ES2925653T3 - Método para preparar cristales de L-metionina mediante el uso de la técnica de cristalización - Google Patents

Método para preparar cristales de L-metionina mediante el uso de la técnica de cristalización Download PDF

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Abstract

La presente solicitud se refiere a un método para preparar cristales de L-metionina con una densidad aparente mejorada. Como los cristales de L-metionina preparados de acuerdo con el método para preparar cristales de L-metionina de la presente solicitud pueden tener una densidad aparente de hasta 800 g/L, se espera que los cristales de L-metionina reduzcan los costos de almacenamiento y transporte de L-metionina. polvo de metionina y mejorar las condiciones de trabajo debido a la fluidez mejorada del polvo. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

D E S C R IP C IÓ N
M é to do para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a m e d ia n te el uso de la té c n ica de c ris ta liza c ió n
C a m p o T é cn ico
La p re se n te d e sc rip c ió n se re fie re a un m é to do para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a con una d en s id ad a pa re n te a u m e n ta d a y, m ás e sp e c ífica m e n te , a un m é to do para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a , en el que la d en s id ad a p a re n te de los c ris ta le s de L -m e tio n in a se in c re m e n ta m e d ia n te el uso de té c n ica s de c ris ta liza c ió n , ta le s com o a ju s te de l pH, ca le n ta m ie n to y e n fr ia m ie n to de una so lu c ió n a cu o sa de L -m e tio n in a .
A n te c e d e n te s de la T é cn ica
La c ris ta liza c ió n es una té cn ica de se p a ra c ió n u tilizad a para o b te n e r de una so lu c ió n un so lu to d e se a d o en e sta do só lido , y este p roce so se ha a p lica d o a m p lia m e n te para o b te n e r c ris ta le s de a m in o á c id o s de a lta pureza. Si es p os ib le p re p a ra r po lvo con una g ran d en s id a d a p a re n te m e d ia n te el uso de la té c n ica de c ris ta liza c ió n , ta m b ié n p ue de e sp e ra rse u na m e jo ra de las c o n d ic io n e s o p e ra tiv a s d e b id o a la re d u cc ió n de c o s to s en el a lm a c e n a m ie n to y tra n s p o rte de l po lvo y la m e jo ra de las ca ra c te rís tica s re o ló g ica s de l polvo.
M ie n tra s tan to , se sabe g e n e ra lm e n te q ue los c ris ta le s de m e tio n in a son d ifíc iles de e s ta b iliz a r p o rq u e son e sca m o so s y se re q u ie re n co a g u la n te s para la c ris ta liza c ió n . S in e m ba rg o , inc lu so cu a n d o se usan estos co a g u la n te s , to d a v ía e x is te una lim itac ió n con re sp e c to al a u m e n to de la d en s id a d a p a re n te de los c ris ta le s de m e tio n in a , y se e stán re a liza n d o e s tu d io s p ara a u m e n ta r la d en s id a d a p a re n te de los c ris ta le s de m e tio n in a .
C o n tin ú a n re a lizá n d o se in te n to s para a u m e n ta r la d e n s id a d a pa re n te . Los E je m p lo s de e stos in te n to s inc luyen : un m é to d o para p re p a ra r una p rep a rac ió n de m e tio n in a que co m p re n d e una e ta pa de cu ltivo de m ic ro o rg a n ism o s p ro d u c to re s de m e tio n in a en un m e d io de fe rm e n ta c ió n (p u b lica c ió n de so lic itu d de p a te n te de E s ta d o s U n id o s núm .
2005 /0089975 ). Se m e zc la n agua, un a g e n te a g lu tin a n te y un te n s io a c tiv o y se a p lica una a lta v e lo c id a d de c iza lla m ie n to a la m e zc la (P u b lica c ió n de so lic itud de p a te n te co re a n a núm . 2003 -7001521 ); un m é to d o para m e jo ra r la d e n s id a d a p a re n te m e d ia n te un m é to d o de re c ris ta liza c ió n en el q ue se inye cta una so lu c ió n de m e tio n in a a a lta te m p e ra tu ra en u na su s p e n s ió n de m e tio n in a a b a ja te m p e ra tu ra (p u b lica c ió n de s o lic itu d de p a te n te ja p o n e s a núm .
2004 -292324 ); un m é to d o para p re p a ra r m e tio n in a al re a liz a r el m é to do d e sc rito en la P u b lica c ió n de S o lic itud de P a te n te Ja p o n e sa N úm . 2004 -292324 de m a n e ra con tin u a (La P ub licac ión de so lic itud de p a ten te co re a n a núm .
2014 -0138946 ), etc. S in e m b a rg o , to d a v ía no se ha d e sa rro lla d o el m é to d o p ara p re p a ra r c r is ta le s de m e tio n in a con una d e n s id a d a p a re n te sa tis fa c to ria .
D e sc rip c ió n
P ro b le m a T é cn ico
Los p re se n te s in ve n to re s se han e s fo rza d o p o r d e s a rro lla r un m é to d o para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a con una d e n s id a d a p a re n te a u m e n ta d a y, co m o re su ltad o , han co n firm a d o que la d en s id ad a p a re n te de los c ris ta le s de L-m e tio n in a p uede a u m e n ta r s ig n ific a tiv a m e n te cu a n d o se p re p a ra n c ris ta le s de L -m e tio n in a m e d ia n te un p roce so de c ris ta liza c ió n , en el q ue se a ju s ta el pH de una so lu c ió n a cu o sa de L -m e tio n in a , se ca lie n ta la so lu c ió n a cu osa , se le a ñ a d e un coa gu lan te , se re a ju s ta el pH de la so lu c ió n a cu osa y/o se e n fría la so lu c ió n , etc., que co m p le ta de esta m a n e ra la p re se n te d esc ripc ió n .
S o lu c ió n T é cn ica
Un o b je to de la p re se n te d e sc rip c ió n es p ro p o rc io n a r un m é to do para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a con una d e n s id a d a p a re n te m e jo rad a .
O tro o b je to de la p rese n te d e sc rip c ió n es p ro p o rc io n a r c ris ta le s de L -m e tio n in a p re p a ra d o s de a cu e rd o con el m é to d o a n te r io r para p re p a ra r c r is ta le s de L -m e tio n in a .
E fe c to s ve n ta jo so s
El m é to d o para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a de la p re se n te d e sc rip c ió n p uede m e jo ra r s ig n ifica tiva m e n te la d en s id a d a p a re n te de L -m e tio n in a en co m p a ra c ió n con o tros m é to do s e x is te n te s para p re p a ra r c ris ta le s de L-m e tio n in a co n o c id o s en la técn ica .
B re ve d e sc rip c ió n de los d ib u jos
La F igura 1 m u e s tra im á ge ne s S E M de c ris ta le s de L -m e tio n in a , en las que las F ig uras 1 (a) y 1 (b) m u e s tra n las im á g e n e s S E M de c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s de a cu e rd o con los E je m p lo s 1 y 2 de la p rese n te d e sc rip c ió n , y la F igura 1(c) m u es tra la im agen S EM de c ris ta le s de L -m e tio n in a o b ten ido s de a cu e rd o con el E je m p lo C o m p a ra tivo 1 de la p re se n te d esc ripc ió n .
La F ig u ra 2 m u e s tra im á g e n e s S E M de c ris ta le s de L -m e tio n in a , en las que las F ig u ra s 2 (a ) a 2 (g ) m u es tra n las im á g e n e s S E M de c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s de a cu e rd o con los E jem p lo s 3 a 9 de la p rese n te d e sc rip c ió n , re sp e c tiva m e n te , y la F ig ura 2 (h ) m u e s tra la im agen S E M de c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s de a cu e rd o con el E jem p lo C o m p a ra tivo 2 de la p re se n te d esc ripc ió n .
La F igura 3 m u es tra im á ge ne s S EM de c ris ta le s de L -m e tio n in a , en las que to d a s las im á ge ne s de la izqu ie rda de la F ig ura 3 son las im á ge ne s S E M de c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s de a cu e rd o con los E jem p los, m ie n tra s que to d a s las im á ge ne s a la d e re cha de la F igura 3 son las im á ge ne s S EM de c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s de a cu e rd o con los E je m p lo s C o m p a ra tivo s . E sp e c ífica m e n te , las F ig uras 3(a), 3(c), 3 (e), 3 (g ) y 3(i) m u es tra n las im á ge ne s S E M de c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s de a cu e rd o con los E je m p lo s 10 a 14 de la p re se n te d e sc rip c ió n , re sp e c tiva m e n te , y las F ig uras 3(b), 3 (d), 3(f), 3 (h ) y 3 (j) m u e s tra n las im á ge ne s S E M de c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s de a cu e rd o con los E je m p lo s C o m p a ra tiv o s 3 a 7 de la p re se n te d esc ripc ió n . La F igura 4 m u e s tra im á ge ne s S EM de c ris ta le s de L -m e tio n in a , en las que las F ig u ra s 4 (a ) y 4 (c ) m u e s tra n las im á g e n e s S EM de c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s de a cu e rd o con los E je m p lo s 15 y 16 de la p rese n te d e sc rip c ió n , y las F ig u ras 4 (b ) y 4 (d ) m u es tra n las im á ge ne s S EM de c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s de a cu e rd o con los E je m p lo s C o m p a ra tivo s 8 y 9 de la p re se n te d esc ripc ió n .
