FR2654116A1 - Etalon d'analyse spectrochimique par emission optique pour metaux et alliages. - Google Patents
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Abstract
- L'invention concerne un étalon d'analyse spectrochimique par émission optique pour métaux et alliages. - L'objet de l'invention est un étalon d'analyse spectrochimique par émission optique pour métaux et alliages caractérisé en ce qu'il est constitué d'un mélange fondu de petits corps métalliques. Ces derniers sont avantageusement obtenus par solidification rapide et soumis à une déformation plastique. - Application à l'analyse spectrochimique de métaux et alliages.
Description
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Ja 4 u Tp dp Um IU 09 e 07 pe ap anbs Tp ap auuao ua obui I un es TIT 4 fn uo 'anbîqdo uo I Tss Tm 9 a e ae Taoa 4 uoads auae Sz aun inod gs TI Tqn uole; uo IIT 4 utpo auiwo D 'sodoid ao v aÀ exa as A Teue aun inod ai Tessa Deu 4 sa anuuo D; auebo Woq quaw Trg ua inauaq aun,p uo I Te 4 Uo Iq 4 uetq Dg un '4 l Fns -;d (asÀjeue,p g Tq Tsods Tp al aed agnbo Aoid aîlea Dads aq Tsuaqu Tp xneq np uo T-4 nq Dnlj) a 6 euuo 14 eg,p aq Ino D el suep aia Jf IE Uni Oî oz a Aiap ap UO Iga 2 t J Oo Tl ap apnq T 4 Dxal ap qa a Due ALT P adlecdpld a Deutltole 4,p aqlno D El ap apnlqiaxail ap quapuadp apnq Iqexa uos qa uo I Tq Uetl Dq,l ap as A Keue,l ap uo Ts Taad e T 'eau Iw Ia 4 ap qsa uo IT Tqu Lqoa,l suep Iauame,l ap inauae el anb qa a Due AAT,I aiaedeld abeuuo Teg,p aqlino D aun suep 51 9 a J 6 Bu T 4 sa -ias Aleue q uollq Ifutlp Da un,p alea Dads a-4 Tsuautp xne ai anbs Tnd 'ainbldo uo Tss Ttua ç a T 2 auioa Jl Dads el suec uo Ie 4 uo I Ilu 9 qo I suep quawg Ip,î ap uo 4 elqua Diuo De qa (aseq ap t P:w np nilosqe wss F Ia a Toanod/4 uawp'lp unp n L Iosq P g Js Ts I a TO Anod) O O a Telaj Dads aqsuaqu T,p xn-e al agua uo 14 e Tai el Iuenb Tpu T anb Tq leup a buuoleq,p aqlnoo aunl,p uolq Duog ua aauuiaalp 4 sa as Xteue 1 Q uol I Iqueq Da unp qauaei un ua anaua 4 e sarnbsal suep sabe Ile,p saqios sasa A Tp ap a as leue,l nod anb Tqdo uo Tss Tup e aiaqgwoa Dads el q 4 dopu v uo 'xneqpm ap suoi 3 sodo D S sap quaep Tds J las Xleue,p alqede D app Dood auluio alqîes q T Ilunb ap qea aueowoq quaemla ua inauaq aun ue Xe sabe T Tie qa xnef Lg 2 lnod enb T 4 do uo Tss T Ua xed anibff Tq Do Iq Dads as A Ieup,p uo Iei 9 un L aeioddea as uo Tqua Au T a 4 uassad el I 9 II 59 g matrice, après détermination d'une valeur d'étalonnage de
l'échantillon étalon par analyse chimique.
Dans une spectrométrie à émission optique, la surface d'un tel échantillon étalon est usinée de façon à être unie, puis une courbe d'étalonnage est établie sur la base d'un taux d'intensité spectrale provoqué par des étincelles engendrées en des endroits prédéterminés de la surface Cependant, une ségrégation s'opère souvent lors de la solidification du métal moulé, comme cela est habituel, si une grande quantité d'éléments d'alliage sont contenus Par suite, l'intensité spectrale varie en fonction de la différence des emplacements, dans un espace à deux dimensions ou à trois dimensions, de la surface soumise aux étincelles et, en conséquence, une analyse exacte est impossible avec un tel échantillon étalon En considération de ce qui précède, en vue de réduire la ségrégation lors de la solidification du métal fondu, ce dernier peut quelquefois être coulé selon un lingot en forme de
tige de faible diamètre par un procédé de coulée en semi-
continu, puis découpé en forme de disque.
