BR112019010897B1 - Processo para preparar uma composição de ácido clorídrico purificada, e, composição de ácido clorídrico purificada - Google Patents
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Abstract
uma composição de ácido clorídrico purificada é preparada a partir de uma corrente de uma composição de ácido clorídrico contaminada por um processo compreendendo um tratamento de destilação, em que pelo menos uma primeira coluna de destilação é operada a uma primeira pressão e uma segunda coluna de destilação é operada a uma segunda pressão, que a segunda pressão é menor que a primeira pressão; em que a composição de ácido clorídrico contaminada compreende água, contaminantes e ácido clorídrico em uma primeira concentração de ácido clorídrico acima da composição azeotrópica de ácido clorídrico e água na primeira pressão; em que uma parte da corrente da composição de ácido clorídrico contaminada é alimentada na primeira coluna de destilação para produzir um primeiro produto de fundo compreendendo água e ácido clorídrico com uma concentração de ácido clorídrico abaixo da primeira concentração de ácido clorídrico e um primeiro produto de topo compreendendo ácido clorídrico em uma concentração acima da composição de ácido clorídrico azeotrópica na primeira pressão; em que pelo menos uma porção do primeiro produto de fundo é passada para a segunda coluna de destilação; em que outra parte da corrente da composição de ácido clorídrico contaminada é alimentada na segunda coluna de destilação para produzir um segundo produto de topo compreendendo contaminantes e água, e um segundo produto de fundo compreendendo água e ácido clorídrico; em que pelo menos uma parte do segundo produto de fundo é reciclada para a primeira coluna de destilação; e em que o primeiro produto de topo é recuperado como composição de ácido clorídrico purificada.
Description
[1] A presente invensao refere-se a urn processo para puriflcar uma composi?ao de acido cloridrico contaminada. Em particular, a invensao refere-se a um processo para a purifica?ao de uma composi?ao de acido cloridrico contaminada por tratamento de destila?ao, em que pelo menos duas colunas de destila?ao a diferentes pressoes sao usadas.
[2] Uma composi?ao de acido cloridrico (HC1) contaminada pode ser obtida na hidrolise de material lignocelulosico, em que o material lignocelulosico em particulas e colocado em contato com acido cloridrico para produzir um hidrolisado compreendendo sacarideos, acido cloridrico, agua e contaminantes. Um metodo conhecido inclui o processo Bergius Rheinau, como descrito em, por exemplo, DE 362230 e US 4.199.371. A temperatura de opera?ao durante a hidrolise pode ser relativamente baixa; a temperatura pode estar em tomo da temperatura ambiente e normalmente e no maximo 110°C.
[3] No processo Bergius Rheinau, o material lignocelulosico, tal como a madeira, e triturado em aparas ou outros formatos particulados que sao tratados com uma composi?ao concentrada de acido cloridrico. Durante o tratamento, por exemplo, cerca de dois tersos da madeira sao dissolvidos pelo acido na forma de mono e oligossacarideos, e o resto, por exemplo, cerca de um ter£o permanece como lignina. A fra?ao dissolvida compreende mono e oligossacarideos, juntamente com agua e acido cloridrico. Esta fra?ao e geralmente referida como o hidrolisado. A partir da US 4.029.515 e conhecido que o hidrolisado de material lignocelulosico pode tambem compreender varios subprodutos, incluindo compostos relativamente volateis que tern pontos de ebul^ao abaixo de 120°C, tais como acido acetico e metanol. De acordo com a US 4.029.515, esses subprodutos sao especialmente derivados de pentosanas. Estes sacarideos estao presentes na fra?ao hemicelulosica do material lignocelulosico. A fra?ao de lignina e obtida como uma fra?ao solida que compreende lignina, agua residual e acido cloridrico. Apos separa?ao dos sacarideos desejados do hidrolisado, uma composi?ao de HC1 contaminada e obtida. Seria desejavel reusar esta composi?ao de HC1 contaminada. No entanto, durante a hidrolise e durante os tratamentos associados a separa?ao dos sacarideos do hidrolisado, a concentrado de HC1 da composi?ao de HC1 contaminada e inferior a concentrado de HC1 da composi?ao de HC1 concentrada que foi inicialmente usada para a hidrolise. Tal pode ser especialmente o caso quando a fra?ao de lignina e lavada para recuperar acido cloridrico adsorvido e o liquido de lavagem e combinado com o restante do hidrolisado.
[4] A hidrolise do material lignocelulosico pode ser realizada em duas fases. Em uma primeira fase uma pre-hidrolise e conduzida, em que a hemicelulose no material lignocelulosico e digerida, produzindo uma mistura, isto e, um pre-hidrolisado, compreendendo xilose, arabinose, manose, glicose e os seus oligomeros como sacarideos. Em uma segunda fase, isto e, a hidrolise principal, a pordo restante de carboidrato do material lignocelulosico que foi submetido a pre-hidrolise, consistindo em grande parte de celulose, e subsequentemente digerida com HC1 mais concentrado, produzindo principalmente glicose e seus oligomeros como sacarideos no hidrolisado. Tal hidrolise de duas fases foi descrita na US 2.945.777. Este documento de patente descreve que ja se sabia que se realizava uma pre- hidrolise da madeira usando um acido diluido, por exemplo, um acido cloridrico com uma concentra?ao de HC1 de 0,5 a 1,5% em peso a temperatura elevada, por exemplo, 120 a 140°C. A madeira pre-hidrolisada assim tratada e entao tratada com acido cloridrico concentrado. No processo de acordo com a US 2.945.777, a serragem de madeira macia e submetida a uma pre-hidrolise a cerca de 15 a 30°C com acido cloridrico com uma concentra?ao de HC1 de 34 a 37% em peso, e a serragem pre-hidrolisada e subsequentemente hidrolisada em uma hidrolise principal com acido cloridrico com uma concentra?ao de HC1 acima de 40% em peso.
[5] Em um processo convencional Bergius-Rheinau, o HC1 e a agua sao separados do hidrolisado por evapora?ao, como mostrado na Ind. Eng. Chem., 29 (1937) 247-253. Deste modo, cerca de 80% do HC1 e recuperado. Os vapores de HC1 sao condensados, lavados e o acido e reciclado. Nesta etapa de evapora?ao tambem contaminantes organicos volateis tais como metanol e acido acetico sao tambem evaporados do hidrolisado. Uma saida deve ser fomecida para esses contaminantes volateis, a fim de evitar sua acumula?ao a niveis inaceitavelmente elevados no acido reciclado.
[6] Alem disso, uma porsao significativa do HC1 que e usada para a hidrolise e adsorvida na lignina. De modo a recuperar este HC1 adsorvido, a lignina e tipicamente lavada com agua, produzindo uma solu?ao diluida de HC1 (conforme US 2.778.751).
[7] E evidente que e desejavel recuperar ambos HC1 a partir da evapora?ao de HC1 e a partir da solu?ao diluida de HC1 e permitir a reciclagem do HC1 para o processo de hidrolise. Ao mesmo tempo, e desejavel pelo menos remover parcialmente os contaminantes volateis.
[8] Um metodo possivel para purificar uma composi?ao de HC1 contaminado seria via destila?ao. Uma destila?ao de um estagio e geralmente insatisfatoria.
