FI79243B - Foerfarande foer sprutgjutning av en komposition innehaollande hydrofil polymer och en sprutgjutningskomposition. - Google Patents

Description

79243

Menetelmä hydrofiillstä polymeeriä sisältävän koostumuksen ruiskuvalamiseksi - Förfarande för sprutgjutning av en komposition innehällande hydrofil polymer och en sprutgjutnings-komposition Tämä keksintö koskee menetelmää kapseleiden valmistamiseksi 5 valukelpoisesta hydrofiilisesta polymeerikoostumuksesta, sopivimman liivatteesta eli gelatiinista. Tässä keksinnössä käytetään hyväksi liivatetta, joka sopivimmin on valmistettu eri tyyppisistä liivatteista, mukaan luettuna happamen tai alkalimenetelmän avulla valmistettu osseiini, happamen 10 menetelmän avulla käsitelty siannahka tai alkalimenetelmän avulla käsitelty naudannahka. Näiden eri tyyppisten liivatteiden molekyylimassa on 10,000 - 2,000,000 Dalton tai 10,000 - 2,000,000 ja 10,000,000 - 20,000,000 Dalton. Menetelmä tässä keksinnössä käytettyjen erityyppisten liivattei-15 den molekyylimassajakauman määrittämiseksi suoritetaan siten kuin on esitetty seuraavissa viitteissä; I. Tomka, Chimia. 30, 534-540 (1976) I. Tomka et ai. Phot.Sei. 23, 97 (1975)

Liivatteen, jonka molekyylimassa vaihtelee välillä 20 10,000 - 2,000,000 Dalton, todettiin aiheuttavan vähemmän kapselinosien muodonmuutoksia kapselimuotista poistamisen jälkeen.

Kun seuraavassa selostuksessa käytetään termiä "liivate", kuuluu siihen myös muita hydrofiilisiä polymeerejä, 25 joiden ominaisuudet tekevät ne sopiviksi kapseliaineiksi.

Hydrofiiliset polymeerit ovat polymeerejä, joiden moleku- 3 7 laariset massat ovat noin 10 - 10 Dalton ja joiden run gossa ja/tai sivuketjuissa on molekulaarisia ryhmiä ja jotka kykenevät muodestamaan ja/tai ottamaan osaa vetysiltoi-30 hin. Tällaisten hydrofiilisten polymeerien vesiadsorptio-isotermissä (lämpötila-alueella noin 0 - 200°C) on käänne-piste, joka on lähellä vesiaktiviteettipistettä kohdassa 0,5. Hydrofiiliset polymeerit erottuvat ryhmästä, jota kutsutaan hydrokolloideiksi, molekulaarisen dispergoitumisen perusteel-35 la. Näiden hydrofiilisten polymeerien molekulaarisen disper- 2 79243 goitumisen ylläpitämiseksi on niihin sisällytettävä vesi-fraktio, joka - tämän keksinnön toiminta-alueen mukaan -on 5 - 25 paino- % hydrofiilisen polymeerin koostumuksesta edellyttäen että näiden hydrofiilisten polymeerien lämpötila on tämän keksinnön toiminta-alueella 50°C - 190eC.

On olemassa muita hydrokolloideja, jotka eivät ole hyd- rofiilisia polymeerejä tämän määritelmän mukaan, ja jotka sisältävät enemmän tai vähemmän pallomaisia tai kuitumaisia hiukkasia, jolloin nämä hiukkaset koostuvat hydrofiilisen 10 polymeerin useista makromolekyyleistä molekulaarisen massan 3 7 puitteissa, joka on 10 - 10 Dalton, joka nostaa hiukkas- koon arvoon 0,01 - 10 mikronia, mikä vastaa tyypillistä kolloidihiukkasten kokoa. Tämän keksinnön eräänä primääri-tarkoituksena on käyttää hydrofiilisiä polymeerejä kapselei-15 den valmistuksessa.

Tämän hakemuksen suhteen viitataan samanaikaisesti jätettyyn hakemukseemme no. 83 1001 (patentti no. 77 050).

Kapselinvalmistuskoneita on kehitetty joissa käytetään uppovalutekniikkaa. Tämä tekniikka käsittää kapselinmuotois-20 ten puikkojen upottamisen liivateliuokseen, puikkojen poistamisen liuoksesta, liivatteen kuivattamisen puikoilla, liivatetta olevien kapselinosien irroittamisen puikoista, pituuden säätämisen, leikkaamisen, yhdistämisen ja kapseleiden poistamisen. Aikaisemmin tunnetuissa kapselinvalmis-25 tuskoneissa on käytetty mekaanisten ja pneumaattisten elementtien yhdistelmää näiden toimintojen suorittamiseksi aina valmistusnopeuteen 1200 kokoa 0 olevaa kapselia/minuutti asti. Vaikka edelläesitetty laitteisto yleisesti katsottuna sopii tätä tarkoitusta varten, halutaan kuitenkin tuottaa 30 kapseleita huomattavasti suuremmalla valmistusnopeudella, yli 15000 kokoa 0 olevaa kapselia/minuutti, samalla kun tarkasti säädetään liivatteen ominaisuuksia kapseleiden valmistamiseksi hygieenisellä tavalla ja mahdollisimman pienillä kokovaihteluilla niin, että kapselit voidaan täyt-35 tää suurteholaitteistoa käyttäen.

Il 3 79243 US-patenttijulkaisussa 4,216,240 on esitetty ruiskuva-luprosessi orientoidun kuitumaisen proteiinituotteen valmistamiseksi. Tämän prosessin avulla aikaansaatu kuitutuote eroaa periaatteessa tämän keksinnön avulla aikaansaatujen 5 kapseleiden läpinäkyvästä lasimaisesta aineesta. Valuvan massan aikaansaamiseksi valuprosessia varten on mainitussa patenttijulkaisussa käytetyt proteiiniseokset lisäksi denaturoitava, jolloin ne menettävät kykynsä liueta.

US-patenttijulkaisussa 4,076,846 käytetään tärkkelyk-10 sen ja proteiiniaineiden suolojen binäärisiä seoksia syötävän, muotoillun tuotteen aikaansaamiseksi ruiskuvalumenetel-män avulla. Tämän keksinnön mukaan proteiiniaineista, sopi-vimmin liivatteesta ja muista hydrofiilisista polymeereistä muotoiltuja tuotteita voidaan valmistaa lisäämättä tärkkelys-15 tä.

US-patenttijulkaisussa 3,911,159 on esitetty filament-ti-tyyppisten proteiinirakenteiden muodostamista syötävien tuotteiden aikaansaamiseksi, joiden pehmeys on parantunut. Tämän keksinnön avulla muotoillut tuotteet valmistetaan il-20 man filamenttimaista proteiinirakennetta.

Ruiskuvalulaitteen käyttäminen liivatetta ja muita va-lukelpoisia hydrofiilisiä polymeerejä olevien kapseleiden tuottamiseksi, joilla on vastaavat ominaisuudet, on uusi, eikä sitä ole ehdotettu teknisessä kirjallisuudessa. Eräs 25 edellytys minkä tahansa aineen osalta, jota on voitava valaa ruiskuvalumenetelmän avulla, on sen kyky ohittaa lasit-tumispiste lämpötilassa, joka on yhteensopiva aineen termisen stabiliteetin kanssa ja ruiskuvalulaitteen teknisten ominaisuuksien kanssa.

30 Tämän keksinnön puitteissa on saatu aikaan parannettu ruiskuvalulaite, joka soveltuu automaattisesti säädettäväksi mikroprosessoritekniikan avulla ja jossa käytetään hydro-fiilisten polymeerien, kuten liivatteen, muodossa olevia valukoostumuksia, ja joiden liukenemispiste on lämpötila-35 alueella, joka soveltuu ruiskuvaluprosessia varten, ja joka 4 79243 tekee mahdolliseksi vesipitoisuuden säätämisen ennalta määrättyjen arvojen puitteissa lisätoimenpiteiden, kuten ruis-kuvalulaitteen avulla muotoiltujen tuotteiden kuivattamisen tai kostuttamisen välttämiseksi.

5 Laitteisto käsittää parannetun automaattisen ruis- kuvalulaitteen, jossa on syöttösuppiloyksikkö liivatteen vastaanottamiseksi, varastoimiseksi, ylläpitämiseksi ja syöttämiseksi ja jossa on poistoaukko; ruiskuyksikön, jossa on sylinterinmuotoinen laite, jonka tulopää on kytketty 10 mainitun suppiloyksikön menopäähän liivatteen vastaanottamiseksi siitä, sekä kuljetus- ja työnninelimen, joka on pyörivästi ja liukuvasti asennettu mainittuun sylinterinmuotoiseen laitteeseen siinä olevan liivatteen siirtämiseksi ja plastisoimisen mahdollistamiseksi, valuyksikön, joka 15 on liitetty sylinterinmuotoisen laitteen päähän välimatkan päähän tulopäästä, joka käsittää kapselinosien valulaitteen ja laitteen valettujen kapselinosien poistamiseksi siitä, normaalisti suljetun venttiililaitteen, joka on kytketty sylinterinmuotoisen laitteen ja valuyksikön väliin, jolloin 20 venttiililaitteen siirtyessä avoasentoonsa siirtyy ennalta määrätty määrä plastisoitua liivatetta valulaitteen kapselinosien valulaitteeseen, mikroprosessorin, jonka muistiin on varastoitu parametreja useiden aikamäärien määrittämiseksi halutun työjakson aikaansaamiseksi ruiskuyksikköä ja valu-25 yksikköä varten sekä syöttösuppilossa olevan liivatteen optimaalista painetta, lämpötilaa ja vesipitoisuutta varten, tuntolaitteen ruiskuyksikön ja valuyksikön todellisten toiminta-aikojen, sekä syöttösuppilossa olevan liivatteen lämpötilojen, paineen ja vesipitoisuuden tunnistamiseksi 30 ja ilmoittamiseksi, laitteen, joka on kytketty tuntolaittee-seen ja mikroprosessoriin tuntolaitteen tunnistamien todellisten olosuhteiden ja mikroprosessoriin varastoitujen parametrien välisen poikkeaman toteamiseksi, joka käsittää laitteen poikkeaman ilmoittamiseksi, aktivointilaitteen, 35 joka on kytketty poikkeaman ilmoittavaan laitteeseen, syöt-tösuppiloyksikön, ruiskuyksikön ja valuyksikön toiminnan 5 79243 säätämiseksi automaattisen kapselinvalulaitteen optimaalisen toiminnan ylläpitämiseksi.

