FR2585216A1

FR2585216A1 - Compositions pesticides seches

Info

Publication number: FR2585216A1
Application number: FR8610798A
Authority: FR
Inventors: Toshiro Ohtsubo; Shigeru Maruyama; Takashi Tamura; Nobuyuki Hirano; Masami Sakai
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 1985-07-29
Filing date: 1986-07-25
Publication date: 1987-01-30
Also published as: GB2178316B; JPS6229501A; ES2001339A6; KR930005279B1; AU6011486A; KR870000862A; CA1261738A; US4760084A; AU582880B2; FR2585216B1; JPH0639362B2; HU199235B; DE3669260D1; AR244039A1; BR8603567A; HUT45366A; GB8617965D0; GB2178316A; MY101862A; EP0213328B1

Abstract

COMPOSITION PESTICIDE SECHE D'UN TOXIQUE AYANT UN POINT DE FUSION DANS LA GAMME DE 0C A 65C (CETTE GAMME DE POINT DE FUSION S'APPLIQUANT EGALEMENT AU POINT DE FUSION D'UN MELANGE DE TOXIQUES), CONTENANT UN HYDROCARBURE REPRESENTE PAR LA FORMULE: (CF DESSIN DANS BOPI) DANS LAQUELLE X, X, Y, Y, Z ET Z, QUI PEUVENT ETRE IDENTIQUES OU DIFFERENTS, REPRESENTENT CHACUN UN ATOME D'HYDROGENE OU UN GROUPE ALKYLE COMPORTANT 2 ATOMES DE CARBONE OU MOINS, R ET R, QUI PEUVENT ETRE IDENTIQUES OU DIFFERENTS, REPRESENTENT CHACUN UN ATOME D'HYDROGENE OU UN GROUPE METHYLE ET N REPRESENTE 0 OU 1.

Description

La présente invention concerne des compositions pesticides sèches d'un

toxique ayant un point de fusion dans la gamme de OC à 65 C (cette gamme du point de fusion s'applique également au point de fusion d'un mélange de toxiques> contenant un hydrocarbure représenté par la formule (1) (ciaprès appelé le présent composé) Xl Y1 2 Z

X2>> 2

dans laquelle Xi, X2. Y,, Y2, Z, et Z=, qui peuvent être identiques ou différents, représentent chacun un atome d'hydrogène ou un groupe alkyle comportant 2 atomes de carbone ou moins, Ri et Rz, qui peuvent être identiques ou différents, représentent chacun un atome d'hydrogène ou un groupe méthyle

et n représente O ou 1.

L'effet des pesticides se développe dans des proportions généralement comprises entre plusieurs dizaines de grammes et plusieurs centaines de grammes d'ingrédients actifs contenus dans ces produits par hectare. Mais étant donné qu'il est très difficile d'épandre uniformément un toxique seul à des doses aussi faibles à grande échelle, on a l'habitude de diluer le toxique avec un diluant approprié, ce qui permet de répandre facilement le toxique. Les produits chimiques ainsi produits sont des compositions pesticides, dont le rôle majeur est de mettre le toxique sous des formes facilement utilisables. On peut aussi dire qu'un autre rôle important des compositions pesticides est de développer au maximum l'effet du toxique et, au cas o le toxique présente des défauts, de masquer ces

défauts pour le transformer en pesticides sans problèmes.

L'une des formes de ces compositions pesticides est constituée par les compositions pesticides sèches, qui sont obtenues & l'état solide. A titre d'exemples représentatifs de compositions pesticides sèches, on peut citer les poudres

dispersables dans l'eau, les granulés, les poudres & saupou-

drer, etc. Quelles qu'elles soient, les compositions pesticides sèches sont préparées par dilution de toxiques avec une matière solide. On trouvera ci-après des explications plus détaillées à

ce suJet.

Les poudres dispersables dans l'eau sont des compositions

en poudre fine qui sont préparées en pulvérisant et en -

mélangeant des toxiques avec de petites quantités de surfac-

tants et des excipients en poudre fine. Au moment de leur utilisation, elles sont diluées avec de l'eau pour former une

suspension et elles sont appliquées avec un pulvérisateur.