[9] A purifica5ao de uma composi?ao de alimenta?ao de acido cloridrico (HC1) em uma pluralidade de fases de destila?ao e bem conhecida. Na US 3.394.056 foi descrito, por exemplo, que o HC1 substancialmente anidro e separado de uma solu?ao aquosa de HC1 submetendo primeiro a solu?ao de HC1 a uma destila?ao que e operada a cerca da pressao atmosferica e submetendo o produto de fundo da primeira destila?ao a uma segunda destila?ao que e operada a uma pressao mais alta para obter um produto de topo de HC1 altamente concentrado e produto de fundo que diflcilmente contem qualquer HC1. Este processo baseia-se no fato de que a composi?ao do azeotropo de agua e HC1 se movem em dire?ao a maior concentra?ao de agua a medida que a pressao e elevada. Tal processo e adequado para composi?oes de HC1 em que a concentra?ao de HC1 esta abaixo da concentra?ao azeotropica de HC1 a pressao da primeira destila?ao.
[0010] Na EP 2368842 um processo para a purifica?ao de uma composi?ao de alimenta?ao de HC1 contaminado com uma concentra?ao de HC1 acima da concentra?ao azeotropica de HC1 sob pressao atmosferica, e divulgado, em que a composi?ao de alimenta?ao de HC1 e submetida a destila?ao em uma coluna de destila?ao unica, em que a pressao de opera?ao e definida de tal modo que a concentra?ao de HC1 azeotropico sob a pressao de opera?ao e maior do que a concentra?ao de HC1 na composi?ao de alimenta?ao de HC1 contaminado. A destila?ao da composi?ao de alimenta?ao de HC1 contaminado e, portanto, semelhante a primeira destila?ao do processo de acordo com a US 3.394.056.
[0011] Uma varia?ao de tal processo de purifica5ao foi descrita na EP 2371763. De acordo com este processo uma composi?ao de alimenta?ao de HC1 contaminado que tern uma concentra?ao de HC1 acima da concentra?ao azeotropica de HC1 a pressao atmosferica, e misturada com agua ou uma solu?ao diluida de HC1 para chegar a um composi?ao com uma concentra?ao de HC1 inferior a concentra?ao azeotropica de HC1 e submetendo a composi?ao assim obtida a destila?ao em uma coluna de destila?ao unica operando a pressao atmosferica. E evidente que os processos de EP 2368842 e EP 2371763 adaptam a concentra?ao da composi?ao de alimenta?ao de HC1 contaminada ou a pressao do tratamento de destila?ao de tal modo que a composi?ao que e submetida a destila?ao tern uma concentra?ao de HC1 abaixo da concentra?ao azeotropica de HC1 na pressao predominate na opera?ao de destila?ao.
[0012] O metodo de purificasao descrito na EP 2371763 nao e desejavel para resolver o problema de composi?oes de HC1 contaminadas a partir de processos como o processo Bergius Rheinau, como a dilui?ao da composi?ao de HC1 contaminada do hidrolisado e subsequente reconcentra?ao pode nao ser economica. O metodo de purifica?ao descrito na EP 2368842 tambem nao e viavel. Se a pressao de opera?ao mais baixa na destila?ao de acordo com EP 2368842 fosse contemplada, tal requereria a constm?ao e opera?ao de uma coluna de destila?ao grande de baixa pressao dispendiosa em que toda a composi?ao de HC1 contaminado e para ser destilada. Alem disso, a concentra?ao de HC1 obtida na destila?ao exemplificada e de 21,9%, o que e geralmente muito baixo para uma hidrolise satisfatoria.
[0013] Uma solu?ao potencial poderia ser fomecida pelo processo descrito na US 2.901.407. De acordo com US 2.901.407 uma solu?ao aquosa de HC1 contaminada e purificada passando esta solu?ao de HC1 para uma primeira zona de destila?ao, separando da mesma uma fra?ao de vapor contendo HC1 e contaminantes e uma fra?ao liquida contendo HC1 e agua em que a concentra?ao de HC1 e maior do que na solu?ao de HC1 contaminada original, e passando a fra?ao liquida para uma segunda zona de destila?ao, operada a uma pressao maior que a pressao na primeira zona de destila?ao, para produzir um efluente de vapor compreendendo HC1 e agua e uma solu?ao aquosa liquida de HC1 de concentra?ao azeotropica. Uma por5ao do efluente de vapor da segunda zona e introduzida na primeira zona de destila?ao, e o restante e parcialmente condensado para produzir vapor de HC1 anidro e uma fra?ao aquosa de HC1 que e reciclada para a segunda zona de destila?ao. Este processo e conhecido como o processo de destila?ao de pressao dupla. Este processo de destila?ao de pressao dupla pode funcionar se a concentra?ao de HC1 na solu?ao aquosa contaminada de HC1 estiver abaixo da concentra?ao de HC1 azeotropica. Contudo, se a composi?ao de HCL da solu?ao aquosa de HC1 contaminada para o processo de destila?ao de pressao dupla esta acima da concentra?ao azeotropica de HC1, o metodo acima descrito nao e exequivel. Isso pode ocorrer se melhorias no processo de hidrolise tiverem sido feitas que reduzam muito o fluxo de agua no processo, resultando em uma composi?ao de HC1 contaminado mais concentrada. Tais melhorias no processo de hidrolise foram, por exemplo, descritas no documento WO 2016/099272, divulgando a recupera?ao de sacarideos usando um oleo portador e na NL 2015374 (correspondente a WO2017/039439) descrever a recupera?ao de HC1 da lignina por extra?ao com um gas aprotico. Uma op?ao parece ser a introdu?ao da solu?ao aquosa de HC1 contaminada na zona de destila?ao de alta pressao, em vez da zona de primeira destila?ao de baixa pressao, de modo que um produto rico em HC1 possa ser retirado do topo. No entanto, se isto for feito, os contaminantes organicos volateis, tais como metanol e acido acetico, serao retirados do topo da coluna de alta pressao juntamente com o HC1, e reciclados com o mesmo. Assim, um acumulo destes contaminantes volateis a niveis inaceitavelmente altos pode ocorrer. Os inventores se propuseram a superar essas deficiencias.
[0014] Consequentemente, a presente invensao prove um processo para preparar uma composi?ao de acido cloridrico purificada a partir de uma corrente de uma composi?ao de acido cloridrico contaminada por um tratamento de destila?ao, em que pelo menos uma primeira coluna de destila?ao e operada a uma primeira pressao e uma segunda coluna de destila?ao e operada a uma segunda pressao, que a segunda pressao e menor que a primeira pressao; em que a composi?ao de acido cloridrico contaminada compreende agua, contaminantes e acido cloridrico em uma primeira concentra?ao de acido cloridrico acima da composi?ao azeotropica de acido cloridrico na primeira pressao; em que uma parte da corrente da composi?ao de acido cloridrico contaminada e alimentada na primeira coluna de destila?ao para produzir um primeiro produto de fundo compreendendo agua e acido cloridrico com uma concentra?ao de acido cloridrico menor do que a primeira concentra?ao de acido cloridrico e um primeiro produto de topo compreendendo acido cloridrico em uma concentra?ao maior do que a da composi?ao de acido cloridrico azeotropico na primeira pressao; em que pelo menos uma porsao do primeiro produto de fundo e passada para a segunda coluna de destila?ao; em que outra parte da corrente da composi?ao de acido cloridrico contaminada e alimentada na segunda coluna de destila?ao para produzir um segundo produto de topo compreendendo contaminantes e agua, e um segundo produto de fundo compreendendo agua e acido cloridrico; em que pelo menos uma parte do segundo produto de fundo e reciclada para a primeira coluna de destila?ao; e em que o primeiro produto de topo e recuperado como composi?ao de acido cloridrico (HC1) purificada.
