FI105187B - Menetelmä trimetyylialumiinin valmistamiseksi metyylialumiinikloridien reaktiolla natriumin kanssa kiintoainereaktoreissa - Google Patents
Menetelmä trimetyylialumiinin valmistamiseksi metyylialumiinikloridien reaktiolla natriumin kanssa kiintoainereaktoreissa Download PDFInfo
- Publication number
- FI105187B FI105187B FI931814A FI931814A FI105187B FI 105187 B FI105187 B FI 105187B FI 931814 A FI931814 A FI 931814A FI 931814 A FI931814 A FI 931814A FI 105187 B FI105187 B FI 105187B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- sodium
- trimethylaluminum
- reaction
- chlorides
- reactor
- Prior art date
Links
- 239000011734 sodium Substances 0.000 title claims abstract description 29
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 title claims abstract description 28
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 28
- JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N trimethylaluminium Chemical compound C[Al](C)C JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 28
- YSTQWZZQKCCBAY-UHFFFAOYSA-L methylaluminum(2+);dichloride Chemical class C[Al](Cl)Cl YSTQWZZQKCCBAY-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 16
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims description 15
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 7
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract 2
- JGHYBJVUQGTEEB-UHFFFAOYSA-M dimethylalumanylium;chloride Chemical compound C[Al](C)Cl JGHYBJVUQGTEEB-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 13
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 2
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 abstract 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 7
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 5
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 5
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- CXWXQJXEFPUFDZ-UHFFFAOYSA-N tetralin Chemical compound C1=CC=C2CCCCC2=C1 CXWXQJXEFPUFDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- HYZXMVILOKSUKA-UHFFFAOYSA-K chloro(dimethyl)alumane;dichloro(methyl)alumane Chemical compound C[Al](C)Cl.C[Al](Cl)Cl HYZXMVILOKSUKA-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- DIOQZVSQGTUSAI-UHFFFAOYSA-N decane Chemical compound CCCCCCCCCC DIOQZVSQGTUSAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910001515 alkali metal fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001618 alkaline earth metal fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- BABMCXWQNSQAOC-UHFFFAOYSA-M methylmercury chloride Chemical compound C[Hg]Cl BABMCXWQNSQAOC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000375 suspending agent Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/06—Aluminium compounds
- C07F5/061—Aluminium compounds with C-aluminium linkage
- C07F5/062—Al linked exclusively to C
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
- Polymerization Catalysts (AREA)
Description
1 105187
Menetelmä trimetyylialumiinin valmistamiseksi metyyllalu-mllnlklorldlen reaktiolla natriumin kanssa kiintoalnereak-torelssa 5 Trimetyylialumiini (TMA) saavuttaa lisääntyvässä määrin kiinnostusta monipuolisten käyttömahdollisuuksiensa ansiosta puolijohde-elektroniikan, galvaanisen aluminoin-nin samoin kuin polyolefiinien valmistuksen yhteydessä katalyysin alalla.
10 Kirjallisuudessa kuvataan lukuisia menetelmiä TMA:n valmistamiseksi. Esimerkkeinä mainittakoon US-pa tentti julkaisu 2 744 127; US-patenttijulkaisu 2 839 556; Adv. Inorg. Chem. Radiochem. 7 (1967) 269; K. Ziegler, Organo-met. Chem., ACS Monograph nro 147 (1960) 197.
15 Teollisessa mitassa TMA:ta valmistetaan tavallises ti pelkistämällä metyylialumiiniklorideja, edullisesti di-metyylialumiinikloridia (DMAC), sulatetulla metallisella natriumilla inerttiin hiilivetyyn, kuten tetraliiniin, n-dekaaniin, n-heptaaniin jne., dispergoituina reaktioyh-20 tälön (1) mukaisesti.
3 Me3_xAlClx + 3x Na -* (3-x) Me3Al + x Ai + 3x NaCl (1) » · · · Käytettäviin metyylialumiiniklorideihin kuuluvat 25 dimetyylialumiinikloridi (DMAC) samoin kuin metyylialumii- » · · niseskvikloridi.
