FI81823B - Foerfarande foer formning av staerkelse eventuellt innehaollande ytterligare tillsatsaemnen till formstycken genom anvaendning av sprutgjutningsteknik. - Google Patents
Foerfarande foer formning av staerkelse eventuellt innehaollande ytterligare tillsatsaemnen till formstycken genom anvaendning av sprutgjutningsteknik. Download PDFInfo
- Publication number
- FI81823B FI81823B FI840614A FI840614A FI81823B FI 81823 B FI81823 B FI 81823B FI 840614 A FI840614 A FI 840614A FI 840614 A FI840614 A FI 840614A FI 81823 B FI81823 B FI 81823B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- starch
- water
- injection molding
- process according
- weight
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
- A61K9/4816—Wall or shell material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C45/00—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor
- B29C45/0001—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor characterised by the choice of material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L3/00—Compositions of starch, amylose or amylopectin or of their derivatives or degradation products
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2003/00—Use of starch or derivatives as moulding material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2995/00—Properties of moulding materials, reinforcements, fillers, preformed parts or moulds
- B29K2995/0037—Other properties
- B29K2995/0059—Degradable
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29L—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS B29C, RELATING TO PARTICULAR ARTICLES
- B29L2031/00—Other particular articles
- B29L2031/712—Containers; Packaging elements or accessories, Packages
- B29L2031/7174—Capsules
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Injection Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Medical Preparation Storing Or Oral Administration Devices (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
Description
81 823
Menetelmä mahdollisesti muita lisäaineita sisältävän tärkkelyksen muovaamiseksi muotokappaleiksi ruiskuvaluteknii-kalla Tämä keksintö koskee valettavan tärkkelyskoostumuksen käyttöä ruiskuvalulaitteessa kapseleiden valmistamiseksi. Tässä keksinnössä käytetään hyväksi luonnollista tärkkelystä, joka on valmistettu maissista tai vehnästä, perunoista, riisistä, tapiokasta ja vastaavista. Mainittujen tärkkelystyyppien molekyylimassa on tavallisesti 10,000 - 20,000,000 Dalton.
Tärkkelys sisältää n. 0 - 100 % amyloosia ja n. 100 - 0 % amylopektiiniä; mieluimmin 0 - 70 % amyloosia ja n. 95 -10 % amylopektiiniä, ja se on mieluimmin perunatärkkelystä ja maissitärkkelystä.
Kun seuraavassa selostuksessa käytetään termiä "tärkkelys", tämä sisältää myös niiden sellaiset yhdistelmät hyd-rofUlisten polymeerikoostumusten kanssa, joiden ominaisuudet tekevät ne sopiviksi ajateltuihin ruiskuvalutuot-teisiin, erityisesti kapseliaineisiin.
Hydrofiiliset polymeerit ovat polymeerejä, joiden molekyy-limassat ovat noin 103 - 107 Dalton ja joiden rungossa ja/ tai sivuketjussa on molekulaarisia ryhmiä ja jotka kykenevät muodostamaan ja/tai ottamaan osaa vetysiltoihin. Tällaisten hydrofiilisten polymeerien vesiadsorptioisotermis-sä (lämpötila-alueella noin 0 - 200 eC) on käännepiste, joka on lähellä vesiaktiviteettipistettä kohdassa 0,5.
Hydrofiiliset polymeerit erottuvat ryhmästä, jota kutsu-. . taan hydrokolloideiksi, molekulaarisen dispergoitumisen perusteella. Näiden hydrofiilisten polymeerien molekulaarisen dispergoitumisen ylläpitämiseksi on niihin sisällytettävä vesifraktio, joka - tämän keksinnön toiminta- 2 81823 alueen mukaan - on 5 - 30 paino-% mainituista hydrofiili-sistä polymeereistä, edellyttäen, että näiden hydrofiilis-ten polymeerien lämpötila on tämän keksinnön toiminta-alueella 80 - 240 °C.
Tämän keksinnön ensisijaisena tarkoituksena on käyttää tärkkelyskoostumuksia ruiskuvalutuotteiden, erityisesti kapseleiden valmistuksessa.
Tämän hakemuksen suhteen viitataan 24.3.1983 jätettyihin hakemuksiimme n:o 83 1001 ja 83 1002.
On kehitetty kapselinvalmistuskoneita, joissa käytetään uppovalutekniikkaa. Tämä tekniikka käsittää kapselinmuo-toisten puikkojen upottamisen liivateliuokseen, puikkojen poistamisen liuoksesta, liivatteen kuivattamisen puikoilla, liivatetta olevien kapselinosien irroittamisen puikoista, pituuden säätämisen, leikkaamisen, yhdistämisen ja kapseleiden poistamisen. Aikaisemmin tunnetuissa kapselin-valmistuskoneissa on käytetty mekaanisten ja pneumaattisten elementtien yhdistelmää näiden toimintojen suorittamiseksi aina valmistusnopeuteen 1200 kokoa 0 olevaa kapse-lia/minuutti asti. Vaikka edelläesitetty laitteisto yleisesti katsottuna sopii tätä tarkoitusta varten, halutaan kuitenkin tuottaa kapseleita huomattavasti suuremmalla valmistusnopeudella, samalla kun tarkasti säädetään tärkkelyksen ominaisuuksia kapseleiden valmistamiseksi hygieenisellä tavalla ja mahdollisimman pienillä kokovaihteluil-la niin, että kapselit voidaan täyttää suurteholaitteistoa käyttäen.
Eräs edellytys minkä tahansa aineen osalta, jota on voitava valaa ruiskuvalumenetelmän avulla, on sen kyky ohittaa lasituspiste lämpötilassa, joka on yhteensopiva aineen termisen stabiliteetin kanssa ja ruiskuvalulaitteen teknisten ominaisuuksien kanssa.
Il 3 81823
Eräs edellytys mille tahansa aineelle, josta valmistetaan muotoiltuja tuotteita, joilla on oltava suuri mittastabii-lisuus ruiskuvaluprosessissa, on sen mahdollisimman pieni elastinen palautuminen, kun muotti avataan. Tämä saavutetaan säätämällä mainitun aineen dispergointia molekyylita-solle ruiskuvaluprosessin aikana.
US-patenttijulkaisussa 4,216,240 (Shirai et ai.) on esitetty ruiskuvaluprosessi orientoidun kuitumaisen proteiinituotteen valmistamiseksi. Tämän prosessin avulla aikaansaatu kuitutuote eroaa periaatteessa tämän keksinnön avulla aikaansaatujen kapseleiden läpinäkyvästä lasimaisesta aineesta. Valuvan massan aikaansaamiseksi valuprosessia varten on mainitussa patenttijulkaisussa käytetyt proteii-niseokset lisäksi denaturoitava, jolloin ne menettävät kykynsä liueta.
US-patenttijulkaisussa 4,076,846 (Nakatsuka et ai.) käytetään tärkkelyksen ja proteiiniaineiden suolojen binäärisiä seoksia syötävän, muotoillun tuotteen aikaansaamiseksi ruiskuvalumenetelmän avulla. Tämän keksinnön mukaan muotoiltuja tuotteita voidaan valmistaa tärkkelyksestä sekoittamatta niihin proteiiniaineiden suoloja.
US-patenttijulkaisussa 3,911,159 (Heusdens et ai.) on esitetty filamentti-tyyppisten proteiinirakenteiden muodostamista syötävien tuotteiden aikaansaamiseksi, joiden pehmeys on parantunut. Tämän keksinnön avulla muotoillut tuotteet valmistetaan ilman filamenttimaista proteiinira-kennetta.
Ruiskuvalulaitteen käyttäminen tärkkelyskapseleiden tuottamiseksi on uusi, eikä sitä ole ehdotettu teknisessä kirjallisuudessa.
Tärkkelyksen ruiskuvalun avulla voidaan valmistaa kapselien lisäksi monia muitakin hyödyllisiä tuotteita, joilla 4 81823 täytyy olla suuri muotostabiilisuus ja pienin mahdollinen mittapoikkeama. Tällaisia tuotteita ovat makeiset, pak-kaussäiliöt elintarvikkeille, farmaseuttisille aineille, kemikaaleille, väriaineille, mausteille, lannoitekoostu-muksille, siemenille, kosmeettisille aineille ja maataloustuotteille sekä erimuotoiset ja -kokoiset tärkkelys-koostumusmatriisit, joissa on esim. seuraavia aineita tai aktiivisia aineosia: elintarvikkeet, farmaseuttiset aineet, kemikaalit, väriaineet, mausteet, lannoitekoostumukset, siemenet, kosmeettiset aineet ja maataloustuotteet, jotka ovat mikrodispergoituneina sideaineeseen ja vapautuvat siitä hajoamisen ja/tai liukenemisen ja/tai bioeroosion ja/tai diffuusion avulla riippuen käytetyn tärkkelyskoos-tumuksen liukoisuusominaisuuksista. Jotkut näistä tuotteista voivat myös saada aikaan koostumuksessa olevan aineen säännöstellyn luovutusjärjestelmän. Edelleen tärk-kelyskoostumuksista voidaan ruiskuvalun avulla valmistaa lääketieteellisiä ja kirurgisia tuotteita. Se, että tärkkelys hajoaa biologisesti, tekee sen ympäristönsuojelullisesti halutummaksi kuin tietyt nykyään käytössä olevat aineet. Lisäksi aineiden ei-toksinen seos edelleen lisää niiden haluttavuutta ruiskuvaluteollisuudessa käytettävänä aineena. Tämän keksinnön eräänä kohteena on sisältää kaikki ruiskuvalutuotteet, jotka voidaan valmistaa keksinnön mukaisesti. Tämä keksintö eroaa yllä selitetystä tunnetusta tekniikan tasosta siinä, että on havaittu tärkkelyksellä olevan liukoisuuspiste, joka on ruiskuvalumenetelmässä käyttökelpoisella lämpötilavälillä, edellyttäen, että tärkkelyksen vesipitoisuus on karakteristinen, jolloin vältetään kapselien välttämättömät kuivaus- ja kostutus-prosessit. Liukoisuuspisteen yläpuolella tärkkelys on mo-lekyylidispersion muodossa. Tämän keksinnön mukaisesti tärkkelys on ruiskuvaluprosessin aikana huomattavan ajan liukoisuuspisteen lämpötilaa korkeammassa lämpötilassa.
Kun tietyt aineet, kuten lääkkeet, ruoka-aineet jne. ovat dispergoituneina tärkkelyskoostumuksiin, ei voida käyttää
II
5 81823 sellaisia määriä, jotka vaikuttaisivat tärkkelyksen ominaisuuksiin siten, että sitä ei enää voitaisi käyttää ruiskuvaluun.
Tämä keksintö koskee tärkkelyskoostumuksen käyttöä parannetussa automaattisessa ruiskuvalulaitteessa menetelmässä, jolle on tunnusomaista, että a) käytetään luonnollista tärkkelystä, jonka vesipitoisuus on 5-30 paino-%, laskettuna kaikkien läsnäolevien komponenttien kokonaismäärästä; b) plastisoidaan tärkkelys 10 x 105 - 1000 x 105 N/m2:n paineessa ja sen lasinmuodostumislämpötila-alueen ja sulamispisteen yläpuolella olevassa lämpötilassa ja pysytetään vesipitoisuus edellä mainittuna, kunnes muodostuu sulate, ja ruiskuvaletaan sanottu sulate 80 - 240 °C:n lämpötilassa ja 600 x 105 - 3000 x 105 N/m2:n paineessa, jäähdytettyyn muottiin ja c) poistetaan muotokappale muotista.
