JPH11504527A - リグノセルロース材料を迅速に酸加水分解する方法および加水分解リアクタ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、リグニンの溶解有機溶媒および強い高希釈無機酸を使用して高濃度の糖を回収することによって脱リグニン工程および糖化工程が一回の反応サイクルで実施される、リグノセルロース材料を連続的に酸加水分解する方法に関する。さらに、本発明の方法を実施する加水分解リアクタを提示する。

Description

【発明の詳細な説明】 リグノセルロース材料を迅速に酸加水分解する方法 および加水分解リアクタ 発明の分野 本発明は、木材、サトウキビのバガス、麦わら、野菜などのリグノセルロース 材料を酸加水分解し、特に糖およびリグニンを得る方法と、この方法を実施する リアクタに関する。発明の背景 加水分解の効果に関して、リグノセルロース材料は、セルロースヘミヤルロー スとリグニンとの複合体として説明することができ、さらに、タンニン、ロウ、 オイルなどより少ない有機組成物と、上記の「抽出可能な」無機物（二酸化ケイ 素、カルシウム、カリウム、ナトリウムなど、灰）とを含む。セルロース（また はグリカン、質量にして３６％ないし４０％）は、無定形（大部分はこの形態で ある）および微結晶形で存在するグルコースポリマーである。ヘミセルロース（ ３４％）はグリカン（−８％）と、キシラン（２２％）と、アラビナンおよびガ ラクタン（合計で４％）とを含む複合無定形ポリマーである。ヘミセルロースが ほぼ瞬間的に加水分解し、微結晶セルロース が酸の腐食にかなり耐え、無定形セルロースがその中間であることが示されてい る。リグニン（活性フェノール機能を含むフェニルプロペンから導かれるポリマ ー）は酸媒質には溶解しないが、ある種の有機溶媒によって溶解させることがで きる。灰は、加水分解手段ではほとんど溶解しない二酸化ケイ素とアルミニウム と酸化鉄と、酸に溶解するカリウムや酸化ナトリウムなどからなる。そのような 特性には、加水分解装置および方法に望ましい条件が必要である。 リグノセルロース材料の酸加水分解プロセスでは特に、グルコースやガラクト ースやマンノースなどのヘキソース（６炭素を含む糖）と、キシロースやアラビ ノースなどのペントース（５炭素を含む糖）と、リグニンと、フルフラールと、 ５−ヒドロメチルフルフラールと、酢酸と、メタノールが、加工中の原材料に応 じて様々な比率で生成される。 リグノセルロース材料の既知の酸加水分解プロセスは、濃縮酸を使用したプロ セスと希釈酸を使用したプロセスの２つの主要な群に分割される。 第１の群では、４０％ないし４５％の塩酸を使用する「Ｂｅｒｇｉｕｓ」プロ セスおよび「Ｕｄｉｃ Ｒｈｅｉｎａｕ」 プロセスと、７５％の硫酸を使用する「Ｒｉｇａ」プロセスが有名である。 そのようなプロセスは加水分解収量が高い（化学量論的な値の約９４％）が、 機器をそのような強い濃縮酸に耐える材料で構築する必要があるので、機器に対 するかなりの投資が必要になる。また、前記酸の取扱いのために、プロセスの実 施は極めて困難になる。 前述の欠点を解消するために開発された希釈酸を使用するプロセスのうちで「 Ｓｃｈｏｅｌｌｅｒ」プロセスについて述べる必要がある。このプロセスによれ ば、木材がパーコレータ内で硫酸によって１３４℃で加熱され、したがって反復 抽出を通じて、結果として得られる加水分解溶液中で濃度が２％ないし４％の糖 が得られる。 このプロセスがバッチ手順で実施され、商業的に期待されているよりもかなり 低い収量を与えることは明白である。 前述の希釈酸を用いたプロセスを改良するために、米国のＬａｂｏｒａｔｏｒ ｙ ｏｆ Ｆｏｒｅｓｔ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社によって「Ｍａｄｉｓｏｎ」と呼 ばれるプロセスが開発されている。このプロセスは、乾燥処理済み材料１トン当 たり１８ ｍ³の範囲内の０．