Tämä keksintö käsittää siten menetelmän koostumuksen ruis-kuvalamiseksi, joka koostumus sisältää hydrofiilistä polymeeriä, jonka rungossa ja/tai sivuketjuissa on molekulaari-sia ryhmiä, jotka kykenevät muodostamaan ja/tai ottamaan osaa vetysiltoihin, ja joiden vesiabsorptio-isotermissä, lämpötila-alueella noin 0-200°C on käännepiste lähellä vesiaktivi-teettipistettä 0,5, mieluimmin liivatetta, sekä mahdollisesti muita lisäaineita, muotoillun tuotteen, mieluimmin kapse-liosien valmistamiseksi. Menetelmälle on tunnusomaista, että koostumus sisältää vettä 5 - 25 % koostumuksen painosta, ja että menetelmässä (a) sulatetaan ja liuotetaan hydrofiilinen polymeeri veteen plastisoituun muotoon lämpötilassa 50 - 190 °C ja paineen alaisena; (b) ruiskuvaletaan plastisoitu koostumus jäähdytettyyn muottiin paineessa, joka on riittävä muotin täyttämiseksi, (c) poistetaan muotokappale muotista.

Tämän keksinnön eräänä tarkoituksena on aikaansaada uusi ja parannettu menetelmä liivatekapseleiden valamiseksi lii-vateparametreja jatkuvasti seuraamalla ja ohjaamalla liivatteen heikkenemisen ja kapselinosien deformoitumisen estämiseksi .

Tämän keksinnön lisätarkoituksena on saada aikaan menetelmä liivatekapseleiden valamiseksi suurella nopeudella ja tarkkuudella niin että liivatekapseleita voidaan käyttää suurella nopeudella toimivassa täyttölaitteessa.

Keksintö sekä sen rakenteen että sen toimintamenetelmän osalta yhdessä sen muiden tarkoitusperien ja etujen kanssa selviää parhaiten viitaten seuraaviin selityksiin ja oheiseen piirustukseen, jossa:

Kuv. 1 esittää edestakaisin liikkuvalla ruuvilla varustettua ruiskuvalulaitetta liivatekapselinosien valmistamiseksi; 6 79243

Kuv. 2 kaavioraaisesti ruiskuvalun työjakson liivate-kapselinosien valmistamiseksi;

Kuv. 3 kaaviomaisesti yhdistettyä ruiskuvalulaite-mikroprosessori-laitteistoa liivatekapselinosia varten; 5 Kuv. 4 kaaviomaisesti hajakuviona ruiskuvalulaitteen menopäätä;

Kuv. 5 diagrammaa liivatteen leikkausviskositeetin riippuvuudesta leikkausarvon oleellisten arvojen puitteissa tässä keksinnössä; 10 Kuv. 6 diagrammaa liivatteen valualueesta aika-, lämpö tila-, paine- ja liivatteen vesipitoisuusrajojen puitteissa tätä keksintöä varten;

Kuv. 7 esittää diagrammaa lasittumislämpötila-alueen ja sulamislämpötila-alueen riippuvuudesta liivatteen oleel-15 listen vesipitoisuusrajojen puitteissa;

Kuv. 8 riippuvuusdiagrammaa differentiaalikalorimetri-pyyhkäisystä,jossa liivatteen lämmönkulutusaste on merkitty tälle keksinnölle oleellisen lämpötila-alueen puitteissa;

Kuv. 9 riippuvuusdiagrammaa liivatteen logaritmisesta 20 tilavuuselastisesta varastomodulista tälle keksinnölle oleellisten lämpötila-alueen puitteissa;

Kuv. 10 riippuvuusdiagrammaa liivatteen tasapainovesi-pitoisuudesta koko vesiaktiviteettialueella; ja

Kuv. 11 riippuvuusdiagrammaa vesiadsorption differen-25 tiaalilämmöstä tämän keksinnön mukaisen liivatteen vesipitoisuuden relevantilla alueella.

Kuvioon 1 viitaten käsittää ruiskuvalulaite 27 pääasiallisesti kolme yksikköä; syöttösuppiloyksikön 5, ruiskuyksi-kön 1 ja valuyksikön 2.

30 Suppiloyksikön 5 tehtävänä on vastaanottaa, varastoida ja ylläpitää ja syöttää liivatetta 4 lämpötilan ja vesipitoisuuden pysyessä vakiona. Suppiloyksikkö 5 käsittää pysty-sylinterin 30, jonka suljetussa kansiosassa 31 on tuloaukko 32 liivatetta 4 varten. Pystysylinterin 30 pohjassa on sul-35 jettu kartionmuotoinen putki 33 sekä menoaukko 34 liivatteen 7 79243 4 syöttämiseksi ruiskuyksikköön 1. Suljetun kansiosan 31 ja kartionmuotoisen kanavan 33 väliin on kytketty ilmakanava 35, jossa ilma kierrätetään puhaltimen 36 avulla ja ilman lämpötilaa säädetään tyristorilla 37 ja ilman suhteel-5 lista kosteutta höyrysuuttimella 38.

Ruiskuyksikön 1 tehtävänä on sulattaa, liuottaa veteen ja plastisoida suppiloyksiköstä 5 pusertimen tulokohdasta 54 syötetty liivate 4 puserrinputkessa 17 ja plasti-soidun liivatteen 14 ruiskuttaminen valuyksikköön 2.

10 Valuyksikkö 2 pitää, avaa ja sulkee valumuotin 6 auto maattisesti, jonka sisällä on kapselinmuotoiset ontelotilat 19 sekä poistaa kapselinosat 7 siitä ulos.

Ruiskuyksikön 1 sisällä ruuvi 8 sekä pyörii että siirtyy aksiaalisuunnassa edestakaisin. Kun ruuvi 8 pyörii se su-15 lattaa liivatteen 4, liuottaa sen veteen ja plastisoi sen.

Kun ruuvi 8 siirtyy aksiaalisuunnassa se ruiskuttaa siirtämällä ja ahtaa plastisoidun liivatteen 14 valumuottiin 6. Ruuvia 8 pyörittää vaihtonopeuksinen hydraulimoottori 9 käyttölaitteen 10 ja sen aksiaalisuuntainen edestakainen 20 liike saadaan aikaan dupleksihydraulisylinterin 11 avulla.

Plastisoidun liivatteen 14 kokoonpuristuminen pyörivän ruuvin 8 edessä pakottaa ruuviyhdistelmän 20 taaksepäin, joka käsittää ruuvin 8, vaihteen 10 ja moottorin 9. Kun ruu-viyhdistelmä 20 saavuttaa ennalta määrätyn taka-asennon 25 kytkeytyy rajakytkin 12. Kun määritetty ajanjakso on kulunut, jona aikana liivate 4 on tullut täysin plastisoiduksi liivatteeksi 14, siirtää hydraulisylinteri 11 ruuviyhdistel-mää 20 eteenpäin ja käyttää ruuvia 8 työntimenä plastisoi-tua liivatetta 14 varten, joka työntyy venttiilipesälaitteen 30 50 läpi, joka käsittää yksitieventtiilin 15, neulaventtiilin 23, suutinyksikön 22 ja menoaukon 21 valuyksikköön 2. Yksi-tieventtiili 15 estää plastisoitua liivatetta 14 palaamasta takaisin ruuvin 8 kierukkamaisten siipien 16 yli. Suutin-putkessa 17 on höyrykierukat 18 liivatteen 4 kuumentamiseksi 35 samalla kun ruuvi 8 puristaa sitä kokoon plastisoiduksi lii- 8 79243 vatteeksi 14. On toivottavaa että plastisoitua liivatetta 14 kuumennetaan mahdollisimman alhaisessa lämpötilassa ja että sitä siirretään mahdollisimman alhaisella nopeudella ruuvin 8 avulla. Ruuvin 8 nopeus ja plastisoidun liivatteen 5 14 kuumentaminen suutinputken 17 sisällä höyrykuumennuskie- rukan 18 avulla säätää valuyksikköön 2 ruiskutetun plastisoidun liivatteen 14 laatua ja syöttönopeutta. Valuyksikkö 2 kannattaa valumuottia 6, jossa on kapselinmuotoiset ontelo-tilat 19, joihin plastisoitu liivate 14 suihkutetaan ja pi-10 detään paineen alaisena. Valumuotti 6 on ympäröity jäähdytys-nesteellä täytetyillä jäähdytysjohdoilla 24 niin, että kun plastisoitu liivate 14 valumuotissa 6 on jäähtynyt ja kovettunut riittävästi avautuu valuyksikkö 2, valumuotti 6 irtoaa ja kapselinosat 7 työnnetään pois.

15 Seuraavassa viitataan kuvioon 1 mutta myöskin kuvioon 2, jossa on esitetty ruiskuvalun työjakso liivatetta 4 varten, joka sisältää noin 17% vettä, paino-%:ssa laskettuna ja ajan, lämpötilan ja paineen funktiona. Liivatteen 4 työjakso on yleensä seuraavanlainen iruiskuvalulaitteessa 27: 20 a. liivatetta 4 syötetään syöttösuppiloyksikköön 5, jossa se vastaanotetaan, varastoidaan ja pidetään säädetyissä olosuhteissa, jolloin lämpötila vaihtelee ympäristön lämpöti- o 5 lasta 100 C:een, paine vaihtelee 1 -5x10 N/m2 ja vesi- 25 pitoisuus on 5 - 25 % koostumuksen painosta.

b. varastoitu liivate sulatetaan säädetyissä olosuhteissa, jolloin lämpötila on 50 - 190°C, vesipitoisuus 5 - 25 % painos- 5 ? ta ja paine 600 - 3000 x 10 N/m .

c. sulatettu liivate liuotetaan veteen säädetyissä olosuhteis- 30 sa , jolloin lämpötila on 50 - 190°C, paine 600 - 3000 x 5 2 10 N/m ja vesipitoisuus 5 - 25 % koostumuksen painosta.

d. liuotettu liivate plastisoidaan säädetyissä olosuhteissa, jolloin lämpötila on 50 - 190°C, paine 600 - 3000 x 10^ N/m^ ja vesipitoisuus 5 - 25 % koostumuksen painosta.

35 e. plastisoitu liivate ruiskutetaan kapselinmuotoiseen valu- 9 79243 muottiin 6 säädetyissä olosuhteissa, jolloin lämpötila on 5 2 alle 50°C, ruiskupaine vaihtelee 600 ja 3000 x 1 0 N/πι välillä ja valumuottiin 6 vaikuttava puristusvoima on alle noin 600,000 N, ja 5 f. kapselinmuotoiset osat 7 poistetaan kapselimuotissa 6 olevasta valetusta liivatteesta.

Kun aloitetaan kuvion 2 kohdasta A siirtyy ruuvi 8 eteenpäin ja täyttää valumuotin 6 plastisoidulla liivatteella 14 pisteeseen B saakka, jonka jälkeen plastisoitu ruis-10 kutettu liivate 14 pidetään korkean paineen alaisena nk. pidätysajänjakson aikana, joka kestää kuvion 2 pisteestä B pisteeseen C. Pisteessä B yksitieventtiili 15 lähellä ruuvin 8 päätä estää plastisoitua liivatetta 14 virtaamasta takaisin suuttimesta 22 ruuviin 8. Pidätysajänjakson ai-15 kana ruiskutetaan lisää plastisoitua liivatetta 14 plasti- soidun liivatteen 14 kovettumisen ja jäähtymisen aiheuttaman kutistumisen kompensoimiseksi.

