FI95354C - Menetelmä ja laite paisutettujen termoplastisten mikrohelmien valmistamiseksi - Google Patents

Description

95354

Menetelmä ja laite paisutettujen termoplastisten mikrohel-mien valmistamiseksi - Förfarande och anordning för framställning av expanderade termoplastiska mikrosfärer 5 Tämä keksintö koskee menetelmää paisutettujen termoplastisten mikrohelmien valmistamiseksi. Keksintö koskee lähemmin menetelmää paisutettujen termoplastisten mikrohelmien valmistamiseksi lämmittämällä, pääasiassa ilman agglomeraat-10 tien muodostumista, jolloin hiukkaskooltaan 3 - 100 pm olevat paisuttamattomat mikrohelmet kuivatetaan samalla sekoittaen, sekä laitetta mikrohelmien paisuttamiseksi.

Paisutettavien termoplastisten mikrohelmien valmistamista 15 ja käyttämistä on mm esitetty US-patenttijulkaisussa 3,615,972. Helmien termoplastinen kuori voi esimerkiksi muodostua polymeereistä tai kopolymeereistä, jotka on polymeroitu monomeereista, kuten vinyylikloridistä, viny-lideenikloridista, akryylinitriilistä, metyylimetakrylaa-20 tista tai styreenistä tai näiden seoksista. Paisuttamattomien helmien ja siten paisutettujen helmien hiukkaskoko voi vaihdella laajoissa rajoissa ja valitaan niiden ominaisuuksien mukaan, jotka valmiilla tuotteella toivotaan olevan. Esimerkkeinä paisut-tamattomien helmien hiukkaskoosta 25 voidaan mainita 1 pm - 1 mm, sopivimmin 2 pm - 0,5 mm, erityisesti 5 pm - 50 pm. Paisuttamisen yhteydessä mikro-.· helmien halkaisija kasvaa 2 -5-kertaiseksi. Paisuttamatto mat helmet sisältävät haihtuvia juoksevia paisutusaineita, jotka höyryyntyvät lämmönsyötön yhteydessä. Lämmönsyötön 30 yhteydessä polymeerikuori pehmenee ja helmet paisuvat paisutusaineen höyryyntyessä. Paisutusaineet voivat olla freoneja, kuten trikloorifluorimetaania, hiilivetyjä, kuten .* n-pentaania, i-pentaania, neopentaania, butaania, i-butaa nia, tai muita paisutusaineita, joita tavanomaisesti käyte-35 tään tässä manitun tyyppisten mikrohelmien yhteydessä. Paisutusaineen osuus mikrohelmien painosta on sopivimmin 5-30 paino%. Esimerkkinä sopivasta, kaupallisesti saatavissa olevasta mikrohelmituotteesta on Expancel®, jossa on 2 95354 vinylideenikloridi/akryylinitriilikopolymeeriä oleva termoplastinen kuori ja paisutusaineena isobutaania.

Paisutettavien termoplastisten mikrohelmien valmistaminen 5 US 3,615,972 mukaan tapahtuu vesisuspensiossa. Prosessivesi poistetaan esimerkiksi sedimentoimalla, linkoamalla tai suodattamalla tai toisen sopivan menetelmän avulla. Mikro-helmet saadaan kostean kakun muodossa, jonka kuiva-ainepitoisuus on noin 65%. Paisuttamattomia mikrohelmiä voidaan 10 käyttää sellaisinaan in situ-paisuttamista varten, so. helmet sekoitetaan erityyppisiin materiaaleihin, jotka tämän jälkeen lämmitetään, jolloin mikrohelmet paisuvat. Esimerkkejä tämän tyyppisistä kaupallisista käyttöaloista ovat paperi, kartonki ja painoväri.

15

On myös olemassa käyttöaloja termoplastisia mikrohelmiä varten, joissa prosessiin ei sisälly mitään lämmönlisäystä tai joissa lämpötila ei ole riittävän korkea jotta mikrohelmet voisivat paisua. Näillä käyttöaloilla käytetään 20 esipaisutettuja mikrohelmiä, jotka voivat olla märkiä tai kuivia. Esimerkkeinä kaupallisista käyttöaloista tämän tyyppisiä mikrohelmiä varten voidaan mainita polyesteri kuivia ja maali märkiä helmiä varten.

