ES2932089T3 - Composición de recubrimiento decorativo y protector para sustratos de metal, vidrio y plástico - Google Patents
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Abstract
Una composición de revestimiento que contiene I. un material híbrido inorgánico-orgánico obtenido a partir de A1. uno o más alcoxisilanos parcialmente hidrolizados de fórmula (Ia), (R1O)nSiR23-nR3(Ia)A2. opcionalmente uno o más alcoxisilanos parcialmente hidrolizados de fórmula (Ib), (R 4 O) n SiR 5 4-n (Ib)B1. uno o más alcóxidos metálicos de fórmula (IIa), Ti(OR6)4(IIa)B2. opcionalmente uno o más alcóxidos metálicos de fórmula (IIb), M<+(4-m)>(OR<7>)4-m (IIb) donde los símbolos e índices tienen los significados dados en la descripción y donde la relación molar de Si en el componente A1 y A2 a Ti en el componente B1 es 1-20:1;C. uno o más polioles oligoméricos o poliméricos; D. uno o más poliisocianatos bloqueados, opcionalmente modificados; E. opcionalmente uno o más monómeros, oligómeros y/o polímeros que tienen uno o más grupos epoxi libres; II. opcionalmente uno o más colorantes y III. opcionalmente uno o más aditivos, es particularmente adecuado para el revestimiento decorativo y protector de sustratos de metal, vidrio y plástico. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Composición de recubrimiento decorativo y protector para sustratos de metal, vidrio y plástico
La invención se refiere a una composición de recubrimiento inorgánica-orgánica, especialmente para sustratos de metal, vidrio y plástico, a procedimientos para el recubrimiento de sustratos con la composición de recubrimiento según la invención, así como a sustratos que están recubiertos con la composición de recubrimiento según la invención.
Según el estado de la técnica, hoy en día se usan diferentes procedimientos para la producción de superficies decorativas y/o protectoras para sustratos de metal, vidrio y plástico, tales como recubrimientos de polvo y especialmente para materiales de aluminio, recubrimientos anódicos.
Los recubrimientos de polvo requieren generalmente varias etapas de pretratamiento. Además de la eliminación de los residuos superficiales (pinturas, grasas), éstas también incluyen la limpieza y la aplicación de varias capas de conversión. Éstas sirven para lograr una mejor correspondencia entre la superficie y la pintura. Los productos de limpieza a base de etanol o acetona que se evaporan a temperatura ambiente y no dejan residuos sobre la superficie se usan para la limpieza. En el caso de algunos materiales básicos, debe tener lugar un pretratamiento para proteger de la corrosión. Una preparación superficial insuficiente puede conducir a una reducción de la adherencia o incluso al desprendimiento espontáneo o a cráteres en la película de pintura. Los procedimientos típicos en el sector de los recubrimientos en polvo son la fosfatación sobre acero, la coloración sobre acero galvanizado, el cromado, así como la anodización o la anodización sobre aluminio. Los recubrimientos de polvo fabricados presentan generalmente espesores de capa entre 60 y 120 pm. Dependiendo de la aplicación y las propiedades superficiales, el espesor de capa también se puede encontrar por encima o por debajo de este intervalo.
Las etapas de pretratamiento en parte complejas son caras y, por lo tanto, deberán ser evitadas. No obstante, existe el riesgo de que aparezcan pérdidas por adherencia cuando el preparamiento no se realiza adecuadamente y en consecuencia aparecen desechos asociados. Otras desventajas de los recubrimientos de polvo en el sector decorativo funcional son los espesores de capa relativamente altos que pueden conducir a un aspecto similar al plástico e influir en la háptica. Además, los recubrimientos de polvo para determinados sectores de aplicación presentan una resistencia química y resistencia a la corrosión insuficientes, así como una insuficiente resistencia al rayado y a la abrasión.
Para obtener superficies coloreadas sobre aluminio y sus aleaciones, frecuentemente se utiliza el proceso de anodizado. Dependiendo de las condiciones de producción y las aleaciones de aluminio, se conocen distintos tipos de capas anodizadas. Los recubrimientos anodizados industriales se producen a temperatura ambiente y una densidad de corriente de 1,5 A / dm2 en un electrolito de ácido sulfúrico. Las superficies anodizadas son transparentes y protegen al aluminio hasta un cierto grado de la corrosión y del rayado en comparación con las superficies sin tratar. Las capas de anodizado duro se producen a temperaturas de aproximadamente 0 °C con mayores densidades de corriente de 2-5 A / dm2 en los electrolitos de ácido sulfúrico mixto. En comparación con el anodizado técnico, destacan por una resistencia a la abrasión y rayado especialmente elevada. Un tercer procedimiento es el procedimiento de anodizado de Glossel. En este caso, el metal se pule mediante electropulido antes del anodizado técnico y a continuación se anodiza en un electrolito de ácido sulfúrico. Las capas anodizadas tienen una estructura porosa; colorantes u otras sustancias se incorporan opcionalmente en esos poros. Las aberturas de los poros pueden cerrarse mediante compresión en agua caliente. En esto se forma hidrato de hidróxido de aluminio (boehmita) en el poro. La anodización mejora la resistencia a la corrosión en comparación con el aluminio desnudo, pero una desventaja de las capas anodizadas es la ausencia de estabilidad al pH (entre pH 4 y 9). Evidentemente, a valores de pH por encima de este intervalo, o el aluminio desnudo o la capa anodizada deben protegerse mediante una capa encima. Se usan distintos procedimientos para obtener aluminio anodizado coloreado.
En el caso de la coloración con colorantes orgánicos, el aluminio se sumerge en disolución caliente de colorante después del anodizado y a continuación se aclara. En el caso de la coloración con estos métodos, las moléculas de colorante se acumulan principalmente en las zonas superiores de los poros de la capa anodizada y forman enlaces con la capa de óxido. Cuanto más colorante haya en la disolución, más se acumula en la capa de óxido. En el caso de colorantes inorgánicos, después del anodizado, el aluminio se neutraliza, se aclara y se tiñe en los baños de color con disoluciones de sales metálicas. Los iones de la disolución se acumulan en los poros de la capa anodizada y solidifican.
La coloración electrolítica se realiza con tensión alterna. El electrolito contiene una sal metálica colorante. La duración de la electrolisis depende de la intensidad de color deseada. Los iones metálicos penetran profundamente en los poros de la capa. Los poros, que están llenos parcialmente con metal, causan ahora una coloración afectada por la luz debido a los efectos de absorción y dispersión.
En el caso de elementos de aluminio coloreados decorativos, el proceso de anodizado se limita a un número
determinado de colores y una desventaja principal es que no todos los tipos de aluminio se pueden colorar con este procedimiento y que los procedimientos anteriormente mencionados no conducen a una coloración homogénea. Además, mediante este costoso procedimiento no pueden colorarse todas las aleaciones de aluminio y productos semiacabados.
Para evitar estos problemas con los procedimientos conocidos y que aún hoy se utilizan predominantemente, ya se propuso la utilización de materiales híbridos, es decir, sol-gel inorgánicos-orgánicos.
La publicación para información de solicitud de patente alemana DE 102007003761 A1 da a conocer materiales y procedimientos para el recubrimiento de sustratos con propiedades superficiales heterogéneas utilizando alcoxisilanos funcionalizados con epóxido o isocianato.
El documento de patente DE 43 38 361 A1 da a conocer un procedimiento para la preparación de composiciones basadas en silanos que contienen grupos epóxido. Las composiciones de recubrimiento dadas a conocer contienen obligatoriamente nanopartículas.
El documento de patente DE 10 2012 022731 da a conocer capas antical con alta resistencia a la abrasión con elevada resistencia química.
El documento de patente DE 102013017217 A1 da a conocer cuerpos moldeados ópticos recubiertos.
En el documento de patente WO 2017/067666 se da a conocer un procedimiento para la preparación de un sustrato de metal ligero recubierto, especialmente de aluminio, que contiene las etapas a) aplicación química en húmedo de una composición de recubrimiento sobre el sustrato de metal ligero y b) curado térmico de la masa de recubrimiento, conteniendo la composición de recubrimiento un material de sol-gel al que se han añadido obligatoriamente formadores de complejos del grupo de los compuestos de 1,3-dicarbonilo.
El documento de patente JP2010095673 da a conocer recubrimientos que contienen material híbrido y un poliuretano. El material híbrido no presenta grupo epóxido y el poliuretano no se reticula in situ.
