KR20110050586A - 확산 아연 코팅 방법 - Google Patents
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Abstract
적어도 하나의 기판의 표면을 아연으로 코팅하기 위한 방법에 있어서, 코팅될 적어도 하나의 기판이 코팅제인 아연과 함께 200 내지 500 ℃의 온도에서 열처리되고, 상기 코팅될 기판이 열처리되는 반응 공간에서 상기 열처리를 시작하기 전에, 상기 반응 공간에 포함된 대기 내의 산소 함유량은 5 체적 퍼센트 이하로 설정되고, 이후 상기 반응 공간에서 이러한 방식으로 생성된 대기에서 상기 열처리가 시작되며, 상기 열처리는 상기 열처리 중에 상기 반응 공간에 기체가 공급되지 않거나 또는 최대 100 ppm의 산소 함유량을 갖도록 전처리된 기체가 공급되면서 상기 반응 공간에서 수행된다.
Description
본 발명은 코팅될 기판이 코팅제인 아연과 함께 200 내지 500 ℃의 온도에서 열처리되는, 적어도 하나의 기판의 표면을 아연으로 코팅하기 위한 방법과 관련된다.
철이나 강철과 같은 부식되기 쉬운 재료로 된 구성요소들은 오랫동안 아연으로 코팅되어 왔다. 즉, 구성요소들의 내식성을 증가시키기 위해 이들의 표면들에는 비교적 얇은 아연층이 제공되었다. 이러한 구성요소들의 예들은 나사못과 볼트와 같은 연결 요소 및 체결 요소, 자동차를 위한 동체부, 충돌 장벽, 난간 및 옥외 계단 등이다. 용융 도금(hot dipping), 아연 도금(galvanization) 및 세라다이징(sherardizing)이 아연 코팅 방법들로서 알려져 있다.
용융 도금에서는, 탈지(degreasing), 박리(stripping), 용해(fluxing) 및 건조 단계들을 통상적으로 포함하는 대응하는 전처리 후에, 보통 440 내지 460 ℃의 온도를 갖는 아연 융체에 코팅될 기판이 담가지고, 충분한 시간 동안 융체 내에 두어진 후 이러한 방식으로 코팅된 기판이 융체로부터 꺼내어져, 냉각되며, 선택적으로 후처리된다. 용융 도금의 단점은 판으로 된 고강도 강철 부품들을 코팅하려는 시도에서 찾아볼 수 있는데, 그 까닭은 이들이 결정적으로 강도를 잃을 수 있고 따라서 450 ℃가 넘는 비교적 높은 공정 온도의 영향 하에서 사용 불가능하게 될 수 있기 때문이다.
아연 도금에서는, 아연 코팅될 제품에 대한 아연층의 도포는 아연 전해질로부터의 전기 기계적인 퇴적(deposition)에 의해 이루어진다. 그러나, 이러한 방법은 복잡한 모양의 기판들에 대한 제약을 안고서 적용될 수 있을 뿐이다. 또한, 판으로 된 고강도 강철 부품들은 수소 취성(hydrogen embrittlement)의 위험을 배제하기 위해 이러한 공정으로 처리되지 않을 수 있다.
이외의 공지된 아연 코팅 공정은 세라다이징인데, 아연 코팅될 제품은 대개 모래나 세라믹 물질, 예컨대 산화 알루미늄이나 탄화 규소와 같은 비활성 물질 또는 충전제(filler)와 함께 혼합된 아연 분말로 350 내지 415 ℃의 온도에서 열처리된다. 대체로, 이 공정은 가열 가능한 회전 드럼에서 수행되는데, 아연 코팅될 제품이 아연 분말과 충전제의 혼합물 내에 묻히고, 이후 충전 후에 드럼이 기밀(air tight) 방식으로 밀봉되고 필요한 온도까지 가열된다. 세라다이징 공정에 사용되는 충전제는 복수의 기능을 가진다. 한편으로, 이는 균일한 가열, 구성요소들의 부드러운 세척, 그리고 아연 분말의 균질 분포를 제공한다. 또한, 이는 상호 충돌을 방지하여 부피가 있는 재료의 경우에 구성요소들의 손상을 방지한다. 세라다이징 공정은 확산 코팅 공정인데, 아연은 열처리에 사용되는 온도에서의 비교적 높은 아연의 증기압으로 인한 승화에 의해 형성되는 증기상(vapor phase)으로부터 아연 코팅될 기판의 표면 코팅으로 확산된다. 이러한 유형의 공정들은 예컨대 DE 134 594와 DE 273 654와 같은 특허 및 E.V. Proskurkin과 N.S. Gorbunov의 "Galvanizing, sherardizing and other zinc diffusion coatings"(Technicopy Limited, 영국, 1974, 1 내지 68면)과 같은 문헌에 기술되어 있다.
세라다이징 공정을 사용하면, 기판에 강하게 부착되고, 10 내지 100 ㎛의 층 두께를 가지며, 뛰어난 내식성을 갖는 매우 균일한 아연 코팅이 복잡한 모양을 갖는 기판들을 사용하는 경우에도 획득된다. 그러나, 공지된 세라다이징 공정들은 다소의 단점들을 갖는다.
