ES2953783T3 - Procedimiento de galvanización no electrolítica - Google Patents
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Abstract
La presente invención proporciona: una composición para el pretratamiento para el recubrimiento no electrolítico, que es capaz de exhibir un alto rendimiento de deposición del recubrimiento sin usar ácido crómico dañino y paladio costoso, al tiempo que permite la reducción del número de pasos; un método de pretratamiento; y un método de revestimiento no electrolítico. La presente invención proporciona una composición para pretratamiento para revestimiento no electrolítico, que se caracteriza por contener 10 mg/L o más de iones de manganeso y 10 mg/L o más de iones de plata monovalentes. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Procedimiento de galvanización no electrolítica
La presente invención se refiere a un procedimiento de galvanización no electrolítica para un material de resina.
Los artículos de resina moldeados se han usado en piezas de automóviles con el fin de reducir el peso de los automóviles, por ejemplo. Las resinas usadas para artículos de resina moldeados para este fin incluyen, por ejemplo, resina de ABS, resina de PC/ABS, resina de PPE, y resina de poliamida. Tales artículos de resina moldeados se galvanizan con cobre, níquel, u otros metales para añadir un aspecto lujoso o un atractivo estético. Además, un procedimiento para formar una película de galvanización, tal como una de cobre, sobre un sustrato de resina, se ha llevado a cabo en procedimientos para formar un circuito conductor impartiendo conductividad a tal sustrato de resina.
Un procedimiento típico para formar una película de galvanización sobre un material de resina, tal como un sustrato de resina o un artículo de resina moldeado, incluye llevar a cabo un tratamiento de grabado con ácido crómico para hacer rugosa la superficie del material de resina, seguido opcionalmente por neutralización y baño previo; añadir un catalizador de galvanización no electrolítica usando una disolución coloidal que contiene un compuesto de estaño y un compuesto de paladio; llevar a cabo un tratamiento de activación (tratamiento acelerador) para eliminar el estaño; y llevar a cabo secuencialmente la galvanización no electrolítica y el revestimiento galvánico.
Sin embargo, este procedimiento es perjudicial para el medio ambiente y el cuerpo humano debido al uso de ácido crómico. Este procedimiento también requiere un coste mayor debido al uso de paladio caro para añadir un catalizador. Este procedimiento también implica muchas etapas, debido a que, después de la etapa de tratamiento de grabado, se debe llevar a cabo además una etapa de adición de catalizador por separado.
Se sugiere un procedimiento para formar una película de galvanización sobre un material de resina; el procedimiento incluye poner una pieza que se va a galvanizar en contacto con una disolución acuosa que contiene una especie activadora de metal para llevar a cabo el grabado, poner la pieza en contacto con una disolución de agente reductor capaz de reducir la especie activadora de metal, y poner la pieza en contacto con una disolución de galvanización no electrolítica para llevar a cabo la deposición del metal (véase PTL 1). Además, PTL 2 describe inhibidores de la galvanización para herramientas de galvanización revestidas de plastisol, PTL 3 describe un decapado sin cromo para superficies plásticas, y PTL 4 se refiere a una disolución y a un procedimiento para grabar y activar superficies de un sustrato no conductor.
Sin embargo, hay espacio para investigar en términos de los componentes de las especies activadoras en el procedimiento según PTL 1, y la formación de la película de galvanización en PTL 1 es insuficiente.
Por lo tanto, existe una demanda para el desarrollo de un procedimiento de galvanización no electrolítica para un material de resina que muestre un alto rendimiento de deposición de galvanización sin usar ácido crómico nocivo y paladio caro, al tiempo que reduce el número de etapas.
Bibliografía 1 de patentes: patente nro. 4198799
Bibliografía 2 de patentes: US 2016/102403 A1
Bibliografía 3 de patentes: US 2016/024381 A1
Bibliografía 4 de patentes: US 5112513 A
La presente invención se ha obtenido en vista de los problemas descritos anteriormente. Un objetivo de la invención es proporcionar un procedimiento de galvanización no electrolítica para un material de resina que muestra un alto rendimiento de deposición de galvanización sin usar ácido crómico nocivo y paladio caro, al tiempo que reduce el número de etapas.
Los presentes inventores llevaron a cabo una extensa investigación para lograr el objetivo, y encontraron que un procedimiento de galvanización no electrolítica para un material de resina, que implica una composición de pretratamiento para galvanización no electrolítica, que contiene 10 mg/l o más de iones de manganeso y 10 mg/l o más de iones de plata monovalente, y un procedimiento de pretratamiento, pueden lograr el objetivo. A continuación, los inventores completaron la presente invención.
Específicamente, la presente invención se refiere al siguiente procedimiento de galvanización no electrolítica para un material de resina.
