NO145694B - Fremgangsmaate og apparat for kontinuerlig fremstilling av sukkere ved hydrolyse av lignocelluloseholdige materialer. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte og

et apparat for kontinuerlig fremstilling av sukkere ved hydro-

lyse av lignocelluloseholdige materialer med konsentrert salt-

syre i en-horisontal roterende rørformet reaktor.

Por at man skal kunne fremstille sukre fra planternase-

rialer ved hjelp av syrehydrolyse med et utbytte som er av økonomisk interesse, så er det nødvendig å sikre god kontakt mellom væsken og det faste stoff, høy reaksjonshastighet, god masseoverføring, rask oppløsning av de fremstilte sukre samt en effektiv ekstraksjon av de oppløste sukre.

Når man bruker en vertikal kolonne for syrehydrolyse,'

er det relativt vanskelig å få plantematerialet, som har lav tetthet, til å bevege seg med en regulerbar og forutsigbar hastighet langs hydrolysekolonnen for dermed å få en kontroll over varigheten av hydrolysen. Det faste materialet har også

en tendens til å danne'buer eller opphopninger ovenfor det nedre utløp av kolonnen, og disse må elimineres ved hjelp av mekaniske anordninger, noe som igjen øker kompleksiteten i det ekstra utstyr som er nødvendig for en hydrolysekolonne.

Bruken av vertikale kolonner ved hjelp av kjent hydro-lyseteknikk, setter også grenser med hensyn til dimensjonene på det plantemateriale som kan behandles på en tilfredsstil-

lende måte, og det er også nødvendig å underkaste råmateria-

let en behandling på forhånd ved hjelp av mekaniske anord-

ninger før det kan hydrolyseres, noe som igjen øker omkost-

ningene ved hydrolyseprosessen.

Vertikale hydrolysekolonner må vanligvis være av rela-

tivt stor høyde, noe som igjen nødvendiggjør en relativt kost-

bar forsterkningsanordning.

Det er en hensikt ved foreliggende oppfinnelse å unngå ovennevnte ulemper, samt å muliggjøre en kontinuerlig syrehydrolyse av forskjellige planteråmaterialer under betingelser som lett kan reguleres og tilpasses det materiale som skal hydrolyseres og den forønskede behandling man ønsker å utføre i hvert enkelt tilfelle.

Ifølge foreliggende oppfinnelse er det således tilveie-bragt en fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling av sukkere ved hydrolyse av lignocelluloseholdige materialer med konsentrert saltsyre i en horisontal roterende rørformet reaktor,

og denne fremgangsmåte er kjennetegnet ved følgende trinn:

(a) til-føring av syren til reaktoren under dannelse av et væskebad i bunnen av reaktoren, (b) tilføring_av det lignocelluloseholdige materiale til en ende av-nevnte reaktor, (c) rotasjon av reaktoren for cyklisk nedsenking av materialet, i syrebadet, (d) samtidig og kont.inuerlig føring av materialet langs .

reaktoren, og

(e) kontinuerlig uttømming av faste rester og væskeformig syre inneholdende sukkere ved hjelp av tyngdekraften fra den motsatte enden av reaktoren.

Videre er det ifølge foreliggende oppfinnelse tilveie-bragt et apparat for kontinuerlig hydrolyse av lignocelluloseholdige materialer i fast, oppdelt form ved kontakt derav med konsentrert saltsyre, og dette apparat er kjennetegnet ved at det omfatter: (a) en rørformet rotasjonsreaktor anordnet langs en vesentlig horisontal akse med drivinnretninger for dreiing av reaktoren i en regulert hastighet rundt aksen,

(b) en rørformet vegg som avgrenser reaktoren og

som har en indre overflate utstyrt med en rekke avbøynings-plater som rager radielt ut fra veggen og som er fordelt perifert og langsetter nevnte overflate slik at de kan heve det faste materialet som skal hydrolyseres under rotasjonen av reaktoren; (c) en tverrvegg (5) som definerer en inntaksende på reaktoren og omfatter en sentral åpning for tilførsel av det faste materialet som skal hydrolyseres, idet den motsatte ende av reaktoren er åpen slik at man har et fritt utløp på reaktoren; (d) en væskefordeler som tillater at man kontinuerlig

kan tilføre en bestemt mengde konsentrert væskeformig syre i minst en impregneringssone (I) anordnet i nærheten av inntaksenden på reaktoren dg utstyrt i det minste med en del av nevnte avbøyningsplater; og

(e) en skruelinjeformet ledeplate som i en bestemt radiell avstand rager ut fra den indre overflate på den rør-formede vegg og derved definerer en kontinuerlig skruelinjeformet kanal som er åpen inn mot nevnte horisontale akse og som inneholder en annen del av nevnte avbøyningsplater, og som strekker seg langs en hydrolysesone beliggende mellom impregneringssonen og raktorens frie utløp, slik at ledeplaten kan opprettholde et bad av konsentrert syre i bunnen av reaktoren og kan forårsake at syren i badet føres fremover samtidig med det faste materialet mot det frie utløp på grunn av rotasjon av reaktoren

Ved å gjennomføre nevnte fremgangsmåte i en slik røyr-formet horisontal roterende reaktor, gjør at man kan utføre hydrolysen på en relativt enkel og lett regulerbar måte og derved sikre de forønskede reaksjonsbetingelser for hver enkelt behandling.

Regulerbare mengder av det plantemateriale som skal behandles samt den konsentrerte syre som er nødvendig for behandlingen, kan henholdsvis tilføres den roterende reaktoren ved hjelp av vanlige enkle tilførselsanordninger, f.eks. ved hjelp av en spiralformet tilførselsbelte med justerbar hastighet for tilførsel av det faste materiale, samt forstøvningsdyse for den konsentrerte syren.

Ved at den horisontale rørformede reaktoren har en roterende bevegelse og samtidig har enkle interne avbøyningsplater eller røreplater, sikrer en fullstendig impregnering av plantematerialet med den konsentrerte syren i badet.

Den samlede virkningen av de interne avbøyningsplatene eller røreplatene og den skrueformede platen i den roterende reaktoren sikrer meget intim blanding samtidig som man får en kontinuerlig forskyvning av plantematerialet og syren langsetter reaktoren, noe som skyldes den skrueformede platen, samtidig som man får en betydelig vertikal bevegelse mellom den faste og den flytende fase, noe som skyldes de indre avbøy-ningsplatene som sikrer en vertikal forskyvning og avrenning

av det faste materialet. Den syren som renner vekk fra det.

faste materiale strømmer ned langs den indre overflaten av reaktoren, og vil således gjennomstrømme det faste materiale som er plassert nedenfor, hvorved man får en vaskende virk-

ning av syren.

