ES2950013A2 - Solución de electrolitos para batería de litio-azufre, método de preparación y aplicación de la misma - Google Patents

Solución de electrolitos para batería de litio-azufre, método de preparación y aplicación de la misma Download PDF

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Abstract

La invención pertenece al campo de una solución de electrolitos para una batería, y divulga un electrolito de batería de litio-azufre y un método de preparación y aplicación de la misma. La solución de electrolitos está compuesta de los siguientes componentes: un disolvente orgánico, un electrolito y un aditivo; el disolvente orgánico es 1, 1,2, 2-tetrafluoroetil 2, 2, 3, 3-tetrafluoropropil éter y 1,3-dioxolano; el electrolito es sal de bis (hexafluoroetano) sulfonamida de litio y LiCF3SO3; el aditivo es un compuesto de litio-azufre, en donde el compuesto de litio-azufre es Li6S2. La invención recupera una solución de electrolitos de una batería de litio-azufre y luego extrae el elemento Li en la solución de electrolitos, que se recicla para la preparación de una solución de electrolitos de la batería de litio-azufre; además, también puede enriquecer los componentes orgánicos en la solución de electrolitos de la batería de litio-azufre de desecho, facilitando un procesamiento centralizado y la reducción de la contaminación por fugas.

Description

DESCRIPCIÓN
Solución de electrolitos para batería de litio-azufre, método de preparación y aplicación de la misma
Campo técnico
La presente invención se refiere al campo de soluciones de electrolitos para baterías, en particular a una solución de electrolitos para una batería de litio-azufre y un método de preparación y aplicación de la misma.
Antecedentes
La investigación sobre baterías secundarias de litio-azufre con cátodos de azufre-carbono de alto rendimiento publicada por el grupo de investigación canadiense Nazar en 2009 en Nat. Mate. atrajo la atención mundial y la investigación sobre las baterías de litio-azufre alcanzó rápidamente su clímax. En la actualidad, el desarrollo de baterías de litio-azufre está limitado por muchos problemas técnicos. Las principales manifestaciones son: (1) La disolución de polisulfuro de litio, el producto de descarga de azufre, en la solución de electrolitos de la batería orgánica de litio-azufre provoca el "fenómeno de lanzadera", provocando una grave corrosión del litio metálico y pérdida de materiales activos, que también es la razón principal de la sobrecarga y el deterioro del rendimiento de las baterías de litio-azufre. Las principales razones del deterioro del rendimiento; (2) La pobre conductividad iónica y electrónica del elemento azufre y el producto de descarga Li2S, que afecta a la densidad de energía de la batería y la utilización del material activo; (3) Los problemas de formación de dendritas y pulverización del litio metálico; (4) La gran diferencia de densidad entre el producto cargado y el producto descargado del electrodo positivo provoca una expansión importante del volumen del electrodo (aproximadamente 79 %). En los últimos diez años, se han logrado muchos desarrollos revolucionarios en el rendimiento y la investigación del mecanismo de las baterías de litio-azufre, y constantemente surgen avances en la investigación básica y ejemplos de aplicaciones de las baterías de litio-azufre. En el futuro, si las baterías de litio-azufre pueden lograr aplicaciones comerciales, definitivamente cambiará el patrón de los nuevos sistemas de almacenamiento de energía y nuestras condiciones de vida actuales. Entre los varios problemas destacados de las baterías de litio-azufre, el más destacado es el fenómeno de lanzadera de la batería. Todo el ciclo de las baterías de litio-azufre va acompañado del fenómeno de lanzadera, especialmente durante el proceso de carga, que conduce a una sobrecarga grave de la batería, baja eficiencia culómbica, autodescarga grave y corrosión del litio metálico.
Optimizar el diseño de la solución de electrolitos para baterías de litio-azufre es uno de los métodos efectivos para reducir el fenómeno de lanzadera. La optimización de la solución de electrolitos de una batería de litio-azufre incluye la optimización de los componentes y el diseño estructural, selección de disolventes apropiados o aditivos funcionales, para evitar la reacción del polisulfuro de litio con el litio metálico o reducir su solubilidad en la solución de electrolitos de la batería de litio-azufre. Añadir una capa intermedia funcional a la solución de electrolitos de una batería de litioazufre también es un medio eficaz para bloquear o adsorber el polisulfuro de litio.