６％希硫酸を使用し、３時間ないし５時間にわたって行われ 、最大収量はその化学量論的な値の６７％に達する。「Ｍａｄｉｓｏｎ」プロセ スは「Ｓｃｈｏｌｌｅｒ」プロセスと比べて大幅に向上しているが、収量は依然 として、望ましい値よりも低い。さらに、このプロセスの実施時に使用される温 度が高いので、希酸を使用するときでも、装置をチタンやジルコニウムなど特殊 な材料で製造しなければならず、したがって、強酸を使用するプロセスにおける 投資よりも低いとはいえ投資価額が増大する。 各タイプのプロセスに特有のものであり、共に共通の問題を有する前述の欠点 の他に、酸加水分解プロセスの糖化工程時に、脱リグニンがほとんど行われず、 リグニンが粘状で装置内に保持され、バッチプロセスで取り出され、そのため連 続糖化ステップと不連続リグニン回収ステップを管理しそれらを単一のプロセス ルーチンとして統合するという他の問題が生じる。脱リグニンと糖化を同時に行 う連続リグノセルロース材料酸加水分解プロセスを得るための努力の結果、高温 および高圧で、有機溶媒によって脱リグニンおよび糖化を通じて木材および他の リグノセルロース材料からリグニンおよび糖を生成する連続逆流 プロセスが開発された。そのようなプロセスは基本的に、粉砕されたリグノセル ロース材料をリアクタの端部から連続的に導入することと、大量の有機溶媒と少 量の水と少量の無機酸とを含む蒸解液をリアクタの他端から逆流導入することと 、前記リグノセルロース材料を前記蒸解液に接触させることと、蒸解液を、糖お よび粉砕されたリグノセルロース材料の残留物質と混合し糖および残留物質を溶 解させた後に回収することとを含む。 そのようなプロセスでは、高度のリグニン回収および糖化が行われるが、その ような性能は定量的には開示されていない。さらに、このプロセスを実験室規模 で実施した場合には多数の向上可能性が示されているが、より大規模な脱リグニ ンまたは糖化がリアクタの各レベルで異なるように行われるため、かつ当該のプ ロセスでは蒸解液の供給および蒸解液からの生成物の回収が固有の流量で行われ ることを考慮すると、リアクタの高さに沿った溶媒および試薬の温度条件および 濃度条件は事実上、偶然なものであり、したがって反応酸を過度に供給せずにリ グノセルロース材料を完全に転化すると共に、セルロース材料の加水分解から得 られた糖の分解を防止するようにプロセスを正確に制御することは困難であり、 場合によっては不可能である。発明の開示 したがって、本発明の目的は、リアクタのいくつかのレベルで厳密に制御され る溶媒および試薬の温度パラメータおよび濃度パラメータに応じてリグノセルロ ース材料の脱リグニンと糖化を同時に行う水溶媒系を使用してリグノセルロース 材料を迅速に酸加水分解して、リグニンを溶解させ糖を最大限に転化し、同時に 、形成された糖の熱分解を実質的に回避する方法を提供することである。 本発明の目的は、上記で開示したリグノセルロース材料の高速酸加水分解リア クタを提供することでもある。 本発明の上記およびその他の目的および利点は、以下のステップを含む、セル ロース部分とリグニン部分とを含むリグノセルロース材料を迅速に酸加水分解す る方法を提供することによって達成される。 （ａ）予熱され加水分解に関して受け入れられる粒子の寸法に粉砕されたリグ ノセルロース材料の一様な流れを加圧リアクタの頂部から連続的に供給するステ ップと、 （ｂ）リアクタのそれぞれの異なるレベルで、溶液の大部分を占めるリグニン 溶解有機溶媒および水と溶液の小さな部分を 占める強無機酸高希釈液とを含む水溶媒系の複数の流れに前記リグノセルロース 材料を接触させ、セルロース部分反応生成物を含む加水分解抽出物およびリグニ ン溶液と、非反応材料と非溶解材料とを含む固相の形で、セルロース材料を反応 させそれと同時にリグニンを溶解させるステップと、 （ｃ）前記固相をリアクタの底部に堆積するように保持するステップと、 （ｄ）（ｂ）でリアクタのそれぞれの異なるレベルで得られた液相の制御され