JP5918864B2 - 流動層における吸水性ポリマー粒子の熱処理 - Google Patents
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
- C08J3/124—Treatment for improving the free-flowing characteristics
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F26—DRYING
- F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
- F26B17/00—Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement
- F26B17/10—Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed by fluid currents, e.g. issuing from a nozzle, e.g. pneumatic, flash, vortex or entrainment dryers
- F26B17/106—Machines or apparatus for drying materials in loose, plastic, or fluidised form, e.g. granules, staple fibres, with progressive movement with movement performed by fluid currents, e.g. issuing from a nozzle, e.g. pneumatic, flash, vortex or entrainment dryers the drying enclosure, e.g. its axis, being substantially straight and horizontal, e.g. pneumatic drum dryers; the drying enclosure consisting of multiple substantially straight and horizontal stretches
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F26—DRYING
- F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
- F26B3/00—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
- F26B3/02—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air
- F26B3/10—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour carrying the materials or objects to be dried with it
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/16—Auxiliary treatment of granules
- B29B2009/168—Removing undesirable residual components, e.g. solvents, unreacted monomers; Degassing
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2333/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
- C08J2333/02—Homopolymers or copolymers of acids; Metal or ammonium salts thereof
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Description
前記粒子温度は、流動化生成物の中心にある少なくとも1つのPTF熱電対によって垂直方向に測定される。好適な熱電対は、例えばABB Automation Products GmbH (アルツェナウ,ドイツ)からSENSYCONの商標名で市販されている。
i)実質的に水平な長手軸を有する乾燥室と、
ii)処理される粒子を前記流動化室に供給するための粒子導入口と、
