FI86071B - Glasyr- och emaljstabila paerlglanspigment. - Google Patents

Glasyr- och emaljstabila paerlglanspigment. Download PDF

Info

Publication number
FI86071B
FI86071B FI864053A FI864053A FI86071B FI 86071 B FI86071 B FI 86071B FI 864053 A FI864053 A FI 864053A FI 864053 A FI864053 A FI 864053A FI 86071 B FI86071 B FI 86071B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
pigment
dioxide
coated
tin
weight
Prior art date
Application number
FI864053A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI864053A (fi
FI864053A0 (fi
FI86071C (fi
Inventor
Klaus Ambrosius
Klaus-Dieter Franz
Axel Rau
Original Assignee
Merck Patent Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=6283006&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=FI86071(B) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Merck Patent Gmbh filed Critical Merck Patent Gmbh
Publication of FI864053A0 publication Critical patent/FI864053A0/fi
Publication of FI864053A publication Critical patent/FI864053A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI86071B publication Critical patent/FI86071B/fi
Publication of FI86071C publication Critical patent/FI86071C/fi

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0009—Pigments for ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C09C1/0021—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a core coated with only one layer having a high or low refractive index
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
    • C09C3/063—Coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
    • C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
    • C09C2200/102—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of glass or silicate material like mica or clays, e.g. kaolin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/40—Interference pigments comprising an outermost surface coating
    • C09C2200/401—Inorganic protective coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2220/00—Methods of preparing the interference pigments
    • C09C2220/10—Wet methods, e.g. co-precipitation
    • C09C2220/103—Wet methods, e.g. co-precipitation comprising a drying or calcination step after applying each layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2220/00—Methods of preparing the interference pigments
    • C09C2220/10—Wet methods, e.g. co-precipitation
    • C09C2220/106—Wet methods, e.g. co-precipitation comprising only a drying or calcination step of the finally coated pigment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Description

