un composant augmentant la viscosité est dissoute dans un solvant pour la préparation d'un véhicule ayant une viscosité élevée (environ 40 Pa.s (400 poises)); et (2) une substance fluorescente est dispersée dans le véhicule.
Les PDP employant des substances fluorescentes pour l'affichage couleur souffrent généralement d'une réduction de la reproducibilité des couleurs due à la détérioration des substances fluorescentes. Pour la prévention de la détérioration des substances fluorescentes, la température de cuisson pour la formation des couches fluorescentes devrait être réduite le plus possible.
Pour éliminer par calcination l'éthylcellulose contenue dans la pâte fluorescente, la température pour la cuisson des pâtes devrait être contrôlée pour ne pas être inférieure à 450il. La détérioration de la substance fluorescente devient plus remarquable avec un accroissement de la température de cuisson. Plus spécifiquement, la valence de l'europium (Eu) qui sert de substance active change ce qui rend difficile pour la substance fluorescente d'émettre de la lumière.
L'éthylcellulose est une matière naturelle qui contient une quantité relativement grande de substances inorganiques. Les substances inorganiques ne sont pas éliminées par calcination et restent sous forme d'impuretés dans les couches fluorescentes. De plus, les compositions des couches fluorescentes sont légèrement différentes selon les matières premières qui doivent être employées.
On connaît comme résine synthétique utilisable comme matière de pâte une résine acrylique qui est moins sensible à la pyrolyse que l'éthylcellulose. Une tentative a été faite pour former des couches fluorescentes en employant une pâte fluorescente de viscosité élevée préparée en employant la résine acrylique sensiblement de la même façon que l'éthylcellulose. Cependant, quand la pâte fluorescente est imprimée sur un substrat masqué avec une toile ayant un masque d'émulsion ( masque d'écran) et quand le masque d'écran est ensuite retiré du substrat, la pâte fluorescente file entre le substrat et le masque d'écran, et est localement ramenée du substrat au masque d'écran si bien que la couche de pâte résultante n'a pas une épaisseur uniforme. Dans le pire des cas, le filage est si marqué qu'aucune pâte fluorescente ne reste sur le substrat. Si la viscosité de la pâte est réduite pour éviter le filage, la substance fluorescente précipite dans la pâte, ce qui rend impossible la formation d'une couche fluorescente présentant une luminance uniforme.
Un objet de la présente invention consiste à réaliser la formation d'une couche fluorescente ayant une épaisseur suffisante et uniforme en employant une température de cuisson réduite.
Conformément à la présente invention, il est fourni un procédé de formation de couches fluorescentes qui comprend la dispersion de particules d'une substance fluorescente et de particules d'une résine (méth)acrylique formant liant ou de particules de la substance fluorescente enduites avec la résine (méth)acrylique dans un milieu incapable de dissoudre la résine pour préparer une pâte fluorescente;
l'application de la pâte fluorescente sur une surface de formation de couches fluorescentes pour former une couche de pâte; et
la cuisson de la couche de pâte à une température telle que la résine est sensiblement décomposée ou calcinée, pour former une couche fluorescente.
l'application de la pâte fluorescente sur une surface de formation de couches fluorescentes pour former une couche de pâte; et
la cuisson de la couche de pâte à une température telle que la résine est sensiblement décomposée ou calcinée, pour former une couche fluorescente.
Aussi, conformément à la présente invention, il est fourni une pâte fluorescente comprenant une substance fluorescente particulaire, une résine (méth)acrylique particulaire formant liant et un milieu incapable de dissoudre la résine, la substance fluorescente et la résine étant dispersées dans le milieu.
De plus, conformément à la présente invention, il est fourni une matière fluorescente particulaire comprenant des particules d'une substance fluorescente et une résine (méth)acrylique, au moins des parties de la surface des particules étant enduites avec la résine.
Les figures 1(A) et 1(B) sont des vues en perspective illustrant la construction interne d'un PDP selon la présente invention;
Les figures 2(A) à 2(C) sont des diagrammes schématiques illustrant un procédé pour former des couches fluorescentes;
La figure 3 est une vue en perspective illustrant un procédé pour appliquer une pâte fluorescente;
Les figures 4(A) à 4(C) sont des diagrammes schématiques illustrant l'agrégation ou agglomération de particules d'une substance fluorescente; et
les figures 5(A) à 5(C) sont des diagrammes schématiques illustrant l'agrégation de particules d'une substance fluorescente.
