FI78734B - Produktion av rent socker och lignosulfonater ur sulfitavfallslut. - Google Patents
Produktion av rent socker och lignosulfonater ur sulfitavfallslut. Download PDFInfo
- Publication number
- FI78734B FI78734B FI862273A FI862273A FI78734B FI 78734 B FI78734 B FI 78734B FI 862273 A FI862273 A FI 862273A FI 862273 A FI862273 A FI 862273A FI 78734 B FI78734 B FI 78734B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- sugar
- fraction
- rich fraction
- waste liquor
- resin
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08H—DERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08H6/00—Macromolecular compounds derived from lignin, e.g. tannins, humic acids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
- B01D15/36—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism involving ionic interaction
- B01D15/361—Ion-exchange
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Description
1 78734
Puhtaiden sokereiden ja lignosulfonaattien tuottaminen sulfiittijäteliemestä Tämän keksinnön kohteena on kromatografinen mene-5 telmä puhtaiden sokeri- ja lignosulfonaattifraktioiden erottamiseksi sulfiittijäteliemestä.
Sulfiittijätelientä saadaan jätetuotteena tuotettaessa massaa sulfiittimenetelmällä; sulfiittijäteliemi sisältää liukenematonta puuainesta, ligniinejä ja hek-10 soosi- ja pentoosisokereita, sekä orgaanisia happoja ja keittokemikaaleja. Aikaisemmin nämä jäteliemet yleensä laskettiin vesistöihin. Ympäristölainsäädäntö on kuitenkin puuttunut tähän käytäntöön, ja on kehitetty menetelmiä sulfiittijäteliemen hyväksikäyttämiseksi. Niinpä 15 sulfiittijäteliemi voidaan haihduttaa ja polttaa, jolloin voidaan tuottaa lämpöenergiaa. Tämä käytäntö aiheuttaa kuitenkin uusia ympäristöhaittoja sulfiittijäteliemen suuren rikkipitoisuuden vuoksi. Tehokas hyödyntäminen edellyttää, että sulfiittijäteliemi fraktioidaan aineosiinsa. 20 Hassi et ai. ovat esittäneet yksivaiheisen kroma tografisen erotusmenetelmän sokereiden ja lignosulfonaattien tuottamiseksi sulfiittijäteliemestä (H. Hassi, P. Tikka ja E. Sjöström, The Ekman-Days 1981, Tukholma 1981, Preprints-osa 5, s. 65, ja The 1982 International 25 Sulfite Pulping Conference, TAPPI Proceedings, s. 165). Menetelmässä käytetään voimakkaasti hapanta divinyyli-bentseenillä verkkoutettua polystyreenikationinvaihto-hartsia. Neljä jaetta eristetään: kaksi lignosulfonaatti-jaetta, joista toinen ei olennaisesti sisällä sokereita, 30 yksi sokeria sisältävä jae, joka sisältää suhteellisen pienet määrät lignosulfonaatteja, sekä jae, joka sisältää sekä lignosulfonaatteja että sokereita.
Mainitun sekajakeen takia, joka sisältää noin 30 % kuiva-ainepitoisuudesta, Hassin et ai. menetelmä 35 ei johda puhtaiden tuotteiden hyviin saantoihin.
2 78734
Lisäksi talteen otettu sokerijae sisältää vielä yli 7 % lignosulfonaatteja, ja lignosulfonaattipitoisuuden kohoaminen on odotettavissa käytettäessä suurempia kolonne ts. teollisuusmittakaavassa. Siten tämä erotus-5 menetelmä ei sovellu tehokkaaksi teolliseksi menetelmäksi olennaisesti puhtaiden sokeri- ja lignosulfonaatti-jakeiden tuottamiseksi sulfiittijäteliemestä.
Tämän keksinnön mukaisella menetelmällä voidaan tuottaa olennaisesti puhtaita sokeri- ja lignosulfonaat-10 tituotteita hyvällä saannolla ja teolliseen käyttöön soveltuvassa mittakaavassa.
Esillä olevan keksinnön mukaan sulfiittijätelie-melle suoritetaan kaksivaiheinen kromatografinen erotus olennaisesti puhtaiden sokeri- ja lignosulfonaattijakei-15 den tuottamiseksi. Keksinnön mukainen erotusmenetelmä käsittää seuraavat vaiheet: (a) sulfiittijäteliemen, jonka pH on 2,5-3,5, syöttäminen kromatografikolonniin, joka sisältää hartsin metallisuola-muodossa; 20 (b) kolonnin eluoiminen vedellä olennaisesti sokerittoman, runsaasti lignosulfonaatteja sisältävän jakeen ja runsaasti sokereita sisältävän jakeen talteenottamiseksi; (c) runsaasti sokereita sisältävän jakeen kerääminen edelleen puhdistettavaksi; 25 (d) runsaasti sokereita sisältävän jakeen pH:n säätäminen välille 5,5 ja 6,5 ja jakeen syöttäminen toiseen kromatograf iakolonniin, joka sisältää hartsin monovalentti-metallisuola-muodossa; ja (e) runsaasti sokereita sisältävän materiaalin eluoiminen 30 toisesta kolonnista vedellä, jolloin muodostuu toinen runsaasti sokereita sisältävä jae ja toinen runsaasti lignosulfonaatte ja sisältävä jae.