1 86071
Lasite- ja emalistabiileja helmiäiskiiltopigmenttejä
Keksintö kohdistuu metallioksideilla, erikoisesti titaanidioksidilla päällystettyihin kiillesuomuihin perus-5 tuviin helmiäiskiiltopigmentteihin, joiden stabiilisuus lasitteissa ja emaleissa on parantunut.
Tähän mennessä tunnettuja metallioksidi/kiille-pig-menttejä hehkutetaan valmistuksen aikana useissa tapauksissa 1000 °C oleviin lämpötiloihin saakka ja niitä on si-10 ten pidettävä erittäin lämmönkestävinä. Siitä huolimatta ei näitä pigmenttejä käytetä tavallisesti koristelasit-teissa tai -emaleissa, koska tällöin tavanomaisissa, noin 750 - 850 °C olevissa poltto-olosuhteissa syövyttävät su-latevirrat vaikuttavat pigmentteihin niin voimakkaasti, 15 että helmiäiskiiltovaikutus heikkenee erittäin voimakkaas ti. Vain lasia olevien koristesulatteiden, jolloin käytetään matalampia, noin 500 - 700 °C olevia lämpötiloja, pigmentointia on tähän mennessä suoritettu menestyksellä.
Täten esiintyy tarve pigmenteille, joilla myös kor-20 keissa lämpötiloissa poltettujen lasitteiden ja emalien kanssa voidaan muodostaa koristeellinen helmiäiskiiltovaikutus .
Nyt on havaittu, että käyttämällä lisäpäällystettä, . . jossa on tina- tai seriumdioksidia oleva ulkokerros, voi- 25 daan haluttu kestokyky saavuttaa.
Keksinnön kohteena on metallioksideilla, erikoisesti titaanidioksidilla päällystettyihin kiillesuomuihin perustuva helmiäiskiiltopigmentti, jolle on tunnusomaista, että pigmentillä on tinadioksidia ja/tai seriumdioksidia 30 oleva peitekerros parantuneen stabiliteetin saavuttamisek si lasitteissa ja emaleissa, jolloin peitekerros muodostaa .·. : vähintään 10 paino-% kokonaispigmentistä.
Keksinnön kohteena on myös menetelmä metallioksideilla, erikoisesti titaanidioksidilla päällystettyihin 35 kiillesuomuihin perustuvien helmiäiskiiltopigmenttien val mistamiseksi, joiden stabiliteetti lasitteissa ja emaleis- 2 86071 sa on parantunut, jossa menetelmässä hehkutetun tai hehkuttamat toman , yhdellä tai useammalla metallioksidilla päällystetyn kiillesuomupigmentin vesisuspensioon lisätään ainakin kerran tina- ja/tai seriumsuolan liuos, jolloin 5 suspension pH-arvo pidetään vakiona lisäämällä samanaikaisesti emästä alueella, jossa tapahtuu lisätyn suolan hyd-rolyysi ja tällä tavalla tinadioksidillä ja/tai seriumdi-oksidilla päällystetty pigmentti erotetaan, haluttaessa pestään ja kuivataan ja sitten kalsinoidaan. Menetelmälle 10 on tunnusomaista, että tina- ja/tai seriumsuolan määrä valitaan niin, että peitekerros muodostaa vähintään 10 paino-% kokonaispigmentistä.
Keksinnön kohteena on lopuksi metallioksideilla päällystettyihin kiillesuomuihin perustuvien helmiäiskiil-15 topigmenttien, joilla on tina- ja/tai seriumdioksidia oleva, vähintään 10 paino-%:n suuruinen peitekerros kokonaispigmentistä laskettuna, käyttö lasitteiden ja emalien pig-mentointiin.
Metallioksideilla päällystettyihin kiillesuomuihin 20 perustuvat helmiäiskiiltopigmentit ovat sinänsä tunnettuja. Siten DE-patentissa 22 14 545 on esitetty, että käyttämällä tinadioksidia, jolloin tinadioksidipitoisuus kiilteen välittömässä läheisyydessä on suurin, voidaan saada titaanidioksidipäällyste rutiilimuodossa. Tinadiok-25 sidiulkopäällyste titaanidioksidin rutilisoimiseksi ei ole sopiva eikä sitä tässä patenttijulkaisussa ole esitetty.
DE-patentissa 25 22 572 on esitetty, että rutiilimuodossa olevan titaanidioksidipäällysteen saamiseksi seostetaan kiilteelle vuorotellen Ti02- ja Sn02-kerroksia. 30 Peitekerroksena käytetään tällöin yksinomaan Ti02-kerros-ta. Havaintoa, että tinadioksidi- tai seriumdioksidikerros pystyy parantamaan näiden helmiäiskiiltopigmenttien stabiliteettia lasitteissa ja emaleissa, ei tekniikassa nykyisin ole käytetty.
