ES2640407T3 - Procedimiento de purga de subproducto de oxidación versátil - Google Patents

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Abstract

Un procedimiento para tratar una corriente de alimentación de purga que comprende subproductos de oxidación y unos o más componentes de catalizador, donde dichos subproductos de oxidación incluyen subproductos de ácido benzoico (BA) y no de BA, donde dichos subproductos de oxidación son producidos en un procedimiento de producción de ácido tereftálico (TPA); donde dichos subproductos no de BA comprenden IPA, PA, ácido trimelítico, 2,5,4'-tricarboxibifenil-2,5,4'-tricarboxibenzofenona, ácido paratoluico (p-Tac), 4-carboxibenzaldehído (4-CBA), ácido naftalendicarboxílico, monocarboxi-fluorenonas, monocarboxifluorenos y/o dicarboxifluorenos; comprendiendo dicho procedimiento: (a) la separación de al menos una parte de dicha corriente de alimentación de purga en una corriente rica en subproducto no de BA y una corriente rica en catalizador y BA; y (b) la separación de al menos una parte de dicha corriente rica en catalizador y BA en una corriente rica en catalizador y una corriente rica en BA, caracterizado porque la concentración de dichos subproductos no de BA en dicha corriente rica en subproducto no de BA es al menos 1,5 veces la concentración de dichos subproductos no de BA en dicha corriente de alimentación de purga sobre una base en peso; y la concentración acumulada de la totalidad de dichos componentes de catalizador en dicha corriente rica en catalizador es al menos 1,5 veces la concentración acumulada de la totalidad de dichos componentes de catalizador en dicha corriente de alimentación de purga sobre una base en peso; y la concentración de BA en dicha corriente rica en BA es al menos 1,5 veces la concentración de BA en dicha corriente de alimentación de purga sobre una base en peso; y la concentración acumulada de la totalidad de dichos componentes de catalizador en dicha corriente rica en catalizador y BA es al menos 1,5 veces la concentración acumulada de la totalidad de dichos componentes de catalizador en dicha corriente de alimentación de purga sobre una base en peso, y donde la concentración de BA en dicha corriente rica en catalizador y BA es al menos 1,5 veces la concentración de BA en dicha corriente de alimentación de purga sobre una base en peso.

Description

DESCRIPCION
Procedimiento de purga de subproducto de oxidacion versatil 5 ANTECEDENTES DE LA INVENCION
1. Campo de la invencion
La presente invencion se refiere en general a un procedimiento de purga para su uso en la produccion de un acido 10 carboxflico. Mas especfficamente, la presente invencion se refiere al uso de un procedimiento de purga para la separacion y encaminamiento de diversos subproductos de oxidacion formados en un procedimiento de produccion de acido tereftalico, de acuerdo con la reivindicacion 1.
2. Descripcion de la tecnica anterior 15
En procedimientos convencionales de produccion de acido tereftalico (TPA), el para-xileno se somete a oxidacion. En dichos procedimientos, los subproductos de oxidacion son producidos junto con la formacion de TPA. Normalmente, dichos subproductos de oxidacion incluyen los productos intermedios de oxidacion y los productos de las reacciones secundarias formados en la oxidacion de para-xileno, asf como cualquier impureza que proceda de 20 los materiales de partida. Algunos de estos subproductos son perjudiciales para el uso de TPA en diversos procedimientos de produccion, por ejemplo para la produccion de tereftalato de polietileno (PET), tereftalato de dimetilo (DMT) o ciclohexano-dimetanol (CHDM). En consecuencia, al menos una parte de estos subproductos de oxidacion perjudiciales suele eliminarse del procedimiento de produccion de TPA con el fin de producir un producto de TPA util comercialmente. Por otra parte, algunos subproductos de oxidacion no son perjudiciales para estos 25 procedimientos de produccion. De hecho, algunos subproductos de oxidacion, como los compuestos bifuncionales, son en realidad utiles en un procedimiento de produccion de PET.
El documento US-2.964.559 se refiere acidos carboxflicos aromaticos y mas en particular se refiere a la recuperacion y reciclado mejorados de los catalizadores de oxidacion empleados en la oxidacion en fase lfquida con 30 oxfgeno molecular de compuestos aromaticos sustituidos alifaticos a acidos carboxflicos aromaticos.
El documento US-5.955.394 se refiere a un procedimiento para la eliminacion y recuperacion del catalizador de oxidacion usado en la fabricacion de acidos carboxflicos aromaticos, en particular eliminando selectivamente el catalizador de oxidacion y separando las impurezas no deseadas de determinadas corrientes del procedimiento de 35 transporte de acidos carboxflicos aromaticos mediante intercambio ionico. El procedimiento se dirige tambien a purificar el catalizador recuperado de manera que pueda devolverse al procedimiento de oxidacion.
El documento WO-97/30.963 se refiere a aguas madres, obtenidas de un procedimiento de separacion primario de solidos-lfquidos para separar cristales de acidos carboxflicos aromaticos de una suspension de los mismos en las 40 aguas madres, que se dividen en una fraccion de reciclado y una fraccion de purga. La fraccion de reciclado se devuelve a un reactor, en el que el acido carboxflico aromatico se forma mediante oxidacion en fase lfquida de un precursor del mismo. El procedimiento general se contempla como la reduccion de la carga en el evaporador y la facilitacion de la recuperacion de mayores cantidades del disolvente junto con la recuperacion de polvos finos de acido carboxflico aromatico.
45
El documento US-4.939.297 se refiere a la eliminacion de impurezas y la recuperacion de un catalizador de metal pesado de las aguas madres producidas en la sfntesis de acido tereftalico. Mas en particular, el procedimiento implica anadir agua a aguas madres concentradas para solubilizar el catalizador de metal pesado y despues someter la mezcla acuosa asf formada a una extraccion a contracorriente para eliminar las impurezas organicas.
50
El documento 4.356.319 se refiere a un procedimiento de recuperacion del catalizador en forma activa a partir de las aguas madres aceticas de la sfntesis de acido tereftalico. Las aguas madres se concentran y despues se enfrfan por debajo de 60°C, y el solido que precipita es recogido y reciclado para su reutilizacion en la sfntesis.
55 En la tecnica se sabe emplear un procedimiento de purga para eliminar subproductos de oxidacion a partir de procedimientos de produccion de TPA, con lo que se hace el producto de TPA adecuado para su uso en los procedimientos de produccion mencionados anteriormente. Un procedimiento de purga implica normalmente la separacion de una parte de las aguas madres, generadas a partir de la separacion de lfquido de la corriente del producto, para formar una corriente de alimentacion de purga. La corriente de alimentacion de purga constituye en 60 general un valor en el intervalo del 5 al 40% de las aguas madres totales, pero puede ser de hasta el 100% de las
aguas madres. En un procedimiento de purga tfpico convencional, la corriente de alimentacion de purga contiene acido acetico, catalizador, agua, subproductos de oxidacion y cantidades menores de acido tereftalico. La corriente de alimentacion de purga en los procedimientos convencionales suele resolverse en una corriente rica en catalizador y una corriente rica en subproducto de oxidacion. La corriente rica en catalizador normalmente se recicla en el 5 oxidante, mientras que la corriente rica en subproducto de oxidacion suele dirigirse fuera del procedimiento de produccion de TPA para tratamiento de residuos o destruccion. En dicho procedimiento convencional, la corriente rica en subproducto de oxidacion contiene todos los tipos diferentes de subproductos generados en la etapa de oxidacion. Asf, los procedimientos de purga convencionales expulsan del procedimiento de produccion de TPA tanto los subproductos de oxidacion perjudiciales como los no perjudiciales.
10
En consecuencia, existe la necesidad de un procedimiento de purga que pueda diferenciar los subproductos de oxidacion perjudiciales de los subproductos de oxidacion no perjudiciales y/o beneficiosos. Dicha diferenciacion permite al operador hacer que parte o la totalidad de los subproductos de oxidacion no perjudiciales y/o beneficiosos salga del procedimiento de produccion de TPA junto con el producto de TPA con el fin de aumentar el rendimiento 15 de producto y reducir los costes asociados con el tratamiento de residuos.
RESUMEN DE LA INVENCION
Una realizacion de la presente invencion se refiere a un procedimiento para tratar una corriente de alimentacion de 20 purga que comprende subproductos de oxidacion y uno o mas componentes de catalizador, donde los subproductos de oxidacion incluyen subproductos de acido benzoico (BA) y no de BA. El procedimiento de esta realizacion comprende: (a) separacion de al menos una parte de la corriente de alimentacion de purga en una corriente rica en subproducto no de BA y una corriente rica en catalizador y BA; y (b) separacion de al menos una parte de la corriente rica en catalizador y BA en una corriente rica en catalizador y una corriente rica en BA, de acuerdo ademas 25 con la reivindicacion 1.
Otra realizacion se refiere a un procedimiento para tratar una corriente de alimentacion de purga que comprende impurezas y uno o mas componentes de catalizador, donde las impurezas comprenden impurezas monofuncionales e impurezas no monofuncionales. El procedimiento de esta realizacion comprende: (a) separacion de la corriente de 30 alimentacion de purga en una corriente con agotamiento de impurezas monofuncionales y aguas madres ricas en catalizador e impurezas monofuncionales; y (b) separacion de las aguas madres ricas en catalizador e impurezas monofuncionales en una corriente rica en catalizador y una corriente rica en impurezas monofuncionales.
