JPH0257188A

JPH0257188A - 微生物法で生産された噴霧乾燥粒状物又は微小粒状物の形のリボフラビンの製法

Info

Publication number: JPH0257188A
Application number: JP1145546A
Authority: JP
Inventors: Joachim Meyer; ヨアヒム・メイヤー; Wolfgang Buehler; ウオルフガング・ビユーラー; Johannes Grimmer; ヨハネス・グリムマー; Gunter Eipper; グンター・エイパー; Hans Kiefer; ハンス・キーフアー; Christoph Martin; クリストフ・マルチン
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1988-06-10
Filing date: 1989-06-09
Publication date: 1990-02-26
Anticipated expiration: 2011-03-27
Also published as: DK281789D0; CA1329361C; ES2040932T3; JPH0829109B2; DK281789A; DE58904314D1; US4977190A; EP0345717B1; CN1015596B; CN1038751A; EP0345717A2; DE3819745A1; DK174850B1; EP0345717A3

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、微生物発酵排出混合物から噴霧乾燥法により
水を除去することによる、微生物法により生産された飼
料添加物としての噴霧乾燥粒状物又は微小粒状物の形の
リボフラビンの製法に関する。

微生物の発酵法によりリボフラビンを製造することは、
例えばＥＰ−Ａ　２３１６０５、ＢＰ−Ａ　２１１２８
９及びＤＥ−Ｏ８５４２０３１０により公知である。こ
の方法で工業的に製造されたリボフラビンは飼料添加物
として用いられる。発酵によるリボフラビン製造の最終
生成物は一般に、得られた培養液の蒸発濃縮によってバ
イオマス（生物有機体）と−緒にリボフラビン濃厚物の
形で分離される。

残念ながらこうして得られた生成物は、一部は重大な欠
点を有する。このものは例えば劣った流動挙動を有し、
このことは実際に、ブリッジ形成によって貯蔵倉庫から
全（又は充分に取り出すことができず、従って秤量精度
に悪影響を与える結果を生じることがある。

さらにこのものは低い嵩密度しか有しない。

このことは実際に高い包装、貯蔵及び輸送の費用を生じ
させる。しかし特に公知の生成物では強い粉じん発生及
び荷電現象のために、混合してプレミックス及び飼料に
する際に取扱上の困難が生じる。二成分ノズルによる発
酵排出混合物の噴霧乾燥も公知であるが、この方法によ
り得られた噴霧乾燥生成物も使用特性上のすべての要求
を完全に満足させない。このものは例えば液状飼料を製
造するために水中に混合する際に塊を形成する傾向があ
る。形成された塊を再び分解することは困難である。

従って本発明の課題は、プレミックス又は飼料の製造の
際に前記の難点を有しない流動性の良好なほこりの立た
ない噴霧乾燥粒状物又は微小粒状物が得られる、微生物
発酵により生産されたリボフラビンのための製剤化方法
を開発することであった。

本発明者らは意外にも、微生物発酵からの排出混合物を
全く特定の手段で噴霧乾燥すると、結合剤を添加しな（
とも、流動性の良好な飛散しない取扱いの容易なリボフ
ラビンを含有する噴霧乾燥粒状物又は微小粒状物が得ら
れることを見出した。

従って本発明は、発酵排出混合物に認めうる量の結合剤
を加えずに、発酵排出混合物をａ）流動床噴霧乾燥、ｂ）一成分ノズル噴霧乾燥又はＣ）円盤噴霧乾燥に供給することを特徴とする、リボフラビン製造のため
の微生物発酵排出混合物から水を除去することによる、
微生物法により生産された飼料添加物としての流動性の
良好な飛散しない噴霧乾燥粒状物又は微小粒状物の形の
リボフラビンの製法である。

意外にも、こうして製造されたリボフラビン粒状物は、
従来既知の市販の製品に比して、部は著しい使用特性上
の利点を有する。

噴霧乾燥粒状物又は微小粒状物の製造のためには、リボ
フラビンの発酵生産において得られる発酵液は、そのま
まで又は富化した形で用いることができる。発酵液とは
、既知の手段で実施できる発酵からの排出混合物を意味
する（ＥＰ−Ａ２１１２８９、ＥＰ−Ａ　２３１６０５
、ＤＥ−Ｏ８３４２０３１０又はＧｅｎｅｖｉｅｖｅ　
Ｃ，Ｂａｒｒｅｒｃ著、）（イオケミストリイ・アンド
・ジエネテイクス・オプ・ビタミン・プロダクション、
シリーズＡ、８７（１９８５）ｐ、１４１〜１６９特に
ｐ、１ｓｏ〜１５８参照）。発酵媒質は炭素源例えば炭
化水素、有機酸、アルコール又は脂肪、窒素源例えば蛋
白質含有粉末、ペプトン、アミノ酸、尿素又は無機窒素
塩を含有する。マグネシウム、カリウム、ナトリウム、
カルシウム又はマンガンの硫酸塩、燐酸塩、炭酸塩又は
硝酸塩、並びにビタミンも同様に発酵媒質中で使用でき
る。

