FR2664910A1

FR2664910A1 - Procede de production d'une fibre de polyester et fibre de polyester ainsi produite.

Info

Publication number: FR2664910A1
Application number: FR9105959A
Authority: FR
Inventors: Ishii Yasuo; Tanaka Tsutomu; Suzuki Nobuyuki; Suzue Shigetoshi
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1990-07-20
Filing date: 1991-05-16
Publication date: 1992-01-24
Anticipated expiration: 2011-05-16
Also published as: ITMI911328A1; FR2664910B1; ITMI911328A0; IT1247930B

Abstract

L'invention concerne un procédé de production d'une fibre de polyester. Le procédé consiste à ajouter à un polyester, comprenant du téréphtalate d'éthylène comme principal motif récurrent, un réducteur de viscosité au fondu qui est un composé de formule générale (1), (2) ou (3) suivante: (CF DESSIN DANS BOPI) n est égal à zéro ou 1, A1 , A2 , R1 à R6 représentent H, un groupe alkyle ou aralkyle selon le cas, et (1 + m) est compris entre 1 et 3; et à filer par fusion la composition résultante. Le filage et l'étirage sont facilités et la fibre obtenue offre un excellent toucher. Domaine d'application: Fibres synthétiques.

Description

La présente invention concerne des réducteurs de viscosité au fondu à létat fondu pour des résines polyesters et une fibre de polyester ayant une grande ténacité qui peut être aisément produite par filage.

Les résines polyesters sont largement utilisées comme matières pour fibres synthétiques et il est admis que pour augmenter la ténacité d'une fibre synthétique, il suffit d'augmenter le degré de polymérisation des polymères.

Cependant, lorsque le polymère est porté à un plus haut degré de polymérisation, sa viscosité au fondu augmente par voie de conséquence en réduisant son aptitude à la transformation et en diminuant ainsi la productivité. Bien que l'élévation de la température de fusion soit l'un des moyens de réduire la viscosité au fondu, la décomposition de la résine est accélérée à haute température, ce qui réduit le degré de polymérisation du polymère. I1 n'est donc pas possible d'atteindre le but visé, à savoir la production d'une fibre ayant un haut degré de polymérisation.

Des filaments de polyester ayant un haut degré de polymérisation sont utilisés dans le domaine des fils industriels de grande ténacité. I1 est demandé d'accroître encore leur ténacité et, à cet effet, il faut réduire la viscosité au fondu de la résine. Lorsqu'on réduit la viscosité au fondu d'un polymère utilisé comme matière pour fibres discontinues, l'aptitude à l'extrusion à travers une filière est améliorée ou bien l'énergie mécanique nécessaire a l'extrusion est réduite, ce qui contribue à l'amélioration de la productivité.

Dans la technique du filage à grande vitesse récemment mise en pratique, la réduction de la viscosité au fondu de la résine est efficace pour accroître la vitesse d'extrusion.

Bien que l'utilisation d'un lubrifiant ait été proposée pour résoudre ce problème, il a été constaté que l'incorporation d'un lubrifiant tel que l'éthylènebis stéaramide, l'acide stéarique ou l'alcool stéarylique à la résine réduit non seulement sa viscosité au fondu, mais également son degré de polymérisation.

Par ailleurs, les fibres de polyester ont essentiellement un mauvais toucher ont tendance à s'accrocher. Des moyens pour résoudre ce problème comprennent l'augmentation de la finesse des fibres, la réduction alcaline de poids des fibres et le traitement des fibres avec un agent assouplissant.

L'augmentation de la finesse des fibres est décrite dans Senshoku Kogyo (Dyeing industry), Vol. 38, pages 288 à 299, par Shigenobu Kobayashi et coll., la réduction alcaline de poids est décrite dans J. Soc, Dyers Colorists', Vol. 78, page 9 (1962) par I.E. Haden et dans The Textile Mfr., page 293 (juillet 1963) par B.C.M. Dorset, et le traitement avec un agent assouplissant est décrit dans le brevet des E.U.A.