• .. . Passivoitumisilmiöiden vuoksi, jotka ovat seurausta • · · '\/m reaktion sivutuotteiden (NaCl, Ai) saostumisesta natriumin • · · ’»* ' pinnalle, saannot ovat kuitenkin keskinkertaisia (47 - 30 85 %) ja saadussa TMA:ssa on epäpuhtauksina DMAC-lähtöai- «·· *...· ne jäännöksiä ja usein suurina määrinä suspendointiapuai- neena käytettyä inerttiä hiilivetyä. Lisäksi ympäristö-kuormitus- ja työturvallisuussyistä pyritään kokonaan luo- « · purnaan helposti syttyvistä ja toksikologisesti haitalli- 35 sista liuotteista.
• · • · · • · · • * · » • · 2 105187
Natriumylimäärän käyttö edistää kompleksisten al-kyylien muodostumista, mikä pienentää edelleen saantoa: 4 Me3Al + 3 Na -1 3 NaAlMe4 + AI (2) 5
Lisäksi havaitaan sisällytetyn natriumin aiheuttamia karstoittumia reaktorissa samoin kuin jätteenkäsittely- ja turvallisuusongelmia. US-patenttijulkaisussa 5 015 750 kuvataan menetelmää, jolla saadaan TMA:ta metyy-10 lialumiiniklorideista ja natriumista noin 90 %:n saannolla ilman natriumylimäärän käyttöä. Tuote sisältää vain noin 0,03 % klooria ja synteesi vaatii selvästi vähemmän sus-pendointiapuainetta kuin vertailukelpoiset prosessit. Mainitunlaisia positiivisia tuloksia saavutetaan kuitenkin 15 vain, kun läsnä on 1 - 10 % katalyyttejä, kuten alkali-tai maa-alkalimetallifluorideja, jotka puolestaan täytyy ottaa huomioon jätteiden käsittelyn yhteydessä.
Lisäksi ehdotetun menettelytavan yhteydessä DMAC ja natrium annostellaan rinnakkain. Tällöin natrium annostel-20 laan kaasutilan kautta nesteen pinnalle. Jos natrium ja-kautetaan esimerkiksi sekoittimen avulla reaktorin seinämälle nestepinnan yläpuolelle, reagoi natrium heti kaasu- y faasissa olevan DMAC:n kanssa. Tässä aina toistuvassa pro- »11« sessissa muodostuu suuria kerrostumia.
25 Nyt on yllättävästi havaittu, että nämä menetelmä- « i « tekniset epäkohdat voidaan voittaa käyttämällä kiintoaine- • · ,, . reaktoreja. Tämä ei ollut odotettavissa näille reaktoreil- » » · #t;’ le ominaisen alhaisen sekoitusnopeuden vuoksi, koska nat- I · · *·1 ' riumin tai magnesiumin riittävän yhtenäisellä jakautumi- 30 sella reaktioseokseen on tunnetusti erityinen vaikutus • 1 · :...· lopputuotteen laatuun.
Tämä keksintö koskee siten menetelmää trimetyyli-:1·, alumiinin valmistamiseksi metyylialumiiniklorideista ja natriumista tai magnesiumista, jolle menetelmälle on tun- • · « « · • · · # · · • · 1 »Il · 3 105187 nusmerkillistä, että komponentit saatetaan reagoimaan kiintoainereaktorissa.
Keksintö koskee lisäksi menetelmää trimetyylialu-miinin valmistamiseksi, jolle on tunnusmerkillistä, että 5 metyylialumiinikloridien, edullisesti dimetyylialumiini-kloridin, ja natriumin tai magnesiumin annetaan reagoida 4-8 tuntia lämpötilassa 100 - 190 °C paineen 0-5 baaria vallitessa kiintoainereaktorissa ja poistetaan muodostunut trimetyylialumiini tislaamalla.
10 Keksinnön muut kohteet esitetään patenttivaatimuk sissa.
Kiintoainereaktoreita ovat tämän keksinnön mielessä reaktorit, jotka rakenteensa perusteella soveltuvat runsaasti kiintoainetta sisältävien seosten tai kuivaseosten 15 sekoittamiseen.
