FR2602246A1 - Procede et appareil de fabrication d'une pellicule mince d'oxyde compose - Google Patents

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Abstract

SELON UN PROCEDE DE FABRICATION D'UNE PELLICULE MINCE D'OXYDE COMPOSE, ON FAIT EVAPORER SOUS VIDE DIFFERENTS TYPES DE MATERIAUX DEVANT FORMER L'OXYDE COMPOSE. ON CHAUFFE 18 LES MATERIAUX EVAPORES ET ON LES FAIT DEPOSER SUR UN SUBSTRAT 3 AFIN DE FORMER UNE PELLICULE MINCE. ON FAIT IMPLANTER DANS LA PELLICULE MINCE, LAQUELLE EST EN COURS DE FORMATION SUR LE SUBSTRAT, UN FAISCEAU D'IONS D'OXYGENE POSSEDANT UNE ENERGIE DE 10 A 200EV 10, 13, 12. L'ALIGNEMENT DES ELEMENTS CONSTITUTIFS S'EFFECTUE SUR LA BASE DE LA TEMPERATURE DU SUBSTRAT ET DE L'ENERGIE DU FAISCEAU D'IONS D'OXYGENE, SI BIEN QUE L'ON OBTIENT UNE CROISSANCE EPITAXIALE.

Description

La présente invention concerne un procédé de fabrication d'une pellicule
mince d'oxyde composé utiLisée dans un élément de modulation de la lumière, un élément piezoélectrique, un élément à ondes acoustiques de surface, un élément supraconducteur d'oxyde, un élément intégré à grande échelle (LSI) et un élément électroluminescent (EL), ainsi qu'un appareil permettant de fabriquer
une pellicule mince d'oxyde.
Un procédé classique bien connu de fabrication d'une pellicule mince d'oxyde composé est un procédé de pulvérisation.
Selon ce procédé, on peut effectuer la croissance épitaxiale de la 10 pellicule mince pour préparer un oxyde composé monopristallin tel
que PZT[Pb(ZrTi)03], PLZTE (Pbla)(ZrTi)03], PbTiO3, et BaPb 1_xBix03.
Des exemples réussis d'application des procédés de pulvérisation-depellicules--minces d'oxyde composé se limitent à
ceux concernant un nombre limité des oxydes ci-dessus décrits.
Puisque l'ajustement de la teneur en oxygène dépend de la pression partielle d'oxygène, on ne peut pas effectuer d'ajustement sur le niveau atomique. On ne peut assurer une bonne reproductibilité par
suite du changement du taux de composition de la cible avec le temps.
Ainsi, des défauts d'oxygène se forment dans la pellicule mince résultante, la densité de la pellicule s'abaisse, ou bien des erreurs de composition surviennent. Ainsi, on ne peut pas obtenir les pellicules minces qui sont nécessaires dans divers autres domaines d'application. En outre, selon un procédé de pulvérisation classique, on fait adsorber un gaz à la surface du substrat. Dans le but d'induire la croissance épitaxiale de particules atomiques bombardant la surface du substrat, il faut déplacer des atomes déposés sur le
substrat jusqu'à un site cristallin approprié et il faut les aligner.
Toutefois, ce déplacement d'atomes est empêché par le gaz adsorbé.
Dans le cas d'une pellicule d'oxyde, les atomes d'oxygène servant à 30 former l'oxyde en plus du gaz adsorbé empêchent le déplacement des atomes déposés. Pour ces raisons, le substrat doit être chauffé à une température de 500 C ou plus. En résultat, les éléments constituant
la pellicule sont diffusés de manière non souhaitable jusque dans les sous-couches s'il existe des pellicules à plusieurs couches comportant 35 différents matériaux.
Une autre technique classique de formation d'une pellicule mince consiste à déposer un matériau sur un substrat tout en pratiquant une implantation à l'aide de faisceaux d'ions d'oxygène, comme décrit dans "Ion-beamassited deposition of thin films" (APPLIED OPTICS, vol. 22, n 1, 1er janvier 1983, P.J. Martin et al.) et "Reviewofion-based methods for optical thin film deposition" (JOURNAL
OF MATERIALS SCIENCE 21 (1986) PP.1 - 25, P.J. Martin).
