SE439648B - Forfarande och apparat for kontinuerlig framstellning av sockerarter genom syrahydrolys av lignocellulosahaltiga material - Google Patents

Description

QW 4:1 vaozsva-9 De vertikala hydrolyskolonnerna har vidare hög höjd, vilket nödvändiggör en relativt dyr armerad konstruktion. Ändamålet med föreliggande uppfinning är att undvika dessa nackdelar och att medge, att kontinuerlig syrahydrolys av olika växtmaterial (råmaterial) kan genomföras under betingelser, som lätt kan regleras och anpassas till det material, som skall hydrolyseras och till den önskade behandlingen i varje fall.

Ett ändamål med föreliggande uppfinning är således ett förfarande för fram- ställning.av sockerarter genom kontinuerlig hydrolys av lignocellulosamaterial i fast finfördelad form genom beröring därav med koncentrerad, vätskeformig klorväte-, syra, varvid förfarandet omfattar följande steg: a) cykliskt neddoppning av det fasta materialet, som skall hydrolyseras, i ett bad av koncentrerad syra medan en del av det fasta materialet avlägsnas och dräneras mellan på varandra följande neddoppningar därav i badet, på ett sådant sätt att de genom hydrolys bildade sockerarterna upplöses i syrabadet, och b) upprepning av de cykliska neddoppningarna av det fasta materialet i badet tills sockerkoncentrationen i syran uppnår ett önskat värde.

Ett annat ändamål med uppfinningen är en apparat, som är lämplig för genom- förande av detta förfarande. Denna apparat omfattar: a) ett rörformigt, roterande reaktorkärl anordnat längs en huvudsakligen horisontell axel med drivorgan för rotation av reaktorkärlet med en inställbar hastighet kring denna axel, b) en rörformig vägg, som begränsar det roterande reaktorkärlet och som har en inneryta försedd med ett flertal skovlar, som utskjuter radiellt och är fördelat periferiellt och longitudinellt längs denna yta för att lyfta det fasta materialet, som skall hydrolyseras, under rotation av det rörformiga reaktorkärlet, c) en tvärgâende vägg, som begränsar en inloppsände av det roterande reaktor- kärlet och som omfattar ett centralt inlopp för införande av det fasta material, som skall hydrolyseras, varvid den motsatta änden av reaktorkärlet är öppen för att bilda ett fritt utlopp för reaktorkärlet, d) en vätskefördelningsanordning, som medger kontinuerlig avyttring av en förutbestämd mängd koncentrerad vätskeformig syra åtminstone i en impregneringszon anordnad i närheten av nämnda inloppsände och utrustad med ett parti av nämnda skovlar, e) en spiralformad fläns, som sträcker sig inåt ett förutbestämt radiellt av- stånd från innerytan av den rörformiga väggen och som begränsar en kontinuerlig, spiralformad kanal, som är öppen mot den horisontella axeln, och som upptar ett andra parti av nämnda skovlar och som sträcker sig längs en hydrolyszon belägen mellan impregneringszonen och reaktorkärlets fria utlopp så att nämnda fläns kan kvarhâlla ett bad av koncentrerad syra längs det undre partiet av det rörformiga reaktorkärlet och kan förflytta syran i badet samtidigt med det fasta materialet ef: 'Û “Lu 78055784 mot det fria utloppet beroende på reaktorkärlets rotation.

Genomförande av föreliggande uppfinning i ett sådant rörformigt, horisontellt, roterande reaktorkärl medger hydrolys på ett särskilt enkelt och lätt reglerbart sätt och därigenom säkerställes de erforderliga reaktionsbetingelserna för varje önskad behandling.

Reglerbara mängder av det växtmaterial, som skall behandlas, och av den kon- centrerade syra, som är nödvändig för den önskade behandlingen, kan tillföras det roterande reaktorkärlet med hjälp av konventionella, enkla inmatningsanordningar, såsom en hastighetsreglerbar transportör av spiraltyp för det fasta materialet och ett sprutmunstycke för den koncentrerade syran.

Rotationsrörelsen hos det horisontella, rörformiga reaktorkärlet, som är ut- rustat med enkla inre skovlar, medger således enkelt fullständig impregnering av växtmaterialet genom att detta bringas i intim beröring och blandning med den koncentrerade syran i badet.

Den kombinerade verkan av de inre skovlarna och den spiralformade flänsen i det roterande reaktorkärlet medger mycket omsorgsfull blandning samtidigt med den kontinuerliga förflyttningen av växtmaterialet och syran längs reaktorkärlet, vilka förflyttar sig tillsammans beroende på verkan av den spiralformade flänsen, medan en väsentlig relativ vertikal rörelse âstadkommes mellan fastämnesfasen och vätskefasen beroende på verkan av de inre skovlarna, vilka medger vertikal förflytt- ning och dränering av det fasta materialet. Den syra, som dräneras från det fasta materialet, strömmar nedåt på innerytan av reaktorkärlet och penetrerar således det därunder belägna fasta materialet, vilket således undergár en tvättverkan medelst den dränerade syran.

Varje gång det dränerade fasta materialet när den högsta punkten i sin nedåt- gående bana faller det tillbaka in i det koncentrerade syrabadet, som bildas då den spiralformade flänsen roterar.

Det fasta materialet följer således en spiralformig bana, längs vilken det förflyttas på ett väl fastställt sätt med hjälp av nämnda skovlar och nämnda spiralformade fläns, vilka är anordnade på ett sådant sätt att det fasta materialet och syran kvarhâlles för att därigenom undergâ förlängd, intim blandning under alstring av en lätt äterblandning, vilken emellertid är begränsad till varje ut- rymme mellan två pâ varandra följande varv för den spiralformade flänsen.

Beroende på rotationen av det horisontella, rörformiga reaktorkärlet ut- sättes således det fasta växtmaterialet för hydrolys medelst en cyklisk behandling omfattande följande tre på varandra följande steg: - intim blandning och fullständig vätning av det fasta växtmaterialet genom dess upprepade neddoppning i ett syrabad med relativt liten volym, som utbildats vid reaktorkärlets botten; - dränering och tvättning av det fasta växtmaterialet, för att extrahera de Lä. Én 7803578-9 bildade sockerarterna, för att upplösa dessa sockerarter i syran, som återföres till badet, och för att således befrämja ett effektivt angrepp av syran under den efterföljande neddoppningen i badet: áterföring av det dränerade, fasta växtmateriale* till syrabadet för att undergâ en efterföljande neddoppning och således åter pá- börja cykeln.

Således genomföres dessa tre steg successivt och cykliskt beroende pâ rota- tionen av det horisontella, rörformiga reaktorkärlet, medan den totala mängden vätskeformig syra, som används däri, kan minskas i detta fall till den absoluta minsta mängd, som är ä ena sidan nödvändig för att bilda ett syrabad av liten volym, vilket medger nämnda upprepade neddoppningningar för att genomföra den erforderliga. hydrolysen, och för att å andra sidan kunna upplösa de så bildade sockerarterna.

