FI94498C - Menetelmä muotoiltujen komponenttien valmistamiseksi kuumassa kovettuvien sideaineiden ja toivotuilla kemiallisilla ominaisuuksilla varustettujen jauheiden seoksista - Google Patents

Description

94498

Menetelmä muotoiltujen komponenttien valmistamiseksi kuumassa kovettuvien sideaineiden ja toivotuilla kemiallisilla ominaisuuksilla varustettujen jauheiden seoksista Förfarande för att bilda formade komponenter frän blandningar av 5 härdbara bindemedel och pulver med önskad kerni

Keksinnön tausta 10

Menetelmä muotoiltujen komponenttien valmistamiseksi kuumassa kovettuvien sideaineiden ja toivotuilla kemiallisilla ominaisuuksilla varustettujen jauheiden seoksista.

Tämän keksinnön kohteena on metallisten ja keraamisten jauheiden ruiskupuristus, joka 15 tunnetaan yleisesti jauheruiskupuristuksena (engl. Powder Injection Molding, PIM) tai metalliruiskupuristuksena (engl. Metal Injection Molding (MIM). Tavanomaiset PIM-menetelmät ovat kahdentyyppisiä. Ensimmäisessä menetelmätyypissä termoplastisten hartsien ja pehmentimien huolellisesti valittua jäijestelmää sekoitetaan riittävästi siten, että jauheen huokostilavuus täyttyy. Tällainen sekoittaminen suoritetaan suurteho-20 sekoittimessa ja lämpötilassa, joka riittää alentamaan muovin viskositeettia ja sekoittamaan jauheen ja hartsit tasaisesti. Saatava tuote pelletoidaan. Pelletit kuumennetaan tämän jälkeen uudelleen ja injektoidaan jäähdytettyyn muottiin, jossa termoplastisten hartsien viskositeetti kasvaa pisteeseen, jossa osa voidaan poistaa muotista. Osa sideaineesta poistetaan tällöin. Tämä saadaan aikaan käyttämällä erilaisia tekniikoita, kuten 25 liuottimilla uuttamalla, imeyttämällä (engl. wicking), sublimoimalla ja dekomponoimal-la. Tämä sideaineen osa poistetaan, jotta osaan voidaan saada aikaan riittävä huokoisuus ja siten, että jäljelläoleva sideaine voi hajota termisesti ja että se voidaan poistaa osasta. Tämä jälkimmäinen vaihe suoritetaan riittävän alhaisessa lämpötilassa, jotta sideaineen voimakas reaktio metallijauheen kanssa voidaan välttää. Yllämainitut tekniikat ovat 30 alalla tunnettuja, ja niitä on kuvattu esimerkiksi US-patenteissa 4,404,166 (imeyttäminen) ja 4,225,345 (dekomponointi). Kaikki edellyttävät huomattavaa käsittelyaikaa ja erikoislaitteita, jotta sideaineet voidaan ensin sekoittaa ja sen jälkeen poistaa.

2 94498

Toisentyyppisessä PIM-menetelmässä käytetään hyväksi muoviväliainetta, joka koostuu orgaanisesta sideaineesta ja liuottimeen liuotetuista muuntimista. Kun sideaine on sekoitettu liuottimen, metallijauheen ja muuntimien kanssa, plastisoitu massa puristetaan paineen alaisena kuumennettuun muottiin. Vesi karkotetaan orgaanisesta 5 sideaineesta lämmön alaisena, mikä aiheuttaa viskositeetin lisääntymisen, joka riittää tukemaan osaa muotista poistamisen aikana. Osan lisäkuumentaminen lisää sen lujuutta ja haihduttaa liuottimen jättäen riittävästi huokoisuutta siten, että jäljelläoleva sideaine voidaan haihduttaa ja olennaisesti poistaa riittävän alhaisessa lämpötilassa, johon jauhe ei reagoi.

10

Molemmantyyppiset menetelmät edellyttävät, että osaa käsitellään lisäksi puristus- ja sintrausvaiheiden välillä, jotta osan runko voidaan avata tai jotta tietyt tai kaikki sideaineet tai sivutuotteet voidaan poistaa. Tämä lisää laitekustannuksia, käsittelyaikaa ja yleiskustannuksia sekä vaikeuttaa prosessinohjausta.

15 Lämpötilansäätö on molemmissa menetelmissä kriittinen oikean sekoittumisen, reologian ja osan lujuuden kannalta. Tämä lisää myös laitekustannuksia ja prosessinohjauksia. Aikaisemmissa menetelmissä esimerkiksi jähmettyneet jauhe/sideaineseokset oli sulatettava uudelleen ruiskupuristuspuristimessa ennen muovausta. Tämä nostaa 20 laitekustannuksia, mikä johtuu puristinten lisääntyneestä monimutkaisuudesta ja seosten puristamiseen tarvittavista työkaluista sekä suurtehoisen, lämpösäädettävän sekoituslait-teen kustannuksista. Viimeksikuvatussa menetelmässä oikean lämpötilan ja seoksen viskositeetin tarve vaikuttavat toisiaan vastaan; suurviskoosisen seoksen puristukseen tarvittava ruuvi tuottaa lämpöä, joka on poistettava, jotta seos voidaan pitää viileänä.