Le premier article se rapporte à une pellicule mince faite d'un oxyde d'une substance simple telle que TiO2, au contraire 10 de la pellicule mince d'oxyde composé selon l'invention. De plus, l'énergie du faisceau ionique atteint de 600 à 750 eV, et la pellicule mince obtenue tend à être amorphe. Dans le deuxième article, puisque la pression gazeuse de fonctionnement d'une source d'ions -4
est de 1,3 x 104 mbar ou plus, aucun dépôt n'est effectué sous un 15 vide poussé. Les molécules de dépôt du matériau entre en collision de manière répétée avec le gaz résiduel et atteignent le substrat.
Ainsi, aucun faisceau moléculaire ajusté ne peut être obtenu. De plus, uneadsorption se produit à la surface du substrat en raison du gaz résiduel. Ainsi, la température du début de la croissance épi20 taxiale augmente d'une manière non souhaitable. L'énergie du faisceau d'ions d'oxygène-tombant sur le substrat altère le caractère cristallin de la pellicule mince à former. On ne peut réaliser d'ajustement sélectif de l'intervalle d'énergie permettant d'empêcher les
défauts cristallins. Le faisceau d'oxygène implanté comporte O, 25 02+, 0 ++ et O (atome neutre). Le nombre exact d'atomes d'oxygène arrivant sur le substrat ne peut donc être ajusté.
L'invention vise à éliminer les inconvénients de la technique antérieure ci-dessus décrits et a pour objectif de fournir un procédé de fabrication d'une pellicule mince d'un oxyde composé, o on peut optimiser l'énergie du faisceau d'oxygène, on peut réaliser un ajustement précis de la composition, on peut former une mince pellicule d'oxyde ayant une densité élevée, et on peut effectuer une croissance épitaxiale à basse température par combinaison entre l'effet énergétique du faisceau d'oxygène et un * 35 vide poussé, ainsi qu'un appareil permettant de former une semblable
couche mince d'oxyde.
Pour réaliser le but ci-dessus énoncé, iL est proposé un procédé de fabrication d'une pellicuLe mince d'oxyde composé comprenant Les opérations suivantes: faire évaporer différents types d'éléments afin de former un oxyde composé; faire déposer les différents types d'éLéments évaporés sur un substrat et faire se déplacer les éléments déposés jusqu'en un site cristallin approprié; et implanter des ions d'oxygène ou des particules d'oxygène neutre ayant une énergie de à 200 eV dans la pellicule mince en cours de croissance, et 10 aligner les éléments et les ions d'oxygène ou les particules d'oxygène neutre sous forme d'une pellicule cristalline d'oxyde composé, ceci faisant croître de manière épitaxiale la pellicule mince
d'oxyde composé.
Un appareil permettant de former une pellicule mince 15 d'oxyde comprend une chambre de formation de pellicule qui est conçue pour qu'il y soit fait le vide et dans laquelle un substrat est placé; un moyen d'alimentation en matériau servant à délivrer le matériau de la pellicule mince d'oxyde devant être formée sur le substrat; un moyen générateur d'ions d'oxygène; un moyen de séparation de masse 20 servant à séparer les ions d'oxygène vis-à-vis d'un plasma d'oxygène produit par le moyen générateur d'ions d'oxygène; et un moyen de décélération d'ions d'oxygène servant à décélérer les ions d'oxygène séparés jusqu'à une vitesse correspondant à une énergie de 10 à 200 eV et à implanter les ions d'oxygène décélérés, sous forme d'un faisceau 25 d'ions d'oxygène, dans la pellicule mince d'oxyde qui est en cours
de formation sur le substrat.
Grâce à l'invention ayant la constitution ci-dessus indiquée, le procédé de fabrication d'une pellicule mince d'oxyde
composé et l'appareil correspondant produisent une pellicule mince 30 qui est exempte de défauts d'oxygène et d'erreurs de composition.
