ES2869161T3 - Composición de poliéster biodegradable - Google Patents

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Abstract

Una composición de poliéster biodegradable, que comprende los siguientes componentes en partes en peso: i) 60 a 100 partes de poliéster biodegradable de tipo alifático-aromático; ii) 0 a 40 partes de ácido poliláctico; iii) 0 a 35 partes de carga orgánica y/ o carga inorgánica; iv) 0 a 1 parte de un copolímero que contiene un grupo epoxi y está basado en estireno, acrilato y/ o metacrilato; y en base al peso total de la composición de poliéster biodegradable, 100 - 950ppm de un éster cíclico que tiene una estructura presentada como fórmula (I) **(Ver fórmula)**

Description

DESCRIPCIÓN
Composición de poliéster biodegradable
Campo técnico
La presente invención se refiere a un campo de modificación de material macromolecular, y específicamente se relaciona con una composición de poliéster biodegradable con una excelente propiedad de envejecimiento oxidativo antitérmico y una excelente propiedad de apariencia de la superficie.
Antecedentes
El poliéster biodegradable es un tipo de material macromolecular que utiliza recursos biológicos como materias primas. En lo que respecta a los polímeros a base de petróleo que utilizan recursos petroquímicos como materias primas, el poliéster biodegradable puede degradarse durante un proceso con efectos biológicos o bioquímicos o en un medio biológico, siendo éste un material degradable muy activo en la investigación actual de plástico biodegradable y uno de los mejores materiales degradables de comercialización en el mercado.
Sin embargo, debido a los efectos de los microorganismos, iluminación, radiación, atmósfera y contacto con el entorno físico, un producto de moldeo preparado con poliéster biodegradable es relativamente que envejezca y se degrade durante su almacenamiento y utilización, lo que tiene una extremada influencia en el rendimiento de servicio del producto. Un método convencional que resuelve el envejecimiento y la degradación del material macromolecular incluye añadir a éste un antioxidante, un absorbente de UV, un estabilizador de luz de amina impedida (HALS) y similares. Por ejemplo, el documento de la patente WO 2009/071475 divulga una película de acolchado de polietileno que contiene hidroxifeniltriazinas como estabilizadores. El documento de la patente CN 103687902 presenta el absorbente de UV, un estabilizador de luz de amina impedida (HALS), o un un estabilizador de luz que combina ambos, para proporcionar estabilidad a los rayos UV a la película de acolchado. Si bien los estabilizadores antes mencionados pueden proporcionar cierta estabilización, éstos son absolutamente insatisfactorios para una película de acolchado transparente, especialmente para aquellas con un espesor de pared relativamente bajo. Además, bajo la condición de que el producto de moldeo preparado con la composición de poliéster biodegradable se digiera con etanol al 95%, habrá un precipitado que se separará de la superficie de una película o una parte del producto de moldeo, lo que influirá, por lo tanto, en la propiedad de apariencia de la superficie de la película o la parte.
El documento de la patente CN 102639 594 A divulga una composición de resina de poliéster biodegradable que comprende un poliéster biodegradable de tipo alifático-aromático y otros componentes.
La presente invención descubre de forma sorprendente mediante la investigación que al agregar una cantidad mínima de un compuesto de éster cíclico en la composición de poliéster biodegradable, la propiedad antioxidante de la composición de poliéster biodegradable se puede mejorar considerablemente y, mientras tanto, se puede garantizar que la composición de poliéster biodegradable tiene una excelente propiedad de apariencia de la superficie.
Sumario
Un objetivo de la presente invención es proporcionar una composición de poliéster biodegradable. Mediante la incorporación de una cantidad mínima de un compuesto de éster cíclico a la composición se permite que la composición de poliéster biodegradable preparada tenga una excelente propiedad envejecimiento oxidativo antitérmico y una excelente propiedad de apariencia de la superficie.
