ES2971808A1 - Fosfato de hierro nanometrico, metodo de preparacion del mismo y su uso - Google Patents
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Abstract
Se describe un fosfato de hierro nanométrico, un método de preparación del mismo y su uso. En el método, se añaden en primer lugar un tensioactivo y microesferas de polímero a una solución salina de hierro para obtener una solución mixta; a continuación, se añade una solución de fosfato a la solución mixta para reaccionar y obtener una suspensión de fosfato de hierro; después de retirar las microesferas de polímero de la suspensión de fosfato de hierro, se lleva a cabo la separación sólido-líquido; y el sólido obtenido se seca y se calcina para obtener fosfato de hierro nanométrico. En la presente invención, el tensioactivo y las microesferas de polímero se añaden en un proceso de síntesis por reacción, de forma que, por un lado, al dispersar el fosfato férrico mediante una sustancia macromolecular como el tensioactivo, se aumenta la dispersabilidad del fosfato férrico y se controlan la morfología y el tamaño del fosfato férrico; por otra parte, debido a las microesferas poliméricas, es difícil que las pequeñas partículas de fosfato fénico generadas por la reacción se agreguen bajo la dispersión de las microesferas poliméricas, con lo que se evita la aglomeración de partículas, y durante la agitación enérgica, las partículas chocan continuamente con las microesferas poliméricas en el proceso de crecimiento, lo que permite obtener nanoproductos con mayor densidad del material asentado.
Description
DESCRIPCIÓN
Fosfato de hierro nanométrico, método de preparación del mismo y su uso
CAMPO TÉCNICO
La presente invención pertenece al campo de la técnica del nuevo material energético de batería de iones de litio y se refiere específicamente a un fosfato de hierro nanométrico, y a un método de preparación y aplicación del mismo.
ANTECEDENTES
El material de electrodo positivo de fosfato de hierro y litio tiene las ventajas de contar con una amplia gama de materias primas, un elevado factor de seguridad, una larga vida útil y un bajo coste, y ha atraído cada vez más atención y aplicaciones en la industria de las baterías de litio. El fosfato de hierro es un material precursor para la síntesis del fosfato de hierro y litio, que determina en gran medida el rendimiento de este último. Los fosfatos de hierro sintetizados en distintas condiciones son bastante diferentes, lo que da lugar a un rendimiento inconsistente del material del electrodo positivo de fosfato de hierro y litio.
En la actualidad, para sintetizar el fosfato de hierro se utilizan a menudo en la industria la sal de hierro y el ácido fosfórico o la sal de fosfato. El método general de síntesis requiere un ajuste del valor del Ph. Durante este proceso se añade un pequeño número de sustancias alcalinas, como amoníaco e hidróxido de sodio, lo que provoca la introducción de cationes impuros. La introducción de iones impuros hará que la calidad del fosfato de hierro sintetizado baje hasta cierto punto, afectando así al rendimiento electroquímico del fosfato de hierro de litio. Generalmente, las partículas de fosfato de hierro obtenidas son grandes con una superficie específica pequeña, la actividad electroquímica del fosfato de hierro sintetizado no es alta, además la capacidad teórica del material de electrodo positivo del propio fosfato de hierro de litio es limitada, y su canal especial de iones bidimensional dificulta la transferencia rápida de carga, lo que limita su rendimiento electroquímico.
RESUMEN
La presente invención pretende al menos resolver uno de los problemas técnicos existentes en la tecnología actual. Para ello, la presente invención describe un fosfato de hierro nanométrico, así como un método de preparación y aplicación del mismo.
Según un aspecto de la presente invención, se describe un método de preparación de fosfato de hierro nanométrico, que comprende las etapas de:
S1: adición de un tensioactivo y una microesfera polimérica a una solución de sales de hierro para obtener un líquido mezclado;
S2: añadir una solución de fosfato al líquido mezclado para que reaccione y se obtenga una pasta de fosfato de hierro;
S3: realizar la separación sólido-líquido tras retirar la microesfera polimérica de la suspensión de fosfato de hierro, secar y calcinar el sólido obtenido para obtener un fosfato de hierro nanométrico.
En algunas realizaciones de la presente invención, en el paso S1, la solución salina de hierro es al menos una de las siguientes: una solución de nitrato de hierro, una solución de cloruro de hierro o una solución de sulfato de hierro.