Myöhemmin menoaukko 21, joka on kapea sisäänpääsy valu-yksikköön 2, sulkeutuu, mikä erottaa valuyksikön 2 ruisku-20 yksiköstä 1. Valumuotissa 6 oleva plastisoitu liivate 14 on yhä suuren paineen alaisena. Plastisoidun liivatteen 14 jäähtyessä ja kovettuessa paine laskee tasolle, joka on riittävän korkea estämään painumien syntymisen, mutta ei ole niin korkea että tulee vaikeaksi poistaa kapselinosat 7 va-25 lumuotissa 6 olevista kapselinmuotoisista ontelotiloista 19. Sen jälkeen kun menoaukko 21 sulkeutuu pisteessä C alkaa ruuvi 8 pyöriä. Plastisoitu liivate 14 kerääntyy laajenevaan sylinterinmuotoiseen tilaan ruuvin 8 etupuolella, joka syntyy kun ruuvi siirtyy aksiaalisuunnassa taaksepäin pis-30 teeseen D. Plastisoidun liivatteen 14 virtausnopeutta säädetään ruuvin 8 pyörimisnopeuden avulla ja painetta säädetään takapaineen avulla (so. ruuviyhdistelmän 20 aikaansaaman hydraulipaineen avulla), joka puolestaan määrittää ruuvin 8 etupuolella olevassa suuttimessa 22 olevassa plasti-35 soidussa liivatteessa 14 syntyvän paineen. Sen jälkeen 10 79243 kun plastisoitua liivatetta 14 on kerääntynyt seuraavaa panosta varten valumuottiin 6 loppuu ruuvin 8 pyörimisliike pisteessä D. Pysähtyneellä ruuvilla 8 oleva liivate 4 jatkaa sulamistaan pisteiden D ja E välillä suutinputken 5 17 ympäri kulkevien höyrykuumennuskierukoiden 18 aiheutta man lämmönsiirron avulla. Tätä ajanjaksoa kutsutaan liotus-ajaksi. Samanaikaisesti kovettuneet kapselinosat 7 poistetaan valumuotista 6. Tämän jälkeen valumuotti 6 sulkeutuu seuraavan plastisoitua liivatetta 14 olevan panoksen vas-10 taanottamiseksi. Kaikki nämä toiminnat ovat automaattisia ja niitä ohjaa mikroprosessori, kuten seuraavassa selitetään.

Seuraavassa viitateen kuvioon 2 ja myös kuvioon 3. Kuvion 2 mukainen ruiskuvalun työjakso suoritetaan kuvion 3 esittämässä ruiskuvalulaitteessa 27 hydraulisten ja sähköis-15 ten komponenttien ja vastaavien piirien avulla, joita ohjaa kuvion 3 mukainen mikroprosessori 28.

Käyttämällä kiinteätä piirijärjestelmää ja nopeusläm-pötilaa, raja- ja painekytkimiä sähköisiä ja hydraulisia järjestelmiä varten, käytti keksinnön mukainen mikroproses-20 sori 28 sen muistissa olevia ohjaussignaaleja alla olevan taulukon 1 aika-, lämpötila- ja paineolosuhdeparametrejä varten kuvion 2 mukaista ruiskuvalujaksoa varten, joka aikaansaatiin kuvion 3 mukaisen ruiskuvalulaitteen 27 avulla liivatekapselinosia 7 tuotettaessa.

25 Taulukko 1

Aika-, lämpötila- ja painealueet kuvion 2 mukaista ruis- kuvalutyöjaksoa varten:

A B C D E

Aika (sekunteja) 10_2-1 10_2-1 10_2-1 10_2-1 10_2-1 30 Lämpötila ymp.-100 50-190 50-190 50-190 50-190 (Celsius)

Paine 9 1-5 600-3000 600-3000 0-3000 600-3000 (1(1* xN/m2) (Newtoneja per neliö-35 metri) 11 79243

Seuraavassa viitataan kuvioon 3, jossa on esitetty yhdistetty ruiskuvalulaite 27 ja mikroprosessori 28, joka käyttää hyväksi keksinnön mukaista menetelmää.

Yhdistetty ruiskuvalulaite 27 ja mikroprosessori 28 5 käsittää kuusi ohjauspiiriä, joista viisi on suljettuja, täysin analogisia ja yksi on on-off-piiri. Kun lähdetään valujaksopisteestä A kuviossa 2 toimii ruiskuvalun työjakso seuraavalla tavalla:

Kun ruuvin 8 etupuolelle on kerääntynyt riittävästi 10 plastisoitua gelatiinia 14 (mikroprosessorin avulla aikaoh-jattu) ja myös kun ruuvilaite 20, joka kannattaa ruuvia 8, vaihdetta 9 ja hydraulimoottoria 11, on työnnetty riittävän pitkälle taaksepäin vakiotakapainetta vastaan, jota ohjaa ohjauspiiri 2, aktivoi tuntopiiri 1^ rajakytkimen 12. Näil-15 lä kahdella ehdolla hydrauliventtiili, ohjauspiiri 4 aktivoituu, jonka seurauksena hydraulineste virtaa hydraulisy-linterin 11 etuosaan. Tämä työntää ruuvilaitetta 20 eteenpäin, jolloin plastisoitu liivate 14 työntyy valumuottiin 6 kun kuvion 2 valujakson piste B on saavutettu, ja tämän jäl-20 keen ruuvi 8 mikroprosessorin 28 ohjaamana jää paikalleen tietyn ajanjakson ajaksi pisteeseen C asti tässä eteentyön-netyssä asennossa suuren paineen alaisena.

Kuvion 2 valujakson pisteestä B lähtien plastisoitu liivate 14 jäähtyy valumuotissa 6 ja aukko 21 sulkeutuu ku-25 vion 2 valujakson pisteen C kohdalla.

Kuvion 2 valujakson pisteen C kohdalla ruuvi 8 rupeaa jälleen pyörimään ja hydraulinen paine pienenee hydraulisy-linterin 11 etumaisessa osassa arvoon, joka on hieman alhaisempi kuin hydraulisylinterin 11 takaosalle määritetty paine. 30 Ruuvi 8 pidetään vakiopaineen alaisena valumuottia 6 päin hydraulisylinterin 11 taka-asennon aiheuttaman paineen avulla. Tämä saadaan aikaan ohjauspiirin 2 avulla, jossa suh-de-hydraulista venttiiliä ohjaa painepiirituntolaite Ij.

Ruuvin 8 jatkaessa pyörimisliikettään syöttösuppilo 5 35 panostaa siihen uuden liivatepanoksen 4. Tietyn ajanjakson 12 79243 aikana ja ruuvin 8 pyöriessä määrätyllä pyörimisnopeudella, joka on ohjauspiirin 3 ohjaama, syötetään tarkka määrä liivatetta 4 suutinputkeen 17. Ohjauspiiri 3 aktivoituu nopeus-tuntopiirin Ig avulla, joka mittaa ruuvin 8 pyörimisnopeu-5 den ja joka lähettää tuntosignaalin takaisin hydrauliseen suhdevirtaussäätöventtiiliin 0^, jota ohjaa ohjauspiiri 3, jonka avulla turvataan se että hydraulimoottori 10 pyörii vakiokierrosnopeudella riippumatta uuden liivatepanoksen 4 syöttämisestä syntyvästä momenttivaihtelusta.

10 Kun syöttöäjänjakso on saatettu loppuun pysäytetään ruu vin 8 pyörimisliike ja kuvion 2 valujakson piste D on saavutettu. Liuotusaika valujaksopisteestä D pisteeseen A kuviossa 2 mahdollistaa liivatteen 14 plastisoitumisen kokonaan säädetyissä lämpötilaolosuhteissa, joita ohjaa ohjaus-15 piiri 1.

Lämpötilan tuntopiiri tunnistaa tyristorilämmönsää-dintä 0.|, joka kuumentaa suutinputkea 17 ohjauspiirin 1 sää-tämänä.

Aikavälin aikana valujaksopisteestä B pisteeseen E ku-20 viossa 2, on valumuotti 6 jäähtynyt riittävästi niin, että valmiit kapselinosat 7 voidaan poistaa valumuotista 6.

Kapselinosien 7 poistamisen jälkeen palaa työjakso pisteeseen A kuviossa 2, jossa tietty määrä plastista liivatetta 14 on kerääntynyt ruuvin 8 etupuolelle (tuntopiiri 25 I4 on aktivoitu ja aika on päättynyt) niin, että kuvion 2 työjakso voidaan toistaa.

On tärkeätä kiinnittää huomiota lämpötilan ja kosteuden säätökierukoihin 5 ja 6 syöttösuppilossa 5 olevan liivatteen tarkan vesipitoisuuden ylläpitämiseksi, mikä on oleellista 30 asianmukaisen toiminnan turvaamiseksi halutuilla nopeuksilla.

Mikroprosessori 28 käsittää muistiosan 51 haluttujen toimintaparametrien varastoimiseksi; tunto- ja signaaliosan 52 todellisten toimintaolosuhteiden tuntosignaalien vastaanottamiseksi, eron havaitsemiseksi haluttujen ja todellisten 35 toimintaolosuhteiden välillä, sekä säätösignaalien lähettä- ,3 79243 miseksi aktivointiosan 53 kautta tyristoreille ja venttiileille .

Viitaten kuvioon 4, jossa on esitetty venttiilipesälai-te 50, johon kuuluu menoaukko 21, suutin 22, neulaventtiili 5 23 ja yksitieventtiili 15. Nämä elementit toimivat seuraa- valla tavalla:

Pisteen A kohdalla kuviossa 2 neulaventtiili 23 siirtyy taaksepäin menoaukosta 21 ja yksitieventtiili 15 taaksepäin venttiilipesästä 50 niin, että suuttimeen 22 muodos-10 tuu tuloaukko 55 plastisoitua liivatetta 14 varten, joka määrittää panostuskammion plastisoitua liivatetta 14 varten. Plastisoitu liivate 14 ruiskutetaan suuttimen 22 läpi valu-muottiin 6 valumuotin täyttöäjän aikana pisteiden A ja B välillä kuviossa 2. Pisteessä C kuviossa 2 työntyy neulavent-15 tiili 23 eteenpäin menoaukon 21 sulkemiseksi, jonka ajanjakson aikana, pisteiden C ja E välillä kuviossa 2, valu-muotti 6 on suljettu ja valumuotissa 6 oleva kapselinosa 7 jäähtyy. Neulaventtiili 23 pysyy kiinni pisteiden E ja A välillä kuviossa 2 jona aikana kapselinosa 7 poistetaan 20 valumuotista 6. Kokonaisajanjakson pisteiden B ja A välillä kuviossa 2 on oltava pienempi kuin 5 sekuntia niin, ettei plastisoitu liivate 14 jähmety suuttimessa 22. Tämä on tämän keksinnön eräs tärkeä aspekti, koska: a) nopeammat tuotantoajat ovat mahdollisia suuremman tuoton 25 saavuttamiseksi; b) tuotantojakson aikana ei esiinny mitään plastisoidun liivatteen 14 hävikkiä suuttimessa 22 ja valumuotissa 6 tapahtuvan jähmettymisen takia; ja c) vaara että plastisoitu liivate heikkenee laadullisesti 30 on minimaalinen, koska se on tuotantojaksossa lyhyen ajan ja sitä käytetään vain kerran kussakin tuotantojaksossa koska plastisoitu liivate 14 jähmettyy vain kerran kapselin-muotoisissa ontelotiloissa 19 eikä suuttimessa 22.