1. Un procedimiento de galvanización no electrolítica para un material de resina, comprendiendo el procedimiento
(1) etapa 1: poner la superficie a tratar del material de resina en contacto con una composición de pretratamiento, y
(2) etapa 2: poner la superficie a tratar del material de resina en contacto con una disolución de galvanización no electrolítica,
conteniendo la composición de pretratamiento 10 mg/l o más de iones de manganeso y 10 mg/l o más de iones de plata monovalente,
presentando la composición de pretratamiento un pH de 2 o menos,
siendo los iones de manganeso por lo menos uno de entre iones de manganeso trivalente, iones de manganeso tetravalente, iones de permanganato, e iones de manganeso divalente en combinación con iones de manganeso de manganeso trivalente o superior, y
no comprendiendo el procedimiento ninguna otra etapa de adición de catalizador.
2. El procedimiento de galvanización no electrolítica según el apartado 1, en el que la disolución de galvanización no electrolítica contiene un agente reductor que es catalíticamente activo sobre plata
La composición de pretratamiento para la galvanización no electrolítica puede mostrar un alto rendimiento de deposición de galvanización en la galvanización no electrolítica en la etapa posterior sin usar ácido crómico nocivo y paladio caro. La composición de pretratamiento para la galvanización no electrolítica también elimina la necesidad de llevar a cabo por separado una etapa de grabado y una etapa de adición de catalizador, reduciendo así el número de etapas para llevar a cabo la galvanización no electrolítica.
El procedimiento de pretratamiento para la galvanización no electrolítica facilita el tratamiento de la superficie a tratar de un material de resina, y reduce el número de etapas de pretratamiento, debido a que la puesta en contacto de la superficie que debe tratarse del material de resina con la composición de pretratamiento permite que se grabe la superficie que debe tratarse, al tiempo que también se añade un catalizador de plata a la superficie que debe tratarse.
El procedimiento de galvanización no electrolítica según la presente invención facilita el tratamiento de la superficie que debe tratarse de un material de resina y también reduce el número de etapas para llevar a cabo la galvanización no electrolítica, debido a que la puesta en contacto de la superficie que debe tratarse del material de resina con la composición de pretratamiento en la etapa de pretratamiento permite grabar la superficie que debe tratarse, al mismo tiempo que se añade un catalizador de plata a la superficie que debe tratarse, eliminando así la necesidad de una etapa de adición de catalizador y una etapa de tratamiento con acelerador.
A continuación se describe la presente invención con más detalle.
1. Composición de pretratamiento para galvanización no electrolítica
La composición de pretratamiento para la galvanización no electrolítica implicada en el procedimiento de galvanización no electrolítica según la presente invención (simplemente "composición de pretratamiento" a continuación) contiene 10 mg/l o más de iones de manganeso y 10 mg/l o más de iones de plata monovalente. Debido a que la composición de pretratamiento contiene una cantidad específica de iones de manganeso y una cantidad específica de iones de plata monovalente, se frena una reducción en el poder de grabado en la superficie que debe tratarse de un material de resina, y la adición de un catalizador resulta suficiente.
Por ejemplo, una composición de pretratamiento que contiene iones de manganeso e iones de paladio, debido a la presencia de iones de paladio, sufre una disminución en el poder de grabado de los iones de manganeso. Además, una composición de pretratamiento que contiene ácido crómico e iones de plata genera un precipitado de cromato de plata (Ag2CrO4), que es un precipitado insoluble, y esto descarga iones de plata fuera del sistema, lo que da como resultado una adición insuficiente de un catalizador.
Por el contrario, la composición de pretratamiento, debido a la presencia de iones de manganeso e iones de plata monovalente, puede formar una película de galvanización con excelente adherencia sobre la superficie que debe tratarse de un material de resina al poner la superficie que debe tratarse en contacto con la composición de pretratamiento, y después al poner la superficie que debe tratarse en contacto con una disolución de galvanización no electrolítica.
La composición de pretratamiento, debido a la presencia de iones de manganeso y de iones de plata monovalente, también permite tanto el grabado de la superficie que debe tratarse de un sustrato de resina como la adición de un catalizador simultáneamente al poner la superficie que debe tratarse en contacto con la composición, lo que permite así omitir una etapa de adición de catalizador.
Además, la composición de pretratamiento elimina la necesidad de usar una disolución coloidal de paladio-estaño
como en una etapa tradicional de adición de catalizador, y también hace posible omitir la etapa de tratamiento de activación (tratamiento acelerador) para eliminar el estaño.
Específicamente, la composición de pretratamiento puede mostrar un alto rendimiento de deposición de galvanización en la galvanización no electrolítica en la etapa posterior sin usar ácido crómico dañino y paladio caro. La composición de pretratamiento para la galvanización no electrolítica también elimina la necesidad de llevar a cabo por separado una etapa de grabado y una etapa de adición de catalizador, y la necesidad de llevar a cabo una etapa de tratamiento con acelerador, disminuyendo así sustancialmente las etapas para llevar a cabo la galvanización no electrolítica.