En conséquence, les propriétés physiques particulièrement

importantes des poudres dispersables dans l'eau sont la suspen-

sibilité, la finesse et la mouillabilité. Ces propriétés physi-

ques doivent être maintenues, même après un stockage de longue durée, de même que la stabilité des ingrédients actifs contenus

dans les compositions pesticides.

Les poudres à saupoudrer sont des préparations obtenues en diluant les toxiques avec des excipients en poudre fine et qui diffèrent des poudres dispersables dans l'eau en ce qu'elles sont appliquées à l'aide de poudreuses sans dilution à l'eau au moment de l'emploi. A cet effet, il est nécessaire que la finesse ne diminue pas et que la dispersabilité soit maintenue à un bon niveau, môme après un stockage de longue durée, et il n'est donc pas souhaitable que les poudres s'agglutinent

pendant l'entreposage.

Les granulés sont préparés principalement par des procédés tels que le malaxage-extrusion-granulation, l'imprégnation, le revêtement, etc. et ils prennent une forme granulaire, quel que soit le procédé choisi. Les granulés sont plus fréquemment appliques à la surface de l'eau ou sur le sol qu'ils ne sont appliques directement aux cultures concernées. Après l'application & la surface de l'eau ou sur le sol, l'ingrédient actif des granulés se dissout dans l'eau ou se vaporise pour atteindre ses sites d'action et manifester son effet. Il est

donc nécessaire que la même aptitude convenable à la désinté-

gration dans l'eau et à la vaporisation que celle qui existe au moment de la formulation soit maintenue, même après un stockage

de longue durée.

Jusqu'à maintenant, dans la formulation de toxiques ayant

un point de fusion dans la gamme de O'C à 65'C dans ces compo-

sitions sèches, les toxiques étaient traités de deux manières différentes, à savoir d'une part à l'état solide et d'autre part à l'état liquide. Dans le premier cas, il faut veiller de

très près à la fusion de toxiques dans les phases s'accompa-

gnant de production de chaleur, telles que la phase de poly-

mérisation, etc. et à la formation d'agrégats due à la fusion.

Dans le second cas, il se pose divers problèmes, tels que la nécessité de l'installation d'appareils de chauffage pour la dissolution complète des toxiques, etc. Comme on l'a vu précédemment, si l'on voulait obtenir des compositions pesticides sèches ayant de bonnes propriétés physiques initiales, il était nécessaire de contrôler suffisamment le processus de fabrication, en comparaison des cas o des toxiques ayant un point de fusion supérieur à 65'C ou ne dépassant pas O'C sont formulés en compositions sèches. En outre, même si l'on obtient des compositions pesticides sèches ayant de bonnes propriétés physiques initiales, il arrive que des toxiques prennent alternativement des formes liquides et solides selon les conditions de stockage de longue durée, ce qui se manifeste par l'altération des propriétés physiques. Par exemple, l'altération des propriétés physiques apparaît souvent sous la forme d'une réduction de la suspensibilité et de la

finesse pour des poudres dispersables dans l'eau, d'une agglo-

mération de poudres au cours du stockage pour les poudres à saupoudrer, les poudres dispersables dans l'eau et les granulés et d'une modification de la quantité d'ingrédients actifs

libérés après l'application pour les granulés.

Les auteurs de la présente invention ont conduit des recherches approfondies pour rendre plus aisée la préparation de compositions pesticides sèches de tels toxiques ayant un point de fusion dans la gamme de O'C à 65'C et, en outre, pour faire que les compositions pesticides sèches conservent des propriétés physiques satisfaisantes, même après un stockage de longue duree, et ils ont ainsi découvert que des compositions pesticides sèches répondant & ces exigences pouvaient être obtenues par l'addition du présent hydrocarbure aux

compositions.

Le présent hydrocarbure a aussi pour avantages qu'il n'a guère d'odeur irritante et que son point d'éclair est élevé, ce qui fait qu'il est facile à manipuler et qu'il n'y a pas besoin d'équipements spéciaux de désodorisation ou de ventilation des locaux, etc. au moment de l'emploi. De plus, les auteurs de la présente invention ont démontré que la phytotoxicité & l'égard des cultures est faible, même si le présent hydrocarbure est aJouté aux compositions et, en outre, que des compositions ne présentant aucun danger d'altération des propriétés physiques, d'inflammation, d'explosion, etc. en conséquence de la vaporisation de solvants agressifs peuvent être obtenues. C'est

ainsi que les auteurs en sont arrives à la présente invention.

