FR2577944A1 - Revetements de surface durs de metaux dans des lits fluidises - Google Patents
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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- C23C16/442—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using fluidised bed process
Abstract
PROCEDE ET DISPOSITIF POUR REVETIR LA SURFACE DE PIECES DANS DES LITS FLUIDISES SOUS UNE PRESSION ATMOSPHERIQUE OU LEGEREMENT SUPERIEURE. LE PROCEDE CONSISTE A PLONGER LA PIECE DANS LE LIT FLUIDISE, A MELANGER UN HALOGENURE METALLIQUE AVEC UN GAZ INERTE POUR FORMER LE GAZ DE FLUIDISATION, A AMENER AU LIT FLUIDISE 4 UN AUTRE GAZ CAPABLE DE REAGIR AVEC L'HALOGENURE METALLIQUE DANS LE LIT FLUIDISE ET A REVETIR LA PIECE. LA PIECE EST MAINTENUE A UNE TEMPERATURE COMPRISE ENTRE 870 ET 1100C JUSQU'A CE QU'ELLE SOIT UNIFORMEMENT REVETUE. LE DISPOSITIF COMPORTE UNE CUVE DE SATURATEUR 1 POUR SATURER LE GAZ INERTE AVEC L'HALOGENURE METALLIQUE ET UN REACTEUR A LIT FLUIDE 2. LE REVETEMENT PEUT ETRE EFFECTUE EN UN TEMPS RELATIVEMENT COURT (4 A 5 HEURES) ET ON ELIMINE LA NECESSITE D'UN SYSTEME DE VIDE COUTEUX.
Description
Revêtements de surface durs de métaux dans des lits fluidisés.
L'invention concerne un procédé et un dispositif pour
revêtir la surface de métaux.
On sait que des dépôts ou des revêtements de surface de divers outils en acier servent d'écran protecteur contre des actions atmosphériques, telles que l'oxydation, en même temps qu'ils augmentent la dureté et la durée de vie. Les revêtements appliqués sur les outils en acier et en carbure comportent le nitrure de titane, le nitrure de silicium, le carbure de titane, l'oxyde d'aluminium et diverses combinaisons des composés ci-dessus. L'addition de ces revêtements permet de multiplier par deux à cinq la durée de vie des outils. Les revêtements appliqués
ont de 5 um à 50 um d'épaisseur en fonction des spécifi-
cations de l'outillage.
L'un des procédés de revêtement industriel est appelé dépôt de vapeur par voie chimique et est utilisé pour traiter à la fois les outils au carbure et les outils en acier. Ces revêtements sont minces, durs et ont des propriétés lubrifiantes qui améliorent l'action de coupe
et réduisent le coefficient de frottement de l'outillage.
Un autre procédé de revêtement industriel est appelé dépôt
de vapeur par plasma ou revêtement par implantation d'ions.
En général, dans ces deux procédés, le revêtement est appliqué en chargeant les outils à revêtir à l'intérieur d'une chambre à vide, en faisant le vide dans cette chambre, en chauffant jusqu'à une température appropriée, à savoir 955 à 1065 C dans le cas de revêtement par dépôt de vapeur par voie chimique, et en introduisant ensuite des mélanges de gaz appropriés tels que chlorure de titane, ammoniac et azote. La réaction chimique à haute température entraine la formation d'un dépôt dur de nitrure de titane ou de tout autre revêtement dur sur la surface des outils en une période de 2 à 4 heures. Après la réaction, le
récipient est refroidi et les outils en sont sortis.
Dans le cas de revêtement par dépôt de vapeur par plasma, il est nécessaire de disposer d'une chambre à vide avec des commandes électriques élaborées pour la pulvérisation et, bien que diverses pièces puissent être revêtues de toute une combinaison de revêtements, le revêtement n'est déposé que dans la direction de la ligne de visée, et on doit faire tourner les pièces pour obtenir un revêtement uniforme. Ces deux procédés industriels utilisent des systèmes de
vide extrêmement coûteux, qui entraînent des coûts d'entre-
tien très élevés. Par ailleurs, les cycles de traitement sont longs du fait qu'il est nécessaire de chauffer et de refroidir le système, et d'y faire le vide. En outre,
ces systèmes sont limités en dimensions.