Hver gang det avsilte faste materiale når det høyeste

punkt i reaktoren,, så vil det falle tilbake til det konsen-

trerte syrebad som dannes mellom hver enkelt omgang på nevnte skrueformede plate.

Det faste materiale vil således skrueformet bli ført

gjennom reaktoren.ved hjelp av nevnte avbøyningsplater og nevnte skrueformede plate som er plassert på en slik måte at man får en forlenget og intim blanding av det faste materiale og syren, samtidig som man får en viss tilbakeblanding som er begrenset til hvert enkelt rom mellom to omganger på den skrue--formede platen.

På grunn av rotasjonen på den horisontale rørformede reaktoren, vil således det faste plantematerialet bli under-

kastet en hydrolyse ved hjelp av en cyklisk behandling som består av følgende tre trinn: - Intim blanding og fullstendig fukting av det faste plantematerialet ved at det gjentatte ganger blir nedsenket i et syrebad med relativt lite volum som dannes på bunnen av reaktoren;

- avsiling og vasking av det faste materialet hvorved

man ekstraherer de dannede sukre, og oppløser disse i den syre som renner tilbake til badet, hvorved man fremmer et effektivt angrep av syren ved den etterfølgende nedsenkning i badet;

- man returnerer det faste avsilte plantemateriale til syrebadet for derved å få en ny nedsenkning og en ny ekstrak-

s j on.

Disse tre trinn utføres suksessivt og cyklisk på grunn

av reaktorens rotasjon, mens den totale væskemengde som brukes kan reduseres til et absolutt minimum under hensyntagen til at man skal danne et syrebad med lite volum som muliggjør gjen-

tatte nedsenkninger for derved å få utført den forønskede hydrolyse, og som på den annen side skal være i stand til å oppløse de sukre som dannes.

De nevnte cykliske gjentatte nedsenkninger muliggjør

således en kontinuerlig bearbeiding av suksessive deler av fast plantemateriale i meget intim kontakt med en relativt stor syremengde under hver enkelt nedsenkning i badet, noe som igjen reduserer forholdet mellom den totale mengde syre som brukes og det faste plantemateriale som behandles i reaktoren.

Nevnte cykliske avsiling og vasking av det faste plantemateriale muliggjør videre en kontinuerlig overføring av de sukre som dannes under hydrolysen fra plantematerialet til den syre som brukes. Dette sikrer en rask masseoverføring og man unngår en vesentlig akkumulering av nevnte sukre og dessuten en rask oppløsning av disse så snart de dannes ved hydrolysen. Mengden av gjenværende sukker som må skilles fra det faste hydrolyseproduktet blir derved redusert, og en ekstraksjon av disse sukre fra en væskefase er betydelig lettere enn fra en fast fase.

En roterende bevegelse på nevnte horisontale reaktor gjør at man får en langsgående forskyvning av det faste plantemateriale og følgelig et kontinuerlig uttak av faste hydrolyseprodukter sammen med' syren som inneholder de oppløste sukre, og dette skjer ved et enkelt overløp ved enden av reaktoren.

Ved at man har en rørformet, horisontal roterende reaktor av enkel konstruksjon, kan man kontinuerlig tilføre, intimt blande og forskyve samt ta ut alt fast materiale samt syren på en forutbestemt måte som lett kan reguleres ved hjelp av rotasjonshastigheten på reaktoren.

I tillegg til de betydelige praktiske fordeler som er beskrevet ovenfor, så kan man ved hjelp av nevnte roterende reaktor unngå å bruke mekaniske anordninger som består av bevegelige deler som ofte blir raskt errodert på grunn, av nærvær av slipende materialer så som silisiumdioksyd i det faste materialet, og hvor en fullstendig eliminering av slike faste materialer i plantematerialet før behandlingen vil være prohibitiv på grunn av de store omkostningene.

Videre kan hydrolysen utføres ved lavt trykk og lav temperatur i en slik roterende horisontal reaktor som således kan fremstilles fra lette billige materialer som er kjemisk inert overfor den konsentrerte syre, f.eks. plastmaterialer så som polyolefiner, PVC, aromatiske polyestere og forsterkede epoksyder.

Utformingen og driftsmåten av en slik horisontal roterende reaktor muliggjør videre en effektiv og kontinuerlig behandling av forskjellige typer fast materiale med forskjellig størrelse og fysisk form, f.eks. sagmugg, fliser, grener eller stykker av ved, halm, bagasse etc.

En slik horisontal roterende reaktor er således godt

egnet for en rekke formål og muliggjør videre en betydelig besparing når det gjelder den forutgående behandling av det faste materiale som skal behandles.

Reaktoren muliggjør at alle hydrolyseoperasjonene kan kontinuerlig utføres på en selektiv måte som lett kan regule-

res som en funksjon av nevnte faste materiale og de sukre som oppnås.

Således kan en selektiv hydrolyse av hemicellulosefraksjonen av fast plantemateriale utføres med fordel i en slik rør-formet roterende reaktor hvor man tilfører saltsyre med en konsentrasjon på mindre enn 37 vekt-5?, fortrinnsvis i området fra 25 til 35 vekt-?, hvorved man får fremstilt pentose og en residual lignocellulosefraksjon i fast form som i alt vesentlig har samme fysiske struktur som det faste plantemateriale som man tilførte reaktoren.

Hydrolysen kan også utføres i to suksessive trinn hvor

man bruker to slike roterende rørformede reaktorer. I det første trinn utfører man en selektiv hydrolyse av hemicellulosefraksjonen av det faste plantematerialet ved hjelp av saltsyre hvis konsentrasjon varierer fra 30 til 37 vekt-55. Ved utløpet av denne første reaktoren tar man ut en heterogen blanding bestående av en ikke-hydrolysert lignocellulosefraksjon blandet med den konsentrerte syren inneholdende de sukre som er dannet under det første trinn av den selektive hydrolysen. Den fremstilte lignocellulosefraksjonen kan utskilles og vaskes med saltsyre hvis konsentrasjon er mer enn 33% og mindre enn 37 vekt-JS, for å unngå en hydrolyse av den amorfe cellulosefraksjon, og blandingen kan så føres til en annen roterende rørformet reak-

tor som samtidig tilføres saltsyre med en konsentrasjon på

mellom 39 og kl%. På denne måten får man en fullstendig hydrolyse av lignocellulosefraksjonen, og ved utløpet av den nevnte andre reaktor har man en suspensjon av lignin i konsentrert syre som inneholder de sukre som. er dannet under' annet trinn.

Som en variant kan lignocellulosefraksjonen fra første selektive hydrolysetrinn vaskes med en 35% syre og så hydrolyseres med en 37-39% syre i en annen roterende reaktor slik at man selektivt hydrolyserer bare den amorfe (og lett tilgjenge-lige) cellulosefraksjonen som kan utgjøre opp til 50% av den totale cellulosefraksjonen. Den gjenværende krystallinske cellulosefraksjonen kan så hydrolyseres med en syre hvis konsentrasjon vari 'erer fra 39 til 41% som nevnt ovenfor.

