FR2745979A1 - Additif alimentaire pour animaux - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un additif alimentaire pour animaux, notamment pour vaches laitières. Selon l'invention, cet additif consiste en des billes d'alginate dans lesquelles est encapsulée une huile riche en acides gras polyinsaturés, en particulier en acide éicosapentaénoïque (EPA) et/ou en acide docosahexaénoïque (DHA), dispersées dans une substance comestible en vrac formant barrière contre l'oxydation de l'huile contenue dans lesdites billes.

Description

ADDITIF ALIMENTAIRE POUR ANIMAUX
La présente invention concerne un additif alimentaire pour les animaux, notamment pour les vaches laitières.

Il est connu que l'administration d'huiles hautement insaturées à des vaches laitières induit des modifications du métabolisme ruminal et entraîne une diminution du taux butyreux du lait, c'est-à-dire de la teneur en lipides. Les huiles d'origine marine, riches en acides gras polyinsaturés (AGPI), sont particulièrement efficaces pour obtenir ce résultat.

Cependant, le haut niveau d'insaturation de l'huile entraîne une oxydation rapide. Cette dégradation est à l'origine de la perte d'activité de l'huile.

De plus, la dégradation oxydative entraîne l'apparition d'une forte odeur de rance et d'un goût peu attirants pour les animaux.

On connaît par le document FR-A-2 694 680 un procédé de préparation de lait riche en acide gras n - 3 et une composition alimentaire pour vaches laitières destinée à la mise en oeuvre de ce procédé. La composition a des propriétés émulsifiantes et contient une source d'acide n - 3. Par l'expression "acide n - 3", on entend un acide gras dont la première double liaison est portée par le troisième atome de carbone compté à partir du groupe terminal méthyle.

La composition est obtenue par simple mélange de différents ingrédients.

Rien n'est prévu pour protéger les principes actifs lors d'un stockage prolongé, de sorte que l'on ne sait pas si la composition est encore efficace au bout de quelques semaines ou de quelques mois.

La présente invention vise à fournir un additif alimentaire permettant un apport d'huile contenant des AGPI, en particulier des acides n - 3 et plus précisément de l'acide eicosapentaénôïque et/ou de l'acide docosahexaénoique, dans l'alimentation habituelle des ruminants.

De manière plus précise, elle vise à fournir un additif qui soit facile à manipuler, qui soit protégé contre l'oxydation par l'air, même en cas de stockage prolongé, ceci afin que, lorsqu'il est ingurgité, les AGPI puissent être relargués, sans avoir été oxydés préalablement, dans le rumen.

L'additif alimentaire selon l'invention se caractérise essentiellement par le fait qu'il consiste en des billes d'alginate dans lesquelles est encapsulée une huile riche en acides gras polyinsaturés, en particulier en acide éicosapentaénoïque (EPA) et/ou en acide docosahexaénoïque (DHA), dispersées dans une substance comestible en vrac formant barrière contre l'oxydation de l'huile contenue dans lesdites billes.

Par l'expression "substance en vrac", on entend une substance fluide ayant une tendance naturelle à s'écouler par gravité. Il peut s'agir, à titre non exhaustif de poudres, de granulés, de liquides, de matière pâteuses ou semi-pâteuses.

Le fait que l'huile soit présentée sous forme de billes s'avère pratique au niveau de sa manipulation. De plus, cette forme de conditionnement ne nécessite pas de transformation ultérieure pour son utilisation.

L'alginate a non seulement pour fonction de limiter l'oxydation de l'huile mais également d'en masquer le goût.

Selon d'autres caractéristiques avantageuses mais non limitatives de l'invention:
- ladite huile est une huile de poisson;
- ladite huile contient 0,l à 100 % en poids d'EPA et/ou de DHA, de préférence de 10 à 40 % et, encore plus préférentiellement, de 20 à 30 %
- le rapport en poids alginate/huile au sein des billes est compris entre 1/12 et 1/24, de préférence de l'ordre de 1/16;
- les billes contiennent un antioxydant, de préférence de l'éthoxyquin ou du butylhydroxytoluène;
- les billes contiennent un émulsifiant, de préférence de la lécithine;
- le rapport en poids entre les billes et la substance comestible est compris entre 1/1 et 1/4;
- ladite substance est solide ou liquide;
- ladite substance est organique ou minérale;
- ladite substance consiste en une poudre minérale.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui va suivre.