Aunque con los sistemas conocidos ya se logran buenos resultados, todavía hay margen para mejoras en cuanto a los diversos requisitos a dichos sistemas de recubrimiento:
Los sistemas de recubrimiento y los procedimientos para la preparación de recubrimientos disponibles deben ser adecuados para crear superficies decorativas que sustituyan los recubrimientos de polvo, y especialmente el aluminio y sus aleaciones, con capas anodizadas. Deben permitir la aplicación sin capas de pretratamiento o imprimación y ser adecuados para cubrir las huellas de los procesos de pretratamiento, como el lijado o el "trovalizado". Para una aplicación especial, los materiales deben ser estables frente a la transpiración de las manos y la radiación UV y tener una alta resistencia a los arañazos y a la abrasión. Además, en caso de que deba estar presente una alta resistencia a la corrosión, debe estar accesible una amplia gama de colores, manteniendo las propiedades anteriores y garantizando una alta homogeneidad de color.
Ahora se ha descubierto sorprendentemente que los requisitos mencionados se satisfacen en gran medida con una composición de recubrimiento que contiene un material híbrido inorgánico-orgánico especial en el que está contenido al menos un alcóxido de titanio.
Por lo tanto, es objetivo de la invención una composición de recubrimiento que contiene
I. un material híbrido inorgánico-orgánico, obtenido a partir de
A1. uno o varios alcoxisilanos parcialmente hidrolizados de la fórmula (la),
(R1O)nSiR23-nR3 (la)
en la que los símbolos e índices tienen los siguientes significados:
R1 es alquilo C1-C6 o arilo C1-C10,
R2 es alquilo C1-C4, alquenilo C2-C4 o alquinilo C2-C4, arilo C6-C10, aralquilo C6-C10 o alcarilo C6-C10, R3 es un grupo con funcionalidad epoxi y
n es 1,2 o 3;
A2. dado el caso uno o varios alcoxisilanos parcialmente hidrolizados de la fórmula (Ib),
(R4O)nSiR54-n (Ib)
en la que los símbolos e índices tienen los siguientes significados:
R4 es alquilo C1-C6 o arilo Ca-Cio,
R5 es alquilo Ci-Cio, alquenilo C2-C4 o alquinilo C2-C4, arilo Ca-Cio, aralquilo Ca-Cio o alcarilo Ca-Cio, en la que los restos mencionados están sustituidos dado el caso con uno o varios grupos amino, preferiblemente uno, y
n es i, 2, 3 o 4;
Bi. uno o varios alcóxidos metálicos de la fórmula (IIa),
Ti(ORa)4 (IIa)
en la que los símbolos tienen los siguientes significados:
Ra es alquilo Ci-Ca o arilo Ca-Cio;
B2. dado el caso uno o varios alcóxidos metálicos de la fórmula (IIb),
M+(4'm>(OR7)4-m (IIb)
en la que los símbolos e índices tienen los siguientes significados:
M es un metal del grupo III o IV a o b con EN < i,5 con la excepción de Ti,
R7 es alquilo Ci-Ca o arilo Ca-Cio y
m eso o i, preferiblemente i,
en la que la relación molar del Si en el componente A i y A2 con respecto al Ti en el componente Bi asciende a i - 2o : i;
C. uno o varios polioles oligoméricos o poliméricos;
D. uno o varios poliisocianatos bloqueados, dado el caso modificados, y
E. dado el caso uno o varios monómeros, oligómeros y/o polímeros, que presentan uno o varios, preferiblemente al menos dos, grupos epoxi libres;
II. dado el caso uno o varios colorantes y
III. dado el caso uno o varios aditivos.
Además, es objetivo de la invención un procedimiento para la preparación de un sustrato recubierto, que contiene las etapas
a) aplicación química en húmedo de la composición de recubrimiento según la invención sobre sustrato y b) curado térmico de la composición de recubrimiento.
Además, es objetivo de la invención el uso de la composición de recubrimiento según la invención para el recubrimiento de sustratos, preferiblemente sustratos de metal, vidrio y plástico, con especial preferencia de sustratos de metal ligero, especialmente sustratos de aluminio.
También es objeto de la invención un sustrato, preferiblemente un sustrato de metal, vidrio y plástico, con especial preferencia un sustrato de metal ligero, especialmente un sustrato de aluminio, recubierto con una composición de recubrimiento según la invención.
Los sustratos recubiertos producidos con la ayuda de la composición de recubrimiento según la invención, especialmente sustratos decorativos de metal, plástico y vidrio, presentan una resistencia a la corrosión, estabilidad a UV y resistencia al rayado muy buenas, además de un excelente aspecto visual.
Mediante la utilización del componente de titanio se puede conseguir una elevada tasa de hidrólisis del alcoxisilano (por ejemplo, en comparación con el uso de los alcóxidos de Al). Debido a la tetravalencia del titanio en comparación con la trivalencia del aluminio, en el producto final se puede lograr una mayor compactación. Un efecto adicional del uso del compuesto de titanio es un menor contenido de agua después de la reacción y una baja turbidez en el recubrimiento.
La invención amplía así las posibilidades de evitar o sustituir el costoso procedimiento de anodizado, la utilización de aleaciones alternativas, así como el uso de materiales fresados, fundidos, moldeados a presión y en placas.
Además, los materiales de recubrimiento según la invención destacan por una estabilidad mejorada del proceso. Según la invención, se pueden obtener especialmente recubrimientos que destacan por el siguiente perfil de propiedades:
- Adherencia: cuadrícula (DIN EN ISO 2409) GT: 0,
- Adherencia según la prueba de Koch: (tiempo de permanencia 2 h en agua hirviendo totalmente desalinizada) GT: 1;
- Resistencia a la corrosión: Prueba de NSS (DIN EN ISO 9227) 240 h;
- UV-intemperie:
- Prueba de SUN, interiores (DIN EN ISO 4892-2 Método B6) 250 h,
- Prueba de SUN, exteriores (DIN EN ISO 4892-2 Método A2) 500 h;
- Resistencia a la abrasión:
- Prueba de abrasión (DIN EN ISO 60068-2-70) 50.000 ciclos < 20 mm2;
- Prueba de transpiración de las manos 40.000 ciclos;
- Prueba con Crockmeter con 20.000 y 50.000 ciclos con tela de lana satisfactoria (sin pérdida de brillo y cambio de color);
- Dureza superficial:
- Resistencia al rayado (DIN EN ISO 1518): 8 a 10N.
La composición de recubrimiento según la invención contiene además I. un material híbrido inorgánico-orgánico, II. dado el caso uno o varios colorantes y III. dado el caso uno o varios aditivos, además de diluyentes, que está compuesta por la proporción de alcohol(es) resultantes de la síntesis que se originan a partir de la hidrólisis parcial, así como dado el caso uno o varios otros diluyentes. La composición de recubrimiento según la invención está constituida preferiblemente por los componentes I a III, así como diluyentes, que además de la proporción de alcohol(es) resultantes de la síntesis que se originan a partir de la hidrólisis parcial contiene, dado el caso, uno o varios diluyentes adicionales.
El material híbrido inorgánico-orgánico es un prepolímero de bloque producido in situ que se forma a partir de la condensación de alcoxisilanos hidrolizables. Se obtiene a partir de los componentes A1. uno o varios alcoxisilanos parcialmente hidrolizados de la fórmula (la), A2. dado el caso uno o varios alcoxisilanos parcialmente hidrolizados de la fórmula (Ib), B1. uno o varios alcóxidos metálicos de la fórmula (IIa), B2. dado el caso uno o varios alcóxidos metálicos de la fórmula (IIb), C. uno o varios polioles oligoméricos o poliméricos, D. uno o varios poliisocianatos bloqueados, dado el caso modificados, así como E. dado el caso uno o varios monómeros, oligómeros y/o polímeros, que presentan uno o varios, preferiblemente al menos dos, grupos epoxi libres.
Componente A1
En la fórmula (la) del alcoxisilano parcialmente hidrolizado, los símbolos e índices tienen preferiblemente los siguientes significados:
R1 es preferiblemente metilo, etilo, propilo o butilo, en el que los dos últimos grupos están sin ramificar o ramificados, preferiblemente sin ramificar, con especial preferencia metilo o etilo.
n es preferiblemente 2 o 3, preferiblemente 3.
R2 es preferiblemente alquilo C1-C4 , especialmente metilo o etilo.