Forholdet mellom det faste materialet og den konsentrerte syre som kontinuerlig føres inn i den roterende rørformede reaktoren, dvs. forholdet fast stoff til væske, bør fordel-aktig ligge i området fra 1:5 til 1:10 pr. vekt, spesielt gjelder dette fast materiale med lav tetthet, så som halm, eller mellom 1:3 og 1:10 i forbindelse med sagmugg. Dette muliggjør store besparinger av syre som brukes under hydrolysen. Man kan imidlertid ved agså å gå utenfor det område som er nevnt ovenfor alt avhengig av det materiale som skal behandles, f.eks.

et fast stoff væskeforhold opp til 1:20.

I det minste en del av den konsentrerte syre som brukes for hydrolysen kan resirkuleres i den roterende rørformede reaktoren, hvorved man øker sukkerkonsentrasjonen i syren opp til en forutbestemt verdi, noe som sikrer ytterligere besparing av syre såvel som den energi som forbrukes ved den etterfølgende innvinning av de fremstilte sukkerne.

De sukre som dannes ved hydrolysen i den roterende rør-formede reaktoren og som tas ut sammen med syren, kan innvinnes direkte ved hjelp av enhver egnet type av fordamper. For dette formål kan blandingen som kontinuerlig fjernes fra den roterende rørformede reaktoren tørkes, fortrinnsvis ved direkte kontakt med damp eller varm luft som tilføres fordamperen, hvorved man får en pulveraktig blanding bestående av lignin .

og de sukre som er dannet ved hydrolysen. Sukkerne kan så utskilles fra den pulveraktige blandingen ved å oppløse blandingen i vann.

Det lignocelluloseholdige materiale som skal hydrolyseres kan tilføres reaktoren i enhver passe egnet oppdelt form som gjør at man får en passende roterende bevegelse på massen, men materialet bør fortrinnsvis være finfordelt i fragmenter, og fragmentstørrelsen må ikke være større enn 1/8 av den indre diameter på reaktoren. Hvis nødvendig, kan det faste materiale som-skal behandles først grovhakkes.

På grunn av at en slik roterende horisontal reaktor har en meget enkel konstruksjon og en enkel og lett kontrollerbar driftsmåte, blir det i vesentlig grad på enkel måte mulig å eliminere de ulemper og de praktiske begrensninger som er nevnt ovenfor i forbindelse med tidligere kjente hydrolyse-reaktorer.

Det at man har fått muligheten til å bruke forskjellige plantematerialer i en effektiv og lett regulerbar hydrolysebehandling i en slik horisontal roterende reaktor, har gjort at man kan anvende et større utvalg av plantematerialer, fordi man i praksis kun trenger å utføre minimale tekniske justerin-ger.

Den beskrivelse som er gitt i det etterfølgende, illustrerer forskjellige fordeler ved foreliggende oppfinnelse.

Oppfinnelsen er forklart nedenfor mer detaljert med henvisning til eksemplene og de vedlagte tegninger som er følgende: Fig. 1 viser skjematisk et vertikalt langsgående snitt av en horisontal rørformet roterende reaktor ifølge en utfø-relse av foreliggende oppfinnelse. Fig. 2 viser en skjematisk illustrasjon av et hydrolyse-anlegg som innbefatter en reaktor som vist på fig. 1. Fig. 3 er en skjematisk illustrasjon av et hydrolyse-anlegg som består av to reaktorer som vist på fig. 1 og hvor man utfører hydrolysen i to trinn.

Den roterende reaktor 1 som er vist skjematisk på fig. 1 innbefatter en rørformet vegg 2 som roterer omkring en horisontal akse 3 og som derved definerer et sylindrisk roterende reaksjonskammer k som har et innløp og et utløp som henholdsvis er plassert på venstre og høyre side av figuren.

En tverrvegg 5 utstyrt med en aksial åpning 6 er plassert ved inntaksenden på det roterende kammer h, og på motsatt ende av reaktoren er det en fullstendig fri åpning 7 som fører inn i et sylindrisk uttakskammer 8 som er fast montert som en ut-videlse av det roterende kammer 4 og forbundet til denne ved hjelp av et vanlig tetningsarrangement 9« Reaktoren 1 er plassert- horisontalt på ytre valser 10 som er forbundet med et vanlig drivverk M med justerbar hastighet.

Den indre overflate 11 på den rørformede reaktorveggen

2 er utstyrt med en rekke radiale avbøyningsplater 12 som er plassert langsetter reaktoren og som stikker radialt ut fra overflaten 11 i en avstand r 12. Det fremgår av fig. 1 at disse platene 12 er fordelt langsetter reaktoren og perifert i denne på en slik måte at de utgjør flere suksessive sirkulære rekker og er plassert i et forskjøvet arrangement i to suksessive soner i reaktoren, dvs. en impregneringssone I og en hydrolysesone H.

I hydrolysesonen H som utgjør hoveddelen av reaksjons-kammeret 4, er den rørformede veggen 2 i tillegg til nevnte plater 12 .dessuten utstyrt med en indre skrueformet plate som strekker seg radialt ut fra den indre overflaten 11 i en avstand r 13» og som derved definerer en kontinuerlig skrueformet kanal lH som er åpen mot aksen 3, har en radial høyde som tilsvarer r 13 og som strekker seg langs hele hydrolysesonen H. Denne sone H innbefatter videre to rader med skråttstilte plater 15 som er plassert like foran utløpet 7 og som stikker radialt ut fra den indre overflaten 11 på veggen 2, og avbøy-ningsplatene i siste rekke er plassert slik at de er skrått-stilt nedover mot åpningen 7 i reaktoren, og hele arrange-mentet er slik at man får en væskestrøm som renner eller drypper langs en spiralformet veg som peker ned mot bunnen i retning av utløp 7, noe som letter uttaket til det faste ut-taks kammer 8 som har en vertikal oppsamlingstrakt 16 i bunnen. En bevegelig indre skraper 17 er også festet til veggen 2 på en slik måte at den gir en skrapende kant som renser den indre sylindriske overflaten på kammeret 8 og som derved fjerner eventuelt fast materiale som måtte feste seg til denne faste overflaten, hvorved man sikrer et fullstendig uttak av alle faste stoffer og residua.