Ainsi, la pellicule mince possède une densité identique à la valeur correspondant à la masse, et il est possible de réduire la température du substrat. Ainsi, on peut diminuer la température de début de cristallisation et on peut obtenir une croissance épitaxiale à basse 35 température, o Les éléments constituant la pellicule mince diffusent
dans la direction de L'épaisseur de la pellicule mince. Selon l'inven-
tion, l'énergie et La densité du faisceau d'ions d'oxygène tombent à l'intérieur des intervalles optimaux, si bien qu'on peut réaliser un ajustement précis de la composition. On peut fortement améliorer les caractéristiques électriques et optiques de la pellicule mince 5 d'oxyde, laquelle est du-type largement utilisé dans des éléments tels qu'élément de modulation de lumière, élément piézoélectrique,
élément à ondes acoustiques de surface, élément supraconducteur, élément intégré à grande échelle, et élément électroluminescent.
La description suivante conçue à titre d'illustration 10 de l'invention, vise à donner une meilleure compréhension de ses
caractéristiques et avantages; elle s'appuie sur les dessins annexés, parmi lesquels: - la figure 1 est une vue simplifiée montrant la constitution d'un appareil permettant de fabriquer une pellicule mince 15 d'oxyde en mettant en oeuvre un procédé de formation d'une pellicule mince d'oxyde composé selon un mode de réalisation de l'invention; - la figure 2 est un graphe montrant la densité maximale du courant d'ions d'oxygène en fonction de l'énergie des ions d'oxygène produite par l'appareil de la figure 1; - la figure 3 est une vue latérale d'une pellicule mince d'oxyde composé formée sur un substrat par le procédé et l'appareil de l'invention; - la figure 4 est une vue latérale d'une pellicule mince d'oxyde formée sur un substrat via une couche tampon par le 25 procédé et l'appareil de l'invention, selon un autre mode de réalisation; et
- la figure 5 est une vue latérale d'une pellicule mince d'oxyde présentant une structure à plusieurs couches, formée par le procédé et l'appareil de l'invention selon un autre mode de 30 réalisation.
On va décrire, en relation avec les dessins, un procédé de fabrication d'une pellicule mince d'oxyde composé selon uq mode de réalisation de l'invention. On fait évaporer, sous une pression de l'ordre de 10-9 mmHg (c'est-à-dire 1,3 x 10-9 mbar) ou 35 moins (par exemple dix fois moins, cent fois moins, etc.) des matériaux métalliques (tels que Nb et Li) destinés à former une pellicule mince d'oxyde composé, puisque le substrat n'a pas besoin d'être chauffé jusqu'à 500 C ou plus, si bien que le gaz adsorbé à la surface du substrat n'empêche pas le libre déplacement des particules de matériau bombardant le substrat jusqu'en un site prédéterminé se trouvant sur celui-ci. Un moyen qui permet de faire évaporer des matériaux métalliques peut comprendre un élément chauffant à résistance, un ensemble de canon à électrons, ou un
laser et n'est limité à aucun type particulier.
Le substrat comprend de préférence un substrat monocristallin ayant la même constante de réseau que la pellicule mince. 10 Si on ne peut pas obtenir un substrat ayant la constante de réseau voulue, on forme sur le substrat une couche tampon ayant une constante de réseau qui présente une valeur intermédiaire entre la constante de réseau de la pellicule mince d'oxyde composé et la constante de réseau réelle dusubstrat, afin d'adsorber la différence des cons15 tantes de réseau. Ensuite, on forme sur la couche tampon la pellicule
mince d'oxyde composé.