La F igura 5 m u e s tra im á ge ne s S EM de c ris ta le s de L -m e tio n in a , en las que las F ig uras 5 (a ) a 5 (e ) m u e s tra n las im á g e n e s S EM de c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s de a cu e rd o con los E jem p lo s 17 a 21 de la p rese n te d e sc rip c ió n , re sp e c tiva m e n te , y las F ig u ras 5 (f) y 5 (g ) m u es tra n las im á g e n e s S E M de c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s de a cu e rd o con los E je m p lo s C o m p a ra tivo s 10 y 11 de la p re se n te descripc ió n .
La F igura 6 m u e s tra im á ge ne s S E M de c ris ta le s de L -m e tio n in a , en las que la F igura 6(a ) m u es tra la im agen S E M de c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s de a cu e rd o con el E je m p lo 22 de la p re se n te d e sc rip c ió n , y las F ig u ra s 6(b ) y 6(c) m u e s tra n las im á g e n e s S E M de c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s de a cu e rd o con los E je m p lo s C o m p a ra tivo s 12 y 13 de la p re se n te d esc ripc ió n .
La F igura 7 m u es tra un d ia g ra m a e sq u e m á tico que ilus tra la co n s titu c ió n de un a p a ra to cap az de re a liz a r el m é to do para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a de la p rese n te d esc ripc ió n . C om o se ilus tra , el a p a ra to inc lu ye un c r is ta liz a d o r de c a m isa 1, un te rm o s ta to 2, un im p u lso r 3, un a g ita d o r 4, un te rm ó m e tro 5, un in y e c to r de a jus te de l pH 6 y un m e d id o r de pH 7.
M e jo r m o do de lle v a r a cab o la inve nc ión
P ara d e s a rro lla r un m é to do para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a con una d en s id ad a pa re n te m e jo rad a , los p re se n te s inve n to re s han d e sa rro lla d o un m é to d o que usa un a ge n te de con tro l de l pH en el p roce so de c ris ta liza c ió n de L -m e tio n in a . El m é to do para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a de la p re se n te d e sc rip c ió n puede m e jo ra r s ig n ifica tiva m e n te la d en s id ad a pa re n te de L -m e tio n in a en co m p a ra c ió n con o tros m é to d o s e x is te n te s para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a co n o c id o s en la técn ica .
La p rese n te d esc ripc ió n se d e sc rib e en d e ta lle com o s igue. M ie n tra s tan to , las re sp e c tiva s d e sc rip c io n e s y m o d a lid a d e s d e sc rita s en la p re se n te d e sc rip c ió n ta m b ié n p ue de n a p lica rse a o tra s d e sc rip c io n e s y m o d a lid a d e s . Es dec ir, to d a s las c o m b in a c io n e s de d ive rso s e le m e n to s d e sc rita s en la p re se n te d e sc rip c ió n se e n cu e n tra n d e n tro del a lca n ce de la p rese n te inve nc ión . A d e m á s, el a lca nce de la p rese n te inve nc ión no está lim itado p or la d esc ripc ió n e sp e c ífica q ue s igue.
P ara lo g ra r los o b je tivo s an te rio res , un a sp e c to de la p rese n te d e sc rip c ió n p ro p o rc io n a un m é to do para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a , que inc luye : (a ) a ñ a d ir un a ge n te de con tro l de l pH a una so lu c ió n a cu osa que co n tie n e L-m e tio n in a para d is m in u ir o a u m e n ta r el pH (una e ta pa de a ju s te de l pH); (b ) c a le n ta r la so lu c ió n a cu o sa q ue co n tie n e L -m e tio n in a (u na e ta pa de tra ta m ie n to té rm ico ); y (c) e x tra e r c ris ta le s de L -m e tio n in a de la so lu c ió n a cu o sa que c o n tie n e L -m e tio n in a , que se so m e tió a a ju s te de l pH y tra ta m ie n to té rm ico (una e ta pa de e x tra cc ió n de c ris ta le s).
C om o se usa en la p resen te , "L -m e tio n in a " p uede o b ten e rse m e d ia n te la s ín te s is q u ím ica o s ín tes is b io ló g ica m e d ia n te fe rm e n ta c ió n m ic ro b ia na , pero el m é to do de s ín te s is de L -m e tio n in a no se lim ita a e llo. El m é to do para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a de la p re se n te d e sc rip c ió n p uede in c lu ir (a ) una e ta pa de a ju s te del pH; (b ) una e ta pa de tra ta m ie n to té rm ico ; y (c) una e ta pa de e x tra cc ió n de c ris ta le s , y a tra vé s de e stas e tapas, pueden p re p a ra rse con a lto re n d im ie n to c ris ta le s de L -m e tio n in a que son de ta m a ñ o un ifo rm e y tie n e n una a lta d en sid ad a pa re n te .
C o m o se usa en la p resen te , el té rm in o "d e n s id a d a p a re n te " se re fie re a la d e n s id a d m e d id a en fu n c ió n del vo lu m e n , q ue in c lu ye los v a c ío s g e n e ra d o s e n tre las p a rtícu la s cu a n d o el p o lvo se in tro d u ce en un re c ip ie n te . En p a rticu la r, la d e n s id a d del po lvo que se m ide d e sp u é s de tra ta r el po lvo al g o lp e a r un c ilin d ro lleno con el po lvo con una fu e rza co n s ta n te para h a c e r que el p o lvo d en tro de l c ilin d ro sea d e n so se d e n o m in a d en s id a d a p a re n te g o lp e a d a (en a de la n te , "B D "). A u n q u e la d e n s id a d a p a re n te co n firm a d a en los e je m p lo s de la p re se n te d e sc rip c ió n fue "B D ", es e v id e n te para los e xp e rto s en la té cn ica que la d en s id ad a pa re n te , la d en s id ad a p a re n te e x tra íd a y "B D " son p ro p o rc io n a le s e n tre s í y, p o r lo tan to , e stos té rm in o s son usa do s in d is tin ta m e n te en la p rese n te d esc ripc ió n . A co n tin u a c ió n , se d e sc rib irá en d e ta lle el m é to d o para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a .
La E tapa (a ) es una e ta pa de a ñ a d ir un a ge n te de con tro l del pH a una so lu c ió n a cu osa que co n tie n e L -m e tio n in a para d is m in u ir o a u m e n ta r el pH, y en la p re se n te d e sc rip c ió n , la E tapa (a ) se d e n o m in a "u n a e ta pa de a jus te del pH".
En la E tap a (a), la so lu c ió n a cu o sa que co n tie n e L -m e tio n in a p ue de s e r una so lu c ió n a cu o sa en la que la L-m e tio n in a se d isu e lve en agua; o un líqu ido de fe rm e n ta c ió n de un m ic ro o rg a n ism o q ue co n tie n e L -m e tio n in a , una so lu c ió n de re acc ión e n z im á tica o una so lu c ió n de re acc ión qu ím ica , p e ro la so lu c ió n a cu o sa no se lim ita a ello.
A d e m á s, la so lu c ió n a cu osa que co n tie n e L -m e tio n in a puede c o n te n e r un m a te ria l d is tin to de L -m e tio n in a , pero el m a te ria l q ue d eb e c o n te n e r no se lim ita a ello.
A d e m á s , la so lu c ió n a cu o sa q u e c o n tie n e L -m e tio n in a p ue de c o n te n e r e sp e c ífica m e n te L -m e tio n in a en una can tida d de 20 a 60 partes en peso, m ás e sp e c ífica m e n te de 35 a 50 p a rte s en peso, con re spe cto a 300 partes en peso de agua, pero la can tida d de L -m e tio n in a la m e tio n in a no se lim ita a esto y los e xp e rto s en la té c n ica pueden c o n te n e r L -m e tio n in a en una ca n tid a d a p ro p ia d a de a cu e rd o con el a g e n te de con tro l de l pH q ue se va a a ñ a d ir y los p ro ce so s p os te rio re s .
A d e m á s, la L -m e tio n in a en la so lu c ió n a cu osa que con tie n e L -m e tio n in a puede e s ta r en un e s ta do en el que la L-m e tio n in a se d isu e lve c o m p le ta m e n te o parte de la L -m e tio n in a no se d isu e lve .