Des exemples particuliers du présent hydrocarbure et du toxique ayant un point de fusion dans la gamme de O'C à 65'C sont présentés respectivement dans les tableaux 1 et 2, mais il va de soi que l'hydrocarbure, comme le composé,ne se limitent pas & ces exemples. De même, l'hydrocarbure comme le composé ont parfois des isomères respectifs, mais ces isomères sont bien entendu compris eux aussi dans la cadre de la présente

invention.

Tableau

Hydrocarbure Nom du composé (1) 1,1-diphénylethane (2) 1,1-ditolyléthane (3) 1-phényl-1-xylyléthane (4) 1-phényl-1-(éthylphényl>éthane (5) 1-xylyll-(<a-méthylbenzylphényl)éthane (6) bis (a-méthylbenzyl)xylène Toxique Nom du composé (a) N-méthylcarbamate de 2-sec-butylphényle

(b) 3-(2,2-dichlorovinyl)-2,2-diméthylcyclopropane-

carboxylate d' -cyano-3-phénoxybenzyle (cyperméthrine)

(c) 0,0-diéthylphosphorothioate d'O-(3,5,6-trichloro-

2-pyridyle)

(d) 3-(2,2-dichlorovinyl)-2,2-diméthylcyclopropane-

carboxylate de 3-phénoxybenzyle (perméthrine)

(e) 2,2,3,3-tétraméthylcyclopropanecarboxylate d'a-

cyano-3-phénoxybenzyle (fenpropathrine)

(f) 2-(4-chlorophényl)-3-méthylbutyrate d'a-cyano-3-

phénoxybenzyle (fenvalérate)

(g) chrysanthémate de 3,4,5,6-tétrahydrophtalimido-

méthyle (h) 2-f1-méthyl-2-(4-phénoxyphénoxy)éthoxyJ-pyridine Dans l'application pratique de la présente invention, les présents hydrocarbures peuvent être utilisés isolément ou en mélange de deux ou plusieurs d'entre eux. De préférence, le point de fusion de ces hydrocarbures est aussi égal ou inférieur à 0'C. En outre, d'autres solvants qui correspondent aux buts de la présente invention par leur faible odeur irritante et leur point d'éclair élevé, par exemple des dérivés de l'indane, etc., peuvent être ajoutés simultanément. Dans ce cas toutefois, la quantité des solvants aJoutés simultanément est de préférence inférieure ou égale à 15 % en poids sur la

base du présent hydrocarbure.

Parmi les présents hydrocarbures, le 1-phényl-l-xylyl-

éthane est particulièrement préféré, car il est disponible dans le commerce. Il va de sol qu'il est préférable de choisir la combinaison des toxiques avec les présents hydrocarbures en

se basant sur la bonne compatibilité entre eux.

La stabilité des propriétés physiques des compositions pesticides sèches est améliorée selon la quantité aJoutée du présent hydrocarbure. Cette quantité varie également avec la nature du toxique, mais il est généralement préférable qu'elle soit égale ou supérieure à 20 % en poids sur la base du toxique et qu'en outre, le total du présent hydrocarbure et du toxique soit inférieur ou égal à 60 % en poids sur la base de la composition pesticide sèche. Il va de soi que les toxiques peuvent être utilisés isolément, mais ils peuvent être aussi utilisés sous forme de mélange de deux ou de plusieurs d'entre eux. Dans ce dernier cas, les points de fusion des différents toxiques n'ont pas besoin d'être pris en considération et il suffit que le mélange ait un point de fusion dans la gamme de

O0C & 65'C.

Parmi les compositions pesticides sèches de la présente invention, les poudres dispersables dans l'eau sont préparées en utilisant un excipient et un surfactant en plus du présent hydrocarbure et du toxique. On utilise de préférence un ou plusieurs excipients choisis dans le groupe constitué par de fines poudres de substances minérales telles que la terre de diatomées, le carbonate de calcium, le talc, la pyrophyllite, la kaolinite, la montmorillonite, l'attapulgite, la bentonite, etc., de fines poudres de composés synthétiques tels que le bioxyde de silicium hydraté synthétique, etc. et de fines poudres végétales telles que des poudres de soJa, des poudres de bois et des poudres de coquilles de noix, etc. On utilise de préférence un ou plusieurs surfactants choisis dans le groupe constitué par des surfactants anioniques tels que des sels de sodium, des sels de calcium, des sels de magnésium ou des sels