La température de chauffage du substrat est de préférence de 400 C environ, ou moins. Lorsqu'on forme une pellicule mince d'une structure à plusieurs couches à une température dépassant 20 400 C ou lorsqu'on forme une couche tampon sur le substrat et une pellicule mince d'oxyde composé sur celle-ci à une température dépassant 400 C, la diffusion des éléments des matériaux s'effectue dans la direction de la pellicule mince à plusieurs couches ou de la couche tampon. En résultat, les propriétés de la pellicule mince 25 peuvent s'altérer. La limite inférieure pour la température est d'environ 200 C pratiquement. On fait se déposer les matériaux métalliques évaporés sur le substrat. On introduit dans la pellicule mince qui est en cours de formation sur le substrat des ions d'oxygène
0+ +
O ou 02 comme éléments de dopage. Ces ions sont produits par une
2 + +
source d'ions et les ions d'oxygène O0 ou 02 sont séparés par un séparateur de masse. Les ions séparés sont décélérés par une électrode de décélération d'ions jusqu'à une vitesse correspondant à une énergie de 10 à 200 eV. On implante dans la pellicule mince les ions d'oxygène décélérés. Si l'énergie des ions est inférieure à 35 10 eV, l'énergie de croissance épitaxiale de la pellicule d'oxyde est insuffisante. Toutefois, si l'énergie des ions dépasse 200 eV,
la pellicule mince cristallisée peut être endommagée.
Un appareil permettant de fabriquer une pellicule mince d'oxyde composé formée comme ci-dessus indiqué selon l'invention va maintenant être décrit en relation avec la figure 1.
Le substrat 3 maintenu dans le support 2 est placé dans une chambre 11l de formation de pellicule représentée sur la figure 1. On chauffe le substrat 3 à l'aide d'un élément chauffant 18 jusqu'à environ 400 C. Le chauffage du substrat 3 s'effectue selon les besoins. Des cellules cathodiques 8 et 8' et une source de vapeur 9 servent à faire évaporer différents matériaux respectifs 10 de formation de la pellicule mince. On peut faire le vide dans la chambre 11 de formation de pellicule à l'aide d'un dispositif de cryopompage, ou d'un moyen analogue, jusqu'à une pression de l'ordre de 1,3 x 10 -9 mbar, ou moins. Une chambre d'ionization 10 comprend une source de plasma (non représentée) destinée à produire un plasma 15 d'oxygène. Les ions 0 ou 02 produits passent dans un séparateur de masse 13, et les ions d'oxygène 0+ ou 02 sont séparés par celuici. La chambre d'ionization 10 et la chambre de formation de pellicule 11 sont séparées l'une de l'autre par une vanne 20 et le vide peut y être fait indépendamment. Les ions d'oxygène 0+ ou 02+ qui 20 ont une énergie élevée de 10 à 50 keV, sont décélérés jusqu'à une
énergie de 10 à 200 eV par une électrode 12 de décélération d'ions.
Les ions-d'oxygène décélérés 0+ ou 02+ sont neutralisés par les électrons émis depuis une source 17 d'émission d'électrons faite par un filament thermolonique en anneau. Des atomes d'oxygène O ou 25 des molécules d'oxygène 02 sont implantés à vitesse constante dans
la pellicule mince qui est en train d'être formée sur le substrat.
Lorsqu'une pellicule isolante peut être formée sur le substrat, on peut empêcher que la pellicule ne se charge. Dans le mode de réalisation représenté, une source 17 d'émission d'électrons est 30 prévue. Toutefois, celle-ci peut être omise, Dans ce cas, des ion doxge + + ions d'oxygène O ou 02 peuvent être introduits dans la pellicule mince comme éléments de dopage. Une jauge ionique 14 (ou un oscillateur à quartz) et un analyseur de masse 15 sont places en des positions prédéterminées à l'intérieur de la chambre 11 de formation de 35 pellicule. Les intensités des faisceaux moléculaires ou ioniques émis par les ceLlules cathodiques 8 et 8' servant de sources de faisceau moLéculaire ou par la source de vapeur 9 sont contrôLées, et les signaux de contrôLe sont renvoyés de façon à commander les
quantités de vapeur des matériaux de la pellicule mince.