Tärkkelys sisältää n. 0 - 100 % amyloosia ja n. 100 - 0 % amylopektiiniä. Keksinnön mukainen menetelmä sallii kapseleiden valamisen suurella nopeudella ja tarkkuudella, niin että kapseleita voidaan käyttää suurella nopeudella toimivassa täyttölaitteessa. Tämän keksinnön mukaisesti valmistettavat ruiskuvalutuotteet ovat erityisesti kapseleita.
Keksintö sekä sen rakenteen että sen toimintamenetelmän osalta yhdessä sen muiden tarkoitusperien ja etujen kanssa selviää parhaiten viitaten seuraaviin selityksiin ja ohei-• · seen piirustukseen.
Kuvio 1 esittää edestakaisin liikkuvalla ruuvilla varustettua ruiskuvalulaitetta kapselinosien valmistamiseksi; 6 81823
Kuvio 2 kaaviokuvaa ruiskuvalun työjaksosta kapselinosien valmistamiseksi;
Kuvio 3 kaaviokuvaa eräästä yhdistetyn ruiskuvalulaitemik-roprosessori-laitteiston suoritusmuodosta kapselin osia varten;
Kuvio 4 laajennettua kaaviokuvaa ruiskuvalulaitteen meno-päästä;
Kuvio 5 diagrammaa tärkkelyksen leikkausviskositeetin riippuvuudesta tässä keksinnössä relevanttien leikkausnopeuden arvojen puitteissa;
Kuvio 6 diagrammaa tärkkelyksen valualueesta sen lämpötila-ja painerajojen puitteissa tässä keksinnössä;
Kuvio 7 esittää diagrammaa lasinmuodostumislämpötila-alueen ja sulamislämpötila-alueen riippuvuudesta tärkkelyksen relevanttien vesipitoisuusrajojen puitteissa,
Kuvio 8 riippuvuusdiagrammaa differentiaalikalorimetripyyh-käisystä, jossa tärkkelyksen lämmönkulutusaste on esitetty graafisesti tässä keksinnössä relevantin lämpötila-alueen suhteen j a
Kuvio 9 riippuvuusdiagrammaa tärkkelyksen tasapainovesipi-toisuudesta vesiaktiviteettiohj elmassa.
Kuvioon 1 viitaten käsittää ruiskuvalulaite 27 pääasiallisesti kolme yksikköä; syöttösuppiloyksikön 5, ruiskuyksi-kön 1 ja valuyksikön 2.
Suppiloyksikön 5 tehtävänä on vastaanottaa, varastoida, ylläpitää ja syöttää tärkkelystä 4 lämpötilan ja vesipitoisuuden pysyessä vakiona. Suppiloyksikkö 5 käsittää pys-
II
7 81823 tysylinterin 30, jonka suljetussa kansiosassa 31 on tulo-aukko 32 tärkkelystä varten. Pystysylinterin 30 pohjassa on suljettu kartionmuotoinen suppilo 33 sekä menoaukko 34 tärkkelyksen 4 syöttämiseksi ruiskuyksikköön 1. Suljetun kansiosan 31 ja kartionmuotoisen suppilon 33 väliin on kytketty ilmakanava 35, jossa ilma kierrätetään puhaltimen 36 avulla ja ilman lämpötilaa säädetään tyristorilla 37 ja ilman suhteellista kosteutta höyrysuuttimella 38.
Ruiskuyksikön 1 tehtävänä on sulattaa, liuottaa veteen ja plastisoida suppiloyksiköstä 5 pusertimen tulokohdasta 54 syötetty tärkkelys 4 puserrinputkessa 17 ja plastisoidun tärkkelyksen 14 ruiskuttaminen valuyksikköön 2.
Valuyksikkö 2 pitää, avaa ja sulkee valumuotin 6 automaattisesti, jonka sisällä on kapselinmuotoiset ontelotilat 19, sekä poistaa kapselinosat 7 siitä ulos.
Ruiskuyksikön 1 sisällä ruuvi 8 sekä pyörii että siirtyy aksiaalisuunnassa edestakaisin. Kun ruuvi 8 pyörii, se sulattaa tärkkelyksen 4, liuottaa sen veteen ja plastisoi ’ sen. Kun ruuvi 8 siirtyy aksiaalisuunnassa, se ruiskuttaa siirtämällä ja ahtaa plastisoidun tärkkelyksen 14 valu-muottiin 6. Ruuvia 8 pyörittää vaihtonopeuksinen hydrauli-moottori 9 ja käyttölaite 10 ja sen aksiaalisuuntainen edestakainen liike saadaan aikaan dupleksihydraulisylinte-rin 11 avulla.
Plastisoidun tärkkelyksen 14 kokoonpuristuminen pyörivän ruuvin 8 edessä pakottaa ruuviyhdistelmän 20 taaksepäin, joka käsittää ruuvin 8, vaihteen 10 ja moottorin 9. Kun ruuviyhdistelmä 20 saavuttaa ennalta määrätyn taka-asennon, kytkeytyy rajakytkin 12. Kun määrätty ajanjakso on kulunut, jona aikana tärkkelys 4 on tullut täysin plastisoi-duksi tärkkelykseksi 14, siirtää hydraulisylinteri 11 ruu-viyhdistelmää 20 eteenpäin ja käyttää ruuvia 8 työntimenä 8 81 823 plastisoitua tärkkelystä 14 varten, joka työntyy venttii-lipesälaitteen 50 läpi, joka käsittää yksitieventtilin 15, neulaventtiilin 23, suutinyksikön 22 ja menoaukon 21 valu-yksikköön 2. Yksitieventtiili 15 estää plastisoitua tärkkelystä 14 palaamasta takaisin ruuvin 8 kierukkamaisten siipien 16 yli. Suutinputkessa 17 on kuumennuskierukat 18 tärkkelyksen 4 kuumentamiseksi samalla kun ruuvi 8 puristaa sitä kokoon plastisoiduksi tärkkelykseksi 14. On toivottavaa, että plastisoitua tärkkelystä 14 kuumennetaan mahdollisimman alhaisessa lämpötilassa ja että sitä siirretään mahdollisimman alhaisella nopeudella ruuvin 8 avulla. Ruuvin 8 nopeus ja plastisoidun tärkkelyksen 14 kuumentaminen suutinputken 17 sisällä höyrykuumennuskierukan 18 avulla säätää valuyksikköön 2 ruiskutetun plastisoidun tärkkelyksen 14 laatua ja syöttönopeutta. Valuyksikkö 2 kannattaa valumuottia 6, jossa on kapselinmuotoiset onte-lotilat 19, joihin plastisoitu tärkkelys 14 ruiskutetaan ja pidetään paineen alaisena. Valumuotti 6 on ympäröity jäähdytysnesteellä täytetyillä jäähdytysjohdoilla 24 niin, että kun plastisoitu tärkkelys 14 valumuotissa 6 on jäähtynyt ja kovettunut riittävästi, avautuu valuyksikkö 2, valumuotti 6 irtoaa ja kapselinosat 7 työnnetään pois.
Seuraavassa viitataan kuvioon 1 mutta myöskin kuvioon 2, jossa on esitetty ruiskuvalun työjakso tärkkelystä 4 varten, joka sisältää noin 20 % vettä, paino-%:eissa laskettuna. Tärkkelyksen 4 työjakso on yleensä seuraavanlainen tämän keksinnön mukaisessa ruiskuvalulaitteessa 27: a. tärkkelys 4 syötetään syöttösuppiloyksikköön 5, jossa se vastaanotetaan, varastoidaan ja pidetään säädetyissä olosuhteissa, jolloin lämpötila vaihtelee ympäristön lämpötilasta 100 °C:seen, paine vaihtelee 1 - 5 x 105 N x m"2 ja vesipitoisuus on 5 - 30 % tärkkelyksen painosta, b. varastoitu tärkkelys sulatetaan, liuotetaan ja plasti-soidaan säädetyissä lämpötila- ja paineolosuhteissa, jolloin vesipitoisuus on 5 - 30 %,
II
9 81823 c. plastisoitu tärkkelys 14 ruiskutetaan valumuottiin 6 säädetyissä olosuhteissa, jolloin lämpötila on yli 80 eC, ruiskutuspaine vaihtelee 600 ja 3000 x 105 N x m-2 välillä ja valumuottiin 6 vaikuttava puristusvoima on noin 100 -10 000 kN (kiloNewton), ja d. kapselinmuotoiset osat 7 poistetaan valumuotissa 6 olevasta plastisoidusta tärkkelyksestä.
Kun aloitetaan kuvion 2 kohdasta A, siirtyy ruuvi eteenpäin ja täyttää valumuotin 6 plastisoidulla tärkkelyksellä 14 pisteeseen B saakka, jonka jälkeen ruiskutettu plastisoitu tärkkelys 14 pidetään korkean paineen alaisena nk. pidätysajanjakson aikana, joka kestää kuvion 2 pisteestä B pisteeseen C. Pisteestä A alkaen yksitieventtiili 15 lähellä ruuvin 8 päätä estää plastisoitua tärkkelystä 14 virtaamasta ruuvin 8 etupuolella olevasta lieriömäisestä tilasta takaisin ruuvin 8 kierukkamaisiin siipiin. Pidätys-ajanjakson aikana ruiskutetaan lisää plastisoitua tärkkelystä 14 sen kovettumisen ja jäähtymisen aiheuttaman kutistumisen kompensoimiseksi.
Myöhemmin menoaukko 21, joka on kapea sisäänpääsy valuyk-sikköön 2, sulkeutuu siten erottaen valuyksikön 2 ruisku-yksiköstä l. Valumuotissa 6 oleva plastisoitu tärkkelys 14 on yhä suuren paineen alaisena. Plastisoidun tärkkelyksen 14 jäähtyessä ja kovettuessa paine laskee tasolle, joka on riittävän korkea estämään painumien syntymisen, mutta ei ole niin korkea että tulee vaikeaksi poistaa kapselinosat 7 valumuotissa 6 olevista kapselinmuotoisista onteloti-loista 19. Sen jälkeen kun menoaukko 21 sulkeutuu pisteessä C, alkaa ruuvi 8 pyöriä. Plastisoitu tärkkelys 14 kerääntyy laajenevaan sylinterinmuotoiseen tilaan ruuvin 8 etupuolella, joka syntyy kun ruuvi siirtyy aksiaalisuun-nassa taaksepäin pisteeseen D. Plastisoidun tärkkelyksen 14 virtausnopeutta säädetään ruuvin 8 pyörimisnopeuden 10 81 823 avulla ja painetta säädetään takapaineen avulla (so. ruu-viyhdistelmän 20 aikaansaaman hydraulipaineen avulla), joka puolestaan määrää ruuvin 8 etupuolella olevan plasti-soidun tärkkelyksen 14 paineen. Sen jälkeen kun plastisoi-tua tärkkelystä 14 on kerääntynyt seuraavaa panosta varten valumuottiin 6, loppuu ruuvin 8 pyörimisliike pisteessä D. Pysähtyneellä ruuvilla 8 oleva tärkkelys 4 pidetään sula-mislämpötilassa pisteiden D ja E välillä suutinputken 17 ympäri kulkevien kuumennuskierukoiden 18 aiheuttaman lämmönsiirron avulla. Samanaikaisesti kovettuneet kapselin-osat 7 poistetaan valumuotista 6. Tämän jälkeen valumuotti 6 sulkeutuu seuraavan plastisoitua tärkkelystä 14 olevan panoksen vastaanottamiseksi. Kaikki nämä toiminnat ovat automaattisia ja niitä ohjaa mikroprosessori, kuten seu-raavassa selitetään.