BREVE DESCRIPCION DE LOS DIBUJOS 35
A continuacion se describe en detalle una realizacion preferida de la presente invencion con referencia a los dibujos adjuntos, donde:
la FIG. 1 es un diagrama de flujo de procedimiento que ilustra un sistema para la produccion y purificacion de acido 40 carboxflico construido de acuerdo con la presente invencion, que ilustra en particular una configuracion donde la suspension en bruto del reactor de oxidacion se somete a purificacion, la suspension purificada resultante se somete a aislamiento del producto y una parte de las aguas madres de la zona de aislamiento del producto se emplea como alimentacion para un sistema de tratamiento de purga;
45 la FIG. 2 es un diagrama de flujo de procedimiento que ilustra una vision general de un sistema de tratamiento de purga construido de acuerdo con la presente invencion, que ilustra en particular una configuracion donde la corriente de alimentacion de purga se somete a eliminacion de producto de no acido benzoico (no BA) y las aguas madres resultantes ricas en catalizador y acido benzoico (BA) se someten a eliminacion de BA;
50 la FIG. 3 es un diagrama de flujo de procedimiento que ilustra en detalle un sistema de tratamiento de purga
construido de acuerdo con la presente invencion, que ilustra en particular una configuracion donde la corriente de
alimentacion de purga se somete a concentracion, la corriente de purga concentrada resultante se somete a separacion de solidos/lfquidos, las aguas madres ricas en catalizador y BA resultantes se someten a concentracion, y las aguas madres ricas en catalizador y BA concentradas resultantes se somete a separacion de BA/catalizador;
55
la FIG. 4 es un diagrama de flujo de procedimiento que ilustra en detalle un sistema de tratamiento de purga
construido de acuerdo con la presente invencion, que ilustra en particular una configuracion donde la corriente de
alimentacion de purga se somete a concentracion, la corriente de purga concentrada resultante se someten a separacion de solidos/lfquidos, las aguas madres ricas en catalizador y BA resultantes se someten a eliminacion del 60 catalizador y la corriente rica en BA y disolvente resultante se somete a separacion de BA/disolvente;
la FIG. 5 es un diagrama de flujo de procedimiento que ilustra una vision general de un sistema de tratamiento de purga construido de acuerdo con una realizacion, que ilustra en particular una configuracion donde la corriente de alimentacion de purga se somete a eliminacion de BA y la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA 5 resultante se somete a eliminacion del subproducto no de BA; y
la FIG. 6 es un diagrama de flujo de procedimiento que ilustra en detalle un sistema de tratamiento de purga construido de acuerdo con una realizacion, que ilustra en particular una configuracion donde la corriente de alimentacion de purga se somete a concentracion, la corriente de purga concentrada resultante se somete a 10 separacion de BA, la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA resultante se vuelve a poner en suspension, y la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA puesta de nuevo en suspension se somete a separacion de solidos/lfquidos.
DESCRIPCION DETALLADA 15
La FIG. 1 ilustra una realizacion de la presente invencion donde el acido carboxflico producido en un reactor de oxidacion y purificado en un reactor de purificacion se somete a aislamiento del producto/eliminacion del catalizador. Una parte de las aguas madres resultantes de la zona de aislamiento del producto/eliminacion del catalizador es tratada en una zona de tratamiento de purga y se resuelve en una corriente rica en catalizador, una corriente rica en 20 acido benzoico (BA) y una corriente rica en subproducto no de BA. A continuacion se describen en detalle varias realizaciones de la zona de purga con referencia a las FIG. 2-6.
En la realizacion ilustrada en la FIG. 1 puede introducirse una corriente de alimentacion predominantemente en fase lfquida que contiene un compuesto oxidable (por ejemplo, para-xileno), un disolvente (por ejemplo, acido acetico y/o 25 agua) y un sistema de catalizador (por ejemplo, cobalto, manganeso y/o bromo) en la zona de oxidacion (10). Tambien puede introducirse una corriente de oxidante predominantemente en fase gaseosa que contiene oxfgeno molecular en la zona de oxidacion (10). Las corrientes de alimentacion en fase lfquida y gaseosa forman un medio de reaccion de fases multiples en la zona de oxidacion (10). El compuesto oxidable puede someterse a oxidacion parcial en una fase lfquida del medio de reaccion contenido en la zona de oxidacion (10).
30
En una realizacion de la presente invencion, la zona de oxidacion (10) puede comprender un reactor agitado. La agitacion del medio de reaccion en la zona de oxidacion (10) puede proporcionarse por cualquier medio conocido en la tecnica. Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, el termino "agitacion" denotara el trabajo disipado en el medio de reaccion que provoca flujo de lfquidos y/o mezclado. En una realizacion, la zona de oxidacion (10) puede 35 ser un reactor agitado mecanicamente provisto de medios para agitar mecanicamente el medio de reaccion. Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, el termino "agitacion mecanica" denotara la agitacion del medio de reaccion causada por el movimiento ffsico de uno o varios elementos rfgidos o flexibles contra o en el medio de reaccion. Por ejemplo, la agitacion mecanica puede proporcionarse por rotacion, oscilacion y/o vibracion de elementos internos de agitacion, paletas, vibradores o diafragmas acusticos situados en el medio de reaccion. En 40 otra realizacion de la presente invencion, la zona de oxidacion (10) puede comprender un reactor de columna de burbujas. Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, el termino "reactor de columna de burbujas" denotara un reactor para facilitar las reacciones qufmicas en un medio de reaccion de fases multiples, donde la agitacion del medio de reaccion se proporciona principalmente por el movimiento ascendente de burbujas de gas a traves del medio de reaccion. Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, los terminos "mayorfa”, "principalmente” y 45 "predominantemente" significaran mas del 50%.
El compuesto oxidable presente en la corriente de alimentacion de fase lfquida introducida en la zona de oxidacion (10) puede comprender al menos un grupo hidrocarbilo. Ademas, el compuesto oxidable puede comprender un compuesto aromatico. En una realizacion, el compuesto oxidable puede comprender un compuesto aromatico con al 50 menos un grupo hidrocarbilo adjunto o al menos un grupo hidrocarbilo sustituido adjunto o al menos un heteroatomo adjunto o al menos una funcion acido carboxflico (-COOH) adjunta. En otra realizacion, el compuesto oxidable puede comprender un compuesto aromatico con al menos un grupo hidrocarbilo adjunto o al menos un grupo hidrocarbilo sustituido adjunto con cada grupo adjunto comprendiendo de 1 a 5 atomos de carbono. En otra realizacion mas, el compuesto oxidable puede ser un compuesto aromatico que tiene exactamente dos grupos adjuntos con cada grupo 55 adjunto comprendiendo exactamente un atomo de carbono y consistente en grupos metilo y/o grupos metilo sustituidos y/o como maximo un grupo de acido carboxflico. Entre los ejemplos adecuados del compuesto oxidable se incluyen, pero no se limitan a, para-xileno, meta-xileno, para-tolualdehfdo, meta-tolualdehfdo, acido paratoluico, acido metatoluico y/o acetaldehfdo. En una realizacion de la presente invencion, el compuesto oxidable comprende para-xileno.
Un "grupo hidrocarbilo”, tal como se define en la presente memoria descriptiva, es al menos un atomo de carbono que esta unido unicamente a atomos de hidrogeno y/o a otros atomos de carbono. Un "grupo hidrocarbilo sustituido”, tal como se define en la presente memoria descriptiva, es al menos un atomo de carbono unido a al menos un heteroatomo y a al menos un atomo de hidrogeno. "Heteroatomos”, tal como se define en la presente memoria 5 descriptiva, son todos los atomos distintos de atomos de carbono y de hidrogeno. "Compuestos aromaticos”, tal como se define en la presente memoria descriptiva, comprenden un anillo aromatico y pueden comprender al menos 6 atomos de carbono y pueden comprender tambien solo atomos de carbono como parte del anillo. Entre los ejemplos adecuados de dichos anillos aromaticos se incluyen, pero no se limitan a, benceno, bifenilo, terfenilo, naftaleno y otros anillos aromaticos fusionados con base de carbono.
10
La cantidad de compuesto oxidable presente en la corriente de alimentacion de fase lfquida introducida en la zona de oxidacion (10) puede estar en el intervalo de aproximadamente el 4 a aproximadamente el 20% en peso, o en el intervalo del 6 al 15% en peso.
15 El disolvente presente en la corriente de alimentacion de fase lfquida introducido en el reactor de oxidacion primario (10) puede comprender un componente acido y un componente de agua. El disolvente puede estar presente en la corriente de alimentacion de fase lfquida a una concentracion en el intervalo de aproximadamente el 60 a aproximadamente el 98% en peso, en el intervalo de aproximadamente el 80 a aproximadamente el 96% en peso o en el intervalo del 85 al 94% en peso. El componente acido del disolvente puede ser un acido monocarboxflico de
20 bajo peso molecular organico que tiene de 1 a 6 atomos de carbono, o 2 atomos de carbono. En una realizacion, el componente acido del disolvente puede comprender acido acetico. El componente acido puede suponer al menos aproximadamente el 75% en peso del disolvente, al menos aproximadamente el 80% en peso del disolvente o en el intervalo del 85 al 98% en peso del disolvente, siendo el resto agua.
25 Tal como se menciona anteriormente, la corriente de alimentacion de fase lfquida introducida en la zona de oxidacion (10) puede incluir tambien un sistema de catalizador. El sistema de catalizador puede ser un sistema de catalizador en fase lfquida homogeneo capaz de promover al menos la oxidacion parcial del compuesto oxidable. Ademas, el sistema de catalizador puede comprender al menos un metal de transicion multivalente. En una realizacion, el sistema de catalizador puede comprender cobalto, bromo y/o manganeso.
30
Cuando en el sistema de catalizador esta presente cobalto, la corriente de alimentacion de fase lfquida puede comprender cobalto en una cantidad tal que la concentracion de cobalto en la fase lfquida del medio de reaccion se mantenga en el intervalo de aproximadamente 300 a aproximadamente el 6.000 partes por millon en peso (ppmp), en el intervalo de aproximadamente 700 a aproximadamente el 4.200 ppmp o en el intervalo de 1.200 a 3.000 ppmp.
35 Cuando en el sistema de catalizador esta presente bromo, la corriente de alimentacion de fase lfquida puede comprender bromo en una cantidad tal que la concentracion de bromo en la fase lfquida del medio de reaccion se mantenga en el intervalo de aproximadamente 300 a aproximadamente el 5.000 ppmp, en el intervalo de aproximadamente 600 a aproximadamente el 4.000 ppmp o en el intervalo de 900 a 3.000 ppmp. Cuando en el sistema de catalizador esta presente manganeso, la corriente de alimentacion en fase lfquida puede comprender
40 manganeso en una cantidad tal que la concentracion de manganeso en la fase lfquida del medio de reaccion se mantenga en el intervalo de aproximadamente 20 a aproximadamente 1.000 ppmp, en el intervalo de aproximadamente 40 a aproximadamente 500 ppmp o en el intervalo de 50 a 200 ppmp.
En una realizacion de la presente invencion, en el sistema de catalizador pueden estar presentes cobalto y bromo.