현재 알려진 세라다이징 공정들의 한 가지 단점은 비교적 높은 아연 소모인데, 이는 21 체적 퍼센트의 산소 농도를 갖는, 처음에 반응 공간 내에 존재하는 공기 대기에서 아연을 연소함으로써 야기된다. 또한, 단점들은 충전제의 사용과 연관되는데, 실제로 대개 드럼 내의 랙(rack)들에 고정되는 복잡한 구성요소들은 물론 공정에도 연관된다. 아연 코팅될 제품의 원치 않는 변형은 다시 말해 충전제 자체의 무게로 인해 일어날 수 있다. 또한, 충전제의 열용량으로 인해, 충전제를 사용하지 않는 경우보다 상당히 더 많은 열 에너지가 공정에 필요하다. 충전제는 또한 추가적인 공정 단계들 및 취급 장치들을 필요로 한다. 충전제는 예컨대 세라다이징 전에 드럼 내에 추가되어야 하고, 이후에 코팅 제품으로부터 분리되어 재사용을 위해 세척되어야 한다. 이러한 단점들을 피하기 위해 충전제를 사용하지 않는 경우, 통상의 아연 분량을 갖는 공정은 더 이상 층 형성을 하지 못하여 실패하거나 또는 아연 코팅되는 표면에 대해 아연 소모가 상당히 증가함을 실제로 보게 된다. 또한, 드럼에 충전제를 추가하지 않는 경우, 코팅 공정에 불리한 상당한 양의 산화철이 형성될 수 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 기판에 강하게 부착되고 뛰어난 내식성을 갖는 매우 균일한 아연 코팅이 복잡한 모양을 갖는 기판들을 사용하는 경우에도 획득될 수 있는, 아연으로 기판의 표면을 코팅하기 위한 방법을 제공하는 것이며, 상기 방법은 또한 아연으로 코팅될 기판의 표면에 대한 아연 소모가 적고, 충전제를 사용하지 않을 수 있다.
본 발명에 따르면, 이러한 목적은 코팅될 적어도 하나의 기판이 코팅제인 아연과 함께 200 내지 500 ℃의 온도에서 열처리되는, 아연으로 적어도 하나의 기판의 표면을 코팅하기 위한 방법을 제공함으로써 충족되는데, 상기 방법에서는 코팅될 기판이 열처리되는 반응 공간에서 열처리를 시작하기 전에 반응 공간에 포함된 대기 내의 산소 함유량이 5 체적 퍼센트 이하로 설정되고, 이후 반응 공간에서 이러한 방식으로 획득된 대기에서 열처리가 시작되며, 열처리는 열처리 중에 반응 공간에 기체가 공급되지 않거나 또는 산소를 함유하는 기체가 공급되지 않거나 또는 최대 100 ppm의 산소 함유량을 갖도록 전처리된 기체가 공급되면서 반응 공간에서 수행된다.
본 발명의 범주 내에서, 코팅될 기판이 코팅제인 아연과 함께 200 내지 500 ℃의 온도에서 열처리되는, 아연으로 기판의 표면을 코팅하기 위한 방법에서, 코팅될 기판이 열처리되는 반응 공간에서 열처리를 하는 경우 반응 공간에 포함된 대기 내의 산소 함유량이 5 체적 퍼센트 이하로 설정된 후에만 반응 공간에서 이러한 방식으로 생성된 대기에서 열처리가 시작되며, 열처리는 열처리 중에 반응 공간에 기체가 공급되지 않거나 또는 산소를 함유하는 기체가 공급되지 않거나 또는 최대 100 ppm의 산소 함유량을 갖도록 전처리된 기체가 공급되면서 반응 공간에서 수행된다면, 충전제를 사용하지 않는 경우에도 아연 코팅될 기판의 표면에 대한 아연 소모가 적고, 복잡한 모양을 갖는 기판을 사용하는 경우에도 균일한 두께, 바람직하게는 10 내지 100 ㎛의 두께를 갖고, 뛰어난 내식성을 가지며, 기판에 강하게 부착되는 아연 코팅을 생성하면서 기판 표면의 아연 코팅이 가능함을 놀랍게도 발견할 수 있었다. 더 낮은 아연 소모로 인해, 본 발명에 따른 방법에서의 공정 비용은 종래 기술로부터 알려진 공정에 비해 40%까지 감소될 수 있다. 본 발명의 발견에 따르면, 이는 다음과 같은 사실에 기인한다. 즉, 열처리 시작시에 반응 공간 내의 산소 함유량은 5 체적 퍼센트 미만에 이르고, 이후 열처리 시작 후에 반응 공간 내의 산소 함유량은 외부로부터 반응 공간에 공급되는 추가적인 산소 또는 최대한의 미량의 산소 없이 열처리 공정에 의해 더 감소되는 반면, 생산 규모로 사용되는 공지된 세라다이징 공정에서는 반응 공간이 필요한 온도까지 가열되기 전에 아연으로 코팅될 제품과 아연 분말 및 충전제의 혼합물의 적재가 공기 대기 내에서(즉, 21%의 산소를 함유하는 대기 내에서) 이루어진 후에 밀봉되는, 가열되고 회전하는 반응 공간에서 열처리가 이루어진다. 본 발명에 따른 방법에서 반응 공간 내의 산소 함유량은 열처리 시작시에 최대 5 체적 퍼센트에 이르기 때문에, 열처리 시작시의 산소 함유량이 약 21 체적 퍼센트에 이르는 종래 기술로부터 알려진 방법들에 비해 반응 공간 내의 잔여 산소가 매우 빠르게 전환되는데, 이는 반응 공간에 존재하는 아연 및 대개 많은 양의 철을 함유하는 기판과 잔여 산소의 약 200 ℃에서 시작하는 반응들(3Fe + 2O2 → 1Fe3O4 및 2Zn + 02 → 2ZnO)에 의해 이루어지며, 이에 따라 산소 함유량은 종래 기술로부터 알려진 방법들보다 훨씬 빠르게 0 또는 적어도 몇 ppm으로 감소한다. 