En algunas realizaciones de la presente invención, en el paso S1, la solución de fosfato es al menos una de fosfato amónico o fosfato sódico.
En algunas realizaciones de la presente invención, en el paso S1, una relación molar del hierro en la solución de la sal de hierro a fósforo en la solución de fosfato es (0,8-1,2):1.
En algunas realizaciones de la presente invención, en el paso S1, el tensioactivo es al menos uno de dodecilbencenosulfonato sódico, dodecilsulfato sódico o polivinilpirrolidona.
En algunas realizaciones de la presente invención, en el paso S1, una masa del tensioactivo es 0,5-3,0% de una masa de sal de hierro en la solución de sal de hierro.
En algunas realizaciones de la presente invención, la microesfera polimérica es al menos una de las siguientes: una microesfera de poliestireno, una microesfera de polietileno o una microesfera de polipropileno.
En algunas realizaciones de la presente invención, en el paso S1, el diámetro de la microesfera polimérica es de 3,0-300 ^m.
En algunas realizaciones de la presente invención, la microesfera polimérica representa el 3-10% de la masa total del material reactivo en el paso S2.
En algunas realizaciones de la presente invención, en el paso S2, la reacción se lleva a cabo a una velocidad de agitación de 100-600rpm; la temperatura de la reacción es de 90-130°C.
En algunas realizaciones de la presente invención, en el paso S3, la temperatura del secado es de 50-100C; la duración del secado es de 0,5-2,0 h.
En algunas realizaciones de la presente invención, en el paso S3, una temperatura de la calcinación es 200-400C; la duración de la calcinación es 0,5-3 h.
La presente invención también divulga el fosfato de hierro nanométrico preparado a partir del método de preparación, siendo el tamaño de partícula del fosfato de hierro nanométrico de 10-100 nm.
La presente invención también divulga la aplicación del fosfato de hierro nanométrico en la preparación de un material de electrodo positivo de una batería de iones de litio, concretamente, preparado mezclando y sinterizando el fosfato de hierro nanométrico que sirve de materia prima con una fuente de litio.
Según una realización preferida de la presente invención, tiene al menos los siguientes efectos beneficiosos:
El método de preparación de la presente invención, mediante la adición de un tensioactivo y una microesfera polimérica durante el proceso de síntesis de la reacción, por un lado, dispersa el fosfato de hierro a través de una sustancia macromolecular como el tensioactivo, mejora la dispersión del fosfato de hierro y controla la forma y el tamaño del fosfato de hierro; por otra parte, a través de la microesfera polimérica, dificulta la agregación del pequeño cristal de fosfato de hierro obtenido bajo la función dispersiva de la microesfera polimérica, evita el fenómeno de aglomeración de partículas, y bajo agitación fuerte, permite que la partícula colisione con la microesfera polimérica durante su crecimiento para obtener un producto nanométrico con una mayor densidad del material asentado.
Las partículas nanométricas de fosfato de hierro preparadas por la presente invención se utilizan como material precursor del material de electrodo positivo de la batería de iones de litio. El tamaño de las partículas es de 10-100nm, el fenómeno de aglomeración es escaso, la distribución del tamaño de las partículas es relativamente concentrada, la densidad del material asentado es alta y la pureza del producto es elevada. El fosfato de hierro y litio preparado tiene un tamaño de partícula más pequeño, lo que favorece la infiltración del electrolito, proporciona canales más rápidos para la migración de los iones de litio durante la carga y la descarga, reduce la resistencia a la difusión de los iones de litio y mejora el rendimiento del material.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
A continuación, la presente invención se explica con más detalle en combinación con los dibujos y las realizaciones, en los que:
La Fig. 1 es un diagrama SEM del fosfato de hierro preparado por un método convencional de coprecipitación.
La Fig. 2 es un diagrama SEM del fosfato de hierro nanométrico preparado en la realización 1.
DESCRIPCIÓN DETALLADA
En lo sucesivo, el concepto de la presente invención y los efectos técnicos resultantes se describirán a continuación de forma clara y completa en combinación con las realizaciones, con el fin de comprender plenamente la finalidad, las características y los efectos de la presente invención. Obviamente, las realizaciones descritas son sólo una parte de las realizaciones de la presente invención, y no todas las realizaciones. Basándose en las realizaciones de la presente invención, otras realizaciones obtenidas por los expertos en la materia sin ningún esfuerzo inventivo pertenecen al ámbito de protección de la presente invención.
