FI77040C - Foerfarande foer direkt syntes av dimetyldiklorsilan. - Google Patents
Foerfarande foer direkt syntes av dimetyldiklorsilan. Download PDFInfo
- Publication number
- FI77040C FI77040C FI843803A FI843803A FI77040C FI 77040 C FI77040 C FI 77040C FI 843803 A FI843803 A FI 843803A FI 843803 A FI843803 A FI 843803A FI 77040 C FI77040 C FI 77040C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- catalyst
- silicon
- tin
- cesium
- weight
- Prior art date
Links
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 40
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 34
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 18
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 claims abstract description 13
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000005749 Copper compound Substances 0.000 claims abstract description 4
- 150000001880 copper compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- -1 cesium compound Chemical class 0.000 claims description 11
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 11
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 150000003606 tin compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000003752 zinc compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 11
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 150000001463 antimony compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 150000001664 caesium compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 abstract 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 22
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- QABCGOSYZHCPGN-UHFFFAOYSA-N chloro(dimethyl)silicon Chemical compound C[Si](C)Cl QABCGOSYZHCPGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- AIYUHDOJVYHVIT-UHFFFAOYSA-M caesium chloride Chemical compound [Cl-].[Cs+] AIYUHDOJVYHVIT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 18
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 description 11
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 11
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 10
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 10
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 9
- 229910000906 Bronze Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000010974 bronze Substances 0.000 description 8
- KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N copper tin Chemical compound [Cu].[Sn] KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 5
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical class Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229940045803 cuprous chloride Drugs 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 238000003822 preparative gas chromatography Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 5
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000320 mechanical mixture Substances 0.000 description 2
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 150000001367 organochlorosilanes Chemical class 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001339 alkali metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 159000000006 cesium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N chloro(methyl)silane Chemical class C[SiH2]Cl YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000005120 petroleum cracking Methods 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 229920000548 poly(silane) polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 description 1
- IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N rubidium atom Chemical compound [Rb] IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/12—Organo silicon halides
- C07F7/16—Preparation thereof from silicon and halogenated hydrocarbons direct synthesis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Surface Acoustic Wave Elements And Circuit Networks Thereof (AREA)
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
- Paper (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
77040
Menetelmä dimetyylidikloorisilaanin suoraa synteesiä varten
Esillä oleva keksintö koskee menetelmää dimetyylidikloorisilaanin suoraa synteesiä varten.
Organokloorisilaanien ja varsinkin dimetyylidikloorisilaanin, josta seuraavassa käytetään merkintää DMCS, teollinen valmistusmenetelmä on vanhastaan tunnettu menetelmä, joka on selitetty erityisesti US-patenttijulkaisussa 2 380 995 sekä Walter Noll'in teoksessa Chemistry and Technology of Silicones, 1968, julkaisija Academic Press Inc., sivut 26-41.
Tämän menetelmän mukana, josta käytetään nimitystä "suora synteesi" tai "Rochow'in synteesi", organokloorisilaaneja ja varsinkin DMCS valmistetaan suoraan metyylikioridin reaktiolla kiinteän piin kanssa, kuparin ollessa läsnä katalysaattorina, seuraavan reaktion mukaisesti: 2CH3C1 + Si -> (CH3)2Cl2Si.
Todellisuudessa suoran synteesin aikana muodostuu muitakin tuotteita, erityisesti CH^C^Si, josta seuraavassa käytetään nimitystä MTCS ja (CH3)3ClSi, josta seuraavassa käytetään merkintää TMCS.
Samoin muodostuu muita sivutuotteita, kuten esimerkiksi MeHSiCl2 ja Me2HSiCl, ja karkeita tuotteita, jotka ovat poly-silaaneja, olennaisesti disilaaneja.
Kaikista suoralla synteesillä saaduista tuotteista DMCS on halutuin tuote. Tästä tuotteesta voidaan, hydrolyysin ja polyme-risaation jälkeen saada öljyjä ja kumeja, kotka ovat siliko-nien valmistuksen lähtöaineita. Täten DMCStää käytetään poly-organosiloksaanihartsien valmistukseen, niin kuin US-patentti-julkaisuissa 2 258 218 - 2 258 222 on selitetty, öljyjen valmistukseen, niin kuin US-patenttijulkaisuissa 2 469 888 ja 2 77040 2 469 830 on selitetty ja polyorganisiloksaanielastomeerien valmistukseen, niin kuin US-patenttijulkaisussa 2 448 756 on selitetty.
On tunnettua käyttää kuparia tai kuparin kemiallisia yhdisteitä suoran synteesireaktion katalysaattorina, käyttäen sitä le-jeeringin tai mekaanisen seoksen muodossa piin kanssa, mahdollisesti sijoitettuna mineraaliselle alustalle.
DMCS:n saannon parantamiseksi on jo ehdotettu erilaisten lisäaineiden lisäämistä kupariin. Näitä lisäaineita voi olla sinkki tai jokin sinkin halogenidi (US-patenttijulkaisu 2 464 033) , alumiini (US-patenttijulkaisut 2 403 370 ja 2 427 605), tina, mangaani, nikkeli ja hopea (GB-patenttijulkaisu 1 207 466), koboltti (GB-patenttijulkaisu 907 161) ja kaliumkloridi (SU-patenttijulkaisu 307 650)..
