FI82614B - Foerfarande foer framstaellning av en ftalanhydridprodukt och den erhaollna produkten. - Google Patents

Description

1 82614

Menetelmä ftaalihappo-anhydridituotteen valmistamiseksi ja saatu tuote

Esillä oleva keksintö kohdistuu yleisesti menetelmiin muovisten ja ei-metallisten esineiden muodostamisek-5 si sekä itse muotoiltuihin esineisiin. Erityisesti se kohdistuu (1) menetelmiin, jolloin nestemäisessä tilassa olevaa materiaalia pienennetään ja kiinteytetään sitten pienennetyssä tilassa, jolloin pienennys suoritetaan antamalla nesteen virrata muotoilusuulakkeen lävitse, ja (2) näis- 10 sä menetelmissä saatuihin tuotteisiin.

Lähimmät alalla tunnetut patentit ovat seuraavat: 1. US-patentti 1 789 967 kohdistuu pienennettyihin ftaalihapon anhydridituotteisiin, jotka ovat kiteisen "jauhon" muodossa, ts. pehmeänä jauheena, joka valmiste- 15 tan jauhamalla ftaalihapon anhydridikiteitä.

2. US-patentti 2 064 468 kohdistuu hienojakoiseen ftaalihapon anhydridituotteeseen, erikoisesti neulamaisiin, mikroskooppisiin kiteisiin, joita valmistetaan jäähdyttämällä ftaalihappoanhydridihöyryä ja laimentamalla sitä 20 inertillä kaasulla.

3. US-patentti 1 817 304 esittelee yksityiskohtia hiutalemaisen ftaalihapon anhydridituotteen suhteen, joka valmistetaan tislaamalla raakaa ftaalihapon anhydridiä ja johtamalla nestemäistä tislettä normaaliin hiutalointi- 25 laitteeseen.

4. US-patentti 1 837 869 kohdistuu ftaalihappoan-hydridin haulimaisiin pelleteihin, joiden pinnalla on kova lasite ja jotka pelletit valmistetaan sulasta ftaalihapon anhydridistä, jota ruiskutetaan vastavirtaan nouse- 30 van jäähdytysvirran suhteen haulitornissa.

5. US-patentti 4 238 428 kohdistuu menetelmään rae-maisen tuotteen valmistamiseksi aineista, joita on vaikea käsitellä jauhemaisessa muodossa. Tämä menetelmä käsittää sulatetun aineen ruiskuttamisen tornin huipulta ja tippu- 35 vien nestepisaroiden kiinteyttämisen vastavirtaan siirty- 2 82614 vän kaasun avulla, jota johdetaan tornin pohjalle. Erikoinen suodatinjärjestelmä mahdollistaa jatkuvan, keskeytymättömän toiminnan.

Poiketen jokaisen ftaalihapon anhydridituotteen ra-5 kenteesta, jotka on esitetty alan aikaisemmissa patenteissa - ts. jauhemainen, neulamaiset kiteet, hiutaleet, pelletit - esillä olevan keksinnön mukaisen tuotteen rakenne on pallomainen yhdistettynä amorfisten ja neulamais-ten, kiteisten komponenttien kanssa. Esillä olevan keksin-10 nön mukaisen tuotteen suositeltavassa toteutuksessa neulamaiset, kiteiset komponentit ovat erillään pallosista, jolloin tuotteen massatiheys kasvaa. Kaikissa toteutuksissa kuitenkin esillä olevan keksinnön mukainen tuote omaa tähän mennessä saavuttamattoman yhdistelmän erinomaisen va-15 luvuuden ja nopeamman liukenemisen suhteen alan aikaisempiin tuotteisiin verrattuna.

US-patentissa 4 238 428 esitetystä yleisestä menetelmästä poiketen esillä olevan keksinnön mukainen menetelmä kohdsistuu erikoisesti ftaalihapon anhydridituotteen 20 valmistamiseen, jonka rakenne antaa erinomaisen valuvuuden ja nopean liukenemisen yhdistelmän alan aikaisempiin tuotteisiin verrattuna.