Le faisceau d'ions d'oxygène décéléré par l'éLectrode de décélération 12 est contrôlé par un cylindre de Faraday 16 placé à l'intérieur de la chambre de formation de pellicule 11. Ainsi, on peut mesurer par des signaux de contrôle la densité de courant des ions d'oxygène arrivant sur la pellicule mince qui se trouve sur 10 le substrat 3 (cette densité correspondant au nombre des ions d'oxy2 gène). La densité de courant est d'environ 10 à 100,ouA/cm2. Dans les conditions ci-dessus décrites, la pellicule mince d'oxyde composé qui est formée sur le substrat 2 est soumise à un ajustement de composition d'une haute précision en ce qui concerne les éléments cons15 titutifs, ainsi qu'un ajustement très précis de l'énergie et de la
densité de courant du faisceau d'ions d'oxygène.
On va décrire de manière plus détaillée un procédé de fabrication d'une peLLicule mince d'oxyde composé.
On utilise une source d'ions à excitation par micro20 ondes au titre de la chambre d'ionisation 10 qui est représentée sur la figure 1. Même'si l'on utilise de L'oxygène gazeux fortement réactif, La formation de la pellicule se poursuit pendant 10 h ou plus sans entretien de la source d'ions. La pression de la chambre d'ionisation 10 pendant l'opération est de 6,65 x 10-4 mbar. A 25 l'aide d'un dispositif de cryopompage (qui possède un débit de 700 l/s), on fait le vide dans une partie située entre la source d'ionisation 10 et le séparateur de masse 13, afin de maintenir la
pression de la chambre 11 de formation de pellicule à 6,65 x 10-9 mbar.
Des ions sont extraits de la chambre d'ionisation 10 30 sous une tension d'extraction de 20 kV, et les ions 0+ sont séparés par le séparateur de masse 13. Les ions O0 sont décélérés par l'électrode de décélération 12 jusqu'à une vitesse correspondant à une énergie de 10 à 200 eV. Dans ce cas, la densité du courant d'ions d'oxygène, en fonction de l'énergie atteinte après la décélération, 35 est représentée sur la figure 2. Comme le montre cette figure, on peut obtenir une densité de courant d'ions maximale de 50OuA/cm2
pour une énergie de 50 eV par exemple.
EXEMPLE 1: Fabrication d'une pellicule mince de LiNbO3 monocristaLLin.
On place du saphir de plan C (constante de réseau aH = 0,4758 nm) comme substrat 3 sur le porte-substrat 2 5 disposé à l'intérieur de la chambre 1 de formation de pellicule représentée sur la figure 1. On fixe la pression à une valeur de 1,33 x 10-9 mbar ou moins, et on chauffe le substrat 3 à l'aide d'un élément chauffant 18 jusqu'à une température de 350 C. On ouvre la vanne 20 et des ions d'oxygène 0+ ou 2 produits par La 10 chambre d'ionisation 10 à partir de l'énergie de plasma sont accélérés et délivrés. Seuls les ions 0+ sont séparés par le séparateur de masse 13. Les ions 0+ subissent une décélération jusqu'à une vitesse correspondant à une énergie d'environ 100 eV via la fente de l'électrode 12 de décélération d'ions. Les ions d'oxygène 0+ sont amenés à passer dans une gerbe d'ions thermiques, par exemple
des électrons émis par l'électrode d'émission d'électrons 17.
Ainsi, on amène un bombardement du substrat 3 par des atomes d'oxygène neutres. On chauffe du lithium Li et on le fait évaporer de 20 cellules cathodiques 8 et 8', servant de sources de faisceaux moléculaire, et on fait évaporer du niobiumNb depuis la source de vapeur 9 à l'aide d'un faisceau électrique pour faire déposer Li et Nb sur le substrat 3. Dans le même temps, on introduit comme impuretés des atomes d'oxygène dans la pellicule mince de sorte que l'on forme 25 une pellicule mince de LiNbO3. La section droite de La pellicule mince
de l'oxyde composé préparée de la manière ci-dessus décrite est présentée sur la figure 3.
Comme on peut le voir sur la figure 3, la pellicule mince de LiNbO3 30 est déposée sur le substrat 3.