[0015] De acordo com este processo, uma composi?ao de HC1 purificada altamente concentrada e obtida como produto de topo da primeira coluna de destila?ao. O produto de topo da segunda coluna de destila?ao, que pode ser relativamente pequena, contem pelo menos uma porsao dos contaminantes que estavam presentes na parte da composi?ao de HC1 contaminada que foi alimentada nesta segunda coluna de destila?ao. O tratamento adicional da parte da composi?ao de HC1 contaminada que e alimentada a segunda coluna de destila?ao estabelece que os contaminantes e a agua excedente sejam adequadamente removidos do processo. A pressao no segundo processo de destila?ao e menor que a pressao na primeira coluna de destila?ao. Portanto, a concentra?ao azeotropica de HC1 que e contingente a menor pressao na segunda coluna de destila?ao sera maior do que a concentra?ao azeotropica de HC1 que pertence a maior pressao na primeira coluna de destila?ao. Adequadamente, o segundo produto de fundo tem uma concentra?ao de HC1 que e substancialmente igual a concentra?ao de HC1 azeotropico que e contingente a pressao na segunda coluna de destila?ao. O segundo produto de fundo tambem tem adequadamente uma concentra?ao de HC1 que e maior do que a concentra?ao de HC1 na composi?ao de HC1 ou composi5oes que sao ou sao alimentadas na segunda coluna de destila?ao. E desejavel providenciar que a diferen£a de pressao entre as duas colunas e, portanto, a diferensa nas composisoes azeotropicas de HCl-agua, seja grande o suflciente para permitir que uma porsao menor da alimenta?ao de HC1 contaminada seja enviada para a coluna de pressao inferior e ainda na composi?ao de alimenta?ao media de HC1 a esta coluna sendo suficientemente abaixo da composi?ao azeotropica para permitir que agua e contaminantes organicos sejam removidos como produto de topo.
[0016] A composi?ao de HC1 contaminada compreende contaminantes. Como indicado acima, pelo menos alguns dos contaminantes podem ser relativamente volateis. Neste relatorio descritivo entende-se que isto significa que estes contaminantes, como compostos puros, tem pontos de ebuli?ao atmosfericos abaixo de 120°C. Desta forma, a parte do segundo produto de fundo que e reciclado para a primeira coluna de destila?ao tem uma menor concentra?ao de contaminantes do que a concentra?ao de contaminantes na alimenta?ao para a segunda coluna de destila?ao. De preferencia, os contaminantes foram obtidos na hidrolise de material lignocelulosico. Tais contaminantes podem ser os produtos de rea?ao da hidrolise das cadeias de celulose e/ou hemicelulose que a hidrolise produz em particular glicose, manose, galactose, arabinose e xilose como produtos principals, alem dos quais contaminantes volateis podem ser formados. Os contaminantes principals que sao obtidos na hidrolise de material lignocelulosico podem compreender metanol e acidos carboxilicos com 1 a 4 atomos de carbono, tal como acido acetico. A composi?ao de acido cloridrico contaminada compreende preferencialmente agua, acido cloridrico e metanol e/ou acidos carboxilicos tendo 1 a 4 atomos de carbono, tais como acido acetico, como contaminantes. Alguns destes contaminantes tendem a ter um ponto de ebuli?ao abaixo do ponto de ebuli?ao da composi?ao azeotropica de HC1 da segunda coluna de destila?ao, e podem, portanto, ser facilmente separados atraves do produto de topo. Os contaminantes que tern um ponto de ebuli?ao acima do ponto de ebuli?ao da composi?ao azeotropica de HC1 da segunda coluna de destila?ao podem nao ser completamente vaporizados, mas estes contaminantes estarao, pelo menos parcialmente, na fase de vapor. Portanto, uma porsao de tais contaminantes sera removida da segunda coluna de destila?ao juntamente com contaminantes volateis. A quantidade de contaminantes pode depender do metodo em que a composi?ao de HC1 contaminado e obtida. Como indicado acima, a hidrolise de um material lignocelulosico e um metodo preferido para produzir a composi?ao de HC1 contaminada. A hidrolise do material lignocelulosico pode ser realizada de varias maneiras, como e conhecido na tecnica, por exemplo, realizando uma pre-hidrolise e uma hidrolise principal. Altemativamente, um unico metodo de hidrolise pode tambem ser realizado. A composi?ao de HC1 contaminada compreende adequadamente contaminantes em uma quantidade de 0,1 a 25% em peso, preferencialmente de 0,25 a 15% em peso, ou possivelmente mesmo de 0,1 a 5% em peso (percentagem em peso), com base na composi?ao de HC1 contaminada.
[0017] A corrente de composi?ao de HC1 contaminada parcialmente alimentada na primeira coluna de destila?ao. A primeira coluna de destila?ao e operada a uma pressao maior que a pressao na segunda coluna de destila?ao. A composi?ao azeotropica e dependente da pressao. Para ser mais eficaz, a primeira concentra?ao de HC1 da composi?ao de HC1 contaminada e/ou a pressao na primeira coluna de destila?ao sao adequadamente selecionadas de modo a que a primeira concentra?ao de HC1 na composi?ao de HC1 contaminada seja maior do que da composi?ao azeotropica de HC1 prevalecente naquela pressao. Tipicamente, a composi?ao de acido cloridrico contaminada compreende uma primeira concentra?ao de acido cloridrico na faixa de 25 a 50% em peso, com base na quantidade de agua e acido cloridrico. De modo a conseguir uma composi?ao azeotropica de HC1 que esteja abaixo da primeira concentra?ao de HC1, a primeira coluna de destila?ao e adequadamente operada a uma primeira pressao na faixa de 1 a 20 bar, preferivelmente 3 a 10 bar, mais preferivelmente de 4 a 8 bar. A temperatura na primeira coluna de destila?ao (tambem aqui referida como a primeira temperatura) pode estar adequadamente na faixa de 100 a 350°C. Sob tais condi?oes de destila?ao, o primeiro produto de topo pode compreender uma composi?ao de HC1 enriquecida, ou mesmo ser HC1 substancialmente puro, e o primeiro produto de fundo pode ser um liquido com a composi?ao azeotropica de HC1 na pressao na primeira coluna. Se HC1 gasoso substancialmente puro e o produto desejado, tal pode ser realizado no processo da presente invensao. A obtensao de HC1 gasoso puro pode exigir um tratamento de destila?ao intensa com um numero significativo de bandejas teoricas. Um tratamento tao intenso pode aumentar os custos e o esforso. Em muitos casos, o primeiro produto de topo nao precisa constituir HC1 gasoso puro. Pode ser suficiente obter uma mistura concentrada de HC1 e agua. A destila?ao pode ser menos severa para obter tal mistura. Adequadamente, o produto de topo pode compreender de 60 a 100% em peso de HC1, mais convenientemente de 70 a 95% em peso, com base em uma mistura de HC1 e agua, se presente. O primeiro produto de topo pode tambem compreender alguns contaminantes volateis. No entanto, a quantidade de contaminantes sera reduzida em compara?ao com a quantidade de contaminantes na corrente de composi?ao de acido cloridrico contaminada que e submetida ao tratamento de destila?ao. Uma vez que tambem uma parte da corrente de composi?ao de HC1 contaminado e alimentada na segunda coluna de destila?ao, os contaminantes que sao alimentados na segunda coluna de destila?ao serao removidos do processo atraves do produto de topo da segunda coluna de destila?ao. Isso significa que pelo menos uma parte significativa dos contaminantes e removida do processo, de modo que nao ocorra nenhum acumulo prejudicial de contaminantes. A quantidade de contaminantes pode ser reduzida retirando-se uma pequena corrente da primeira coluna de destila?ao em uma posi?ao abaixo da posi?ao em que o produto superior e retirado. No entanto, quando a quantidade de contaminantes e relativamente pequena, os contaminantes podem ser deixados no primeiro produto de topo sem envolver um efeito prejudicial significativo no restante do processo.