Realización 1
En la realización, un fosfato de hierro se preparó a través del proceso específico de:
S1: seleccionar nitrato de hierro como materia prima a disolver en agua desionizada, filtrar para obtener una solución salina de hierro para su uso, seleccionar fosfato de amonio como materia prima a disolver en agua desionizada para obtener una solución de fosfato para su uso; en la que una relación molar entre el hierro de la solución salina de hierro y el fósforo de la solución de fosfato era de 0,8:1;
S2: apertura de la camisa de la caldera de reacción para la entrada y el retorno de agua, adición de la solución de sal de hierro a la caldera de reacción y puesta en marcha de la caldera de reacción para agitar, controlando siempre la temperatura de la caldera de reacción a 90°C y la velocidad de agitación a 600 rpm;
S3: añadir un dodecilbencenosulfonato de sodio con una masa del 0,5% de la solución de sal de hierro y una microesfera de poliestireno con un diámetro de 3,0 ^m en la caldera de reacción bajo agitación constante;
S4: añadir lentamente la solución de fosfato a la caldera de reacción para la reacción; controlar siempre la temperatura de la caldera de reacción a 90°C y la velocidad de agitación a 600 rpm para obtener una pasta de fosfato de hierro blanco, en la que la microesfera de poliestireno representaba el 5% de la masa total del material reactivo.
S5: Poner en reposo la suspensión de fosfato de hierro, realizar la separación sólidolíquido después de eliminar la microesfera de poliestireno en suspensión, secar el sólido obtenido a una temperatura de 50°C durante 2,0 h y, a continuación, calcinar a una temperatura de 200°C durante 3 h para obtener un fosfato de hierro nanométrico.
Se obtuvo un fosfato de hierro y litio nanométrico mezclando y sinterizando el fosfato de hierro nanométrico que servía de materia prima con una fuente de litio.
Realización 2
En la realización, un fosfato de hierro se preparó a través del proceso específico de:
S1: seleccionar cloruro de hierro como materia prima a disolver en agua desionizada, filtrar para obtener una solución salina de hierro para su uso, seleccionar fosfato de sodio como materia prima a disolver en agua desionizada para obtener una solución de fosfato para su uso; en la que una relación molar entre el hierro de la solución salina de hierro y el fósforo de la solución de fosfato era de 1:1;
S2: apertura de la camisa de la caldera de reacción para la entrada y el retorno de agua, adición de la solución de sal de hierro a la caldera de reacción, y puesta en marcha de la caldera de reacción para agitar, controlando siempre la temperatura de la caldera de reacción a 100°C y la velocidad de agitación a 500 rpm;
S3: adición de un dodecilsulfato de sodio con una masa del 2,0% de la solución de sal de hierro y una microesfera de polietileno con un diámetro de 30 ^m en la caldera de reacción bajo agitación constante;
S4: añadir lentamente la solución de fosfato a la caldera de reacción para la reacción; controlar siempre la temperatura de la caldera de reacción a 100°C y la velocidad de agitación a 500 rpm para obtener una pasta de fosfato de hierro blanco, en la que la microesfera de polietileno representaba el 8% de la masa total del material reactivo.
S5: reposar la suspensión de fosfato de hierro, realizar la separación sólido-líquido tras eliminar la microesfera de polietileno en suspensión, secar el sólido obtenido a una temperatura de 75°C durante 1,0 h y, a continuación, calcinar a una temperatura de 300C durante 2 h para obtener un fosfato de hierro nanométrico.
Se obtuvo un fosfato de hierro y litio nanométrico mezclando y sinterizando el fosfato de hierro nanométrico que servía de materia prima con una fuente de litio.