’ Esillä olevan keksinnön pääkohteen mukaan saadaan jotain, jota ei ole alalla aikaisemmin voitu saavuttaa, 25 nimittäin ftaalihapon anhydridituote, jonka rakenne aiheuttaa tuotteen erinomaisen valuvuuden yhdessä sen nopean liukenemisen kanssa tavallisiin liuottimiin verrattuna kaupallisesti saataviin ftaalihapon anhydridituotteisiin. Tämä kohde saavutetaan muodostamalla ftaalihapon anhydri-30 di seokseksi, joka sisältää ellipsoidimaisia osasia, neu-lamaisia kiteitä ja amorfisia osasia, minkä seoksen tiheys on 450 - 700 gramma litraa kohti ja osaskoko 100 - 700 mikrometriä. Esillä olevan keksinnön erikoisen edullisessa toteutuksessa neulamaiset kiteiset osaset ovat erillään 35 pallosista, mikä parantaa tuotteen tiheyttä.

3 82614

Erikoisen edullinen tuote saadaan menetelmän avulla, joka käsittää: A. Noin 131 - 155°C:n lämpötilan omaavan sulan ftaalihapon anhydridin syöttämisen ruiskusuuttimeen sul- 5 jetussa kierrossa olevassa jäähdytyskammiossa ja sulan ftaalihapon anhydridin poistamisen ruiskusuuttimesta 2 0,7 - 21 kp/cm olevassa paineessa 1,4 - 4,0 mm:n läpi mittaisesta suutinaukosta inertin kaasun vastavirtaan tapahtuvaan virtaukseen, jonka lämpötila on noin -10 - +70°C 10 lämmön poistamiseksi ja tuotteen jäähdyttämiseksi; B. Kaasun poistamisen jäähdytyskammiosta ja poistetun kaasun johtamisen syklonierottimeen; ja C. Poistetun kaasun johtamisen syklonierottimesta normaalin jäähdytysjärjestelmän lävitse lämmön poistami- 15 seksi siitä niin, että sen lämpötila alenee arvoon noin -10 - +70°C syötettäessä sitä jäähdytyskammioon vastavir-tauksena; ja D. Jäähtyneen ftaalihapon anhydridituotteen poistamisen ja sen siirtämisen syöttölaatikkoon tai muuhun va- 20 rastointivälineeseen.

Tämän menetelmän suositeltavassa toteutuksessa ftaalihapon anhydridituotteen neulamaisten, kiteisten rakenteiden erottaminen pallosista suoritetaan siirtämällä jäähdytyskammiosta poistettu tuote kierukkakuljettimelle 25 ja siirtämällä tuote siinä syöttösäiliöön tai muuhun va-rastointivälineeseen.

Tämän menetelmän seuraavassa suositeltavassa toteutuksessa ftaalihappoanhydridituotteen neulamaisten kiteisten rakenteiden erottaminen pallosista suoritetaan 30 siirtämällä jäähdytyskammiosta poistettu tuote syklonierottimeen, jossa tuotteeseen kohdistetaan inertin kaasun pyörrevirtaus.

Vielä seuraava suositeltava toteutus käsittää lisäksi pyörivän ilmalukon, joka on yhteydessä jäähdytyskam-35 mioon ja syklonierottimeen inertin kaasun häviöiden mini- 4 82614 moimiseksi poistettaessa ftaalihapon anhydridituote jäähdytysjärjestelmästä.