De ovannämnda cykliskt upprepade neddoppningarna medger således att på varandra följande portioner av det fasta växtmaterialet kontinuerligt kan utsättas för mycket intim beröring med en relativt stor mängd syra under varje neddoppning i badet under det att förhållandet mellan den totala mängd syra, som används, och mängden växtmaterial, som behandlas i reaktorkärlet, reduceras.

Den ovannämnda cykliska dräneringen och tvättningen av det fasta växtmaterialet medger vidare den kontinuerliga överföringen av under hydrolys av växtmaterialet bildade sockerarter till hela mängden syra, som bildar badet. Detta säkerställer snabb massöverföring genom undvikande av eventuell väsentlig ansamling av nämnda sockerarter, men säkerställer även den snabba upplösningen av dessa sockerarter så snart de bildas under hydrolys. Mängden kvarvarande socker, som i efterhand mäste separeras från den fasta hydrolysprodukten, minskas därigenom, varvid extra- heringen av sockerarterna från en vätskefas är lättare än från en fast fas.

Rotationshastigheten för nämnda rörformiga reaktorkärl utför den longitudinella förflyttningen av det fasta växtmaterialet och således kontinuerlig uttagning av de fasta hydrolysprodukterna tillsammans med den syra i vätskeform, som innehåller de upplösta sockerarterna, genom ett enkelt överflöde vid utloppsänden av reaktor- kärlet. ' Det rörformiga, horisontella, roterande reaktorkärlet har således en särskilt enkel konstruktion, vilken medger kontinuerlig inmatning, intim blandning, förflytt- 'ning och uttagning av hela det fasta materialet och vätskeformig syra, på ett förutbestämt sätt, som kan regleras via rotationshastigheten för reaktorkärlet.

Förutom de redan beskrivna viktiga praktiska fördelarna undviker ett sådant roterande reaktorkärl på ett mycket enkelt sätt nödvändigheten av att använda mekaniska anordningar omfattande rörliga enheter. Som utsättas för mer eller mindre snabb errosion beroende på närvaron av slipande material, såsom kiseldioxid, i det fasta material, som skall behandlas, medan det fullständiga avlägsnandet av sådana material skulle vara avskräckande.

Vidare kan hydrolysen genomföras vid lågt tryck och vid låg temperatur i ett sådant roterande, horisontellt reaktorkärl, så att detta kärl kan konstrueras :En 7803578-9 i ett lätt, billigt material, som är kemiskt inert mot den koncentrerade syran, och särskilt konstrueras i plastmaterial, såsom polyolefiner, PVC, aromatiska poly- estrar, och armerade epoxiplaster. ütformningen och driftsättet för ett sådant horisontellt, roterande reaktor- kärl, medför vidare den effektiva, kontinuerliga behandlingen av ett stort flertal finfördelade fasta material av tämligen olika storlekar och fysikaliska former, såsom exempelvis sågspån, hyvelspån, flis, kvistar eller andra träddelar, alm, bagasse, etc.

Ett sådant horisontellt, roterande reaktorkärl är således lämpligt för ett brett område av tillämpningar och medger vidare en väsentlig besparing i kostnader i för förbehandling av det fasta material, som skall behandlas.

Reaktorkärlet medger att samtliga önskade hydrolysoperationer kontinuerligt kan utföras på ett selektivt sätt, vilket lätt kan regleras som funktion av nämnda fasta material och de sockerarter, som skall erhållas.

Således kan exempelvis selektiv hydrolys av hemicellulosafraktionen av det fasta växtmaterialet genomföras med fördel i ett sådant rörformigt, roterande reaktorkärl, i vilket klorvätesyra införes i en mindre koncentration än 37 vikts-%, särskilt i en koncentration inom området mellan 25 vikts-% och 35 vikts-%, för att därigenom bilda pentoser och en kvarvarande lignocellulosafraktion i fast form, som huvudsakligen bibehållit samma fysikaliska struktur som det fasta växtmaterialet vid inloppet till nämnda reaktorkärl.

Hydrolys kan även genomföras i tvâ på varandra följande steg i två sådana roterande, rörformiga reaktorkärl, varvid det ena steget för den selektiva hydro- lysen av hemicellulosafraktion av det fasta växtmaterialet genomföres i ett första roterande, rörformigt reaktorkärl, in i vilket detta fasta material och klorväte- syra i en koncentration av mer än 30 vikts-% och mindre än 37 vikts~% kontinuerligt införes. Vid utloppet till detta reaktorkärl uttas en heterogen blandning bestående av en icke-hydrolyserad lignocellulosafraktion blandad med den koncentrerade syran innehållande de sockerarter, som bildats under detta steg av den selektiva hydro- lysen. Den så erhållna lignocellulosafraktionen kan separeras och därefter tvättas med klorvätesyra i en koncentration, som är högre än 33 vikts-% och mindre än 37 vikts-% för att undvika hydrolys av den amorfa cellulosafraktionen; den kan därefter införas i ett annat roterande reaktorkärl, som samtidigt matas med klor- vätesyra med en koncentration mellan 39% och 41%. På detta sätt erhålles ett steg med fullständig hydrolys av lignocellulosafraktionen och man erhåller därefter vid utloppet till detta andra reaktorkärl en suspension av lignin i den koncen- trerade syran innehållande de under detta steg bildade sockerarterna.

Som en variant kan den lignocellulosafraktion, som erhålles vid detta första selektiva hydrolyssteg, tvättas med 35 %-ig syra och därefter hydrolyseras med 37-39 %-ig syra i ett annat roterande reaktorkärl för att selektivt hydrolysera endast den amorfa (lätt tillgängliga) cellulosafraktionen, som kan uppgå till upp 7803578-9 till 50% av den totala cellulosafraktionen. Den kvarvarande, kristallina cellulosa- fraktionen kan slutligen hydrolyseras med 39-4l %-ig syra, såsom beskrivits.

Förhållandet mellan det fasta material och den koncentrerade syran, som kontinuerligt införes i det roterande, rörformiga reaktorkärlet, dvs. förhållandet mellan fastämne och vätska, kan med fördel väljas mellan l:5 och l:l0, räknat på vikten, särskilt i fall av ett fast material av låg densitet, såsom halm, eller mellan l:3 och l:l0 i fall av sågspån. Detta kan medföra stora besparingar i den syra, som används vid genomförande av den önskade hydrolysen i varje fall. Emeller- tid kan man använda, om så skulle vara fallet, en mera betydande mängd vätska, exempelvis motsvarande ett förhållande mellan fastämne och vätska av upptill l:20.

Vidare kan åtminstone en del av den koncentrerade syra, som används för hydro- lys, med fördel àtercirkuleras i det roterande, rörformiga reaktorkärlet för att öka sockerkoncentrationen i syran upp till ett förutbestämt värde för att därigenom åstadkomma ytterligare besparingar i syra såväl som i den energi, som förbrukas vid den efterföljande utvinningen av de erhållna sockerarterna.