iii)処理された粒子を前記乾燥機から除去するための粒子排出口と、
iv)ガスをプレナムに供給するための、プレナム内の少なくとも1つのガス供給導入口と、
v)粒子層を流動させ通過させた後にガス流を乾燥室から排出するための少なくとも1つのガス排気口と、
を含み、前記乾燥室は、
−下部プレナム室に下方に開口した流動化室と、
−少なくとも1つのガス分配底板を介する下部プレナム室と、
−前記下部プレナム室から前記流動化室内への上向きのガス流のために形成された開口部を有する少なくとも1つのガス分配底板と、
を含む。
Conidur(登録商標)の底板面積:約8.4m2、全気流:約7000〜18000kg/h、生成物押出量:約3200〜3500kg/hである。
(i)粒子導入口を加熱するための装置、
(ii)好ましくは一乃至複数のサイクロン、又はフィルター、又はそれらの組み合わせにより形成され、前記流動化室から排出されたガス流から浄化された微粒子を分離するための装置、
(iii)逆混合を最小限に抑える流動化室内の複数のバッフル板;
(iv)前記ガス分配底板、前記流動層及び/又は前記ガス流から浄化された微粒子を分離させるための前記装置による前記圧力低下を監視するための手段、
(v)流動化室内の少なくとも1つの照射源、
(vi)流動化室(ベントストリーム)を離れたガス流、及び所望により、前記プレナム(供給流)中に供給された高温ガス流中の一酸化炭素及び/又は二酸化炭素の濃度を測定するための手段、
(vii)窒素又は希ガスで前記流動層乾燥機の少なくとも前記乾燥室を洗浄する手段、
を備えていることが好ましい。
2 プレナム室
3 ガス分配底板
4 冷却室
5 生成物充填システム/生成物導入口
6 生成物排出システム/生成物排出口
7 ガス加熱器
8 濾過システム
9 リサイクル濾過ガス流
10 排出ガス流
11 乾燥室を窒素または希ガスで洗浄するための手段
12 熱交換器
13 ベントストリームから分離され洗浄された微粒子
14 乾燥ガス
15 均等分配するための装置
16 バッフル板
17 堰
・実施例
・遠心保持能力(CRC)
EDANA標準試験WSP241.3(10)によって遠心分離された後の食塩水での液体保持能力の重力測定
粒子サイズが150μmから850μmまでの範囲内にあるポリマー粒子を用いて0.3psiまたは0.7psi/21mbarから49mbarの圧力での加圧下吸水性の重力測定はEDANA標準試験WSP242.3(10)によって測定された。
ナイロンスクリーン(50x50mm2;100メッシュ/149μm)を多孔金属板の上に設置し、続いてフィルター紙、最後に内径26mm、外径37mm、高さ50mmの中空ステンレス鋼シリンダーを設置した。167mgの吸水性ポリマー粒子がシリンダーにおかれ、均等に分配された。26mmの径を持つ不織シートがポリマーを覆い、重しを備える26mm径のプラスチックピストンで押下された。ピストンの重量とピストン頂部の重しとの合計重量は328.2グラムであって、0.9psi(62.1mbar)の負荷を与える。シリンダーは、ナイロンスクリーンと溶液の表面が同じ高さを持ち、フィルター紙と吸水性ポリマー粒子による液体の吸収が水圧を受けることがないように、0.9%の食塩水に浸された。粒子は一時間浸された。該板は水槽から取り除かれ、金属板の孔およびナイロンスクリーンに残った液体は紙製ティッシュで吸い上げられた。その後重しは膨潤したゲルから取り除かれ、ゲルが秤量された。1グラムの吸水性ポリマー粒子が加圧下にて吸収された水食塩水の重量は、加圧下吸水性(AUI0.9 psi)とよばれる。
電位差滴定によって抽出可能なポリマー含有量の測定はEDANA標準試験WSP270.3(10)を用いて実行された。
高吸水性材料における残留モノマー類の量、つまりポリアクリル高吸水性粒子における残留アクリル酸の量は、EDANA標準試験WSP210.3(10)を用いて測定された。
加圧化での透水性を測定するために用いる方法は、上記のAAPを測定する方法と類似している。PULを測定するためには上記のAAP法が実行され、AAP0.7psi(0.9g)の値を得るために0.9gの高吸水性粒子がAAPセルの中に設置された。この方法はその後、AAP0.7psi(5g)の値を得るため、試験をする同じ高吸収材料から5g±0.005gの重量で繰り返された。PUL値は、AAP0.7psi(0.9g)/AAP0.7psi(5g)x100の割合によって定められる。
米国特許第5,562,646号明細書および米国特許第5,559,335号明細書に記載の方法が用いられた。各毎の試験で、150μmから850μmまでの粒子サイズを有する0.9g分割量の高吸収ポリマー粒子が使用された。