Seuraavassa viitataan kuvioon 2 ja myös kuvioon 3. Kuvion 2 mukainen ruiskuvalun työjakso suoritetaan kuvion 3 esittämässä ruiskuvalulaitteessa 27 hydraulisten ja sähköisten komponenttien ja vastaavien piirien avulla, joita ohjaa kuvion 3 mukainen mikroprosessori 28.
Käyttämällä kiinteätä piirijärjestelmää ja nopeus-, lämpötila-, raja- ja painekytkimiä sähköisiä ja hydraulisia järjestelmiä varten, käytti keksinnön mukainen mikroprosessori 28 sen muistissa 51 olevia ohjaussignaaleja alla olevan taulukon l aika-, lämpötila- ja paineolosuhdepara-metrejä varten kuvion 2 mukaista ruiskuvalujaksoa varten, joka aikaansaatiin kuvion 3 mukaisen ruiskuvalulaitteen avulla kapselinosia 7 tuotettaessa.
li 11 81823
Taulukko 1
Aika-, lämpötila- ja painealueet ruuvin päässä kuvion 2 mukaista ruiskuvalutyöjaksoa varten:
A B C D E
Aika (sekunteja) 10-2-l 10-2-l 10_2-1 10_2-1 10-2-l Lämpötila (e Celsius) ymp.-100 80-240 80-240 80-240 80-240
Paine A-B B-C C-D D-E
(105xNxm”2) 600-3000 600-3000 10-1000 10-1000
Seuraavassa viitataan kuvioon 3, jossa on esitetty yhdistetty ruiskuvalulaite 27 ja mikroprosessori 28, joka käyttää hyväksi keksinnön mukaista menetelmää.
Yhdistetty ruiskuvalulaite 27 ja mikroprosessori 28 käsittää kuusi ohjauspiiriä, joista viisi on suljettuja, täysin analogisia ja yksi on off-piiri. Kun lähdetään valujakso-pisteestä A kuviossa 2 toimii ruiskuvalun työjakso seuraa-valla tavalla.
Kun ruuvin 8 etupuolelle on kerääntynyt riittävästi plas-tisoitua tärkkelystä 14 (mikroprosessorin rajakytkimen avulla ohjattu) ja myös kun ruuvilaite 20, joka kannattaa ruuvia 8, vaihdetta 9 ja hydraulimoottoria 11, on työnnetty riittävän pitkälle taaksepäin vakiotakapainetta vastaan, jota ohjaa ohjauspiiri 2, aktivoi tuntopiiri I4 rajakytkimen 12. Sylinterin 11 (ja edelleen puserrinyksikön) käynnistämiseksi on kaksi ehtoa: 1) valuun vaikuttava puristusvoima on yhdistetty ja 2) rajakytkin 12 on aktivoitunut.
Tämä työntää suutinputken 17 yhdessä suuttimen 22 ja ruu-vilaitteen 20 kanssa eteenpäin sulkemistarkoituksessa.
i2 81 823
Riittävä paine säädetään ohjauspiirillä 2 painetuntolait-teen I2 avulla. Näissä olosuhteissa hydraulinen mäntä 7 työntää ruuvilaitetta 20 eteenpäin siten, ruiskuttaen plas-tisoitua tärkkelystä 14 valumuottiin 6 kun kuvion 2 valu-jakson piste B on saavutettu, ja tämän jälkeen ruuvi 8 mikroprosessorin 28 ohjaamana jää paikalleen tietyn ajanjakson ajaksi pisteeseen C asti tässä eteentyönnetyssä asennossa suuren paineen alaisena.
Kuvion 2 valujakson pisteestä B lähtien plastisoitu tärkkelys 14 jäähtyy valumuotissa 6 ja aukko 21 sulkeutuu kuvion 2 valujakson pisteen C kohdalla.
Kuvion 2 valujakson pisteen C kohdalla ruuvi 8 rupeaa jälleen pyörimään ja hydraulisylinterissä 11 hydraulinen paine pienenee käyttöpaineesta takapaineeseen. Tämä painearvo on pienempi kuin käyttöpaine pisteessä C.
Suutinputki 17 pidetään vakiopaineen alaisena valumuottia 6 päin hydraulisylinterin 11 taka-asennon aiheuttaman paineen avulla. Tämä saadaan aikaan ohjauspiirin 2 avulla, jossa suhde-hydraulista venttiiliä ohjaa painepiiritunto-laite i2.
Ruuvin 8 jatkaessa pyörimisliikettään syöttösuppilo 5 panostaa siihen uuden tärkkelyspanoksen 4. Tietyn ajanjakson aikana ja ruuvin 8 pyöriessä määrätyllä pyörimisnopeudella, joka on ohjauspiirin 3 ohjaama, syötetään tarkka määrä tärkkelystä 4 suutinputkeen 17. Ohjauspiiri 3 aktivoituu nopeustuntopiirin I3 avulla, joka mittaa ruuvin 8 pyörimisnopeuden ja joka lähettää tuntosignaalin takaisin hydrauliseen suhdevirtaussäätöventtiiliin 03, jota ohjaa ohjauspiiri 3, minkä avulla turvataan se, että hydraulimoot-• . tori 10 pyörii vakiokierrosnopeudella riippumatta uuden tärkkelyspanoksen 4 syöttämisestä syntyvästä momenttivaih-telusta.
li i3 81 823
Kun syöttöäjanjakso on saatettu loppuun, pysäytetään ruuvin 8 pyörimisliike ja kuvion 2 valujakson piste D on saavutettu. Aika valujaksopisteestä D pisteeseen A kuviossa 2 mahdollistaa tärkkelyksen 14 plastisoitumisen kokonaan säädetyissä lämpötilaolosuhteissa, joita ohjaa ohjauspiiri 1.
Lämpötilan tuntopiiri tunnistaa tyristorilämmönsäädintä 02, joka kuumentaa suutinputkea 17 ohjauspiirin 1 säätämä-nä.
Aikavälin aikana valujaksopisteestä B pisteeseen E kuviossa 2, on valumuotti 6 jäähtynyt riittävästi niin, että valmiit kapselinosat 7 voidaan poistaa valumuotista 6.
Kapselinosien 7 poistamisen jälkeen palaa työjakso pisteeseen A kuviossa 2, jossa tietty määrä plastisoitua tärkkelystä 14 on kerääntynyt ruuvin 8 etupuolelle (tuntopiiri I4 on aktivoitu ja aika on päättynyt) niin, että kuvion 2 työjakso voidaan toistaa.
On tärkeätä kiinnittää huomiota lämpötilan ja kosteuden säätökierukoihin 5 ja 6 syöttösuppilossa 5 olevan tärkkelyksen 4 tarkan vesipitoisuuden ylläpitämiseksi, mikä on oleellista asianmukaisen toiminnan turvaamiseksi halutuilla nopeuksilla.
Mikroprosessori 28 käsittää muistiosan 51 haluttujen toi-mintaparametrien varastoimiseksi; tunto- ja signaaliosan 52 todellisten toimintaolosuhteiden tuntosignaalien vastaanottamiseksi, eron havaitsemiseksi haluttujen ja todellisten toimintaolosuhteiden välillä, sekä säätösignaalien lähettämiseksi aktivointiosan 53 kautta tyristoreille ja : venttiileille.
Viitaten kuvioon 4, jossa on esitetty venttiilipesälaite 50, johon kuuluu menoaukko 21, suutin 22, neulaventtiili i4 81 823 23 ja tuki 15. Nämä elementit toimivat seuraavalla tavalla:
Pisteen A kohdalla kuviossa 2 neulaventtiili 23 siirtyy taaksepäin menoaukosta 21 tärkkelyksen 14 ollessa paineen-alaisena, kun taas tukea 15 painetaan venttiilipesää vasten siten, että suuttimeen 22 muodostuu tuloaukko 55 plas-tisoitua tärkkelystä 14 varten suuttimeen 22, joka määrittää panostuskammion plastisoitua tärkkelystä 14 varten. Plastisoitu tärkkelys 14 ruiskutetaan suuttimen 22 läpi valumuottiin 6 valumuotin täyttöajan aikana pisteiden Aja B välillä kuviossa 2. Pisteessä C kuviossa 2 työntyy neulaventtiili 23 eteenpäin menoaukon 21 sulkemiseksi, jonka ajanjakson aikana, pisteiden C ja E välillä kuviossa 2, valumuotti 6 on suljettu ja valumuotissa 6 oleva kapselin-osa 7 jäähtyy. Neulaventtiili 23 pysyy kiinni pisteiden E ja A välillä kuviossa 2, jona aikana kapselinosa 7 poistetaan valumuotista 6.
Yksitieventtiili 15 ja neulaventtiili 23 aktivoidaan jousi-jännitetyn vivun 25 avulla, joka normaalisti sulkee sekä menoaukon 21 että suuttimen 22 kunnes vipu aktivoituu no-kan avulla mikroprosessorista 28 tulevien signaalien johdosta .
Tärkkelyksen termomekaaniset ominaisuudet, s.o. varastoin-ti ja häviöleikkausmodulit eri lämpötiloissa riippuvat voimakkaasti sen vesipitoisuudesta. Tämän keksinnön mukaista kapselinvaluprosessia voidaan käyttää tärkkelystä varten, jonka vesipitoisuus sopivimmin on 5 %:n ja 30 %:n välillä. Alaraja määrittyy maksimaalisen prosessilämpöti-lan 240 °C mukaan, jota ei puolestaan voida ylittää laadun heikkenemisen välttämiseksi. Yläraja määrittyy valmiiden : kapseleiden tahmeuden ja vääntymisen mukaan. On myös huo- mättävä, että käsiteltäessä termoplastisia aineita plasti-sointi tapahtuu lämmön ja paineen vaikutuksesta - kuiten-
II
is 81823 kin tärkkelyksen ollessa kyseessä, ovat myös voimakkaat leikkausvoimat tarpeen. Allaolevassa taulukossa 2 olevia lyhenteitä käytetään seuraavassa tämän keksinnön yhteydessä.
Taulukko 2 Käytettyjen fysikaalisten parametrien lyhenteet Lyhenne Yksikkö Selitys
Ta, Pa oq Nxm-2 Ympäristön lämpötila ja paine H(T,P) KJoule x Kg-1 Tärkkelys vesijärjestelmän en- talpia tietyssä lämpötilassa. K(T,P) N-1 x m2 Tärkkelyksen kokoonpuristetta- vuus tietyssä lämpötilassa ja paineessa. Sen numeerinen arvo on suhteellinen tilavuudenmuu-tos, joka johtuu paineenmuu-toksesta yksikkömäärän verran. (T,P) CC)·1 Tärkkelyksen volumetrinen ter minen laajennuskerroin tietyssä lämpötilassa ja paineessa.
Sen numeerinen arvo on suh-;:· teellinen tilavuudenmuutos, :-·· joka johtuu lämpötilan muutok- .· sesta yksikkömäärän verran.
V(g,T,P) Kg x s ^ on tärkkelyksen virtausnopeus .· tietyssä lämpötilassa ja leik- kausdeformaatioasteessä (s "S ja -paineessa. Sen numeerinen arvo on sen sulan tilavuus, joka jättää ruiskuva-lulaitteen poistoaukon poikkileikkauspinnan yksikköajassa, ja johtuu käytetystä leikkaus-V deformaationopeudesta.
TG1; TG2 °C Tärkkelyksen lasittumisen läm- ie 81823 pötila-alue.
TM1; TM2 °C Osittain kiteisen tärkkelyksen sulamisen lämpötila-alue.