Les figures 2(A) à 2(C) sont des diagrammes schématiques illustrant un procédé pour former des couches fluorescentes;
La figure 3 est une vue en perspective illustrant un procédé pour appliquer une pâte fluorescente;
Les figures 4(A) à 4(C) sont des diagrammes schématiques illustrant l'agrégation ou agglomération de particules d'une substance fluorescente; et
les figures 5(A) à 5(C) sont des diagrammes schématiques illustrant l'agrégation de particules d'une substance fluorescente.
Une pâte fluorescente dans laquelle des particules d'une substance fluorescente et des particules d'une résine formant liant ou des particules de la substance fluorescente enduites avec la résine sont dispersées est employée dans un procédé de formation de couches fluorescentes de la présente invention. La préparation peut être réalisée en mélangeant les particules de substance fluorescente et les particules de résine avec un milieu, ou en enduisant au préalable tout ou partie de la surface des particules de substance fluorescente avec la résine par un procédé de pulvérisation ou analogue et en mélangeant les particules enduites d'une substance fluorescente avec le milieu.
Dans un état où la résine est maintenue non dissoute mais dispersée, l'interaction des particules de résine empêche le filage de la pâte fluorescente. Cela facilite l'application de la pâte en une épaisseur uniforme.
De ce fait, le choix de résines qui satisfont les exigences d'application est élargi. L'emploi d'une résine ayant d'excellentes propriétés de pyrolyse permet une réduction de la température de cuisson.
Il est nécessaire que le milieu ne dissolve pas la résine, et il est souhaitable qu'il ne provoque pas le gonflement de la résine. Les exemples de milieux spécifiques incluent des solvants organiques tels que le 1,2,6- hexanetriol et le polypropylèneglycol. Selon les besoins, des additifs tels qu'un dispersant et un agent antimousse peuvent être incorporés dans la pâte fluorescente.
Dans la présente invention, une résine (méth)acrylique est employée comme résine. Les exemples de telles résines incluent des homopolymères et copolymères d'acide acrylique, d'acrylates, d'acrylamide, d'acrylonitrile, d'acide méthacrylique et de méthacrylates. Les exemples de (méth)acrylates incluent le (méth)acrylate de méthyle, le (méth)acrylate de n-butyle et le (méth)acrylate d'isobutyle. Les résines peuvent être employées seules ou en combinaison. Parmi celles-ci, les polymères de méthacrylate de méthyle et de méthacrylate d'isobutyle sont préférés, et un mélange de tels polymères et un copolymère de ces monomères sont particulièrement préférés.
La résine (méth)acrylique est disponible dans diverses qualités d'utilisation générale telles que la qualité ordinaire, la qualité résistant à la chaleur, la qualité haute fluidité et la qualité extrusion, parmi lesquelles la qualité haute fluidité est préférée. Ceci parce que la résine (méth)acrylique de qualité haute fluidité a généralement une masse moléculaire plus basse que les autres qualités, de sorte qu'elle est facilement décomposée lors de la cuisson.
De préférence encore, la résine (méth)acrylique peut être pyrolysée à une température relativement basse, typiquement inférieure à environ 400in (de préférence inférieure à environ 350in) quand la résine est cuite. Les exemples plus spécifiques incluent les résines MP-4009 et MP-4951 disponibles auprès de la société Soken Chemical Co., Ltd.
Lorsque la pâte fluorescente doit être préparée en dispersant les particules de substance fluorescente et les particules de résine, de trop grands diamètres des particules de résine réduisent excessivement la densité de remplissage des particules de substance fluorescente, si bien que la couche fluorescente résultante ne peut pas présenter une luminance prédéterminée. La réduction des diamètres des particules de résine réduit le volume de résine nécessaire pour agglomérer les particules de substance fluorescente dans une étape de séchage de la pâte, améliorant de ce fait les propriétés de pyrolyse de la pâte résultante. Les particules de résine ont de préférence des diamètres inférieurs à la moitié du diamètre moyen des particules de substance fluorescente. Si la teneur de la résine est trop élevée, la densité de remplissage est excessivement abaissée. Une teneur de résine de près de 5% en masse ne présente virtuellement aucun problème. Lorsque la pâte fluorescente doit être préparée en dispersant les particules de substance fluorescente enduites avec la résine, l'épaisseur de l'enduit de résine est contrôlée de sorte que la liaison peut être facilitée dans l'étape de séchage et que la densité de remplissage à la fin de l'étape de cuisson peut être améliorée.