Esillä olevan keksinnön täydellisempää ymmärtämistä varten, mukaan luettuina sen pääkohde ja edut, viitataan 5 seuraavassa esiteltävään suositeltavien toteutusten yksityiskohtaiseen kuvaukseen. Tätä yksityiskohtaista kuvausta on tarkasteltava mukaan liitettyjen piirustuksien kanssa, jolloin kuvio 1 on kaaviokuva, joka esittää esillä olevan 10 keksinnön mukaisen menetelmän suositeltavaa toteutusta, kuvio 2 on kaaviokuva, joka esittää esillä olevan keksinnön mukaisen menetelmän toista suositeltavaa toteutusta, kuvio 3 on kaaviokuva, joka esittää alan aikaisem-15 man ftaalihapon anhydridituotteen osasta mikroskoopilla tarkasteltuna, ja kuvio 4 on kaaviokuva, joka esittää esillä olevan keksinnön mukaisen ftaalihapon anhydridituotteen osasia mikroskoopilla tarkasteltuina.

20 Tarkasteltaessa kuviota 1 on siinä esitetty sulan ftaalihapon anhydridin 11 syöttö ruiskusuuttimiin 12 suljetussa kiertojäähdytyskammiossa 13. Ftaalihapon anhydri-di, joka on valmistettu normaalimenetelmän avulla (katso Faith, Keyes & Clark's Industrial Chemicals Wilwy-Inter-25 science, New York, 4. painos, 1975, sivut 658-663), kuumennetaan noin 131 - 155°C:n lämpötilaan ennen syöttämistä ruiskusuuttimeen. Suljettu kiertojäähdytyskammio on normaali paineistettu astia, esimerkiksi ruostumatonta terästä. Ruiskusuuttimen rakenne on edullisesti US-pa-30 tentissä 2 645 525 esitetyn mukainen ja sitä myy Niro Atomizer, Inc., Columbia, Maryland 21045, U.S.A. Sulaa ftaalihapon anhydridiä poistetaan sulana ruiskeena ruis- 2 kusuuttimesta kohdassa 14 alueella 0,7 - 21 kp/cm olevassa paineessa - suuttimen läpimitta on 1,0 - 4,0 mm -: 35 inertin kaasun, kuten typen, vastavirtaan tai myötävirtaan 5 82614 tapahtuvaan virtaukseen 15 (kuten esitetty), jonka lämpötila on alueella -10 - +70°C. Lämpöä poistuu tällöin sulasta ftaalihapon anhydridistä ja jäähdytetty tuote 16 otetaan talteen kohdassa 17 jäähdytyskammion 13 pohjalta.

5 Inertti kaasu poistetaan kohdasta 18 jäähdytyskam- miosta 13 ja poistokaasu 19 imetään normaaliin sykloni-erottimeen 20 puhaltimen 25 avulla. Syklonierottimen sisäpuolella jäähtyneen ftaalihapon anhydridituotteen 16 osaset erotetaan poistokaasusta 19 ja otetaan talteen syklo-10 nierottimen pohjalla. Nämä tuoteosaset yhdessä jäähdytys-kammion pohjalta talteenotettujen osasten kanssa poistetaan ja siirretään syöttösäiliöön 23 tai muuhun varastoin-tivälineeseen seuraavaa myyntiä tai käyttöä varten. Pyöriviä ilmalukkoja 21, jotka ovat hyvin tunnettuja ja joita 15 on helposti saatavilla, käytetään edullisesti inertin kaasun häviöiden minimoimiseksi poistettaessa jäähtynyt ftaalihapon anhydridituote jäähdytyskammiosta ja syklonierot-timesta.

Erikoisen edullisessa toteutuksessa jäähtyneen ftaa-20 lihapon anhydridituotteen neulamaiset kiteiset rakenteet erotetaan pallomaisista aineosista siirtämällä tuote jäähdytyskammiosta 13 ja syklonierottimesta 20 normaalille kierukkakuljettimelle 22 ennen sen siirtämistä syöttösäiliöön 23. Tämä näiden tuoteosien erottaminen parantaa lop-25 putuotteen massatiheyttä.