La presente invención se realiza mediante la siguiente solución técnica:
Una composición de poliéster biodegradable comprende los siguientes componentes en partes en peso:
i) 60 a 100 partes de poliéster biodegradable de tipo alifático-aromático;
ii) 0 a 40 partes de ácido poliláctico;
iii) 0 a 35 partes de carga orgánica y/ o carga inorgánica;
iv) 0 a 1 parte de un copolímero que contiene un grupo epoxi y está basado en estireno, acrilato y/ o metacrilato;
en donde, basado en el peso total de la composición de poliéster biodegradable, un contenido en peso de un compuesto de éster cíclico
que tiene una estructura presentada como fórmula (I) es 100 ppm-950 ppm, preferiblemente 160 ppm-750 ppm, y más preferiblemente 210 ppm-540 ppm;
Figure imgf000003_0001
Preferiblemente, la composición de poliéster biodegradable comprende los siguientes componentes en partes en peso:
i) 65 a 95 partes de poliéster biodegradable de tipo alifático-aromático;
ii) 5 a 35 partes de ácido poliláctico;
iii) 5 a 25 partes de carga orgánica y/ o carga inorgánica;
iv) 0,02 a 0,5 partes de un copolímero que contiene un grupo epoxi y está basado en estireno, acrilato y/ o metacrilato.
El contenido en peso del compuesto de éster cíclico de acuerdo con la presente invención se mide mediante el método a continuación:
Se pesan con precisión 1,2000 g de la composición de poliéster biodegradable, se añaden a un matraz aforado de 25 ml y se disuelven añadiendo cloroformo; luego de que la composición de poliéster biodegradable se haya disuelto completamente, se diluye a 25 ml; se mide el área del pico del compuesto de éster cíclico en la solución preparada mediante una prueba de cromatología gaseosa-espectrometría de masa (GC-MS); el contenido del compuesto de éster cíclico en la composición de poliéster biodegradable se calcula de acuerdo con el área del pico del compuesto de éster cíclico en la solución preparada y una curva estándar del compuesto de éster cíclico; y la curva estándar se calibra mediante una solución del compuesto de éster cíclico/ cloroformo.
El poliéster biodegradable de tipo alifático-aromático es uno o más de poli(adipato-co-tereftalato de butileno) (PBAT), poli(succinato-co-tereftalato de butileno) (PBST) y poli(sebacato co-tereftalato de butileno) (PBSeT).
La adición del compuesto de éster cíclico ayuda a prolongar la vida útil de la composición de poliéster biodegradable. Sin embargo, si el contenido del compuesto de éster cíclico en la composición de poliéster biodegradable es demasiado alto, el compuesto de éster cíclico se separará de la superficie de una película o una parte bajo la condición de ser digerido con etanol al 95%, lo que influye en la propiedad de apariencia de la superficie de la película o de la pieza. Durante la investigación, la presente invención encontró que controlar el contenido del compuesto de éster cíclico en la composición de poliéster biodegradable a 100ppm-950ppm puede no solo garantizar que la composición de poliéster biodegradable tenga una buena propiedad de envejecimiento oxidativo antitérmico, sino que también garantiza que la película o la parte preparada tenga una excelente propiedad de apariencia de la superficie. En base al peso total de la composición de poliéster biodegradable, el contenido en peso del compuesto de éster cíclico es preferiblemente 160 ppm-750 ppm, y más preferiblemente 210ppm-540ppm. La carga orgánica se selecciona de un grupo que consiste en almidón natural, almidón plastificado, almidón modificado, fibra natural y harina de madera, o una mezcla de los mismos. La carga inorgánica se selecciona de un grupo que consiste en polvo de talco, montmorillonita, caolín, creta, carbonato de calcio, grafito, yeso, negro de humo conductor, cloruro de calcio, trióxido de dihierro, dolomita, dióxido de silicio, wollastonita, dióxido de titanio, silicato, mica, fibra de vidrio y fibra mineral, o una mezcla de las mismas.
Una forma de adquirir el compuesto de éster cíclico de la presente invención puede ser mediante la adición del compuesto de éster cíclico directamente durante la mezcla, extrusión y procesamiento de la composición de poliéster biodegradable.