Cependant, la ségrégation ne peut être évitée même si la coulée s'opère selon un lingot en forme de tige de faible diamètre et, en particulier, la ségrégation devient d'autant plus remarquable que la teneur de l'élément est accrue Par exemple, dans le cas d'alliages de la série Al- Si contenant du silicium excédant un point eutectique, les cristaux primaires de silicium précipitent et la ségrégation de tels cristaux primaires de silicium précipités rend la courbe d'étalonnage et la correction de dérive associée imprécises, même s'il s'agit d'une coulée selon un lingot en forme de tige, ce qui ne permet
pas d'opérer une analyse exacte de l'échantillon à analyser.
Par suite, un objet de la présente invention est de surmonter les problèmes évoqués ci-dessus et de réaliser un étalon d'analyse spectrochimique par émission optique pour métaux et alliages, susceptible de permettre l'établissement d'une courbe d'étalonnage précise et d'opérer une correction
de dérive exacte.
Les auteurs de la présente invention ont effectué diverses études pour surmonter les problèmes rappelés ci-dessus et finalement ont trouvé qu' un étalon d' analyse spectrochimique uo T Tfqueil Da un,p uo Tieiedgad el 'uo Tqe 69 abs aipu Tom aun sanis -quos sli T,nbsind 'ap Tde P Uo Tq Do TTPTF Ios ap snstea Dod un uo Ias saiedaid quos sanb Tileam sd Io D sal Ts 'la no ua Àaq Dexx aa Tuew ap aes Asieue aa J 4 ned Uo T Tqu Bt Da I ap squaw ,gi sep aneual Sú el anb aaos ua 'a Iq Tssod qsa as TDG-Id A-lap ap uo I Daj IOD aun -a as T Daid abeuuolqg,p aqano D aun anbçrdo uo Tss Tma e Ta J 9 mwol Doads jed jaiedaid qnad uo 'a Duanbasuo D ua suo Tsuaw Tp soi sael suep s TI Jadea S 4 uawa D Beduia sap L BïTTI aipu Tow uo T 1 qbgaa 6 S aun a Ae au Qubomoq uolp 49 uo Il Tl Tuq Da un ian Tqsuo D O ú qua Anad l as ls Xuu,p a Dejans l ans alqasua S nal suep s Tq Iedap quos TD-xne D 'sanb TI Law sdcoo sel Glua uo T 4 ef Jab 6 S ap auoz aun is Bsxa Ij Ts 'sazqne xne S Un ssl sa 6 ue 19 W UOS s Itlnbs Tnld la as Alu Be,p a Dejins wl ais sanbi T Ti 4 gm sdao D xnaaqwou ap alodwo D anbll eqg sdioz D la Un,p Jf Jied e snssap-t D 4 a Dgop SZ awwo D anqfsuo D uoluq uol II Tuet Dal I anbs Tnd'Dq 'a Du Tm ITJ 'ab F 4 'aliila T j 'nl Bea Bo W 'su J 6 lb 'au TJ 8 apn Iod a BT u 151 s UO-i Ue AUT aquasaid e T suep,,anb I Teqigw sdo D",, uo Issaldxal sagnb Tidxa suos Tei sel anod anbïqseld uo Tqi Logap ied jaeadaad oz el ap aoe;D Ja snld 4 sa IF se Bw Js Bal S Ui B a Belnow ap sapp Doid ap i Tqa 4 Ld g,amog alq 4 nad alnom abu Blpm a B 'snhd aa sgade-TD saq Tîaap suos Tea sa B anod ap Tdea uo Tqu D Tj Tp Tios i Jd /a Bedgld a T ap B De DJ sn I Ld 4 s G IF s F We an Sn apa Dooid un jed aiedaid aeaq -nad anbf Ii Teqaw sdlo D aq sanb Tiie Tau sdloo sq Tad ap 9 Ino L abuelgm un que 4 qod Wco D 'sabe Tlle sas le iniu Twnle T, ia T In Dqaed ua 'sabe TI Te la xnleqgw anod anib Tqdo uo Tssj 9 ug ied anbw T Iqola B Dsds as Aleue, uo T up uo unp uo Ts 4 IT Tai el Jd nua;qo
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de la teneur de l'élément dans l'échantillon à analyser.