aminés d'acide dodécylbenzènesulfonique, d'acide alkylnaphta-

lènesulfonique, un sulfosuccinate de dialkyle, un ester d'acide alkylaryléthersulfurique et de polyoxyéthylène, un acide polyoxyéthylènealkylarylphénylphosphorique, des produits de condensation d'acide alkylnaphtalènesulfonique/formaline, l'acide lignosulfonique, etc. et des surfactants non ioniques tels qu'un éther d'alkyle et de polyoxyéthylène, un éther d'alkylaryle et de polyoxyéthylène, un ester d'acide gras

et de polyoxyéthylène, un alkylate de polyoxyéthylène-

sorbitanne, etc. En outre, des polymères hydrosolubles tels que l'alcool polyvinylique, la carboxyméthylcellulose, etc. peuvent être utilisés à la place de ces surfactants. Par ailleurs, des produits auxiliaires couramment utilisés dans la formulation

par les spécialistes, tels que synergistes, stabilisants, anti-

oxydants, etc. peuvent être utilisés facultativement si

nécessaire.

Parmi les compositions pesticides sèches de la présente invention, les poudres & saupoudrer sont préparées en utilisant les excipients usuels pour de telles poudres, en plus du présent hydrocarbure et du toxique. On utilise de préférence un ou plusieurs excipients choisis dans le groupe constitué par des poudres fines de substances minérales telles que la terre de diatomées, le carbonate de calcium, le talc, la pyrophyllite, la kaolinite, la montmorillonite, l'attapulgite, la vermiculite, etc., des poudres fines de composés synthétiques tels que le bioxyde de silicium hydraté synthétique, etc., des poudres fines végétales telles que les poudres de soJa, les poudres de bois, les poudres de coquilles de noix, etc. Des produits auxiliaires utilisés d'habitude dans la formulation par les spécialistes, tels que synergistes, stabilisants, anti-oxydants, etc. peuvent aussi être utilisés

facultativement si nécessaire.

Parmi les compositions pesticides sèches de la présente invention, les granulés sont préparés en utilisant les

excipients usuels pour granulés, en plus du présent hydrocar-

bure et du toxique. On utilise de préférence un ou plusieurs excipients choisis parmi les excipients minéraux, synthétiques et végétaux précités à propos de la préparation de poudres à saupoudrer. La finesse des poudres d'excipient dépend des

procédés de fabrication des granulés, tels que malaxage-

extrusion-granulation, revêtement, imprégnation, etc. et elle est choisie de manière à répondre aux exigences de chaque

procédé particulier.

Dans la préparation de granulés, des surfactants sont en

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général utilisés de préférence: à cet égard, on citera les mêmes que ceux qui sont utilisés dans la préparation de poudres dispersables dans l'eau décrite ci-dessus. Là aussi, de la même manière que précédemment, des polymères hydrosolubles tels qu'un alcool polyvinylique, la carboxyméthylcellulose, etc. peuvent être utilisés à la place des surfactants. D'autre part, les produits auxiliaires couramment employés dans la formulation par les spécialistes, tels que synergistes, stabilisants, anti-oxydants, etc., peuvent être utilisés

facultativement si nécessaire.

Pour préparer les compositions pesticides sèches, on procède d'habitude en mélangeant le toxique ayant un point de fusion dans la gamme de O'C à 65'C avec le présent hydrocarbure pour former une solution uniforme, puis on mélange la solution résultante avec les excipients et, si nécessaire, les surfactants ou les polymères hydrosolubles et/ou les produits auxiliaires. La présente invention est illustrée ci-après de façon plus détaillée par les exemples de préparation, les exemples comparatifs et les exemples d'essais qui suivent, mais elle ne

se limite évidemment pas à ces exemples.

Ex-mple 1 parties d'un toxique (b), 2,5 parties d'un hydrocarbure (3) et 2,5 parties d'un hydrocarbure (4) ont été mélangées dans un becher et on a aJouté à ce mélange un mélange de 3 parties de lignosulfonate de calcium, de 4 parties de Sorpol 5060 (surfactant produit par Toho Kagaku Kogyo Co.), de 15 parties de bioxyde de silicium hydraté synthétique et de 68 parties de terre de diatomées. Après un pré-mélange, le mélange résultant a été mélangé uniformément dans un mixer, pour donner une bonne

poudre dispersable dans l'eau & 5 % du toxique (b).