R3 es preferiblemente un grupo epoxialquilo, cuyo grupo alquilo puede estar interrumpido con uno o varios heteroátomos, como oxígeno o nitrógeno. El grupo alquilo puede estar sustituido además con uno o varios sustituyentes como, por ejemplo, hidroxi, amino, carboxi o arilo. El grupo alquilo puede ser de cadena lineal, ramificado y/o anular. Los grupos alquilo preferidos contienen 1 a 20, especialmente 1 a 10 átomos de carbono fuera del anillo de oxirano. Se prefiere especialmente que el grupo alquilo esté interrumpido por un átomo de oxígeno. Un grupo con funcionalidad epoxi especialmente preferido es el grupo glicidiloxipropilo. Como alcoxisilanos modificados con epoxi son adecuados, por ejemplo, 3-glicidiloxipropiltrimetoxisilano, 3-glicidiloxipropiltrietoxisilano, 3,4-epoxibutiltrimetoxisilano, 3,4-epoxibutiltrietoxisilano, 2-(3,4-epoxiciclohexil)etiltrimetoxisilano, 2-(3,4-epoxiciclohexil)etiltrietoxisilano, 3-glicidiloxipropildimetiletoxisilano, 3-glicidiloxipropildimetilmetoxisilano, 3-glicidiloxipropilmetildietoxisilano y 3-glicidiloxipropilmetildimetoxisilano.
"Parcialmente hidrolizado" significa en el sentido de la invención una relación de grupos no hidrolizados con respecto a grupos hidrolizados (relación ROR) de 0,33 a 0,8.
Las relaciones molares preferidas para la hidrólisis parcial son: silano de la fórmula general (la) con respecto a agua en general 7,5 : 1 -1 : 1,5, preferiblemente 5 : 1 -1 : 1, se prefiere especialmente la relación 1 : 1.
La hidrólisis parcial se puede realizar como catálisis ácida o básica o en medio neutro. Se prefiere la catálisis ácida, en la que se utilizan uno o varios ácidos, por ejemplo, ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico, ácido nítrico y ácidos orgánicos, como ácido acético. En una forma de realización preferida, la hidrólisis parcial se realiza al
menos parcialmente con ácido fosfórico. Los recubrimientos así producidos destacan por un elevada resistencia a la corrosión y un material sin alteración del color y burbujas.
El grupo con funcionalidad epoxi no se hidroliza en las condiciones de hidrólisis parcial de los alcoxisilanos funcionalizados.
El componente A1 contiene uno o varios, preferiblemente 1, 2 o 3, o 1 o 2, especialmente 1, alcoxisilanos de la fórmula (la).
Componente A2
El material híbrido contiene como componente A2 dado el caso uno o varios alcoxisilanos de la fórmula (Ib). En una forma de realización preferida, el material hibrido contiene 1, 2, 3, 4 o 5, con especial preferencia 1 a 4, alcoxisilanos de la fórmula (Ib). En otra forma de realización preferida, el material hibrido no contiene (0) alcoxisilano de la fórmula (Ib).
Los símbolos e índices en la fórmula (Ib) tienen preferiblemente los siguientes significados:
R4 es preferiblemente metilo, etilo, propilo o butilo, en el que los dos últimos grupos están sin ramificar o ramificados, preferiblemente sin ramificar, con especial preferencia metilo o etilo.
R5 es alquilo C1-C8, arilo C6-C10, aralquilo C6-C10 o alcarilo C6-C10, en el que los restos mencionados dado el caso están sustituidos con uno o varios grupos amino, preferiblemente uno.
n es preferiblemente 3 o 4.
R4 es con especial preferencia metilo o etilo.
R5 es con especial preferencia metilo, hexilo, fenilo o 3-aminopropilo.
n es con especial preferencia 3 o 4.
Los alcoxisilanos muy especialmente preferidos de la fórmula (Ib) son tetraetoxisilano, metiltrietoxisilano, hexiltrietoxisilano, feniltrietoxisilano y 3-aminopropiltrietoxisilano.
En caso de que se utilicen alcoxisilanos de la fórmula (Ib), se encuentran en mezcla con los alcoxisilanos de la fórmula (la), por lo que se aplica lo mismo que se ha dicho para el componente A1 en lo que respecta a la hidrólisis parcial. Las relaciones molares anteriormente especificadas se refieren en este caso a la suma de los alcoxisilanos de las fórmulas (la) y (Ib).
La adición de alcoxisilanos del componente A2 puede aumentar ventajosamente la proporción inorgánica en la composición de recubrimiento según la invención. El uso de compuestos como el hexiltrietoxisilano y el feniltrietoxisilano conduce a un aumento de la hidrofobia, a una mejor protección contra la corrosión, así como, en este último caso, a una mayor estabilidad a UV.
Componente B1
El componente B1 del material híbrido según la invención contiene uno o varios alcóxidos de titanio de la fórmula (IIa),
Ti(OR6)4 (IIa),
en la que R6 es C1-C6 o arilo C6-C10.
R6 es preferiblemente alquilo C1-C6, con especial preferencia n-butilo.
La relación molar de Si en el componente A1 y A2 con respecto al Ti en el componente B1 asciende a de 1 - 20 : 1, preferiblemente 3 -10 : 1, con especial preferencia 4 - 8 : 1, de manera muy especialmente preferida de 4,5 - 5,5 : 1. El uso de los alcóxidos de titanio en el componente B1 destaca, por ejemplo, porque el alcóxido se puede añadir al sistema sin más ligandos estabilizadores. Los ligandos que tienen un efecto estabilizante sobre los alcóxidos metálicos son conocidos; en general se utilizan aquí ligandos formadores de quelatos. Sin embargo, una ventaja especial de la invención es que a la composición de recubrimiento no deben añadírsele estabilizadores y especialmente ningún formador de quelatos.
En una forma de realización preferida, la composición de recubrimiento según la invención no contiene, por tanto, ningún formador de complejos estabilizador de los alcóxidos metálicos de las fórmulas (IIa) y (IIb), con especial preferencia ningún formador de quelatos, especialmente preferiblemente ningún compuesto de 1,3-dicarbonilo. No obstante, si deben añadirse formadores de complejos que tienen un efecto estabilizante sobre los alcóxidos metálicos, son especialmente adecuados los compuestos de 1,3-dicarbonilo, por ejemplo, p-dicetonas y pcetoésteres. Los ejemplos son acetoacetato de etilo, acetoacetato de alilo, acetoacetato de metacriloxietilo, 3-acetil-6-trimetoxisililhexan-2-ona, 2,2,6,6-tetrametil-3,5-heptanodiona, acetato de metilbutiloílo, acetato de etilbenzoílo. Como formadores de complejos se prefieren p-dicetonas y p-cetoésteres, se prefieren especialmente acetilacetona (pentano-2,4-diona) y acetoacetato de etilo (etil-3-oxobutirato), especialmente acetoacetato de etilo.
Se ha demostrado que son preferibles las relaciones molares de alcóxido metálico de la fórmula (IIa) y dado el caso (IIb) con respecto al formador de complejo de 0,9:1,1 y con especial preferencia 1:1. Siempre y cuando se desee, la preparación del complejo de alcóxido metálico se puede realizar preferiblemente a bajas temperaturas entre -10 °C y 0 °C, se prefieren especialmente temperaturas a 0°C en baño con hielo. La adición del formador de complejo al alcóxido metálico dispuesto se realiza preferiblemente con exclusión de aire. A continuación se realiza preferiblemente la agitación, preferiblemente entre 8 y 48 horas, prefiriéndose especialmente 24 horas.
Componente B2
El material híbrido contiene dado el caso como componente B2 uno o varios alcóxidos metálicos de la fórmula (IIb). En una forma de realización preferida, el material híbrido contiene uno o varios, preferiblemente 1, 2 o 3, con especial preferencia 1 o 2, alcóxidos metálicos de la fórmula (IIb). En otra forma de realización preferida, el material híbrido no contiene (0) alcóxido metálico de la fórmula (IIb).
Los metales M adecuados en la fórmula (IIb) son metales con una electronegatividad < 1,5 (según Pauling) de los grupos III y IV a y b del sistema periódico de los elementos químicos, con la excepción del Ti, preferiblemente Al, Zr y B. Se prefiere especialmente Al.
En la fórmula (IIb), n es 0 o 1, preferiblemente 1. X es preferiblemente un grupo OR7. OR7 es preferiblemente alcoxi C1-6 o ariloxi C6-10. Los grupos OR7 preferidos son metoxi, etoxi, propoxi y butoxi. Se prefieren especialmente etoxi y sec-butoxi.