본 발명에 따른 방법에서는 열처리의 시작 후에 기체가 추가되지 않거나, 산소를 함유하는 기체가 추가되지 않거나, 또는 최대 100 ppm의 산소 함유량을 갖도록 전처리된 기체가 추가되므로, 위에서 보인 반응들에 의해 생성되는 0의 체적 퍼센트 또는 몇 ppm의 산소 함유량이 열처리의 전체 지속 시간에 걸쳐 유지된다. 이러한 이유로 인해, 종래 기술로부터 알려지고 생산 규모로 사용되는 세라다이징 공정들에 비해 본 발명에 따른 방법에서는 반응 공간에 위치한 산소와의 반응에 의해 훨씬 적은 아연이 소모되며, 따라서 코팅될 기판의 표면에 대한 아연 소모가 더 적다. 또한, 이에 의해 기판의 훨씬 적은 양의 철만이 위에서 보인 반응에 의해 산화철로 전환되어, 충전제의 추가 없이도 방해가 될 정도의 양의 산화철이 형성되지 않을 수 있다. 이러한 이유로 인해, 본 발명에 따른 방법에서는 충전제의 추가가 필요하지 않을 수 있으며, 이는 충전제들을 사용하는 종래 기술로부터 알려진 방법들에 비해 본 발명에 따른 방법에 대한 에너지 비용의 현저한 감소를 초래한다.
아연 코팅 공정들에서 비활성 기체들을 사용하는 것은 명백히 이미 실험실 공정들에 대해 E.V. Proskurkin과 N.S. Gorbunov의 "Galvanizing, sherardizing and other zinc diffusion coatings"(Technicopy Limited, 영국, 1974, 45 내지 48면), Pistofidis 등의 "Microscopical study of zinc coatings"(G.I.T. Imaging & Microscopy, 2005, 48 내지 50면) 및 Gorbunov 등의 "Zinc diffusion coatings"(Zashchita Metallov, 1권 3호, 1965, 314 내지 318면)에서 기술되었다. 그러나, 이러한 모든 공정들에서, 비활성 기체는 전체 열처리 동안에 반응 공간의 한쪽으로 지속적으로 도입되고 반응 공간의 반대쪽으로부터 제거된다. 비활성 기체는 본질상 특정한 산소 함유량을 가지므로, 전체 공정 지속 시간 동안에 반응 공간에서 특정한 산소 함유량이 유지된다. 또한, 이러한 모든 공정들은 분말 포장(powder pack) 공정들로 수행된다. 최대 100 ppm의 산소 함유량을 초래하는 비활성 기체들의 전처리에 대한 어떠한 암시도 이러한 문헌들에 주어져 있지 않다.
본 발명에 따른 방법은 바람직하게는 충전제를 선택적으로 사용하는 확산 공정 또는 세라다이징 공정으로서 수행된다.
본 발명에 따른 방법에서 코팅될 기판의 표면에 대한 아연 필요량이 감소하므로, 본 발명의 개념을 더 발전시켜 코팅제, 즉 바람직하게는 아연 분말의 형태인 아연의 양을, 원하는 층 무게에 도달하도록 하는 양과, 한편으로 반응 공간의 내부 표면(특히 기판, 증류기 벽 및 설비의 부분 표면들로 구성됨)에 의해 결정되고 다른 한편으로는 반응 공간 내의 잔여 산소에 의해 결정되는 아연 초과량의 합에 기초하여 설정하는 것이 제안된다. 아래의 실험적으로 확증된 코팅제, 즉 아연의 양에 대한 제조법은, 원하는 층 무게를 달성하는 데 필요한 아연의 양과, 반응 공간의 1 m2의 내부 표면 당 200 g 이하의 초과 아연의 양과, 1 체적 퍼센트의 잔여 산소 및 1 m3의 반응 공간 당 60 g 이하의 추가적인 아연의 양의 합으로부터 유도된다. 따라서, 열처리 후에 반응 공간 내에 남아서 기판으로부터 분리되고 공정에서 다시 사용되도록 복잡한 방식으로 처리되어야 하는 전환되지 않는 아연의 양이 최소화될 수 있다. 본 발명에 따른 방법에서 충전제가 사용되는 경우(가능하지만 바람직하지는 않음), 반응 공간의 (기하학적) 부피에 대한 충전제의 충전 부피는 60% 미만, 특히 바람직하게는 10% 미만, 매우 특히 바람직하게는 1% 미만에 이른다. 이 실시예에서 사용되는 양은 매우 작아서, 열처리시에 기판 또는 기판들은 아연 분말 또는 아연 분말과 충전제의 혼합물 내에 완전히 묻히거나 담가지지 않는다. 따라서, 이 실시예는 현재 사용되는 세라다이징 공정들과 달리, 분말 포장 공정이 아닌 분진 공정(dusting process)이다. 분말 포장 공정들에서는, 코팅될 기판 또는 기판들이 정의상 완전히 묻힌다. 즉, 이들의 전체 표면이 아연 분말과 충전제의 혼합물에 묻힌다.