Dans les récentes années, on a utilisé avec succès dans l'industrie les traitements thermiques à lit fluidisé en atmosphère industrielle. L'utilisation de fours à lit fluidisé dans divers traitements de durcissement en surface et en profondeur, tels le durcissement, la nitruration, la cémentation et la nitrocémentation en atmosphère neutre présentent des avantages significatifs par rapport aux autres procédés. Notamment dans les cas de cémentation,
on a constaté qu'on pouvait obtenir une très grande homogé-
nité par un traitement dans un four à lit fluidisé. En outre, l'utilisation d'un tel four présente des commodités
et des avantages du point de vue coût de fonctionnement.
En outre, on a construit des fours à lit fluidisé de très grand volume et on a démontré qu'on pouvait les utiliser. Le dispositif et le procédé utilisés pour les revêtements de surface dans la présente invention procurent un certain nombre des avantages mentionnés ci-dessus en ce qui concerne l'homogénéité, les faibles coûts de fonctionnement et
le fonctionnement à grande échelle.
La présente invention concerne un procédé et un dispositif
pour réaliser des revêtements de surface durs de métaux.
La présente invention propose un procédé pour revêtir une pièce d'un métal ou d'un composé métallique dur dans un réacteur à lit fluidisé de particules inertes. Un halogénure liquide du métal, par exemple TiC14, est chauffé à une température comprise entre 21 et 71 C, et il est évaporé dans un gaz inerte tel que de l'argon; on fait passer ce mélange à travers le réacteur à lit fluidisé dont la température a été portée entre 540 et 1200 C, le mélange gazeux étant en contact avec la pièce à revêtir. On fait simultanément passer à travers le lit fluidisé un ou plusieurs autres gaz réactifs choisis pour leur aptitude à former un nitrure, un carbure, un carbonitrure ou un oxyde avec l'halogénure métallique. La pièce est maintenue dans le lit fluidisé à une température comprise entre 540 et 1200 C, à une pression atmosphérique ou légèrement supérieure, pendant une durée suffisante pour revêtir la pièce. Le gaz réactif réagit avec l'halogénure métallique et forme un revêtement de métal ou de composé métallique dur sur la pièce. La température spécifique de l'opération est comprise entre 540 et 1200 C et elle constitue un facteur important pour l'épaisseur du revêtement et la durée de l'opération.
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Le dispositif de l'invention comporte un récipient en acier inoxydable fermé et isolé pour évaporer l'halogénure du métal à déposer dans le gaz de fluidisation inerte et un réacteur à lit fluidisé qui est relié au récipient par des moyens nécessaires pour l'arrivée du gaz de fluidisation contenant l'halogénure métallique. Le réacteur à lit fluidisé est également équipé pour recevoir le gaz pour réagir avec l'halogénure métallique. Le réacteur est équipé d'une canalisation de sortie pour transporter
les gaz à un système de lavage.
Un avantage de la présente invention par rapport à la technique antérieure est que les revêtements peuvent être appliqués dans des équipements similaires à ceux utilisés pour des applications de cémentation caractéristiques. Un autre avantage de la présente invention par rapport aux procédés couramment utilisés dans l'industrie est que le revêtement peut être effectué en un cycle de 1/2 à 5 heures, par opposition aux 15 heures ou davantage nécessaires avec
les procédés et les dispositifs antérieurs.
Un autre avantage important est que les procédés de revêtement s'effectuent à une pression sensiblement atmosphérique, ce qui rend inutile l'utilisation d'un système de vide
dans le dispositif.
