FI63965C - Foerfarande foer kontinuerlig framstaellning av socker genom att hydrolysera lignocellulosa innehaollande material - Google Patents

Description

(75=71 rm kuulutusjulkaisu «Ββ 1,1 UTL AGG NINGSSKAI FT 639 6 5 c («) ^ ) ; , L 12 2: '3 ^ ^ (51) Kv.lk.3/lnt.ci.3 c 13 K 1/02 SUOMI —FINLAND (21) P*wnttlh«k#mu· — PatmtaMMcnlng 780956 (22) Htk*ml»p4tvt — Ao*elcnln|*d«f 29.03.78 ' * (23) Alkuplivt—Giklghmdag 29.03.78 (41) Tullut julklMk·!— Bllvlt offmtNg .,, ., „0

Patentti- ja rekisterihallitus .... .

_._. . ^ . (44) Nthtlvllwlpenoo ja kuuLJulktlMin pun*. — .... 0,

Patent· och registarstyfaleen Artsöktn utligd och utl.skrifttn publlcarad . ()j . U j (32)(33)(31) Pyydetty etuolkeui — B«glrd prlorlut 01.01.77

Sveitsi-Schweiz(CH) 1120/77 (71) Batteile Memorial Institute, J, route de Drize, 1227 Carouge, Sveitsi-Schweiz (CH) (72) Alain Regnault, Ornex, Jean-Pierre Sachetto, St-Julien-en-Genevois,

Herve Tournier, Valleiry, Ranska-Frankrike(FR), Thomas Hamm,

Le Lignon, Jean Michel Armanet, Onex, Sveitsi-Schweiz(CH) (7l) Oy Kolster Ab (5l) Menetelmä sokerin jatkuvaksi tuottamiseksi lignoselluloosaa sisältäviä aineita hydrolysoimalla - Förfarande för kontinuerlig framställning av socker genom att hydrolysera lignocellulosa innehällar.de material

Keksintö koskee menetelmää sokerien jatkuvaksi tuottamiseksi lignoselluloosaa sisältäviä aineita hydrolysoimalla väkevän suolahapon avulla vaakasuoraan pyörivässä putkimaisessa reaktorissa.

Jotta taloudellisesti edullisessa määrin voitaisiin valmistaa sokereja happohydrolyysillä käyttäen lähtömateriaalina kasvi-aineita, on välttämätöntä varmistaa kiintoaineksen ja nesteen hyvä kosketus, suuri reaktionopeus, hyvä massan siirtyminen, tuotettujen sokerien nopea liukeneminen ja liuenneiden sokerien nopea uuttaminen .

Kun happohydrolyysiin käytetään pystysuoraa kolonnia, on melko vaikeata saattaa (pienitiheyksinen) kasviaines liikkumaan hallittavalla nopeudella hydrolyysikolonnia myöten, jotta kyettäisiin säätämään hydrolyysin kestoaikaa. Kiinteillä aineilla on myös taipumus kasaantua ennen saapumistaan kolonnin alempaan poistoaukkoon ja 2 C 3 ? 6 5 nämä kasaumat on eliminoitava mekaanisin laittein, jotka lisäävät hydrolyysikolonnissa tarvittavan apulaitteiston monimutkaisuutta.

Pystykolonnien käyttö tunnetuissa hydrolyysiprosesseissa asettaa myös suuria rajoituksia mitä tulee tyydyttävällä tavalla käsiteltävissä olevien kasviaineiden osaskokoon ja usein onkin pakko alistaa kasviraaka-aine alustavaan mekaaniseen valmistuskäsit-telyyn ennen hydrolyysiä, mistä seuraa hydrolyysillä saatujen tuotteiden kokonaiskustannuksien huomattava nousu.

Pystysuorat hydrolyysikolonnit ovat lisäksi kovin korkeita, mikä vaatii suhteellisen kallista vahvistusrakennetta.

Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on välttää nämä epäkohdat ja mahdollistaa eri kasviraaka-aineiden jatkuvan happohydro-lyysin suorittaminen oloissa, jotka ovat helposti hallittavissa ja sopeutettavissa hydrolysoitavaan aineeseen ja kussakin tapauksessa haluttuun käsittelyyn.

Keksinnön mukainen menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: a) happo johdetaan reaktoriin, jolloin saadaan muodostumaan nestekylpy reaktorin pohjalle, b) lignoselluloosaa sisältävä aine syötetään reaktorin alkupäähän , c) reaktori pyöritetään aineen jaksottaiseksi upottamiseksi happokylpyyn, d) samanaikaisesti ja jatkuvasti siirretään aine reaktorin poistopäätä kohti, ja e) kiinteät jäännökset ja sokereita sisältävä nestemäinen happo puretaan jatkuvasti reaktorin poistopäästä painovoimaisen yli-juoksun avulla.

Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytettävä laite käsittää: a) putkimaisen pyörivän, olennaisesti vaaka-akselisen reaktorin, joka on varustettu käyttöelimillä sen pyörittämiseksi muutettavalla nopeudella vaakasuoran akselinsa ympäri, b) putkimaisen seinän, joka rajoittaa pyörivän reaktorin ja jossa on sisäpinta, joka on varustettu useilla siivillä, jotka lähtevät siitä säteittäisesti ja ovat kehä- ja pituussuunnassa jaetut sille niin, että ne voivat nostaa hydrolysoitavaa kiinteää ainetta putkimaisen reaktorin pyörimisen aikana, l! 63965 c) poikittaisseinän, joka rajoittaa putkimaisen pyörivän reaktorin tulopään ja jossa on keskinen tuloaukko hydrolysoitavan kiinteän aineen sisääntuloa varten, jolloin reaktorin vastakkainen pää on avoin reaktorin vapaan poistoaukon muodostamiseksi, d) jakolaitteen, joka sallii väkevän nestemäisen hapon ennalta määrätyn määrän jatkuvan syöttämisen ainakin kyllästys-vyöhykkeeseen, joka sijaitsee lähellä mainittua tulopäätä ja jossa on toinen osa mainituista siivistä, ja e) kierremäisen johtolevyn, joka lähtee säteittäisesti sisäänpäin putkimaisen seinän sisäpinnasta ulottuen siitä määräetäisyy-delle ja joka rajoittaa jatkuvan kierremäisen, mainittua vaakasuoraa akselia kohti avoimen kanavan, jossa on toinen osa siivistä ja joka kulkee hydrolyysivyöhykkeessä, joka sijaitsee kyllästysvyöhykkeen ja reaktorin vapaan poistoaukon välissä, niin että johtolevy kykenee pitämään väkevän happokylvyn putkimaisen reaktorin alaosassa ja siirtämään kylpyhappoa samanaikaisesti kiinteän aineen kanssa vapaata poistoaukkoa kohti reaktorin pyörimisen johdosta.

Esillä olevan keksinnön toteuttaminen tällaisessa vaakasuorassa putkimaisessa pyörivässä reaktorissa sallii hydrolyysin suorittamisen erittäin yksinkertaisella ja helposti hallittavalla tavalla ja siten takaa vaaditut reaktio-olot kussakin halutussa käsittelyssä.

Säädettävissä olevat määrät käsiteltävää kasviainesta ja halutussa käsittelyssä tarvittavaa väkevää happoa voidaan syöttää pyörivään reaktoriin tavanomaisten, yksinkertaisten syöttölaitteiden, kuten kiinteän aineen osalta säädettävänopeuksisen kierukka-kuljettimen ja väkevän hapon osalta suihkutuspään avulla.

Vaakasuoran putkimaisen, yksinkertaisilla sisäpuolisilla siivillä varustetun reaktorin pyörivä liike varmistaa helposti kasviaineksen täydellisen kyllästämisen kylvyn väkevällä hapolla saattamalla se kosketukseen ja sekoittamalla se perusteellisesti ko. happoon.

