FI82480C - Tvaettmedel innehaollande polyeterkarbonsyraderivat, deras framstaellning och anvaendning. - Google Patents

Description

! 82480

Polyeetterikarbonihappojohdannaisia sisältäviä pesuaineita, niiden valmistus ja käyttö Tämä keksintö liittyy prosessiin pesuaineen valmistamiseksi, joka pesuaine sisältää yhden tai useampia yhdisteitä, joilla on kaava RCONH(C h O) CH COOH ja/tai niiden suoloja, R:n 2 4 n 2 t ollessa lineaarinen tai haaroittunut alifaattinen hiilivety- ryhmä/ jossa on 5-21 hiiliatomia, ja n on luku 1-20, amidoi- malla, etoksyloimalla ja karboksimetyloimalla yksi tai useampia rasvahappoja, joilla on kaava RCOOH ja, jos niin halutaan, muuntamalla kaikki tai osa saadusta eetteri- karboksyylihaposta sen suolaksi.

Tällainen prosessi on tunnettu patenttihakemuksesta EP-A-102118. Lähtöyhdisteet, rasvahapot, joilla on kaava RCOOH, valmistetaan yleensä öljyistä tai rasvoista, erityisesti, kun R vastaa alifaattista ryhmää, jossa on 10-20 hiili-atomia. Öljyt ja/tai rasvat saippuoidaan yleisesti tunnetuilla menetelmillä ja muodostuneet rasvahapot erotetaan reaktioseoksesta. Kuten yleensä on tunnettua, öljyt ja rasvat koostuvat huomattavalta osin rasvahappojen glyseroli-estereistä, niin että saippuoitumistuotteessa on huomattavia määriä glyserolia, johtuen glyserolin korkeasta kiehumispisteestä ja korkeasta viskositeetista, sen erottaminen rasvahapoista on hankalaa ja kallista. Oletettiin, että glyserolin läsnäolo häiritsisi rasvahappojen etoksylointia ja karboksimetylointia tai se vähintään johtaisi tuotteisiin, joilla on vähemmän haluttuja ominaisuuksia.

Yllättäen havaittiin, että öljyjen ja rasvojen aminolyysi monoetanoliamiinilla (maa-)alkalimetallialkanolaatin läsnäollessa, jota seurasi kaikkien reaktiotuotteiden etoksyloin-ti ja karboksimetylointi, tuottaa seoksen, jolla on erittäin edullisia ominaisuuksia pesuaineena, niin pesuominaisuuksien 2 82480 kuin hiusten ja ihon sietokyvyn suhteen. Tällainen tuote on siksi erityisen sopiva käytettäväksi pesuaineissa, jotka on tarkoitettu toistuvaan ja pitkäaikaiseen kontaktiin ihmisen ihon tai hiusten kanssa, so. shampoot, suihku- ja kylpy-valmisteet, ihonhoitotuotteet, kuten voiteet, pesuaineet astianpesuun ja muut aineet käsin tapahtuvaan puhdistukseen ja vastaavaan.

Tämän keksinnön puitteissa aminolyysi tarkoittaa asiaankuuluvien rasvahappoesterien muuntamista monoetanoliamii-nilla rasvahappoetanoliamideiksi ja glyseroliksi.

On todettu, että kookosöljy, joka on halpa tuote, johtaa erinomaiseen tuotteeseen.

Keksintö liittyy myös pesuaineisiin, jotka ovat saatavissa keksinnön mukaisesti, ja niiden käyttöön, ja pesu- ja puhdistusainevalmisteisiin, jotka sisältävät kyseisiä pesuaineita .

Keksinnön mukaisten pesuaineiden vamistamisessa voidaan lähteä rasvasta tai öljystä, edullisesti kookosöljystä. Jos lähdetään kookosöljystä, se voi olla puhdistettua tai puh-distamatonta.