Dans la suite de la description, une huile de sardine du commerce est utilisée. Il pourrait s'agir, dans un autre exemple, d'une autre huile de poisson ou, plus généralement d'une huile spécifique contenant de l'EPA et/ou du DHA.

Technique de fabrication
Les billes de l'additif conforme à l'invention sont réalisées par encapsulation d'une huile dans une matrice d'alginate.

Cette opération, de type connu en soi, est réalisée par exemple, à partir d'une solution aqueuse d'alginate de sodium ou d'acide alginique.

Le mélange de départ est une solution aqueuse d'alginate de sodium dans laquelle est émulsionnée l'huile. La gélification est provoquée par l'addition de cations, en particulier des ions calcium (CaCI 2). La précipitation est instantanée et réversible. Le gel peut être solubilisé à nouveau en piégeant les cations, par exemple par addition d'EDTA, de polyphosphate de sodium ou d'acide citrique.

Les billes sont récupérées et lavées à l'eau.

Elle sont ensuite séchées, par exemple par lyophilisation ou à l'air pulsé (lit fluidisé).

Cependant, le séchage à l'air pulsé est plus rapide à effectuer et la structure des billes ne semble pas en être affectée, contrairement à la technique de lyophilisation.

Des essais ont été réalisés pour étudier l'influence du séchage à l'air sur la qualité de l'huile.

Ainsi, plusieurs paramètres ont été étudiés:
- l'indice de peroxyde (Ip) : mesure la concentration en peroxydes d'une huile. Les peroxydes sont des intermédiaires de la dégradation oxydative des AGPI. Ils ne s'accumulent pas;
- la concentration en malondialdéhyde (MDA) par la réaction à l'acide thiobarbiturique. Le MDA est un produit terminal de la dégradation des AGPI. Il est volatil;
- la teneur en acide eïcosapentaénoique (EPA) et/ou en acide docosahexaé nique (DHA) de l'huile. Ce dosage est fait par chromatographie en phase gazeuse.

Les résultats des dosages faits aux différentes étapes de la fabrication d'un échantillon déshydraté de billes d'alginate (rapport en poids alginate/huile = 1/12) sont donnés dans le tableau I ci-dessous.

TABLEAU I

<tb> <SEP> avant <SEP> extraite <SEP> des <SEP> après <SEP> 1 <SEP> heure <SEP> après <SEP> 2 <SEP> heures
<tb> <SEP> Huile <SEP> encapsulation <SEP> billes <SEP> avant <SEP> de <SEP> séchage <SEP> de <SEP> séchage
<tb> <SEP> séchage
<tb> Ip <SEP> (meq <SEP> O <SEP> actif/kg <SEP> huile) <SEP> (1) <SEP> 72,3 <SEP> 73,9 <SEP> 88,9 <SEP> 119,4
<tb> MDA <SEP> (mmoles/kg <SEP> huile) <SEP> 17,4 <SEP> 15,0 <SEP> 17,7 <SEP> 18,7
<tb> EPA <SEP> + <SEP> DItA <SEP> (mg/g <SEP> huile) <SEP> 276,9 <SEP> 264,0 <SEP> 269,0 <SEP> 258,2
<tb> (1) meq 0 actif/kg huile = milliéquivalent d'oxygène actif par kilogramme d'huile
L'huile subit une oxydation pendant les différentes étapes de la préparation des billes. La mesure de l'indice de peroxyde montre que l'oxydation la plus forte se situe au cours de la deuxième heure de séchage. Le dosage de l'EPA et du DHA confirme cette observation, la diminution de la concentration de ces 2 AGPI restant toutefois limitée.

Afin de visualiser l'influence de l'encapsulation sur la protection de l'huile, un témoin a été réalisé avec des proportions identiques d'alginate et d'huile sans provoquer la précipitation du gel. L'émulsion a ensuite été soumise à 2 heures de bullage par de l'air comprimé à un débit de 20 litres/minute. Seul le dosage de l'EPA et du DRA a été réalisé lors de cet essai pour mesurer l'influence de l'encapsulation.

Les résultats obtenus (de l'ordre de 210 mg EPA + DHA par gramme d'huile, après une heure et deux heures de séchage) montrent que l'encapsulation dans l 'alginate exerce une protection efficace de l'huile contre l'oxydation par l'air.

Des mesures complémentaires montrent que le séchage des billes doit être réalisé rapidement après l'encapsulation de l'huile.

