ES2712746T3 - Procedimiento para la producción de fibras de sacárido - Google Patents

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Abstract

Procedimiento para la producción de una fibra de polisacárido cuya sustancia formadora de fibra es α(1→ 3)- glucano, caracterizado por que el procedimiento es un procedimiento de disolución directa y el disolvente es disolución de sosa cáustica.

Description

DESCRIPCION
Procedimiento para la produccion de fibras de sacarido
La presente invencion se refiere a un procedimiento de disolucion directa para la produccion de fibras de polisacarido que contienen a(1^-3)-glucano como sustancia formadora de fibra, con disolucion de sosa caustica como disolvente.
Estado de la tecnica
Los polisacaridos desempenan una funcion mayor cada vez como materiales que se pueden obtener a partir de materias primas renovables. Uno de los polisacaridos mas frecuentemente existentes es la celulosa. Las fibras de algodon, que estan constituidas casi exclusivamente por celulosa, son un ejemplo de la importancia de los polisacaridos. Pero tambien estan ganando cada vez mas importancia materiales obtenidos a partir de otras materias primas celulosicas como, por ejemplo, fibras sinteticas celulosicas.
Los nombres genericos "fibras de viscosa" y "fibras modales" fueron asignados por la BISFA (Oficina de Normalizacion Internacional de Fibras Sinteticas) a las fibras de celulosa que se produjeron mediante derivatizacion qmmica de la celulosa con la ayuda de disolucion de sosa caustica y disulfuro de carbono (CS2).
El nombre "fibra modal" es un termino generico que segun la definicion de la BISFA representa una fibra de celulosa con una definida alta resistencia en humedo y tambien un definido alto modulo en humedo (es decir, la fuerza que se necesita para alargar 5 % la fibra en estado humedo).
Sin embargo, hasta ahora, solo se ha impuesto un procedimiento para la produccion a escala industrial de fibras de los tipos viscosa y modal y concretamente el procedimiento de viscosa y sus variaciones.
Como se realiza este procedimiento es conocido en principio por el experto desde hace tiempo a partir de muchas memorias de patente y otras publicaciones. Un procedimiento para la produccion de fibras modales se conoce, por ejemplo, por el documento AT 287.905 B.
La gran desventaja de todos los procedimientos de viscosa es la utilizacion de CS2, que debe ser recuperado con gran complejidad.
El nombre generico "fibras de lyocell" fue asignado por la BISFA a fibras de celulosa que se produjeron a partir de disoluciones en un disolvente organico sin la formacion de un derivado.
Sin embargo, hasta ahora solo se ha impuesto un procedimiento para la produccion a escala industrial de fibras del tipo lyocell y concretamente el procedimiento de oxido de amina. En este procedimiento, se usa un oxido de amina terciaria como disolvente, preferiblemente N-oxido de N-metilmorfolina (NMMO).
Se conocen desde hace tiempo los oxidos de amina terciaria como disolventes alternativos para la celulosa. Por el documento US 2.179.181 se conoce, por ejemplo, que los oxidos de amina terciaria son capaces de disolver pulpa sin derivatizacion y que a partir de estas disoluciones se pueden producir cuerpos moldeados celulosicos como, por ejemplo, fibras. En el documento US 3.447.939 se describen oxidos de amina dclicos como disolventes para la celulosa.
Como se realiza este procedimiento es conocido en principio por el experto desde hace tiempo a partir de muchas memorias de patente y otras publicaciones. Asf, entre otros, el documento EP 356419 B1 describe la produccion de disolventes y el documento EP 584 318 B1 la hilatura de dichas disoluciones de celulosa en oxidos de amina terciaria que contienen agua.
El procedimiento de lyocell es como procedimiento de disolucion directa esencialmente mas seguro que el procedimiento de viscosa desde el punto de vista ecologico, pero tiene desventajas de ingeniena de procesos debido a la necesidad economica de un cierre de ciclo casi completo, ya que se pueden acumular sustancias en los ciclos.
El documento US 7.000.000 describe fibras que se obtienen mediante la hilatura de una disolucion de polisacaridos que esta constituida esencialmente por unidades de repeticion de hexosa que estan unidas mediante enlaces glucosfdicos a(1^-3). Estos polisacaridos se pueden producir poniendo en contacto una disolucion acuosa de sacarosa con glucosiltransferasa (GtfJ), aislada de Streptococcus salivarius (Simpson et al. Microbiology, vol 41, pp 1451-1460 (1995)). "Esencialmente" significa en este contexto que dentro de las cadenas de polisacarido pueden existir localizaciones defectuosas individuales en las que aparecen otras configuraciones de enlace. Para los fines de la presente invencion, estos polisacaridos se denominaran "a(1^-3)-glucano".