[0018] A proporsao da corrente de composi?ao de HC1 contaminado que e passada para a primeira coluna de destila?ao pode variar entre amplas faixas. O perito tipicamente selecionara a divisao mais eficaz entre a parte que e enviada para a primeira coluna de destila?ao e a parte que e alimentada na segunda coluna de destila?ao. Um parametro que pode influenciar esta divisao e a quantidade de contaminantes na corrente da composi?ao de HC1 contaminada. Quando a quantidade e baixa, por exemplo, de 0,1 a 2% em peso, a parte que e alimentada na segunda coluna de destila?ao sera adequadamente menor do que quando a quantidade de contaminantes e superior a 2% em peso. Adequadamente, a parte da corrente da composi?ao de acido cloridrico contaminada que e alimentada na primeira coluna de destila?ao constitui de 10 a 90% em peso desta corrente. Quando o nivel dos contaminantes na composi?ao de HC1 contaminada no maximo de 2% em peso, uma parte principal da corrente de composi?ao de HC1 contaminada sera adequadamente passada para a primeira coluna de destila?ao. Tal parte principal pode adequadamente ser de 10 a 90% em peso, preferivelmente de 50 a 90% em peso, mais preferivelmente de 60 a 85% em peso, da corrente de composi?ao de HC1 contaminado. A propor5ao da corrente de composi?ao de HC1 contaminada que e passada para a segunda coluna de destila?ao pode adequadamente variar de 90 a 10% em peso, preferivelmente de 50 a 10% em peso, mais preferivelmente de 40 a 15% em peso. Quando a composi?ao de HC1 contaminado compreende no maximo 2% de contaminantes, a proporsao da corrente que e passada para a segunda coluna de destila?ao pode estar adequadamente na faixa de 50 a 10% em peso.
[0019] A parte da corrente que e alimentada na primeira coluna de destila?ao e separada em um primeiro produto de topo relativamente rico em HC1 e em um primeiro produto de fundo relativamente pobre em HC1. Pelo menos parte deste primeiro produto de fundo e adequadamente passada para a segunda coluna de destilapao. Uma parte do produto de fundo pode ser novamente fervida e reciclada para a primeira coluna de destila?ao. A parte que nao e refervida e adequadamente alimentada em sua totalidade a segunda coluna de destila?ao. Esta parte e submetida as condi?oes de destila?ao que sao aplicadas na segunda coluna de destila?ao, juntamente com a parte da corrente de composi?ao de HC1 contaminado que tambem e alimentada na segunda coluna de destila?ao. Estas partes podem ser alimentadas na segunda coluna de destila?ao em diferentes posi?oes da coluna. No entanto, e mais conveniente combinar as partes em uma corrente e alimentar a corrente combinada na segunda coluna de destila?ao. A parte da corrente da composi?ao de acido cloridrico contaminada que e alimentada na segunda coluna de destila?ao constitui, de um modo preferido, de 10 a 90% em peso da corrente da composi?ao de acido cloridrico contaminada. Um especialista pode determinar que proporsao da composi?ao de HC1 contaminada e alimentada na segunda coluna de destila?ao dependendo de varias propriedades, tais como a quantidade de contaminantes, a natureza e a volatilidade dos contaminantes, a quantidade de agua a ser removida do processo e a concentra?ao de HC1 no produto de topo da primeira coluna de destila?ao. Quando a parte da corrente que e alimentada na segunda coluna de destila?ao esta abaixo de 10% em peso, existe o risco de que muitos dos contaminantes sao passados para a primeira coluna de destila?ao e a remo?ao dos contaminantes nao seja eflcaz. Quando a proporsao da corrente que e alimentada na segunda coluna de destila?ao e superior a 90% da corrente de composi?ao de HC1 contaminada, existe o risco da concentra?ao de HC1 na alimenta?ao da segunda coluna de destila?ao e tao alta que e inviavel para obter uma pressao suficientemente baixa para corresponder a concentra?ao azeotropica desejada. A segunda coluna de destila?ao deve ser operada de tal modo que, como segundo produto de topo, uma mistura de contaminantes e agua e obtida, em que a concentra?ao de contaminantes e maior do que na corrente de composi?ao de HC1 contaminada. O segundo produto de fundo compreende HC1 e agua em uma composi?ao em que a quantidade de HC1 e maior do que no primeiro produto de fundo que e alimentado na segunda coluna de destila?ao. Quando a proporsao da corrente de composi?ao de HC1 contaminada que e alimentada na segunda coluna de destila?ao e superior a 90% da corrente de composi?ao de HC1 contaminada, a concentra?ao de HC1 na segunda coluna de destila?ao pode ser tao alta que e virtualmente impossivel obter uma mistura relativamente concentrada HCl-agua como o segundo produto de fundo.
[0020] As condi?oes operacionais da segunda coluna de destila?ao podem depender da concentra?ao de HC1 nas correntes combinadas que sao alimentadas como materia-prima na segunda coluna de destila?ao. A pressao e adequadamente selecionada de modo a que o produto azeotropico de HC1 e agua sejam obtidos como produto de fundo. Tipicamente, a segunda coluna de destila?ao e operada a uma pressao na faixa de 0,05 a 0,9 bar, preferivelmente de 0,1 a 0,5 bar. E possivel operar a uma pressao mais baixa, mas a redu?ao da pressao para valores abaixo de 0,05 bar apenas aumenta os custos. O limite superior de 0,9 bar e selecionado para criar uma diferen5a de pressao suficiente entre a primeira e a segunda colunas de destila?ao. Na pressao de 0,05 a 0,9 bar, a temperatura de destila?ao na segunda coluna de destila?ao (tambem referida aqui como segunda temperatura) esta adequadamente na faixa de 40 a 99°C. A diferensa de pressao entre a primeira e a segunda colunas de destila?ao e adequadamente de 0,1 a 20 bar, de preferencia de 0,2 a 15 bar, mais preferivelmente de 0,5 a 10 bar, e ainda mais preferivelmente de 1 a 8 bar.
[0021] A segunda coluna de destila?ao e adequadamente operada de tal modo que o segundo produto de topo nao e apenas enriquecido em contaminantes, mas e tambem substancialmente isento de HC1. Desta forma, nao apenas as perdas de HC1 sao evitadas, mas tambem a prepara?ao do segundo produto de topo, se houver, compreendendo os contaminantes e a agua e facilitada. Isso faz com que seja desejavel operar a segunda coluna de destila?ao de tal modo que todo o HC1 que e alimentado na segunda coluna de destila?ao seja separado a partir dela atraves do segundo produto de fundo. O segundo produto de fundo pode ter uma concentra?ao de HC1 ate a composi?ao azeotropica de HC1. Tipicamente, o segundo produto de fundo tern uma concentra?ao de acido cloridrico na faixa de 15 a 40% em peso de acido cloridrico, com base nas quantidades de acido cloridrico e agua. De um modo preferido, o segundo produto de fundo tern uma concentra?ao de HC1 da composi?ao azeotropica correspondendo a pressao que prevalece na segunda coluna de destila?ao.
[0022] A segunda coluna de destila?ao pode ser operada com a corrente parcial da composi?ao de HC1 contaminada e com pelo menos uma parte do primeiro produto de fundo apenas. No entanto, tambem e possivel adicionar outras correntes na mesma coluna de destila?ao. Isto e especialmente adequado se existir outra corrente de HC1 e agua no processo, corrente essa que beneficiaria da purifica?ao e se essa outra corrente nao aumentar a concentra?ao de HC1 para um nivel acima da composi?ao azeotropica a pressao na segunda coluna de destila?ao. Portanto, e vantajoso em tais casos que uma segunda corrente de acido cloridrico e agua seja alimentada na segunda coluna de destila?ao.