Hasta ahora, ha habido extensos informes de investigación sobre la optimización de la solución de electrolitos de las baterías de litio-azufre. Sin embargo, la mayor parte de la optimización de la solución de electrolitos de baterías de litio-azufre tiene margen de mejora para reducir el fenómeno de lanzadera. Por consiguiente, es urgente encontrar un nuevo tipo de solución de electrolitos para baterías de litio-azufre para evitar el fenómeno de lanzadera en el campo de las baterías de litio-azufre. Además, en la actualidad, la recuperación de baterías de litio se enfoca en la recuperación de materiales de cátodo y colectores de corriente, y la recuperación de solución de electrolitos para baterías de litio-azufre es menos complicada. Como reactivo químico tóxico, la solución de electrolitos de una batería de litio-azufre no se puede desechar a voluntad. Esto no solo contamina el medio ambiente, sino que también provoca un despilfarro de recursos. Por consiguiente, reciclando la solución de electrolitos de la batería de litio-azufre de desecho para la preparación de una solución de electrolitos del nuevo tipo de batería de litio-azufre, los recursos pueden ser reciclados y utilizados.
Sumario de la invención
La presente invención pretende solucionar al menos uno de los problemas técnicos existentes en la técnica anterior mencionada anteriormente. Para este fin, la presente invención proporciona una solución de electrolitos para una batería de litio-azufre y un método de preparación y aplicación de la misma. La solución de electrolitos para una batería de litio-azufre tiene una excelente conductividad, con una conductividad de 2,57-2,79 mS/cm, y se utiliza Li6S2 como aditivo, que produce un efecto amortiguador para reducir la disolución del material activo del electrodo positivo y alivia el "fenómeno de lanzadera".
Para lograr los objetos anteriores, la presente invención adopta las siguientes soluciones técnicas:
Una solución de electrolitos para una batería de litio-azufre que comprende un disolvente orgánico, un electrolito y un aditivo; el disolvente orgánico es 1,1,2,2-tetrafluoroetil 2,2,3,3-tetrafluoropropano éter y 1,3-dioxolano; el electrolito es una sal de litio; el aditivo es un compuesto de litio-azufre; el compuesto de litio-azufre es Li6S2.
Preferentemente, la sal de litio es la sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio y LiCF3SO3.
Preferentemente, la solución de electrolitos para la batería de litio-azufre tiene una constante dieléctrica de 37,26­ 46,68 F/m y una conductividad de 2,57-2,79 mS/cm.
Preferentemente, el disolvente orgánico, el electrolito y el aditivo están a una relación en masa-volumen de (50-60):(30-40):(10-20).
La mezcla de los dos disolventes 1,1,2,2-tetrafluoroetil 2,2,3,3-tetrafluoropropil éter y 1,3-dioxolano tiene una influencia decisiva en las propiedades de la solución de electrolitos para una batería de litio-azufre, tales como la viscosidad, la constante dieléctrica, la conductividad eléctrica, etc. Estas propiedades tienen un impacto sobre el comportamiento de lanzadera de los compuestos de polisulfuro. Cuanto menor sea la viscosidad, mayor serán la constante dieléctrica y la conductividad, más débil será el comportamiento de lanzadera.
La sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio tiene una fórmula molecular de [CF3CF2SO2N-SO2CH2CH3] Li+; las características esenciales de la sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio y LiCF3SO3 determinan que tiene alta conductividad como electrolito y es adecuada para la migración de portadores de corriente. La combinación de los dos componentes tiene un mejor efecto.
Un método de preparación de la solución de electrolitos para una batería de litio-azufre comprende las siguientes etapas:
Mezclar un disolvente orgánico, una sal de litio y un aditivo para obtener la solución de electrolitos para la batería de litio-azufre; el disolvente orgánico es 1,1,2,2-tetrafluoroetil 2,2,3,3-tetrafluoropropano éter y 1,3-dioxolano; el aditivo es un compuesto de litio-azufre; el compuesto de litio-azufre es Li6S2.
Preferentemente, el 1,1,2,2-tetrafluoroetil 2,2,3,3-tetrafluoropropil éter y el 1,3-dioxolano tienen una relación en volumen de 1 :(1-3).