Iones de manganeso
Los iones de manganeso son por lo menos uno de entre iones de manganeso trivalente, iones de manganeso tetravalente, iones de permanganato, e iones de manganeso divalente en combinación con iones de manganeso de manganeso trivalente o superior. Por lo tanto, tienen poder oxidante, ya que el manganeso de los iones de manganeso tiene una valencia de por lo menos 3 o más, más preferentemente 4 o más, y aún más preferentemente 7. Por ejemplo, los iones de manganeso contenidos en la composición de pretratamiento pueden estar en forma de iones metálicos solos, tales como iones de manganeso trivalente e iones de manganeso tetravalente, o en forma de iones de permanganato, que son manganeso septivalente. De estos, desde el punto de vista de un mayor poder de grabado, son preferibles los iones de manganeso tetravalente y los iones de permanganato, y son más preferibles los iones de permanganato. Los iones de manganeso de manganeso divalente no tienen poder oxidante, y su uso por sí solo no provoca que la superficie de un material de resina se grabe. Sin embargo, tales iones de manganeso se pueden usar en combinación con iones de manganeso de manganeso trivalente o superior.
Se puede usar un tipo de iones de manganeso solo, o se pueden usar dos o más tipos de iones de manganeso en combinación.
El manganato para añadir (opcionalmente) iones de manganeso a la composición de pretratamiento no está particularmente limitado, e incluye sulfato de manganeso (II), fosfato de manganeso (III), óxido de manganeso (IV), permanganato (VII) de sodio, y permanganato (VII) de potasio. De estos, desde el punto de vista de la adición de iones de manganeso que tienen mayor poder de grabado, son preferibles el fosfato de manganeso (III), el óxido de manganeso (IV), el permanganato (VII) de sodio, y el permanganato (VII) de potasio; y son más preferibles el permanganato (VII) de sodio y el permanganato (VII) de potasio.
Se puede usar un tipo de manganato solo, o se pueden usar dos o más tipos de manganato en combinación.
La composición de pretratamiento contiene iones de manganeso en una cantidad de 10 mg/l o más. Una cantidad de iones de manganeso de menos de 10 mg/l conduce a un grabado insuficiente de un material de resina, lo que reduce la adhesión de la película formada por la galvanización no electrolítica. La cantidad de iones de manganeso es preferentemente de entre 10 mg/l y 100 g/l, más preferentemente de entre 100 mg/l y 50 g/l, aún más preferentemente de entre 0.2 g/l y 30 g/l, en particular preferentemente de entre 0.5 g/l y 15 g/l, y muy preferentemente de entre 0.5 g/l y 10 g/l. Establecer el límite inferior de la cantidad de iones de manganeso dentro de estos intervalos mejora aún más el poder de grabado de la composición de pretratamiento. Establecer el límite superior de la cantidad de iones de manganeso dentro de estos intervalos reduce aún más la generación del precipitado de dióxido de manganeso en la composición de pretratamiento y mejora aún más la estabilidad del baño.
Iones de plata
Los iones de plata contenidos en la composición de pretratamiento según son iones de plata monovalente. Una sal de plata para añadir iones de plata monovalente no está particularmente limitada siempre que la sal de plata pueda añadir iones de plata monovalente que sean estables en un baño cuando se disuelva en la composición de pretratamiento, y siempre que los contraiones que forman la sal de plata no tengan un efecto adverso sobre los iones de manganeso. Específicamente, tales sales de plata incluyen sulfato de plata (I), nitrato de plata (I), y óxido de plata (I). De estos, desde el punto de vista de la alta solubilidad y conveniencia en la aplicación industrial, es preferible el nitrato de plata (I). El sulfato de plata (I) también es preferible debido a que el sulfato de plata (I) conduce a un mayor rendimiento de deposición en la galvanización y a una mayor resistencia a la disminución de la adhesión de la película de galvanización incluso en materiales de resina formados de una resina tal como una resina de copolímero de acrilonitrilo-butadieno-estireno (resina de ABS) o una aleación polimérica de una resina a base de estireno con una resina de policarbonato (PC), sobre la cual es difícil formar una deposición de galvanización.
Se puede usar un tipo de tales sales de plata solo, o se pueden usar dos o más tipos de sales de plata en combinación.
La composición de pretratamiento contiene iones de plata monovalente en una cantidad de 10 mg/l o más. Una cantidad de iones de plata monovalente de menos de 10 mg/l conduce a una deposición insuficiente de galvanización no electrolítica. La cantidad de iones de plata monovalente es preferentemente de entre 10 mg/l y
20 g/l, más preferentemente entre 50 mg/l y 15 g/l, y aún más preferentemente entre 100 mg/l y 10 g/l. Establecer el límite inferior de la cantidad de iones de plata monovalente dentro de estos intervalos permite que una cantidad suficiente de un catalizador de plata se adsorba sobre la superficie de un material de resina y haga que una película de galvanización no electrolítica se deposite más suficientemente sobre la superficie. Aunque la cantidad de iones de plata monovalente más allá de los límites superiores descritos anteriormente no tiene un efecto adverso, establecer el límite superior como se describe anteriormente puede reducir la cantidad de la sal de plata para ser utilizada, disminuyendo así el coste.
Los iones de plata para uso pueden ser plata monovalente obtenida colocando plata metálica en un baño ácido de manganeso, y disolviéndola. El ácido para formar un baño ácido de manganeso no está particularmente limitado, y puede ser un ácido inorgánico o un ácido sulfónico orgánico.