850μmまでのサイズをもつ高吸収材料のサイズ分布がEDANA標準試験WSP220.3(10)を用いて測定された。
高吸収材料の残留水分量、つまり加熱に伴う質量損失の評価は、EDANA標準試験WSP230.3(10)を用いて測定された。
ハンター色はASTMのE1164−94およびE1347−97によって測定された。この方法において、材料の色(反射率)はハンター色差計を用いて測定される。標本色は、三つの値を用いて説明される。Lは「明度」と相関関係があり、aとbは色彩軸を意味する。aの値は赤みを、負であらば緑みを示し、またbは黄色み、負であらば青みを表す。
・ポリマー1の調製
モノマー溶液は、724.44kgの水酸化ナトリウム、3717.73kgの工程水(部分的な脱塩地下水)、および1401.3kgの氷アクリル酸(AA)(99,8%)をバッチモードにて丁寧に混ぜることによって調製された。この溶液に、3.63kgのジエチレントリアミン五酢酸ペンタナトリウム塩(Dow Chemical CompanyよりVersenexTM80の商標名で市販)の40.2%活性溶液が添加され、これはアクリル酸を基準として(based on acrylic acid;b.o.AA)750ppmに相当し、10.32kgの5%塩化ナトリウム活性溶液(265ppm b.o.AA)と、11.68kgのPEG600(6000 ppm b.o.AA)と、598kgの氷アクリル酸(99.8%)および6.23kgの1分子あたり平均15EOユニットのエトキシ化されたトリメチロールプロパントリアクリラート(3200ppm b.o.AA)との混合物が添加された。混合中、溶液の温度は35℃未満に管理された。
ポリマー1の調製に記載された手順を繰り返したが、ここでは5.84kgのHE-TMPTA(3000ppm b.o.AA)を使用した。
ポリマー1の調製に記載された手順を繰り返したが、ここでは1分子あたり平均15EO−ユニットのエトキシ化されたトリメチロールプロパントリアクリラート(1900ppm b.o.AA)を4.28kg使用した。
ポリマー3の調製に記載された手順を繰り返したが、モノマー製剤は塩素酸を含まず、40.2%のジエチレントリアミン五酢酸ペンタナトリウム塩の活性溶液を1.06kg(220ppm b.o.AA)含んでいた。30%の過酸化水素活性溶液(350ppm b.o.AA)が2.28kg、10%の過硫酸ナトリウム活性溶液(1400ppm b.o.AA)が27.25kg、および1%のエリトルビン酸ナトリウム活性溶液(220ppm b.o.AA)が42.82kg使用された。
ポリマー4の調製に記載された手順を繰り返したが、架橋剤として、1分子あたり平均15EOユニットのエトキシ化されたトリメチロールプロパントリアクリラート(1443 ppm b.o.AA)を2.8kg使用し、追加のネットワーク架橋剤として1分子あたり平均10EOユニットのポリエチレングリコールモノアリルエトアクリルアクリル酸エステル(PEG-MAE-AE)の70%活性溶液(1950 ppm b.o.AA)が5.42kg添加された。
ポリマー4の調製に記載された手順を繰り返したが、架橋剤として、1分子あたり平均15EOユニットのエトキシ化されたトリメチロールプロパントリアクリラート(1235ppm b.o.AA)を2.4kg使用し、1分子あたり平均10EOユニットのポリエチレングリコールモノアリルエトアクリルアクリル酸エステル(PEG-MAE-AE)の70%活性溶液(2030ppm b.o.AA)が5.64kg添加された。
ポリマー4の調製に記載された手順を繰り返したが、架橋剤として、1分子あたり平均15EOユニットのエトキシ化されたトリメチロールプロパントリアクリラート(1685ppm b.o.AA)を3.27kg使用し、1分子あたり平均10EOユニットのポリエチレングリコールモノアリルエトアクリルアクリル酸エステル(PEG-MAE-AE)の70%活性溶液(2330ppm b.o.AA)が6.47kg添加された。
ポリマー4の調製に記載された手順を繰り返したが、架橋剤として、1分子あたり平均15EOユニットのエトキシ化されたトリメチロールプロパントリアクリラート(2420ppm b.o.AA)を4.7kg使用し、平均10EOユニットのポリエチレングリコールモノアリルエトアクリルアクリル酸エステル(PEG-MAE-AE)の70%活性溶液(2860ppm b.o.AA)が7.9kg添加された。