45 La proporcion en peso entre cobalto y bromo (Co:Br) en el sistema de catalizador puede estar en el intervalo de aproximadamente 0.25:1 a aproximadamente 4:1, en el intervalo de aproximadamente 0,5:1 a aproximadamente 3:1 o en el intervalo de 0,75:1 a 2:1. En otra realizacion, en el sistema de catalizador pueden estar presentes cobalto y manganeso. La proporcion en peso entre cobalto y manganeso (Co:Mn) en el sistema de catalizador puede estar en el intervalo de aproximadamente 0,3:1 a aproximadamente 40:1, en el intervalo de aproximadamente 5:1 a
50 aproximadamente 30:1 o en el intervalo de 10:1 a 25:1.
Durante la oxidacion, el compuesto oxidable (por ejemplo, para-xileno) puede introducirse de forma continua en la zona de oxidacion (10) a una velocidad de al menos aproximadamente 5.000 kilogramos por hora, a una velocidad en el intervalo de aproximadamente 10.000 a aproximadamente 80.000 kilogramos por hora, o en el intervalo de
55 20.000 a 50.000 kilogramos por hora. Durante la oxidacion, la proporcion entre la velocidad de flujo de masa del disolvente y la velocidad de flujo de masa del compuesto oxidable que entra en la zona de oxidacion (10) puede mantenerse en el intervalo de aproximadamente 2:1 a aproximadamente 50:1, en el intervalo de aproximadamente 5:1 a aproximadamente 40:1 o en el intervalo de 7,5:1 a 25:1.
60 La corriente de oxidante predominantemente en fase gaseosa introducida en la zona de oxidacion (10) puede estar
comprendida en el intervalo de aproximadamente el 5 a aproximadamente el 40% en moles de oxfgeno molecular, en el intervalo de aproximadamente el 15 a aproximadamente el 30% en moles de oxfgeno molecular o en el intervalo del 18 al 24% en moles de oxfgeno molecular. El resto de equilibrio de la corriente de oxidante puede estar formado principalmente por un gas o gases, tales como nitrogeno, que son inertes a la oxidacion. En una realizacion, 5 la corriente de oxidante consiste esencialmente en oxfgeno y nitrogeno molecular. En otra realizacion, la corriente de oxidante puede ser aire seco que comprende aproximadamente el 21% en moles de oxfgeno molecular y aproximadamente del 78 a aproximadamente el 81% en moles de nitrogeno. En una realizacion alternativa de la presente invencion, la corriente de oxidante puede comprender sustancialmente oxfgeno puro.
10 Durante la oxidacion en fase lfquida en la zona de oxidacion (10), la corriente de oxidante puede introducirse en la zona de oxidacion (10) en una cantidad que proporciona oxfgeno molecular algo superior a la demanda estequiometrica de oxfgeno. Asf, la proporcion entre la velocidad de flujo de masa de la corriente de oxidante (por ejemplo, aire) y la velocidad de flujo de masa del compuesto oxidable (por ejemplo, para-xileno) que entra en la zona de oxidacion (10) puede mantenerse en el intervalo de aproximadamente 0,5:1 a aproximadamente 20:1, en el 15 intervalo de aproximadamente 1:1 a aproximadamente 10:1 o en el intervalo de 2:1 a 6:1.
La reaccion de oxidacion en fase lfquida realizada en la zona de oxidacion (10) puede ser una reaccion de precipitacion que genera solidos. En una realizacion, la oxidacion en fase lfquida realizada en la zona de oxidacion (10) puede hacer que al menos aproximadamente el 10% en peso del compuesto oxidable (por ejemplo, para-xileno) 20 introducido en la zona de oxidacion (10) forme solidos (por ejemplo, partfculas de acido tereftalico (CTA) en crudo) en el medio de reaccion. En otra realizacion, la oxidacion en fase lfquida realizada en la zona de oxidacion (10) puede hacer que al menos aproximadamente el 50% en peso del compuesto oxidable (por ejemplo, para-xileno) introducido en la zona de oxidacion (10) forme solidos (por ejemplo, partfculas de CTA) en el medio de reaccion. En otra realizacion mas, la oxidacion en fase lfquida realizada en la zona de oxidacion (10) puede hacer que al menos 25 aproximadamente el 90% en peso del compuesto oxidable (por ejemplo, para-xileno) introducido en la zona de oxidacion (10) forme solidos (por ejemplo, partfculas de CTA) en el medio de reaccion. En una realizacion, el contenido en solidos del medio de reaccion puede mantenerse en el intervalo de aproximadamente el 5 a aproximadamente el 40% en peso, en el intervalo de aproximadamente el 10 a aproximadamente el 35% en peso o en el intervalo del 15 al 30% en peso. Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, el termino "contenido en 30 solidos" denotara el % en peso de solidos en una mezcla de multiples fases.
Durante la oxidacion en la zona de oxidacion (10), el medio de reaccion de fases multiples puede mantenerse a una temperatura elevada en el intervalo de aproximadamente 125 a aproximadamente 200°C, en el intervalo de aproximadamente 150 a aproximadamente 180°C o en el intervalo de 155 a 165°C. La presion general en la zona de 35 oxidacion (10) puede mantenerse en el intervalo de aproximadamente 1 a aproximadamente 20 bar gauge (barg), en el intervalo de aproximadamente 2 a aproximadamente 12 barg o en el intervalo de 4 a 8 barg.
En la realizacion de la FlG. 1, puede extraerse una suspension en bruto de una salida de la zona de oxidacion (10) por medio de la lfnea (12). La fase solida de la suspension en bruto en la lfnea (12) puede estar formada 40 principalmente por partfculas solidas de CTA. La fase lfquida de la suspension en bruto en la lfnea (12) puede ser aguas madres lfquidas que comprenden al menos una parte del disolvente, uno o mas componentes de catalizador y cantidades menores de acido tereftalico (TPA) disuelto. El contenido en solidos de la suspension en bruto en la lfnea (12) puede ser el mismo que el contenido en solidos del medio de reaccion en la zona de oxidacion (10), descrita anteriormente.
45
En una realizacion de la presente invencion, la suspension en bruto en la lfnea (12) puede comprender impurezas. Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, el termino "impurezas" se define como cualquier sustancia distinta de TPA, disolvente, catalizador y agua. Dichas impurezas pueden incluir subproductos de oxidacion formados durante la al menos oxidacion parcial del compuesto oxidable mencionado anteriormente (por ejemplo, 50 para-xileno) que incluye, de acuerdo con la reivindicacion 1, acido benzoico (BA), acido isoftalico, acido trimelftico, 2,5,4'-tricarboxibifenilo, 2,5,4'-tricarboxibenzofenona, acido paratoluico (p-TAc), 4-carboxibenzaldehfdo (4-CBA), monocarboxifluorenonas, monocarboxifluorenos y/o dicarboxifluorenonas.
En una realizacion de la presente invencion, las impurezas en la suspension en bruto en la lfnea (12) pueden 55 clasificarse de acuerdo con su funcionalidad en un procedimiento de polimerizacion de poliester, tal como, por ejemplo, en la produccion de tereftalato de polietileno (PET). Algunas impurezas pueden ser monofuncionales mientras que otras pueden ser no monofuncionales en un procedimiento para producir un poliester (por ejemplo, PET). Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, una impureza que es "mono-funcional" se define como la que tiene solo una fraccion reactiva en un procedimiento para producir un poliester (por ejemplo, PET). 60 Normalmente, dichas fracciones reactivas pueden incluir grupos carboxilo y/o hidroxilo. Las impurezas
monofuncionales incluyen, pero no se limitan a, BA, acido bromobenzoico, acido bromoacetico, 4-CBA, p-TAc, monocarboxifluorenonas y/o monocarboxifluorenos. Las impurezas no monofuncionales pueden comprender cualquier impureza que tenga menos o mas de una fraccion reactiva en un procedimiento para producir un poliester (por ejemplo, PET). Las impurezas no monofuncionales incluyen, pero no se limitan a, acido isoftalico, acido 5 trimelftico, 2,5,4'-tricarboxibifenilo, 2,5,4'-tricarboxibenzofenona y dicarboxifluorenonas.
Despues de la eliminacion de la zona de oxidacion (10), la suspension en bruto puede introducirse opcionalmente en la zona de purificacion (14) por medio de la lfnea (12). En una realizacion, la suspension en bruto puede tratarse en la zona de purificacion (14) de manera que la concentracion de al menos una de las impurezas mencionadas 10 anteriormente en la suspension en bruto se reduce, produciendo asf una suspension purificada. Dicha reduccion en la concentracion de impurezas en la TPA puede conseguirse mediante digestion oxidativa, hidrogenacion y/o disolucion/recristalizacion.
En una realizacion de la presente invencion, la suspension en bruto suministrada a la zona de purificacion (14) 15 puede tener un contenido en 4-CBA de al menos aproximadamente 100 partes por millon basado en el peso de los solidos en la suspension en bruto (ppmpsb), en el intervalo de aproximadamente 200 a aproximadamente 10.000 ppmpsb o en el intervalo de 800 a 5.000 ppmpsb. La suspension en bruto suministrada a la zona de purificacion (14) puede tener un contenido en p-TAc de al menos aproximadamente 250 ppmpsb, en el intervalo de aproximadamente 300 a aproximadamente 5.000 ppmpsb o en el intervalo de 400 a 1.500 ppmpsb. La suspension purificada que sale 20 de la zona de purificacion (14) puede tener un contenido en 4-CBA de menos de aproximadamente el 150 partes por millon basandose en el peso de los solidos en la suspension purificada (ppmpsp), menos de aproximadamente 100 ppmpsp o menos de 50 ppmpsp. La suspension purificada que sale de la zona de purificacion (14) puede tener un contenido en p-TAc de menos de aproximadamente 300 ppmpsp, menos de aproximadamente 200 ppmpsp o menos de 150 ppmpsp. En una realizacion, el tratamiento de la suspension en bruto en la zona de purificacion (14) puede 25 hacer que la suspension purificada que sale de la zona de purificacion (14) tenga un contenido en 4-CBA y/o p-TAc que sea al menos aproximadamente el 50% menos del contenido en 4-CBA y/o p-TAc de la suspension en bruto suministrada a la zona de purificacion (14), al menos aproximadamente el 85% menos o al menos el 95% menos. A modo de ilustracion, si el contenido en 4-CBA de la suspension en bruto suministrada a la zona de purificacion (14) es de 200 ppmpsb y el contenido en 4-CBA de la suspension purificada que sale de la zona de purificacion (14) es de 30 100 ppmpsp, entonces el contenido en 4-CBA de la suspension purificada es el 50% menos del contenido en 4-CBA de la suspension en bruto.