Pyörivän reaktorin sisäpuolisten siipien ja kierremäisen johtolevyn yhteisvaikutus takaa kasviaineksen ja hapon hyvin perusteellisen sekoittumisen ja samanaikaisen jatkuvan etenemisen reaktorissa, joka eteneminen on kierremäisen johtolevyn ansiota, samalla kun kiinteän ja nestemäisen faasin välille saadaan huomattavan suuri suhtcol1incn pystysuuntainen liike sisäisten siipien vaiku- 4 6 3 9 6 5 tuksesta, jotka huolehtivat kiinteän aineen pystysuuntaisesta siirtämisestä ja valutuksesta. Kiinteästä aineesta pois valuva happo virtaa alaspäin reaktorin sisäpinnalla ja siksi tunkeutuu alla olevan kiinteän aineen läpi, joka siis joutuu valuvan hapon pesemäksi.

Nousuratansa huipun saavuttaessaan valutettu kiintoaines putoaa aina takaisin kierremäisen johtolevyn kierrosten väliin muodostuneeseen väkevään happokylpyyn.

Täten kiintoaines seuraa kierrerataa, jota pitkin se siirtyy tarkoin määritetyllä tavalla siipien ja kierremäisen johtolevyn vaikutuksesta, jotka on järjestetty pitämään kiintoaineksen ja hapon reaktorissa riittävän kauan niiden perusteelliseksi sekoittamiseksi, samalla kun tapahtuu vähäistä takasekoittumista, joka kuitenkin rajoittuu kierremäisen johtolevyn jokaisen kahden peräkkäisen kierroksen väliselle alueelle.

Vaakasuoran putkimaisen reaktorin pyörimisen johdosta alistetaan kiinteä kasviaines hydrolyysiin jaksottaisella käsittelyllä, joka käsittää seuraavat kolme peräkkäistä vaihetta: - kiinteän kasviaineksen perusteellinen sekoitus ja täydellinen kostutus upottamalla se toistuvasti reaktorin pohjalle muodostettuun suhteellisen pienitilavuuksiseen happokylpyyn; - kiinteän kasviaineksen valutus ja pesu muodostuneiden sokerien uuttamiseksi, näiden sokerien liuottamiseksi kylpyyn palaavaan happoon ja siten hapon vaikutuksen tehos taimi seksi seuraavan kylpyyn-upotuksen aikana; - valutetun kiinteän kasviaineksen palauttaminen happokylpyyn sen alistamiseksi seuraavaan upotukseen ja siten jakson uudelleen aloittamiseksi.

Nämä kolme vaihetta suoritetaan siis peräkkäisesti ja jaksottaisesti vaakasuoran lieriömäisen reaktorin pyörimisen johdosta, jolloin käytetyn nestemäisen hapon kokonaismäärä voidaan tässä tapauksessa vähentää sellaiseen minimimäärään, joka on toisaalta välttämätön pienitilavuuksisen happokylvyn muodostamiseksi, joka sallii mainitut toistuvat upotukset halutun hydrolyysin suorittamiseksi, ja joka toisaalta kykenee liuottamaan näin muodostuneet sokerit.

Mainitut jaksottain toistetut upotukset sallivat siis kiinteän 5 62965 kasviaineksen peräkkäisten osien saattamisen jatkuvasti hyvin perusteellisesti kosketukseen suhteellisen suuren happomäärän kanssa jokaisen kylpyyn upottamisen yhteydessä, samalla kun voidaan vähentää käytetyn hapon ja reaktorissa käsiteltävän kiinteän kasviaineksen kokonaismäärien välistä suhdetta.

Kiinteän kasviaineksen jaksottainen valutus ja pesu lisäksi sallivat hydrolyysin aikana muodostuneiden sokerien jatkuvan siirtymisen kasviaineksesta kylvyn muodostavaan happoon. Tämä takaa nopean massasiirtymän välttäen sokerien oleellisen kasautumisen ja takaa myös näiden sokerien nopean liukenemisen heti kun niitä muodostuu hydrolyysin aikana. Täten vähenee se jäännössokerimäärä, joka on myöhemmin erotettava kiinteästä hydrolyysituotteesta, sillä onhan sokerien uuttaminen nestefaasista helpompaa kuin kiinteästä faasista.

Vaakasuoran putkimaisen reaktorin pyörimisliike saa aikaan kiinteän kasviaineksen siirtymisen sen pituussuunnassa ja siten kiinteiden hydrolyysituotteiden jatkuvan purkautumisen yhdessä nestemäisen, liuenneita sokereja sisältävän hapon kanssa yksinkertaisella ylijuoksulla reaktorin poistopäästä.

Putkimaisella, vaakasuoralla pyörivällä reaktorilla on siis erittäin yksinkertainen rakenne ja se sallii koko kiintoaineksen ja nestemäisen hapon jatkuvan syöttämisen, perusteellisen sekoittumisen, siirtämisen ja purkamisen ennalta määritetyllä tavalla, jota voidaan säädellä reaktorin pyörimisnopeutta muuttamalla.

Edellä kuvattujen tärkeiden käytännön etujen lisäksi tämä pyörivä reaktori tekee hyvin yksinkertaisella tavalla tarpeettomaksi käyttää mekaanisia laitteita, joissa on liikkuvia osia, jotka joutuvat alttiiksi enemmän tai vähemmän nopealle kulumiselle käsiteltävässä kiintoaineksessa olevien hankaavien aineiden, kuten piidioksidin, vaikutuksesta, vaikkakin tämä voitaisiin ehkäistä täydellisesti eliminoimalla esikäsittelyllä nämä aineet.

Tässä pyörivässä vaakasuorassa reaktorissa voidaan lisäksi suorittaa hydrolyysi alhaisessa paineessa ja alhaisessa lämpötilassa, minkä vuoksi se voidaan valmistaa kyvyestä, halvasta materiaalista, joka on kemiallisesti inertti väkevälle hapolle, erityisesti muoviaineesta, kuten polyolefiineista, PVCrstä, aromaattisista polyestereistä ja lujite-epoksimuovista.

6 63965

Edelleen tämän vaakasuoran pyörivän reaktorin rakenne ja toimintatapa sallii monenlaisten osasiin jaettujen ja useissa eri suuruuksissa ja fysikaalisissa muodoissa esiintyvien kiinteiden aineiden, kuten esim. sahanpurun, lastujen, hakkeen, oksien ja puukappaleitten, olkien, bagassin jne., tehokkaan, jatkuvan käsittelyn.

Tällainen vaakasuora, pyörivä reaktori on siis sopiva monenlaisiin käyttöihin ja lisäksi antaa huomattavia kustannussäästöjä käsiteltävän kiintoaineksen esivalmistelun osalta.

Se sallii kaikkien haluttujen hydrolyysikäsittelyjen jatkuvan suorittamisen selektiivisellä tavalla, joka on helposti säädettävissä ko. kiintoaineksen ja saatavien sokerien funktiona.

Niinpä esim. kiinteän kasviaineksen hemiselluloosajakeen selektiivinen hydrolyysi voidaan edullisesti suorittaa tällaisessa putkimaisessa pyörivässä reaktorissa, johon syötetään suolahappoa alle 37 paincr% pitoisuudessa, erityisesti alueella 25-35 %, jolloin saadaan pentooseja ja kiinteässä olotilassa olevaa jäännös-lignoselluloosa, jolla yhä on olennaisesti sama fysikaalinen rakenne kuin kiinteällä aineksella on reaktoriin mennessään.