C o m o se usa en la p resen te , el té rm in o "a g e n te de con tro l de l pH " se re fie re a un m a te ria l q ue se a ñade a una so lu c ió n para a ju s ta r el pH, y p uede c o n te n e r ta n to un a gen te de d ism in u c ió n de pH para d is m in u ir el pH com o un a g e n te de a u m e n to del pH para a u m e n ta r el pH. En la p re se n te d e sc rip c ió n , se co n firm ó q ue so lo la inc lu s ió n de una e ta pa de a ñ a d ir un a ge n te de con tro l del pH a una so lu c ió n a cu o sa que co n tie n e L -m e tio n in a d u ra n te el p roce so de p re p a ra c ió n de c ris ta le s de L -m e tio n in a a u m e n ta s ig n ifica tiva m e n te la d e n s id a d a pa re n te de los c ris ta le s de L-m e tio n in a p rep a rad o s. Es dec ir, la c a ra c te rís tica té c n ica del m é to do para p re p a ra r los c ris ta le s de L -m e tio n in a de la p re se n te d e sc rip c ió n ra d ica en que el m é to do inc lu ye una e ta p a de a ju s te del pH. La ca ra c te rís tica té c n ica no se lim ita a d is m in u ir o a u m e n ta r el pH, pero d ebe e n te n d e rse q ue la a d ic ión de un a g e n te de con tro l de l pH a una so lu c ió n a cu o sa q ue c o n tie n e L -m e tio n in a p ro vo ca un ca m b io en el pH (es dec ir, una d ism in u c ió n o a u m e n to de l pH ) de la so lu c ió n , y co m o re su lta d o , de a cu e rd o con el a u m e n to de la so lu b ilid a d de la L -m e tio n in a , a pa re ce n a q u e llo s e fe c to s en los que a u m e n ta la d en s id ad a pa re n te de los c ris ta le s de L -m e tio n in a (es dec ir, el p ro d u c to f in a l) y la ve lo c id a d de re cu p e ra c ió n d e b id o al a u m e n to de la can tid a d de a po rte in ic ia l de a u m e n to de m e tio n in a .
En la p rese n te d esc ripc ió n , el a gen te re d u c to r del pH no e s tá lim itado s ie m p re que p ueda re d u c ir el pH de la so lu c ió n a cu o sa a la que se a ña de el a ge n te re d u c to r de l pH y, e sp e c ífica m e n te , el a ge n te re d u c to r de l pH puede s e r un d o n a n te de H+ o a ce p to r de O H '. El d o n a n te de H+ inc lu ye to d o s los m a te ria le s ca p a ce s de d o n a r iones de h id ró g e n o a o tro s m a te ria le s , y p uede s e r un m a te ria l á c ido fu e rte (p o r e je m p lo , á c id o su lfú rico , á c ido c lo rh íd rico , etc.,), p e ro el d o n a n te de H+ no se lim ita a e llos. A d e m á s , el a c e p to r de O H - in c lu ye to d o s los m a te ria le s c a p a ce s de a ce p ta r iones de h id ró x id o de o tros m a te ria le s , y e sp e c ífica m e n te una so lu c ió n a cu o sa de u na sa l de a m on io , pero el a ce p to r de O H - no se lim ita a e llos.
En la p re se n te d e sc rip c ió n , el a g e n te q ue a u m e n ta el pH p uede no e s ta r lim ita d o s ie m p re q ue p ue da a u m e n ta r el pH de la so lu c ió n a cu o sa a la que se a ñ a d e el a ge n te q ue re d u ce el pH y, e sp e c ífica m e n te , el a ge n te q ue a u m e n ta el pH p u e d e s e r un a c e p to r de H+ o d o n a n te de O H -. El a c e p to r de H+ in c lu ye to d o s los m a te ria le s c a p a ce s de a ce p ta r iones de h id ró ge n o de o tros m a te ria les , y e sp e c ífica m e n te , el a ce p to r de H+ puede s e r una so lu c ió n a cu osa de una sa l de ace ta to , pero el a ce p to r de H+ no se lim ita a e llo. A d ic io n a lm e n te , el d o n a n te de O H - inc lu ye to d o s los m a te ria le s ca p a c e s de d o n a r iones de h id ró x id o a o tro s m a te ria les , y e sp e c ífica m e n te , el d o n a n te de O H - p ue de se r un m a te ria l bás ico (p o r e je m p lo , a gua a m o n ia ca l, h id ró x ido de sod io, h id ró x id o de litio, h id ró x ido de potas io , etc.), pero el d o n a n te de O h - no se lim ita a ello.
E sp e c ífica m e n te , en el ca so de un a g e n te de co n tro l de l pH q ue se usa en el p ro ce so de p re p a ra c ió n de c ris ta le s de L -m e tio n in a al a u m e n ta r el pH (es dec ir, una e ta pa de re a ju s te del pH ) d e sp u é s de la p rep a rac ió n de una so lu c ió n á c id a de L -m e tio n in a con un pH ba jo (es dec ir, una e ta pa de a ju s te del pH), co m o a g e n te de re du cc ió n del pH a u sa r en el a ju s te del pH, p uede usa rse un d o n a n te de H+ ta l co m o un m a te ria l á c id o fu e rte (p o r e je m p lo , á c ido su lfú rico , á c id o c lo rh íd r ico , etc.). L uego , co m o a g e n te de a u m e n to de l pH a u sa r en la e ta p a de re a ju s te de l pH p ara p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a , p uede usa rse un d o n an te de O H - ta l com o un m a te ria l b ás ico (p o r e je m p lo , agua a m o n ia ca l, h id ró x id o de sod io , h id ró x id o de litio, h id ró x ido de p o tas io , etc.). A d ic io n a lm e n te , d ad o que la c o n ce n tra c ió n de iones de h id ró g e n o en la so lu c ió n es m u y a lta , p uede usa rse una so lu c ió n a cu osa de una sal que co n te n g a un a ce p to r de H+, com o una base co n ju g a d a de un á c id o déb il (p o r e jem p lo , u na so lu c ió n a cu o sa de una sa l de ace ta to ), y com o la base co n ju g a d a del á c id o d éb il re du ce la co n ce n tra c ió n de iones de h id ró g e n o en la so lu c ió n , el pH de la so lu c ió n aum e n ta , q ue m e jo ra de e sta m a n e ra la ve lo c id a d de re cup e rac ión .
A d ic io n a lm e n te , en el caso de un a g e n te de con tro l del pH que se usa en el p roce so de p re p a ra c ió n de c ris ta le s de L -m e tio n in a m e d ia n te la re d u cc ió n de l pH (es d ec ir , una e ta p a de re a ju s te de l pH ) d e sp u é s de la p re p a ra c ió n de una so lu c ió n b ás ica de L -m e tio n in a con un pH a lto (es d ec ir , una e ta pa de a ju s te del pH), co m o a ge n te de a u m e n to del pH q ue se usará en el a ju s te del pH, p uede u sa rse un d o n a n te de O H - ta l com o un m a te ria l bás ico fu e rte (p o r e je m p lo , a gu a de a m o n ía co , h id ró x id o de sod io , h id ró x id o de litio, h id ró x id o de p o tas io , e tc j . E n to nce s, com o a ge n te re d u c to r de l pH a u sa r en la e ta pa de re a ju s te de l pH para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a , p uede u sa rse un d o n a n te de H+ ta l co m o un m a te ria l á c id o (p o r e je m p lo , á c id o su lfú rico , á c id o c lo rh íd rico , e tc j . A d ic io n a lm e n te , d ado q ue la c o n ce n tra c ió n de iones de h id ró x id o en la so lu c ió n es m u y a lta , p ue de u sa rse una so lu c ió n a cu o sa de una sal q ue co n te n g a un d o n a n te de O H -, ta l com o un á c id o c o n ju g a d o de una base d éb il (p o r e je m p lo , una so lu c ió n a cu osa de una sal de am on io ), y com o el á c id o c o n ju g a d o de una base d éb il re du ce la co n ce n tra c ió n de iones de h id ró x ido en la so lu c ió n , el pH de la so lu c ió n d ism in uye , q ue m e jo ra de e sta m a ne ra la ve lo c id a d de re cup e rac ión .
S in e m ba rg o , el a ge n te de con tro l del pH no se lim ita a los e je m p lo s d e sc rito s a n te rio rm e n te , s ino que cu a lq u ie r a g e n te de con tro l de l pH p uede se r s e le cc io n a d o y u sado a p ro p ia d a m e n te p o r los e xp e rto s en la té c n ica s iem p re q ue los c ris ta le s de L -m e tio n in a puedan o b te n e rse en ú ltim a ins ta nc ia m e d ia n te el uso del a ge n te de con tro l del pH sin a fe c ta r la e s tru c tu ra de la L -m e tio n in a .