본 발명에 따른 방법은 일반적으로 아연과 합금될 수 있는 금속, 바람직하게는 철과 이것의 합금들(예컨대 강철 및 주철), 구리와 이것의 합금들 및/또는 알루미늄과 이것의 합금들을 포함하는 기판들의 아연 코팅에 적합하다. 상기 방법은 또한 기판들이 모양 및 크기 면에서 거의 제한 없이 다양하게 코팅될 수 있도록 한다.
본 발명에 따르면, 적어도 하나의 기판의 표면을 아연으로 코팅하기 위한 방법에서, 반응 공간에 포함된 대기 내의 산소 함유량은 열처리의 시작 전에 5 체적 퍼센트 이하로 설정된다. 코팅될 기판 표면에 대한 여전히 낮은 아연 소모를 달성하기 위해, 반응 공간에 포함된 대기 내의 산소 함유량은 열처리의 시작 전에 바람직하게는 1 체적 퍼센트 이하로, 더 바람직하게는 0.5 체적 퍼센트 이하로, 특히 바람직하게는 0.1 체적 퍼센트 이하로, 매우 특히 바람직하게는 0.05 체적 퍼센트 이하로, 가장 바람직하게는 0.01 체적 퍼센트 이하로 설정된다. 열처리 시작 전의 대응하는 산소 함유량의 설정은, 예컨대 대응하는 적은 산소를 함유하거나 전혀 산소를 함유하지 않는 기체 또는 기체 혼합물로 반응 공간을 퍼지(purge)하거나, 또는 반응 공간을 단일 또는 복수 회수만큼 배기(evacuation)시킨 후 대응하는 적은 산소를 함유하거나 산소를 함유하지 않는 기체 또는 기체 혼합물을 반응 공간에 충전함으로써 이루어질 수 있다. 바로 앞의 변형예는 예컨대 반응 공간을 20 mbar의 압력까지 두 번 배기시키면서 각각의 배기 단계들 사이에서 반응 공간을 비활성 기체로 충전함으로써 수행될 수 있다.
이미 제시된 바처럼, 본 발명에 따른 방법에서는, 남아있는 잔여 산소가 아연 및/또는 철과 반응함으로써 반응 공간 내의 산소 함유량이 열처리의 시작 후에 예컨대 0.1 ppm의 미량으로 감소하며, 이후 반응 공간에는 기체가 공급되지 않거나 많아야 매우 적은 양의 산소를 함유하는 기체가 공급된다. 특히 바람직한 결과는 열처리의 시작 후에 반응 공간에 기체가 전혀 공급되지 않거나 절대적으로 산소가 없는 기체가 공급되는 경우에 특히 달성된다. 그러나, 덜 바람직함에도 불구하고, 최대 100 ppm의 산소 함유량을 포함하도록 전처리된 기체를 반응 공간에 공급하는 것이 또한 가능하다. 이러한 실시예에서, 전처리 후의 기체의 산소 함유량은 최대 10 ppm, 특히 바람직하게는 최대 1 ppm, 매우 특히 바람직하게는 최대 0.1 ppm에 이르는 것이 바람직하다.
시험 및 검사된 흡수 공정들은 기체 산업에 의해 산업 규모로 제공되는 기체 세척에 적합하다. 수소 및 산소 오염물들은 이러한 방식으로 40 또는 5 ppb 미만으로 감소될 수 있다.
열처리 중에 반응 공간에 기체가 공급되는 경우, 이는 아연에 대해 비활성인, 즉 아연과 반응하지 않는 임의의 기체일 수 있으며, 예컨대 불활성 기체(noble gas), 질소, 메탄, C1-C4 알칸(alkane), C1-C4 알켄(alkene), C1-C4 알킨(alkine), 실란(silane), 수소, 암모니아 및 상기 화합물들 중 둘 이상의 임의의 원하는 조합을 포함하는 그룹으로부터 선택되는 것이다.
이미 제시된 바처럼, 본 발명에 따른 방법의 현저한 장점은 충전제가 사용될 필요가 없다는 사실에 있다. 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 충전제의 충전 부피는 반응 공간의 기하학적 부피에 대해 60% 미만, 바람직하게는 10% 미만, 특히 바람직하게는 1% 미만에 이르고, 특히 바람직하게는 충전제가 전혀 사용되지 않는다. 충전제는 본 명세서에서 예컨대 산화 알루미늄 및 산화 마그네슘 등과 같은 금속 산화물이나 모래 등과 같은 열전도성 화합물로서 이해된다.