Näitä lisäaineita käyttävillä menetelmillä voidaan tosin parantaa suoran synteesin menetelmää, mutta niillä on kuitenkin ainakin jokin seuraavista haittapuolista: DMCS:n selektiivisyys arvosteltuna keskimääräisen paino-suhteen MTCS/DMCS ja/tai DMCS:n mooliprosentin perusteella laskettuna saatujen silaanien kokonaismäärästä, jää riittämättömäksi; - reaktion käynnistysaika ja käynnistyslämpötila ovat liian suuret; katalysaattorijärjestelmän keskimääräinen aktiivisuus, jota myös nimitetään tuotantokyvyksi, arvosteltuna tuntia ja syötetyn piin kg kohti saatujen metyylikloorisilaanien (MCS) paino-määrän perusteella, ja piin maksimimuuntumissuhde jää riittämättömäksi; katalysaattorijärjestelmä on herkkä epäpuhtauksille; sivutuotteiden, varsinkin disilaanien muodostuminen pysyy suurena.
Esillä olevan keksinnön päämääränä onkin saada aikaan suoran synteesin menetelmä ja tässä menetelmässä käytettävä katalysaattori , joissa ei esiinny edellä mainittuja haittapuolia, tai jot- 3 77040 ka tekevät mahdolliseksi ainakin olennaisesti lieventää niiden vaikutuksia.
Esillä olevan keksinnön eräänä tarkoituksena on tuottaa menetelmä ja katalysaattori, jotka tekevät mahdolliseksi saavuttaa : korkea keskimääräinen selektiivisyys DMCS:ään nähden, silti suurentaen tuotantokykyä, so. aikayksikköä ja kosketusmassan painoyksikköä kohti tuotettua MCS-määrää; reaktion alussa korkea alkuselektiivisyys, joka voidaan ylläpitää katalyyttisen järjestelmän lopulliseen hajoamiseen saakka; korkea piin muuntumisen maksimisuhde; "karkeiden tuotteiden" pieni painosuhde saaduista MCStstä laskettuna; katalyyttisen järjestelmän pienempi herkkyys epäpuhtauksiin nähden, jotka ovat katalysaattorimyrkkyjä (varsinkin lyijyyn); reaktiolämpötila, joka ei ole liian korkea.
Nämä päämäärät, ynnä muut, jotka ilmenevät seuraavasta yksityiskohtaisesta selityksestä, saavutetaan esillä olevan keksinnön mukaan, joka itse asiassa koskee dimetyylidikloorisilaanin valmistusmenetelmää metyylikloridin reaktion avulla kiinteän kosketusmassan kanssa, joka koostuu piistä ja katalysaattorista, joka sisältää kuparia tai jotakin kupariyhdistettä, ja jolle menetelmälle tunnusmerkillistä on se, että katalysaattori lisäksi sisältää noin 30-1000 ppm (tinametal-lina laskettuna) tinaa tai tinayhdistettä, ja noin 0,05-4 %, mieluimmin noin 0,1-1,5 % (keesiummetallina laskettuna) keesiumia tai jotakin keesiumyhdistettä, piistä ja katalysaattorista koostuvan kiinteän kosketusmassan painosta laskettuna .
Katalysaattoria voidaan käyttää painosuhteessa 1-30 %, mieluummin 5-12 % kosketusmassan kokonaispainosta laskettuna.
Katalysaattori voi olla sisällytetty piihin lejeeringin muodossa tai jopa mekaanisen seoksen muodossa.
4 77040
Kupariyhdisteenä voidaan, paitsi metallista kuparia, käyttää varsinkin jotakin kuparihalogenidia, tai kuparioksidia, esimerkiksi CuO ja CU2O, niin kuin US-patenttijulkaisussa 2 464 033 on selistetty.
Kuparihalogenidina voidaan käyttää kuprikloridia tai kuproklo-ridia. Itse asiassa tämän keksinnön mukaan on todistettu, että varsinkin selektiivisyyteen ja piin muuntumissuhteeseen nähden saavutetaan parempia tuloksia jos kupari lisätään kupro-tai kuprikloridina.
Erään erityisen sovellutusmuodon mukaan katalysaattori voi lisäksi sisältää metallista sinkkiä tai jotakin sinkkiyhdis-tettä, mieluimmin sinkkikloridia tai sinkkioksidia.
Sinkkiä voi olla läsnä painosuhteessa, joka on 0,1 ja 3 %:n välillä, mieluimmin 0,2 ja 1 %:n välillä (laskettuna sinkkime-tallina) kosketusmassan painosta. Jopa 90 paino-% sinkistä, mieluimmin jopa 50 % sinkistä voidaan korvata jollakin muulla metallilla, joka katalysoi kuparin kloorautumista ja/tai joka muodostaa eutektikumin eli sulamispisteeltään alhaisen faasin kuparin ja/tai keesiumsuolojen kanssa.
Sopivina metalleina voidaan mainita aluminium, kadmium, mangaani, nikkeli ja hopea.
Keesiumyhdisteenä voidaan käyttää, paitsi puhdasta keesiumia, sen halogenideja, mieluimmin kloridia.
On toivottavaa, että piin hiukkaskoko on sellainen, että vähintään 50 paino-% hiukkasista on 10 ja 500 mikronin välillä.