25 Menetelmiä sekä märkien että kuivien paisutettujen mikrohelmien valmistamiseksi tunnetaan. US-patenttijulkaisussa 4,397,799 on esitetty eräs menetelmä mikrohelmien kuivattamiseksi ja paisuttamiseksi siten, että inerttisessä nesteessä oleva helmidispersio hivennetään lämpimässä inert-30 tisessä kaasussa. EP 112807 koskee menetelmää paisutetta-·. vien mikrohelmien paisuttamiseksi, jolloin inerttisessä nesteessä oleva paisuttamattomista helmistä muodostuva liete syötetään painevyöhykkeeseen ja paisutetaan saattamalla yhteyteen vesihöyryn kanssa. Helmet saavat tämän 35 jälkeen virrata ulos painevyöhykkeestä huomattavalla paineen laskulla. Tärkeitä tekijöitä näissä prosesseissa ovat paisutuslaitteiston rakenne, prosessiolosuhteet, kuten 3 95354 lämpötila, aika sekä helmien pitoisuus lietteessä. Jollei näitä tekijöitä sopivalla tavalla sopeuteta keskenään saadaan paisutettu tuote, jossa agglomeraattien, so. yh-teenkittautuneiden paisutettujen helmien määrä on suuri.

5 Pientä agglomeraattien määrää (< 1%) ei kokonaan voida välttää koska mikrohelmet kiinnittyvät paisutuslaitteiston seinämiin ja irtoavat myöhemmin, jolloin seurauksena on pieniä agglomeraatteja. Pientä agglomeraattien määrää voidaan pitää siedettävänä mutta se ei ole toivottava.

10

Agglomeraattien muodostumista on pidetty täysin riippuvaisena mikrohelmien termoplastisesta luonteesta. Jos paisuttamisen sallitaan tapahtuvan normaalia korkeammassa lämpötilassa saadaan enemmän agglomeraatteja. Yhdestä kahteen 15 asteen kasvu on riittävä ongelmien synnyttämiseksi. Mikro-helmilaatua paisutettaessa, jolla on korkeampi lasiintumis-lämpötila, tarvitaan korkeampaa paisuttamislämpötilaa ja tämän seurauksena muodostuu enemmän agglomeraatteja tai taipumus agglomeraattien muodostumiseen on suurempi.

20 Tämä keksintö tarjoaa patenttivaatimuksien esittämällä tavalla teknisesti yksinkertaisen ratkaisun paisutettujen termoplastisten mikrohelmien valmistamiseksi, jossa agglo-meraattisisältö on hyvin alhainen. Keksintö perustuu sii-25 hen havaintoon, että paisutettuja mikrohelmiä, jotka on kuivatettu tiettyyn kuiva-ainepitoisuuteen, voidaan yksinkertaisella tavalla lämmittää ja paisuttaa täysin vapaiksi mikrohelmiksi ilman agglomeraatteja. Tässä yhteydessä osoittautuu, päinvastoin kuin olisi voinut olettaa, että 30 siitä huolimatta, että helmet ovat termoplastisia ne eivät *: liimaudu yhteen keskenään jos kuivatus tapahtuu ennen paisuttamista ja kuivatus tapahtuu kuiva-ainepitoisuuteen, joka on suurempi kuin 98%. On myös osoittautunut, että mikrohelmiä, jotka on kuivatettu yli 98%:n kuiva-ainepitoi-35 suuteen ja tämän jälkeen on jälleen kostutettu, tästä huolimatta voidaan paisuttaa ilman yhteenliimautumista.

4 95354

Kuivattamisen avulla mikrohelmien pintaominaisuuksia on modifioitu, so. yhteenliimautumistaipumus on poistettu.

Agglomeraattivapaiden mikrohelmien aikaansaamiseksi on 5 tärkeätä että kuivattaminen tapahtuu tyydyttävällä tavalla. Huoneenlämmössä ilman minkäänlaista käsittelyä kuivatetut mikrohelmet muodostavat paakkuuntuneen yhteenkittau-tuneen massan, joka muistuttaa betonia. Kun tällainen massa paisutetaan saadaan paljon agglomeraatteja, ei vapaita 10 paisutettuja mikrohelmiä. Kuivattamisen on siten tapahduttava mekaanisen käsittelyn tai jonkin muuntyyppisen sekoittamisen alaisena.

