CN118085131A - 一种木质纤维素预处理液中半纤维素多糖的提取纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体公开了提取纯化木质纤维素预处理液中半纤维素多糖的方法，具体的制备方法为：将D301苯乙烯系大孔弱碱性阴离子交换树脂和001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂活化后，再分别吸附金属氯盐处理过的半纤维素溶液中的氯离子和金属离子，用部分去离子水冲洗树脂洗去残留糖液，洗液和吸附后溶液共混。使用后的树脂经过脱附后在去离子水中保存待用。树脂在30℃下，溶液pH为5时，对溶液中的糖含量影响较小，对木质素、氯离子和金属离子的吸附效果也较好，树脂重复使用三次后，吸附效果也可达初次的90％以上，实用性较强。该研究证明这两种离子交换树脂对金属氯盐处理过的半纤维水解液有明显的杂质吸附去除效果。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种提取纯化木质纤维素预处理液中半纤维素多糖的方法，属于生物质高效转化与利用技术领域。
【背景技术】
半纤维素是最丰富的天然聚合物之一，包括木聚糖、阿拉伯聚糖，甘露聚糖等，经过处理之后可以分解成木糖，阿拉伯糖等戊糖。在传统的造纸行业中，每年有大量半纤维素废液被燃烧或排放会造成一定程度的资源浪费和环境污染。发明人前期研究表明经过金属氯盐处理过的木质纤维中的半纤维素可以被去除掉绝大部分，而且纤维素的损失较小。金属氯盐预处理过程与水热预处理相似，但金属氯盐的存在可能会促使半纤维素在低温下能快速降解溶出，提高糖产率，甚至可以通过适当调控，减少抑制物的生成，但还是会有小部分副产物的产生，而且溶液中会有残留的金属离子和氯离子，无法做到对溶液中半纤维素分解出的糖进行直接提取，需要提前对杂质进行分离去除，因此如何对水解液进行纯化分离的问题仍需要解决。
常见的分离纯化方法有中和法、乙醇沉淀法、吸附法等几种方法。由于选用氯盐预处理液呈现酸性，碱液中和脱除金属离子效果不明显。离子交换树脂是一种具有多孔立体结构，外形似球形呈颗粒状，键合着活性基团可以进行离子交换的高分子化合物，通过将树脂与待处理溶液充分接触，利用其中特定吸附位点与溶液中离子的结合进行吸附或离子交换来实现除杂。近年来，离子交换或吸附树脂应用于污水处理、食品工业、生物医学与合成化学等方面有广泛的报道。
在本研究采用两种离子交换树脂对水解液进行吸附纯化处理，以期高效去除预处理液中的金属氯盐以及小分子有机酸类物质、小分子木质素等，通过对溶液的吸附达到纯化目的获得较为纯净的半纤维素多糖产物。
【发明内容】
为解决上述问题，本发明提出了一种离子树脂吸附金属氯盐处理的半纤维素水解液的操作方法。大孔阴离子交换树脂是由具有大孔结构的苯乙烯-二乙烯苯共聚体构成的，带有弱碱性的叔胺基[-N(CH3)]离子，可在酸性近中性溶液中去除阴离子；强酸性树脂带有磺酸集团(-SO3H)，在水中呈强酸性，可去除溶液中的阳离子金属。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明离子树脂吸附氯盐处理的半纤维素水解液的操作方法，包括以下步骤：
步骤(1)将木质纤维素和氯盐溶液在高温高压下反应，反应结束后固液分离获得富含半纤维素多糖的预处理液；
步骤(2)用于预处理液纯化的弱碱性阴离子交换树脂和强酸性阳离子交换树脂分别使用4％氢氧化钠溶液和5％盐酸溶液进行活化，在去离子水中保存待用；
步骤(3)将步骤(2)中活化后的离子树脂装柱，加入树脂两倍重量的富含半纤维素多糖的预处理液，以一定流速流出。并用去离子水冲洗树脂洗去残留糖液，通过电导率仪判断吸附糖溶液和去离子水；
步骤(4)将步骤(3)中使用过的离子交换树脂再分别通过使用4％氢氧化钠溶液和5％盐酸溶液进行脱除吸附处理，保存留用；
步骤(5)对吸附过的溶液进行真空浓缩；
步骤(6)重复步骤(3)中的过程，对浓缩液进行二次吸附以获得高纯度半纤维素多糖；
优选的，提取过程中涉及的木质纤维素为针叶木、阔叶木、农作物秸秆等；
优选的，提取过程中涉及的氯盐为氯化铁、氯化镁、氯化锌、氯化钠等；
优选的，大孔弱碱性阴离子交换树脂为D301型，D301SC型，D301FC型树脂中的一种，苯乙烯系阳离子交换树脂为001*7型，D001型，D001-CC型中的一种；