Como compuestos de la fórmula (IIb) se prefieren con especial preferencia alcóxidos de aluminio, especialmente trisec-butóxido de aluminio (tri-sec-butilato de aluminio, tri-sec-butanolato de aluminio).
Siempre y cuando el material híbrido contenga un alcóxido metálico de la fórmula (IIb), la relación molar de Ti en el componente B1 con respecto al alcóxido metálico B2 asciende a al menos 1 : 1.
En relación con la adición de formadores de complejos a los alcóxidos metálicos en el componente B2, sirve análogamente lo dicho para el componente B1, es decir, que la composición de recubrimiento según la invención no contiene preferiblemente formadores de complejos estabilizadores, con especial preferencia formadores de quelato, especialmente preferiblemente compuestos de 1,3-dicarbonilo.
Componente C
Como componente C son adecuados polioles oligoméricos o poliméricos, por ejemplo poli(alcoholes vinílicos) (que pueden obtenerse, por ejemplo, con la marca Mowiol®) u otros oligómeros o polímeros que presentan grupos Oh libres, como poliésteres y poliéteres con grupos OH, o también poliacrilatos con di- o polioles como componente de alcohol.
Como componente C se pueden utilizar preferiblemente poliolésteres, polioléteres, poliéteresterpolioles, poliolcarbonatos, poliétercarbonatopolioles, derivados de polibutadieno, derivados a base de polisiloxanos, así como sus mezclas, como se conocen parcialmente de la preparación de poliuretanos.
Los poliolésteres adecuados pueden ser policondensados de di-, así como dado el caso tri- y tetraoles y ácidos di-, así como dado el caso tri- y tetracarboxílicos o ácidos hidroxicarboxílicos o lactonas. En lugar de los ácidos policarboxílicos libres también se pueden usar los anhídridos de ácido policarboxílico correspondientes o ésteres de ácido policarboxílico correspondientes de alcoholes inferiores para la preparación de los poliésteres.
Los poliolésteres se preparan de una forma en sí conocida mediante policondensación de ácidos policarboxílicos alifáticos y/o aromáticos con 4 a 16 átomos de carbono, dado el caso a partir de sus anhídridos, así como dado el caso a partir de sus ésteres de bajo peso molecular, incluidos ésteres de anillo, en los que se utilizan componentes de reacción, principalmente polioles de bajo peso molecular, con 2 a 12 átomos de carbono. Los ejemplos de alcoholes adecuados son a este respecto etilenglicol, butilenglicol, dietilenglicol, trietilenglicol, polialquilenglicoles como polietilenglicol, además de 1,2-propanodiol, 1,3-propanodiol, butano-1,3-diol, butano-1,4-diol, hexano-1,6-diol e isómeros, neopentilglicol o éster neopentilglicólico de ácido hidroxipiválico o mezclas del mismo, prefiriéndose el hexano-1,6-diol e isómeros, butano-1,4-diol, neopentilglicol y el éster neopentilglicólico de ácido hidroxipiválico. Además, también se pueden utilizar polioles, como trimetilolpropano, glicerol, eritritol, pentaeritritol, trimetilolbenceno o trishidroxietilisocianurato o mezclas de los mismos. Se utilizan con especial preferencia dioles, de manera muy especialmente preferida butano-1,4-diol y hexano-1,6-diol, de manera muy especialmente preferida hexano-1,6-diol.
Como ácidos dicarboxílicos se pueden utilizar a este respecto, por ejemplo, ácido Itálico, ácido isoftálico, ácido tereftálico, ácido tetrahidroftálico, ácido hexahidroftálico, ácido ciclohexanodicarboxílico, ácido adípico, ácido azelaico, ácido sebácico, ácido glutárico, ácido tetracloroftálico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacónico, ácido malónico, ácido subérico, ácido 2-metilsuccínico, ácido 3,3-dietilglutárico y/o ácido 2,2-dimetilsuccínico. Como fuentes de ácido también se pueden usar los anhídridos correspondientes.
Adicionalmente también se pueden usar ácidos monocarboxílicos, como ácido benzoico y ácido hexanocarboxílico. Los compuestos adecuados se comercializan, por ejemplo, por Covestro con la marca Desmophen®. Se prefiere especialmente Desmophen® D651 MDA/X, un polioléster ramificado de Covestro. Además, se prefiere Desmophen® 1380 BT, un polipropilenéterpoliol trifuncional de Covestro.
La cantidad de componente C, referida a la composición total de recubrimiento, asciende en general al 5 - 25 % en peso.
Durante la producción de la composición de recubrimiento según la invención, los oligómeros o polímeros se utilizan en general en un diluyente, por ejemplo uno o varios disolventes como alcoholes, glicoles, ésteres y/o disolventes aromáticos. Se prefieren, por ejemplo, monoéter acetatos de glicol como monometil éter acetato de propilenglicol (PGMEA, acetato de 1-metoxi-2-propilo).
Componente D
Como componente D son adecuados según la invención poliisocianatos bloqueados a base de, por ejemplo, 1,4-butilendiisocianato, 1,6-hexametilendiisocianato (HDI), isoforondiisocianato (IPDI), 2,2,4- y/o 2,4,4-trimetilhexametilendiisocianato, los bis-(4,4'-isocianatociclohexil)metanos isoméricos (H12-MDI) o sus mezclas de contenido de isómero discrecional, 1,4-ciclohexilendiisocianato, 4-isocianatometil-1,8-octanodiisocianato (nonanotriisocianato), 1,4-fenilendiisocianato, 2,4-y/o 2,6-toluilendiisocianato (TDI), 1,5-naftilendiisocianato, 2,2'-y/o 2,4'- y/o 4,4'-difenilmetanodiisocianato (MDI), 1,3- y/o 1,4-bis-(2-isocianato-prop-2-il)-benceno (TMXDI), 1,3-bis(isocianatometil)benceno (XDI), alquil-2,6-diisocianatohexanoato (lisinadiisocianatos) con grupos alquilo con 1 a 8 átomos de carbono, así como mezclas de los mismos. Unidades estructurales del componente D incluyen además modificaciones como, por ejemplo, compuestos que contienen estructura de alofanato, uretdiona, uretano, isocianurato, biuret, iminooxadiazindiona u oxadiazintriona a base de los diisocianatos mencionados, así como compuestos polinucleares como, por ejemplo, MDI polimérico (pMDI), así como combinaciones de todos.
Se usan con especial preferencia los diisocianatos de bloque a base de HDI y IPDI.
Los grupos isocianato están parcial o completamente bloqueados, de manera que no pueden reaccionar inmediatamente con un grupo reactivo con isocianato. Esto garantiza que la reacción tenga lugar solo a una determinada temperatura (temperatura de bloqueo). Agentes de bloqueo típicos están en el estado de la técnica y se seleccionan de forma que se escindan del grupo isocianato a temperaturas entre 60 y 220 °C, dependiendo de la sustancia, solo entonces reaccionan con el grupo reactivo con isocianato. Los agentes de bloqueo típicos son, por ejemplo, caprolactama, metiletilcetoxim, pirazoles como, por ejemplo 3,5-dimetil-2-pirazol o 1 -pirazol, triazoles como, por ejemplo, 1,2,4-triazol, diisopropilamina, dietilmalonato, dietilamina, fenol o sus derivados o imidazol.
Los isocianatos bloqueados correspondientes se pueden obtener comercialmente, por ejemplo, de la marca Desmodur® de Covestro. Se prefieren especialmente poliisocianatos bloqueados a base de isoforondiisocianato y hexametilendiisocianato, como pueden obtenerse con la denominación Desmodur® PL 340 y 350 de Covestro. Como poliisocianatos modificados se utilizan preferiblemente uretdionas, por ejemplo los productos comerciales Vestagon® de Evonik.
La cantidad de componente D, referida a la composición de recubrimiento total, asciende en general al 5 - 20 % en peso.
Componente E
El material híbrido contiene como componente E dado el caso uno o varios monómeros, oligómeros y/o polímeros, preferiblemente uno, que presentan uno o varios grupos epoxi libres, preferiblemente al menos dos.
