ES2943478T3 - Método para producir producto preimpregnado y método para producir material compuesto reforzado con fibra - Google Patents
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-
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Abstract
La presente invención aborda el problema de proporcionar una técnica con la que sea posible mantener las propiedades de alineación y rectilinealidad de las fibras de refuerzo de manera excelente y aplicar cualquier resina a alta velocidad de manera estable y mejorando la eficiencia de producción, en la producción de un preimpregnado. Se proporciona un método para producir un preimpregnado en el que se descarga una resina fundida en forma plana y una película de resina 2 así formada se aplica a una lámina de fibra de refuerzo 1a transportada continuamente, en el que la lámina de fibra de refuerzo 1a se transporta en una dirección sustancialmente horizontal. , y se produce un preimpregnado tal que el ángulo formado por la dirección de descarga de la resina y la dirección de transporte de la lámina de fibra de refuerzo 1a es de 80° o menos. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Método para producir producto preimpregnado y método para producir material compuesto reforzado con fibra Campo técnico
La presente invención se refiere a un método eficaz de producción de un producto preimpregnado que es un precursor de un material compuesto reforzado con fibra.
Antecedentes de la técnica
Los materiales compuestos reforzados con fibra (FRP) en los que una resina de matriz que contiene una resina termoplástica o una resina termoendurecible se refuerza con una fibra de refuerzo se usan en diversos campos, tales como materiales aeroespaciales, materiales para automóviles, materiales industriales, recipientes a presión, materiales de construcción, carcasas, aplicaciones médicas y aplicaciones deportivas. Los materiales reforzados con fibra de carbono (CFRP) se usan ampliamente y de manera adecuada, particularmente en los casos en los que se requieren propiedad mecánica elevada y ligereza. En algunos de los casos en los que el coste prima sobre propiedad mecánica y ligereza, se usan materiales compuestos reforzados con fibra de vidrio (GFRP). El FRP se obtiene como material base intermedio al impregnar una fibra de refuerzo con una resina de matriz, el material base intermedio se lamina y se moldea y, además, se cura térmicamente si se usa una resina termoendurecible, y luego se producen elementos que se componen de FRP. En las aplicaciones mencionadas anteriormente, a menudo se usan objetos planos u objetos formados plegando objetos planos, y los objetos bidimensionales similares a láminas se usan más ampliamente como materiales base intermedios de FRP que hebras unidimensionales u objetos similares a mecha, desde el punto de vista de la eficiencia de laminación y moldeabilidad logradas en la producción de tales elementos.
Además, un intento de mejorar la eficiencia de la producción de elementos que se componen de FRP ha promovido recientemente la mecanización y automatización de la laminación de materiales base intermedios similares a láminas, y en este caso, se usan adecuadamente materiales base intermedios similares a cintas estrechas. Los materiales base intermedios similares a cintas estrechas pueden obtenerse cortando materiales base intermedios similares a láminas anchas para dar cintas que tengan el ancho deseado o impregnando una lámina estrecha de haz de fibras de refuerzo directamente con resinas de matriz.
Como materiales base intermedios bidimensionales similares a láminas, se usan ampliamente los productos preimpregnados obtenidos impregnando, con resinas de matriz, láminas de fibra de refuerzo formadas disponiendo las fibras de refuerzo en forma de lámina. Los ejemplos de láminas de fibra de refuerzo usadas para productos preimpregnados incluyen láminas UD obtenidas en forma similar a lámina mediante la disposición de fibras de refuerzo unidireccionalmente y materiales textiles tejidos obtenidos mediante la disposición de fibras de refuerzo multidireccionalmente. Las láminas UD a menudo se usan particularmente en los casos en los que la propiedad mecánica tiene prioridad. A diferencia de esto, los materiales textiles tejidos se usan en algunos de los casos en los que la formatividad tiene prioridad.
Un procedimiento de fusión en caliente que es uno de los métodos de producción de productos preimpregnados es un método en el que se funde una resina de matriz y luego se aplica sobre láminas de papel desprendible (un procedimiento de formación de película de resina), se produce una estructura laminada en la que se intercala una lámina de fibra de refuerzo entre las láminas de resina de matriz en el lado superior y el lado inferior de la lámina, y luego, el interior de la lámina de fibra de refuerzo se impregna con la resina de matriz mediante calor y presión. Existe el problema de que este método tiene muchas etapas, no puede aumentar la velocidad de producción y es costoso.
En los campos industriales y similares en los que se requiere una mayor eficiencia en lugar de una propiedad mecánica para FRP, se ha sometido a prueba un procedimiento en el que una lámina de fibra de refuerzo se recubre directamente con una resina con el fin de omitir un procedimiento de formación de película de resina. En este caso, la resina de matriz es a menudo una resina termoplástica en particular. Por ejemplo, el documento de patente 1 establece que una lámina de fibra de refuerzo se recubre directamente con una resina termoplástica usando lo que se denomina hilera en T. Además, el ejemplo comparativo 1 en el documento de patente 2 establece que el PPS (sulfuro de polifenileno), que es una resina termoplástica, se lamina sobre una lámina UD, usando una hilera ranurada de película (para un ancho de 100 mm).
El ejemplo 1 en el documento de patente 3 establece que la velocidad de producción de producto preimpregnado es de 5 m/minuto, existe el problema de que la velocidad de producción convencional de producto preimpregnado es lenta.
Los documentos de patente 4 a 6 dan a conocer un método de producción de un producto preimpregnado que comprende: descargar una resina fundida en forma plana desde una ranura para formar una película de resina, y aplicar dicha película de resina sobre una lámina de fibra reforzada transportada continuamente, en el que dicha
lámina de fibra reforzada se transporta sustancialmente en dirección horizontal, y en el que el ángulo formado entre la dirección de descarga de la resina y la dirección de transporte de dicha lámina de fibra reforzada es de 80° o menos.
Lista de referencias
Bibliografía de patentes
Documento de patente 1: JP 2013-184356 A
Documento de patente 2: WO 2003/091015
Documento de patente 3: JP 2014-069391 A
Documento de patente 4: EP 2377675 A
Documento de patente 5: WO 01/81073 A
Documento de patente 6: WO 95/05279 A
Sumario de la invención
Problema que va a resolverse mediante esta invención
Teniendo en cuenta la calidad de FRP, es importante que se supriman el deshilacliado y el desdoblamiento provocados por la abrasión en las fibras de refuerzo en una etapa de recubrimiento de resina de matriz. Para estabilizar la propiedad mecánica y el grado de FRP, también es importante que la uniformidad del gramaje de la resina de matriz que va a aplicarse (la masa de resina de matriz por m2) sea bueno. Además, la propiedad de disposición y la rectilinealidad de las fibras de refuerzo en un producto preimpregnado son importantes particularmente en los casos en los que se usa una lámina UD.
Además, para una mayor eficiencia, es importante que la velocidad de transporte (velocidad de la línea) de una lámina de fibra de refuerzo sea lo más alta posible, en donde la velocidad de transporte conduce a una velocidad de producción de un producto preimpregnado.
El documento de patente 1 da a conocer un método en el que se descarga una resina termoplástica de una hilera en T y se presiona contra una lámina de fibra de refuerzo, pero el método plantea un problema en el sentido de que es más probable que las fibras de refuerzo provoquen desdoblamiento y deshilacliado y alteren la propiedad de disposición y rectilinealidad. Además, el método hace que se forme una acumulación de la resina descargada en la lámina de fibra de refuerzo, tal como se describe en la figura 3 en el documento de patente 1 y, por consiguiente, plantea el problema de que es más probable que empeore la uniformidad del gramaje.
El método descrito en el ejemplo comparativo 1 en el documento de patente 2 plantea el problema de que el método aplicado a una resina termoendurecible es más probable que genere la rotura de la película de resina, lo que dificulta el recubrimiento uniforme.
Es decir, un problema que aborda la presente invención es proporcionar una tecnología que permita mantener bien la propiedad de disposición y la rectilinealidad de las fibras de refuerzo y que permita aplicar cualquier resina de manera estable a alta velocidad en la producción de producto preimpregnado, por lo que la eficiencia de producción se mejora.
Solución al problema
El problema puede resolverse mediante el siguiente método de producción. Es decir, un método de producción de un producto preimpregnado según la presente invención incluye: descargar una resina fundida en forma plana desde una ranura que tiene una tubería de descarga, para formar una película de resina, y aplicar la película de resina sobre una lámina de fibra de refuerzo transportada continuamente, en el que la lámina de fibra de refuerzo se transporta sustancialmente en dirección horizontal, y en el que el ángulo formado entre la dirección de descarga de la resina y la dirección de transporte de la lámina de fibra de refuerzo es de 80° o menos, en el que la distancia entre el centro de la tubería de descarga y la lámina de fibra de refuerzo es de 3 mm o más.