Teneur en huile et en alginate
L'influence d'une variation de la concentration en alginate a été étudiée.

Des concentrations croissantes de 1 %, 1,5 % et 2 % (g d'alginate/100 ml eau) de la solution d'alginate servant à réaliser l'émulsion huile-dans-eau ont été testées. Ces concentrations correspondent à des rapports en poids alginate/huile égaux respectivement à 1/24, 1/16 et 1/12. Le volume de phase aqueuse (375 ml) et le poids d'huile émulsifiée (90 g) sont maintenus constants. L'émulsification est réalisée à l'aide d'un homogénéiseur de type Poltron équipé d'un axe anti-mousse. Tous les produits sont ensuite séchés pendant 2 heures.

La diminution de la teneur en alginate permet d'obtenir un produit sec plus riche en huile, jusqu'à 88 % d'huile environ. Toutefois, une part plus importante de cette huile n'est pas encapsulée et reste directement accessible à une extraction par de l'hexane.

La diminution de la concentration en alginate a aussi pour effet de diminuer la stabilité de l'émulsion huile-dans-eau préparée pour l'encapsulation. L'émulsion obtenue avec une concentration de 1 % en alginate (correspondant à un rapport alginate/huile de 1/24) est alors peu stable et doit être homogénéisée plusieurs fois avant la fin de l'étape de précipitation.

L'importance de la viscosité sur la stabilité de l'émulsion a également été étudiée. Il apparaît que la diminution de la viscosité, à rapport alginate/huile constant, entraîne une diminution de la teneur en huile du produit sec et une augmentation de la proportion d'huile directement accessible. Une concentration de 2 % en alginate donne une viscosité permettant d'obtenir une émulsion huile-dans-eau stable.

De même, l'importance de la teneur en huile pour une solution à 2% en alginate a été testée.

Un rapport alginate/huile compris entre 1/12 et 1/24 et, de préférence, de l'ordre de 1/16, réalisé avec une solution de départ à la concentration de 2 % en alginate, permet d'obtenir une émulsion stable, facilement réalisable à l'aide d'un homogénéisateur et conduisant à un produit final, après séchage, ayant une faible proportion d'huile non encapsulée.

Protection contre l'oxydation. Test d'oxydation accélérée
La protection de l'huile par l'encapsulation a été évaluée à l'aide d'un test d'oxydation accélérée réalisé en étuve.

Les échantillons sont exposés à l'air libre à une température d'environ 60"C. A la fin de l'exposition, I'huile est extraite des billes et l'indice de peroxyde est mesuré. L'augmentation de température a pour rôle d'accélérer les processus d'oxydation susceptibles de se mettre en place au cours de la conservation du produit fini. Le choix d'une température modérée permet de rester proche des mécanismes mis enjeu dans une oxydation non provoquée.

Un antioxydant, le butyl hydroxy-toluène (BHT), a été ajouté à l'huile.

L'addition de 500 ou 1000 ppm de BHT renforce la résistance de l'huile de sardine utilisée lorsqu'elle est soumise aux conditions oxydantes du test de Swift automatisé, réalisé sur un appareil de type Rancimat (conditions normalisées: 98"C, débit de 7 litres d'air/heure).

L'apport d'antioxydant permet aussi à l'huile de mieux résister aux conditions d'encapsulation et de séchage au cours de la préparation des billes, et de limiter l'augmentation de l'indice de peroxyde qui en résulte.

L'indice de peroxyde a été mesuré avant (huile brute) et après encapsulation et séchage, en présence ou en absence d'antioxydant.

Les résultats sont reportés au tableau II ci-dessous.

TABLEAU Il

<tb> <SEP> Indice <SEP> de <SEP> peroxyde
<tb> <SEP> Huile <SEP> utilisée <SEP> (meq. <SEP> oxygène <SEP> actiflkg <SEP> d'huile)
<tb> Huile <SEP> brute <SEP> avant <SEP> encapsulation <SEP> 8,9
<tb> Après <SEP> encapsulation <SEP> et <SEP> séchage:
<tb> <SEP> Huile <SEP> brute <SEP> seule <SEP> 14,7
<tb> <SEP> Huile <SEP> brute <SEP> + <SEP> BHT <SEP> 500 <SEP> ppm <SEP> 12,9
<tb> <SEP> Huile <SEP> brute <SEP> + <SEP> BHT <SEP> 1000 <SEP> ppm <SEP> 11,9
<tb>
L'exposition des billes à l'air libre et à la température de 60"C permet d'accélérer l'oxydation de l'huile. Cette oxydation a été suivie sur une durée de 4 jours.