Tämän keksinnön avulla poistetaan aikaisempien patentti-15 julkaisujen yhteydessä esitettyjen monimutkaisten ja kalliiden paisutuslaitteistojen tarve. Tämän keksinnön mukaista menetelmää läpivietäessä voidaan kuivat paisuttamattomat mikrohelmet paisuttaa tavallisessa lämpökaapissa, joka on varustettu puhaltimella ja poistoimulla. Helmet 20 voidaan sijoittaa pikareihin tai pelleille. Tämä paisutus-menetelmä on niin yksinkertainen, että paisutettujen mikrohelmien käyttäjät selviävät siitä. Käyttäjä voi tästä syystä lähteä helpommin käsiteltävistä ja halvoista kuivista paisuttamattomista helmistä aikaisemmin käytettyjen 25 paisutettujen helmien sijasta, joilla on sellaiset epäkoh-V dat kuin korkeampi hinta, moninkertaisesti suurempi tila vuus ja hankalammat pölyongelmat.

On tietysti myös mahdollista käyttää muunlaista paisutus 30 laitteistoa kuivatettujen mikrohelmien paisuttamiseksi.

Esimerkkeinä voidaan mainita paisuttaminen infrapunaläm-mittämisen avulla, säteilylämmöllä tapahtuvan lämmittämisen avulla, kuumailman kanssa kosketukseen saattamisen avulla, 35 tai mikroaaltojen tai höyryn avulla. Eräänä toisena paisut-tamislaitteistona voidaan mainita lämmitetty ruuvisuulake- puristin.

5 95354

Patenttivaatimuksissa esitetty laite on erityisen sopiva paisutuslaitteisto. Laite käsittää hihnakuljettimen, laitteen infrapunalämmittämistä varten, annostelulaitteen kuivia paisuttamattomia mikrohelmiä varten sekä keräilylait-5 teen paisutettuja mikrohelmiä varten. Tällainen paisutta-mislaitteisto on yksinkertaisempi ja halvempi kuin tunnettu tekniikka, esimerkiksi sumutuskuivattaminen. Yllättäen osoittautuu, että tämä paisutuslaitteisto pölyää hyvin vähän. Paisutetut helmet ovat hieman kiinnittyneet toisiinsa 10 hihnalla, mikä estää pölyämistä. Niitä voidaan ulkomuodoltaan verrata pieniin siruihin tai "maissihiutaleisiin". Kokoamisen jälkeen helmillä sen sijaan on vapaasti juoksevat ominaisuudet, kuten sumutuskuivatettuina mikrohelminä. Tämän paisutuslaitteiston etuna sumutuskuivattamiseen 15 verrattuna on se, että sumutuskuivattamisen yhteydessä paisutetut helmet voivat laskeutua lämpimille pinnoille, kuten esimerkiksi kuivatuskammiossa, putkijohdoissa ja suodattimissa. Hihnakuljettimessa ei sen sijaan ole mitään lämpimiä osia hihnaa lukuunottamatta. Sitä kuljetusilmaa, 20 jota käytetään paisutettujen helmien kuljettamiseksi hihnalta, laimennetaan voimakkaasti huoneenlämpöisellä ilmalla, josta syystä helmien lämpötila tavallisesti ei ole korkeampi kuin noin 30°C poistuessaan hihnalta.

25 Aluksi märkien paisuttamattomien mikrohelmien kuivattamisen on tapahduttava jonkintyyppisen sekoittamisen avulla, esimerkiksi mekaanisen käsittelyn tai ilmavirran avulla, kuten leijukerroksessa. Märät helmet voidaan kuivattaa esimerkiksi sekoittamalla Morton-tyyppiä olevassa sekoitti-30 messa. Muita ajateltavissa olevia sekoittimia ovat kierto-*1' sekoittimet, z-siipisekoittimet, potkurisekoittimet tai hajottimet. Agglomeraattivapaan paisuttamisen saavuttamiseksi on kuiva-ainepitoisuuden oltava suurempi kuin 98 paino%, sopivimmin 99 paino%.