Además, un método de producción de un material compuesto reforzado con fibra según la presente invención se caracteriza porque luego se cura un producto preimpregnado obtenido por el método de producción de un producto preimpregnado mencionado anteriormente.
Efectos ventajosos de la invención
Según la presente invención, la tecnología que permite mantener bien la propiedad de disposición y la rectilinealidad de las fibras de refuerzo en la producción de un producto preimpregnado y permite aplicar cualquier resina de forma estable a alta velocidad puede mejorar la eficiencia de la producción.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es un diagrama esquemático que representa una visión general de un ejemplo de un procedimiento de producción de un producto preimpregnado según la presente invención.
La figura 2 es una vista lateral ampliada de la porción de la sección de recubrimiento de la figura 1.
La figura 3 es una vista lateral de una sección de recubrimiento en un método de recubrimiento convencional. La figura 4 es una vista desde arriba de la sección de recubrimiento y sus alrededores, vista desde arriba.
La figura 5 es una vista frontal para explicar el estado de las porciones de borde de una película de resina (con los medios de control del flujo de aire).
La figura 6 es una vista frontal para explicar el estado de las porciones de borde de una película de resina (sin los medios de control del flujo de aire).
La figura 7 es una vista lateral para explicar el estado de la porción plana de una película de resina (con los medios de control del flujo de aire).
La figura 8 es una vista lateral para explicar el estado de la porción plana de una película de resina (sin los medios de control del flujo de aire).
La figura 9 es una vista lateral que representa un ejemplo de la porción de la sección de recubrimiento que incluye un medio de control llevado a cabo usando un flujo de aire.
La figura 10 es un diagrama esquemático que representa una visión general de un ejemplo de un procedimiento de producción de un producto preimpregnado según la presente invención.
La figura 11 es un diagrama esquemático que representa una visión general de otro ejemplo de un procedimiento de producción de un producto preimpregnado según la presente invención.
La figura 12 es un diagrama esquemático que representa una visión general de otro ejemplo de un procedimiento de producción de un producto preimpregnado según la presente invención.
Descripción de realizaciones
Las realizaciones preferidas de la presente invención se describirán con referencia a los dibujos. A este respecto, la siguiente descripción ilustra una de las realizaciones de la presente invención, y no se limita a la realización, y pueden realizarse diversas modificaciones a la invención en la medida en que no se aparten del objeto y efecto de la presente invención.
En primer lugar, se describirá el esquema del método de producción de un producto preimpregnado según la presente invención con referencia a la figura 1. La figura 1 es un diagrama esquemático que representa un método y un dispositivo para proporcionar una lámina de fibra de refuerzo con una composición de resina según una realización de la presente invención.
Un dispositivo 100 de producción de producto preimpregnado incluye: una pluralidad de filetas 11 para desenrollar las fibras 1 de refuerzo; un dispositivo 12 de disposición para obtener una lámina 1a de fibra de refuerzo (las fibras están dispuestas en la dirección de la profundidad de la página en la figura 1) que es una disposición unidireccional de las fibras 1 de refuerzo desenrolladas; los rodillos 13 (13a, 13b y 13c) de transporte que son un mecanismo de desplazamiento para desplazar la lámina 1a de fibra de refuerzo en dirección sustancialmente horizontal X; una sección 20 de recubrimiento desde la que se descarga una resina 2 en forma plana; y un dispositivo 16 de enrollado para una lámina 1b de fibra reforzada provista de la resina 2. Además, el dispositivo 100 de recubrimiento puede equiparse con dispositivos 14 (14a y 14b) de suministro de láminas desprendibles para suministrar una lámina 3 desprendible y con un dispositivo 15 de enrollado de láminas desprendibles, si es necesario. En este caso, permitir que la dirección de desplazamiento sea sustancialmente horizontal tiene una ventaja que hace posible hacer un buen uso de un dispositivo de transporte de producto preimpregnado existente. Ser sustancialmente horizontal se refiere a un estado en el que la lámina 1a de fibra de refuerzo y el producto preimpregnado provisto de la resina 2 se transportan sin inclinarse con respecto al plano horizontal y tener cualquier superficie cóncava-convexa en la región de desde 30 cm antes hasta 30 cm después
del punto de partida en el que la resina 2 cae sobre la lámina 1a de fibra de refuerzo. Específicamente, la desviación del plano horizontal en la dirección de transporte es preferiblemente de 15° o menos, con vistas a hacer un buen uso de un dispositivo de transporte de producto preimpregnado existente.
En este caso, los ejemplos de la fibra 1 de refuerzo incluyen fibras de carbono, fibras de grafito, fibras de vidrio, fibras de metal, fibras de óxido de metal (fibras de alúmina y similares), fibras de nitruro de metal, fibras de carburo de silicio, fibras de boro, fibras de carburo de tungsteno, fibras orgánicas (fibras de aramida, fibras de polibenzoxazol, fibras de poli(alcohol vinílico), fibras de polietileno y similares), fibras cerámicas y similares. Sólo puede usarse un tipo de fibra de refuerzo para el mismo producto preimpregnado, o pueden usarse diferentes tipos de fibras de refuerzo en una disposición regular o irregular. Es preferible usar fibra de carbono, desde el punto de vista de la propiedad mecánica y la ligereza del FRP.
Además, las fibras de refuerzo en la lámina de fibra de refuerzo no necesariamente tienen que estar integradas, por ejemplo entrelazándose, y la figura 1 ilustra una lámina UD, que es una pluralidad de fibras de refuerzo dispuestas unidireccionalmente en forma plana, sin embargo, materiales textiles tejidos, materiales textiles no tejidos, el papel y similares también pueden seleccionarse adecuadamente según la aplicación de FRP. En este caso, la lámina de fibra de refuerzo no se limita a ninguna que tenga un grosor o ancho particular, y el grosor y el ancho pueden seleccionarse adecuadamente según el propósito o la aplicación. A este respecto, la lámina de fibra de refuerzo es fácil de manejar y, por consiguiente, preferible cuando la relación de aspecto definida usando el ancho y el grosor es de 10 o más. La figura 4 es una vista desde arriba de la sección de recubrimiento y sus alrededores, tal como se observa en la dirección B (desde arriba) en la figura 1. La lámina 1a de fibra de refuerzo (una lámina UD en este caso) se representa como si las fibras 1 de refuerzo estuvieran dispuestas con una separación entre las fibras pero, en realidad, es preferible disponer las fibras 1 de refuerzo sin separación entre las fibras, desde el punto de vista de la calidad del producto preimpregnado y la propiedad mecánica de FRP. Además, es preferible transportar la lámina de fibra de refuerzo con la tensión adecuada aplicada a la misma, con vistas a retener la disposición de las fibras de refuerzo.
A este respecto, incluso en los casos en los que las fibras individuales de la fibra de refuerzo están dispuestas para dar un hilo en forma similar a una cinta, el hilo corresponde a una forma de la lámina de fibra de refuerzo. Puede llevarse a cabo una etapa de recubrimiento de resina, por ejemplo, mediante los siguientes procedimientos. En primer lugar, se funde una resina y se dosifica y transfiere la resina fundida. Para un producto preimpregnado, la resina es a menudo sólida a temperatura ambiente y, por consiguiente, se licua al calentarla. Además, en el caso en el que la resina sea un líquido viscoso a temperatura normal, la resina puede calentarse para que se vuelva lo suficientemente menos viscosa como para descargarse desde una porción de descarga y, por tanto, puede usarse, y tal caso se incluye como un caso de fusión en la presente invención. Por ejemplo, puede usarse una bomba de engranajes para dosificar la cantidad de resina y, al mismo tiempo, transferir la resina fundida a un cabezal de recubrimiento. Luego, la resina se divide en una pluralidad de flujos en el cabezal de recubrimiento y se introduce en la porción de descarga de modo que pueda mejorarse la distributividad de la resina en el cabezal de recubrimiento. Luego, la resina se introduce en la porción de descarga y se descarga desde la porción de descarga.
Los ejemplos de resinas usadas en la presente invención incluyen resinas termoendurecibles, resinas termoplásticas, mezclas de una resina termoendurecible y una resina termoplástica, y similares.
Los ejemplos de resinas termoendurecibles incluyen resinas epoxídicas, resinas de maleimida, resinas de poliimida, resinas que tienen un terminal de acetileno, resinas que tienen un terminal de vinilo, resinas que tienen un terminal de alilo, resinas que tienen un terminal de ácido nádico y resinas que tienen un terminal de éster de cianato. Estas pueden usarse generalmente en combinación con un endurecedor o un catalizador de curado. Además, estas resinas termoendurecibles pueden usarse adecuadamente en mezcla.