Öljyn aminolyysi suoritetaan monoetanoliamiinilla (maa-)-alkalimetallialkanolaatin läsnäollessa. Edullisesti käytetään natriummetanolaattia. Monoetanoliamiinin käyttö on edullista, koska saatu aminolysoitu tuote sisältää jo hyd-roksietyyliryhmän liittyneenä amidotyppiatomiin. Amidointi voidaan tietenkin periaatteessa suorittaa ammoniakilla, jonka jälkeen seuraavassa etoksyloinnissa täytyy liittää yksi etoksyyliryhmä enemmän, mutta teknillisessä mielessä monoetanoliamiinin käyttö on paljon yksinkertaisempaa kuin myrkyllisen ja paineistetun ammoniakin käyttö. Reaktio voidaan 3 82480 o suorittaa korotetussa lämpötilassa (so. 50-100 C) ja suhteellisen lyhyessä ajassa (yhdestä muutamaan tuntiin). Koska prosessi edullisesti tapahtuu korotetussa lämpötilassa, öljyn fysikaalinen tila ei ole tärkeä, joka tarkoittaa, että öljy voi olla kiinteä tai puolikiinteä huoneen lämpötilassa .

Saatu reaktioseos sisältää vapaata glyserolia ja kookos-öljyn rasvahappojen monoetanoliamidia ja mahdollisesti myös vapaata rasvahappoa, ja lisäksi sivutuotteita, joko muunnettuina tai ei, alkuperäisestä kookosöljystä.

Tämä seos etoksyloidaan nyt tavallisella tavalla. Kuten tunnettua tämä antaa reaktioseoksen, jossa on vaihteleva määrä etoksyyliryhmiä molekyyliä kohden. Reaktio suoritetaan tavallisesti noin 125°C (yleensä 100-150°C) lämpötilassa .

Etoksylointi voi tietenkin tapahtua monoetanoliamidin hydroksyyliryhmään, mutta myös glyserolin yhteen tai useampaan hydroksyyliryhmään, vaikka sivutuotteet, joita on suhteellisen pieniä määriä, voivat myös olla etoksyloinnin kohteena.

Näin saatu tuote karboksimetyloidaan, jälleen tavallisella tavalla, kuten on kuvattu esimerkiksi EP-A-102118:ssa, yleensä natriumkloroasetaatilla ja korotetussa lämpötilassa. Näin saadaan raaka reaktioseos, jossa karboksimetyyliryhmät ovat tietenkin natriumsuoloina. Tämä raaka reaktioseos voidaan nyt käsitellä edelleen eri tavoilla, esimerkiksi seuraavasti : a) Raaka reaktioseos laimennetaan vedellä 30 % kuiva-ainepitoisuuteen ja pH säädetään 7:ään, edullisesti suolahapolla. Tuote sisältää silloin edelleen NaCl:a ja muita 4 82480 epäpuhtauksia. NaClta käytetään usein paksunnosaineena kosmeettisissa tuotteissa. Näin saadun tuotteen on todettu toimivan hyvin shampoissa ja vastaavissa.

b) Tuote pestään vedellä ja suolahapolla kuumentamalla . o veden ja suolahapon seos esimerkiksi 90 C:seen ]a lisäämällä sitten raaka reaktioseos, antamalla liuoksen seistä ja erottamalla kerrokset. Öljykerros otetaan talteen ja se sisältää karboksimetylointituotteet vapaan hapon muodossa.

Näin puhdistettu tuote voidaan nyt muuntaa natriumsuolaksi o natriumhydroksidiliuoksella noin 50 C:ssa.

Edelleen on tapana lisätä lopputuotteeseen säilöntäaine, so. bentsyyliformaali.

Etoksyloinnin ja karboksimetyloinnin aikana voi muodostua monia erilaisia hydrofiilisiä yhdisteitä. On todettu, että vaikka lähtöseokset eivät ole täysin määriteltyjä» saaduilla seoksilla on erinomaiset puhdistusominaisuudet ja ihmisen iho ja hiukset sietävät niitä hyvin.

