CN100424220C - 利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用离子束外延(IBE)生长设备制备氮化锆(ZrN)薄膜材料的方法。在具有质量分离功能与荷能离子沉积特点的双离子束外延生长设备上，选用纯度要求不高的氯化锆(ZrCl4)固体粉末和氮气(N2)分别作为产生同位素纯低能金属锆离子(Zr+)束和氮离子(N+)束的原材料，通过准确控制参与生长的两种同位素纯低能离子的交替沉积束流剂量与配比、离子能量、离子束斑形状及生长温度，在超高真空生长室内，实现了氮化锆(ZrN)薄膜的低成本高纯、正化学配比的优质生长与低温外延。本发明的生长工艺便于调控和优化，是一种经济实用的制备应用于半导体技术领域的氮化锆(ZrN)薄膜材料的方法。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，特别指一种利用离子束外延生长设备制备氮化锆(ZrN)薄膜材料的方法。
发明背景
具有亮丽金黄色光泽的氮化锆(ZrN)薄膜，是氯化钠(NaCl)结构的IVB族难熔金属单氮化合物材料中的一种，因其具有高熔点(TM＝2950℃)、高密度(6.93g·cm3)、高硬度(Hμ＝15GPa)、高电导率(薄膜电阻ρ＝11.0μΩ·cm)、低温超导(TC＝10K)及选择性透光等特性，除了可作为防腐、耐磨、耐高温的硬质涂层材料和装饰材料，在切割刀具、零配件防腐抗磨处理、高温煅烧炉、光学玻璃涂层及装饰等方面有重要应用之外，随着近年来信息电子技术的巨大发展，因其比氮化钛(TiN)薄膜材料具有更高的电导率、较低的肖特基(Shottky)势垒、更低的饱和蒸汽压、更好的热和化学稳定性(ZrN：-ΔH298＝87.8 Kal/mol)及与硅(Si)之间有更小的晶格失配度(1.107％)，很有希望替代目前半导体领域应用最广的氮化钛(TiN)材料，成为新一代欧姆接触层和防扩散阻挡层材料，比如，可作为金属-氧化物-半导体场效应晶体管(MESFET)技术中的栅极材料，pn结和金属欧姆接触(Cu/Si、Al/Si)的防互扩散和界面化学反应的阻挡层材料，VLSI/UlSI集成电路的金属化电互连n型接触层材料等；值得注意的是，氮化锆(ZrN)薄膜与重要的第三代化合物半导体材料氮化镓(GaN)的晶格常数和热膨胀系数都很接近，很可能还会成为硅衬底上外延生长高质量氮化镓(GaN)外延层的理想缓冲层材料。目前氮化锆(ZrN)薄膜在研究开发新型的在金属基晶体管(metal-basedtransistors)、三维集成电路(three-dimensional integrated circuits)、铁电随机存取存储器(ReRAM)、硅基大功率微电子和光电子器件等方面都有很重要的应用。另外，氮化锆薄膜材料在低温下具有小的磁阻，使得它在超导电子技术中构建约瑟夫结(Jesephon junctions)器件和超低温温度计(Cryogenic thermometers)方面也有很好的应用。
要实现氮化锆(ZrN)薄膜的各种应用，首先是应先制备得到高质量的薄膜材料，而适用于半导体领域应用的氮化锆(ZrN)薄膜，通常应满足以下几个条件：1)纯度高、正化学配比、结晶质量好；2)表面平坦、致密；3)生长温度低、与衬底的黏附性好且膜层中低应力；4)制备生长工艺简单且经济实用、便于推广。
目前用来制备生长氮化锆(ZrN)薄膜材料的方法主要有磁控溅射、脉冲激光沉积(PLD)、离子束辅助沉积、等离子体沉积、化学气相沉积(CVD)等。而要制备生长可应用于半导体领域的氮化锆(ZrN)薄膜，上述方法仍存在以下不足：1)上述常用的制备生长方法，通常对原材料的纯度要求都很高，而高纯度的含锆原材料要比同样纯度的含钛原材料价格更昂贵。就氮化锆(ZrN)薄膜制备中最常用的磁控溅射和脉冲激光沉积方法而言，熔炼制备高熔点金属锆靶或烧结制备的高熔点的氮化锆(ZrN)靶材，工艺复杂不说，纯度也很难保证，特别是金属锆靶材的制备过程很容易被氧化。因原材料难提纯而带来的高成本问题，极大的制约了目前氮化锆(ZrN)薄膜在半导体领域广泛的应用和推广；2)上述常用的制备生长方法，其生长过程通常都是在有辅助工作气体的较低真空环境下生长，有些还是通过控制辅助生长的含氮气体(如氮气、氨气)的分压来控制生长得到的薄膜成分中的化学配比，生长工艺优化的难度大、重复性也不能很好保证，这都不利于获得高纯、正化学配比及高结晶质量的薄膜。