Como resinas termoendurecibles adecuadas para la presente invención, las resinas epoxídicas se usan adecuadamente ya que las resinas epoxídicas tienen una excelente resistencia al calor, resistencia química y propiedad mecánica. En particular, son preferibles las aminas, los fenoles y las resinas epoxídicas cuyo precursor es un compuesto que tiene un doble enlace carbono-carbono. Los ejemplos específicos incluyen, pero no se limitan a: resinas epoxídicas cuyos precursores son aminas, tales como diversos isómeros de tetraglicidil diaminodifenilmetano, triglicidil-p-aminofenol, triglicidil-m-aminofenol y triglicidilaminocresol; resinas epoxídicas cuyos precursores son fenoles, tales como resinas epoxídicas de bisfenol A, resinas epoxídicas de bisfenol F, resinas epoxídicas de bisfenol S, resinas epoxi-novolacas de fenol y resinas epoxi-novolacas de cresol; resinas epoxídicas cuyos precursores son compuestos que tienen un doble enlace carbono-carbono, tales como resinas epoxídicas alicíclicas; y similares. También se usan resinas epoxídicas bromadas resultantes de la bromación de estas resinas epoxídicas. Las resinas epoxídicas cuyos precursores son aminas aromáticas tipificadas por tetraglicidil diaminodifenilmetano son las más adecuadas para la presente invención ya que las resinas epoxídicas tienen una resistencia al calor favorable y una adhesividad favorable a las fibras de refuerzo.
Las resinas termoendurecibles se usan preferiblemente en combinación con endurecedores. Por ejemplo, para
resinas epoxídicas, puede usarse un endurecedor si el endurecedor es un compuesto que tiene un grupo activo capaz de reaccionar con un grupo epoxi. Preferiblemente, son adecuados los compuestos que tienen un grupo amino, un grupo anhídrido de ácido o un grupo azido. Específicamente, son adecuados diversos isómeros de diciandiamida y diaminodifenilsulfona, y tipos de ésteres de ácido aminobencínico. Según la descripción específica, la diciandiamida proporciona una excelente estabilidad de almacenamiento del producto preimpregnado y, por consiguiente, se usa preferiblemente. Además, diversos isómeros de diaminodifenilsulfona proporcionan objetos curados que tienen una resistencia al calor favorable y, por consiguiente, son los más adecuados para la presente invención. Como tipos de éster de ácido aminobencínico, se usan preferiblemente di-p-aminobenzoato de trimetilenglicol y di-p-aminobenzoato de neopentilglicol y tienen una menor resistencia al calor pero tienen una excelente resistencia a la tracción, en comparación con la diaminodifenilsulfona y, por consiguiente, se usan selectivamente según la aplicación. Huelga decir que también puede usarse un catalizador de curado, si es necesario. Además, pueden usarse juntos un endurecedor o un catalizador de curado y un agente complejante capaz de formar un complejo, con vistas a mejorar el tiempo de empleo útil de una resina termoendurecible. La resina puede contener un endurecedor, un catalizador de curado y un agente complejante como estos.
Las resinas termoplásticas adecuadas para la presente invención son resinas termoplásticas que tienen, en la cadena principal, un enlace seleccionado de un enlace carbono-carbono, enlace amida, enlace imida, enlace éster, enlace éter, enlace carbonato, enlace uretano, enlace urea, enlace tioéter, enlace sulfona, enlace imidazol y enlace carbonilo, y son más preferiblemente un grupo de resinas termoplásticas pertenecientes a los plásticos de ingeniería tales como poliacrilato, poliamida, aramida, poliéster, policarbonato, poli(sulfuro de fenileno) (PPS), polibencimidazol (PBI), poliimida (PI), polieterimida (PEI), polisulfona (PSU), polietersulfona (PES), polieteretercetona (PEEK), polietercetonacetona (PEKK), poliariletercetona (PAEK) y poliamidaimida (PAI). En particular, PPS, PES, PI, p Ei, PSU, PEEK, PEk K, PEAK y PAI tienen una excelente resistencia al calor y, por consiguiente, son las más adecuadas para la presente invención. Los pesos moleculares de estas resinas termoplásticas no están limitados a unos particulares, y las resinas termoplásticas pueden seleccionarse adecuadamente de la gama de lo que se denomina oligómeros hasta sustancias de peso molecular ultraelevado. Como oligómeros, pueden usarse oligómeros que tienen, en el extremo terminal o en la cadena molecular, un grupo funcional capaz de reaccionar con una resina termoendurecible.
En la presente invención, también se usa adecuadamente una mezcla de la resina termoendurecible mencionada anteriormente y una resina termoplástica. Una mezcla de una resina termoendurecible y una resina termoplástica proporciona mejores resultados que una resina termoendurecible usada sola. Esto se debe a que una resina termoendurecible y una resina termoplástica tienen características diferentes: en otras palabras, una resina termoendurecible es en general desventajosamente frágil pero puede moldearse a baja presión en un autoclave y, por el contrario, una resina termoplástica es en general ventajosamente resistente pero difícil de moldear a baja presión en un autoclave, y por consiguiente, el uso de las mismas en mezcla puede lograr un equilibrio entre las propiedades y la moldeabilidad. Una mezcla de este tipo que va a usarse contiene preferiblemente una resina termoendurecible en más del 50% en masa de la cantidad total de resina, desde el punto de vista de la propiedad mecánica del FRP obtenido mediante el curado del producto preimpregnado.
Además, la resina de la presente invención puede contener preferiblemente cualquier tipo de aditivo con el fin de mejorar las características de FRP, la estabilidad del procedimiento y similares. Los ejemplos de tales aditivos incluyen partículas orgánicas, partículas inorgánicas, cargas, mejoradores del rendimiento y similares, y los ejemplos más específicos incluyen: partículas de polímero orgánico para mejorar la tenacidad y el rendimiento amortiguador del FRP resultante; partículas de carbono, nanotubos de carbono y similares para mejorar la conductividad. Además, los ejemplos incluyen sustancias orgánicas y polímeros para controlar las propiedades de pegajosidad de la superficie del producto preimpregnado.
A este respecto, las partículas de polímero orgánico son preferiblemente insolubles en una resina de matriz y, como tales partículas de polímero orgánico pueden usarse las descritas, por ejemplo, en el documento WO 2009/142231. Más específicamente, pueden usarse preferiblemente poliamidas y poliimidas. Entre ellas, las poliamidas son las más preferibles porque tienen una tenacidad excelente y, por consiguiente, pueden mejorar significativamente la resistencia al impacto. Los ejemplos de poliamidas que pueden usarse adecuadamente incluyen nailon 12, nailon 11, nailon 6, nailon 66, copolímeros de nailon 6/12, un nailon modificado para tener una semi-IPN (estructura de red de interpenetración macromolecular) con un compuesto epoxídico descrito en el ejemplo 1 del documento JP 01-104624 A (nailon semi-IPN), y similares. En cuanto a la forma de esta partícula de resina termoplástica, la partícula puede ser una partícula esférica, una partícula no esférica o una partícula porosa, y la forma esférica es particularmente preferible en el método de producción según la presente invención para no disminuir la propiedad de flujo de la resina. Además, la forma esférica es un aspecto preferible porque la forma esférica no tiene un punto de partida para la concentración de esfuerzos y proporciona una alta resistencia al impacto.
Los ejemplos de partículas de poliamida disponibles comercialmente que pueden usarse incluyen SP-500, SP-10, TR-1, TR-2, 842P-48, 842P-80 (todas fabricadas por Toray Industries, Inc.), “Orgasol (marca registrada)” 1002D, 2001UD, 2001EXD, 2002D, 3202D, 3501D, 3502D (todas fabricadas por Arkema K.K.), “Grilamid (marca
registrada)” TR90 (fabricada por Emser Werke, Inc.), “TROGAMID (marca registrada)” CX7323, CX9701, CX9704 (fabricadas por Degussa AG) y similares. Estas partículas de poliamida pueden usarse solas o pueden usarse dos o más clases de las mismas en combinación.
La presente invención permite recubrir una lámina de fibra de refuerzo directamente con una resina y, por tanto, puede omitir un procedimiento de formación de película, en comparación con una técnica en la que se aplica una resina formada preliminarmente en una película, y la presente invención puede hacer que un procedimiento de producción sea más eficiente, en comparación con un procedimiento de fusión en caliente que es un método convencional de producción de un producto preimpregnado. En este caso, el método de recubrimiento para la resina es importante, y en la presente invención, es importante que la resina fundida se descargue en forma plana y luego, la película de resina formada se aplique sobre una lámina de fibra de refuerzo transportada continuamente. En este caso, descargar resina en forma plana para formar una película de resina significa formar un objeto similar a una película en un espacio en el que se descarga la resina, y la película de resina puede estar en estado fundido, semisólido o sólido. Debido a esto, la presente invención implica el recubrimiento sin contacto y, por consiguiente, puede resolver diversos problemas debido a la abrasión del cabezal de recubrimiento y/o la resina descargada contra la lámina de fibra de refuerzo, en comparación con una técnica en la que se presiona un cabezal de recubrimiento sobre la lámina de fibra de refuerzo, tal como se describe en el documento de patente 1.