ポリマー4の調製に記載された手順を繰り返したが、当該モノマー製剤は、1分子あたり平均15EOユニットのエトキシ化されたトリメチロールプロパントリアクリラート(ethoxylated trimethylolpropane triacrylate;HE-TMPTA)(1443ppm b.o.AA)を2.8kgと、平均10EOユニットのポリエチレングリコールモノアリルエトアクリルアクリル酸エステル(polyethylenglycol monoallyl ether acrylacrylic acid ester;PEG-MAE-AE)の70%活性溶液(1950ppm b.o.AA)を5.42kg含んでいた。さらに11% b.o.AAの高吸収微粒子がモノマー溶液に添加され、均一に混合された。
ポリマー9の調製に記載された手順を繰り返したが、当該モノマー製剤は、1分子あたり平均15EOユニットのエトキシ化されたトリメチロールプロパントリアクリラート(HE-TMPTA)(1235ppm b.o.AA)を2.4kgと、平均10EOユニットのポリエチレングリコールモノアリルエトアクリルアクリル酸エステル(PEG-MAE-AE)の70%活性溶液(2030ppm b.o.AA)を5.64kg含んでいた。
ポリマー9の調製に記載された手順を繰り返したが、当該モノマー製剤は、1分子あたり平均15EOユニットのエトキシ化されたトリメチロールプロパントリアクリラート(HE-TMPTA)(1685 ppm b.o.AA)を3.27kgと、1分子あたり平均10EOユニットのポリエチレングリコールモノアリルエトアクリルアクリル酸エステル(PEG-MAE-AE)の70%活性溶液(2330ppm b.o.AA)を6.47kg含んでいた。
ポリマー9の調製に記載された手順を繰り返したが、当該モノマー製剤は、1分子あたり平均15EOユニットのエトキシ化されたトリメチロールプロパントリアクリラート(HE-TMPTA)(2420ppm b.o.AA)を4.7kgと、平均10EOユニットのポリエチレングリコールモノアリルエトアクリルアクリル酸エステル(PEG-MAE-AE)の70%活性溶液(2860ppm b.o.AA)を7.9kg含んでいた。
ポリマー12の調製に記載された手順を繰り返したが、当該モノマー製剤は、1分子あたり平均10EOユニットのポリエチレングリコールモノアリルエトアクリルアクリル酸エステル(PEG-MAE-AE)の70%活性溶液(3580ppm b.o.AA)を9.88kg含み、PEG600は含めなかった。
ポリマー3の調製に記載された手順を繰り返したが、エトキシ化されたトリメチロールプロパントリアクリラート(HE-TMPTA)の濃度を2200ppm b.o.AAに変更し、200ppm b.o.AAのグリセリンをモノマー溶液に添加した。
ポリマー3の調製に記載された手順を繰り返したが、エトキシ化されたトリメチロールプロパントリアクリラート(HE-TMPTA)の濃度は2700ppm b.o.AAに変更され、600ppm b.o.AAのグリセリンをモノマー溶液に添加した。
モノマー溶液が、2925.67kgの25%活性水酸化ナトリウム溶液と、1495.13kgのプロセス水(部分的に脱塩された地下水)と、1357.8kgの氷アクリル酸(AA)(99,9%活性)を丁寧に混合することによって調製された。この溶液に、3.62kgの40.2%VersenexTM80活性溶液と、1.71kgの5%塩化ナトリウム(265ppm b.o.AA)活性溶液と、22.61kgの60%PEG600(7000ppm b.o.AA)活性溶液と、581.9kgの氷アクリル酸(99.9%活性)と4.84kgの1分子あたり平均15EO−ユニットのエトキシ化されたトリメチロールプロパントリアクリラート(2500ppm b.o.AA)との混合物、が添加された。このモノマー溶液のなかで、68.6%のアクリル酸が中和された。混合の際、溶液の温度は35℃未満に管理された。
ポリマー16の調製に記載の手順が繰り返されたが、中和の度合いは65%に調節され、PEG600の濃度は5000ppmまで、再利用された微粒子の濃度は11%まで(すべてb.o.AA)低減された。
ポリマー16の調製に記載の手順が繰り返されたが、濃度は以下のように変更された。
PEG600は8000ppmに、HE-TMPTAは2700ppmに、Versenex(登録商標)80は500ppmに、過酸化水素は350ppmに、そして過硫酸ナトリウムは1700ppmに変更された。さらに、200ppmのグリセリン(全濃度b.o.AA)が添加されたが、微粒子は添加されなかった。