杂质特别是氧的引入和非正化学配比会降低薄膜的结晶质量和电导率，进而影响器件性能；3)上述常用的制备生长方法，其生长温度通常都较高(450--750℃)，在生长的初始阶段，很可能会在界面处形成硅化物或其他中间化合物，而影响后续薄膜生长的质量，还可能会增大接触电阻。需要低的衬底温度(560℃以下)，也是现有的微电子技术的要求；4)上述常用的制备生长方法，在降低氮化锆(ZrN)膜层中内应力、提高薄膜表面的平整度和致密度等方面还有待于更进一步提高。表面起伏大不利于二次外延和后续工艺的进行，如针孔密度大阻挡效果差且漏电流大，薄膜的力学性质不好可能会影响后续工艺进行和器件的使用性能；可见，如何降低制备成本、获得高纯度、正化学配比、表面平坦、致密的高质量薄膜，并实现低温外延，仍是目前氮化锆(ZrN)薄膜材料的生长研究中需要解决的问题。
20世纪九十年代初，出现一种新的薄膜材料制备方法--离子束外延(IBE)，有时也称质量分离的低能离子束沉积。因其具有独特的质量分离功能与荷能离子沉积特点，被认为是生长难提纯、高熔点、易氧化的二元化合物薄膜材料的理想方法。该方法所采用的生长设备，其离子束部分通常具有双束结构，每束各有独立的离子源、磁分析器、电或磁四极透镜及静电偏转电极等装置，双束共用的减速透镜装置位于生长室内，整个生长系统的真空设计采用差分抽气的方式设计，从离子源到生长室的真空逐级提高，超高真空生长室的动态真空度≤5.0×10-7Pa。该生长设备的离子源几乎可产生元素周期表中质量数从1(H)到208(Pb)的所有元素的离子，并通过该系统的磁分析器装置按照质量数进行选择提纯。用纯度不是很高的原材料能产生出同位素纯的材料离子，并在超高真空生长室内实现薄膜的超纯生长和低温优质外延，是该方法的一大特色。质量分离的低能离子束外延法目前已在稀土薄膜材料的生长制备研究方面取得成功，但利用该方法如何进行高熔点、难提纯的过渡族第IVB族难熔金属氮化物的生长研究还未有报道。本发明的目的是提供一种利用离子束外延(IBE)生长设备制备可应用于半导体技术领域的氮化锆(ZrN)薄膜材料的方法。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种利用离子束外延(IBE)生长设备制备氮化锆(ZrN)薄膜材料的方法，具有降低氮化锆(ZrN)薄膜材料的制备成本，发展一种可实现高纯、正化学配比优质生长及低温外延，且经济实用的制备氮化锆(ZrN)薄膜材料的方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
本发明一种利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：选用纯度要求不高的低成本氯化锆固体粉末作为I束的伯纳斯型固体离子源产生锆离子束的原材料，将氯化锆固体粉末装入伯纳斯型固体离子源的蒸发器型坩埚内；
步骤2：选用纯度要求不高的低成本氮气作为II束的伯纳斯型气体离子源产生氮离子束的原材料，将盛装氮气的容器与伯纳斯型气体离子源外的进气导管连接，通过其上的针阀控制进气流量；
步骤3：将清洗后的衬底置入生长室，抽生长系统的真空；
步骤4：离子源烘烤去气，I束的伯纳斯型固体离子源可通过调整其灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加热电流来控制烘烤加热的温度，II束的伯纳斯型气体离子源通过调整其灯丝加热电流来控制烘烤加热的温度；
步骤5：生长室内的衬底烘烤去气
步骤6：调整I束的伯纳斯型固体离子源的灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加热电流，继续升高伯纳斯型固体离子源的温度，使其缓慢蒸发出氯化锆气氛；
步骤7：打开II束的伯纳斯型气体离子源外的进气针阀，向源内通氮气；
步骤8：由I束的伯纳斯型固体离子源产生含有锆离子的高能离子束；
步骤9：由II束的伯纳斯型气体离子源产生出具有氮离子的高能离子束；
步骤10：用两个离子束上各自的磁分析器装置对两个离子源产生出来的高能离子束按照质量数进行分离，分别选择出生长所需要的同位素纯的锆离子束和氮离子束；
步骤11：用两个离子束上的电或磁四极透镜装置将质量分离得到的两束同位素纯高能离子束进行二次聚焦；