TM °C Sulamislämpötila.
Tn(t) °C Tärkkelyksen lämpötila ruisku- yksikön suutinalueella.
T^.(t) eC Tärkkelyksen lämpötila valu- muotissa .
Pj. n x m-2 Valumuotissa olevan tärkkelyk sen paine.
Pn N χ m-2 Tärkkelyksen paine suutin alueella.
X Tärkkelyksen vesipitoisuus, ilmaistuna painofraktiona vesi-tärkkelys j ärj estelmässä.
Ruiskuvaluprosessin ohjaamiseksi ja säätämiseksi (IMP) tarvitaan tieto (1) sulatusprosessin lämmönkulutuksesta: H(Tn, Pn) - H(Ta, Pa) (2) tärkkelyksen lämmitysnopeudesta ruiskuvalulaitteessa. Tämän laskemiseksi tarvitaan tiedot tärkkelyksen lämmön-johtokertoimesta ja tärkkelyksen lämmönsiirtokertoimesta sekä suutinputken rakenneaineesta, joka on kosketuksessa tärkkelyksen kanssa, lämmitysnopeuden ja lämmönkulutuksen perusteella saadaan minimaalinen välttämätön aikaväli tärkkelyksen saattamiseksi ruiskutuskuntoon ja ruiskuvalu-laitteen välttämätön lämmitysteho.
(3) Tn riippuu tärkkelyksen X-arvosta. Jos valumuotissa olevan tärkkelyksen vesipitoisuus on liian alhainen tulee siitä johtuva Tn olemaan liian korkea ja aiheuttamaan laadun heikkenemistä. Tn:n pitämiseksi alle 240 eC tarvitaan " 5 p-%:n minimivesipitoisuusarvo.
'· (4) virtausnopeus V(g,T,P) on myös voimakkaasti riippuvai nen tärkkelyksen vesipitoisuudesta. IMP:n nopeuttamiseksi li i7 81 823 tarvitaan suurta virtausnopeutta V(g,T, P), joka voidaan saada aikaan suuremmalla vesipitoisuudella.
Vesipitoisuuden yläraja määrittyy kapseleiden tahmeuden ja mekaanisen heikkenemisen mukaan; yleensä ei voida ylittää arvoa 0,30 vesipitoisuuden osalta.
Valumuotissa olevan tärkkelyksen tilavuus pienenee lämpö-tilanmuutoksen Tt - Ta takia. Tämä johtaisi siihen, että kapseleihin syntyy ontelotiloja ja niiden koko pienenee, jotka kapselit siitä syystä olisivat laadultaan epätyydyttäviä. Kapselinvalmistuksen kohdalla on ehdottomana vaatimuksena että mittapoikkeamat ovat pienemmät kuin l %. Läm-pötilavaihtelujen aiheuttaman kutistumisen kompensoimiseksi on valumuotti täytettävä tietyllä paineella Pn. Tämä täyttöpaine määrittyy määrien (T,P) ja K(T,P) mukaan. Ruiskutuspaine (Pn) puolestaan riippuu lämpötilasta Tn, joka, kuten jo mainittiin, on voimakkaasti riippuvainen arvosta X.
Kuviossa 5 on esitetty leikkausnopeudesta riippuvainen tärkkelyksen leikkausviskositeetti 130 °C lämpötilassa tärkkelystä varten, jonka vesipitoisuus X on 0,2.
Seuraavassa viitataan kuvioon 6, jossa on esitetty valu-pintadiagramma tärkkelykselle, jonka vesipitoisuus on 0,24. Ruiskuvalun aikana plastisoitu tärkkelys puristetaan ulos jaksottaisesti ja jäähdytetään välittömästi valumuotissa, joka on halutun kapselinosan muotoinen. Valettavuus riippuu tärkkelyksen ominaisuuksista ja prosessiolosuh-teista, joista tärkkelyksen termomekaaniset ominaisuudet, kuten myös valumuotin geometria ja lämpötila- ja paineolo-suhteet, ovat tärkeimmät. Kuvion 6 valupintadiagrammassa on paineen ja lämpötilan rajat merkitty tärkkelyksen käsittelyä varten tämän keksinnön mukaisessa yhdistetyssä ruiskuvalu-mikroprosessori-laitteessa. 240 eC maksimiläm- ie 81823 pötila on määritelty tärkkelyksen silmin todettavan hajoamisen perusteella tämän lämpötilan yläpuolella. Alempi lämpötilaraja, 80 °C, määritettiin liian suuren viskositeetin ja sulaelastisuuden syntymisen perusteella suositeltavalla vesipitoisuusalueella X: 0,05 - 0,30. Suurempi paineraja 3 x 108 N x m“2 määritettiin vuodon (flash) alkamisen perusteella kun sula tärkkelys virtaa valumuotin muodostavien erilaisten metallimatriisien väliseen rakoon, jolloin se kehittää ohuita kerroksia, jotka ovat kiinnittyneet valettuihin tärkkelyskapselinosiin erotusviivojen kohdalla. Alempi paineraja noin 6 x 107 N x m-2 määritettiin lyhyiden panosten avulla kun valumuotti ei täysin täyty tärkkelyksestä.
Alla taulukossa 3 on esitetty työparametrit ruiskuvalupro-sessia varten käytettäessä keksinnön mukaista tärkkelys-koostumusta .
Taulukko 3
Työparametrit ruiskuvaluprosessia varten.
Tiheys 1,5 x 103 kg x m-3
Kiteisyys 20-70 % Η(Τη,ρη ) - H(Ta,Pa) 63 KJ°ule x k9_1
Nettolämmitysteho 10 kg 6,3 x 102 KJoule sulaa/h (vastaa io8 kap-selia/h) (Ta,pa) 3,1 x 10-4 (eC)_1
Kiteytymisestä merkityksetön johtuva kutistuminen
Kriittinen leikkausde- 104 - 108 s 1 formaationopeus
Keksinnön mukaiset tärkkelyskoostumukset puserretaan ulos ja ruiskutetaan seuraavissa olosuhteissa:
II
i9 81 823
Seuraavassa viitataan kuvioon 7, jossa on esitetty lasin-muodostumisalue ja sulamislämpötila-alue tärkkelys-vesijärjestelmän koostumuksen funktiona. Sulamisalue on hyvin leveä ollen yli 100 °C verrattuna esimerkiksi liivatteen sulamisalueeseen, joka on n. 20 eC. Lasinmuodostumisalueen alapuolisissa lämpötiloissa kaupallisesti saatava tavanomainen tärkkelys on osittain kiteytynyt polymeeri, joka sisältää 30-100 tilavuus-% amorfista ja 0-70 tilavuus-% kiteytynyttä ainetta. Korottamalla tämän tärkkelyksen lämpötilaa tietyllä vesipitoisuudella tärkkelys ohittaa lasinmuodostumisalueen .
Kuvioon 1 viitaten tapahtuu tärkkelyksen kuumennusprosessi suutinputken 17 sisällä. Kuvioon 2 viitaten tapahtuu tärkkelyksen kuumennusprosessi koko ruiskuvalun työjakson aikana. Kuviossa 7 olevaa aluetta lasinmuodostumisalueen ja sulamisalueen välissä kutsutaan alueeksi II. Alueella II on kiteistä tärkkelystä ja tärkkelyssulaa. Lasinmuodostu-misalue ei ole termodynaaminen ylimenoalue, mutta sille on tunnusomaista tärkkelysmolekyylien molekyyliliikkeiden muuttuminen ja muutos amorfisen tärkkelyksen tilavuusmodu-lissa usean suuruusluokan verran. Siirtymällä alueelta li alueelle I kuviossa 7 tärkkelysmolekyylien translaatio-liikkeet tai näiden molekyylien suurien osasten translaa-tioliikkeet jäätyvät lasinmuodostumislämpötila-alueella ja tämä heijastuu muutoksena ominaislämmön (Cp) ja volumetri-sen termisen laajennuskertoimen (a) muutoksena tällä lämpötila-alueella. Siirryttäessä alueelta II alueelle III kiteytyneen tärkkelyksen sulamisrajan ylittämisen vuoksi tärkkelyksen helikaalisesti järjestynyt osa sulaa. Viitaten kuvioon l tapahtuu tärkkelyksen kuumennusprosessi pu-serrusputken 17 sisällä. Viitaten kuvioon 2 tapahtuu tärkkelyksen kuumennusprosessi koko ruiskuvalun työvaiheen aikana. Spiraalisiirtymä on todellinen ensimmäistä astetta oleva termodynaaminen siirtymä ja se on endoterminen prosessi. Tällaiset siirtymät voidaan havaita pyyhkäisykalo- 20 81 823 rimetrian avulla tai mittaamalla muutos lineaarisessa vis-koelastisessa tilavuusvarastomodulissa, joka johtuu lämpötilan muutoksesta. Kuviossa 8 on esitetty differentiaali-kalorimetrin lämpötila-alueen tyypillinen kuvio. Ordinaa-talle on merkitty tärkkelyserän lämmönkulutuksen nopeus suhteessa vertailunäytteeseen (tyhjä näytteen pidike). Koe-erän lämmönkulutuksen nopeus riippuu tärkkelyserän lämpötilan muutoksesta ja tämä lämpötila on merkitty abs-kissalle Celsius-asteissa. Tämän kuvion kantaviivamuutos vastaa lasiintumista ja piikki sulamista tai kierukkasiir-tymää. Lineaarinen viskoelastinen tilavuusvarastomoduli E voidaan mitata tärkkelysnäytteen pienillä sinileikkausmuo-donmuutoksilla.
Kuvioon 1 viitaten tapahtuu tärkkelyksen 4 kuumentaminen yli TM-lämpötilaan puserrusputken 17 etuosassa. Tätä kuu-mennusprosessia pitää yllä höyrykuumennuskierukan 18 lisäksi myös oleellisesti sisäinen kitka ruuvin pyörimisen ja ruiskutusprosessin aikana, mikä johtuu korkeista defor-maationopeuksista. Todettiin että ruiskuvaletun tärkkelyksen 14 palautuva elastinen muodonmuutos valumuotin 6 avaamisen jälkeen voitiin jättää huomioimatta jos plastisoidun tärkkelyksen lämpötila ruiskuvaluprosessin aikana on korkeampi kuin TM, mutta muussa tapauksessa valusarja vähenisi ainakin yhden suuruusluokan verran.
Viitaten kuvioon 2 tapahtuu plastisoidun tärkkelyksen välttämätön jäähdytysajanjakso valumuotissa mainitun tärkkelyksen palautuvien elastisten muodonmuutosten välttämiseksi työjakson pisteiden B ja E välillä. Valusarjan rajoittaminen alhaiseen nopeuteen yhdistettynä liivatteen pitämiseen valumuotissa pitkän aikaa ei ole toivottavaa kahdesta syystä: alhainen tuotemäärä ja tärkkelyksen vesipitoisuuden vähentyminen pusertimessa. Korkeammassa ruisku-valulämpötilassa tapahtuu aina veden siirtymistä kuumasta kylmään tärkkelykseen puserrusputkessa. Tämä veden siirty 2i 81823 minen voidaan kompensoida kuljettamalla tärkkelystä ruuvin avulla vastakkaiseen suuntaan.