Hydrolyysi voidaan myös suorittaa kahdessa peräkkäisessä vaiheessa kahdessa pyörivässä putkimaisessa reaktorissa, jolloin ensimmäinen vaihe kiinteän kasviaineksen hemiselluloosajakeen selektiiviseksi hydrolysoimiseksi suoritetaan ensimmäisessä pyörivässä reaktorissa, johon jatkuvasti syötetään tätä kiinteää ainesta ja suolahappoa yli 30 paino-% ja alle 37 oaino~% pitoisuudessa. Tämän reaktorin poistopäästä purkautuu heterogeeninen seos, joka muodostaa hydrolysoitumattomasta lignoselluloosajakeesta ja ko. väkevästä haposta, joka sisältää tämän selektiivisen hydrolyysivaiheen aikana muodostuneita sokereja. Näin saatu lignoselluloosajae, so. ligniinipitoinen selluloosajae, voidaan erottaa ja sitten pestä suolahapolla, jonka kloorivetypitoisuus on suurempi kuin 33 paino-% ja pienempi kuin 37 paino~%, amorfisen selluloosajakeen hydrolysoi-tumisen välttämiseksi, minkä jälkeen se voidaan syöttää toiseen pyörivään putkimaiseen reaktoriin, johon soimalla syötetään 39-41 % väkevyyksistä suolahappoa. Tällä tavalla päästään lignoselluloosa-jakeen täydelliseen hydrolyysiin ja tämän toisen reaktorin poisto-päästä saadaan suspensio, jossa on ligniiniä ja väkevää suolahappoa, 7 63965 joka sisältää tämän vaiheen aikana muodostuneita sokereja siihen liuenneina.

Muunnoksena edellisestä voidaan ensimmäisestä, selektiivisestä hydrolyysivaiheesta saatu lignoselluloosajae pestä 35-% hapolla ja sitten hydrolysoida 37...39-% hapolla toisessa reaktorissa vain amorfisen (helposti saatavan) selluloosajakeen selektiiviseksi hydrolysoimiseksi, joka jae voi nousta 50 % asti kokonaisselluloo-sajakeesta. Jäljelle jäävä kiteinen selluloosajae voidaan lopuksi hydrolysoida 39···41-% hapolla, kuten edellä kuvattiin.

Pyörivään lieriömäiseen reaktoriin jatkuvasti syötetyn kiinteän aineksen ja konsentroidun hapon välinen suhde, kiintoaines-nestesuhde, voidaan valita edullisesti massasuhteen 1:5 ja 1:10 välille erityisesti pienitiheyksisen kiinteän aineen, kuten oljen, ollessa kyseessä tai 1:3 ja 1:10 välille sahanpurun ollessa kyseessä. Näin voidaan saada suuria säästöjä halutun hydrolyysin suorittamiseen käytetyn hapon kulutuksessa. Tapauksesta riippuen voidaan kuitenkin käyttää suurempaakin happo-osuutta, esim. kiinto-aines-happosuhdetta 1:20 asti.

Lisäksi voidaan ainakin osaa hydrolyysiin käytetystä väkevöi-dystä haposta kierrättää putkimaisen pyörivän reaktorin läpi hapon sokeripitoisuuden nostamiseksi ennalta määrättyyn arvoon, jotta saavutettaisiin lisäsäästöjä niin hapon kuin saatujen sokerien myöhemmässä talteenotossa tapahtuvassa energiakulutuksessakin.

Sokerit, jotka muodostetaan hydrolyysillä pyörivässä putkimaisessa reaktorissa ja jatkuvasti puretaan siitä reaktorista poistuvan hapon mukana, voidaan suoraan ottaa talteen jonkin sopivan tyyppisen haihduttimen avulla. Tätä tarkoitusta silmällä pitäen pyörivästä putkimaisesta reaktorista jatkuvasti poistuva seos kuivataan, edullisesti saattamalla se suoraan kosketukseen haihduttimeen syötetyn kuuman ilman kanssa, saadun jauheisen, ligniinistä ja hydrolyysissä muodostuneista sokereista koostuvan seoksen talteen-ottamiseksi. Näin talteen otetusta jauheisesta seoksesta voidaan sokerit erottaa panemalla tämä seos veteen.

Hydrolysoitava lignoselluloosa-aines voidaan syöttää pyörivään putkimaiseen reaktoriin jossakin tarkoituksenmukaisesti jaetussa muodossa, joka sallii sen altistamisen riittävään kiertoliikkeeseen, mutta mieluummin se jaetaan osasiin, joiden maksimimitat suurimmillaan vastaavat yhtä kahdeksasosaa putkimaisen reaktorin sisähalkaisijasta. Tarvittaessa voidaan käsiteltävä kiintoaines ensiksi rouhia.

63965 Tällaisen pyörivän vaakasuoran reaktorin hyvin yksinkertaisen rakenteen ja helposti hallittavan toiminnan johdosta on siis mahdollista suuriasteisesti ja hyvin yksinkertaisella tavalla eliminoida yllä esitetyt epäkohdat ja käyttörajoitukset, jotka ovat yleisesti luontaisia tähän saakka käytetyille hydrolyysi-reaktoreille.

Mahdollisuus alistaa eri kasviaineita tehokkaaseen ja helpoista hallittavaan hydrolyysikäsittelyyn tällaisessa vaakasuorassa pyörivässä reaktorissa melkoisesti laajentaa sitä käyttöaluetta, jossa esillä olevaa keksintöä voidaan ajatella sovellettavaksi, mikä niin ollen merkitsee teknologisten ja taloudellisten rajoitusten minimointia.

Seuraavassa yksityiskohtaisessa kuvauksessa valotetaan esillä olevan keksinnön eri etuja.

Keksintöä selitetään lähemmin seuraavassa esimerkkien avulla oheisiin piirustuksiin viitaten, joissa: kuvio 1 esittää kaaviollisesti pystysuoran pituusleikkauksen keksinnön mukaisesta vaakasuorasta, putkimaisesta, pyörivästä reaktorista, kuvio 2 esittää kaaviollisesti kuvion 1 mukaisen reaktorin sisältävää hydrolyysilaitteistoa ja kuvio 3 esittää kaaviollisesti kaksi kuvion 1 mukaista reaktoria sisältävää hydrolyysilaitteistoa, jota käytetään hydro-lyysin suorittamiseen kahdessa vaiheessa.

Kuviossa 1 on kaaviollisessa pitkittäisessä pystyleikkauksessa esitetty pyörivä reaktori 1, jossa on putkimainen seinä 2, joka pyörii vaakasuoran akselin 3 ympäri ja rajoittaa lieriömäistä pyörivää reaktiokammiota 4, jonka tulopää ja lähtöpää sijaitsevat vastaavasti vasemmalla ja oikealla kuviossa 1. Pyörivän kammion 4 tulopäässä on poikittaisseinä 5, jossa on aksiaalinen tuloaukko 6, kun taas kammion vastakkainen pää on täysin avoin ja muodostaa vapaan aukon 7, joka johtaa lieriömäiseen poistokammioon 8, joka on tehty pyörivän kammion 4 kiinteäksi jatkeeksi ja liitetty tähän tavanomaisella tiivistyslaitteella 9. Tämä reaktori 1 on asennettu vaakasuoraan ulkopuolisten rullien 10 päälle, jotka on kytketty tavanomaiseen säädettävänopeuksiseen käyttölaitteeseen M.