Par ailleurs, si le mélange moulé de corps métalliques est moulé par déformation plastique, du fait que les zones de ségrégation entre les corps métalliques sont dispersées en subissant l'effet de la déformation plastique jusqu'à ce que le phénomène de ségrégation devienne à peine observable, un tel échantillon étalon peut donner une courbe d'étalonnage plus précise ainsi qu'une correction de dérive plus exacte, et, en conséquence, la teneur de l'élément dans l'échantillon peut
être analysée de manière plus précise.
on va maintenant décrire le procédé de préparation d'un
échantillon étalon selon la présente invention.
Par corps métallique on entend, dans la présente invention, une poudre fine, des grains, un morceau, une feuille, une tige, un fil mince, etc Un tel corps métallique peut être obtenu à partir d'un lingot moulé préparé par un procédé de moulage d'un métal dans une matrice, un procédé de coulée à refroidissement indirect du métal coulé à l'aide d'eau ou un procédé de coulée à refroidissement rapide direct, en pulvérisant physiquement finement le lingot moulé, par exemple dans un pulvérisateur, ou par cylindrage du lingot selon une feuille, une tige ou un fil mince, suivi d'un sciage De plus, le corps métallique peut
également être préparé par réaction chimique.
Le mélange peut être effectué à l'aide d'un mélangeur courant, mais il est plus pratique, en vue du maniement, de mélanger et mouler une seule type de corps métalliques avec une
composition désirée.
En variante, il est également possible de mélanger et mouler tout en les combinant des corps métalliques de différents types tel que poudre et fil mince Non seulement le corps métallique d'une même composition mais également des corps métalliques de différentes compositions peuvent être mélangés et moulés Par exemple, dans le cas de la préparation d'un échantillon étalon d'un alliage de la série Al-Si-Cu-Mg, une poudre d'un alliage de la série Al-Cu-Mg et une poudre d'un e ai Te In D Tpuad'ada;e kns au, n Lb Fr np alqeaagadd 4 uawao Tlzn D Tqajd qsa uo Tsnaxa,p anbtl; zaq e 'anb Tllaugw sdio;) lip abelnoul np sano D ne anib T-4 seld uo Lew Iojgp Pl Jaas T Iea lnod sapppojd sal Tl Iud D 4 a 'abeablo; '5 abe 6 PUT Ti D SE
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un taux de déformation plastique important.
A ce propos, la technique d'extrusion est particulièrement avantageuse lorsque le corps métallique est consti tué de grains, poudre, fil, tige, feuille, etc pour les raisons indiquées ci-dessous De plus, le corps métallique peut subir une déformation plastique par cylindrage, forgeage, etc en plus de l'extrusion Dans ce cas, puisqu'il est généralement nécessaire d'avoir un diamètre permettant un certain nombre d'analyses à l'intérieur d'une portion suffisante d'une même surface, à savoir un I diamètre d'environ 40 à 60 mm, une fabrication à grande échelle est nécessaire afin de rendre la surface perpendiculaire à l'écoulement du métal supérieure à ce qu'il est nécessaire pour permettre l'analyse En conséquence, l'analyse est habituellement effectuée sur la surface parallèle à l'écoulement du métal Dans une telle surface, puisque le corps métallique présente une constitution allongée, le nombre de corps métalliques d'origine par unité de surface est réduit en comparaison du cas de la fabrication par extrusion et
l'homogénéité de l'échantillon est quelque peu détériorée.