Le diamètre moyen des particules de substance fluorescente est de préférence de 2 ,um à 4 ,um, et le diamètre moyen des particules de résine est de préférence de 0,1 ,um à 1 ,Lzm.
La pâte fluorescente est préparée en dispersant les particules de substance fluorescente et les particules de résine ou les particules de substance fluorescente enduites dans le milieu incapable de dissoudre la résine. Le procédé de dispersion n'est pas particulièrement limité à condition qu'il permette une dispersion uniforme.
La pâte fluorescente résultante est appliquée à une surface de formation de couches fluorescentes pour la formation d'une couche de pâte. La surface de formation de couches fluorescentes inclut, par exemple, une surface sur un substrat, une couche diélectrique formée sur les parois latérales de nervures formant une barrière divisant une surface d'affichage d'un panneau d'affichage à plasma. Les exemples de procédés d'application incluent un procédé de sérigraphie et un procédé d'éjection de la pâte fluorescente depuis une buse.
La formation de la couche fluorescente est réalisée en cuisant la couche de pâte à une température telle que la résine peut être décomposée ou calcinée. Plus spécifiquement, la température de cuisson est inférieure à environ 400in, de préférence encore inférieure à environ 350*C. De préférence, la résine est parfaitement décomposée ou calcinée dans cette étape de cuisson.
Le procédé de formation de couches fluorescentes de la présente invention va être décrit plus spécifiquement relativement à un cas où des couches fluorescentes doivent être formées sur des parois latérales de nervures formant une barrière divisant une surface d'affichage d'un panneau d'affichage à plasma.
Les figures 1(A) et 1(B) sont des vues en perspective illustrant la construction interne d'un PDP 1 selon la présente invention.
Le PDP 1 est un PDP à décharge de surface commandé en courant continu. Deux électrodes d'entretien X et Y sont prévues pour chaque ligne L de la matrice d'affichage sur une surface intérieure d'un premier substrat de verre 11.
Les électrodes d'entretien X et Y incluent chacune un film d'électrode transparent 41 et un film métallique 42, et sont recouvertes d'une couche diélectrique 17 pour la commande en courant continu. Un film protecteur 18 d'oxyde de magnésium (MgO) est formé sur une surface de la couche diélectrique 17 par dépôt en phase vapeur. Sur une surface intérieure d'un substrat arrière de verre 21 sont prévues une couche sous-jacente 22, des électrodes d'adressage A, une couche isolante 24, des nervures formant une barrière 29 et des couches fluorescentes 28R, 28V et 28B des trois couleurs (R, V, B) pour l'affichage couleur. Les nervures formant une barrière 29 ont chacune une configuration linéaire dans un plan. Ces nervures formant une barrière 29 divisent un espace de décharge 30 suivant des lignes transversales en subpixels et définissent dans l'espace de décharge 30 un interstice prédéterminé (e.g., 150 Zm). L'espace de décharge 30 est rempli de gaz de Penning constitué par un mélange néon/xénon. La couche diélectrique 17, la couche sous-jacente 22, la couche isolante 24 et les nervures formant une barrière 29 sont formées par cuisson de matières vitreuses respectives ayant un bas point de fusion et des compositions différentes dans différentes conditions de cuisson.
Chaque pixel pour l'affichage comprend trois subpixels disposés le long d'une ligne L. Comme les nervures formant une barrière sont disposées selon un motif de bandes, les subpixels dans chaque rangée dans l'espace de décharge 30 sont disposés successivement en travers de toutes les lignes L. Les subpixels dans chaque rangée sont conçus pour émettre la même lumière colorée. Une structure dans chaque subpixel constitue une cellule élément d'affichage).