25

Missä tahansa PIM-menetelmässä on toivottavaa (jos alle 97 % teoreettisesta tiheydestä voidaan hyväksyä valmiille osalle) korvata osa kalliimmasta hienosta jauheesta karkeammalla jauheella, joka voi muodostaa ainoastaan kymmenesosan kustannuksista. Tämä korvaaminen vähentää sintrauksen aikana tapahtuvan kutistumisen määrää ja 30 johtaa parempaan mitanpitävyyteen. Yllämainitun PIM-menetelmän yhteydessä lisääntynyt esisintrattu tiheys, jota luonnollisesti esiintyy erikokoisia jauheita sekoitetta- il ; ».* «·« I.M4I i < i 3 94498 essa, lisää edelleen seoksen viskositeettia, mikä aiheuttaa prosessinohjaus-ja yleis-kustannusongelmia.

Näiden haittojen vuoksi nämä menetelmät ovat harvoin taloudellisia alle 5000 kappaletta 5 käsittäviin osa-ajoihin. Koska myöskään suurempien määrien yhteydessä ei voida käyttää prototyypitystä eikä lyhytajopuristustekniikoita (kuten silikonikumityöstöä), esituotanto- ja suunnittelukustannukset lisääntyvät.

Yhteenveto keksinnöstä 10 Tämän keksinnön tavoitteena on siis saada aikaan menetelmä jauheruiskupuristettujen osien valmistamiseksi. Keksinnön toisena tavoitteena on saada aikaan menetelmä, joka parantaa menetelmän sekoitusvaihetta muodostamalla seos, jonka viskositeetti on alle 150 000 senttipoisia (mPa s) ja joka voidaan näin ollen sekoittaa käsin huoneenlämpötilassa 15 tai tavanomaisissa sekoittimissa, kuten leipätaikinansekoittimissa. Keksinnön lisätavoitteena on saada aikaan menetelmä, jossa osat eivät edellytä lisäkäsittelyä puristustoi-minnon ja sintrausvaiheen välillä, mikä vähentää kokonaiskäsittelyaikaa. Keksinnön lisätavoitteena on saada aikaan menetelmä, joka edellyttää seokselta alhaista painetta alle 155 kg/cm2 (alle 1 tonni per neliötuuma) tai ei edellytä siltä mitään painetta sen 20 kovettuessa osan muotoon, mikä yksinkertaistaa laitetarpeita ja menetelmänohjausta. Keksinnön vielä yhtenä lisätavoitteena on mahdollistaa muiden puristustekniikoiden kuin ruiskupuristuksen käyttö, kuten elastomeerityöstön käyttö.

On esitetty lyhyesti sanottuna menetelmä osan tuottamiseksi, jolla on toivotut kemialliset 25 ominaisuudet. Jauhe sekoitetaan sideaineen kanssa, jonka pääainesosana on kuumassa kovettuva kondensaatiohartsi. Sideaine sekoitetaan jauheen kanssa riittävästi siten, että jauheen huokostilavuus täyttyy. Saatava seos muodostetaan sen jälkeen osan edellyttämään sopivaan muotoon. Osa kovetetaan ja hartsi muodostaa kalvon, joka jättää osan huokoset avoimiksi. Osan kuumentaminen tyhjössä sopivaan sintrauslämpötilaan 30 aiheuttaa paikallista hapettumista huokosissa, mikä polttaa kalvon pois.

4 94498

Keksinnön muut tavoitteet ja piirteet selvitetään ja osoitetaan tämän jälkeen.

Lyhyt kuvaus piirustuksista 5 Kuviot 1 ja 2 ovat kaavioita seoksen erilaisista ominaisuuksista seoksessa olevien hienojen jauheainesosien määrän funktiona; ja

Kuvio 3 on perspektiivikuva seoksen puristuksessa käytettävistä levyistä.

10 Edullisen suoritusmuodon kuvaus Tämän keksinnön mukainen menetelmä käsittää yleisesti jauheiden sekoittamisen, joilla on tuotettavan osan toivotut lopulliset kemialliset ominaisuudet ja joilla on tietty huokoskoko ja tietty huokostilavuus. Huokostilavuuden osoittaa kuivien jauheiden tii-15 vistetyn homogeenisen seoksen tiheys ja siihen viitataan tämän jälkeen termillä "huokostiheys" (engl. tap density). On suositeltavaa käyttää yhtä jauhetta, jolla on oikeat kemialliset ominaisuudet; ainakin kahden jauheen seos, joilla on eri hiukkashalkai-sijat, alentaa kuitenkin saman Teologian aikaansaamiseen tarvittavan sideaineen määrää. Myös sideaineenpoistoaika lyhenee hiukkaskoon suurentumisesta johtuen. Hiilenotto 20 sideaineesta voi olla lisäksi toivottavaa kemiallisten ominaisuuksien kannalta tai nestefaasin sintrausolosuhteiden tuottamiseksi. Hiilenotto tulisi tämän vuoksi ottaa huomioon jauhekemian yhteydessä.

Seostetut jauheet sekoitetaan nestemäisen kuumassa kovettuvan sideaineen kanssa, jonka 25 viskositeetti on pienempi kuin 1000 senttipoisia (mPa s) siten, että ainakin jauheen huokostilavuus täyttyy. (Tämä määrä on laskettu huokostiheydestä.) Sideaine voi sisältää myös muuntimia, kuten happoja, glyserolia tai alkoholeja; tämä parantaa seoksen Teologiaa. Jauhe tai sideaine voidaan sekoittaa ennen sideaineen lisäämistä pinnanmuuntoaineen kanssa, joka hajauttaa jauheen sideaineeseen. Seokseen voidaan 30 myös lisätä katalyyttejä, jotka alentavat kovettumislämpötilaa ja/tai nopeuttavat kovettumisaikaa.