步骤12：用静电偏转电极装置将二次聚焦后的两束同位素纯高能离子束偏转去除高能中性粒子后，打开生长室与离子束汇合处的真空隔断阀，按照离子源束流调控装置调控的分时切割导通周期，两束同位素纯的高能离子束交替地的直入射进超高真空生长室内的减速透镜装置中；
步骤13：用减速透镜装置将进入超高真空生长室内的两束同位素纯高能离子束减低能量；
步骤14：再通过调整电或磁四极透镜装置及静电偏转电极装置的电磁场，使得交替沉积到衬底上的两束低能同位素纯离子的束斑形状大小相同，且位置重合；
步骤15：按照离子束束流测量装置设定的交替沉积的两种离子的剂量和配比，两束低能同位素纯离子交替地在衬底上外延生长，生长温度可由衬底的加热装置提供。
其中步骤4中的烘烤去气前的离子源内真空应达到10-4Pa。
其中步骤4中的I束伯纳斯型固体离子源烘烤去气的烘烤温度通常不超过140℃。
其中进行步骤6前，伯纳斯型固体离子源烘烤去气后的真空度应达到10-4Pa，继续升温的离子源内的氯化锆气氛的气压升到1.5×10-3Pa时，适当降低灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加热电流，暂时停止继续升温，以维持该离子源内的气压稳定。
其中进行步骤7前伯纳斯型气体离子源烘烤去气后的真空度应达到10-4Pa，氮气的进气流量以维持该离子源内的气压在1.5×10- 3Pa左右为准。
其中步骤8、9中的高能离子束，其能量范围在15-40KeV之间，大小由离子束外延生长设备工作时的加速电压决定。
其中步骤13中的离子能量范围在15eV到1KeV之间。
其中步骤15中的生长温度可由衬底的加热装置提供，衬底加热温度范围为室温到800℃。
其中以氯化锆固体粉末作为伯纳斯型固体离子源的工作物质产生锆离子束，其离子源的工作温度范围通常为150到300℃，工作气压范围通常为0.8×10-3Pa到4.0×10-3Pa，其特征在于，其中，产生出含有锆离子的离子束具体的过程如下：
1)、离子源开始工作前，先适当减小伯纳斯型固体离子源的灯丝加热电流、坩埚加热电流和弧室加热电流，防止起弧后离子源内温度突然升高，致使氯化锆原材料大量喷出；
2)、加离子束系统工作的加速电压、离子源的弧室电压和聚焦引出极电压；
3)、升离子源源磁场电流和灯丝加热电流，使进入离子源弧室体内的氯化锆气氛起弧离化出含有锆离子的离子；
4)、离化出来的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由离子源引出聚焦极的负高压电场作用引出离子束；
5)调整离子源灯丝加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大小，待弧流稳定后，再适当增加离子源弧室加热电流和坩埚加热电流，通过调控离子源内工作温度，维持蒸发出来的氯化锆气氛的工作气压稳定，并使得离子源稳定地产生出大的含有锆离子的离子束流。
其中，伯纳斯型气体离子源利用直接通入的氮气作为工作物质产生与锆离子束化合的氮离子束，该离子源的工作气压范围通常为0.8×10-3Pa到4.0×10-3Pa，适当调节进气针阀的开关来升高或降低该离子源的工作气压，其特征在于，其产生出含有氮离子的离子束具体过程如下：
1)、加离子束系统工作的加速电压后，加离子源的弧室电压和引出聚焦极电压；
2)、升离子源的源磁场电流和灯丝加热电流，使进入离子源弧室体内的氮气的气氛起弧，离化出氮离子；
3)、离化出来的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由离子源的引出聚焦极的负高压电场作用引出离子束；
4)、调整离子源的灯丝加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大小，并使得离子源稳定地产生出大的含有氮离子的离子束流。
其中，离子源束流调控装置的分时切割导通周期，由离子束束流测量装置设定的每种离子单次沉积到衬底上的离子剂量计数值调控，离子源束流调控装置的离子导通周期的范围为0.1-∞秒，由离子束束流测量装置设定两种离子的交替沉积的剂量计数值和配比。
其中，在5×10-7Pa的超高真空生长室内，采用具有200eV能量的同位素纯锆离子束和氮离子束，在硅衬底上，以较低的350℃生长温度，外延生长得到表面平整、致密的高结晶质量氮化锆薄膜。