モノマー溶液は、すべて100部の最終モノマー溶液を基準にして、31.74部のアクリル酸(活性含量99.9%)、アクリル酸を65%程度まで中和する43.85部の25%水酸化ナトリウム活性水溶液、および15.63部の水から連続的に調製された。この混合物に、0.48部の5%VersenexTM80活性水溶液(750ppm b.o.AA)、0.17部の5%塩化ナトリウム活性水溶液(265ppm b.o.AA)、0.07部のHE-TMPTA(2200ppm b.o.AA)、0.37部の60%PEG600活性水溶液(7000ppm b.o.AA)および0.00636部のグリセリン(200ppm b.o.AA)が添加された。このモノマー溶液は、約28℃の温度および約38%の全固形分を有し、2軸反応機へと6500kg/hの供給速度で連続的に運搬された。前記供給流に、0.26部の3%過酸化水素活性水溶液(250ppm b.o.AA)、0.79部の10%過酸化ナトリウム活性水溶液(2500ppm活性b.o.AA)、7%の高吸収微粒子および約13.5kg/hの窒素流が連続的に注入された。反応機の供給区域には、0.84部の0.7%エリトルビン酸ナトリウム水溶液が連続的に添加された(それぞれ最終モノマー溶液を100部の基準とした)。さらに、70kg/hの水蒸気が反応機の底バルブから注入された。反応機の圧力を850mbarに減少させることで、反応機内部の重合反応が管理され、ピーク温度は85℃に管理された。蒸発した水は反応機上部の凝縮器で凝縮し、反応機の区域3のゲルへと向けられた。自由に流動する顆粒状のゲルは、反応機から保持タンクへと連続的に排出され、そこで約1時間の間、85℃で滞留し、放射状に配置している6mm幅の切れ目を有するダイプレートを通って切り刻まれ、170℃の温度を有する気流で20分間、ベルト乾燥機の上で乾燥された。乾燥後、150mmから800mmまでの粒子サイズを有する粒子状ポリマーを得るため、ポリマー層は圧延機のなかですり潰され、ふるいにかけられた。
モノマー溶液は、混合物の温度が常に35℃未満になるように、1263.67部の99.9%活性アクリル酸および1993.66部の24%活性NaOH(結果的に、68%程の中和となる)を冷却のもとで丁寧に混練することによって調製された。この混合物に、236.91部の水と、18.94部の硫酸ナトリウムと、2.9部のHE-TMPTA(2300ppm b.o.AA)と、12.62部の60%PEG600活性溶液(6000ppm b.o.AA)と、グリセリン(ポリマー20に対して250mg/200ppm b.o.AA、ポリマー21に対して500ppm、およびポリマー22に対して1000ppm)が添加された。その後、126.2部のSAP微粒子(10% b.o.AA)および0.25部のVersenexTM80(10ppm b.o.AA)が添加された。
・比較例1:標準条件を用いての連続的FBDでのポリマー2の熱処理
ポリマー2は10か月の通常生成で生成され、8m2の板面積と0.35mmの孔を有する微細孔板(Conidur板,101型,Hein&Lehmann,ドイツ)を備える略水平長手軸を持った流動層乾燥機で熱処理され、温度260℃の熱風によって270Paの圧力低下を与え、前記板は2つの区域に分割されており、空気加熱のための2つの熱交換機(各区域に1つずつ)と冷却室を備える。冷却室への堰は、高さ40cmの流動層を与えるように構成された。流動層乾燥機は、流動ガスとしての空気で作動した。生成物温度は、第1の区域において220℃に設定され、第2の区域において230℃に設定された。これらの温度に到達させるため、区域1のプレナムに空気が5650kg/hの供給速度(供給流)、温度260℃で供給され、また区域2のプレナムに空気が3350kg/hの供給速度(供給流)、温度235℃で供給された。周辺温度の空気は1450kg/hの速度で冷却室へと導入され、同量が周囲に排出された。ポリマー2は流動層乾燥機に1754kg/hの供給速度で供給された。加熱室での平均滞留時間40分の後、生成物は冷却室にて約50℃の温度まで冷却された。
底板をより適切な型、例えば孔のサイズが0.3mmあり、260℃の温度を有する熱風で530Paの圧力低下を提供するような上記のCONIDUR(登録商標)微細孔シートの型:1〜8に交換し、流動層乾燥機の設計を最適化した後、比較例1に記載のFBDでの熱処理を、ポリマー2にさらに7か月続けた。その他の条件はそのままに保たれたが、区域1のプレナムに空気が5260kg/hの供給速度で供給され、260℃の温度にて0.35m/sの表面空気速度を供給し、また区域2のプレナムに空気が2240kg/hの供給速度、235℃の温度で供給された。7か月にわたる連続的な生産活動において、分解反応は観測されず、生産能力も生産量もどちらも減少しなかった。