Realización 3
En la realización, un fosfato de hierro se preparó a través del proceso específico de:
S1: seleccionar sulfato de hierro como materia prima a disolver en agua desionizada, filtrar para obtener una solución salina de hierro para su uso, seleccionar una mezcla de fosfato de amonio y fosfato de sodio como materia prima a disolver en agua desionizada para obtener una solución de fosfato para su uso; en la que una relación molar entre el hierro de la solución salina de hierro y el fósforo de la solución de fosfato era de 1,2:1;
S2: apertura de la camisa de la caldera de reacción para la entrada y el retorno de agua, adición de la solución de sal de hierro a la caldera de reacción y puesta en marcha de la caldera de reacción para agitar, controlando siempre la temperatura de la caldera de reacción a 130°C y la velocidad de agitación a 100 rpm;
S3: adición de una polivinilpirrolidona con una masa del 3,0% de la solución de sal de hierro y una microesfera de polietileno con un diámetro de 100 ^m en la caldera de reacción bajo agitación constante;
S4: añadir lentamente la solución de fosfato a la caldera de reacción para la reacción; controlar siempre la temperatura de la caldera de reacción a 130°C y la velocidad de agitación a 100 rpm para obtener una pasta de fosfato de hierro blanco, en la que la microesfera de polietileno representaba el 10% de la masa total del material reactivo.
S5: reposar la suspensión de fosfato de hierro, realizar la separación sólido-líquido tras eliminar la microesfera de polipropileno en suspensión, secar el sólido obtenido a una temperatura de 100°C durante 0,5 h y, a continuación, calcinar a una temperatura de 400°C durante 0,5 h para obtener un fosfato de hierro nanométrico.
Se obtuvo un fosfato de hierro y litio nanométrico mezclando y sinterizando el fosfato de hierro nanométrico que servía de materia prima con una fuente de litio.
Realización 4
En la realización, un fosfato de hierro se preparó a través del proceso específico de:
S1: seleccionar nitrato de hierro como materia prima a disolver en agua desionizada, filtrar para obtener una solución salina de hierro para su uso, seleccionar fosfato de sodio como materia prima a disolver en agua desionizada para obtener una solución de fosfato para su uso; en la que una relación molar entre el hierro de la solución salina de hierro y el fósforo de la solución de fosfato era de 1,1:1;
S2: abrir la camisa de la caldera de reacción para la entrada y el retorno de agua, añadir la solución de sal de hierro a la caldera de reacción y empezar a agitar la caldera de reacción, controlando siempre la temperatura de la caldera de reacción a 110°C y la velocidad de agitación a 300 rpm;
S3: adición de un dodecilsulfato de sodio con una masa del 1,0% de la solución de sal de hierro y una microesfera de polietileno con un diámetro de 200^m en la caldera de reacción bajo agitación constante;
S4: añadir lentamente una solución de fosfato a la caldera de reacción para la reacción; controlar siempre la temperatura de la caldera de reacción a 110°C y la velocidad de agitación a 300 rpm para obtener una pasta de fosfato de hierro blanco, en la que la microesfera de polietileno representaba el 3% de la masa total del material reactivo.
S5: Poner en reposo la suspensión de fosfato de hierro, realizar la separación sólidolíquido tras eliminar la microesfera de polietileno en suspensión, secar el sólido obtenido a una temperatura de 85°C durante 1,0 h y, a continuación, calcinar a una temperatura de 250C durante 2,5 h para obtener un fosfato de hierro nanométrico.
Se obtuvo un fosfato de hierro y litio nanométrico mezclando y sinterizando el fosfato de hierro nanométrico que servía de materia prima con una fuente de litio.
Realización 5
En la realización, un fosfato de hierro se preparó a través del proceso específico de:
S1: seleccionar una sal mixta de nitrato de hierro y cloruro de hierro como materia prima a disolver en agua desionizada, filtrar para obtener una solución de sal de hierro para su uso, seleccionar fosfato de sodio como materia prima a disolver en agua desionizada para obtener una solución de fosfato para su uso; en la que una relación molar de hierro en la solución de sal de hierro y fósforo en la solución de fosfato era de 0,9:1;
S2: apertura de la camisa de la caldera de reacción para la entrada y el retorno de agua, adición de la solución de sal de hierro a la caldera de reacción y puesta en marcha de la caldera de reacción para agitar, controlando siempre la temperatura de la caldera de reacción a 120°C y la velocidad de agitación a 200 rpm;
S3: añadir un dodecilsulfato de sodio con una masa del 2,0% de la solución de sal de hierro y una microesfera de polietileno con un diámetro de 150 ^m en la caldera de reacción bajo agitación constante;
S4: añadir lentamente una solución de fosfato a la caldera de reacción para la reacción; controlar siempre la temperatura de la caldera de reacción a 120°C y la velocidad de agitación a 200rpm para obtener una pasta de fosfato de hierro blanco, en la que la microesfera de polietileno representaba el 6% de la masa total del material reactivo.