35 Halutun stabiliteetin saavuttamiseksi on levitettä vä huomattavia määriä näitä oksideja. Siten on osoittautu- 3 86071 nut tarkoituksenmukaiseksi noin 5-30 paino-% olevan suojapäällystemäärän levittäminen pigmentin kokonaispainosta laskettuna. Tällöin edullisia 10 - 20 paino-% olevat määrät. Suuremmat kuin 30 paino-% olevat määrät ovat si-5 nänsä mahdollisia, mutta taloudellisista syistä ne eivät ole mielekkäitä. Määrien ollessa pienempiä kuin 5 paino-% ei täyttä stabiliteettia saavuteta.
Jälkipäällysteen muodostaminen tapahtuu sinänsä tunnetulla tavalla tinadioksidi- ja/tai seriumdioksidihyd-10 raatin hydrolyyttisen saostuksen avulla ja poistamalla sitten vesi sekä hehkuttamalla oksideja. Tätä varten muodostetaan päällystepigmentin vesisuspensio ja lisätään siihen hydrolyysiä varten sopivassa pH-arvossa asianmukainen tina- ja/ tai seriumsuolaliuos, jolloin säännöl-15 lisesti lisäämällä samanaikaisesti emästä pidetään pH-arvo oleellisesti vakiona. Hydrolyysin sopiva pH-arvo on tavallisesti välillä noin 1-7.
Tinadioksidipäällystystä varten voidaan käyttää sekä tina(II)-suoloja, kuten SnCl2 tai SnSOA, jolloin sa-20 manaikaisesti lisätään hapetusainetta kuten esimerkiksi H202 tai KC103, tai suoraan tina(IV)-suoloja kuten esimerkiksi SnCl«, SnBr4 tai SnClA.5H20. Seriumdioksidipäällystet-tä varten soveltuvat erikoisesti serium(IV)-suolat tyyppiä (NHA)2Ce(N03)6 tai Ce(S04)2.4H20. Tällöin voidaan käyttää 25 sekä yhden metallin eri suolojen seoksia että myös tina-ja seriumsuolojen seoksia. Edullisesti muodostetaan kerrokset puhtaasta Sn02-materiaalista.
Pohjamateriaaleina, jotka stabiloidaan lisäpäällys-teen avulla, voidaan käyttää erikoisesti titaanidioksidi1-30 la päällystettyjä kiillepigmenttejä. Lisäksi voi Ti02-ker-ros tai myös erillinen kerros sisältää vielä muita metal-lioksideja, kuten esimerkiksi Sn02, A1203, Fe203 tai Si02 Edullisesti käytetään peruspigmenttinä rutiilimuodossa olevaa titaanidioksidia.
:35 Jälkipäällystys tinadioksidilla ja/tai seriumdiok- sidilla voidaan suorittaa välittömästi peruspigmentin ti- 4 86071 taanidioksidikerroksen saostamisen jälkeen hehkuttamatta perusplgmenttlä etukäteen. Edullisesti käytetään kuitenkin etukäteen hehkutettua peruspigmenttiä. Edelleen on mahdollista suorittaa jälkipäällystys useammassa vaiheessa, jol-5 loin kulloinkin tehdään välihehkutus. Tämä parantaa stabiliteettia edelleen, mutta on kuitenkin niin monimutkainen, että sitä käytetään vain poikkeustapauksissa. Hehkutusläm-pötila on kulloinkin myös muutoin tavanomaisissa lämpötiloissa, esimerkiksi välillä 700 - 900 °C.
10 Täten jälkipäällystettyjä pigmenttejä voidaan peri aatteessa käyttää kaikissa tunnetuissa sovellutuksissa, stabiliteetin parantumisen vuoksi niitä käytetään kuitenkin edullisesti pigmentoitaessa keraamisia materiaaleja ja esimerkiksi lasin, emalin, posliinin ja kaikenlaatuisten 15 lasitteiden pintapäällysteissä. Edullinen on käyttö peitto- ja koriste-emaleissa sekä koristelasitteissa.
Esimerkki 1
Suspensioon, joka sisältää 100 g DE-patentin 25 22 572 mukaisen menetelmän avulla valmistettua hopean-20 valkoista kiille/titaanidioksidi -pigmenttiä rutiilimuodos- sa, jonka osaskokojakauma on 10 - 100 mikrometriä, 2000 millilitrassa vettä, lisätään 75 °C lämpötilassa ja pH-arvossa 1,8 liuos, joka sisältää 14 g SnCl4.5H20 280 milli-litrassa laimennettua suolahappoa, nopeudella 2 ml/min, 25 jolloin pH-arvo pidetään vakiona lisäämällä samanaikaises ti 30-prosenttista natriumhydroksidiliuosta. Puolen tunnin jälkisekoituksen jälkeen annetaan pigmentin laskeutua ja erotetaan sitten, pestään vedellä, kuivataan 120 °C lämpötilassa ja sitä hehkutetaan puoli tuntia 800 °C lämpöti-30 lassa.
Esimerkki 2