[0023] A segunda corrente de HC1 e agua pode ter uma concentra?ao de HC1 que pode estar adequadamente abaixo da composi?ao azeotropica de HC1 na pressao que prevalece na segunda coluna de destila?ao. Tal nao e, no entanto, necessario. E preferivel que a combina?ao de todas as correntes que sao alimentadas na segunda destila?ao tenha uma concentra?ao total de HC1 abaixo da composi?ao azeotropica de HC1. Cada corrente individualmente pode, no entanto, ter uma concentra?ao maior de HC1. Por conseguinte, a segunda corrente de acido cloridrico e agua tern adequadamente uma concentra?ao de acido cloridrico na faixa de 15 a 35% em peso de acido cloridrico, com base nas quantidades de acido cloridrico e agua.
[0024] Como indicado acima, a adi?ao de uma tal segunda corrente e vantajosa se a purifica?ao de uma tal segunda corrente e desejavel. A segunda corrente de HC1 e agua, portanto, pode ainda conter contaminantes. Tambem e vantajoso que estes contaminantes sejam pelo menos semelhantes aos contaminantes que estao presentes na corrente de composi?ao de HC1 contaminado. Os contaminantes na segunda corrente de HC1 e agua, portanto, compreendem adequadamente contaminantes volateis como definidos acima, e preferivelmente compreendem metanol e/ou acidos carboxilicos, adequadamente com 1 a 4 atomos de carbono, tal como acido acetico. Essa segunda corrente de HC1 e agua pode estar disponivel na hidrolise de material lignocelulosico. Consequentemente, a composi?ao de acido cloridrico contaminada origina-se adequadamente da hidrolise de um material lignocelulosico. Vantajosamente, a segunda corrente de HC1 e agua e obtida a partir da pre-hidrolise de material lignocelulosico, em que, em um curto prazo, sacarideos tais como xilose, arabinose, galactose, manose e glicose sao liberados do material lignocelulosico, produzindo uma pre-hidrolise. hidrolisado contendo HC1, agua, xilose, arabinose, galactose, manose, glicose e contaminantes. Sem querer estar vinculado a qualquer teoria, acredita-se que na hemicelulose de pre-hidrolise que esta presente no material lignocelulosico, e hidrolisado. A hidrolise da hemicelulose produz a?ucares tais como xilose, arabinose, galactose e manose. Como a hemicelulose tambem compreende a?ucares na forma acidificada, outros componentes tais como acido glucuronico e acido acetico podem ser obtidos. Em seguida, o residuo solido da pre-hidrolise e submetido a hidrolise principal, em que a glicose e liberada da celulose neste material solido. A hidrolise principal produz um hidrolisado principal compreendendo sacarideos, dentre os quais a glicose e a mais abundante. O pre-hidrolisado pode ser separado em sacarideos, isto e, xilose e glicose, e um liquido remanescente. O liquido restante pode ser usado como a segunda corrente de HC1 e agua no processo da presente invensao. Na pre-hidrolise, o tratamento com HC1 concentrado permite a dissolu?ao de uma proporsao relativamente grande de contaminantes no pre-hidrolisado. A segunda corrente de HC1 e agua que se origina do pre-hidrolisado pode compreender contaminantes na faixa de 4 a 35% em peso. Uma vez que esta segunda corrente e vantajosamente alimentada na segunda coluna de destila?ao, a grande quantidade de contaminantes e diretamente sujeita a destila?ao na segunda coluna, de modo que uma grande proporsao dos contaminantes e descarregada do processo atraves do segundo produto de topo. Ao mesmo tempo, a mistura de HC1 e agua na segunda corrente e submetida a concentra?ao de HC1 atraves da reciclagem do segundo produto de fundo para a primeira coluna.
[0025] A corrente de composi?ao de HC1 contaminada adequadamente obtida em um processo para a hidrolise de um material lignocelulosico e para a purifica?ao da composi?ao de acido cloridrico contaminada pela destila?ao em que o material lignocelulosico particulado e colocado em contato com acido cloridrico para produzir um hidrolisado compreendendo sacarideos, acido cloridrico, agua e contaminantes, em que os sacarideos sao separados do hidrolisado para deixar a composi?ao de acido cloridrico contaminada. Por conseguinte, a presente invensao tambem prove um processo para a hidrolise de urn material lignocelulosico e para a purificasao da composi?ao de acido cloridrico contaminada pela destila?ao em que o material lignocelulosico particulado e colocado em contato com acido cloridrico para produzir um hidrolisado que compreende sacarideos, acido cloridrico, agua e contaminantes, em que os sacarideos sao separados do hidrolisado para deixar uma composi?ao de acido cloridrico contaminada, em que, opcionalmente, a concentra?ao de acido cloridrico na composi?ao de acido cloridrico contaminada e aumentada, em que a composi?ao de acido cloridrico contaminada, opcionalmente apos ter sido submetida a um aumento da concentra?ao de acido cloridrico, e ter uma primeira concentra?ao de acido cloridrico, e submetida a um tratamento de destila?ao, em que pelo menos uma primeira coluna de destila?ao e operada a uma primeira pressao e uma segunda coluna de destila?ao e operada a uma segunda pressao, que a segunda pressao e menor que a primeira pressao; em que a primeira concentra?ao de acido cloridrico esta acima da composi?ao azeotropica de acido cloridrico e agua na primeira pressao; em que uma parte da corrente da composi?ao de acido cloridrico contaminada e alimentada na primeira coluna de destila?ao para produzir um primeiro produto de fundo compreendendo agua e acido cloridrico com uma concentra?ao de acido cloridrico abaixo da primeira concentra?ao de acido cloridrico e um primeiro produto de topo compreendendo acido cloridrico em uma concentra?ao acima da composi?ao azeotropica na primeira pressao; em que pelo menos uma por5ao do primeiro produto de fundo e passada para a segunda coluna de destila?ao; em que outra parte da corrente da composi?ao de acido cloridrico contaminada e alimentada na segunda coluna de destila?ao para produzir um segundo produto de topo compreendendo contaminantes e agua, e um segundo produto de fundo compreendendo agua e acido cloridrico; em que pelo menos uma parte do segundo produto de fundo e reciclada para a primeira coluna de destila?ao; e em que o primeiro produto de topo e, pelo menos parcialmente, reciclado e, pelo menos parcialmente, colocado em contato com o material lignocelulosico particulado.
[0026] Como indicado acima, a hidrolise do material lignocelulosico particulado e vantajosamente realizada executando uma pre-hidrolise seguida de uma hidrolise principal. Por conseguinte, o material lignocelulosico particulado e preferencialmente o produto de uma pre-hidrolise de material lignocelulosico, opcionalmente seco, com acido cloridrico que produz o material lignocelulosico particulado e um pre-hidrolisado, compreendendo sacarideos, acido cloridrico, agua e contaminantes. O pre-hidrolisado e entao adequadamente submetido a uma etapa de separa?ao em que os sacarideos sao separados do pre-hidrolisado para produzir uma segunda corrente de acido cloridrico e agua, que a segunda corrente e alimentada na segunda coluna de destila?ao.