5 94498

Jos osia ei käsitellä mitenkään puristus- ja sintrausvaiheiden välillä, seoksen tulisi sisältää riittävästi hapetinta, kuten metallioksidia tai muuta kemikaalia, joka tuottaa hapettavan höyryn hajotessaan. Hapettava höyry edistää kovettuneen hartsin palamista osan huokosissa sitä kuumennettaessa.

5

Nestemäinen seos, jonka viskositeetti on alle 150 000 senttipoisia (mPa s), tyhjö-kaasutetaan ilmakuplien poistamiseksi ja muodostetaan sen jälkeen lopullisen osan muotoon siten, että kutistuma otetaan huomioon suhteessa seoksessa olevan jauheen tilavuusprosenttiin ja lopulliseen tiheyteen, joka voidaan saavuttaa. Osia voidaan 10 valmistaa erilaisilla menetelmillä, joissa seos kaadetaan, ruiskutetaan, injektoidaan tai muutoin työstetään toivottuun muotoon ja kuumennetaan sen jälkeen muodon kovettami-seksi sideaineen kovettuessa. Näitä menetelmiä ovat, mutteivät ole niihin rajoitettuja, ruiskupuristus ja erilaiset tunnetut, halvat menetelmät, joissa käytetään elastomeerityös-töä.

15

Kun osan ylikokoinen muoto on muodostettu, osista poistetaan sideaine ja ne sintrataan « yhdessä työvaiheessa tyhjösintrausuunissa. Tämä vaihe toteutetaan, koska kovettuneen hartsin kalvonmuodostusominaisuus jättää osan rungon avoimeksi, hapettumisolosuhteet, jotka vallitsevat osan huokosissa, auttavat polttamaan sideaineen ulos ja alhaiset paineet 20 takaavat kehittyvien höyryjen hajaantumisen ja poistumisen osien huokosten läpi. Nämä hapettumisolosuhteet johtuvat tavallisesti hapettavien aineiden lisäämisestä; mutta kun käytetään metallijauheita, olosuhteet voivat johtua myös osien hapettumisesta ("ruostumisesta") ja niitä voi auttaa osien hapettuminen ("ruostuminen) joko erillisessä uunissa ennen sintrausta tai syöttämällä hapettava ilmakehä alhaisessa lämpötilassa ennen 25 lämpötilan nostamista sintrauslämpötilaan. Toisin kuin muissa menetelmissä, tämä välivaihe ei johda huomattavaan sideainehäviöön, eikä se ole välttämätön, kun riittävän hapettavan potentiaalin omaavaa yhdistettä on lisätty riittävästi.

Sideaineen poistaminen osasta on diffuusiosäätöinen ilmiö ja se voidaan taata poistamal-30 la sideaine alle 100 mT:n tyhjössä. Sideaineen poistaminen ilmakehän paineessa saa 6 94498 osan "räjähtämään" sideaineen nopeasta kehittymisestä johtuen tai tekee sideaineenpois-toajasta niin pitkän, että se eliminoi tämän menetelmän edun.

Koska sideaineen poisto on diffuusioilmiö, poistettavan sideaineen määrä ja sitä myötä 5 osan lopullinen hiilipitoisuus on huokoskoon, paineen ja kuumennusnopeuden funktio sintrauslämpötilaan. Kun sideainetta on enemmän ja hiukkaskoko on pienempi, kuten asia olisi alhaisen huokostiheyden omaavan jauheseoksen yhteydessä, sideaineen poistamiseen vaadittaisiin pidempi aika.

10 Tämän keksinnön mukaisen menetelmän mukaisesti on toivottavaa valita jauheiden seos, joilla on yhdessä toivotut kemialliset ominaisuudet, mutta joiden keskimääräinen hiukkaskoko vaihtelee kuitenkin kertoimella 6-10 materiaalikustannusten, sideaineenpois-toajan ja kutistumisen pienentämiseksi sekä mittatarkkuuden parantamiseksi. Kuvio 1 havainnollistaa kaaviomaisesti huokostiheyden, hartsintarpeen (oikean Teologian 15 edellyttämä hartsimäärä), sideaineenpoistoajan, kutistumisprosentin ja lopullisen tiheyden välistä suhdetta, kun hienompi jauheainesosa lisätään karkeampaan jauheeseen.

Kuten on esitetty lähes kaikkien jauhejäijestelmien yhteydessä, huokostiheydessä esiintyy huippu noin 40 %:ssa hienompaa ainesosaa. Tämän huipun kohdalla Teologiaan 20 tarvittava hartsimäärä, sideaineenpoistoaika ja kutistumisprosentti ovat kaikki minimissä. Saavutettu lopullinen tiheys, vaikkei olekaan maksimiarvossaan, saattaa olla tai ei ehkä ole toivottava tässä maksimihuokostiheydessä. Tämän vuoksi on valittava (kun nämä suhteet on määritetty käytettävälle jauheelle) toivottu nimellinen lopullinen tiheys ja määritettävä sen jälkeen käytettävän kahden jauhekoon painoprosentti. Tämä 25 puolestaan määrittää lisättävän sideainemäärän.