NO 3 377 249.

La présente invention a pour objectifs de trouver un réducteur de viscosité au fondu qui soit capable de réduire la viscosité au fondu d'une résine polyester sans diminuer essentiellement son degré de polymérisation, et de faciliter la production par filage d'une fibre de polyester ayant une grande ténacité en utilisant ce réducteur de viscosité au fondu.

Les composés (1), (2) et (3) à utiliser dans la présente invention sont révélés respectivement dans les demandes de brevet japonais mises à l'inspection publique NO 93 752/1983, 2824/1982 et 18 463/1987.

La présente invention fournit un procédé de production d'une fibre de polyester, qui consiste à ajouter à un polyester (a), comprenant du téréphtalate d'éthylène comme principal motif récurrent, un composé (b) de formule générale (1), (2) ou (3) suivante

dans laquelle A1 et A2 représentent chacun un groupe alkyle de 6 à 18 atomes de carbone ou un groupe arylalkyle, n représente 0 ou 1, et X représente

-S-, -SO2- ou -O- où R1 et R2 représentent chacun H ou un groupe alkyle de 4 atomes de carbone ou moins,

dans laquelle R3 et R4 représentent chacun un groupe alkyle ayant 6 à 18 atomes de carbone, Q et m représentent chacun un nombre entier tel que Q+m soit de 1 à 3, et n et X sont tels que définis ci-dessus, et

dans laquelle R5 et R6 représentent chacun un
groupe alkyle à chaîne droite de 12 à 22 atomes de
carbone et à filer par fusion la composition résultante. Dans la présente invention, il est préférable qu'après l'addition du composé de formule générale (I) ou (2) suivie du filage par fusion, les filaments soientvpréalablement étirés à chaud entre 60 et 1000C, puis traités thermiquement entre 150 et 2500C sous tension.

La résine polyester de départ présente de préférence une viscosité intrinsèque d'au moins 0,8 dans le phénol/ tétrachloréthane (60/40) à 250C.

Le taux d'étirage est de préférence d'au moins 4.
La présente invention fournit également une fibre de polyester produite par le procédé décrit ci-dessus. La fibre de polyester ainsi produite possède de préférence une ténacité d'au moins 62 cN/tex.(7 g/d).

La présente invention fournit un réducteur de viscosité au fondu pour résines polyesters, qui comprend un composé de formule générale (1)

-S-, -SO2- ou -O- où R1 et R2 représentent
chacun H ou un groupe alkyle ayant 4 atomes de
carbone ou moins, ou de formule générale (2)

dans laquelle R3 et R4 représentent chacun un groupe
alkyle de 6 à 18 atomes de carbone, Q et m repré
sentent chacun un nombre entier tel que Q+m soit de
1 à 3, et n et X sont tels que de finis ci-dessus, et une fibre de polyester produite en incorporant par mélange le réducteur de viscosité au fondu à une résine polyester de départ pour former une composition de résine polyester et en filant par fusion cette composition.

Le nombre d'atomes de carbone contenus dans A1 et A2 du composé de formule (1) de la présente invention peut être librement choisi dans l'intervalle défini ci-dessus. Lorsque le nombre d'atomes de carbone de A1 ou A2 est inférieur à 6, le poids moléculaire est si bas que la résine bout à la température de fusion en formant des bulles, tandis que lorsqu'il dépasse 18, la compatibilité avec la résine est réduite et l'on ne peut donc obtenir un effet satisfaisant.

Des exemples de A1 et A2 comprennent des groupes alkyle à chaîne droite tels que les groupes n-hexyle, n-octyle, n-dodécyle et n-octadecyle, des groupes alkyle ramifiés tels que les groupes 2-hexyldécyle et octadécyle à ramifications méthyle ; et des groupes arylalkyle tels que les groupes benzyle et 2-phényléthyle.

Le composé de formule générale (1) de la présente invention peut être produit facilement en faisant réagir un glycol aromatique de formule

avec un halogénure d'alkyle ayant 6 à 18 atomes de carbone et/ou un halogénure d'arylalkyle en présence d'un catalyseur alcalin tel que NaOH ou KOH.