De sockerarter, som bildas vid hydrolys i det roterande, rörformiga reaktor- kärlet och som kontinuerligt uttas tillsammans med den syra, som lämnar reaktor- kärlet, kan direkt utvinnas med hjälp av någon lämplig typ av indunstare. För detta ändamål torkas den blandning, som kontinuerligt avlägsnas från det roterande reaktor- kärlet, företrädesvis genom direkt beröring med en varm luftström, som avges till indunstaren, för att utvinna en pulverformig blandning omfattande lignin och de sockerarter, som bildas vid hydrolys." Sockerarterna kan därefter separeras från den pulverformiga blandningen, som således utvunnits, genom upptagning av denna blandning i vatten.

Det lignocellulosamaterial, som skall hydrolyseras, kan tillföras det roterande reaktorkärlet i vilken lämplig finfördelad form som helst, som medför att materialet kan undergá en lämplig roterande rörelse, men uppdelas företrädesvis i fragment, vars maximala dimensioner uppgår till en åttondel av det rörformiga reaktorkärlets inre diameter. Om så är nödvändigt kan det fasta material, som skall behandlas, först grovbearbetas.

Beroende på den mycket enkla konstruktionen och den lätt reglerbara bristen av ett sådant roterande, horisontellt reaktorkärl, blir det således möjligt att i väsentlig utveckling på ett mycket enkelt sätt eliminera de nackdelar och prak- tiska begränsningar, som nämnts ovan, vilka allmänt föreligger hos för närvarande kända hydrolysreaktorkärl. Möjligheten att utsätta olika växtmaterial för en effek- tiv och lätt reglerbar hydrolysbehandling i ett sådant horisontellt, roterande reaktorkärl breddar väsentligt tillämpningsområdet, vilket således innebär ett minimum av tekniska eller ekonomiska begränsningar. Nedanstående detaljerade beskrivning åskådliggör de olika fördelarna med föreliggande uppfinning.

Uppfinningen kommer nedan att beskrivas på ett mera detaljerat sätt med hän- 7803578-9 visning till exempel och bifogade ritningar, på vilka fig. l visar schematiskt en longitudinell, vertikal sektion av ett horisontellt, rörformigt, roterande reaktorkärl i enlighet med en utföringsform av uppfinningen, fig. 2 är en schematisk vy, som åskådliggör en hydrolysapparat omfattande ett reaktorkärl enligt fig. l, och fig. 3 är en schematisk vy, som åskådliggör en hydrolysapparat omfattande två reaktorkärl enligt fig. l och som är avsedd att genomföra hydrolysen i Wåsmg.

Det roterande reaktorkärlet l, som åskådliggöres schematiskt i longitudinell, vertikal sektion i fig. l, innefattar en rörformig vägg 2, som roterar kring en hori- sontell axel 3 och som begränsar en cylindrisk, roterande reaktionskammare 4 med 9 en inloppsände och en utloppsände belägna respektive vid den vänstra och den högra delen av fig. l. En tvärgående vägg 5 utrustad med ett axiellt inlopp 6 är anordnad vid inloppsänden för den roterande kammaren 4, varvid den motsatta änden därav är fullständigt öppen och bildar en fri öppning 7, som är öppen i riktning mot en cylindrisk uttagningskammare 8, som är fast monterad som en utsträckning av den roterande kammaren 4, och ansluten till denna medelst en konventionell tät- ningsanordning 9. Detta reaktorkärl l är monterat horisontellt på yttre rullar lO förbundna med ett konventionellt drivorgan M, vars hastighet är reglerbar.

Den inre ytan ll hos den rörformiga väggen 2 i reaktorkärlet är utrustad med ett flertal radiella skovlar l2, som var och en sträcker sig i längdriktningen längs ett parti av reaktorkärlet och utskjuter radiellt från denna yta ll på ett avstånd r l2. Såsom framgår av fig. l är dessa skovlar l2 fördelade longitudinellt och periferiellt på ett sådant sätt att de bildar åtskilliga på varandra följande cirkulära rader och är fördelade i en zick-zack konfiguration i två på varandra följande zoner i reaktorkärlet, nämligen en impregneringszon I och en hydrolyszon H.

I hydrolyszonen H, som upptar en större del av reaktorskammaren 4, är den rörformiga väggen 2 utrustad med nämnda skovlar l2, och vidare med en inre, spiral- formad fläns l3, som utskjuter radiellt från den inre ytan ll ett avstånd r l3 och begränsar en kontinuerlig, spiralformig kanal l4, som är öppen mot axeln 3, har en höjd, som uppgår till r l3 och sträcker sig hydrolyszonen H. Denna zon H omfattar vidare två rader av snedställda, inre flänsar l5, som är anordnade i zick-zack uppströms utloppet 7 och utskjuter radiellt från väggens 2 inneryta ll, varvid flänsarna i den sista raden är riktade nedåt mot reaktorkärlets utloppsöppning 7, varvid hela konstruktionen är sådan att en ström av vätska alstras, vilken droppar längs en bana riktad mot bottnen i utloppets 7 riktning för att befrämja uttag- ningen av materialet i den fasta evakueringskammaren 8, som har en vertikal upp- samlare l6 vid bottnen. En rörlig, inre skrapanordning l7 är även ansluten till väggen 2 på ett sådant sätt att den företer en skapande kant anordnad att avstryka den inre cylindriska ytan av den fasta kammaren 8 och således avlägsna eventuellt fast material, som skulle kunna vidhäfta denna fasta yta för att därigenom åstad- 7803578-9 komma fullständig uttagning av samtliga fasta återstoder.

Det beskrivna roterande reaktorkärlet enligt fig. l tillföres kontinuerligt det fördelade, fasta materialet, som skall behandlas, via inloppsöppningen 6 och reaktorkärlet kan för detta ändamål vara utrustat med en första inmatningsanordning av lämplig konventionell typ, som i fig. l endast åskådliggöres medelst ett fast inmatningsrör l8, som är anslutet till inloppet 6 medelst en tätningsanordning l9.

Denna första inmatningsanordning tjänar till att kontinuerligt avge en reglerbar mängd av fast material, som skall behandlas, vilket material kan föreligga i en lämplig finfördelad form, på så sätt att det kan kontinuerligt transporteras från en lämplig källa exempelvis under inverkan av tyngdkraften via en enkel, reglerbar i fördelningsanordning, eller medelst mekaniska eller pneumatiska transportörer av sådan typ som för närvarande används för transport av lösa, fasta material.

Det beskrivna, roterande reaktorkärlet förses även kontinuerligt med vätske- formig syra, som har en förutbestämd koncentration och som härrör från en lämplig syrakälla. Reaktorkärlet kan för detta ändamål vara utrustat med en andra inmat- ningsanordning av lämplig konventionell typ, som omfattar en vätskefördelningsanord- ning, som i detta fall har ett fast sprinklerrör 20 utrustat med en reglerventil Zl, varvid inmatningsanordningen är anordnad longitudinellt i den övre delen av reaktorkärlet och försedd med en serie munstycksöppningar 22 vid toppartiet. Således faller en del av vätskan direkt till bottnen av kammaren 2 medan en annan del av vätskan strömmar nedåt längs ytan ll och således följer en spiralbana kring skov- larna 12.