Hapettava aine lisätään myös seokseen paikallisten hapettumisolosuhteiden aikaansaamiseksi huokosiin, kun seosta kuumennetaan sintrauslämpötilaan tyhjön alaisena. On yleensä suositeltavaa käyttää oksidia, joka on yhteensopiva käytettävän jauheen kanssa.

30 Lisätyn hapettavan aineen koko ja määrä on tärkeä määritettäessä seoksen sideaineen-poistopotentiaalia. Pienemmät koot tuottavat enemmän pinta-alaa ja saavat aikaan

Il I MM M-Hrt · · ) 7 94498 hapettavien höyryjen paremman jakautumisen, mikä parantaa sideaineenpoistoa tiettyä painonlisäystä kohden. Hapettava yhdiste jauhetaan suositeltavasti pienimmän jauhe-ainesosan keskimääräiseen kokoon ja lisätään määrässä, joka vastaa 20 % käytettävästä hartsipainosta.

5

Kuumassa kovettuvien hartsien "furaaniperhe" on suositeltava. Perheen pääainesosana on furfuraali, furfuryyli, alkoholi tai furaani. Näiden kaikkien hartsien viskositeetti on alle 200 senttipoisia (mPa s), ne ovat kalvonmuodostimia kovetuttuaan ja ne tuottavat vettä kondensaatioreaktion sivutuotteena. Niistä jokainen voidaan sekoittaa hartsien io kanssa, jotka muodostavat kopolymeerejä, kuten karbamidi-, melamiini- tai fenoliformal-dehydiä, osan lujuuden parantamiseksi. Viimeaikaisiin parannuksiin näiden hartsien teknologiassa kuuluu "latentti katalyytti", joka aktivoituu hieman huoneenlämpötilaa korkeammissa lämpötiloissa, mikä alentaa olennaisesti hartsin kovettumislämpötilaa. Nämä alhaisessa lämpötilassa kovettuvat hartsit ovat suositeltavia, jos seoksen 15 käyttöajan lyheneminen on hyväksyttävissä.

Pinta-aktiivisia aineita, jotka tunnetaan myös kytkentäaineina, lisätään seokseen sekä jauheen suspension että seoksen Teologian parantamiseksi. Pinta-aktiivisia aineita on saatavissa jauhemaisessa tai nestemäisessä muodossa ja ne lisätään jauheeseen tai 20 hartsiin pinta-aktiivi sen aineen kemiallisten ominaisuuksien perusteella. Näiden aineiden vaikutus on alalla tunnettua. Niiden vaikutus poistaa adsorboituneen veden jauheen pinnoilta, vähentää pintavapaata energiaa, vähentää hiukkasten välisiä vetovoimia ja saa aikaan kemiallista ja fysikaalista vuorovaikutusta sideaineen molekyylien kanssa. Tämä johtaa dispersioon, suspensioon ja nestemäisten ainesosien tilavuuden pienenemi-25 seen, joita tarvitaan tietyn viskositeetin aikaansaamiseksi.

• Kiin käytetään sideainejärjestelmää, joka ei perustu latenttiin katalyyttiin, suuri määrä pinta-aktiivisia aineita on tehokas, mikä johtuu hartsien polaarisesta luonteesta ja alhaisesta molekyylipainosta. Voidaan käyttää esimerkiksi organotoiminnollisia silaaneja 30 ja titanaatteja, joita määrätään normaalisti käytettäviksi kuumassa kovettuvien uretaanien kanssa tavanomaisessa ruiskupuristuksessa, sekä vinyylistabilointiaineita ja 8 94498 kvatemaarisia ammoniumsuoloja, jotka ovat yleisiä kosmetiikkateollisuudessa. Joitakin etuja on myös havaittu saavutettavan orgaanisilla segmenttikopolymeereillä, joiden HLB-arvo (engl. HLB value) on suurempi kuin 11.

5 Latentti katalysoitu hartsijäijestelmä perustuu kuitenkin Lewis-happoreaktioihin, jotka ovat puskuroituja tai kiihdytettyjä tai jotka ionoivat Lewis-happolajit liuoksesta näillä ionisilla pinta-aktiivisilla aineilla. Tässä jäijestelmässä voidaan käyttää tämän vuoksi ionittomia pinta-aktiivisia aineita, mutta vain valitsemalla sopiva molekyylipaino, joka saa aikaan voimakkaan dispersiovaikutuksen mutta minimaalisen puskurointivaikutuksen.

10 Esimerkiksi polyvinyylipyrrolidonin alhainen molekyylipaino (n. 9000) saa aikaan erinomaisia dispersioita, mutta ehkäisee hartsin kovettumista. Suuremmat molekyylipai-not (yli 40 000) eivät toisaalta vaikuta reaktioon yhtä paljon, mutta tuottavat huonompia dispersioita.

15 Muunnin lisätään tavallisesti kahdesta syystä. Se ensinnäkin parantaa Teologiaa, eli vähentää tiksotropiaa ja auttaa estämään jauhetta asettumasta ohueeseen hartsiin. Muuntimeen kohdistuvat vaatimukset ovat tämän vuoksi suurempi viskositeetti kuin hartsilla, hartsin kovettumislämpötilan yläpuolella oleva kiehumispiste ja sekoittuvuus hartsin kanssa. Toiseksi kaikkea hartsia, joka on lisättävä jauheen huokostilavuuden 20 täyttämiseksi, ei tarvita jäykän osan tuottamiseen hartsin kovettuessa. Ylimäärä, joka ylittää lujuuden edellyttämän määrän, voidaan korvata helposti kehittyvällä muunti- mella, mikä lyhentää edelleen sideaineenpoistoaikaa. Lisättävän muuntimen määrä määritetään empiirisesti, koska sillä on negatiivinen vaikutus kovettumisaikaan ja kovettuneen osan lujuuteen. Lisättävän muuntimen määrä on tavallisesti 20-35 % 25 hartsin painosta.