Les avantages ci-dessus réduisent considérablement les coûts de fonctionnement sans compromettre le rendement
du procédé de revêtement et la qualité du produit final.
En outre, les revêtements obtenus par ce procédé ont un aspect uniforme et brillant, esthétique et de meilleure qualité.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description
détaillée, donnée ci-après à titre d'exemple seulement, d'une réalisation préférée, en liaison avec le dessin joint, sur lequel: - la figure 1 est une vue schématique des composants de base du dispositif; - la figure 2 est une coupe transversale détaillée de la cuve de fourniture de l'halogénure métallique liquide; - la figure 2A est une vue en coupe détaillée d'une autre cuve de fourniture de l'halogénure métallique liquide; - la figure 3 est une coupe transversale du réacteur à lit fluidisé; et - la figure 4 est une coupe transversale du réacteur à
lit fluidisé avec un autre moyen de chauffage.
On se rapporte d'abord à la figure 1; le gaz inerte est introduit dans la cuve 1 de fourniture de l'halogénure
métallique liquide (le terme "halogénure" désigne un chlo-
rure, un bromure, un fluorure ou un iodure), dont la tempé-
rature est réglée par un système de régulation de température 7 pour régler la concentration d'halogénure métallique
dans le gaz inerte.
Le gaz inerte contenant l'halogénure métallique est amené dans le collecteur 4 du réacteur à lit fluide 2, en tant que gaz de fluidisation. Le réacteur à lit fluide est maintenu à une température réglée par un dispositif de chauffage approprié, par exemple une jaquette chauffante ou le four à lit fluide 3. La fluidisation du lit du réacteur est obtenue par le courant de gaz fluidisant contenant l'halogénure métallique traversant le collecteur 4 du réacteur à lit fluide. La cuve du réacteur 2 est également équipée d'une canalisation supplémentaire 21 pour permettre la fourniture des autres gaz réactifs, tels que le gaz ammoniac ou le méthane. La cuve du réacteur 2 est également équipée d'un panier support 25 pour suspendre
les pièces à revêtir.
Les gaz usés peuvent sortir par un orifice à la partie haute de la cuve du réacteur conduisant à un laveur 5, qui utilise un agent neutralisant tel que du carbonate
de sodium dans une solution aqueuse en circulation.
La source du revêtement est de façon caractéristique un halogénure métallique en phase liquide, par exemple du
tétrachlorure de titane. L'halogénure métallique est extrê-
mement réactif et on doit éviter son exposition à l'atmos-
phère. En conséquence, l'halogénure métallique en phase liquide est manipulé dans une cuve isolée en acier inoxydable étanche, qui est équipée d'un dispositif pour amener un gaz inerte, tel que de l'argon ou de l'azote, à travers l'halogénure métallique en phase liquide, et une jaquette chauffante, par exemple à chauffage électrique, pour régler la température dans la cuve en acier inoxydable. La cuve est également équipée des valves et des canalisations nécessaires pour amener le gaz inerte maintenant saturé
par l'halogénure métallique au réacteur à lit fluide.
On se reporte maintenant à la figure 2, sur laquelle on voit la cuve de saturateur 1 sous forme d'une chambre isolée en acier inoxydable étanche. La chambre est entourée par une jaquette 6 dont la température est réglée par
un dispositif de chauffage électrique 7.
On doit noter les caractéristiques suivantes dans une réalisation de la cuve du saturateur d'halogénure métallique liquide. La chambre est remplie par l'halogénure métallique à travers un orifice d'entrée 8 à la partie supérieure de la chambre. Le gaz inerte est introduit dans la cuve par une canalisation d'arrivée 9 disposée en bas de la cuve. Un clapet anti-retour 26 empêche la phase liquide de pénétrer dans la canalisation d'arrdve 9 lorsque le courant de gaz inerte est arrêté. Un écran anti- buée 10 est disposé au voisinage de la partie supérieure de la
cuve, au-dessus du niveau de l'halogénure métallique liquide.