En la p re se n te d e sc rip c ió n , p uede a ñ a d irse un a g e n te re d u c to r de l pH a la so lu c ió n a cu o sa q ue co n tie n e L -m e tio n in a para q ue el pH de la so lu c ió n p ue da a ju s ta rse a un pH de 1,0 a un pH de 3,5, y e sp e c ífica m e n te de un pH de 2 ,0 a un pH de 3,0; o p uede a ñ a d irse un a g e n te q ue a u m e n ta el pH a la so lu c ió n a cu osa que co n tie n e L -m e tio n in a para q ue el pH de la so lu c ió n p u e d a a ju s ta rs e de pH 7 ,5 a pH 10,0, y e sp e c íf ica m e n te de pH 8 ,0 a pH 9,0, p e ro el a ju s te de l pH de la so lu c ió n a cu o sa q ue co n tie n e L -m e tio n in a no se lim ita a esto.
En la p re s e n te d e sc rip c ió n , la c a n tid a d de a g e n te re d u c to r de l pH q u e se a ñ a d irá a la so lu c ió n a cu o sa q ue c o n tie n e L -m e tio n in a no está lim itad a s ie m p re que p ueda d is m in u ir el pH de la so lu c ió n , y la ca n tid a d p uede se r e sp e c ífica m e n te de 2 a 10 p artes en peso, y m ás co n c re ta m e n te de 4 a 8 p a rte s en peso en re lac ió n con 300 p artes en p eso de agua.
En la p re se n te d e sc rip c ió n , la can tida d de l a ge n te que a u m e n ta el pH que se a ñ a d irá a la so lu c ió n a cu osa que co n tie n e L -m e tio n in a no está lim itada s iem p re q ue p ueda a u m e n ta r el pH de la so lu c ió n , y la can tida d p uede se r e sp e c ífica m e n te de 1 a 8 p a rte s en peso, y m ás co n c re ta m e n te de 2 a 6 p a rtes en peso en re lac ió n con 300 partes en p eso de agua.
La E tapa (b ) es una e ta pa de c a le n ta m ie n to de una so lu c ió n a cu o sa q ue co n tie n e L -m e tio n in a para a u m e n ta r la so lu b ilid a d de la L -m e tio n in a , y en la p re se n te d esc ripc ió n , la E tapa (b ) se d e n o m in a "u n a e ta pa de tra ta m ie n to té rm ico ".
La e tapa de tra ta m ie n to té rm ic o p uede s e r una e ta pa en la que la so lu c ió n a cu osa que co n tie n e L -m e tio n in a se c a lie n ta e sp e c ífica m e n te a una te m p e ra tu ra de 40 °C a 90 °C, m ás e sp e c ífica m e n te de 50 °C a 70 °C, e inc lu so m ás e sp e c ífica m e n te de 55 °C a 65 °C, pero la te m p e ra tu ra no se lim ita a ello.
La E tap a (a ) y la E tap a (b ) p u e d e n re a liza rse de fo rm a s im u ltá n e a , s e cu e n c ia l o inve rsa , y el o rde n de m o d a lid a d de e s ta s e ta pa s no está p a rticu la rm e n te lim itado . Es dec ir, un m é to do en el que se a ña de L -m e tio n in a a una so lu c ió n a cu o sa cu yo pH ya e s tá a ju s ta d o se g u id o de ca le n ta m ie n to , y un m é to d o en el q ue se c a lie n ta una so lu c ió n a cu osa cuyo pH ya está a ju s ta d o y luego se le a ña de L -m e tio n in a e n tra n d en tro el a lca n ce de la p rese n te d e sc rip c ió n y el m o m e n to de la a d ic ión de L -m e tio n in a no a fe c ta n los re su lta d o s de la p re se n te d esc ripc ió n .
F in a lm e n te , la E tapa (c) es una e ta pa para e x tra e r c ris ta le s de L -m e tio n in a de la so lu c ió n a cu osa que co n tie n e L-m e tio n in a , que se so m e tió a a ju s te de l pH y tra ta m ie n to té rm ico , y en la p re se n te d e sc rip c ió n , la E tapa (c) se d e n o m in a "u n a e ta pa de e x tra cc ió n de cris ta les".
C om o se usa en la p resen te , el té rm in o "c r is ta liza c ió n " se re fie re a un fe n ó m e n o en el que un líqu ido o un só lido en un e s ta do no c ris ta lin o fo rm a un cris ta l, y está a co m p a ñ a d o p o r dos fe n ó m e n o s lla m a d o s n uc lea c ió n y c re c im ie n to c ris ta lin o . En co n se cu e n c ia , la E tapa (c) se re fie re a una e ta pa en la que se fo rm a n n úc leo s c ris ta lin o s de L-m e tio n in a , se fo rm a n y c re ce n n ú c le o s c ris ta lin o s de L -m e tio n in a , o se h acen c re c e r los n ú c le o s c ris ta lin o s fo rm a d o s a p a rtir de una e ta pa a n te rio r, y p ueden o b te n e rse c ris ta le s de L -m e tio n in a m e d ia n te la E tapa (c).
La e ta pa de e x tra cc ió n de c ris ta le s p uede re a liza rse p o r un m é to do de c ris ta liza c ió n co n o c id o en la té cn ica , ta le s com o m é to d o s de co n ce n tra c ió n p o r e va p o ra c ió n , e n fria m ie n to , e va p o ra c ió n a d ia bá tica , a d ic ión de com p ue s to s , e tc., pero el m é to do de c ris ta liza c ió n no se lim ita a ello.
El m é to do para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a de la p re se n te d e sc rip c ió n p ue de in c lu ir a d e m á s una e ta pa de (b -2), en la que se a ñade un a ge n te de co n tro l de l pH a la so lu c ió n a cu o sa que con tie n e L -m e tio n in a para a u m e n ta r o d is m in u ir el pH (u n a e ta pa de re a ju s te de l pH ) e n tre la E tapa (b ) y la E tap a (c) o en la E tap a (c).
La d en s id ad a p a re n te de los c ris ta le s de L -m e tio n in a p uede a u m e n ta rse aún m ás m e d ia n te el re a ju s te de l pH m e d ia n te la a d ic ión de un a ge n te de con tro l del pH en un e s ta d o en el que el pH ya está a ju s ta d o a tra vé s de la E tap a (a).
En la e ta pa de re a ju s te de l pH de la p rese n te d e sc rip c ió n , se p ueden fo rm a r c ris ta le s de L -m e tio n in a m e d ia n te un a u m e n to /d ism in u c ió n in s ta n tá n e o del pH al a ñ a d ir un a g e n te de con tro l de l pH a una s o lu c ió n a cu osa q ue co n tie n e L -m e tio n in a .
En p a rticu la r, en el ca so de que el a g e n te de con tro l de l pH usa do en la e ta pa de a ju s te de l pH se a un a ge n te que a u m e n te el pH, el a g e n te de co n tro l de l pH u tiliza d o en la e ta pa de re a ju s te de l pH p ue de s e r un a g e n te re d u c to r del pH, m ie n tra s q ue en el caso en q ue el a ge n te de con tro l del pH u tiliza d o en la e ta pa de a jus te de l pH es un a gen te re d u c to r de l pH, el a g e n te de co n tro l de l pH u tiliza d o en la e ta pa de re a ju s te de l pH p ue de se r un a g e n te de a u m e n to de l pH.
E sp e c ífica m e n te , en un e s ta do en el que la so lu b ilid a d de la L -m e tio n in a a u m e n ta de a cu e rd o con el a u m e n to o la d ism in u c ió n de l pH m e d ia n te el tra ta m ie n to de un a ge n te de con tro l de l pH en la e ta pa de a jus te de l pH, la so lu b ilid a d de la L -m e tio n in a p uede d is m in u ir in ve rsa m e n te de a cu e rd o con la d ism in u c ió n o a u m e n to de l pH p o r el tra ta m ie n to de un a g e n te de co n tro l de l pH en la e ta pa de re a ju s te de l pH. C om o re su ltad o , p uede o cu rr ir la c ris ta liza c ió n de L -m e tio n in a (c r is ta liza c ió n p o r n eu tra liza c ió n de L -m e tio n in a ) y, a tra vé s de d icho p roceso , puede a u m e n ta r la d e n s id a d a p a re n te de los c ris ta le s de L -m e tio n in a (es decir, el p ro d u c to fina l).
En la e ta pa de re a ju s te de l pH de la p re se n te d esc ripc ió n , p uede a ñ a d irse un a ge n te que in c re m e n ta el pH a la so lu c ió n acuosa , cuyo pH se d ism in u yó en la e ta pa de a jus te del pH, para re a ju s ta r su pH a pH 2 ,0 a pH 5,0, y e sp e c ífica m e n te a pH 3 ,0 a pH 4 ,0 ; o a lte rn a tiva m e n te , p ue de a ñ a d irse un a g e n te de re du cc ió n de l pH a la so lu c ió n a cu osa , cuyo pH se in c re m e n tó en la e ta pa de a ju s te de l pH, para re a ju s ta r su pH a pH 6 ,0 a pH 9,0, y e sp e c ífica m e n te a pH 7 ,0 a pH 8,0, pero la e ta pa de re a ju s te de l pH no se lim ita a ello.