Den beskrevne roterende reaktor ifølge fig. 1 kan kontinuerlig tilføres oppdelt fast materiale gjennom en aksial åpning 6 og kan være forbundet for dette formål med en første føreanordning av enhver passende vanlig type, som f.eks. på fig. 1 er angitt ved et fast rør 18 forbundet med inntaket 6 ved hjelp av en lukkeanordning 19- Denne første fødeanordning vil kontinuerlig og på en regulerbar måte føre det faste materiale inn i reaktoren, og nevnte materiale kan være oppdelt i en passende form slik at det kan transporteres kontinuerlig fra enhver passende kilde, f.eks. ved hjelp av tyngden og en' enkel kontrollerbar fordelingsanordning, eller ved hjelp av mekaniske eller pneumatiske transportbelter, f.eks. av den typen som vanligvis brukes for transport av løse faste materialer.

Den beskrevne roterende reaktor tilføres også kontinuerlig flytende syre med en forutbestemt konsentrasjon og som kan være fremstilt på enhver passende måte. Reaktoren kan for dette formål være forbundet med en annen fødeanordning av enhver hensiktsmessig type, f.eks. en væskefordeler som har et fast fordelingsrør 20 utstyrt med en kontrollventil 21 plassert langsetter i den øvre delen av reaktoren og utstyrt med en rekke forstøvningsåpninger 22. En del av den forstøvede væske vil således falle direkte ned på bunnen av kammer 2, mens en annen del av væsken vil strømme ned langs overflaten 11 og således følge den skrueformede veg omkring avbøynings-platene 12.

Hele den væske som skal brukes for behandlingen vil således samle seg på bunnen av reaktoren og der danne et væskebad L, noe som skyldes den skrueformede platen 13 som vil holde på en del væske samtidig som væsken progressivt forskyves mot utgangen av reaktoren.

Driftsmåten for denne roterende rørformede reaktoren kan forklares på følgende måte: Det oppdelte faste materiale tilføres kontinuerlig via den aksiale åpningen 6 og inn i impregneringssonen I, og blir der nedsenket i nevnte bad L av den behandlende væske mens en del av det nedsenkede materiale kontinuerlig føres opp ov ut av dette badet ved hjelp av avbøyningsplatene 12, og vil således underkastes en roterende og blandende bevegelse, hvorved man får en cyklisk nedsenkning i væskebadet i bunnen av kammer 4. Under denne blanding og rotering vil det finfordelte faste materiale således cyklisk fjernes fra badet mellom to suksessive nedsenkninger, hvorved man får en avsiling av syren. Den avsilte syre såvel som ny, fersk væske som kommer fra forde-lingsrør 20, utøver således en effektiv vaskende virkning på hele den indre overflaten 11 av reaktorveggen, og følgelig også på det faste materiale som måtte være i kontakt med denne

overflaten.

En rotasjon av reaktor 1 tilveiebringer således cykliske gjentatte nedsenkninger blandet med vasking og avsiling, hvorved man får en meget intim blanding mellom alt fast oppdelt materiale og behandlingsvæsken i badet, samtidig som materialet progressivt forskyves langs reaktoren på grunn av den kombinerte virkningen av avbøyningsplatene 12 og den skrueformede platen 13.

Den intime kontakt og blanding man således oppnår på en meget enkel måte på grunn av rotasjonen av den horisontale rør-formede reaktoren, sikrer derfor et effektivt og raskt angrep fra væsken på hele materialet. Det er således mulig å få en meget rask og fullstendig impregnering av det faste materiale i den første impregneringssonen I i reaktoren, ved kun å fore-ta et passende valg mellom væske og fast stoff, ved hjelp av plasseringen på plate 12 og lengden av sone I samt rotasjonshastigheten for den horisontale rørformede reaktoren, således at man får en oppholdstid som sikrer en fullstendig impregnering av alt fast materiale som tilføres reaktoren før materialet tas over i hydrolysesonen H.

På grunn av denne preliminære fullstendige impregnering

i kombinasjon med en meget intim blanding så kan hele den faste masse underkastes den forønskede behandling under optimale betingelser, noe som skjer langs hydrolysesonen H i reaktoren. Oppholdstiden i denne sone H tilsvarer varigheten av hovedbe-handlingen i reaktoren, og er følgelig avhengig av hastigheten på den langsgående forskyvning under behandlingen så vel som lengden på selve sonen, hvor rotasjonen av reaktoren gir en roterende bevegelse som langsomt forskyver det faste materiale langs en skrueformet veg som er mange ganger lenger enn den aksiale lengden på reaktoren. Rotasjonshastigheten på reaktoren vil bestemme antall ganger det faste materiale roteres pr. tidsenhet, og følgelig også antall nedsenkninger som materialet utfører i den reagerende væske. Ved således å justere rotasjonshastigheten på reaktoren kan man lett regulere oppholdstiden og følgelig det antall ganger det faste materiale blir nedsenket og avsilt, slik at man kan justere seg fram til en passende behandling i sone H før materialet tas ut fra reaktoren .

Den beskrevne konstruksjon og funksjonsmåte for den

roterende horisontale reaktor setter meget få begrensninger med hensyn til natur, form og størrelse på det oppdelte faste materiale, så lenge man kan oppnå den beskrevne skrueformede beve-

gelse som sikrer den forønskede behandling i hvert enkelt tilfelle.

Fig. 2 viser skjematisk et anlegg for utførelse av en fullstendig syrehydrolysebehandling, hvorved man får fremstilt alle de sukre som er mulig fra plantematerialet ved at dette behandles i en horisontal roterende reaktor av den type som er beskrevet ovenfor og vist på fig. 1.

Det finfordelte faste materiale som skal behandles til-

føres kontinuerlig fra en første fødeanordning 23 som i-dette tilfelle består av en fødetrakt 2H utstyrt med et regulerings-

belte 25 plassert foran tilførselsrøret 18 på reaktoren. Den konsentrerte flytende syren tilføres kontinuerlig ved hjelp av en annen fødeanordning 26 som i dette tilfelle består av et fordelingsrør 20 slik dette er beskrevet ovenfor, anordninger 27 for å justere syren til den forønskede konsentrasjon samt en kilde 28 for fersk flytende syre.

Den roterende reaktor I drives av en elektrisk motor M

som har justerbare hastigheter og som er forbundet med valsene 10 slik det skjematisk er vist på fig. 2. Beltet 25 og syreventilen 21 vil henholdsvis regulere tilførselen av fast mate-

riale og syre til reaktoren.

Hydrolyseprodukter som oppnås i dette tilfelle er i form

av en ligninsuspensjon i en syreoppløsning som også inneholder de oppløste sukre som dannes under hydrolysen, og det vertikale oppsamlingsrør 16 fører denne suspensjon over i en buffertank 29 som er forbundet med inntakssiden av en pumpe 20 for sirkulasjon av denne suspensjonen, og uttaksenden av pumpen er forbundet via et rør 31 til inntakkssiden av en fireveisventil 32

med tre utløp. Det første utløpet på denne ventil 32 er forbun-

det med et resirkuleringsrør 33 for å returnere en del av suspensjonen til inntakkssiden av reaktoren, mens et annet utløps-

er forbundet via et rør 3^ til en fordamper 35 og gjennom nevnte rør 3^ fører man således en annen del av suspensjonen, mens et tredje utløp av ventil 32 er forbundet med buffertanken 29

gjennom et returrør 36 som således returnerer den gjenværende

del av suspensjonen til buffertanken.