Suspensioon, joka sisältää 100 g DE-patentin 25 22 572 mukaisen menetelmän avulla valmistettua hopean-valkoista titaanioksidikiillepigmenttiä rutiilimuodossa, 35 jonka osaskokojakauma on 10 - 60 mikrometriä, 2000 milli-litrassa vettä, lisätään 75 °C lämpötilassa ja pH-arvossa li 5 86071 1,8 samanaikaisesti liuos, joka sisältää 16,7 g SnCl2.2H20 520 millilitrassa laimennettua suolahappoa ja liuos, joka sisältää 3,8 g KC103 520 millilitrassa vettä, nopeudella 2 ml/min, jolloin pH-arvo pidetään vakiona lisäämällä ti-5 poittain 30-prosenttista natriumhydroksidiliuosta. Puolen tunnin jälkisekoituksen jälkeen annetaan pigmentin laskeutua, erotetaan sitten, pestään vedellä, kuivataan 120 °C lämpötilassa ja hehkutetaan puoli tuntia 800 °C lämpötilassa.
10 Esimerkki 3
Esimerkin 1 mukaisesti päällystetään 100 g DE-pa-tentin 25 22 572 mukaan valmistettua hopeanvalkoista ti-taanidioksidikiillepigmenttiä rutiilimuodossa, jonka osas-koko on 10 - 60 mikrometriä, tinaoksidilla käyttäen 16,3 g 15 SnCl4.5H20 laimennetussa suolahapossa, erotetaan, pestään, kuivataan ja hehkutetaan. Täten saatu pigmentti suspendoi-daan uudestaan veteen ja päällystetään samalla tavalla toisella tinadioksidikerroksella.
Esimerkki 4 20 Kiillettä, jonka oeaskokojakauma on 10 - 60 mikro- metriä, päällystetään DE-patentin 25 22 572 mukaisen menetelmän avulla titaanidioksidilla ja erotetaan, pestään sekä kuivataan. Ennen kalsinointia suspendoidaan 187 g . . hopeanvalkoista pigmenttiä 2000 millilitraan vettä ja 25 päällystetään 75 °C lämpötilassa ja pH-arvossa 1,8 tinadi-oksidilla lisäämällä liuos, joka sisältää 46,5 g SnCl*.5H20 laimeassa suolahapossa (465 ml). Puolen tunnin jälkisekoituksen jälkeen annetaan pigmentin laskeutua, pestään vedellä, kuivataan 120 °C lämpötilassa ja hehkutetaan puoli 30 tuntia 800 °C lämpötilassa.
Esimerkki 5
Suspensioon, joka sisältää 100 g kiillettä, jonka osaskokojakauma on 10 - 60 mikrometriä, 2000 millilitrassa vettä, lisätään 75 °C lämpötilassa ja pH-arvossa 2,1 35 15-prosenttista titaanitetrakloridiliuosta nopeudella 2 ml/min, jolloin pH-arvo pidetään vakiona lisäämällä ti- 6 86071 poittain 30-prosentti s ta natriumhydroksidiliuosta. Hopean-valkoisen interferenssivärin muodostumisen jälkeen sekoitetaan vielä puoli tuntia, pigmentin annetaan laskeutua, erotetaan, pestään vedellä ja kuivataan 120 °C lämpötilas-5 sa. Suspensioon, joka sisältää 100 g täten valmistettua, hehkuttamatonta pigmenttiä 2000 millilitrassa vettä, lisätään 75 °C lämpötilassa ja pH-arvossa 2,4 liuos, joka sisältää 34,9 g SnCl4.5H20 350 millilitrassa laimeaa suolahappoa, nopeudella 2 ml/min, jolloin pH-arvo pidetään va-10 kiona lisäämällä 30-prosenttista natriumhydroksidiliuosta. Puolen tunnin jälkisekoituksen jälkeen poistetaan pigmentti, kuivataan 120 °C lämpötilassa ja hehkutetaan puoli tuntia 800 °C lämpötilassa.
Esimerkki 6 15 Suspensioon, joka sisältää 100 g DE-patentin 25 22 572 mukaan valmistettua hopeanvalkoista titaanidiok-sidikiillepigmenttiä rutiilimuodossa, jonka osaskoko on 10 - 60 mikrometriä, 2000 millilitrassa vettä, lisätään 60 °C lämpötilassa ja pH-arvossa 5,5 liuos, joka sisältää 26 g 20 Ce(S04)2.4H20 420 millilitrassa laimeaa rikkihappoa, nopeu della 2 ml/ min, jolloin pH-arvo pidetään vakiona lisäämällä tipoittain 25-prosenttista natriumhydroksidiliuosta. Puolen tunnin jälkisekoituksen jälkeen erotetaan pigmentti, pestään vedellä, kuivataan 120 °C lämpötilassa ja heh-25 kutetaan puoli tuntia 800 °C lämpötilassa.
Esimerkki 7
Suspensioon, joka sisältää 100 g lilanväristä ru-: r tiili-interferenssipigmenttiä (osaskoko 10 - 50 mikromet riä; 51 % kiillettä, 48 % Ti02, 1 % Sn02) 2000 millilitras-30 sa vettä, lisätään 75 °C lämpötilassa ja pH-arvossa 1,8 liuos, joka sisältää 14 g SnCl4.5H20 280 millilitrassa laimeaa suolahappoa, nopeudella 2 ml/min, jolloin pH-arvo . . pidetään vakiona lisäämällä tipoittain 30-prosenttista ; ** natriumhydroksidiliuosta. Puolen tunnin jälkisekoituksen 35 jälkeen annetaan pigmentin laskeutua ja eristetään sitten, pestään vedellä, kuivataan 120 °C lämpötilassa ja hehkutetaan puoli tuntia 800 °C lämpötilassa.
li