A d ic io n a lm e n te , el m é to d o para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a de la p re se n te d e sc rip c ió n p uede in c lu ir a de m ás una e ta p a de (b -1 ), en la que se a ñ a d e un co a g u la n te a la so lu c ió n a cu o sa q ue con tie n e L -m e tio n in a (u n a e ta pa de a d ic ión de un co a g u la n te ), a n te s de la E tap a (b -2 ) (es dec ir, una e ta pa de re a ju s te del pH).
C o m o se d e s c rib ió a n te rio rm e n te , d ado que la c r is ta liza c ió n p o r n e u tra liza c ió n es p os ib le a tra vé s de la E tapa (b -2 ) (es decir, una e ta p a de re a ju s te de l pH), la d e n s id a d a p a re n te de los c ris ta le s de L -m e tio n in a p ue de a u m e n ta rse al a ñ a d ir un c o a g u la n te a n tes de la e ta pa de re a ju s te de l pH p ara m e jo ra r la e fic ie n c ia de la c ris ta liza c ió n de n eu tra liza c ió n .
El co a g u la n te p uede s e r e sp e c ífica m e n te un co m p u e s to a ro m á tico y, m ás e sp e c ífica m e n te , á c id o a ce tilsa lic ílico , p a ra ce ta m o l, á c id o b en zo ico , á c id o sa lic ílico , á c id o gá lico , L -tiro s in a , L -fe n ila la n in a o una co m b in a c ió n de los m ism os , p e ro el co a g u la n te no se lim ita a e llos.
El c o a g u la n te p uede a ñ a d irse en una can tid a d de 0,1 a 50 p a rte s en peso, c o n c re ta m e n te de 0 ,5 a 10 p artes en peso, y m ás co n c re ta m e n te de 1 a 5 partes en peso con re sp e c to a 300 p artes en peso de L -m e tio n in a , pero la can tid a d de c o a g u la n te no se lim ita a ello.
A d e m á s , el m é to do para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a de la p rese n te d e sc rip c ió n p uede inc lu ir a d e m á s una e ta p a de (b -3 ) e n fr ia r la so lu c ió n a cu osa q ue co n tie n e L -m e tio n in a (es decir, una e ta pa de e n fr ia m ie n to ) an tes o d u ra n te la E tapa (c ) (es dec ir, una e ta pa de e x tra cc ió n de c ris ta le s).
La e ta pa de e n fria m ie n to es una e ta pa para e n fr ia r la so lu c ió n a cu o sa tra ta d a té rm ic a m e n te q ue co n tie n e L-m e tio n in a , y la c ris ta liza c ió n de L -m e tio n in a p uede in d u c irse m e d ia n te la e ta pa de e n fria m ie n to . La e ta pa de e n fr ia m ie n to p uede re a liza rse a n tes de la e ta pa de e x tra cc ió n de c ris ta le s ; a lte rn a tiva m e n te , p uede re a liza rse s im u ltá n e a m e n te con la e ta pa de e x tra cc ió n de c ris ta le s o co m o la e ta p a de e x tra cc ió n de c ris ta le s en s í m ism o en la e ta pa de e x tra cc ió n de c ris ta le s.
A d e m á s, la e ta pa de e n fria m ie n to de la p re se n te d e sc rip c ió n p uede re a liza rse d e sp u é s de la e ta pa de re a ju s te del pH. P ueden o b te n e rse c ris ta le s de L -m e tio n in a con una d e n s id a d a p a re n te s ig n ific a tiv a m e n te m e jo ra d a al e n fr ia r la su sp e n s ió n q ue co n tie n e c ris ta le s de L -m e tio n in a p ro d u c id o s en la e ta pa de re a ju s te de l pH.
La e ta p a de e n fr ia m ie n to p u e d e s e r e n fr ia r la s o lu c ió n a cu o sa tra ta d a té rm ic a m e n te q ue c o n tie n e L -m e tio n in a a una te m p e ra tu ra de 5 °C a 39 °C, y e sp e c ífica m e n te de 15 °C a 35 °C, y a una v e lo c id a d de 20 °C/h o m enos, y e sp e c ífica m e n te 12 °C/h o m e no s, 9 °C/h o m e no s, 6 °C/h o m enos, 3 °C/h o m enos, o 1 °C /h o m e no s, pero la e ta pa de e n fria m ie n to es no lim itad o a ello.
O tro a sp e c to de la p rese n te d e sc rip c ió n es p ro p o rc io n a r c ris ta le s de L -m e tio n in a q ue se p rep a ran m e d ia n te el m é to d o a n te r io r para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a .
Los c ris ta le s de L -m e tio n in a y el m é to do de p re p a ra c ió n de los m ism os son com o se ha d e sc rito a n te rio rm e n te .
D e sc rip c ió n d e ta lla d a de la inve nc ión
De a q u í en a de lan te , la p rese n te d e sc rip c ió n se d e sc rib irá en d e ta lle a tra vé s de m o d a lid a d e s ilus tra tiva s . S in e m ba rg o , e stas m o d a lid a d e s ilu s tra tiva s se p ro p o rc io n a n so lo com o una g u ía para la co m p re n s ió n de la p rese n te d e sc rip c ió n y no p re te nd en lim ita r el a lca n ce de la p re se n te descripc ió n .
(1 ) E je m p lo s 1 y 2 y E jem p lo C o m p a ra tivo 1: P re pa ra c ión de c ris ta le s de L -m e tio n in a de a cu e rd o con el a jus te del pH
E je m p lo 1:
D e sp u é s de a ñ a d ir 6 g de á c ido su lfú rico com o a g e n te de con tro l de l pH a 300 g de a gua com o d iso lve n te , se d iso lv ie ro n 45 g de L -m e tio n in a a 60 °C p ara p re p a ra r una so lu c ió n a cu o sa de L -m e tio n in a (pH 2 ,50). La so lu c ió n se e n frió a 30 °C a una ve lo c id a d de 6 °C/h m e d ia n te el uso de un p rog ra m a de con tro l de te m p e ra tu ra en un baño a te m p e ra tu ra c o n s ta n te p ara o b te n e r los c ris ta le s de L -m e tio n in a . La BD de los c ris ta le s o b te n id o s fu e de 370 g/l. En e s te E jem p lo , la B D se m id ió m e d ia n te el uso de l In s tru m e n to de M e d ic ió n de C a ra c te rís tica s de l P o lvo A B D (T su tsu i S c ie n tif ic In s tru m e n ts C o rp o ra tio n ).
E je m p lo 2:
D e sp u é s de a ñ a d ir 4 g de h id ró x id o de sod io com o a ge n te de con tro l de l pH a 300 g de a gua com o d iso lve n te , se d iso lv ie ro n 40 g de L -m e tio n in a a 60 °C p ara p re p a ra r una so lu c ió n a cu o sa de L -m e tio n in a (pH 8 ,15). La so lu c ió n se e n frió a 30 °C a una ve lo c id a d de 6 °C/h m e d ia n te el uso de un p rog ra m a de con tro l de te m p e ra tu ra en un baño a te m p e ra tu ra co n s ta n te para o b te n e r los c ris ta le s de L -m e tio n in a . La B D de los c ris ta le s o b te n id o s fue de 350 g/l.
E je m p lo C o m p a ra tivo 1:
Se d is o lv ie ro n 27 g de L -m e tio n in a en 300 g de a g u a co m o d is o lve n te a 60 °C sin u sa r un a g e n te de co n tro l de l pH, y de esta m a n e ra se p re p a ró una so lu c ió n a cu o sa neu tra de L -m e tio n in a . La so lu c ió n se e n frió a 30 °C a una v e lo c id a d de 6 °C /h m e d ia n te el uso de un p ro g ra m a de co n tro l de te m p e ra tu ra en un b año a te m p e ra tu ra co n s ta n te para o b te n e r los c ris ta le s de L -m e tio n in a . La BD de los c ris ta le s o b te n id o s fu e de 190 g/l.
C o m o se ilu s tra en im á g e n e s S E M de c ris ta le s de L -m e tio n in a en la F ig u ra 1, se co n firm ó q ue la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a p re p a ra d o s en los E je m p lo s 1 y 2 y el E je m p lo C o m p a ra tivo 1 a u m e n tó s ig n ifica tiva m e n te de a cu e rd o con el a ju s te de l pH de la so lu c ió n a cu o sa de L -m e tio n in a .