Yksitieventtiili 15 ja neulaventtiili 23 aktivoidaan 35 jousi-jännitetyn vivun 25 avulla, joka normaalisti sulkee 14 79243 sekä menoaukon 21 että suuttimen 22 kunnes vipu aktivoituu nokan avulla mikroprosessorista 28 tulevien signaalien johdosta.

Liivatteen termomekaaniset ominaisuudet, varastointi-5 ja häviöleikkausmodulit eri lämpötiloissa riippuvat voimakkaasti sen vesipitoisuudesta. Tämän keksinnön mukaista kap-selinvaluprosessia voidaan käyttää liivatetta varten, jonka vesipitoisuus sopivimmin on 5 ja 25%:n välillä. Alaraja määrittyy maksimaalisen prosessilämpötilan 190°C mukaan, jota 10 ei puolestaan voida ylittää laadun heikkenemisen välttämiseksi. Yläraja määrittyy valmiiden kapseleiden tahmeuden mukaan. Allaolevassa taulukossa olevia lyhennyksiä käytetään seuraavassa tämän keksinnön yhteydessä.

Taulukko 2 Käytettyjen fysikaalisten parametrien lyhennykset Lyhennys Yksikkö Selitys T ,Po °C, N/m^ Ympäristön lämpötila ja pai- a a ne H(T,P) KJoule x Kg Hydrofiilisen polymeeri-vesi- järjestelmän entalpia tietyssä paineessa ja lämpötilassa.

_ 1 2 M<t, P) N x m Hydrofiilisen polymeerin ko- koonpuristettavuus tietyssä lämpötilassa ja paineessa.

Sen numeerinen arvo on suhteellinen tilavuudenmuutos, joka johtuu paineenmuutokses-ta yksikkömäärän verran.

a(T,P) (Astetta C) 1 Hydrofiilisen polymeerin vo- lumetrinen terminen laajen-nuskerroin tietyssä lämpötilassa ja paineessa. Sen numeerinen arvo on suhteellinen tilavuudenmuutos, joka johtuu lämpötilan muutoksesta yksikkömäärän verran.

-1 is 79243 V<0* T,P) Kg x sek on hydrofiilisen polymeerin virtausnopeus tietyssä lämpötilassa ja leikkausdeformaatio-asteessa ja -paineessa. Sen numeerinen arvo on sen sulan tilavuus, joka jättää ruisku-valulaitteen poistoaukon poikkileikkauspinnan yksikköajas-sa, ja johtuu käytetystä leik-kausdeformaationopeudesta.

TG1' TG2 ^ °C Hydraulisen polymeerin lasit- tumisen lämpötila-alue.

TM1 TM2 ^ °C Osittain kristallisoituneen hydrofiilisen polymeerin sulamisen lämpötila-alue.

TE(t) °C Hydrofiilisen polymeerin läm pötila ruiskuyksikön suutin- alueella.

T (t) °C Hydrofiilisen polymeerin läm pötila valumuotissa.

2 PM N/m Valumuotissa olevan hydrofii- lisen polymeerin paine.

2 P£ N/m Hydrofiilisen polymeerin pai ne suutinalueella.

X Hydrofiilisen polymeerin ve sipitoisuus, ilmaistuna pai-nofraktiona vesi-hydrofiili-nen polymeeri-järjestelmässä.

Ruiskuvaluprosessin ohjaamiseksi ja säätämiseksi (IMP) tarvitaan tietoa (1) sulatusprosessin lämmönkulutuksesta: H<V PE> - H,Ta' pa> 5 (2) hydrofiilisten polymeerien lämmitysnopeudesta ruis- kuvalulaitteessa. Tämän laskemiseksi tarvitaan tiedot hydrofiilisen polymeerin lämmönjohtokertoimesta ja hydrofiilisen polymeerin lämmönsiirtokertoimesta sekä suutinputken raken-neaineesta, joka on kosketuksessa hydrofiilisen polymeerin ie 79243 lämmitysnopeuden ja läiranönkulutuksen perusteella saadaan minimaalinen välttämätön aikaväli hydrofiilisen polymeerin saattamiseksi ruiskutuskuntoon ja ruiskuvalulaitteen välttämätön lämmitysteho.

5 (3) TE riippuu hydrofiilisten polymeerien X-arvosta.

Jos valumuotissa olevan hydrofiilisen polymeerin vesipitoisuus on liian alhainen tulee siitä johtuva T£ olemaan liian korkea ja aiheuttamaan laadun heikkenemistä. Τ£:η pitämiseksi alle 190°C tarvitaan 5%:n minimivesipitoisuusarvo.

10 (4) virtausnopeus VT,P) on myös voimakkaasti riip puvainen hydrofiilisen polymeerin vesipitoisuudesta. IMP:n nopeuttamiseksi tarvitaan suurta virtausnopeutta V{g,, T,P) , joka voidaan saada aikaan suuremmalla vesipitoisuudella.

Vesipitoisuuden yläraja määrittyy kapseleiden tahmeu-15 den ja mekaanisen heikkenemisen mukaan; yleensä ei voida ylittää arvoa 0,25 vesipitoisuuden osalta. Se alue, jonka puitteissa kapseleita voidaan valaa tämän keksinnön mukaisen menetelmän avulla on tästä syystä 5 - 25% vesipitoisuuden osalta. Kun vesipitoisuus on 10 - 20 % saadaan parempia kap-20 seleita; parhaimmat kapselit saatiin kun vesipitoisuus vaih-teli 12 - 18%.

Valumuotissa olevan hydrofiilisen polymeerin tilavuus pienenee lämpötilanmuutoksen T^- takia. Tämä johtaisi siihen että kapseleihin syntyy ontelotiloja ja niiden koko pie-25 nenee, jotka kapselit siitä syystä olisivat laadultaan epätyydyttäviä. Kapselinvalmistuksen kohdalla on ehdottomana vaatimuksena että mittapoikkeamat ovat pienemmät kuin 1%. Lämpötilavaihtelujen aiheuttaman kutistumisen kompensoimiseksi on valumuotti täytettävä tietyllä paineella PM· Tämä 30 täyttöpaine määrittyy määrien α(Τ, P) ja }ft(T, P) mukaan.

Ruiskutuspaine (PE) puolestaan riippuu lämpötilasta Tg, joka kuten jo mainittiin on voimakkaasti riippuvainen arvosta X.

Kuviossa 5 on esitetty leikkausnopeudesta riippuvainen liivatteen leikkausviskositeetti 90°C lämpötilassa liivatet-35 ta varten, jonka vesipitoisuus X on 0,17. Kapillaarin halkai- 17 79243 sija d= 1,05 mm ja pituus 5,0 mm; pituus-halkaisija-suhde L/d on tästä syystä = 4,75.

Seuraavassa viitataan kuvioon 6, jossa on esitetty valupintadiagramma liivatetta varten, jonka vesipitoisuus 5 on 0 17. Ruiskuvalamisen aikana plastisoitu liivate puristetaan ulos jaksottaisesti ja jäähdytetään välittömästi valu-muotissa, joka on halutun kapselinkappaleen muotoinen. Valet-tavuus riippuu liivatteen ominaisuuksista ja prosessiolosuh-teista, joista liivatteen termomekaaniset ominaisuudet kuten 10 myös valumuotin geometria ja lämpötila- ja paineolosuhteet ovat tärkeimmät. Kuvion 6 valupintadiagrammassa on paineen ja lämpötilan rajat merkitty liivatteen käsittelyä varten tämän keksinnön mukaisessa yhdistetyssä ruiskuvalu-mikropro-sessori-laitteessa. 190°C maksimilämpötila on määritelty lii-15 vatteen silmin todettavan heikkenemisen perusteella tämän lämpötilan yläpuolella. Alempi lämpötilaraja, 50°C, määritettiin liian suuren viskositeetin ja sulaelastisuuden syntymisen perusteella suositeltavalla vesipitoisuusalueella δ 2 X: 0 05 - 0 25. Suurempi paineraja 3x10 N/in määritettiin 20 vuodon (flash) alkamisen perusteella kun sula liivate virtaa valumuotin muodostavien erilaisten metaliimatrlisien väliseen rakoon, jolloin se kehittää ohuita kerroksia, jotka ovat kiinnittyneet valettuihin liivatekapselinosiin erotus- 7 2 viivojen kohdalla. Alempi paineraja noin 6 x 10 N/m mää-25 ritettiin lyhyiden panosten avulla kun valumuotti ei täysin täyty liivatteesta.

Taulukko 3

Työparametrit ruiskuvaluprosessia varten.

3 -3

Tiheys 1,3 - 1,2x10 kg x m

Kiteisyys 25 % H(Te,Pe) - H(Ta,Pa) 0,32 KJoule x kg-1

Nettolämmitysteho 10 kg 3,5x10^ KJoule g sulaa/h (vastaa 10 kap-selia/h) Lämmönsiirtokerroin (20°C) 1,0 KJoule x m ^ x h ^ x aste ** liivatetta varten 18 79243

Kokoonpuristettavuus 5x10 ^ N ^ x m^ ^(T /p ) " _ C Q — 1 α(T ,P ) 8x10 ( C) a a

Kiteytymisestä merkityksetön 5 johtuva kutistuminen 4 5 -1

Kriittinen leikkaus- 10 - 10 sek deformaationopeus

Hydrofiiliset polymeerit, jotka sopivimmin ovat erityyppisiä liivatteita, puserretaan ulos ja ruiskutetaan seuraa-10 vissa olosuhteissa:

Seuraavassa viitataan kuvioon 7, jossa on esitetty la-sinmuodostumisalue ja sulamislämpötila-alue funktiona liivate-vesi- järjestelmän koostumuksesta. Lasinmuodostumis-alueen alapuolisissa lämpötiloissa kaupan saatava tavanomai-15 nen liivate on osittain kiteytynyt hydrofiilinen po lymeeri, joka sisältää noin 70 tilavuus-% amorfia ja noin 30 tilavuus-% kristallisoitunutta ainetta (alue I kuviossa 7). Tällaisia liivatekoostumuksia nimitetään yleensä kylmäkuivatuiksi liivatteiksi. Korottamalla tämän liivatekoostu-20 muksen lämpötilaa tietyllä vesipitoisuudella liivate ohittaa lasinmuodostumisalueen.