El documento US 7.000.000 da a conocer inicialmente posibilidades para la produccion enzimatica de a(1^3)-glucano a partir de monosacaridos. De esta manera se pueden producir sin perdida de unidades estructurales monomericas polisacaridos de cadena relativamente corta, ya que las cadenas de polfmero se construyen a partir de las unidades estructurales monomericas. A diferencia de la produccion de moleculas de celulosa de cadena corta, la produccion de a(1^-3)-glucano es tanto mas economica cuanto mas cortas sean las cadenas de poKmero, ya que entonces solo se necesita un pequeno tiempo de permanencia en los reactores.
Segun el documento US 7.000.000 se debera derivatizar el a(1^-3)-glucano, preferiblemente acetilar. El disolvente es preferiblemente un acido organico, un compuesto de halogeno organico, un alcohol fluorado o una mezcla de dichos componentes. Estos disolventes son caros y complejos de regenerar.
El documento WO 2013/052730 A1 da a conocer fibras con a(1^3)-glucano como sustancia formadora de fibra que se produjeron mediante hilatura segun el denominado procedimiento de oxido de amina o de lyocell con NMMO como disolvente. El procedimiento de oxido de amina requiere una compleja recirculacion del disolvente, que se debe recuperar en un porcentaje muy alto. Sin embargo, las fibras producidas segun el documento WO 2013/052730 A1, especialmente en los Ejemplos 1 a 3, solo presentan una baja resistencia de 0,8 gramos por denier.
Sin embargo, las investigaciones tambien han mostrado que los a(1^-3)-glucanos son solubles en disolucion diluida de sosa caustica.
Objetivo
Por tanto, el objetivo consistio, en comparacion con este estado de la tecnica, en poner a disposicion un procedimiento de disolucion directa alternativo para la produccion de fibras de polisacarido que prescindiera del CS2 necesario en el procedimiento de viscosa y del cierre de ciclo necesario de un procedimiento de lyocell.
Descripcion de la invencion
La solucion del objetivo anteriormente descrito consiste en un nuevo procedimiento de disolucion directa para la produccion de una fibra de polisacarido cuya sustancia formadora de fibra es a(1^3)-glucano, basandose el procedimiento de disolucion directa en disolucion de sosa caustica.
Por tanto, es objeto de la presente invencion, por una parte, un procedimiento para la produccion de una fibra de polisacarido cuya sustancia formadora de fibra sea a(1^-3)-glucano, siendo el procedimiento un procedimiento de disolucion directa y siendo el disolvente disolucion de sosa caustica.
Se comprobo sorprendentemente que los banos de hilatura habituales, como se utilizan en el procedimiento de viscosa (estos contienen aproximadamente 100 g/l de H2SO4 y aproximadamente 250 g/l de Na2SO4), proporcionan resultados muy malos, pero que otras dos composiciones de banos de hilatura muy diferentes proporcionan resultados claramente mejores.
1. Hilatura a alto acido: se comprobo que al aumentar la concentracion de acido sulfurico en el bano de hilatura mejora claramente la formacion de hilos y la capacidad para ser estirado del hilo regenerado. El intervalo investigado con buen comportamiento de hilatura comprende desde 200 hasta 500 gramos de acido sulfurico por litro de bano de hilatura.
2. Hilatura a bajo acido: el segundo intervalo de hilatura, que mostro una seguridad de hilatura claramente mejor, se encuentra a concentraciones de acido muy bajas por debajo de 60 gramos por litro de bano de hilatura, preferiblemente 20 - 60 g/l. Tambien se alcanzan buenos resultados con un sistema de dos banos en el que el primer bano presenta contenidos de sales muy altos y una concentracion de acido muy baja, por lo que el hilo hilatura solo coagula inicialmente y solo se regenera en el segundo bano acido de regeneracion.
Por tanto, en una forma de realizacion preferida del procedimiento segun la invencion, la concentracion de H2SO4 en el bano de hilatura oscila entre 200 y 500 g/l.
Por tanto, en una segunda forma de realizacion preferida del procedimiento segun la invencion, la concentracion de H2SO4 en el bano de hilatura oscila entre 20 y 60 g/l.
En una forma de realizacion preferida del procedimiento segun la invencion, la fibra hilada se estira a continuacion en un bano acido de regeneracion.
La concentracion de NaOH en la disolucion de hilatura ascendera segun la invencion a entre 4,0 y 5,5 % en peso, referido a la cantidad total de la disolucion de hilatura. Fuera de este intervalo no se garantiza suficientemente la solubilidad del glucano.
El termino "fibra" comprende tanto fibras cortadas con longitud de corte definida como tambien filamentos continuos. Todos los principios descritos a continuacion son validos en principio tanto para las fibras cortadas como tambien para los filamentos continuos.
El tttulo de fibra individual de las fibras puede ascender a entre 0,1 y 10 dtex. Se prefiere entre 0,5 y 6,5 dtex y con especial preferencia entre 0,9 y 6,0 dtex. En caso de fibras cortadas, la longitud de corte normalmente oscila entre 0,5 y 120 mm, preferiblemente entre 20 y 70 mm y con especial preferencia entre 35 y 60 mm. En caso de filamentos continuos, el numero de filamentos individuales en la hebra de filamentos oscila entre 50 y 10.000, preferiblemente entre 50 y 3.000.