Keksinnön mukaisella menetelmällä saadaan olennaisesti kaikki lignosulfonaatti talteen jakeissa, jotka ei-35 vät olennaisesti sisällä sokeria, ja olennaisesti kaikki 3 78734 sokerit saadaan talteen jakeessa, joka ei olennaisesti sisällä lignosulfonaatteja, eikä myöskään suoloja eikä happoja.
Tämän keksinnön mukaisessa erotusmenetelmässä käy-5 tetään sulfonoitua polystyreeniä, joka on verkkoutettu divinyylibentseenillä.
Mikäli raaka-aineena käytetään koivupuusulfiitti-jätelientä, on sokerisaanto 93 paino-% kuiva-aineesta monosakkarideja ja sokeri on pääasiallisesti ksyloosia.
10 Mikäli kuusipuuta (havupuuta) käytetään raaka-aineena saadaan sokerijae, jossa sokeri on pääasiallisesti man-noosia.
Kuviot
Kuviossa 1 on esitetty esimerkin 1 erotusvaiheet. 15 Kuvio 2 on graafinen esitys erotuksesta lähtien koivupuusulfiittijäteliemestä; sulfonoitu polystyreeni-divinyylibentseeni-kolonni, pH noin 3,5.
Kuvio 3 on graafinen esitys erotuksesta lähtien kuusipuusulfiittijäteliemestä; sulfonoitu polystyreeni-20 divinyylibentseeni-kolonni, pH noin 3,0.
Kuvio 4 on graafinen esitys runsaasti sokereita sisältävän jakeen erotuksesta lähtien koivupuusulfiitti-jäteliemestä; sulfonoitu polystyreeni-divinyylibentseeni-kolonni, ammonium-ioni-muoto, pH noin 5,5.
25 Keksinnön mukaisesti sulfiittijäteliemi käsitel lään kromatografisesti kahdessa vaiheessa, jolloin saadaan oleellisesti puhtaita sokeri- ja lignosulfonaatti-jakeita. "Olennaisesti puhdas" tässä tapauksessa tarkoittaa, että talteenotettu sokeri ei sisällä olennaisesti 30 lignosulfonaatteja ja että lignosulfonaatti ei sisällä olennaisesti sokeria. Lisäksi tällaiset olennaisesti puhtaat jakeet sisältävät yli 95 % alun perin sulfiittijäte-. . liemessä läsnä olleista sokereista ja lignosulfonaateis- ta; tämä on olennainen parannus talteenotossa alan aikai-35 sempiin menetelmiin verrattuna.
4 78734
Esillä olevan keksinnön mukaan käsiteltävän sul-fiittijäteliemen pH on alle 3,5, edullisesti välillä 2,5-3,5, ennen sen johtamista ensimmäiseen kolonniin.
Tarvittaessa sulfiittijäteliemen pitoisuus sääde-5 tään 50 paino-%:iseksi (joko laimentamalla tai väkevöi-mällä), jonka jälkeen suodatetaan liukenemattoman materiaalin poistamiseksi.
Ensimmäisessä erotusvaiheessa käytetään voimakkaasti hapanta hartsia (metallisuola-muodossa). Edullinen 10 hartsi on sulfonoitu polystyreeni-divinyylibentseeni ja metalli-ioni on kalsium tai natrium. Kolonni eluoidaan vedellä. Otetaan talteen kolme jaetta: lignosulfonaatti-jae, joka sisältää noin 20 paino-% kuiva-ainetta (josta noin 90 % lignosulfonaatteja ja 0 % sokereita), sokeri-15 jae, joka sisältää noin 18 paino-% kuiva-ainetta (josta noin 45 % on sokereita) ja suolajae (kuviossa 1 suola 1), joka sisältää noin 22 paino-% kuiva-ainetta (josta noin 70 paino-% lignosulfonaatteja ja 1 % sokereita).
Ensimmäisessä erotusvaiheessa saatu sokerijae, 20 joka vielä sisältää huomattavan määrän lignosulfonaatteja, johdetaan toiseen kromatografiseen erotusvaiheeseen, jossa käytetään sulfonoitu polystyreeni-divinyylibentseenihartsia (monovalentti-metalli-ioni-muodossa). Edullinen ioni on natrium. Sokerijakeen pH on 5,5-6,5; säätöön voidaan käyt-25 tää alkalimetallihydroksidia, edullisesti natriumhydrok-sidia. Mikäli ensimmäisessä vaiheessa käytettiin kalsium-ioni-muodossa olevaa hartsia, on yleensä välttämätöntä pehmentää sokerijaetta kalsiumsuolojen saostumisen välttämiseksi, mikä vaikeuttaa seuraavaa erotusta.