た流れを、妥当に調整された温度になるように再循環し、この流れを、対応する 水溶媒流に取り込み、リアクタの前記各レベルで、セルロース材料を反応させリ アクタのそれぞれのレベルに存在するリグニンを溶解させるのに適切な有機溶媒 および強無機酸の温度および濃度を与えるステップと、 （ｅ）リアクタの前記レベルから前記液相の残留部分を回収し、前記リアクタ の出口で温度を急激に低下させてセルロース部分の前記反応生成物の分解反応を 回避し、溶媒の蒸発を通じてセルロース部分の反応生成物およびリグニンの濃縮 物を得るステップと、 （ｆ）デカンテーションによって前記リグニンを分離するス テップと、 （ｇ）セルロース部分の反応生成物の前記濃縮物を後続のプロセスステップに 移すステップ。 本発明は、第二の態様では、長手方向拡張部に沿って、複数の加水分解抽出物 キャプテーションと、リグノセルロース材料を連続的にリアクタに供給するリグ ノセルロース材料供給開口部と、リアクタ内で水溶媒とリグノセルロース材料を 密に接触させるようにリアクタに水溶媒を連続的に供給する複数の水溶媒供給チ ューブと、それぞれ、加水分解抽出物キャプテーションを通じて、前記リアクタ から加水分解済み抽出物を受け取りこの抽出物を選択的かつ制御可能にリアクタ に再供給し、あるいは流量制御手段を通じて後続のプロセスステップへ送るため に少なくとも一つの加水分解抽出物キャプテーションに流体接続された、複数の 流体循環路とを組み込んだ垂直管状本体を備える、前述のリグノセルロース材料 を迅速に酸加水分解する方法を実行する加水分解リアクタに関する。 実際には、リグノセルロース材料を酸加水分解する方法は特に、高希釈酸を使 用し、そのため特殊で非常に高価な材料で構成された機器を必要とせず、脱リグ ニンステップと糖化ステッ プが同時に実行され、したがって機器の必要な数量が削減され、得られた糖の劣 化が最も起こりにくい温度条件の下でプロセスが実行されるという長所を有する 。リアクタから流出する加水分解抽出物が部分的に再循環されることに鑑みて、 試薬なしで、水溶媒に取り込まれる新しい試薬の所与の供給に対する希釈液とし て働く、再循環物の流量および温度を単に調整することによって、リアクタの各 レベルで供給される試薬の濃度および温度を厳密に調整することが可能である。 リアクタ出口で加水分解抽出物が急速に冷却されることは、溶媒を迅速に、場合 によってはほぼ瞬時に蒸発させ、それによって前述の糖の劣化反応を凍結するプ ロセスの特徴である。さらに、質量にして１５％ないし３０％の溶媒が蒸発する ため、蒸留塔の負荷が低減され、したがってコストが削減される。また、前述の プロセスでは、回収レベルが最大で８５％に達し、糖濃度が最大で３５％に達す る。このような値は既知のプロセスでは達成されていない。本発明では、達成さ れる糖の濃度が、従来開示されたプロセスの７倍以上である。 本明細書で提案する方法は、他の態様では、極めて高速であり、リグノセルロ ース材料の酸加水分解に関して知られている 最短時間は３時間ないし５時間の範囲であるが、本発明のプロセスは１０分ない し４０分で終了し、したがって１ｍ³および１時間当たりに処理される乾燥材料 のトン数で表されるリアクタおよびその補助機器の生産性が７倍ないし１８倍に 増大し、それに比例して装置投資の回収時間が短縮される。 本発明を添付の図面に関して説明する。図面の簡単な説明 第１図は、提案した高速加水分解方法を実行するために開発されたリアクタの 概略縦断面図である。 第２図は、第１図で円で囲んだ細部による、本発明のリアクタの加水分解抽出 物キャプテーションの構造の拡大図である。 第３図は、本発明の方法のフローチャートである。発明の最適な実施形態 処理すべきリグノセルロース材料のセルロース組成物はそれ自体のヘミセルロ ース部分を含むが、下記の開示を簡略化するために、「セルロース部分」の表現 を使用して前記両方の部分をその群として参照する。 