63965 9

Reaktorin putkimaisen seinän 2 sisäpintaan 11 on kiinnitetty joukko säteittäisiä siipiä 12, jotka kukin kulkevat jonkin matkaa pitkittäisesti reaktorin osan yli ja työntyvät säteittäisesti sisäänpäin pinnasta 11 matkan r 12 verran. Kuten kuviosta 1 voidaan nähdä, nämä siivet 12 on jaettu pituus- ja kehäsuunnassa sellaisella tavalla, että ne muodostavat useita peräkkäisiä ympyrämäisiä rivejä ja ovat jaetut vuorottaisjärjestyksessä reaktorin kahteen peräkkäiseen vyöhykkeeseen, kyllästysvyöhykkeeseen I ja hydrolyysi-vyöhykkeeseen H.

Reaktiokammiosta 4 valtaosan ottavan hydrolyysivyöhykkeen H alueella on putkimaisessa seinässä 2 mainittujen siipien 12 lisäksi sisäpuolinen kierrejohtolevy 13, joka säteittäisesti ulkonee sisäpinnasta 11 matkan r 13 ja muodostaa jatkuvan kierrekanavan 14, joka on avoin akselia 3 kohti ja jonka säteittäinen korkeus on siis r 13. Tämä kierrekanavan kattaa hydrolyysivyöhykkeen H.

Tässä vyöhykkeessä H on myös kaksi riviä sisäpuolisia vinoja johto-levyjä 15, jotka on asetettu vuorottaisesti aukon 7 eteen ja työntyvät säteittäisesti esiin seinän 2 sisäpinnasta 11. Viimeinen johtolevyrivi on kallistettu alaspäin reaktorin poistoaukkoa 7 kohti, ja koko järjestelmän tarkoituksena on saada kiertävää rataa pitkin kulkeva massavirta tippumaan lopulta aukon 7 pohjaosaa kohti sen poistokammioon 8 ja pohjassa olevaan pystykeräimeen 16. Seinään 2 on kiinnitetty liikkuva sisäpuolinen kaavin 17 kiinteän poisto-kammion 8 lieriömäisen sisäpinnan kaapimiseksi ja siten siihen mahdollisesti tarttuneen kiintoaineksen poistamiseksi, mikä takaa kaikkien kiinteiden jäännösten täydellisen poistamisen.

Kuvion 1 mukaiseen pyörivään reaktoriin syötetään jatkuvasti käsiteltävää jaettua kiintoainesta aksiaalisen tuloaukon 6 läpi, johon voidaan yhdistää jokin sopiva tavanomaista tyyppiä oleva ensimmäinen syöttölaite, jota kuviossa 1 edustaa vain kiinteä syöt-töputki 18, joka on tiivistyslaitteella 19 liitetty tuloaukkoon 6. Tämän ensimmäisen syöttölaitteen tehtävänä on jatkuvasti syöttää säädettävä määrä käsiteltävää kiintoainesta, joka voi esiintyä missä tahansa sellaisessa sopivassa jaetussa muodossa, että sitä voidaan jatkuvasti kuljettaa jostakin tarkoituksenmukaisesta lähteestä esim. painovoimalla yksinkertaisen säädettävän syöttimen kautta tai sitten sellaisilla mekaanisilla tai pneumaattisilla kuljettimilla, joita nykyisin käytetään irrallisten kiintoainesten kuljettamiseen.

10 63965

Kuvattuun pyörivään reaktoriin syötetään jatkuvasti myös määräväkevyyksistä nestemäistä happoa jostakin tarkoituksenmukaisesta happolähteestä. Reaktoriin voi tätä tarkoitusta varten olla yhdistetty jotakin sopivaa tavanomaista tyyppiä oleva toinen ^öttö-laite, joka käsittää nesteenjaottimen, jossa on tässä tapauksessa kiinteä sprinkler-putki tai suihkuputki 20, joka on varustettu säätöventtiilillä 21 ja sijoitettu pitkittäisesti reaktorin yläosaan ja jonka yläosan on muodostettu joukko suihkutusreikiä 22.

Osa suihkutetusta nesteestä, haposta, putoaa suoraan kammion 2 pohjalle toisen osan virratessa alaspäin pintaa 11 pitkin ja siten seuratessa kiertävää ja mutkittelevaa rataa siipien 12 ympärillä.

Koko suihkutettu käsittelyhappo laskeutuu siis painovoimalla yhtä tai toista tietä pitkin ja siten muodostaa nestekylvyn L (ks. kuviota 1) pyörivän kammion 4 pohjalle kierremäisen johtolevyn 13 ansiosta, joka pidättää hapon pannessaan ko. kylvyn etenemään pyörivää reaktoria pitkin Arkimedeen ruuvin periaatteella.

Yllä kuvatun ja kuviossa 1 esitetyn pyörivän lieriömäisen reaktorin toimintatapa on seuraava.

Jaettua kiintoainesta syötetään jatkuvasti aksiaalisen tulo-aukon 6 kautta kyllästysvyöhykkeeseen I, upotetaan mainittuun käsi ttelyhappokylpyyn L samalla kun osaa upotetusta aineksesta jatkuvasti kuljetetaan ylöspäin ja pois kylvystä siipien 12 toimesta ja täten alistetaan kierto- ja pudotusliikkeeseen, niin että se joutuu jaksottaisesti upotetuksi pyörivän kammion 4 pohjalle muodostuneeseen happokylpyyn. Tämän kierto- ja pudotusliikkeen aikana kiintoainesta poistetaan jaksottaisesti kylvystä kahden peräkkäisen upotuksen välillä, joten tällöin siitä valuu pois happoa. Näin pois valunut happo sekä suihkuputkesta 20 tuleva tuore käsittelyhappo pesevät tehokkaasti lieriömäisen seinän 2 koko sisäpintaa 11 ja siten pesevät pois tässä pinnassa olevan kiintoaineksen.

Niinpä reaktorin 1 pyöriminen saa aikaan koko jaetun kiintoaineksen jaksottaisen upottamisen käsittelynestekylpyyn ja pesuja upotusten välillä ja siten niiden hyvin perusteellisen sekoittumisen ja progressiivisen etenemisen reaktorissa siipien 12 ja kierremäisen johtolevyn 13 yhteistoiminnan vaikutuksesta.

Näin yksinkertaisella tavalla vaakasuoran lieriömäisen reaktorin pyörimisen aikana aikaansaatu perusteellinen kosteus ja sekoitus takaavat kylvyn hapon hyvin tehokkaan ja nopean vaikutuksen koko kiintoainekseen. On siis mahdollista hyvin nopeasti ja täydellisesti kyllästää koko kiintoaines reaktorin ensimmäisessä vyöhyk- I; 11 6 3 9 6 5 keessä I pelkästään valitsemalla sopiva nesteen ja kiintoaineksen suhde, sopiva siipien 12 järjestely, sopiva vyöhykkeen I pituus ja sopiva lieriömäisen reaktorin pyörimisnopeus, jotta taataan sellainen viipymisaika, joka sallii koko kiintoaineksen täydellisen kyllästämisen ennen kuin se saapuu reaktorin hydrolyysivyöhykkeen H alkupäähän.

Tämän ensiksi tapahtuvan kiintoaineksen täydellisen kyllästämisen johdosta, joka saadaan sekoittamalla se hyvin perusteellisesti käsittelyhappoon toistuvilla upotuksilla ja valuttamalla siitä pois happoa upotusten välillä reaktorin pyörimisen aikana, voidaan koko jaettu kiintoaines siis alistaa haluttuun käsittelyyn optimissa oloissa sen edetessä reaktorin päähydrolyysivyöhykkeessä H. Viipymisaika tässä vyöhykkeessä H vastaa pääkäsittelyn kestoaikaa pyörivässä reaktorissa ja ilmeisesti riippuu pituussuuntaisesta etenemisnopeudesta käsittelyn aikana sekä vyöhykkeen H pituudesta, jolloin reaktorin pyörimisliike antaa jaetulle kiintoainekselle kiertoliikkeen kierrerataa pitkin, jonka pituus on monta kertaa suurempi kuin reaktorin aksiaalinen pituus. Reaktorin pyörimisnopeus ilmeisesti määrittää kiintoaineksen kierrosluvun aikayksikköä kohti sen kulkiessa kierrerataansa pitkin ja niin muodoin reaktorissa tapahtuvien upotusjaksojen lukumäärän. Niinpä reaktorin pyörimisnopeutta muuttelemalla on helppo muuttaa viipymisaikaa ja siten kiintoaineksen käsittelyjaksojen, so. upotusten, lukumäärää, joten edeltäkäsin voidaan määrittää niiden käsittelyn lukumäärä, joihin kiintoaines joutuu ennen kuin se poistuu reaktorista.