Poistokaasu 19 poistuu syklonierottimesta 20 sen huipusta ja imetään suodattimen 24 lävitse ennen sen saapumista puhaltimeen 25, josta se kierrätetään normaalin kaasun jäähdytysjärjestelmän 26 lävitse. Siinä poistetaan läm-30 pö inertistä kaasusta niin, että sen lämpötila alenee alueelle -10 - +70°C ja inerttiä kaasua syötetään kohdassa 15 jäähdytyskammioon 13 vastavirtaan tai myötävirtaan tapahtuvana virtauksena, kuten on esitetty.

Tarkasteltaessa sitten kuviota 2, on siinä esitetty 35 toinen esillä olevan keksinnön mukaisen menetelmän erikoi- 6 82614 sen edullinen toteutus. Tämä toteutus on sama kuin kuviossa 1 esitetty ja siihen viitaten kuvattu toteutus paitsi, että inertin kaasun poisto kohdassa 18 suoritetaan jäähdy-tyskammion 13 pohjalta niin, että poistokaasu 19 siirtää 5 mukanaan syklonierottimeen 20 kaiken sen jäähdytetyn tuotteen, joka on otettu talteen jäähdytyskammiossa 13 kohdassa 17. Inertin kaasun tehokas erottaminen hienojakoisista aineista suoritetaan syklonierottimessa 20. Lisäksi inertin kaasun pyörrevirtaus syklonierottimen 20 sisäpuolella 10 auttaa esillä olevan tuotteen neulamaisten kiteisten rakenteiden erottamisessa sen pallomaisista osasista, mikä suurentaa sen massatiheyttä. Tuote otetaan talteen syklonierottimessa 20 kohdassa 17 ja siirretään pyörivän ilmalukon 21 kautta varastosäiliöön 23. Inertti kaasu 19, joka 15 on puhdistettu lähes kaikista hienojakoisista osasista, siirretään suodattimen 24 lävitse mahdollisesti kaikkien jäljelle jääneiden osasten poistamiseksi ja sitten puhal-timeen 25 (kuten kuvion 1 yhteydessä on esitetty), josta se kierrätetään jäähdytysjärjestelmän 26 lävitse syöttä-20 mistä varten jäähdytyskammioon 13 vastasuuntaisena virtauksena 15.

Esillä olevan keksinnön mukaisen menetelmän edellä esitetyt toteutukset antavat ftaalihapon anhydridituotteen, joka poikkeaa selvästi ja yllättävästi kaikista alalla ai-25 kaisemmin saaduista tuotteista. Esimerkkinä alan aikaisemmista tällaisista tuotteista on kuviossa 3 esitetty kaa-viollisesti hiutalemaisen ftaalihapon anhydridin osanen 27 mikroskoopilla tarkasteltuna. Tämä osanen on itse asiassa pienten kiteisten yksikköjen muodostama kasauma tai löyhäs-30 ti sidottu kerääntymä, kuten kuviosta voidaan havaita. Voimakas vastakohta siihen on esillä olevan keksinnön mukainen tuote, joka on esitetty mikroskooppisesti kohdassa 17 kuviossa 4 samalla suurennuksella, kuin mitä kuviossa 3 on käytetty. Esillä oleva ftaalihapon anhydridituote 17 on 35 seos, joka sisältää pallosia 28, amorfisia osasia 29 ja 1 82614 neulamaisia, kiteisiä rakenteita 30. Esillä olevan tuotteen eräässä toteutuksessa pääosa neulamaisista, kiteisistä rakenteista on liittynyt tai kiinnittynyt pallosiin. Toisessa toteutuksessa neulamaiset, kiteiset rakenteet 5 ovat erillään pallosista, jolloin jälkimmäisen toteutuksen massatiheys on suurempi kuin edellisen. Esillä olevan tuotteen kaikkien toteutusten massatiheys on alueella 450 - 700 grammaa litraa kohti ja osaskoko alueella 100 -700 mikrometriä. Tuote soveltuu erittäin hyvin käytettä-10 väksi seuraavien tuotteiden valmistuksessa: dialkyylifta-laatit ja muut pehmentimet; alkydihartsit; kovettimet hartseja varten; polyesterit; fenoftaleiini ja muut fta-leiinit; farmaseuttiset välituotteet ja hyönteismyrkyt.