Samoin katalysaattorikin esiintyy hiukkasten muodossa, joiden keskiläpimitta on edullisesti 1 ja 100 mikronin välillä. Näissä kosketusmassan hiukkaskokojakauman olosuhteissa suoran synteesin reaktio voidaan suorittaa käyttäen kosketusmassaa, joka on leijukerroksen muodossa.
5 77040
Keksinnön mukainen suoran synteesin menetelmä voidaan yleisesti sanoen suorittaa jossakin seuraavaa kolmea tyyppiä olevassa laitteistossa: hämmennettykerrostyyppisessä reaktorissa, sellaisena kuin se on selitetty US-patenttijulkaisussa 2 449 821, leijukerrostyyppisessä reaktorissa sellaisena kuin tämä on selitetty US-patenttijulkaisussa 2 389 931, tai pyörivässä uunissa.
Katalysaattoria voidaan myös käyttää kerrostettuna jollekin hiukkasmuotoiselle mineraaliainekselle kuten hiekalle, murskatulle piille, silikageelille, alumiinille, murskatulle tulenkestävälle tiilelle, maaöljyn krakkauskatalysaattoreille, zeo-liiteille ja hehkutetuille saville, niin kuin FR-patenttijulkaisussa 1 545 407 on selitetty.
Reaktio tapahtuu lämpötilassa, joka on 280° ja 450°C:n välillä, varsinkin 290°ja 370°C:n välillä.
Reaktio voidaan suorittaa välittömästi valitussa lämpötilassa ilman reaktion käynnistämistä korkeammassa lämpötilassa, varsinkin silloin, kun valittu reaktiolämpötila on suuruusluokkaa 330°C tai suurempi leijukerroksessa.
Keesiumin tai keesiumyhdisteen painosuhde, keesiummetallina laskettuna, voi olla noin 0,05 ja 4 paino-%:n välillä kosketus-massan painosta, mieluummin 0,1 ja 1,5 paino-%:n välillä.
0,05 %:n alapuolella keesiumin vaikutusta ei ole todella havaittavissa ja 4 paino-%:n yläpuolella keesiumilla on myrkky-vaikutus, joka alentaa varsinkin selektiivisyyttä.
Tinan tai tinayhdisteen painon mukaan pitoisuus (tinametallina laskettuna) on edullisesti noin 30 ja 1000 ppm, mieluimmin 80 ja 250 ppm välillä kosketusmas-san painosta laskettuna.
On välttämätöntä, että tinaa on vähintään 30 ppm. Keksinnön mukaan on itse asiassa todistettu, että 6 77040 keesiumin tai keesiumyhdisteen edullisia vaikutuksia ei saavuteta, ellei tinaa ole mukana. Lisäksi yli 1000 ppm pitoisuudella olisi haitallinen vaikutus reaktioon ja varsinkin selektiivisyyteen. Tina, joka on ensisijainen metalli, voidaan lisätä pronssina tai tinayhdisteenä, esimerkiksi tinakloridina.
Keksinnön mukaan on todistettu, että jos reaktio halutaan suorittaa alemmassa lämpötilassa kuin 350-360°C, olennaisesti säilyttäen samat edut, voidaan lisätä sinkkiä tai jotakin sinkin yhdistettä, mieluimmin sinkkikloridia, kosketusmassan painosta laskettuna, 0,1-3 %, mieluimmin 0,2-1 %.
Esillä olevan keksinnön mukaan on lisäksi todistettu, että jopa 90, mieluimmin jopa 50 % (laskettuna keesiummetallina) keesiumia tai keesiumyhdistettä voidaan korvata jollakin muulla alkalimetallilla tai alkalimetalliyhdisteellä, joka on valittu litiumin, natriumin, kaliumin ja rubidiumin joukosta. Joskin yleensä saavutettaneen vähemmän hyviä tuloksia kuin käytettäessä yksin keesiumia tai jotakin keesiumyhdistettä, sen osittainen korvaaminen kaliumilla tai natriumilla mahdollistaa katalysaattorin kustannuksen huomattavan alentamisen.
Käyttämällä keksinnön mukaista katalysaattoria voidaan, silloin kun reaktio suoritetaan hämmennetyssä kerroksessa 330-350°C:n lämpötilassa, saavuttaa erittäin korkeita selektiivisyyksiä.
Näin voidaan saavuttaa keskimääräinen painosuhde MTCS/DMCS, joka on suuruusluokkaa 0,05 tai pienempikin, jopa 0,03, ja keskimääräinen DMCS:n mooli-% saatujen silaanien kokonaismäärästä laskettuna, joka on suuruusluokkaa tai suurempi kuin 90 % ja voi saavuttaa jopa 96 %, piin suurin muuntosuhde, joka on suuruusluokkaa tai suurempi kuin 70 % ja voi saavuttaa noin 85 %, keskimääräinen aktiviteetti, joka on suuruusluokkaa tai suurempi kuin 125 g MCS/h/kg Si ja voi saavuttaa 180 MCS/h/kg/Si ja ylikin.
Suuruusluokkaa 90 % tai ylikin oleva selektiivisyys näyttää 77040 erityisen yllättävältä verrattuna niihin selektiivisyyksiin, joita saavutetaan käyttämällä samaa tyyppiä olevia katalysaat-torimassoja, jotka eivät sisällä keesiumkloridia, niin kuin ilmenee FR-patenttijulkaisun 1 545 407 esimerkeistä.