Preferentemente, la relación en masa de la sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio y LiCF3SO3 es 1:(0,1-0,2).
Preferentemente, la sal de litio es sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio y LiCF3SO3 ; la sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio se prepara por el siguiente método: Mezclar bencil bis(hexafluoroetil)sulfonamida, un disolvente y ácido sulfúrico, someter a reflujo la mezcla resultante, luego añadir U2O después de enfriar, continuar con el reflujo, filtrar para obtener un residuo de filtro, lavar y secar el residuo de filtro para obtener la sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio.
Más preferentemente, el disolvente es al menos uno de metanol, etanol y acetona.
Más preferentemente, el reflujo se lleva a cabo a una temperatura de 80 °C-100 °C durante 6-12 horas.
Más preferentemente, el enfriamiento se realiza para alcanzar una temperatura de 70 °C-80 °C, la continuación del reflujo se lleva a cabo a una temperatura de 70 °C-80 °C durante 12-18 horas.
Más preferentemente, el lavado se lleva a cabo con un disolvente de al menos uno de metanol, etanol y acetona.
Más preferentemente, el secado se lleva a cabo a una temperatura de 40-50 °C.
Preferentemente, el LiCF3SO3 se prepara por el siguiente método: mezclar U2O, FC3H y ácido sulfúrico, someter a reflujo y filtrar para obtener un residuo, lavar y secar el residuo para obtener el LiCF3SO3.
Más preferentemente, el reflujo se realiza a una temperatura de 85 °C-95 °C durante 8-15 horas.
Más preferentemente, el lavado se lleva a cabo con un disolvente de al menos uno de metanol, etanol y acetona.
Preferentemente, el Li6S2 se prepara por el siguiente método: mezclar Li2O y ácido sulfúrico para realizar una reacción, concentrar un producto resultante, seguido de lavado y secado para obtener un sólido, introducir un gas reductor y calcinar el sólido para obtener el Li6S2.
Más preferentemente, la calcinación se lleva a cabo a una temperatura de 350 °C-450 °C durante 3-5 horas.
Más preferentemente, la relación molar del Li2O al ácido sulfúrico es 1 :(1~1,5).
Más preferentemente, la concentración del ácido sulfúrico es de 0,1 a 0,3 mol/l.
Más preferentemente, el gas reductor es CO.
Preferentemente, el LI2O se prepara por los siguientes métodos: 1) desmantelar una batería de litio de desecho, sumergir y filtrar para obtener un filtrado, destilar el filtrado para obtener una fracción orgánica A y un destilado en fase acuosa; 2) añadir un álcali líquido al destilado en fase acuosa, realizar extracción y retroextracción para obtener una solución acuosa, introducir CO2 gas a la solución acuosa para realizar una reacción, filtrar para obtener un residuo de producto, lavar, secar y calcinar el residuo del producto para obtener U2O.
Además preferentemente, en la etapa 1), el remojo se lleva a cabo durante 1-3 horas.
Además preferentemente, en la etapa 1), la destilación se lleva a cabo a una presión de 1-10 kPa (0,01-0,1 bar), y a una temperatura de 50 °C-70 °C.
Además preferentemente, en la etapa 1), la fracción orgánica A se destila al vacío a una presión de 1-10 kPa (0,01­ 0,1 bar) y a una temperatura de 55 °C-65 °C para obtener una fracción orgánica B y un destilado orgánico. En donde el destilado orgánico se trata como un líquido de desecho orgánico; la fracción orgánica B se recicla como disolvente A. La fracción orgánica A en la etapa 1) es una mezcla de un disolvente y el componente disolvente del electrolito de la batería de litio-azufre, el destilado acuoso es una sal húmeda de LiPF6 ; el destilado orgánico es el componente disolvente del electrolito de la batería de litio-azufre.
Además preferentemente, en la etapa 2), la relación en volumen del destilado acuoso al álcali líquido es 1:(1~3). Un material que contiene Li se disuelve con el álcali para formar una solución de LiOH para la operación de extracción.
Además preferentemente, en la etapa 2), el álcali líquido es uno de NaOH o KOH.