Pyörivän vaakasuoran reaktorin kuvattu rakenne ja toimintatapa tuskin millään tavoin rajoittavat käsiteltävän jaetun kiintoaineksen luonnetta, muotoa tai kokoa niin kauan kuin se voidaan saattaa liikkumaan kuvatulla tavalla kierremäistä rataa pitkin halutun käsittelyn takaamiseksi kussakin eri tapauksessa.

Kuvio 2 esittää kaaviollisesti esimerkin laitteistosta, joka on tarkoitettu täydellisen happohydrolyysin suorittamiseen ja siten kaikkien käsiteltävästä kasviaineksesta saatavissa olevien sokerien tuottamiseen edellä kuvatunlaisen ja kuviossa 1 esitetyn vaakasuoran pyörivän reaktorin avulla.

Käsiteltävää jaettua kiintoainesta syötetään jatkuvasti reaktoriin ensimmäisellä syöttölaitteella 23, joka tässä tapauksessa 6 39 6 5 12 muodostuu syötön säätöhihnalla 25 varustetusta syöttösuppilosta 24, joka on asetettu reaktorin syöttöputken 18 eteen. Konsentroitua happoa syötetään jatkuvasti reaktoriin toisella syöttölaitteella 26, joka tässä tapauksessa käsittää edellä kuvatun suihkuputken 20, laitteen 27 hapon konditioimiseksi sen säätämiseksi haluttuun väkevyyteen ja tuorehappolähteen 28.

Pyörivää reaktoria 1 käytetään säädettävänopeuksisella sähkömoottorilla M, jotka on kytketty rulliin 10, kuten kaaviollisesti kuviossa 2 on esitetty. Hihnaa 25 käytetään lisäksi kiinteän aineksen syötön säätöön ja happoventtiiliä 25 hapon reaktoriin syötön säätöön.

Tässä tapauksessa saadut hydrolyysituotteet muodostavat hap-pamessa liuoksessa olevan ligniinisuspension, joka sisältää hydro-lyysin aikana muodostuneita liuenneita sokereja, jolloin pystysuora keruuputki 16 purkaa hydrolyysituotteista muodostuvan suspension puskurisäiliöön 29, joka on liitetty pumpun 30 imuaukkoon suspension kierrättämiseksi, jolloin pumpun paineaukko on putkella 31 liitetty nelitieventtiilin 32 tuloaukkoon. Venttiilillä 32 on kolme poistoaukkoa, jolloin ensimmäinen poistoaukko on liitetty kierrä-tysputkeen 33 suspension yhden osan palauttamiseksi reaktorin tulo-aukkoon ja toinen poistoaukko on putkella 34 liitetty haihduttimeen 35, joka siis saa suspension toisen osan, kun taas venttiilin 32 kolmas poistoaukko on liitetty paluuputkella 36 puskurisäiliöön 29, joka palauttaa siihen jäljellä olevan osan pumpun 30 syöttämästä suspensiosta.

Niinpä tämä venttiili 32 on jakoventtiili, joka sallii hydro-lyysillä tuotetun suspension määräosan suoran kierrätyksen, samalla kun toinen osa johdetaan haihduttimeen 35, jonka tehtävänä on erottaa hydrolyysillä muodostuneet sokerit.

Haihdutin 35 saattaa putkesta 34 tulevan suspension suoraan kosketukseen kuuman kaasuvirran kanssa, jota syötetään tavanomaisesta kuumakaasugeneraattorista 39 säätöventtiilillä 38 varustetun syöttöputken 37 läpi. Haihdutin 35 syöttää suspension kaasufaasissa olevan kuivan jauheisen seoksen syklonin 41 tuloputkeen 40. Tämän syklonin 41 tehtävänä on erottaa jauheseos, joka sisältää hydro-lyysin muodostamia sokereja ja ligniiniä. Syklonista 41 tuleva kuiva jauheinen seos varastoidaan säiliöön 42, samalla kun kaasu- 63965 13 faasi johdetaan putkeen 43, joka syöttää sitä jatkuvasti haponkon-ditiointilaitteeseen 27, jonka tehtävänä on jatkuvasti syöttää väkevöityä nestemäistä happoa (hapon vesiliuosta) suihkuputkeen 20 syöttöputken 44 ja säätöventtiilin 21 kautta.

Konditiointilaite 27 käsittää elimiä suolahapon talteenotta-miseksi syklonista 41 tulevasta kaasumaisesta faasista, elimiä hapon sekoittamiseksi lähteestä 28 tulevaan lisäyshappoon, niin että syntyy määräväkevyyksinen suolahappo, tässä tapauksessa n.

40-%, ja elimiä hydrolyysi- ja haihdutuskäsittelyn sivutuotteit- ten SP, kuten veden, etikkahapon, muurahaishapon, inerttien kaasujen jne., poistamiseksi.

Kuvattu kuvion 2 mukainen laitteisto toimii seuraavasti. Syötönsäätöhihna 25 ja happoventtiili 21 asetetaan niin, että käsiteltävää kiintoainesta ja n. 40-% suolahappoa syötetään reaktoriin 1 ennalta määrätyssä kiintoaineshapposuhteessä S/L, jonka optimi-arvo voidaan helposti määrittää joillakin alustavilla testeillä, esim. suhteessa 1:5, kun käsiteltävä kasviaines on olkea.

Moottorin M käyntinopeus asetetaan myös sellaiseksi, että reaktoria 1 pyöritetään määränopeudella, joka vastaa kiintoaineksen ja hapon riittävää viipymisaikaa reaktorissa ennen kuin hydrolyysi-tuotteet poistuvat reaktorista puskurisäiliöön 29.

Pumppua 30 käytetään jatkuvasti ja venttiili 32 asetetaan asentoon, joka vastaa määrättyä kierrätyssuhdetta X, joka on reaktoriin 1 putken 33 kautta takaisin johdetun suspensiomäärän ja reaktiosta poistetun ja pumpulla 30 syötetyn suspension kokonaismäärän massasuhde (painosuhde).

Haihduttimen 35 syötönsäätöventtiili 38 asetetaan lisäksi syöttämään kuumaa kaasua sellainen määrä, joka tarvitaan venttiilin 32 kautta haihduttimeen 35 syötetyssä suspensiossa olevan hapon ja veden haihduttamiseen. Haponkonditiointilaite 27 säädetään jatkuvasti syöttämään sellainen määrä nestemäistä happoa, joka tarvitaan hydrolyysin suorittamiseen reaktorissa.

Kuvatun kuvion 2 mukaisen laitteiston toimintaa voidaan siis säätää suhteellisen yksinkertaisin tavanomaisin laittein (25, 21, 32, 38, M), niin että päästään parhaaseen tulokseen maksimitalou-dellisuudella energian- ja haponkulutukseen nähden.