Reaktorien, jotka pystyvät suoriutumaan tästä tehtävästä, täytyy täyttää seuraavia erityisehtoja:
Sekoituselimen täytyy olla teholtaan ja rakenteeltaan sopiva tähän erityistehtävään, ts. sekoittimen akse-20 lilla olevien sekoituselementtien lukumäärän ja järjestelyn täytyy taata reaktorin sisällön riittävä sekoitus; erityisen tärkeää on tässä yhteydessä, että reaktorin sei-nämä samoin kuin sekoittimen akselin pinnat pidetään va-·;· paina kiintoainekerrostumista ja -karstoista, sillä muuten 25 ei pystytä saavuttamaan homogeenista sekoittumista. Kek- • sinnön mukaisesti edullisesti käytettävän laitteen, Disco- • · ..t.t therm DTB 20:n (valmistaja List, Sveitsi) ollessa kyseessä · tämä ominaisuus saavutetaan reaktorin vuoraukseen lisäksi • · * kiinteästi asennetuilla koukuilla, jotka sen ansiosta, 30 että niiden etäisyys pyöriviin sekoituselementteihin on • · · pieni, saavat aikaan reaktion aikana muodostuvien agglome-
• M
raattien rikkoutumisen uudelleen näillä alueilla esiinty- e iv. vän korkean leikkausrasituksen vuoksi. Etua on lisäksi _>«, siitä, että reaktorin seinämän lisäksi myös sekoitusakse- I < « · • · · • · · M« * « · « 105187 lia voidaan kuumentaa, koska se vähentää karstaa ja kerrostumia.
Keksinnön mukaisessa menetelmässä lähtöaineena käytettävä dimetyylialumiinikloridi samoin kuin metyylialu-5 miiniseskvikloridi ovat kaupallisesti saatavissa olevia tuotteita.
Magnesiumina käytetään kaupallisesti saatavissa olevia jauhelaatuja, edullisesti sellaisia, joiden puhtausaste on >99 % ja hiukkaskoko <100 pm, erityisesti 10 <75 pm.
Reaktion toteuttamiseksi panostetaan metyylialumii-nikloridit inerttikaasulla huuhdottuun kiintoainereakto-riin ja kuumennetaan sekoittaen reaktiolämpötilaan 100 -190 °C, edullisesti 120 - 150 °C, annostellaan joukkoon 15 kiinteässä tai edullisesti sulatetussa muodossa oleva nat rium jatkuvasti tai annoksittain ja annetaan reaktion edetä lämpötilassa 120 - 150 °C 3 - 6 tuntia, edullisesti noin 4 tuntia. Lämpötilan perusteella muodostuva kokonais-paine (metyylialumiinikloridien ja trimetyylialumiinin, 20 kp. 126 ja 127 °C, osapaineiden summa) pidetään yllä reaktion ajan. Muodostunut trimetyylialumiini erotetaan sitten tislaamalla, jolloin trimetyylialumiinin täydellisen pois-· tamisen kannalta paine on edullisesti <10‘3 baaria.
...Tämän vaiheen aikana tapahtuu kosteuden poistuminen 25 reaktioseoksesta kiintoainepitoisuuteen noin 100 % asti.
* · ·
Jauhemainen jäännös poistetaan suurelta osin tyhjennysosan kautta (kuvio 1). Sen jälkeen jäljellä olevat jäännökset • · · ·,,* eivät vaikuta reaktioon negatiivisesti, niin että ne voi- '·* ' daan jättää reaktoriin ja täyttää se uudelleen ilman lisä- 30 puhdistusta niin usein kuin halutaan.
• · ·
Tislauksella saatavalla trlmetyylialumiinilla on • · · :>t>: korkea puhtausaste, eikä se yleensä tarvitse mitään jälki- IV, käsittelyä, koska reaktio toteutetaan keksinnön mukaisesti
I I
ilman muuten tarvittavaa suspendointlainetta.
I
9 · < • 1 • · • · · • · · « 5 105187
Suspendointiaineiden käyttö mukana on kyllä mahdollista, mutta käytettävien kiintoainereaktoreiden yhteydessä yleensä vain haitallista, koska se toisaalta vaikuttaa haitallisesti tislaustuotteen puhtauteen ja toisaalta joh-5 taa suurempien jäännösmäärien syntymiseen, jotka vielä aiheuttavat jätteiden käsittelyssä lisäkustannuksia.
Käytettävä natriumylimäärä on keksinnön mukaisesti korkeintaan 10 mol-% stolkiometrisista määristä laskettuna. Suuremmat ylimäärät ovat teknisesti epäedullisia ta-10 pahtuvien sivureaktioiden samoin kuin tislausjäännökseen jäävän metallisen natriumin jäännöspitoisuuden vuoksi. Käytettävä magnesiumylimäärä on korkeintaan 60 mol-%, edullisesti 20 - 50 mol-% stoikiometrisista määristä laskettuna. Lyhyempien reaktioaikojen saavuttamiseksi pitäisi 15 ylimäärän olla edellä esitetyllä alueella.