Denne ventil 32 består således av en fordelingsventil som gjør at man direkte kan resirkulere en forutbestemt mengde av den suspensjon som fremstilles ved hydrolysen, mens en annen del sendes til fordamperen 35 hvor man skiller ut de sukre som er dannet ved hydrolysen.

Fordamperen 35 bringer suspensjonen som føres inn gjennom rør 34 i direkte kontakt med en varm gasstrøm som tilføres via tilførselsrøret 37 utstyrt med en reguleringsventil 38, fra en varmgassgenerator 39 av vanlig type. Denne fordamperen leve-rer en tørr pulverisert blanding i suspensjon i en gassformet fase til et inntaksrør 40 på en syklon 41 som brukes for å skille pulverblandingen som består av sukker blandet ved hydrolysen og lignin. Denne tørre pulveriserte blandingen fra syklon 41 skal lagres i tank 42 mens den gassformede fasen føres ut gjennom rør 43 og som kontinuerlig fører den til syreregule-ringsanordning 27 som igjen tjener til å føre konsentrert flytende syre kontinuerlig til fordelingsrør 20 ved hjelp av tilførselsrør 44 og reguleringsventil 21.

Behandlingsanordningene 27 innbefatter anordninger for

å innvinne saltsyre fra den gassformede fasen som kommer fra syklon 41, anordninger for å blande syren med supplerende syre som kommer fra nevnte kilde 28 på en slik måte at man fremstiller en flytende saltsyre med en forutbestemt konsentrasjon som i dette tilfelle er ca. 40%, samt anordninger for å ta ut biprodukter som måtte være dannet ved'hydrolysen og fordamp-ningen, så som vann, eddiksyre, maursyre, inerte gasser etc.

Det beskrevne anlegg som er vist på fig. 2, kan drives på følgende måte: Det tilførselsregulerende belte 25 og syreventilen 21 justeres slik at det faste materiale som skal behandles samt den flytende saltsyren med en konsentrasjon på ca. 40%, til-føres reaktoren 1 med et forutbestemt forhold mellom fast stoff og væske, og den optimale verdi for dette forhold kan lett bestemmes ved forutgående prøver, og et forhold på 1:5 vil være passende når man f.eks. skal behandle halm.

Hastigheten på motor M blir også justert slik at reaktor 1 roteres med en forutbestemt hastighet som tilsvarer en tilstrekkelig oppholdstid for det faste materiale og syren i i reaktoren før hydrolyseproduktene tas ut fra reaktoren til buffertanken 29-

Pumpe 30 drives kontinuerlig og stillingen på ventil

32 justeres slik at man får et forutbestemt resirkuleringsfor-hold X, som er vektforholdet mellom den mengde suspensjon som resirkuleres til reaktor 1 gjennom rør 33 og den totale mengde -suspensjon som tas ut fra reaktoren og leveres ved hjelp av pumpe 30.

Den tilførselsregulerende ventil 38 på fordamperen 35 justeres videre slik at man tilfører den nødvendige mengde av varm gass for å fordampe syren og vannet i suspensjonen som tilføres gjennom ventil 32 til fordamper 35- De syreregule-rende anordninger 27 reguleres videre slik at man kontinuerlig får tilført den mengde av flytende syre som er nødvendig for å få en effektiv hydrolyse i reaktoren.

Drift av de foran beskrevne installasjoner på fig. 2 kan således lett reguleres ved relativt enkle vanlige anordninger (25, 21, 32, 38 og M), slik at man oppnår det beste utbytte med maksimal økonomi med hensyn til forbruk av energi og fersk syre.

Ved således å resirkulere syre langs den lukkede krets 1-29-30-32-1, får man en direkte og kontinuerlig bruk om igjen av flytende syre for hydrolysen, og dette gir følgende viktige fordeler: - Kombinasjon av en horisontal roterende reaktor og et lukket resirkuleringssystem gir en meget effektiv hydrolyse . som i betydelig grad reduserer den mengde av behandlende væske som er nødvendig, noe som skyldes effektiv drift av den roterende reaktoren og et syrebad med lavt volum, og en resirkulering av syren i nevnte bad gir maksimal overføring av sukkeret til væsken, hvorved man får en optimal anvendelse av denne væsken, før man innvinner sukrene. - Dette resulterer i en vesentlig reduksjon av den totale syremengde som brukes i anlegget, en reduksjon av den varme-energi som brukes for å skille syren fra sukrene og en reduksjon av omkostningene ved behandlingen av syren. - Disse fordeler oppnås ved en spesiell kombinasjon av relativt enkle og billige anordninger som er lette å regulere og som krever et minimalt vedlikehold.

Fig. 3 representerer et annet eksempel på et anlegg

som er utformet slik at man oppnår hydrolysen i to suksessive trinn som utføres i to roterende reaktorer IA og IB som hver er av samme type som angitt på fig. 1. Den annen reaktor IB

er forbundet med et anlegg"(angitt på høyre side av fig. 3), som er praktisk talt identisk med anlegget på fig. 2.

I dette tilfelle er det et felles syrebehandlingsanlegg 27A, B som fremstiller saltsyre med to forskjellige konsen-trasjoner og som tilfører syre gjennom rør 44A med en konsentrasjon på 32-35% til reaktor IA og gjennom rør 44B med en konsentrasjon på ca. 40% til reaktor IB.

Det løse lignocelluloseholdige materiale som skal hydrolyseres tilføres kontinuerlig ved hjelp av anordninger 23A

til reaktor IA og syren med en konsentrasjon på 32-35% tilfø-res kontinuerlig gjennom overrislingsrøret 20A, slik at man utfører en selektiv hydrolyse slik at man får fremstilt sukre av C5~typen fra hemicellulosen i det behandlede plantematerialet .