优选的，吸附过程中的温度15℃，30℃，40℃等；
优选的，吸附溶液的pH为2-6等；
优选的，树脂的重复率5次；
优选的，预处理液的流出速度根据种树脂吸附能力控制，流速为1-5ml/min；
优选的，浓缩采用真空旋转蒸发的浓缩温度为45-55℃。
本发明公布了以下技术效果：
本发明采用了两种离子交换树脂组合使用，对氯化铁处理后的半纤维素溶液进行吸附。其中阳离子交换树脂对于铁离子的吸附效果最为显著，铁离子的去除率可以达到99.9％，阴离子交换树脂对氯离子的去除率也可达到60％左右。两种树脂对于各种糖类、醛酸类和木质素也有吸附效果，糖类物质的损耗可以控制在20％以内，醛酸类物质的去除率在65％左右，木质素的去除率在80％左右。整体来看，树脂对杂质的吸附效果较为明显且损耗较少，有较好的吸附效果，有广阔的应用前景。
附图说明
图1：本研究的工艺流程图及相应的预水解液的纯化效果，为本专利的摘要图；
图2：离子交换树脂对木质纤维素氯盐水解液吸附后各物质的变化：(a)离子、(b)糖类、(c)醛酸类和(d)木质素的变化量。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，所描述实施例仅是本发明一部分实施例，并不是全部实施例。本领域技术人员可对本发明作适当修改或补充，但均属于本发明所设定的权利要求范围。
实例1
步骤(1)D301大孔苯乙烯系弱碱性阴离子交换树脂和001*7大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂两种树脂各称取15g装柱，桉木粉经氯化铁处理的水解液处理至15℃，称量30ml，以2ml/min的流速通过弱碱性阴离子树脂，溶液颜色从棕色变成黄色。
步骤(2)用少量去离子水对步骤(1)中吸附结束的树脂进行冲洗，用电导率仪分辨残留糖液和去离子水，洗液与糖液混合。
步骤(3)将上一步的混合溶液通过强酸性阳离子树脂，溶液颜色从黄色变成淡黄色甚至无色。
步骤(4)用少量去离子水对步骤(3)中吸附结束的树脂进行冲洗，用电导率仪分辨残留糖液和去离子水，洗液与糖液混合。氯离子去除率65％，铁离子去除率96％，糖类物质损耗率在4％，酸类物质去除率在5％，醛类物质去除率100％。木质素去除率63％。
实例2
步骤(1)D301大孔苯乙烯系弱碱性阴离子交换树脂和001*7大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂两种树脂各称取15g装柱，桉木粉经氯化铁处理的水解液处理至30℃，称量30ml，以2ml/min的流速通过弱碱性阴离子树脂，溶液颜色从棕色变成黄色。
步骤(2)用少量去离子水对步骤(1)中吸附结束的树脂进行冲洗，用电导率仪分辨残留糖液和去离子水，洗液与糖液混合。
步骤(3)将上一步的混合溶液通过强酸性阳离子树脂，溶液颜色从黄色变成淡黄色甚至无色。
步骤(4)用少量去离子水对步骤(3)中吸附结束的树脂进行冲洗，用电导率仪分辨残留糖液和去离子水，洗液与糖液混合。氯离子去除率67％，铁离子去除率98％，糖类物质损耗率在1.7％，酸类物质去除率在8％，醛类物质去除率100％。木质素去除率64％。
实例3
步骤(1)D301大孔苯乙烯系弱碱性阴离子交换树脂和001*7大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂两种树脂各称取15g装柱。
步骤(2)对杨木粉经氯化铁处理的半纤维素水解液调节pH至3，溶液温度处理至30℃，称量30ml，以2ml/min的流速通过弱碱性阴离子树脂，溶液颜色从棕色变成黄色。
步骤(3)用少量去离子水对步骤(2)中吸附结束的树脂进行冲洗，用电导率仪分辨残留糖液和去离子水，洗液与糖液混合。
步骤(4)将上一步的混合溶液通过强酸性阳离子树脂，溶液颜色从黄色变成淡黄色甚至无色。
步骤(5)用少量去离子水对步骤(4)中吸附结束的树脂进行冲洗，用电导率仪分辨残留糖液和去离子水，洗液与糖液混合。氯离子去除率31％，铁离子去除率96％，糖类物质损耗率在4％，酸类物质去除率在20％，醛类物质去除率100％。木质素去除率62％。
实例4
步骤(1)D301大孔苯乙烯系弱碱性阴离子交换树脂和001*7大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂两种树脂各称取15g装柱。