Kuten kuviosta 1 ilmenee ylläpitää ruuvi 8 tärkkelyksen 4 kuljetusta. Kuvioon 2 viitaten tapahtuu tärkkelyksen kuljetus työjakson pisteiden C ja D välillä. Tärkkelyksen vakaan vesipitoisuuden kehittämiseksi puserrusputken sulatus-alueella on välttämätöntä käyttää ruiskutusjaksoa, joka on lyhyt. Tärkkelyksen vakaan ja riittävän korkean vesipitoisuuden aikaansaamiseksi puserrusputkessa, on lisäksi välttämätöntä käyttää sellaista tärkkelystä, jonka sorptioiso-termi on oikean muotoinen (katso kuv. 9). Tärkkelyksen va-kiovesipitoisuus puserrusputkessa on välttämätön jos halutaan pitää yllä vakaita tuotanto-olosuhteita. Tärkkelyksen vesipitoisuuden on ruiskutuksen aikana täytettävä seuraava ehto: X on suurempi kuin 0,05 koska muuten TM on myös korkeampi kuin 240 ’C ja tämä ei ole toivottavaa, koska se aiheuttaa tärkkelyksen laadun heikkenemistä.
Tärkkelystä haaroitettaessa ja ristikytkettäessä on tärkeätä lisätä ristikytkentäaineet, varsinkin kovalenttiset ristikytkentäaineet juuri ennen sulan tärkkelyksen ruis-kuttamista.
Viitaten kuvioon 1 ruiskutetaan vesipitoinen ristikytken-täaineista koostuva liuos sekoitusjärjestelmän eteen, joka on sijoitettu puserrinputken 17 ja suuttimen 15 väliin.
.·.·' Viitaten kuvioon 4 tämä laite liitetään venttiilipesään 50. Ristikytkentäreaktio esimerkiksi tapahtuu pääasiassa ruiskutusjakson aikana sekä kapselin poistamisen jälkeisen ajan. Edelläesitetyn tekniikan avulla haarautumisen ja ristikytkemisen osalta ei tärkkelyspolymeerien termomekaanisten ominaisuuksien muuttamisesta ole mitään haittaa · sulatus- ja liuotusprosessin aikana.
Tärkkelyskoostumukset puserretaan ja ruiskutetaan seuraa-vissa olosuhteissa, jotka on esitetty alla olevassa taulukossa 4: 22 81 823
Taulukko 4
Ruiskutusolosuhteet tärkkelystä varten.
Ruiskutusyksikkö_
Ruuvinhalkaisija mm_24_28_32 18
Ruiskutuspaine_Nxm~2 2.2xl08 Ι.βχΙΟ8 1.2xl08
Laskettu ruisku- tusmäärä_cm^_38_51.7_67 . 21.3
Tehokas ruuvipi- tuus_L:D 18.8 16.1 13. 18
Plastisointika- pasiteetti (PS) kg/h la)13.5 21.2 21.
(maks.) 11a) 9.2 14.5 15
Ib)23.6 34 36 11b)17.5 27 27.
Ruuvin Isku_mm(max) 84_84_84 84
Ruiskutuskapa- slteetti_kW_30_30_30_
Ruiskutusnopeus mm/(max.) 2000_2000_2000 2000
Suutinkosketus- volma_kN_41.2 41.2 41.2 41.2
Ruuvin pyörimisnopeus min-1 Var.la) 20 - 80 lla) 20 - 17 • Var.lb) 20 - 60 _11b) 20_- 40_ Lämmitysalueiden lukumäärä_5_5_5__5_
Asennettu lämmi- tyskapasiteetti kW_6.1_6 ♦ 1_6_.__
Valuyksikkö______ • - Puristusvoima kN_60__
On havaittu, että tämän keksinnön mukaisella ruiskuvalu-laitteella voidaan valmistaa laadukkaita kapseleita eri-
II
23 81 823 tyyppisistä tärkkelyksistä, joihin on yhdistetty täyteaineita kuten auringonkukkaproteiineja, maapähkinäproteii-neja, veriproteiineja, munaproteiineja, rapsinsiemenpro-teiineja ja niiden asetyloituja johdannaisia, liivatetta, ristikytkettyä liivatetta, vinyyliasetaattia, polysakkarideja kuten selluloosaa, metyyliselluloosaa, hydroksipro-pyyliselluloosaa, hydroksipropyylimetyyliselluloosaa, hyd-roksimetyyliselluloosaa, hydroksietyyliselluloosaa, nat-rium-karboksimetyyliselluloosaa, polyvinyylipyrrolidonia, bentoniittia, agar-agaria, arabikumia, guaria, dekstraa-nia, kitiiniä, polymaltoosia, polyfruktoosia, pektiiniä, alginaatteja, algiinihappoja ja vastaavia, monosakkarideja, kuten glukoosia, fruktoosia, sakkaroosia ja vastaavia, oligosakkarideja, kuten laktoosia ja vastaavia, silikaatteja, karbonaatteja ja bikarbonaatteja. Täyteaineen määrä säädetään siten, että se ei vaikuta tärkkelyksen ruiskuva-lettavuuteen.
Lisäksi on havaittu, että tämän keksinnön mukaisella ruis-kuvalulaitteella voidaan valmistaa kapseleita, joilla on enteerisiä ominaisuuksia (kestävät 2 tuntia mahanesteessä, liukenevat hyvin 30 minuutissa suolistonesteessä USP XX mukaan) erityyppisistä tärkkelyksistä, joihin on yhdistetty enteerisiä polymeerejä kuten hydroksipropyylimetyyli-selluloosaftalaattia (HPMCP), selluloosa-asetyyliftalaat-tia (CAP), akrylaatteja ja metakrylaatteja, polyvinyyli-asetaattiftalaattia (PVAP), ftalatoitua liivatetta, sukki-noitua liivatetta, krotonihappoa, sellakkaa ja vastaavia. Täyteaineen määrä säädetään siten, että se ei vaikuta tärkkelyksen ruiskuvalettavuuteen.
.···. Kapseleiden valmistamiseksi erityyppisten tärkkelysten ja/ tai yllämainittujen, täyteaineella täydennettyjen tärkke-• · lysten avulla, johtaa plastisointiaineiden, voiteluainei den ja värjäysaineiden, jotka nimenomaan ovat farmaseut-tista laatua, käyttäminen optimaalisiin tuoteominaisuuksiin.
24 81 823
Farmakologisesti hyväksyttäviä plastisointiaineita kuten polyetyleeniglykolia tai sopivimmin alhaisen molekyylipai-non omaavia orgaanisia plastisointiaineita, kuten glyserolia, sorbitolia, dioktyyli-natrium-sulfosukkinaattia, tri-etyylisitraattia, tributyylisitraattia, 1,2-propyleenigly-kolia, mono-, di-, triasetaatteja jne. käytetään eri pitoisuuksina noin 0,5 - 40 %, sopivimmin 0,5 - 10 % tärkke-lyskoostumuksen painosta laskettuna.
Farmakologisesti hyväksyttäviä voiteluaineita kuten lipidejä, so. glyseridejä (öljyt ja rasvat), vahoja ja fosfo-lipideitä, kuten tyydyttymättömiä ja tyydyttyneitä kasvi-rasvahappoja ja niiden suoloja kuten alumiinin, kalsiumin, magnesiumin ja tinan stearaatteja; sekä talkkia, silikone-ja jne. käytetään 0,001 - 10 %:n pitoisuuksina tärkkelys-koostumuksen painosta laskettuna.
Farmaseuttisesti hyväksyttäviä värjäysaineita kuten atsovä-rejä ja muita väriaineita ja pigmenttejä kuten rautaoksideja, titaanidioksideja, luonnollisia väriaineita jne. käytetään pitoisuuksina n. 0,001 - 10 %, sopivimmin 0,001 - 5 %, tärkkelyskoostumuksen painosta laskettuna.
Esimerkit
Edellä esitetyn keksinnön mukaisen menetelmän ja laitteen kokeilemiseksi valmistettiin kaupallisesti saatavasta luonnollisesta tärkkelyksestä eriä, joissa oli erilainen vesipitoisuus ja eri täyteaineita, ne vakioitiin ja koestettiin sitten ruiskuvalukoneessa erilaisissa työolosuhteissa.
Viitaten kuvioon 2 ovat ruiskuvalu-mikroprosessorilaitteen jaksojen määräajat seuraavat: 25 81 823
Jaksopisteet Määräaj at A-B 1 sekunti, vaihtelee, riippuu lämpötilasta B-C 1 sekunti C-D 1 sekunti D-E Vaihtelee riippuen lämpötilasta E-A 1 sekunti
Paine suuttimessa 2 x 108 N x m-2 Lämpötilat ruuvin eri kohdissa: (vaihtelevat, katso esimerkit alla).
Seuraavissa esimerkeissä esiintyvät lyhenteet tarkoittavat: Tfc lämpötila ruuvin alussa (°C)
Tm lämpötila ruuvin keskiosassa (°C)
Te lämpötila ruuvin lopussa (eC)
Tn lämpötila suuttimessa (°C) LFV lineaarinen virtausnopeus (mm/sekuntia) L virtauksen pituus (cm) D kalvon paksuus (cm)
Hyväksyttäviä tärkkelyskapseleita valmistettiin allaolevissa esimerkeissä taulukoitujen tärkkelyskoostumusten ja työskentelyolosuhteiden mukaisesti: 26 81 823
Esimerkki l Tärkkelyskoostumus:
Vehnätärkkelys, liivate 150B, vesi: 8,2 p-%, 73,8 p-%, 18 p-%, Työskentelyolosuhteet:
numero Tm Te Tn L LFV
_D__ 765 125 130 140 140 66 1000
Esimerkki 2 Tärkkelyskoostumus:
Vehnätärkkelys, liivate 150B, vesi: 41 p-%, 41 p-%, 18 p-%
Työskentelyolosuhteet:
numero T^ Tm Te Tn L LFV
_D__ 126S 125 135 140 140 66 820
Esimerkki 3 Tärkkelyskoostumus:
Vehnätärkkelys, liivate 150B, vesi: 67,6 p-%, 24,6 p-%, 15,8 p-%
Työskentelyolosuhteet:
numero T^ Tm Te Tn L LFV
_D__ 298S 125 135 140 140 66 1200
II
27 8 1 8 2 3
Esimerkki 4 Tärkkelyskoostumus:
Vehnätärkkelys, vesi: 79,4 p-%, 20,6 p-% Työskentelyolosuhteet:
numero Tb Tm Te Tn L LFV
_D_ 305S 115 130 140 140 66 820
Esimerkki 5 Tärkkelyskoostumus:
Vehnätärkkelys, vesi, erytrosiini: 78,32 p-%, 21,6 p-%, 0,0078 p-%
Työskentelyolosuhteet:
numero Tb Tm Te Tn L LFV
_D_ 349S 110 125 135 135 66 1000
Esimerkki 6 Tärkkelyskoostumus:
Vehnätärkkelys, HPCMP, voitelu-ja plastisointiaineita, vesi: 9,2 p-%, 74,1 p-%, 5,1 p-%, 7,5 p-%
Työskentelyolosuhteet:
numero Tb Tm Te TR L LFV
_D_ 349S 110 125 135 135 66 1000 Tästä tärkkelyskoostumuksesta saatiin enteerinen kapseli.