[0027] O pre-hidrolisado pode ser submetido a recupera?ao de sacarideos em um tratamento separado da recupera?ao de sacarideos do hidrolisado principal. Os hidrolisados podem tambem ser combinados e os sacarideos podem ser recuperados em um unico tratamento. Embora desta forma seja necessaria uma unica recupera?ao, a mistura de xilose, arabinose, galactose, manose e glicose pode complicar qualquer separa?ao subsequente. Uma vez que o hidrolisado principal compreende principalmente glicose, e vantajoso recuperar os sacarideos do hidrolisado principal separadamente do pre-hidrolisado.
[0028] A separa?ao dos sacarideos do pre-hidrolisado ou do hidrolisado principal ou dos hidrolisados combinados pode ser realizada de uma maneira conhecida na tecnica. Uma maneira possivel e a evapora?ao em vacuo de multiplos estagios de HC1 e agua, com a extra?ao a vapor de HC1 no estagio final. Uma desvantagem e que e obtida uma solu?ao de HC1 bastante diluida que requer uma re-concentra?ao significativa e dispendiosa. A separa?ao pode tambem ser conduzida como descrito na DE 362230 por tratamento com um veiculo termico liquido. Adequadamente, a separa?ao e realizada como descrito no pedido co-pendente NL 2015746, correspondente a WO 2017/082723. Por conseguinte, no processo para a hidrolise de um material lignocelulosico e para a purifica?ao da composi?ao de acido cloridrico contaminada pela destila?ao como descrito acima, os sacarideos sao adequadamente separados do hidrolisado para deixar uma composi?ao de acido cloridrico contaminada, por; em uma zona de mistura que mistura o hidrolisado com um liquido carreador no qual os sacarideos sao insoluveis e que tern um ponto de ebuli?ao superior ao da agua para obter uma mistura aquosa; remover uma fase aquosa da mistura aquosa para obter uma primeira fase do liquido carreador compreendendo liquido carreador, subprodutos e sacarideos; separar os sacarideos da primeira fase do liquido carreador para obter um liquido carreador bruto, compreendendo subprodutos e liquido carreador, e um produto de sacarideo, em que o processo compreende ainda: submeter pelo menos uma porsao do liquido carreador bruto a uma extra?ao liquido-liquido com um primeiro solvente para obter uma fase de solvente rica em subproduto e uma fase do liquido carreador pobre de subproduto; e reciclar pelo menos uma parte da fase do liquido carreador do produto magro para a zona de mistura. A fase aquosa que foi removida da mistura aquosa e alimentada ao processo da presente invensao como a corrente de composi?ao de HC1 contaminada.
[0029] Quando o pre-hidrolisado e tratado separadamente do hidrolisado principal, o pre-hidrolisado pode ser submetido a um tratamento semelhante em que o hidrolisado e substituido pelo pre-hidrolisado e a fase aquosa que e removida da mistura aquosa pode ser usada como a segunda corrente no processo de acordo com a presente invensao.
[0030] Adequadamente, os sacarideos compreendem predominantemente glicose. Para certas aplicasoes, a frutose e o sacarideo desejado. Nesse caso, uma solu?ao contendo glicose pode ser submetida a isomeriza?ao. A isomeriza?ao de glicose a frutose e conhecida na tecnica. A isomeriza?ao ocorre tipicamente em um ambiente aquoso e e comumente catalisada por compostos alcalinos. A isomeriza?ao pode tambem ser conduzida na presensa de um ou mais alcoois, por exemplo, em um solvente contendo metanol. A mistura de frutose e glicose que e entao obtida pode ser isolada por meio de evapora?ao ou por meio da adi?ao de um antissolvente. O antissolvente mais comum e o etanol. Um metodo adequado foi descrito em Crestani et al., “Integra?ao do processo de cristaliza?ao de frutose por adi?ao de antissolvente”, Anais do 18° Simposio Intemacional de Cristaliza?ao Industrial ISIC 18; ETH Zurique, 2011, vol. 1, pp 1-6. De preferencia, uma mistura de glicose e frutose em uma composi?ao contendo metanol e/ou agua e sujeita a adi?ao de um antissolvente para produzir uma mistura compreendendo frutose e glicose solida, que a mistura de glicose e frutose solida assim obtida e submetida a dissolu?ao seletiva de frutose de acordo com o processo descrito em WO 2016/190739.
[0031] Apos a hidrolise, tipicamente um residuo de lignina e obtido. Tal residuo de lignina pode ainda compreender algum HC1. De modo a recuperar tambem este acido cloridrico, o residuo de lignina pode ser tratado de qualquer modo conhecido. Uma maneira adequada e lavar a lignina com agua para obter uma solu?ao diluida de acido cloridrico. A solu?ao de HC1 assim obtida pode ser reconcentrada, embora isso exija esforso e custos consideraveis. A lignina tambem pode ser colocada em contato com um solvente organico que e pouco soluvel em agua para produzir uma mistura de lignina solida e uma solu?ao de extra?ao compreendendo HC1, agua e o solvente. Subsequentemente, o HC1, a agua e o solvente na solu?ao de extra?ao sao evaporados produzindo uma composi?ao de lignina com um teor reduzido de agua e HC1. Tal procedimento foi descrito na US 2012/0279497 e US 2012/0227733. De preferencia, o residuo de lignina e submetido a um tratamento de secagem que e descrito no pedido co-pendente NL 2015374, correspondente a WO2017/039439. De acordo com esse tratamento, o HC1 e recuperado do residuo de lignina que compreende lignina, agua e acido cloridrico por contato do residuo de lignina com uma corrente de gas de extra?ao compreendendo um gas aprotico para obter uma corrente de vapor acidificada que compreende vapor d’agua, acido cloridrico e gas aprotico; e recuperar o HC1 da corrente de vapor acidificada. Antes de contatar o residuo de lignina com o gas de extra?ao, este pode ser adequadamente aquecido, de um modo preferido, a uma temperatura na faixa de 150 a 280°C. Existem varios metodos para alcazar a recupera?ao do HC1. Um metodo adequado envolve a passagem da corrente de vapor acidificada ao longo de um adsorvente que seletivamente adsorve o acido cloridrico, o qual pode ser seguido por dessorsao. Tipicamente tais adsorventes incluem oxidos metalicos que tern uma area superficial significativa, por exemplo, uma area de superficie BET de pelo menos 200 m2/g. Os adsorventes adequados incluem alumina, misturas de zeolito-alumina e alumina que e promovida com um oxido de metal alcalino. Exemplos de tais adsorventes sao divulgados em, por exemplo, US 4.762.537 e US 5.316.998. Os adsorventes sao mais vulgarmente usados como meios para purificar correntes de gas contaminado. Sua capacidade, portanto, tende a ser bastante limitada. Se grandes quantidades de acido cloridrico forem recuperadas de uma grande corrente de vapor acidificada, o equipamento para os adsorventes tambem deve ser grande. O tamanho de tal equipamento pode tomar a recupera?ao muito cara. Por isso, e preferido submeter a corrente de vapor acidificada a absorsao com um liquido em que o acido cloridrico e seletivamente dissolvido. O liquido pode consistir em compostos organicos, como aminas. Aminas adequadas incluem alcanolaminas, di- e tri-alquilaminas. As aminas podem ser aminas primarias, secundarias e terciarias e podem ter pelo menos 6, de preferencia pelo menos 10, e mais preferencialmente pelo menos 14, atomos de carbono e pelo menos um grupo hidrofobico. Exemplos de tais aminas sao diisopropanolamina, metil dietanolamina, trietanolamina, tri(2-etil- hexil)amina, tri-octilamina, tri-iso-octilamina, tridecilamina, tricaprililamina e combina5oes das mesmas. Outras aminas adequadas estao listadas na US 3.548.282. Foi verificado que o acido cloridrico pode tambem ser facilmente absorvido em um absorvente aquoso. Portanto, a corrente de vapor acidificada e de preferencia submetida a absorsao com um absorvente aquoso, para produzir um absorvente carregado de acido. O absorvente aquoso compreende agua. O absorvente aquoso que e carregado com HC1 pode entao ser enviado para a segunda coluna de destila?ao para recupera?ao de HC1.