Los re su lta d o s de los E je m p lo s 1 y 2 y el E jem p lo C o m p a ra tivo 1 se re sum e n en la T a b la 1 m ás aba jo.
T a b la 1
Figure imgf000007_0001
(2 ) E je m p lo s 3 a 9 y E je m p lo C o m p a ra tiv o 2: P re p a ra c ió n de c ris ta le s de L -m e tio n in a m e d ia n te el tra ta m ie n to de una so lu c ió n á c id a de L -m e tio n in a con va r io s co a g u la n te s y a g e n te s p ara a u m e n ta r el pH
E je m p lo 3:
D e sp u é s de a ñ a d ir 6 g de á c ido su lfú rico com o a g e n te de con tro l de l pH a 300 g de a gua com o d iso lve n te , se d iso lv ie ro n 45 g de L -m e tio n in a a 60 °C p ara p re p a ra r una so lu c ió n a cu o sa de L -m e tio n in a (pH 2 ,50). Se a ñ a d ie ro n a la so lu c ió n 2 g de á c ido a ce tilsa lic ílico com o coa gu lan te , y luego se inye cta ro n 15 m l de una so lu c ió n a cu osa de a ce ta to de a m on io (u n a re lac ió n de m asa 1:1 e n tre a ce ta to de a m o n io y a g u a ) com o se g u n d o a g e n te de con tro l del pH p ara o b te n e r los c ris ta le s de L -m e tio n in a . En p a rticu la r, el pH de la su sp e n s ió n se a u m e n tó a pH 3 ,69 y la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 610 g/l.
E je m p lo 4:
Se o b tu v ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a n e ra q ue en el E je m p lo 3, e xce p to q ue se a ñ a d ió p a ra ce ta m o l (2 g) co m o co a g u la n te en lu g a r de á c ido a ce tilsa lic ílico . El BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fu e de 590 g/l.
E je m p lo 5:
Se o b tuv ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a ne ra que en el E jem p lo 3, e xce p to que se a ña d ió ácido b e n zo ico (2 g) com o c o a g u la n te en lu g a r de á c id o a ce tilsa lic ílico . El BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 590 g/l.
E je m p lo 6:
Se o b tuv ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a ne ra que en el E jem p lo 3, e xce p to que se a ña d ió ácido sa lic ílico (2 g) co m o c o a g u la n te en lu g a r de á c id o a ce tilsa lic ílico . El B D de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 580 g/l.
E je m p lo 7:
Se o b tu v ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a n e ra q ue en el E je m p lo 3, e xce p to q ue se a ñ a d ió á c id o g á lico (2 g) co m o co a g u la n te en lu g a r de á c ido a ce tilsa lic ílico . El BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fu e de 570 g/l.
E je m p lo 8:
Se o b tu v ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a ne ra q ue en el E jem p lo 3, e xce p to que se a ñ a d ió L -tiro s in a (2 g) com o co a g u la n te en lu g a r de á c ido a ce tilsa lic ílico . El BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 570 g/l.
E je m p lo 9:
Se o b tuv ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a ne ra que en el E jem p lo 3, e xce p to que se a ña d ió L-fe n ila la n in a (2 g) com o co a g u la n te en lu g a r de á c ido a ce tilsa lic ílico . El BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 560 g/l.
E je m p lo C o m p a ra tivo 2:
Se o b tu v ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a n e ra q u e en el E je m p lo 3, e xce p to q ue no se usó co a g u la n te . En p a rticu la r, la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 520 g/l.
Las im á g e n e s S E M de los c ris ta le s de L -m e tio n in a p re p a ra d o s en los E je m p lo s 3 a 9 y el E je m p lo C o m p a ra tivo 2 se ilus tra n en la F ig u ra 2.
Se co n firm ó que la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a a u m e n tó s ig n ifica tiva m e n te cu a n d o el pH de la so lu c ió n a cu o sa de L -m e tio n in a con el pH a ju s ta d o se re a ju s tó seg ún la a d ic ión de un co a g u la n te in d e p e n d ie n te m e n te del tip o de coa gu lan te .
Los re su lta d o s de los E je m p lo s 3 a 9 y el E je m p lo C o m p a ra tivo 2 se resum e n en la T a b la 2 m ás aba jo.
T a b la 2
Figure imgf000009_0001
(3 ) E je m p lo s 10 a 14 y E jem p lo s C o m p a ra tivo s 3 a 7: P re p a ra c ió n de c ris ta le s de L -m e tio n in a m e d ia n te el tra ta m ie n to de una so lu c ió n á c id a de L -m e tio n in a con co a g u la n te s y d ive rso s a g e n te s para a u m e n ta r el pH
E je m p lo 10:
Los c ris ta le s de L -M e tio n in a se o b tu v ie ro n de la m ism a m a n e ra q ue en el E je m p lo 3, e xce p to q ue se inye cta ro n 15 m l de una so lu c ió n a cu osa de a ce ta to de litio (una re lac ió n de m a sa de 1:1 e n tre a ce ta to de litio y a gu a ) com o a g e n te para a u m e n ta r el pH en lu g a r de a ce ta to de am on io . En p articu la r, el pH de la su s p e n s ió n se a u m e n tó a pH 3 ,66 y la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 580 g/l.
E je m p lo C o m p a ra tiv o 3
Se o b tu v ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a n e ra que en el E jem p lo 10, e xce p to que no se usó co a g u la n te . En p a rticu la r, la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 500 g/l.
E je m p lo 11:
Los c ris ta le s de L -M e tio n in a se o b tu v ie ro n de la m ism a m a n e ra q ue en el E je m p lo 3, e xce p to q ue se inye cta ro n 15 m l de una so lu c ió n a cu o sa de a ce ta to de sod io (u na re lac ió n de m a sa de 1:1 e n tre a ce ta to de sod io y agu a ) co m o a g e n te p ara a u m e n ta r el pH en lu g a r de a ce ta to de a m on io . En p a rticu la r, el pH de la su sp e n s ió n se a u m e n tó a pH 3 ,36 y la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 550 g/l.
E je m p lo co m p a ra tivo 4:
Se o b tu v ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a n e ra que en el E jem p lo 11, e xce p to que no se usó co a g u la n te . En p a rticu la r, la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 500 g/l.
E jem p lo 12:
Los c ris ta le s de L -m e tio n in a se o b tu v ie ro n de la m ism a m a n e ra q ue en el E je m p lo 3, e xce p to q ue se inye cta ro n 15 m l de una so lu c ió n a cu osa de a ce ta to de p o tas io (u n a re lac ió n de m a sa de 1:1 e n tre a ce ta to de p o tas io y a gu a ) co m o a g e n te p ara a u m e n ta r el pH en lu g a r de a ce ta to de a m on io . En p a rticu la r, el pH de la su sp e n s ió n se a u m e n tó a pH 3 ,26 y la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 560 g/l.
E je m p lo C o m p a ra tivo 5:
Se o b tu v ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a n e ra que en el E jem p lo 12, e xce p to que no se usó co a g u la n te . En p a rticu la r, la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 490 g/l.
E je m p lo 13:
Se o b tu v ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a n e ra q ue en el E je m p lo 3, e xce p to q ue se in ye c ta ro n 4 ,2 g de h id ró x id o de sod io com o a ge n te para a u m e n ta r el pH en lu g a r de una so lu c ió n a cu osa de a ce ta to de am on io . En p a rticu la r, el pH de la su sp e n s ió n se a u m e n tó a pH 3 ,43 y la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 530 g/l.
E je m p lo C o m p a ra tivo 6:
Se o b tu v ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a n e ra que en el E jem p lo 13, e xce p to que no se usó co a g u la n te . En p a rticu la r, la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 450 g/l.
E je m p lo 14:
Se o b tu v ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a n e ra q ue en el E je m p lo 3, e xce p to q ue se in ye c ta ro n 7 ml de a gu a a m o n ia ca l com o a ge n te para a u m e n ta r el pH en lu g a r de una so lu c ió n a cu o sa de a ce ta to de a m on io . En p a rticu la r, el pH de la su sp e n s ió n se a u m e n tó a pH 3 ,65 y la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 600 g/l.
E je m p lo C o m p a ra tivo 7:
Se o b tu v ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a n e ra que en el E jem p lo 14, e xce p to que no se usó co a g u la n te . En p a rticu la r, la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 510 g/l.
Las im á g e n e s S E M de los c ris ta le s de L -m e tio n in a p re p a ra d o s en los E je m p lo s 11 a 14 y los E je m p lo s C o m p a ra tivo s 3 a 7 se ilus tra n en la F igura 3.
Se co n firm ó que la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a a u m e n tó s ig n ifica tiva m e n te cu a n d o se re a ju s tó el pH de la so lu c ió n a cu o sa de L -m e tio n in a con el pH a ju s tad o , in d e p e n d ie n te m e n te de l tip o de a g e n te de co n tro l de l pH.