30 Käyttökelpoiset pehmennysmenetelmät ovat sinänsä tunnetut; erikoisen sopivia ovat ioninvaihtoon ja kalsiumin saostamiseen perustuvat menetelmät. pH:n säätämisen jälkeen sokerijae suodatetaan suodatusapuainetta käyttäen (esimerkiksi piimää). Kolonni eluoidaan vedellä.
5 78734
Otetaan talteen kaksi jaetta: sokerijae ja suolajae (suola 2). Sokerijae sisältää jopa 93 paino-% sokereita kuiva-aineesta laskettuna, ja alle 2 % lignosulfonaatte-ja. Suolajae sisältää sokereita 4 paino-% ja lignosulfo-5 naatteja 43 paino-%, kuiva-aineesta laskettuna.
Jokainen eluoinnissa talteen otettu jae voidaan haihduttaa, jotta saadaan väkevämpi tai jopa kuiva tuote. Erityisen edullista on haihduttaa ensimmäisessä erotus-vaiheessa saatu, runsaasti sokeria sisältävä jae ennen 10 sen johtamista toiseen kolonniin. Lisäksi ensimmäisessä ja toisessa erotusvaiheessa saadut lignosulfonaatti- ja suolajakeet voidaan haluttaessa yhdistää.
Alan ammattimiehelle on selvää, että käsiteltävän sulfiittijäteliemen koostumus vaikuttaa eri jakeiden 15 määriin ja koostumuksiin. Jos esimerkiksi käytetään koivupuun jätelientä, ksyloosi on vallitseva sokeri, ja kuusipuun jätelientä käytettäessä mannoosi on vallitseva sokeri.
Esimerkki 1 20 Kaavio kalsiumsulfiittijäteliemen käsittelemiseksi ksyloosin ja lignosulfonaattien tuottamiseksi on esitetty kuviossa 1. Materiaalitasapaino laskettuna 100 kg kuiva-aineelle on esitetty taulukossa 1.
Raaka-aineena oli koivupuun sulfiittijäteliemi.
25 Käytettiin kahta eri alkuperää olevaa sulfiittijätelie-miliuosta (FF ja RR). Näiden kahden sulfiittijäteliemi-liuoksen analyysi on esitetty taulukossa 2. Sulfiittijäteliemi laimennettiin vedellä ja suodatettiin painesuo-dattimella piimaasuodatusapuainetta käyttäen. Liuos lai-30 mennettiin, suodatettiin ja johdettiin kromatografiseen kolonniin, kuten edellä on selitetty.
Hartsi: sulfonoitu polystyreeni-divinyylibent-seeni (6,5 %)-hartsi, kalsium-muodossa
Keskimääräinen hiukkaskoko: 0,41 mm (mitattu 35 natrium-muodossa)
Kolonni: halkaisija 0,6 m, hartsipetin kork. 6,0 m 6 78734
Lämpötila: 75°C
Virtausnopeus: 200 1/h
Syöttö: 200 1 ja 240 1 (kaksi ajoa)
Kuiva-aine: 38 paino-% syöttöliuoksesta (jäte-5 liemien koostumus on esitetty taulukossa 2) pH: 3,0
Eluentti: vesi
Otettiin talteen kolme jaetta: runsaasti sokeria sisältävä jae, joka sisälsi monosakkarideja 50 paino-% 10 kuiva-aineesta, ja runsaasti lignosulfonaatteja sisältävä jae, joka sisälsi monosakkarideja alle 2 paino-% kuiva-aineesta, ja suolajae, joka sisälsi alle 5 % monosakka-rideja kuiva-aineesta. Tulokset on esitetty taulukossa 3, laskettuna kuiva-aineen painosta, ja erottaminen, kuhun-15 kin jakeeseen liittyvät summittaiset retentioajat mukaan lukien, on esitetty graafisesti kuviossa 2.
Ensimmäisestä erotusvaiheesta saatu runsaasti sokereita sisältävä jae pehmennettiin ioninvaihtokäsitte-lyllä.
20 Ioninvaihtokolonni: sulfonoitu polystyreeni- divinyylibentseeni, natriumsuola-muodossa (regeneroitu 10-%:isella suolaliuoksella)
Hartsin määrä: 80 1 Virtausnopeus: 80 1/h 25 Lämpötila: 35-45°C
Ioninvaihtokäsittely pienensi kalsiumpitoisuuden 1,8 %:sta ja 0,8 %:sta vastaavasti arvoon alle 200 mg/kg kuiva-ainetta.
Pehmennetty liuos haihdutettiin ja säädettiin 30 pH 5,5:een. Sitten suoritettin toinen kromatografinen erotus.