14 6 3 9 6 5

Niinpä hapon kierrätys suljetussa piirissä 1-29-30-32-1 mahdollistaa hydrolyysissä käytetyn nestemäisen hapon (= hapon vesi-liuoksen) suoran ja jatkuvan uudelleenkäytön ja siksi antaa tärkeitä etuja: - Vaakasuoran pyörivän reaktorin yhdistäminen mainittuun suljettuun kiertopiiriin mahdollistaa hyvin tehokkaan hydrolyysin melkoisesti vähentäessään vaadittua käsittelyhappomäärää, mikä johtuu pyörivän reaktorin tehokkaasta toiminnasta vähätilavuuksisen happokylvyn kanssa, jolloin tämän kylvyn hapon kierrätys mahdollistaa sokerien maksimisiirron happoon taaten siten tämän optimin hyväksikäytön ennen kuin sokerit otetaan siitä talteen.

- Tästä seuraa laitteistossa käytetyn hapon kokonaismäärän, hapon sokereista erottamiseen käytetyn lämpöenergian ja hapon kon-ditiointikustannusten oleellinen väheneminen.

- Nämä edut saavutetaan suhteellisen yksinkertaisten ja halpojen sekä helpposäätöisten ja minimaalisesti huoltoa kaipaavien laitteiden erityisellä yhdistelmällä.

Kuvio 3 esittää toisen esimerkin laitteistosta, joka on tarkoitettu hydrolyysin suorittamiseen kahdessa peräkkäisessä vaiheessa, jotka kumpikin suoritetaan omassa pyörivässä reaktorissaan IA ja IB, jotka ovat samaa tyyppiä kuin edellä kuvion 1 yhteydessä kuvattu reaktori. Laitteistoon yhdistetty toinen reaktori IB (oikealla kuviossa 3) on käytännöllisesti katsoen samanlainen kuin kuvion 2 reaktori.

Tässä tapauksessa tuottaa yhteinen haponkonditiointilaite 27A,B kloorivetyhappoa kahdessa eri konsentraatiossa ja syöttää 32-35 % konsentraatiossa olevaa happoa syöttöputken 44A kautta reaktoriin IA ja n. 40 % konsentraatiossa olevaa happoa syöttöputken 44B kautta reaktoriin IB.

Hydrolysoitavaa irrallista lignoselluloosapitoista kasviainesta syötetään jatkuvasti laitteella 23A ensimmäiseen reaktoriin IA, johon myös syötetään jatkuvasti 32... 35-% happoa suihkuputkesta 20A selektiivisen hydrolyysivaiheen suorittamiseksi C5-tyyppisten sokerien tuottamiseksi käsitellyn kasviaineen sisältämästä hemi-selluloosasta.

Tällä selektiivisellä hydrolyysillä saadut tuotteet poistetaan jatkuvasti reaktorista IA heterogeenisen kiintoaineshappo- 63965 15 seoksen muodossa, joka sisältää kiinteä, esihydrolysoitua tuotetta PPH, joka muodostuu pääasiassa selluloosasta ja ligniinistä, ja nestemäistä happoa, johon sisältyy C-sokereita liuenneessa muodossa. Tätä reaktorista IA poistuvaa seosta siirretään jatkuvasti erotin-pesuriin 45, johon syötetään 32...35-% pesuhappoa, konditiointilait-teesta 27A,B putkea 44A myöten ja jossa on kolme poistoputkea 46, 47 ja 48. Erotin-pesurin 45 poistoputken 46 tehtävänä on johtaa kiinteistä tuotteista erotettu nestemäinen happo kolmitieventtiilin 49 tuloaukkoon, jonka venttiilin yksi poistoaukko on kierrätysput-kella 50 liitetty reaktorin IA tuloaukkoon. Poistoputkea 47 käytetään poistamaan pesuun käytetty 32-35 % happoliuos ja johtamaan se ensimmäisen reaktorin IA suihkuputkeen 20A. Kolmannen poistoputken 49 tehtävänä on poistaa erotuksen ja pesun läpikäynyt kiinteä tuote ja johtaa se syöttösuppiloon 24b, josta sitä jatkuvasti syötetään syötönsäätöhihnalla 25B toisen reaktorin tuloaukkoon.

Kolmitieventtiili 49 on jakoventtiili määräosan kierrättämiseksi pumpun 30A poistoputkeen 46 syöttämästä erotetusta haposta, samalla kun se syöttää loppuhapon putken 34A kautta haihduttimeen 35A, joka on liitetty sykloniin 41A, reaktorissa IA tapahtuneessa selektiivisessä hydrolyysissä muodostuneiden C5-sokerien talteen-ottamiseksi ja varastoimiseksi säiliöön 42A.

Erotin-pesuri 45, joka on kovin kaaviollisesti esitetty kuviossa 3, voidaan järjestää liikkuvilla hihnoilla varustetuksi suodatinpuristimeksi, jossa on erotusosa ja sen jälkeen perusosa.

On selvää, että poistoputket 47 ja 48 voidaan myös liittää kuljetus-laitteeseen (ei esitetty), kuten pumppuun, pesuhapon syöttämiseksi putkeen 47. Kun poistoputki 48 on johdettu suppilon 24B yläpuolelle, esihydrolysoitu kiinteä tuote voidaan kuljettaa painovoimalla, mutta on ymmärrettävissä, että mikä tahansa sopiva kuljetinlaite voidaan yhdistää putkeen 48 huolehtimaan ko. tuotteen jatkuvasta kuljetuksesta suppiloon 24B.

Toiseen pyörivään reaktoriin IB yhdistetty laitteisto on rakenteeltaan ja toiminnaltaan samanlainen kuin kuvion 2 yhteydessä kuvattu paitsi että toiseen reaktoriin IB syötetään esihydrolysoitua kiinteää tuotetta ja siinä suoritetaan hydrolyysin toinen vaihe.

Kuviossa 3 esitetyn laitteiston toimintatapa on seuraava.

32...35-% hapon jatkuvalla syötöllä ensimmäiseen reaktoriin 1A on mahdollista tuottaa vain C5-sokereita ja ottaa ne suoraan talteen 16 63965 säiliöön 42A. Reaktoria IA ja sen apulaitteita (MA, 25A, 21A, 49, 38) säädetään tässä tarkoituksessa enemmän tai vähemmän samalla tavalla kuin kuvion 2 mukaisessa laitteistossa olennaisesti samojen, edellä kuvattujen etujen saavuttamiseksi. On kuitenkin ymmärrettävä, että tarvittava reaktioaika selektiivisen hydrolyysivaiheen suorittamiseksi on lyhyempi kuin täydellisen hydrolyysin vaatima, joten reaktorin IA pituutta ja sen apulaitteiden kapasiteettia voidaan vastaavasti vähentää, mistä seuraa erittäin tärkeä etu hyvin suurien kasviainemäärien hydrolyysissä.

Toista reaktoria IB, johon syötetään happoa n. 40 % väkevyydessä käytetään esihydrolysoitujen kiinteiden tuotteitten käsittelyyn vain C6 sokerien (so. sokerien, joissa on 6 hiiliatomia/mole-kyyli, eli heksoosien) tuottamiseksi ja niiden suoraan talteenotta-miseksi ligniinin kanssa säiliöön 42B. Näin säiliöön 42B saadut C6 sokerit voidaan melko helposti erottaa ligniinistä liuottamalla se johonkin sopivaan liuotteeseen, kuten esim. veteen.

Kuvatulla kuvion 2 mukaisessa laitteistossa suoritetulla hydrolyysillä voidaan siis tuottaa eri sokereja, siis C5 ja C6 sokereja, kahdessa eri vaiheessa, mikä tekee tarpeettomaksi näiden sokerien myöhemmän erottamisen ja antaa lisäksi edellä mainitut teknologiset ja taloudelliset edut.

Seuraavat esimerkit valottavat miten edellä kuvioiden 1-3 yhteydessä kuvattuja laitteistoja voidaan käyttää keksinnön suorittamiseen.