步骤(2)对玉米秸秆经氯化铁处理的半纤维素水解液调节pH至5，溶液温度处理至30℃，称量30ml，以2ml/min的流速通过弱碱性阴离子树脂，溶液颜色从棕色变成黄色。
步骤(3)用少量去离子水对步骤(2)中吸附结束的树脂进行冲洗，用电导率仪分辨残留糖液和去离子水，洗液与糖液混合。
步骤(4)将上一步的混合溶液通过强酸性阳离子树脂，溶液颜色从黄色变成淡黄色甚至无色。
步骤(5)用少量去离子水对步骤(4)中吸附结束的树脂进行冲洗，用电导率仪分辨残留糖液和去离子水，洗液与糖液混合。氯离子去除率32％，铁离子去除率97％，糖类物质损耗率在2％，酸类物质去除率在15％，醛类物质去除率100％。木质素去除率65％。
实例5
步骤(1)D301大孔苯乙烯系弱碱性阴离子交换树脂和001*7大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂两种树脂使用一次后进行碱液和酸液的清洗脱附，在去离子水中保存留用。
步骤(2)取步骤(1)中脱附后的树脂各15g装柱，杨木粉经氯化铁处理的半纤维素水解液处理至40℃，称量30ml，以2ml/min的流速通过弱碱性阴离子树脂，溶液颜色从棕色变成黄色。
步骤(3)用少量去离子水对步骤(2)中吸附结束的树脂进行冲洗，用电导率仪分辨残留糖液和去离子水，洗液与糖液混合。
步骤(4)将上一步的混合溶液通过强酸性阳离子树脂，溶液颜色从黄色变成淡黄色甚至无色。
步骤(5)用少量去离子水对步骤(3)中吸附结束的树脂进行冲洗，用电导率仪分辨残留糖液和去离子水，洗液与糖液混合。氯离子去除率30％，铁离子去除率96％，糖类物质损耗率在5.6％，酸类物质去除率在4％，醛类物质去除率100％。木质素去除率65％。
Claims (9)
1.一种木质纤维素预处理液中半纤维素多糖的提取纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)将木质纤维素和氯盐溶液在高温高压下反应，反应结束后固液分离获得富含半纤维素多糖的预处理液；
步骤(2)用于预处理液纯化的弱碱性阴离子交换树脂和强酸性阳离子交换树脂，两种树脂分别使用4％氢氧化钠溶液和5％盐酸溶液进行活化，在去离子水中保存待用；
步骤(3)将步骤(2)中活化后的离子树脂装柱，加入树脂两倍重量的富含半纤维素多糖的预处理液，以一定流速流出。并用去离子水冲洗树脂洗去残留糖液，通过电导率仪判断吸附糖溶液和去离子水；
步骤(4)将步骤(3)中使用过的离子交换树脂再分别通过使用4％氢氧化钠溶液和5％盐酸溶液进行脱除吸附处理，保存留用；
步骤(5)对吸附后的溶液进行真空浓缩；
步骤(6)重复步骤(3)中的过程，对浓缩液进行二次吸附以获得高纯度半纤维素多糖。
2.如权利要求1所述种提取纯化木质纤维素预处理液中半纤维素多糖的方法，其特征在于，步骤(1)中涉及到木质纤维素为针叶木、阔叶木、农作物秸秆中的一种。
3.如权利要求1所述种提取纯化木质纤维素预处理液中半纤维素多糖的方法，其特征在于，步骤(1)中涉及到的氯盐为氯化铁、氯化镁、氯化锌、氯化钠等路易斯氯盐中的一种。
4.其特征在于，步骤(3)中涉及到的弱碱性阴离子交换树脂为大孔苯乙烯系，型号为D301、D301FC、D301SC中的一种；强酸性阳离子交换树脂为大孔苯乙烯系，型号为001*7、D001、D001-CC型中的一种。
5.如权利要求1所述一种提取纯化木质纤维素预处理液中半纤维素多糖的方法，其特征在于，所述的吸附过程的温度为15℃-40℃等。
6.如权利要求1所述一种提取纯化木质纤维素预处理液中半纤维素多糖的方法，其特征在于，所述的吸附过程的pH为2-6等。
7.如权利要求1所述一种提取纯化木质纤维素预处理液中半纤维素多糖的方法，其特征在于，所述的离子交换树脂的重复率为5次以上。
8.如权利要求1所述一种提取纯化木质纤维素预处理液中半纤维素多糖的方法，其特征在于，步骤(3)中预处理液的流出速度根据树脂吸附能力控制，流速为1-5ml/min。
9.如权利要求1一种提取纯化木质纤维素预处理液中半纤维素多糖的方法，其特征在于，步骤(5)中的真空浓缩设备为旋转蒸发仪，浓缩温度为45-55℃。
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