Des exemples des composés de formule générale (1) de la présente invention comprennent ceux figurant ci-dessous

(appelé ci-après le composé de l'invention 1 ),

(appelé ci-après le composé de l'invention 2),

(appelé ci-après le composé de l'invention 3),

(appelé ci-après le composé de l'invention 4),

(appelé ci-après le composé de l'invention 5),

(appelé ci-après le composé de l'invention 6 ), et

(appelé ci-après le composé de l'invention 07)
Dans le composé de formule (2) de la présente invention, R3 et R4 représentent chacun un groupe alkyle à chaîne droite ou ramifiée et leur nombre d'atomes de carbone peut être librement choisi dans l'intervalle défini cidessus.Lorsque le nombre d'atomes de carbone de R3 ou R4 est inférieur à 6, le poids moléculaire est si bas que la résine bout à la température de fusion en formant des bulles, tandis que lorsqu'il dépasse 18, la compatibilité avec la résine est réduite et l'on ne peut donc obtenir un effet satisfaisant. Des exemples de R3 et R4 comprennent les groupes hexyle, octyle, dodécyle et octadécyle.

Le composé de formule générale (2) de la présente invention peut être produit facilement par un procédé connu.

Par exemple, il est produit en faisant réagir le biphényle, l'éther de diphényle ou le sulfure de diphényle avec une a-oléfine ayant 6 à 18 atomes de carbone en présence d'un catalyseur tel que le chlorure d'aluminium ou le complexe trifluorure de bore/éther d'éthyle.

Des exemples des composés de formule générale (2) de la présente invention comprennent ceux figurant ci-dessous

(appelé ci-après le composé de l'invention ),

(appelé ci-après le composé de l'invention10),

(appelé ci-après le composé de l'invention 01),

(appelé ci après le composé de l'invention 0 ), et

(appelé ci-après le composé de l'invention 0 ).

La présente invention fournit un réducteur de viscosité au fondu pour résines polyesters tel que décrit ci-dessus, qui comprend un composé de formule générale (3)

dans laquelle R5 et R6 représentent chacun un
groupe alkyle à chaîne droite de 12 à 22 atomes
de carbone, et une fibre de polyester produite en incorporant par mélange le réducteur de viscosité au fondu pour résines polyesters à une résine polyester de départ et en filant par fusion la composition de résine polyester obtenue.

Le nombre d'atomes de carbone contenus dans R5 et R6 du composé de formule (3) de la présente invention peut être librement choisi dans l'intervalle défini ci-dessus. Lorsque le nombre d'atomes de carbone de R5 ou R6 est inférieur à 12, le poids moléculaire est si bas que la résine bout à la température de fusion en formant des bulles, tandis que lorsqu'il dépasse 22, la compatibilité avec la résine est réduite et l'on ne peut donc obtenir facilement un mélange homogène avec la résine.

Le composé de formule générale (3) de la présente invention peut être produit facilement en faisant réagir 1 mole d'anhydride pyromellique avec 2 moles d'une amine ayant 12 à 22 atomes de carbone pour former un diamide dicarboxylique et en condensant celui-ci par déshydratation.

La résine polyester utilisée comme matière de départ dans la présente invention comprend de préférence du téréphtalate d'éthylène comme principal motif récurrent et sa viscosité intrinsèque dans le phénol/tétrachloréthane (rapport en poids : 60/40) est de préférence d'au moins 0,8 à 250C. Lorsque la viscosité intrinsèque de la résine polyester de départ est inférieure à 0,8, la viscosité au fondu de la résine polyester n'est pas suffisamment élevée pour que la productivité soit gravement réduite et la grande ténacité recherchée ne peut être obtenue dans certains cas.

Les polyesters qui sont des copolymères formés, par exemple, avec le sulfo-isophtalate de sodium sont également utilisables et ils peuvent être teints avec un colorant cationique.