本発明の方法のリグノセルロース材料の脱リグニン工程および糖化工程は、前 記リグノセルロース材料を構成するセルロー ス部分を反応させ、それと同時にやはり前記リグノセルロース材料を構成するリ グニン部分を溶解させるように形成された水溶媒系を使用してリアクタ１０内で 単一のステップで実施され、それによって、後で回収される前記セルロース部分 の加水分解生成物、主として糖とリグニン溶液とを含む液相または抽出物と、前 記リアクタ１０の底部に堆積する非反応物質および非溶解物質、主として無機物 を含む固相が得られる。 提案した方法が連続的なプロセスである場合、リグノセルロースと水溶媒の供 給は共に一定であり一様でなければならない。そのため、前記水溶媒とリグノセ ルロース材料との十分な接触表面を確保すると共に、リアクタ入口での材料に対 する障害を回避するために、材料は、加水分解に関して受け入れられる粒子の寸 法に達するまで粉砕される。 次に、供給するリグノセルロース材料を８０℃ないし１８０℃、好ましくは１ ００℃ないし１５０℃に予熱し、植物繊維を軟化させ、吸蔵されている気泡を排 除し、それによって水溶媒の浸透、したがってリアクタ１０内でのリグニンの溶 解が促進され、セルロース部分は迅速にかつ効率的に酸の浸食を受けることがで きる。 水溶媒システムは、前述のように機能するために、炭素、二つないし六つの炭 素原子のケトンと、それらの混合物、好ましくはメタノールやエタノールやアセ トンなど、またはそれらの混合物と、より好ましくはアセトンとからなる群から 選択された４０ないし９０体積％好ましくは５０ないし８０体積％のリグニン溶 解有機溶媒と、１０ないし６０体積％、好ましくは２０ないし５０体積％の水と 、水溶媒系に対して０．０１Ｎないし０．１Ｎ、好ましくは０．０２Ｎないし０ ．０５Ｎの濃度を与えるような量の硫酸、塩酸、リン酸など、またはそれらの混 合物（好ましくは、硫酸）からなる群から選択された強無機酸とを含む。 リグノセルロース材料の脱リグニンおよび糖化ステップは、リアクタ１０の各 レベルで異なるように処理される。原材料と水溶媒に対してそれぞれの異なる濃 度の試薬酸を与えるべきであり、リアクタの各レベルでそれぞれの異なる反応温 度を与えるべきであり、そのようなパラメータの調整は、提案した方法の基本的 な特性であるステップ、すなわち反応酸なしにリアクタ１０から流出する加水分 解抽出物の一部の再循環を通じて実施される。新しい水溶媒が一定の温度および 濃度で導入される ので、再循環される抽出物の温度と、抽出物および新しい水溶媒の流量を単に調 整することによって、酸濃度は、リアクタ１０の供給リグノセルロースのセルロ ース部分と反応するのに必要最低限の濃度に調整される。 一般に、脱リグニンおよび糖化ステップは、リアクタ１０内で１６０℃ないし ２５０℃、好ましくは１８０℃ないし１９０℃の温度で、有利には２０ｂａｒな いし４０ｂａｒ、好ましくは２０ｂａｒないし３０ｂａｒの圧力で実施される。 供給された水溶媒およびリグノセルロース材料は、処理すべきヒドロセルロース 材料１トンに対して水溶媒の径方向流が２Ｍ³ないし１８Ｍ³、好ましくは３Ｍ³ ないし１０Ｍ³の比率になるように均等に分配される。そのような条件の下では 、両方の流れが密に接触し、前述の液相および固相が得られる。形成される糖の 顕著な劣化を防止するために、前記の液相または抽出物はただちに高速溶媒蒸発 器（瞬間蒸発器）へ移され、温度を急激に低下させる。 脱リグニンおよび糖化ステップで得られた抽出物は、妥当に冷却され、好まし くは濾過され、蒸留塔へ移され、そこで大量の溶媒を抽出することによって濃縮 され、プロセスに再循環さ れる。このように得られた濃縮抽出物は第一のデカンタで受容され、そこでリグ ニンを含む下部層と、開始リグノセルロース材料に応じて重量にして最大３５％ の糖を含む濃縮物または液を画定する上部層と、糖化反応の結果として得られる 残留生成物と、溶媒の回収によって不溶性にされたリグニン堆積物に分離される 。 