Keksinnön mukainen tuote sisältää EP-A-0102108 mukaan tietyn määrän karboksyyliamidijohdannaisia, niin että valittaessa lisättävien etoksyyliryhmien lukumäärää otetaan, kuten tavallisesti, huomioon niiden rasvahappojen hydrofobisten ryhmien luonne, joista lähtöaineena käytetyt öljyt ja rasvat koostuvat. Korkeammilla rasvahapoilla (so. C ) on yleen& 18 sä taipumus vaatia enemmän etoksyyliryhmiä kuin alemmat (C -c 12 14), mutta kaikkia näitä hydrofobisia ryhmiä varten voidaan käyttää laajaa etoksyyliyksiköiden vaihteluväliä. Yleensä lisättävien etoksyyliyksiköiden lukumäärä on 0-19 (olettaen, että amidointi on suoritettu etanoliamiinilla).

Ylläolevassa keskustelussa prosessin yleisestä suoritustavasta, karboksimetylointiosassa, mainittiin natriumsuolan t 5 82480 lopullinen valmistus. Tietenkin, joe mennään vapaan hapon kautta, voidaan myös valmistaa muita suoloja, alkalimetal-lien, maa-a1 ka 1 imeta11ien (niiden alhaisen kalsiumherkkyyden ansiosta), ammoniakin ja amiinien kanssa.

Soveltuvien öljyjen ja rasvojen valikoima on hyvin laaja ja yleensä kaikki kasvis- ja eläinöljyt ja -rasvat ovat sopivia lähtötuotteita. Tietenkin eräissä tuotteissa voivat epämiellyttävän hajuiset epäpuhtaudet olla este, ja edelleen pääasiassa hinta j3 saatavuus määräävät usein valinnan. Lopuksi on tietenkin mahdollista sekoittaa erityyppisiä öljyjä ja/tai rasvoja, jos niin halutaan, ja käyttää näitä seoksia lähtötuotteena.

Kuten jo mainittiin, tarkasteltavat tuotteet yhdistävät oivallisen puhdistustehon hyvään ihon ja hiusten sietokykyyn. Tietenkin kvantitatiivisessa mielessä nämä ominaisuudet riippuvat jossain määrin valitun öljyn ja/tai rasvan ja etoksyloinnissa lisättyjen etoksyyliryhmien lukumäärän yhdistelmästä, mutta tavanomaisissa kokeissa alan asiantuntija voi helposti määrittää optimiyhdistelmät.

Keksintöä tullaan nyt selittämään viitaten useisiin valmisteisiin ja formulaatioihin.

Esimerkki 1 Vaihe A

510,6 g raakaa (puhdistamatonta) kookosöljyä, jota käytetään o lähtöaineena, sulatettiin 35 C:ssa, minkä jälkeen lisättiin 138,8 g monoetanoliamiinia (laskelmien mukaan noin 1,02 mooliekvivalenttia kookosöljystä laskien) ja 5,1 g 30 %:sta

NaOCHo:n metano1i1iuosta, tässä järjestyksessä. Seuraavaksi J o seosta kuumennettiin 60-70 C:ssa 2 tuntia sekoittaen ja . o sen jälkeen annettiin seistä neljä tuntia 70 C:ssa, 6 82480 jonka jälkeen se oli kirkastunut. Sen annettiin sitten , o

jälkireagoida lyhyen aikaa 75 C:ssa. Saanto oli 654,2 g. Vaihe B

Vaiheen A tuotteeseen lisättiin keskimäärin kolme etoksi-yksikköä seuraavasti:

Noin 15 minuutissa johdettiin 249 g etyleenioksidia 546,6 g tuotetta, joka oli saatu 1-A:n mukaisesti, joka tuote sisäl- o si 89,4 % kookosöljyn monoetanoliamidia, 117-127 C lämpötilassa ja 0-2,8 ilmakehän paineessa. Reaktio tapahtui helposti, ja jälkeenpäin sekoitusta jatkettiin 30 minuuttia o lisää, kun seosta jäähdytettiin 70 Cteen. Etoksyloidun tuotteen saanto oli 790,3 g.