En una realizacion de la presente invencion, la suspension en bruto puede someterse a purificacion por digestion oxidativa en la zona de purificacion (14). Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, el termino "digestion 35 oxidativa" denota una etapa o etapas de procedimiento donde una alimentacion que comprende partfculas solidas se somete a oxidacion en condiciones suficientes para permitir la oxidacion de al menos una parte de las impurezas atrapadas originalmente en las partfculas solidas. La zona de purificacion (14) puede comprender uno o mas reactores o zonas. En una realizacion, la zona de purificacion (14) puede comprender uno o mas reactores agitados mecanicamente. Puede introducirse una corriente oxidante secundaria, que puede tener la misma composicion que 40 la corriente de oxidante en fase gaseosa suministrada a la zona de oxidacion (10), en la zona de purificacion (14), para proporcionar el oxfgeno molecular necesario para la digestion oxidativa. En caso necesario puede anadirse un catalizador de oxidacion adicional. En una realizacion alternativa de la presente invencion, puede introducirse una corriente que comprende hidrogeno en la zona de purificacion (14) para hidrogenacion al menos parcial de la suspension en bruto.
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Cuando se emplea digestion oxidativa en la zona de purificacion (14), la temperatura a la que se efectua la digestion oxidativa puede ser al menos aproximadamente 10°C mayor que la temperatura de oxidacion en la zona de oxidacion (10), en el intervalo de aproximadamente 20 a aproximadamente 80°C mayor, o en el intervalo de 30 a 50°C mayor. El calor adicional necesario para el funcionamiento de la zona de purificacion (14) puede 50 proporcionarse suministrando un disolvente vaporizado a la zona de purificacion (14) permitiendo que el disolvente vaporizado se condense en ella. La temperatura de digestion oxidativa en la zona de purificacion (14) puede mantenerse en el intervalo de aproximadamente 180 a aproximadamente 240°C, en el intervalo de aproximadamente 190 a aproximadamente 220°C o en el intervalo de 200 a 210°C. La presion de digestion oxidativa en la zona de purificacion (14) puede mantenerse en el intervalo de aproximadamente 100 a aproximadamente 350 55 libras por pulgada al cuadrado gauge (psig), en el intervalo de aproximadamente 175 a aproximadamente el 275 psig o en el intervalo de 185 a 225 psig.
En una realizacion de la presente invencion, la zona de purificacion (14) puede incluir dos reactores/zonas de digestion, un digestor inicial y un digestor final. Cuando la zona de purificacion (14) incluye un digestor inicial y un 60 digestor final, el digestor final puede accionarse a una temperatura y una presion inferiores al digestor inicial. En una
realizacion, la temperatura operativa del digestor final puede ser al menos aproximadamente 2°C inferior a la temperature operativa del digestor inicial, o estar en el intervalo de aproximadamente 5 a aproximadamente 15°C menor que la temperatura operativa del digestor inicial. En una realizacion, la presion operativa del digestor final puede ser al menos aproximadamente 5 psig menor que la presion operativa del digestor inicial o estar en el 5 intervalo de aproximadamente 10 a aproximadamente 50 psig menor que la presion operativa del digestor inicial. La temperatura operativa del digestor inicial puede estar en el intervalo de aproximadamente 195 a aproximadamente 225°C, en el intervalo de 205 a 215°C o aproximadamente 210°C. La presion operativa del digestor inicial puede estar en el intervalo de aproximadamente 215 a aproximadamente 235 psig, o aproximadamente 225 psig. La temperatura operativa del digestor final puede estar en el intervalo de aproximadamente 190 a aproximadamente 10 220°C, en el intervalo de 200 a 210°C o aproximadamente 205°C. La presion operativa del digestor final puede estar en el intervalo de aproximadamente 190 a 210 psig o aproximadamente 200 psig.
En una realizacion de la presente invencion, la zona de purificacion (14) puede comprender zonas de cambio de disolvente primera y segunda opcionales. Las zonas de cambio de disolvente primera y segunda opcionales pueden 15 funcionar para sustituir al menos una parte del disolvente existente en una suspension por un disolvente de sustitucion. El equipo adecuado para esta sustitucion incluye, pero no se limita a, una centrffuga de decantador seguida por una resuspension con disolvente de sustitucion, una centrffuga de pila de discos, un cristalizador frontal en avance o centrffugas de decantadores multiples con lavado a contracorriente opcional. El disolvente de oxidacion de sustitucion puede tener sustancialmente la misma composicion que el disolvente introducido en la zona de 20 oxidacion (10), tal como se describe anteriormente.
En una realizacion, la suspension en bruto suministrada a la zona de purificacion (14) puede tratarse en la primera zona de cambio de disolvente opcional antes de la purificacion de la suspension en bruto por la digestion oxidativa mencionada anteriormente. En otra realizacion, puede tratarse una suspension purificada resultante de la digestion 25 oxidativa de la suspension en bruto en la segunda zona de cambio de disolvente opcional.
Opcionalmente, al menos una parte del disolvente de oxidacion desplazado de las zonas de cambio de disolvente primera y/o segunda opcionales puede descargarse de la zona de purificacion (14) por medio de la lfnea (38). Al menos una parte del disolvente de oxidacion desplazado en la lfnea (38) puede dirigirse a la zona de eliminacion de 30 solidos (32) por medio de la lfnea (40), la zona de tratamiento de purga (100) por medio de la lfnea (38a) y/o la zona de oxidacion (10) por medio de la lfnea (38b).
En otra realizacion de la presente invencion, la zona de purificacion (14) puede comprender una zona de cristalizacion opcional y/o una zona de enfriamiento opcional. En la zona de cristalizacion opcional puede tratarse 35 una suspension purificada resultante de la digestion oxidativa mencionada anteriormente de la suspension en bruto para incrementar al menos parcialmente la distribucion de tamano de partfculas de la suspension purificada. La zona de cristalizacion opcional puede comprender cualquier equipo conocido en la tecnica que puede funcionar para aumentar la distribucion de tamano de partfculas de la suspension purificada. Cuando se emplea una zona de enfriamiento opcional, la suspension purificada puede enfriarse en la misma a una temperatura en el intervalo de 40 aproximadamente 20 a aproximadamente 195°C. Cuando se emplea una zona de cristalizacion y una zona de enfriamiento, la suspension purificada puede tratarse primero en la zona de cristalizacion y despues en la zona de enfriamiento.
En referencia de nuevo a la FIG. 1, una suspension purificada puede retirarse de la salida de la zona de purificacion 45 (14) por medio de la lfnea (16). La fase solida de la suspension purificada puede estar formada principalmente por partfculas de acido tereftalico (PTA) purificado, mientras que la fase lfquida puede estar formada por aguas madres. El contenido en solidos de la suspension purificada en la lfnea (16) puede estar en el intervalo de aproximadamente el 1 a aproximadamente el 50% en peso, en el intervalo de aproximadamente el 5 a aproximadamente el 40% en peso o en el intervalo del 20 al 35% en peso. La suspension purificada en la lfnea (16) puede introducirse en la zona 50 de aislamiento del producto/eliminacion del catalizador (18) para las recuperacion al menos parcial de las partfculas de PTA solidas.
Opcionalmente, al menos una parte de la suspension en bruto en la lfnea (12) puede introducirse en la zona de aislamiento del producto/eliminacion del catalizador (18) por medio de la lfnea (12a). Tal como se menciona 55 anteriormente, la fase solida de la suspension en bruto puede estar formada principalmente por partfculas de CTA, mientras que la fase lfquida puede estar formada por aguas madres. El contenido en solidos de la suspension en bruto en la lfnea (12a) puede estar en el intervalo de aproximadamente el 1 a aproximadamente el 50% en peso, en el intervalo de aproximadamente el 5 a aproximadamente el 40% en peso en peso o en el intervalo del 20 al 35% en peso. La suspension en bruto en la lfnea (12a) puede introducirse en la zona de aislamiento del producto/eliminacion 60 del catalizador (18) para la recuperacion de las partfculas de CTA solidas.
La zona de aislamiento del producto/eliminacion del catalizador (18) puede separar la suspension en bruto y/o la suspension purificada en aguas madres predominantemente en fase lfquida y una torta humeda. La zona de aislamiento del producto/eliminacion del catalizador (18) puede comprender cualquier procedimiento de separacion 5 de solidos/lfquidos conocido en la tecnica que sea capaz de generar una torta humeda y una corriente de aguas madres. Ademas, puede ser conveniente que la zona de aislamiento del producto/eliminacion del catalizador (18) tenga la capacidad de lavar la torta humeda. El equipo adecuado para su uso en la zona de aislamiento del producto/eliminacion del catalizador (18) incluye, pero no se limita a, un filtro de tambor de presion, un filtro de tambor al vacfo, un filtro de correa al vacfo, centrffugas para solidos multiples con lavado a contracorriente opcional 10 o una centrffuga perforada.
En una realizacion de la presente invencion, puede introducirse una corriente de lavado en la zona de aislamiento del producto/eliminacion del catalizador (18) para lavar al menos una parte de la torta humeda generada en la zona de aislamiento del producto/eliminacion del catalizador (18), produciendo asf una torta humeda lavada. En una 15 realizacion, la corriente de lavado puede comprender acido acetico y/o agua. Opcionalmente, despues del lavado de la torta humeda, las aguas de lavado usadas pueden retirarse de la zona de aislamiento del producto/eliminacion del catalizador (18), y al menos una parte de las aguas de lavado pueden dirigirse, directa o indirectamente, a la zona de oxidacion (10).
20 La torta humeda mencionada anteriormente generada en la zona de aislamiento del producto/eliminacion del catalizador (18) puede descargarse por medio de la lfnea (20). En una realizacion de la presente invencion, la torta humeda generada en la zona de aislamiento del producto/eliminacion del catalizador (18) puede comprender principalmente partfculas solidas de TPA. Las partfculas de TPA solidas pueden comprender partfculas de CTA y/o PTA. La torta humeda puede estar comprendida en el intervalo de aproximadamente el 5 a aproximadamente el 30% 25 en peso de lfquido, en el intervalo de aproximadamente el 10 a aproximadamente el 25% en peso de lfquido o en el intervalo del 12 al 23% en peso de lfquido. Ademas, la torta humeda de producto de TPA en la lfnea (20) puede comprender subproductos de oxidacion, tal como se describe anteriormente. En una realizacion, el producto de TPA en la lfnea (20) puede comprender una concentracion acumulada de subproductos de oxidacion monofuncionales de menos de aproximadamente 1.000 ppmp, menos de aproximadamente 750 ppmp o menos de 500 ppmp.