A continuación, es importante en la presente invención que la lámina de fibra de refuerzo se transporte sustancialmente en dirección horizontal, y que un ángulo formado entre la dirección de descarga de la resina y la dirección de transporte de la lámina de fibra de refuerzo (este ángulo puede denominarse “ángulo de recubrimiento” por conveniencia) sea de 80° o menos. La figura 3 muestra un método de recubrimiento general convencional, y el ángulo formado entre la dirección de descarga de la resina y la dirección de transporte de la lámina de fibra de refuerzo es de 90°. Los presentes inventores llevaron a cabo un experimento usando una resina termoendurecible (una resina epoxídica y similares), pero no pudieron efectuar un recubrimiento estable con un ángulo de 90° formado entre la dirección de descarga de la resina y la dirección de transporte de la lámina de fibra de refuerzo. A este respecto, en los casos en los que se presiona un cabezal de recubrimiento tal como se describe en el documento de patente 1, es concebible que no se produzca tal problema porque no se forma una película de resina en el aire. Sin embargo, los presentes inventores han descubierto que permitir que el ángulo, tal como se muestra en la figura 1, entre la dirección de descarga de la resina y la dirección de transporte de la lámina de fibra de refuerzo sea de 80° o menos permite que el recubrimiento se lleve a cabo de manera estable a una alta velocidad incluso cuando la resina se descarga en forma plana para formar una película de resina. Cuanto más pequeño es el ángulo de recubrimiento 9, permite de manera más estable que el recubrimiento se lleve a cabo a una alta velocidad y, por consiguiente, más preferible. Sin embargo, es más probable que un ángulo de recubrimiento 9 más pequeño provoque que el tamaño del cabezal de recubrimiento interfiera con el paso de transporte de la lámina de fibra de refuerzo y, por consiguiente, provoque restricciones en el dispositivo en algunos casos. Desde este punto de vista, el ángulo de recubrimiento 9 es preferiblemente de 30 a 70°.
Permitir que la altura de recubrimiento H, tal como se muestra en la figura 2, que es una distancia entre el centro de la tubería de descarga y la lámina 1a de fibra de refuerzo, sea de 3 mm o más, hace posible suprimir la contaminación en la sección de recubrimiento provocada por la acumulación de la resina en la sección de recubrimiento y mejorar la estabilidad de recubrimiento. Además, permitir que la altura de recubrimiento H sea de 18 mm o menos estabiliza la formación de una película de resina en un espacio en el que se descarga la resina y, por consiguiente, es preferible.
La sección 20 de recubrimiento sólo tiene que ser un dispositivo desde el cual la resina pueda descargarse en forma plana. Según la descripción con más detalle, un ejemplo adecuado es un dispositivo desde el cual puede descargarse resina que tiene un grosor uniforme en la dirección del ancho a través de una boquilla de descarga de resina para formar una película en forma plana o en forma de cortina. El dispositivo es generalmente un dispositivo de recubrimiento de cortina o un dispositivo de recubrimiento de forma plana denominado máquina de recubrimiento con masa fundida caliente, en el que puede usarse una estructura que permite descargar la resina a través de una ranura que tiene un grosor uniforme y sin intermitencia. Además, la sección 20 de recubrimiento tiene preferiblemente un mecanismo de calentamiento que puede calentar la resina 2 inmediatamente antes de la descarga para ajustar la viscosidad a cualquier valor. En particular, en los casos en los que se usa una resina termoendurecible, los riesgos de deterioro, aumento de la viscosidad y reacción incontrolada se producen según el historial térmico de la resina durante el almacenamiento y, por consiguiente, es preferible acortar el tiempo de calentamiento de la resina y llevar a cabo un control de temperatura adecuado.
Además, la presente invención permite que la película de resina tenga una superficie libre en un espacio en el que se descarga la resina y, por consiguiente, es más probable que se deforme la forma de película de la película de resina. En algunos casos, por ejemplo, la formación de una película de resina se vuelve inestable, o la uniformidad del gramaje de la película de resina se ve alterada, por ejemplo, porque la porción de borde de la película de resina provoca contracción y retracción en la dirección del ancho debido a lo que se denomina “estrechamiento”, o porque se tira toda la película de resina cuando la lámina de fibra de refuerzo se transporta a
una alta velocidad. Debido a esto, es preferible aplicar un flujo de aire a la porción de borde de la película de resina en la dirección del ancho y estabilizar la formación de la película.
La película de resina experimenta un fenómeno denominado “estrechamiento” en el que la porción de borde de la película de resina se tira hacia el centro de la película de resina en la dirección perpendicular a la dirección de tracción, por lo que el ancho de la película de resina disminuye (véanse las figuras 5 y 6. La porción indicada por G es una disminución del ancho). Se considera que este fenómeno es más probable que se produzca particularmente cuando se aplica alta tensión a una película de resina, por ejemplo, porque la resina tiene una alta viscosidad o porque la velocidad de tracción es alta. Es preferible suprimir el estrechamiento particularmente en los casos en los que la película de resina se forma a una alta velocidad mediante el método de producción de un producto preimpregnado según la presente invención. Debido a esto, es preferible en la presente invención aplicar, por ejemplo, soplar (figura 4), un flujo de aire hacia la porción de borde desde el frente de la película de resina para aplicar así un flujo de aire de modo que la porción de borde de la película de resina puede expandirse. El flujo de aire para este propósito se denomina aire a la porción de borde en la presente invención. Un medio que puede usarse para aplicar aire a la porción de borde es generalmente un tubo de metal o una boquilla. Es preferible que la velocidad del flujo de aire, el caudal, el ángulo, la posición y la temperatura del aire a la porción de borde se seleccionen adecuadamente, teniendo en cuenta, por ejemplo, el estrechamiento y si la película de resina se forma de manera estable. Además, puede usarse aire a la porción de borde en el momento en que se aplica una película de resina. El momento en que se aplica una película de resina se selecciona adecuadamente de, por ejemplo, el momento antes de que se descargue la resina de una boquilla, el momento en que se inicia la descarga de la resina de la boquilla, el momento durante el cual se descarga la resina de la boquilla, y el momento durante el cual se aplica la película de resina formada a una lámina de fibra de refuerzo. Por tanto, puede adoptarse el momento seleccionado.
Además, tal como se muestra en la figura 8, hay algunos casos en los que la película de resina se tira excesivamente en la dirección de tracción de la película de resina, en otras palabras, en la dirección de transporte del producto preimpregnado, y en estos casos, se sopla preferiblemente un flujo de aire desde el frente de la película de resina hasta toda la cara o casi toda la cara de la película de resina, por ejemplo, tal como en la figura 7, de tal manera que la posición en la que la película de resina entra en contacto con la lámina de fibra de refuerzo se acerca al lado de sección de recubrimiento. El flujo de aire para este fin se denomina aire a la porción plana en la presente invención. Es preferible que la velocidad del flujo de aire, el caudal, el ángulo, la posición y la temperatura del aire a la porción plana se seleccionen adecuadamente, teniendo en cuenta, por ejemplo, si la película de resina se forma de manera estable. Un medio que puede usarse para aplicar aire a la porción plana es generalmente una boquilla con forma de ranura o una boquilla que es poros dispuestos linealmente. Además, es preferible que la sección de recubrimiento incluya ambos dispositivos de aplicación de aire para aplicar aire a la porción de borde y aire a la porción plana, desde el punto de vista de la posibilidad de que el dispositivo sea compacto y, además, manejable. Además, puede aplicarse aire a la porción plana de la película de resina aspirando aire en el lado posterior de la película de resina para que la posición en la que la película de resina entra en contacto con la lámina de fibra de refuerzo pueda acercarse al lado de la sección de recubrimiento.
Una lámina desprendible usada en la presente invención no se limita a una en particular, siempre que la lámina desprendible tenga características de desprendimiento suficientes para una resina de recubrimiento y tenga una elasticidad y rigidez adecuadas y, por ejemplo, puede usarse una película recubierta con una lámina de papel desprendible o un agente de desprendimiento.
En la presente invención, las velocidades de transporte (velocidades de línea) de la lámina de fibra de refuerzo y el producto preimpregnado son preferiblemente más altas, con vistas a mejorar la productividad. Sin embargo, es necesario tener cuidado porque una mayor velocidad de transporte puede resultar en la necesidad de invertir en instalaciones para un transporte estable. Desde este punto de vista, la velocidad de transporte es preferiblemente de 10 m/minuto a 100 m/minuto.