El a(1^-3)-glucano se puede producir poniendo en contacto una disolucion acuosa de sacarosa con glucosiltransferasa (GtfJ), aislada de Streptococcus salivarius (Simpson et al. Microbiology, vol 41, pp 1451-1460 (1995)).
En una forma de realizacion preferida del procedimiento segun la invencion, el a(1^-3)-glucano esta constituido por al menos 90 % de unidades de hexosa y al menos 50 % de las unidades de hexosa estan unidas por enlaces glucosfdicos a(1^3).
El procedimiento para la produccion de la fibra segun la invencion esta constituido por las siguientes etapas:
1. Produccion de una disolucion de a(1^-3)-glucano en disolucion diluida de sosa caustica
2. Hilatura de la disolucion de hilatura que contiene a(1^-3)-glucano a traves de una hilera en un bano de hilatura de acido sulfurico, estiramiento de las fibras en un bano acido de regeneracion y tratamiento posterior.
La concentracion de la sustancia formadora de fibra en la disolucion de hilatura puede ascender a entre 4 y 18 % en peso, se prefiere 4,5 a 12 % en peso.
El grado de polimerizacion del a(1^3)-glucano utilizado en el procedimiento segun la invencion, expresado como DPw medio ponderal, se puede encontrar entre 200 y 2000; se prefieren valores entre 500 y 1000.
En una forma de realizacion preferida, el a(1^3)-glucano de la fibra de polisacarido segun la invencion esta constituido por al menos 90 % de unidades de hexosa y al menos 50 % de las unidades de hexosa estan unidas por enlaces glucosfdicos a(1^-3).
Las fibras obtenidas se pueden usar para la produccion de productos textiles como hebras, tejidos de telar, generos de mallas o generos de punto, asf como tambien de los mas variados papeles dispuestos en seco y en humedo, telas no tejidas, artfculos de higiene como tampones, protegeslips y panales, y demas telas no tejidas, especialmente productos no tejidos absorbentes.
A continuacion se describe la invencion mediante ejemplos. Sin embargo, la invencion no se limita explfcitamente a estos ejemplos, sino que tambien comprende todas las otras formas de realizacion que se basan en el mismo concepto inventivo, como se especifica en las reivindicaciones.
Ejemplos
Se determina el grado de polimerizacion de los a(1^3)-glucanos mediante GPC en DMac/LiCl. A continuacion, siempre se especifica la media ponderal del grado de polimerizacion (DPw ).
Ejemplo 1:
Se enfrio hasta 3 °C, se filtro y se desaireo una disolucion acuosa de glucanos que contema 9 % de a(1^3)-glucano con un DPw de 800, asf como 4,5 % en peso de NaOH. La disolucion se hilo mediante una hilera de hilatura en un bano de hilatura a 35 °C, que contema 300 g/l de acido sulfurico y 50 g/l de sulfato de sodio. La hilera de hilatura tema 53 orificios con 50 pm de diametro. Para lograr una resistencia de fibra correspondiente se realizo un estiramiento en el bano de regeneracion (97 °C, 25 g/l de H2SO4). La velocidad de extraccion ascendio a 30 m/min. Las propiedades de las fibras obtenidas se especifican en la Tabla 1:
Ejemplo 2:
Se enfrio hasta 0 °C, se filtro y se desaireo una disolucion acuosa de glucanos que contema 9 % de a(1^3)-glucano con un DPw de 1000, asf como 4,8 % en peso de NaOH. La disolucion se hilo mediante una hilera de hilatura en un bano de hilatura a 20 °C, que contema 35 g/l de acido sulfurico, 280 g/l de sulfato de sodio y 45 g/l de sulfato de cinc. La hilera de hilatura tema 53 orificios con 40 pm de diametro. Para lograr una resistencia de fibra correspondiente se realizo un estiramiento en el bano de regeneracion (92 °C, 55 g/l de H2SO4). La velocidad de extraccion ascendio a 25 m/min. Las propiedades de las fibras obtenidas se especifican en la Tabla 1:
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Claims (7)

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para la produccion de una fibra de polisacarido cuya sustancia formadora de fibra es a(1^-3)-glucano, caracterizado por que el procedimiento es un procedimiento de disolucion directa y el disolvente es disolucion de sosa caustica.
2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, en el que la concentracion de NaOH en la disolucion de hilatura oscila entre 4,0 y 5,5 % en peso, referido a la cantidad total de la disolucion de hilatura.
3. Procedimiento segun la reivindicacion 1, en el que la concentracion de H2SO4 en el bano de hilatura oscila entre 200 y 500 g/l.
4. Procedimiento segun la reivindicacion 1, en el que la concentracion de H2SO4 en el bano de hilatura oscila entre 20 y 60 g/l.
5. Procedimiento segun la reivindicacion 1, en el que la fibra hilada se estira a continuacion en un bano acido de regeneracion.
6. Procedimiento segun la reivindicacion 1, en el que el a(1^-3)-glucano esta constituido por al menos 90% de unidades de hexosa y al menos 50 % de las unidades de hexosa estan unidas por enlaces glucosfdicos a(1^3).
7. Procedimiento segun las reivindicaciones precedentes, en el que la fibra es una fibra cortada o un filamento continuo.
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