Claims (6)

7 86071
1. Metallioksideilla, erikoisesti titaanidioksidilla päällystettyihin kiillesuomuihin perustuva helmiäis-5 kiiltopigmentti, tunnettu siitä, että pigmentillä on tinadioksidia ja/tai seriumdioksidia oleva peitekerros parantuneen stabiliteetin saavuttamiseksi lasitteissa ja emaleissa, jolloin peitekerros muodostaa vähintään 10 pai-no-% kokonaispigmentistä.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen helmiäiskiilto- pigmentti, tunnettu siitä, että peitekerros muodostaa 10-20 paino-% kokonaispigmentistä.
3. Menetelmä metallioksideilla, erikoisesti titaanidioksidilla päällystettyihin kiillesuomuihin perustuvien 15 helmiäiskiiltopigmenttien valmistamiseksi, joiden stabili teetti lasitteissa ja emaleissa on parantunut, jossa menetelmässä hehkutetun tai hehkuttamattoman, yhdellä tai useammalla metallioksidilla päällystetyn kiillesuomupig-mentin vesisuspensioon lisätään ainakin kerran tina- ja/ 20 tai seriumeuolan liuos, jolloin suspension pH-arvo pidetään vakiona lisäämällä samanaikaisesti emästä alueella, jossa tapahtuu lisätyn suolan hydrolyysi ja tällä tavalla tinadioksidilla ja/tai seriumdioksidillä päällystetty pigmentti erotetaan, haluttaessa pestään ja kuivataan ja sit- 25 ten kalsinoidaan, tunnettu siitä, että tina- ja/ tai seriumsuolan määrä valitaan niin, että peitekerros muodostaa vähintään 10 paino-% kokonaispigmentistä.
4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että suspension pH-arvo pidetään välil- 30 lä 1-7.
5. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tun nettu siitä, että peruspigmenttinä käytetään rutiili- . . muodossa olevalla titaanidioksidilla päällystettyä pig- ; menttiä. : 35 8 86071
6. Metallioksideilla päällystettyihin kiillesuomui-hin perustuvien helmiäiskiiltopigmenttien, joilla on tina-ja/tai seriumdioksidia oleva, vähintään 10 paino-%:n suuruinen peitekerros kokonaispigmentistä laskettuna, käyttö 5 lasitteiden ja emalien pigmentointiin. l! 9 86071
FI864053A 1985-10-08 1986-10-07 Glasyr- och emaljstabila paerlglanspigment. FI86071C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19853535818 DE3535818A1 (de) 1985-10-08 1985-10-08 Glasur- und emailstabile perlglanzpigmente
DE3535818 1985-10-08