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En una realizacion de la presente invencion, la torta humeda en la lfnea (20) puede introducirse en la zona de secado (22) por medio de la lfnea (20) para producir asf un producto de partfculas de TPA seco que comprende partfculas de TPA solidas. La zona de secado (22) puede comprender cualquier dispositivo de secado conocido en la tecnica que puede producir un producto de partfculas de TPA seco que comprende menos de aproximadamente el 35 5% en peso de lfquido, menos de aproximadamente el 3% en peso de lfquido o menos del 1% en peso de lfquido. El producto de partfculas de TPA seco puede descargarse de la zona de secado (22) por medio de la lfnea (24).
En otra realizacion, la torta humeda en la lfnea (20) puede introducirse en la zona de cambio de disolvente (26) para producir un producto de partfculas de TPA humedo que comprende partfculas de TPA solidas. La zona de cambio de 40 disolvente (26) puede actuar para sustituir al menos una parte del lfquido en la torta humeda por un disolvente de sustitucion. El equipo adecuado para dicha sustitucion incluye, pero no se limita a, una centrffuga de decantador seguida por una resuspension con disolvente de sustitucion, una centrffuga de pila de discos, un cristalizador frontal en avance o multiples centrffugas de decantador con lavado a contracorriente. El producto de partfculas de TPA humedo puede descargarse desde la zona de cambio de disolvente (26) por medio de la lfnea (28). El producto de 45 partfculas de TPA humedo puede estar comprendido en el intervalo de aproximadamente el 5 a aproximadamente el 30% en peso de lfquido, en el intervalo de aproximadamente el 10 a aproximadamente el 25% en peso de lfquido o en el intervalo del 12 al 23% en peso de lfquido.
En referencia todavfa a la FIG. 1, las aguas madres mencionadas anteriormente pueden descargarse de la zona de 50 aislamiento del producto/eliminacion del catalizador (18) por medio de la lfnea (30). En una realizacion de la presente invencion, al menos una parte de las aguas madres puede introducirse opcionalmente en la zona de eliminacion de solidos (32). La zona de eliminacion de solidos (32) puede comprender cualquier equipo conocido en la tecnica que este operativo para eliminar una cantidad suficiente de solidos de las aguas madres para producir aguas madres con agotamiento de solidos que comprenden menos de aproximadamente el 5% en peso de solidos, menos de 55 aproximadamente el 2% en peso de solidos o menos del 1% en peso de solidos. El equipo adecuado que puede emplearse en la zona de eliminacion de solidos (32) incluye un filtro de presion, como, por ejemplo, una prensa de filtro, un filtro de bujfas, un filtro de laminas de presion y/o un filtro de cartucho. En una realizacion, la zona de eliminacion de solidos (32) puede accionarse a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 20 a aproximadamente 195°C y una presion en el intervalo de aproximadamente 750 a aproximadamente 3.750 torr 60 durante la eliminacion de solidos. Las aguas madres con agotamiento de solidos pueden descargarse de la zona de
eliminacion de solidos (32) por medio de la linea (34). En una realizacion de la presente invencion, al menos una parte de los solidos eliminados de las aguas madres en la zona de eliminacion de solidos (32) puede descargarse por medio de la linea (36) y puede dirigirse a la zona de aislamiento del producto/eliminacion del catalizador (18) por medio de la linea (36a) y/o a la linea (20) por medio de la linea (36b).
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Tal como se menciona anteriormente, al menos una parte del disolvente de oxidacion desplazado desde la zona de purificacion (14) puede tambien tratarse opcionalmente en la zona de eliminacion de solidos (32). Dicho disolvente de oxidacion desplazado puede retirarse de la zona de purificacion (14) por medio de la linea (38) e introducirse en la zona de eliminacion de solidos (32) por medio de la linea (40). Cuando el disolvente de oxidacion desplazado 10 desde la zona de oxidacion (14) es tratado en la zona de eliminacion de solidos (32), el disolvente de oxidacion desplazado con agotamiento de solidos resultante puede combinarse con las aguas madres con agotamiento de solidos y puede descargarse por medio de la linea (34).
En una realizacion de la presente invencion, al menos una parte de las aguas madres opcionalmente con 15 agotamiento de solidos en la linea (34) puede retirarse de la linea (34) por medio de la linea (42) para formar una corriente de alimentacion de purga. La cantidad de aguas madres retirada por la linea (42) para formar la corriente de alimentacion de purga puede estar en el intervalo de aproximadamente el 1 a aproximadamente el 55% del peso total de las aguas madres, en el intervalo de aproximadamente el 5 a aproximadamente el 45% en peso o en el intervalo del 10 al 35% en peso. Opcionalmente, al menos una parte del disolvente de oxidacion desplazado 20 descargado desde la zona de purificacion (14) en la linea (38) puede combinarse con la corriente de alimentacion de purga por medio de la linea (38a). En otra realizacion, al menos una parte de las aguas madres remanentes en la linea (34) puede dirigirse, directa o indirectamente, a la zona de oxidacion (10) por medio de la linea (44). Opcionalmente, al menos una parte de las aguas de lavado descargadas desde la zona de aislamiento del producto/eliminacion del catalizador (18) puede combinarse con al menos una parte de las aguas madres en la linea 25 (44) antes de la introduccion en la zona de oxidacion (10).
En una realizacion de la presente invencion, las aguas madres en la linea (34), y en consecuencia la corriente de alimentacion de purga en la linea (42), puede comprender disolvente, uno o mas componentes de catalizador, los subproductos de oxidacion y TPA. El disolvente en las aguas madres en la linea (34) y la corriente de alimentacion 30 de purga en la linea (42) puede comprender un acido monocarboxflico. En una realizacion, el disolvente puede comprender agua y/o acido acetico. Las aguas madres en la linea (34) y la corriente de alimentacion de purga en la linea (42) pueden comprender disolvente en una cantidad de al menos aproximadamente el 85% en peso, al menos aproximadamente el 95% en peso o al menos el 99% en peso.
35 Los componentes de catalizador en las aguas madres en la linea (34) y la corriente de alimentacion de purga en la linea (42) pueden comprender los componentes de catalizador tal como se describe anteriormente con referencia al sistema de catalizador introducido en la zona de oxidacion (10). En una realizacion, los componentes de catalizador pueden comprender cobalto, manganeso y/o bromo. Las aguas madres en la linea (34) y la corriente de alimentacion de purga en la linea (42) pueden tener una concentracion acumulada de todos los componentes de catalizador en el 40 intervalo de aproximadamente 500 a aproximadamente 20.000 ppmp, en el intervalo de aproximadamente 1.000 a aproximadamente 15.000 ppmp o en el intervalo de 1.500 a 10.000 ppmp.
Los subproductos de oxidacion en las aguas madres en la linea (34) y la corriente de alimentacion de purga en la linea (42) pueden comprender uno o mas de los subproductos de oxidacion descritos anteriormente. De acuerdo con 45 la reivindicacion 1, los subproductos de oxidacion en las aguas madres en la linea (34) y la corriente de alimentacion de purga en la linea (42) pueden comprender subproductos de BA y no de BA. Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, el termino "subproductos no de BA" se define como cualquier subproducto de oxidacion que no es acido benzoico. Los subproductos no de BA, de acuerdo con la reivindicacion 1, son acido isoftalico (IPA), acido ftalico (PA), acido trimelftico, 2,5,4'-tricarboxibifenilo, 2,5,4'-tricarboxibenzofenona, p-TAc, 4-CBA, acido 50 naftalendicarboxflico, monocarboxifluorenonas, monocarboxifluorenos y/o dicarboxifluorenonas. En una realizacion, las aguas madres en la linea (34) y la corriente de alimentacion de purga en la linea (42) pueden comprender BA en una cantidad en el intervalo de aproximadamente 500 a aproximadamente 150.000 ppmp basandose en el peso de la corriente de alimentacion de purga, en el intervalo de aproximadamente 1.000 a aproximadamente 100.000 ppmp o en el intervalo de 2.000 a 50.000 ppmp. Ademas, las aguas madres en la linea (34) y la corriente de alimentacion 55 de purga en la linea (42) pueden tener una concentracion acumulada de subproductos no de BA en el intervalo de aproximadamente 500 a aproximadamente 50.000 ppmp, en el intervalo de aproximadamente 1.000 a aproximadamente 20.000 ppmp o en el intervalo de 2.000 a 10.000 ppmp.
En una realizacion de la presente invencion, las aguas madres en la linea (34) y la corriente de alimentacion de 60 purga en la linea (42) pueden comprender solidos en una cantidad de menos de aproximadamente el 5% en peso,
menos de aproximadamente el 2% en peso o menos del 1% en peso. Ademas, la corriente de alimentacion de purga puede tener una temperatura de menos de aproximadamente 240°C, en el intervalo de aproximadamente 20 a aproximadamente 200°C o en el intervalo de 50 a 100°C.
5 En referencia todavfa a la FIG. 1, la corriente de alimentacion de purga puede introducirse en una zona de
tratamiento de purga (100) por medio de la lfnea (42). Como se expondra en mayor detalle mas adelante, la zona de
tratamiento de purga (100) puede separar la corriente de alimentacion de purga en una corriente rica en catalizador, una corriente rica en BA (es decir, una corriente rica en impurezas monofuncionales) y una corriente rica en subproducto no de BA (es decir, una corriente con agotamiento de impurezas monofuncionales). La corriente rica en 10 BA puede descargarse desde la zona de tratamiento de purga (100) por medio de la lfnea (48), la corriente rica en catalizador puede descargarse desde la zona de tratamiento de purga (100) por medio de la lfnea (50) y la corriente rica en subproducto no de BA puede descargarse desde la zona de tratamiento de purga (100) por medio de la lfnea (52).