第二の構成では、濃縮されデカンテーションされた抽出物を、第３図に点線で 示した第二のデカンタへ移すことができる。 デカンテーションされたリグニンは回収され、少なくとも部分的に乾燥され、 ２４．４ＭＪ／ＫＧという低い発熱量（ＰＣＩ）鑑みて燃料から、低灰（０．３ ０％）低硫黄（０．１４％）試験まで、いくつかの応用例で使用することができ 、場合によっては反応性が高いので（フェノールの代わりに）フェノール樹脂の 製造用の原材料として使用することもできる。 この液は、残留生成物を回収するために後に続く工程に移される。 液相を濃縮する前のステップで、溶媒の抽出工程を、リグニンが蒸留ステップ に移されるように調整し、それによって、通常、大部分の既知のプロセスで起こ る、機器の堆積物を回避す ることが非常に重要である。本発明は、最終的にわずかに修正され当技術分野で すでに知られているレベルを上回る収量レベルを達成する従来型の機器で実施す ることができるが、最良の結果は、本発明の方法を実施するために特別に開発さ れたリアクタ１０で達成されている。 第１図によれば、加水分解リアクタ１０は、内部に前記のリアクタ１０の対応 するレベルにおいて、各加水分解抽出物キャプテーションが、好ましくは前記リ アクタ１０の材料と同じ材料で構成され、溶接などによってリアクタの内壁に組 み込まれ、ほぼ平行でありリアクタの内部縁部から離隔して配設された二つのフ ィルタ支持リング１２と、ステンレススチールなど適切な材料で構成され、ネジ 止めなどによって固定され、さらにメッシュタイラーが１６ないし２００であり 、好ましくは１００メッシュタイラーである円筒形濾過スクリーン１３とによっ て画定された、複数、好ましくは６つの加水分解抽出物キャプテーション１１と 、リアクタ１０の壁上に設けられ、前記濾過スクリーン１３に対して半径方向に 配設され、前記のリアクタ１０の内部と外部との間の流体接触を可能にするオリ フィス（図示せず）とを組み込んだ、ステンレススチールなど適切な 金属材料で構成された垂直円筒形管状本体を備える。 リアクタ１０には、頂部から、リグノセルロース材料供給開口部１４を通じて リグノセルロース材料を供給し、リアクタと同心でありリアクタの内部に配置さ れ、外側から内側へ長さが増加し、自由端部が閉鎖され、それぞれ、前記のリア クタ１０内部で水溶媒を半径方向へリグノセルロース材料に噴霧し水溶媒とリグ ノセルロース材料を密に接触させるように複数の横方向噴霧オリフィス１６を備 える、複数、好ましくは３本の水溶媒供給チューブ１５ａ、１５ｂ、１５ｃを通 じて水溶媒を供給することが好ましい。 外部では、それぞれの２つの隣接する加水分解抽出物キャプテーション１１が 、互いに平行に連結され、リアクタ１０内のそれぞれのオリフィスを通じて、循 環ポンプ２を含む対応する流体循環路１に流体連結され、循環ポンプの下流側で 、前記の流体循環路１が枝分かれしてリアクタ再供給チューブ１７およびリアク タ出口チューブ１８を画定しており、両方のチューブ内の流れは、チューブ１８ に設けられた弁１９など適切な流量制御手段を通じて選択的に制御することがで きる。 前述の加水分解リアクタ１０は液で充たす動作をし、リアク タは、上部キャプテーション１１が覆われるまで液体媒質で充たされ、そのよう なレベルは、プロセスが連続的なものである場合、リアクタ１０に流入するリグ ノセルロースおよび水溶媒の総供給量が、出口チューブ１８を通じて回収される 生成物の体積と実質的に同じになるので一定である。前述の構成によれば、リア クタ１０は最初に液で充たされなければならず、所望のレベルが達成されるまで リアクタに水溶媒を供給しなければならない。それに続いて、供給開口部１４を 通じ、それぞれ、供給チューブ１５ａ、１５ｂ、１５ｃを通じて、リグノセルロ ース材料および水溶媒をリアクタ１０に供給することによってプロセスが開始さ れる。