Mikrohelmet, jotka ovat sopivia käytettäviksi kesinnön mukaisessa menetelmässä, voivat esimerkiksi olla valmistetut 35 6 95354 polystyreenistä tai styreenin kopolymeereistä ja aina 40 paino%:iin asti (styreenistä laskettuna) kopolymeroituja eteenisesti tyydyttymättömiä monomeereja, erityisesti akryylini triiliä. Muita sopivia polymeerejä ovat vinyli-5 deenikloridin kopolymeerit ja aina 40 paino%:iin asti (vinylideenikloridista laskettuna) akryylinitriiliä tai vinyylikloridia. Sopivien kopolymeerien koostumus on 0-80 paino% vinylideenikoloridia, 0-75 paino% akryylinitriiliä ja 0-70 paino% metyylimetakrylaattia ja erityisen sopivien 10 0-55 paino% vinylideenikloridia, 40-75 paino% akryylinit riiliä ja 0-50 paino% metyylimetakrylaattia. Näitä lukuja ei kuitenkaan pidä pitää rajoittavina koska keksinnön mukainen menetelmä toimii kaikentyyppisten termoplastisten mikrohelmien kohdalla. Mikrohelmien sopiva hiukkaskoko on 15 3 - 100 pm, sopivimmin 5 - 50 pm.

Kuivatut paisutetut mikrohelmet voidaan haluttaessa sekoittaa eri täyteaineisiin. Sopivina täyteaineina voidaan pitää sellaisia täyteaineita, jotka kestävät sitä lämpötilaa, 20 jota vaaditaan mikrohelmien paisuttamiseksi. Suositeltavana pide-tään epäorgaanisten täyteaineiden, kuten esimerkiksi talkin, liidun, kaoliinin ja dolomiitin käyttämistä.

Sopiva paisutuslaite esitetään viitaten kuvioihin.

25 ’* Kuvio 1 esittää kaaviomaisesti keksinnön mukaista laitetta sivulta katsottuna. Kuvio 2 esittää annostelulaitetta sivulta katsottuna.

30 Laite käsittää hihnakuljettimen (A), laitteen infrapuna-lämmittämistä varten (B), annostelulaitteen (C) kuivia paisuttamattomia helmiä varten sekä keräilylaitteen (D) paisutettuja helmiä varten. Hihnakuljetin käsittää päättömän hihnan (1), joka kiertää kahden rullan ympäri. Hihnan tulee 35 olla teflonia koska tällä aineella on hyvät päästöominai-suudet sekä hyvä lämpötilan kestävyys. Staattisella sähköllä varautumisen välttämiseksi on hihna sopivimmin käsitelty 7 95354 antistaattiseksi. Jos antistaattiseksi käsittely on tehty sähköä johtavalla mustalla pigmentillä saadaan myös se etu, että musta hihna absorboi lämpöä, jolloin saadaan aikaan tasaisempi paisuttaminen. Antistaattinen hihna voidaan 5 mahdollisesti täydentää poistojohtimella (2) staattista sähköä varten. Hihnakuljetin voidaan myös varustaa hihnan alla, kuljettimen yläosassa olevalla liukulevyllä (3). Tällä on kaksi toimintoa. Ohuilla hihnoilla se toimii tukena niin, että hihna tulee tasaiseksi. Ohuilla hihnoilla 10 on taipumus olla epätasaisessa kosketuksessa hihnakuljetti-men kehysrakenteen kanssa. Levy voidaan muotoilla siten, että sillä on tietty jänneväli ja kiinnittää vain toisesta päästään. Tällöin se tulee joustavasti kosketukseen hihnan kanssa, joka kiristyy. Levy kiinnitetään toisesta päästään 15 kahden ruuvin avulla hihnakuljettimen kehysrakenteeseen. Levyn ansiosta hihnalla on myös tasaisempi lämpötila.

Laite infrapunalämmitystä varten (B) sijaitsee hihnan (1) yläpuolella ja koostuu sopivasta määrästä lyhytaaltoinfra-20 punasäteilyä varten tarkoitettuja infrapunavalaisimia (4). Valaisimet on asennettu kasettiin. Ylikuumentumisen estämiseksi kasetti voi olla ilmajäähdytetty (5). Valaisimien tehoa voidaan säätää. Lämpötilan säätö voidaan toteuttaa kahdella tavalla. Infrapunavalaisimien tehoa voidaan säätää .. 25 tai etäisyyttä valaisimien ja hihnan välillä voidaan muut taa. Yksinkertaisin tapa on säätää tehoa ja käyttää kiinteätä etäisyyttä valaisimien ja hihnan välillä. On myös mahdollista asentaa ylimääräisiä infrapunavalaisimia siinä tapauksessa, että tämä on välttämätöntä riittävän korkean 30 lämpötilan saavuttamiseksi. Nämä voidaan esimerkiksi asentaa hihnan viereen siihen kohtaan, jossa tämä on vapaa mikrohelmistä (6). Paisutuslämpötila voi olla noin 100°C tai korkeampi mutta tämän lämpötilan tarkka mittaaminen ei ole tarpeellinen. Helmiä ympäröivän ilman lämpötilan ei 35 kuitenkaan tulisi olla suurempi kuin 250°C. Sopiva ilman lämpötila voi vaihdella 80 ja 200°C välillä, sopivimmin 100 ja 150°C välillä.