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI864053A0 FI864053A0 (fi) 1986-10-07
FI864053A FI864053A (fi) 1987-04-09
FI86071B true FI86071B (fi) 1992-03-31
FI86071C FI86071C (fi) 1992-07-10

Family

ID=6283006

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI864053A FI86071C (fi) 1985-10-08 1986-10-07 Glasyr- och emaljstabila paerlglanspigment.

Country Status (14)

Country Link
US (1) US5022923A (fi)
EP (1) EP0220509B2 (fi)
JP (1) JP2630766B2 (fi)
KR (1) KR870004111A (fi)
AU (1) AU596999B2 (fi)
BR (1) BR8604873A (fi)
CA (1) CA1277456C (fi)
CS (1) CS257295B2 (fi)
DE (2) DE3535818A1 (fi)
FI (1) FI86071C (fi)
HU (1) HUT42411A (fi)
IN (1) IN163738B (fi)
PL (1) PL261748A2 (fi)
ZA (1) ZA867679B (fi)

Families Citing this family (40)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3731174A1 (de) * 1987-09-17 1989-03-30 Merck Patent Gmbh Glasur- und emailstabile perlglanzpigmente
JPH0819350B2 (ja) * 1988-05-19 1996-02-28 メルク・ジヤパン株式会社 耐候性真珠光沢顔料およびその製造法
US5223034A (en) * 1988-05-19 1993-06-29 Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Weather-resistant, pearlescent pigment and process for producing the same in the presence of hypophosphite
DE3824809A1 (de) * 1988-07-21 1990-03-15 Merck Patent Gmbh Plaettchenfoermige farbglanzpigmente
DE3842330A1 (de) * 1988-12-16 1990-06-21 Merck Patent Gmbh Leitfaehige plaettchenfoermige pigmente
US5119871A (en) * 1990-04-06 1992-06-09 The B. F. Goodrich Company Opacified pearlescent multilayer louver for vertical blinds
JP2813060B2 (ja) * 1990-11-28 1998-10-22 株式会社曙ブレーキ中央技術研究所 ノンアスベスト摩擦材
US5149369A (en) * 1991-02-08 1992-09-22 Mearl Corporation Bismuth oxychloride nacreous pigment having improved weather fastness and the production thereof
ES2095420T3 (es) * 1991-02-08 1997-02-16 Mearl Corp Pigmento nacarado de oxicloruro de bismuto con mejor solidez a la intemperie y su metodo de obtencion.
DE4105345A1 (de) * 1991-02-21 1992-08-27 Kronos Int Inc Verfahren zur herstellung von feinteiligem titandioxid und feinteiliges titandioxid
DE4212691A1 (de) * 1992-04-16 1993-12-16 Merck Patent Gmbh Katalytisch wirksame Überzugsmasse
EP0567868B1 (de) * 1992-04-25 1996-10-30 MERCK PATENT GmbH Elektrisch leitfähiges Pigment
AU4526093A (en) * 1992-06-08 1994-01-04 Harry C. Mcdaniel Luster pigment application methods
JP3073836B2 (ja) * 1992-07-02 2000-08-07 メルク・ジヤパン株式会社 耐変色性を有する真珠光沢顔料およびその製造方法
US5478550A (en) * 1992-11-06 1995-12-26 Nippon Inorganic Colour & Chemical Co., Ltd. Ultraviolet-shielding agent, method for the preparation thereof and cosmetic composition compounded therewith
DE4241411C2 (de) * 1992-12-09 1995-05-11 Schott Glaswerke Auf Borosilikatglas oder Glaskeramiksubstrate aufgebrachte Dekorschichten aus keramischen Farben und Verfahren zu ihrer Herstellung
US5423912A (en) * 1993-10-21 1995-06-13 The Mearl Corporation Weather resistant pearlescent pigments
DE4435301A1 (de) 1994-10-01 1996-04-04 Merck Patent Gmbh Leitfähige Pigmente
US5730796A (en) * 1995-06-01 1998-03-24 Kerr-Mcgee Chemical Corporation Durable pigmentary titanium dioxide and methods of producing the same
US5753325A (en) * 1996-06-13 1998-05-19 Mcdaniel; Harry C. Articles having scuff resistant lustrous coatings
US5783506A (en) * 1997-01-31 1998-07-21 Engelhard Corporation Ceramic glaze including pearlescent pigment
US5951750A (en) * 1997-06-19 1999-09-14 Engelhard Corporation Anti-yellowing polyolefin compositions containing pearlescent pigment to prevent yellowing and method therefore
US6107244A (en) * 1997-10-15 2000-08-22 Nashua Corporation Verification methods employing thermally--imageable substrates
BE1012996A3 (nl) * 1998-06-26 2001-07-03 Alliance Europ Nv Geemailleerd projectiescherm en werkwijze ter vervaardiging daarvan.
DE19859420A1 (de) * 1998-12-22 2000-06-29 Merck Patent Gmbh Modifizierte Engobe mit Perlglanzeffekt
DE102004022257B9 (de) * 2004-05-06 2010-04-08 Schott Ag Thermisch hochbelastbarer Glaskeramik- oder Glaskörper dekoriert mit einer Farbe auf der Basis einer silikatischen Schmelze, die mit Effektpigmenten versehen ist
US7413599B2 (en) 2004-08-26 2008-08-19 Eckart Gmbh & Co. Kg Coated pearlescent pigments with SiO2 and cerium oxide
DE102004041586A1 (de) * 2004-08-26 2006-03-02 Eckart Gmbh & Co. Kg Beschichtete Perlglanzpigmente mit SiO2 und Ceroxid
DE102006009129A1 (de) 2006-02-24 2007-08-30 Eckart Gmbh & Co.Kg Wetterstabile Perlglanzpigmente mit Nachbeschichtung enthaltend α-Silane und Verfahren zu deren Herstellung
DE102006009130A1 (de) * 2006-02-24 2007-08-30 Eckart Gmbh & Co. Kg Wetterstabile Perlglanzpigmente auf Basis dünner Glasplättchen und Verfahren zu deren Herstellung
JP4896641B2 (ja) * 2006-09-11 2012-03-14 日本板硝子株式会社 光輝性顔料
KR101475089B1 (ko) * 2006-12-22 2014-12-22 아사히 가라스 가부시키가이샤 불소 수지 필름 및 그 제조 방법
US20100040788A1 (en) * 2008-08-14 2010-02-18 Mcclendon Patricia P Glass and ceramic objects having a coating resembling a metallic coating
DE102012109407A1 (de) * 2012-10-02 2014-03-27 Eckart Gmbh Wetterstabile Perlglanzpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung
DE102015013400A1 (de) 2015-10-19 2017-04-20 Merck Patent Gmbh Pigment/Fritten-Gemisch
DE102017002554A1 (de) 2017-03-17 2018-09-20 Merck Patent Gmbh Effektpigmente
DE102017011800A1 (de) 2017-12-20 2019-06-27 Merck Patent Gmbh Effektpigmente
EP3564202A1 (en) 2018-05-04 2019-11-06 Merck Patent GmbH Ceramic colours
EP3564197A1 (en) 2018-05-04 2019-11-06 Merck Patent GmbH Ceramic colours
EP3564200A1 (en) 2018-05-04 2019-11-06 Merck Patent GmbH Ceramic colours