Chaque jour, I'huile contenue dans les billes est extraite, et l'indice de peroxyde est mesure.

Les résultats montrent que dans les conditions de ce test, l'huile désencapsulée subit une oxydation rapide et importante. L'indice de peroxyde atteint une valeur maximale (240 meq O actif/kg) en 3 jours. L'indice de peroxyde de l'huile encapsulée augmente lors des premières 24 heures d'incubation, à une vitesse comparable à celle de l'huile non encapsulée, cet indice diminuant ensuite pendant les jours suivants. La valeur maximale atteinte le premier jour est de 54 meq O actif/kg. Ce résultat peut être interprété comme une protection efficace de l'huile par l'encapsulation, la valeur mesurée dans l'huile non protégée montrant que cette huile peut potentiellement atteindre des indices de peroxyde beaucoup plus forts.

Deux hypothèses peuvent être formulées pour expliquer l'évolution de l'huile encapsulée qui est comparable à celle de l'huile non protégée pendant les premières 24 heures. L'augmentation de l'indice de peroxyde peut être due en majorité à ce moment là, à l'huile non encapsulée présente à la surface des billes. Cette phase peut aussi correspondre à une oxydation utilisant l'oxygène présent à l'état dissous dans l'huile encapsuléejusqu'à son épuisement, la valeur de l'indice de peroxyde commençant alors à diminuer. En accord avec cette deuxième hypothèse, la protection exercée par la capsule signifierait que la paroi d'alginate de calcium est peu perméable à l'oxygène de l'air environnant les billes.

La présence de BHT ralentit la vitesse d'oxydation de l'huile encapsulée.

La valeur maximale, identique à celle obtenue en absence de BHT (environ 55 meq O actif/kg), n'est atteinte qu'après 4jours d'incubation.

Test de conservation à température ambiante
Bien entendu, les tests d'oxydation accélérée ne peuvent remplacer une étude en conditions normales de conservation. Il n'est actuellement pas possible d'extrapoler les résultats obtenus dans des conditions aussi différentes. L'élévation de température est sensée accélérer les processus d'oxydation se mettant en place naturellement dans l'huile.

L'huile utilisée est une huile de sardine brute antioxydée avec 400 ppm d'éthoxyquin, conformément aux conditions rencontrées dans une huile brute du commerce.

Selon l'invention, l'additif consiste en des billes d'alginate dans lesquelles est encapsulée une huile contenant de l'EPA et/ou du DHA, dispersées dans une substance comestible en vrac.

Cette substance peut être solide ou liquide, organique ou minérale.

Il peut s'agir par exemple de farines ou autres granulés employés pour l'alimentation animale, tels que des farines de poisson, tourteaux de soja, levures, mélanges de minéraux, etc.

Différents lots ont été préparés, en présence de substances comestibles en vrac minérales ou végétales de natures variées. Les rapports de poids entre billes et substances sont de 1/1 pour les substances minérales et de 1/4 pour les substances organiques. il s'agit là de rapport de poids préférentiels mais non limitatifs.

Pour chaque lot, une quantité de 35 g de billes a été homogénéisée avec la quantité adéquate de substance. Le mélange a ensuite été réparti dans des pots de plastique ouverts conservés à l'obscurité et à température ambiante.

Ces conditions se rapprochent de celles rencontrées lors du stockage de produits ensachés.

Les lots témoins sont constitués de l'huile native antioxydée non encapsulee, et d'un lot de billes conservé sans substance. Des prélèvements de 5 g de billes sont faits à partir de chaque lot tous les mois pendant 6 mois. Afin de conserver constant le rapport de poids entre l'additif et la substance, une part de celle-ci est éliminée à chaque prélèvement. L'huile est extraite, l'indice de peroxyde et la concentration en
MDA sont mesurés. La teneur de l'huile en EPA et DIlA est aussi déterminée dans l'huile de départ et après 3 et 6 mois de conservation.

TABLEAU III
Indication des substances utilisées pour le test de
conservation en conditions normales.