Lorsque la vitesse de dépôt de LiNbO3 est de 300 nm/h et que l'épaisseur de la pellicule est de 300 nm à lJum l'indice de réfraction n (pour le rayon lumineux ordinaire) et o l'indice de réfraction n (pour le rayon luminieux extraordinaire) e sont respectivement 2,32 et 2,18 pour une lumière de longueur d'onde 35 0,633 nm. Dans ce cas, le coefficient électro-optique de la pellicule est 29,3, cette valeur étant assez proche du coefficient de la
pleine masse.
On suppose que les résultats ci-dessus ont été obtenus par implantation de l'oxygène, puisque la densité de la pellicule déposée est voisine de la densité de la pleine masse.
La pellicule mince de LiNbO3 préparée suivant l'exemple 1 a des pertes lumineuses de 10 dB/cm.
EXEMPLE 2: Fabrication d'une pellicule mince de LiNbO3 sur un substrat portant une couche tampon.
Avant d'effectuer les opérations présentées pour l'exemple 1, on forme sur le substrat 3 une pellicule de Li(Nb, Ti)Ox 10 d'une épaisseur de 10 à 30 nm qui possède une constante de réseau intermédiaire, afin d'absorber la différence entre la constante de réseau (0,475 nm) du substrat de sapphire 3 et la constante de
réseau (0,514 nm) de LiNbO3 et de faciliter la croissance épitaxiale.
Puis, en suivant les mêmes étapes que dans l'exemple 15 1, on forme une pellicule mince d'oxyde composé LiNbO3.
La section droite de la pellicule résultante est présentée sur la figure 4. Dans l'exemple 2, la couche tampon 31 est formée sur le substrat 3, et la pellicule mince de LiNbO3 30
est formée sur La couche tampon 31.
Les indices de réfraction n et ne de la pellicule mince résultante sont respectivement 2,29 et 2,2 pour une lumière de longueur d'onde 0,6328 nm, et son coefficient électro-optique (r33) est 31,4, ce qui donne des valeurs proches de celles du monocristal (pleine masse). On suppose que ces résultats ont été obtenus 25 à l'aide de la présence de la couche tampon 31 et de l'effet de l'implantation d'oxygène. L'échantillon s'est révélé trop petit pour
permettre une mesure des pertes de lumière.
EXEMPLE 3: Fabrication d'une pellicule à plusieurs couches de BaPbO3BaBiO3 On a respectivement placé des particules ou poudres métalliques, c'est-à-dire des particules ou poudres de Ba, Pb et Bi, dans les cellules cathodiques 8 et 8' ainsi que dans une cellules cathodique supplémentaire (non représentée), qui sont disposées dans la chambre de formation de pellicule11 lde la figure 1, et on a utilisé comme substrat 3 un substrat monocristallin de
SrTiO3 (plan 110).
On a fixé la pression à une valeur de l'ordre de -9 1,33 x 109 mbar ou moins, et on a fixé la température du substrat à 350 C. On a formé une première couche sur le substrat 3, comme indiqué par la section droite de la figure 5. Plus spécialement, on a fait respectivement évaporer Ba et Bi des cellules cathodiques 8 et 8'. On a introduit dans la pellicule de BaBi des ions d'oxygène 0+ ou des atomes d'oxygène O tout en faisant déposer Ba et Bi sur 10 le substrat 3, de manière à former une couche 32 de BaBiO3. Dans ce cas, l'énergie des ions d'oxygène 0+ ou des atomes d'oxygène 0 était 100 eV. Puis on ferme l'obturateur de la cellule cathodique supplémentaire pour arrêter l'évaporation de Bi. On laisse se poursuivre celle de Ba. En outre, on fait évaporer Bp. On introduit 15 comme dopage 0 ou O dans la pellicule de BaPb tandis que Ba et Pb se déposent sur le substrat 3, si bien que l'on forme une couche 33
de BaPbO3.
En répétant les étapes ci-dessus indiquées, on a formé 30 couches 32 de BaBiO3 ayant chacune une épaisseur de 3 à 20 10 nm et 30 couches 33 de BaBpO3, en alternance, pour préparer une
pellicule à plusieurs couches.