Kuten tuotteen käyttäjät toivovat, sen valuvuus on 15 erinomainen verrattuna nykyisin saataviin alan aikaisempiin tuotteisiin. Lisäksi esillä olevan tuotteen liukoisuus - joka on eräs tärkeimmistä käyttäjän arvostamista ominaisuuksista - on paljon suurempi kuin nykyisin saatavien alan aikaisempien tuotteiden.

20 Esillä olevan keksinnön erikoisen edullisten tuot teiden esittelemiseksi edelleen on annettu seuraava esimerkki, joka esittelee keksijöiden tunteman parhaan tavan.

Esimerkki Käytettiin kuvion 1 mukaista jäähdytysjärjestelmää. 25 Sulaa ftaalihapon anhydridiä, jonka lämpötila oli 133°C, syötettiin nopeudella noin 182 kg/h yhteen ruiskusuutti-meen, kuten US-patentissa 2 645 525 on esitetty. Jäähdytettyä inertin kaasun virtaa (esimerkiksi typpeä) käytettiin myötäsuuntaan nopeudella noin 100 kg/h. Syöttökaasun 30 lämpötila oli 14°C ja kaasun lämpötila poistossa oli 46°C.

Sulaa ftaalihapon anhydridiä poistettiin ruiskusuuttimesta 2 paineen ollessa noin 5,6 kp/cm ja suuttimen aukon läpimitta oli noin 2 millimetriä. Happianalysaattori, joka toimi yhdessä inertin kaasun säätöventtiilin kanssa, ylläpiti 35 happipitoisuuden 10 prosentin alapuolella. Poistamisen s 82614 jälkeen syklonierottimen huipusta johdettiin inertti kaasu suodattimen lävitse ja sitten epäsuoraa kosketusta käyttävän jäähdytysjärjestelmän lävitse sen lämpötilan alentamiseksi arvosta noin 45°C tulossa arvoon noin 14 - 15°C 5 poistossa. Noin 99 prosenttia tuotteesta poistettiin jääh-dytyskammion pohjalta pyörivän ilmalukon avulla ja johdettiin normaalille kierukkakuljettimelle sen siirtyessä varastosäiliöön. Loput 1 prosentti tuotteesta poistettiin syklonierottimen pohjalta pyörivän ilmalukon avulla ja 10 siirrettiin kierukkakuljettimelle matkallaan varastosäiliöön. Lopullisen tuotteen osaskoko oli välillä 100 - 500 mikrometriä ja sen massatiheys noin 600 grammaa/litra.

Se muodostui ellipsoidinmuotoisten, amorfisten osasten ja neulamaisten kiteiden seoksesta, kuten kuviossa 4 on esi-15 tetty. Sen keskimääräinen liukenemisnopeus 2-etyyliheksa- noliin oli 2 minuuttia 30 sekuntia - verrattuna 5 minuuttia 10 sekuntia olevaan keskimääräiseen nopeuteen hiutalemaiselle ftaalihapon anhydridituotteelle, jonka osaskoko on esitetty kuviossa 3 - seuraavan testimenettelyn mukaan.

: 20 Ftaalihappoanhydridin liukenemisnopeustesti

Laitteisto 1. Ohjelmoitava keittolevy.

2. 600 ml:n standardi pyrex-astia.