Kolonni: sulfonoitu polystyreeni-divinyylibentseeni (5,5 %) natriumsuola-muodossa
Keskimääräinen hiukkaskoko: 0,41 mm 35 Kolonni: halkaisija 0,6 m, hartsipetin korkeus 4,5 m 7 78734 Lämpötila: 65°C Virtausnopeus: 175 1/h
Syöttömäärä: 100 1 ja 110 1 (kaksi ajoa)
Kuiva-aine: 34 paino-% syöteliuoksista 5 pH: 5,5
Eluentti: vesi
Otettiin talteen runsaasti ksyloosia sisältävä jae, joka sisälsi monosakkarideja yli 93 % kuiva-aineesta. Tulokset on esitetty taulukossa 4.
10 Toisesta erotuksesta talteen otetun runsaasti suo loja sisältävän jakeen koostumus on esitetty taulukossa 5. Lignosulfonaatit voidaan jakaa 2-3 jakeeseen, jotka ovat käyttökelpoisia eläinrehujen lisäaineina tai raaka-aineina kemian teollisuudessa.
15 Runsaasti ksyloosia sisältävästä jakeesta saa tiin kiteistä ksyloosia tavanomaisella haihdutuksella ja kiteyttämisellä.
Esimerkki 2
Mannoosin ja ligniinien talteen ottaminen kuusi-20 puun natriumsulfiittiliemestä
Natriumsulfiittijäteliemi johdettiin kromato-graafiseen kolonniin, joka oli täytetty natriumsuola-muodossa olevalla hartsilla. Saatiin kaksi tuotejaetta: runsaasti ligniiniä sisältävä jae ja runsaasti sokeria 25 sisältävä jae, joka myöskin sisälsi hydroksihappoja. Näiden kahden tuotejakeen välissä eluoitiin runsaasti suoloja sisältävä jätejae.
Erotusolosuhteet:
Hartsi: sulfonoitu polystyreeni-divinyylibentseeni 30 (6,5 %), natriumsuola-muodossa
Keskimääräinen hiukkaskoko: 0,40 mm
Kolonni: halkaisija 0,6 m, hartsipetin korkeus 4,5 m
Lämpötila: 75°C
3
Virtausnopeus: 0,25 m /h 35 Syöttö: 225 1 suodatettua natriumlignosulfonaatti- liuosta laimennettuna vedellä 40 paino-% kuiva-ainepitoisuuteen s 78734 pH: 3,0
Syötön koostumus (kuiva-aineesta):
Lignosulfonaatit 55,4 %
Oligosakkaridit 0,3 % 5 Ksyloosi 3,9 %
Maunoosi 12,5 %
Glukoosi 3,9 %
Galaktoosi 1,7 %
Arabinoosi 0,3 % 10 Ramnoosi 0,2 %
Muut 21,8 %
Eluentti: vesi
Otettiin talteen koostumukseltaan seuraava runsaasti sokereita sisältävä jae: 15 Lignosulfonaatit 7,8 %
Oligosakkaridit 0,3 %
Monosakkaridit 66,8 %
Muut 25,1 %
Monosakkarideista 18 % (sokereista) oli ksyloo- 20 siä ja 57 % mannoosia.
Runsaasti sokereita sisältävä jae, joka lisäksi sisälsi hydroksihappoja, johdettiin toiseen kromatografiseen kolonniin, kuten esimerkissä 1 on selitetty/mannoo-sin talteen ottamiseksi. Tällöin runsaasti lignosulfo-25 naatteja sisältävä jae eluoitui ennen sokerijaetta. Suurin osa epäorgaanisista suoloista eluoitui lignosulfo-naattien ja sokereiden välissä (jätejae).
Erottaminen on esitetty graafisesti kuviossa 3. Esimerkki 3 30 Ksyloosin erottaminen ammoniumsuola-muotoisella kolonnilla
Koivupuun kalsiumsulfiittijäteliemi suodatettiin ja johdettiin sitten kalsiumsuola-muodossa olevaan kroma-tograafiseen kolonniin, kuten esimerkissä 1 on selitetty.
9 78734
Talteen otettu runsaasti sokereita sisältävä jae pehmennettiin saostamalla kalsium kalsiumsulfaattina ja suodattamalla. pH säädettiin 5,5:een ammoniakilla, jonka jälkeen liuos johdettiin toiseen kromatografiseen kolon-5 niin, joka oli ammoniumsuola-muodossa.
Hartsi: sulfonoitu polystyreeni-divinyylibentseeni (4 %), ammoniumsuola-muodossa
Keskimääräinen hiukkashalkaisija: 150 mesh (0,1 mm) Kolonni: halkaisija 4,5 cm, korkeus 70 cm 10 Lämpötila: 65°C
Virtausnopeus: 3 ml/min. pH: 5,5
Syöttötilavuus: 100 ml liuosta (25 paino-% kuiva-ainetta) 15 Syötön koostumus (kuiva-aineesta):
Lignosulfonaatit 24,0 %
Oligosakkaridit 1,6 %
Ksyloosi 42,3 %
Muut 32,1 % 20 Eluentti: vesi
Erottaminen on esitetty graafisesti kuviossa 4 summittaiset retentioajat kullekin jakeelle huomioon ottaen. Saatiin runsaasti ksyloosia sisältävä liuos, joka sisälsi yli 93 % monosakkarideja.