Nestemäisten ainesosien - hartsien, katalyyttien, muuntimien ja pinta-aktiivisten aineiden - määrä määrittää jauheeseen lisättävän sideaineen kokonaismäärän. Juuri tämä määrä tarvitaan täyttämään jauheen huokostilavuus oikean Teologian kannalta.

30 < tU;l ami t i 4 M l 9 94498

Kuivat ainesosat punnitaan tämän jälkeen sopivaan kuiva-ainesekoittimeen ja niitä sekoitetaan riittävän kauan yhtenäisyyden varmistamiseksi. Nestemäiset ja kiinteät ainesosat yhdistetään tämän jälkeen sekoittimessa, kuten leipätaikinansekoittimessa, ja niitä sekoitetaan, kunnes seos saavuttaa yhtenäisen konsistenssin ja värin. Sekoittaminen 5 kestää tavallisesti noin kaksi minuuttia siten, että yhden minuutin jälkeen pidetään tauko sekoituskulhon reunojen pyyhkimiseksi kumilastalla.

Jotta voidaan saada aikaan tiheydeltään yhdenmukaisia osia, on olennaista, että seokseen sekoittamisen aikana päässyt ilma poistetaan mahdollisimman täydellisesti. Tämä 10 voidaan saada aikaan helposti sijoittamalla seos kelloastiaan, tyhjentämällä kelloastia ainakin 27 elohopeatuuman (91,4 kPa) tyhjöön ja pitämällä seosta siinä noin 30 minuuttia.

Seosta voidaan nyt käyttää erilaisissa puristusmenetelmissä. Kovetusaika ja -lämpötila 15 riippuvat paitsi toisistaan myös hartsin määrästä ja tyypistä, käytettävän katalyytin määrästä ja tyypistä ja osan paksuudesta. Furfuraalialkoholi/karbamidiformaldehydi-pohjainen sideaine, joka on katalysoitu 5-20 %:lla benseenisulfonihappoa, kovettuu yleensä 15-30 sekunnissa 204 °C:ssa. Latentisti katalysoitu furfuryylialkoholipohjainen sideaine kovettuu 30-45 sekunnissa 121 °C:ssa. Tämä seos voi kuivua myös huoneen-20 lämpötilassa ja -paineessa 3-24 tunnissa katalyytin määrästä ja käytettävän pinta-aktiivisen aineen tyypistä riippuen.

Ruiskupuristus voidaan suorittaa helposti käyttämällä laitteita, jotka on suunniteltu nestemäisen silikonikumin kuumakovetuskapselointiin tai ruiskupuristukseen. Voidaan 25 käyttää myös kumimuotteja, koska seos voidaan injektoida, kaataa, lusikoida tai levittää muottiin ja kuumentaa myöhemmin jäykän muodon aikaansaamiseksi. Voidaan käyttää myös useista levyistä valmistettuja muotteja (kuvio 3). Levyt kootaan ja seos kaadetaan levyjen muodostamaan onteloon. Kooste kuumennetaan hartsin kovettamiseksi. Kooste poistetaan tämän jälkeen puristimesta, jäähdytetään, puretaan ja jäykkä osa 30 poistetaan. Tällä tavoin voidaan tuottaa yksinkertaisesti koenäytteitä uusia seoksia 10 94498 varten tai monoliittisia esimuotteja, jotka voidaan työstää prototyypitystarkoituksia varten.

Sideaineenpoistoaika määritetään tietojen perusteella, jotka koskevat huokoskokoa, 5 käytettävän sideaineen määrää, osan paksuutta ja lopullista hiilipitoisuutta. Sideaineenpoistoaika on aika, joka sintrausuunilta kuluu kuumentamiseen 204°C:sta sintrauslämpö-tilaan sideaineen poistamiseksi. Sintrauslämpötila on puolestaan käytettävien jauheiden funktio.

10 Voidaan ymmärtää, että vaikka nyt käsitellyt keksinnön suositeltavien suoritusmuotojen esimerkit koskevat teräsjauheita, keksintöä voidaan soveltaa myös muihin metalleihin, seoksiin, keramiikkaan ja metallien ja keramiikan seoksiin.

Esimerkki I

15

Kolme suorakulmaista teräsnäytettä, jotka sisälsivät alle 0,5 % hiiltä, valmistettiin punnitsemalla seuraavat jauheen komponentit: 58 g vesisumutettua rautajauhetta, keskimääräinen koko 60 mikro-m, 20 42 g pelkistymätöntä karbonyylirautajauhetta, keskimääräinen koko 5 mikro-m, 0,5 g Fe304, keskimääräinen koko 5 mikro-m.

Jauheita sekoitettiin käsin, kunnes saavutettiin yhdenmukainen väri. Sekoitusaika oli noin yksi minuutti. Tähän lisättiin seuraavat nestemäiset ainesosat: 25 3.0 g engl. Delta Resin’s Airkure 6-24 (furfuraalialkoholi/karbamidiformaldehydihartsi) 1.0 g glyserolia.