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE146468C (fi) *
US3087828A (en) 1961-06-28 1963-04-30 Du Pont Nacreous pigment compositions
NL280256A (fi) * 1961-06-28
GB1256421A (en) * 1969-01-17 1971-12-08 British Titan Ltd Production of metal oxides
DE2009566C2 (de) 1970-02-28 1972-06-15 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Herstellung von Titandioxid- bzw. Titandioxidaquatüberzügen
CA964403A (en) * 1971-03-26 1975-03-18 Howard R. Linton Nacreous pigments of improved luster and process for their manufacture
AU460033B2 (en) * 1971-07-13 1975-04-10 Scm Chemicals Limited Improvements in and relating tothe production of surface coated oxide particles
US4038099A (en) * 1971-08-30 1977-07-26 The Mearl Corporation Rutile-coated mica nacreous pigments and process for the preparation thereof
AT316407B (de) 1972-05-05 1974-07-10 Degussa Keramische Farbkörper
US4086100A (en) * 1975-05-22 1978-04-25 Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Rutile-containing lustrous pigments
DE2522572C2 (de) * 1975-05-22 1982-06-03 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Rutilhaltige Perlglanzpigmente
DE2522573C2 (de) * 1975-05-22 1985-03-07 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Perlglanzpigmente
US4134776A (en) * 1977-12-27 1979-01-16 The Mearl Corporation Exterior grade titanium dioxide coated mica
US4192691A (en) * 1978-10-26 1980-03-11 The Mearl Corporation Metal oxide platelets as nacreous pigments
JPS5855947B2 (ja) * 1979-09-13 1983-12-12 株式会社ブリヂストン 高耐久性無限軌道帯
DE3030056A1 (de) * 1980-08-08 1982-03-25 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von mit metalloxiden beschichteten schuppenfoermigen glimmerpigmenten
DE3151343A1 (de) * 1981-12-24 1983-07-07 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Perlglanzpigmente mit verbesserter lichtbestaendigkeit, ihre herstellung und ihre verwendung
DE3151354A1 (de) * 1981-12-24 1983-07-07 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Perlglanzpigmente, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung
DE3229837C2 (de) 1982-08-11 1987-04-30 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur Herstellung von Perlglanzpigmenten
DE3237264A1 (de) * 1982-10-08 1984-04-12 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von mit metalloxid beschichteten effektpigmenten
US4623396A (en) * 1983-09-14 1986-11-18 Shiseido Company Ltd. Titanium-mica composite material
DE3334598A1 (de) * 1983-09-24 1985-04-18 Merck Patent Gmbh Witterungsbestaendige perlglanzpigmente