El ácido inorgánico incluye ácido sulfúrico, ácido fosfórico, ácido nítrico, ácido clorhídrico, ácido fluorhídrico, y ácido bórico. De estos, desde el punto de vista de la excelencia en el tratamiento de efluentes, es preferible el ácido sulfúrico. El ácido sulfónico orgánico incluye ácidos sulfónicos alifáticos de C1-5, tales como ácido metanosulfónico, ácido etanosulfónico, ácido propanosulfónico, y ácido pentanosulfónico; y ácidos sulfónicos aromáticos, tales como ácido toluenosulfónico, ácido piridinsulfónico, y ácido fenolsulfónico. De estos, desde el punto de vista de la excelente estabilidad en el baño de la composición de pretratamiento, son preferibles los ácidos sulfónicos alifáticos de C1-5. Se puede usar un tipo de tales ácidos solo, o se pueden usar dos o más tipos de ácidos en combinación.
La concentración de ácido de la composición de pretratamiento no está particularmente limitada; por ejemplo, la composición de pretratamiento tiene una concentración de ácido total de preferentemente entre 100 y 1800 g/l, y más preferentemente entre 800 y 1700 g/l.
Otro componente
La composición de pretratamiento puede contener un compuesto de alto peso molecular además de los iones de manganeso y los iones de plata. El tipo de compuesto de alto peso molecular no está particularmente limitado; desde el punto de vista de facilitar la deposición de galvanización, se puede usar preferentemente un polímero catiónico. La cantidad del compuesto de alto peso molecular es preferentemente de entre 0.01 y 100 g/l, y más preferentemente de entre 0.1 y 10 g/l.
Disolvente
Los iones de manganeso, los iones de plata, y otros componentes opcionalmente añadidos de la composición de pretratamiento están contenidos preferentemente en un disolvente. El disolvente no está particularmente limitado, e incluye agua, un alcohol, y un disolvente mixto de agua y un alcohol.
El disolvente es preferentemente agua desde el punto de vista de su excelente seguridad. Específicamente, la composición de pretratamiento es preferentemente una disolución acuosa.
El alcohol no está particularmente limitado, y se puede usar un alcohol conocido, tal como etanol.
Un disolvente mixto de agua y un alcohol para uso tiene preferentemente una baja concentración de alcohol. Específicamente, la concentración de alcohol es preferentemente de alrededor de entre 1 y 30 % en masa. La composición de pretratamiento es ácida. Debido a la acidez de la composición de pretratamiento, el tratamiento de grabado sobre un material de resina se lleva a cabo más suficientemente. La composición de pretratamiento presenta un pH de 2 o menos, y preferentemente de 1 o menos.
2. Procedimiento de pretratamiento para galvanización no electrolítica para material de resina
El procedimiento de pretratamiento para la galvanización no electrolítica para un material de resina como parte del procedimiento de galvanización no electrolítica según la presente invención incluye (etapa 1) poner en contacto la superficie que debe tratarse del material de resina con la composición de pretratamiento, conteniendo la composición de pretratamiento 10 mg/l o más de iones de manganeso y 10 mg/l o más de iones de plata monovalente, presentando la composición de pretratamiento un pH de 2 o menos, y los iones de manganeso son por lo menos uno de entre iones de manganeso trivalente, iones de manganeso tetravalente, iones de permanganato, e iones de manganeso divalente en combinación con iones de manganeso de manganeso trivalente o superior.
Etapa 1
La etapa 1 es una etapa de poner en contacto la superficie a tratar del material de resina con la composición de
pretratamiento.
La composición de pretratamiento para uso es la composición de pretratamiento para la galvanización no electrolítica descrita anteriormente.
El procedimiento para poner en contacto la superficie que debe tratarse de un material de resina con la composición de pretratamiento no está particularmente limitado. La superficie de un material de resina puede ponerse en contacto con la composición de pretratamiento mediante un procedimiento conocido. Tal procedimiento incluye un procedimiento en el que un material de resina se sumerge en una composición de pretratamiento, y un procedimiento en el que la superficie que debe tratarse de un material de resina se pulveriza con una composición de pretratamiento. De estos, desde el punto de vista de una mayor eficacia de contacto, es preferible el procedimiento en el que se sumerge un material de resina en una composición de pretratamiento.
La temperatura de la composición de pretratamiento en la etapa 1 no está particularmente limitada, y es preferentemente de entre 30 y 100 °C, más preferentemente de entre 40 y 90 °C, y aún más preferentemente de entre 50 y 80 °C. Establecer el límite inferior de la temperatura de la composición de pretratamiento dentro de estos intervalos asegura un grabado más suficiente de la superficie del material de resina y la adición de un catalizador. Establecer el límite superior de la temperatura de la composición de pretratamiento dentro de estos intervalos proporciona un aspecto de película con mucho mejor carácter decorativo.