Chaque pellicule mince est une pellicule monocristalline préparée par croissance épitaxiale. En résultat d'un essai de diffraction par les rayons X, on a noté une couche de 25 diffusion entre chaque couche de BaBiO3 et la couche de BaBpO3
adjacente, avec une épaisseur de 1 nm ou moins.
Dans l'exemple 3, la pellicule à plusieurs couches a effectué une croissance épitaxiale sur un substrat monocristallin.
Toutefois, lors de la formation d'une pellicule polycristalline sur 30 un substrat de verre par exemple, la cristallisation commence à une faible température de substrat selon les expériences. Le procédé de fabrication d'oxydes composés a été présenté sous la forme des
exemples 1 à 3. Toutefois, on peut former des pellicules minces d'oxyde à l'aide de l'appareil présenté sur la figure 1, et ceci 35 va être décrit ci-dessous.
On fait évaporer des particules de zinc Zn, remplissant la cellule cathodique 8, et on ajuste la température de la cellule de façon que la vitesse de dépôt sur le substrat 3 soit fixée à 0,073 nm/s. Dans le même temps, lorsqu'un faisceau d'ions 5 d'oxygène ayant une énergie de 50 eV et une densité de courant de 50OuA/cm2 tombe sur le substrat de verre, le nombre d'atomes de Zn arrivant par unité de surface et par unité de temps est égal à celui des atomes d'oxygène, si bien que l'on obtient une pellicule de ZnO polycristalline ayant un rapport stoechiométrique Zn: O qui vaut. 10 1: 1. En particulier, on utilise du saphir suivant le plan R ou suivant le plan C comme substrat et on maintient le substrat à une température constante appartenant à l'intervalle qui va de la température ambiante jusqu'à 600 C. Dans ce cas, on peut préparer une pellicule monocristalline de ZnO qui possède une surface régulière. 15 La pression régnant dans la chambre de formation de pellicule 11 pendant l'évaporation de Zn est 6,65 x 10-8 mbar. On fait respectivement croître sur les plans R et C du saphir un plan (1120) de ZnO et un plan (0001) de ZnO. Dans les deux cas, les demi-largeurs des crêtes de (1120) et (0001) descendent jusqu'à 0,3 ou moins, 20 d'après un essai de diffraction par les rayons-X. La constante de réseau de ZnO, ramenée à la position de la crête, est sensiblement identique à celle de la valeur pour la pleine masse (il existe une différence de 0,1 % ou moins), ce qui constitue le signe d'une bonne cristallinité. En général, on ne peut obtenir une bonne cristallinité 25 par pulvérisation à moins que la température du substrat ne soit de 6000C ou plus. Selon l'appareil de fabrication de la pellicule mince d'oxyde de l'invention, il est montré que l'on peut préparer une
pellicule monocristalline ayant une bonne cristallinité à une température de substrat faible.

Claims (14)

R E V E N D I C A T I 0 N S
1. Procédé de fabrication d'une pellicule mince d'un oxyde composé, caractérisé en ce qu'il comprend les opérations suivantes: faire évaporer différents types d'éléments destinés à former l'oxyde composé; faire déposer les différents types d'éléments évaporés sur un substrat; et implanter des ions d'oxygène ou des particules d'oxygène neutre ayant une énergie de 10 à 200 eV dans la pellicule mince 10 en cours de croissance, afin de faire croître épitaxialement la
pellicule mince d'oxyde composé.