リグノセルロース材料は、リアクタ１０内で水溶媒流を通じて降下し、噴 霧オリフィス１６を通じてリアクタから噴霧されるにつれて、しだいに消費され 、セルロース部分が加水分解されて糖が形成され、それに対してリグニンは溶解 し、結果として得られる液体混合物は加水分解抽出物を画定し、いくつかのキャ プテーション１１を通じてリアクタ１０から汲み出される。各流体循環路１はこ のように、半侵食された原材料を含む固体材料が濾過スクリーン１３によって保 持され、水溶媒液流による撹拌のためにスクリーンから分離され、反応 媒質に戻る場合に、濾過された加水分解抽出物流、言い換えればほぼ固体材料が 除去された加水分解抽出物流を受容する。植物の無機物組成物は、植物が溶解す るときに分離され、リアクタ１０の底部に堆積する。前述のように、リアクタ１ ０の特定のレベルで得られた加水分解抽出物は、対応する流体循環路１を通じて 送られ、その一部は、対応するリアクタ再供給チューブ１７を通じて再循環され 、それぞれの水溶媒供給チューブ１５ａ、１５ｂ、１５ｃ内で供給水溶媒に取り 込まれる。そのため、反応酸を含まない加水分解抽出物は、新しい水溶媒を希釈 し、水溶媒の酸濃度を、リアクタ１０のそのレベルでの供給原材料のセルロース 部分に反応するのに必要最低限の濃度に調整する。 加水分解リアクタ１０内のプロセスの熱制御はまた、再循環加水分解抽出物流 を通じて行われる。そのため、リアクタ供給チューブ１７は、スチームシャツな ど適切な加熱手段Ａを備え、各加熱手段は、それぞれの水溶媒供給チューブ１５ ａ、１５ｂ、１５ｃの出口で、リアクタ１０のそのレベルで必要な所望のプロセ ス温度を与えるように、対応するリアクタ供給チューブ１７の抽出物流を制御可 能に加熱する。 加水分解抽出物の他の非循環部分は、対応する出口チューブ１８を通じて回収 され、温度が急激に低減され、その結果溶媒を蒸発させることによって濃縮され る。このように濃縮された加水分解抽出物は、後続の処理へ送られる。 上記で図示し説明した構成では、リアクタ１０は、それぞれの２つの隣接する キャプテーションが、互いに平行に流体接続され、それぞれ、前記リアクタ１０ に設けられた対応するオリフィスを通じてそれぞれの循環路１に接続された、六 つのキャプテーション１１を備え、循環路１は、対応する水溶媒供給チューブ１ ５ａ、１５ｂ、１５ｃに流体接続される。 そのような構成は、一般に使用されているリグノセルロース原材料の処理に関 するかぎり、かつ最終製品に一般に受け入れられている仕様のために、低製造コ ストおよび低設置コストと高動作性能の兼ね合いを図るので好ましい。 しかし、原材料または最終製品に関する特定の要件のために、この加水分解リ アクタに、下記のようないくつかの修正を施すことができる。 − 加水分解抽出物キャプテーションの数を増減させる。 − 各加水分解抽出物キャプテーションに複数のリアクタ出 口オリフィスを備え、このオリフィスを対応するコレクタによって流体循環路に 接続することができる。 − 対応する濾過スクリーンを下向きに傾斜させ、それによって二酸化ケイ素 の沈殿を推進するように、各加水分解抽出物キャプテーションの上部フィルタ支 持リングの直径を大きくすることができる。 − 個別の流体循環路、水溶媒供給チューブ、個別のリアクタ出口チューブを 設けて、それらに各加水分解抽出物キャプテーションを接続することができる。 − 各流体循環路を三つ以上の加水分解抽出物キャプテーションに接続するこ とができる。 リアクタ１０の底部に堆積した二酸化ケイ素を自然に回収できるように、リア クタ１０には排出口３が備えられている。 本明細書で提案したプロセスのための加水分解リアクタ１０をたとえばステン レス鋼３１６Ｌで構成することができ、必要に応じて、高希釈硫酸を使用すると きは、構成材料は、ニオブやチタンやジルコニウムなどの保護金属で覆われた炭 素鋼でよい。 提案した加水分解方法をよりよく理解していただくために、 第３図に、可能な処理シーケンスを含むフローチャートを表す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．