28 81823
Esimerkki 7 Tärkkelyskoostumus:
Vehnätärkkelys, vesi: 78,5 p-%, 21,5 p-% Työskentelyolosuhteet:
numero Tm Te Tn L LFV
_D_ 400S 130 150 160 160 66 820 404S 110 115 125 125 66 820
Esimerkki 8 Tärkkelyskoostumus:
Vehnätärkkelys, vesi: 87,3 p-%, 12,7 p-% Työskentelyolosuhteet:
numero T^ Tm Te Tn L LFV
_D__ 405S 150 160 170 170 66 820 il 29 81 823
Esimerkki 9 Tärkkelyskoostumus:
Vehnätärkkelys, kalsiumstearaatti, vesi: 76,8 p-%, 3 p-%, 20,2 p-%
Työskentelyolosuhteet:
numero Tb Tm Te Tn L LFV
_p_ 411S 100 110 135 135 66 880 413S 130 140 160 160 66 820
Esimerkki 10 Tärkkelyskoostumus:
Vehnätärkkelys, glyseroli, vesi: 77,2 p-%, 3 p-%, 19,8 p-% Työskentelyolosuhteet:
numero Tb Tm Te Tn L LFV
_D_ 410S 100 110 130 130 66 860 414S 130 140 160 160 66 840 30 81 823
Esimerkki 11 Tärkkelyskoostumus:
Vehnätärkkelys, polyetyleeniglykoli, (10,000 MP), vesi, talkki: 72,5 p-%, 3 p-%, 22,5 p-%, 2 p-% Työskentelyolosuhteet: numero Tb Tm Te Tn L lfv __D__ 412S 100 110 130 130 66 840 415S 130 140 160 160 66 840
Esimerkki 12 Tärkkelyskoostumus:
Perunatärkkelys, vesi: 80,7 p-%, 19,3 p-% Työskentelyolosuhteet:
numero Tb Tm Te Tn L LFV
_D_ 417S 100 110 130 130 66 840
Esimerkki 13 Tämä esimerkki osoitti kapselien hajoamisominaisuuksien riippuvuuden amyloosipitoisuudesta. Näitä kokeita varten kapselit täytettiin laktoosilla.
Il 31 81823 tärkkelys- työskentelyolosuhteet kapselien koostumus (°C) hajoamis-
Tb' Tm' Te' Tn' - LFV ominaisuudet _ D_
Maissi- 110, 120, 140, 140, 66, flokkulaatio tärkkelys 840 36°C:ssa vedessä, (n. 20 % hajoaminen 30 amyloosia)_minuutissa_ maissi- 110, 120, 140, 140, 66, ei avautumista tärkkelys 840 36°C:ssa vedessä (65 % amy- 30 minuutin aikana loosia) 80 p-%, vesi 20 p—%_ maissi- 110, 120, 140, 140, 66, hajoaminen tärkkelys 836 36°C:ssa vedessä, (0 % amyloo- hajoaminen 30 siä, 100 % minuutissa amylopektii-niä) 79,2 p-%, vesi 20,8 p-%_ Tätä keksintöä on selitetty yksityiskohtaisesti kuvattujen suoritusmuotojen avulla, mutta on ymmärrettävä että nämä on esitetty vain kuvaamisen vuoksi eikä keksintö rajoitu niihin. Tästä selityksestä johdetut modifikaatiot ja muunnelmat ovat todennäköisiä ja niitä voidaan käyttää ellei poiketa tämän keksinnön hengestä, kuten alan asiantuntijat hyvin ymmärtävät. Vastaavasti tällaiset selitetyn keksinnön muunnelmat ja modifikaatiot on katsottava kuuluvaksi tämän keksinnön ja seuraavien vaatimusten suojapiiriin.
32 81 823
CM
ginin m m in min \ o o o o o o o
'Ή i—I rH iH *—I i—I rH
XX XXX XX
0) co o o o o o o •ho o o o o o o
(OOP' O 00 o «O rH
a n) H H ΓΟ r—4 U m m m o o o m o 00 CO (N {Ti O P- i—i
'r rH <N rH fN rH PJ
c
&H
O o o o m o m o o ao r- «Tip'oo «r eri —' rH rH rH rH »"H r—{ a) (jo o o m o o o op- ro rr cn
rH rH rH iH rH rH
e
H
(JO O o o o o o
o O O OrHiH OO
'— rH rH rH rH rH rH
Λ
Eh im
H 3 dP OP dP dP dP OP dP
Oi 3 •h tn o m o 'f m mm
m-HPOrH CM rH (N rH
ai o
> HJ
dP OlPdPdP dP dP dP dP dP OP dP dPdP dPdP
o o o m mm oio o m o o m m o
r~ p- rH r- co m ro rH mm r-~ rH
m -H -hi
3 rH O - rH -H O
E - « O O (T3 O C -H ·> o 3 ·η(0·ηκ * m .* jh « » 0) h e h « m +j m c m φ .h ro o Φ :nj-h <uo cm -h ro m m 3 m m m -nm c m »h .i< 3 m m
O -H Ih *H >i -HU Ql >1 jC ·Η >, >l M -H HU
O m OJtflrH-HClJ «J rH φ-Η+JrH <U ((J -H W
x e αΕσ uft •uti' >ΐ4θ)σι ag m ai e •h o m ιογ'οο σι o
LO ·· rH rH rH rH rH rH CN
WC
33 81 823
Seuraavassa on edelleen esitetty koostumuksia, joita voidaan ruiskuvalaa samoissa olosuhteissa kuin esimerkeissä 1-19 on esitetty.
Esimerkki 21 maissitärkkelys : 70 % auringonkukkaproteiini : 10 % vesi : 18 % värjäysaine : 2 % ruiskuvalulämpötilat ja paineet : samat kuin esimerkissä 7
Esimerkki 22 riisitärkkelys : 60 % HPMCP (ks. s. 25) : 20 % vesi : 17 % CA-stearaatti : 3 % ruiskuvalulämpötilat ja paineet : samat kuin esimerkissä 12
Esimerkki 23 vehnätärkkelys : 60 % HPMCP (ks. s. 25) : 20 % vesi : 19 % PEG 3000 : 1 % ruiskuvalulämpötilat ja paineet : samat kuin esimerkissä 15
Esimerkki 24 perunatärkkelys : 70 % agar-agar : 10 % vesi : 18 % värjäysaine : 2 % ruiskuvalulämpötilat ja paineet : samat kuin esimerkissä 2 34 81823
Esimerkki 25 tapiokatärkkelys : 79 % sorbitoli : 4 % vesi : 17 % ruiskuvalulämpötilat ja paineet : samat kuin esimerkissä 15
Esimerkki 26
Esimerkki 21 toistetaan useita kertoja ja auringonkukkapro-teiini korvataan kulloinkin soijapapuproteiinilla, puuvillan-siemenproteiinilla, hydroksipropyylimetyyliselluloosalla, polyvinyylipyrrolidonilla, arabikumilla ja vastaavasti pek-tiinillä. Kaikki koostumukset antavat hyvät tulokset.
Esimerkki 27
Esimerkki 23 toistetaan useita kertoja ja PEG 3000 korvataan kulloinkin PEGrllä, jonka molekyylipaino on 1000 ja 5000 ja vastaavasti l,2-propyleeniglykolilla. Saadaan hyviä tuloksia.
Esimerkki 28
Esimerkissä 22 Ca-stearaatti korvataan Mg-stearaatilla ja vastaavasti talkilla. Saadaan hyviä tuloksia.
Claims (11)
- 35 81 823
- 1. Menetelmä mahdollisesti muita lisäaineita sisältävän tärkkelyksen muovaamiseksi muotokappaleiksi ruiskuvalutek-niikalla, tunnettu siitä, että a) käytetään luonnollista tärkkelystä, jonka vesipitoisuus on 5-30 paino-%, laskettuna kaikkien läsnäolevien komponenttien kokonaismäärästä; b) plastisoidaan tärkkelys 10 x 101 2 3 4 - 1000 x 102 N/m2:n paineessa ja sen lasinmuodostumislämpötila-alueen ja sulamispisteen yläpuolella olevassa lämpötilassa ja pysytetään vesipitoisuus edellä mainittuna, kunnes muodostuu sulate, ja ruiskuvaletaan sanottu sulate 80 - 240 eC:n lämpötilassa ja 600 x 10^ - 3000 x 102 N/m2:n paineessa, jäähdytettyyn muottiin ja c) poistetaan muotokappale muotista.
- 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että tärkkelyksen vesipitoisuus on n. 15,8 %, 18 %, 19,8 %, 20 %, 20,2 %, 20,5 %, 20,8 %, 21,5 %, 21,6 % tai 22,5 % painosta, (laskettuna kaikkien läsnäolevien komponenttien kokonaismäärästä).
- 3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että käytetty tärkkelys on joko kokonaan tai osittain maissi-, vehnä-, peruna-, riisi- tai tapiokatärk-kelystä tai niiden seos. Jonkin patenttivaatimuksista 1-3 mukainen menetelmä, 2 tunnettu siitä, että käytetty tärkkelys/vesi-koos- 3 tumus sisältää yhden tai useampia täyteaineita, ja/tai yh 4 den tai useampia plastisointiaineita, joiden pitoisuus koostumuksessa on edullisesti 0,5-40 paino-% ja/tai yhden 36 81 823 tai useampia voiteluaineita, joiden pitoisuus koostumuksessa on edullisesti 0,001-10 paino-% ja/tai yhden tai useampia värjäysaineita, joiden pitoisuus koostumuksessa on edullisesti 0,001-10 paino-%.
- 5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että käytetty täyteaine on auringonkukkaprote-iini, soijapapuproteiini, puuvillansiemenproteiini, maa-pähkinäproteiini, veriproteiini, munaproteiini, rapsinsie-menproteiini tai jokin niiden asetyloitu johdannainen, liivate, ristikytketty liivate, vinyyliasetaatti, polysakkaridi, kuten selluloosa, metyyliselluloosa, hydroksipro-pyyliselluloosa, hydroksipropyyli-metyyliselluloosa, hyd-roksimetyyliselluloosa, hydroksietyyliselluloosa, natrium-karboksimetyyliselluloosa, polyvinyylipyrrolidoni, agar-agar, arabikumi, guar, dekstraani, kitiini, polymaltoosi, ' polyfruktoosi, pektiini, alginaatti tai algiinihappo, mo- nosakkaridi, mieluimmin glukoosi tai fruktoosi, sakkaroosi, oligosakkaridi, mieluimmin laktoosi, jokin silikaatti, bentoniitti tai jokin karbonaatti tai bikarbonaatti.
- 6. Patenttivaatimusten 4 tai 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetty plastisointiaine on poly-etyleeniglykoli, alhaisen molekyylipainon omaava orgaaninen plastisointiaine, kuten glyseroli, sorbitoli, dioktyy-linatriumsulfosukkinaatti, trietyylisitraatti, tributyyli-sitraatti, 1,2-propyleeniglykoli tai glyserolin mono-, di-tai triasetaatti.
- 7. Jonkin patenttivaatimuksista 4-6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetty voiteluaine on jokin lipidi, tyydyttymätön tai tyydyttynyt kasvi-rasvahappo tai sellaisen suola, alumiinin, kalsiumin, magnesiumin tai tinan stearaatti, talkki tai silikoni. 1 Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetty voiteluaine on glyseridi, fosfo-lipidi tai niiden seos. 37 8 1 8 2 3
- 9. Jonkin patenttivaatimuksista 2-8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetty tärkkelys/vesi-koos-tumus sisältää yhden tai useamman polymeerin, jolla on enteerisiä ominaisuuksia, ja joka on hydroksipropyyli-metyyliselluloosaftalaatti (HPMCP), selluloosa-asetyyli-ftalaatti (CAP), jokin akrylaatti tai metakrylaatti, poly-vinyyliasetyyliftalaatti (PVAP), ftalatoitu liivate, suk-kinoitu liivate, krotonihappo, sellakka tai jokin vastaava .
- 10. Luonnollisen tärkkelyksen, jonka vesipitoisuus on 5-30 paino-% (laskettuna kaikkien läsnäolevien komponenttien kokonaismäärästä), käyttö jonkin patenttivaatimuksista 1-9 mukaisessa ruiskuvaluprosessissa.