Lisäksi, jos käytetään keksinnön mukaista kosketusmassaa, joka ei sisällä tinaa, saadaan, niin kuin seuraa- vasta vertailevasta esimerkistä ilmenee, varsin vähän aktiivinen massa, jota ei voida teollisuudessa käyttää.
Saatujen karkeiden aineiden määrä saaduista MCS:eista laskettuna voi olla suuruusluokkaa 1 % ja on yleensä pienempi kuin noin 3 %.
Tuloksia voidaan vielä parantaa, jos reaktiolämpötilaa korotetaan. Samanlaisia tuloksia saavutetaan, jos reaktio suoritetaan leijukerroksessa.
Jos reaktio suoritetaan lämpötilassa, joka on pienempi kuin 340°C hämmennetyssä kerroksessa, on toivottavaa käynnistää reaktio muutaman kymmenen minuutin aikana lämpötilassa, joka on korkeampi kuin 340°C. Tämä käynnistys on tarpeeton silloin kun toimitaan lämpötilassa, joka on suurempi kuin 340°C hämmennetyssä kerroksessa.
Muita esillä olevan keksinnön etuja ja tunnusmerkkejä käy ilmi seuraavista keksintöä havainnollistavista, vaan ei millään tavoin sitä rajoittavista esimerkeistä.
Seuraavissa esimerkeissä, ellei toisin mainita, käytetään sylinterin muotoista koereaktoria, jonka sisäläpimitta on 60 mm ja korkeus 250 mm ja joka alaosastaan on varustettu sintteri-lasia olevalla kaasun hajoittimella. Pii ja katalysaattori panostetaan jauheen muodossa, jonka hiukkasista vähintään 50 %:n keskimääräinen koko on 60 ja 200 ^um välillä.
Reaktio suoritetaan hämmennetyssä kerroksessa ja reaktori on varustettu ulkopuolisella lämmityseiimellä.
8 77040
Esimerkki 1
Katalysaattorijärjestelmä: CuCl^/CsCl/Sn 360°C;ssa Pystysuoraan, sylinterinmuotoiseen (läpimitta = 60 mm), lasiseen reaktoriin, joka on varustettu metallisella hämmentimel-lä ja sintrattua lasia olevalla kaasunjakolaitteella, panostetaan jauhetta, jonka koostumus on: 210 g piitä, 22,23 g kupri-kloridia, 1,902 g keesiumkloridia ja 1,984 g pronssia, joka sisältää 1,9 % tinaa.
Reaktori lämmitetään vähitellen 200°C:een, typpivirrassa. Sitten, jatkaen reaktorin lämpötilan korottamista, typpihana suljetaan ja aletaan syöttää metyylikloridia virtaamin (20°C:ssa mitattuna) 16 1/h.
Kun on lämmitetty 2 h 360°C:een säädetyssä lämpötilassa, metyy-likloridin virtaama nostetaan arvoon 39 1/h ja pysytetään tässä arvossa kunnes reaktio itsestään kokonaan pysähtyy.
Tämä koe on tuottanut kloorisilaaneja 13 h, keskimääräisen tuotantokyvyn ollessa 291 g/h/kg reaktoriin panostettua piitä.
Tuoteseokselle tunnusmerkillistä on, että metyylitrikloorisi-laanin painosuhde dimetyylidikloorisilaaniin MTCS/DMCS on 0,039 ja DMCS:n mooli-% on 92,7 %.
Karkeiden aineiden suhteellinen määrä on 1,1 paino-%.
Höyryfaasikromatografiällä todetaan seuraavat keskimääräiset molaariset selektiivisyydet:
Me3SiCl : 1,58 %
MeSiCl3 : 3,15 %
Piin maksimimuuntumissuhde on 83 %.
Esimerkki 2
Katalysaattorijärjestelmä: CuCl/CsCl/Sn 360°C:ssa Pystysuoraan, sylinterinmuotoiseen (läpimitta = 60 mm), lasiseen reaktoriin, joka on varustettu metallisella hämmentimellä 77040 ja sintrattua lasia olevalla kaasunjakolaitteella, panostetaan jauhetta, jonka koostumus on; 210 g piitä, 16,37 g kuproklori-dia, 1,89 g keesiumkloridia ja 2,23 g pronssia, joka sisältää 1,9 % tinaa.
Reaktori lämmitetään vähitellen 200°C:een saakka typpivirras-sa. Sitten, jatkaen lämmitystä edelleen, typpivirta pysäytetään ja alentaan syöttää metyylikloridia virtaamin (20°C:ssa) 16 1/h. Kaksi h sen jälkeen kun lämpötila on vakiintunut 360°C:een, metyylikloridin virtaama suurennetaan arvoon 39 1/h ja pysytetään tässä arvossa kunnes reaktio itsestään pysähtyy.
Tämä koe on tuottanut kloorisilaaneja 14 tunnin ajan keskimääräisen tuotantokyvyn ollessa 269 g/h ja reaktoriin panostettua pii-kg kohti.
Tuoteseokselle on tunnusmerkillistä se, että metyylitrikloori-silaanin keskimääräinen painosuhde dimetyylidikloorisilaaniin MTCS/DMCS on yhtä kuin 0,036 ja DMCS:n keskimääräinen mooli-% = 93,2.
