CN115044062B - 一种分离回收玉米秸秆黑液中碱木质素和NaOH的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分离回收玉米秸秆黑液中碱木质素和NaOH的方法，将碱蒸煮处理玉米秸秆得到的黑液经离心后上样到含有微孔超高交联树脂的连续分离装置中进行吸附，以水作为洗杂剂进行洗杂，以水作为洗脱剂进行解吸，以水作为再生剂再生树脂后重复进行吸附，收集吸附后的提余液为碱木质素，收集解吸后流出液为NaOH。本发明仅使用4根色谱柱并且仅使用水作为洗杂剂、洗脱剂、再生剂即可连续生产碱木质素和NaOH两种产品。

Description

一种分离回收玉米秸秆黑液中碱木质素和NaOH的方法
技术领域
本发明属于生物分离技术领域，具体涉及一种利用模拟移动床技术分离回收玉米秸秆黑液中碱木质素和NaOH的工艺。
背景技术
木质素是由三种单体醇(对香豆醇、松柏醇、芥子醇)组成的一种复杂的酚类高分子化合物[1]，是无定形、交联的三维网络结构。木质素是构成植物细胞壁的主要成分之一，具有使细胞相互连接的作用[2]。木质素具有抗氧化、降解和紫外线的能力，构成了生物质的“抗降解屏障”[3]。目前，化石燃料的过度使用造成了环境污染和能源危机，木质素作为第二大可再生生物质，可以与化石燃料按一定比例混合，大大提高燃料利用率，减少环境污染。此外，由于木质素结构中存在许多官能团，例如烃基、酚羟基和羰基等，使其能够进行多种修饰[4]。木质素具有高可用性，低成本，生态友好的特点，并且具有众多吸引人的功能性质，包括刚性、抗紫外线辐射、抗氧化、抗菌、高热稳定性和高碳含量。可通过各种方法将木质素并入到不同聚合物中，这使得木质素成为开发功能性复合材料的理想原料。
木质细胞壁和其他木质纤维素材料的主要化学成分由三种聚合物组成，分别是纤维素(20％～50％)，半纤维素(15％～35％)和木质素(10％～30％)，同时还存在一些较小的非结构性成分，例如矿物质(5～10％)，可溶性糖(1～10％)，脂质(1～5％)和蛋白质(3～10％)等[5]。因此，木质素的生产方法主要是从木质素纤维素中断裂木质素-碳水化合物复合体(LCC)键分离木质素和碳水化合物(纤维素和半纤维素等)。
针对碱木质素黑液中木质素的分离，目前报道的主要方法有吸附，膜过滤，有机溶剂(或离子液体)萃取，絮凝和酸析。吸附法主要是利用活性炭等吸附剂对木质素较强的吸附能力，从黑液中去除木质素，去除率较高，但吸附在活性炭的木质素难以解吸，使得木质素回收率很低。膜过滤是利用木质素分子量较大从黑液中截留，而小分子物质透过滤膜，木质素回收率高，但滤膜易污染不利于循环使用。有机溶剂萃取是利用木质素在有机溶剂中的高溶解度而使其从黑液中转移至有机溶剂中，该法较为温和且有机溶剂易去除，但提取的木质素回收率不高且不利于环保。絮凝法是通过添加适合的絮凝剂吸附木质素颗粒，破坏木质素胶体的稳定性，从而促进聚集并沉淀，该法简单易操作，但絮凝条件受多种因素影响难以控制。酸析法是利用木质素的溶解度随pH降低而降低[6]的性质，加酸沉淀出木质素，考虑到现实可行性和经济效益性，工业上普遍使用酸析法分离黑液中的碱木质素。
然而，在黑液中直接酸沉分离生产木质素会消耗大量的酸和产生废盐，对其废液的后处理带来极大的不便，不仅污染环境不利环保，而且增加生产成本。例如，AndrésDieste等[7]在乌拉圭制浆厂生产的黑液中添加硫酸直接沉淀得到技术级木质素(平均木质素总量的94％)。他们使用Aspen Plus V8.6评估生产1吨木质素的成本为676美元，其中酸沉淀过程中使用的硫酸占总成本的1/3以上。因此，直接添加硫酸沉淀木质素会导致硫酸的高消耗和同时有大量废盐(Na2SO4)产生。
参考文献
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发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种利用模拟移动床技术分离回收玉米秸秆黑液中碱木质素和NaOH的工艺，以解决木质素产业中下游分离难题，并极大降低了木质素生产过程中的能耗，实现木质素的规模清洁化生产。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种分离回收玉米秸秆黑液中碱木质素和NaOH的方法，将碱蒸煮处理玉米秸秆得到的黑液经离心后上样到含有微孔超高交联树脂的连续分离装置中进行吸附，以水作为洗杂剂进行洗杂，以水作为洗脱剂进行解吸，以水作为再生剂再生树脂后重复进行吸附，收集吸附后的提余液为碱木质素，收集解吸后流出的提取液为NaOH。