附图说明
为进一步说明本发明的技术内容，以下结合实施例及附图详细说明如下，其中：
图1是离子束外延生长设备，制备生长氮化锆(ZrN)薄膜材料示意图，其中，1.1为伯纳斯型固体离子源，1.2为伯纳斯型气体离子源，2为离子源束流调控装置，3为磁分析器装置，4.1为锆离子(Zr+)束，4.2为氮离子(N+)束，5.1为电四极透镜装置，5.2为磁四极透镜装置，6为静电偏转电极装置，7为减速透镜装置，8为衬底，9为离子束束流测量装置，10为超高真空生长室。
图2是Si(111)衬底上，利用离子束外延生长设备制备得到的氮化锆(ZrN)薄膜材料样品的X射线衍射测试结果(XRD谱)；
图3是Si(111)衬底上，利用离子束外延生长设备制备得到的氮化锆(ZrN)薄膜材料样品的原子力表面形貌(AFM)图(5×5μm RMS：0.283nm)；
图4是Si(111)衬底上，利用离子束外延生长设备制备得到的氮化锆(ZrN)薄膜材料样品的X射线光电子能谱(XPS)测试结果。
具体实施方式
请参阅图1所示，本发明用于氮化锆(ZrN)薄膜材料制备的离子束外延生长设备具有双束结构，1束和II束，每束各有独立的离子源装置1.1、1.2、离子源束流调控装置2、磁分析器装置3、电或磁四极透镜装置5.1、5.2、静电偏转电极装置6，双束共用的减速透镜装置7、衬底8和离子束束流测量装置9位于超高真空生长室10内。整个系统的真空采用差分抽气式设计，从离子源1.1、1.2到生长室(靶室)10的真空逐次提高，生长室10的本底真空可高达2×10-7Pa。锆离子(Zr+)束4.1和与氮离子(N+)束4.2的产生及氮化锆(ZrN)薄膜材料的制备生长步骤如下：
步骤1：选用纯度要求不高的低成本氯化锆固体粉末作为I束的伯纳斯型固体离子源1.1产生锆离子束的原材料，将氯化锆固体粉末装入伯纳斯型固体离子源1.1的蒸发器型坩埚内；
步骤2：选用纯度要求不高的低成本氮气作为II束的伯纳斯型气体离子源1.2产生氮离子束的原材料，将盛装氮气的容器与伯纳斯型气体离子源1.2外的进气导管连接，通过其上的针阀控制进气流量；
步骤3：将清洗后的衬底8置入生长室10，抽生长系统的真空；
步骤4：离子源内真空达到10-4Pa，开始烘烤去气，I束的伯纳斯型固体离子源1.1可通过调整其灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加热电流来控制烘烤加热的温度，该离子源烘烤去气的烘烤温度通常不超过140℃。II束的伯纳斯型气体离子源1.2通过调整其灯丝加热电流来控制烘烤加热的温度；
步骤5：生长室10内的衬底8烘烤去气；
步骤6：烘烤去气后的离子源真空再次达到10-4Pa后，调整I束的伯纳斯型固体离子源1.1的灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加热电流，继续升高伯纳斯型固体离子源1.1的温度，使其缓慢蒸发出氯化锆气氛，当离子源内的氯化锆气氛的气压升到1.5×10-3Pa时，适当降低灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加热电流，暂时停止继续升温，以维持该离子源内的气压稳定；
步骤7：烘烤去气后的离子源真空再次达到10-4Pa后，打开II束的伯纳斯型气体离子源1.2外的进气针阀，向源内通氮气，氮气的进气流量以维持该离子源内的气压在1.5×10-3Pa左右为准。
步骤8：由I束的伯纳斯型固体离子源1.1产生含有锆离子的高能离子束，其能量范围在15-40KeV之间，大小由离子束系统工作时加的加速电压决定。产生出含有锆离子的离子束的具体过程如下：先适当减小伯纳斯型固体离子源1.1的弧室加热电流、坩埚加热电流和灯丝加热电流，然后加离子束系统工作的加速电压、离子源1.1的弧室电压和聚焦引出极电压，接下来升离子源1.1的源磁场电流和灯丝加热电流，使进入离子源1.1弧室体内的氯化锆气氛起弧离化出锆离子，产生的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由离子源1.1引出聚焦极的负高压电场作用引出离子束。可通过调整离子源1.1的灯丝加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大小，待弧流稳定后，再适当增加离子源1.1的弧室加热电流和坩埚加热电流，通过控制离子源1.1内的工作温度，维持蒸发出来的氯化锆气氛的工作气压稳定，以使得离子源1.1稳定地产生出大的含有锆离子的离子束流。利用伯纳斯型固体离子源1.1，以氯化锆作为工作物质来产锆离子的工作温度范围通常为150到300℃，工作气压范围通常为0.8×10-3Pa到4.0×10-3Pa，可根据生长速率的需要，适当升高或降低该离子源(1.1)的工作温度和气压；；