De acuerdo con las diferentes necesidades de uso, a la composición de poliéster biodegradable de acuerdo con la presente invención se puede agregar adicionalmente de 0 a 4 partes de al menos una de las siguientes sustancias: plastificante, agente de liberación, tensioactivo, cera, agentes antiestáticos, pigmento, absorbente de UV, estabilizador de UV y otros aditivos plásticos.
El plastificante es uno o una mezcla de dos o más de citrato de tributilo, glicerol, aceite de soja epoxidado y similares.
El agente de liberación es uno o una mezcla de dos o más de aceite de silicona, parafina, aceite mineral blanco y vaselina.
El tensioactivo es uno o una mezcla de dos o más de polisorbato, palmitato y laurato.
La cera es uno o una mezcla de dos o más de erucamida, estearamida, behenamida, cera de abejas y éster de cera de abejas.
El agente antiestático es un agente antiestático permanente, específicamente catalogado como uno o una mezcla de dos o más de PELESTAT-230, PELESTAT-6500 y SUNNICO ASA-2500.
El pigmento es uno o una mezcla de dos o más de negro de humo, masterbatch negro, dióxido de titanio, sulfuro de zinc, azul de ftalocianina y naranja fluorescente.
El absorbente de UV es uno o más de UV-944, UV-234, UV531 y UV326.
El estabilizador de UV es uno o más de UV-123, UV-3896 y UV-328.
Los otros aditivos plásticos pueden ser un agente nucleante, un agente antivaho y similares.
La composición de poliéster biodegradable de acuerdo con la presente invención se puede utilizar para preparar bolsas de compras, bolsas de abono, películas de acolchados, películas protectoras, películas de silos, tiras de películas, tela, no tela, textiles, redes de pesca, bolsas de transporte, bolsas de basura y similares.
En comparación con la técnica anterior, la presente invención tiene los siguientes efectos beneficiosos:
En la presente invención, al agregar el compuesto de éster cíclico a la composición y controlar el contenido del compuesto de éster cíclico en la composición en un rango de 100ppm a 950ppm, la excelente propiedad de envejecimiento oxidativo antitérmico de la composición de poliéster biodegradable puede mejorarse significativamente. Además, después de ser digerida con etanol al 95% a 40 °C durante 240 horas, la película preparada por moldeo por soplado o la pieza preparada por moldeo por inyección tiene poco precipitado que se separa de la superficie y tiene una excelente propiedad de apariencia de la superficie.
Descripción detallada de la realización preferida
La presente invención se describirá en detalle a continuación mediante implementaciones específicas, y las siguientes realizaciones son implementaciones preferidas de la presente invención, pero las implementaciones de la presente invención no están limitadas por las siguientes realizaciones.
En las realizaciones de la presente invención, se selecciona PBAT como componente i), se selecciona ADR4370 como componente iv), se selecciona almidón como carga orgánica, polvo de talco y carbonato de calcio como carga inorgánica, citrato de tributilo se selecciona como plastificante, se selecciona palmitato como tensioactivo y estearamida como cera. Los promotores mencionados anteriormente: PBAT, ADR4370, PLA y compuesto de éster cíclico están disponibles en el mercado.