Como componente E se prefieren di- y triglicidil éteres y ésteres di- y triglicidílicos. Se prefieren especialmente diglicidil éter de 4,4'-isopropilidendifenol (diglicidil éter de bisfenol-A BPADGE), diglicidil-1,2-ciclohexanodicarboxilatos, 3,4-epoxiciclohexanocarboxilato de 3,4-epoxiciclohexilmetilo, diglicidil éter de neopentilglicol, propanotriglicidil éter de trimetilol y tris(4-hidroxifenil)metanotriglicidil éter, especialmente diglicidil éter de 4,4'-isopropilidendifenol.
En una forma de realización preferida, el material híbrido contiene uno o varios monómeros, oligómeros y/o polímeros, preferiblemente uno, que presentan al menos dos grupos epoxi libres. En este caso, la cantidad de componente E, referido al componente A1, asciende en general al 5 - 25, preferiblemente al 10 - 20 % en moles. En otra forma de realización preferida, el material híbrido contiene, preferiblemente toda la composición de recubrimiento, ningún (0) monómero, oligómero o polímero que presente uno o varios grupos epoxi libres.
[En formas de realización preferidas, el material híbrido según la invención se obtiene a partir:
A1. uno o varios (preferiblemente 1) alcoxisilanos parcialmente hidrolizados de la fórmula (la), preferiblemente 3-glicidiloxipropiltrietoxisilano;
A2. uno o varios (preferiblemente 2 a 5) alcoxisilanos parcialmente hidrolizados de la fórmula (Ib),
B1. un alcóxido metálico de la fórmula (IIa), preferiblemente titanato de tetra-n-butilo;
C. uno o varios (preferiblemente 1) polioles oligoméricos o poliméricos, preferiblemente poliésteres y/o poliéteres que contienen grupos hidroxilo ramificados, con especial preferencia poliésteres que contienen grupos hidroxilo ramificados;
D. uno o varios (preferiblemente 1) poliisocianatos bloqueados, dado el caso modificados, preferiblemente poliisocianatos alifáticos bloqueados a base de isoforondiisocianato y
E. dado el caso uno o varios (preferiblemente 1) monómeros, oligómeros y/o polímeros que presentan uno o varios grupos epoxi libres, preferiblemente al menos dos, preferiblemente di- y/o triglicidil éteres y/o ésteres di- y/o triglicidílicos, con especial preferencia diglicidil éter de 4,4'-isopropilidendifenol.
Aquí se prefieren formas de realización en las que el componente E está constituido por uno o varios (preferiblemente 1) monómeros, oligómeros y/o polímeros que presentan uno o varios grupos epoxi libres, preferiblemente al menos dos, preferiblemente di- y/o triglicidil éteres y/o ésteres di- y/o triglicidílicos, con especial preferencia diglicidil éter de 4,4'-isopropilidendifenol.
Además, se prefieren aquellas de las formas de realización mencionadas que no contienen componente E.
En las formas de realización mencionadas, el componente A2 contiene preferiblemente al menos un trialcoxisilano (n = 3), preferiblemente al menos un trialcoxisilano en el que R5 es alquilo C1-C8, preferiblemente metilo o hexilo, fenilo o 3-aminopropilo y con especial preferencia al menos tres trialcoxisilanos distintos en los que R5 es respectivamente alquilo C1-C8, preferiblemente metilo o hexilo, fenilo o 3-aminopropilo.
En otra forma de realización preferida, el componente A2 contiene al menos un tetraalcoxisilano (n = 4), preferiblemente tetraetoxisilano, así como al menos un trialcoxisilano (n = 3), preferiblemente al menos un trialcoxisilano, en el que R5 es alquilo C1-C8, preferiblemente metilo o hexilo, fenilo o 3-aminopropilo y con especial preferencia al menos tres trialcoxisilanos distintos en los que R5 es respectivamente alquilo C1-C8 , preferiblemente metilo o hexilo, fenilo o 3-aminopropilo.
II. Colorantes
Además del material hibrido, la composición de recubrimiento según la invención contiene dado el caso uno o varios colorantes.
En una forma de realización preferida, la composición de recubrimiento según la invención contiene uno o varios, preferiblemente 1 a 3 colorantes.
En otra forma de realización preferida, la composición de recubrimiento según la invención no contiene (0) colorantes.
Como colorantes para lograr los distintos efectos de color de la composición de recubrimiento según la invención se añaden pigmentos (orgánicos e inorgánicos, iones inorgánicos coloreados o complejos coloreados, pigmentos de efecto) o colorantes solubles. Representativo de la pluralidad de pigmentos que se encuentran en el mercado son de mencionar, por ejemplo, de la gama BASF SE, pigmentos de efecto Black Olive™>, pigmentos de efecto a base de mica, pigmentos perlescentes Dynacolor®, pigmentos Firemist® a base de borosilicato, Glacier™ Frost White, pigmentos de negro de grafito Graphitan®, pigmentos de efecto Lumina® a base de mica, pigmentos de efecto Lumina® Royal a base de mica, pigmentos perlescentes MagnaPearl®, pigmentos perlescentes Mearlin®, pigmentos de brillo Mearlite®, pigmentos de aluminio metalizados al vacío Metasheen®, pastas de pigmentos de aluminio, por ejemplo, Hydrolan, pigmentos de efecto Paliocrom®, pigmentos de efecto Paliocrom® Brilliant, pigmentos de efecto de color Santa Fe™ u otros como, por ejemplo, pigmentos blancos, de color y dorados Chromaflow, Timrex KS4, Aerosil® 200 e Iriodin® 299 o de Timrex® Ks4, Aerosil® 200, pigmentos de efecto de mica, por ejemplo, Royal Gold 323, pigmentos de negro de humo, como pigmento Carbon Black 200 PWD, pasta de pigmento Carbon Black y cobre de lustre, por ejemplo Iriodin® 532. En el caso de los colorantes de complejos metálicos se trata, por ejemplo, de cromo aniónico y complejos de cobalto de colorantes azoicos. El catión es, por ejemplo, o un ion sodio o un ion amonio sustituido. Las ftalocianinas solubles sustituidas también pertenecen a esta categoría.
Los ejemplos de pigmentos azoicos orgánicos son: amarillo y naranja monoazo, naftol, naftol AS, lacas colorantes azoicas, bencimidazolona, complejos organometálicos.
Los ejemplos de pigmentos policíclicos orgánicos son: ftalocianina, quinacridona, perileno y perinona, tioíndigo, antraquinona, dioxazina, isoindolinona e isoindolina, diceto-pirrolopirrol (DPP), triarilcarbonio, quinoftalona Ejemplos de pigmentos inorgánicos son:
óxido de hierro, verde de óxido de cromo, azul ultramarino, azul de hierro, verde de ftalocromo, distintos óxidos metálicos mixtos bi-vanadatos, óxido de manganeso (MnO). Como ejemplos de colorantes se consideran, por ejemplo, los colorantes de antraquinona, los colorantes azoicos, los colorantes de dioxazina, los colorantes de índigo, los colorantes nitro y nitrosos, los colorantes de ftalocianina, los colorantes de azufre, el colorante de trifenilmetano. Ejemplos especiales son el rojo Congo, el naranja de metilo, la rodamina B o el rojo de metilo.
Los colorantes necesarios para 50 ml de disolución de recubrimiento dependen de la intensidad deseada de los colores y son suficientes de 0,1 a 20 g, preferiblemente entre 1 y 15 g, con especial preferencia entre dos y 12 g. La cantidad de colorantes II, referida a toda la composición de recubrimiento, asciende en general al 0,1 - 40 % en peso
III. Aditivos
La composición de recubrimiento según la invención contiene dado el caso uno o varios aditivos.
En una forma de realización preferida, la composición de recubrimiento según la invención contiene uno o varios aditivos, preferiblemente 1 a 10. En este caso, la cantidad de aditivos, referida a toda la composición de recubrimiento, asciende en general al 0,1 al 10 % en peso, preferiblemente al 1 al 5 % en peso.
En otra forma de realización preferida, la composición de recubrimiento según la invención no contiene (0) aditivos. Como aditivos se prefieren agentes dispersantes para el o los colorantes, así como aditivos habituales en el comercio para adaptar la reología, especialmente coadyuvantes de humectación y coadyuvantes de control del flujo, como se comercializan, por ejemplo, por la empresa Byk en las realizaciones más variadas. Un ejemplo de un agente dispersante es Tego Dispers 670, ejemplos de aditivos para adaptar la reología son Tego Glide 100. Además, para mejorar la estabilidad a UV se pueden añadir estabilizadores de UV como, por ejemplo, Eversorb 40, Eversorb 81 y/o Eversorb 95.