Además, es posible en la presente invención incorporar una etapa de impregnación, si es necesario, después de la etapa de recubrimiento de resina, tal como se muestra en la figura 1. Es decir, puede llevarse a cabo una operación de impregnación después de aplicar una resina sobre la lámina de fibra de refuerzo transportada continuamente. La impregnación permite que la resina aplicada sobre la lámina de fibra de refuerzo penetre a través del interior de la lámina de fibra de refuerzo y, por consiguiente, da como resultado un producto preimpregnado que tiene una buena manejabilidad y, además, la generación de huecos provocados en las porciones no impregnadas puede suprimirse eficazmente cuando el producto preimpregnado se procesa para dar un material compuesto, en el que puede suprimirse la disminución de la propiedad mecánica. Un producto preimpregnado que tiene muchas porciones no impregnadas hace que las fibras de refuerzo tengan una convergencia insuficiente, lo que da como resultado una manejabilidad deficiente en algunos casos y, por consiguiente, no sólo tiene una propiedad mecánica deficiente, sino que también es de mala calidad en algunos casos.
Un dispositivo de impregnación no se limita a uno en particular y puede seleccionarse adecuadamente de los
conocidos según el propósito. Por ejemplo, tal como se describe en el documento JP 2011-132389 A y el documento WO 2015/060299, la impregnación puede promoverse precalentando un laminado de una lámina de fibra reforzada y una resina en una placa caliente y ablandando suficientemente la resina sobre la lámina de fibra reforzada, seguido del uso de un dispositivo para prensar con rodillos de presión que se calientan. La temperatura de la placa caliente y la temperatura de la superficie del rodillo de presión para el precalentamiento, la presión lineal de los rodillos de presión y el diámetro y número de los rodillos de presión pueden seleccionarse adecuadamente para lograr el grado deseado de impregnación. Además, también es posible usar tales “rodillos de envoltura en S” tal como se describe en el documento WO 2010/150022, en el que una lámina preimpregnada se desplaza en forma de S a través de los rodillos de envoltura en S. La figura 1 en el documento WO 2010/150022 describe un ejemplo en el que una lámina preimpregnada se desplaza en forma de S, pero la longitud de contacto entre la lámina y el rodillo puede ajustarse en forma de U, forma de V o forma de A siempre que pueda llevarse a cabo la impregnación. Además, pueden añadirse rodillos de contacto opuestos en los casos en los que se aumente la presión de impregnación para mejorar el grado de impregnación. Además, tal como se describe en la figura 4 en el documento WO 2015/076981, también es posible intentar aumentar la velocidad de producción de producto preimpregnado disponiendo una cinta transportadora opuesta a los “rodillos de envoltura en S” y mejorando así la eficacia de la impregnación. Además, tal como se describe en los documentos WO 2017/068159, JP 2016-203397 A, y similares, también es posible mejorar la eficacia de la impregnación sometiendo el producto preimpregnado a ultrasonicación para calentar el producto preimpregnado rápidamente antes de la impregnación. Además, tal como se describe en el documento JP 2017-154330 A, también es posible usar un dispositivo de impregnación en el que un generador ultrasónico hace vibrar una pluralidad de “cuchillas de compresión”. Además, tal como se describe en el documento JP 2013-22868 A, también es posible plegar un producto preimpregnado y realizar la impregnación.
A este respecto, tanto un material en el que una resina se lamina únicamente sobre una lámina de fibra de refuerzo como un material en el que una fibra de refuerzo está suficientemente impregnada con una resina se denominan productos preimpregnados en la presente invención.
La figura 1 describe la sección de recubrimiento y el dispositivo de impregnación, sólo uno cada uno, pero no hace falta decir que estos, dos o más cada uno, pueden instalarse en conexión. Por ejemplo, el uso de dos secciones de recubrimiento y dos dispositivos de impregnación permite que se lleve a cabo lo que se denomina una impregnación en dos etapas, en la que la segunda sección y el segundo dispositivo permiten usar una composición de resina que contiene una gran cantidad de partículas de resina para recubrimiento e impregnación. Además, la aplicación por separado de un componente altamente reactivo y de un componente estable usando una pluralidad de cabezales de recubrimiento permite aplicar incluso un componente altamente reactivo en un estado de baja reactividad (por ejemplo, a baja temperatura). Además, es posible separar un componente que tenga una alta viscosidad en estado fundido y usarlo para el recubrimiento (por ejemplo, a alta temperatura y/o sobre un área de descarga grande). El uso de una pluralidad de cabezales de recubrimiento de esta manera permite que las condiciones de recubrimiento tengan flexibilidad en la etapa de recubrimiento y, por consiguiente, es preferible.
El uso de dos o más cabezales de recubrimiento también permite recubrir ambas caras de la lámina de fibra de refuerzo con una resina. Obviamente, es posible recubrir una cara con una resina e impregnar la una cara con la resina, pero recubrir ambas caras con una resina e impregnar ambas caras con la resina permite que el producto preimpregnado sea de alta calidad y suprime la generación de huecos. En los casos en los que ambas caras se recubren con una resina, ambas caras pueden recubrirse simultáneamente usando una pluralidad de cabezales de recubrimiento dispuestos en las posiciones correspondientes entre sí en el lado de la cara frontal y en el lado de la cara posterior, y ambas caras pueden recubrirse secuencialmente con una resina recubriendo una cara con la resina y luego recubriendo la otra cara con la resina.
La figura 10 muestra un ejemplo de un método de recubrimiento de ambas caras, en el que una pluralidad de fibras 1 de refuerzo extraídas de las filetas 11 se transforman en una lámina 1a de fibra de refuerzo mediante un dispositivo 12 de disposición. Luego, una lámina 3a desprendible que se desenrolla de un dispositivo 14a de suministro de lámina desprendible se inserta en la cara inferior de la lámina 1a de fibra de refuerzo en un rodillo 13a de transporte. Luego, se descarga una resina 2a desde un primer cabezal 20a de recubrimiento, y se forma un producto 1b preimpregnado provisto de una resina 2a. Luego, el producto preimpregnado pasa por los rodillos 13b y 13c de transporte, y por tanto se invierten la cara superior y la cara inferior. Además, la lámina 3a desprendible se despega en los rodillos 13c de transporte y, en cambio, se inserta una lámina 3b desprendible en la cara del producto 1b preimpregnado provisto de la resina 2a, donde la cara es opuesta a la cara provista de la resina 2a. Luego, se descarga una resina 2b desde un segundo cabezal 20b de recubrimiento, y se forma un producto 1c preimpregnado en el que ambas caras de la lámina de fibra de refuerzo están provistas de la resina. Además, una lámina 3c desprendible se coloca en capas sobre el producto 1c preimpregnado en los rodillos 13d de transporte, y la lámina resultante se deja impregnar usando un dispositivo 17 de impregnación. Luego, la lámina resultante pasa a través de un dispositivo 19 de enfriamiento, la lámina 3c desprendible se despega en los rodillos 13e de transporte, y la lámina resultante puede enrollarse mediante un dispositivo 16 de enrollado. En este caso, la figura 10 no muestra los medios para aplicar aire a la porción de borde y aire a la porción plana. A este respecto, la resina 2a, la resina 2b y la resina 2c pueden ser del mismo tipo o de diferentes tipos y, además,
cada resina puede contener un aditivo o partículas.
La figura 11 muestra un aspecto de otro ejemplo de un método de recubrimiento de ambas caras. Este ejemplo es diferente del ejemplo de la figura 10, y la lámina de fibra de refuerzo provista de una resina se transporta en dirección horizontal sin darse la vuelta. También en este caso, no se muestran los medios para aplicar aire a la porción de borde y aire a la porción plana. La resina del cabezal 20b de recubrimiento puede aplicarse mediante un medio físico sin contacto, tal como la fuerza del viento o un medio electrostático.
Además, en los casos en los que se usa una pluralidad de cabezales de recubrimiento, también es posible laminar diferentes resinas de diferentes cabezales de recubrimiento o añadir un endurecedor o cualquier tipo de aditivo. Esto se describirá con detalle con referencia a la figura 12. A este respecto, la figura 12 ilustra un caso de tres cabezales de recubrimiento, pero también son posibles dos cabezales de recubrimiento o cuatro o más cabezales de recubrimiento. Además, el número de dispositivos de impregnación también es dos en el ejemplo ilustrado, pero puede ser uno o tres o más, y el lugar de instalación puede cambiarse adecuadamente según el propósito.
En primer lugar, un primer cabezal 20a de recubrimiento proporciona una resina 2a a una lámina 1a de fibra de refuerzo para formar un producto 1b preimpregnado provisto de la resina 2a. Luego, un producto 1d preimpregnado provisto de una resina 2b se forma mediante un segundo cabezal 20b de recubrimiento. Además, se aplica una resina 2c desde un tercer cabezal 20c de recubrimiento. Además, el dispositivo 17 de impregnación puede estar después del primer cabezal 20a de recubrimiento, después del segundo cabezal 20b de recubrimiento o después del tercer cabezal 20c de recubrimiento. Tal como se muestra en la figura 12, el primer dispositivo 17a de impregnación puede colocarse después del segundo cabezal 20b de recubrimiento y, además, el segundo dispositivo 17b de impregnación puede colocarse después del tercer cabezal 20c de recubrimiento.