Dans le PDP 1, les électrodes d'adressage A et les électrodes d'entretien
Y sont employées pour l'activation (émission de lumière) et l'inactivation de chaque subpixel (adressage de chaque subpixel). Plus spécifiquement, le balayage de l'écran (sélection des lignes) est réalisé par application séquentielle d'une impulsion de balayage à chacune des m électrodes d'entretien Y ( m: nombre de lignes), et un état d'électrisation prédéterminé est établi pour chaque ligne L par la décharge opposée ( décharge d'adressage) entre une électrode d'entretien Y et une électrode d'adressage A choisies selon l'information d'affichage. Quand une impulsion d'entretion ayant une valeur maximale prédéterminée est appliquée tour à tour aux électrodes d'entretien X et Y après l'adressage, une décharge de surface (décharge d'entretien) est induite sur la surface du substrat dans une cellule où une quantité prédéterminée de charge de paroi est présente à la fin de l'adressage. A la décharge de surface, la couche fluorescente 28R, 28V ou 28B est localement excitée par les rayons ultraviolets irradiés par le gaz de Penning de manière à émettre une lumière visible. Une portion de la lumière visible émise par la couche fluorescente 28R, 28V ou 28B traverse le substrat de verre 11, en servant pour l'affichage.
Y sont employées pour l'activation (émission de lumière) et l'inactivation de chaque subpixel (adressage de chaque subpixel). Plus spécifiquement, le balayage de l'écran (sélection des lignes) est réalisé par application séquentielle d'une impulsion de balayage à chacune des m électrodes d'entretien Y ( m: nombre de lignes), et un état d'électrisation prédéterminé est établi pour chaque ligne L par la décharge opposée ( décharge d'adressage) entre une électrode d'entretien Y et une électrode d'adressage A choisies selon l'information d'affichage. Quand une impulsion d'entretion ayant une valeur maximale prédéterminée est appliquée tour à tour aux électrodes d'entretien X et Y après l'adressage, une décharge de surface (décharge d'entretien) est induite sur la surface du substrat dans une cellule où une quantité prédéterminée de charge de paroi est présente à la fin de l'adressage. A la décharge de surface, la couche fluorescente 28R, 28V ou 28B est localement excitée par les rayons ultraviolets irradiés par le gaz de Penning de manière à émettre une lumière visible. Une portion de la lumière visible émise par la couche fluorescente 28R, 28V ou 28B traverse le substrat de verre 11, en servant pour l'affichage.
Le PDP 1 qui a la construction indiquée est fabriqué de la façon suivante.
Des panneaux avant et arrière du PDP 1 sont tout d'abord préparés en disposant des composants prédéterminés sur les substrats de verre 11 et 21, qui sont joints ensemble tandis que la périphérie de l'espace situé entre eux est scellée. Puis, l'espace intérieur est mis sous vide et rempli de gaz de Penning. La formation des couches fluorescentes 28R, 28V et 28B du panneau arrière est réalisée par un procédé de formation d'un film épais dans lequel les pâtes fluorescentes de la présente invention sont appliquée au substrat de verre 21 après la formation des nervures formant une barrière 29, et les couches de pâte résultantes sont séchées et cuites.
Les figures 2(A) à 2(C) sont des diagrammes schématiques illustrant un procédé pour former les couches fluorescentes.
L'application d'une pâte fluorescente dans le procédé représenté sur les figures 2(A) et 2(B) est réalisée par une méthode de sérigraphie, plus spécifiquement, un procédé d'impression selon la demande de brevet japonais publiée avant examen n. 5-299019 (1993) dans lequel la pâte est introduite dans l'interstice entre les nervures formant une barrière. Le procédé de serigraphie inclut un plus petit nombre d'étapes qu'un procédé de photolithographie de sorte qu'il est plus avantageux en termes de productivité. Lorsque des couches fluorescentes 28R, 28V et 28B d'une pluralité de couleurs doivent être formées, le procédé de sérigraphie empêche des substances fluorescentes de couleurs lumineuses différentes de se mélanger, empêchant de ce fait la turbidité des couleurs d'affichage.