Kuvioon 1 viitaten tapahtuu liivatteen kuumennusproses-si suutinputken 17 sisällä. Kuvioon 2 viitaten tapahtuu liivatteen kuumennusprosessi koko ruiskuvalun työjakson ai-25 kana. Kuviossa 7 oleva alue lasinmuodostumisalueen ja sula-misalueen välissä on nimeltään alue II. Alueella II on kiteistä liivatetta ja liivatesulaa. Lasinmuodostumisalue ei ole termodynaaminen ylimenoalue, mutta sille on tunnusomaista liivatemolekyylien molekyyliliikkeiden muuttuminen ja 30 muutos amorfin liivatteen tilavuusmodulissa usean suuruusluokan verran. Siirtymällä alueelta II alueelle I kuviossa 7 liivatemolekyylien translaatioliikkeet tai näiden molekyylien suuren osan translaatioliikkeet jäätyvät lasinmuo-dostumislämpötila-alueelle ja tämä heijastuu muutoksena omi-35 naislämmön (Cp) ja volumetrisen termisen laajennuskertoimen li i9 79243 (a) muutoksena tällä lämpötila-alueella. Siirtymällä alueelta II alueelle lii sen takia että kiteytyneen liivatteen sulamisraja on ylitetty tulee liivatteen helikaalisesti järjestynyt osa sulamaan. Viitaten kuvioon 1 tapahtuu liivat-5 teen kuumennusprosessi puserrusputken 17 sisällä. Viitaten

kuvioon 2 tapahtuu liivatteen kuumennusprosessi koko ruisku-valun työvaiheen aikana. Spiraalisiirtymä on todellinen ensimmäistä astetta oleva termodynaaminen siirtymä ja se on endoterminen prosessi. Tällaiset siirtymät voidaan havaita 10 pyyhkäisykalorimetrian avulla tai mittaamalla muutos lineaarisessa viskoelastisessa tilavuusvarastomoduulissa, joka johtuu lämpötilan muutoksesta. Kuviossa 8 on esitetty differen-tiaalikalorimetrin lämpötila-alueen tyypillinen kuvio. Or-dinaatalle on merkitty koekappaleen lämmönkulutuksen nopeus 15 suhteessa vertailukappaleeseen (tyhjö koekappaleen pidike). Koekappaleen lämmönkulutuksen nopeus riippuu liivatekappa-leen lämpötilan muutoksesta ja tämä lämpötila on merkitty abskissalle kelvin-asteissa. Tämän kuvion kantaviivamuutos vastaa lasiintumista ja huippu sulamista tai kierukkasiirty-20 mää. Lineaarinen viskoelastinen tilavuusvarastomoduuli E

voidaan mitata liivatekoekappaleen pienillä sinileikkausmuo-donmuutoksilla. Tyypillisen liivatekoekappaleen moduulin muutokset vesipitoisuudella X = 0,13 on merkitty funktiona koekappaleen lämpötilasta kuviossa 9. Lasinmuodostumislämpö-25 tilassa ja sulamis- tai kierukkasiirtymälämpötilassa moduuli muuttuu useiden suuruusluokkien verran. Kuten kuviossa 9 on esitetty on olemassa toinen siirtymälämpötila sulamisalueen yläpuolella ja tälle siirtymälle on tunnusomaista että moduuli E edelleen laskee. Siirtymälämpötilaa kutsutaan liuos-30 lämpötilaksi. Lämpötila-alueella T - T^ on liivate kumi- elastisessa tilassa ja kiteiset alueet tai fibrillit edustavat verkoston elastisesti aktiivisia elementtejä.

Vastaavanlaisia verkostoja on plastisoidussa mikrokris-tallisoidussa polyvinyylikloridissa (PVC). Kiteiset alueet 35 aiheuttavat röntgensäteiden taipumista tässä PVC:ssä, mutta 20 7 9 2 4 3 ei liivatteessa (I. Tomka, Chimia 30, 534-540 (1976); I.

Tomka et ai Phot. Sei. 23, 97 (1975)). Lämpötila-alueella T„ - T_ liivate on viskoelastisessa kumi-elastisessa tilas-sa. Elastisesti aktiivinen verkosto liivatteen tässä tilassa 5 on kuten useimmissa polymeerisulissa tilapäinen verkosto.

Tämä tilapäinen verkosto johtuu polymeerimolekyylien takertumisesta kiinni toisiinsa. Erityisesti liivatteessa voimakkaat makromolekyylien väliset vaikutukset (vetysillat, dipo-li-dipoli-vaikutukset) muodostavat oleellisen osan elastises-10 ti aktiivisessa väliaikaisessa verkostossa. Liuos.lämpötilas-sa tämä väliaikainen verkosto hajoaa ja erityisesti liivate-molekyylit liukenevat veden läsnäolon vaikutuksesta. Korkeammassa lämpötilassa kuin Tg putoaa varastomoduli erittäin alhaisiin lukuihin: pienemmäksi kuin -2 15 10 x Nm , kuten kuviossa 9 on esitetty. Tässä keksin nössä todettiin että liivatteen käsittelyn (ruiskuvalun, pu-hallusvalun jne.) tulisi tapahtua korkeammassa lämpötilassa kuin Tg.

Kuvioon 1 viitaten tapahtuu liivatteen kuumentaminen 20 yli Tg-lämpötilaan puserrusputken 17 etuosassa. Tätä kuu- mennusprosessia pitää yllä höyrykuumennuskierukan 18 lisäksi myös oleellisesti sisäinen kitka ruiskuprosessin aikana, mikä johtuu korkeista deformaationopeudesta. Kuvioon 2 viitaten tulee liukenemisprosessi tapahtumaan työjakson pistei-25 den A ja B välillä. Todettiin että ruiskuvaletun liivatteen palautuva elastinen deformointi valumuotin 6 avaamisen jälkeen voitiin jättää huomioimatta jos liivatteen lämpötila ruiskuvaluprosessin aikana on korkeampi kuin Tg, mutta muussa tapauksessa valusarja vähenisi ainakin yhden suuruusluo-30 kan verran.

Viitaten kuvioon 2 tapahtuu liivatteen välttämätön jäähdytysajanjakso valumuotissa- liivatteen palautuvien elastisten deformaatioiden välttämiseksi- työjakson pisteiden B ja E välillä. Valusarjan rajoittaminen alhaiseen no-35 peuteen yhdistettynä liivatteen pitämiseen valumuotissa pitkän aikaa (enemmän kuin 5 sek.) ei ole toivottavaa kah- 21 79243 desta syystä: alhainen tuotettu määrä ja liivatteen vesipitoisuuden vähentyminen pusertimessa. Korkeammassa ruiskuva-lulämpötilassa tapahtuu aina veden siirtymistä kuumasta kylmään liivatteen puserrusputkessa.(Katso D. Gehrmann, Thesis, 5 Darmstadt'in Yliopisto 1979). Tämä veden siirtyminen voidaan kompensoida kuljettamalla liivatetta ruuvin avulla vastakkaiseen suuntaan.

Kuten kuviosta 1 ilmenee ylläpitää ruuvi 8 liivatteen kuljetusta. Kuvioon 2 viitaten tapahtuu liivatteen kuljetus 10 pisteiden A ja B välillä ja edelleen työjakson pisteiden C ja D välillä. Liivatteen vakaan vesipitoisuuden kehittämiseksi puserrusputken sulatusalueella on välttämätöntä käyttää ruiskutusjaksoa, joka on lyhyempi kuin 5 sekuntia. Liivatteen vakaan ja riittävän korkean vesipitoisuuden aikaan-15 saamiseksi puserrusputkessa on lisäksi välttämätöntä käyttää sellaista liivatetta tai muuta hydrofiilista polymeeriä, jonka sekä sorptioisotermi (katso kuv. 10) että sorptioläm-mön differentiaali vesipitoisuuden funktiona (katso kuv. 11) on oikean muotoinen. Liivatteen vakiovesipitoisuus-arvo pu-20 serrusputkessa on välttämätön jos halutaan pitää yllä vakaita tuotanto-olosuhteita. Liivatteen vesipitoisuuden on ruiskutuksen aikana täytettävä seuraava ehto: X on suurempi kuin 0,05 koska muuten Tg on myös korkeampi kuin 190°C ja tämä ei ole toivottavaa koska se aiheuttaa liivatteen laa-25 dun heikkenemistä. Liivatteen sorptio-isotermi on S-muotoi-nen ja siinä on käännepiste suurin piirtein kohdassa 0,5 vesiaktiviteettia joka on tasaisesti pienentyvä funktio differentiaalisorptiolämmöstä yhdessä vesipitoisuuden kanssa. Välttämätön tila faasierottumisen välttämiseksi - liivate-30 vesi-faasin erottuminen kahdeksi nestefaasiksi liivate-ve deksi ja vedeksi, joka syntyy puserrusputkessa ruiskutuksen aikana on seuraava: Liivatteen vesiaktiivisuus (a^ ^) suurimmassa lämpötilassa puserrusputkessa ja vesipitoisuusalu-eella: 0,05 - 0,25 liivatteesta tulee olla pienempi kuin 35 yksi.

22 79243 Tämän keksinnön avulla voidaan hydrofiilisen polymeerin prosessilämpötilaa alentaa ainakin 100°C verran, mikä tarkoittaa että prosessilämpötilaa (T^) voitaisiin muuttaa lisäämällä riittävästi vettä (X on suurempi kuin 0,05 ja pie-5 nempi kuin 0,25) hydrofiilisen polymeerin prosessiin, mikä johtaa lämpötila-alueeseen 50°C - 190°C, jolla alueella hydrof iilinen polymeeri ei huonone prosessin aikana. Tyypillisen liivatteen sulatusalue, jonka vesipitoisuus on alle 0,002 (tämä vesipitoisuus on yleinen polyamidien käsittelyn 10 aikana, joiden kemiallinen rakenne vastaa liivatetta) on 220°C - 250°C. Tätä sulatusaluetta voidaan verrata alifaat-tisten polyamidien sulatusalueeseen. Esimerkiksi polyamidien käyttäytyminen on erilainen mitä niiden veteen sopeutumiseen tulee käsittelyn aikana. Esimerkiksi nylon 6:n sorptioiso-15 termissä ei ole käännepistettä eikä sen sorption differen-tiaalilämpö-käyrä ole tasaisesti laskeva funktio vesipitoisuuden suhteen ja jo huoneenlämmössä on sorptioisotermissä tasapainoinen vesiaktiviteetti-arvo, joka on yhtä suuri kuin vesipitoisuus 0,05. Kun tämän polyamidin vesipitoisuus 20 muutetaan arvoon 0,035 ympäristön lämpötilassa saadaan aikaan veden ja vesi-polyamidi-faasien erottuminen jo alle 100°C lämpötilassa. Koska nylon 6 ei ole sula tällä vesipitoisuudella ja alle 100°C lämpötilassa ei tämä polyamidi ole käyttökelpoinen prosessia varten. Kun vesipitoisuus on 25 0,035 ja lämpötila 100°C tai yli ei polyamidia voida myös kään käyttää prosessissa koska pusertimessa ja valumuotissa vallitsee veden synereesi. Tämä vaikutus on hyvin tunnettu vastaavassa kirjallisuudessa (Kunststoff Handbuch, Voi. 6: Polyamidit, Munchen, L-Saksa 1966).