セルロース部分とリグニン部分とを含むリグノセルロース材料を迅速に酸 加水分解する方法であって、 （ａ）予熱され加水分解に関して受け入れられる粒子の寸法に粉砕されたリグ ノセルロース材料の一様な流れを加圧リアクタ（１０）の頂部から連続的に供給 するステップと、 （ｂ）リアクタ（１０）の異なるレベルで、溶液の大部分を占めるリグニン溶 解有機溶媒および水と、溶液の小さな部分を占める強無機酸高希釈液とを含む水 溶媒系の複数の流れに前記リグノセルロース材料を接触させ、セルロース材料を 反応させそれと同時にリグニンを溶解させ、セルロース部分の反応生成物を含む 加水分解抽出物およびリグニン溶液の形の液相と、非反応材料と非溶解材料とを 含む固相とを得るステップと、 （ｃ）前記固相を前記リアクタ（１０）の底部に堆積するように保持するステ ップと、 （ｄ）（ｂ）でリアクタ（１０）の異なるレベルで得られた液相の制御された 流れを、妥当に調整された温度になるように再循環し、前記流れを、対応する水 溶媒流に取り込み、リアク タの前記レベルで、セルロース材料を反応させリアクタのそれぞれのレベルに存 在するリグニンを溶解させる有機溶媒および適切な強無機酸の温度および濃度を 与えるステップと、 （ｅ）リアクタ（１０）の前記レベルから前記液相の残留部分を回収し、前記 リアクタ（１０）の出口で温度を急激に低下させてセルロース部分の前記反応生 成物の分解反応を回避し、溶媒の蒸発によってセルロース部分の反応生成物およ びリグニンの濃縮物を得るステップと、 （ｆ）デカンテーションによって前記リグニンを搬送するステップと、 （ｇ）セルロース部分の反応生成物の前記濃縮物を後続のプロセスステップに 移すステップとを含むことを特徴とする方法。 ２．液相の残留部分が前記液相の循環流から回収されることを特徴とする請求 の範囲第１項に記載の方法。 ３．液相の再循環流に取り込まれた水溶媒系が、径方向流に従ってリグノセル ロース材料に接触することを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。 ４．リアクタ（１０）の様々なレベルでの適切な温度が、液相の対応する再循 環流を加熱することによって得られることを 特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。 ５．水溶媒系が、一つないし四つの炭素原子を含むアルコールや二つないし六 つの炭素原子のケトンなど、またはそれらの混合物からなる群から選択された４ ０ないし９０体積％の有機溶媒と、１０ないし６０体積％水と、前記水溶媒系に 対して０．０１Ｎないし０．１Ｎの濃度を与えるような量の、硫酸、塩酸、リン 酸など、またはそれらの混合物からなる群から選択された強酸とを含むことを特 徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。 ６．水溶媒系が、メタノールやエタノールやアセトンなど、またはそれらの混 合物からなる群から選択された５０ないし８０体積％の有機酸と、２０ないし５ ０体積％水と、前記水溶媒に対して０．０１Ｎないし０．０５Ｎの濃度を与える ような量の硫酸とを含むことを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。 ７．有機酸がアセトンを含むことを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法 。 ８．リアクタ（１０）の圧力が２０ｂａｒないし４０ｂａｒであることを特徴 とする請求の範囲第１項に記載の方法。 ９．リアクタ（１０）の圧力が２０ｂａｒないし３０ｂａｒであることを特徴 とする請求の範囲第１項に記載の方法。 １０．リグノセルロース材料が８０℃ないし１８０℃の範囲の温度で予熱され ることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。 １１．