Otros aditivos posibles son nanopartículas (por ejemplo, SiO2 , TO 2, Al2O3, AIOOH, ZnO, B2O3, ZrO2, talcos, mica), que pueden añadirse, por ejemplo, en cantidades del 0,1 - 40 % en peso, referido a toda la composición de recubrimiento, para ajustar las propiedades mecánicas y ópticas.
Además de la proporción de alcohol(es) resultantes de la síntesis que se originan a partir de la hidrólisis parcial, la composición de recubrimiento según la invención contiene dado el caso uno o varios otros diluyentes. La cantidad de diluyentes (alcohol(es) y dado el caso otros diluyentes), referida a toda la composición de recubrimiento, asciende en general al 20 - 80 % en peso.
Los componentes individuales de la composición de recubrimiento según la invención ya se utilizan normalmente en un diluyente. Por lo tanto, en la preparación de la composición de recubrimiento según la invención, los oligómeros o polímeros se utilizan en general en un diluyente, por ejemplo uno o varios disolventes como alcoholes, glicoles, ésteres y/o disolventes aromáticos. Se prefieren, por ejemplo, monoéter acetatos de glicol, como monometil éter acetato de propilenglicol (PGMEA, acetato de 1-metoxi-2-propilo).
Para la preparación de las disoluciones de recubrimiento, además de la disolución de base de los componentes I a III, para el ajuste de la viscosidad adecuada se añaden disolventes en general habituales en el comercio, como se describe, por ejemplo, en los manuales técnicos para barnices. Ejemplos son alcoholes alifáticos, ésteres alifáticos, alcoholes que contienen grupos alcoxi como, por ejemplo, 1-metoxi-2-propanol, cetonas, también sustituidas, como, por ejemplo, acetato de butilo o xileno, o también mezclas de estos.
Las cantidades añadidas se encuentran por cada 50 ml de composición de recubrimiento entre 5 y 200 ml, preferiblemente entre 10 y 100 ml y con especial preferencia entre 10 y 20 ml.
La preparación de la composición de recubrimiento según la invención se realiza ventajosamente en varias etapas. Inicialmente se prepara el hidrolizado parcial (componentes de partida A1 y dado el caso A2). La hidrólisis parcial se puede realizar con catálisis ácida o básica o en medio neutro. Se prefiere la catálisis ácida, en la que se utilizan uno o varios ácidos, por ejemplo ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico, ácido nítrico o ácidos orgánicos, como ácido acético. En una forma de realización preferida, la hidrólisis parcial se realiza al menos parcialmente con ácido
fosfórico.
En una forma de realización preferida, el hidrolizado parcial se prepara mezclando los alcoxisilanos (la y dado el caso Ib) con agua en la relación molar 7,5:1 - 1:1,5, preferiblemente en la relación 5:1 - 1:1 y con especial preferencia en la relación 1:1 y se agitan intensamente preferiblemente a temperatura ambiente. Han resultado ser ventajosos tiempos entre 8 y 16 horas, con especial preferencia 12 horas.
La preparación de una disolución de base mediante reacción de los componentes de partida A1 y dado el caso A2 con los componentes B1 y dado el caso B2 se realiza en general mediante mezcla a temperaturas entre preferiblemente -10 °C y 0 °C, siendo especialmente preferido el baño con hielo a 0 °C.
La mezcla se realiza preferiblemente mediante la adición de la disolución de alcóxido metálico de los componentes B1 y dado el caso B2 con agitación hasta el hidrolizado completo del alcoxisilano (A1 y dado el caso A2) en la relación molar 0,1:1 -1:1, preferiblemente 0,2:1 - 0,7:1, especialmente 0,3:1 - 0,6:1.
La duración de la agitación y, por lo tanto, la duración de la mezcla homogénea asciende en general a entre 1 y 3 horas, preferiblemente entre 1 y 2 horas, con especial preferencia 90 minutos.
Para completar la reacción, por cada 50 ml de disolución de reacción se añaden gota a gota entre 3 y 100 ml, preferiblemente 3 y 50, y con especial preferencia 4 y 4,5 ml de agua destilada y se agita durante otras una a cinco, preferiblemente 2 horas (disolución de base).
A la mezcla formada de los componentes A1 y dado el caso A2 con los componentes B1 y dado el caso B2 se añade como componente C un poliol oligomérico o polimérico, por ejemplo un poli(alcohol vinílico) o poliésteralcohol. La relación molar de los alcoxisilanos (la y dado el caso Ib) con respecto al poliol asciende en general a 2:1 -1:2.
La composición de recubrimiento contiene isocianatos bloqueados, dado el caso modificados, como componente D. El componente D se añade normalmente con agitación a la disolución de los componentes A, B y C.
A este respecto, la relación de grupos hidroxi libre en el poliol con respecto a grupos NCO asciende en general a 5:1 a 1:1, preferiblemente 2,5:1 a 1:1, especialmente 1,2:1 a 1:1.
A la mezcla descrita pueden añadírsele como componente E uno o varios monómeros, oligómeros y/o polímeros que presentan al menos dos grupos epoxi libres.
Para completar la reacción se agita, normalmente entre 1 y 3 h.
Para la preparación de las disoluciones de recubrimiento, disolventes habituales en el comercio se añaden en general como diluyentes a la disolución de base para ajustar la viscosidad adecuada, como se describen, por ejemplo, en los manuales técnicos para barnices. Ejemplos de estos son alcoholes alifáticos, ésteres alifáticos, alcoholes que contienen grupos alcoxi como, por ejemplo, 1-metoxi-2-propanol, cetonas, también sustituidas, como, por ejemplo, acetato de butilo o xileno, o también mezclas de estos.
Las cantidades añadidas se encuentran por cada 50 ml de composición de recubrimiento entre 5 y 200 ml, preferiblemente entre 10 y 100 ml y con especial preferencia entre 10 y 20 ml.
Además, a la disolución de base se añaden dado el caso los aditivos III, por ejemplo aditivos habituales en el comercio para adaptar la reología, especialmente coadyuvantes de humectación y coadyuvantes de control del flujo. Además, para lograr distintos efectos de color de la disolución de base, dado el caso se añaden colorantes II, por ejemplo, pigmentos (orgánicos e inorgánicos, iones inorgánicos coloreados o complejos coloreados, pigmentos de efecto) o colorantes solubles.
El procedimiento según la invención para la preparación de un sustrato recubierto contiene las etapas
a) aplicación química en húmedo de la composición de recubrimiento según la invención sobre el sustrato y b) curado térmico de la composición de recubrimiento.
La aplicación química en húmedo (etapa a)) de la composición de recubrimiento puede aplicarse mediante las técnicas de recubrimiento químico en húmedo habituales para el experto, por ejemplo, pulverización, pulverización electrostática, inmersión, vertido, recubrimiento por rotación, aplicación con rodillo, aplicación con brocha, aplicación con rasqueta o recubrimiento de cortina. También se pueden usar, por ejemplo, procedimientos de impresión como, por ejemplo, impresión serigráfica. Se prefiere una aplicación mediante pulverización, por ejemplo sobre molduras anodizadas con brillo.
La composición de recubrimiento aplicada sobre el sustrato se cura normalmente a temperaturas de 80 a 240 °C,
preferiblemente 120 a 230°C, con especial preferencia a 150 a 220 °C, de manera muy especialmente preferida a 180 a 210 °C, especialmente 170 a 190 °C (etapa b)). Si el curado comprende una primera etapa de secado, entonces ésta se realiza en general a una temperatura de 80 a 120 °C, con lo que el curado posterior se realiza en general a temperaturas de 160 a 240 °C.
El curado se puede realizar mediante un tipo discrecional de introducción de calor (temperatura ambiente, radiación de infrarrojos, radiación de microondas). En el caso de introducción de calor convencional, por ejemplo en un horno, el tiempo de curado asciende a entre 2 y 120 minutos, con especial preferencia a entre 5 y 15 minutos, especialmente 12 minutos (a temperaturas de 180 a 210 °C).
El curado con microondas se realiza con equipo comercial y el tiempo de curado en general asciende a entre 5 y 20 minutos, con especial preferencia a entre 5 y 15 minutos.
En caso de una superficie anodizada, en general se aplican temperaturas de hasta aproximadamente 160 °C y tiempos de curado de aproximadamente 1 h. Dado el caso también puede tener lugar una consolidación térmica mediante radiación de IR o NIR.