Además preferentemente, en la etapa 2), la extracción se lleva a cabo con un extractante de P2O4 ; la retroextracción se lleva a cabo con una solución de ácido sulfúrico de 0,1-0,3 mol/l.
Además preferentemente, en la etapa 2), la retroextracción se lleva a cabo con una solución de ácido sulfúrico de 0,1­ 0,3 mol/l.
Además preferentemente, en la etapa 2), la calcinación se lleva a cabo a una temperatura de 90 °C-110 °C durante 2­ 4 horas.
La presente invención también proporciona una batería de litio-azufre, que comprende la solución de electrolitos para una batería de litio-azufre.
Ventajas de la presente invención:
1. La presente invención recupera en primer lugar una solución de electrolitos de una batería de litio-azufre y luego extrae el elemento Li en la solución de electrolitos que se recicla para preparar una solución de electrolitos para una batería de litio-azufre; además, los componentes orgánicos en la solución de electrolitos de la batería de litio de desecho se pueden recoger y someter a un tratamiento centralizado, lo que reduce la contaminación por fugas.
2. La presente invención utiliza una mezcla de sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio y LiCF3SO3 como electrolito para mejorar el rendimiento de migración de iones de la solución de electrolitos de una batería de litioazufre.
3. La presente invención adopta una mezcla de 1,1,2,2-tetrafluoroetil-2,2,3,3-tetrafluoropropil éter y 1,3-dioxolano como disolvente orgánico de la solución de electrolitos de la batería de litio-azufre, lo que puede debilitar el comportamiento de lanzadera de los compuestos de poliazufre en la batería.
4. En la presente invención, se utiliza Li6S2 como aditivo, que puede reducir la disolución de un material activo de electrodo positivo a través del efecto de amortiguación y aliviar el "fenómeno de lanzadera".
Breve descripción de los dibujos
Los aspectos y ventajas anteriores y/o adicionales de la presente invención serán evidentes y fáciles de entender a partir de la descripción de las realizaciones junto con los siguientes dibujos, en los que:
La Figura 1 es un diagrama de comparación entre el rendimiento del ciclo del Ejemplo 2 de la presente invención y el Ejemplo Comparativo.
Descripción detallada de ejemplos ilustrados
Con el fin de que las soluciones técnicas de la invención sean más claramente comprendidas por los expertos en la materia, los siguientes ejemplos se enumeran para la explicación. Cabe señalar que los siguientes ejemplos no pretenden limitar el alcance de la protección reivindicada por la invención.
Ejemplo 1
El método para preparar una solución de electrolitos para una batería de litio-azufre de esta realización comprende las siguientes etapas específicas:
(1) Desmontar una batería de litio-azufre de desecho y sumergirla en metanol durante 1 hora, filtrar y eliminar un residuo de desecho insoluble para obtener un filtrado; destilar al vacío el filtrado a una presión de 1 kPa (0,01 bar) y una temperatura de 50 °C para obtener una fracción orgánica A (la fracción orgánica A se destila al vacío a una presión de 1 kP (0,01 bar) y a una temperatura de 55 °C para obtener una fracción orgánica B y un destilado orgánico, en donde el destilado orgánico se trata como un líquido residual orgánico, y la fracción orgánica B es metanol que se recicla) y un destilado en fase acuosa;
(2) Añadir 1 mol/l de solución de KOH al destilado de la fase acuosa en una relación en volumen de 1:1, luego añadir el extractante de P2O4 en una relación en volumen de 1:1 para realizar la extracción, y luego añadir una solución de ácido sulfúrico de 0,1 mol/l en una relación en volumen de 1:1 para realizar la retroextracción, separar una solución en fase acuosa que contiene Li2SO4 e introducir CO2 gas a la solución hasta que se complete la precipitación, filtrar para obtener un residuo de Li2CO3 , y lavar el residuo 3 veces con metanol, y luego secar a 50 °C seguido de calcinación en aire durante 2 horas para obtener un polvo de Li2O;
(3) Añadir bencil bis(hexafluoroetil)sulfonamida, metanol y ácido sulfúrico concentrado en un aparato de reflujo de acuerdo con una relación sólido-líquido de 1:3:0,6, someter a reflujo a 80 °C durante 6 horas, luego ajustar el sistema de reflujo a una temperatura de 70 °C. Añadir el polvo de LÍ2O y bencil bis(hexafluoro-etil) sulfonamida al aparato de reflujo a una relación molar de 1:0,6, continuar el reflujo a 70 °C durante 12 horas, filtrar para obtener un residuo de filtro, lavarlo con metanol 3 veces y secarlo a 40 °C para obtener una sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio;