Le réducteur de viscosité au fondu de la présente invention peut être ajouté à une résine polyester pour former un mélange homogène. Il fume ou se colore très peu, même par exposition à une haute température dans l'étape de filage par fusion, c'est-à-dire qu'il possède une excellente résistance à la chaleur.

Des fibres de polyester à grande ténacité peuvent être produites à partir de la composition de résine polyester contenant le réducteur de viscosité au fondu de la présente invention.

En outre, des fibres de polyester offrant un bon toucher peuvent être produites à partir de la composition de résine polyester contenant le réducteur de viscosité au fondu de formule générale (3).

Il est indispensable d'utiliser un haut polymère sous forme de copeaux fans la production de fibres à grande ténacité. Dans le filage des copeaux de polymère, ceux-ci sont généralement fondus entre 280 et 3000C. La viscosité au fondu du haut polymère est accrue par l'entrelacement des chaînes polymère elles-mêmes et il en résulte par conséquent une élévation de la pression d'extrusion et une diminution de l'aptitude au filage. Cependant, lorsqu'on utilise le réducteur de viscosité au fondu de la présente invention, la pression de filage et la tension du filament sont réduites en régularisant ainsi le filage.

Les filaments extrudés à travers une filière sont provisoirement refroidis pour être solidifiés. La cristallisation dans l'étape de refroidissement n'est pas souhaitable lors du filage par fusion d'une résine de polytéréphtalate d'éthylène ou analogue, tandis que l'accélération de la cristallisation dans l'étape de refroidissement est préférable pour améliorer la moulabilité lorsque la résine polyester est moulée par injection. Le réducteur de viscosité au fondu de la présente invention ne provoque aucune cristallisation de la résine dans l'étape du refroidissement des filaments à partir de la filière. Les filaments non étirés ainsi refroidis et enroulés sont soumis à une cristallisation par orientation dans l'étape suivante d'étirage/traitement thermique pour former des filaments a grande ténacité.

Pour que se manifeste l'effet souhaité du réducteur de viscosité au fondu de la présente invention, le réducteur doit être ajouté en une quantité de 0,1 à 10 parties (en poids, la même chose s'applique ci-après), de préférence 0,5 à 5 parties, pour 100 parties de la résine polyester.

Si cette quantité est inférieure à 0,1 partie, on ne peut guère s'attendre obtenir l'effet en question, tandis que si elle dépasse 10 parties, les propriétés de la résine sont affectées défavorablement.

Le réducteur de viscosité au fondu de la présente invention peut être ajouté à la résine polyester de départ au cours de la production de la résine ou dans une étape appropriée après sa production, ou bien il peut être incorporé par mélange à des granulés de résine ou à la résine fondue dans l'étape de filage.

Les fibres à grande ténacité de la présente invention sont produites en mélangeant de façon homogène la résine polyester de départ avec le réducteur de viscosité au fondu de la présente invention, en filant le mélange par fusion, en refroidissant les filaments et en les soumettant à un étirage et un traitement thermique. Les filaments ainsi filés sont refroidis, enroulés provisoirement à l'état de filaments non étirés, préalablement étirés à chaud, puis traités thermiquement sous tension. En variante, les filaments ne sont pas enroulés, mais sont tirés avec un cylindre de tirage, puis étirés et traités thermiquement avec un cylindre chaud.

L'étirage et le traitement thermique peuvent être conduits de la même manière que pour des fibres de polyester ordinaires. Une température de préchauffage préférée dans l'étape d'étirage est de 60 à 1000C et une température préférée de traitement thermique est de 150 à 2500C. Pour obtenir des fibres à grande ténacité, le taux d'étirage est avantageusement d'au moins 4.

La résine polyester selon la présente invention est de préférence une telle résine qui comprend du téréphtalate d'éthylène comme principal motif récurrent. Il peut également s'agir d'une résine polyester partiellement copolymérisée avec, par exemple, du polyéthylène-glycol, le
POE(2)-bisphénol A, le sulfo-isophtalate de sodium ou le 1,4-butanediol.