A d e m á s, los re su lta d o s de los E je m p lo s 11 a 14 y los E je m p lo s C o m p a ra tivo s 3 a 7 se re su m e n en la T a b la 3 m ás aba jo.
Figure imgf000011_0001
(4 ) E jem p lo s 15 y 16 y E jem p lo s C o m p a ra tivo s 8 y 9: p re p a ra c ió n de c ris ta le s de L -m e tio n in a m e d ia n te el tra ta m ie n to de una so lu c ió n b ás ica de L -m e tio n in a con co a g u la n te s y d ive rso s a g e n te s re d u c to re s del pH
E je m p lo 15
D e sp u é s de a ñ a d ir 4 g de h id ró x id o de sod io com o a ge n te de con tro l de l pH a 300 g de a gua com o d iso lve n te , se d iso lv ie ro n 40 g de L -m e tio n in a a 60 °C p ara p re p a ra r una so lu c ió n a cu o sa de L -m e tio n in a (pH 8 ,15). Se a ñ a d ie ro n a la so lu c ió n 2 g de á c ido a ce tilsa lic ílico com o coa gu lan te , y luego se inye cta ro n 15 m l de una so lu c ió n a cu o sa de a ce ta to de a m o n io (u n a re la c ió n de m a sa de 6:1 e n tre a ce ta to de a m o n io y a g u a ) com o a g e n te de re d u cc ió n de l pH para o b te n e r los c ris ta le s de L -m e tio n in a . En particu la r, el pH de la su sp e n s ió n se redu jo a pH 7 ,84 y la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fu e de 500 g/l.
E je m p lo C o m p a ra tivo 8:
Se o b tu v ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a n e ra que en el E jem p lo 15, e xce p to que no se usó co a g u la n te . En p a rticu la r, la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 450 g/l.
E je m p lo 16:
Se o b tu v ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a n e ra que en el E je m p lo 15, e xce p to q ue se inye cta ro n 2 ml de á c id o su lfú rico com o a g e n te re d u c to r de l pH en lu g a r de una so lu c ió n a cu osa 6:1 de a ce ta to de a m on io . En p a rticu la r, el pH de la su sp e n s ió n se redu jo a pH 7 ,46 y la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 480 g/l.
E je m p lo C o m p a ra tivo 9:
Se o b tu v ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a n e ra que en el E jem p lo 16, e xce p to que no se usó co a g u la n te . En p a rticu la r, la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 460 g/l.
Las im á g e n e s S E M de los c ris ta le s de L -m e tio n in a p re p a ra d o s en los E je m p lo s 15 y 16 y los E je m p lo s C o m p a ra tivo s 8 y 9 se ilus tra n en la F ig u ra 4.
Se co n firm ó que la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a a u m e n tó s ig n ific a tiv a m e n te cu a n d o se re a ju s tó el pH de la so lu c ió n a cu o sa de L -m e tio n in a con pH a u m e n ta d o , in d e p e n d ie n te m e n te de l tip o de a g e n te de re du cc ió n de l pH a ña d id o .
A d ic io n a lm e n te , los re su lta d o s de los E je m p lo s 15 y 16 y los E je m p lo s C o m p a ra tiv o s 8 y 9 se re su m e n en la T a b la 4 m ás aba jo.
T a b la 4
Figure imgf000012_0001
(5 ) E je m p lo s 17 a 21 y E je m p lo s C o m p a ra tivo s 10 y 11: E fec tos de la d ife re n c ia en la ve lo c id a d de e n fria m ie n to so b re los va lo re s de B D de los c ris ta le s de L -m e tio n in a
E je m p lo 17:
D e sp u é s de a ñ a d ir 6 g de á c id o su lfú rico com o a g e n te de con tro l de l pH a 300 g de a gua com o d iso lve n te , se d iso lv ie ro n 45 g de L -m e tio n in a a 60 °C p ara p re p a ra r una so lu c ió n a cu o sa de L -m e tio n in a (pH 2 ,50). Se a ñ a d ie ro n a la so lu c ió n 2 g de á c ido a ce tilsa lic ílico com o coa gu lan te , y luego se inye cta ro n 15 m l de una so lu c ió n a cu o sa de a ce ta to de a m on io (una re lac ión de m a sa 1:1 en tre a ce ta to de a m on io y a gu a ) com o a ge n te para a u m e n ta r el pH p ara o b te n e r u na su sp e n s ió n en la q ue se p ro d u je ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a . En p a rticu la r, la s u sp e n s ió n se e n frió a 30 °C a una v e lo c id a d de 12 °C/h para o b te n e r los c ris ta le s f in a le s de L -m e tio n in a . El BD de los c ris ta le s de L-m e tio n in a o b te n id o s fue de 690 g/l.
E je m p lo 18:
Se o b tuv ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a ne ra que en el E je m p lo 17, e xce p to que la su sp e n s ió n se e n frió a 30 °C a una v e lo c id a d de 9 °C /h en lu g a r de 12 °C /h. El B D de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fu e de 730 g/l.
E je m p lo 19:
Se o b tuv ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a ne ra que en el E jem p lo 17, e xce p to que la su sp e n s ió n se e n frió a 30 °C a una ve lo c id a d de 6 °C /h en lu g a r de 12 °C/h. La BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 750 g/l.
E je m p lo 20:
Se o b tuv ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a ne ra que en el E jem p lo 17, e xce p to que la su sp e n s ió n se e n frió a 30 °C a u na v e lo c id a d de 3 °C /h en lu g a r de 12 °C /h. El BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 760 g/l.
E je m p lo 21:
Se o b tuv ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a ne ra que en el E je m p lo 17, e xce p to que la su sp e n s ió n se e n frió a 30 °C a u na v e lo c id a d de 1 °C /h en lu g a r de 12 °C /h. El BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fu e de 800 g/l.
E je m p lo co m p a ra tivo 10:
Se o b tu v ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a n e ra que en el E jem p lo 19, e xce p to q ue no se utilizó co a g u la n te . En p a rticu la r, la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fue de 630 g/l.
E je m p lo co m p a ra tivo 11:
D e sp u é s de a ñ a d ir 6 g de á c ido su lfú rico com o a g e n te de con tro l de l pH a 300 g de a gua com o d iso lve n te , se a ñ a d ie ro n 15 m l de una so lu c ió n a cu o sa de a ce ta to de a m o n io (u n a re la c ió n de m a sa 1:1 e n tre a ce ta to de a m o n io y agua). Se a ña d ie ro n a la m e zc la 2 g de á c ido a ce tils a lic ílic o co m o co a g u la n te y se d iso lv ie ro n en la m e zc la 45 g de L -m e tio n in a a 60 °C. La so lu c ió n a s í p re p a ra d a se e n frió a 30 °C a una v e lo c id a d de 6 °C /h p ara o b te n e r los c ris ta le s f in a le s de L -m e tio n in a . El B D de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fu e de 410 g/l.
A p a rtir de los E jem p lo s a n te rio re s , se co n firm ó que los va lo re s de BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s a u m e n ta ro n a m e d id a que se re du jo la v e lo c id a d de e n fria m ie n to , y a p a rtir del e xp e rim e n to del E jem p lo C o m p a ra tivo 11, se co n firm ó que los va lo re s de BD o b te n id o s por el p roce so de e n fria m ie n to g en e ra l se re du je ron s ig n ifica tiva m e n te .
Las im á g e n e s S E M de los c ris ta le s de L -m e tio n in a p re p a ra d o s en los E je m p lo s 17 a 21 y los E je m p lo s C o m p a ra tivo s 10 y 11 se ilus tran en la F ig ura 5.
Se co n firm ó que la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a a u m e n tó s ig n ifica tiva m e n te cu a n d o se e n frió la so lu c ió n a cu o sa de L -m e tio n in a con el pH re a ju s ta d o .
En p a rticu la r, se co n firm ó que los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s m e d ia n te el p ro ce so de c ris ta liza c ió n por e n fr ia m ie n to de la p re se n te d e sc rip c ió n m o s tra ro n v a lo re s de BD s ig n ifica tiva m e n te m ás a lto s en co m p a ra c ió n con los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s m e d ia n te un p ro ce so co m ú n de c ris ta liza c ió n p o r e n fr ia m ie n to en el q ue están a u se n te s la e ta pa de a ju s te de l pH y la e ta pa de re a ju s te del pH.
A d e m á s, los re su lta d o s de los E je m p lo s 17 a 21 y los E je m p lo s C o m p a ra tiv o s 10 y 11 se re su m e n en la T a b la 5 m ás aba jo.