"Karkeiden"aineiden suhde on 1,3 paino-%.
Höyryfaasikromatografiällä todetaan seuraavat keskimääräiset molaariset selektiivisyydet:
Me3SiCl : 1,77 %
MeSiCl3 : 2,91 %
Piin maksimimuuntumissuhde on 82 %.
Esimerkki 3
Katalysaattorijärjestelmä; CuCl/CsCl/Sn 360°C:ssa Pystysuoraan, sylinterimäiseen (läpimitta = 60 mm), lasiseen reaktoriin, joka on varustettu metallisella hämmentimellä ja sintratulla lasia olevalla kaasunjakolaitteella, panostetaan jauhetta, jonka koostumus on: 210 g piitä, 1,89 g keesiumkloridia, 16,37 g kuprokloridia ja 2,23 g pronssia, joka sisältää 1,9 % tinaa.
10 77040
Reaktori lämmitetään vähitellen 200°C:n lämpötilaan saakka typpivirrassa. Sitten, jatkaen reaktorin lämpötilan nostamista, typpihana suljetaan ja aletaan syöttää metyylikloridia virtaamin 16 1/h (noin 20°C:ssa). Reaktorin lämpötila säädetään sitten 360°C:een ja pysytetään tässä arvossa kunnes reaktio täydellisesti itsestään pysähtyy.
Tämä koe on tuottanut kloorisilaaneja 20 tunnin ajan keskimääräisen tuotantokyvyn ollessa 167 g/h ja reaktoriin panostettua pii-kg kohti.
Tuoteseokselle tunnusmerkillinen on keskimääräinen painosuhde MTCS/DMCS 0,045 ja DMCS:n moolisuhde 92,5.
"Karkeiden" aineiden suhteellinen määrä on 1 paino-%.
Höyryfaasikromatografiällä todettiin seuraavat keskimääräiset moolisuhteet:
Me3SiCl : 1,81 %
MeSiCl2 : 3,63 %
Piin maksimimuuntumissuhde on 74 %.
Esimerkki 4
Katalysaattorijärjestelmä: Cu/ZnC^/CsCl/Sn 345°C:ssa
Pystysuoraan, sylinterimäiseen (läpimitta 60 mm) lasiseen reaktoriin, joka on varustettu metallisella hämmentimellä ja sintrattua lasia olevalla kaasunjakolaitteella, panostetaan jauhetta, jonka koostumus on: 210 g piitä, 3,14 g sinkkiklori-dia, 22,9 g metallista kuparia jauheen muodossa, 1,89 g keesium-kloridia ja 1,99 g pronssia, joka sisältää 1,9 % tinaa.
Reaktori lämmitetään vähitellen 200°C:een saakka typpivirrassa. Sitten, lämmitystä jatkaen typpivirtaus pysäytetään ja aloitetaan syöttää metyylikloridia virtaamin 16 1/h. Reaktorin lämpötila säädetään sitten 345°C:een. Noin 4 h reaktion alkamisen jälkeen metyylikloridin virtaama nostetaan vähitellen 39 1/h.
77040 11 Näitä olosuhteita ylläpidetään kunnes reaktio kokonaan lakkaa. Tämä koe on tuottanut kloorisilaaneja 18 h keskimääräisen tuotantokyvyn ollessa 215 g/h ja reaktoriin panostettua pii-kg kohti.
Tuoteseokselle tunnusmerkillinen on keskimääräinen painosuhde MTCS/DMCS yhtä kuin 0,072 ja DMCS:n keskimääräinen mooli-% on 89,46.
"Karkeiden" aineiden osuus on 1,81 paino-%.
Höyryfaasikromatografiällä todetaan seuraavat keskimääräiset molaariset selektiivisyydet:
Me3SiCl : 3,2 %
MeSiCl3 : 5,62 %
Piin suurin muuntumissuhde =85 %.
Esimerkki 5
Katalysaattorijärjestelmä; CuCl/ZnC^/CsCl/Sn 330°C;ssa Pystysuoraan, sylinterimäiseen (läpimitta 60 mm), lasiseen reaktoriin, joka on varustettu metallisella hämmentimellä ja sintrattua lasia olevalla kaasunjakolaitteella, panostetaan jauhetta, jonka koostumus on: 210 g piitä, 16,4 g kuproklori-dia, 1,9 g keesiumkloridia, 1,53 g sinkkikloridia ja 1,99 g pronssia, joka sisältää 1,9 % tinaa.
Reaktori lämmitetään vähitellen 200°C:een typpivirrassa. Sitten, lämmitystä jatkaen, typpivirta katkaistaan ja aletaan syöttää metyylikloridia virtaamin 16 l/'h.
Reaktorin lämpötila säädetään sitten arvoon 345°C ja pysytetään tässä arvossa noin 1 h ennen kuin se lasketaan arvoon 330°C.
Metyylikloridin virtaama nostetaan sitten arvoon 26 1/h.
\ 77040 Lämmitystä 330°C:ssa ja hämmennystä ylläpidetään kunnes reaktio itsestään täydellisesti pysähtyy.
Tämä koe on tuottanut kloorisilaaneja 20 h keskimääräisen tuotantokyvyn ollessa 175 g/h ja reaktoriin panostetun piin kg kohti.
Tuoteseokselle tunnusmerkillistä on, että sen keskimääräinen painosuhde MTCS/DMCS = 0,042 ja DMCS:n keskimääräinen mooli-% = 91,78 %.