<tb>

Nature <SEP> de <SEP> la <SEP> substance <SEP> Rapport <SEP> billes/substance <SEP> en <SEP> Nom <SEP> commercial <SEP> (1)
<tb> <SEP> poids
<tb> <SEP> 111 <SEP> Le <SEP> Cruzellois <SEP> (1S1S5) <SEP>
<tb> <SEP> WIINERALE <SEP> 1/1 <SEP> Minexel <SEP> Farine <SEP> (7-21)
<tb> <SEP> lui <SEP> 1 <SEP> Desasyl <SEP> Farine <SEP> (620) <SEP>
<tb> <SEP> 1/4 <SEP> Milurex <SEP> Blé
<tb> <SEP> VEGEETALE <SEP> 114 <SEP> Tourteau <SEP> de <SEP> soja48
<tb> <SEP> 1/4 <SEP> Gluten <SEP> 60 <SEP> (mais) <SEP>
<tb>
(1) Les substances indiquées dans cette colonne sont manufacturés par la société Union des Coopératives Agricoles de Normandie.

Elles se présentent sous la forme suivante:
- Minexel Farine, Desasyl Farine, Gluten 60 = poudre;
- Le Cruzellois, tourteaux de Soja = particules;
- Milurex = croquettes.

Les billes sont préparées à l'aide d'une solution à 2 % d'alginate, et avec un rapport alginate/huile de 1/16.

Les résultats de stockage sur 6 mois sont rapportés dans le tableau n IV de la page suivante.

Les valeurs d'indices de peroxyde sont exprimées en meq O actif/kg d'huile. La concentration en MDA est exprimée en mmoles/kg d'huile.

La comparaison entre les échantillons nommés "huile seule" (huile non encapsulée) et "billes seules" (billes conservées sans substance) montre qu'à la fin du premier mois de conservation, l'huile extraite des billes a un indice de peroxyde supérieur à celui de l'huile conservée sans encapsulation. Ceci résulte des conditions oxydantes que subit l'huile au cours de son encapsulation, tandis qu'une huile n'ayant pas subi de telles conditions garde intact son potentiel antioxydant et résiste mieux à l'exposition à l'air libre au début de la conservation En revanche, cette huile non protégée s'oxyde ensuite très rapidement tandis que l'indice de peroxyde de l'huile encapsulée n'augmente plus.

Dès le deuxième mois de conservation, il n'y a plus de différence entre les indices de peroxyde de ces 2 huiles, l'huile non encapsulée continuant ensuite à s'oxyder au cours du temps. A long terme, l'encapsulation protège l'huile et ralentit sa dégradation. TABLEAU IV
Evolution de l'indice de peroxyde et de la concentration en MDA entre 1 et 6 mois de conservation à température ambiante.