其中，所述的玉米秸秆黑液是直接碱蒸煮所得，需先进行上柱前的预处理，即离心处理，取上清液。
优选的是，所述的黑液，碱木质素的浓度为10～100g/L，pH的范围为12～14。
其中，所述的含有微孔的超高交联树脂是以苯乙烯为单体，通过二乙烯苯交联制得，交联度为7～10％，粒径为0.3～1.2mm，含水量40～50％，孔径1.6～8nm，孔隙率30～40％，湿真密度1.02～1.1g/cm3，比表面积1000～1200m2/g，平均孔容0.9～1.2cm3/g。
其中，所述的连续分离装置由4根装填有微孔超高交联树脂的层析柱串联方式组成，通过4个三通阀将整个系统分为吸附、洗杂、解吸和再生四个工段，按顺序切换；吸附段入口持续进样，在吸附段出口处收集提余液碱木质素产品，并将吸附NaOH接近饱和后的树脂柱移出吸附段送入洗杂段去除碱木质素，再进入解吸段进行解吸，解吸段出口处收集流出液NaOH产品，解吸NaOH完成后移出解吸段送入再生段进行再生，再生清洗完成后送入吸附段再进行吸附，如此循环的操作过程，且每个工段的树脂柱的切换同步进行。在稳态后每一个切换周期内树脂柱都与上一周期内树脂柱处于相同的状态，例如每次切换时，吸附段吸附的状态和流出液的状态都与上一个周期内吸附段吸附的状态和流出液的状态相同。
优选的是，吸附、洗杂、解吸、再生操作在常温下同时进行。
其中，以水作为洗杂剂进行洗杂，洗杂将碱木质素洗回到原料液中，用水洗杂至流出液中的碱木质素浓度为0.1g/L以下。
吸附段进料流量为0.3-1BV/h，洗脱剂的流量为1.5-4BV/h，提余液流量为0.5-2BV/h，提取液流量为1-3BV/h。各工段切换时间优选为10～30min。
本发明利用尺寸排阻机理，通过模拟移动床技术实现碱木质素和NaOH分离纯化的目的，本发明仅使用4根色谱柱并且仅使用水作为洗杂剂、洗脱剂和再生剂。通过上述工艺路线处理后，碱木质素馏分中NaOH的含量较原黑液降低90％，并且NaOH馏分纯度＞90％。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优势：
(1)模拟移动床操作均在室温下进行，大大降低了能耗；
(2)树脂易于再生，可重复使用，过程连续，运行成本低，可直接进行工艺放大；
(3)通过连续分离，将NaOH等小分子杂质一步和产品碱木质素分离，保证了碱木质素产品的纯度和品质，减少了后续操作的耗酸量和废盐产生，还回收了部分碱实现循环经济。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为碱木质素和NaOH吸附及解吸穿透曲线实验结果图。
具体实施方式
以下实施例中使用外标法对料液中的碱木质素和NaOH浓度进行检测，检测条件为：
1)检测器：紫外分光光度计和pH计；
2)波长：278nm；
使用以下公式计算解吸后的碱木质素和NaOH的收率：
收率(％)＝m解吸/m进*100％
其中m解吸、m进分别表示为碱木质素和NaOH在解吸段与吸附段流出的质量之比。
以下实施例中，所使用的微孔超高交联树脂(简称Mn270)为：以苯乙烯为单体，通过二乙烯苯交联制得，交联度为7～10％，粒径为0.3～1.2mm，含水量40～50％，孔径1.6～8nm，孔隙率30～40％，湿真密度1.02～1.1g/cm3，比表面积1000～1200m2/g，平均孔容0.9～1.2cm3/g。树脂厂家可以根据上述条件自行合成。该树脂单柱测试的分离效果见图2所示。