El tiempo de contacto durante el cual la composición de pretratamiento está en contacto con la superficie a tratar de un material de resina en la etapa 1 es preferentemente de entre 3 y 60 minutos, más preferentemente de entre 5 y 50 minutos, y aún más preferentemente de entre 10 y 40 minutos. Establecer el límite inferior del tiempo de contacto dentro de estos intervalos asegura un grabado más suficiente de la superficie del material de resina y la adición de un catalizador. Establecer el límite superior del tiempo de contacto dentro de estos intervalos proporciona un aspecto de película con mucha mejor decoratividad.
El uso de una mezcla de ácido crómico-ácido sulfúrico, que es técnica relacionada, conduce a la generación inmediata de un precipitado de cromato de plata (Ag2CrO4) cuando se añaden iones de plata monovalente a un baño; esto impide que la plata exista de manera estable como iones en la composición de pretratamiento. Por lo tanto, cuando se usa una mezcla de ácido crómico-ácido sulfúrico, que es técnica relacionada, es difícil usar una composición de pretratamiento que contenga iones de plata, a diferencia de la presente invención.
La resina para formar un material de resina que es el objeto que debe tratarse no está particularmente limitada. Los materiales de resina para uso pueden ser una gama de materiales de resina sobre los que se lleva a cabo un tratamiento de grabado con una mezcla ácida de ácido crómico y ácido sulfúrico. Se puede formar una excelente película de galvanización no electrolítica sobre tales materiales de resina. Los ejemplos de la resina para formar un material de resina incluyen resinas a base de estireno, tales como resina de copolímero de acrilonitrilobutadieno-estireno (resina de ABS), una resina formada reemplazando el componente de caucho de butadieno de la resina de ABS por un componente de caucho acrílico (resina de AAS), y una resina formada reemplazando el componente de caucho de butadieno de la resina de ABS por un componente de caucho de etileno-propileno (resina de AES). También se puede usar preferentemente una aleación polimérica de tal resina a base de estireno y resina de policarbonato (PC) (por ejemplo, una aleación polimérica con un contenido de resina de PC de alrededor de entre 30 y 70 % en masa), o similar. Además, las resinas usables incluyen aquellas con excelente resistencia al calor y propiedades físicas, tales como resinas de éter de polifenileno, resinas de óxido de polifenileno, resinas de tereftalato de polibutileno (PBT), resinas de sulfuro de polifenileno (PPS), y resinas de poliamida.
El material de resina no está particularmente limitado en términos de forma, tamaño, etc. El procedimiento de pretratamiento también puede formar una película de galvanización excelente en decoratividad, propiedades físicas, y similares, en materiales de resina de gran tamaño con un área de superficie amplia. Tales materiales de resina de gran tamaño incluyen piezas asociadas a automóviles, tales como rejillas de radiadores, tapacubos, emblemas pequeños o medianos, y manijas de puertas; artículos de revestimiento exterior en el campo eléctrico y electrónico; accesorios de grifo usados en la bañera, el lavabo, o el área del lavabo; y artículos asociados a máquinas recreativas, tales como piezas de juegos de pinball japoneses.
En la etapa 1 descrita anteriormente, la superficie que debe tratarse de un material de resina se pone en contacto con una composición de pretratamiento, y se trata la superficie que debe tratarse.
El procedimiento de pretratamiento puede incluir un tratamiento de desengrasado antes de la etapa 1 para eliminar las manchas del material de resina de la superficie que debe tratarse. El tratamiento desengrasante no está particularmente limitado, y se puede llevar a cabo según un procedimiento conocido.
El procedimiento de pretratamiento puede incluir, después de la etapa 1, un postratamiento que usa una disolución de postratamiento que contiene un ácido inorgánico para eliminar el manganeso adherido a la superficie del material de resina.
El ácido inorgánico no está particularmente limitado, y los ejemplos incluyen ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido fosfórico, ácido fluorhídrico, y ácido bórico. De estos, desde el punto de vista de la excelente capacidad para eliminar el manganeso, es preferible el ácido clorhídrico.
Se puede usar un tipo de tales ácidos inorgánicos solo, o se pueden usar dos o más tipos de ácidos inorgánicos en combinación.
La cantidad de ácido inorgánico en la disolución de postratamiento no está particularmente limitada, y puede ser alrededor de entre 1 y 1000 g/l.
El procedimiento de postratamiento no está particularmente limitado. Por ejemplo, un material de resina que se ha pretratado por el procedimiento de pretratamiento puede sumergirse en la disolución de postratamiento con una temperatura del líquido de alrededor de entre 15 y 50 °C durante alrededor de 1 a 10 minutos. Este postratamiento puede mejorar aún más el rendimiento de la deposición y el aspecto de la película de galvanización formada.
El procedimiento de pretratamiento para la galvanización no electrolítica para un material de resina descrito anteriormente puede grabar la superficie que debe tratarse de un material de resina, al tiempo que añade un catalizador de plata a la superficie que debe tratarse, y muestra un alto rendimiento de deposición de galvanización en la galvanización no electrolítica en la etapa posterior.