30 Hydrofiilisia polymeerejä, sopivimmin erityyppisiä lii vatteita haaroitettaessa ja ristikytkettäessä on tärkeätä lisätä ristikytkentäaineet, varsinkin kovalenttiset. risti-kytkentäaineet juuri ennenkuin sulaa hydrofiilista polymeeriä ruiskutetaan.

35 Viitaten tämän keksinnön kuvioon 9 voidaan vetää se 23 79243 johtopäätös, että hydrofiilisten polymeerien molekyylipai-non lisääminen nostaa mainittujen polymeerien liukenemis-lämpötilaa.

Korotetussa prosessilämpötilassa mahdollisesti esiinty-5 vän heikkenemisen takia ei ole toivottavaa haaroittaa ja ristikytkeä näitä hydrofiilisia polymeerejä ennen ruiskuttamista .

Viitaten kuvioon 1 ruiskutetaan vesipitoinen ristikyt-kentäaineista koostuva liuos sekoitusjärjestelmän eteen, 10 joka on sijoitettu sulatus- ja plastisointiyksikön 4 ja ruiskutusyksikön 1 väliin. Ristikytkentäreaktio tapahtuu pääasiassa ruiskutusjakson aikana sekä kapselin poistamisen jälkeisen ajan. Edelläesitetyn tekniikan avulla haarautumi-sen ja ristikytkemisen osalta ei hydrofiilisten polymeerien 15 termomekaanisten ominaisuuksien muuttamisesta ole mitään haittaa sulatus- ja liuotusprosessin aikana.

Hydrofiiliset polymeerit, jotka sopivimmin ovat erityyppisiä liivatteita, puserretaan ja ruiskutetaan seuraavissa olosuhteissa, jotka on esitetty seuraavassa taulukossa: 24 79243

Taulukko 4

Ruiskutusolosuhteet hydrofiilisia polymeerejä varten. Ruiskutusyksikkö

Ruuvin halkaisija ^ 24 28 32

Ruiskutuspaine N x m”2 2.2x10 1.6xl08 1.2x10®

Laskettu siirretty volyymi CT 3 38 51.7 ¢7.5 -7-

Tehokas ruuvipituus_L;P_IB.8_16.1_13.5

Plastisointikapasiteetti (PS) kg/h(max.) la) 13.5 21.2 21.5 11a) 9.2 14.5 15

Ib) 23.6 34 36 _11b) 17.5_27_27.5

Ruuvin isku_nm (max.)_84_84_84

Ruiskutuskapasiteetti_VW_30_30_30_

Ruiskutusnopeus_nny/s(max.) 460 4 60_460

Suutinkosketusvoima__kN_41.2 4 1.2_41.2

Ruuvin pyörimisnopeus min”^· Vär. la) 20 - 280 11a) 20 170

Var. Ib) 20 600 ___11b)_20 - 400 Lämmitysalueiden lukumäärä 5 5 5

Asennettu lärmiityskapasiteetti kW_6.1_6.1_6.1

Valuyksikkö

Puristusvoima_kN__600

Avausisku_ram_100 - 250 % 25 79243

Kapseleiden valamisen lisäksi voi asiantunteva käyttää tätä keksintöä kapseleiden tuottamiseksi käyttäen profiili-puserrusta, puristusvalamista, tyhjömuotoilua, termistä muotoilua, puserrusmuotoilua, polymeerivalamista yhdessä 5 tyhjömuotoilun kanssa.

Vaikkakin sopivin ruiskuvalu-mikroprosessori-laitteen rakennemuoto on tarkoitettu menetelmää varten liivatekapse-leiden tuottamiseksi erilaisista liivatetyypeistä, on todettu että laadullisia kapseleita voidaan myös valmistaa käyt-10 tämällä tämän keksinnön yhteydessä sopivimmin huonompaa laatua olevaa liivatetta, joka muunnetaan juuri ennen ruiskuttamista kovalenttisten ja/tai ei-kovalenttisten ristikyt-kentäaineiden avulla, joita ovat esimerkiksi: monivalenttiset metallisuolat, kuten alumiini- ja kal-15 siumsuolat, boorihappo, kaliumaluna, ammoniumaluna ja vastaavat; kromin, alumiinin tai sirkoniumin metallisuolat (kromi-asetaatti, kromialuna) kuten on esitetty patenttijulkaisuissa No. DT 24 39 553, DT 26 26 026, A1, DT 21 48 428 ja DT 20 25 05 746; aldehydit ja ketonit kuten myös niiden halogenoidut johdannaiset, kuten formaldehydi, paraformaldehydi, 2,4,6-trinitro-bentsaldehydi, kinonit (bentsokinoni), 1,2- ja 1,3-dikarbonyyli-yhdisteet, kuten glyoksaali, sykloheksandioli-25 1,2; 1,5-dialdehydit (glutaraldehydi); hapot ja happoanhydridit, kuten mukokloorihappo, 2-emäksisten orgaanisten happojen kloridit, tetrakarboksyylis-ten happojen anhydridit; yhdisteet joissa on enemmän kuin 2 helposti rikkoutu-30 vaa heterosyklistä 3-jäsenistä rengasta, kuten etyleenioksi-di ja etyleeni-iminit, polyfunktionaaliset meteeni-sulfonihappoesterit; ei-typpipitoiset polyfunktionaaliset yhdisteet, mukaanlukien etyleeniglykoli-dimetakrylaatti, diepoksi-butaani, 35 epikloorihydriini, diklooripropanoli, dietyleeni-glykoli- 26 79243 dimetakrylaatti, dikloorimetyyli- ja dikloori-oktyyli-eet-terit ja vastaavat; typpipitoisat polyfunktionaaliset yhdisteet, kuten esimerkiksi heksametyleeni-di-isosyanaatti, dimetyyliadipimaat-5 ti, bis-diatso-bentsidiiniä. Woodward'in reagenssi K, N,N'-(1,3-fenyleenibismaleimidi, N,N'-etyleeni-bis-(iodoasetami-di), urea, trikloroisosyanurihappo, etyleeni-bis-metakryl-amidi, tetraklooripyrimidiini, dimetynoli-urea, dimetynoli-etyleeni-urea, metyloli- ja dimetyloli-akrylamidi kuten 10 myös seuraava ryhmä ristikytkevistä aineista, jotka on esitetty patenttijulkaisuissa N:ot DE 48 294 B2, DT 24 39 553 A1, DT 25 05 746 A1, DT 26 25 026 A1, EUR 0,021,108, US 3,321,313 ja DT 21 48 428: karbodi-imidit; 15 sulfobetaiini-karbodi-imidit; karbamoyyli-oksipyridinium-suolat; karbamoylonium-suolat; 1-N-etoksi-karboksi-2-etoksi-dihydrokinoliini; isoksatsolium-suolat; 20 bis-isoksatsolium-suolat, ja di-isosyanaatit.

Kapseleiden valmistamiseksi edelläesitettyjen hydrofii-listen polymeerien avulla johtaa plastisointiaineiden, voiteluaineiden ja värjäysaineiden, jotka nimenomaan ovat lää-25 ketieteellistä laatua, käyttäminen optimaalisiin tuoteominaisuuksiin .

Lääketieteellisesti hyväksyttäviä plastisointiaineita, kuten polyetyleeni-glykolia tai sopivimmin alhaisen molekyy-lipainon omaavia orgaanisia plastisointiaineita, kuten gly-30 serolia, sorbitolia, dioktyyli-natrium-sulfosukkinaattia, trietyyli-sitraattia, tributyylisitraattia, 1,2-propyleeni-glykolia, glyserolin mono-, di-, tri-asetaatteja jne. käytetään eri pitoisuuksina noin 0,5 - 40%, sopivimmin 0,5 -10% hydrofiilisen polymeerin painosta laskettuna.

35 Lääketieteellisesti hyväksyttäviä voiteluaineita, kuten 27 79243 alumiinin, kalsiumin, magnesiumin ja tinan stearaatteja, kuten myös talkkia, silikoneja, jne käytetään 0,1 - 10%, sopivimmin 0,1 - 5%:n pitoisuuksina hydrofiilisen polymeerin painosta laskettuna.

5 Lääketieteellisesti hyväksyttäviä värjäysaineita, kuten atsoväriaineita ja muita väriaineita ja pigmenttejä kuten rautaoksideja, titanium-dioksideja, luonnollisia värjäysai-neita jne. käytetään noin 0,001 - 10%:in, sopivimmin 0,001 -5%:n pitoisuuksina hydrofiilisen polymeerin painosta lasket-10 tuna.

Lisäksi on havaittu että tämän keksinnön mukainen valu-mikroprosessori-yksikkö voi tuottaa laadukkaita kapseleita eri laatuisilla liivatteilla joihin on yhdistetty täyteaineita 5-95 paino-%, kuten aurinkokukkaproteiineja, soija-15 papuproteiineja, puuvillasiemenproteiineja, maapähkinäprote-iineja, rapsinsiemenproteiineja, laktoosia, arabikumia, akry-laatteja ja metakrylaatteja, veteen liukenevia selluloosan johdannaisia, kuten selluloosa-asetyyli-ftalaatteja (CAP), hydroksipropyyliselluloosaa, hydroksipropyyli-metyylisellu-20 loosaa, hydroksipropyylimetyyli-selluloosaftalaatteja (HPMCP), hydroksimetyyli-selluloosaa, polyvinyylipyrrolidonia, shel-lakkaa, bentsoniittia, polyvinyyli-asetaattiftalaattia, fta-latoitua liivatetta, sukkinoitua liivatetta ja polysakkarideja, kuten agar-agaria.

25 Kapseleita valmistettaessa edelläesitettyjen polymeerien avulla saadaan plastisointiaineita, voiteluaineita ja värjäys-aineita käyttämällä, jotka sopivimmin ovat lääketieteellisesti hyväksyttäviä, optimaalisia tuoteominaisuuksia.

Lääketieteellisesti hyväksyttäviä plastisointiaineita, 30 kuten esimerkiksi polyetyleeniglykolia tai sopivimmin molekyy-lipainoltaan alhaisia orgaanisia plastisointiaineita, kuten glyserolia, sorbitolia, dioktyyli-natrium-sulfosukkinaattia, trietyyli-sitraattia, tributyylisitraattia, 1,2-propyleeni-glykolia, glyserolin mono-, di- tai triasetaatteja jne.