8 95354

Mikrohelmien annostaminen hihnalle tapahtuu annostelulaitteen (C) avulla. (C) voi olla ruuviannostelulaite (7), joka on yhteydessä tärysiltaan (8). Tärysilta on varustettu kahdella mekaanisella täryttimellä. Se voidaan myös varustaa 5 poikittain sijoitetulla levyllä (13), joka on kohtisuoraan pohjaa vastaan helmien tasaisemmaksi jakamiseksi hihnaa pitkin. Lisäapuvälineenä mikrohelmien tasaisemmaksi jakamiseksi hihnalle voidaan käyttää seulakangasta. Tämä sijoitetaan tärysillan perään niin, että helmet putoavat sillal-10 ta seulakankaan läpi hihnalle. Annostelulaite voi myös käsittää vain ruuviannostelulaitteen, jossa on pidennetty ruuvi (11), katso kuv. 2. Ruuvi sijoitetaan hihnan poikki. Ruuvikuori on varustettu pitkittäisellä raolla (12), jonka läpi helmet annostellaan. Ruuvi on avoin vapaasta päästään 15 niin, että helmien mahdollinen ylijäämä voitaisiin poistaa. Keräilylaitteena (D) käytetään keräilykoppaa (9), joka on kytketty tyhjökuljettimiin (10).

Laitetta käytettäessä hihnakuljetin ja infrapunavalaisimet 20 kytketään päälle. Nämä saavat aluksi lämmittää hihnaa ennenkuin annostelulaite ja tyhjökuljetin käynnistetään. Kuivia paisuttamattomia mikrohelmiä annostellaan halutussa määrin hihnalle niin, että hihnan leveydeltä muodostuu tasainen helmistä muodostuva kerros. Tämän jälkeen hihna 25 kuljettaa mikrohelmet hihnakuljettimen yhdestä päästä toiseen, jossa keräilykoppa kerää ne talteen ja ne imetään ylös tyhjökuljettimien avulla. Kun mikrohelmet siirtyvät hihnan kuljettamina hihnakuljettimen yhdestä päästä sen toiseen ne tulevat ohittamaan infrapunavalaisimet, jolloin 30 ne tulevat lämpiämään ja paisumaan. Tyhjökuljettimilta .. valmiit vapaasti juoksevat paisutetut mikrohelmet siirre- *' tään sopivaan keräilyastiaan (14). Hihnanopeus, infra- punavalaisimien teho sekä annostettu määrä mikrohelmiä ovat parametrejä, joita on säädettävä. Ammatti-ihminen kykenee 35 suorittamaan tämän yksinkertaisesti yksittäisen laitoksen osalta ja niiden eri tyyppisten mikrohelmien osalta, jotka ovat ajankohtaisia halutun tiheyden saavuttamiseksi.

95354

Esimerkki ' Kuiva-ainepitoisuuden merkityksen osoittamiseksi agglome- raattivapaiden paisutettujen mikrohelmien aikaansaamiseksi 5 suoritettiin sarja kokeita, joissa eri kuiva-ainepitoisuuden omaavia mikrohelmiä paisutettiin. Helmien kuorien koostumus oli 55 paino% vinylideenikloridia, 45 paino% akryylini triiliä ja 5 paino% metyylimetakrylaattia ja paisutusai-neena käytettiin isobutaania. Agglomeraattimäärä mitattiin 10 seulontajäämän määränä paisutetun näytteen seulomisen jäl keen. Mitä suurempi seulontajäämä sitä suurempi agglomeraattimäärä. Seulonta jäämä määritettiin märkäseulomalla 100 pm:n seulalla. Näyte oli kuivatettu Morton-sekoittimessa ja paisutettiin lämpökaapissa levyillä tai alumiinifoliolla.