Les fibres de polyester selon la présente invention qui sont aptes à la teinture avec un colorant cationique sont celles produites à partir d'une résine polyester partiellement copolymérisée avec du sulfo-isophtalate de sodium, etc., comme constituant.

Sur les dessins annexés :
les Figures 1 et 2 sont des radiographies montrant des images de diffusion des rayons X aux petits angles présentées par les filaments étirés de 4 fois obtenus dans l'Exemple Comparatif 2 et l'Exemple 6.

Les exemples non limitatifs suivants illustrent davantage la présente invention.

Exemple 1
Chaque composé mentionné au Tableau 1 est ajouté à une résine de polytéréphtalate d'éthylène et mélangé au fondu dans une extrudeuse. Les brins résultants sont refroidis à l'eau et coupés pour former des échantillons.

L'indice de fusion de la composition de résine est déterminé comme la quantité d'une résine fondue extrudée en 10 min à travers un orifice ayant un diamètre de 2,095 mm et une longueur de 8 mm à une température de 2750C par application d'une charge de 2160 g. La viscosité au fondu est d'autant plus basse que l'indice de fusion est plus élevé. Après avoir déterminé l'indice dtécoulement à l'état fondu, on dissout l'échantillon dans une solution de phénol/tétrachloréthane (60/40) pour déterminer la viscosité intrinsèque [p] à 250C. Lorsque la valeur de [q] de l'échantillon est égale à celle d'une résine de polytéréphtalate d'éthylène sans additif, on peut considérer que la résine ne présente essentiellement pas de réduction du degré de polymérisation. Les résultats sont donnés au Tableau 1.

TABLEAU 1

<tb> <SEP> Quantité <SEP> indice <SEP> à <SEP> d'écou- <SEP>
<tb> <SEP> Composé <SEP> (% <SEP> en <SEP> poids <SEP>
<tb> <SEP> Composé <SEP> en <SEP> rapport <SEP> tat <SEP> fondu
<tb> <SEP> par <SEP> rapport <SEP> 3 <SEP>
<tb> <SEP> à <SEP> la <SEP> résine) <SEP> <SEP> (cm <SEP> /10 <SEP> min) <SEP>
<tb> Non <SEP> ajouté <SEP> 12,1 <SEP> 0,771
<tb> Composé <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> 1 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 23,1 <SEP> 0,770
<tb> Composé <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> 1 <SEP> 5 <SEP> 38,2 <SEP> 0,768
<tb> Composé <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> 0 <SEP> 5 <SEP> 35,7 <SEP> 0,771
<tb> Composé <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> 3 <SEP> 0 <SEP> s <SEP> <SEP> 38,4 <SEP> 0,768
<tb> Composé <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 34,1 <SEP> 0,767 <SEP>
<tb> Composé <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 37,1 <SEP> 0,772 <SEP>
<tb> Composé <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> 6 <SEP> <SEP> 5 <SEP> 36,2 <SEP> 0,770
<tb> Composé <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> 7 <SEP> 5 <SEP> 35,9 <SEP> 0,766
<tb> Composé <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> 8 <SEP> 5 <SEP> 36,5 <SEP> 0,768 <SEP>
<tb> Composé <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> <SEP> <SEP> 5 <SEP> 34,8 <SEP> 0,770
<tb> Composé <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> Qo <SEP> <SEP> 5 <SEP> 35,8 <SEP> 0,767
<tb> Composé <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> 0 <SEP> 5 <SEP> 34,1 <SEP> 0,770
<tb> Composé <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> Q2 <SEP> <SEP> 5 <SEP> 35,5 <SEP> 0,770
<tb> Composé <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> Q3 <SEP> s <SEP> <SEP> 36,4 <SEP> 0,767
<tb>
RÉSULTATS
Les composés de la présente invention sont capables de réduire la viscosité au fondu sans réduire notablement la viscosité intrinsèque et ils facilitent le filage des polyesters ayant une grande viscosité au fondu.