Produktene fra denne selektive hydrolyse tas kontinuerlig ut fra reaktor IA i form av en heterogen blanding av fast stoff og væske bestående av fast, prehydrolysert produkt PPH, bestående i alt vesentlig av cellulose og lignin, samt flytende syre inneholdende C5~sukre i oppløsning. Denne blanding fra reaktor IA overføres kontinuerlig til en separator og vasker 45 som tilføres 32-35% vaskesyre som kommer fra behandlings-anlegget 27A, B gjennom rør 44Aog som har tre utløpsrør 46, 47 og 48. Utløpsrør 46 på separatoren/vaskeren 45 tjener til å føre den flytende syren som er utskilt fra de faste produkter til inntaket på treveisventilen 49, hvor et av uttakene på denne ventil er forbundet med inntakssiden av reaktor IA ved hjelp av resirkuleringsrør 50.Utløpsrør 47 fjerner 32-35% syre som har vært brukt for vaskingen og fører denne syren til over-rislingsrør 20A i reaktor IA. Utløpsrør 48 tjener til å fjerne fast produkt som er blitt separert og vasket, og fører dette til fødetrakt 24B hvorfra det kontinuerlig tilføres via til-førselsregulerende belte 25B til inngangen på reaktor IB.

Treveisventilen 49 er en fordelingsventil for å resirkulere en forutbestemt mengde av den utskilte væske som til-føres via rør 46 og pumpe 30A, mens resten av denne væske føres gjennom rør 3^A til fordamper 35A forbundet med syklon 41A, slik at man innvinner nevnte C5~sukre som dannes ved den selek-

tive hydrolyse i reaktoren IA og som lagres i kar 42A.

Separatoren-vaskeren 45 som meget skjematisk er vist

på fig. 3, kan være en filterpresse med bevegelige belter som har en separasjonsdel fulgt av en vaskedel. Det er underforstått at uttaksrørene 47 og 48 også kan være forbundet med transport-anordningen (ikke vist) så som en pumpe for sirkulasjon av vaskesyren i rør 47. Når utløpsrøret 48 er plassert over føde-

trakten 24B, så kan det prehydrolyserte faste produkt overføres ved hjelp av tyngden, men det er selvsagt underforstått at et-

hvert hensiktsmessig transportbeltearrangement kan være for-

bundet med rør 48 slik at man sikrer en kontinuerlig overføring til fødetrakten 24B.

Anlegget forbundet med nevnte andre roterende reaktor

IB er utformet og drives på samme måte som beskrevet med hen-

visning til fig. 2, bortsett fra at annen reaktor IB tilføres det prehydrolyserte faste produkt og utfører nevhte andre trinn av hydrolysen.

Det anlegg som er beskrevet på fig. 3 kan drives på

følgende måte:

Kontinuerlig tilførsel til første reaktor IA med en syre

hvis styrke varierer fra 32 til 35% gjør at man her kun får en fremstilling av C5~sukre og disse kan således direkte innvinnes i kar 42A. Reaktoren IA og dens ekstrautstyr (Ma, 25A, 21A, 49, 38) reguleres for dette formål på mer eller mindre samme måte som angitt for anlegget på fig. 2, slik at man i alt vesentlig oppnår de samme ,forde!er som beskrevet i forbindelse med nevnte anlegg. Det er imidlertid underforstått at den nødvendige reak-sjonstid for å utføre den selektive hydrolyse vil være kortere enn for den fullstendige hydrolyse, slik at lengden på reaktor IA og kapasiteten på det tilknyttede utstyr kan reduseres til-svarende, noe som er en spesielt viktig fordel ved hydrolyse av store mengder plantemateriale.

Den annen reaktor IB tilføres en syre med en styrke på

ca. 40%, og man får her en videre hydroiysering av de faste produkter slik at man får fremstilt utelukkende C6-sukre (dvs.

sukre med 6 karbonatomer pr. molekyl eller heksoser), slik at disse kan innvinnes direkte sammen med ligninet i kar 42B. For

dette formål kan reaktoren IB og dets tilknyttede utstyr reguleres som allerede beskrevet ovenfor slik at man oppnår de samme fordeler som nevnt i forbindelse med anlegget på fig. 2. De fremstilte C6-sukre som man får i kar 42B kan lett skilles fra ligninet ved at man oppløser produktet i et passende opp-løsningsmiddel, f.eks. vann hvor sukkerne er oppløselige mens lignin er uoppløselig.

En hydrolyse utført i et anlegg som beskrevet på fig. 3 tillater således fremstilling av forskjellige C5~ og c6-sukkere i to distinkte trinn, hvorved man unngår nødvendigheten av en etterfølgende separasjon av disse sukre, foruten at man oppnår de teknologiske og økonomiske fordeler som er beskrevet ovenfor.

De følgende eksempler illustrerer hvorledes anleggene angitt på fig. 1-3 kan brukes for gjennomføring av den foreliggende fremgangsmåte.

Eksempel 1

Hydrolyse ble utført i en roterende reaktor som vist på fig. 1 og hvis diameter var 60 cm og lengde 205 cm og som ut-gjorde en del av et anlegg som vist på fig. 2. Plantematerialet som ble behandlet besto av halm med 10% fuktighet, og materialet ble tilført reaktoren 1 i en mengde på 10 kg pr. time.

En total hydrolyse ble utført ved å tilføre reaktoren 1 40% saltsyre ved 30°C (tetthet ca. 1,2 g/cm^) i en mengde på 49 1 pr. time, noe som tilsvarer et vektforhold mellom fast stoff og væske på ca. 1:6 (heri inngår 1 kg vann i halmen). Reaktoren 1 ble rotert med en omdreining pr. minutt.

Impregneringssonen I har en lengde på 60 cm og inneholder to rader hver bestående av 8 plater 12 (fig. 1), og oppholdstiden for halmen i denne sone I er fra 20-25 min., noe som sikrer en fullstendig impregnering av halmen med syren, samtidig som hemicellulosen og cellulosen delvis blir oppløst i syrebadet L.

Hydrolysesonen H i reaktoren har en lengde på 145 cm

og inneholder 36 plater 12 fordelt ut over 4,5 omganger på den spiralformede plate 13, hvis radiale høyde er 8 cm. Etter som syrebadet L er dannet mellom bunnen av reaktoren langs sone I og H på grunn av nevnte spiralformede plate 13, så vil den

maksimale dybde på dette badet tilsvare den radiale høyde på

nevnte spiralformede plate (8 cm), slik at dets volum vil være

lik eller noe. mindre enn ca. 50 1.

Impregneringssonen I gir en blanding som langsomt beve-

ger seg med en hastighet på ca. 300 cm pr. time langs hydro-

lysesone H, og den midlere oppholds- og behandlingstid i den roterende reaktor 1 er ca. 1 time i dette tilfelle.

Med utløpet av reaktoren blir hydrolyseproduktene tatt

ut i form av en flytende suspensjon av uoppløselige faste reststoffer (lignin), mineralforbindelser så som silisiumdi-

oksyd i syren som inneholder de oppløste sukre som er dannet ved hydrolysen, og som har et relativt høyt sukkerinnhold

(126 g/l), som er tilstrekkelig høyt til at man kan innvinne

nevnte sukre i fordampere 35 og syklonen_4l (se fig- 2).