Exemple 2

parties de toxique (f) et 10 parties d'un hydrocarbure <3) ont été mélangées dans un becher et on a aJouté à ce mélange,unmélange de 6 parties de Sorpol 5060 (voir ci-dessus), de 2 parties de lignosulfonate de calcium, de 30 parties de bioxyde de silicium hydraté synthétique et de 32 parties de terre de diatomées. Le mélange résultant a été traité de la même manière que dans l'exemple 1, pour donner une bonne poudre

dispersable dans l'eau & 20 % du toxique (f).

E xt> mple -3 parties d'un toxique (a), 6 parties d'un hydrocarbure (3) et 6 parties d'un hydrocarbure (4) ont été mélangées et aJoutées goutte à goutte à un mélange, préalablement préparé dans un mélangeur à rubans à partir de 25 parties de bioxyde de silicium hydraté synthétique, de 37 parties de terre de diatomées, de 2 parties de lignosulfonate de calcium, de 3 parties de Sorpol 2495 G (surfactant produit par Toho Kagaku Kogyo Co.) et de 1 partie de Sorpol 5080 (surfactant produit parToho Kagaku Kogyo Co.). Après un pré-mélange du mélange total, on a pulvérisé celuici dans un pulvérisateur centrifuge pour obtenir une bonne poudre dispersable dans l'eau à 20 e du

toxique (a).

Exemple- 4

parties d'un toxique (e), 2,5 parties d'un hydrocarbure. (3) et 2,5 parties d'un hydrocarbure (4) ont été mélangées dans un becher et on a ajouté a ce mélange un mélange de 3 parties de lignosulfonate de calcium, de 4 parties de Sorpol 5060 (voir ci-dessus), de 15 parties de bioxyde de silicium hydraté synthétique et de 68 parties de terre de diatomées. Le mélange résultant a été traité de la même manière que dans l'exemple 1, pour donner une bonne poudre dispersable dans l'eau à 5 % du

toxique (e).

Exemple 5-F

parties d'un toxique <d>, 7,5 parties d'un hydrocarbure <3) et 2,5 parties d'un hydrocarbure (4) ont été mélangées dans un becher et on a ajouté à ce mélange un mélange, préalablement préparé dans un autre becher, de 15 parties de bioxyde de silicium hydraté synthétique, de 3 parties de lignosulfonate de calcium, de 6 parties de Sorpol 2495 (voir ci-dessus) et de 56 parties de terre de diatomées. Le mélange résultant a été traité de la même manière que dans l'exemple 1, pour donner une

bonne poudre dispersable dans l'eau à 10 % du toxique (d). -

Exemple 6

parties d'un toxique (b> et 5 parties d'un hydrocarbure <1) ont été mélangées dans un becher et on a ajouté à ce mélange un mélange de 3 parties de lignosulfonate de calcium, de 4 parties de Sorpol 5060 (voir ci-dessus), de 15 parties de bioxyde de silicium hydraté synthétique et de 68 parties de terre de diatomées. Le mélange résultant a été traité de la même manière que dans l'exemple 1, pour donner une bonne poudre

dispersable dans l'eau à 5 % du toxique (b).

Pxeinpzle 7 On a procédé de la même manière que dans l'exemple 6, à cette exception qu'on a utilisé 5 parties d'un toxique (b) et 5 parties d'un hydrocarbure (2), pour obtenir une bonne poudre

dispersable dans l'eau à 5 % du toxique (b).

Eaemple 8 parties d'un toxique (a> et 5 parties d'un hydrocarbure (3) ont été mélangées dans un becher et on a aJouté à ce mélange 15 parties de bioxyde de silicium hydraté synthétique et 70 parties d'argile. Après un pré-mélange, le mélange résultant a été pulvérisé dans un mixer, pour donner une bonne

poudre à saupoudrer à 10 % du toxique (a).