Keksinnön mukaisesti on edullista käyttää juoksevaa natriumia 0-5 mol-%:n ylimäärä stoikiometrisista määristä laskettuna.
Käytettäessä metallista magnesiumia menetellään 20 sillä tavalla, että inerttikaasulla huuhdottuun kiintoai- nereaktoriin panostetaan magnesiumjauhe, kuumennetaan se sekoittaen reaktiolämpötilaan 100 - 190 °C, edullisesti ·:· 140 - 180 eC, ja annostellaan joukkoon dimetyylialumiini- • · · · kloridi edullisesti jatkuvasti. Reaktion annetaan jatkua 25 3 - 6 tuntia muodostuvan kokonaispaineen vallitessa ja • · reaktiotuote eristetään edellä esitetyissä olosuhteissa.
• · ;>>.t Reaktio toteutetaan edullisesti lämpötilassa 120 - 180 °C. On havaittu, että käytettäessä stoikiometrisia i · · määriä natriumia tai magnesiumia tarvitaan yleensä kor-30 keampia lämpötiloja ja/tai pitempiä reaktioaikoja opti- • · · maalisen reagoinnin aikaansaamiseksi. Käytettäessä magne- • · · siumia ovat reaktiolämpötilat ja -ajat natriumin yhteydes-sä edullisen alueen yläpuolella.
• · • · · * « • · « « • · · I • i · · « « · 6 105187
Esimerkki 1
Inertillä typpikaasulla huuhdottuun reaktoriin (Discotherm DTB 20) laitettiin 9,04 kg dimetyylialumiini-kloridia (DMAC) ja kuumennettiin lämpötilaan 120 °C. Reak-5 torin sekoitusakselin pyöriessä (8 kierrosta/min) lisättiin 140 minuutin aikana 2,46 kg sulatettua natriumia kymmenenä annoksena. Reaktorissa vallitseva lämpötila oli natriumin lisäämisen aikana 121 - 131 eC. Sen jälkeen reaktorin sisältö kuumennettiin lämpötilaan 150 °C ja pi-10 dettiin 4 tuntia tässä lämpötilassa. Annostelun ja jälki-reaktion aikana reaktoriin muodostui ylipaine korkeintaan 3 baaria. Muodostuneen trimetyylialumiinin (TMA) poistamiseksi reaktioseoksesta reaktorissa vallitseva paine alennettiin sitten reaktiolämpötilassa normaalipaineeseen, 15 missä yhteydessä haihtuva TMA-höyry nesteytettiin reaktoriin kytketyssä jäähdyttimessä ja johdettiin esiastiaan. Loppu TNA eristettiin tekemällä alipainehöyrystys lämpötilassa 140 - 150 °C paineen ollessa korkeintaan 1 mbaari.
Saanto: 4,1 kg TMA-tislettä * 87,3 % teoreettisesta 20 Klooripitoisuus (% Cl): 0,0
Alumiinipitoisuus (% AI): 37,1
Kuiva jäännös (kiintoainepitoisuus noin 100 %) ·: jäähdytettiin huoneenlämpötilaan ja poistettiin tyhjennys- osan kautta.
25 Esimerkki 2
« I I
Toteutettiin, kuten esimerkki 1, sillä muutoksella, • t ,,''m että natrium lisättiin jatkuvasti.
« · '..I Saanto: 4,3 kg TMA-tislettä = 91,6 % teoreettisesta • · · % Cl: 0,0 30 % AI: 37,2 • · · *...* Esimerkki 3 » · *
Toteutettiin, kuten esimerkki 1, sillä muutoksella, että toteutettiin sykli, jossa käsiteltiin 5 toisiaan vä-.··. littömästi seuraavaa yksittäispanosta (puhdistamatta reak- 35 toria välillä).