(4) Mezclar el polvo de Li2O, CF3H y ácido sulfúrico concentrado a una relación sólido/líquido de 1:4:0,3 en un aparato de reflujo y refluyendo a 85 °C durante 8 horas, filtrar para obtener un residuo de filtro, lavar el residuo 3 veces con metanol y secar a 40 °C para obtener un polvo de UCF3SO3 ;
(5) Mezclar el polvo de U2O con 0,1 mol/l de ácido sulfúrico a una relación molar de 1:1 para realizar una reacción, concentrar un producto resultante para obtener un sólido por cristalización, lavar el sólido con metanol 3 veces y secar para obtener un polvo sólido. Colocar el polvo sólido en un horno tubular, introducir gas CO y calcinar a 350 °C durante 3 horas para obtener un polvo de Li6S2 ;
(6) Mezclar 1,1,2,2-tetrafluoroetil-2,2,3,3-tetrafluoropropil éter y 1,3-dioxolano en una relación en volumen de 1:1 como disolvente orgánico, mezclar la sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio y el polvo de LiCF3SO3 en una relación de masa de 1:0.1 como electrolito, y el polvo de U6S2 como aditivo, preparar una solución de electrolitos para una batería de litio-azufre con el disolvente orgánico, el electrolito y el aditivo en una relación masa-volumen de 50:30:20.
Ejemplo 2
El método para preparar una solución de electrolitos para una batería de litio-azufre de esta realización comprende las siguientes etapas específicas:
(1) Desmontar una batería de litio-azufre de desecho y sumergirla en etanol durante 2 horas, filtrar y eliminar un residuo de desecho insoluble para obtener un filtrado; destilar al vacío el filtrado a una presión de 5 kPa (0,05 bar) y una temperatura de 60 °C para obtener una fracción orgánica A (la fracción orgánica A se destila al vacío a una presión de 5 kP (0,05 bar) y a una temperatura de 60 °C para obtener una fracción orgánica B y un destilado orgánico, en donde el destilado orgánico se trata como un líquido residual orgánico, y la fracción orgánica B es etanol que se recicla) y un destilado en fase acuosa;
(2) Añadir una solución de KOH de 1,5 mol/l al destilado de la fase acuosa en una relación en volumen de 1:2, luego añadir un extractante de P2O4 en una relación en volumen de 1:2 para realizar una extracción, y luego añadir una solución de ácido sulfúrico de 0,1 mol/l en una relación en volumen de 1:1,5 para realizar una retroextracción, separar una solución en fase acuosa que contiene U2SO4 e introducir CO2 gas a la solución hasta que se complete la precipitación, filtrar para obtener un residuo de Li2CO3, y lavar el residuo 3 veces con etanol, y luego secar a 55 °C seguido de calcinación en aire durante 3 horas para obtener un polvo de Li2O;
(3) Añadir bencil bis(hexafluoroetil)sulfonamida, etanol y ácido sulfúrico concentrado en un aparato de reflujo de acuerdo con una relación sólido-líquido de 1:7:0,7, someter a reflujo a 90 °C durante 9 horas, luego ajustar el sistema de reflujo a una temperatura de 75 °C. Añadir el polvo de Li2O y bencil bis(hexafluoro-etil) sulfonamida al aparato de reflujo a una relación molar de 1:0,8, continuar el reflujo a 75 °C durante 15 horas, filtrar para obtener un residuo de filtro, lavarlo con etanol 3 veces y secarlo a 40 °C para obtener una sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio; (4) Mezclar el polvo de LÍ2O, CF3H y ácido sulfúrico concentrado a una relación sólido/líquido de 1:8:0,4 en un aparato de reflujo y refluyendo a 90 °C durante 12 horas, filtrar para obtener un residuo de filtro, lavar el residuo 3 veces con etanol y secar a 40 °C para obtener un polvo de LiCF3SO3 ;
(5) Mezclar el polvo de Li2O con 0,2 mol/l de ácido sulfúrico a una relación molar de 1:1,2 para realizar una reacción, concentrar un producto resultante para obtener un sólido por cristalización, lavar el sólido con etanol 3 veces y secar para obtener un polvo sólido. Colocar el polvo sólido en un horno tubular, introducir gas CO y calcinar a 400 °C durante 4 horas para obtener un polvo de Li6S2 ;
(6) Mezclar 1,1,2,2-tetrafluoroetil 2,2,3,3-tetrafluoropropil éter y 1,3-dioxolano en una relación en volumen de 1:2 como disolvente orgánico, mezclar la sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio y el polvo de LiCF3SO3 en una relación de masa de 1:0.15 como electrolito, y el polvo de Li6S2 como aditivo, preparar una solución de electrolitos para una batería de litio-azufre con el disolvente orgánico, el electrolito y el aditivo en una relación masa-volumen de 55:35:10.