En la presente invención, el método de recubrimiento de una lámina de fibra de refuerzo transportada sustancialmente en dirección horizontal con una resina incluye una etapa de descargar una resina en forma plana y, además, aplicar la resina de tal manera que un ángulo formado entre la dirección de descarga de la resina y la dirección de transporte de la lámina de fibra de refuerzo es de 80° o menos. Siempre que se incluya esta etapa, una etapa de recubrimiento de resina que no se base en esa etapa puede usarse en combinación en la medida en que no se perjudique el objeto de la presente invención. Los ejemplos incluyen un aspecto en el que se descarga una resina termoendurecible desde el primer cabezal de recubrimiento y se descarga un endurecedor desde el segundo cabezal de recubrimiento. Además, los ejemplos incluyen un caso en el que el recubrimiento desde el segundo cabezal de recubrimiento se lleva a cabo con la lámina de fibra de refuerzo no sustancialmente horizontal, un caso en el que la lámina de fibra de refuerzo es sustancialmente horizontal pero en el que un ángulo formado entre la dirección de descarga de la resina y la dirección de transporte de la lámina de fibra de refuerzo es superior a 80° y, además, un caso en el que se combina una etapa de recubrimiento con una hilera puesta en contacto después de la etapa de recubrimiento basado en el primer cabezal de recubrimiento, en el que se lleva a cabo la etapa de recubrimiento según un aspecto de la presente invención.
A continuación, se describirán algunos de los aspectos específicos con referencia a la figura 12. Por ejemplo, pueden usarse 56 hilos de fibra de carbono (T800S-24K fabricados por Toray Industries, Inc.) como fibras 1 de refuerzo, estos se disponen unidireccionalmente usando un dispositivo 12 de disposición para formar una lámina 1a de fibra de refuerzo que tiene un ancho de 300 mm, y una lámina 3a de papel desprendible se inserta en la cara inferior de la lámina 1a de fibra de refuerzo en un rodillo 13a de transporte. Luego, la lámina 1a de fibra de refuerzo se recubre con una resina 2a procedente de un primer cabezal 20a de recubrimiento. Como resina 2a en este caso, puede usarse una resina A compuesta por una resina epoxídica termoendurecible (una mezcla de una resina epoxídica de amina aromática y una resina epoxídica de bisfenol) que contiene un endurecedor (diaminodifenilsulfona) y polietersulfona. La viscosidad de esta resina A puede ser de 15 Pas a 90°C a 3,14 s-1.
Como cabezal 20a de recubrimiento, puede usarse una máquina de recubrimiento con masa fundida caliente que tenga una boquilla ranurada de 0,4 mm de grosor y 300 mm en la dirección del ancho. La resina puede fundirse con un fundidor, luego dosificarse con una bomba de engranajes y suministrarse a la sección de recubrimiento. A este respecto, la tubería desde el fundidor a la sección de suministro hasta la máquina de recubrimiento con masa fundida caliente se calienta de modo que la tubería esté a la misma temperatura. El aire a la porción plana puede suministrarse desde una ranura de 0,1 mm de grosor inmediatamente al lado de la sección de recubrimiento. Además, puede suministrarse aire a la porción de borde a través de un tubo de cobre de 2 mm de diámetro. La altura de recubrimiento H puede establecerse en 10 mm y el ángulo de recubrimiento puede establecerse en 65°. La presión del aire a la porción de borde puede establecerse en 0,1 MPa, y la presión del aire a la porción plana puede establecerse en 0,2 MPa. La resina 2 se captura en una mesa 18a, y la lámina 1a de fibra de refuerzo puede transportarse linealmente incluso con la aplicación de aire a la porción de borde y de aire a la porción plana.
<Aspecto A>
A continuación, se describirá un aspecto A como primer aspecto. En primer lugar, se descarga una resina A en
forma plana desde un primer cabezal 20a de recubrimiento de modo que pueda formarse un producto 1b preimpregnado. En este caso, el ángulo de recubrimiento del primer cabezal 20a de recubrimiento puede establecerse en 65°, la temperatura puede establecerse en 90°C y la cantidad de descarga de la resina A puede establecerse en 360 g/minuto. Sin usar un segundo cabezal 20b de recubrimiento, se inserta entonces una lámina 3b de papel desprendible en los rodillos 13b de transporte sobre la cara superior de un producto 1b preimpregnado provisto de una resina, y la lámina resultante se deja impregnar en un primer dispositivo 17a de impregnación, y puede enfriarse mediante un primer dispositivo 19a de enfriamiento. Luego, la lámina 3b de papel desprendible se despega en los rodillos 13c de transporte, y un producto 1d preimpregnado puede recubrirse con una resina 2c usando un tercer cabezal 20c de recubrimiento. Como resina 2c en este caso, puede usarse una resina B que se compone de una resina epoxídica termoendurecible (una mezcla de una resina epoxídica de amina aromática y una resina epoxídica de bisfenol) que contiene un endurecedor (diaminodifenilsulfona), polietersulfona y micropartículas elaboradas de una resina termoplástica. En este caso, como micropartícula elaborada de una resina termoplástica, puede usarse la “partícula 3” descrita en los ejemplos en el documento JP 2011-162619 A. La viscosidad de la resina B puede ser de 15 Pas a 105°C a 3,14 s-1. El ángulo de recubrimiento del tercer cabezal 20b de recubrimiento puede establecerse en 65°, la temperatura puede establecerse en 105°C y la cantidad de descarga de la resina B puede establecerse en 240 g/minuto. Luego, se inserta una lámina 3c de papel desprendible en los rodillos 13d de transporte sobre la cara superior de un producto 1e preimpregnado, y la lámina resultante se deja impregnar en un segundo dispositivo 17b de impregnación, y se enfría mediante un segundo dispositivo 19b de enfriamiento, y puede enrollarse mediante un dispositivo 16 de enrollado. A este respecto, la velocidad de transporte del producto preimpregnado puede ajustarse a 20 m/minuto. De esta manera, puede producirse un producto preimpregnado que contiene micropartículas orgánicas.
<Aspecto B>
En un aspecto B que es un aspecto distinto del aspecto A, se usa una resina C que se compone de una mezcla de una resina epoxídica de amina aromática y polietersulfona como resina 2a aplicada usando un primer cabezal 20a de recubrimiento, la cantidad de descarga puede establecerse en 280 g/minuto, la temperatura del cabezal 20a de recubrimiento puede establecerse en 120°C y el ángulo de recubrimiento puede establecerse en 65°. La viscosidad de la resina C puede ser de 7 Pa s a 120°C a 3,14 s-1. En este caso, la resina C tiene una viscosidad baja y, por consiguiente, la altura de recubrimiento puede reducirse a 5 mm. Además, una resina D que se compone de una resina epoxídica de bisfenol que contiene un endurecedor (diaminodifenilsulfona) se usa como resina 2b aplicada usando un segundo cabezal 20b de recubrimiento, la cantidad de descarga puede establecerse en 320 g/minuto, la temperatura del cabezal 20b de recubrimiento puede establecerse en 30°C, y el ángulo de recubrimiento puede establecerse en 65°. La viscosidad de la resina D puede ser de 15 Pas a 30°C a 3,14 s-1. La polietersulfona tiene una cadena molecular larga, lo que provoca el entrelazado, lo que da lugar a una alta viscosidad y, por consiguiente, requiere una temperatura alta para el recubrimiento, pero un endurecedor se manipula preferiblemente a la temperatura más baja posible para suprimir el avance de una reacción de curado. Por esta razón, la separación de un material que provoca una alta viscosidad tal como polietersulfona y un endurecedor como en el presente aspecto B permite establecer los cabezales de recubrimiento en las respectivas temperaturas deseadas. Las láminas de fibra de carbono se recubren con las respectivas resinas para formar un producto 1d preimpregnado provisto de una resina, se inserta una lámina 3b de papel desprendible en la cara superior del producto preimpregnado, que luego puede permitirse que se impregne mediante un primer dispositivo 17a de impregnación y se enfrié por un primer dispositivo 19a de enfriamiento. Luego, la lámina 3b de papel desprendible se despega y la lámina resultante puede enrollarse mediante un dispositivo 16 de enrollado. Generalmente, un producto preimpregnado cuya superficie contiene una gran cantidad de resina que tiene un alto módulo de elasticidad de almacenamiento tiene propiedades de pegajosidad más bajas. En cuanto a una resina de matriz para CFRP, una resina termoplástica tal como la polietersulfona tiene un módulo de elasticidad de almacenamiento más alto que una resina epoxídica y, por consiguiente, una mayor cantidad de la resina anterior contenida en la superficie de un producto preimpregnado reduce las propiedades de pegajosidad. Un producto preimpregnado obtenido en el aspecto B permite tener una menor cantidad de polietersulfona presente en la superficie del producto preimpregnado y, por consiguiente, puede tener propiedades de pegajosidad más altas.