• · · « i i « « · « 7 105187
Viidennen yksittäispanoksen tulos:
Saanto: 4,15 kg TMA-tislettä = 88,4 % teoreettisesta % Cl: <0,05 5 % AI: 37,1 • % * • 1 • f « • · « · · • 9 9 • · M* • · · 9 *9* • · » 9 '9 9 9 9 99 9 9 9 9 9 Γ.',
Claims (7)
1. Menetelmä trimetyylialumiinin valmistamiseksi metyylialumiiniklorideista ja natriumista tai magnesiumis- 5 ta, tunnettu siitä, että komponentit saatetaan reagoimaan kiintoainereaktorissa.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä trimetyylialumiinin valmistamiseksi, tunnettu siitä, että metyylialumiinikloridien ja natriumin tai magnesumin 10 annetaan reagoida 3-8 tuntia lämpötilassa 100 - 190 °C kiintoainereaktorissa ja poistetaan muodostunut trimetyy-lialumiini tislaamalla.
3. Patenttivaatimusten 1 ja 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että reaktio toteutetaan käyttä- 15 mällä natriumylimäärää 0-10 mol-% laskettuna stoikiomet-risista määristä lämpötilassa 120 - 180 °C.
4. Patenttivaatimusten 1 ja 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että reaktio toteutetaan käyttämällä magnesiumylimäärää 0-60 mol-% laskettuna stoikio- 20 metrisistä määristä lämpötilassa 140 - 150 °C.
5. Patenttivaatimusten 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että menetelmä toteutetaan käyttä- '!' mällä dimetyylialumiinikloridia.
6. Patenttivaatimusten 1-5 mukaisesti valmistetun 25 trimetyylialumiinin käyttö, tunnettu siitä, että sitä käytetään katalyyttinä polyolefiinien valmistuksessa.
• · ... 7. Patenttivaatimusten 1-5 mukaisesti valmistetun I · · n · '..t trimetyylialumiinin käyttö, tunnettu siitä, että • « · ·1 1 sitä käytetään elektrolyyttikomponenttina galvaanisessa 30 aluminoinnissa. • · · · ··· • 1 · • 1 • • 1 · 9 105187
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4213202 | 1992-04-22 | ||
| DE4213202A DE4213202A1 (de) | 1992-04-22 | 1992-04-22 | Verfahren zur Herstellung von Trimethylaluminium durch Reaktion von Methylaluminiumchloriden mit Natrium in Feststoffreaktoren |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI931814A0 FI931814A0 (fi) | 1993-04-22 |
| FI931814A FI931814A (fi) | 1993-10-23 |
| FI105187B true FI105187B (fi) | 2000-06-30 |
Family
ID=6457224
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI931814A FI105187B (fi) | 1992-04-22 | 1993-04-22 | Menetelmä trimetyylialumiinin valmistamiseksi metyylialumiinikloridien reaktiolla natriumin kanssa kiintoainereaktoreissa |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5380898A (fi) |
| EP (1) | EP0566851B1 (fi) |
| JP (1) | JP3342913B2 (fi) |
| AT (1) | ATE169024T1 (fi) |
| DE (2) | DE4213202A1 (fi) |
| ES (1) | ES2118845T3 (fi) |
| FI (1) | FI105187B (fi) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8066433B2 (en) | 2008-03-14 | 2011-11-29 | Pro-Mart Industries, Inc. | Valve for vacuum storage bag |
| CN114011353B (zh) * | 2021-11-10 | 2022-12-27 | 贵州威顿晶磷电子材料股份有限公司 | 一种高纯三甲基铝制备装置及其使用方法 |
| CN115057879A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-09-16 | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 | 一种粗品三甲基铝的除氯提纯的方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA580631A (en) * | 1959-08-04 | Zosel Kurt | Manufacture of trialkylaluminium compounds | |
| US2619330A (en) * | 1949-09-09 | 1952-11-25 | Willems Peter | Mixing and dispersing device |
| GB767400A (en) * | 1952-05-13 | 1957-02-06 | Ziegler Karl | Process for the manufacture of trialkylaluminium compounds |
| DE916167C (de) * | 1952-05-14 | 1954-08-05 | Dr E H Karl Ziegler Dr | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumtrialkylen |
| US2839556A (en) * | 1952-07-28 | 1958-06-17 | Ziegler | Production of aluminum hydrocarbons |
| GB734541A (en) * | 1953-03-05 | 1955-08-03 | May Wright | Improvements in dartboard backboards |