Cependant, si un corps métallique de petite taille est choisi, on peut ainsi obtenir un échantillon beaucoup plus homogène en comparaison de l'échantillon en forme de disque conventionnel préparé par une coulée en matrice ou par une coulée à
refroidissement rapide direct semi-continue.
Dans la présente invention, il n'y a pas de restriction particulière en ce qui concerne la composition du corps métallique Par exemple, dans le cas d'alliages d'aluminium, l'invention permet d'obtenir un effet tout à fait excellent pour un alliage d'une composition contenant des éléments tels que Ti ou Fe etc susceptibles d'être soumis à ségrégation lors de la solidification de l'alliage d'aluminium au delà du point péritectique ou du point eutectique, ou des alliages de la série AI-12 à 25 % en poids de Si contenant du silicium susceptible de précipiter en cristaux primaires de silicium au delà du point eutectique La présente invention donne évidemment un résultat excellent également pour des alliages d'aluminium contenant moins de 12 % en poids de Si De plus, la présente invention peut donner également un excellent résultat pour des alliages d'aluminium contenant Pb, Bi, etc susceptibles de provoquer une grave ségrégation, pour des alliages de la série Al-Ti-B susceptibles de provoquer une agglomération de composés inter-métalliques, ainsi que pour des
alliages de la série Al-Cu-Mg ou des alliages de la série Al-
Cu-Mg-Zn contenant Cu, Zn, Mg, etc Dans le cas de l'utilisation de la spectrométrie à émission optique en utilisant un échantillon étalon selon la présente invention comme échantillon à analyser possédant une hystérésis métallurgique différente de celle de l'échantillon étalon conventionnel, du fait que le taux d'intensité spectrale du silicium est différent, même pour une teneur en silicium identique dépendant de manière supposée de la taille des cristaux primaires de silicium, il est nécessaire de reconnaître au préalable l'étendue de cet effet par une mesure préliminaire et d'appliquer une correction (norme japonaise
JIS/H 1305).
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention vont maintenant être décrits plus en détail en référence à des exemples de l'invention et en se reportant aux dessins annexés sur lesquels: Figure 1 est une courbe montrant la valeur d'analyse et la déviation étalon lorsque l'échantillon étalon selon la présente invention est soumis à une spectrométrie à émission optique; Figures 2 A et 2 B sont des courbes montrant la valeur d'analyse et la déviation étalon lorsque les échantillons préparés par un procédé de coulée en matrice sont soumis à une analyse spectrométrique par émission optique, et Figure 3 est une courbe montrant la valeur d'analyse et la déviation étalon lorsqu'une tige moulée coulée selon un procédé semi-continu horizontal est soumise
à une analyse spectrométrique par émission optique.
EXEMPLE 1
Un alliage JIS AC 9 B (de composition: Al-18,9 % en poids de Si 1,4 % en poids de Cu 10 % en poids de Mg 1,2 % en poids de Ni 0,4 % en poids de Fe; valeurs calculées par rapport au mélange) a été préparé par fusion à 8500 C et est pulvérisé à l'aide d'un creuset perforé rotatif pour obtenir un corps métallique granulaire d'une dimension de grains moyenne de 0,8 mm (taille des grains entre 0,3 et 3 mm) à une vitesse de refroidissement de 102 103 OC /seconde Les corps métalliques ont été placés dans un récipient muni d'un fond, ayant un diamètre intérieur de 100 mm et une longueur de 150 mm et le récipient a été extrudé selon une tige cylindrique de 40 mm de diamètre La tige cylindrique extrudée a été découpée en tronçons de 50 mm de longueur et une surface perpendiculaire au sens d'extrusion a été usinée pour préparer des spécimens pour
une analyse spectrométrique par émission optique.
La spectrométrie à émission optique a été effectuée dans
les conditions suivantes.