Además, en el aspecto B, una resina epoxídica de bisfenol que contiene micropartículas elaboradas de una resina termoplástica (la “partícula 3”) puede usarse como resina 2c en el tercer cabezal de recubrimiento, mediante lo cual la superficie del producto preimpregnado puede dotarse adicionalmente de micropartículas elaboradas de una resina termoplástica (un aspecto C). Además, pueden usarse partículas de uretano o partículas de poliamida (un aspecto D) en lugar de la “partícula 3”. En lugar de las micropartículas elaboradas de resina termoplástica, puede proporcionarse una mezcla de resina epoxídica de bisfenol y partículas de carbono (un aspecto E). Alternativamente, en lugar de las partículas de carbono, pueden usarse partículas inorgánicas tales como partículas metálicas y partículas de óxido/nitruro metálico (un aspecto F). Además, en lugar de las micropartículas, puede usarse una mezcla de un retardante de llama, tal como fósforo rojo, y una resina epoxídica (un aspecto G).
Además, es posible que, después de formar un producto preimpregnado mediante el método de producción
según la presente invención, un material sólido tal como partículas se disperse sobre el producto preimpregnado antes de la etapa de enrollado. El sólido puede seleccionarse de endurecedores, micropartículas orgánicas para mejorar la tenacidad y el rendimiento amortiguador, micropartículas inorgánicas para mejorar la conductividad, retardantes de llama y similares según el propósito.
Además, es adecuado que, después de formar un producto preimpregnado mediante el método de producción según la presente invención, el producto preimpregnado se corte posteriormente para dar cintas de producto preimpregnado, que luego se enrollan. En este caso, es preferible impregnar suficientemente el producto preimpregnado con la resina y enfriar suficientemente el producto preimpregnado, teniendo en cuenta la procesabilidad en la etapa de corte y la supresión de la adhesión de suciedad al cortador.
La descripción anterior se refiere a la producción de un producto preimpregnado de 300 mm de ancho a partir de 56 hilos de fibra de carbono, pero naturalmente es preferible usar un dispositivo adaptado para un ancho de 1000 mm o 1600 mm o un ancho aún mayor, con vistas de obtener una mayor eficiencia de producción. Obviamente, el número de hilos de fibra de carbono que va a usarse y su finura pueden seleccionarse adecuadamente por consiguiente.
Un producto preimpregnado obtenido mediante el método de producción según la presente invención puede transformarse en CFRP usando tecnología e instalaciones habituales de elaboración de CFRP, y hace posible que, después de obtener un producto preimpregnado mediante el método de producción de un producto preimpregnado mencionado anteriormente, el producto preimpregnado se cura para producir un material compuesto reforzado con fibra. Por consiguiente, el producto preimpregnado tiene una gran versatilidad y compatibilidad con las instalaciones. Por esta razón, el producto preimpregnado puede usarse adecuadamente para artículos que se componen de y/o que contienen parcialmente diversos CFRP.
Ejemplos
(Lámina de fibra de refuerzo)
Se formó una lámina UD de 280 mm de ancho usando 56 hilos de fibra de carbono, “TORAYCA (marca registrada)” T800S-24K (fabricado por Toray Industries, Inc.), y un dispositivo 12 de disposición en la figura 1. (Resina de matriz)
En cada uno de los ejemplos y ejemplos comparativos, se usó una resina E preparada usando la siguiente formulación como resina de matriz para un producto preimpregnado. La resina E se compone de una resina epoxídica (una mezcla de una resina epoxídica de amina aromática y una resina epoxídica de bisfenol) que contiene un endurecedor (diaminodifenilsulfona) y polietersulfona.
(Medición de viscosidad)
Se midió la viscosidad de la resina de matriz usando un dispositivo de medición de viscoelasticidad dinámica (ARES, fabricado por TA Instruments, Inc.). Se usaron placas paralelas que tenían un diámetro de 40 mm para el dispositivo, y se fijó una matriz de resina en un espacio de 1 mm entre las placas. Luego, se tomó una medición a una frecuencia de medición de 0,5 Hz (3,14 s-1) a una tasa de incremento de temperatura de 1,5°C/minuto para obtener una curva de temperatura-viscosidad. La viscosidad de la resina E fue de 35 Pa s a 70°C. Las viscosidades de las resinas de matriz mostradas en los presentes ejemplos y ejemplos comparativos son las viscosidades leídas de la curva de temperatura-viscosidad obtenida en este caso y leídas a una temperatura establecida en la sección de recubrimiento.
(Dispositivo de recubrimiento de resina)
Como dispositivo de recubrimiento, se usó una máquina de recubrimiento con masa fundida caliente que tenía una boquilla ranurada de 0,4 mm de grosor y 300 mm en la dirección del ancho. Se fundió la resina usando un fundidor, luego se dosificó usando una bomba de engranajes y se suministró a la sección de recubrimiento. A este respecto, la tubería desde el fundidor a la sección de suministro hasta la máquina de recubrimiento con masa fundida caliente se calentó de modo que la tubería estuviera a la misma temperatura. Se suministró aire 21 a la porción plana desde una ranura de 0,1 mm de grosor inmediatamente al lado de la sección de recubrimiento. Se suministró aire 22 a la porción de borde a través de un tubo de cobre de 2 mm de diámetro (véase la figura 9). (Observación de alteración de la disposición de las fibras de refuerzo en la superficie del producto preimpregnado)
Se retiró el producto preimpregnado obtenido al menos 1 m o más en la dirección longitudinal y al menos 1 m2 o más como área total del producto preimpregnado, se tomó aproximadamente la menor cantidad de muestra que satisfizo ambas condiciones, y se comprobó la superficie mediante observación visual. Una muestra que no tiene
alteraciones en la disposición de las fibras se calificó como o, y una muestra que tenía alguna alteración observada en la disposición se calificó como *. Por ejemplo, se retiró un producto preimpregnado de 280 mm de ancho 4 m o más en la dirección longitudinal, se tomó una muestra y se comprobó la superficie mediante observación visual.
(Evaluación de la velocidad de producción)
Se evaluó la velocidad de producción más alta (velocidad de funcionamiento) a la que era posible la producción sin rotura de la película de resina, y se consideró aceptable A o un mejor resultado.
• : 20 m/minuto o más
°: 10 m/minuto o más y menos de 20 m/minuto
A: 5 m/minuto o más y menos de 10 m/minuto
*: menos de 5 m/minuto
(Evaluación de la estabilidad)
Se evaluó la estabilidad de producción de un producto preimpregnado basándose en un tiempo de funcionamiento continuo posible a una velocidad de transporte (velocidad de funcionamiento) de 10 m/minuto, y se consideró aceptable A o un mejor resultado.
°: 60 minutos o más
A: 10 minutos o más y menos de 60 minutos
*: menos de 10 minutos
(Evaluación de estrechamiento)
La cantidad de estrechamiento provocado cuando las láminas de fibra de refuerzo se recubrieron cada una con una resina (la longitud de la porción G, véase la figura 5 y la figura 6).
°: menos de 10 mm
A: 10 mm o más y menos de 20 mm
*: 20 mm o más
A continuación, se describirán con detalle ejemplos y ejemplos comparativos.
[Ejemplos 1 a 3]
El procedimiento usado en los presentes ejemplos se muestra en la figura 1 (no se usó el dispositivo 17 de impregnación), y el dispositivo de recubrimiento usado en los ejemplos se muestra en la figura 9. En la operación, la cantidad de resina E descargada fue de 97 g/minuto, la temperatura de la sección de recubrimiento era de 70°C, la presión del aire a la porción de borde era de 0,1 MPa y la presión del aire a la porción plana era de 0,2 MPa. Basándose en esto, la lámina de fibra de carbono se recubrió con la resina E a una velocidad de funcionamiento de 20 m/minuto en las condiciones descritas en la tabla 1, no se produjo ni obstrucción por hilachos ni rotura del hilo, no se observó ningún signo de obstrucción por hilachos y la velocidad de producción del producto preimpregnado fue excelente. Además, había un recubrimiento de la resina E sobre la lámina de fibra de carbono y no se observó ningún defecto de recubrimiento. Sin embargo, en el ejemplo 1 en el que el ángulo de recubrimiento 9 era mayor, la estabilidad era ligeramente inferior, aunque no problemática.
[Ejemplo 4]
Se llevó a cabo el recubrimiento de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que el ángulo de recubrimiento y la altura de recubrimiento se cambiaron como en la tabla 1. En el ejemplo 4, se temía que el pequeño ángulo de recubrimiento de 25° pudiera hacer que la sección de recubrimiento interfiriera con el procedimiento y, por consiguiente, la altura de recubrimiento se estableció en 20 mm. Debido a esto, la formación de una película de resina en el aire fue ligeramente inestable y la estabilidad fue ligeramente menor, aunque no problemática.