Conservation <SEP> 1 <SEP> mois <SEP> 2 <SEP> mois <SEP> 3 <SEP> mois <SEP> 4 <SEP> mois <SEP> 5 <SEP> mois <SEP> 6 <SEP> mois
<tb> Ip <SEP> MDA <SEP> Ip <SEP> MDA <SEP> Ip <SEP> MDA <SEP> Ip <SEP> MDA <SEP> Ip <SEP> MDA <SEP> Ip <SEP> MDA
<tb> Huile <SEP> seule <SEP> 18,7 <SEP> 0,3 <SEP> 90,8 <SEP> 6,7 <SEP> 134,8 <SEP> 19,5 <SEP> 233,9 <SEP> 24,5 <SEP> 180,3 <SEP> 21,6 <SEP> 145,4 <SEP> 12,8
<tb> Billes <SEP> seules <SEP> 100,7 <SEP> 2,5 <SEP> 87,8 <SEP> 3,3 <SEP> 87,1 <SEP> 5,6 <SEP> 110,6 <SEP> 5,2 <SEP> 79,1 <SEP> 6,2 <SEP> 57,5 <SEP> 4,7
<tb> Le <SEP> Cruzellois <SEP> 44,7 <SEP> 1,9 <SEP> 40,5 <SEP> 2,2 <SEP> 39,4 <SEP> 3,0 <SEP> 45,0 <SEP> 8,2 <SEP> 45,1 <SEP> 4,4 <SEP> 39,0 <SEP> 3,2
<tb> Minexel <SEP> Farine <SEP> 61,0 <SEP> 1,3 <SEP> 18,5 <SEP> 1,5 <SEP> 15,7 <SEP> 2,0 <SEP> 19,9 <SEP> 3,7 <SEP> 19,3 <SEP> 6,6 <SEP> 14,7 <SEP> 2,1
<tb> Desasyl <SEP> Farine <SEP> 70,3 <SEP> 1,9 <SEP> 50,0 <SEP> 2,1 <SEP> 44,8 <SEP> 2,3 <SEP> 46,0 <SEP> 2,5 <SEP> 30,8 <SEP> 3,7 <SEP> 22,5 <SEP> 2,2
<tb> Minurex <SEP> Blé <SEP> 106,1 <SEP> 3,2 <SEP> 85,9 <SEP> 4,0 <SEP> 87,1 <SEP> 5,9 <SEP> 98,5 <SEP> 6,0 <SEP> 68,3 <SEP> 5,3 <SEP> 51,4 <SEP> 4,5
<tb> Tourteau <SEP> de <SEP> soja <SEP> 121,2 <SEP> 2,6 <SEP> 115,0 <SEP> 5,4 <SEP> 106,1 <SEP> 6,3 <SEP> 115,7 <SEP> 5,7 <SEP> 96,6 <SEP> 8,3 <SEP> 80,4 <SEP> 9,7
<tb> Gluten <SEP> de <SEP> maïs <SEP> 79,3 <SEP> 2,1 <SEP> 68,2 <SEP> 3,4 <SEP> 78,5 <SEP> 4,9 <SEP> 73,1 <SEP> 5,6 <SEP> 92,2 <SEP> 4,8 <SEP> 42,0 <SEP> 3,4
<tb>
La protection de l'huile par l'encapsulation diffère en fonction de la substance utilisée en mélange avec les billes. D'une façon générale, les substances minérales semblent être plus protectrices que les substances végétales. Parmi les substances d'origine végétale, le gluten paraît être le plus favorable à la conservation des billes. En plus de la nature minérale ou végétale de la substance, sa présentation semble être particulièrement importante pour améliorer la conservation de l'huile. En effet, indépendamment de leur nature, ce sont les substances sous forme de farine qui permettent d'obtenir les meilleurs résultats.

Tandis que les billes conservées sans substance se réhydratent partiellement, les billes conservées avec substance restent sèches. Une farine permet un enrobage des billes, constituant une barrière permanente contre l'humidité de l'air. La disponibilité de l'eau (Aw) dans un composé organique est un facteur connu pour influer sur la vitesse d'oxydation de ce composé, une Aw faible est un paramètre favorable à la conservation.

Bien que se présentant sous forme d'une poudre fine, le gluten de mais semble être moins favorable que les substances minérales.

Les effets de l'oxydation, mesurés par la diminution de la teneur en EPA et
DHA, n'apparaissent clairement qu'après 3 mois de conservation dans l'huile non encapsulée.

En revanche, il est net que l'huile non protégée subit une diminution importante de sa teneur en EPA et DHA au cours du temps. Les échantillons d'huile encapsulée conservent des teneurs supérieures à la fin des 6 mois de conservation. Il n'apparaît pas de différences sensibles entre les échantillons encapsulés, à l'inverse des paramètres précédemment cités (indice de peroxyde et concentration en MDA).

Utilisation d'un émulsifiant
Des tentatives ont été faites à l'aide d'émulsifiants disponibles sur le marché et notamment à l'aide d'émulsifiants destinés à l'industrie agroalimentaire. Deux qualités ont été testées, à savoir:
- une lécithine brute non déshuilée, de consistance pâteuse. Incorporée dans l'huile à la concentration de 2 % (en poids par rapport au poids de l'huile).

- une lécithine déshuilée se présentant sous forme d'une poudre. Dispersée dans la solution d'alginate à la concentration de 0,5 % (en poids par rapport au poids de l'huile).

Une autre tentative a été faite à l'aide de caséine, dispersée dans la solution d'alginate à la concentration de 5 % (en poids par rapport au poids de l'huile). Les grains de caséine gonflent mais ne se dissolvent pas.

Trois solutions d'alginate ont été préparées, aux concentrations respectives de 2 %, 1,5 % et 1 % dans l'eau. Dans 100 ml de ces solutions sont émulsionnés 32 g d'huile, en présence ou non d'émulsifiant. Les rapports alginate / huile sont de 1/16 avec la solution à 2 % d'alginate, 1/24 avec la solution à 1,5 % et 1/32 avec la solution à 1 %.