Hela den påsprutade behandlingsvätskan sjunker således under inverkan av tyngdkraften på ett eller annat sätt och bildar därvid ett vätskebad L (se fig. l) på bottnen av den roterande kammaren 4 beroende på närvaron av den spiralformade flänsen l3, som kvarhâller vätskan medan detta bad förflyttas progressivt framåt längs det roterande reaktorkärlet i enlighet med Archimedes princip.

Driftsättet för det roterande, rörformiga reaktorkärlet, som ovan beskrivits och som äskådliggöres i fig. l, kan förklaras på följande sätt.

Det fördelade fasta materialet, som kontinuerligt införes via det axiella inloppet 6 in i impregneringszonen I. nedföres i badet L av behandlingsvätska, medan en del av det nedförda materialet kontinuerligt förflyttas uppåt ut från badet med hjälp av skovlarna l2 och utsättes således för en roterande, tumlande rörelse, varvid det undergår en cyklisk neddoppning i badet av vätska, som utbildas vid bottnen av den roterande kammaren 4. Under denna tumlande rörelse avlägsnas således det fördelade fasta materialet cykliskt från badet mellan de båda på varandra företagna neddoppningarna och undergår därvid en dränerande verkan. Den så avdränerade vätskan, jämte den färska behandlingsvätskan. som härrör från röret , utövar således en effektiv tvättverkan på den rörformiga väggens hela inneryta och således på det fasta material, som befinner sig i beröring med denna yta.

:O 7803578-9 Rotation av reaktorkärlet l åstadkommer följaktligen cykliskt upprepade ned- doppningar med mellankommande tvättningar ocn åstadkommer därvid mycket intim blandning mellan hela det fördelade fastamaterialet och behandlingsvätskan i badet, vilka förflyttas progressivt längs reaktorkärlet beroende på den kombinerade verkan av skovlarna l2 och den spiralformade flänsen l3.

Den intima beröring och blandning, som således uppnåtts på ett mycket enkelt sätt under rotation av det horisontella reaktorkärlet åstadkommer ett mycket effek- tivt och snabbt angrepp på hela det fasta materialet medelst vätskan i badet.

Härigenom möjliggöres en mycket snabb och fullständig impregnering av hela det i fasta materialet i den första zonen I i reaktorkärlet genom att helt enkelt välja Ä ett lämpligt förhållande mellan vätska och fastämne, en konstruktion av skovlarna l2 längs zonen I och en lämplig rotationshastighet för det rörformiga reaktor- kärlet för att åstadkomma en uppehållstid, som medför fullständig impregnering av hela det fasta material, som införts i reaktorkärlet innan materialet når inloppet till reaktorkärlets hydrolyszon H.

Beroende på denna preliminära fullständiga impregnering i kombination med den mycket intima blandningen, som är en följd av de upprepade neddoppningarna och de mellanbeläona dränerinoarna och tvättninoarna under reaktorkärlets rotation, kan hela den fördelade fasta massan utsättas för den önskade behandlingen under optimala betingelser, medan den förflyttas längs reaktorkärlets hydrolyszon H.

Uppehållstiden i denna zon H motsvarar varaktigheten för huvudbehandlingen i det roterande reaktcrkärlet och beror uppenbarligen på hastigheten för den longitudinella förflyttningen under behandlingen såväl som på zonens H längd, där rotation av reaktorkärlet ger det fördelade fasta materialet en rotationsrörelse längs en spiral- formig bana, som har en längd, som är många gånger större än reaktorkärlets axiella längd. Rotationshastigheten för reaktorkärlet bestämmer uppenbarligen det antal varv, som det fasta materialet förflyttas per tidsenhet under dess spiralformade bana och följaktligen antalet neddoppningscykler, som materialet utsättes för i reaktorkärlet. Genom att således inställa rotationshastigheten för reaktorkärlet är det lätt att reglera uppehållstiden, och således antalet behandlingscykler, som det fasta materialet undergår genom upprepade neddoppningar i badet av vätska så att materialet kan bringas att undergå den önskade behandlingen i zonen H innan det uttas från reaktorkärlet.

Den beskrivna konstruktionen och driftsättet för det roterande, horisontella reaktorkärlet ger knappast nâgra begränsningar med avseende på karaktären, formen eller storleken hos det fördelade fasta materialet, som skall behandlas, så länge som den beskrivna spiralformiga rörelsen kan uppnås för att åstadkomma den önskade behandlingen i varje fall.

Fig. 2 på bifogade ritningar åskådliggör schematiskt ett exempel på en apparat för genomförande av en fullständig syrahydrolysbehandling och därvid framställningen 7803578-9 av samtliga sockerarter, som kan erhållas utgående från det växtmaterial, som skall behandlas, medelst ett horisontellt, roterande reaktorkärl av den ovan beskrivna typen och av den typ, som visas i fig. l.

Det fördelade, fasta material, som skall behandlas, tillföres kontinuerligt reaktorkärlet medelst en första inmatningsanordning 23, som i detta fall omfattar en matartratt 24 utrustad med ett inmatningsreglerande band 25 anordnat före in- matningsröret l8 i reaktorkärlet. Den koncentrerade vätskeformiga syran tillföres kontinuerligt reaktorkärlet medelst en andra inmatningsanordning 26, som i detta fall omfattar sprinklerröret 20, som beskrivits ovan, en anordning 27 för kondi- tionering av syran för att inställa denna pâ den önskade koncentrationen och en källa 28 av färsk vätskeformig syra.

Det roterande reaktorkärlet l drives av en elektrisk motor M, vars hastighet kan regleras, och som är ansluten till rullar l0, såsom schematiskt visas i fig. 2.

Bandet 25 och syraventilen Zl tjänar dessutom till att reglera tillförseln av fast material respektive syra till det roterande reaktorkärlet.

De hydrolysprodukter, som erhålles i detta fall, föreligger i form av en ligninsuspension i en syralösning innehållande de under hydrolysen bildade, upp- lösta sockerarterna och denna suspension bestående av hydrolysprodukterna förflyttas via det vertikala samlingsröret l6 till en behållare 29, som är förbunden med in- loppet till en pump 30 för cirkulation av denna suspension, varvid utloppet till denna pump är ansluten via ett rör 3l till inloppet till en fyrvägsventil 32 med tre utlopp. Ett första utlopp till denna ventil 32 är ansluten till ettåtercirkula- tionsrör 33 för återförande av en del av suspensionen till reaktorkärlets inlopp och ett andra utlopp är förbundet via ett rör 34 till en indunstare 35, som således mottar en andra del av suspensionen, medan det tredje utloppet till ventilen 32 är ansluten till behållaren 29 via en returledning 36, som återför den återstående delen av suspensionen, som avges av pumpen 30, till behållaren 29.