[Ejemplo comparativo 1]
Se llevó a cabo el recubrimiento de la misma manera que en el ejemplo 1 excepto que el ángulo de recubrimiento fue de 90°. A una velocidad de funcionamiento de 20 m/minuto, la película de resina se rompió y, por consiguiente, no fue posible un recubrimiento estable. Debido a esto, se llevó a cabo un experimento de recubrimiento a una temperatura de la sección de recubrimiento aumentada de 105°C para disminuir la viscosidad de la resina E y además a una velocidad de funcionamiento más baja, pero ni la velocidad de producción ni la estabilidad fueron buenas y el recubrimiento estable no fue posible.
[Ejemplo 5]
Se llevó a cabo el recubrimiento de la misma manera que en el ejemplo 2 excepto que la velocidad de funcionamiento se cambió a 10 m/minuto. Se suprimió el estrechamiento.
[Ejemplo 6]
Se llevó a cabo el recubrimiento de la misma manera que en el ejemplo 5 excepto que no se usó el aire a la porción de borde. El estrechamiento presentó una tendencia al aumento.
[Tabla 1]
[Tabla 2]
[Ejemplos 7 a 12]
Se preparó un producto preimpregnado en las mismas condiciones que en los ejemplos 1 a 6 excepto que la impregnación se llevó a cabo usando el dispositivo 17 de impregnación (el ejemplo 1 corresponde al ejemplo 7, y el ejemplo 2 corresponde al ejemplo 8. Los otros ejemplos corresponden de la misma manera). Además, se permitió que este producto preimpregnado se laminara y se embolsara para que fuera cuasi-isotrópico, y luego se curó en un autoclave a una temperatura de 180°C a una presión de 6 atm durante dos horas para obtener un material reforzado con fibra de carbono. Se obtuvo el material que es de buena calidad y tiene una buena propiedad mecánica.
[Ejemplos 13 a 16]
Se preparó un producto preimpregnado en las condiciones descritas en la tabla 3 de la misma manera que en los ejemplos 1 a 4 excepto que se usaron 53 hilos de fibra de carbono, la resina F mencionada a continuación se
usó como resina de matriz, la cantidad de descarga de la resina F fue de 600 g/minuto y la temperatura de la sección de recubrimiento fue de 85°C. La resina F se compone de una resina epoxídica (una mezcla de una resina epoxídica de amina aromática y una resina epoxídica de bisfenol) que contiene un endurecedor (diaminodifenilsulfona) y polietersulfona, y tenía una viscosidad de 21 Pas a 85°C a 3,14 s-1.
En cualquiera de los ejemplos, la película de resina no provocó roturas en el procedimiento de recubrimiento a una velocidad de funcionamiento de 10 m/minuto o más y, además, no mostró alteración de la disposición de las fibras ni generación de hilachos debido al recubrimiento, y se obtuvo un producto preimpregnado de excelente calidad. Además, la velocidad de funcionamiento fue de 20 m/minuto o más, lo que significa una alta velocidad de producción, en los ejemplos 14 a 16. Además, la estabilidad de producción fue excelente en los ejemplos 14 y 15. Además, se suprimió suficientemente el estrechamiento en los ejemplos 13 a 15.
[Ejemplo comparativo 2]
Se llevó a cabo el recubrimiento de la misma manera que en el ejemplo 14 excepto que el ángulo de recubrimiento fue de 90°. A una velocidad de funcionamiento de 20 m/minuto, la película de resina se rompió y, por consiguiente, no fue posible un recubrimiento estable. Debido a esto, se llevó a cabo un experimento de recubrimiento a una temperatura de la sección de recubrimiento aumentada de 105°C para disminuir la viscosidad de la resina E y además a una velocidad de funcionamiento más baja, pero ni la velocidad de producción ni la estabilidad fueron buenas y el recubrimiento estable no fue posible.
[Tabla 3]
[Ejemplo 17]
Se llevó a cabo el recubrimiento de la misma manera que en el ejemplo 14, excepto que la presión del aire a la porción de borde fue de 0,02 MPa. El estrechamiento presentó una tendencia al aumento, aunque no problemática.
[Ejemplo 18]
Se llevó a cabo el recubrimiento de la misma manera que en el ejemplo 14 excepto que la velocidad de funcionamiento fue de 10 m/minuto y la presión del aire a la porción plana fue de 0,02 MPa. La estabilidad de funcionamiento no superó la del ejemplo 14, aunque no fue problemática.
[Ejemplos 19 a 24]
Se preparó un producto preimpregnado en las mismas condiciones que en los ejemplos 13 a 18 excepto que la cantidad de descarga de la resina F y la velocidad de producción fueron de 300 g/minuto y 10 m/minuto respectivamente en los ejemplos 19 y 24, que la cantidad de descarga de la resina F y la velocidad de producción fueron de 600 g/minuto y 20 m/minuto respectivamente en los ejemplos 20 a 23, y además, que la impregnación se llevó a cabo usando el dispositivo 17 de impregnación en todos estos ejemplos (el ejemplo 13 corresponde al ejemplo 19, y el ejemplo 14 corresponde al ejemplo 20. Los demás ejemplos corresponden de la misma manera). Además, se permitió que este producto preimpregnado se laminara y se embolsara para que fuera cuasi-isotrópico, y luego se curó en un autoclave a una temperatura de 180°C a una presión de 6 atm durante dos horas para obtener un material reforzado con fibra de carbono. Se obtuvo el material que es de buena calidad y tiene una buena propiedad mecánica.
La presente solicitud se basa en la solicitud de patente japonesa n.° 2017-055613 presentada el 22 de marzo de 2017, cuyo contenido se incorpora en el presente documento como referencia.
Lista de signos de referencia
I Fibra de refuerzo
1a Lámina de fibra de refuerzo
1b, 1c, 1d, 1e Lámina de fibra de refuerzo provista de resina (producto preimpregnado)
2, 2a, 2b, 2c, 2d Resina
3, 3a, 3b, 3c Lámina desprendible
I I Fileta
12 Dispositivo de disposición
13a, 13b, 13c, 13d, 13e Rodillo de transporte
14a, 14b, 14c Dispositivo de suministro de láminas desprendibles
15, 15a, 15b Dispositivo de enrollado de láminas desprendibles
16 Dispositivo de enrollado
17 Dispositivo de impregnación
18a, 18b, 18c Mesa
19, 19a, 19b Dispositivo de enfriamiento
20 Sección de recubrimiento
20a Primer cabezal de recubrimiento
20b Segundo cabezal de recubrimiento
20c Tercer cabezal de recubrimiento
21 Aire a la porción plana
22 Aire a la porción de borde
E Dirección de soplado del aire a la porción de borde
F Dirección de soplado del aire a la porción plana
G Estrechamiento
H Altura de recubrimiento
X Dirección de desplazamiento (dirección horizontal) de la lámina 1a de fibra de refuerzo
B Dirección perpendicular a la dirección de desplazamiento (dirección horizontal) de la lámina 1a de fibra de refuerzo
9 Ángulo de recubrimiento
Claims (6)
1. Método de producción de un producto (1b, 1c, 1d, 1e) preimpregnado, que comprende:
descargar una resina fundida en forma plana desde una ranura que tiene una tubería de descarga para formar una película (2, 2a, 2b, 2c, 2d) de resina, y
aplicar dicha película de resina sobre una lámina (1a) de fibra de refuerzo transportada continuamente, en el que dicha lámina de fibra de refuerzo se transporta sustancialmente en dirección horizontal, y
en el que el ángulo formado entre la dirección de descarga de la resina y la dirección de transporte de dicha lámina de fibra de refuerzo es de 80° o menos, y
en el que la distancia entre el centro de la tubería de descarga y la lámina (1a) de fibra de refuerzo es de 3 mm o más.
2. Método de producción de un producto preimpregnado según la reivindicación 1, en el que se aplica un flujo de aire a la porción de borde de dicha película de resina en la dirección del ancho cuando dicha lámina de fibra de refuerzo se recubre con dicha película de resina.
3. Método de producción de un producto preimpregnado según la reivindicación 1 ó 2, en el que, usando dos o más cabezales de recubrimiento, ambas caras de dicha lámina de fibra de refuerzo se recubren con una sustancia seleccionada del grupo que consiste en una resina; una mezcla de una resina y un aditivo; y un aditivo.
4. Método de producción de un producto preimpregnado según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que, usando dos o más cabezales de recubrimiento, dicha lámina de fibra de refuerzo se recubre con dos o más tipos de resinas.
5. Método de producción de un producto preimpregnado según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que dicha lámina de fibra de refuerzo se recubre y luego se impregna con dicha película de resina.
6. Método de producción de un material compuesto reforzado con fibra, que comprende:
obtener un producto preimpregnado mediante el método de producción de un producto preimpregnado según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5; y luego
curar dicho producto preimpregnado.
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