"Karkeiden" aineiden suhteellinen määrä on 2,3 paino-%.
Höyryfaasikromatofiällä todetaan seuraavat keskimääräiset molaa-riset selektiivisyydet:
Me^SiCl : 2,5 %
MeSiCl3 : 3,36 %
Me2SiCl2 : 91,78 %
Piin maksimimuuntumissuhde = 77 %.
Esimerkit 6-9
Reaktio suoritetaan samalla tavoin kuin esimerkissä 1 käyttäen 210 g piitä, paitsi että katalysaattoriseoksen reaktorilämpö-tilaa modifioidaan.
Tulokset on koottu seuraavaan taulukkoon I: 13 77040
Taulukko I
Esimerkki 6 7 8 9
Katalysaattori (grammoina: Cu: 0 0 23 23
CuCl: 16/37 16,4 0 0
Sn*: 2,23 2 2 2
ZnCl2: 0 1/5 1,5 3
CsCX: 1,89 1,9 1,9 1,9 Käynnistysmilämpötila °C ilman 345 345 345
Reaktiolämpötila °C 360 330 330 330
Ig°MCS/h/kg/s i) 234 175 114 127 M?S/Mcfur palnOSUhde 0,042 0,042 0,083 0,068
Keskimääräinen selektiivisyys (mooli-%) saatuihin silaanei- 92,3 91,8 89 90,2 hin nähden
Karkeita aineita paino-%, muodostuneista MCS:eista 1,3 2,3 3,1 laskettuna
Si:n maksimimuuntumissuhde (%) 74 78 85 88 * osoittaa paljonko käytettiin 1,9 % Sn sisältävää pronssia.
Vertausesimerkki
Menetelmä suoritetaan esimerkin 5 toimintatavan mukaisesti käyttäen 210 g piitä, paitsi että katalysaattorin koostumusta muutetaan. Tulokset on koottu seuraavaan taulukkoon II: 14 77040
Taulukko II
Vertailuesimerkki 1_
Katalysaattorissa (g): Cu: 0
CuCl: 16,37
Pronssia, jossa 1,9 % Sn: 0
ZnCl2: 1,53
CsCI: 1,92 Käynnistyslämpötila °C 345
Reaktiolämpötila °C 330
Tuotantokyky (g MCS/h/kg/Si) 25
Keskimääräinen painosuhde M/D (%) 0,076
Keskimääräinen selektiivisyys (mooli-%) ^ ^ saaduista silaaneista laskettuna '
Karkeita aineita paino-% muodostuneista , ^ MCS:eista 1,5
Si:n suurin muuntumissuhde (%) 4 Tämä vertausesimerkki osoittaa, että kun keesiumia on läsnä mutta tinaa/antimonia ei, saadaan kosketusmassa, joka on hyvin vähän aktiivinen.
Claims (7)
1. DimetyyIidik IoorisiI aanin valmistusmenetelmä metyy-likloridin reaktiolla kiinteän kosketusmassan kanssa, joka koostuu piistä ja kuparia tai kupariyhdistettä sisältävästä katalysaattorista, tunnettu siitä, että katalysaattori lisäksi sisältää noin 30 ja noin I000 ppm välillä tinaa tai jotakin tinan yhdistettä (laskettuna tinameta I Iina) ja noin 0,05-4 % <keesiummet a I I ina laskettuna) keesiumia tai jotakin keesiumyhdistettä, laskettuna piistä ja katalysaattorista koostuvan kosketusmassan painosta.
2. Patenttivaatimuksen I mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tinan pitoisuus on 60 ja 250 ppm välillä.
3. Patenttivaatimuksen I tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että keesiumpitoisuus on 0,I ja l,5 X välillä.
4. Minkä tahansa edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että katalysaattori sisältää lisäksi noin 0,1-3 X (sinkkimetä I I ina laskettuna) sinkkiä tai jotakin sinkkiyhdistettä, kiinteän kosketusmassan painosta Iaskett una.
5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sinkkipitoisuus on 0,2 ja t,0 paino-X:n välillä.
6. Minkä tahansa edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytettävä katalysaattori on valittu kuparin, kuprok I oridin ja kuprik I oridin joukosta.