35 käytetään erilaisina, noin 0,5 - 40%, sopivimmin 0,5 - 10%, 28 79243 pitoisuuksina, hydrofiilisen polymeerin painosta laskettuna.

Lääketieteellisesti hyväksyttäviä voiteluaineita, kuten kalsiumin, magnesiumin, tinan, stearaatteja, kuten myös talkkia, silikoneja jne. käytetään noin 0,1 - 10%, sopivim-5 min 0,1 - 5 %, pitoisuuksina laskettuna hydrofiilisen polymeerin painosta.

Lääketieteellisesti hyväksyttäviä värjäysaineita, kuten atsoväriaineita ja muita väriaineita ja pigmenttejä, kuten rautaoksideja, titaanidioksideja, luonnollisia väri-10 aineita jne. käytetään noin 0,001 - 10%, sopivimmin 0,001 -5 % pitoisuuksina hydrofiilisen polymeerin painosta laskettuna .

Lisäksi on havaittu että laadullisia kapseleita voidaan valmistaa ruiskuvalu-mikroprosessori-laitteen avulla 15 käyttäen tämän keksinnön mukaista menetelmää muilla polymeereillä, joilla on enteeriset ominaisuudet (kestävät 2 tuntia mahanesteessä, liukenevat runsaan 30 minuutin kuluttua suolistonesteessä USP XX mukaan) kuten: hydroksyylipro-pyyli-metyyliselluloosaftalaatti (HPMCP), polyvinyyli-ase-20 taattiftalaatti (PVAP), selluloosa-asetyyliftalaatti (CAP akrylaatit ja metakrylaatit (eudragit), ftaloitu liivate, sukkinoitu liivate, krotonihappo ja sellakka. Nämä polymeerit, joilla on enteeriset ominaisuudet, voidaan yhdistää erilaisiin täyteaineisiin 5-95 paino-%:n verran, kuten eri-25 tyyppisiin liivatteisiin ja/tai liivatteeseen, joka on muunnettu kovalentin tai ei-kovalentin ristikytkevän aineen avulla tai yhdistelmän avulla, jossa on useampi kuin yksi kovalentti ja ei-kovalentti ristikytkevä aine, kasviproteii-neihin, kuten auringonkukka-proteiineihin, soijapapu-prote-30 iineihin, veriproteiineihin, munaproteiineihin ja niiden asetyloituihin johdannaisiin ja vastaaviin, alginaatteihin, laktoosiin, arabikumiin, selluloosahydroksyylipropyylisel-luloosan, hydroksipropyylimetyyliselluloosan, hydroksime-tyyliselluloosan, polyvinyylipyrrolidonin vesiliukoisiin 35 johdannaisiin ja vesiliukoisiin polysakkariideihin, kuten

II

29 79243 agar-agar'iin.

Kapseleita valmistettaessa edelläesitettyjen polymeerien avulla saadaan lääketieteellistä laatua olevien plasti-sointiaineiden, voiteluaineiden ja värjäysaineiden käyttämi-5 sen avulla optimaalisia tuoteominaisuuksia.

Lääketieteellisesti hyväksyttäviä plastisointiaineita, kuten polyetyleeni-glykolia tai sopivimmin pienmolekyylipai-noisia orgaanisia plastisointiaineita, kuten glyserolia, sorbitolia, dioktyylinatriumsulfosukkinaattia, trietyyli-sit-10 raattia, tributyyli-sitraattia, 1,2-propyleeniglykolia, glyserolin mono-, di- ja tri-asetaatteja jne. käytetään erilaisina, noin 0,5 - 40%, sopivimmin 0,5 - 10%:n pitoisuuksina hydrofiilisen polymeerin painosta laskettuna.

Lääketieteellisesti hyväksyttäviä voiteluaineita, ku-15 ten alumiinin, kalsiumin, magnesiumin, tinan stearaatteja, kuten myös talkkia, silikoneja jne. käytetään noin 0,1 -10%:in, sopivimmin 0,1 - 5%:n pitoisuuksina, laskettuna hyd-rofiilisen polymeerin painosta.

Lääketieteellisesti hyväksyttäviä värjäysaineita, ku-20 ten atsoväriaineita ja muita väriaineita ja pigmenttejä, kuten rautadioksideja, titaanidioksideja, luonnollisia väriaineita jne. käytetään noin 0,001 - 10%:in, sopivimmin 0,001 - 5%:n pitoisuuksina laskettuna hydrofiilisen polymeerin painosta.

25 Lisäksi on havaittu että laadullisia kapseleita voidaan valmistaa ruiskuvalu-mikroprosessori-laitteen avulla käyttäen keksinnön mukaisen menetelmän yhteydessä muita polymeerejä, kuten liivatesubstituutteja, kuten esimerkiksi: kasvi-proteiineja, kuten aurinkokukkaproteiineja, soijapapuproteii-30 neja, puuvillansiemenproteiineja, maapähkinäproteiineja, rap-sinsiemenproteiineja, veriproteiineja, munaproteiineja, sekä niiden asetyloituja johdannaisia ja vastaavia, alginaatteja, laktoosia, arabikumia, selluloosan vesiliukoisia johdannaisia, kuten hydroksietyyliselluloosaa, hydroksipropyylisellu-35 loosaa, hydroksipropyylimetyyliselluloosaa, muita vesiliukoisia hiilihydraatteja kuten agar-agar* ia, muita vesiliukoi- 30 79243 siä polymeerejä kuten akryylisia happopolymeereja, polyvi-nyylipyrrolidonia ja vastaavia, vinyyliasetaattia.

Kapseleita valmistettaessa edelläesitettyjen polymeerien avulla aikaansaa sopivimmin lääketieteellistä laatua 5 olevien plastisointiaineiden, voiteluaineiden ja väriaineiden käyttäminen optimaalisia tuoteominaisuuksia.

Lääketieteellisesti hyväksyttäviä plastisointiaineita, kuten polyetyleeniglykolia tai sopivimmin pienmolekyylipai-noisia orgaanisia plastisointiaineita, kuten glyserolia, sor-10 bitolia, dioktyylinatrium-sulfosukkinaattia, trietyyli-sit-raattia, tributyyli-sitraattia, 1,2-propyleeniglykolia, glyserolin mono-, di-, triasetaatteja jne. käytetään erilaisina, noin 0,5 - 40%:n, sopivimmin 0,5 - 10%:n pitoisuuksina laskettuna hydrofiilisen polymeerin painosta.

15 Lääketieteellisesti hyväksyttäviä voiteluaineita, ku ten alumiinin, kalsiumin, magnesiumin, tinan stearaatteja, kuten myös talkkia, silikoneja, jne. käytetään noin 0,1 -10%:n, sopivimmin 0,1 - 5%:n pitoisuuksina laskettuna hyd-rofiilisen polymeerin painosta.

20 Lääketieteellisesti hyväksyttäviä värjäysaineita, ku ten atsoväriaineita, ja muita väriaineita ja pigmenttejä, kuten rautaoksidia, titaanidioksidia, luonnollisia väriaineita jne. käytetään noin 0,001 - 10%:n, sopivimmin 0,001 -5%:n pitoisuuksina hydrofiilisen polymeerin painosta lasket-25 tuna.

Esimerkkejä.

1. Sarja luuliivatteella No. 1 eri vesipitoisuuksilla.

Edelläesitetyn keksinnön mukaisen menetelmän ja laitteen kokeilemiseksi valmistettiin eri liivateannoksia, joil-30 la oli erilainen vesipitoisuus, jotka tämän jälkeen koestet-tiin ruiskuvalukoneessa erilaisissa työolosuhteissa. Luuliivatteella no. 1 oli seuraavat molekyylimassan keskiarvot:

II

31 79243

Arvo (keskimääräinen) 57000 Dalton

Viskositeetti (keskim.) 155000 Dalton

Paino (keskim.) 258000 Dalton

Lingotus (keskim.) 5130000 Dalton 7 5 Suurimpien molekyylien molekyylimassa 10 Dalton Tästä liivatteesta koostuva panos, joka oli granuloidussa muodossa, jolloin osasten keskimääräinen halkaisija oli 2 mm, käsiteltiin seuraavalla tavalla: Liivate, jonka alkuperäinen vesipitoisuus oli 0,105, pantiin rumpuun ja si-10 tä ruiskutettiin hienojakoisella vedellä, kunnes sen vesipitoisuus saavutti kutakin koetta varten määrätyn arvon. 1 paino-% kalsiumstearaattia lisättiin voiteluaineena. Tämän jälkeen annosta sekoitettiin perusteellisesti ja se varastoitiin suljettuun rumpuun kolmeksi päiväksi ympäristön läm-15 pötilassa. Tehtiin useita eri koesarjoja ja kussakin kokeessa käytettiin liivateannosta, jolla oli erilainen vesipitoisuus. Lämpötilat eri kohdissa kapseleiden valuominaisuuksis-sa ja laadussa.

Viitaten kuvioon 2 ovat ruiskuvalu-mikroprosessori-20 laitteen eri jaksojen määräajat seuraavat:

Jaksopisteet Määräajat A - B vaihtelee, riippuu lämpötilasta, katso taulukkoa 3 B - C (liuotusaika) 1 minuutti 25 C - D (täyttöaika) 1 sekunti D - E 5 sekuntia E - A 1 sekunti 5 -2

Paine suuttimessa: 19,4 x 10 N x m Lämpötilat ruuvin eri kohdissa: vaihtelevat, katso taulukot 30 4-12 jälempänä. Lämpötila suuttimessa: vaihteleva, katso taulukot 4-12 jälempänä. Allaolevassa taulukossa 4 ja seu-raavissa taulukoissa sarjoja A - I varten tarkoittavat lyhenteet : X liivatteen vesipitoisuus 35 TM liivatteen sulamislämpötila määritettynä differen- tiaalikalorimetrian avulla 32 7 9 2 4 3 lämpötila ruuvin alussa lämpötila ruuvin keskiosassa Te lämpötila ruuvin lopussa lämpötila suuttimessa 5 LFV lineaarinen virtausnopeus L virtauksen pituus D kalvon paksuus

Esimerkki 1;

Tyydyttäviä liivatekapseleita, jotka sisälsivät 1 pai-10 no-% kalsiumstearaattia valmistettiin ja käsiteltiin työolosuhteiden mukaan, jotka on esitetty allaolevassa taulukossa 5:

Koeparametrit: T^ = 92,8°C; X = 0,136

Taulukko 5 T, T T τ L LFV

--b m e g - 15 A-1 105 110 110 100 114,3 72,4 A-2 125 130 130 100 142,9 44,1 A-3 135 150 150 100 171,4 40,0 A-4 145 170 170 100 164,3 80,0