본 발명의 개념을 더 발전시켜, 본 발명에 따른 방법에서 90 내지 100% 중량의 아연 함유량, 바람직하게는 99 내지 100% 중량의 아연 함유량을 갖는 아연 분말을 코팅제로서 사용하는 것이 제안된다.
바람직하게는 3 내지 6 ㎛의 평균 입도와 70 ㎛의 최대 입도를 갖는 아연 분말 또는 아연 분진이 사용된다.
일반적으로, 코팅제는 열처리 전이나 도중에 반응 공간에 공급될 수 있다. 코팅제가 열처리 전에 반응 공간에 공급되는 경우, 맨 먼저 기판에 코팅제를 뿌리거나 또는 그렇지 않으면 반응 공간 밖에서 기판을 코팅한 다음 코팅제가 뿌려진 기판이 반응 공간에 도입되고 반응 공간 내의 산소 함유량이 최대 5 체적 퍼센트로 감소된 후에 열처리가 시작되는 것이 바람직하다. 열처리 중에 반응 공간에 코팅제가 공급되는 다른 실시예의 장점은, 열처리가 시작된 후에 반응 공간 내에 코팅제가 도입되기 전에, 코팅제와 반응하는 용제(flux agent)와 같은 보조제를 맨 먼저, 즉 열처리의 시작 전에 반응 공간 내에 도입함으로써 이러한 보조제와 코팅제가 열처리의 시작 전에 반응하는 것을 방지할 수 있다는 점이다.
용제가 바람직하게 열처리 전에 반응 공간에 공급되는 경우, 이는 바람직하게는 염화 알루미늄, 염화 아연, 염화 암모늄, 염화 칼슘, 염소, 염화 수소, 불화 수소 및 상기 화합물들 중 둘 이상의 임의의 원하는 조합을 포함하는 그룹으로부터 선택된다.
일반적으로, 열처리는 임의의 압력에서, 예컨대 1 내지 1.5 bar, 바람직하게는 1.02 내지 1.2 bar 범위 내의 압력과 같은 가벼운 과압(overpressure)에서, 또는 10-2 내지 0.99 bar, 바람직하게는 1 내지 10 mbar 범위 내의 압력과 같은 저압(underpressure)에서 수행될 수 있다. 과압으로 작업하는 것의 장점은 반응 공간에서 임의의 누출이 발생하는 경우에 환경으로부터 반응 공간으로 공기가 침투할 수 없다는 사실에 있는 반면, 작업이 저압으로 수행되는 경우에는 기체 공간 내에서의 코팅제의 확산 계수의 증가가 달성된다. 반응 공간에서 임의의 누출이 발생하는 경우에 공기 대기를 통해 산소가 도입되는 것을 방지하기 위해, 과압에서 열처리를 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 방법은 또한 열처리가 수행되는 온도 면에서 특히 한정되지 않는다. 특히 열처리를 위한 온도가 300 내지 450 ℃, 특히 바람직하게는 340 내지 400℃ 범위 내의 값으로 설정되는 경우에 특히 양호한 결과가 얻어진다. 열처리의 지속 시간은 주로 열처리에서 설정된 온도에 의존하고, 기판 상의 아연 코팅의 원하는 층 두께에 의존한다. 열처리는 바람직하게는 0.1 내지 24 시간, 특히 바람직하게는 0.5 내지 5 시간 동안 수행된다.
아연으로 코팅될 적어도 하나의 기판은 바람직하게는 열처리가 시작되기 전에 반응 공간 밖에서 세척된 후 반응 공간에 도입된다. 세척은 당업자에게 익숙한 이러한 목적을 위한 임의의 공정에 의해, 예컨대 분사 매체(blasting medium)를 사용하는 기계적인 표면 처리, 알칼리 또는 산 용액 내에서의 박리는 물론 용제를 사용하는 처리와 같은 공정에 의해 이루어질 수 있다.
적어도 하나의 기판의 특히 균일한 아연 코팅을 달성하기 위해, 본 발명의 개념을 더 발전시켜, 적어도 하나의 기판을 반응 공간 밖에서 랙(rack)에 부착시킨 후 랙을 반응 공간에 도입하는 것이 제안된다. 랙은 바람직하게는 회전될 수 있거나, 기울어질 수 있거나, 흔들릴 수 있거나, 발진(oscillate)할 수 있거나, 또는 진동할 수 있는 방식으로 반응 공간 내에 부착되어, 열처리 중에 랙이 반응 공간 내에서 회전하거나, 기울어지거나, 흔들리거나, 발진하거나 또는 진동할 수 있도록 한다.
본 발명의 추가적인 바람직한 실시예에 따르면, 적어도 하나의 기판이 또한 열처리 중에 어닐링(anneal)될 수 있도록 열처리가 수행된다.
이상적인 공정 관리를 보장하기 위해, 본 발명의 개념을 더 발전시켜, 열처리 중에 반응 공간 내의 압력, 온도 및 산소 함유량을 측정 및 제어하는 것이 제안된다.