[0032] A composi?ao de acido cloridrico purificada compreende de preferencia de 85 a 95% em peso de acido cloridrico; de 5 a 15% em peso de agua; de 0,001 a 0,1% em peso de metanol; e de 0,25 a 4% em peso de acido acetico, as percentages sendo baseadas nas quantidades de metanol, acido acetico, agua e acido cloridrico.
[0033] Esta composi?ao toma a composi?ao cloridrica purificada excelentemente adequada para uso na digestao de material lignocelulosico. A concentra?ao de HC1 e tao alta que a concentra?ao desejada de HC1 pode ser facilmente obtida por dilui?ao com agua ou qualquer outra corrente aquosa que esteja disponivel no processo. O nivel das quantidades de acido acetico e metanol e baixo o suficiente para permitir qualquer dilui?ao adicional com agua ou qualquer outra corrente de processo aquoso de modo que as quantidades resultantes desses contaminantes nas composisoes de acido cloridrico eventual nao sejam tao altas que possam causar um acumulo de contaminantes na reconcentra?ao das composisoes contaminadas de HC1.
[0034] A invensao sera ilustrada por referencia a Figura.
[0035] A Figura mostra uma corrente de composi?ao de acido cloridrico contaminada que e alimentada via linha [1] no sentido de uma primeira coluna de destila?ao A. A corrente da composi?ao de acido cloridrico (HC1) contaminada foi adequadamente obtida em um processo Bergius-Rheinau para a hidrolise de um material lignocelulosico em que o material lignocelulosico particulado foi colocado em contato com acido cloridrico para produzir um hidrolisado compreendendo sacarideos, acido cloridrico, agua e contaminantes. A partir desse hidrolisado, os sacarideos sao separados para deixar a composi?ao de acido cloridrico contaminada.
[0036] Cerca de quatro quintos (80% em peso) da corrente na linha [1] e passada atraves de uma linha [2] para a coluna de destila?ao A enquanto cerca de um quinto (20% em peso) da corrente na linha [1] e separada dai e passou adiante atraves de uma linha [3]. A corrente na linha [2] e combinada com uma corrente de reciclagem em uma linha [4] e as correntes combinadas sao alimentadas na coluna de destila?ao A atraves de uma linha [5]. A pressao na coluna A e selecionada de tal modo que a composi?ao azeotropica a esta pressao tern uma concentra?ao menor de HC1 do que a concentra?ao de HC1 na linha [5]. Por exemplo, a concentra?ao de HC1 na linha [5] pode ser de cerca de 23%. A pressao na coluna de destila?ao A sera entao, por exemplo, cerca de 6 bar, de modo que um primeiro produto de topo seja obtido com uma concentra?ao de HC1 acima da concentra?ao de HC1 na composi?ao azeotropica a 6 bar, enquanto que o primeiro produto de fundo pode ter uma concentra?ao de HC1 de cerca da concentra?ao de HC1 azeotropico. A pressao tambem tern uma influencia na temperatura na coluna de destila?ao A. A 6 bar e uma concentra?ao de HC1 de cerca de 23%, a temperatura na coluna de destila?ao pode variar de cerca de 165°C no fundo e cerca de 130°C no topo da coluna.
[0037] Do fundo da primeira coluna de destila?ao A, um primeiro produto de fundo e retirado atraves de uma linha [6]. Uma parte do mesmo foi aquecida em uma caldeira C e passada de novo para a coluna de destila?ao A atraves de uma linha [7]. O restante da corrente [6] e retirada atraves de uma linha [8] e combinado com a corrente na linha [3] e alimentada na parte superior de uma segunda coluna de destila?ao B atraves de uma linha [9]. A segunda coluna de destila?ao e operada a uma pressao que corresponde a uma composi?ao azeotropica em que a concentra?ao de HC1 e superior a concentra?ao da materia-prima. A materia-prima pode consistir apenas na corrente na linha [9]. No entanto, quando o processo Bergius-Rheinau e operado com uma pre-hidrolise e uma hidrolise principal, tambem e pratico alimentar a corrente de HC1 da pre-hidrolise na segunda coluna de destila?ao B, se esta ultima tiver uma concentra?ao que ainda teria uma concentra?ao combinada de HC1 abaixo da composi?ao azeotropica. Na Figura, e mostrado que uma corrente [10], proveniente de uma etapa de pre-hidrolise no processo Bergius-Rheinau, tambem e alimentada na parte de topo da segunda coluna de destila?ao B. Considerando que na Figura duas correntes separadas sao alimentadas na coluna de destila?ao B, e evidente que as correntes podem ser combinadas antes da introdu?ao na coluna. O tamanho das correntes, as concentrates de HC1 e a pressao na segunda coluna B podem ser acomodadas de tal modo que a concentra?ao de HC1 resultante da combina?ao das correntes [9] e [10] esteja abaixo da composi?ao azeotropica na pressao prevalecente na coluna B. Assim, e praticavel que uma corrente da pre- hidrolise do material lignocelulosico tenha uma concentra?ao de HC1 de cerca de 29% em peso, e a corrente na linha [9] tenha uma concentra?ao de HC1 de cerca de 17% em peso. Os tamanhos das correntes sao tais que a concentra?ao total de HC1 das quantidades de materia-prima combinada e de cerca de 18% em peso. A coluna B e operada a uma pressao na faixa de 150 a 250 mbar, de tal modo que a composi?ao azeotropica compreende cerca de 20% em peso. O segundo produto de fundo e retirado da segunda coluna B atraves de uma linha [11]. Uma parte do mesmo e novamente fervida em uma caldeira D e reciclada para a coluna B atraves de uma linha [12]. A outra parte e atraves das linhas [4] e [5] recicladas para a primeira coluna A. A concentra?ao de HC1 na linha [4] e sobre a concentra?ao azeotropica e equivale a cerca de 18% em peso. O segundo produto de topo compreende agua e alguns dos contaminantes, tais como acido acetico e metanol. Este segundo produto de topo e retirado da coluna B atraves de uma linha [13]. Apos a condensa?ao em uma parte E do refrigerador do segundo produto de topo e reciclada para a coluna A atraves de uma linha [14] enquanto que o restante, que e substancialmente isento de HC1, e submetido a tratamento adicional de aguas residuais atraves de uma linha [15]. A agua pode ser liberada dos contaminantes. Pela remo?ao destes contaminantes, o acumulo de tais contaminantes e evitado.
[0038] O primeiro produto de topo da primeira coluna A e retirado da coluna atraves de uma linha [16]. Este produto e enriquecido em HC1. A percentagem de HC1 neste produto de topo pode ser tao alta quanto 90% em peso. A corrente da linha [16] pode ser misturada com HC1 de composi?ao e/ou ser misturada com agua para obter composisoes aquosas de HC1 que sao adequadas para a pre-hidrolise e/ou hidrolise principal de material lignocelulosico no processo Bergius-Rheinau.