リボフラビンの発酵液の富化は、濾過又は遠心分離及び
傾しやにより行うことができる（ＤＥ２９２０５９２参
照）。

普通は二成分ノズルを用いて乾燥塔中に噴入する発酵排
出混合物の既知の噴霧乾燥に対し、八本発明に用いられる流動床噴霧乾燥では、懸濁液を連続
的又は非連続的に乾燥反応生成物の流動床中に噴入する
。この乾燥手段には、一定の粒径両分を得ること及び粒
状化工程を保持することを可能にする好適な装置が備え
られる（Ｋ。

Ｋｒδ１１著、トロツクヌングステヒニーク、■巻「ト
ロツクナー・ラント・トロツクヌングスフエルファーレ
ン」、２版１９７８年２２１〜２２３頁参照）。

発酵排出混合物の本発明による流動床噴霧乾燥は、一般
に次のように実施される。

ａ）　　＋７ポフラビンを乾燥粉末、噴霧乾燥粒状物又
は微小粒状物の形で、流動床乾燥機中に２０〜１５０℃
好ましくは５０〜１００℃に保持された流動床に装入し
、ｂ）これに得られた発酵混合物を、場合により傾しやに
よりリボフラビンを富化したのち、乾燥速度に応じて噴
霧された形で添加し、Ｃ）好適な滞留時間の後、リボフ
ラビン粒子を流動床から取り出し、そして好適な装置に
より粒子画分に分離し、ｄ）約１００〜２５０μｍの粒径範囲の粒子画分を分取
し、そしてｅ）より微細な粒子及び／又はより大きな粒子の粉砕に
より得られる微細な粒子を粒状化工程に返送する。

流動床噴霧乾燥は非連続的又は連続的に実施することが
できる。連続的に操作することが特に有利である。

この方法の実施のためには、まず最初に技術水準に相当
するリボフラビン乾燥粉末を、それを用いて流動床を製
造することのできるリボフラビン生成物に変えることが
必要である。非連続的操作法においては、比較的微細な
生成物を流動床中に装入することができる。流動床乾燥
機中での粒子の滞留時間に依存して、より小さいか又は
より大きい粒径範囲を有する乾燥生成物が得られる。粒
径範囲が約１００〜２５０μｍの粒子は、望ましい取扱
い上の特性を有するので、目的生成物として収得される
。より小さい粒子、並びにより大きい粒子の適宜な粉砕
により得られたリボフラビン生成物は、その他の装入物
のための流動床材料として用いられる。

連続的方法の実施のためには、発酵排出混合物を好まし
くは傾しやによりリボフラビンを富化したのち、リボフ
ラビン乾燥生成物から成る流動床中に連続的に噴入する
。噴入速度は、流動床が希望の乾燥度に対応する温度を
有するように調節される。従ってこれは最終的には、流
動ガスの入口温度と出口温度の差により定められる。

連続的操作法においては、流動床乾燥機を初めて始動す
る場合にだけ微細なリボフラビンから出発する。次いで
ほとんど一定の粒径比の乾燥生成物が得られる。これか
ら連続的に一定部分を取り出し、そして粒径画分に分割
する。粒径範囲が１００〜２５０μｍの粒子画分を目的
生成物として分別し、そして微細な粒子及び／又はより
大きい粒子の粉砕により得られた微細な粒子を、粒状化
工程の保持のために連続的に流動床中に返送する。それ
ぞれの場合に目的生成物として取り出した量とほぼ同量
のりボフラピンを、連続的に乾燥すべき発酵排出混合物
の形で流動床中に噴入する。

流動床の形成のために用いられる流動ガスは、一般に８
０〜２５０℃好ましくは１４０〜１８５℃の入口温度及
び４０〜１４０℃好ましくは６０〜８５℃の出口温度を
有し、これにより流動床中で約２０〜１５０℃好ましく
は５０〜１００℃の温度が生じる。