15 La corriente rica en BA en la lfnea (48) puede tener una concentracion de BA relativamente mayor sobre una base en peso en comparacion con la concentracion de BA de la corriente de alimentacion de purga en la lfnea (42). De acuerdo con la presente invencion, la corriente rica en BA en la lfnea (48) puede tener una concentracion de BA que es al menos aproximadamente 1,5 veces la concentracion de BA en la corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso, preferentemente al menos aproximadamente 5 veces la concentracion de BA en la corriente de 20 alimentacion de purga sobre una base en peso o al menos 10 veces la concentracion de BA en la corriente de
alimentacion de purga sobre una base en peso. En una realizacion, BA puede ser el subproducto de oxidacion
primario en la corriente rica en BA. Dependiendo de la temperatura y la presion de la corriente rica en BA que sale de la zona de tratamiento de purga (100), la corriente rica en Ba en la lfnea (48) puede comprender predominantemente solidos o lfquido. Asf, en una realizacion, la corriente rica en BA en la lfnea (48) puede 25 comprender al menos aproximadamente el 50% en peso de lfquido, al menos aproximadamente el 70% en peso de lfquido o al menos el 90% en peso de lfquido. En una realizacion alternativa, la corriente rica en BA en la lfnea (48) puede comprender al menos aproximadamente el 50% en peso de solidos, al menos aproximadamente el 70% en peso de solidos o al menos el 90% en peso de solidos.
30 La corriente rica en catalizador en la lfnea (50) puede tener una concentracion acumulada relativamente superior de todos los componentes de catalizador sobre una base en peso en comparacion con la concentracion acumulada de todos los componentes de catalizador en la corriente de alimentacion de purga en la lfnea (42). De acuerdo con la presente invencion, la corriente rica en catalizador en la lfnea (50) puede tener una concentracion acumulada de todos los componentes de catalizador que es al menos aproximadamente 1,5 veces la concentracion acumulada de 35 todos los componentes de catalizador en la corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso, preferentemente al menos aproximadamente 5 veces la concentracion acumulada de todos los componentes de catalizador en la corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso o al menos 10 veces la concentracion acumulada de todos los componentes de catalizador en la corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso. Dependiendo de la temperatura y la presion de la corriente rica en catalizador que sale de la zona de 40 tratamiento de purga (100), la corriente rica en catalizador en la lfnea (50) puede comprender predominantemente solidos o lfquido. Asf, en una realizacion, la corriente rica en catalizador en la lfnea (50) puede comprender al menos aproximadamente el 50% en peso de lfquido, al menos aproximadamente el 70% en peso de lfquido o al menos el 90% en peso de lfquido. En una realizacion alternativa, la corriente rica en catalizador en la lfnea (50) puede comprender al menos aproximadamente el 50% en peso de solidos, al menos aproximadamente el 70% en peso de 45 solidos o al menos el 90% en peso de solidos.
La corriente rica en subproducto no de BA en la lfnea (52) puede tener una concentracion acumulada relativamente superior de subproductos no de BA sobre una base en peso en comparacion con la concentracion acumulada de subproductos no de BA en la corriente de alimentacion de purga en la lfnea (42). En una realizacion de la presente 50 invencion, la corriente rica en subproducto no de BA en la lfnea (52) puede tener una concentracion acumulada de subproductos no de BA que es al menos aproximadamente 1,5 veces la concentracion acumulada de subproductos no de BA en la corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso, al menos aproximadamente 5 veces la concentracion acumulada de subproductos no de BA en la corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso o al menos 10 veces la concentracion acumulada de subproductos no de BA en la corriente de alimentacion de 55 purga sobre una base en peso. En una realizacion, los subproductos no de BA pueden ser de forma acumulada los subproductos de oxidacion primarios en la corriente rica en subproducto no de Ba. La corriente rica en subproducto no de BA en la lfnea (52) puede estar en forma de una torta humeda, comprendida en el intervalo de aproximadamente el 5 a aproximadamente el 30% en peso de lfquido, en el intervalo del 10 a aproximadamente el 25% en peso de lfquido o en el intervalo del 12 al 23% en peso de lfquido.
En una realizacion de la presente invencion, al menos una parte de la corriente rica en BA, la corriente rica en catalizador y la corriente rica en subproducto no de BA puede dirigirse a lugares diferentes. Dichos lugares incluyen, pero no se limitan a, varios puntos en un procedimiento de produccion de TPA, un procedimiento de produccion de IPA, un procedimiento de produccion de acido ftalico (PA), un procedimiento de produccion de BA, un procedimiento 5 de produccion de acido naftalendicarboxflico (NDA), un procedimiento de produccion de dimetiltereftalato (DMT), un procedimiento de produccion de dimetilnaftalato (DMN), un procedimiento de produccion de ciclohexano-dimetanol (CHDM), un procedimiento de produccion de dimetil-ciclohexanodicarboxilato (DMCD), un procedimiento de produccion de acido ciclohexanodicarboxflico (CHDA), un procedimiento de produccion de tereftalato de polietileno (PET), un procedimiento de produccion de cualquier isomero de NDA, DMT, DMN, CHDM, DMCD, ChDA, un 10 procedimiento de produccion de copoliester, un procedimiento de produccion de polfmeros que emplea uno o mas entre TPA, IPA, PA, BA, NDA, DMT, DMN, CHDM, DMCD, CHDA o cualquier isomero de los mismos como un componente y/o como un monomero, y/o fuera de los procedimientos de produccion de TPA, IPA, PA, BA, NDA, DMT, DMN, CHDM, DMCD, CHDA, PET o polfmero.
15 En una realizacion, la cantidad de BA que sale el procedimiento de produccion de TPA con el producto de TPA y/o se combina con el producto de TPA corriente abajo del procedimiento de produccion de TPA puede ser suficiente para obtener un producto de TPA que comprende BA en una cantidad de menos de aproximadamente 1.000 ppmp, menos de aproximadamente 500 ppmp o menos de 250 ppmp. En otra realizacion, la velocidad a la que BA sale del procedimiento de produccion de TPA con el producto de TPA y/o se combina con el producto de TPA corriente abajo 20 del procedimiento de produccion de TPA puede ser inferior a aproximadamente el 50%, inferior a aproximadamente el 10%, inferior a aproximadamente el 1% o inferior al 0,1% de la velocidad de formacion de BA en el procedimiento de produccion de TPA. Tal como se usa en la presente memoria descriptiva con referencia a BA, cuando no se emplea etapa de purificacion (por ejemplo, la zona de purificacion (14)) en el procedimiento de produccion de TPA, el termino "velocidad de formacion" se define como la diferencia entre la masa por unidad de tiempo de BA que entra 25 en la etapa de oxidacion (por ejemplo, la zona de oxidacion (10)) y la masa por unidad de tiempo de BA que sale de la etapa de oxidacion. Cuando se emplea una etapa de purificacion en el procedimiento de produccion de TPA, el termino "velocidad de formacion" cuando se refiere a BA se define como la diferencia entre la masa por unidad de tiempo de BA que entra en la etapa de oxidacion (por ejemplo, la zona de oxidacion (10)) y la masa por unidad de tiempo de BA que sale de la etapa de purificacion (por ejemplo, la zona de purificacion (14)). A modo de ilustracion, 30 para un procedimiento de produccion de TPA que emplea una etapa de purificacion, si BA entra en la etapa de oxidacion del procedimiento de produccion de TPA a una velocidad de 50 kilogramos por hora (kg/h), y BA sale de la etapa de purificacion a una velocidad de 150 kg/h, entonces la velocidad de formacion de BA en el procedimiento de produccion de TPA es de 100 kg/h.
35 En otra realizacion, al menos una parte de la corriente rica en BA puede salir del procedimiento representado en la FIG. 1 y dirigirse a un procedimiento de purificacion y recuperacion, un procedimiento qufmico posterior y/o un procedimiento de tratamiento o de eliminacion de residuos. Dicho procedimiento de tratamiento o eliminacion de residuos incluye, pero no se limita a, la venta, enterramiento, incineracion, neutralizacion, digestion anaerobica y/o aerobica, tratamiento en un oxidante de residuos y/o tratamiento en un reactor de residuos. En una realizacion de la 40 presente invencion, al menos una parte de la corriente rica en BA puede dirigirse a un procedimiento de tratamiento de residuos donde se trata al menos aproximadamente el 50% en peso, al menos aproximadamente el 60% en peso o al menos el 70% en peso del BA presente en la corriente rica en BA.
Tal como se menciona anteriormente, la corriente rica en catalizador en la lfnea (50) puede dirigirse a varios puntos 45 en un procedimiento de produccion de TPA. En una realizacion de la presente invencion, al menos una parte de la corriente rica en catalizador en la lfnea (50) puede dirigirse, directa o indirectamente, a la zona de oxidacion (10), donde al menos aproximadamente el 50% en peso, al menos aproximadamente el 60% en peso o al menos el 70% en peso de los componentes de catalizador de la corriente rica en catalizador se introducen en la zona de oxidacion (10). En una realizacion, antes del encaminamiento, puede anadirse un lfquido opcionalmente a la corriente rica en 50 catalizador en la lfnea (50) para producir una corriente rica en catalizador puesta de nuevo en suspension. La corriente rica en catalizador puesta de nuevo en suspension puede comprender al menos aproximadamente el 35% en peso de lfquido, al menos aproximadamente el 50% en peso de lfquido o al menos el 65% en peso de lfquido. El lfquido anadido a la corriente rica en catalizador puede ser, por ejemplo, acido acetico y/o agua.
55 En referencia todavfa a la FIG. 1, tal como se indica anteriormente, la corriente rica en subproducto no de BA en la lfnea (52) puede dirigirse a varios puntos en el procedimiento de produccion de tPa representado. Dicho encaminamiento incluye, pero no se limita a, la devolucion de al menos una parte de la corriente rica en subproducto no de BA, directa o indirectamente, a la zona de oxidacion (10) y/o la zona de purificacion (14). En una realizacion, al menos una parte de la corriente rica en subproducto no de BA puede dirigirse de manera que al menos una parte de 60 los subproductos no de BA en dicha corriente rica en subproducto no de BA salgan del procedimiento de produccion
de TPA con el producto de TPA seco descargado de la linea (24) y/o con el producto de TPA humedo descargado de la linea (28). Por ejemplo, al menos una parte de la corriente rica en subproducto no de BA puede introducirse en la suspension purificada en la linea (16) y/o en la suspension del producto/torta en la linea (20) y dejarse salir del procedimiento de produccion de TPA con el producto de TPA. En otra realizacion, al menos una parte de los 5 subproductos no de BA en la corriente rica en subproducto no de BA puede combinarse con el producto de TPA corriente abajo del procedimiento de produccion de TPA. En una realizacion, puede permitirse que al menos aproximadamente el 5% en peso, al menos aproximadamente el 25% en peso, al menos aproximadamente el 50% en peso o al menos el 75% en peso de los subproductos no de BA en la corriente rica en subproducto no de BA salga del procedimiento de produccion de TPA con el producto de TPA y/o puede combinarse con el producto de 10 TPA corriente abajo del procedimiento de produccion de TPA.