実施例1に記載の条件の下でポリマー1を流動層乾燥機にて熱処理したが、ポリマーは流動層乾燥機に1050kg/hの供給速度で供給され、また第1の区域における生成物温度は205度に設定され、第2の区域では215℃に設定された。前記生成物温度へと到達させるため、区域1のプレナムに空気を5469kg/hの供給速度で246度の温度で送り、また区域2のプレナムへと3017kg/hの供給速度、235℃の温度で送った。加熱室における40分の平均滞留時間の後、生成物は冷却室にて約50℃の温度まで冷却された。流動層乾燥機の排出口にて代表サンプルが取られた。
実施例1の手順を繰り返したが、ポリマー2は流動層乾燥機に1050kg/hの供給速度で供給され、第1の区域において、生成物温度は230℃に調節され、また第2の区域は228℃に調節された。これらの温度を得るために区域1への空気は287℃まで加熱され、区域2への空気は232℃まで加熱される。生成物の加熱室における平均滞留時間は40分であった。得られた生成物の生成物特性は表2および3にまとめてある。
実施例4および実施例5は、実験スケール、タイプCTL(Allgaier-Werke KG, ウーインゲン, ドイツ)のバッチ作動の流動層乾燥機にて実施され、該ドライヤーは底部側に20cmの径を有するConidur(登録商標)微細孔板を備える円錐状の流動化室と、ベンチレーターと、空気加熱器と、新気フィルターおよび排気フィルターとコントロールボックスとを備え、該フィルターは、必要に応じ、圧縮空気ブラストで脱じんすることができる。この乾燥機では気流が循環しない。
異なる量のポリマー2(a:100g,b:500g,c:1,000g)が、項目4.1の下で述べられている熱処理の手順に従って40分間熱処理された。流動層乾燥機の生成物区域における温度を記録し、図4に図示した。実施例4a〜4cの結果を表4にまとめた。
ポリマー2のサンプル(各500g)が、実施例4に記載の熱処理の手順に従って25分熱処理されたが、ただし吸気温度を表5に示す通りに変化させた。
・5.1エチレンカーボネート(EC)水溶液による表面コーティング
乾燥され、すり潰されたSAPの一部1kg、が総体積6.1Lを有するプローシェアミキサ(Lodige)へと充填された。激しい攪拌のもと、31.6gの30%エチレンカーボネート水溶液(乾燥SAPを基準にして9500 ppm)が時間噴霧ノズルを用いて攪拌された生成物へと常温で噴霧された。添加剤や後架橋剤はこれ以上添加されなかった。添加が終わると、攪拌機の回転速度が減少し、湿潤した生成物は緩やかな攪拌のもとでさらに15分間保持された。
実験用小型流動層乾燥機でサンプルが熱処理され、熱風銃(Bosch,ゲルリンゲン,ドイツ)によって熱風が与えられた。流動化室は円錐状に設計され、下部の径が35mm、上部の径が60mmあり、底板として100μmの金属スクリーンを有している。流動化室は開口部を有する蓋で覆われ、これは100μmの金属スクリーンで覆われた。2つの熱電対が温度測定のために取り付けられ、1つは熱風吸気温度を測定するために、底板よりも1cm下方にある熱風管の中に入り、もう1つは流動化した生成物の温度を測定するために、底板から3cm上方にある流動化室に入る。吸気温度と生成物温度は、何れも±約1℃の範囲内に管理可能であった。
熱処理は、磁気攪拌棒(60mmx10mm)を含む300mL三角フラスコのなかで行われ、フラスコは油槽で加熱された。全熱処理システムは同一の2つの構成要素からなり、各構成要素は、ポリマーサンプルをそれぞれのフラスコで加熱、攪拌するために、磁気攪拌棒を備えた油槽をそれぞれ備えていた。油槽と生成物の温度を望ましいように設定し管理する(±2℃)ため、温度管理システムが用いられた。通常、2つの油槽の温度は異なる。1つはポリマーサンプルの昇温に用いられ、もう1つは熱処理の際、サンプルを所望の温度Tpに保つために用いられる。
・実施例1
ポリマー4〜8のサンプル(各50g)は、上記の項目5.1に記載のようにコーティングされ、項目5.2に記載の方法を用いて熱処理された。詳細は表7にまとめてある。
実施例7〜11が繰り返されたが、ただし熱処理は項目5.3に記載の方法を用いて行われた。条件や結果は表8にまとめてある。ここで、省略文字ExおよびCEはそれぞれ、実施例(Example)および比較例(Comparative Example)を意味する。また実施例6〜11で得られたポリマーの平均パラメタ(表7にΦEx6−11と参照されている)は、それぞれ比較例の平均パラメタ(表7にΦCE6−11と参照)と比較して、それぞれ図示してある。