또한, 열처리 중에 스퍼터링(sputtering) 및 순환(circulation)에 의해 코팅제를 반응 공간 내에 살포하는 것이 바람직하다. 이러한 방식으로, 특히 균일한 층 두께를 갖는 아연 코팅이 기판 상에서 얻어질 수 있다.
또한, 소모되지 않은 코팅제 및 하소물(calcine) 또는 소모되지 않은 코팅제를 열처리 후에 반응 공간으로부터 제거하고 소모되지 않은 부분을 추후 공정 수행시에 재사용하는 것이 바람직하다.
코팅된 기판을 추후에 사용하기 위한 목적에 따라, 코팅된 표면을 열처리 후에 부동화(passivate)하는 것이 유리할 수 있다. 이와 관련하여, 인산염 부동화, 크롬 부동화 및 탄산염 부동화와 같은, 당업자에게 익숙한 모든 부동화 공정들이 사용될 수 있다.
본 발명의 추가적인 주제 대상은 적어도 하나의 기판의 표면을 아연으로 코팅하기 위한 방법으로서, 코팅될 적어도 하나의 기판이 코팅제인 아연과 함께 200 내지 500 ℃의 온도에서 열처리되는데, 이 방법은 내부에 폐쇄 가능한 고정식 반응 공간이 제공되는 고정식 가열로를 포함하는 장치에서 수행되며, 여기에는 회전될 수 있거나, 기울어질 수 있거나, 흔들릴 수 있거나, 발진할 수 있거나, 또는 진동할 수 있는 방식으로 반응 공간 내에 배열되는 적어도 하나의 랙이 제공되고, 상기 랙은 적어도 하나의 기판이 상기 랙 내에 고정될 수 있도록 설계되며, 반응 공간 내에 포함된 대기의 산소 함유량은 열처리의 시작 전에 5 체적 퍼센트 이하로 설정된다.
이러한 공정 관리가 바람직한 까닭은, 내부에 폐쇄 가능한 고정식 반응 공간이 제공되는 고정식 가열로는 공지된 세라다이징 공정들이 생산 규모로 수행되는 장치, 즉 회전 가능한 드럼 가열로들에 비해 특히 뛰어나게 밀봉 가능하고, 열처리 중에 반응 공간에 과압이 설정되지 않더라도 열처리를 수행하는 때에 가열로를 둘러싸는 공기가 반응 공간에 침투하는 것을 신뢰성 있게 방지할 수 있기 때문이다. 이러한 이유로 인해, 바람직하게는 이 장치 내의 모든 주요 밀봉들이 반응 공간 밖에 제공된다.
예컨대 반응 공간 내에서 반응 공간의 벽과 랙 사이에 배열된 롤러들 또는 롤들을 통해, 반응 공간 내에서의 랙의 회전 가능한 배열이 달성될 수 있다.
또한, 상기 장치는 주입기를 갖는 것이 바람직한데, 이 주입기는 아연 분말 및/또는 기체 또는 기체 혼합물이 주입기를 통해 폐쇄된 반응 공간 내로 도입될 수 있도록 구성된다.
본 발명을 더 발전시켜, 상기 방법을 수행함에 있어서 압력, 온도 및/또는 산소 함유량을 측정 및 제어할 수 있도록 반응 공간 내에 압력 측정 장치, 온도 측정 장치 및/또는 산소 측정 장치를 제공하는 것이 제안된다.
또한, 상기 장치는 분말 분진이 반응 공간으로부터 제거될 수 있도록 구성되는 세척 수단을 더 가질 수 있다.
유리한 실시예들 및 첨부된 도면을 참조하여 본 발명이 순수하게 예시로서 아래에서 기술될 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따라 본 발명에 따른 방법을 수행하는 데 적합한 장치의 개략도이다.
도 1에 도시된 장치(10)는 실질적으로 원통형으로 설계된 고정식 가열로(12)를 포함하고, 가열로(12)의 내부에는 마찬가지로 실질적으로 원통형으로 설계된, 폐쇄 가능한 고정식 반응 공간(14)이 제공되며, 반응 공간(14)은 원주면과 배면에 있는 벽들로 완전히 둘러싸이고, 반응 공간(14)의 정면(도시되지 않음)에는 폐쇄 가능한 문이 부착된다. 반응 공간(14)의 벽과 가열로(12)의 외벽 사이에는 반응 공간(14)을 가열하기 위한 가열 요소(16)가 제공된다.
랙 덮개(rack jacket)(20) 및 랙 운반기(rack carrier)(22)를 포함하는 랙(18)이 반응 공간(14)의 내부에 배열되는데, 랙 덮개(20)는 자신의 두 말단면에서 열려 있는 빈 원통(20)으로서 만들어지고, 랙 운반기(22)는 랙 덮개에 고정된다. 도 1에는 하나만 도시되어 있는 복수의 기판(24)이 랙 운반기(22) 내에 배열 및 고정된다.
두 개의 롤러(26)가 주변측에 있는 반응 공간(14)의 벽과 랙 덮개(20) 사이에 제공되는데, 랙(18)은 롤러들(26) 위에서 회전 가능하게 지지된다. 또한, 주입기(도시되지 않음)가 반응 공간(14)의 문에 제공되는데, 이를 통해 코팅제가 반응 공간(14) 내로 도입될 수 있다.