Denna ventil 32 utgör således en fördelningsventil, som medger direkt åter- cirkulering av en förutbestämd del av suspensionen, som framställts medelst hydrolys, medan en annan del förflyttas till indunstaren 35, som är avsedd att separera de genom hydrolys bildade sockerarterna. g I indunstaren 35 bringas suspensionen, som anländer via röret 34, i direkt beröring med en varm gasström, som tillföres via en inkörselledning 37 utrustad med en reglerventil 38, från en varmgasgenerator 39 av konventionell typ. Denna indunstare 35 avger en torr, pulverformig blandning i suspension i en gasformig fas till ett inloppsrör 40 till en cyklon 41, som är inrättad att separera den pulverformiga blandningen, som omfattar sockerarter, som bildats genom hydrolys, och lignin. Denna torra pulverblandning, som härrör från cyklonen 4l, lagras i ett kärl 42, medan den gasformiga fasen uttas genom ett rör 43, som avger denna konti- nuerligt till syrakonditioneringsanordningen 27, som är inrättad att tillföra kon- lU D.. 7803578-9 centrerad, vätskeformig syra kontinuerligt till röret 20 med hjälp av ett till- förselrör 44 och reglerventilen 2l.

Konditioneringsanordningen 27 omfattar en anordning för utvinning av klor- vätesyra från gasfasen, som härrör från cyklonen 4l, en anordning för blandning av syran med färsk syra, som härrör från källan 28, på ett sådant sätt att det er- hälles en vätskeformig klorvätesyra, som har en förutbestämd koncentration, som har i detta fall ett värde av ungefär 40%, jämte en anordning för avgivning av bi- produkter SP frân hydrolysen och indunstningsbehandlingen, såsom vatten, ättiksyra, myrsyra, inerta gaser, etc.

Den i fig. 2 beskrivna apparaten verkar på följande sätt.

Det inmatningsreglerande bandet 25 och syraventilen 2l inställes så att det fasta material, som skall behandlas, och vätskeformig klorvätesyra i en koncentra- tion av ungefär 40% tillföres reaktorkärlet l i ett förutbestämt förhållande mellan fastämne och vätska, S/L, vars optimala värde lätt kan bestämmas medelst nâgra inledande försök, exempelvis ett förhållande av l:5 då det växtmaterial, som skall behandlas, utgöres av halm.

Motorns M hastighet inställes även så att reaktorkärlet l roteras med en förutbestämd hastighet, som motsvarar en tillräcklig uppehållstid för det fasta materialet och syran i reaktorkärlet innan hydrolysprodukterna uttas från reaktor- kärlet till behållaren 29.

Pumpen 30 drives kontinuerligt och ventilens 32 läge inställes så att det motsvarar ett förutbestämt återcirkuleringsförhällande X, som är viktsförhållandet mellan mängden suspension, som âtercirkuleras till reaktorkärlet l via röret 33 och den totala mängd av suspensionen, som uttas från reaktorkärlet och avges av pumpen 30.

Inmatningsreglerventilen 38 i indunstaren 35 inställes vidare så att denna avger den mängd varm gas, som är nödvändig för indunstning av syran och det vatten, som ingår i suspensionen, som avges via ventilen 32 till indunstaren 35. Syra- konditioneringsanordningen 27 regleras för att kontinuerligt avge den mängd vätske- formig syra, som erfordras för att åstadkomma hydrolys i reaktorkärlet.

Driften av den i fig. 2 beskrivna apparaten kan således regleras medelst relativt enkla konventionella anordningar (25, 21, 32, 38, M) för erhållande av det bästa utbytet, för hela apparaten med en maximal ekonomi vad beträffar energi och förbrukad färsk syra.

Följaktligen medger ätercirkulering av syra längs kretsen l-29-30-32-l den direkta och kontinuerliga âteranvändningen av den vätskeformiga syra, som används för hydrolys, och följaktligen erhålles viktiga fördelar: - Kombination av det horisontella, roterande reaktorkärlet med nämnda åter- cirkuleringskrets (som är sluten) mycket effektiv hydrolys, medan mängden behand- lingsvätska, som erfordras, minskas väsentligt, varvid detta beror på effektiv å» l2 vsoasis-9 drift av det roterande reaktorkärlet med ett syrabad av låg volym, mellan åter- cirkulering av syran i detta bad medför maximal överföring av sockerarter till vätskan, vilket i sin tur åstadkommer optimalt utnyttjande av denna vätska före utvinning av sockerarterna därifrån. ' Detta resulterar i väsentlig minskning av den totala mängd syra, som används i anläggningen eller apparaten, av den värmeenergi, som förbrukas för separering av syran från sockerarten och av kostnaderna för konditionering av syran.

- Dessa fördelar erhålles genom en särskilt kombination av relativt enkla och billiga anordningar, som är lätta att reglera och som erfordrar ett minsta underhåll.

I fig. 3 åskådliggöres ett annat exempel på en anläggning eller apparat in- rättad att genomföra hydrolys i två på varandra följande steg, som genomföres i två roterande reaktorkärl lA och lB, varvid vart och ett är av samma typ som det reaktorkärl, som visats i fig. l. Det andra reaktorkärlet lB är anslutet till en anläggning (visad vid högra delen av fig. 3), som är praktiskt taget identisk med dansmnflsæ ifw.2.

I detta fall åstadkommer den gemensamma syrakonditioneringsanordningen 27A, B klorvätesyra vid två olika koncentrationer resp. tillför syra genom inmatningsröret 44A i en koncentration av 32-35% till reaktorkärlet lA och genom inmatningsröret 44B i en koncentration av ungefär 40% till reaktorkärlet lB.

Det lösa växtmaterial i form av lignocellulosa, som skall hydrolyseras, till- föres kontinuerligt medelst anordningen 23A till det första reaktorkärlet lA och den vätskeformiga syran i en koncentration av 32-35% tillföras reaktorkärlet lA kontinuerligt via röret 20A för genomförande av ett selektivt hydrolyssteg för erhållande av sockerarter av C5-typ utgående från den hemicellulosa, som ingår i det behandlade växtmaterialet.

Produkterna från denna selektiva hydrolys uttas kontinuerligt från reaktor- kärlet lA i form av en heterogen blandning av fastämne och vätska omfattande den fasta, förhydrolyserade produkten, PPH, bestående huvudsakligen av cellulosa och lignin, och den vätskeformiga syran innehållande C5-sockerarterna i lösning. Denna blandning, som lämnar reaktorkärlet lA, överföres kontinuerligt till en separator- tvättanordning 45, vari införes 32-35%-ig tvättsyra, som härrör från konditionerings- anordningen 27A, B, via röret 44A och vilken separator-tvättanordning har tre utloppsrör 46, 47 och 48. Utloppsröret 46 är inrättat att föra den från de fasta produkterna separerad vätskeformiga syran till inloppet till en trevägsventil 49, varvid ett av utloppen till denna ventil är anslutet till inloppet för reaktor- kärlet lA via en âtercirkuleringsledning 50. Utloppsröret 4/ tjänar till att avlägsna den 32-35 %-iga syra, som används för tvättning och att föra denna till röret 20A i det första reaktorkärlet lA. Utloppsröret 48 tjänar slutligen till att evakuera den fasta produkt, som undergätt separering och tvättning, och att föra denna till matartratten 248, varifrån produkten kontinuerligt införes via det inmatnihgs- ~o “3 vaossvs-9 reglerande bandet 25B till inloppet för det andra reaktorkärlet lB.