Seos sekoitettiin tämän jälkeen käsin pastan konsistenssiin. Sekoitusaika oli noin 1 30 minuutti. Lopuksi lisättiin Teologian parantamiseksi 0,3 g Delta Resin’s 17-120A katalyyttiä (benseenisulfonihappoa). Seosta hämmennettiin tämän jälkeen, kunnes

Il : »K.t «11« ilt il*! I I ! 11 94498 aikaansaatu hieman eksoterminen reaktio vaimeni. Hämmentämisaika oli noin kaksi minuuttia. Seoksella oli tämän jälkeen pehmeä, kermamainen konsistenssi.

Seos lusikoitiin muottiin, joka koostui kolmesta levystä (ks. kuvio 3): kaksi litteätä 5 pääli- ja pohjalevyä (kuviossa 3 levyt 1 ja 2) ja keskilevy 3, joka sisälsi suorakulmaisen leikkauksen 4. Leikkaus täytettiin seoksella. Päälilevy kiinnitettiin tämän jälkeen kahteen muuhun levyyn. Koko levy-yksikkö sijoitettiin laminointipuristimen 232 °C:isten laattojen väliin ja puristin suljettiin. Levyt kuumennettiin viiden minuutin kuluttua 232 °C:en ja niitä pidettiin tässä lämpötilassa riittävän kauan osan kovettamiseksi. Tämän 10 jälkeen puristin avattiin, levyt poistettiin ja purettiin, ja näyte työnnettiin ulos keskile-vystä. Tämä menettely toistettiin kahdelle muulle näytteelle. Kukin osa sijoitettiin tämän jälkeen tyhjöuuniin ilman muita käsittelyvaiheita tai muuta prosessointia ja niitä kuumennettiin 10 °F (5,5 °C) / min 1260 °C:en. Osaa pidettiin tässä lämpötilassa kolme tuntia, jonka jälkeen se jäähdytettiin huoneenlämpötilaan. Kolmen näytteen 15 keskimääräinen hiilipitoisuus määritettiin 0,42%:ksi.

Esimerkki ΓΙ

Valmistettiin seuraavan reseptin mukainen seos: 20 57,4 % vesisumutettua rautajauhetta, keskimääräinen koko 60 mikro-m, 41,6 % pelkistymätöntä viiden mikro-m:n karbonyylirautajauhetta, 1,0 g Fe304, keskimääräinen koko 5 mikro-m, 5,8 % Ashland 65-016 -hartsia, jauheainesosien summaan perustuen, 25 2,0 % glyserolia, jauheainesosiin perustuen, 20 % Ashland 65-058 -katalyyttiä, hartsimäärään perustuen.

Kuivat jauheet sekoitettiin ensin 1,136 litran V-runkoisessa kuiva-ainesekoittimessa. Ashland-hartsista ja katalyytistä koostuvat nesteet sekoitettiin yhteen erikseen ja saatu 30 seos lisättiin kuiva-aineisiin. Tämä tapahtui 5,112 litran keittiösekoittimessa. Koko seosta sekoitettiin tämän jälkeen kaksi minuuttia siten, että välillä pidettiin taukoja 12 94498 kulhon reunojen pyyhkimiseksi lastalla. Seosta pidettiin tämän jälkeen yli 27 eloho-peatuuman (91,4 kPa) tyhjössä 30 minuuttia ilmasulkeumien poistamiseksi. Seos kaadettiin lopuksi pneumaattisen puristimen syöttöjäijestelmään silikonin ruiskupuristusta varten, joka puristin oli varustettu muotilla, joka pystyi tuottamaan vetokoenäyt-5 teitä.

Vetokoenäyte tuotettiin ruiskuttamalla 121 °C:ssa ja pitämällä sitä yhden minuutin ajan alle 2500 psi:n (17,2 MPa) paineessa ennen näytteen irrottamista. Näyte oli riittävän ylikokoinen siten, että se tuotti 1" (2,54 cm) sintratun mittauspituuden ja noin 0,25" 10 (0,63 cm) mittaushalkaisijan.

Tämä vetokoenäyte sijoitettiin alhaisessa lämpötilassa olevaan uuniin ja sitä pidettiin 375 °F:ssa seisovassa ilmassa 24 tuntia. Näytettä kuumennettiin tämän jälkeen alle 80 mT:n tyhjössä 10 °F (5,5 °C) / min 1260 °C:en, sitä pidettiin tässä lämpötilassa 15 neljä tuntia ja se jäähdytettiin tämän jälkeen hitaasti huoneenlämpötilaan. Näytteen lopullinen tiheys laskettiin tuotetilavuuspainosta ja säteittäiskutistuman laskettiin olevan 6,72 g/cm3, lopullinen vetolujuus oli 19 000 psi (131 MPa) ja hiilipitoisuus 0,032%.

Esimerkki ΠΙ 20 (Dispersion osoittaminen polyvinyylipyrrolidonilla) 50,0 g pelkistymättömän 5 mikro-m:n karbonyylirautajauheen näytteitä punnittiin identtisiin 100 ml:n laboratoriolaseihin. Yhteen näytteistä sekoitettiin käsin hämmentä-25 mällä 1,750 g polyvinyylipyrrolidonijauhetta, jonka molekyylipaino oli 9,000 (BASFin Luviskol K-17). Toiseen näytteeseen ei lisätty pinta-aktiivista ainetta. 10,0 g Ashland . . . 65-016 -hartsia ja 2,0 g Ashland 65-058 -katalyyttiä sekoitettiin keskenään erillisessä lasissa. 5,50 g tätä hartsi/katalyyttiseosta punnittiin jokaiseen näytteeseen. Polyvi-nyylipyrrolidonia sisältävä näyte sekoitettiin käsin "sokerikuorrutuskonsistenssiin (engl.