Realizaciones 1-16 y realizaciones comparativas 1-2:
según las fórmulas mostradas en la Tabla 1, PBAT, PLA, ADR4370, cargas orgánicas, cargas inorgánicas, promotores tales como plastificante, tensioactivo, cera y similares, y un compuesto éster cíclico se mezclaron uniformemente y se colocaron en una máquina extrusora de un solo tornillo. Las composiciones se obtuvieron luego de extruirse a 140 °C-240 °C y granularse. Los datos de las pruebas de rendimiento se muestran en la Tabla 1. Método de evaluación del rendimiento:
1. Método de evaluación de la propiedad de envejecimiento oxidativo antitérmico de una composición de poliéster biodegradable:
La composición de poliéster biodegradable se selló en una bolsa de papel de aluminio que no fuera al vacío. La bolsa de papel de aluminio se puso en un horno de secado al aire a 70 °C para realizar una prueba de envejecimiento termo-oxidativo. Se tomaron muestras cada 3 días para probar un índice de fusión (190 °C / 2,16 kg, según ISO 1133). Cuando el índice de fusión de la muestra estaba más allá de un intervalo de índice de fusión normal de la composición de poliéster biodegradable, eso indicó que se había producido una degradación por envejecimiento termo-oxidativo térmico obvio en la composición de poliéster biodegradable. Se registró un tiempo de prueba en el que se produjo la degradación por envejecimiento termo-oxidativo evidente en la composición de poliéster biodegradable. A menor tiempo de prueba, menor la propiedad de envejecimiento oxidativo antitérmico de la composición de poliéster biodegradable.
2. Método de evaluación de la propiedad de apariencia de la superficie de un producto de moldeo:
Se moldeó por inyección una paleta de 2 mm y se colocó en una solución de etanol al 95% a 40 °C para su digestión durante 240 horas, y luego se colocó en un laboratorio estándar con una temperatura ambiente de (23±2 ) °C y una humedad relativa del 45% -55%. Después de ajustar la paleta durante 48 horas, se midió AL, una variación del valor L de la paleta antes del tratamiento y después del tratamiento, utilizando un colorímetro. Cuanto mayor era AL, más precipitado se separaba de la superficie y más pobre era la propiedad de apariencia de la superficie.
3. Método de determinación del compuesto de éster cíclico:
Se pesaron con precisión 1,2000 g de la composición de poliéster biodegradable, se añadieron a un matraz aforado de 25 ml y se disolvieron añadiendo cloroformo. Una vez que la composición de poliéster biodegradable se disolvió completamente, se diluyó a 25 ml. Se midió el área del pico del compuesto de éster cíclico en la solución preparada mediante una prueba de cromatología gaseosa-espectrometría de masa (GC-MS). El contenido del compuesto de éster cíclico en la composición de poliéster biodegradable se calculó de acuerdo con el área del pico del compuesto de éster cíclico en la solución preparada y una curva estándar del compuesto de éster cíclico. La curva estándar se calibró mediante una solución del compuesto éster cíclico/ cloroformo.
Los modelos y parámetros para GC-MS son los siguientes:
AutoSampler 7693 de Agilent Technologies;
MSD inerte 5975C de Agilent Technologies con detector de triple eje;
Columna cromatográfica: J&W 122-5532 UI: 350 °C: 30 m x 250 pm x 0,25 pm
Inyección de muestra: puerto de inyección SS frontal He (helio)
Producción de muestra: al vacío.
Tabla 1 datos de prueba de las Realizaciones Comparativas 1-2 y las Realizaciones 1-16 (partes en peso)
Figure imgf000005_0001
Figure imgf000006_0001
Como se observa en la Tabla 1, cuando el contenido del compuesto de éster cíclico en la composición de poliéster biodegradable es 100-950 ppm, la composición de poliéster biodegradable tiene una mejor propiedad de envejecimiento oxidativo antitérmico. Asimismo, después de digerir la composición de poliéster biodegradable con etanol al 95% a 40 °C durante 240 horas, AL es inferior a 0,80, lo que indica que la composición tiene una excelente propiedad de apariencia de la superficie. Cuando el contenido del compuesto de éster cíclico en la Realización Comparativa 1 es menor de 100 ppm, aunque AL de la composición es relativamente bajo, el tiempo para el envejecimiento termo-oxidativo de la composición es relativamente corto. Cuando el contenido del compuesto de éster cíclico en la Realización Comparativa 2 es superior a 950 ppm, AL alcanza más de 1,0, lo que indica que hay mayor precipitado que se separa de la superficie y la propiedad de apariencia de la superficie de la composición es deficiente.