Trevägsventilen 49 består av en fördelningsventil för återcirkulering av en förutbestämd del av den separerade vätskan, som avges till utloppsröret 46 medelst pumpen 30A, medan resten av denna vätska avges genom röret 34A till in- dunstaren 35A ansluten till cyklonen 4lA för att utvinna de sockerarter av C;-typ, som bildas genom selektiv hydrolys i reaktorkärlet lA och lagras i behållaren 42A.

Separatorn-tvättanordningen 45, som mycket schematiskt visas i fig. 3, kan anordnas som en filterpress med förflyttbara band, varvid nämnda anordning har en separeringsdel följd av en tvättningsdel. Det inses, att utloppsrören 47 och 48 , även kan vara anslutna till transportanordningar (icke visade), såsom en pump för cirkulation av tvättsyran i röret 47. Då utloppsröret 48 kan vara anordnat över tratten 24B kan den förhydrolyserade fasta produkten överföras genom inverkan av tyngdkraften, men det inses, att vilken lämplig transportör som helst kan anslutas till röret 48 för att åstadkomma kontinuerlig överföring till denna matartratt 248.

Den anläggning, som är ansluten till det andra roterande reaktorkärlet lß är konstruerat och drives på samma sätt som beskrivits med hänvisning till fig. 2 med undantag av att det andra reaktorkärlet lB matas med den förhydrolyserade fasta produkten och tjänar till att genomföra detta andra steg i hydrolysen.

Den beskrivna anläggningen enligt fig. 3 drives på följande sätt: Kontinuerlig inmatning till det första reaktorkärlet lA med 32-35 %-ig syra medger framställningen av endast sockerarter av C5-typ och således deras direkta utvinning i behållaren 42A. Reaktorkärlet lA och dess hjälputrustning (Ma, 25A, 2lA, 49, 38) regleras för detta ändamål på mer eller mindre samma sätt som i fall av anläggningen enligt fig. 2, för att erhålla huvudsakligen samma fördelar, som ovan beskrivits. Emellertid inses att den nödvändiga reaktionstiden för genomförande av det selektiva hydrolyssteget kommer att vara kortare än i fall av fullständig hydrolys varför reaktorkärlets lA längd och kapaciteten för dess hjälputrustning kan reduceras i enlighet därmed vilket utgör en särskilt viktig fördel för hydro- lysen av mycket stora mänder växtmaterial.

Det andra reaktorkärlet lB, som inmatas med syra i en koncentration av ungefär 40%, tjänar således endast till att behandla de förhydrolyserade fasta produkterna för att åstadkomma endast sockerarter av C6-typ (dvs. sockerarter med 6 kolatomer per molekyl, eller hexoser) och att således utvinna dessa direkt tillsammans med ligninet i behållaren 42B. För detta ändamål regleras detta reaktorkärl lB och dess hjälputrustning såsom redan beskrivits för att erhålla samma fördelar, som nämnts ovan. De således i behållaren 42B erhållna sockerarterna av C6-typ kan separeras tämligen enkelt från ligninet genom upplösning av dessa i ett lämpligt lösningsmedel, såsom exempelvis vatten.

Hydrolys, som genomförts i den i fig. 3 beskrivna anläggningen, medger således U". 7803578-9 framstä11ningen av o1ika sockerarter av typerna C5 och C6 i tvâ åtski1da steg, vilket fö1jakt1igen undviker nödvändigheten för en efterfö1jande separering av dessa sockerarter, förutom de redan omnämnda tekniska och ekonomiska förde1arna.

Följande exempe1 åskâd1iggör hur de med hänvisning ti11 fig. 1-3 beskrivna an1äggningarna kan användas för att genomföra uppfinningen.

EXEMPEL 1 Hydroïys genomföres i ett roterande reaktorkäri en1igt fig. 1 med en diameter av 60 cm och en 1ängd av 205 cm och som bi1dar en de1 av en an1äggning en1igt fig. 2. Det växtmateria1, som ska11 behand1as, består av ha1m med en fuktha1t av 10%, vi1ket materia1 ti11föres reaktorkär1et 1 med en hastighet av 10 kg/h.

Tota1 hydro1ys genomföras genom att ti11föra reaktorkär1et 1 40%-ig k1orväte- syra vid 3000 (densitet ungefär 1,2) med en hastighet av 49 1/h, som motsvarar ett viktsförhâ11ande me11an fastämne och vätska av ungefär 1:6 (innefattande 1 kg vatten i ha1men). Reaktorkär1et 1 roteras med en hastighet av 1 varv/min.

Impregneringszonen I har en 1ängd av 60 cm och däri ingår tvâ rader om åtta skov1ar 12 (fig. 1), varvid uppehâ11stiden för ha1men i denna zon I i detta fa11 är frân ungefär 20 ti11 25 minuter, vi1ket säkerstä11er fu11ständig impregnering av ha1men mede1st syran, medan hemice11u1osan och ce11u1osan däri de1vis upp1öses i syrabadet L. _ Hydro1yszonen H i reaktorkär1et har i detta fa11 en mängd av 145 cm, och in- rymmer 36 skov1ar 12 förde1ade me11an 4,5 varv för en spira1formad f1äns 13, vars radie11a höjd är 8 cm. Eftersom syrabadet L bi1das på bottnen av reaktorkär1et längs zonerna I och H beroende på närvaron av den spira1formade f1änsen 13, kommer det maxima1a djupet för detta bad att vara 1ika med höjden för denna f1äns (8 cm), varför dess vo1ym kommer att uppgå ti11 ett värde, som är 1ika med e11er mindre än. ungefär 50 1iter.

Impregneringszonen I a1strar en b1andning, som därpå förf1yttar sig 1ängsamt med en konstant hastighet av ungefär 300 cm/h 1ängs hydro1yszonen H, varvid mede1- uppehâ11stiden och mede1behand1ingstiden i det roterande reaktorkär1et 1 uppgår ti11 ungefär 1 timme i detta fa11.

Vid ut1oppet för reaktorkär1et uttas hydro1ysprodukterna i form av en vätske- formig upps1amning av o1ös1iga, fasta àterstoder (1ignin, minera1föreningar, såsom kise1dioxid) i suspension i syran innehâ11ande de upp1östa sockerarter, som bi1dats a vid hydro1ys, med en re1ativt hög sockerha1t (126 g/1) som redan är ti11räck1igt hög för att vara intressant med avseende pâ utvinningen av sockerarterna i indunsta- ren 35 och cyk1onen 41 (se fig. 2).