3. Procedimiento de galvanización no electrolítica para material de resina
El procedimiento de galvanización no electrolítica para un material de resina según la presente invención incluye (1) poner en contacto la superficie que debe tratarse del material de resina con una composición de pretratamiento (etapa 1), y (2) poner la superficie que debe tratarse del material de resina en contacto con una disolución de galvanización no electrolítica (etapa 2), conteniendo la composición de pretratamiento 10 mg/l o más de iones de manganeso y 10 mg/l o más de iones de plata monovalente, presentando la composición de pretratamiento un pH de 2 o menos, siendo los iones de manganeso por lo menos uno de entre iones de manganeso trivalente, iones de manganeso tetravalente, iones de permanganato, e iones de manganeso divalente en combinación con iones de manganeso de manganeso trivalente o superior, y no comprendiendo el procedimiento ninguna otra etapa de adición de catalizador.
Etapa 1
La etapa 1 del procedimiento de galvanización no electrolítica para un material de resina según la presente invención es idéntica a la etapa descrita como etapa 1 del procedimiento de pretratamiento para la galvanización no electrolítica para un material de resina anterior.
Etapa 2
La etapa 2 es una etapa de poner en contacto la superficie a tratar del material de resina con una disolución de galvanización no electrolítica.
El procedimiento para poner en contacto la superficie a tratar del material de resina con una disolución de galvanización no electrolítica no está particularmente limitado. La superficie que debe tratarse del material de resina se puede poner en contacto con una disolución de galvanización no electrolítica mediante un procedimiento conocido. Desde el punto de vista de una eficiencia de contacto mucho mayor, el procedimiento es preferentemente aquel en el que la superficie que debe tratarse de un material de resina se sumerge en una disolución de galvanización no electrolítica.
La disolución de galvanización no electrolítica no está particularmente limitada, y se puede usar una disolución de galvanización no electrolítica autocatalítica conocida. La disolución de galvanización no electrolítica incluye disoluciones de niquelado no electrolítico, disoluciones de galvanización con cobre no electrolítica, disoluciones de galvanización con cobalto no electrolítica, disoluciones de galvanización con aleación de níquel-cobalto no electrolítica, y disoluciones de galvanización con oro no electrolítica.
La disolución de galvanización no electrolítica contiene preferentemente un agente reductor que es catalíticamente activo sobre la plata. El agente reductor incluye dimetilamina borano, formalina, ácido glioxílico, ácido tetrahidrobórico, e hidrazina.
Las condiciones bajo las cuales la superficie que debe tratarse de un material de resina se pone en contacto con una disolución de galvanización no electrolítica no están particularmente limitadas. Por ejemplo, cuando un material de resina se sumerge en una disolución de galvanización no electrolítica, la temperatura del líquido de la disolución de galvanización no electrolítica puede ser de alrededor de entre 20 y 70°C, y el tiempo de inmersión puede ser alrededor de 3 a 30 minutos.
La cantidad del agente reductor en la disolución de galvanización no electrolítica no está particularmente limitada, y es preferentemente de alrededor de entre 0.01 y 100 g/l, y más preferentemente alrededor de 0.1 a 10 g/l. Establecer el límite inferior de la cantidad del agente reductor dentro de estos intervalos mejora aún más el rendimiento de la deposición de galvanización, mientras que establecer el límite superior de la cantidad del agente reductor dentro de estos intervalos mejora aún más la estabilidad del baño de galvanización no electrolítica.
En el procedimiento de galvanización no electrolítica según la presente invención, la etapa 2 puede repetirse dos o más veces según sea necesario. La repetición de la etapa 2 dos o más veces forma dos o más capas de la película de galvanización no electrolítica.
El procedimiento de galvanización no electrolítica según la presente invención puede incluir, antes de la etapa 2, un tratamiento de activación que usa una disolución de tratamiento de activación que contiene un agente reductor y/o un ácido orgánico para mejorar el rendimiento de la deposición en la galvanización no electrolítica.
El agente reductor para uso en el tratamiento de activación no está particularmente limitado, y el agente reductor incluye dimetilamina borano, formalina, ácido glioxílico, ácido tetrahidrobórico, hidrazina, hipofosfito, ácido eritórbico, ácido ascórbico, sulfato de hidroxilamina, peróxido de hidrógeno, y glucosa. De estos, desde el punto de vista de un rendimiento de deposición de galvanización mucho mayor, son preferibles dimetilamina borano, formalina, ácido glioxílico, ácido tetrahidrobórico, e hidrazina.
Se puede usar un tipo de tales agentes reductores solo, o se pueden usar dos o más tipos de agentes reductores en combinación.
La concentración del agente reductor en la disolución de tratamiento de activación no está particularmente limitada, y es preferentemente de entre 0.1 y 500 g/l, más preferentemente de alrededor de entre 1 y 50 g/l, y aún más preferentemente de entre 2 y 25 g/l.
El ácido orgánico para uso en el tratamiento de activación no está particularmente limitado, e incluye ácido fórmico, ácido oxálico, ácido glicólico, ácido tartárico, ácido cítrico, ácido maleico, ácido acético, ácido propiónico, ácido malónico, ácido succínico, ácido láctico, ácido málico, ácido glucónico, glicina, alanina, ácido aspártico, ácido glutámico, ácido iminodiacético, ácido nitrilotriacético, y ácido fumárico. De estos, desde el punto de vista de un rendimiento de deposición de galvanización mucho mayor, son preferibles ácido fórmico, ácido oxálico, ácido glicólico, ácido tartárico, ácido cítrico, y ácido maleico.