実施例6〜11に記載のコーティング手順が用いられたが、ただし表面架橋剤としてエチレングリコール(EG)またはグリセリン(Gly)を、表8に示してある濃度で用いた。これらの例において、ポリマー5が用いられた。
実施例12および実施例16の手順がそれぞれ繰り返されたが、熱処理は項目5.3に記載の方法を用いて行われた。実験の温度条件および結果が表8にまとめてある。
ポリマー7のサンプルが、上の実施例7−11に記載されているようにコーティングされ、熱処理されたが、ただしコーティング溶液はさらに乳酸アルミニウムを、ポリマーの乾燥重量を基準に濃度2,500ppm含んでいた。実験の温度および結果は表9にまとめてある。
実施例20の手順が繰り返されたが、ただし項目5.3に記載の方法を用いて熱処理が施された。実験の温度および結果は表9にまとめてある。
・実施例23〜34
100gのポリマー18が項目4に記載の方法を用いて、230℃で15分間熱処理された。
500gのポリマー16が項目4に記載の方法を用いて、230℃で40分間熱処理された。
500gのポリマー18が項目4に記載の方法を用いて、230℃で15分間熱処理された。
比較例35が繰り返されたが、8m/sのガス速度を持つ熱風が用いられた。
実施例35が繰り返されたが、8m/sのガス速度を持つ熱風が用いられた。
500gのポリマー17が項目4に記載の方法を用いて230℃で20分間熱処理された。
実施例38が繰り返されたが、500gのポリマーが用いられた。
比較例35が繰り返されたが、8m/sのガス速度を持つ熱風が用いられた。
ポリマー19が流動層乾燥機へと2400kg/hの速度で連続的に供給され、実施例1に記載の方法にしたがって、温度230℃、100mmの堰の高さで熱処理されたが、これは230℃で約10分から20分の滞留時間となる。得られたポリマー粒子は以下の特性を保有している:CRC28.3g/g、AUL0.9psi23.3g/g、ResAA282ppm,Extr6.5%。
塩素酸がなく、グリセリンを含む20gの量のポリマー20〜22が項目4に記載のように熱処理され、255℃の吸気ガス温度Tg1と230℃の粒子温度Tpが、表13に示されている時間tの間、与えられた。
実施例40〜46が繰り返されたが、ただし熱処理を受けるすぐ前に、項目6に記載の方法に従って、ポリマー粒子の表面を3重量%の量の水を用いて湿らせた。結果は表14に示してある。
ポリマー22のサンプルが項目5.1に記載の方法を用いて表面コーティングされた。50gのコーティングされたポリマー粒子は、190℃の吸気ガス温度Tg1と180℃の粒子温度Tpを用いて項目4に記載のように20分間熱処理された。
実施例53が繰り返されたが、ただし表面コーティングされたポリマー粒子の75gのサンプル量は項目5.3に記載通りに熱処理された。第1および第2の油槽中の温度はどちらも180℃に設定され、熱処理が69分間施された。
Claims (11)
- 流動層乾燥機中の乾燥室における流動化室(1)内で、100℃から320℃の範囲の温度Tgを有する少なくとも1つの高温ガス流と、熱処理の前にポリマー粒子の表面をポリマー粒子の総重量に基づいて0.3から7重量%の範囲の量の水で湿潤させたポリマー粒子を接触させることにより、前記流動層乾燥機において100℃から250℃の範囲の温度Tpで、吸水性の前記ポリマー粒子を熱処理する方法であって、前記乾燥室は少なくとも1つの流動化室(1)を含み、該少なくとも1つの流動化室(1)は、少なくとも1つの下部プレナム室(2)から前記流動化室(1)内への上向きのガス流のために形成された開口部を有する少なくとも1つのガス分配底板(3)を介して、前記少なくとも1つの下部プレナム室(2)に下方に開口し、流動層内の前記高温ガス流の表面のガス速度は、0.1m/sから0.57m/sの範囲内であり、
ガス分配底板(3)による圧力低下が、100Paから900Paの範囲であり、前記ガス分配底板(3)及び前記流動層の両方による合計の圧力低下が、2,500Paから5,000Paであることを特徴とする方法。 - 前記ポリマー粒子は、少なくとも1種類のエチレン性不飽和モノマーと、少なくとも1種類の架橋剤と、少なくとも1種類の開始剤と、を含むモノマー混合物を重合することにより得られることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー粒子は、EDANA標準試験法WSP230.3(10)によって測定される組成を基準にして、残留水分量を12重量%未満含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 熱処理の間に、前記流動層中の前記ポリマー粒子が、前記流動化室の実質的に水平な長手軸に沿って移動し、前記下部プレナム室中の少なくとも1つのガス流は、前記水平な軸に対して、実質的に、直角な方向にある前記ガス分配底板に指向され、15°から165°の角度で、生成物流を通過させることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリマー粒子は、前記流動層乾燥機内で、まず、100℃から320℃の範囲の温度Tg1を有するガス流と接触させ、その後、100℃から280℃の範囲の温度Tg2を有するガス流と接触させることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記流動層の高さが、10cmから80cmの範囲であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記粒子が前記流動層乾燥機内で100℃から280℃の範囲の温度Tpに加熱される前に、0℃から99℃の範囲の温度で噴霧されることにより、少なくとも1つの有機又は無機架橋剤を含む溶液を前記ポリマー粒子の表面に塗布することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記溶液が、水性溶媒中に、多価アルコール類、ポリグリシジル化合物、環状カルボナート類、ポリアミン類、アルコキシシリル化合物、ポリアジリジン類、ポリアミドアミン類、オキサゾリドン類、ビスオキサゾリン類、水溶性の多価金属塩類、金属酸化物類またはそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの化合物を含むことを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法で、連続モード又はバッチモードにて吸水性ポリマー粒子を熱処理するための流動層乾燥機の使用であって、
前記流動層乾燥機は、
i)実質的に水平な長手軸を有する乾燥室と、
ii)処理される前記粒子を前記流動化室(1)に供給するための粒子導入口(5)と、
iii)前記乾燥機からの処理された粒子を除去するための粒子排気口(6)と、
iv)ガスを下部プレナム室(2)に供給するための該下部プレナム室(2)中の少なくとも1つのガス供給導入口と、
v)粒子層を流動させ通過させた後に、前記ガス流を前記乾燥室から排出するための少なくとも1つのガス排気口と、を含み、
前記乾燥室は、
−下部プレナム室(2)に下方に開口した流動化室(1)と、
−少なくとも1つのガス分配底板(3)を介する下部プレナム室(2)と、
−前記下部プレナム室(2)から前記流動化室(1)内への上向きのガス流のために形成された開口部を有する少なくとも1つのガス分配底板(3)と、
を含み、
前記流動化室の高さに対する前記ガス分配底板(3)の面積の比は、2.5から5.5の範囲であり、
前記ガス分配底板(3)中の前記開口部は、0.1mmから0.5mmの範囲の寸法を有し、前記ガス分配底板(3)は、微細孔シートであることを特徴とする流動層乾燥機の使用。 - 前記流動層乾燥機は、前記流動化室に隣接する冷却室(4)をさらに含み、前記流動化室を通過させた後に、熱処理されたポリマー粒子が前記冷却室(4)に排出され、前記冷却室は、堰によって、前記流動化室から部分的に分離され、ガス送風機及び熱交換器(12)を備えることを特徴とする請求項9に記載の使用。
- 前記流動層乾燥機が、一乃至複数の
(i)前記粒子導入口を加熱するための装置、
(ii)一乃至複数のサイクロン、又はフィルター、又はそれらの組合せにより形成され、前記流動化室(1)から排出されたガス流から浄化された微粒子を分離するための装置、
(iii)逆混合を最小限にするための前記流動化室内のバッフル板;
(iv)前記ガス分配底板、前記流動層及び/又は前記ガス流から浄化された微粒子を分離させるための前記装置による前記圧力低下を監視するための手段、
(v)前記流動化室内の少なくとも1つの照射源、
(vi)流動化室(ベントストリーム)を離れたガス流、及び所望により、前記プレナム(供給流)中に供給された高温ガス流中の一酸化炭素及び/又は二酸化炭素の濃度を測定するための手段、
(vii)窒素又は希ガスで前記流動層乾燥機の少なくとも前記乾燥室を洗浄する手段、
を含むことを特徴とする請求項9又は10に記載の使用。
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