[0039] Em uma forma de realiza?ao, como mostrado na Figura, uma corrente de composi?ao de HC1 contaminada no valor de 7.677 kg/h e passada atraves da linha [1]. A corrente compreende 3.110 kg/h de HC1 e 4.422 kg/h de agua, sendo o restante metanol (23 kg/h) e acido acetico (122 kg/h). A corrente e dividida em uma parte compreendendo 81,4% (6.248 kg/h) que e encaminhada atraves da linha [2] e uma parte de 18,6% em peso (1.429 kg/h) que e encaminhada atraves da linha [3]. A corrente na linha [2] e combinada com uma corrente de reciclagem que e fomecida pela linha [4]. A corrente na linha [4] e de 42.263 kg/h, com 31.751 kg/h de agua, 8.440 kg/h de HC1, 2.066 kg/h de acido acetico e 6 kg/h de metanol. A corrente combinada e passada atraves da linha [5] para a primeira coluna de destila?ao A, que opera a 6 bar. A temperatura varia de cerca de 128°C no topo e 164°C no fundo. O produto de topo da primeira coluna de destila?ao A e de 3.994 kg/h, consistindo em 398 kg/h de agua, 3.557 kg/h de HC1, 38 kg/h de acido acetico e 2 kg/h de metanol. Este produto de topo e recuperado como HC1 purificada: composi?ao atraves da linha [16]. Atraves da linha [8], a parte do produto de fundo que nao e novamente fervida e reciclada para a coluna de destila?ao A, no valor de 5.217 kg/h, e combinada com a composi?ao na linha [3]. A composi?ao do produto de fundo e de 4.761 kg/h de agua, 376 kg/h de acido acetico e 79 kg/h de metanol. As correntes combinadas sao alimentadas na segunda coluna de destila?ao B. Atraves da linha [10] uma composi?ao de HC1 que resulta de uma pre-hidrolise de madeira e consistindo em 737 kg/h de agua, 447 kg/h HC1, 292 kg/h de acido acetico e 58 kg/h de metanol sao tambem alimentados na segunda coluna de destila?ao B. A pressao de opera?ao na coluna B e de 200 mbar e a temperatura varia entre 70°C no fundo e 59°C no topo. Do topo, uma corrente aquosa de contaminante e retirada pela linha [15], totalizando 4.761 kg/h de agua, 376 kg/h de acido acetico e 79kg de metanol. A partir do fundo, uma corrente de reciclagem e retirada atraves da linha [4], totalizando 42.263 kg/h e com a composi?ao descrita acima.
[0040] Os resultados mostram que cerca de 91% do acido acetico e cerca de 97,5% do metanol que e alimentado no processo sao removidos atraves do segundo produto de topo. Alem disso, os resultados mostram que o primeiro produto de topo tern uma concentra?ao muito elevada de HC1, e que todo o HC1 que e removido do processo de destila?ao e retirado atraves do primeiro produto de topo.
Claims (15)
1. Processo para preparar uma composi?ao de acido cloridrico purificada a partir de uma corrente de uma composi?ao de acido cloridrico contaminada por um tratamento de destila?ao, caracterizado pelo fato de que pelo menos uma primeira coluna de destila?ao e operada a uma primeira pressao e uma segunda coluna de destila?ao e operada a uma segunda pressao, que a segunda pressao e menor que a primeira pressao; em que a composi?ao de acido cloridrico contaminada compreende agua, contaminantes e acido cloridrico em uma primeira concentra?ao de acido cloridrico acima da composi?ao azeotropica de acido cloridrico e agua na primeira pressao; em que uma parte da corrente da composi?ao de acido cloridrico contaminada e alimentada na primeira coluna de destila?ao para produzir um primeiro produto de fundo compreendendo agua e acido cloridrico com uma concentra?ao de acido cloridrico abaixo da primeira concentra?ao de acido cloridrico e um primeiro produto de topo compreendendo acido cloridrico em uma concentra?ao acima da composi?ao de acido cloridrico azeotropica na primeira pressao; em que pelo menos uma porsao do primeiro produto de fundo e passada para a segunda coluna de destila?ao; em que outra parte da corrente da composi?ao de acido cloridrico contaminada e alimentada na segunda coluna de destila?ao para produzir um segundo produto de topo compreendendo contaminantes e agua, e um segundo produto de fundo compreendendo agua e acido cloridrico; em que pelo menos uma parte do segundo produto de fundo e reciclada para a primeira coluna de destila?ao; e em que o primeiro produto de topo e recuperado como composi?ao de acido cloridrico purificada.
2. Processo de acordo com a reivindica?ao 1, caracterizado pelo fato de que a composi?ao de acido cloridrico contaminada compreende agua, acido cloridrico e metanol e/ou acidos carboxilicos com 1 a 4 atomos de carbono, tais como acido acetico, como contaminantes.
3. Processo de acordo com a reivindica?ao 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a composi?ao de acido cloridrico contaminada compreende contaminantes em uma quantidade de 0,1 a 25% em peso, com base na composi?ao de acido cloridrico contaminada.
4. Processo de acordo com qualquer uma das revindicates anteriores, caracterizado pelo fato de que a composi?ao de acido cloridrico contaminada compreende uma primeira concentrapao de acido cloridrico na faixa de 25 a 50% em peso, com base na quantidade de agua e acido cloridrico.
5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindica?oes anteriores, caracterizado pelo fato de que a primeira coluna de destila?ao e operada a uma primeira pressao na faixa de 1 a 20 bar, preferencialmente 3 a 10 bar, mais preferivelmente de 4 a 8 bar e a uma temperatura na faixa de 100 a 350°C.
6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindica?oes anteriores, caracterizado pelo fato de que a parte da corrente da composi?ao de acido cloridrico contaminada que e alimentada na primeira coluna de destila?ao constitui de 10 a 90% em peso desta corrente.
7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindica?oes anteriores, caracterizado pelo fato de que a parte da corrente da composi?ao de acido cloridrico contaminada que e alimentada na segunda coluna de destila?ao constitui de 90 a 10% em peso desta corrente.
8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindica?oes anteriores, caracterizado pelo fato de que a segunda coluna de destila?ao e operada a uma pressao na faixa de 0,05 a 0,9 bar e a uma temperatura na faixa de 40 a 99°C.
9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindica?oes anteriores, caracterizado pelo fato de que o segundo produto de fundo tem uma concentra?ao de acido cloridrico na faixa de 15 a 40% em peso de acido cloridrico, com base nas quantidades de acido cloridrico e agua.
10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicasoes anteriores, caracterizado pelo fato de que uma segunda corrente de acido cloridrico e agua e alimentada na segunda coluna de destila?ao.
11. Processo de acordo com a reivindica?ao 10, caracterizado pelo fato de que a segunda corrente de acido cloridrico e agua tem uma concentra?ao de acido cloridrico na faixa de 15 a 35% em peso de acido cloridrico, com base nas quantidades de acido cloridrico e agua.
12. Processo de acordo com a reivindica?ao 10 ou 11, caracterizado pelo fato de que a segunda corrente de acido cloridrico e agua compreende adicionalmente contaminantes.
13. Processo de acordo com a reivindica?ao 12, caracterizado pelo fato de que os contaminantes na segunda corrente de acido cloridrico e agua compreendem metanol e/ou acidos carboxilicos com 1 a 4 atomos de carbono, tal como acido acetico.
14. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicasoes 1 a 13, caracterizado pelo fato de que a composi?ao de acido cloridrico contaminada se origina a partir da hidrolise de um material lignocelulosico.
15. Composi?ao de acido cloridrico purificada obtida pelo processo como definido na reivindica?ao 1, caracterizada pelo fato de que compreende de 85 a 95% em peso de acido cloridrico; de 5 a 15% em peso de agua; de 0,001 a 0,1% em peso de metanol; e de 0,25 a 4% em peso de acido acetico, as percentagens baseiam-se nas quantidades de metanol, acido acetico, agua e acido cloridrico.
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