3. Magneettinen sekoitustanko (3,8 x 0,95 cm).

25 Menettely 1. Ohjelmoi keittolevy 80°C olevaan vakiolämpöti-laan ja sekoitin nopeuteen 400 rpm.

2. Punnitse astiaan 300 grammaa 2-etyyliheksanolia ja kuumenna keittolevyllä 80°C:n lämpötilaan.

30 3. Kun vakiolämpötila on saavutettu, siirrä 10 gram maa ftaalihapon anhydridituotetta astiaan ja käynnistä sekuntikello.

4. Tarkkaile kiinteitä aineita astiassa.

5. Tallenna aika kirkkaan liuoksen saamiseksi (ts.

35 ei kiinteitä osasia).

9 82614

Esillä olevaa keksintöä on esitetty sen määrättyihin, suositeltaviin toteutuksiin viitaten. Kuten alan asiantuntijat ymmärtävät, voidaan muutoksia ja modifikaatioita tehdä tämän esityksen suhteen poikkeamatta keksin-5 nön hengestä ja alueesta, jotka on määritelty seuraavissa patenttivaatimuksissa.

Claims (6)

1. Menetelmä ftaalihapon anhydridituotteen valmistamiseksi, jossa on uusi osasrakenne, joka muodostuu el-5 lipsoidimaisista osasista, neulamaisista, kiteisistä rakenteista ja amorfisista osasista, tunnettu siitä, että menetelmä käsittää: A. sulan ftaalihapon anhydridin syöttämisen välillä 131 - 155°C olevassa lämpötilassa ruiskusuuttimeen sulje- 10 tun kierron omaavassa jäähdytyskammiossa ja sulan ftaalihapon anhydridin poistamisen ruiskusuuttimesta 0,7 - 2,1 kp/cm paineessa suuttimen aukosta, jonka läpimitta on 1,0 - 4,0 mm, lämpötilassa noin -10 - +70°C olevaan iner-tin kaasun virtaan lämmön poistamiseksi ja tuotteen jääh- 15 dyttämiseksi, B. kaasun poistamisen jäähdytyskammiosta ja poistetun kaasun siirtämisen syklonierottimeen, C. poistetun kaasun siirtämisen syklonierottimesta normaaliin jäähdytysjärjestelmään lämmön poistamiseksi 20 siitä niin, että sen lämpötila alenee noin arvoon -10 -+70°C, kun sitä syötetään jäähdytyskammioon, ja D. jäähtyneen ftaalihapon anhydridituotteen poistamisen ja tuotteen siirtämisen syöttösäiliöön tai muuhun varastointivälineeseen.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se lisäksi käsittää neula-maisten, kiteisten rakenteiden erottamisen ellipsoidisista osasista ftaalihapon anhydridituotteessa, jolloin sen mas-satiheys kasvaa.

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ftaalihappoanhydridituotteen neulamaisten, kiteisten rakenteiden erottaminen ellipsoi-dimaisista osasista suoritetaan siirtämällä jäähdytyskammiosta poistettu tuote kierukkakuljettimelle ja siirtämäl- 35 lä tuote siinä syöttöastiaan tai muuhun varastointivälineeseen. 11 82614

4. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ftaalihapon anhydridituotteen neulamaisten rakenteiden erottaminen ellipsoidimaisista osasista suoritetaan siirtämällä jäähdytyskammiosta pois- 5 tettu tuote syklonierottimeen, jossa tuotteeseen kohdistetaan pyörteinen inertin kaasun virtaus.

5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se käsittää lisäksi ilmaluk-kovälineet, jotka toimivat yhdessä jäähdytyskammion ja 10 syklonierottimen kanssa inertin kaasun häviöiden minimoimiseksi poistettaessa ftaalihapon anhydridituote jäähdytysjärjestelmästä.

6. Uusi ftaalihapon anhydridituote, tunnettu siitä, että se on ellipsoidimaisten osasten, neulamaisten, 15 kiteisten rakenteiden ja amorfisten osasten seoksena, jonka massatiheys on 450 - 700 grammaa/litra ja osaskoko 100 - 700 mikrometriä. i2 8261 4