För att eme11ertid förbättra ekonomin för an1äggningen ätercirku1eras en de1 av denna hydro1ysupps1amning i reaktorkär1et för att öka sockerha1ten ti11 ett förutbestämt värde, varvid den tota1a mängd vätskeformig syra, som ti11föres reak- torkär1et, há11es konstant genom att minska mängden syra, som ti11föres genom röret 20, varvid denna minskning uppgår ti11 den mängd syra, som âtercirku1eras 7803578-9 med hjälp av uppslamningen. Således åstadkommer i detta fall direkt återcirkulering av 50 vikts-% (ungefär 30 kg/h syra) av uppslamningen, som lämnar reaktorkärlet, en ökning av halten upplöst socker i syran upp till l50 g/l. Koncentrationen av syran i reaktorkärlet förblir således alltid större än 30% för att åstadkomma fullständig hydrolys. Den värmemängd, som tillföres indunstaren 35 per viktsenhet socker, som utvinnes genom indunstning av syran, kan således minskas med en faktor av ungefär 2 genom att öka sockerhalten i syran beroende på den ovan beskrivna återcirkuleringen. ' EXEMPEL Z , Hydrolys genomföres i två steg i en anläggning enligt fig. 3.

Det första reaktorkärlet lA tillföres lO kg/h halm innehållande l0 % fukt för förhydrolysbehandling, som genomfördes med 49 lit/h 33 %»ig (densitet l,l6) vätskeformig klorvätesyra så att viktsförhållandet mellan halm och syra i reaktor- kärlet således uppgår till ungefär l:6 (innefattande l kg vatten i halmen). Detta reaktorkärl roteras med en hastighet av l varv/min och uppehållstiden och behand- lingstiden för halmen medelst syran i reaktorkärlet lA är ungefär l timme.

Reaktorkärlet lA avger ungefär 70 kg/h förhydrolysprodukter, som uttas i form av en blandning av fastämne och vätska innehållande den fasta återstoden av den förhydrolyserade halmen (cellulosa, lignin, mineralföreningar) och vätskeformig syra innehållande de upplösta sockerarterna (pentoser) som bildats genom förhydrolys.

Den förhydrolyserade blandningen, som således erhållits, tillföres kontinuerligt separator~tvättanordningen 45 (fig. 3) för att separera 6 kg/h förhydrolygerad fast halm (innehållande 6 lit vätskeformig syra), som avges kontinuerligt till matartratten 240 till det andra reaktorkärlet lB.

Separator-tvättanordningen 45 omfattar å ena sidan separeringsorgan, i detta fall en centrifugaltork, som avger 44 lit/h vätskeformig syra, som separerats från förhydrolysblandningen till ventilen 49 via pumpen 30A och röret 46, och å andra sidan en tvättanordning, som kontinuerligt avger syra avsedd för tvättning i en koncentration av ungefär 37% till röret 20A i det första reaktorkärlet lA.

Den totala mängd syra, som uttas från reaktorkärlet och separeras från den förhydrolyserade blandningen, närmare bestämt 44 lit/h, återcirkuleras genom röret 50 vid anläggningens start, varvid mängden syra, som avges från röret 20A därefter uppgår till 5 lit/h, för åstadkommande av den nödvändiga mängden färsk syra för att hålla den totala mängden syra, som tillföres reaktorkärlet lA, vid 49 lit/h och viktsförhållandet mellan fastämne och vätska på samma värde uppgående till l:6 (innefattande l kg vatten från halmen). Det ursprungliga återcirkuleringsförhållan- det i reaktorkärlet lA motsvarar således 44/50 = 0,88 och den initiala koncentra- tionen av sockerarterna (pentoserna) upplösta i den syra, som lämnar reaktorkärlet lA, motsvarar i detta fall 59 g/l, varvid den halm, som skall hydrolyseras, i detta fall innehåller 26 vikts-% pentosaner (hemicellulosa). vsoasvs-9 16 Beroende på nämnda initiala totala àtercirkulering av syran (44 lit/h) som lämnar reaktorkärlet 1A ökar koncentrationen av socker i denna syra snabbt från 59 g/l till 150 g/l under de tre första cyklarna efter uppstartning av detta reaktorkärl.

Kontinuerlig drift av reaktorkärlet 1A under stationära betingelser erhålles därefter genom att minska ätercirkuleringsförhàllandet från 0,88 till ungefär < 0,6 för att hålla sockerkoncentrationen i syran vid detta värde av 150 g/lit, varvid ungefär 30 lit/h syra âtercirkuleras till reaktorkärlet 1A och 19 lit/h syra tillföres genom röret 20A, i detta fall för att tillföra reaktorns 40 lit/ha syra under normal kontinuerlig drift. 2 Följaktligen är det nödvändigt att avge endast 14 lit/h icke âtercirkulerade syra via ventilen 49 till indunstaren 35A så att kostnaderna för utvinning av sockerarterna kan minskas med en faktor av 2,54 beroende på sådan âtercirkulering under kontinuerlig drift.

Emellertid kan man tänka sig att öka sockerkoncentrationen i syran väsentligt över värdet 150 g/lit, som ovan angivits som exempel, för att uppnå en ännu bättre ekonomi.

För att bibehålla syrakoncentrationen i reaktorkärlet lA vid 33% âstadkommes färsk syra, som avges medelst röret 20A, sedan den använts för tvättning i separator- tvättanordningen 45, medelst syrakonditioneringsanordningen 27A, B vid en koncen- tration av ungefär 37% för att kompensera för den efterföljande utspädningen av syran av det vatten, som överföres från halmen, som har en fukthalt av 10%, under dess behandling i reaktorkärlet 1A.

Den ovan beskrivna förhydrolysbehandlingen medför, att man kan erhålla 2,1 kg/h sockerarter av C5-typ (pentoser) i behållaren 42A.

Den förhydrolyserade och tvättade halmen, som således erhållits, och som inne- håller 70 vikts-% cellulosa och l lit syra (vid ungefär 37%) per kg, avges därefter kontinuerligt (6 kg/h) från tratten 24B till reaktorkärlet lB, där halmen utsättes för en behandling, som avser att hydrolysera cellulosan med klorvätesyra i en koncentration av ungefär 39%. För detta ändamål avges 18 lit/h 40 %-ig klorvätesyra vid 30°C från syrakonditioneringsanordningen 27A, B till reaktorkärlet lB medelst röret 208.

Således mottar reaktorkärlet lB 6 kg/h förhydrolyserad halm och 18 lit/h 40 %-ig klorvätesyra, vilket medför att man bibehåller en syrakoncentration i detta reaktorkärl vid ett större värde än 39 % och åstadkommer således hydrolysen av cellulosan. g Förhållandet mellan fastämne och vätska i detta reaktorkärl är således ungefär 1:5 och medger fullständig hydrolys av cellulosan (70 vikts~%) som ingår i den förhydrolyserade halmen, vilket motsvarar 4,2 kg/h sockerarter av C6-typ (hexoser) upplösta i 24 lit syra, eller en koncentration av minst 175 g/lit, varvid en sådan ” vsoasvs-Q sockerkoncentration i syran är av tillräckligt intresse för en ekonomisk utvinning av sockerarterna med hjälp av indunstaren 356.