以下实施例所用的连续分离装置，由多根装填有微孔超高交联树脂的层析柱串联方式组成，通过4个三通阀将整个系统分为吸附、洗杂、解吸和再生四个区，按顺序切换。如图1所示，两个进口(进料液和洗脱剂)和两个出口(提取液和提余液)将系统分为四个区。洗脱剂进口和提取液出口之间的树脂柱定义为I区，I区的作用是洗脱强保留组分(NaOH)，称为洗脱段，树脂在I区也同时得到了再生(因为本发明以水做洗脱剂，所以，强保留组分从树脂柱上被洗脱下来后，树脂柱中又重新充满了水，也就是树脂柱再生好了，所以洗脱和再生其实是同时进行的)；提取液出口和进料液进口之间的树脂柱定义为II区，该区的作用是分离碱木质素和NaOH，即碱木质素从II区末端流出，进入III区中，此时，II区中只剩NaOH了，这样就保证了产品NaOH的纯度，因此该区也称为洗杂段，即将杂质碱木质素洗出来到后面的III区中，只剩产品NaOH，随着系统的切换，这部分NaOH就到了I区，I区用水将NaOH洗脱至提取液中，这样得到的NaOH纯度就会很高了；进料液和提余液组成III区，该区的作用和II区类似，分离碱木质素和NaOH，该区主要吸附强保留组分NaOH，使弱保留组分碱木质素在提余液中流出，我们将这个区成为吸附段，主要是吸附强保留组分NaOH；提余液和洗脱剂之间的吸附柱区域为IV区，该区的作用是保留弱吸附组分碱木质素，将树脂柱中的水从树脂中再生出来，再生出来的水可以当洗脱剂用，因此该区我们称为再生段，再生的是树脂柱中的水。吸附段(III区)、洗杂段(II区)、解吸段(I区)、再生段(IV区)，所有树脂柱子以串联的方式首尾相连，组成一个闭路循环系统，因此，每个区都有流量，我们称为系统的内部流量，而进料、洗脱、提取和提余液的流量我们称为外部流量，在整个系统中实际包括了8个流量，这8个流量按照流量平衡原则，存在以下关系：
四个外部流量平衡：进料+洗脱＝提取+提余(两个进流量＝两个出流量)；
外部和内部流量平衡关系(图1可知)：I区＝洗脱+IV区，II区＝I区-提取，III区＝II区+进料，IV区＝III区-提余。
根据上述5个平衡关系式可知，只要三个外部流量和一个内部流量确定了，则所有的流量都能确定。
吸附段进料流量为0.3-1BV/h，洗脱剂的流量为1.5-4BV/h，提余液流量为0.5-2BV/h，提取液流量为1-3BV/h，IV区流速优选控制为0.4-2BV/h；各工段切换时间为15～30min。
实施例1：连续色谱分离玉米秸秆黑液。
采用由4根树脂柱构成的连续分离系统(图1)，4根柱首尾相连(即串联)组成一个闭路循环系统。每根树脂柱装填165mL超高交联树脂，树脂柱直径2.38cm，高度37cm。树脂柱位置保持不变，通过切换料液的进出口切换各个树脂柱所处的状态。预处理后的玉米秸秆黑液上柱，上柱浓度：碱木质素20g/L，NaOH浓度4g/L(pH＝13)，用纯水作洗杂剂、洗脱剂和再生剂；四个区域保持串联并按顺序切换各料液进出口，吸附段入口(图1中III区进口)持续进样，在吸附段出口处收集提余液——碱木质素产品(图1中III区出口)，并将吸附NaOH接近饱和后的树脂柱移出吸附段送入洗杂段(图1中II区)去除碱木质素，再进入解吸段(图1中I区进口)进行解吸，解吸段出口处收集提取液——NaOH产品(图1中I区出口)，解吸NaOH完成后移出解吸段送入再生段(IV区)进行再生，再生清洗完成后送入吸附段再进行吸附，如此循环的操作过程。进料流量为0.364BV/h，洗脱剂的流量为1.818BV/h，碱木质素产品收集流量为0.728BV/h，NaOH产品收集流量为1.454BV/h，IV区的流量是0.73BV/h，30min切换一次树脂柱。收集的解吸流出液用紫外分光光度计和pH计检测碱木质素和NaOH浓度，碱木质素浓度可达9.01g/L，纯度可达到99.04％，收率可达到98.1％；NaOH浓度可达1.08g/L，纯度可达到93.48％，收率可达到99.1％。
实施例2：连续色谱分离玉米秸秆黑液。