Exemple 2
On mélange à sec 100 parties en poids d'une résine de polytéréphtalate d'éthylène ayant une viscosité intrinsèque de 1,2 avec 5 parties en poids du composé de l'inven tion &commat; Q. Le mélange est placé dans une machine de filage par fusion du type extrudeuse et extrudé à raison de 3 g/min à travers une filière de filage ayant un diamètre de 0,5 mm, tandis que la température de la section de filage est maintenue à 2900C. Les filaments ainsi formés sont enroulés à une vitesse de 1000 m/min à une distance de 2,5 m audessous de la filière. Les filaments non étirés ainsi enroulés sont étirés de 5 fois dans un bain d'huile à 800C puis traités thermiquement à 1700C pendant 30 minutes tout en maintenant constante la longueur des filaments.

Dans l'étape de filage, la pression dans la filière est de 6,37 MPa, la viscosité intrinsèque du filament non étiré est de 0,98 et la ténacité du filament étiré est de 83,8 cN/tex. (9,5 g/d).

Exemple Comparatif 1
On répète la même expérience que celle de l'Exem ple 2, sans addition du composé de l'invention 0 Q.

Dans l'étape de filage, la pression dans la filière est de 9,81 MPa, la viscosité intrinsèque du filament non étiré est de 0,97 et la ténacité du filament étiré est de 85,6 cN/tex.(9,7 g/d).

Exemple 3
On répète la même expérience que celle de l'Exemple 2, mais en utilisant le composé de l'invention 2
Dans l'étape de filage, la pression dans la filière est de 5,88 MPa, la viscosité intrinsèque du filament non étiré est de 0,98 et la ténacité du filament étiré est de 83,0 cN/tex. (9,4g/d).

Exemple 4
On répète la même expérience que celle de l'Exemple 2, mais en utilisant le composé de l'invention .

Il ressort des Exemples 2 à 4 qu'en ajoutant le réducteur de viscosité au fondu pour résines polyesters selon la présente invention, la pression dans la filière peut être considérablement réduite et que la production de fibres de polyester à haut poids moléculaire et grande ténacité est facilitée.

Exemple 5
Chaque composé mentionné au Tableau 2 est ajouté à une résine de polytéréphtalate d'éthylène et mélangé au fondu dans une extrudeuse. Les brins résultants sont refroidis à l'eau et coupés pour former des échantillons.

L'indice de fusion de la composition de résine est déterminé comme la quantité d'une résine fondue extrudée en 10 min à travers un orifice ayant un diamètre de 2,095 mm et une longueur de 8 mm à une température de 2750C par application d'une charge de 2160 g. La viscosité au fondu est d'autant plus basse que l'indice de fusion est plus élevé. Après avoir déterminé l'indice de fusion, on dissout l'échantillon dans une solution de phénol/tétrachloréthane (60/40) pour déterminer la viscosité intrinsèque [n] à 250C. Lorsque la valeur de [n] de l'échantillon est égale à celle d'une résine de polytéréphtalate d'éthylène sans additif, on peut considérerque la résine ne présente essentiellement pas de réduction du degré de polymérisation. Les résultats sont donnés au Tableau 2.

TABLEAU 2

<tb> II <SEP> I <SEP> I <SEP> I <SEP> II
<tb> <SEP> Quantité <SEP> Indice <SEP> d'écou
<tb> <SEP> (% <SEP> (% <SEP> en <SEP> poids <SEP> lernent <SEP> à <SEP> lr <SEP> (dQ/g)
<tb> <SEP> Composé <SEP> Par <SEP> rapport <SEP> fondu
<tb> <SEP> 3
<tb> <SEP> à <SEP> la <SEP> résine) <SEP> ( <SEP> cl3/10 <SEP> min) <SEP> (d2/g)
<tb> <SEP> Non <SEP> ajouté <SEP> 12,1 <SEP> 0,771
<tb> <SEP> CsH3r-CtsltJi <SEP> 3 <SEP> 27,5 <SEP> 0,772
<tb> <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 34,1 <SEP> 0,770
<tb> <SEP> ::N-C <SEP> 11H?s <SEP> 5 <SEP> 35,6 <SEP> 0,767
<tb> <SEP> C22114s~N > t <SEP> gN-C22114s <SEP> 5 <SEP> 36r <SEP> 2 <SEP> 1
<tb> <SEP> O <SEP> O
<tb>
RÉSULTATS
Les composés-de la présente invention sont capables de réduire la viscosité au fondu sans réduire sensiblement la viscosité intrinsèque et ils sont efficaces pour diminuer la pression de filage de la résine et également pour accroître la vitesse de filage.