本発明による流動床乾燥の実施において、−般に下記の
粒径画分が得られる。

１．１００μｍまでの粒径範囲的６〜６０％２、１００
〜２５０μｍの粒径範囲的２５〜８５％６．２５０〜４
００μｍの粒径範囲的１〜７０％発酵排出混合物の本発
明による一成分ノズル噴霧乾燥を実施するためには、例
えばＤｅｌａｗａｎ社から「５ＤＸ−スタンダード」の
名称で入手できる一成分中空円錐ノズルが一般に用いら
れる。

しかしＬｅＣｈｌｅｒ社、５ｃｈｌｉｃｋ社及びＬｕｒ
ｇｉ社の中空円錐ノズル及びＥＰ−Ａ　２０１２１８７
７に記載の中空円錐ノズルも使用できる。この場合の噴
霧エネルギーは、乾燥すべき液体を一成分中空円錐ノズ
ルに供給するポンプ圧力によって生じさせる。噴霧のた
めに必要な圧力は８０バール（絶対）以下であってよい
が、好ましくはわずかに１５〜２５バール（絶対）の圧
力が用いられる。乾燥すべき液体中に含有される固形分
は、４５重量％以下好ましくは１５〜６０重量％であっ
てよい。

乾燥される物質は、前記の一成分中空円錐ノズルにより
、加熱された乾燥塔中に導入され、そこで乾燥され、塔
の下端から排出される。乾燥用ガスの乾燥塔入口温度は
一般に約１００〜２００℃好ましくは１６０〜１７０℃
で、滞留時間は一般に約２０〜４０秒である。飛散しな
いビタミンＢ２微小粒状物画分を得るために、乾燥塔中
で得られた乾燥物を好適な分離装置に供給しなければな
らない。乾燥塔−排出円錐口は、例えばＤＥ３３４４５
０９に記載されているような分離装置として形成されて
いてもよい。この分離装置において、飛散しない微小粒
状物は有用な画分として分離される一方、より小さい粒
子（く２０μｍ）は乾燥用ガスと一緒に乾燥塔を立去る
。この微細晶は後に接続された分離器（サイクロン、フ
ィルター）中でガス流から分離され、そして乾燥すべき
発酵排出混合物に添加混合することができる（返送）。

飛散性の微細画分の割合は、中空円錐ノズルに供給され
る発酵排出混合物の固形物含量並びにノズル入口圧力に
依存する。微細画分は約５〜４０％であってよい。

排出物の固形分含量が約２５〜３０％で、ノズル入口圧
力が約１５バールの場合に、返送される微細画分はわず
かに約５〜１０％である。

こうして得られる生成物は、６０〜２００μｍの粒径範
囲を有する。

こうして得られた微小粒状物も、卓越した取扱い特性に
より優れている。

発酵排出混合物の円盤噴霧乾燥によっても、認めうる量
の結合剤の添加なしに、微細画分（〈２０μｍ）を前記
のように分離したのちにきわめて良好な取扱い特性を有
する微小粒状物を製造することができる。

本発明方法により製造されたリボフラビンの噴霧乾燥粒
状物又は微小粒状物は意外にも、従来既知の市販の乾燥
粉末に比べて著しい使用特性上の利点を有する。

実施例１流動床乾燥機中で、水７８部及び固形物（ＨＰＬＣ分析
によるとリボフラビン７３．１％を含有）２２部から成
る２０℃の水性懸濁液（傾しやにより富化された発酵排
出混合物）を毎時０゜９〜１ｋ１９の量で、連続的に二
成分ノズルにより、０、１２　ｍｎの平均粒径を有する
９６％リボフラビンから成る流動床中に噴入した。流動
ガスは１４０〜１５０℃のガス入口温度を有していた。

噴霧量は７５〜８０℃の流動床温度が生じるように定め
た。最初に装入した流動床を約２４時間以内に５回取り
替え、生成した生成物を除去した。次いで最初に装入し
たリボフラビンは乾燥工程から実際上完全に除去され、
そして流動床中に含有される生成物はリボフラビン７６
．１％及びバイオマス２６．９％の組成、並びに下記の
粒径分布を有していた。次いで流動床装入物の一部を連
続的に取り出し、ふるい分げにより６つの粒子画分に分
けた。この際１）（１００μｍの粒径範囲を有する生成物３８％−１
６＝２）１００〜２５０μｍの粒径範囲を有する目的生成物
５４．５％３）＞２５０μｍの粒径範囲を有する生成物１５％が得られた。