ExemXplLe 9 10 parties d'un toxique (e), 2 parties d'un hydrocarbure (1), 5 parties d'un hydrocarbure (2), 10 parties de bioxyde de silicium hydraté synthétique, S5 parties de bentonite, 15 parties de terre de diatomées, 2 parties de Sorpol 5060 (voir ci-dessus) et 21 parties d'argile ont été mélangées uniformément, malaxées uniformément avec de l'eau et granulées dans un granulateur, pour donner un bon granulé à 10 % du

toxique (e).

Rxemple 10 parties d'un toxique (b) et 2 parties d'un hydrocarbure (1) ont été mélangées dans un becher et on a aJouté à ce mélange 10 parties de bioxyde de silicium hydraté synthétique, parties de bentonite, 15 parties de terre de diatomées, 2

parties de Sorpol 5060 (voir ci-dessus) et 21 parties d'argile.

Le mélange résultant a été traité de la même manière que dans

l'exemple 9, pour donner un bon granulé à 10 % du toxique (b).

Exemple 11

parties d'un toxique (b) et 3 parties d'un hydrocarbure (5) ont été mélangées dans un becher et on a aJouté à ce ll

mélange un mélange de 5 parties de Sorpol 5060 (voir ci-

dessus), de 3 parties de lignosulfonate de calcium, de 15 parties de bioxyde de silicium hydraté synthétique et de 69 parties de terre de diatomées. Le mélange résultant a été traité de la même manière que dans l'exemple 1, pour donner une

bonne poudre dispersable dans l'eau à 5 % du toxique (b).

Exemple 1a

parties d'un toxique (f), 1 partie d'un toxique <g), 7,5 parties d'un hydrocarbure (3), 1,8 parties d'un hydrocarbure (4) et 0,6 partie de 2méthyl-4-phénylindane ont été mélangées dans un becher et on a ajouté à ce mélange un mélange de 6 parties de Sorpol 2495 G (voir ci-dessus), de 2 parties de lignosulfonate de calcium, de 20 parties de bioxyde de silicium

hydraté synthétique et de 51,1 parties de terre de diatomées.

Le mélange résultant a été traité de la même manière que dans l'exemple 1, pour donner une bonne poudre dispersable dans

l'eau mixte des toxiques (f) et (g).

Exemple comparatif 1 parties d'un toxique (f) ont été placées dans un becher et on y a ajouté un mélange de 6 parties de Sorpol 5060 (voir cidessus), de 2 parties de lignosulfonate de calcium, de 30 parties de bioxyde de silicium hydraté synthétique et de 42 parties de terre de diatomées. Après un pré-mélange, le mélange résultant a été mélangé dans un mixer, pour donner une poudre

dispersable dans l'eau du toxique (f).

Exemple comparatif 2 parties d'un toxique (e) ont été placées dans un becher et on y a ajouté un mélange de 3 parties de lignosulfonate de calcium, de 4 parties de Sorpol 5060 (voir ci-dessus), de 15 parties de bioxyde de silicium hydraté synthétique et de 75 parties de terre de diatomées. Le mélange résultant a été traité de la même manière que dans l'exemple comparatif 1, pour

donner une poudre dispersable dans l'eau à 5 % du toxique (e).

Exemple comparatif 3 On a procédé de la méme manière que dans l'exemple comparatif 2, à cette exception qu'on a utilisé 5 parties d'un toxique (b) , pour obtenir une poudre dispersable dans l'eau à 5 % du toxique (b) Exemple comparatif 4 parties d'un toxique <a) ont été placées dans un becher et on y a ajouté 15 parties de bioxyde de silicium hydraté synthétique et 75 parties d'argile. Après un pré-mélange, le mélange résultant a été pulvérisé dans un mixer, pour donner

une poudre & saupoudrer & 10 % du toxique (a).

Exemple comparatif 5 parties d'un toxique (e), 10 parties de charbon blanc, parties de bentonite, 15 parties de terre de diatomées, 2 parties de Sorpol 5060 (voir ci-dessus) et 28 parties d'argile ont été mélangées, uniformément malaxées avec de l'eau et granulées dans un granulateur, pour donner un granulé à 10 Z du

toxique (e).