Por imidlertid å bedre anleggets økonomi kan en del av

nevnte hydrolysesuspensjon resirkuleres til reaktoren for å

øke dens sukkerinnhold til en forutbestemt verdi, og den to-

tale syremengde som tilføres reaktoren holdes konstant ved å

redusere den syremengde som tilføres gjennom overrislingsrøret 20, i det reduksjonen tilsvarer den mengde syre som resirku-

leres ved hjelp av suspensjonen. Ved således i dette tilfelle å resirkulere 50 vekt-? (ca. 30 kg syre pr. time) av suspen-

sjonen som forlater reaktoren, vil man således få en økning av det oppløste sukkeret i syren på opp til 250 g pr. liter. Konsentrasjonen av syren i reaktoren vil alltid være større enn 39%, slik at man sikrer en fullstendig hydrolyse. Den varme-

mengde som tilføres "fordamperen 35 pr. vektenhet innvunnet sukker ved fordampning av syren, kan således reduseres med en faktor på ca. 2 ved at man øker sukkerinnholdet i syren på

grunn av nevnte resirkulering.

Eksempel 2

Hydrolysen ble utført i to trinn i et anlegg som vist

på fig. 3-

Den første reaktoren IA ble tilført 10 kg halm pr. time inneholdende 10% fuktighet for en forhydrolysebehandling som ble utført ved 'hjelp av 49 1 syre pr. time, og hvor syren hadde en konsentrasjon på 33%, dvs. en tetthet på 1,16 g/cm^,

slik at forholdet mellom halm og saltsyre i reaktoren var ca.

1:6 pr. vekt (heri inngår 1 kg vann i halmen). Reaktoren ble

rotert med en omdreining pr. minutt, og oppholdstiden og behand-lingstiden for halmen i syren i reaktoren IA var ca. 1 time.

Reaktor IA produserer ca. 70 kg pr. time av forhydrolyserte produkter i form av en blanding av fast stoff og væske inneholdende de faste rester av den forhydrolyserte halmen (cellulose, lignin og mineralforbindelser) samt flytende syre inneholdende de oppløste sukre (pentose) som er dannet ved nevnte hydrolysebehandling. Den forhydrolyserte blandingen føres kontinuerlig til separator-vasker 45 (se fig. 3) for å utskille 6 kg pr', time av forhydrolysert fast halm (inneholdende 6 1 flytende syre) som føres kontinuerlig til fødetrakten 24B i annen reaktor IB.

Separator-vasker 45 består på den ene side av separa-sjonsanordninger, i dette tilfelle en sentrifugetørke som produserer 44 1 flytende syre pr. time som skilles ut fra den for-' hydrolyserte blandingen til ventil 49 gjennom pumpe 30A og rør 46, og på den annen side vaskeanordninger som kontinuerlig til-fører syre med en konsentrasjon på ca. 37? og som etter vasking tilføres overrislingsrør 20A i den første reaktor IA.

Den totale syremengde som tas ut fra reaktoren og som skilles fra den forhydrolyserte blandingen, dvs. nevnte 44 1

pr. time, resirkuleres gjennom rør 50 under oppstartingen,

idet den syremengde som tilføres overrislingsrør 20A er 5 1 pr. time, for å sikre den nødvendige mengde av supplerende syre slik at man opprettholder den totale mengde av syre som til-føres reaktor IA på 49 1 pr. time, og forholdet mellom fast stoff og væske på samme verdi, dvs. 1:6 pr. vekt (heri inngår 1 kg vann i halmen). Det første resirkulerings forhold i reaktoren IA tilsvarer således 44/50, dvs. 0,88, og den første konsentrasjon av sukre (pentose) som er oppløst i syren som forlater reaktor IA, tilsvarer i dette tilfelle 59 g/liter, og den halm som hydrolyseres inneholder i dette tilfelle 26 vekt-% pentosaner (hemicellulose).

På grunn av nevnte første totale resirkulering av syren (44 1 pr. time) så vil konsentrasjonen av sukker i denne syre raskt øke fra 59 til ca. 150 g/liter under de tre første omganger etter oppstarting av reaktoren.

Kontinuerlig drift av reaktoren IA under stasjonære betingelser oppnås deretter ved å redusere resirkulerings forholdet fra 0,88 til ca. 0,6 for derved å holde sukkerkonsentrasjonen i syren på nevnte verdi på 150 g/liter, idet ca. 30 1 syre pr. time resirkuleres til reaktor IA og ca. 19 1 syre pr. time tilføres gjennom overrislingsrør 20A, slik at denne reaktor tilføres 49 1 syre pr. time under normale driftsbetingelser.

Det er således bare nødvendig å tilføre 14 1 ikke-resir-kulert syre pr. time via ventil 49 til fordamper 35A, slik at omkostningene ved innvinning av sukkerne kan reduseres med en faktor på 2,5^ på grunn av en slik resirkulering under kontinuerlig drift.

Man kan imidlertid lett forestille seg en økning av sukkerkonsentrasjonen i syren til en verdi over 150 g/liter slik det er angitt i dette eksempel, hvorved man oppnår en enda større økonomisk besparelse.

For å opprettholde syrekonsentrasjonen i reaktoren IA på 33%, så må den supplerende syre som tilføres via overris-lingsrør 20A etter å ha vært brukt for vasking i separatoren-vaskeren 45, og som tilføres via syrebehandlingsanlegget 27A,B, tilføres ved en konsentrasjon på 37% for å kompensere for den etterfølgende fortynning på grunn av det vann som overføres fra halmen som har et fuktighetsinnhold på ca. 10%.

Den forhydrolysebehandling som er beskrevet ovenfor gjør at man får fremstilt 2,1 kg sukker av C5~typen (pentose) pr. time i kar 42A.

Den forhydrolyserte og vaskede halmen som inneholder .70% cellulose pr. vekt og 1 1 syre (konsentrasjon ca. 37%) pr. kg, føres kontinuerlig (6 kg pr. time) fra fødetrakten 24B til reaktor IB hvor den ble underkastet en behandling slik at man får hydrolysert cellulosen ved hjelp av saltsyre med en konsentrasjon på 39%. For dette formål blir 18 1 40% saltsyre ved 30°C tilført pr. time fra syrebehandlingsanlegget 27A,B til reaktor IB ved hjelp av overrislingsrør 20B.

Reaktoren IB mottar således 6 kg pr. time forhydrolysert halm og 18 1 pr. time 40% saltsyre, hvorved man kan opprettholde konsentrasjonen av syre i denne reaktor på en verdi over 39%j noe som sikrer en hydrolyse av cellulose.