En una realizacion, la velocidad acumulada a la que los subproductos no de BA salen del procedimiento de produccion de TPA con el producto de TPA y/o se combinan con el producto de TPA corriente abajo del procedimiento de produccion de TPA puede ser al menos aproximadamente el 5%, al menos aproximadamente el 15 10%, al menos aproximadamente el 20% o al menos el 50% de la velocidad de formacion de los subproductos no de BA en el procedimiento de produccion de TPA. Tal como se usa en la presente memoria descriptiva con referencia a los subproductos no de BA, cuando no se emplea etapa de purificacion (por ejemplo, la zona de purificacion (14)) en el procedimiento de produccion de TPA, el termino "velocidad de formacion" se define como la diferencia entre la masa por unidad de tiempo de subproductos no de BA que entra en la etapa de oxidacion (por ejemplo, la zona de 20 oxidacion (10)) y la masa por unidad de tiempo de subproductos no de BA que sale de la etapa de oxidacion. Cuando se emplea una etapa de purificacion en el procedimiento de produccion de TPA, el termino "velocidad de formacion" cuando se refiere a subproductos no de BA se define como la diferencia entre la masa por unidad de tiempo de subproductos no de BA que entra en la etapa de oxidacion (por ejemplo, la zona de oxidacion (10)) y la masa por unidad de tiempo de subproductos no de BA que sale de la etapa de purificacion (por ejemplo, la zona de 25 purificacion (14)). A modo de ilustracion, para un procedimiento de produccion de TPA que emplea una etapa de purificacion, si los subproductos no de BA entran en la etapa de oxidacion del procedimiento de produccion de TPA a una velocidad de 50 kg/h y los subproductos no de BA salen de la etapa de purificacion a una velocidad de 150 kg/h, entonces la velocidad de formacion de subproductos no de BA en el procedimiento de produccion de TPA es de 100 kg/h.
30
En otra realizacion, la corriente rica en subproducto no de BA puede salir del procedimiento representado en la FIG. 1 y puede dirigirse a un procedimiento de purificacion y recuperacion, un procedimiento que usa subproductos no de bA para preparar derivados de subproductos de BA y/o un procedimiento de tratamiento o eliminacion de residuos. Dicho procedimiento de tratamiento o eliminacion de residuos incluye, pero no se limita a, la venta, enterramiento, 35 incineracion, neutralizacion, digestion anaerobica y/o aerobica, tratamiento en un oxidante de residuos y/o tratamiento en un reactor de residuos.
Tal como se menciona anteriormente, la corriente rica en subproducto no de BA en la linea (52) puede estar en forma de una torta humeda. En una realizacion de la presente invencion, antes del encaminamiento de la corriente 40 rica en subproducto no de BA, al menos una parte la corriente rica en subproducto no de BA puede secarse opcionalmente en la zona de secado (54). La zona de secado (54) puede comprender cualquier dispositivo de secado conocido en la tecnica que puede producir una corriente rica en subproducto no de BA seca que comprende menos de aproximadamente el 5% en peso de lfquido, menos de aproximadamente el 3% en peso de lfquido o menos del 1% en peso de lfquido. La corriente rica en subproducto no de BA seca opcionalmente puede 45 descargarse desde la zona de secado (54) por medio de la linea (56).
En otra realizacion, antes del encaminamiento de la corriente rica en subproducto no de BA, puede anadirse un lfquido a al menos una parte de la corriente rica en subproducto no de bA en la zona de resuspension (58) para producir una corriente rica en subproducto no de BA puesta de nuevo en suspension. La corriente rica en 50 subproducto no de BA puesta de nuevo en suspension puede descargarse de la zona de resuspension (58) por medio de la linea (60). La corriente rica en subproducto no de BA puesta de nuevo en suspension puede comprender al menos aproximadamente el 35% en peso de lfquido, al menos aproximadamente el 50% en peso de lfquido o al menos el 65% en peso de lfquido. El lfquido anadido a la corriente rica en subproducto no de Ba en la zona de resuspension (58) puede comprender acido acetico y/o agua.
55
La FIG. 2 ilustra una vision general de una realizacion de la zona de tratamiento de purga (100), descrita antes brevemente con referencia a la FIG. 1. En la realizacion de la FIG. 2, la zona de tratamiento de purga (100) comprende una zona de eliminacion del subproducto no de BA (102) y una zona de eliminacion de BA (104). La corriente de alimentacion de purga en la linea (42) puede introducirse inicialmente en la zona de eliminacion del 60 subproducto no de BA (102). Como se expondra en mayor detalle mas adelante, la zona de eliminacion del
subproducto no de BA (102) puede separar la corriente de alimentacion de purga en la corriente rica en subproducto no de BA mencionada anteriormente y unas aguas madres ricas en catalizador y BA (es decir, aguas madres ricas en catalizador e impurezas monofuncionales). La corriente rica en subproducto no de BA puede descargarse de la zona de eliminacion del subproducto no de BA (102) por medio de la lfnea (52), y las aguas madres ricas en 5 catalizador y BA pueden descargarse por medio de la lfnea (106).
En una realizacion de la presente invencion, las aguas madres ricas en catalizador y BA en la lfnea (106) pueden comprender uno o mas componentes de catalizador, BA y disolvente. Las aguas madres ricas en catalizador y BA pueden comprender solidos en una cantidad de menos de aproximadamente el 5% en peso, menos de 10 aproximadamente el 3% en peso o menos del 1% en peso. El disolvente en las aguas madres ricas en catalizador y BA puede comprender acido acetico y/o agua. Los componentes de catalizador en las aguas madres ricas en catalizador y BA pueden comprender cobalto, manganeso y/o bromo, tal como se describe anteriormente en relacion con el sistema de catalizador introducido en la zona de oxidacion (10) de la FIG. 1.
15 Las aguas madres ricas en catalizador y BA en la lfnea (106) pueden tener una concentracion de BA relativamente mayor y componentes de catalizador sobre una base en peso en comparacion con la concentracion de BA y componentes de catalizador en la corriente de alimentacion de purga en la lfnea (42). En una realizacion, las aguas
madres ricas en catalizador y BA en la lfnea (106) pueden tener una concentracion acumulada de todos los
componentes de catalizador que es al menos aproximadamente 1,5 veces la concentracion acumulada de todos los 20 componentes de catalizador en la corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso, al menos aproximadamente 5 veces la concentracion acumulada de todos los componentes de catalizador en la corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso o al menos 10 veces la concentracion acumulada de todos los componentes de catalizador en la corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso. Ademas, las aguas
madres ricas en catalizador y BA en la lfnea (106) pueden tener una concentracion de BA que es al menos
25 aproximadamente 1,5 veces la concentracion de BA en la corriente de alimentacion de purga sobre una base en
peso, al menos aproximadamente 5 veces la concentracion de BA en la corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso o al menos 10 veces la concentracion de BA en la corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso.
30 En la realizacion de la FIG. 2, las aguas madres ricas en catalizador y BA pueden introducirse en la zona de eliminacion de BA (104) por medio de la lfnea (106). Como se expondra en mayor detalle mas adelante, la zona de eliminacion de BA (104) puede separar las aguas madres ricas en catalizador y BA en la corriente rica en BA mencionada anteriormente y la corriente rica en catalizador mencionada anteriormente. La corriente rica en BA puede descargarse de la zona de eliminacion de BA (104) por medio de la lfnea (48) y la corriente rica en catalizador 35 puede descargarse por medio de la lfnea (50).
La FIG. 3 ilustra en detalle una configuracion de la zona de eliminacion del subproducto no de BA (102) y la zona de eliminacion de BA (104). En la realizacion de la FIG. 3, la zona de eliminacion del subproducto no de BA (102) comprende una seccion de concentracion (202) y una seccion de separacion de solidos/lfquidos (208). En esta 40 realizacion, la corriente de alimentacion de purga puede introducirse inicialmente en la seccion de concentracion (202) por medio de la lfnea (42). La seccion de concentracion (202) puede actuar para eliminar al menos una parte de los compuestos volatiles contenidos en la corriente de alimentacion de purga. En una realizacion, los compuestos volatiles comprenden al menos una parte del disolvente en la corriente de alimentacion de purga. El disolvente puede comprender agua y/o acido acetico. La seccion de concentracion (202) puede eliminar al menos 45 aproximadamente el 30, al menos aproximadamente el 45 o al menos el 60% en peso de los compuestos volatiles en la corriente de alimentacion de purga. Los compuestos volatiles pueden descargarse de la seccion de concentracion (202) por medio de la lfnea (204). En una realizacion de la presente invencion, al menos una parte de los compuestos volatiles en la lfnea (204) puede dirigirse, directa o indirectamente, a la zona de oxidacion (10) representada en la FIG. 1.
50
En la seccion de concentracion (202) puede emplearse cualquier equipo conocido en la industria capaz de eliminar al menos una parte de los compuestos volatiles de la corriente de alimentacion de purga. Los ejemplos de equipos adecuados incluyen, pero no se limitan a, uno o mas evaporadores. En una realizacion, la seccion de concentracion (202) puede comprender al menos dos evaporadores. Cuando se emplean dos evaporadores, cada uno puede 55 accionarse individualmente al vacfo a temperatura reducida, o puede accionarse a temperatura y presion elevadas. En una realizacion, cada evaporador puede accionarse a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 40 a aproximadamente 180°C y una presion en el intervalo de aproximadamente 50 a aproximadamente 4.500 torr durante la concentracion. El equipo adecuado para su uso en la seccion de concentracion (202) incluye, pero no se limita a, un deposito agitado simple, un evaporador de destellos, un cristalizador frontal en avance, un evaporador de 60 pelfcula fina, un evaporador de pelfcula fina raspada y/o un evaporador de pelfcula descendente.