2. Procédé de fabrication d'une pellicule mince d'un oxyde composé, caractérisé en ce qu'il comprend les opérations suivantes: faire évaporer différents types de matériaux destinés à former l'oxyde composé; faire déposer les ions évaporés sur un substrat afin de former la pellicule mince; produire des ions d'oxygène, l'opération de production 20 d'ions d'oxygène comportant les opérations qui consistent à produire un plasma d'oxygène, effectuer une séparation de masse des ions d'oxygène vis-à-vis du plasma d'oxygène accéléré et faire décélérer les ions d'oxygène séparés jusqu'à une vitesse correspondant à une énergie de 10 à 200 eV; et implanter des ions d'oxygène décélérés au cours de l'étape de décélération et possédant une énergie de 10 à 200 eV dans une pellicule mince qui est en cours de formation sur ledit substrat.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'opération consistant à neutraliser les ions d'oxygène, o on émet des électrons afin d'obtenir des particules
d'oxygène neutre, après L'opération de décélération.
4. Procédé selon (a revendication 3, caractérisé en ce
que l'opération d'émission d'électrons comprend l'opération qui con-
siste à faire rayonner des électrons par une gerbe d'électrons.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1
et 2, caractérisé en ce que le substrat est constitué d'un mono5 cristal et est chauffé jusqu'à une température d'environ 400 C ou moins.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et
2, caractérisé en ce que l'on répète plusieurs fois l'opération d'évaporation des matériaux, l'opération de formation de la pelli10 cule mince et l'opération d'implantation d'ions d'oxygène afin de
former une pellicule mince en plusieurs couches de l'oxyde composé.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'opération qui consiste à faire déposer les matériaux évaporés sur un substrat pour former la pellicule mince comprend l'opération 15 qui consiste à former une couche tampon sur le substrat, la constante de réseau de la couche tampon ayant une valeur intermédiaire entre la constante de réseau du substrat et la constante de réseau
de la pellicule mince.
8. Appareil permettant de fabriquer une pellicule mince d'oxyde, caractérisé en ce qu'il.comprend: une chambre (11) de formation de pellicule qui est conçue pour qu'il y soit fait le vide et dans laquelle un substrat (3) est placé; des moyens (8, 8', 9) d'alimentation en matériau per25 mettant de fournir un matériau de la pellicule mince d'oxyde (30) devant être formée sur le substrat; un moyen (10)- générateur d'ions d'oxygène; un moyen de séparation de masse (13) qui sert à séparer les ions d'oxygène vis-à-vis du plasma d'oxygène produit par ledit 30 moyen générateur d'ions d'oxygène; et un moyen (12) de décélération des ions d'oxygène qui sert à décélérer les ions d'oxygène séparés jusqu'à une vitesse correspondant à une énergie de 10 à 200 eV et à implanter les ions d'oxygène décélérés, qui font fonction d'un faisceau d'ions d'oxy35 gène, dans une pellicule mince d'oxyde qui est en cours de formation
sur le substrat.
9. Appareil seLon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un moyen (18), placé à L'intérieur de Ladite chambre de formation de peLLicule pour chauffer ledit substrat.
10. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce que ledit moyen d'alimentation en matériau comprend plusieurs sources de vapeur pouvant faire déposer indépendamment les matériaux
sur le substrat.
11. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comporte un moyen (14, 15, 16) servant à contr6ler l'intensité correspondant à la densité du faisceau d'ions d'oxygène arrivant sur le substrat et la quantité d'évaporation dudit moyen d'alimentation en matériau, ainsi qu'à assurer une commande de réaction de
l'intensité du faisceau d'ions d'oxygène et de la quantité d'évapo15 ration.
12. Appareil selon la revendication 11, caractérisé en ce que le moyen de commande de réaction comporte un cylindre de Faraday (16) qui sert à commander l'intensité se rapportant à la densité du faisceau d'ions d'oxygène, ainsi qu'un oscillateur à 20 quartz (14), une jauge d'ionisation (14) et un analyseur de masse
(15), qui, tous,commandent La quantité d'évaporation.
13. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comporte un moyen (17) d'émission d'électrons, placé à l'intérieur de la chambre de formation de pellicule, afin de neutra25 Liser les ions d'oxygène décélérés par ledit moyen de décélération
d'ions d'oxygène afin d'obtenir le faisceau d'oxygène neutre.
14. Appareil selon la revendication 13, caractérisé en ce que ledit moyen d'émission d'électrons comprend un filament thermoionique.
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