Also Published As

Publication number Publication date
FI864053A (fi) 1987-04-09
IN163738B (fi) 1988-11-05
ZA867679B (en) 1987-05-27
FI864053A0 (fi) 1986-10-07
BR8604873A (pt) 1987-07-07
JPS6291567A (ja) 1987-04-27
CS708786A2 (en) 1987-09-17
JP2630766B2 (ja) 1997-07-16
PL261748A2 (en) 1987-09-07
KR870004111A (ko) 1987-05-07
CA1277456C (en) 1990-12-11
EP0220509A1 (de) 1987-05-06
FI86071C (fi) 1992-07-10
EP0220509B2 (de) 1992-10-21
HUT42411A (en) 1987-07-28
DE3535818A1 (de) 1987-04-09
CS257295B2 (en) 1988-04-15
EP0220509B1 (de) 1989-11-23
DE3667068D1 (en) 1989-12-28
AU6344786A (en) 1987-04-09
AU596999B2 (en) 1990-05-24
US5022923A (en) 1991-06-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI86071B (fi) Glasyr- och emaljstabila paerlglanspigment.
CA1054755A (en) Rutile-containing lustrous pigments
KR940003572B1 (ko) 퍼얼광택 안료의 제조방법
US4086100A (en) Rutile-containing lustrous pigments
ES2754653T3 (es) Mezcla de pigmentos/fritas
AU626618B2 (en) Conductive lamellar pigments
JP4065370B2 (ja) 干渉顔料
EP3149089B1 (en) Effect pigments
US6221144B1 (en) Conductive pigments
CS236865B2 (en) Nacreously lustrous pigment with improved fastness to light and its processing method
JPH01101377A (ja) 金色光沢顔料
EP0719843A1 (en) Gray interference pigment and process for producing the same
CN103771900A (zh) 一种闪光颜料及其制备方法、用途
WO2018167268A1 (de) Effektpigmente
CN111479883A (zh) 效果颜料
CN101565563B (zh) 一种随角异色光干涉颜料
CN113767151B (zh) 效果颜料
US6004391A (en) Pigments for the production of purple ceramic decoration, process for the production thereof and use thereof
EP1483339A1 (en) Embedded pigments for ceramic products and oxides in the form of nanometric particles
EP3564197A1 (en) Ceramic colours
KR20220003011A (ko) 안료/프릿 혼합물
CN114249532A (zh) 颜料/玻璃料的混合物
KR19980042869A (ko) 자주색 세라믹 장식품 제조용 안료, 이의 제조방법 및 이의용도
PL144610B1 (fi)

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed
MM Patent lapsed

Owner name: MERCK PATENT GESELLSCHAFT MIT BESCHRAENKTER HAFTUN