25 Ammonium-muotoa voidaan käyttää erottamiseen, kun huolehditaan siitä, että vältetään käsittelyn pitkittyminen, koska ammoniumionien tiedetään kiihdyttävän ksy-loosin hajoamista.
Taulukko 1 Koostumus 30 Kuiva- Mono- Ligno- Muut aine sakka- sulf.
kg ridi
Syöttö 100 22,0 % 55,0 % 23,0 %
Sokerijae 1 46 45,7 23,9 30,4 35 Lignosulfonaatit 27,5 - 90,9 9,1
Suolajae 1 26,5 3,8 71,2 25,0
Sokerijae 2 21,5 93,0 1,9 5,1
Suolajae 2 24,5 4,1 43,3 52,6 10 78734
Taulukko 2
Esimerkin 1 sulfiittijäteliemien analyysi
F R
Syöttö (kg kuiva-ainetta) 83,1 97,5 5 Syötön koostumus x (% kuiva-aineesta)
Oligosakkaridit 1,5 0,6
Monosakkaridit 23,5 15,3
Ksyloosi 18,1 10 Mannoosi 2,0
Glukoosi 1,1
Galaktoosi 1,4
Arabinoosi 0,4
Ramnoosi 0,5 15 Lignosulfonaatit 56,4 64,7
Muut 18,5 19,4 x = määritetty nestekromatografisesti Taulukko 3
Esimerkin 1 runsaasti sokereita sisältävän jakeen
20 analyysi F R
Jae (kg kuiva-ainetta) 36,2 24,4
Tuotteen koostumus (% kuiva-aineesta)
Oligosakkaridit 1,7 1,2 25 Monosakkaridit 50,0 50,0
Ksyloosi 39,1
Mannoosi 4,1
Galaktoosi 2,9
Arabinoosi 0,4 30 Ramnoosi 1,0
Lignosulfonaatit 18,0 22,0
Muut 30,3 26,8 11 78734
Taulukko 4
Esimerkin 1 sokereita sisältävän jakeen analyysi (saatu toisessa kromatografisessa erotusvaiheessa)
F R
5 Jae (kg kuiva-ainetta) 26,6 21,1
Tuotteen koostumus (% kuiva-aineesta)
Oligosakkaridit 1,2 1,0
Monosakkaridit 93,0 93,0 10 Ksyloosi 73,0
Mannoosi 8,6
Glukoosi 3,7
Galaktoosi 5,2
Arabinoosi 0,7 15 Ramnoosi 1,7
Lignosulfonaatit 1,5 1,8
Muut 4,3 4,2
Taulukko 5
Esimerkin 1 runsaasti suoloja sisältävän jakeen 20 analyysi
F R
Jae (kg kuiva-ainetta) 17,3 15,1
Tuotteen koostumus (% kuiva-aineesta) 25 Oligosakkaridit 1,0 1,0
Monosakkaridit 4,0 4,0
Lignosulfonaatit 44,0 56,0
Muut 50,9 39,0
Claims (9)
1. Menetelmä sokerien ja lignosulfonaattien erottamiseksi sulfiittijäteliemestä, tunnettu siitä, 5 että se käsittää seuraavat vaiheet: (a) sulfiittijäteliemen, jonka pH on 2,5-3,5, syöttäminen kromatografikolonniin, joka sisältää hartsin metallisuola-muodossa; (b) kolonnin eluoiminen vedellä olennaisesti sokerittoman, 10 runsaasti lignosulfonaatteja sisältävän jakeen ja runsaasti sokereita sisältävän jakeen talteenottamiseksi; (c) runsaasti sokereita sisältävän jakeen kerääminen edelleen puhdistettavaksi; (d) runsaasti sokereita sisältävän jakeen pH:n säätäminen 15 välille 5,5 ja 6,5 ja jakeen syöttäminen toiseen kroma- tografiakolonniin, joka sisältää hartsin monovalentti-metallisuola-muodossa; ja (e) runsaasti sokereita sisältävän materiaalin eluoiminen toisesta kolonnista vedellä, jolloin muodostuu toinen run- 20 säästi sokereita sisältävä jae ja toinen runsaasti lignosulfonaatte ja sisältävä jae.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hartsi vaiheissa (a) ja (d) on sulfonoitu polystyreenidivinyylibentseeni.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tun nettu siitä, että hartsivaiheessa (a) on kalsiumsuola-muodossa ja hartsi vaiheessa (d) on natriumsuola-muodossa.