Vaihe C

674.7 g vaiheen B mukaisesti saatua tuotetta reagoitettiin 281.7 g:n kanssa natriummonokloroasetaattia ja 96,7 g kiinteätä NaOH. Karboksimetylointi suoritettiin tavallisella tavalla 6 tunnin ajan. Tämä antoi 1038,7 g raakaa reaktio-seosta .

Vaihe C-l 203.8 g vaiheessa C saatua raakaa reaktioseosta liuotettiin 400 g:aan vettä ja lisättiin 0,9 g säilytysainetta (bent-syyliformaali). pH laskettiin 7,0:aan 9,8 g:lla 10 % HCl:a. Seos laimennettiin sitten 679,3 g:ksi vedellä (pitoisuus 30 %). Näin saatua tuotetta voitiin käyttää sellaisenaan.

Vaihe C-2 834.9 g raakaa reaktioseosta pestiin 754,7 g:lla vettä ja li 7 82480 197,8 g:11a 30 % suolahappoa. Tämä tehtiin kolmen litran lasisessa dekantterilasissa, joka oli varustettu lämpömittarilla ja sekoittajalla. Kerrosten erottamisen jälkeen saatiin 438,9 g tuotetta vapaana happona. 339,0 g tätä tuotetta lisättiin kahden litran lasisessa dekantterilasissa, joka oli varustettu lämpömittarilla ja sekoittajalla, seokseen, jossa oli 600 g vettä ja 38,4 g 50 %:sta NaOH, ja lisättiin 1,5 g bentsyyliformaalia. Lopuksi lisättiin 8,3 g 10 % HCl:a alentamaan pH 8,2:sta 7,l:een. Lopputuote laimennettiin 1055 g:ksi vedellä.

Esimerkki 2 Vaihe A

. o 1096,6 g puhdistettua kookosöljyä sulatettiin 35 C:ssa.

Seuraavaksi lisättiin 315,9 g monoetanoliamiinia (laskelmien mukaan 1,02 ekvivalenttia) ja 11,0 g 30 % NaOCH :n metanoli-. 3 o

liuosta, tässä järjestyksessä. Seosta kuumennettiin 60-70 C

noin 20 minuuttia, minkä jälkeen se oli kirkasta. Tämän o jälkeen seoksen annettiin vielä jälkireagoida 70 C:ssa 90 ... . o tuntia. Pienen osan seosta annettiin jälkireagoida 105 C:ssa, jonka todettiin olevan paljon nopeampi menetelmä, kuten odo- o tettua. Kuitenkin jälkireaktio 70 C:ssa voidaan suorittaa käytännössä yksinkertaisesti lämpötilakontrolloidussa varastosäiliössä, jolloin ei vaadita lisää työtä, niin että tällä hetkellä jälkireaktiota tässä lämpötilassa pidetään parempana.

Vaihe B

Vaiheen A mukaiseen tuotteeseen liitetään keskimäärin 9 etoksiyksikköä, seuraavasti: 560 g etyleenioksidia johdet- o tnn 40 minuutissa 391,5 g:aan vaiheen A tuotetta 112-130 C lämpötilassa ja 0-2,8 ilmakehän manometripaineessa. Tämä antoi 950 g tuotetta.

8 82480

Vaihe C

402,2 g vaiheen B tuotetta siirrettiin 1 litran lasiseen dekantterilasiin, joka oli varustettu lämpömittarilla ja sekoittajalla, ja asetettiin vesihauteeseen ja lisättiin 109,8 g natriummonokloroasetaattia ja 37,7 g kiinteätä o

NaOHra. Reaktio suoritettiin 6 tunnissa 60-75 C:ssa. Tämä antoi 543,2 g tuotetta.

Vaihe C-l 203.6 g tätä tuotetta liuotettiin 400 g:aan vettä, minkä jälkeen lisättiin 0,9 g bentsyyliformaalia ja pH laskettiin 7,0:aan 4,9 g:lla HCl:a. Tämän jälkeen seos laimennettiin 678.7 g:ksi vedellä, joka tuotti kirkkaan ruskean nesteen, . . o jonka viskositeetti oli 5,8 mPa.s 22 C:ssa 3a pH 7,0.