T a b la 5
Figure imgf000014_0001
(6) E je m p lo 22 y E je m p lo s C o m p a ra tivo s 12 y 13: P re p a ra c ió n de c ris ta le s de L -m e tio n in a m e d ia n te el tra ta m ie n to de una so lu c ió n a cu o sa de L -m e tio n in a con un a ge n te de con tro l de l pH (N a O H ) y un a ge n te de re du cc ió n de l pH (a ce ta to de a m o n io )
E je m p lo 22:
D e sp u é s de a ñ a d ir 4 g de h id ró x id o de sod io com o a ge n te de con tro l de l pH a 300 g de a gua com o d iso lve n te , se d iso lv ie ro n 40 g de L -m e tio n in a a 60 °C para p re p a ra r una so lu c ió n a cu o sa de L -m e tio n in a . Se a ñ a d ie ro n a la so lu c ió n 2 g de á c ido a ce tilsa lic ílico com o coa gu lan te , y luego se inye cta ro n 15 m l de una so lu c ió n a cu osa de a ce ta to de a m o n io (u n a re lac ió n de m a sa de 6:1 e n tre a ce ta to de a m o n io y a g u a ) com o a g e n te re d u c to r de l pH para o b te n e r una su sp e n s ió n en la q ue se p ro d u je ro n n ú c le o s de c ris ta l de L -m e tio n in a . La su sp e n s ió n se e n frió a 30 °C a una v e lo c id a d de 6 °C/h para o b te n e r los c ris ta le s de L -m e tio n in a fina les . La BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fu e de 700 g/l.
E je m p lo co m p a ra tivo 12:
Se o b tu v ie ro n c ris ta le s de L -m e tio n in a de la m ism a m a n e ra que en el E jem p lo 22, e xce p to que no se usó co a g u la n te . En p a rticu la r, la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fu e de 660 g/l.
E je m p lo co m p a ra tivo 13:
D e sp u é s de a ñ a d ir 4 g de h id ró x id o de sod io com o a ge n te de con tro l de l pH a 300 g de a gua com o d iso lve n te , se a ñ a d ie ro n 15 ml de una so luc ión a cu osa de a ce ta to de a m on io (una re lac ió n de m asa de 6:1 e n tre a ce ta to de a m o n io y a g u a ) com o a ge n te de re du cc ió n del pH a ñ a d id o a la m ism a. Se a ñ a d ie ro n a la m e zc la 2 g de ácido a ce tilsa lic ílico com o c o a g u la n te y se d iso lv ie ro n en la m e zc la 40 g de L -m e tio n in a a 60 °C. La so lu c ió n a s í p re p a ra d a se e n frió a 30 °C a una ve lo c id a d de 6 °C /h para o b te n e r los c ris ta le s f in a le s de L -m e tio n in a . La BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s fu e de 400 g/l.
Las im á ge ne s S E M de los c ris ta le s de L -m e tio n in a p re p a ra d o s en el E jem p lo 22 y los E je m p lo s C o m p a ra tivo s 12 y 13 se ilus tra n en la F ig ura 6.
Se co n firm ó que la BD de los c ris ta le s de L -m e tio n in a a u m e n tó s ig n ifica tiva m e n te cu a n d o se e n frió la so lu c ió n a cu o sa de L -m e tio n in a con el pH re a ju s ta d o .
En p a rticu la r, se co n firm ó que los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s m e d ia n te el p roce so de c ris ta liza c ió n por e n fr ia m ie n to de la p re se n te d e sc rip c ió n m o s tra ro n v a lo re s de BD s ig n ifica tiva m e n te m ás a lto s en co m p a ra c ió n con los c ris ta le s de L -m e tio n in a o b te n id o s m e d ia n te un p ro ce so co m ú n de c ris ta liza c ió n p o r e n fr ia m ie n to en el que están a u se n te s la e ta pa de a ju s te de l pH y la e ta pa de re a ju s te del pH.
A d ic io n a lm e n te , los re su lta d o s de l E jem p lo 22 y los E jem p lo s C o m p a ra tivo s 12 y 13 se re su m e n en la T a b la 6 m ás aba jo.
T a b la 6
Figure imgf000015_0001

Claims (9)

R E IV IN D IC A C IO N E S
1. Un m é to do para p re p a ra r c ris ta le s de L -m e tio n in a , q ue com p re nd e :
(a ) a ñ a d ir un a ge n te de con tro l de l pH a una so lu c ió n a cu o sa q ue co m p re n d e L -m e tio n in a p ara d is m in u ir o a u m e n ta r el pH (u n a e ta pa de a ju s te de l pH);
(b ) c a le n ta r la so lu c ió n a cu o sa que co m p re n d e L -m e tio n in a (u na e ta pa de tra ta m ie n to té rm ico ); y (c ) e x tra e r c r is ta le s de L -m e tio n in a de la so lu c ió n a cu o sa q ue co m p re n d e L -m e tio n in a , que se so m e tió a a ju s te del pH y tra ta m ie n to té rm ic o (u n a e ta pa de e x tra cc ió n de c ris ta le s),
en d on de el m é to d o co m p re n d e a d e m á s (b -2 ) a ñ a d ir un a g e n te de con tro l de l pH a la so lu c ió n a cu osa q ue co m p re n d e L -m e tio n in a para a u m e n ta r o d is m in u ir el pH (una e ta pa de re a ju s te del pH ) e n tre la E tapa (b ) y la E tap a (c) o en la E tapa (c),
en d o n d e cu a n d o el a g e n te de con tro l de l pH en la e ta pa de a ju s te de l pH es un a ge n te de a u m e n to del pH, el a ge n te de con tro l de l pH en la e ta pa de re a ju s te del pH es un a g e n te de re du cc ió n de l pH, y cu a n d o el a ge n te de co n tro l de l pH en la e ta pa de a ju s te de l pH es un a g e n te de re d u cc ió n de l pH, el a g e n te de con tro l de l pH en la e ta pa de re a ju s te de l pH es un a g e n te de a u m e n to de l pH, y
en d onde cua nd o el a ge n te de con tro l del pH en la e ta pa de a jus te del pH es un a ge n te de re du cc ió n del pH, el a g e n te de a u m e n to de l pH en la e ta pa de re a ju s te de l pH se a ña de a la so lu c ió n a cu osa que c o n tie n e L -m e tio n in a para q ue el pH de la so lu c ió n se a jus te a pH 3 ,0 a pH 4,0; y cu a n d o el a ge n te de co n tro l de l pH en la e ta pa de a jus te de l pH es un a g e n te de a u m e n to de l pH, el a ge n te de re d u cc ió n del pH en la e ta pa de re a ju s te de l pH se a ñ a d e a la so lu c ió n a cu o sa q ue c o n tie n e L -m e tio n in a para q ue el pH de la so lu c ió n se a ju s te a pH 7 ,0 a pH 8,0.
2. El m é to do de a cu e rd o con la re iv in d ica c ió n 1, que co m p re n d e a d e m á s (b -1 ) a ñ a d ir un co a g u la n te a la so lu c ió n a cu o sa q ue co m p re n d e L -m e tio n in a (una e ta pa de a d ic ión de un c o a g u la n te ) a n te s de la E tap a (b-2).
3. El m é to do de a cu e rd o con la re iv in d ica c ió n 1, que co m p re n d e a d e m á s (b -3 ) e n fr ia r la so lu c ió n a cu osa que co m p re n d e L -m e tio n in a (u na e ta pa de e n fr ia m ie n to ) a n tes o d u ra n te la E tap a (c).
4. El m é to do de a cu e rd o con la re iv in d ica c ió n 2, en d on de el c o a g u la n te es un co m p u e s to a rom ático .
5. El m é to d o de a cu e rd o con la re iv in d ica c ió n 4, en d on de el co m p u e s to a ro m á tico es al m e n o s un co m p u e s to s e le cc io n a d o de l g rupo que co n s is te en á c id o a ce tilsa lic ílico , p a ra ce ta m o l, á c ido b en zo ico , á c ido sa lic ílico , á c id o gá lico , L -tiro s in a y L -fen ila la n in a .
6. El m é to d o de a cu e rd o con la re iv in d ica c ió n 2, en d on de el c o a g u la n te se a ña de en una can tid a d de 2 a 7 p arte s en peso con re sp e c to a 100 p artes en p eso de L -m e tio n in a .
7. El m é to d o de a cu e rd o con la re iv in d ica c ió n 1, en d o n d e la e ta p a de tra ta m ie n to té rm ic o es c a le n ta r h as ta una te m p e ra tu ra de 40 °C a 90 °C.
8. El m é to d o de a cu e rd o con la re iv in d ica c ió n 3, en d o n d e la e ta p a de e n fr ia m ie n to es e n fr ia r a una te m p e ra tu ra de 15 °C a 35 °C.
9. El m é to do de a cu e rdo con la re iv in d ica c ió n 3, en d on de la e ta pa de e n fria m ie n to se re a liza a una ve lo c id a d de 20 °C /h o m enos.
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