Se puede usar un tipo de tales ácidos orgánicos solo, o se pueden usar dos o más tipos de ácidos orgánicos en combinación.
La concentración del ácido orgánico en la disolución de tratamiento de activación no está particularmente limitada, y es preferentemente de entre 0.1 y 500 g/l, más preferentemente de alrededor de entre 1 y 50 g/l, y aún más preferentemente de entre 2 y 25 g/l.
El procedimiento de tratamiento de activación no está particularmente limitado. Por ejemplo, un material de resina que se ha pretratado en la etapa 1 descrita anteriormente se puede sumergir en una disolución de tratamiento de activación con una temperatura del líquido de alrededor de entre 15 y 50 °C durante alrededor de unos pocos segundos a 10 minutos.
El procedimiento de galvanización no electrolítica para un material de resina según la presente invención puede incluir además, después de la etapa 2, una etapa de electrogalvanización.
La etapa de electrogalvanización puede incluir opcionalmente llevar a cabo un tratamiento de activación con una disolución acuosa, tal como un ácido o un álcali después de la etapa 2, y después sumergir el material de resina en una disolución de electrogalvanización para llevar a cabo la electrogalvanización.
La disolución de electrogalvanización no está particularmente limitada, y puede seleccionarse adecuadamente a partir de disoluciones de electrogalvanización conocidas, dependiendo del propósito.
El procedimiento de electrogalvanización no está particularmente limitado. Por ejemplo, el material de resina sobre el que se ha formado una película de galvanización no electrolítica en la etapa 2 se puede sumergir en una disolución de tratamiento de activación con una temperatura del líquido de alrededor de entre 15 y 50 °C a una densidad de corriente de alrededor de entre 0.1 y 10 A/dm2 durante alrededor de unos pocos segundos a 10 minutos.
Ejemplos
Lo siguiente describe la presente invención con más detalle con referencia a Ejemplos y Ejemplos Comparativos.
Sin embargo, la presente invención no se limita a estos Ejemplos.
Preparación de la película de galvanización no electrolítica
Una placa plana (10 cm * 5 cm * 0.3 cm, área de superficie: alrededor de 1 dm2) de resina de ABS (fabricada por UMG ABS, nombre comercial: UMG ABS3001 M) se preparó como un material de resina (un objeto que se va a galvanizar), y se formó una película de galvanización no electrolítica según el siguiente procedimiento.
Primero, el material de resina se sumergió en una disolución desengrasante alcalina (fabricada por Okuno Chemical Industries Co., Ltd, baño Ace Clean A-220) a 40 °C durante 5 minutos, y se lavó con agua.
Posteriormente, los componentes se añadieron al agua (un disolvente) según las formulaciones que se muestran en las Tablas 1 y 2 para preparar las composiciones de pretratamiento de los Ejemplos y Ejemplos Comparativos. El material de resina, después de lavarlo con agua, se sumergió en las composiciones de pretratamiento individuales preparadas (temperatura de inmersión: 68 °C, y tiempo de inmersión: 30 minutos).
Finalmente, el material de resina se sumergió en disoluciones de galvanización no electrolítica individuales preparadas añadiendo componentes al agua (un disolvente) según las formulaciones que se muestran en las Tablas 1 y 2 a 40 °C durante 10 minutos, formando así una película de galvanización no electrolítica.
Tabla 1
T
El porcentaje de depósito y la adhesión de las películas de galvanización formadas por el procedimiento descrito anteriormente se evaluaron según los siguientes procedimientos.
(1) Porcentaje de depósito
El porcentaje del área de la película de galvanización no electrolítica sobre la superficie del material de resina se evaluó como porcentaje de depósito. Una cobertura total de la superficie del material de resina se tomó como un porcentaje de depósito del 100 %.
(2) Medida de resistencia al pelado
El material de resina que tenía una película de galvanización no electrolítica formada sobre él se sumergió en un baño de galvanización de sulfato de cobre, y se sometió a un tratamiento de electrogalvanización a una densidad de corriente de 3 A/dm2 a una temperatura de 25 °C durante 120 minutos para formar una película de galvanización de cobre, preparando así una muestra. La muestra se secó a 80 °C durante 120 minutos, y se dejó reposar hasta que se enfrió a temperatura ambiente. Posteriormente, se hizo un corte de 10 mm de ancho en la película de galvanización, y la película de galvanización se despegó en una dirección perpendicular a la superficie del material de resina con un medidor de tracción (fabricado por Shimadzu Corporation, autograph AGS-J 1kN), midiendo así la resistencia al pelado. La Tabla 3 ilustra los resultados.