7. Minkä tahansa edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että metyyIik I oridi saatetaan kosketukseen piin ja katalyytin kanssa lämpötilassa o o 260 - 450 C.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8315400A FR2552437B1 (fr) | 1983-09-28 | 1983-09-28 | Procede et catalyseur avec le cesium comme additif pour la synthese directe du dimethyldichlorosilane |
| FR8315400 | 1983-09-28 |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI843803A0 FI843803A0 (fi) | 1984-09-27 |
| FI843803L FI843803L (fi) | 1985-03-29 |
| FI77040B FI77040B (fi) | 1988-09-30 |
| FI77040C true FI77040C (fi) | 1989-01-10 |
Family
ID=9292609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI843803A FI77040C (fi) | 1983-09-28 | 1984-09-27 | Foerfarande foer direkt syntes av dimetyldiklorsilan. |
Country Status (17)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4656301A (fi) |
| EP (1) | EP0138678B1 (fi) |
| JP (1) | JPS6081188A (fi) |
| KR (1) | KR900005184B1 (fi) |
| AT (1) | ATE28461T1 (fi) |
| AU (1) | AU567760B2 (fi) |
| BR (1) | BR8404849A (fi) |
| CA (1) | CA1246533A (fi) |
| DE (1) | DE3464918D1 (fi) |
| ES (1) | ES536289A0 (fi) |
| FI (1) | FI77040C (fi) |
| FR (1) | FR2552437B1 (fi) |
| HK (1) | HK62790A (fi) |
| NO (1) | NO167666C (fi) |
| NZ (1) | NZ209672A (fi) |
| PT (1) | PT79274B (fi) |
| ZA (1) | ZA847491B (fi) |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4500724A (en) * | 1983-07-28 | 1985-02-19 | General Electric Company | Method for making alkylhalosilanes |
| FR2552438B1 (fr) * | 1983-09-28 | 1985-11-08 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede et catalyseur avec un alcalin comme additif pour la synthese directe du dimethyldichlorosilane |
| FR2577929B1 (fr) * | 1985-02-22 | 1987-06-05 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede et catalyseur avec le baryum et/ou le strontium comme additif pour la synthese directe du dimethyldichlorosilane |
| FR2577930B1 (fr) * | 1985-02-22 | 1987-06-05 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede et catalyseur avec un metal alcalino-terreux choisi comme additif parmi le calcium, le magnesium et le beryllium pour la synthese directe du dimethyldichlorosilane |
| US4762940A (en) * | 1987-12-11 | 1988-08-09 | Dow Corning Corporation | Method for preparation of alkylhalosilanes |
| US4973725A (en) * | 1988-06-28 | 1990-11-27 | Union Carbide Chemicals And Plastics Company Inc. | Direct synthesis process for organohalohydrosilanes |
| DE3823308A1 (de) * | 1988-07-09 | 1990-01-11 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von organosilanen |
| DE3841417A1 (de) * | 1988-12-08 | 1990-06-13 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von organosilanen |
| DE3929865A1 (de) * | 1989-09-08 | 1991-03-14 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von alkylhalogensilanen |
| US4965388A (en) * | 1990-01-02 | 1990-10-23 | Dow Corning Corporation | Method for preparing organohalosilanes |
| FR2665446B1 (fr) * | 1990-07-31 | 1992-11-27 | Rhone Poulenc Chimie | Procede et catalyseur comprenant un compose de lanthanide comme additif promoteur pour la synthese directe du dimethyldichlorosilane. |
| DE4408113A1 (de) * | 1994-03-10 | 1995-09-14 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Methylchlorsilanen |
| KR100407518B1 (ko) * | 1995-12-29 | 2004-02-25 | 고려화학 주식회사 | 디메틸디클로로실란의제조방법 |
| DE19817775A1 (de) * | 1998-04-21 | 1999-10-28 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Organochlorsilanen |
| FR2848124B1 (fr) * | 2002-12-09 | 2006-03-10 | Rhodia Chimie Sa | Utilisation d'une composition comprenant cuivre, metal alcalin et phosphore comme systeme catalytique pour conduire la synthese directe d'alkylhalogenosilanes en attenuant la formation de coke |
| FR2848211B1 (fr) * | 2002-12-09 | 2005-01-14 | Rhodia Chimie Sa | Procede et systeme catalytique comprenant un metal alcalin et du phosphore comme additifs promoteurs pour la synthese directe d'alkylhalogenosilanes |
| EP2826782A3 (en) | 2008-12-23 | 2015-04-08 | Dow Corning Corporation | Processes for producing organohalohydrosilanes |
| DE102013209604A1 (de) * | 2013-05-23 | 2014-11-27 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Methylchlorsilanen |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2380995A (en) * | 1941-09-26 | 1945-08-07 | Gen Electric | Preparation of organosilicon halides |
| US2380996A (en) * | 1941-09-26 | 1945-08-07 | Gen Electric | Preparation of organosilicon halides |
| FR1046295A (fr) * | 1951-12-11 | 1953-12-04 | Nat D Etudes & De Rech S Aeron | Perfectionnements apportés aux procédés pour la fabrication par synthèse de composés organosiliciques halogénés |
| US2917529A (en) * | 1956-07-10 | 1959-12-15 | Du Pont | Preparation of alkyl chlorosilanes |
| DE1161430B (de) * | 1961-03-30 | 1964-01-16 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Alkylchlor-polysilanen und/oder Alkylchlormonosilanen |