Exemple 6
On ajoute du distéaryldiimide d'acide pyromellique de formule suivante

à 100 parties en poids d'une résine polyester ayant une viscosité intrinsèque de 1,0 et le tout est mélangé au fondu dans une extrudeuse. Les brins résultants sont refroidis à l'eau et coupés pour former des copeaux. La viscosité intrinsèque des copeaux est de 0,85. Les copeaux sont placés dans une machine de filage par fusion du type extrudeuse et extrudés à raison de 2 g/min à travers une filière de filage de 0,5 mm de diamètre tandis que la température de la section de filage est maintenue à 2900C.

Les filaments ainsi formés sont enroulés à une vitesse de 1000 m/min à une distance de 2,5 m au-dessous de la filière.

Les filaments non étirés ainsi enroulés sont étirés à divers taux d'étirage dans un bain d'huile à 800C, puis traités thermiquement à 1700C pendant 30 min tout en maintenant constante la longueur des filaments.

Dans l'étape de filage, la pression dans la filière est de 4,90 MPa et la viscosité intrinsèque du filament non étiré est de 0,70.

La fréquence de ruptures de fils et la ténacité du filament pour chacun des divers taux d'étirage pendant l'étirage et le traitement thermique sont indiquées au
Tableau 3.

TABLEAU 3

<tb> Taux <SEP> d'étirage <SEP> 3,5 <SEP> | <SEP> 4 <SEP> 4,5 <SEP> 1 <SEP> 5 <SEP> 5,5
<tb> Fréquence <SEP> de <SEP> rupture <SEP> Q <SEP> o <SEP> o <SEP> o
<tb> de <SEP> fils*
<tb> Ténacité <SEP> de <SEP> filament <SEP> 36,2 <SEP> 41,5 <SEP> 44,1 <SEP> 47,7 <SEP> 49,4
<tb> <SEP> (cN/tex) <SEP> 36 <SEP> 2 <SEP> 4
<tb>
* Q: aucune rupture A : rupture partielle
Après que les filaments non étirés et les filaments étirés ont été lavés à fond avec du tétrachlorure de carbone, ils offrent un toucher très doux et ne présentent pas la rudesse propre aux polyesters.

Exemple Comparatif 2
On reprend le même mode opératoire qu'à l'Exemple 6, mais en utilisant 100 parties en poids d'une résine polyester ayant une viscosité intrinsèque de 1,0, sans aucun additif.

La viscosité intrinsèque des copeaux , lorsqu'ils sont fondus, est de 0,85, la pression de la filière est de 7,35 MPa dans l'étape de filage et la viscosité intrinsèque du filament non étiré est de 0,67.

La fréquence de rupture de fils et la ténacité du filament pour chacun des divers taux d'étirage pendant l'étirage et le traitement thermique sont indiquées au
Tableau 4.

TABLEAU 4

<tb> Taux <SEP> d'étirage <SEP> 3,5 <SEP> 4 <SEP> | <SEP> 4,5 <SEP> | <SEP> 5 <SEP> | <SEP> 5,5
<tb> Fréquence <SEP> de <SEP> rupture <SEP> Q <SEP> Q
<tb> de <SEP> fils* <SEP> x
<tb> Ténacité <SEP> de <SEP> filament <SEP> 37,1 <SEP> 39,7 <SEP> 42,4 <SEP> 44,1 <SEP>
<tb> <SEP> (cN/tex)
<tb>
* : aucune rupture A : rupture partielle
X : rupture dans la plupart des cas
Après que les filaments non étirés et les filaments étirés ont été lavés à fond avec du tétrachlorure de carbone, ils peuvent s'accrocher.