Source d'émission: Procédé par étincelles à haute tension Atmosphère: air Contre-électrode: tige de graphite Longueur d'onde: Si 390,55 nm Al 256, 80 nm (étalon interne) Elément: Si Emplacement d'étincelles: partie centrale (à l'intérieur
d'un demi-rayon) et partie pé-
riphérique externe (emplace-
ment équivalent à l'extérieur
d'un demi-rayon) dans une sur-
ce perpendiculaire au sens d'extrusion tous les 50 mm de longueur. Une analyse de chaque spécimen a été effectuée à cinq reprises sur une même surface Les résultats de l'analyse sont
indiqués sur la figure 1.
Sur la figure 1, chacun des points représente une valeur moyenne pour cinq analyses En outre, la valeur de la déviation étalon W n-1 pour chaque groupe de cinq mesures pour la partie centrale et pour la partie périphérique externe, soit 10 mesures au total, pour chacun des spécimens, a été de 0,11 à 0,16 % en poids. Selon les résultats de la figure 1, la valeur d'analyse s'est située entre 18,7 et 19,0 % en poids, la déviation de la valeur d'analyse dépendant des emplacements des étincelles dans le sens d'extrusion dépend peu de la teneur élevée en silicium et, en outre, la dispersion de la valeur de la déviation étalon T-n-1 pour une même surface est faible, entre 0,11 et 0,16 % en poids et, en conséquence, on peut voir que la ségrégation dépendant des emplacements est faible et que les spécimens sont appropriés pour constituer un étalon d'analyse spectrochimique
par émission optique pour des alliages hypereutectiques Al-Si.
EXEMPLE 2
Le corps métallique granulaire selon l'exemple 1 a été comprimé à l'aide d'une presse de 600 tonnes pour obtenir une tige de 40 mm de diamètre et de 100 mm de longueur La tige comprimée a été découpée en tronçons de 50 mm de longueur et une face perpendiculaire au sens longitudinal a été découpée pour préparer un spécimen pour spectrométrie à émission optique La spectrométrie à émission optique a été mise en oeuvre selon la même procédure que dans l'exemple 1 Suivant les résultats de l'analyse, la valeur moyenne pour les cinq points de la partie centrale a été de 18,8 % en poids, la valeur moyenne pour les cinq points dans la zone périphérique externe a été de 19,0 % en poids et la valeur de la déviation étalon T n-1 pour les dix points d'étincelles a été de 0,19 % en poids Il ressort de ces résultats, du fait que la déviation de la valeur d'analyse est faible et qu'en outre, la dispersion de la valeur de la déviation étalon n 1 dans une même surface est faible, que la ségrégation dépendant des emplacements est faible et que le spécimen est approprié comme étalon pour analyse spectrochimique par émission optique pour des alliages
hypereutectiques Al-Si.
EXEMPLE COMPARATIF 1
Comme corps de comparaison, un alliage à haute teneur en silicium (A 1 16, 5 % en poids de Si 4,7 % en poids de Cu 0,55 % en poids de Mg 0,3 % en poids de Fe) et un alliage à faible teneur en silicium (Ai 14,6 % en poids de si 0,46 % en poids de Cu 0,5 % en poids de Mg 0,3 % en poids de Fe) (valeurs calculées dans le mélange) ont été préparés par fusion à 8000 C ainsi que des alliages correspondants A 390 0 norme AA (Aluminum Association) et chacun a été coulé dans une matrice comportant une cavité en forme de disque de 55 mm de diamètre et de 10 mm de profondeur, afin d'obtenir des corps moulés Le corps moulé ainsi obtenu a été usiné sur une surface perpendiculaire à l'axe central et soumis à une spectrométrie a émission optique La zone d'étincelles a été déterminée dans la partie circonférentielle externe de la surface perpendiculaire à l'axe central L'analyse de chaque spécimen a été effectuée a l'aide de cinq mesures sur une meme surface et de telles mesures ont été répétées après tronçonnage du spécimen tous les millimètres Les résultats de l'analyse sont reportés sur les figures 2 A et 2 B chacun des points de la figure 2 est une
valeur moyenne des cinq mesures définies ci-dessus.