Sur le substrat de verre 21 muni des nervures formant une barrière à un intervalle prédéterminé, un masque d'écran 60 muni d'ouvertures 61 à un intervalle égal à trois fois l'intervalle des nervures est placé afin de venir en contact avec les nervures formant une barrière 29. Une pâte fluorescente 28Rp contenant des particules d'une substance fluorescente d'une couleur lumineuse prédéterminée (par exemple rouge R) et des particules de résine formant liant dispersées à l'intérieur est appliquée entre des nervures formant une barrière 29 depuis l'ouverture 61 (figure 2(A)). Une pâte fluorescente 28Rq (figure 5) dans laquelle des particules d'une substance fluorescente d'une couleur lumineuse prédéterminée enduites avec la résine sont dispersées peut être employée au lieu de la pâte fluorescente 28Rp. Dans cette étape d'application, l'interstice entre les nervures formant une barrière est sensiblement rempli de pâte fluorescente 28Rp pour couvrir parfaitement une surface de formation de couches fluorescentes incluant une surface exposée de la couche isolante 24 et les parois latérales des nervures formant une barrière 29 en pressant une quantité relativement grande de pâte fluorescente 28Rp dans l'interstice vers le substrat de verre 21 depuis l'ouverture 61. Pour l'application de la pâte fluorescente, une raclette carrée 71 qui est réglée à un angle 0 de 70' à 85 est employée. La raclette carrée 71 est une barre de caoutchouc dur à coupe transversale carrée qui est employée avec un support 72 fixé sur elle. Pour éviter une application inégale, la raclette carrée 71 est de préférence déplacée dans une direction Ml parallèle aux nervures formant une barrière 29. Après l'application, la pâte fluorescente 28Rp est chauffée à une température de 100'C à 200'C pour son séchage.
A leur tour, les pâtes fluorescentes 28Vp et 28Bp des autres couleurs lumineuses (verte (V) et bleue (B)) sont imprimées sur le substrat pour remplir les interstices entre les nervures formant une barrière 29, et séchées (voir la figure 2(B)). Puis, les pâtes fluorescentes sèches 28Rp, 28Vp et 28Bp des couleurs respectives sont cuites à une température d'environ 400'C. Comme le milieu dans les pâtes est évaporé et la résine est calcinée, les volumes des pâtes fluorescentes sont réduits. Ainsi, les couches fluorescentes 28R, 28V et 28B, qui ont chacune une épaisseur prédéterminée et qui couvrent la couche pour la formation d'une couche fluorescente, sont formées (figure 2(C)). L'épaisseur de la couche fluorescente résultante dépend de la proportion de particules de substance fluorescente contenues dans la pâte. Si la couche fluorescente est trop mince, sa luminance est basse. Si la couche fluorescente est trop épaisse, la décharge d'adressage est perturbée. Donc, la proportion de substance fluorescente dans la pâte fluorescente qui doit être préparée est correctement contrôlée en fonction des dimensions de la cellule. Les compositions des substances fluorescentes peuvent être les mêmes que celles qui sont employées conventionnellement. Plus spécifiquement, des substances fluorescentes pulvérulentes telles que (Y,Gd)BO3:Eu, Zn2SiO4:Mn et 3(Ba,Mg)O :8Al203:Eu peuvent être employées.
Les diamètres de particule des substances fluorescentes sont de préférence de 2 zut à 3,um.
La figure 3 est une vue en perspective illustrant un autre procédé pour appliquer une pâte fluorescente.
Un distributeur ( appareil automatique d'application) peut être employé pour l'application de la pâte fluorescente. Plus spécifiquement, une buse 95 est située au-dessus d'une surface de formation de couches fluorescentes, et déplacée par rapport au substrat le long de nervures formant une barrière 29, la pâte fluorescente 28Bp (e.g., de B) étant éjectée depuis la buse. Ainsi, l'interstice entre les nervures formant une barrière 29 est rempli avec la pâte fluorescente 28Bp.
Bien qu'une buse 95 soit employée pour chaque couleur dans le cas montré dans la figure 3, une pluralité de buses 95 peut être employée pour appliquer la pâte fluorescente 28Bp simultanément à une pluralité de surfaces d'application ou pour appliquer les pâtes fluorescentes 28Rp, 28Vp et 28Bp de trois couleurs en parallèle.
L'emploi des pâtes fluorescentes 28Rp, 28Vp et 28Bp contenant chacune la résine formant liant particulaire dispersée à l'intérieur pour la formation des couches fluorescentes empêche le filage des pâtes quand la raclette 71 ou la buse 95 est déplacée ou quand le masque d'écran 60 ou la buse 95 est écarté du substrat de verre 21. Ainsi, d'excellentes couches de pâte peuvent être obtenues.
Les figures 4(A) à 4(C), 5(A) à 5(C) sont des diagrammes schématiques illustrant l'agrégation de particules d'une substance fluorescente.