가열로(12)의 모든 주요한 밀봉들(도시되지 않음)이 반응 공간(14)의 외부에 배열되어 가열로(12)가 기밀 방식으로 폐쇄될 수 있도록 한다.
본 발명의 실시예에 따른 방법을 수행하기 위해, 코팅될 기판들(24)이 가열로(12) 밖에서, 바람직하게는 분사 유닛들 내에서 우선 철저히 세척되고, 다음으로 랙(18)의 랙 운반기(22)에 고정된다. 이후, 적재된 랙(18)이 문을 통해 반응 공간(14) 내로 도입되고 회전 가능하게 롤러들(26) 상에 배치된 후, 문이 닫히고 그에 따라 반응 공간(14)이 기밀 방식으로 폐쇄된다.
다음으로 반응 공간(14)이 예컨대 150 mbar의 압력까지 배기되고, 다음으로 산소가 없는 질소로 충전된다. 이러한 절차는 반응 공간(14) 내에 존재하는 대기 내의 산소 함유량을 1 체적 퍼센트 미만의 값으로 낮추도록 3회 반복된다. 반응 공간(14)을 산소가 없는 질소로 마지막으로 충전하면, 반응 공간(14) 내의 압력이 예컨대 1.3 bar의 과압으로 설정된다.
이후 반응 공간(14)이 가열 요소(16)를 통해 400 ℃의 온도까지 가열되어 열처리를 시작한다. 가열 시간 동안, 아연 분말 형태의 코팅제가 주입기를 통해 반응 공간(14) 내로 도입되는데, 실제로 코팅제의 양은 원하는 층 무게가 달성되도록 하는 양과, 1 m3의 반응 공간에 대해 2 kg 이하에 이르는 아연 초과량의 합으로 설정된다. 열처리 중에, 랙(18)은 반응 공간(14) 내에서 롤들(26)을 통해 지속적으로 회전된다. 이에 부가하여, 코팅제는 반응 공간(14) 내에 배열된 하우징(housing)(도시되지 않음)을 통해 끊임없이 순환될 수 있다. 열처리는 예컨대 400 ℃의 동작 온도에 도달한 후에 2시간 동안 수행된다.
열처리 종료 후에, 반응 공간(14)이 냉각되고, 기판들을 꺼내기 위해 랙(18)이 반응 공간(14)으로부터 제거되기 전에 기체 분진 제거 장치의 도움을 받아 기판들(24)의 표면으로부터 남아있는 코팅제가 제거된다. 코팅제 중 일부는 후속 처리에서 재사용될 수 있다.
10: 아연 코팅을 위한 장치
12: 고정식 가열로
14: 고정식 반응 공간
16: 가열 요소
18: 랙
20: 랙 덮개
22: 랙 운반기
24: 기판
26: 롤러들
12: 고정식 가열로
14: 고정식 반응 공간
16: 가열 요소
18: 랙
20: 랙 덮개
22: 랙 운반기
24: 기판
26: 롤러들
Claims (27)
- 적어도 하나의 기판의 표면을 아연으로 코팅하기 위한 방법으로서,
코팅될 적어도 하나의 기판이 코팅제인 아연과 함께 200 내지 500 ℃의 온도에서 열처리되고,
상기 코팅될 기판이 열처리되는 반응 공간에서 상기 열처리를 시작하기 전에, 상기 반응 공간에 포함된 대기 내의 산소 함유량은 5 체적 퍼센트 이하로 설정되고,
이후 상기 반응 공간에서 이러한 방식으로 생성된 대기에서 상기 열처리가 시작되며,
상기 열처리는 상기 열처리 중에 상기 반응 공간에 기체가 공급되지 않거나 또는 산소를 함유하는 기체가 공급되지 않거나 또는 최대 100 ppm의 산소 함유량을 갖도록 전처리된 기체가 공급되면서 상기 반응 공간에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항에 있어서,
상기 코팅제의 양은 원하는 층 무게를 달성하도록 하는 양과, 상기 반응 공간의 1 m2의 내부 표면 당 200 g 이하의 아연 초과량과, 1 체적 퍼센트의 잔여 산소 및 1 m3의 반응 공간 당 60 g 이하의 추가적인 아연의 양의 합에 기초하여 설정되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 방법은 충전제를 선택적으로 사용하는 세라다이징(sherardizing) 방법으로서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기판은 아연과 합금될 수 있는 금속, 바람직하게는 철과, 강철 및 주철과 같은 철의 합금들, 구리와 구리의 합금들 및/또는 알루미늄과 알루미늄의 합금들로 만들어지는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 코팅될 기판이 열처리되는 반응 공간에서 상기 열처리를 시작하기 전에, 상기 반응 공간에 포함된 대기 내의 산소 함유량은 1 체적 퍼센트 이하로, 바람직하게는 0.5 체적 퍼센트 이하로, 더 바람직하게는 0.1 체적 퍼센트 이하로, 특히 바람직하게는 0.05 체적 퍼센트 이하로, 매우 특히 바람직하게는 0.01 체적 퍼센트 이하로 설정되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
최대 10 ppm, 바람직하게는 최대 1 ppm, 특히 바람직하게는 최대 0.1 ppm의 산소 함유량을 포함하도록 전처리된 기체가 상기 열처리 중에 상기 반응 공간 내로 도입되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 열처리 중에 상기 반응 공간 내로 도입되는, 최대 10 ppm의 산소 함유량을 포함하도록 전처리된 기체는 불활성 기체(noble gas), 질소, 메탄, C1-C4 알칸(alkane), C1-C4 알켄(alkene), C1-C4 알킨(alkine), 실란(silane), 수소, 암모니아 및 상기 화합물들 중 둘 이상의 임의의 원하는 조합을 포함하는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 열처리 중에 상기 반응 공간 내에 충전제가 존재하지 않거나, 또는 상기 반응 공간의 부피에 대해 60% 미만의 충전제, 바람직하게는 10% 미만의 충전제, 특히 바람직하게는 1% 미만의 충전제가 존재하는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