Detta reaktorkärl lB och den därtill anslutna anläggningen (till höger i fig. 3) drivs i detta fall på ett sätt, som mer eller mindre liknar det, som redan be- skrivits i Exempel l med hänvisning till fig. 2.

För att ytterligare öka koncentrationen av C6-sockerarter i syran upp till ett värde av 262 g/lit återcirkuleras hydrolysuppslamningen i reaktorkärlet lB pá det sätt, som beskrivits i Exempel l men med ett âtercirkuleringsförhållande av 33% i detta fall. - ä Man erhåller således 4,2 kg/h C6-sockerarter upplösta i hydrolysuppslamningen,y som avges till indunstaren 358, där en pulverformig blandning av sockerarter och lignin bildas. _ Det inses, att ett rörformigt, roterande reaktorkärl, såsom det, som beskrivits ovan som exempel med hänvisning till ritningen, kan ha vilken lämplig diameter som helst från några decimeter till några meter, medan dess längd kan uppgå till l0-20 m, om så är nödvändigt. Ett sådant rörformigt reaktorkärl kan roteras med, en hastighet, som kan regleras inom ett relativt brett omrâde, exempelvis från l varv/min till l0 varv/min, eller till och med högre.

Det inses även att olika modifikationer av utföringsformerna och driftsbe- tingelserna, som ovan beskrivits som exempel, kan utföras medan man erhåller huvud- sakligen samma fördelar vid genomförandet av föreliggande uppfinning.

Claims (10)

1. lO l5 20 25 30 35 40 78035713-9 1e i _ ._ Äêmmß-V. l. Förfarande för kontinuerlig-framställning av sockerarter genom hydrolys av lignocellulosahaltiga material med koncentrerad saltsyra i en horisontell, roterande, rörformig reaktor, k ä n n e t e c k n a t av na) att syran tillföres reaktorn för att erhålla ett vätskebad i botten av reaktorn, b) att det lignocellulosahaltiga naterialet tillföres till en ände av nämnda reaktor, ¿ c) att reaktorn roteras för cyklisk nedsänkning av materialet i syrabadet, d) att materialet samtidigt och kontinuerligt förflyttas längs reaktorn, och e) att fasta rester och vätskeformig syra innehållande sockerarter kontinuerligt uttömmes med hjälp av tyngdkraften från den motsatta änden av reaktorn.

2. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t av att man recirkulerar åtminstone en del av syran som har utnyttjats vid hydrolysen och utmatats från reaktorn för vidare användning i hydrolysprocessen. ,

3. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t av att förhållandet mellan materialet och syran i reaktorn är mellan l:5 och l:l0 beräknat på vikt. 1

4. Förfarande enligt krav lg k ä n n e t e c k n a t av att saltsyran har en koncentration av mindre än 37 vikts-%, varvid selektiv hydrolys av hemicellulosa- fraktionen i materialet utföres och varvid en lignocellulosafraktion som har bibe- hållit väsentligen samma fysikaliska form som lignocellulosamaterialet tillfört till reaktorn, uttages från reaktorn.

5. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t av att hydrolysen ut- föres i två på varandra följande, roterande, rörformiga reaktorer, varvid äter- stoden som uttages från den första reaktorn tillföres den andra reaktorn för ytterligare hydrolys.

6. Förfarande enligt krav 5, k ä n n e t e c k n a t av att saltsyran i den första reaktorn har en koncentration av mellan 30 och 37 vikts-%, och att en heterogen blandning omfattande en fast icke-hydrolyserad lignocellulosafraktion blandad med koncentrerad syra innehållande socker erhållet i den första reaktorn uttages därifrån, innefattande separering av lignocellulosafraktionen från nämnda blandning, tvättning av fraktionen med saltsyra vid en koncentration av 33-37 vikts-% och tillförsel av den tvättade fraktionen till den andra reaktorn inne- hållande saltsyra med en koncentration av 39-4l vikts-%, varvid huvudsakligen 1 fullständig hydrolys av lignocellulosafraktionen utföres så att det i den andra reaktorn skapas en ligninsuspension i koncentrerad syra innehållande de upplösta sockerarterna erhållna under den fullständiga hydrolysen. i

7. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t av att saltsyran har en koncentration av 39-41 vikts-% och att en suspension av lignin i saltsyran inne- hållande upplösta sockerarter uttages från reaktorn innefattande torkning av den resulterande suspensionen genom direkt kontakt med en varm gasström i en indunstare 10 15 20 25 30 ii 7305573-9 för att utvinna en pu1verformig b1andning omfattande iignin och sockerarterna erhä11na vid hydrolysen.

8. Förfarande en1igt krav 7, k ä n n e t e c k n a t av att sockerarterna separeras från nämnda pu1verformiga b1andning genom upptagning av denna b1andning i vatten.

9. Förfarande en1igt krav 2, k ä n n e t e c k n a t av att det 1ignoce11u1osa- ha1tiga materia1et uppdeias i fragment under passage genom reaktorn, vars största dimension är högst 1ika med 1/8 av den rörformiga reaktorns inre diameter.

10. Apparat för kontinuer1ig hydro1ys av 1ignoce11u1osaha1tiga materia1 i fast förde1ad form genom kontakt därav med koncentrerad sa1tsyra, k ä n n e- t e c k n a d av att apparaten omfattar: a) en rörformig rotationsreaktor anordnad 1ängs en huvudsak1igen horisonte11 axe1 med drivorgan för rotation av reaktorn med en reg1erad hastighet kring axe1n, b) en rörformig vägg som avgränsar reaktorn och som har en inre yta (11) ut- rustad med ett f1erta1 skov1ar (12) som skjuter ut radie11t från väggen och som är förde1ade periferie11t och 1ängs nämnda yta så att de kan höja det fasta mate- ria1et som ska11 hydro1yseras, under rotation av reaktorn; c) en tvärgående vägg (5) som definierar en in1oppsände pâ reaktorn och omfattar en centra1 öppning (6) för ti11förse1 av det fasta materia1et som ska11 hydroiyseras, varvid den motsatta änden av reaktorn är öppen för att bi1da ett fritt utiopp (7) i reaktorn; d) en vätskeförde1are (20), som medger att man kontinuer1igt kan ti11föra en bestämd mängd koncentrerad vätskeformig syra i minst en impregneringšïon (I) an- ordnad i närheten av in1oppsänden för reaktorn och försedd med en de1 av nämnda skov1ar (12); och e) en spiraiformad f1äns (13) som med ett bestämt radie11t avstånd sträcker sig ut från den inre ytan av den rörformiga väggen (2) och därvid definierar en kon- tinuer1ig spira1formad kana1 (14) som är öppen in mot nämnda horisonte11a axe1 och som innehå11er en annan de1 av nämnda skov1ar (12), och som sträcker sig 1ängs en hydro1yszon (H) be1ägen me11an impregneringszonen och reaktorns fria ut1opp, sa att f1änsen (13) kan kvarhå11a ett bad av koncentrerad syra i botten av reaktorn och kan orsaka att syran i badet föres framåt samtidigt med det fasta materia1et mot det fria ut1oppet på grund av rotationen av reaktorn.