Tabla 3
Los resultados que se muestran en la Tabla 3 revelan que las películas de galvanización formadas sumergiendo el material de resina en las composiciones de pretratamiento que contienen 10 mg/l o más de iones de manganeso y 10 mg/l o más de iones de plata monovalente de los Ejemplos 1 a 5, y después sumergiendo el material de resina en una disolución de galvanización no electrolítica, muestran un alto porcentaje de depósito y una excelente adhesión.
Además, se confirmó que las películas de galvanización formadas sumergiendo el material de resina en las composiciones de pretratamiento de los Ejemplos 1 a 5, y después sumergiendo el material de resina en una disolución de galvanización no electrolítica, no requerían añadir un catalizador en una etapa separada de adición de catalizador para mejorar el porcentaje de depósito, debido a que las películas estaban completamente cubiertas, con un porcentaje de depósito de 100 %. Por lo tanto, se confirmó que el uso de la composición de pretratamiento para la galvanización no electrolítica reduce la adhesión de un catalizador en la superficie de una plantilla usada para formar una película de galvanización no electrolítica, reduciendo así la deposición de la película de galvanización sobre la superficie de la plantilla. Esto reduce la irregularidad de la película de galvanización no electrolítica en la superficie del material de resina debido a que, cuando se forma una película de galvanización no electrolítica usando una plantilla repetidamente, la película de galvanización depositada en la superficie de la plantilla se exfolia en forma de gránulos, y después se incorpora a la película de galvanización no electrolítica en la superficie del material de resina en cada etapa.
Por lo general, cuando se realiza un pretratamiento en un material de resina mediante un tratamiento de grabado con ácido crómico, y se añade un catalizador de galvanización no electrolítica usando una disolución coloidal que contiene un compuesto de estaño, un compuesto de paladio, etc., el ácido crómico funciona como un veneno para el catalizador para reducir la adhesión del catalizador a la superficie de una plantilla, lo que reduce la deposición de la película de galvanización en la superficie de la plantilla. Sin embargo, cuando no se usa ácido crómico por consideraciones medioambientales, por ejemplo, la película de galvanización no electrolítica formada sobre la superficie del material de resina se vuelve desigual debido a la deposición de la película de galvanización sobre la plantilla.
Por el contrario, una película de galvanización formada sumergiendo un material de resina en la composición de pretratamiento y después sumergiendo el material de resina en una disolución de galvanización no electrolítica se cubre completamente con un porcentaje de depósito de 100 %; por tanto, no es necesario añadir por separado un catalizador en una etapa de adición de catalizador para aumentar el porcentaje de depósito. Esto reduce la adhesión de un catalizador en la superficie de una plantilla usada para formar una película de galvanización no electrolítica, la deposición de la película de galvanización en la superficie de la plantilla, y la irregularidad de la película de galvanización no electrolítica formada en la superficie del material de resina.
El uso de la composición de pretratamiento libre de iones de manganeso del Ejemplo 1 Comparativo o la composición de pretratamiento con una concentración de manganeso heptavalente de menos de 10 mg/l del Ejemplo 2 Comparativo dio como resultado una baja adhesión de la película de galvanización.
El uso de la composición de pretratamiento con una concentración de iones de plata monovalente de menos de 10 mg/l del Ejemplo 3 o 4 Comparativo dio como resultado una película de galvanización con un porcentaje de depósito más bajo.
El uso de la composición de pretratamiento que contenía 50 mg/l de iones de paladio divalente, en lugar de iones de plata monovalente, del Ejemplo 5 Comparativo dio como resultado una película de galvanización con menor adhesión, aunque el porcentaje de depósito de la película de galvanización no disminuyó. El uso de la composición de pretratamiento que contiene 20 mg/l de iones de paladio divalente del Ejemplo 6 Comparativo dio como resultado una película de galvanización con un porcentaje de depósito inferior al del Ejemplo 5 Comparativo, aunque la adhesión de la película de galvanización disminuyó menos que la del Ejemplo 5 Comparativo.
Además, una comparación entre los Ejemplos 3 y 7 Comparativos revela que el uso de sulfato de plata (I) como sal de plata para añadir iones de plata monovalente aumenta aún más el porcentaje de depósito de la película de galvanización.
Claims (2)
1. Procedimiento de galvanización no electrolítica para un material de resina, comprendiendo el procedimiento (1) etapa 1: poner la superficie que debe tratarse del material de resina en contacto con una composición de pretratamiento, y
(2) etapa 2: poner la superficie que debe tratarse del material de resina en contacto con una disolución de galvanización no electrolítica, en el que
la composición de pretratamiento contiene 10 mg/l o más de iones de manganeso y 10 mg/l o más de iones de plata monovalente,
la composición de pretratamiento presenta un pH de 2 o menos,
los iones de manganeso son por lo menos uno de entre iones de manganeso trivalente, iones de manganeso tetravalente, iones de permanganato, e iones de manganeso divalente en combinación con iones de manganeso de manganeso trivalente o superior, y
el procedimiento no comprende ninguna otra etapa de adición de catalizador.
2. Procedimiento de galvanización no electrolítica según la reivindicación 1, en el que la disolución de galvanización no electrolítica contiene un agente reductor que es catalíticamente activo sobre la plata.
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