采用由4根树脂柱构成的连续分离系统(图1)，吸附段(III区)、洗杂段(II区)、解吸段(I区)、再生段(IV区)各1根。每根树脂柱装填165mL超高交联树脂，树脂柱直径2.38cm，高度37cm。预处理后的玉米秸秆黑液上柱，上柱浓度：碱木质素20g/L，NaOH浓度4g/L(pH＝13)，用纯水作洗杂剂、洗脱剂和再生剂；四个区域保持串联并按顺序切换，吸附段入口(图1中III区进口)持续进样，在吸附段出口处收集提余液——碱木质素产品(图1中III区出口)，并将吸附NaOH接近饱和后的树脂柱移出吸附段送入洗杂段(图1中II区进口)去除碱木质素，再进入解吸段(图1中I区进口)进行解吸，解吸段出口处收集提取液——NaOH产品(图1中I区出口)，解吸NaOH完成后移出解吸段送入再生段(IV区)进行再生，再生清洗完成后送入吸附段再进行吸附，如此循环的操作过程。进料流量为0.728BV/h，洗脱剂的流量为3.636BV/h，碱木质素产品收集流量为1.456BV/h，NaOH产品收集流量为2.908BV/h，IV区的流量是1.5BV/h，15min切换一次树脂柱。收集的解吸流出液用紫外分光光度计和pH计检测碱木质素和NaOH浓度，碱木质素浓度可达8.92g/L，纯度可达到99.15％，收率可达到98.23％；NaOH浓度可达1.15g/L，纯度可达到93.61％，收率可达到98.85％。
实施例3：连续色谱分离玉米秸秆黑液。
实施例3：
采用由8根树脂柱构成的连续分离系统，吸附段、洗杂段、解吸段、再生段各2根。每根树脂柱装填165mL超高交联树脂，树脂柱直径2.38cm，高度37cm。预处理后的玉米秸秆黑液上柱，上柱浓度：碱木质素20g/L，NaOH浓度4g/L(pH＝13)，用纯水作洗杂剂、洗脱剂和再生剂；四个区域保持串联并按顺序切换，吸附段入口(图1中III区进口)持续进样，在吸附段出口处收集提余液——碱木质素产品(图1中III区出口)，并将吸附NaOH接近饱和后的树脂柱移出吸附段送入洗杂段(图1中II区进口)去除碱木质素，再进入解吸段(图1中I区进口)进行解吸，解吸段出口处收集提取液——NaOH产品(图1中I区出口)，解吸NaOH完成后移出解吸段送入再生段(IV区)进行再生，再生清洗完成后送入吸附段再进行吸附，如此循环的操作过程。进料流量为0.446BV/h，洗脱剂的流量为1.665BV/h，碱木质素产品收集流量为0.815BV/h，NaOH产品收集流量为1.296BV/h，IV区的流量是1BV/h，30min切换一次树脂柱。收集的解吸流出液用紫外分光光度计和pH计检测碱木质素和NaOH浓度，碱木质素浓度可达9.14g/L，纯度可达到98.35％，收率可达到99.13％；NaOH浓度可达0.98g/L，纯度可达到96.53％，收率可达到98.45％。
本发明提供了一种分离回收玉米秸秆黑液中碱木质素和NaOH的方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (1)

1.一种分离回收玉米秸秆黑液中碱木质素和NaOH的方法，其特征在于，将碱蒸煮处理玉米秸秆得到的黑液经离心后上样到含有微孔超高交联树脂的连续分离装置中进行吸附，以水作为洗杂剂进行洗杂，以水作为洗脱剂进行解吸，以水作为再生剂再生树脂后重复进行吸附，收集吸附后的提余液为碱木质素，收集解吸后流出的提取液为NaOH；
所述的黑液，碱木质素的浓度为10～100g/L，pH的范围为12～14；
所述的含有微孔的超高交联树脂是以苯乙烯为单体，通过二乙烯苯交联制得，交联度为7～10％，粒径为0.3～1.2mm，含水量40～50％，孔径1.6～8nm，孔隙率30～40％，湿真密度1.02～1.1g/cm3，比表面积1000～1200m2/g，平均孔容0.9～1.2cm3/g；
所述的连续分离装置由4根装填有微孔超高交联树脂的层析柱串联方式组成，通过4个三通阀将整个系统分为吸附、洗杂、解吸和再生四个工段，按顺序切换；吸附段入口持续进样，在吸附段出口处收集提余液碱木质素产品，并将吸附NaOH接近饱和后的树脂柱移出吸附段送入洗杂段去除碱木质素，再进入解吸段进行解吸，解吸段出口处收集流出液NaOH产品，解吸NaOH完成后移出解吸段送入再生段进行再生，再生清洗完成后送入吸附段再进行吸附，如此循环的操作过程，且每个工段的树脂柱的切换同步进行；
吸附、洗杂、解吸、再生操作在常温下同时进行；
以水作为洗杂剂进行洗杂，洗杂将碱木质素洗回到原料液中，用水洗杂至流出液中的碱木质素浓度为0.1g/L以下；
吸附段进料流量为0.3-1BV/h，洗脱剂的流量为1.5-4BV/h，提余液流量为0.5-2BV/h，提取液流量为1-3BV/h。
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