S5: Poner en reposo la suspensión de fosfato de hierro, realizar la separación sólidolíquido tras eliminar la microesfera de polietileno en suspensión, secar el sólido obtenido a una temperatura de 75°C durante 1,0 h y, a continuación, calcinar a una temperatura de 300°C durante 2 h para obtener un fosfato de hierro nanométrico.
Se obtuvo un fosfato de hierro y litio nanométrico mezclando y sinterizando el fosfato de hierro nanométrico que servía de materia prima con una fuente de litio.
Realización 6
En la realización, un fosfato de hierro se preparó a través del proceso específico de:
S1: seleccionar una sal mixta de cloruro de hierro y sulfato de hierro como materia prima a disolver en agua desionizada, filtrar para obtener una solución de sal de hierro para su uso, seleccionar fosfato de amonio como materia prima a disolver en agua desionizada para obtener una solución de fosfato para su uso; en la que una relación molar de hierro en la solución de sal de hierro y fósforo en la solución de fosfato era de 1,05:1;
S2: apertura de la camisa de la caldera de reacción para la entrada y el retorno de agua, adición de la solución de sal de hierro a la caldera de reacción y puesta en marcha de la caldera de reacción para agitar, controlando siempre la temperatura de la caldera de reacción a 95°C y la velocidad de agitación a 550 rpm;
S3: adición de un dodecilbencenosulfonato de sodio con una masa del 2,5% de la solución de sal de hierro y una microesfera de poliestireno con un diámetro de 125^m en la caldera de reacción bajo agitación constante;
S4: añadir lentamente una solución de fosfato a la caldera de reacción para reaccionar; controlar siempre la temperatura de la caldera de reacción a 95°C y la velocidad de agitación a 550 rpm para obtener una pasta de fosfato de hierro blanco, en la que la microesfera de poliestireno representaba el 5% de la masa total del material reactivo.
S5: Poner en reposo la suspensión de fosfato de hierro, realizar la separación sólidolíquido después de eliminar la microesfera de poliestireno en suspensión, secar el sólido obtenido a una temperatura de 50°C durante 2,0 h y, a continuación, calcinar a una temperatura de 200°C durante 3 h para obtener un fosfato de hierro nanométrico.
Se obtuvo un fosfato de hierro y litio nanométrico mezclando y sinterizando el fosfato de hierro nanométrico que servía de materia prima con una fuente de litio.
Realización 7
En la realización, un fosfato de hierro se preparó a través del proceso específico de:
S1: seleccionar una sal mixta de nitrato de hierro y sulfato de hierro como materia prima a disolver en agua desionizada, filtrar para obtener una solución de sal de hierro para su uso, seleccionar fosfato de amonio como materia prima a disolver en agua desionizada para obtener una solución de fosfato para su uso; en la que una relación molar de hierro en la solución de sal de hierro y fósforo en la solución de fosfato era de 1,15:1;
S2: apertura de la camisa de la caldera de reacción para la entrada y el retorno de agua, adición de la solución de sal de hierro a la caldera de reacción, y puesta en marcha de la caldera de reacción para agitar, controlando siempre la temperatura de la caldera de reacción a 105°C y la velocidad de agitación a 450rpm;
S3: adición de una polivinilpirrolidona con una masa del 1,5% de la solución de sal de hierro y una microesfera de poliestireno con un diámetro de 50^m en la caldera de reacción bajo agitación constante;
S4: añadir lentamente una solución de fosfato a la caldera de reacción para la reacción; controlar siempre la temperatura de la caldera de reacción a 105°C y la velocidad de agitación a 450 rpm para obtener una pasta de fosfato de hierro blanco, en la que la microesfera de poliestireno representaba el 7% de la masa total del material reactivo.
S5: Poner en reposo la suspensión de fosfato de hierro, realizar la separación sólidolíquido tras eliminar la microesfera de poliestireno en suspensión, secar el sólido obtenido a una temperatura de 50°C durante 2,0 h y, a continuación, calcinar a una temperatura de 200°C durante 3 h para obtener un fosfato de hierro nanométrico.