Kiintoainepitoisuus oli 30 %.

Vaihe C-2 339,6 g raakaa reaktioseosta karboksimetyloinnista neutraloitiin kahden litran lasisessa dekantterilasissa, joka oli varustettu sekoittajalla ja lämpömittarilla, 225,6 g:lla o vettä ja 77,8 g:lla 30 % HCl:a 85-90 C lämpötilassa.

260 g vettä ja 18,0 g 50 % NaOH siirrettiin kahden litran lasiseen dekantterilasiin, joka oli varustettu sekoittajalla o ja lämpömittarilla, ja kuu-ennettiin noin 50 C:seen. Sitten lisättiin 164,5 g öljykerrosta, joka oli saatu ylläkuvatusta neutraloinnista. Lopuksi lisättiin lisäksi 1,7 g NaOHta ja 0,8 g bentsyyliformaalia ja seosta laimennettiin 491,0 g:lla vettä, jolloin saatiin 676,5 g liuosta, jonka kiintoaine-pitoisuus oli 22 %. Saadun kirkkaan tuotteen viskositeetti oli 11,5 mPa.s 20 C:ssa ja pH 7,2.

II

9 82480

Ylläoleviin esimerkkeihin esitetään tässä seuraavat huomautukset : 1. Vaiheessa 1 öljyn saippuoitumisluku oli määritetty etukäteen, niin että esiintyvien rasvahappojen keskimääräinen molekyylipaino tunnettiin. Tämän pohjalta annosteltiin mono-etanoliamiini.

2. Vaiheen A mukaisesti saatu reaktioseos sisälsi riittävästi alkalia toimimaan etoksylointikatalyyttinä. Tästä syystä ei lisätty mitään katalyyttiä. Jos halutaan käyttää SbClgia katalyyttinä, seos täytyy tietenkin ensin neutraloida ja siksi tätä prosessitapaa, vaikka se on mahdollinen, ei pidetä edullisena.

Esimerkki 3 Tämä esimerkki kuvaa esimerkin 1 tuotteen valmistuksen teknisessä mittakaavassa.

· Vaihe A

1000 kg puhdistettua kookosöljyä, jota käytetään lähtöainee- o na, kuumennettiin 32 C:een sen su lattamiseksι. 238 kg mono-etanoliamiinia lisättiin 7 minuutissa ja sitten yhdellä kertaa 10 kg 30 % natriummetanolaattia. Seos kuumennettiin . - o seuraavaksi 60 C:een 10 minuutissa, jonka jälkeen lämpötila o nopeasti ja spontaanisesti nousi 80 C:een ja pidettiin muuttumattomana tässä arvossa noin 15 minuuttia jäähdyttämällä. Sitten pysäytettiin jäähdytys ja sekoitus ja seoksen o annettiin seistä 72-78 C:ssa. 24 tunnin kokonaisreaktioajän jälkeen reaktio oli lopussa. Saanto oli 1250 kg (teoreettisesti 1293 kg; tappiota tuli tyhjennyksessä jne.).

Huom: Tässä suurimittakaavaisessa koeajossa koko amidointi- 10 82480 prosessi suoritettiin reaktorissa, mutta käytännössä koko reaktioseos voidaan pumpata kuumennettuun varastosäiliöön ja antaa reagoida edelleen, kun jäähdytys ei enää ole tarpeellista.