Dans la pâte fluorescente 28Rp montrée dans la figure 4(A), des particules de substance fluorescente 280 et des particules de résine formant liant 282 sont maintenues dispersées dans un milieu 284 aussitôt après que la pâte est appliquée entre les nervures. Quand la pâte fluorescente 28Rp est chauffée au point de ramollissement de la résine 282 pour l'évaporation du milieu 284, une couche sèche de pâte 28Rp' est formée dans laquelle les particules de substance fluorescente sont agglomérées (figure 4(B)). A ce moment, la résine ramollie 282' attire les particules de substance fluorescente 280. Quand la couche de pâte est cuite, la résine 282' est éliminée par calcination si bien que la couche fluorescente 28R est formée dans laquelle les particules de substance fluorescente 280 sont agglomérées comme montré dans la figure 4(C).
Dans la pâte fluorescente 28Rq montrée dans la figure 5(A), des particules de substance fluorescente enduites 281 sont maintenues dispersés dans un milieu 285. Les particules de substance fluorescente 281 sont constituées chacune d'un cristal de substance fluorescente 280 (particule de substance fluorescente dénudée) et d'un enduit de résine formant liant 283 qui couvre tout ou partie de la surface du cristal. Quand la pâte fluorescente 28Rq est chauffée pour l'évaporation du milieu 285, une couche sèche de pâte 28Rq' est formée dans laquelle les particules de substance fluorescente 280 sont agglomérées (figure 5(B)), comme dans le cas montré dans la figure 4(B). Quand la couche de pâte 28Rq' est cuite ensuite, la résine 283' est éliminée par calcination, de sorte que la couche fluorescente 28R' est formée dans laquelle les particules de substance fluorescente 280 sont agglomérées comme montré dans la figure 5(C).
La pâte fluorescente de la présente invention va maintenant être décrite par des d'exemples.
Exemple 1
Pour la préparation d'un véhicule, 2% en masse de perles de résine acrylique (disponible auprès de la société Soken Chemical Co., Ltd.) d'un diamètre moyen de 0,6 ,um ont été dispersés dans du 1,2,6-hexanetriol au moyen d'un homogénéisateur. Après malaxage d'un mélange de 65% en masse du véhicule et de 35% en masse d'une substance particulaire fluorescente rouge R ayant un diamètre moyen de particule de 2,um pendant une heure, le mélange résultant a été dégazé sous vide, et malaxé au moyen d'un laminoir pour améliorer la dispersion.
Pour la préparation d'un véhicule, 2% en masse de perles de résine acrylique (disponible auprès de la société Soken Chemical Co., Ltd.) d'un diamètre moyen de 0,6 ,um ont été dispersés dans du 1,2,6-hexanetriol au moyen d'un homogénéisateur. Après malaxage d'un mélange de 65% en masse du véhicule et de 35% en masse d'une substance particulaire fluorescente rouge R ayant un diamètre moyen de particule de 2,um pendant une heure, le mélange résultant a été dégazé sous vide, et malaxé au moyen d'un laminoir pour améliorer la dispersion.
Ainsi, une pâte fluorescente a été obtenue.
Une analyse thermogravimétrique (TG) et une analyse thermométrique différentielle (ATD) ont été réalisées sur la pâte fluorescente pour l'évaluation de ses propriétés de pyrolyse. La température de calcination à laquelle le composant de résine a été éliminé était de 379,6'C. En outre, les propriétés d'application de la pâte fluorescente (uniformité d'épaisseur d'enduit) ont été évaluées en appliquant la pâte fluorescente pour former un enduit solide par le procédé de sérigraphie. A ce moment, un masque d'écran d'une ouverture de maille de 44 ,um (325 mesh) a été employé, et une séquence de traitements d'application et de séchage de pâte (120'C, 0,5 h) a été exécutée deux fois. L'épaisseur de l'enduit était de 9,4,um en moyenne et s'étendait de 8 um à 12,ut.
On note qu'une pâte fluorescente préparée par dispersion de particules d'une substance fluorescente enduites avec la résine acrylique dans le 1,2,6hexanetriol (au lieu de l'emploi des perles de résine acrylique et des particules de substance fluorescente dénudées) présentait les mêmes propriétés de pyrolyse et d'application que dans l'exemple 1.