步骤9：由II束的伯纳斯型气体离子源1.2产生出具有氮离子的高能离子束，其能量范围在15-40KeV之间，大小由离子束系统工作时加的加速电压决定，具体的过程如下：加离子源1.2的弧室电压和引出聚焦极电压，接下来升离子源1.2的源磁场电流和灯丝加热电流，使进入离子源1.2弧室体内的工作气体氮气(N2)起弧离化出氮离子(N+)，产生的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由该离子源1.2的引出聚焦极的负高压电场作用引出离子束。可通过调整离子源1.2的灯丝加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大小，离子源1.2产生氮离子(N+)的工作气压范围通常为0.8×10-3Pa到4.0×10-3Pa，可根据生长速率的需要，适当调节进气针阀的开关来升高或降低离子源1.2的工作气压；
步骤10：用I、II两个离子束上各自的磁分析器装置3对两个离子源产生出来的高能离子束按照质量数进行分离，分别选择出生长所需要的同位素纯的锆离子(Zr+)束4.1和氮离子(N+)束4.2；
步骤11：用I离子束上的电四极透镜装置5.1和II离子束上的磁四极透镜装置5.2将质量分离得到的两束同位素纯高能离子束进行二次聚焦；
步骤12：用静电偏转电极装置6将二次聚焦后的两束同位素纯高能离子束4.1和4.2偏转去除高能中性粒子后，打开生长室与离子束汇合处的真空隔断阀，按照离子源束流调控装置2调控的分时切割导通周期，同位素纯高能离子束4.1和4.2交替地直入射进超高真空生长室内的减速透镜装置7中，其中，离子源束流调控装置2的分时切割导通周期，由离子束束流测量装置9设定的每种离子单次沉积到衬底8上的离子剂量计数值调控，其导通周期的范围为0.1-∞秒；
步骤13：用减速透镜装置7将进入超高真空生长室10的同位素纯高能离子束4.1和4.2减低能量，减低后的离子能量范围在15eV到1KeV之间，其大小可根据生长需要确定；
步骤14：再通过调整电四极透镜装置5.1、磁四极透镜装置5.2及静电偏转电极装置6的电磁场，使得交替沉积到衬底8上的两束低能同位素纯离子的束斑形状大小相同，且位置重合；
步骤15：按照离子束束流测量装置9设定的交替沉积的两种离子的剂量和配比，两束低能同位素纯离子交替地在衬底8上沉积生长，可根据生长需要，由离子束束流测量装置9设定两种离子的交替沉积的剂量计数值和配比，薄膜样品的生长温度可由衬底8的加热装置提供，衬底8的加热温度范围为室温到800℃。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果：
本发明的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法：
氮化锆(ZrN)薄膜材料的制备是在具有双束结构的离子束外延生长设备上进行，选用纯度要求不高的氯化锆(ZrCl4)固体粉末和氮气分别作为双离子束外延系统的两个离子源产生金属锆离子(Zr+)束和氮离子(N+)束的原材料，降低了氮化锆(ZrN)薄膜材料制备生长的原材料成本；
利用离子束外延生长设备的质量分离功能和离子减速功能，得到同位素纯，且具有较低能量的金属锆离子(Zr+)束和氮离子(N+)束，并在无任何辅助工作气体的超高真空生长室内进行氮化锆(ZrN)薄膜材料的制备生长，实现难提纯、易氧化的氮化锆(ZrN)薄膜材料的高纯生长；
用来进行薄膜材料制备生长的同位素纯低能金属锆离子(Zr+)和氮离子(N+)，与衬底和生长中的薄膜相互作用，还可起局部加热作用，实现了高熔点、难化合的氮化锆(ZrN)薄膜材料的低温外延；