- 11. Luonnollista tärkkelystä ja vettä sisältävä koostumus, joka mahdollisesti sisältää muita lisäaineita, käytettäväksi muotokappaleiden valmistamiseksi patenttivaatimuksen 1 mukaisella ruiskuvalumenetelmällä, tunnettu siitä, että koostumus on valmistettu menetelmällä, jossa (a) käytetään tärkkelystä, jonka vesipitoisuus on 5-30 paino-%, laskettuna kaikkien läsnäolevien komponenttien kokonaismäärästä, (b) plastisoidaan tärkkelys korotetussa paineessa ja sen lasinmuodostumislämpötila-alueen ja sulamispisteen yläpuolella olevassa kohotetussa lämpötilassa, kunnes muodostuu sulate.
- 12. Patenttivaatimuksen 11 mukaisesta luonnontärkkelys/ve-sikoostumuksesta patenttivaatimuksen 1 mukaisella menetelmällä valmistettu muotostabiili muotokappale, tunnet-t u siitä, että tärkkelys on saatu kuumentamalla 5-30 paino-% vettä sisältävä tärkkelys-vesi-seos tärkkelyksen lasinmuodostumislämpötila-alueen ja sen sulamispisteen 38 81 823 yläpuolella olevassa lämpötilassa, jolloin saadaan sulate, ja jäähdyttämällä saatu sulate.
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US46798283A | 1983-02-18 | 1983-02-18 | |
US46798283 | 1983-02-18 | ||
US57931884A | 1984-02-13 | 1984-02-13 | |
US57931884 | 1984-02-13 |
Publications (4)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
FI840614A0 FI840614A0 (fi) | 1984-02-15 |
FI840614A FI840614A (fi) | 1984-08-19 |
FI81823B true FI81823B (fi) | 1990-08-31 |
FI81823C FI81823C (fi) | 1990-12-10 |
Family
ID=27042247
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
FI840614A FI81823C (fi) | 1983-02-18 | 1984-02-15 | Foerfarande foer formning av staerkelse eventuellt innehaollande ytterligare tillsatsaemnen till formstycken genom anvaendning av sprutgjutningsteknik. |
Country Status (14)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0118240B2 (fi) |
AU (1) | AU572119B2 (fi) |
BG (1) | BG46154A3 (fi) |
DD (1) | DD218113B5 (fi) |
DE (1) | DE3479129D1 (fi) |
DK (1) | DK76584A (fi) |
FI (1) | FI81823C (fi) |
IE (1) | IE56888B1 (fi) |
IL (1) | IL70980A (fi) |
MX (1) | MX170518B (fi) |
NO (1) | NO170590C (fi) |
NZ (1) | NZ207188A (fi) |
PT (1) | PT78123B (fi) |
TR (1) | TR23047A (fi) |
Families Citing this family (92)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1003578B (zh) * | 1984-10-25 | 1989-03-15 | 沃纳·兰伯特公司 | 改进的胶囊形状 |
CH674800A5 (fi) * | 1986-03-12 | 1990-07-31 | Warner Lambert Co | |
CH669201A5 (de) * | 1986-05-05 | 1989-02-28 | Warner Lambert Co | Bei raumtemperaturen feste und freifliessende basiszusammensetzung fuer das druckformen. |
GB2205323B (en) * | 1987-03-09 | 1991-01-30 | Warner Lambert Co | Destructurized starch and process for making same |
GB2206888B (en) * | 1987-07-07 | 1991-02-06 | Warner Lambert Co | A destructurized starch and a process for making same |
GB2208651B (en) * | 1987-08-18 | 1991-05-08 | Warner Lambert Co | Shaped articles made from pre-processed starch |
GB2214516B (en) * | 1988-01-25 | 1992-10-07 | Warner Lambert Co | Method of producing destructurised starch |
GB2214918B (en) * | 1988-02-03 | 1992-10-07 | Warner Lambert Co | Polymeric materials made from starch and at least one synthetic thermoplastic polymeric material |
GB2214920A (en) * | 1988-02-03 | 1989-09-13 | Warner Lambert Co | Polymeric material made from destructurized starch and zein |
GB2218994B (en) * | 1988-05-26 | 1992-01-15 | Warner Lambert Co | New polymer composition |
GB8812490D0 (en) * | 1988-05-26 | 1988-06-29 | Agricultural & Food Res | Delayed release formulations |
IE66735B1 (en) * | 1988-11-03 | 1996-02-07 | Biotec Biolog Naturverpack | Thermoplastically workable starch and a method for the manufacture thereof |
AU630138B2 (en) * | 1988-12-30 | 1992-10-22 | Brunob Ii B.V. | Biodegradable shaped products and the method of preparation thereof |
CA1331671C (en) * | 1988-12-30 | 1994-08-23 | Norman L. Lacourse | Biodegradable shaped products and the method of preparation thereof |
IL93620A0 (en) * | 1989-03-09 | 1990-12-23 | Butterfly Srl | Biodegradable articles based on starch and process for producing them |
IT1234783B (it) * | 1989-05-30 | 1992-05-27 | Butterfly Srl | Procedimento per la produzione di composizioni a base di amido destrutturato e composizioni cosi ottenute |
AU7215591A (en) * | 1990-02-06 | 1991-09-03 | Biopac Biologische Verpackungssysteme Gesellschaft M.B.H. | Process for manufacturing decomposable, thin-walled starch-based mouldings |
GB9017300D0 (en) * | 1990-08-07 | 1990-09-19 | Cerestar Holding Bv | Starch treatment process |
IT1249443B (it) * | 1990-08-30 | 1995-02-23 | Warner Lambert Co | Composizione comprendente un polimero idrofilo ed un differente materiale idrofilo. |
ES2107527T3 (es) * | 1990-11-28 | 1997-12-01 | Scherer Corp R P | Capsulas de gelatina sustituida por almidon de alto contenido en amilosa. |
ATE192335T1 (de) * | 1990-12-20 | 2000-05-15 | Warner Jenkinson Co Inc | Filmbildende zusammensetzungen aus feuchtem pulver |
FR2672295B1 (fr) * | 1991-01-31 | 1994-06-03 | Roquette Freres | Compositions thermoformables, leur procede de preparation et leur utilisation pour l'obtention d'articles thermoformes. |
AU1589492A (en) * | 1991-03-01 | 1992-10-06 | Warner-Lambert Company | Starch-based controlled release compositions |
DE4117628C3 (de) * | 1991-05-29 | 1999-02-11 | Inventa Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Stärkeschmelze sowie nach diesem Verfahren erhältliche Produkte |
DE4119915C2 (de) * | 1991-06-17 | 1994-07-21 | Inventa Ag | Stärke-Polymer-Mischung, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung |
DE4122212C2 (de) * | 1991-07-04 | 1994-06-16 | Inventa Ag | Thermoplastisch verarbeitbare Masse aus Stärke und Acrylatcopolymeren |
US5279658A (en) * | 1991-09-19 | 1994-01-18 | David Aung | Composition suitable for forming into shaped articles, process for preparing the composition, process for preparing shaped articles using the composition, and shaped articles so-formed |
ATE224135T1 (de) * | 1992-07-31 | 2002-10-15 | Goodman Fielder Ltd | Stärke mit hohem amylose-gehalt und resistente stärke-fraktionen |
US5660903A (en) | 1992-08-11 | 1997-08-26 | E. Khashoggi Industries | Sheets having a highly inorganically filled organic polymer matrix |
FR2697260B1 (fr) * | 1992-10-28 | 1994-12-30 | Roquette Freres | Compositions thermoformables biodégradables, leur procédé de préparation et leur utilisation pour l'obtention d'articles thermoformés. |
FR2697259B1 (fr) * | 1992-10-28 | 1996-06-07 | Roquette Freres | Compositions thermoformables biodegradables, leur procede de preparation et leur utilisation pour l'obtention d'articles thermoformes. |
DE4236717C1 (de) * | 1992-10-30 | 1994-01-27 | Reichenecker Hans Storopack | Formkörper aus Granulatperlen |
US5272181A (en) * | 1992-11-18 | 1993-12-21 | Evergreen Solutions, Inc. | Biodegradable expanded foam material |
ATE163960T1 (de) * | 1992-12-19 | 1998-03-15 | Jung H Metraplast Gmbh | Verwendung einer zusammensetzung für einen werkstoff in spritzgussverfahren |
SG71659A1 (en) | 1992-12-24 | 2000-04-18 | Goodman Fielder Ltd | Food compositions including resistant starch |
WO1995034269A1 (en) * | 1994-06-16 | 1995-12-21 | Warner-Lambert Company | Process and apparatus for producing closed sealed capsules |
JP3474031B2 (ja) * | 1994-07-11 | 2003-12-08 | 日世株式会社 | 生分解性成形物の製造方法 |
AUPM897594A0 (en) * | 1994-10-25 | 1994-11-17 | Daratech Pty Ltd | Controlled release container |
NL1001036C1 (nl) * | 1995-08-04 | 1997-02-07 | Avebe Coop Verkoop Prod | Werkwijze voor het vervaardigen van een voorwerp door spuitgieten van een zetmeelprodukt. |
NL1000936C2 (nl) * | 1995-08-04 | 1997-02-06 | Avebe Coop Verkoop Prod | Werkwijze voor het vervaardigen van een voorwerp door spuitgieten van een zetmeelprodukt. |
US6846502B1 (en) | 1996-06-26 | 2005-01-25 | National Starch & Chemical Investment Holding Corporation | Edible hot melt composition |
DE69907378T2 (de) * | 1998-11-24 | 2004-04-01 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Verfahren zum Herstellen und zum Giessen eines Polysuccinimid-Polymers oder -Copolymers |
US6159516A (en) * | 1999-01-08 | 2000-12-12 | Tfh Publication, Inc. | Method of molding edible starch |
ATE252114T1 (de) * | 1999-01-25 | 2003-11-15 | Ecosynthetix Inc | Nanopartikel auf der basis von biopolymer |
US6210709B1 (en) * | 1999-03-24 | 2001-04-03 | Elementis Specialties, Inc. | Flexible gelatin free encapsulation material useful for pharmaceuticals, paint balls and other formulations |
DE19918325A1 (de) | 1999-04-22 | 2000-10-26 | Euro Celtique Sa | Verfahren zur Herstellung von Arzneiformen mit regulierter Wirkstofffreisetzung mittels Extrusion |
EP1072258A1 (de) * | 1999-07-28 | 2001-01-31 | Greither, Peter | Eine Kapsel für die Freisetzung von Bakterien, enthaltend ein Bakterienlyophilisat und ein Verfahren zu ihrer Herstellung |
GB2357488A (en) * | 1999-11-17 | 2001-06-27 | Aquasol Ltd | Capsules by injection moulding |
IT1320163B1 (it) | 2000-02-15 | 2003-11-18 | Novamont Spa | Foglia e prodotti formati a base di amido espanso. |
DE10031044A1 (de) | 2000-06-26 | 2002-01-03 | Bayer Ag | Endoparasitizide Mittel zur freiwilligen oralen Aufnahme durch Tiere |
EP1176254A1 (en) * | 2000-07-24 | 2002-01-30 | The Dow Chemical Company | Use of dispersions of crosslinked cationic starch in papermaking |