粗大粒子画分６）を〈２５０μｍの粒径範囲に粉砕し、
次いで微細画分１）と−緒に連続的に流動床中に返送し
た。

１時間当りに得られた目的生成物の量は０．２〜０．２
７ｋｇ／ｈであった。

実施例２流動床乾燥機中で、水約８０．３％及び固形物（ＨＰＬ
Ｃ分析によると、リボフラビン約６３．９％を含有）　
１９．７％から成る２０℃の水性懸濁液（傾しやにより
富化された発酵排出混合物）を毎時０．７５〜０．８　
ｋｇの量で、連続的に二成分ノズルにより、はぼ同じ組
成のリボフラビンからの流動床中に噴入した。流動ガス
は１４０〜１５０℃のガス入口温度を有していた。噴霧
量は約７０℃の流動床温度を約７５℃になるように定め
た。

流動床装入物の一部を連続的に取り出し、ふるい分けに
より３つの粒子画分に分けた。この際１）＜１００μｍの粒径範囲を有する生成物４５．６％２）　１００〜２５０μｍの粒径範囲を有する目的生成
物５０．２％５）　＞　２５０μｍの粒径範囲を有する生成物４゜２
％が得られた。

粗大粒子画分３）を〈２５０μｍの粒径範囲に粉砕し、
次いで微細画分１）と−緒に連続的に流動床中に返送し
た。

リボフラビン噴霧乾燥粒状物が１時間当り約０、１５　
ｋｇ得られた。

下記表において、実施例１及び２で得られたリボフラビ
ン生成物の使用技術上の本質的な特性を従来の市販製品
のそれと対比する。

実施例３流動床乾燥機中で、水７６％及び固形物（リボフラビン
７０．８％を含有）２４％から成る傾しやにより富化し
た２０℃の発酵排出混合物を毎時的１００ｋｇの量で連
続的に二成分ノズルにより、はぼ同じ組成のリボフラビ
ンからの流動床中に噴入した。流動ガス入口温度は１７
０℃であった。噴射量は７１〜７２℃の流動床温度にな
るように定めた。

流動床装入物の一部を連続的に取り出し、ふるい分けに
より３つの粒子画分に分けた。

得られた乾燥生成物は下記の粒径分布を有していた。

１）く１００μｍの粒径範囲を有する生成物５％２）　
１００〜２５０μｍの粒径範囲を有する目的生成物２８
％５）　）　２５０μｍの粒径範囲を有する生成物６７％
粗大粒子画分３）をく２５０μｍの粒径範囲に粉砕し、
次いで微細画分１）と−緒に連続的に流動床中に返送し
た。

乾燥希望のリボフラビン噴Ｗ状物（粒径範囲１００〜２５０
μｍ）が約２４．５　ｋｇ／　ｈ得られた。

実施例４流動床乾燥機中で、水８６％及び固形物１４％から成る
濃厚化されていない発酵排出混合物０．９５ｋｌｉＪ／
ｈをリボフラビン流動床中に噴入した。流動ガスは１６
０〜１７０’ＣＯガス入口温度を有していた。噴射量は
７８〜８０℃の流動床温度になるように定めた。

実施例１と同様にして、１００〜２５０μｍの希望の粒
径範囲を有するリボフラビン噴霧乾燥粒状物が０．１〜
ｏ、１２ｋｇ／ｈ得られた。

Claims

【特許請求の範囲】１、発酵排出混合物に認めうる量の結合剤を加えずに、
発酵排出混合物をａ）流動床噴霧乾燥、ｂ）一成分ノズル噴霧乾燥又はｃ）円盤噴霧乾燥に供給することを特徴とする、リボフラビン製造のため
の微生物発酵排出混合物から水を除去することによる、
微生物法により生産された飼料添加物としての流動性の
良好な飛散しない噴霧乾燥粒状物又は微小粒状物の形の
リボフラビンの製法。２、流動床噴霧乾燥を行うために、ａ）リボフラビンを乾燥粉末、噴霧乾燥粒状物又は微小
粒状物の形で、流動床乾燥機中に２０〜１５０℃に保持
された流動床に装入し、ｂ）これに得られた発酵混合物を、場合により傾しやに
よりリボフラビンを富化したのち、乾燥速度に応じて噴
霧された形で添加し、ｃ）好適な滞留時間の後、リボフラビン粒子を流動床か
ら取り出し、そして好適な装置により粒子画分に分離し
、ｄ）約１００〜２５０μｍの粒径範囲の粒子画分を分取
し、そしてｅ）より微細な粒子及び／又はより大きな粒子の粉砕に
より得られる微細な粒子を粒状化工程に返送することを
特徴とする、第１請求項に記載の方法。６、一成分ノズル噴霧乾燥を行うために、発酵排出混合
物を、５〜８０バール（絶対）の圧力下に一成分中空円
錐ノズルにより好適な噴霧塔中に噴入することを特徴と
する、第１請求項に記載の微小粒状物の製法。