15 Paisutetun aineen tiheys mitattiin Beckman-Pyknometrissä. Kokeet ilmenevät seuraavasta taulukosta: • « 10 95354

Taulukko 1: 5 Kuiva-aine- Palautus- Asutus- Tiheia Seulontanani ö pitoisuus lämpötila aika d/1,19 % (100 ym) % OC min.____ I99 8 124 6 °'06 99,8 ' 124 7 28,4 0,08 99 8 127 6 24,0 0,32 99,8 127 6 34'7 0,05 99,2 129 6 39,0 0,39 98,8 130 5 34,7 0,96 98,8 129 5 38,8 0,82 98,0 127 6 34,0 2,12

98,0 126 6 39'3 2,12 I

97,2 127 6 23,6 1,16

97,1 127 6 30,3 1,07 I

96,5 127 6 32,6 1,17 I

93,6 127 6 22,8 1,78 92,8 127 6 31,9 1,07 90,0 127 7 22,1 1,32 87,0 127 7 22,2 2,1 | 75,6 128_7__26,4 12,5 | au ‘ "

Kuten taulukosta ilmenee tulee seulontajäämä ja siten agglomeraattimäärä merkittävästi pienemmäksi helmien kohdalla, joiden kuiva-ainepitoisuus on yli 98%, kuin sellaisten helmien kohdalla, joiden kuiva-ainepitoisuus on 98% tai 35 sitä alempi.

„ 95354

Sen osoittamiseksi, että mikrohelmiä, jotka on kuivatettu yli 98%:n kuiva-ainepitoisuuteen, voidaan paisuttaa ilman suurempaa agglomeraattimäärää vaikka ne ovat imeneet sisäänsä kosteutta, suoritettiin seuraava koe: 99,1 %:n 5 kuiva-ainepitoisuuteen kuivatettuja mikrohelmiä varastoidaan kosteassa ympäristössä (100 %:n suhteellinen kosteus). Eri ajankohtina otettiin näytteitä, kosteuspitoisuus määritettiin ja näyte paisutettiin. Tulokset on esitetty taulukossa 2. Käytettiin kahta erilaista mikrohelmityyppiä.

10 Taulukon katkoviivan yläpuolella olevat tulokset koskevat mikrohelmiä, joiden kuorikoostumus oli 55 paino% vinyli-deenikloridia, 45 paino% akryylinitriiliä ja 5 paino% me-tyylimetakrylaattia. Katkoviivan alapuolella oleva tulos koskee helmiä, joiden kuorikoostumus oli 25 paino% viny-15 lideenikloridia, 75 paino% akryylinitriiliä ja 15 paino% metyylimetakrylaattia.

Taulukko 2: 20 ___

Aika vuo- Kosteuspi- Palautusläm- Paisutus- Tiheys Seulontajäämä rctousla »&. d/1,19 %(100 pm)l 3 3,5 130 7 25,9 0,07 8 5,3 130 7 25,1 0,11 25 8 5,3 130 7 - 0,16 8 5,3 130 8 - 0,84 18 15,4 130 7 46,6 0,10 30 18 15,4 130 8 42,2 0,17 18 15,4 129 6 24,5 0,19 37 15 126 7 43,0 0,04 35 22 9 129 9 20,2 0,16

Claims (12)

12 95354

1. Förfarande för framställning av expanderade termoplas- tiska mikrosfärer genom uppvärmning, väsentligen utan agglomeratbildning, varvid oexpanderade mikrosfärer med en partikelstorlek av 3 - 100 μτ& torkas under omrörning, 30 kännetecknat därav, att torkningen sker före expanderingen och att torkningen sker tili en torrhalt överstigande 98 vikt-%.

1. Menetelmä paisutettujen termoplastisten mikrohelmien valmistamiseksi lämmittämällä, pääasiassa ilman agglome- 5 raattien muodostumista, jolloin hiukkaskooltaan 3 - 100 pm olevat paisuttamattomat mikrohelmet kuivatetaan samalla sekoittaen, tunnettu siitä, että kuivatus tapahtuu ennen paisuttamista ja että kuivatus tapahtuu kuiva-ainepitoisuuteen, joka on suurempi kuin 98 paino%. 10

2. Förfarande enligt patentkravet 1, kännetecknat därav, 35 att mikrosfärerna har torkats tili en torrhalt överstigande 99 vikt-%. * · ' 14 95354

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mikrohelmet kuivatetaan kuiva-ainepitoisuuteen, joka on suurempi kuin 99 paino%.

3. Förfarande enligt patentkravet 1, kannetecknat därav, att de torkade mikrosfärerna äterfuktas samt därefter expanderas genom uppvärmning.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kuivatetut mikrohelmet jälleenkostutetaan sekä sen jälkeen paisutetaan lämmittämällä.