Le désembueur sert de barrière pour empêcher l'entraînement des gouttelettes d'halogénure métallique liquide dans le courant de gaz inerte et ensuite dans le réacteur à lit fluide. Le gaz inerte saturé par l'halogénure métallique passe à travers l'écran désembueur 10 et sort de la chambre à travers une canalisation chauffée et isolée 11 raccordée au sommet de la chambre. Cette canalisation conduit à
la cuve de réacteur à lit fluide (voir figures 1 et 3).
La canalisation d'arrivée 9 et la canalisation de sortie 11 sont raccordées par une canalisation de dérivation 12. La dérivation permet de régler la concentration de l'halogénure métallique en-dessous de la concentration de saturation en réglant le débit du gaz inerte à travers le débitmètre 13, autour de la cuve de saturateur 1, et en mélangeant ce gaz inerte dérivé avec le gaz inerte
saturé d'halogénure métallique dans la canalisation 11.
D'autres caractéristiques de la cuve d'alimentation sont un débitmètre 13 situé entre la source de gaz inerte et la canalisation d'arrivée 9; la chambre est également équipée d'un indicateur de niveau 14 qui permet d'observer le
niveau de l'halogénure métallique liquide dans la chambre.
La figure 2A montre une variante pour régler l'arrivée de l'halogénure métallique liquide dans la cuve du réacteur à lit fluide. Dans cette disposition, le débit du gaz inerte est réglé par une valve et un indicateur de débit 13' et il est amené à travers une canalisation 9' et chauffé par l'élément chauffant 14' dans la jaquette isolante ', o sa température est élevée,et il est refoulé dans la chambre 8'. L'halogénure métallique liquide est refoulé par la pompe doseuse 12' à travers la canalisation 6' et à travers la buse de pulvérisation 7' dans la chambre 8', o il entre en contact avec le courant de gaz inerte et est vaporisé dans ce courant.-Le gaz inerte-contenant la concentration réglée de l'halogénure métallique est
transporté par la canalisation 11' jusqu'au réacteur.
La figure 3 montre le réacteur à lit fluide 2, qui est une réalisation classique de forme cylindrique fortement alliée, fabriquée et vendue par Procedyne Corp., New Brunswick, New Jersey. La cuve du réacteur est en deux parties raccordées par des brides de séparation 15, ce qui permet le chargement des pièces 16. - La cuve du réacteur est constituée par une chambre principale séparée du collecteur 4 disposé dans la partie inférieure
de la cuve par une plaque de diffusion métallique 17.
La fluidisation du lit 18 est obtenue par le gaz inerte contenant l'halogénure métallique qui pénètre dans le
collecteur par l'intermédiaire de la canalisation 19.
Un autre tube d'arrivée de gaz est prévu pour la cuve de réacteur. Ce tube s'étend dans le lit fluide. Ce tube d'amenée 21 amène les autres gaz de la réaction, par exemple l'ammoniac ou le méthane. Ce tube peut être disposé dans diverses positions dans le réacteur ou être amené dans
la chambre collectrice maintenue à une température suffisam-
ment basse pour empêcher une réaction prématurée.
La température intérieure de la cuve de réacteur est surveil-
lée par un thermomètre dont la sonde 22 est plongée dans le lit fluide. La partie supérieure de la cuve du réacteur a un orifice de sortie 23 conduisant à un laveur. Dans la configuration représentée sur la figure 3, la cuve de réacteur est chauffée par le lit fluide 3 d'un four à lit fluide 24, qui sert de source de chauffage et par les moyens de réglage de température du réacteur à lit
fluide 2.
La figure 4 montre une autre configuration de chauffage dans laquelle une jaquette chauffante 25 est utilisée comme source de chauffage et comme moyen de réglage de
température du réacteur à lit fluide 2. Des éléments chauf-
fants électriques 27 fournissent l'énergie de chauffage
voulue à la jaquette chauffante 25.