Exemple comparatif 1
Comme composant de résine, 6% en masse d'éthylcellulose de 45 x 10-3
Pa.s (45 cP) et 6% en masse d'éthylcellulose de 10-1 Pa.s (100 cP) ont été dissous dans un solvant. Le solvant employé était un mélange de solvants contenant de l'acétate de butylcarbitol et du butylcarbitol. La solution résultante contenant le composant de résine dissous a été filtrée pour la préparation d'un véhicule. Un mélange de 80% en masse du véhicule et 20% en masse d'une substance fluorescente particulaire a été malaxé, dégazé sous vide et soumis à un processus de laminage. Ainsi, une pâte fluorescente a été obtenue.
Comme composant de résine, 6% en masse d'éthylcellulose de 45 x 10-3
Pa.s (45 cP) et 6% en masse d'éthylcellulose de 10-1 Pa.s (100 cP) ont été dissous dans un solvant. Le solvant employé était un mélange de solvants contenant de l'acétate de butylcarbitol et du butylcarbitol. La solution résultante contenant le composant de résine dissous a été filtrée pour la préparation d'un véhicule. Un mélange de 80% en masse du véhicule et 20% en masse d'une substance fluorescente particulaire a été malaxé, dégazé sous vide et soumis à un processus de laminage. Ainsi, une pâte fluorescente a été obtenue.
De la même façon que dans l'exemple 1, les propriétés de pyrolyse de la pâte fluorescente ont été évaluées par TG/ATD, et ses propriétés d'application ont été évaluées par le procédé d'impression d'enduit solide. La température de calcination de la résine était de 453,4'C, et l'épaisseur de l'enduit était de 9,57 ire en moyenne et s'étendait de 7,5 ,um à 12,ut.
Exemple comparatif 2
Comme composant de résine, 30% en masse d'une résine acrylique MP4009 (disponible auprès de Soken Chemical Co., Ltd. ) ont été dissous dans un mélange de solvants contenant de l'acétate de butylcarbitol et du butylcarbitol pour la préparation d'un véhicule. Un mélange de 65% en masse du véhicule et 35% en masse d'une substance fluorescente particulaire rouge R a été malaxé, dégazé sous vide et soumis à un processus de laminage. Ainsi, une pâte fluorescente a été obtenue.
Comme composant de résine, 30% en masse d'une résine acrylique MP4009 (disponible auprès de Soken Chemical Co., Ltd. ) ont été dissous dans un mélange de solvants contenant de l'acétate de butylcarbitol et du butylcarbitol pour la préparation d'un véhicule. Un mélange de 65% en masse du véhicule et 35% en masse d'une substance fluorescente particulaire rouge R a été malaxé, dégazé sous vide et soumis à un processus de laminage. Ainsi, une pâte fluorescente a été obtenue.
De la même façon que dans l'exemple 1, les propriétés de pyrolyse de la pâte fluorescente ont été évaluées par TG/ATD, et ses propriétés d'application ont été évaluées par le procédé d'impression d'enduit solide. La température de calcination de la résine était de 416,2'C, et l'épaisseur de l'enduit était de 9,5 ym en moyenne et s'étendait de 2 ,um à 20,ut.
Les états et les résultats d'évaluation des pâtes obtenues dans l'exemple 1 et dans les exemples comparatifs 1 et 2 sont montrés dans le tableau 1.
Tableau 1
<tb> <SEP> composant <SEP> de <SEP> état <SEP> de <SEP> la <SEP> température <SEP> de <SEP> variation <SEP> de
<tb> <SEP> résine <SEP> résine <SEP> calcination <SEP> l'épaisseur <SEP> de
<tb> <SEP> l'enduit
<tb> exemple <SEP> 1 <SEP> résine <SEP> dispersée <SEP> 379,6'C <SEP> 4,0 <SEP> m <SEP>
<tb> <SEP> acrylique
<tb> exemple <SEP> éthylcellulose <SEP> dissoute <SEP> 453,4'C <SEP> 4,5,um <SEP>
<tb> comparatif <SEP> 1
<tb> exemple <SEP> résine <SEP> dissoute <SEP> 416,2'C <SEP> 18,0 <SEP> rm <SEP>
<tb> comparatif <SEP> 2 <SEP> ~ <SEP> <SEP> acrylique
<tb>
Les résultats d'évaluation des exemples comparatifs 1 et 2 indiquent que l'emploi de la résine acrylique à la place de l'éthylcellulose peut réduire la température de cuisson. Lorsque la pâte est préparée en dissolvant la résine acrylique dans le solvant, cependant, la variation d'épaisseur de l'enduit est augmentée. Comme le montre une comparaison entre l'exemple comparatif 2 et l'exemple 1, l'emploi de la pâte fluorescente contenant la résine acrylique particulaire dispersée peut réduire la température de cuisson sans dégrader les propriétés d'application.