Se obtuvo un fosfato de hierro y litio nanométrico mezclando y sinterizando el fosfato de hierro nanométrico que servía de materia prima con una fuente de litio.
La Tabla 1 muestra los resultados de la prueba paramétrica de los productos de fosfato de hierro preparados mediante las Experiencias 1-7 y el método de coprecipitación convencional.
Tabla 1
Como puede verse en la Tabla 1, los tamaños de partícula de las realizaciones 1-7 están todos en el intervalo de 10-100 nm, con una densidad del material asentado superior a la del método de coprecipitación convencional, un tamaño medio de partícula más pequeño, una distribución del tamaño de partícula más uniforme y menos fenómeno de aglomeración.
La Fig. 1 es un diagrama SEM del fosfato de hierro preparado por un método convencional de coprecipitación. La Fig. 2 es un diagrama SEM del fosfato de hierro nanométrico preparado según la realización 1. Como puede verse en la comparación entre la Fig. 1 y la Fig. 2, las partículas de fosfato de hierro preparadas por el método de coprecipitación convencional de la Fig. 1 tienen un tamaño de partícula mayor y una aglomeración más importante, y las partículas de fosfato de hierro de la Fig. 2 tienen un tamaño de partícula uniforme y fino sin aglomeración evidente.
La presente invención se describe en detalle anteriormente en combinación los dibujos. Sin embargo, la presente invención no se limita a las realizaciones anteriores. Dentro del ámbito de conocimiento de los expertos en la materia, pueden realizarse diversas modificaciones sin apartarse del espíritu de la presente invención. Además, en el caso de que no haya conflicto, las realizaciones de la presente invención y las características de las realizaciones pueden combinarse entre sí.
Claims (10)
1. Método de preparación de fosfato de hierro nanométrico, que comprende las etapas de:
S1: adición de un tensioactivo y una microesfera polimérica a una solución de sales de hierro para obtener un líquido mezclado;
S2: añadir una solución de fosfato al líquido mezclado para que reaccione y se obtenga una pasta de fosfato de hierro;
S3: realizar la separación sólido-líquido tras retirar la microesfera polimérica de la suspensión de fosfato de hierro, secar y calcinar el sólido obtenido para obtener un fosfato de hierro nanométrico.
2. El método de preparación de la reivindicación 1, en el que, en el paso S1, la solución de sal de hierro es al menos una de una solución de nitrato de hierro, una solución de cloruro de hierro o una solución de sulfato de hierro.
3. El método de preparación de la reivindicación 1, en el que, en el paso S1, la solución de fosfato es al menos una de fosfato amónico o fosfato sódico.
4. El método de preparación de la reivindicación 1, en el que, en el paso S1, una relación molar entre el hierro de la solución de sal de hierro y el fósforo de la solución de fosfato es de (0,8-1,2):1.
5. El método de preparación de la reivindicación 1, en el que, en el paso S1, el tensioactivo es al menos uno de dodecilbencenosulfonato sódico, dodecilsulfato sódico o polivinilpirrolidona.
6. El método de preparación de la reivindicación 1, en el que, en el paso S1, la microesfera polimérica es al menos una de las siguientes: una microesfera de poliestireno, una microesfera de polietileno o una microesfera de polipropileno; un diámetro de la microesfera polimérica es de 3,0-300^m.
7. El método de preparación de la reivindicación 1, en el que la microesfera polimérica representa el 3-10% de una masa total del material reactivo en el paso S2.
8. El método de preparación de la reivindicación 1, en el que, en el paso S2, la reacción se lleva a cabo a una velocidad de agitación de 100-600rpm; una temperatura de la reacción es de 90-130°C.
9. Un fosfato de hierro nanométrico preparado a partir del método de preparación de una cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en el que un tamaño de partícula del fosfato de hierro nanométrico es de 10-100 nm.
10. Aplicación del fosfato de hierro nanométrico de la reivindicación 9 en la preparación de un material de electrodo positivo de una batería de iones de litio.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BA2A | Patent application published |
Ref document number: 2971808 Country of ref document: ES Kind code of ref document: A1 Effective date: 20240607 |
|
| FA2A | Application withdrawn |
Effective date: 20240924 |