リグノセルロース材料の供給が１００℃ないし１５０℃の範囲の温度で 予熱されることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。 １２．リアクタ（１０）のいくつかのレベルでの温度が１６０℃ないし２５０ ℃であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。 １３．リアクタ（１０）のいくつかのレベルでの温度が１８０℃ないし１９０ ℃であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。 １４．請求の範囲第１項から第１３項のいずれか一項で規定された脱リグニン および糖化ステップを実行する加水分解リアクタであって、長手方向拡張部に沿 って、複数の加水分解抽出物キャプテーション（１１）と、リアクタ内で前記水 溶媒と前記リグノセルロース材料を密に接触させるようにリグノセルロ ース材料を連続的に前記リアクタ（１０）に供給するリグノセルロース材料供給 開口部（１４）と、それぞれ、加水分解抽出物キャプテーションを通じて、前記 リアクタ（１０）から加水分解済み抽出物を受け取り前記抽出物を選択的かつ制 御可能にリアクタに再供給し、および／または流量制御手段（１９）を通じて後 続のプロセスステップへ送るように少なくとも一つの加水分解抽出物キャプテー ション（１１）に流体接続された、複数の流体循環路（１）とを組み込んだ垂直 管状本体（１０）を備えることを特徴とするリアクタ。 １５．各加水分解抽出物キャプテーション（１１）が、ほぼ水平で平行であり 、リアクタ（１０）の内壁に間隔を置いて固定され、メッシュタイラーが１６な いし２００の円筒形濾過スクリーン（１３）を支持し、その内部端に固定する、 二つのフィルタ支持リング（１２）と、前記リアクタ（１０）の壁上に設けられ 、前記濾過スクリーン（１３）に対して半径方向に位置決めされ、それによって リアクタ（１０）の内部とそれぞれの流体循環路（１）の間を流体連通させる、 オリフィスとを備えることを特徴とする請求の範囲第１４項に記載のリアクタ。 １６．濾過スクリーン（１３）がメッシュ１００を有するこ とを特徴とする請求の範囲第１５項に記載のリアクタ。 １７．リグノセルロース材料供給開口部（１４）が、リアクタ（１０）の頂部 に設けられ、前記水溶媒供給チューブ（１５ａ、１５ｂ、１５ｃ）が、リアクタ と同心でありリアクタの内部に配置され、外側から内側へ長さが大きくなり、端 部で閉鎖され、それぞれ、前記水溶媒材料を半径方向へ前記リグノセルロース材 料に対して噴霧することによって前記リグノセルロース材料と前記水溶媒材料を 密に接触させる、複数の横方向噴霧オリフィス（１６）を備えることを特徴とす る請求の範囲第１５項に記載のリアクタ。 １８．流体循環路（１）が、対応する加水分解抽出物流を流体循環路から受容 する二つの隣接する加水分解抽出物キャプテーション（１１）に接続され、前記 加水分解抽出物を循環ポンプ（２）自体の下流側に変位させる循環ポンプ（２） を含み、前記流体循環路（１）が分岐し、したがって、対応する水溶媒再供給チ ューブ（１５ａ、１５ｂ、１５ｃ）を通じて前記リアクタに抽出物を再供給する リアクタ再供給チューブ（１７）と、抽出物を前記リアクタ（１０）の次のプロ セスステップへ送るリアクタ出口チューブ（１９）とを画定し、前記再循環チュ ー ブ（１７）および出口チューブ（１８）内の流れが、出口チューブ上に取り付け られた弁（１９）によって選択的に制御されることを特徴とする請求の範囲第１ ５項に記載のリアクタ。 １９．リアクタの各再供給チューブ（１７）が、再循環加水分解抽出物流を制 御可能に加熱する対応する加熱手段（Ａ）を備えることを特徴とする請求の範囲 第１８項に記載のリアクタ。 ２０．リアクタ（１０）が、少なくとも上部加水分解抽出物キャプテーション （１１）が覆われるまで液で充たす動作をすることを特徴とする請求の範囲第１ ５項に記載のリアクタ。