Exemple d'essai 1 100 g de chacune des poudres dispersables dans l'eau préparées dans les exemples 2 et 4 et dans les exemples comparatifs 1 et 2 ont été enfermés dans un sachet d'aluminium et stockés à O'C pendant 60 Jours. Après quoi, 50 g de chaque poudre dispersable dans l'eau ont été pesés et soumis à l'essai de tamisage à l'état humide au moyen d'un tamis de 46 p. Le résidu sur le tamis a été transféré dans une boite de Petri, séché au bain-marie et pesé. La part de résidu sur le tamis de l'échantillon d'essai a été calculée en pourcentage. Les résultats sont présentés dans le tableau 3, avec les résultats de l'essai sur les mêmes poudres dispersables dans l'eau au

moment de leur préparation.

Iabhleau 3 Poudre dispersable Résidu sur le tamis (%)

dans l'eau utili i--- - - - - - - - - - - - - - -

sée dans l'essai Avant stockage Après 60 Jours de stockage & O'C Exemple 2 0,7 0,9 Exemple comp. i 0,8 6,2 Exemple 4 O,9 0,8 Exemple comp. 2 0,6 5, 5 On peut voir d'après ce tableau que la finesse des poudres dispersables dans l'eau contenant les présents hydrocarbures est nettement plus grande, après un stockage de longue durée, que celle des mêmes poudres ne contenant pas de présents hydrocarbures, ce qui montre que les poudres dispersables dans l'eau qui contiennent les présents hydrocarbures ont une excellente stabilité au stockage. Exemple d'essai 2 Pour chaque poudre dispersable dans l'eau, on a mesuré, après 60 Jours de stockage à O'C selon l'exemple d'essai 1, la

suspensibilité dans les conditions suivantes.

Des éprouvettes graduées de verre de 250 ml bouchées à l'émeri, contenant chacune 250 ml d'eau d'une dureté de 3', ont été placées dans un bain à température constante maintenu à 'C et 500 mg de chacune des poudres dispersables dans l'eau ont été mis en suspension dans les éprouvettes. Au bout de 15 mn, 25 ml de l'eau ont été échantillonnés dans la partie

moyenne de l'éprouvette, afin de déterminer la suspensibilité.

Les résultats sont présentés dans le tableau 4, avec les résultats d'essais portant sur les mêmes poudres dispersables

dans l'eau au moment de leur préparation.

Tableau 4

Poudre dispersable Suspensibilité (%) dans l'eau utill- __________ sée dans l'essai Avant stockage Apres 60 joours de stockage à O'C Exemple 2 93 92 Exemple comp. 1 93 64 Exemple 4 94 94 Exemple comp. 2 91 69 On peut voir d'après ce tableau que la suspensibilité des poudres dispersables dans l'eau contenant le présent hydrocarbure devient nettement plus élevée, après un stockage de longue durée, que celle des mêmes poudres ne contenant pas de présent hydrocarbure, ce qui montre que les poudres dispersables dans l'eau qui contiennent le présent hydrocarbure

ont une excellente stabilité au stockage.

Exemple d'essai 3 L'essai de phytotoxicité a été mené en utilisant les poudres dispersables dans l'eau qui avaient été préparées dans

l'exemple 1 et l'exemple comparatif 3.

La plante de culture soumise à l'essai était le chou de Chine et le rapport de dilution de chaque poudre dispersable dans l'eau dans l'échantillon d'essai était de 250. Les résultats de l'essai sont présentés dans le tableau 5 sous forme de niveau moyen de phytotoxicité dans trois essais

répétés par lot.

Poudre dispersable Niveau moyen de phytotoxicité dans dans l'eau utilitrois essais répétés par lot sée dans l'essai

_____________________-____________________________________

Exemple 1 O Exemple comp. 3 O Sans traitement O On peut voir d'après ce tableau que le phytotoxicité de la poudre dispersable dans l'eau contenant le présent hydrocarbure à l'égard du chou de Chine est aussi faible que celle de la poudre dispersable dans l'eau ne contenant pas de présent hydrocarbure. Rxemple d'essai 4 g de chacune des poudres à saupoudrer a 10 %. de pesticide (a), préparées dans l'exemple 8 et dans l'exemple comparatif 4, ont été enfermés dans un sachet d'aluminium et stockés à O'C pendant 60 Jours. Après quoi, 50 g de chacune des poudres après 60 Jours de stockage et des mêmes poudres au moment de leur préparation ont été pesés et soumis à l'essai de tamisage à l'état humide avec un tamis de 46 M. Le résidu sur le tamis a été transféré dans une boîte de Petri, séché au bain-marie et pesé. La part de résidu sur le tamis de l'échantillon a été calculée en pourcentage en poids. Les

résultats sont présentés dans le tableau 6.