L'équipement qui vient d'être décrit est conçu principa-
lement pour appliquer un revêtement dur de surface sur
des outils métalliques.
Un halogénure métallique, par exemple du tétrachlorure de titane, est évaporé dans un courant de gaz inerte, par exemple de l'argon, pour former une partie du gaz de fluidisation d'un réacteur à lit fluide contenant les pièces à revêtir. Ce gaz est refoulé dans la chambre collectrice du réacteur et devient le gaz fluidisant du réacteur. Un autre gaz, par exemple de l'ammoniac, est également refoulé dans la portion inférieure du réacteur à lit fluide, et réagit avec le tétrachlorure de titane selon la formule: TiCl4 + 3NH3 -> TiN + 4HCl + 5/2H2 + N2 A température élevée, le nitrure de titane revêt les pièces et forme une liaison métallurgique avec la surface de
la pièce. Le réacteur à lit fluide est chauffé à une tempéra-
ture de revêtement de 540 à 1200 C en le plaçant dans un four à lit fluide qui transfère rapidement la chaleur dans la chambre de réaction. En conséquence, à la fin du cycle de revêtement, le réacteur à lit fluide est enlevé du four et placé dans un bain de trempe du lit fluide
pour un refroidissement rapide.
On peut envisager une modification de cet équipement, dans laquelle le réacteur à lit fluide fait maintenant partie permanente du four et dans laquelle des serpentins de refroidissement sont immergés dans le lit fluide pour faire tomber rapidement la température. On doit noter ici qu'il est nécessaire de charger les pièces à des températures inférieures à 150 C dans le réacteur à lit fluide et de les enlever à une température analogue pour éviter toute oxydation de surface. La nature des revêtements développés dans ce système fait qu'il est impossible d'enlever les
pièces à haute température et de les exposer à l'atmosphère.
Ce qui distingue principalement ce procédé des autres systèmes est qu'il n'est pas nécessaire d'utiliser un
four sous vide. Toutes les opérations ont lieu dans une atmos-
phère inerte partielle avec les produits de la réaction.
L'opération de revêtement a lieu dans un lit fluide compre- nant des particules inertes fluidisées par un gaz inerte
contenant des composants gazeux réactifs.
Le réacteur à lit fluide envisagé par cette demande diffère d'un four de traitement thermique à lit fluide classique en ce que le collecteur fonctionne à la même température que le four et qu'une partie des gaz est amenée à travers le collecteur et une autre à travers des tubes auxiliaires conduisant directement dans le lit fluide. Une variante consiste à refroidir le collecteur et à amener davantage
de gaz, voire la totalité de ceux-ci dans la chambre collec-
trice. Il est également important de noter que le réacteur est fermé à la partie supérieure et que les canalisations d'évacuation des gaz de réaction lorsque celle-ci est terminée, sont raccordées à un laveur. Les opérations de revêtement sont effectuées pratiquement à la pression
atmosphérique et aucun système de vide coûteux n'est néces-
saire dans cet équipement.
Une variante au chauffage et au refroidissement du réacteur à lit fluide contenant les pièces consiste à équiper le réacteur d'une jaquette chauffante et de serpentins de refroidissement. Les pièces sont ensuite placées dans le réacteur à lit fluide à basse température, le couvercle du réacteur est fermé, la jaquette chauffante chauffe le réacteur à la température de revêtement et règle la température pendant l'opération de revêtement, et finalement
on utilise les serpentins pour refroidir le réacteur.
On ouvre alors le couvercle du réacteur et on enlève les pièces. Une autre variante consiste à placer les pièces dans le réacteur à lit fluide à basse température, puis on ferme le couvercle du réacteur. Le système de chauffage chauffe le réacteur à la température de revêtement et règle la température pendant l'opération de revêtement. Une hotte de transfert est placée de façon étanche sur le réacteur à lit fluide et est purgée par un gaz inerte. Le couvercle du réacteur est automatiquement ouvert et les pièces sont tirées dans la hotte de transfert. La hotte de transfert contenant les pièces est ensuite placée sur un bain de refroidissement qui est purgé avec du gaz inerte. Les pièces sont ensuite transférées dans le bain de refroidissement
sans exposition à l'air.