Vaihe B

1246 kg vaiheen A tuotetta siirrettiin puhtaaseen ja kuivaan o reaktoriin, osittaisessa tyhjössä ja 85 C lämpötilassa. 20 minuutin kuluttua seosta kuumennettiin edelleen ja, kun o .. , toisen 20 minuutin kuluttua saavutettiin 115 C lämpötila, aloitettiin etyleenioksidin annostelu. Reaktiolämpötila oli 120-130°C. Yhteensä lisättiin 587 kg etyleenioksidia (vastaten keskimäärin kolmen etoksiyksikön lisäystä) 15 tunnin aikana. Sen jälkeen, kun seos oli reagoinut puoli o tuntia lisää, se jäähdytettiin 78 C:een 15 minuutissa.

o . 25

Saatiin tuote, jonka sulamispiste oli 16 C ja N^ = 1,4469. Tuote jaettiin kymmeneen eri astiaan kokonaissaannon ollessa 1813 kg (teoreettisesti 1833 kg; tappioita muodostui säiliöiden täytössä).

Vaihe C

1800 kg vaiheen B tuotetta reagoitettiin 762 kg natriummono-kloroasetaatin kanssa 4 kg:n natriumkloridia ja 262 kg:n kiinteätä NaOH läsnäollessa. Reaktio suoritettin seuraavasti: 1800 kg tuotetta siirrettiin reaktoriin ja kuumennettiin o . . . ...

50 C:een 10 minuutissa. Näytteen oton jälkeen lisättiin 62 kg natriunnnonokloroasetaattia ja 4 kg natriumkloridia, tässä järjestyksessä, jona aikana jatkettiin kuumentamista.

o 10 minuutin jälkeen lämpötila oli noussut 66 C:een 3a kuumentaminen lopetettiin. Tässä pisteessä aloitettiin lopun natriummonokloroasetaatin lisäys erissä ja NaOH-rakeiden samanaikainen lisäys. Nämä aineet lisättiin 10 erässä puolen tunnin välein (kymmenen kertaa 70 kg natriummonokloroase-

II

li 82 480 taattia ja kahdesti 27 ja kahdeksan kertaa 26 kg NaOH:a).

Lisäyksen loppua kohden seos selvästi paksuuntui. Lämpötila o pidettiin välillä 65 ja 75 C koko ajan. viimeisen lisäyksen jäleen seoksen annettiin jälkireagoida lisätunnin 70°C:ssa. Jälkeenpäin lisättiin 3 kg 30 %:sta vetyperok- . . o sidia ja tuotetta kuumennettiin lyhyesti 90 C:ssa.

Vaihe C-2 2780 kg saatua raakaa reaktioseosta hapotettiin seuraavasti: seos, jossa oli 2536 kg pehmennettyä vettä ja 780 kg o 30 %:sta HCl:a, kuumennettiin 90 C:een. Ylläkuvattu raaka reaktioseos lisättiin puolessa tunnissa, jonka lisäyksen aikana esiintyi vähän vaahtoamista. Kaksikymmentä minuuttia myöhemmin näytteen pH:n havaittiin olevan 2,8. 15 minuutin välein lisättiin lisää kolme 50 kg erää 30 % HCl:a ja pH:n todettiin lopulta laskeneen 1,7:ään. Sekoitus lopetettiin ja kerrokset erotettiin. Ylempi orgaaninen kerros on haluttu tuote, joka sisältää 10,6 % jäännösvettä ja sen sulamispiste on 10°C. 1440 kg tätä orgaanista faasia siirrettiin reaktoriin ja puolessa tunnissa lisättiin 2750 kg vettä ja 180 kg 50 %:sta NaOH:a. Myöhemmin näytteen pH:n todettiin olevan 7,1. vielä 40 minuutin jälkeen lisättiin 170 kg vettä o ja seos kuumennettiin 60-70 C:een. Puolen tunnin kuluttua seos, jonka väri oli nyt vaaleampi, jäähdytettiin hitaasti 50°C:een. Lisättiin 5 kg bentsyyliformaalia (30 %) ja seoksen annettiin seistä yli yön ja tyhjennettiin sitten astioihin. Yhteensä saatiin 4560 kg neutraalia tuotetta, o jonka viskositeetti oli 1700 mPa.s 20 C:ssa. Tuotteen väri oli vaalea.

i2 82480

Esimerkki 4 Nestemäinen saippua

Tehtiin kaksi nestemäistä saippuavalmistetta:

Komponentti a(%) b(%) 1) Na-lauryylieetteri-sulfaatti (2 etoksiryhmää, pitoisuus 28 %) 48,00 53,00 2) helmiäistiiviste 6,00 3) Na-alkyylieetteri-karboksylaatti, 22 % vesiliuos 7,00 7,00 4) Esimerkin 2 tuote (vaihe C-2) 11,00 11,00 5) bentsyyliformaali 0,07 0,07 6) väriaine tarpeen tarpeen mukaan mukaan 7) hajuste tarpeen tarpeen mukaan mukaan 8) NaCl 2,26 2,66 9) vesi 25,67 26,27 100,00 % 100,00 % a) lauryylieetterisulfaatin, rasvahappodietanoliamidin ja glykolidistearaatin seos vedessä.

b) lauryyli-myristyyli (70:30) -0(C h O) -CH COONa, 2 4 10 2 neutraloitu.

Sen sijaan, että käytetään li % esimerkin 2 tuotetta, voidaan näissä formulaatioissa käyttää myös 8 % esimerkin l tuotetta vastaavasti suuremman vesimäärän kanssa.

Il is 82480

Nestemäinen saippua valmistettiin lisäämällä komponentit 2, 3, 4 ja 5, tässä järjestyksessä, komponenttiin 1 sekoittaen. NaCl liuotettiin veteen ja lisättin saatuun esiseokseen. Seosta sekoitettiin kunnes se oli tasainen ja väriainetta ja hajustetta lisättiin haluttu määrä ja lisättiin myös loput vedestä.

Näillä kahdella tuotteella oli pinta-aktiivisen aineen pitoisuus noin 20 %:a, pH säädetty noin 7-7,5 ja viskositeetti o 20 C:ssa tuotteelle a oli > 3000 mpa.s ja tuotteelle b 2000 mpa.s. Saaduilla nestemäisillä saippuoilla oli erittäin hyvät vaahtoamisominaisuudet ja vaahdon pysyvyys, myös kylmässä vedessä, ja niillä oli hyvät dermatologiset ominaisuudet .

Huom: valmisteilla, joissa on helmiäistiivistettä tulee o_ viskositeetin olla vähintään 3000 mpa.s 20 C:ssa.

Esimerkki 5

Vaahtokylpyvalmisteen valmistusohje

Komponentti % 1) Na-lauryylieeterisulfaatti (2 etoksiryhmää, pitoisuus 28 %) 52,00 2) Esimerkin 2 tuote (vaihe C-2) 10,00 (tai 8 % esimerkin 1, vaihe C-2, tuotetta ) 3) Na-alkyylieetterikarboksylaatti (sama kuin esimerkissä 1) 6,00 4) paksunnosapuaine ' 2,00 5) akypoquat 132 2,50 6) bentsyyli formaali 0,07 7) hajuste tarpeen mukaan 14 82480 8) väriaine tarpeen mukaan 9) vesi lisäys 100 %:ksi a) RO-(CH CH O) CH CO-NH-CH CH OHr R on jäännösryhmä syn-a221/52 22 teettisestä C^/c^-alkoholiseoksesta; paksunnos- apuaine patenttihakemuksen nro 8402893 mukaisesti.

b)

Tuote lauryylihapon ja glysidyylitrlmetyyliammonium-kloridin reaktiosta; tämä kvaternäärinen tuote tekee kosketusominaisuuden vielä paremmaksi.