4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että toinen runsaasti sokereita sisältä- 30 vä jae sisältää yli 90 % monosakkarideja, kuiva-aineesta laskettuna.
5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se käsittää lisävaiheen, jolloin vaiheessa (c) kerätty runsaasti sokereita sisältävä jae 35 pehmennetään ennen pH:n säätämistä. i3 78734
6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se käsittää lisävaiheen, jolloin pehmennetty, runsaasti sokereita sisältävä jae väkevöidään ennen pH:n säätämistä.
7. Patenttivaatimuksen 1 tai 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se käsittää lisävaiheet, joilla kerätään ja väkevöidään toinen sokereita sisältävä jae.
8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, t u n -10 n e t t u siitä, että sulfiittijäteliemi on koivupuu- sulfiittijätelientä ja että talteen otettu sokeri on pääasiallisesti ksyloosia.
9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sulfiittijäteliemi on kuusipuu- 15 jätelientä ja että talteen otettu sokeri on pääasiallisesti mannoosia. i4 78734
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US78481985 | 1985-10-04 | ||
| US06/784,819 US4631129A (en) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | Production of pure sugars and lignosulfonates from sulfite spent liquor |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI862273A0 FI862273A0 (fi) | 1986-05-29 |
| FI862273A FI862273A (fi) | 1987-04-05 |
| FI78734B true FI78734B (fi) | 1989-05-31 |
| FI78734C FI78734C (fi) | 1989-09-11 |
Family
ID=25133625
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI862273A FI78734C (fi) | 1985-10-04 | 1986-05-29 | Produktion av rent socker och lignosulfonater ur sulfitavfallslut. |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4631129A (fi) |
| CA (1) | CA1249812A (fi) |
| FI (1) | FI78734C (fi) |
| NO (1) | NO169181C (fi) |
| SE (1) | SE466210B (fi) |
| SU (1) | SU1500164A3 (fi) |
Families Citing this family (53)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1336474C (en) * | 1989-04-20 | 1995-08-01 | Martin Blake Hocking | Hydrogen peroxide recovery from coloured aqueous solutions |
| US7109005B2 (en) | 1990-01-15 | 2006-09-19 | Danisco Sweeteners Oy | Process for the simultaneous production of xylitol and ethanol |
| FI86440C (fi) | 1990-01-15 | 1992-08-25 | Cultor Oy | Foerfarande foer samtidig framstaellning av xylitol och etanol. |
| US5096594A (en) * | 1990-12-20 | 1992-03-17 | Israel Rabinowitz | Chromatographic method of purifying cyclitols |
| EP0591407B1 (en) * | 1991-06-26 | 1997-04-16 | Perseptive Biosystems, Inc. | Method and apparatus for detecting trace contaminants |
| US5205842A (en) * | 1992-02-13 | 1993-04-27 | Praxair Technology, Inc. | Two stage membrane dryer |
| FI96225C (fi) | 1993-01-26 | 1996-05-27 | Cultor Oy | Menetelmä melassin fraktioimiseksi |
| US6663780B2 (en) | 1993-01-26 | 2003-12-16 | Danisco Finland Oy | Method for the fractionation of molasses |
| FI932108A (fi) * | 1993-05-10 | 1994-11-11 | Xyrofin Oy | Menetelmä sulfiittikeittoliemen fraktioimiseksi |
| FI98791C (fi) * | 1994-04-21 | 1997-08-25 | Xyrofin Oy | Menetelmä liuoksen fraktioimiseksi |
| US5795398A (en) | 1994-09-30 | 1998-08-18 | Cultor Ltd. | Fractionation method of sucrose-containing solutions |
| FI952065A0 (fi) * | 1995-03-01 | 1995-04-28 | Xyrofin Oy | Foerfarande foer tillvaratagande av en kristalliserbar organisk foerening |
| FI97625C (fi) * | 1995-03-01 | 1997-01-27 | Xyrofin Oy | Menetelmä ksyloosin kiteyttämiseksi vesiliuoksista |
| US6224776B1 (en) | 1996-05-24 | 2001-05-01 | Cultor Corporation | Method for fractionating a solution |
| FI102962B1 (fi) * | 1996-06-24 | 1999-03-31 | Xyrofin Oy | Menetelmä ksylitolin valmistamiseksi |
| EP1017467B1 (en) | 1997-01-29 | 2014-07-16 | Amalgamated Research LLC | Method of displacement chromatography |