4. Anordning för expandering av torra oexpanderade mikro- sfärer, kännetecknat därav, att den innefattar en band-transportör (A) med ett ändlöst band (1) för transport av mikrosfärer, en anordning för IR-uppvärmning (B) innefat-tande ett antal IR lampor (4) samt belägen ovanför bandet 10 (1) en doseringsanordning (C) för de torra oexpanderade mikrosfärerna belägen vid bandtransportörens ena ände och i anslutning tili bandet (1), samt en uppsamlingsanordning (D) för expanderade mikrosfärer belägen i bandtransportörens andra ände samt i anslutning tili bandet (1).

4. Laite kuivien paisuttamattomien mikrohelmien paisuttami-20 seksi, tunnettu siitä, että se käsittää hihnakuljettimen (A), jossa on päätön hihna (1) mikrohelmien kuljettamiseksi, laitteen infrapunalämmittämistä varten (B), jossa on useita infrapunavalaisimia (4), sekä hihnan (1) yläpuo lella olevan annostelulaitteen (C)1 kuivia paisuttamattomia 25 mikrohelmiä varten, joka sijaitsee hihnakuljettimen toisessa päässä hihnan (1) yhteydessä, sekä keräilylaitteen (D) paisutettuja mikrohelmiä varten, joka sijaitsee hihnakul-jettimen toisessa päässä hihnan (1) yhteydessä.

5. Anordning enligt patentkravet 4, kännetecknat därav, att bandet (1) är ett teflonband.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen laite, tunnettu siitä, että hihna (1) on teflonhihna.

6. Anordning enligt patentkravet 5, kännetecknat därav, 20 att teflonbandet är antistatbehandlat.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen laite, tunnettu siitä, että teflonhihna on antistaattiseksi käsitelty. 35

7. Anordning enligt patentkravet 6, kännetecknat därav, att teflonbandet är svart.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen laite, tunnettu siitä, ; . että teflonhihna on musta. • * 13 95354

8. Anordning enligt patentkravet 4, kännetecknat därav, att bandtransportören innefattar en glidplät (3) belägen under bandet (1) pä bandtransportörens Övre del.

8. Patenttivaatimuksen 4 mukainen laite, tunnettu siitä, että hihnakuljetin käsittää liukulevyn (3), joka sijaitsee hihnan (1) alapuolella hihnakuljettimen yläosassa. ' 5 9. Patenttivaatimuksen 4 mukainen laite, tunnettu siitä, että annostelulaite (C) käsittää ruuviannostelulaitteen (7) sekä tärysilian (8).

9. Anordning enligt patentkravet 4, kännetecknat därav, 30 att doseringsanordningen (C) bestär av en skruvdoserare (7) samt en vibrationsbrygga (8).

10. Anordning enligt patentkravet 9, kännetecknat därav, att vibrationsbryggan (8) innefattar en tvärställd pl&t 35 (13) vinkelrät mot bryggans botten. » · 95354 Id

10. Patentivaatimuksen 9 mukainen laite, tunnettu siitä, 10 että tärysilta (8) käsittää poikittain asetetun levyn (13), joka on kohtisuoraan sillan pohjaa vastaan.

11. Anordning enligt patentkravet 4, kännetecknat därav, att doseringsanordningen (C) bestär av en skruvdoserare xned förlängd skruv (11) där den förlängda skruvens fria ände är öppen samt skruvens hölje är försett med en längsgäende 5 slits (12) för genomsläppning av mikrosfärer.

11. Patenttivaatimuksen 4 mukainen laite, tunnettu siitä, että annostelulaite (C) käsittää pidennetyllä ruuvilla (11) 15 varustetun ruuviannostelulaitteen, jossa pidennetyn ruuvin vapaa pää on avoin sekä ruuvin kuori on varustettu pitkittäisellä raolla (12) mikrohelmien läpipäästämiseksi.

12. Patenttivaatimuksen 1 mukainen laite, tunnettu siitä, 20 että keräilylaite (D) käsittää keräilykopan (9), joka on yhdistetty tyhjökuljettimiin (10). 25

12. Anordning enligt patentkravet 1, kännetecknat därav, att uppsamlingsanordningen (D) innefattar en uppsamlingshuv (9) kopplad tili vacuumtransportörer (10). 10