Esimerkki 6

Suihkutuotteen valmistusohje

Komponentti % 1) Natrium-lauryylieetterisulfaatti (sama kuin esimerkissä 4) 40,00 2) helmiäistiiviste (katso esimerkki 4) 6,00 3) esimerkin 1 tuote 14,00 (tai 19,00 % esimerkin 2, vaihe C-2, tuotetta ) 4) paksunnosapuaine katso esimerkki 5 2,00 5) bentsyyliformaali 0,07 6) NaCl 0,60 7) hajuste tarpeen mukaan 8) väriaine tarpeen mukaan 9) vesi lisäys 100 %:ksi

II

15 82480

Esimerkki 7

Valmistusohje shampoolle kuivia hiuksia varten

Komponentti % 1) Na-lauryylieetterisulfaatti (katso esimerkkiä 4) 40,00 2) esimerkin 1 tuote 7,00 (tai 9,00 % esimerkin 2, vaihe C-2, tuotetta ) 3) helmiäistiiviste (katso esimerkki 4) a^ 5,00 4) akypoquat 13 2 0,50 5) bentsyyli formaali 0,07 6) hajuste tarpeen mukaan 7) väriaine tarpeen mukaan 8) NaCl 2,80 9) vesi lisäys 100 %:ksi

Lisäämällä tätä tuotetta saadaan emulgoitu shampoo; jos tämä komponentti jätetään pois, saadaan kirkas shampoo.

Tällä komponentilla on hoitava vaikutus (hiusten "tunnun" ja antistaattisten ominaisuuksien suhteen).

Esimerkki 8

Suoritustapa oli sama kuin esimerkeissä 1 ja 2, mutta tuote aloitettiin risiiniöljystä, kun taas vaiheessa B lisättiin keskimäärin 10 etoksiryhmää.

ie 82480

Vaiheessa A aloitettiin 203,3 g:sta risiiniöljyä (nestemäinen huoneen lämpötilassa), 38,7 g:sta monoetanoliamiinia ja 2 g:sta 30 %:sta natriummetanolaattia metanolissa. Reaktion o ansiosta seoksen lämpötila nousi 32 C:een ja seoksen annettiin sen jälkeen jalkireagoida viikon ajan varastosäiliössä o 40 C:ssa. Vaiheessa B 204 g saatua tuotetta reagoitettiin 230 g:n kanssa etyleenioksidia, menetellen kuten esimerkeissä 1 ja 2. Myös vaihe C, karboksimetylointivaihe, suoritettiin samalla tavalla. Saanto oli 460 g raakaa reaktio-seosta, joka hapotettiin suolahapolla ja vedellä vaiheen C-2 mukaisesti. Tämä tuotti 410 g öljyä, joka tässä tapauksessa oli lopputuote. Öljyä käytettiin komponenttina missä hyvänsä esimerkeissä 4-7, tarvittaessa yhdessä neutralointiaineen kanssa.

li

Claims (6)

17 82480

1. Menetelmä pesuaineen valmistamiseksi, joka pesuaine sisältää yhden tai useampia yhdisteitä, joilla on kaava RC0NH(C2H40)nCH2COOH, ja/tai niiden suoloja, jossa R on lineaarinen tai haaroittunut alifaattinen hiilivety, jossa on 5 - 21 hiiliatomia, ja n on luku 1 - 20, amidoimalla, etoksyloimalla ja karboksimetyloimalla yksi tai useampia rasvahappoja, joilla on kaava RCOOH, ja, jos niin halutaan, muuttamalla kaikki tai osa saadusta eetterikarboksyyliha-posta sen suolaksi, tunnettu siitä, että lähdetään öljystä tai rasvasta ja että tämä öljy tai rasva aminolysoidaan (maa-)alkalimetallialkanolaatin läsnäollessa ja saatu reak-tioseos etoksyloidaan, karboksimetyloidaan ja, jos halutaan, muutetaan kokonaan tai osittain suolaksi tavanomaisin keinoin.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että aminolyysi suoritetaan natriummetanolaatin läsnäollessa.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että aminolyysi suoritetaan 50 - 100°C:n lämpötilassa.

4. Minkä tahansa patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lähdetään kookosöljystä.

5. Pesuaine, tunnettu siitä, että se on saatu soveltamalla minkä tahansa patenttivaatimuksen 1-4 mukaista menetelmää.

6. Pesu- tai puhdistusainevalmiste, tunnettu siitä, että se sisältää patenttivaatimuksen 5 mukaista pesuainetta. 18 82480