| FI974625A0 (fi) * | 1997-12-23 | 1997-12-23 | Xyrofin Oy | Foerfarande foer framstaellning av xylos |
| US6315900B1 (en) * | 1998-06-03 | 2001-11-13 | Accurate Polymers | Static separation method using non-porous cellulose beads |
| FI117465B (fi) | 2000-02-03 | 2006-10-31 | Danisco Sweeteners Oy | Menetelmä pureskeltavien ytimien kovapinnoittamiseksi |
| GB0022713D0 (en) * | 2000-09-15 | 2000-11-01 | Xyrofin Oy | Method for fractionating liquid mixtures |
| FI20002148A (fi) * | 2000-09-29 | 2002-03-30 | Xyrofin Oy | Menetelmä tuotteiden talteenottamiseksi |
| ES2378982T3 (es) * | 2000-12-28 | 2012-04-19 | Danisco A/S | Procedimiento de separación |
| FI111960B (fi) | 2000-12-28 | 2003-10-15 | Danisco Sweeteners Oy | Erotusmenetelmä |
| US6894199B2 (en) | 2001-04-27 | 2005-05-17 | Danisco Sweeteners Oy | Process for the production of xylitol |
| FI20011889A (fi) | 2001-09-26 | 2003-03-27 | Xyrofin Oy | Menetelmä ksylitolin valmistamiseksi |
| FI114553B (fi) * | 2001-12-31 | 2004-11-15 | Danisco Sweeteners Oy | Menetelmä sokereiden ottamiseksi talteen |
| US6773512B2 (en) * | 2001-12-31 | 2004-08-10 | Danisco Sweeteners Oy | Method for the recovery of sugars |
| FI115919B (fi) * | 2002-06-27 | 2005-08-15 | Danisco Sweeteners Oy | Menetelmä kiteytysinhibiittoreiden poistamiseksi monosakkaridisokeriliuoksista |
| US8003352B2 (en) * | 2004-07-16 | 2011-08-23 | Iogen Energy Corporation | Method of obtaining a product sugar stream from cellulosic biomass |
| FI120590B (fi) * | 2005-10-28 | 2009-12-15 | Danisco Sweeteners Oy | Erotusmenetelmä |
| US8247200B2 (en) * | 2007-01-25 | 2012-08-21 | Iogen Energy Corporation | Method of obtaining inorganic salt and acetate salt from cellulosic biomass |
| CA2728726A1 (en) * | 2008-06-26 | 2009-12-30 | Danisco A/S | Process for separation of ca- or mg-sulfite spent liquor to yield crystalline xylose |
| ES2447375T3 (es) * | 2008-12-17 | 2014-03-11 | Borregaard As | Conversión de biomasa lignocelulósica por medio de tratamiento previo con sulfito |
| US20120298584A1 (en) * | 2009-11-09 | 2012-11-29 | University Of Toledo | Liquid recovery and purification in biomass pretreatment process |
| CN102656214B (zh) * | 2009-12-16 | 2015-09-16 | 多姆斯乔工厂股份公司 | 一定品质的木素磺酸盐以及制备一定品质的木素磺酸盐的方法 |
| EP3401410B1 (en) | 2010-06-26 | 2020-12-30 | Virdia, Inc. | Methods for production of sugar mixtures |
| IL206678A0 (en) | 2010-06-28 | 2010-12-30 | Hcl Cleantech Ltd | A method for the production of fermentable sugars |
| IL207945A0 (en) * | 2010-09-02 | 2010-12-30 | Robert Jansen | Method for the production of carbohydrates |
| WO2012064868A2 (en) * | 2010-11-09 | 2012-05-18 | Suganit Systems, Inc. | Ionic liquid recovery and purification in biomass treatment processes |
| GB2505148B8 (en) | 2011-04-07 | 2016-12-07 | Virdia Ltd | Lignocellulose conversion processes and products |
| WO2013133820A1 (en) * | 2012-03-07 | 2013-09-12 | Empire Technology Development Llc | Lignin-based surfactants |
| CA3060976C (en) | 2012-05-03 | 2022-08-23 | Virdia, Inc. | Methods for treating lignocellulosic materials |
| EP2978736A4 (en) * | 2013-05-28 | 2016-11-23 | Rohm & Haas | REMOVAL OF CONTAMINATION FROM SUGAR SOLUTIONS |
| JP6338413B2 (ja) * | 2013-08-16 | 2018-06-06 | 日本製紙株式会社 | 鉱滓用造粒剤及びその製造方法 |
| EP3242871B1 (en) | 2015-01-07 | 2019-11-06 | Virdia, Inc. | Methods for extracting and converting hemicellulose sugars |
| WO2016191503A1 (en) | 2015-05-27 | 2016-12-01 | Virdia, Inc. | Integrated methods for treating lignocellulosic material |
| CA3078833A1 (en) | 2017-11-09 | 2019-05-16 | Iogen Corporation | Low temperature pretreatment with sulfur dioxide |
| WO2019090413A1 (en) | 2017-11-09 | 2019-05-16 | Iogen Corporation | Low temperature sulfur dioxide pretreatment |
| US11312977B2 (en) | 2018-04-06 | 2022-04-26 | Iogen Corporation | Pretreatment with lignosulfonic acid |
| FI20225521A1 (fi) * | 2022-06-13 | 2023-12-14 | Upm Kymmene Corp | Lehtipuusta tuotettu hiilihydraattikoostumus |