<tb> <SEP> résine <SEP> résine <SEP> calcination <SEP> l'épaisseur <SEP> de
<tb> <SEP> l'enduit
<tb> exemple <SEP> 1 <SEP> résine <SEP> dispersée <SEP> 379,6'C <SEP> 4,0 <SEP> m <SEP>
<tb> <SEP> acrylique
<tb> exemple <SEP> éthylcellulose <SEP> dissoute <SEP> 453,4'C <SEP> 4,5,um <SEP>
<tb> comparatif <SEP> 1
<tb> exemple <SEP> résine <SEP> dissoute <SEP> 416,2'C <SEP> 18,0 <SEP> rm <SEP>
<tb> comparatif <SEP> 2 <SEP> ~ <SEP> <SEP> acrylique
<tb>
Les résultats d'évaluation des exemples comparatifs 1 et 2 indiquent que l'emploi de la résine acrylique à la place de l'éthylcellulose peut réduire la température de cuisson. Lorsque la pâte est préparée en dissolvant la résine acrylique dans le solvant, cependant, la variation d'épaisseur de l'enduit est augmentée. Comme le montre une comparaison entre l'exemple comparatif 2 et l'exemple 1, l'emploi de la pâte fluorescente contenant la résine acrylique particulaire dispersée peut réduire la température de cuisson sans dégrader les propriétés d'application.
Conformément à la présente invention, la formation d'une couche fluorescente ayant une épaisseur suffisante et uniforme peut être réalisée en employant une température de cuisson réduite. De plus, la présente invention permet la fabrication d'un panneau d'affichage à plasma capable de réaliser un affichage de haute qualité et lumineux dépourvu d'inégalité concernant la luminance.
Claims (10)
1. Procédé de formation de couches fluorescentes caractérisé en ce qu'il comprend la dispersion de particules d'une substance fluorescente (280) et de particules d'une résine (méth)acrylique formant liant (282) ou de particules de la substance fluorescente (281) enduites avec la résine (méth)acrylique dans un milieu (284; 285) incapable de dissoudre la résine pour préparer une pâte fluorescente (28 Rp; 28 Rq) , l'application de la pâte fluorescente sur une surface de formation de couches fluorescentes (24, 29) pour former une couche de pâte, et la cuisson de la couche de pâte à une température telle que la résine est sensiblement calcinée, pour former une couche fluorescente (28R; 28 R').
2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la résine (méth)acrylique est une résine de méthacrylate de méthyle, de méthacrylate d'isobutyle, d'un mélange de ceux-ci ou un copolymère de ceux-ci.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2 caractérisé en ce que les particules de la résine (méth)acrylique ont un diamètre moyen plus petit que celui des particules de la substance fluorescente.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que les particules de la résine (méth)acrylique ont un diamètre moyen qui ne dépasse pas la moitié du diamètre moyen des particules de la substance fluorescente.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel les particules de substance fluorescente et les particules de résine, respectivement, ont un diamètre moyen de 2 ,um à 4 um et de 0,1 m à 1 cri.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la surface de formation de couches fluorescentes inclut une paroi latérale d'une nervure formant une barrière (29) qui divise une surface d'affichage d'un panneau d'affichage à plasma (1).
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le milieu (284; 285) est le 1,2,6-hexanetriol ou le polypropylèneglycol.
8. Procédé selon la revendication 6 caractérisé en ce que l'application de la pâte fluorescente sur la surface de formation de couches fluorescentes incluant la paroi latérale d'une nervure formant une barrière est réalisée par un procédé de sérigraphie ou par éjection de la pâte fluorescente depuis une buse (95).
9. Pâte fluorescente caractérisée en ce qu'elle comprend une substance fluorescente particulaire (280), une résine (méth)acrylique particulaire formant liant (282) et un milieu (284) incapable de dissoudre la résine, la substance fluorescente et la résine étant dispersées dans le milieu.
10. Matière fluorescente particulaire caractérisée en ce qu'elle comprend des particules d'une substance fluorescente (280) et une résine (méth)acrylique (283), au moins des parties de la surface des particules étant enduites avec la résine.
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