La valeur d'analyse pour l'alliage à haute teneur en Si représentée sur la figure 2 A s'est située entre 16,2 et 17,4 % en poids et, du fait que la ségrégation est importante dans le sens de l'épaisseur et que la valeur de la déviation étalon T n-1 (n= 5) dans une même surface se situe entre 0,18 et 0,47 % en poids, on peut observer que la ségrégation dépendant des emplacements est importante et que le corps n'est pas approprié pour constituer un échantillon étalon En outre, la valeur d'analyse pour l'alliage à faible teneur en si représentée sur la figure 2 B s'est située entre 14,2 et 15,0 % en poids et, du fait que la ségrégation dans le sens de l'épaisseur est importante et que la déviation étalon r n-1 (n= 5) pour une même surface se situe entre 0,12 et 0,31 % en poids, on peut observer que la ségrégation est importante en fonction des emplacements et le corps n'est pas approprié pour
constituer un échantillon étalon.
EXEMPLE COMPARATIF 2
Comme corps de comparaison, un alliage A 390 9 selon la norme AA (A 1-15, 5 % en poids de si 4,7 en poids de Cu 0,55 %f en poids de Mg 0,3 % en poids de Fe; valeurs calculées dans le mélange) a été préparé par fusion à 750 C Pt une tige coulée
de 58 mm de diamètre a été obtenue par un coulée en semi-
continu L'emplacement d'étincelles pour la tige coulée a été fixée dans la zone centrale (à l'intérieur d'un demi-rayon) et dans la partie périphérique externe de celle-ci (emplacement équivalent à l'extérieur d'un demi-diamètre) dans une surface perpendiculaire au sens de coulée et la tige a été découp 4 e tous les 1000 mm dans le sens longitudinal L'analyse de rhaque spécimen a été menée à cinq reprises pour la partie centrale et pour la partie périphérique externe sur une même surface Les
résultats de l'analyse sont indiqués sur la figure 3.
Sur la figure 3, chacun des points représente une valeur moyenne pour cinq mesures De plus, la valeur de la déviation étalon q n-1 ( 11 = 10), pour dix mesures au total, à savoir, cinq pour la partie centrale et cinq pour la partie périphérique externe pour chacun des specimens, a été comprise
entre 0,5 et 1,0 % en poids.
A partir des résultats de la figure 3, la valeur d'analyse s'est située entre 15,0 et 16,2 % en poids, la ségrégation dépendant des emplacements des étincelles dans le sens de la coulée est importante et la déviation étalon V 1 (= 10) à n-i 1 N 10 l'intérieur d'une même surface s'est située entre 0,5 et 1,0 % en poids et on peut observer que le corps n'est pas approprié
pour constituer un échantillon étalon.
Comme on vient de le dire ci-dessus, puisque la teneur en élément est homogène et que la qualité est stable dans l'étalon d'analyse spectrochimique par émission optique pour métaux et alliages, en particulier l'aluminium et ses alliages, conformément à la présente invention, la teneur de l'élément dans l'échantillon à analyser peut être analysée et déterminée de manière exacte et, en conséquence, on peut prévoir et reconnaître de manière précise les performances exactes de
divers types de produits ou semi-produits.
Claims (3)
1 Etalon d'analyse spectrochimique par émission optique pour métaux et alliages caractérisé en ce qu'il est constitué
d'un mélange fondu de petits corps métalliques.
2 Etalon selon la revendication 1, caractérisé en ce que le corps métallique comporte un alliage d'aluminium. 3 Etalon selon la revendication 2, caractérisé en ce que le corps métallique contient entre 12 et 25 % en poids de silicium. 4 Etalon selon la revendication 1, caractérisé en ce que le corps métallique est un produit obtenu par solidification rapide. Etalon selon la revendication 1, caractérisé en ce que
le mélange moulé subit une déformation plastique.
6 Etalon pour alliage d'aluminium selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce qu'il est constitué d'un mélange fondu de petits corps d'alliages d'aluminium, en ce que ces derniers sont des produits obtenus par solidification rapide et en ce que ledit mélange moulé est soumis à une déformation plastique.
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