Il ressort de l'Exemple 6 et de l'Exemple Comparatif 2 que le distéaryldiimide d'acide pyromellique est efficace comme réducteur de viscosité au fondu pour résines polyester selon la présente invention, en réduisant la pression d'extrusion à l'étape de filage et également en améliorant leur toucher pour offrir un toucher excellent qui reste inchangé même après lavage au tétrachlorure de carbone.

Il est également clair que ce réducteur de viscosité au fondu est efficace pour augmenter le taux d'étirage en diminuant la fréquence de rupture de fils pendant l'étape d'étirage et que la ténacité du filament n'est pas dégradée par l'addition du composé de la présente invention.

Ces caractéristiques des composés de la présente invention se manifestent, pense-t-on, en raison du caractère original de la distribution d'orientation dans le système.

Les Figures 1 et 2 sont des radiographies montrant des images de diffusion des rayons X aux petits angles obtenues respectivement dans l'Exemple Comparatif 2 et l'Exemple 6.

Il apparaît clairement sur la Figure 2 que le filament contenant le distéaryldiimide d'acide pyromellique forme une image de diffraction orientée à l'extérieur de l'image de diffraction à longue distance du polyester.

Le pic correspondant à un espacement de 4,7 nm correspond à la diffraction à longue distance du distéaryldiimide d'acide pyromellique lui-même. Il est donc évident que ce composé est orienté en étant cristallisé dans les fibres de polyester.

Exemple 7
On répète la même expérience que celle de l'Exemple 6, mais en utilisant chacun des composés mentionnés au Tableau 5 à la place du distéaryldiimide d'acide pyromellique pour examiner la pression à la filière dans l'étape de filage, la viscosité intrinsèque du filament non étiré et son toucher.

Les résultats sont donnés au Tableau 5.

TABLEAU 5

<tb> <SEP> Pression <SEP> Viscosité
<tb> <SEP> Composé <SEP> à <SEP> la <SEP> intrinsèque <SEP> Toucher
<tb> <SEP> Composé <SEP> filière
<tb> <SEP> (MPa) <SEP> (d4g)
<tb> c;, <SEP> :N-Ctlalss <SEP> 4,71 <SEP> 0,68 <SEP> bon
<tb> <SEP> o <SEP> o
<tb> <SEP> 0
<tb> C22H4sNss <SEP> NC22114s <SEP> 5,10 <SEP> 0,67 <SEP> bon
<tb>

Claims

REVENDICATIONS

1. Procédé de production d'une fibre de polyester, caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter à un polyester (a), comprenant du téréphtalate d'éthylène comme principal motif récurrent, un composé de formule générale (1), (2) ou (3) suivante

dans laquelle R3 et R4 représentent chacun un groupe alkyle ayant 6 à 18 atomes de carbone, Q et m représentent. chacun un nombre entier tel que Q+m soit de 1 à 3, et n et X sont tels que définis ci-dessus, et

carbone et à filer par fusion la composition résultante.

groupe alkyle à chaîne droite de 12 à 22 atomes de

dans laquelle R5 et R6 représentent chacun un

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, après l'addition du composé de formule générale (1) ou (2), suivie du filage par fusion, les fibres sont préalablement étirées à chaud entre 60 et 1000C, puis traitées thermiquement entre 150 et 2500C sous tension.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la résine polyester de départ a une viscosité intrinsèque d'au moins 0,8 dans le phénol/tétrachloréthane (60/40) à 250C.

4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le taux d'étirage est d'au moins 4.

5. Fibre de polyester caractérisée en ce qu'elle est produite par le procédé selon la revendication 1.

6. Fibre de polyester selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle a une ténacité d'au moins 61,8 cN/tex.(7 g/d).

7. Fibre de polyester caractérisée en ce qu'elle est produite par le procédé selon la revendication 1 et peut être teinte avec un colorant cationique.