90 내지 100% 중량의 아연 함유량, 바람직하게는 99 내지 100% 중량의 아연 함유량을 갖는 아연 분말이 상기 코팅제로서 사용되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
3 내지 6 ㎛의 평균 입도와 70 ㎛의 최대 입도를 갖는 아연 분말 또는 아연 분진이 상기 코팅제로서 사용되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 코팅제는 상기 열처리 중에 공급되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 코팅될 기판은 상기 열처리가 시작되기 전에 상기 반응 공간 밖에서 코팅제로 코팅되거나 뿌려지는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
바람직하게는 염화 알루미늄, 염화 아연, 염화 암모늄, 염화 칼슘, 염소, 염화 수소, 불화 수소 및 상기 화합물들 중 둘 이상의 임의의 원하는 조합을 포함하는 그룹으로부터 선택되는 용제가 상기 열처리 전에 상기 반응 공간에 공급되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 열처리는 1 내지 1.5 bar, 바람직하게는 1.02 내지 1.2 bar의 압력에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 열처리는 10-2 내지 0.99 bar, 바람직하게는 1 내지 10 mbar의 압력에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 열처리는 300 내지 450 ℃, 바람직하게는 340 내지 400℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 적어도 하나의 기판은, 바람직하게는 분사제(blasting agent)를 사용하는 기계적인 표면 처리, 알칼리 또는 산 용액 내에서의 박리 및 용제를 사용하는 처리에 의해, 상기 열처리가 시작되기 전에 상기 반응 공간 밖에서 세척되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서,
회전 가능한 랙이 상기 반응 공간 내로 도입되기 전에 상기 반응 공간 밖에서 상기 적어도 하나의 기판이 상기 랙에 부착되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제18항에 있어서,
상기 랙은 상기 열처리 중에 상기 반응 공간 내에서 회전될 수 있거나, 기울어질 수 있거나, 흔들릴 수 있거나, 발진할 수 있거나, 또는 진동할 수 있는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 열처리는 상기 적어도 하나의 기판이 또한 상기 열처리 중에 어닐링(anneal)되도록 수행되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 열처리 중에 상기 반응 공간 내의 압력, 온도 및 산소 함유량이 측정 및 제어되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 코팅제는 상기 열처리 중에 스퍼터링 및 순환에 의해 상기 반응 공간 내에 살포되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서,
소모되지 않은 코팅제 및 하소물(calcine) 또는 소모된 코팅제는 상기 열처리 후에 상기 반응 공간으로부터 제거되고, 소모되지 않은 부분은 추후 공정 수행시에 다시 공급되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 코팅된 기판은 상기 열처리 후에 부동화(passivate)되는 것을 특징으로 하는 방법. - 적어도 하나의 기판의 표면을 아연으로 코팅하기 위한 방법으로서,
특히 제1항 내지 제24항 중 어느 한 항에 따라, 코팅될 적어도 하나의 기판이 코팅제인 아연과 함께 200 내지 500 ℃의 온도에서 열처리되고,
상기 방법은 내부에 폐쇄 가능한 고정식 반응 공간(14)이 제공되는 고정식 가열로(12)를 포함하는 장치(10)에서 수행되며,
상기 장치(10)에는 회전될 수 있거나, 기울어질 수 있거나, 흔들릴 수 있거나, 발진할 수 있거나, 또는 진동할 수 있는 방식으로 상기 반응 공간(14) 내에 배열되는 적어도 하나의 랙(18)이 제공되고,
상기 랙(18)은 적어도 하나의 기판(24)이 상기 랙(18) 내에 고정될 수 있도록 만들어지며,
상기 반응 공간(14) 내에 포함된 대기의 산소 함유량은 상기 열처리의 시작 전에 5 체적 퍼센트 이하로 설정되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제25항에 있어서,
상기 장치(10)는 주입기를 더 갖되,
상기 주입기는 아연 분말 및/또는 기체 또는 기체 혼합물이 상기 주입기를 통해 폐쇄된 반응 공간(14) 내로 도입될 수 있도록 구성되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제25항 또는 제26항에 있어서,
상기 장치(10)는 분말 분진이 상기 반응 공간(14)으로부터 제거될 수 있도록 구성되는 세척 수단을 더 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
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