1 5 2 5 82585216

Tableau 6

Poudre à saupoudrer Résidu sur le tamis

utilisée dans l'essai -- - - - - - - - - - - - - - - -

Avant stockage Après 60 Jours de stockage & O'C Exemple 8 0,5 0,6 Exemplecomp. 4 _ --1,9 _ 3,8 On peut voir d'après ce tableau que la finesse de la poudre à saupoudrer-contenant le présent hydrocarbure devient, après un stockage de longue durée, nettement plus élevée que celle de la même poudre ne contenant pas le présent hydrocarbure, ce qui montre que la poudre à saupoudrer contenant le présent

hydrocarbure a une excellente stabilité au stockage.

Exemple d'essai 5 100 g de chacun des granulés à 10 % du pesticide (e), préparés dans l'exemple 9 et dans l'exemple comparatif 5, ont été enfermés dans un sachet d'aluminium et stockés de deux manières, à savoir 5'C x 30 Jours et O'C x 60 Jours. Après quoi, on a testé, pour les granulés stockés des deux manières et pour les mêmes granulés au moment de leur préparation, la capacité de diffusion dans l'eau et les résultats des essais avant et après le stockage ont été comparés. Les résultats sont

présentés dans le tableau 7.

Tableau 7

ranulé utilisé Différence de capacité de diffusion dans l'essai avant et après stockage 'C x 30 Jours O'C x 60 Jours

Exemple 9

Exemple comp. 5 + + -: Pas de différence observée à la vue +: Différence observée à la vue Il est visible d'après le tableau que la capacité de diffusion du granulé contenant le présent hydrocarbure est maintenue stable, même après un stockage de longue durée, à la différence du même granulé ne contenant pas de présent hydrocarbure.

Claims

REVENDICATIONS

1. Composition pesticide sèche d'un toxique ayant un point de fusion dans la gamme de O'C à 65'C (cette gamme de point de fusion s'appliquant aussi au point de fusion d'un mélange de toxiques), contenant un hydrocarbure représenté par la formule X2 2 A2 n dans laquelle X1, X=, Y,, Y<, Z, et Z. , qui peuvent être identiques ou différents, représentent chacun un atome d'hydrogène ou un groupe alkyle comportant 2 atomes de carbone oumoins, Ri et R2, qui peuvent être identiques ou différents, représentent un atome d'hydrogène ou un groupe méthyle et n

représente O ou 1.

2. Composition pesticide sèche selon la revendication 1, cette

composition étant une poudre dispersable dans l'eau.

3. Composition pesticide sèche selon la revendication 1, cette

composition étant une poudre a saupoudrer.

4. Composition pesticide sèche selon la revendication 1, cette

composition étant un granulé.

5. Composition pesticide sèche selon l'une quelconque des

revendications 1 à 4, dans laquelle l'hydrocarbure est le 1-

phényl-1-xylyléthane, le 1-phényl-l-(éthylphényl)éthane ou un

mélange des deux.

6. Composition pesticide sèche selon l'une quelconque des

revendications 1 à 5, dans laquelle le toxique est un composé

pyrethroïde.

7. Composition pesticide sèche selon la revendication 6, dans laquelle le composé pyréthroïde est un ou plusieurs composés choisis parmi le fenvalérate, la fenpropathrine, la

perméthrine, la cyperméthrine et leurs isomères.

8. Procédé de préparation d'une composition pesticide sèche, consistant à mélanger uniformément un toxique ayant un point de fusion dans la gamme de 0'C à 65'C (cette gamme de point de fusion s'appliquant également au point de fusion d'un mélange de toxiques) et un hydrocarbure représenté par la formule Xl R2 z1 X2 y2 dans laquelle Xi, X2, Y1, Y2, Z, et Z2, qui peuvent être identiques ou différents, représentent chacun un atome d'hydrogène ou un groupe alkyle comportant 2 atomes de carbone ou moins, Ri et R2, qui peuvent être identiques ou différents, représentent chacun un atome d'hydrogène ou un groupe méthyle et n représente O ou 1, puis à mélanger le mélange résultant avec des excipients et, si nécessaire, avec des surfactants ou

des polymères hydrosolubles et/ou des produits auxiliaires.