30 cake-frosting consistency). Näytettä, joka ei sisältänyt yhtään polyvinyylipyrrolidonia, 13 94498 ei voitu sekoittaa nesteominaisuuksien aikaansaamiseksi, koska se koostui irtonaisesta jauheesta ja agglomeroituneista jauhemöhkäleistä.

Esimerkki IV

5

Ruiskupuristukseen tarkoitettu seos valmistettiin seuraavaa reseptiä käyttämällä: 69,3 % pelkistymätöntä karbonyylirautajauhetta, keskimääräinen koko 5 mikro-m, 29.7 % vesisumutettua teräsjauhetta, keskimääräinen koko 60 mikro-m, 10 1,0 g Fe304, 3,5 % polyvinyylipyrrolidonijauhetta, BASF Luviskol K-17, rauta- ja teräsjauheen painoon perustuen, 6.7 % Ashland 65-016 -hartsia, rauta- ja teräsjauheen painoon perustuen, 20 % Ashland 65-058 -katalyyttiä, hartsin painoon perustuen.

15

Kaikki jauheainesosat punnittiin ja niitä sekoitettiin V-runkoisessa kuiva-ainesekoittimes-sa kaksi minuuttia. Kuiva-aineet siirrettiin tämän jälkeen keittiösekoittimeen ja nestemäinen hartsi ja katalyytti, jotka oli yhdistetty aikaisemmin, lisättiin. Koko seos sekoitettiin tämän jälkeen tasaiseen konsistenssiin ja sitä tyhjökaasutettiin yli 27 20 elohopeatuuman (91,4 kPa) tyhjössä 30 minuuttia.

Tässä esimerkissä käytettiin samaa puristinta ja samoja laitteita kuin esimerkissä III paitsi, että jaksoaikaa pidennettiin sopivasti polyvinyylipyrrolidonin molekyylipainon aiheuttaman puskurointivaikutuksen kompensoimiseksi. Vetonäyte tuotettiin ruiskuttamal-25 la 99 °C:ssa ja pitämällä sitä 150 sekuntia 1950 psi:n (13,4 MPa) paineessa.

. ·. Näyte sijoitettiin tämän jälkeen tyhjöuuniin ilman lisäkäsittelyä ja sitä kuumennettiin 15 °F (8,3 °C) / min 371 °C:en, 6 °F (3,3 °C) / min 1150 °C:en ja 28 °F (15,5 °C) / min 1260 °C:en. Näytettä pidettiin 1260 °C:ssa 180 minuuttia ja se jäähdytettiin 30 hitaasti huoneenlämpötilaan.

14 94498 Näytteen lopullisen vetolujuuden havaittiin olevan 49 000 psi (338 MPa), tiheyden 7,7 g/cm3 (määritetty öljyimpregnaatiolla, mikrorakenteellisella arvioinnilla ja kutistumalaskennalla) ja hiilipitoisuuden 1,4%. Näytteen mikrorakenteellinen arviointi paljasti, että raerajoille oli muodostunut ylijähmeä (engl. supersolidus) nestefaasi.

5

Esimerkki V

Valmistettiin puolipysyvä muotti käyttämällä mallina työstökoneen teräsosaa. Osan litteä alue liimattiin matalan laatikon pohjaan ja laatikko täytettiin silikonikumipuris-10 tusyhdisteellä, esim. General Electric RTV-700. Kun kumi oli kovettunut, se irrotettiin laatikosta, jolloin teräsmallin muoto jäi kumiin.

Esimerkin II seos kaadettiin tämän jälkeen kumimuottiin sen täyttämiseksi. Muotti sijoitettiin muhveliuuniin 93 °C:ssa kolmeksi tunniksi, jolloin jauheseos kovettui ja se 15 voitiin poistaa elastomeerimuotista. Kolme samanlaista osaa valmistettiin samaa muottia käyttämällä.

Kukin osa sijoitettiin tyhjöuuniin ja niitä kuumennettiin 10 °F (5,5 °C) / min 1260 °C:en 60 mT:n tyhjössä, pidettiin tässä lämpötilassa neljä tuntia ja typpikaasukä-20 siteltiin. Osan tiheys oli keskimäärin 7,2 g/cm3 öljyimpregnaatiotekniikalla mitattuna ja keskimääräinen hiilipitoisuus 0,22 %. Kaksi 0,005 cm korkeata ja 0,025 cm leveätä harjaa, jotka pidensivät osan toisen puolen 4,45 cm:n pituutta, kopioitui täsmällisesti.

Ylläolevan perusteella voidaan havaita, että tämän keksinnön eri tavoitteet ja piirteet 25 saavutettiin ja että muita edullisia tuloksia saatiin aikaan.

: Koska ylläesitettyihin menetelmiin voidaan tehdä erilaisia muutoksia keksinnön laajuudesta poikkeamatta, on tarkoitus, että kaikki seikat, jotka sisältyvät ylläolevaan kuvaukseen tai jotka on esitetty oheisissa piirustuksissa, tulkitaan havainnollistavassa eikä 30 rajoittavassa mielessä.