Ejemplo 3
El método para preparar una solución de electrolitos para una batería de litio-azufre de esta realización comprende las siguientes etapas específicas:
(1) Desmontar una batería de litio-azufre de desecho y sumergirla en acetona durante 3 horas, filtrar y eliminar un residuo de desecho insoluble para obtener un filtrado; destilar al vacío el filtrado a una presión de 10 kPa (0,1 bar) y una temperatura de 70 °C para obtener una fracción orgánica A (la fracción orgánica A se destila al vacío a una presión de 10 kP (0,1 bar) y a una temperatura de 65 °C para obtener una fracción orgánica B y un destilado orgánico, en donde el destilado orgánico se trata como un líquido residual orgánico, y la fracción orgánica B es etanol que se recicla) y un destilado en fase acuosa;
(2) Añadir una solución de KOH de 2 mol/l al destilado de la fase acuosa en una relación en volumen de 1:3, luego añadir un extractante de P2O4 en una relación en volumen de 1:3 para realizar la extracción, y luego añadir una solución de ácido sulfúrico de 0,3 mol/l en una relación en volumen de 1:2 para realizar la retroextracción, separar una solución en fase acuosa que contiene U2SO4 e introducir CO2 gas a la solución hasta que se complete la precipitación, filtrar para obtener un polvo de Li2CO3 , y lavar el residuo 3 veces con etanol, y luego secar a 60 °C seguido de calcinación en aire durante 4 horas para obtener un polvo de Li2O;
(3) Añadir bencil bis(hexafluoroetil)sulfonamida, acetona y ácido sulfúrico concentrado en un aparato de reflujo de acuerdo con una relación sólido-líquido de 1:10:0,9, someter a reflujo a 100 °C durante 12 horas, luego ajustar el sistema de reflujo a una temperatura de 80 °C. Añadir el polvo de Li2O y bencil bis(hexafluoro-etil) sulfonamida al aparato de reflujo a una relación molar de 1:1, continuar el reflujo a 80 °C durante 18 horas, filtrar para obtener un residuo de filtro, lavarlo con acetona 3 veces y secarlo a 40 °C para obtener una sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio;
(4) Mezclar el polvo de Li2O, CF3H y ácido sulfúrico concentrado a una relación sólido/líquido de 1:8:0,5 en un aparato de reflujo y refluyendo a 95 °C durante 15 horas, filtrar para obtener un residuo de filtro, lavar el residuo 3 veces con acetona y secando a 40 °C para obtener un polvo de LiCF3SO3 ;
(5) Mezclar el polvo de LÍ2O con 0,3 mol/l de ácido sulfúrico a una relación molar de 1:1,5 para realizar una reacción, concentrar un producto resultante para obtener un sólido por cristalización, lavar el sólido con etanol 3 veces y secar para obtener un polvo sólido. Colocar el polvo sólido en un horno tubular, introducir gas CO y calcinar a 450 °C durante 5 horas para obtener un polvo de Li6S2 ;
(6) Mezclar 1,1,2,2-tetrafluoroetil 2,2,3,3-tetrafluoropropil éter y 1,3-dioxolano en una relación en volumen de 1:3 como disolvente orgánico, mezclar la sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio y el polvo de LiCF3SO3 en una relación de masa de 1:0.2 como electrolito, y el polvo de U6S2 como aditivo, preparar una solución de electrolitos para una batería de litio-azufre con el disolvente orgánico, el electrolito y el aditivo en una relación masa-volumen de 55:35:10.