Esimerkki 1

Hydrolyysi suoritetaan kuvion 1 mukaisesssa pyörivässä reaktorissa, jonka halkaisija on 60 cm ja pituus 205 cm ja joka muodostaa osan kuvion 2 laitteistosta. Käsiteltävä kasviaines on kosteudeltaan 10 % olkea, jota syötetään reaktoriin 1 nopeudella (massavirralla) 10 kg/h.

Koko hydrolyysi suoritetaan syöttäen reaktoriin IA 40 % suolahappoa (tiheys n. 1.2) nopeudella (tilavuusvirralla) 49 1/h, joka vastaa kiinteän aineen ja nesteen massasuhdetta 1:6 (mukaan lukien 1 kg vettä oljissa). Reaktoria pyöritetään kierrostaajuudella 1/min.

Kyllästysvyöhyke I on 60 cm pituinen ja siinä on kaksi riviä, jotka kukin koostuu kahdeksasta siivestä 12 (kuvio 1), jolloin olkien viipymisaika vyöhykkeessä I on tässä tapauksessa n. 20 - 25 min., mikä takaa olkien 1 63965 17 täydellisen kyllästymisen hapolla niiden sisältämän hemiselluloo-san ja selluloosan osittain liuetessa happokylpyyn L.

Reaktorin hydrolyysivyöhyke H on tässä tapauksessa 145 cm pituinen ja sisältää 36 siipeä 12, jotka on jaettu kierremäisen johtolevyn 13, jonka säteittäinen korkeus on 8 cm, neljän ja puolen kierroksen väliin. Koska happokylpy L muodostuu reaktorin pohjalle molempiin vyöhykkeisiin I ja H kierrejohtolevyn 13 ansiosta, kylvyn maksimisyvyys on yhtä kuin johtolevyn säteittäinen korkeus (8 cm), joten sen tilavuus on suunnilleen 50 litraa tai pienempi.

Kyllästysvyöhykkeessä I syntyy seos, joka liikkuu hitaasti n. 300 cm/h, vakionopeudella hydrolyysivyöhykettä pitkin, jolloin keskiviipymis- ja käsittelyaika pyörivässä reaktorissa 1 on tässä tapauksessa n. 1 h.

Hydrolyysituotteet poistuvat reaktorista sulpun muodossa, joka muodostuu liukenemattomista kiinteistä jäännöksistä (ligniini, mineraaliyhdisteet, kuten piihappo) suspendoituneina happoon, joka sisältää hydrolyysin muodostamia liuenneita sokereja, joiden kon-sentraatio on suhteellisen suuri (126 g/1), joka on jo riittävä sokerien talteenottamista ajatellen haihduttimessa 35 ja syklonissa 41 (ks. kuviota 2).

Laitteiston taloudellisuuden parantamiseksi osa tästä hydro-lyysisulpusta johdetaan kuitenkin takaisin reaktoriin sen sokeri-pitoisuuden nostamiseksi ennalta määrättyyn arvoon, jolloin reaktoriin syötetyn nestemäisen hapon kokonaismäärä pidetään vakiona vähentämällä suihkuputkesta 20 syötetyn hapon määrää tämän vähennyksen vastatessa sulpun mukana kierrätetyn hapon määrää. Niinpä kun tässä tapauksessa 50 paino-% reaktorista poistuvasta sulpusta (n. 30 kg/h happoa) alistetaan suoraan kierrätykseen, hapossa olevan liuenneen sokerin pitoisuus kasvaa määrään 250 g/1. Näin ollen reaktorissa olevan hapon konsentraatio pysyy aina yli 39 %, mikä takaa täydellisen hydrolyysin. Haihduttimeen 35 syötettyä lämpö-määrää happoa haihduttamalla talteenotetun sokerin massayksikköä kohti voidaan vähentää n. 2 vastaavalla tekijällä, jolloin hapon sokeripitoisuutta saadaan lisätyksi kuvatulla kierrätyksellä.

Esimerkki 2

Hydrolyysi suoritetaan kahdessa vaiheessa kuvion 3 mukaisessa laitteistossa.

18 63965

Ensimmäiseen reaktoriin IA syötetään 10 kg/h olkia, joiden kosteus on 10 %, esihydrolyysikäsittelyn suorittamiseksi 49 litral-la/h 33 % (tiheys 1.16) suolahappoa, niin että olkien ja hapon suhde reaktorissa on siis n. 1:6 (mukaan lukien 1 kg vettä oljissa). Reaktoria pyöritetään 1 kierros/min, joten olkien viipymisaika ja hapolla, käsittelyaika reaktorissa 1A on suunnilleen 1 h.

Reaktorista IA purkautuu n. 70 kg/h esihydrolyysituotteita kiintoaines-nesteseoksen muodossa, joka sisältää kiintoainesjäännöksenä esihydrolysoituja olkia (selluloosaa, ligniiniä, kivennäis-yhdisteitä) ja happoa, joka sisältää esihydrolyysissä muodostuneita liuenneita sokereja (pentooseja). Näin saatua esihydrolysoitua seosta johdetaan jatkuvasti erotin-pesuriin 45 määrässä 6 kg/h esi-hydrolysoidun kiinteän olkiaineksen (sisältää 6 litraa nestemäistä happoa) erottamiseksi määrässä 6 kg/h, jota jatkuvasti syötetään toisen reaktorin IB syöttösuppiloon 24B.

Erotin-pesuri 45 käsittää toisaalta erottimen, tässä tapauksessa keskipakokuivattimen, joka syöttää esihydrolyysiseoksesta erotettua happoa 44 litraa/h putken kautta, siis pumpun 30A pumppaamana, venttiiliin 49, ja toisaalta pesurin, joka jatkuvasti toimittaa pesussa käytettyä happoa n. 37 % väkevyydessä ensimmäisen reaktorin IA suihkuputkeen 20A.

Koko happomäärää, joka on poistunut reaktorista ja erotettu esihydrolysoidusta seoksesta, siis 44 litraa/h, johdetaan takaisin reaktoriin putken 50 kautta, kun toiminta aloitetaan. Suihkuputken 20A syöttämä happomäärä on silloin 5 litraa/h. Näin siksi, että saadaan tarvittava määrä lisäyshappoa reaktoriin IA syötetyn hapon kokonaismäärän pitämiseksi 49 litrassa/h ja kiintoaines-nestesuh-teen saunassa 1-6 arvossa (mukaan lukien 1 kg vettä oljissa). Alku-kierrätyssuhde reaktorissa IA vastaa siis 44/50 = 0.88 ja happoon liuenneiden sokerien (pentoosien) alkukonsentraatio sen poistuessa reaktorista IA vastaa tässä tapauksessa 59 g/1, kun hydrolysoitavat oljet sisältävät 26 massa-% pentosaaneja (hemiselluloosaa).

Reaktorista IA poistuvan hapon mainitun kokonaisalkukierrä-tysmäärän (44 1/h) johdosta sokeripitoisuus tässä hapossa lisääntyy nopeasti arvosta 59 arvoon 150 g/1 kolmen ensimmäisen kierrätys-jakson aikana tämän reaktorin käynnistämisestä.

Reaktori IA saadaan jatkuvasti toimimaan muuttumattomissa 19 6 3 9 6 5 oloissa vähentämällä kierrätyssuhde arvosta 0,88 arvoon 0,6 hapon sokeripitoisuuden pitämiseksi mainitussa arvossa 150 g/1, jolloin happoa kierrätetään reaktoriin IA n. 30 litraa/h ja sitä syötetään suihkuputkella 19 litraa/h, niin että tässä tapauksessa reaktoriin syötetään happoa 49 litraa/h normaalin jatkuvan toiminnan aikana.