Le réglage de la qualité du revêtement et de sa vitesse
d'application se fait par la concentration du gaz d'halogé-
nure métallique et par la concentration du gaz réactif, tel qu'ammoniac ou méthane, dans le réacteur à lit fluide,
par la température et la durée de l'opération de-revêtement.
On doit noter que le sable ou les particules à l'intérieur du four sont également revêtues en même temps que les
pièces, et qu'on doit éventuellement les remplacer périodique-
ment. L'équipement et le procédé de cette invention sont conçus pour les applications de revêtements suivantes
A. Formation de nitrure de titane.
B. Formation de tout carbure métallique réactif, tel que carbure de titane, carbure de silicium, carbure de zirconium, carbure de tungstène et autres produits similaires C. Formation de revêtements tels qu'oxyde d'aluminium,
oxyde de zirconium et autres produits de revêtements durs.
D. Formation de tous les nitrures durs à température élevée
y compris le nitrure de zirconium, le nitrure de nio-
bium, le nitrure de tantale, etc. E. Application séquentielle de revêtements l'un sur l'autre par couches, en changeant les gaz à l'entrée.
F. Revêtements de sulfate à des fins Ce lubrification.
EXEMPLE 1
Dans l'essai réalisé, on utilise du tétrachlorure de titane comme précurseur du système de revêtement par du nitrure de titane. Un mélange d'ammoniac et de tétrachlorure de titane transporté dans une atmosphère d'argon inerte est amené au réacteur à lit fluide. Le débit d'amenée du chlorure
de titane dans l'argon est 19,8 dm3/h, et celui de l'ammo-
niac est 400 dm3/h. La température du réacteur à lit fluide
avant l'entrée des gaz est comprise entre 1010 et 1065 C.
Le réacteur est chauffé par l'arrivée des gaz de réaction pendant trois heures à 1010 C. La réaction réussit en ce sens qu'un revêtement de 9,6 p m est entièrement déposé dans toute la cuve du réacteur sur toutes les pièces en acier rapide. Le revêtement de nitrure de titane obtenu a une couleur dorée et est brillant. Les particules d'oxyde d'aluminium formant le lit fluide inerte semblent être
uniformément revêtues.
Bien que le procédé et le dispositif de cette invention aient été décrits en se reportant particulièrement à des réalisations spécifiques de ceuxci, il est bien entendu
que l'invention n'est pas limitée à cette description.
Claims (27)
1. Procédé pour revêtir rapidement la surface d'une pièce avec un métal ou un composé métallique dur sous une pression pratiquement atmosphérique, caractérisé en ce que: a) on rend fluide un lit de matière inerte en particules; b) on plonge la pièce dans le lit fluidisé; c) on chauffe la pièce plongée dans le lit fluidisé à température prédéterminée; d) on rend fluide le lit avec un gaz inerte dans lequel a été mélangé un halogénure métallique; e) on amène un gaz capable de former un nitrure, un sulfure, un carbure ou un oxyde avec le métal de l'halogénure métallique et on le dépose sur la surface de la pièce; f) on maintient le lit à la température élevée et à une
pression légèrement supérieure à la-pression atmosphé-
rique pendant un temps suffisant pour revêtir la pièce; et g) on refroidit le lit fluidisé et la pièce et on enlève la pièce revêtue, ou en variante on enlève les pièces revêtues du lit fluidisé chaud pour les amener dans une chambre de refroidissement afin de les refroidir rapidement et/ou on les transfère dans un lit fluidisé
à température ambiante.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pièce est chauffée à une température comprise entre
540 et 1200 C.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'halogénure métallique est chauffé dans un saturateur et sature le gaz de fluidisation inerte à une temperature
comprise entre 21 et 93 C.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le gaz inerte passant à travers l'halogénure métallique ' liquide dans un saturateur est de l'argon.