Los espesores de capa obtenidos según el procedimiento según la invención se encuentran en general en el intervalo de 3 a 15 pm.
Sustrato
La composición de recubrimiento según la invención y el procedimiento según la invención sirven para la preparación de recubrimientos decorativos y protectores sobre superficies y sustratos, en donde el término sustrato según la invención comprende superficies. Se prefieren sustratos de metal, vidrio y plástico. Como materiales de sustrato se prefieren especialmente de aluminio y sus aleaciones, aluminio anodizado, acero al carbono, acero y sus aleaciones, acero inoxidable, aleaciones de cobre, aleaciones de latón y bronce. En otra forma de realización, el sustrato también puede ser de vidrio o plástico.
Se prefieren, entre otros, los sustratos de metal ligero. Metales ligeros en el sentido de la invención son metales y aleaciones con una densidad inferior a 5 g/cm3. Se prefieren Al, Mg y Ti, así como sus aleaciones, se prefiere especialmente Al y sus aleaciones, especialmente con los elementos Mn, Mg, Cu, Si, Ni, Zn y Be. La denominación de las aleaciones de aluminio sigue a En 573-3/4.
En otra forma de realización preferida, en el caso del sustrato se trata de un sustrato de aluminio no anodizado. En otra forma de realización preferida, en el caso del sustrato se trata de un sustrato de aluminio anodizado.
El sustrato recubierto con la composición de recubrimiento según la invención puede ser un producto semiacabado, como placas, láminas, tubos, varillas o alambres, una pieza o componente o un producto acabado. Se puede usar, por ejemplo, para equipos, herramientas, electrodomésticos como planchas, componentes eléctricos, interruptores, máquinas, piezas de vehículos y aviones, especialmente componentes de automóviles, equipajes como maletas, carcasas, plantas de producción, fachadas, intercambiadores de calor o partes de los mismos.
Los recubrimientos son especialmente adecuados para sustratos metálicos, por ejemplo de aluminio, como carcasas metálicas de dispositivos electrónicos, componentes para dispositivos ópticos, piezas de vehículos en el interior y exterior, componentes en ingeniería mecánica y de instalaciones, motores, componentes de dispositivos médicos, componentes de electrodomésticos, otros dispositivos eléctricos y turbinas, electrodomésticos, componentes de fachadas, componentes de ascensores, piezas de equipos de transporte, piezas de muebles, asas, piezas de asientos, especialmente para vehículos y aviones, herramientas de jardinería, maquinaria agrícola, accesorios, componentes de motores y equipos de producción en general. Además, pueden encontrar aplicaciones en el sector de la decoración, por ejemplo para bisutería.
La invención se ilustra además por los siguientes ejemplos, que no pretenden en modo alguno limitar.
Ejemplos:
Ejemplo 1
Barniz base:
Se agitó 244 mmoles de 3-glicicloxipropiltrietoxisilano con 6,60 g de ácido fosfórico 1 M y se enfrió a 10 °C. A continuación, se añadieron 50 mmoles de titanato de ortobutilo (tetra-n-butanolato de titanio), se agitó y a continuación se enfrió a 10 °C. A esto se le añadieron 220 mmoles de agua y se siguió agitando.
Posteriormente, se añadieron 500 mmoles de monometil éter acetato de propilenglicol (PGMEA), 191 mmoles de
poliéster que contiene un grupo hidroxilo ramificado (Desmophen D651 MPA/X) y 51 mimóles de poliisocianatos alifáticos bloqueados a base de isoforondiisocianato (Desmodur PL340 BA/SN) y se agitó.
Preparación de un barniz de color plata:
Se agitó 244 mmoles de 3-glicicloxipropiltrietoxisilano con 6,60 g de ácido fosfórico 1 M y se enfrió a 10 °C. A continuación, se añadieron 50 mmoles de titanato de ortobutilo, se agitó y a continuación se enfrío 10 °C. A esto se le añadieron gota a gota 220 mmoles de agua y se siguió agitando. Posteriormente, se añadieron 500 mmoles de PGMEA, 191 mmoles de poliéster que contiene un grupo hidroxilo ramificado (Desmophen D651 MPA/X) y 51 mmoles de poliisocianatos alifáticos bloqueados a base de isoforondiisocianato (Desmodur PL340 BA/SN) y se agitó. Posteriormente, se añadieron 100,0 g de PGMEA, 5,0 g de aditivos superficiales y reológicos (Tego Dispers 6700 y Glide 100), 8,3 g de pasta de pigmento de aluminio (Hydrolan STAPA S2100), 20,8 g de pigmento nacarado (Magnapearl 3100) y 8,0 g de pasta de pigmento amarillo y blanco, y se agitó.
La composición de recubrimiento del Ejemplo 1 se aplicó a componentes de aluminio no anodizados y previamente limpiados mediante recubrimiento por pulverización con un robot. El espesor del capa se fijó en 12 pm. El curado del revestimiento tuvo lugar sin secado previo a una temperatura de 160 °C durante 60 minutos en un horno de convección. Las capas de color plata obtenidas cumplen los requisitos deseados.
Ejemplo 2
Preparación del barniz base:
Se dispusieron 132 mmoles de 3-gliciloxipropiltrietoxisilano con 101 mmoles de metiltrimetoxisilano, 31 mmoles de tetraetoxisilano, 39 mmoles de feniltrietoxisilano y 13 mmoles de hexiltrimetoxisilano, a los que se añadieron 5,79 g de ácido fosfórico 1 M, se agitó y se enfrió a 10 °C.
A continuación, se añadieron 63 mmoles de titanato de ortobutilo, se agitó y se siguió enfriando a 10 °C. Se añadieron gota a gota 463 mmoles de agua y se siguió agitando. Posteriormente, se añadieron 624 mmoles de PGMEA, 104 mmoles de poliéster que contiene un grupo hidroxilo ramificado (Desmophen D651 MPA/X), 28 mmoles de poliisocianatos alifáticos bloqueados a base de isoforondiisocianato (Desmodur PL340 BA/SN), 18 mmoles de éter diglicidílico de 4,4'-isopropilidendifenol, 10 mmoles de 3-glicicloxipropiltrietoxisilano y 5 mmoles de 3-aminopropiltrietoxisilano y se agitó la mezcla.
Preparación de un barniz de color bronce:
Se dispusieron 132 mmoles de 3-gliciloxipropiltrietoxisilano con 101 mmoles de metiltrimetoxisilano, 31 mmoles de tetraetoxisilano, 39 mmoles de feniltrietoxisilano y 13 mmoles de hexiltrimetoxisilano, a los que se añadieron 5,79 g de ácido fosfórico 1 M, se agitó y se enfrió a 10 °C.
A continuación, se añadieron 63 mmoles de titanato de ortobutilo, se agitó y se siguió enfriando a 10 °C. Se añadieron gota a gota 463 mmoles de agua y se siguió agitando. Posteriormente, se añadieron 624 mmoles de PGMEA, 104 mmoles de poliéster que contiene un grupo hidroxilo ramificado (Desmophen D651 MPA/X), 28 mmoles de poliisocianatos alifáticos bloqueados a base de isoforondiisocianato (Desmodur PL340 BA/SN), 18 mmoles de éter diglicidílico de 4,4'-isopropilidendifenol, 10 mmoles de 3-glicicloxipropiltrietoxisilano y 5 mmoles de 3-aminopropiltrietoxisilano y se agitó la mezcla.
Posteriormente, se añadieron 38,0 g de PGMEA, 5,5 g de aditivos superficiales y reológicos (Tego Dispers 6700 y Glide 100), 22,63 g de pigmento de efecto mica (Royal Gold 323), 1,13 g de pigmento de negro de humo (200 PWD) y se agitó la mezcla.
Ejemplo 3
Se dispusieron 103 mmoles de 3-gliciloxipropiltrietoxisilano con 79 mmoles de metiltrimetoxisilano, 24 mmoles de tetraetoxisilano, 31 mmoles de feniltrietoxisilano y 11 mmoles de hexiltrimetoxisilano, a los que se añadieron 4,53 g de ácido fosfórico 1 M, se agitó y se enfrió a 10 °C.