| US2954389A (en) * | 1957-01-18 | 1960-09-27 | Nat Distillers Chem Corp | Preparation of trimethylaluminum |
| GB980765A (en) * | 1962-10-29 | 1965-01-20 | Muanyagipari Ki | Process and equipment for producing triethyl aluminium |
| DE2363888A1 (de) * | 1973-12-21 | 1975-07-03 | Auer Hans Heinrich | Vorrichtung mit rotierenden werkzeugen zur kontinuierlichen behandlung von stoffen in fliessfaehiger form |
| US5015750A (en) * | 1990-10-31 | 1991-05-14 | Texas Alkyls, Inc. | Preparation of trimethylaluminum |
-
1992
- 1992-04-22 DE DE4213202A patent/DE4213202A1/de not_active Withdrawn
-
1993
- 1993-03-09 DE DE59308818T patent/DE59308818D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-03-09 EP EP93103725A patent/EP0566851B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-03-09 AT AT93103725T patent/ATE169024T1/de not_active IP Right Cessation
- 1993-03-09 ES ES93103725T patent/ES2118845T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-09 US US08/045,973 patent/US5380898A/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-04-21 JP JP09419793A patent/JP3342913B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1993-04-22 FI FI931814A patent/FI105187B/fi active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES2118845T3 (es) | 1998-10-01 |
| JP3342913B2 (ja) | 2002-11-11 |
| DE59308818D1 (de) | 1998-09-03 |
| ATE169024T1 (de) | 1998-08-15 |
| EP0566851A3 (fi) | 1994-02-02 |
| EP0566851B1 (de) | 1998-07-29 |
| FI931814A (fi) | 1993-10-23 |
| DE4213202A1 (de) | 1993-10-28 |
| EP0566851A2 (de) | 1993-10-27 |
| JPH06145178A (ja) | 1994-05-24 |
| FI931814A0 (fi) | 1993-04-22 |
| US5380898A (en) | 1995-01-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5994602A (en) | Alkylation process | |
| WO2001055230A1 (en) | Catalyst | |
| RU2102142C1 (ru) | Соединения хрома, способ их получения, состав катализатора для тримеризации и/или полимеризации олефинов и способ его получения | |
| CN1225617A (zh) | 采用低温离子液体和长链烷基化试剂形成直链烷基苯 | |
| KR102275007B1 (ko) | 알킬 인듐 화합물의 제조 방법 및 이의 용도 | |
| EP2785725B1 (en) | Process for preparing trialkyl compounds of metals of group iiia | |
| FI105187B (fi) | Menetelmä trimetyylialumiinin valmistamiseksi metyylialumiinikloridien reaktiolla natriumin kanssa kiintoainereaktoreissa | |
| CA2482894C (en) | Method for manufacturing ionic liquid catalysts | |
| FI114865B (fi) | Menetelmä alumiinioksaanien valmistamiseksi | |
| JP6890649B2 (ja) | トリアルキルガリウム化合物の調製及びその使用 | |
| SU679145A3 (ru) | Способ одновременного получени хлористого диметилалюмини и хлористого алкилалюмини | |
| AU724078B2 (en) | A process for the preparation of dimethyl titanocene | |
| KR102581618B1 (ko) | 알킬-인듐 화합물의 제조 방법 및 이의 용도 | |
| FI91767B (fi) | Olefiinien polymerointiin tarkoitettu prokatalyyttikompositio, sen valmistus ja käyttö | |
| CA2054511A1 (en) | Preparation of trimethylaluminum | |
| TWI782987B (zh) | 用於生產三烷基銦之方法、用於生產含有銦及／或含銦塗層的半導體之方法 | |
| US6734317B2 (en) | Process for the preparation of alkali metal tetraalkylaluminates and use thereof | |
| JPS6365656B2 (fi) | ||
| RU2012562C1 (ru) | Способ получения ванадийаренов | |
| Wells et al. | Synthesis and characterization of compounds containing the As (SiMe3) 2 bridging group: Crystal structures of [tBu2GaAs (SiMe3) 2] 2 and tBu2GaAs (SiMe3) 2Ga (tBu) 2Cl | |
| US2954389A (en) | Preparation of trimethylaluminum | |
| RU2802025C1 (ru) | Раствор карбоксилата циркония (IV) в ароматическом растворителе и способ его получения | |
| FI106798B (fi) | Uusi kompleksituote, joka sisältää magnesiumia, halogeenia ja alkoksia, sen valmistus ja käyttö | |
| US5359116A (en) | Process for preparing trimethylaluminum by reducing methylaluminum chlorides with sodium using high shearing forces | |
| RU2802024C1 (ru) | Раствор карбоксилата циркония (IV) в ароматическом растворителе и способ его получения |