5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le gaz inerte passant à travers l'halogénure métallique
liquide dans un saturateur est de l'azote.
6. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le gaz inerte passant à travers l'halogénure métallique
liquide dans un saturateur est de l'hélium.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'halogénure chauffé est mélangé avec un gaz inerte par introduction directe et évaporation dans le courant
de gaz inerte en utilisant un dispositif doseur.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le gaz inerte mélangé avec l'halogénure métallique
par introduction directe est de l'argon.
9. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le gaz inerte mélangé avec l'halogénure métallique
pa.r introduction directe est de l'azote.
10. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le gaz inerte mélangé avec l'halogénure métallique
par introduction directe est de l'hélium.
11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz capable de former un nitrure, un sulfure, un carbure ou un oxyde avec le métal de l'halogénure métallique est amené dans un rapport stoechiométrique avec l'halogénure
métallique d'environ 18/1 à 90/1.
12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce
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que le réacteur à lit fluide est chauffé en le plaçant
dans un four à lit fluide.
13. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le réacteur à lit fluide est enlevé du four et placé dans un bain de refroidissementdu lit fluide pour être
rapidement refroidi après achèvement du revêtement.
14. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le collecteur du réacteur à lit fluide fonctionne à la même température que le four ou en ce que le collecteur
est refroidi en dessous de la température du four.
15. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce
que l'halogénure métallique est du tétrachlorure de titane.
16. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce
que le gaz de fluidisation inerte est de l'argon.
17. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce
que le gaz capable de former un nitrure est de l'ammoniac.
18. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce
que le gaz capable de former un carbure est le méthane.
19. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz capable de former un oxyde est de l'air ou
de l'oxygène.
20. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz de réaction amené dans le réacteur pour former
un nitrure avec l'halogénure métallique est de l'azote.
21. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce
que le revêtement de surface est terminé en 4 à 5 heures.
22. Procédé selon les revendications 4, 15 et 16, caractérisé
en ce que le revêtement de surface est terminé en 3 heures
à 980 C.
23. Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que le revêtement de surface est réalisé à une pression atmosphérique ou légèrement supérieure en présence d'argon.
24. Procédé pour revêtir rapidement la surface d'une pièce avec un métal ou un composé métallique dur sous une pression pratiquement atmosphérique, caractérisé en ce que: a) on rend fluide un lit de matière inerte en particules; b) on plonge la pièce dans le lit fluidisé; c) on chauffe la pièce chauffée dans le lit fluidisé à une température prédéterminée; d) on rend fluide le lit avec un gaz inerte dans lequel on a mélangé un halogénure métallique; et e) on amène un gaz capable de former un nitrure, un carbure ou un oxyde avec le métal de l'halogénure métallique
et on le dépose sur la surface de la pièce.
25. Dispositif pour revêtir la surface de pièces avec un métal sous une pression atmosphérique ou légèrement supérieure, caractérisé en ce qu'il comporte: a) une cuve de saturateur (1) isolée, en acier inoxydable et fermée, ayant des moyens pour chauffer l'halogénure métallique du métal à déposer et pour saturer un gaz inerte avec cet halogénure métallique; et b) un réacteur à lit fluide (2) raccordé à cette cuve de saturateur par des moyens nécessaires pour amener
l'halogénure chaud dans le réacteur à lit fluide.
26. Dispositif selon la revendication 25, caractérisé en ce que le chauffage de l'halogénure liquide est réalisé
par une jaquette chauffée (6).
27. Dispositif selon la revendication 25, caractérisé en ce que la température est réglée par une jaquette à
chauffage électrique.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| US06/704,171 US4623400A (en) | 1985-02-22 | 1985-02-22 | Hard surface coatings for metals in fluidized beds |
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