Forholdet mellom fast stoff og væske i denne reaktoren er således ca. 1:5 pr. vekt og muliggjør en fullstendig hydrolyse av cellulosen (70 vekt-%) som finnes i den forhydrolyserte halmen, noe som tilsvarer 4,2 kg pr. time av C6-sukre (heksose) oppløst i 24 1 syre, eller dvs. en konsentrasjon på minst 175 g/liter. En slik sukkerkonsentrasjon i syren er tilstrekkelig til at man kan få en økonomisk innvinning av sukrene ved hjelp av fordamperen 35B.

Reaktoren IB og det forbundne anlegg (på høyre side av fig. 3) drives i dette tilfelle mer eller mindre på samme måte som beskrevet i eksempel 1 med henvisning til fig. 2.

Por ytterligere å øke konsentrasjonen av C6-sukre i syren til en verdi på 262 g/liter, kan hydrolysesuspensjonen resirkuleres til reaktoren IB på samme måte som beskrevet i eksempel 1, men i dette tilfelle med et resirkulerings forhold på 33%.

Man oppnår således 42 kg. pr. time av C6-sukre oppløst

i hydrolysesuspensjonen, og 'dette tilføres fordamperen 35B hvor man får en pulveraktig blanding av sukker og lignin.

Det er underforstått at en rørformet roterende reaktor slik den er beskrevet ovenfor med henvisning til tegningene, kan ha enhver passende diameter fra et par desimeter til et par meter, mens lengden kan gå opp i 10 til 20 meter hvis dette er nødvendig. En slik rørformet reaktor kan drives med en hastighet som lett kan reguleres over et vidt område, f.eks. fra 1 til 10 omdreininger pr. minutt eller høyere.

Det er underforstått at man lett kan utføre forskjellige modifikasjoner både med hensyn til utstyr og fremgangsmåte uten at man derved mister fordelene ved foreliggende oppfinnelse.

Claims (10)

1. Fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling av sukkere ved hydrolyse av lignocelluloseholdige materialer med konsentrert saltsyre i eh horisontal roterende rørformet reaktor, karakterisert ved følgende trinn: (a) tilføring av syren til reaktoren under dannelse av et væskebad i bunnen av reaktoren, (b) tilføring av det lignocelluloseholdige materiale til en ende av nevnte reaktor, (c) rotasjon av reaktoren for cyklisk nedsenking av materialet i syrebadet, (d) samtidig og kontinuerlig føring av materialet langs reaktoren, og (e) kontinuerlåg uttømming av faste rester og væskeformig syre inneholdende sukkere ved hjelp av tyngdekraften fra den motsatte enden av reaktoren.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at man resirkulerer minst en del av syren som er blitt benyttet i hydrolysen og utført av reaktoren for videre anvendelse i hydrolyseprosessen.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at forholdet mellom materialet og syren i reaktoren er mellom 1:5 og 1:10, beregnet på vekt.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at saltsyren har en konsentrasjon på under 37 vekt-% hvorved selektiv hydrolyse av hemicellulosefraksjonen i materialet bevirkes og hvorved en lignocellulosefraksjon som har bibeholdt vesentlig samme fysiske form som lignocellulosematerialet tilført til reaktoren, utføres av reaktoren.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at man utfører hydrolysen i to suksessive roterende rørformede reaktorer, idet resten som utføres fra den første reaktoren tilføres til den andre reaktoren for ytterligere hydrolyse.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at saltsyren i den første reaktoren har en konsentrasjon fra 30 til 37 vekt-% og en heterogen blanding om fattende en fast ikke-hydrolysert lignocellulosefraksjon blandet med konsentrert syre inneholdende sukkere dannet i den første reaktoren utføres derfra, inkludert separering av lignocellulosefraksjonen fra nevnte blanding, vasking av fraksjonen med saltsyre ved en konsentrasjon på 33-37 vekt-% og tilførsel av den vaskede fraksjon til den andre reaktoren inneholdende saltsyre med en konsentrasjon på 39-41 vekt-%, hvorved vesentlig fullstendig hydrolyse av lignocellulosefraksjonen bevirkes slik at det i den andre reaktoren dannes en ligninsuspensjon i konsentrert syre inneholdende de oppløste sukkere dannet under den fullstendige hydrolysen...

7. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at saltsyren har en konsentrasjon på 39-41 vekt-% og at en suspensjon av lignin i saltsyren inneholdende opp-løste sukkere utføres fra reaktoren inkludert tørking av den resulterende suspensjon ved direkte kontakt med en varm gasstrøm i en evaporator for tilveiebringelse av en pulver-formig blanding omfattende lignin og sukkerene dannet ved hydrolyse.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ved separering av sukkerene fra nevnte pulverformige blanding ved opptak av denne blanding med vann.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 2,karakterisert ved at lignocellulosematerialet oppdeles i fragmenter under passasje gjennom reaktoren, hvis største dimensjon ikke er større enn en åttendedel av den rørformede reaktors indre diameter.

10. Apparat for kontinuerlig hydrolyse av lignocelluloseholdige materialer i fast oppdelt form ved kontakt derav med konsentrert saltsyre, karakterisert ved at apparatet omfatter: (a) en rørformet rotasjonsreaktor anordnet langs en vesentlig horisontal akse med drivinnretninger for dreiing av reaktoren i en regulert hastighet rundt aksen, (b) en rørformet vegg som avgrenser reaktoren og som har en indre overflate (11) utstyrt med en rekke av-bøyningsplater (12) som rager radielt ut fra veggen og som er fordelt perifert og langsetter nevnte overflate slik at de kan heve det faste materialet som skal hydrolyseres under rotasjonen av reaktoren; (c) en tverrvegg (5) som definerer en inntaksende på reaktoren og omfatter en sentral åpning (6) for tilførsel av det faste materialet som skal hydrolyseres, idet den motsatte ende av reaktoren er åpen slik at man har et fritt ut-løp (7) på reaktoren; (d) en væskefordeler (20) som tillater at man kontinuerlig kan tilføre en bestemt mengde konsentrert væskeformig syre i minst en impregneringssone (I) anordnet i nærheten av inntaksenden på reaktoren og utstyrt i det minste med en del av nevnte avbøyningsplater (12); og (e) en skruelinjeformet ledeplate (13) som i en bestemt radiell avstand rager ut fra den indre overflate på den rørformede vegg (2) og derved definerer en kontinuerlig skruelinjeformet kanal (14) som er åpnen inn mot nevnte horisontale akse og som inneholder enn annen del av nevnte av-bøyningsplater (12), og som strekker seg langs en hydrolysesone (H) beliggende mellom impregneringssonen og reaktorens frie utløp, slik at ledeplaten (13) kan opprettholde et bad av konsentrert syre i bunnen av reaktoren og kan forårsake at syren i badet føres fremover samtidig med det faste materialet mot det frie utløp på grunn av rotasjon av reaktoren.