A continuación, se añadieron 49 mmoles de titanato de ortobutilo, se agitó y se siguió enfriando a 10 °C. Se añadieron gota a gota 363 mmoles de agua y se agitó. Posteriormente, se añadieron 470 mmoles de acetona, 282 mmoles de isopropilidenglicerol, 54,2 g de poliéster con grupo hidroxilo ramificado (Plusodur V730S), 66 mmoles de poliisocianatos alifáticos bloqueados a base de isoforondiisocianato (Desmodur PL340 BA/SN), 14 mmoles de diglicidil éter de 4,4'-isopropilidendifenol, 8 mmoles de 3-gliciloxipropiltrietoxisilano y 4 mmoles de 3-aminopropiltrietoxisilano y se agitó la mezcla.
Preparación de un barniz negro de alto brillo:
Se dispusieron 103 mimóles de 3-gliciloxipropiltrietoxisilano con 79 mimóles de metiltrimetoxisilano, 24 mimóles de tetraetoxisilano, 31 mmoles de feniltrietoxisilano y 11 mmoles de hexiltrimetoxisilano, a los que se añadieron 4,53 g de ácido fosfórico 1 M, se agitó y se enfrió a 10 °C.
A continuación, se añadieron 49 mmoles de titanato de ortobutilo, se agitó y se siguió enfriando a 10 °C. Se añadieron gota a gota 363 mmoles de agua y se siguió agitando.
Posteriormente, se añadieron 470 mmoles de acetona, 282 mmoles de isopropilidenglicerol, 54,2 g de poliéster con grupo hidroxilo ramificado (Plusodur V730S), 66 mmoles de poliisocianatos alifáticos bloqueados a base de isoforondiisocianato (Desmodur PL340 BA/SN), 14 mmoles de diglicidil éter de 4,4'-isopropilidendifenol, 8 mmoles de 3-gliciloxipropiltrietoxisilano y 4 mmoles de 3-aminopropiltrietoxisilano y se agitó la mezcla.
Posteriormente, se añadieron 50,0 g de acetona, 69,0 g de isopropilidenglicerol, 4,0 g de aditivos superficiales y reológicos (Tego Dispers 6700 y Glide 100), así como 30,0 g de pasta de pigmento Carbon Black y se agitó la mezcla.
Ejemplo 4
Se dispusieron 173 mmoles de 3-gliciloxipropiltrietoxisilano con 133 mmoles de metiltrimetoxisilano, 40 mmoles de tetraetoxisilano, 51 mmoles de feniltrietoxisilano y 18 mmoles de hexiltrimetoxisilano. Se añadieron 7,59 g de ácido fosfórico 1 M, se agitó y se enfrió a 10 °C. A continuación, se añadieron 82 mmoles de titanato de ortobutilo, se agitó y se siguió enfriando a 10 °C. Se añadieron gota a gota 606 mmoles de agua y se agitó.
Posteriormente, se añadieron 434 mmoles de PGMEA, 19,33 g de polipropilenéterpoliol trifuncional (Desmophen D1380BT), 28 mmoles de poliisocianatos alifáticos bloqueados a base de isoforondiisocianato (Desmodur PL340 BA/SN), 24 mmoles de diglicidil éter de 4,4'-isopropilidendifenol, 14 mmoles de 3-gliciloxipropiltrietoxisilano y 7 mmoles de 3-aminopropiltrietoxisilanos y se agitó.
Claims (15)
1. Composición de recubrimiento que contiene
I. un material híbrido inorgánico-orgánico, obtenido a partir de
A1. uno o varios alcoxisilanos parcialmente hidrolizados de la fórmula (la),
(R1O)nSiR23-nR3 (la)
en la que los símbolos e índices tienen los siguientes significados:
R1 es alquilo C1-C6 o arilo C1-C10,
R2 es alquilo C1-C4, alquenilo C2-C4 o alquinilo C2-C4, arilo C6-C10, aralquilo C6-C10 o alcarilo C6-C10, R3 es un grupo con funcionalidad epoxi y
n es 1,2 o 3;
A2. dado el caso uno o varios alcoxisilanos parcialmente hidrolizados de la fórmula (Ib),
(R4O)nSiR54-n (Ib)
en la que los símbolos e índices tienen los siguientes significados:
R4 es alquilo C1-C6 o arilo C6-C10,
R5 es alquilo C1-C10, alquenilo C2-C4 o alquinilo C2-C4 , arilo C6-C10, aralquilo C6-C10 o alcarilo C6-C10, en donde los restos mencionados están sustituidos dado el caso con uno o varios grupos amino, preferiblemente uno, y
n es 1, 2, 3 o 4;
B1. uno o varios alcóxidos metálicos de la fórmula (IIa),
Ti(OR6)4 (IIa)
en la que los símbolos tienen los siguientes significados:
R6 es alquilo C1-C6 o arilo C6-C10;
B2. dado el caso uno o varios alcóxidos metálicos de la fórmula (IIb),
M+(4-m>(OR7)4-m (IIb)
en la que los símbolos e índices tienen los siguientes significados:
M es un metal de los grupos III o IV a o b con EN < 1,5 con la excepción del Ti,
R7 es alquilo C1-C6 o arilo C6-C10 y
m es 0 o 1, preferiblemente 1,
en la que la relación molar del Si en los componentes A1 y A2 con respecto al Ti en el componente B1 asciende a 1 - 20 : 1;
C. uno o varios polioles oligoméricos o poliméricos;
D. uno o varios poliisocianatos bloqueados, dado el caso modificados, y
E. dado el caso uno o varios monómeros, oligómeros y/o polímeros, que presentan uno o varios grupos epoxi libres, preferiblemente al menos dos;
II. dado el caso uno o varios colorantes y
III. dado el caso uno o varios aditivos.
2. Composición de recubrimiento según la reivindicación 1, que contiene un compuesto (la), en la que los símbolos e índices en la fórmula (la) tienen los siguientes significados:
R1 es alquilo C1-C4,
R3 es 3-glicidiloxipropilo y
n es 3,
preferiblemente 3-glicidiloxipropiltrimetoxisilano y/o 3-glicidiloxipropiltrietoxisilano.
3. Composición de recubrimiento según las reivindicaciones 1 o 2, en la que están contenidos uno o varios compuestos de la fórmula (Ib), preferiblemente seleccionados del grupo constituido por tetraetoxisilano,
metiltrietoxisilano, hexiltrietoxisilano, feniltrietoxisilano, aminopropiltrietoxisilano y mezclas de dos o más de los compuestos mencionados.
4. Composición de recubrimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, en la que la hidrólisis parcial del compuesto de la fórmula (I) se realizó en medio ácido, preferiblemente con la adición de ácido fosfórico.
5. Composición de recubrimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, en la que el compuesto (IIa) es tetra-(n)-butanolato de titanio.
6. Composición de recubrimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, en la que los símbolos e índices en la fórmula (IIb) tienen los siguientes significados:
M es Al, Zr o B;
R7 es alquilo C1-C6 y
m es 0 o 1.
7. Composición de recubrimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, en la que como componente E uno o varios di- o triglicidil éteres o ésteres di- o triglicidílicos, preferiblemente diglicidil éter de 4,4'-isopropilidendifenol.
8. Composición de recubrimiento según una de las reivindicaciones 1 a 7, en la que como componente C se utiliza un polioléster ramificado.
9. Composición de recubrimiento según una de las reivindicaciones 1 a 8, en la que como componente D se utilizan uno o varios poliisocianatos bloqueados a base de isoforondiisocianato o hexametilendiisocianato.
10. Procedimiento para la preparación de un sustrato recubierto, que contiene las etapas
a) aplicación química en húmedo de una composición de recubrimiento según una de las reivindicaciones 1 a 9 sobre el sustrato y
b) curado térmico de la composición de recubrimiento.
11. Procedimiento según la reivindicación 10, en el que el tiempo de curado se encuentra en el intervalo de 2 minutos a 2 horas.
12. Procedimiento según las reivindicaciones 10 u 11, en el que el curado térmico se realiza en la etapa b) a una temperatura en el intervalo de 80 °C a 240 °C.
13. Procedimiento según una de las reivindicaciones 10 a 12, en el que el sustrato es un sustrato de metal, vidrio y plástico, especialmente un sustrato de aluminio.
14. Sustrato, preferiblemente un sustrato de metal, vidrio y plástico, especialmente un sustrato de aluminio, recubierto con una composición de recubrimiento, tal como se describe en una de las reivindicaciones 1 a 9.
15. Uso de una composición de recubrimiento tal como se describe en una de las reivindicaciones 1 a 9 para el recubrimiento de sustratos, preferiblemente sustratos de metal, vidrio y plástico, especialmente sustratos de aluminio.
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