用来进行薄膜材料制备生长的原子态同位素纯低能金属锆离子(Zr+)和氮离子(N+)，具有更好的化学活性并带有电荷，可通过准确控制两种离子的交替沉积剂量与配比、离子能量、离子束斑形状及生长温度来优化生长工艺，进而获得具有正化学配比、表面平整、致密的高结晶质量氮化锆(ZrN)薄膜；
与目前常用的氮化锆(ZrN)薄膜材料制备方法，如磁控溅射、脉冲激光沉积、离子束辅助沉积、等离子体沉积、化学气相沉积(CVD)等相比，本发明的方法利用低成本的原材料实现了氮化锆(ZrN)薄膜的高纯、正化学配比的优质生长及低温外延，且生长工艺便于调控和优化，是一种经济实用的制备应用于半导体技术领域氮化锆(ZrN)薄膜材料的方法。
实现发明的最好方式：
1、实现发明的主要设备：
离子束外延设备、真空设备(机械真空泵、涡轮分子泵、低温泵、离子泵等)、半导体衬底材料的清洗设备等；
2.根据生长设备的具体情况和所要制备的氮化锆(ZrN)薄膜的要求，设计本发明的实施的技术路线。
实施例
具体实施例见表1的相关实验数据和图2、3、4的实验结果。
表1：Si(111)衬底上，利用离子束外延生长设备制备氮化锆(ZrN)薄膜材料样品的实验参数与结果，见表一；
表一
Claims (12)
1. 一种利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：选用氯化锆固体粉末作为I束的伯纳斯型固体离子源产生锆离子束的原材料，将氯化锆固体粉末装入伯纳斯型固体离子源的蒸发器型坩埚内；
步骤2：选用氮气作为II束的伯纳斯型气体离子源产生氮离子束的原材料，将盛装氮气的容器与伯纳斯型气体离子源外的进气导管连接，通过其上的针阀控制进气流量；
步骤3：将清洗后的衬底置入生长室，抽生长系统的真空；
步骤4：离子源烘烤去气，I束的伯纳斯型固体离子源通过调整其灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加热电流来控制烘烤加热的温度，II束的伯纳斯型气体离子源通过调整其灯丝加热电流来控制烘烤加热的温度；
步骤5：生长室内的衬底烘烤去气；
步骤6：调整I束的伯纳斯型固体离子源的灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加热电流，继续升高伯纳斯型固体离子源的温度，使其缓慢蒸发出氯化锆气氛；
步骤7：打开II束的伯纳斯型气体离子源外的进气针阀，向源内通氮气；
步骤8：由I束的伯纳斯型固体离子源产生含有锆离子的高能离子束；
步骤9：由II束的伯纳斯型气体离子源产生出具有氮离子的高能离子束；
步骤10：用两个离子束上各自的磁分析器装置对两个离子源产生出来的高能离子束按照质量数进行分离，分别选择出生长所需要的同位素纯的锆离子束和氮离子束；
步骤11：用两个离子束上的电或磁四极透镜装置将质量分离得到的两束同位素纯高能离子束进行二次聚焦；
步骤12：用包含位于各离子束上的部分和位于两离子束汇合处的部分的静电偏转电极装置，用静电偏转电极装置将二次聚焦后的两束同位素纯高能离子束偏转去除高能中性粒子后，打开生长室与离子束汇合处的真空隔断阀，按照离子源束流调控装置调控的分时切割导通周期，两束同位素纯的高能离子束交替地直入射进超高真空生长室内的减速透镜装置中；
步骤13：用减速透镜装置将进入超高真空生长室内的两束同位素纯高能离子束减低能量；
步骤14：再通过调整电或磁四极透镜装置及静电偏转电极装置的电磁场，使得交替沉积到衬底上的两束低能同位素纯离子的束斑形状大小相同，且位置重合；
步骤15：按照离子束束流测量装置设定的交替沉积的两种离子的剂量和配比，两束低能同位素纯离子交替地在衬底上外延生长，生长温度由衬底的加热装置提供。
2. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法，其特征在于，其中步骤4中的烘烤去气前的离子源内真空达到10-4Pa。
3. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法，其特征在于，其中步骤4中的I束伯纳斯型固体离子源烘烤去气的烘烤温度不超过140℃。
4. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法，其特征在于，其中进行步骤6前，伯纳斯型固体离子源烘烤去气后的真空度达到10-4Pa，继续升温的离子源内的氯化锆气氛的气压升到1.5×10-3Pa时，适当降低灯丝加热电流、坩埚加热电流及弧室加热电流，暂时停止继续升温，以维持该离子源内的气压稳定。
5. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法，其特征在于，其中进行步骤7前伯纳斯型气体离子源烘烤去气后的真空度达到10-4Pa，氮气的进气流量以维持该离子源内的气压在1.5×10-3Pa为准。
6. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法，其特征在于，其中步骤8或9中的高能离子束，其能量范围在15-40KeV之间，大小由离子束外延生长设备工作时的加速电压决定。
7. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法，其特征在于，其中步骤13中减低能量后的离子能量范围在15eV到1KeV之间。
8. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法，其特征在于，其中步骤15中的生长温度由衬底的加热装置提供，衬底加热温度范围为室温到800℃。
9. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法，以氯化锆固体粉末作为伯纳斯型固体离子源的工作物质产生锆离子束，其离子源的工作温度范围为150到300℃，工作气压范围为0.8×10-3Pa到4.0×10-3Pa，其特征在于，其中，产生出含有锆离子的离子束具体的过程如下：
1)、离子源开始工作前，先适当减小伯纳斯型固体离子源的灯丝加热电流、坩埚加热电流和弧室加热电流，防止起弧后离子源内温度突然升高，致使氯化锆原材料大量喷出；
2)、加离子束系统工作的加速电压、离子源的弧室电压和聚焦引出极电压；
3)、升离子源源磁场电流和灯丝加热电流，使进入离子源弧室体内的氯化锆气氛起弧离化出含有锆离子的离子；
4)、离化出来的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由离子源引出聚焦极的负高压电场作用引出离子束；
5)调整离子源灯丝加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大小，待弧流稳定后，再适当增加离子源弧室加热电流和坩埚加热电流，通过调控离子源内工作温度，维持蒸发出来的氯化锆气氛的工作气压稳定，并使得离子源稳定地产生出含有锆离子的离子束流。
10. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法，其中，伯纳斯型气体离子源利用直接通入的氮气作为工作物质产生与锆离子束化合的氮离子束，该离子源的工作气压范围为0.8×10-3Pa到4.0×10-3Pa，适当调节进气针阀的开关来升高或降低该离子源的工作气压，其特征在于，其产生出含有氮离子的离子束具体过程如下：
1)、加离子束系统工作的加速电压后，加离子源的弧室电压和引出聚焦极电压；
2)、升离子源的源磁场电流和灯丝加热电流，使进入离子源弧室体内的氮气的气氛起弧，离化出氮离子；
3)、离化出来的离子经离子束系统工作的加速电压加速成形后，由离子源的引出聚焦极的负高压电场作用引出离子束；
4)、调整离子源的灯丝加热电流和源磁场电流来控制产生的弧流大小，并使得离子源稳定地产生出含有氮离子的离子束流。
11. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法，其特征在于，其中，离子源束流调控装置的分时切割导通周期，由离子束束流测量装置设定的每种离子单次沉积到衬底上的离子剂量计数值调控，离子源束流调控装置的离子导通周期的范围为0.1-∞秒，由离子束束流测量装置设定两种离子的交替沉积的剂量计数值和配比。
12. 根据权利要求1所述的利用离子束外延生长设备制备氮化锆薄膜材料的方法，其特征在于，其中，在5×10-7Pa的超高真空生长室内，采用具有200eV能量的同位素纯锆离子束和氮离子束，在硅衬底上，以较低的350℃生长温度，外延生长得到表面平整、致密的高结晶质量氮化锆薄膜。
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