Ejemplo Comparativo
Un método para preparar una solución de electrolitos para una batería de litio-azufre que comprende las siguientes etapas:
Una solución de electrolitos para una batería de litio-azufre se compone de un disolvente de éter lineal, un disolvente de éter cíclico, una sal de litio conductora y un compuesto de ftalocianina metálica. Mezclar el disolvente de éter lineal y el disolvente de éter cíclico para preparar un disolvente mixto, añadir la sal de litio conductora al disolvente mixto para obtener una solución de electrolitos para una batería básica de litio-azufre, y luego añadir el compuesto de ftalocianina metálica a la solución de electrolitos para una batería básica de litio-azufre para obtener la solución de electrolitos para una batería de litio-azufre.
Ensayo de rendimiento
La solución de electrolitos para las baterías de litio-azufre preparadas en los Ejemplos 1-3 anteriores y el Ejemplo Comparativo se ensayaron para determinar la viscosidad, la constante dieléctrica, la conductividad eléctrica, la cromaticidad, la densidad, la humedad, el contenido de ácido libre, el contenido de sulfato y otras propiedades físicas. Los resultados se muestran en la Tabla 1. Se puede ver en la Tabla 1 que la viscosidad, la constante dieléctrica, la conductividad eléctrica y otros índices relacionados que afectan el rendimiento electroquímico de la solución de electrolitos del Ejemplo Comparativo son todos más bajos que los de los Ejemplos 1,2 y 3, mientras que otros índices no son tan buenos como los de los Ejemplos 1, 2 y 3. Entre los ejemplos, el Ejemplo 2 indica los mejores índices de rendimiento relevantes.
Tabla 1 Propiedades físicas básicas de la solución de electrolitos para la batería de litio-azufre
Figure imgf000009_0001
(continuación)
Figure imgf000010_0002
La solución de electrolitos para baterías de litio-azufre preparada en los Ejemplos 1-3 y el Ejemplo Comparativo mencionados anteriormente se montaron en baterías de litio-azufre con azufre elemental como electrodo positivo de la batería y un metal de litio como electrodo negativo. El primer ensayo de descarga se realizó a una tasa de 1C, cuyos resultados se muestran en las Tablas 2 y 3. De acuerdo con la Tabla 2, a una tasa de 1C, la capacidad específica de primera descarga de la batería de litio-azufre usando la solución de electrolitos preparada en los Ejemplos 1-3 de la presente invención es mayor que la del Ejemplo Comparativo, y la capacidad específica de primera descarga del Ejemplo 2 es 1662,3 mAh/g, mientras que la capacidad específica de primera descarga del Ejemplo Comparativo fue solo de 1043,1 mAh/g. De acuerdo con la Tabla 3, el ciclo de vida de la batería de litio-azufre utilizando la solución de electrolitos de la batería de litio-azufre preparada en los Ejemplos 1-3 de la presente invención es superior al del Ejemplo Comparativo a una tasa de 1C. Después de 1000 ciclos, la tasa de retención de capacidad del Ejemplo 2 es del 92,3 %, mientras que la tasa de retención de capacidad del Ejemplo Comparativo es solo del 80,8 %.
Tabla 2 Rendimiento de una pila de botón
Figure imgf000010_0001
Tabla 3 Ciclo de rendimiento de una batería llena
Figure imgf000011_0001
La Figura 1 es un diagrama de comparación del rendimiento del ciclo entre el Ejemplo 2 de la presente invención y el Ejemplo Comparativo. Como puede deducirse de la Figura 1, la capacidad del Ejemplo 2 es mucho mayor que la del Ejemplo Comparativo
La solución de electrolitos para una batería de litio-azufre, el método de preparación y aplicación de la misma proporcionado por la invención se han descrito en detalle anteriormente. En el presente documento se utilizan ejemplos específicos para ilustrar los principios y la implementación de la invención. La descripción anterior de los ejemplos es solo para ayudar a comprender los métodos y conceptos básicos de la invención, incluyendo los mejores modos, y también permite a cualquier persona experta en la materia poner en práctica la invención, incluyendo la fabricación y utilización de cualquier dispositivo o sistema, y la implementación de cualquier método combinado. Cabe señalar que los expertos en la materia pueden realizar varias mejoras y modificaciones a la invención sin alejarse de los principios de la invención, mejoras y modificaciones que también caen dentro del alcance de protección reivindicado por las reivindicaciones. El alcance de protección de la invención está definido por las reivindicaciones y puede incluir otras realizaciones que puedan ser pensadas por los expertos en la materia. Si estas otras realizaciones tienen elementos estructurales que no difieren de la expresión literal de las reivindicaciones, o si incluyen elementos estructurales equivalentes que no difieren sustancialmente de la expresión literal de las reivindicaciones, estas otras realizaciones también deben incluirse en el alcance de las reivindicaciones.