Après la phase d'émulsification, 50 ml de l'émulsion sont déposés dans une éprouvette graduée. Le volume d'eau ayant déphasé est mesuré après 24 heures.

La présence d'un émulsifiant permet de diminuer la concentration en alginate dans des proportions importantes sans perte de stabilité de l'émulsion. La lécithine brute non déshuilée est la plus efficace des deux lécithines. Elle semble aussi être la plus pratique à manipuler, donnant une solution finale plus homogène au contraire de la caséine qui ne se dissous pas et donne un produit assez grossier dû au gonflement des grains de caséine. En dépit de cette remarque, la caséine s'avère être aussi un bon émulsifiant.

La lécithine brute non déshuilée a été retenue pour les tests suivants et utilisée à la concentration de 2 Gc. Une préparation complète de billes (encapsulation + séchage) a tout d'abord été réalisée, puis les échantillons ont été soumis au test d'oxydation accélérée en étuve.

Deux témoins sans émulsifiant ont été préparés, à 2 % et 1 % d'alginate.

Deux échantillons avec émulsifiant ont été préparés à partir de solutions à 1,5 % et 1 % d'alginate. Dès lots de 5 g de ces différents échantillons ont ensuite été incubés 24 heures en étuve, à la température de 60 C. A la fin de l'incubation, I'huile a été extraite et son indice de peroxyde mesuré (Tableau V).

TABLEAU V
Influence de la diminution de la quantité d'alginate sur la protection de
l'huile. Etude par un test d'oxydation accélérée

<tb> <SEP> Echantillon <SEP> Emulsifiant <SEP> Indice <SEP> de <SEP> peroxyde
<tb> <SEP> (meq <SEP> O <SEP> actif/kg)
<tb> alginate <SEP> 2% <SEP> témoin <SEP> non <SEP> oxydé <SEP> ~ <SEP> <SEP> 28,2
<tb> <SEP> alginate <SEP> 2 <SEP> % <SEP> 66,8
<tb> <SEP> alginate <SEP> 1% <SEP> ~ <SEP> <SEP> 91,9
<tb> <SEP> alginate <SEP> 1,5 <SEP> + <SEP> 54,3
<tb> <SEP> alginate <SEP> 1 <SEP> + <SEP> 69,1
<tb>
La protection de l'huile par l'encapsulation reste efficace malgré la diminution de la quantité d'alginate. Le passage d'une concentration de 2 % à 1,5 % en présence d'émulsifiant n'entraîne pas d'augmentation de l'indice de peroxyde après une oxydation accélérée. Les échantillons préparés avec une concentration de 1 % d'alginate présentent un aspect très gras et paraissent moins aptes à retenir l'huile.

Claims (9)

1. REVENDICATIONS

   1. Additif alimentaire pour animaux, notamment pour vaches laitières, caractérisé par le fait qu'il consiste en des billes d'alginate dans lesquelles est encapsulée une huile riche en acides gras polyinsaturés, en particulier en acide éicosapentaénoïque (EPA) et/ou en acide docosahexaénoïque (DHA), dispersées dans une substance comestible en vrac formant barrière contre l'oxydation de l'huile contenue dans lesdites billes.
2. 2. Additif alimentaire selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ladite huile est une huile de poisson.
3. 3. Additif alimentaire selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que ladite huile contient 0,1 à 100 % en poids d'EPA et/ou de DHA, de préférence 10 à 40 % et, encore plus préférentiellement, de 20 à 30 %.
4. 4. Additif alimentaire selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le rapport en poids alginate/huile au sein des billes est compris entre 1/12 et 1/24, de préférence de l'ordre de 1/16.
5. 5. Additif alimentaire selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les billes contiennent un antioxydant, de préférence de l'éthoxyquin ou du butyl hydroxytol uène.
6. 6. Additif alimentaire selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les billes contiennent un émulsifiant, de préférence de la lécithine.
7. 7. Additif alimentaire selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le rapport en poids entre les billes et la substance comestible est compris entre 1/1 et 1/4.
8. 8. Additif alimentaire selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que ladite substance est solide ou liquide.
9. 9. Additif alimentaire selon la revendication 8, caractérisé en ce que ladite substance est organique ou minérale.

   1 O. Additif alimentaire selon les revendications 8 et 9 prises en combinaison, caractérisé en ce que ladite substance eofisiste en une poudre m-nérale.