| FI20225519A1 (fi) * | 2022-06-13 | 2023-12-14 | Upm Kymmene Corp | Lehtipuusta tuotettu hiilihydraattikoostumus |
| FI20225523A1 (fi) * | 2022-06-13 | 2023-12-14 | Upm Kymmene Corp | Lehtipuusta tuotettu hiilihydraattikoostumus |
| CN115044062B (zh) * | 2022-07-11 | 2023-03-21 | 南京工业大学 | 一种分离回收玉米秸秆黑液中碱木质素和NaOH的方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4008285A (en) * | 1974-04-22 | 1977-02-15 | Melaja Asko J | Process for making xylitol |
| US4366060A (en) * | 1977-01-24 | 1982-12-28 | A. E. Staley Manufacturing Company | Process and equipment for chromatographic separation of fructose/dextrose solutions |
| JPS6055162B2 (ja) * | 1977-05-26 | 1985-12-04 | 参松工業株式会社 | カラムクロマト分離法 |
| JPS5759641A (en) * | 1980-09-26 | 1982-04-10 | Japan Organo Co Ltd | Regenerating method for strong acidic cation exchange resin |
-
1985
- 1985-10-04 US US06/784,819 patent/US4631129A/en not_active Expired - Lifetime
-
1986
- 1986-05-29 FI FI862273A patent/FI78734C/fi not_active IP Right Cessation
- 1986-09-24 SE SE8604039A patent/SE466210B/sv not_active IP Right Cessation
- 1986-10-03 NO NO863953A patent/NO169181C/no unknown
- 1986-10-03 SU SU864028313A patent/SU1500164A3/ru active
- 1986-10-03 CA CA000519794A patent/CA1249812A/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO863953L (no) | 1987-04-06 |
| FI862273A0 (fi) | 1986-05-29 |
| SE466210B (sv) | 1992-01-13 |
| SE8604039L (sv) | 1987-04-05 |
| SE8604039D0 (sv) | 1986-09-24 |
| SU1500164A3 (ru) | 1989-08-07 |
| FI862273A (fi) | 1987-04-05 |
| NO169181B (no) | 1992-02-10 |
| US4631129A (en) | 1986-12-23 |
| NO169181C (no) | 1992-05-20 |
| NO863953D0 (no) | 1986-10-03 |
| FI78734C (fi) | 1989-09-11 |
| CA1249812A (en) | 1989-02-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI78734B (fi) | Produktion av rent socker och lignosulfonater ur sulfitavfallslut. | |
| JP3018201B2 (ja) | キシロースの回収方法 | |
| DE60131563T2 (de) | Gewinnung eines monosaccharids aus einer lösung unter verwendung eines schwach-sauren kationaustauscherharzes für die chromatographische abtrennung | |
| DE60122777T2 (de) | Rückgewinnung von xylose | |
| US4075406A (en) | Process for making xylose | |
| EP1042513B1 (en) | Method of producing xylose | |
| CH630327A5 (de) | Verfahren zur herstellung von xylit. | |
| US7722721B2 (en) | Separation method | |
| EP1468121B1 (en) | Method for the recovery of sugars | |
| SU786904A3 (ru) | Способ получени ксилозы | |
| CN112795710A (zh) | 制糖过程中离子交换树脂的再生方法 | |
| EP1639142B1 (en) | A method for recovering galactose from a solution derived from plant-base biomass using chromatographic fractionation steps and crystallisation | |
| US4046590A (en) | Process for the production of a colorless sugar syrup from cane molasses | |
| JPH01244000A (ja) | 甜菜糖液を処理する方法 | |
| CN111647694A (zh) | 一种从玉米芯中提取木糖的方法 | |
| EP0096497B1 (en) | Solubilisation and hydrolysis of cellulose-containing materials | |
| CA1056375A (en) | Process for recovering useful products from carbohydrate-containing materials | |
| WO1982001722A1 (en) | Removal of objectionable flavor and odor characteristics in finished sugar products produced from molasses | |
| FI80734B (fi) | Foerfarande foer fraktionering av avlutar fraon alkaliska massakok. | |
| JPH01109000A (ja) | 甜菜糖液の処理方法 | |
| CN118085131A (zh) | 一种木质纤维素预处理液中半纤维素多糖的提取纯化方法 | |
| DE2605825A1 (de) | Verfahren fuer das fraktionieren von organischen bestandteilen in hydrolyseloesungen, speziell in sulfitablaugen | |
| JPH01254692A (ja) | ヘミセルロース液からキシロビオースを主成分とする糖液を得る方法 | |
| GB2406335A (en) | Separation of deoxy sugars | |
| AU7896581A (en) | Removal of objectionable flavor and odor characteristics in finished sugar products produced from molasses |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG | Patent granted |
Owner name: DANISCO SWEETENERS OY |
|
| MA | Patent expired |