Claims (10)

REIVINDICACIONES
1. Una solución de electrolitos para una batería de litio-azufre, que comprende un disolvente orgánico, un electrolito y un aditivo; en donde el disolvente orgánico es 1,1,2,2-tetrafluoroetil 2,2,3,3-tetrafluoropropano éter y 1,3-dioxolano; el electrolito es una sal de litio; el aditivo es un compuesto de litio-azufre; el compuesto de litio-azufre es Li6S2.
2. La solución de electrolitos de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la sal de litio es sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio y LiCF3SO3.
3. La solución de electrolitos de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la solución de electrolitos para la batería de litio-azufre tiene una constante dieléctrica de 37,26-46,68 F/m y una conductividad de 2,57-2,79 mS/cm.
4. Un método de preparación para la solución de electrolitos de las reivindicaciones 1-3, que comprende las siguientes etapas:
(1) Mezclar un disolvente orgánico, una sal de litio y un aditivo para obtener la solución de electrolitos; el disolvente orgánico es 1,1,2,2-tetrafluoroetil 2,2,3,3-tetrafluoropropano éter y 1,3-dioxolano; el aditivo es un compuesto de litio-azufre; el compuesto de litio-azufre es Li6S2.
5. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 4, en donde la sal de litio es sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio y LiCF3SO3; en donde la sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio se prepara por el siguiente método: mezclar bencil bis(hexafluoro-etil)sulfonamida, un disolvente y ácido sulfúrico, someter a reflujo la mezcla resultante, luego añadir U2O después de enfriar, continuar con el reflujo, filtrar para obtener un residuo de filtro, lavar y secar el residuo del filtro para obtener la sal de bis(hexafluoroetano)sulfonamida de litio; en donde el LiCF3SO3 se prepara por el siguiente método: mezclar Li2O, FC3H y ácido sulfúrico para obtener una mezcla, someter la mezcla a reflujo, filtrar para obtener un residuo, lavar y secar el residuo para obtener el LiCF3SO3.
6. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 5, en donde el disolvente es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en metanol, etanol y acetona.
7. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 4, en donde el Li6S2 se prepara por el siguiente método: mezclar Li2O y ácido sulfúrico para realizar una reacción, concentrar un producto resultante, seguido de lavado y secado para obtener un sólido, introducir un gas reductor y calcinar el sólido para obtener el Li6S2.
8. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 7, en donde la calcinación se lleva a cabo a una temperatura de 350 °C-450 °C durante 3-5 horas; en donde el gas reductor es CO.
9. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 5 o 7, en donde el Li2O se prepara por el siguiente método:
1) desmantelar una batería de litio de desecho, sumergir y filtrar para obtener un filtrado, destilar el filtrado para obtener una fracción orgánica A y un destilado en fase acuosa;
2) añadir un líquido alcalino al destilado de la fase acuosa, realizar la extracción y luego la retroextracción para obtener una solución en fase acuosa, introducir CO2 gas a la solución en fase acuosa para realizar una reacción, filtrar para obtener un residuo de producto, lavar, secar y calcinar el residuo del producto para obtener LÍ2O;
en la etapa 2), un extractante para la extracción es P2O4 ; se utiliza una solución de ácido sulfúrico de 0,1-0,3 mol/l para la retroextracción; el líquido alcalino es uno de NaOH o KOH.
10. Una batería de litio-azufre que comprende la solución de electrolitos para la batería de litio-azufre de cualquiera de las reivindicaciones 1-3.
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