Näin ollen kierrättämätöntä happoa tarvitsee syöttää venttiilin 49 kautta haihduttimeen 35A vain 14 litraa/h, joten sokerien talteenottokustannuksia voidaan mainitun kierrätyksen ansiosta jatkuvan toiminnan aikana vähentää tekijällä 2,54.

Joku voi kuitenkin päätyä hapossa olevan sokerin konsentraa-tion lisäämiseen melkoisesti yllä esimerkkinä esitetyn arvon 150 g/1 yli vieläkin suurempaan taloudellisuuteen pääsemiseksi.

Hapon konsentraation pitämiseksi reaktorissa IA 33 %:ssa saatetaan lisäyshappo, joka syötetään ko. reaktoriin suihkuputkella 20A sen tultua käytetyksi pesuun erotin-pesurissa 45, haponkondi-tiointilaitteen 27A,B avulla väkevyyteen n. 37 %, jotta kompensoitaisiin hapon laimeneminen 10 % kosteuden omaavista oljista siihen siirtyneellä vedellä niitä käsiteltäessä reaktorissa IA.

Kuvatulla esihydrolyysikäsittelyllä voidaan saada 2,1 kg/h C5-tyypnisiä sokereja (pentooseja) säiliöön 42A.

Näin saadut esihydrolysoidut ja pestyt oljet, jotka sisältävät 70 paino-% selluloosaa ja happoa (n. 37 % väkevyydessä) 1 1/kg, syötetään sitten jatkuvasti (6 kg/h) suppilosta 4B reaktoriin IB, jossa ne alistetaan käsittelyyn selluloosan hydrolysoimiseksi n.

39 % väkevällä suolahapolla. Tätä varten syötetään 40 % suolahappoa 30°C lämpötilassa haponkonditiointilaitteesta 27A,B reaktoriin IB suihkuputkella 20B.

Reaktoriin IB menee siis 6 kg/h esihydrolysoituja olkia ja 18 1/h 40 % suolahappoa, joka määrä pitää hapon konsentraation reaktorissa yli 39 % arvossa, niin että taataan selluloosan hydro-lyysi.

Kiintoaineen ja nesteen suhde tässä reaktorissa on siis n. 1:5 ja se sallii esihydrolysoiduissa oljissa olevan selluloosan (70 paino-%) täydellisen hydrolyysin, mikä vastaa 4,2 kg/h C6 sokereja (heksooseja) liuenneina 24 litraan happoa eli vähintään 175 g/1 konsentraatiota, jolloin sokerien tämä konsentraatio hapossa on riittävä ajatellen niiden taloudellista talteenottoa haihdut-timen 35B avulla.

6 3 9 6 5 20

Reaktoria IB ja siihen yhdistettyä laitteistoa (oikealla kuviossa 3) käytetään tässä tapauksessa jotakuinkin samalla tapaa kuin esimerkissä 1 kuvattiin kuvioon 2 viitaten.

Hapossa olevien C6-sokerien konsentraation lisäämiseksi arvoon 262 g/litra kierrätetään hydrolyysisulppua reaktorissa IB esimerkissä 1 kuvatulla tavalla, mutta kierrätyssuhteella 1:3.

Näin ollen saadaan 4.2 kg/h C6 sokereja liuenneina hydrolyy-sisulppuun, joka syötetään haihduttimeen 35B, jossa tuotetaan sokerien ja ligniinin jauheista seosta.

On ymmärrettävä, että yllä esimerkkinä piirustuksen yhteydessä kuvatulla lieriömäisellä pyörivällä reaktorilla voi olla mikä tahansa sopiva halkaisija parista kolmestakymmenestä senttimetristä muutamaan metriin sen pituuden saattaessa tarvittaessa olla 10-20 m. Tällaista putkimaista reaktoria voidaan pyörittää nopeudella, jota voidaan säätää suhteellisen laajalla alueella, esim. 1-10 r/min, tai vieläkin nopeammin.

On selvää, että yllä esimerkkeinä kuvattuja konstruktiomuo-toja ja käyttöoloja voidaan monin eri tavoin muunnella saavuttamalla olennaisesti samat edut kuin esillä olevalla keksinnöllä.

Claims (9)

21 63965

1. Menetelmä sokerien jatkuvaksi tuottamiseksi lignosellu-loosaa sisältäviä aineita hydrolysoimalla väkevän suolahapon avulla vaakasuoraan pyörivässä putkimaisessa reaktorissa, tunnet-t u seuraavista vaiheista: a) happo johdetaan reaktoriin, jolloin saadaan muodostumaan nestekylpy reaktorin pohjalle, b) lignoselluloosaa sisältävä aine syötetään reaktorin alkupäähän, c) reaktori pyöritetään aineen jaksottaiseksi upottamiseksi happokylpyyn, d) samanaikaisesti ja jatkuvasti siirretään aine reaktorin poistopäätä kohti, ja e) kiinteät jäännökset ja sokereita sisältävä nestemäinen happo puretaan jatkuvasti reaktorin poistopäästä painovoimaisen yli-juoksun avulla.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että ainakin osa hydrolyysissä käytetystä ja reaktorista poistuneesta haposta kierrätetään edelleenkäytettäväksi hydro-lyysiprosessissa.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hydrolysoitavan kiinteän aineen ja hapon painosuhde on 1-5 - 1:10.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että suolahapon väkevyys on alle 37 paino-%, jolloin aikaansaadaan aineen hemiselluloosajakeen selektiivinen hydrolyysi ja jolloin reaktorista purkautuu lignoselluloosajae, joka on säilyttänyt pääasiassa saman fysikaalisen muodon kuin reaktoriin syötetyllä lig-noselluloosa-aineella oli.

5 Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä tunnettu • m siitä, että hydrolyysi suoritetaan kahdessa peräkkäisessä pyörivässä putkimaisessa reaktorissa, jolloin ersimmäisestä reaktorista poistuva jäännös johdetaan toiseen reaktoriin jatkohydrolyysiä varten.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäisessä reaktorissa suolahapon väkevyys on 30 - 37 paino-%, ja siitä poistuu heterogeeninen seos, joka käsittää kiin- 63965 teän hydrolysoitumattoman lignoselluloosajakeen ja väkevän hapon, joka sisältää ensimmäisessä reaktorissa muodostuneita sokereita, ja että lignoselluloosajae erotetaan tästä seoksesta, pestään väkevyydeltään 33 - 37 paino-% suolahapolla ja pesty jae syötetään toiseen reaktoriin, jossa on väkevyydeltään 39-41 paino-% suolahappoa, jolloin aikaansaadaan lignoselluloosajakeen oleellisesti täydellinen hydrolyysi, joten toisessa reaktorissa muodostuu suspensio, joka koostuu ligniinistä, väkevästä haposta, ja tämän täydellisen hydro-lyysivaiheen aikana muodostuneista liuenneista sokereista.

7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että suolahapon väkevyys on 39 - 41 paino-%, ja että reaktorista purkautuu ligniinin suspensio suolahapossa, joka sisältää liuenneita sokereita, ja että saatu suspensio kuivatetaan saattamalla se suoraan kosketukseen kuuman kaasuvirran kanssa haihduttimessa, jotta saadaan jauhemainen seos , joka käsittää ligniinin ja hydrolyysissä muodostuneet sokerit.

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sokerit erotetaan jauhemaisesta seoksesta uuttamalla vedellä .

9. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lignoselluloosa-aineen kulkiessa reaktorin läpi se jaetaan osiin, joiden suurin dimensio on enimmillään yhtä suuri kuin kahdeksasosa putkimaisen pyörivän reaktorin sisähalkaisijasta. 6 3 9 6 5 23