Esimerkki 2: 20 Tyydyttäviä liivatekapseleita, jotka sisälsivät 1 pai- no-% kalsiumstearaattia valmistettiin ja käsiteltiin niiden työolosuhteiden mukaan, jotka on esitetty allaolevassa taulukossa 6 :

Koeparametrit: T^ = 86,8°C; X = 0,146

25 Taulukko 6 T, T T T L LFV

- b m e g - B-1 105 110 100 100 45,7 75,0 B-2 125 130 130 100 135,7 28,2 B-3 135 150 150 100 157,1 61,3 B-4 145 170 170 100 92,8 88,9 30 Esimerkki 3;

Tyydyttäviä liivatekapseleita, jotka sisälsivät 1 pai-no-% kalsiumstearaattia valmistettiin ja käsiteltiin niiden työolosuhteiden mukaan, jotka on esitetty allaolevassa tau- 33 79243 lukossa 7:

Koeparametrit: = 85,8°C; X = 0,166

Taulukko 7 Tu T_ T T L LFV

- b m e g - C-1 105 110 110 100 92,9 66,7 5 02 125 130 130 100 171 ,4 45,2 03 135 150 150 100 157,1 24,7 04 145 170 170 100 168,5 60,0

Esimerkki 4:

Tyydyttäviä liivatekapseleita, jotka sisälsivät 1 pai-10 no-% kalsiumstearaattia valmistettiin ja käsiteltiin niiden työolosuhteiden mukaan, jotka on esitetty allaolevassa taulukossa 8:

Koeparametrit: TM = 80°C; X = 0,174

Taulukko 8 T, T T T L LFV

- b m e g - D-1 80 70 70 80 28,6 16,7 D-2 85 75 75 80 42,9 18,5 D-3 90 80 80 80 57,1 24,4 D-4 95 85 85 100 64,3 25,0 D-5 00 90 90 100 78,6 26,3 D-6 105 95 95 100 92,9 30,3 15 Esimerkki 5:

Tyydyttäviä liivatekapseleita, jotka sisälsivät 1 pai-no-% kalsiumstearaattia valmistettiin ja käsiteltiin niiden työolosuhteiden mukaan, jotka on esitetty allaolevassa taulukossa 9:

Koeparametrit: T^ = 75°C; X = 0,193 34 79243

Taulukko 9 T, T Τ Τ L LFV

- b m e g - E-1 75 90 95 100 85,7 55,6 E-2 85 95 100 100 100,0 71,4 E-3 100 100 110 100 142,9 41,7 E-4 100 130 120 100 135,7 60,7 E-5 130 150 130 100 157,1 51,9 E-6 145 170 170 100 159,2 66,7

Esimerkki 6:

Tyydyttäviä liivatekapseleita, jotka sisälsivät 1 pai- no-% kalsiumstearaattia valmistettiin ja käsiteltiin niiden työolosuhteiden mukaan, jotka on esitetty allaolevassa tau- 5 lukossa 10: Koeparametrit T^ = 70°C; X = 0,208.

Taulukko 10 τ, Τ Τ T L LFV

- b m e g ^ F-1 70 85 90 95 57,1 35,6 F-2 75 90 95 100 52,9 30,8 F-3 85 95 100 105 64,3 29,6 F-4 100 100 110 110 100,0 25,8 F-5 100 140 120 100 114,3 27,1

Esimerkki 7:

Luuliivatetta No. 1, joka sisältää plastisointiainetta lisäaineena.

10 Tämän keksinnön mukaista laitetta ja menetelmää varten valmistettiin ja käsiteltiin liivateannos, jolla oli tietty vesipitoisuus ja joka sisälsi plastisointiainetta ja joka tämän jälkeen koestettiin ruiskuvalulaitteessa eri työolosuhteessa. Luuliivatteesta No. 1 koostuva annos, joka oli 15 granuloidussa muodossa, ja jolla oli tietty raekoko, käsiteltiin seuraavalla tavalla: Liivate, jonka vesipitoisuus oli 10,54% pantiin rumpuun ja sitä ruiskutettiin hyvin hienojakoisella seoksella, joka sisälsi vettä ja glyserolia plasti-sointiaineena, kunnes vesipitoisuus saavutti halutun arvon.

20 1 paino-% kalsiumstearaattia lisättiin voiteluaineena. Seu- li 35 79243 raavat toimenpiteet vastaavat täsmälleen sarjan 1 esimerkkien toimenpiteitä.

Tyydyttävää liivatetta valmistettiin niiden työolosuhteiden mukaan, jotka on esitetty allaolevassa taulukossa 11. 5 Koeparametrit: = 92°C; X = 0,15

Glykolipitoisuus: 3,5 paino-%.

Taulukko 11 T, T T T L LFV

- b m e g p G-1 80 90 90 80 150,0 G-2 05 110 110 100 151,4 50,0 G-3 125 130 130 100 171,4 40,0 G-4 135 150 150 100 178,5 53,8 G-5 145 170 170 100 170,0 57,1

Sarja siannahkaliivatteella No. 2 eri vesipitoisuuksilla . (Allaolevat esimerkit 8 ja 9) 10 Käytettiin siannahkaliivatetta No. 2, jolla oli seu- raavat keskimääräiset molekyylimassa-arvot:

Arvo (keskimäärin) 34000 Dalton

Viskositeetti (keskim.) 65000 Dalton

Paino (keskim.) 80000 Dalton 15 Linkous (keskim.) 1450000 Dalton

Suurimpien molekyylien molekyylimassa 2 x 106 Dalton Esimerkki 8:

Tyydyttäviä liivatekapseleita, jotka sisälsivät kal-siumstearaattia 1 paino-%, valmistettiin ja käsiteltiin 20 niiden työolosuhteiden mukaan, jotka on esitetty allaolevassa taulukossa 12:

Koeparametrit TM = 80°C; X = 0,167.

Taulukko 12 T, T T T L LFV

- b m e g p H-1 80 90 90 80 135,7 22,8 H-2 105 110 110 100 164,3 52,9

Esimerkki 9:

Tyydyttäviä liivatekapseleita, jotka sisälsivät 1 pai- 36 79243 no-% kalsiumstearaattia, valmistettiin ja käsiteltiin niiden työolosuhteiden mukaan, jotka on esitetty allaolevassa taulukossa 13:

Koeparametrit: TM = 70°C; X = 0,202

5 Taulukko 13 Tu T_ T„ L LFV

- b m e g - 1-1 80 90 90 100 117,1 59,1 1-2 105 110 110 100 135,7 90,0

Huolimatta siitä että tässä yhteydessä on esitetty ja havainnollistettu useita tämän keksinnön rakennemuotoja, ei tämän keksinnön laajuus eikä sen työala rajoitu edelläesitettyihin esimerkkeihin. Keksintö käsittää myös ne erilai-10 set muunnelmat ja muutokset, jotka ovat asiantuntevalle ilmeisiä .

Patenttivaatimukset sisältävät kaikki tällaiset muutokset ja muunnelmat, jotka sijoittuvat tämän keksinnön todellisiin puitteisiin.

Claims (12)

37 79243

1. Menetelmä koostumuksen ruiskuvalamiseksi, joka koostumus sisältää hydrofiilistä polymeeriä, jonka rungossa ja/tai sivuketjuissa on molekulaarisia ryhmiä, jotka kykenevät muodostamaan ja/tai ottamaan osaa vetysiltoihin, ja joiden vesiabsorptio-isotermissä, lämpötila-alueella noin 0-200°C on käännepiste lähellä vesiaktiviteettipistettä 0,5, mieluimmin liivatetta, sekä mahdollisesti muita lisäaineita, muotoillun tuotteen, mieluimmin kapseliosien valmistamiseksi, tunnettu siitä, että koostumus sisältää vettä 5 - 25 % koostumuksen painosta, ja että menetelmässä (a) sulatetaan ja liuotetaan hydrofiilinen polymeeri veteen plastisoituun muotoon lämpötilassa 50 - 190 °C ja paineen alaisena; (b) ruiskuvaletaan plastisoitu koostumus jäähdytettyyn muottiin paineessa, joka on riittävä muotin täyttämiseksi, (c) poistetaan muotokappale muotista.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että koostumuksen vesipitoisuus on 10 - 20 %, mieluimmin 12 - 18 % koostumuksen painosta.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, t u n-n e t t u siitä, että hydrof iilinen polymeeri plastisoidaan yhden tai useamman plastisointiaineen kanssa, joka mieluim-min on glyseroli ja jonka määrä on edullisesti 0,5 - 10 %, ____ laskettuna hydrofiilisen polymeerin painosta.

4. Jonkin patenttivaatimuksista 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hydrofiilinen polymeeri sekoitetaan yhden tai useamman voiteluaineen kanssa, jonka määrä on edullisesti 0,1-10 % laskettuna hydrofiilisen polymeerin painosta.

5. Jonkin patenttivaatimuksista 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hydrofiilinen polymeeri sekoitetaan yhden tai useamman värjäysaineen kanssa, jonka määrä edullisesti on 0,001 - 10 * laskettuna hydrofiilisen polymeerin painosta. 38 79243

6. Jonkin patenttivaatimuksista 1-5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hydrofiilistä polymeeriä käsitellään yhdellä tai useammalla ristikytkentäaineella.

7. Jonkin patenttivaatimuksista 1-6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hydrofiilinen polymeeri sekoitetaan yhden tai useamman täyteaineen kanssa, jonka määrä edullisesti on 5 - 95 % seoksen painosta.

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että täyteaineeseen sekoitettu hydrofiilinen polymeeri tai täyteaine käsitellään yhdellä tai useammalla ristikytkentäaineella.

9. Jonkin patenttivaatimuksista 1-8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hydrofiilisillä polymeereillä tai ainakin yhdellä niistä on enteerisiä ominaisuuksia ja niiden edullinen määrä on 5 - 95 % koko koostumuksen määrästä.

10. Jonkin patenttivaatimuksista 1-8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hydrofiilinen polymeeri on liivate, jonka molekyylimassa on välillä 10 000 - 2 000 000 Dalton tai välillä 10 000 000 - 20 000 000 Dalton.

11. Minkä tahansa edellisen patenttivaatimuksen mukaisella menetelmällä valmistettu kapselin osa.

12. Ruiskuvalukoostumus, tunnettu siitä, että se sisältää hydrofiilistä polymeeriä, jonka rungossa ja/tai sivuketjuissa on molekulaarisiä ryhmiä, jotka kykenevät muodostamaan ja/tai ottamaan osaa vetysiltoihin, ja joiden vesiabsorptio-isotermissä, lämpötila-alueella noin 0-200°C on käännepiste lähellä vesiaktiviteettipistettä 0,5, mieluimmin liivatetta, sekä vettä 5 - 25 % koostumuksen painosta, ja että se on saatu sulattamalla ja liuottamalla hydro-fiilinen polymeeri veteen plastisoituun muotoon lämpötilassa 50 - 190 °C ja paineen alaisena. Il 39 7 9 2 4 3