EP1256347A1 (de) * | 2001-05-10 | 2002-11-13 | Swiss Caps Rechte und Lizenzen AG | Verwendung von Stärke zur Herstellung eines Mittels für eine therapeutische Behandlung |
DE50110563D1 (de) * | 2001-12-17 | 2006-09-07 | Hb-Feinmechanik Gmbh Co Kg | Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus natürlichen Polymeren |
DE10349727A1 (de) | 2003-10-23 | 2005-05-25 | Basf Ag | Feste Mischungen aus einem Reaktivleimungsmittel und Stärke, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
ITMI20061844A1 (it) | 2006-09-27 | 2008-03-28 | Novamont Spa | Composizioni biodegradabili a base di amido nanoparticellare |
EP2115008B1 (en) | 2007-03-01 | 2019-09-18 | De Staat der Nederlanden, vert. door de Minister van Volksgezondheid, Welzijn en Sport, namens de Minister, Projectdirectie ALT, het INTRAVACC | Biodegradable material based on opened starch |
EP2131808A1 (en) | 2007-03-01 | 2009-12-16 | Bioneedle Technologies Group B.V. | Implant containing destructurized starch |
CN101670645B (zh) * | 2008-09-09 | 2014-06-18 | 长春利镁科技发展有限公司 | 一种用于全生物降解材料的熔融注射成型方法及设备 |
CH700543A2 (de) | 2009-03-03 | 2010-09-15 | Innogel Ag | Film auf Basis von Stärke. |
IT1399031B1 (it) | 2009-11-05 | 2013-04-05 | Novamont Spa | Copoliestere alifatico-aromatico biodegradabile |
IT1399032B1 (it) | 2009-11-06 | 2013-04-05 | Novamont Spa | Poliestere biodegradabile alifatico-aromatico |
IT1396597B1 (it) | 2009-11-05 | 2012-12-14 | Novamont Spa | Miscele di poliesteri biodegradabili |
IT1400121B1 (it) | 2010-05-24 | 2013-05-17 | Novamont Spa | Copoliestere alifatico-aromatico e sue miscele. |
IT1401318B1 (it) | 2010-08-06 | 2013-07-18 | Novamont Spa | Composizioni biodegradabili polifasiche contenenti almeno un polimero di origine naturale |
US10160877B2 (en) | 2011-09-19 | 2018-12-25 | Novamont S.P.A. | Stable aqueous dispersions comprising complexed starch |
WO2013093630A2 (en) | 2011-12-22 | 2013-06-27 | Pronova Biopharma Norge As | Gelatin/alginate delayed release capsules comprising omega-3 fatty acids, and methods and uses thereof |
CN107207625A (zh) | 2014-12-19 | 2017-09-26 | 诺瓦蒙特股份公司 | 变性淀粉衍生物作为弹性体组合物用滞后降低添加剂的用途 |
WO2016097151A1 (en) | 2014-12-19 | 2016-06-23 | Novamont S.P.A. | Destructured starch derivatives and elastomer compositions containing them |
DE102014019214A1 (de) | 2014-12-23 | 2016-06-23 | Bio-Tec Biologische Naturverpackungen Gmbh & Co.Kg | Verfahren zur Herstellung von Formteilen |
ITUB20152027A1 (it) | 2015-07-09 | 2017-01-09 | Novamont Spa | Uso di composizioni polimeriche per la produzione di filamenti per la stampa mediante modellazione a deposizione fusa. |
ITUB20152688A1 (it) | 2015-07-31 | 2017-01-31 | Novamont Spa | Composizione polimerica per la realizzazione di articoli stampati biodegradabili in compostaggio industriale. |
ITUB20160525A1 (it) | 2016-01-19 | 2017-07-19 | Novamont Spa | Uso di composizioni comprendenti amido destrutturato in forma complessata come agenti abrasivi e/o agenti strutturanti. |
ITUB20160381A1 (it) | 2016-01-19 | 2017-07-19 | Novamont Spa | Uso di amido destrutturato come addensante e composizioni che lo contengono. |
ITUA20161612A1 (it) | 2016-03-14 | 2017-09-14 | Novamont Spa | Processo combinato per la produzione di tetraidrofurano e poliesteri comprendenti unità 1,4-butilene dicarbossilato. |
ITUA20162764A1 (it) | 2016-04-20 | 2017-10-20 | Novamont Spa | Nuovo poliestere e composizioni che lo contengono |
ITUA20164319A1 (it) | 2016-06-13 | 2017-12-13 | Novamont Spa | Film biodegradabile multistrato. |
IT201700022439A1 (it) | 2017-02-28 | 2018-08-28 | Novamont Spa | Composizione polimerica per film ad elevata disintegrabilita’ |
CN115160545B (zh) | 2017-11-27 | 2024-05-17 | 诺瓦蒙特股份公司 | 用于生产来自可再生资源的1,4-丁二醇的方法和由其获得的聚酯 |
IT201900006282A1 (it) | 2019-04-23 | 2020-10-23 | Novamont Spa | Film biodegradabili aventi migliorate proprietà meccaniche |
IT201900014154A1 (it) | 2019-08-06 | 2021-02-06 | Novamont Spa | Film per imballaggio |
IT201900025471A1 (it) | 2019-12-24 | 2021-06-24 | Novamont Spa | Composizione polimerica per film con migliorate proprieta' meccaniche e disintegrabilita' |
IT202000013243A1 (it) | 2020-06-04 | 2021-12-04 | Novamont Spa | Processo per la purificazione di una miscela di dioli |
IT202000015022A1 (it) | 2020-06-23 | 2021-12-23 | Novamont Spa | Pellicole per l’imballaggio con agente antiappannante |
IT202000017218A1 (it) | 2020-07-15 | 2022-01-15 | Novamont Spa | Riutilizzo in polimerizzazione di bioplastiche |
IT202000032663A1 (it) | 2020-12-29 | 2022-06-29 | Novamont Spa | Film biodegradabile multistrato ad alta disintegrazione |
IT202100002135A1 (it) | 2021-02-02 | 2022-08-02 | Novamont Spa | Poliesteri ramificati per extrusion coating |
DE102021114725A1 (de) | 2021-06-08 | 2022-12-08 | PAPACKS SALES GmbH | Biologisch abbaubares Behältnis |
US20240270433A1 (en) | 2021-06-08 | 2024-08-15 | PAPACKS SALES GmbH | Molded product with connection element |
IT202100030746A1 (it) | 2021-12-06 | 2023-06-06 | Novamont Spa | Poliesteri alifatico-aromatici misti |
IT202100030725A1 (it) | 2021-12-06 | 2023-06-06 | Novamont Spa | Poliesteri alifatico-aromatici con un controllato contenuto di oligomeri ciclici residui misti |
IT202200016230A1 (it) | 2022-07-29 | 2024-01-29 | Novamont Spa | Composizione biodegradabile e compostabile otticamente riconoscibile. |
IT202200019482A1 (it) | 2022-09-22 | 2024-03-22 | Novamont Spa | Articoli stampati comprendenti un’etichetta barriera. |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2788546A (en) * | 1954-08-11 | 1957-04-16 | Russell L Mellies | Method of molding oxystarch |
NL263573A (fi) * | 1960-04-13 | 1900-01-01 | ||
BE654605A (fi) * | 1961-12-16 | 1965-04-20 | ||
US3911159A (en) | 1970-12-14 | 1975-10-07 | Ralston Purina Co | Protein fiber forming |
US4076846A (en) * | 1974-11-22 | 1978-02-28 | Sumitomo Bakelite Company Limited | Protein-starch binary molding composition and shaped articles obtained therefor |
US4026986A (en) * | 1975-05-22 | 1977-05-31 | The Dow Chemical Company | Capsule shell |
JPS539345A (en) | 1976-07-09 | 1978-01-27 | Ajinomoto Kk | Method of producing protein food |
SE421541B (sv) * | 1978-05-25 | 1982-01-04 | Stein Gasland | Forfarande vid framstellning av formade produkter |
-
1984
- 1984-02-07 BG BG066412A patent/BG46154A3/xx unknown
- 1984-02-14 EP EP84300940A patent/EP0118240B2/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-02-14 DE DE8484300940T patent/DE3479129D1/de not_active Expired
- 1984-02-15 FI FI840614A patent/FI81823C/fi not_active IP Right Cessation
- 1984-02-16 DD DD26013384A patent/DD218113B5/de active Search and Examination
- 1984-02-16 IL IL70980A patent/IL70980A/xx unknown
- 1984-02-16 AU AU24656/84A patent/AU572119B2/en not_active Expired
- 1984-02-17 NZ NZ207188A patent/NZ207188A/en unknown
- 1984-02-17 PT PT78123A patent/PT78123B/pt unknown
- 1984-02-17 IE IE380/84A patent/IE56888B1/en not_active IP Right Cessation
- 1984-02-17 MX MX200379A patent/MX170518B/es unknown
- 1984-02-17 NO NO840598A patent/NO170590C/no not_active IP Right Cessation
- 1984-02-17 TR TR1152/84A patent/TR23047A/xx unknown
- 1984-02-17 DK DK76584A patent/DK76584A/da not_active Application Discontinuation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DD218113B5 (de) | 2003-05-15 |
BG46154A3 (en) | 1989-10-16 |
FI840614A (fi) | 1984-08-19 |
EP0118240B1 (en) | 1989-07-26 |
NO840598L (no) | 1984-08-20 |
DK76584D0 (da) | 1984-02-17 |
IE840380L (en) | 1984-08-18 |
DK76584A (da) | 1984-08-19 |
TR23047A (tr) | 1989-02-14 |
IE56888B1 (en) | 1992-01-15 |
MX170518B (es) | 1993-08-27 |
NZ207188A (en) | 1986-09-10 |
PT78123A (en) | 1984-03-01 |
EP0118240A3 (en) | 1985-08-28 |
NO170590B (no) | 1992-07-27 |
DE3479129D1 (en) | 1989-08-31 |
EP0118240B2 (en) | 1997-06-18 |
AU572119B2 (en) | 1988-05-05 |
FI81823C (fi) | 1990-12-10 |
IL70980A (en) | 1987-03-31 |
PT78123B (en) | 1986-10-21 |
EP0118240A2 (en) | 1984-09-12 |
FI840614A0 (fi) | 1984-02-15 |
NO170590C (no) | 1992-11-04 |
DD218113A5 (de) | 1985-01-30 |
AU2465684A (en) | 1984-08-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
FI81823B (fi) | Foerfarande foer formning av staerkelse eventuellt innehaollande ytterligare tillsatsaemnen till formstycken genom anvaendning av sprutgjutningsteknik. | |
US4673438A (en) | Polymer composition for injection molding | |
FI79243B (fi) | Foerfarande foer sprutgjutning av en komposition innehaollande hydrofil polymer och en sprutgjutningskomposition. | |
KR930004937B1 (ko) | 사출성형하기 위한 중합 조성물 | |
US4655840A (en) | Hydrophilic polymer compositions for injection molding | |
US4790881A (en) | Molded hydrophilic polymer | |
US4738724A (en) | Method for forming pharmaceutical capsules from starch compositions | |
CA2327685C (en) | Controlled release composition | |
Melocchi et al. | Evaluation of hot-melt extrusion and injection molding for continuous manufacturing of immediate-release tablets | |
KR910003739B1 (ko) | 사출성형을 위한 친수성 중합체 조성물 | |
AU625833B2 (en) | A polymer composition comprising a hydrophilic polymer and a thermoplastic polymer | |
JP5022086B2 (ja) | 医薬の剤形の使用方法 | |
JPH0214228A (ja) | 分解澱粉及び少なくとも1種の合成熱可塑性ポリマー材料から製造されるポリマー材料 | |
Melocchi | Injection molding/micromolding applications to drug delivery |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM | Patent lapsed |
Owner name: WARNER-LAMBERT COMPANY |