Claims (9)

REIVINDICACIONES
1. Una composición de poliéster biodegradable, que comprende los siguientes componentes en partes en peso:
i) 60 a 100 partes de poliéster biodegradable de tipo alifático-aromático;
ii) 0 a 40 partes de ácido poliláctico;
iii) 0 a 35 partes de carga orgánica y/ o carga inorgánica;
iv) 0 a 1 parte de un copolímero que contiene un grupo epoxi y está basado en estireno, acrilato y/ o metacrilato; y en base al peso total de la composición de poliéster biodegradable, 100 - 950ppm
Figure imgf000007_0001
2. La composición de poliéster biodegradable de acuerdo con la reivindicación 1, en la que el contenido en peso de un compuesto de áster cíclico es 160ppm-750ppm, preferiblemente 210ppm-540ppm;
Figure imgf000007_0002
3. La composición de poliéster biodegradable de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 2, que comprende los siguientes componentes en partes en peso:
i) 65 a 95 partes de poliéster biodegradable de tipo alifático-aromático;
ii) 5 a 35 partes de ácido poliláctico;
iii) 5 a 25 partes de carga orgánica y/ o carga inorgánica;
iv) 0,2 a 0,5 partes de un copolímero que contiene un grupo epoxi y está basado en estireno, acrilato y/ o metacrilato.
4. La composición de poliéster biodegradable de acuerdo con las reivindicaciones 2 o 3, en la que el contenido en peso del compuesto de éster cíclico se mide mediante el método a continuación:
Se pesan con precisión 1,2000 g de la composición de poliéster biodegradable, se añaden a un matraz aforado de 25 ml y se disuelven añadiendo cloroformo; luego de que la composición de poliéster biodegradable se haya disuelto completamente, se diluye a 25 ml; se mide el área del pico del compuesto de éster cíclico en la solución preparada mediante una prueba de cromatología gaseosa-espectrometría de masa (GC-MS); el contenido del compuesto de éster cíclico en la composición de poliéster biodegradable se calcula de acuerdo con el área del pico del compuesto de éster cíclico en la solución preparada y una curva estándar del compuesto de éster cíclico; y la curva estándar se calibra mediante una solución del compuesto de éster cíclico / cloroformo.
5. La composición de poliéster biodegradable de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 3, en la que el poliéster biodegradable de tipo alifático-aromático es uno o más de poli(adipato-co-tereftalato de butileno) (PBAT), poli(succinato-co-tereftalato de butileno) (PBST) y poli(sebacato co-tereftalato de butileno) (PBSeT).
6. La composición de poliéster biodegradable de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 3, en la que la carga orgánica se selecciona de un grupo que consiste en almidón natural, almidón plastificado, almidón modificado, fibra natural y harina de madera, o una mezcla de los mismos; y la carga inorgánica se selecciona de un grupo que consiste en polvo de talco, montmorillonita, caolín, creta, carbonato de calcio, grafito, yeso, negro de humo conductor, cloruro de calcio, trióxido de dihierro, dolomita, dióxido de silicio, wollastonita, dióxido de titanio, silicato, mica, fibra de vidrio y fibra mineral, o una mezcla de las mismas.
7. La composición de poliéster biodegradable de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 3, en donde ésta además comprende 0 a 4 partes de al menos una de las siguientes sustancias:
Plastificante, agente de liberación, tensioactivo, cera, agentes antiestáticos, pigmento, absorbente de UV, estabilizador de UV y otros aditivos plásticos.
8. La composición de poliéster biodegradable de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 7, en donde la composición de poliéster biodegradable se sella en una bolsa de papel de aluminio que no es al vacío, y el tiempo de envejecimiento termo-oxidativo de la bolsa de papel de aluminio en un horno de secado al aire a 70 °C para realizar una prueba de envejecimiento termo-oxidativo es igual o mayor a 10 días.
9. La composición de poliéster biodegradable de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 7, en donde AL de la composición de poliéster biodegradable es inferior a 0,80 después de digerir la composición de poliéster biodegradable con etanol al 95% a 40 °C durante 240 horas.
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