| DE1134671B (de) * | 1961-06-22 | 1962-08-16 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Methyl- bzw. AEthylchlorsilanen mit hohem Gehalt an Methyl- bzw. AEthyldichlorsilan |
| SU151336A1 (ru) * | 1961-12-08 | 1962-11-30 | С.А. Голубцов | Способ получени диметилдихлорсилана |
| US3555064A (en) * | 1967-12-22 | 1971-01-12 | Raisa Anatolievna Turetskaya | Method for the manufacture of phenyl and methylphenylchlorosilanes |
| US3882547A (en) * | 1973-10-09 | 1975-05-13 | Riddell | Padding structure |
| SU810707A1 (ru) * | 1977-02-01 | 1981-03-07 | Предприятие П/Я А-7925 | Способ получени алкилхлорсиланов |
| US4170570A (en) * | 1978-01-03 | 1979-10-09 | Standard Oil Company (Ohio) | Process for preparing oxidation catalysts |
| DE3312775A1 (de) * | 1982-04-16 | 1983-10-27 | General Electric Co., Schenectady, N.Y. | Verfahren zum herstellen von methylchlorsilanen |
| FR2552438B1 (fr) * | 1983-09-28 | 1985-11-08 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede et catalyseur avec un alcalin comme additif pour la synthese directe du dimethyldichlorosilane |
-
1983
- 1983-09-28 FR FR8315400A patent/FR2552437B1/fr not_active Expired
-
1984
- 1984-09-11 JP JP59188988A patent/JPS6081188A/ja active Granted
- 1984-09-21 DE DE8484401887T patent/DE3464918D1/de not_active Expired
- 1984-09-21 EP EP84401887A patent/EP0138678B1/fr not_active Expired
- 1984-09-21 AT AT84401887T patent/ATE28461T1/de not_active IP Right Cessation
- 1984-09-24 ZA ZA847491A patent/ZA847491B/xx unknown
- 1984-09-24 AU AU33441/84A patent/AU567760B2/en not_active Ceased
- 1984-09-25 NZ NZ209672A patent/NZ209672A/en unknown
- 1984-09-26 NO NO843854A patent/NO167666C/no unknown
- 1984-09-27 ES ES536289A patent/ES536289A0/es active Granted
- 1984-09-27 KR KR1019840005936A patent/KR900005184B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1984-09-27 FI FI843803A patent/FI77040C/fi not_active IP Right Cessation
- 1984-09-27 CA CA000464203A patent/CA1246533A/fr not_active Expired
- 1984-09-27 BR BR8404849A patent/BR8404849A/pt not_active IP Right Cessation
- 1984-09-27 PT PT79274A patent/PT79274B/pt not_active IP Right Cessation
- 1984-09-28 US US06/655,729 patent/US4656301A/en not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-08-09 HK HK627/90A patent/HK62790A/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATE28461T1 (de) | 1987-08-15 |
| PT79274B (fr) | 1986-11-24 |
| PT79274A (fr) | 1984-10-01 |
| ZA847491B (en) | 1985-05-29 |
| KR850002831A (ko) | 1985-05-20 |
| FI843803L (fi) | 1985-03-29 |
| ES8602821A1 (es) | 1985-12-01 |
| DE3464918D1 (en) | 1987-08-27 |
| JPS6343400B2 (fi) | 1988-08-30 |
| JPS6081188A (ja) | 1985-05-09 |
| AU567760B2 (en) | 1987-12-03 |
| ES536289A0 (es) | 1985-12-01 |
| EP0138678A2 (fr) | 1985-04-24 |
| BR8404849A (pt) | 1985-08-13 |
| KR900005184B1 (ko) | 1990-07-20 |
| NO167666C (no) | 1991-11-27 |
| CA1246533A (fr) | 1988-12-13 |
| FI843803A0 (fi) | 1984-09-27 |
| EP0138678B1 (fr) | 1987-07-22 |
| FR2552437B1 (fr) | 1986-09-12 |
| FI77040B (fi) | 1988-09-30 |
| AU3344184A (en) | 1985-04-04 |
| US4656301A (en) | 1987-04-07 |
| NO167666B (no) | 1991-08-19 |
| HK62790A (en) | 1990-08-17 |
| FR2552437A1 (fr) | 1985-03-29 |
| EP0138678A3 (fi) | 1985-05-22 |
| NZ209672A (en) | 1987-03-31 |
| NO843854L (no) | 1985-03-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI77040C (fi) | Foerfarande foer direkt syntes av dimetyldiklorsilan. | |
| FI77460B (fi) | Foerfarande och alkali som tillsatsmedel innehaollande katalysator foer direkt syntes av dimetyl-diklorsilan. | |
| US4314908A (en) | Preparation of reaction mass for the production of methylchlorosilane | |
| US5654460A (en) | Method for production of aklylhalosilanes | |
| JP2562833B2 (ja) | トリアルコキシシラン−テトラアルコキシシラン混合物の製造方法 | |
| JPH0551596B2 (fi) | ||
| JPH0140035B2 (fi) | ||
| US4684741A (en) | Selective production of dimethyldichlorosilane | |
| US4645851A (en) | Selective production of dimethyldichlorosilane | |
| KR101153590B1 (ko) | 페닐클로로실란의 제조 방법 | |
| GB2153697A (en) | Catalysts for the production of organohalosilanes | |
| KR100514566B1 (ko) | 할로실란 알킬의 제조 방법 | |
| US5117030A (en) | Catalyst/promoter for direct synthesis of dimethyldichlorosilane | |
| US5061672A (en) | Active mass for making organohalosilanes | |
| US7202192B2 (en) | Composite catalysts for the direct synthesis of alkylhalosilanes | |
| KR101067948B1 (ko) | 페닐클로로실란의 제조 방법 | |
| JPS6111957B2 (fi) | ||
| US5239102A (en) | Method for making organohalosilanes | |
| KR100785674B1 (ko) | 알킬할로실란의 직접 합성을 위한 구리, 인 및 알칼리 금속기재 촉매 조성물 | |
| US5243061A (en) | Method for making organohalosilanes | |
| KR100407518B1 (ko) | 디메틸디클로로실란의제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM | Patent lapsed |
Owner name: RHONE-POULENC SPECIALITES CHIMIQUES |