Claims (29)

15 94498

1. Menetelmä osan tuottamiseksi jauheesta, jolla on toivotut kemialliset ominaisuudet, tunnettu siitä, että 5 sekoitetaan jauhe sideaineen kanssa, jonka pääainesosana on kuumassa kovettuva kondensaatiohartsi, joka sideaine sekoitetaan riittävän määrän jauheen kanssa siten, että jauheen huokostilavuus täyttyy; 10 sekoitetaan jauhe tai sideaine tai molemmat aineen kanssa, joka vapauttaa hapettavia höyryjä kemiallisen reaktion välityksellä; muodostetaan saatu seos sopivaan osan muotoon; 15 kovetetaan osa, jotta hartsi voi muodostaa kalvon, joka jättää osassa olevat huokoset avonaisiksi; ja kuumennetaan osa tyhjössä sopivaan sintrauslämpötilaan paikallisen hapettumisen aikaansaamiseksi huokosiin aineen vapauttamista hapettavista höyryistä kalvon polttami-20 seksi pois.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hartsin viskositeetti on alle 1000 senttipoisia (cps).

25. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jauhe edelleen hapetetaan ennen osan kuumentamista huokosten välisen hapettumisen helpottamiseksi > · ja jossa osan kuumentaminen tyhjössä sopivaan sintrauslämpötilaan sisältää kuumentamisen sopivaan lämpötilaan, jotta jauheen oksidit voidaan hajaannuttaa kaasujen hapettamiseksi, jotka polttavat kalvon pois. 30 16 94498

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jauhe edelleen hapetetaan samanaikaisesti osan kuumentamisen kanssa huokosten välisen hapettumisen helpottamiseksi.

5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lämmössä kovettuva hartsi on furfuryylialkoholi.

6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lämmössä kovettuva hartsi on furfuraali. 10

7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lämmössä kovettuva hartsi on seuraavasta ryhmästä valittava seos: furfuryylialkoholi ja karbamidi-formaldehydi; furfuryylialkoholi ja fenoliformaldehydi; ja furfuryylialkoholi ja mela-miiniformaldehydi. 15

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että seos tuotetaan yhdistämällä yksi tai useampi mainituista ainesosista.

9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hartsiin lisä-20 tään edelleen katalyytti hartsin muuntamiseksi siten, että se kovettuu alle 232 °C:en lämpötilassa. «

10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisätyn katalyytin määrä on alueella 5-50 % hartsin painosta. 25

11. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että seokseen lisätään edelleen happo, joka reagoi osittain hartsin kanssa ja parantaa seoksen virtausominaisuuksia, kovuutta ja käsittelyaikaa. 17 94498

12. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että seokseen lisätään edelleen muunninta siten, että sideaineen ja muuntimen määrä on ainakin sama kuin jauheen huokostilavuus.

13. Patenttivaatimuksen 12 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisätyn muuntimen määrä on alueella 1-50 % hartsin painosta.

14. Patenttivaatimuksen 12 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että muunnin on glyseroli. 10

15. Patenttivaatimuksen 12 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että muunnin on alkoholi, jolla on kahdeksan tai useampia hiiliatomeja molekyyliä kohti.

16. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jauhe on 15 pelkistetty karbonyylirautajauhe, jonka keskimääräinen hiukkaskoko on noin viisi mikro-m.

17. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jauhe on pelkistymätön karbonyylirautajauhe, jonka keskimääräinen hiukkaskoko on noin viisi 20 mikro-m.

18. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jauhe käsittää vesisumutetun teräsjauheen, jonka keskimääräinen hiukkaskoko on noin 60 mikro-m, ja karbonyylirautajauheen, jonka keskimääräinen hiukkaskoko on noin viisi 25 mikro-m, seoksen.

19. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että osa muodostetaan ruiskupuristamalla.

20. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että osa muodos tetaan käyttämällä puolipysyvää työstöä, kuten silikonikumityöstöä. 18 94498

21. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että osa muodostetaan käyttämällä useita levyjä, joista ainakin yksi sisältää osan muodon määrittävän leikkauksen, joka sanottu leikkaus on ylisuuri osalle.

22. Menetelmä sideaineen poistamiseksi jauheen ja sideaineen seoksesta, tunnettu siitä, että menetelmässä seokseen on lisätty lisäaine, joka tuottaa hapettavan höyryn, kun se hajaantuu termisesti hapettavan höyryn kanssa auttaen sideaineen loppuun-polttamisessa.

23. Patenttivaatimuksen 22 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisäaine on hapettava aine, joka käsittää jauheen kanssa yhteensopivan oksidin.

24. Patenttivaatimuksen 23 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jauhe on rautajauhe ja lisäaine valitaan seuraavista: FeO, Fe203 ja Fe304. 15

25. Patenttivaatimuksen 22 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisäaine on joko ammoniumnitraatti tai ferrinitraatti.

26. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kiinteisiin 20 tai nestemäisiin ainesosiin lisätään edelleen pinta-aktiivinen aine. • 27. Patenttivaatimuksen 26 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pinta-ak tiivinen aine on polyvinyylipyrrolidoni.

28. Patenttivaatimuksen 26 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pinta-ak tiivinen aine on polykvatemaarinen ammoniumsuola.

29. Patenttivaatimuksen 26 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pinta-aktiivinen aine on neoalkoksititanaattiyhdiste. 30 19 94498