En la realizacion de la FIG. 3, puede descargarse una corriente de alimentacion de purga concentrada desde la seccion de concentracion (202) por medio de la lmea (206). El contenido en solidos de la corriente de alimentacion de purga concentrada en la lmea (206) puede ser al menos aproximadamente 1,5 veces, al menos 5 aproximadamente 5 veces o al menos 10 veces el contenido en solidos de la corriente de alimentacion de purga no concentrada en la lmea (42), donde el contenido en solidos se mide sobre una base en peso. La corriente de alimentacion de purga concentrada puede comprender solidos en una cantidad en el intervalo de aproximadamente el 5 a aproximadamente el 70% en peso, o en el intervalo del 10 al 40% en peso. Ademas, la corriente de alimentacion de purga concentrada puede comprender uno o mas componentes de catalizador, BA y subproductos 10 no de BA de oxidacion, partmulas de TPA y disolvente, cada uno tal como se describe anteriormente.
La corriente de alimentacion de purga concentrada puede introducirse en la seccion de separacion de solidos/lfquidos (208) por medio de la lmea (206). La seccion de separacion de solidos/lfquidos (208) puede separar la corriente de alimentacion de purga concentrada en unas aguas madres ricas en catalizador y BA 15 predominantemente en fase lfquida y una torta humeda. En la realizacion de la FIG. 3, la seccion de separacion de solidos/lfquidos (208) comprende una seccion de eliminacion de aguas madres (208a) y una seccion de lavado (208b). La seccion de eliminacion de aguas madres (208a) puede actuar para separar la corriente de alimentacion de purga concentrada en las aguas madres ricas en catalizador y BA mencionadas anteriormente y una torta humeda inicial. Las aguas madres ricas en catalizador y BA pueden descargarse de la seccion de eliminacion de 20 aguas madres (208a) por medio de la lmea (106). La torta humeda inicial puede introducirse en la seccion de lavado (208b). Al menos una parte de la torta humeda inicial puede lavarse a continuacion con la alimentacion de lavado introducida en la seccion de lavado (208b) por medio de la lmea (210) para producir una torta humeda lavada. La alimentacion de lavado en la lmea (210) puede comprender agua y/o acido acetico. Ademas, la alimentacion de lavado puede tener una temperatura en el intervalo de aproximadamente el punto de congelacion de la alimentacion 25 de lavado a aproximadamente el punto de ebullicion de la alimentacion de lavado, en el intervalo de aproximadamente 20 a aproximadamente 110°C, o en el intervalo de 40 a 90°C. La alimentacion de lavado puede actuar para eliminar al menos una parte de los componentes de catalizador de la torta humeda. Despues de lavar la torta humeda, las aguas de lavado resultantes pueden descargarse de la seccion de lavado (208b) por medio de la lmea (212), y la torta humeda lavada puede descargarse por medio de la lmea (52). En una realizacion, la corriente 30 rica en subproducto no de BA mencionada anteriormente comprende al menos una parte de la torta humeda lavada.
La seccion de separacion de solidos/lfquidos (208) puede comprender cualquier dispositivo de separacion de solidos/lfquidos conocido en la tecnica. El equipo adecuado para su uso en la seccion de separacion de solidos/lfquidos (208) incluye, pero no se limita a, un filtro de tambor de presion, un filtro de tambor al vacfo, un filtro 35 de correa al vacfo, centnfugas para solidos multiples con lavado a contracorriente o una centnfuga perforada. En una realizacion, la seccion de separacion de solidos/lfquidos (208) puede accionarse a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 20 a aproximadamente 170°C y a una presion en el intervalo de aproximadamente 375 a aproximadamente 4.500 torr durante la separacion.
40 Tal como se menciona anteriormente, las aguas de lavado pueden descargarse desde la seccion de separacion de solidos/lfquidos (208) por medio de la lmea (212). En una realizacion, al menos una parte de las aguas de lavado en la lmea (212) puede dirigirse, directa o indirectamente, a la zona de oxidacion (10) tal como se representa en la FIG. 1. Opcionalmente, al menos una parte de las aguas de lavado en la lmea (212) puede concentrarse antes de la introduccion en la zona de oxidacion (10). El concentrador opcional puede ser cualquier dispositivo conocido en la 45 tecnica capaz de concentrar las aguas de lavado corriente, tal como, por ejemplo, separacion de membrana o evaporacion. En otra realizacion, al menos una parte de las aguas de lavado en la lmea (212) puede dirigirse a una instalacion de tratamiento de residuos.
En referencia todavfa a la FIG. 3, la zona de eliminacion de BA (104) comprende una seccion de concentracion (214) 50 y una seccion de separacion de BA/catalizador (220). En una realizacion, las aguas madres ricas en catalizador y BA en la lmea (106) pueden introducirse inicialmente en la seccion de concentracion (214). La seccion de concentracion (214) puede actuar para eliminar al menos una parte de los compuestos volatiles contenidos en las aguas madres ricas en catalizador y BA. En una realizacion, los compuestos volatiles comprenden al menos una parte del disolvente en las aguas madres ricas en catalizador y BA. El disolvente puede comprender agua y/o acido acetico. 55 La seccion de concentracion (214) puede eliminar al menos aproximadamente el 50, al menos aproximadamente el 70 o al menos el 90% en peso del disolvente en las aguas madres ricas en catalizador y bA. Los compuestos evaporados pueden descargarse desde la seccion de concentracion (214) por medio de la lmea (216).
En la seccion de concentracion (214) puede emplearse cualquier equipo conocido en la industria capaz de eliminar 60 al menos una parte de los compuestos volatiles de las aguas madres ricas en catalizador y BA. Los ejemplos de
equipos adecuados incluyen, pero no se limitan a, un deposito agitado simple, un evaporador de destello, un cristalizador frontal en avance, un evaporador de pelfcula fina, un evaporador de pelfcula fina raspada o un evaporador de pelfcula descendente. En una realizacion, la seccion de concentracion (214) puede accionarse a una presion en el intervalo de aproximadamente 50 a aproximadamente 800 torr durante la concentracion. Ademas, la 5 seccion de concentracion (214) puede accionarse a una temperatura de al menos aproximadamente 120°C o al menos 130°C durante la concentracion.
En la realizacion de la FIG. 3, pueden descargarse unas aguas madres ricas en catalizador y BA concentradas (es decir, una suspension rica en impurezas monofuncionales) desde la seccion de concentracion (214) por medio de la 10 lfnea (218). Las aguas madres ricas en catalizador y BA concentradas pueden comprender uno o mas componentes de catalizador, BA y disolvente. La concentracion de todos los componentes de catalizador y BA de las aguas madres ricas en catalizador y BA concentradas puede ser al menos aproximadamente 1,5 veces, al menos aproximadamente 5 veces o al menos 10 veces la concentracion de todos los componentes de catalizador y BA de las aguas madres ricas en catalizador y BA no concentradas en la lfnea (106).
15
Las aguas madres ricas en catalizador y BA concentradas pueden introducirse en la seccion de separacion de BA/catalizador (es decir, la seccion de eliminacion de impurezas monofuncionales) (220) por medio de la lfnea (218). La seccion de separacion de BA/catalizador (220) actua para separar las aguas madres ricas en catalizador y BA concentradas en la corriente rica en catalizador mencionada anteriormente y la corriente rica en BA mencionada 20 anteriormente. En una realizacion, la separacion de las aguas madres ricas en catalizador y BA concentradas puede realizarse evaporando y eliminando al menos una parte del BA en las aguas madres ricas en catalizador y BA concentradas. Puede usarse cualquier secador conocido en la tecnica que pueda evaporar y eliminar al menos aproximadamente el 50% en peso, al menos aproximadamente el 70% en peso o al menos el 90% en peso del BA en las aguas madres ricas en catalizador y BA concentradas. Un ejemplo adecuado de un secador disponible 25 comercialmente que puede emplearse en la seccion de separacion de BA/catalizador (220) incluye, pero no se limita a, un secador LIST. En una realizacion, la seccion de separacion de BA/catalizador (220) puede accionarse a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 170 a aproximadamente 250°C y una presion en el intervalo de aproximadamente 50 a aproximadamente 760 torr durante la separacion. La corriente rica en catalizador puede descargarse desde la seccion de separacion de BA/catalizador (220) por medio de la lfnea (50), y la corriente rica en 30 BA puede descargarse por medio de la lfnea (48).
La FIG. 4 ilustra en detalle una segunda configuracion de la zona de eliminacion del subproducto no de BA (102) y la zona de eliminacion de BA (104). La zona de eliminacion de subproducto no de BA (102) comprende una seccion de concentracion (302) y una seccion de separacion de solidos/lfquidos (308). En la realizacion de la FIG. 4, la seccion 35 de concentracion (302) y la seccion de separacion de solidos/lfquidos (308) se accionan sustancialmente de la manera que se describe anteriormente con referencia a la seccion de concentracion (202) y la seccion de separacion de solidos/lfquidos (208) de la FIG. 3. Ademas, la composicion y el tratamiento de los productos volatiles en la lfnea (304), la corriente de alimentacion de purga concentrada en la lfnea (306), la alimentacion de lavado en la lfnea (310) y las aguas de lavado en la lfnea (312) son sustancialmente las mismas que se describen anteriormente con 40 referencia a los productos volatiles en la lfnea (204), la corriente de alimentacion de purga concentrada en la lfnea (206), la alimentacion de lavado en la lfnea (210) y las aguas de lavado en la lfnea (212) de la FIG. 3. La corriente rica en subproducto no de BA mencionada anteriormente puede descargarse desde la seccion de separacion de solidos/lfquidos (308) por medio de la lfnea (52), y las aguas madres ricas en catalizador y BA mencionadas anteriormente pueden descargarse por medio de la lfnea (106).
45
En la realizacion de la FIG. 4, la zona de eliminacion de BA (104) comprende la seccion de eliminacion del catalizador (314) y la seccion de separacion de BA/disolvente (318). En una realizacion, las aguas madres ricas en catalizador y BA en la lfnea (106) pueden introducirse inicialmente en la seccion de eliminacion del catalizador (314). La seccion de eliminacion del catalizador (314) puede actuar para eliminar al menos una parte del BA y el disolvente 50 en las aguas madres ricas en catalizador y BA, generando la corriente rica en catalizador mencionada anteriormente y una corriente rica en BA y disolvente (es decir, una corriente rica en disolvente e impurezas monofuncionales). La eliminacion de BA y disolvente en la seccion de eliminacion del catalizador (314) puede realizarse evaporando y eliminando al menos una parte del BA y el disolvente de las aguas madres ricas en catalizador y bA. En una realizacion, al menos aproximadamente el 50% en peso, al menos aproximadamente el 70% en peso o al menos el 55 90% en peso del BA y el disolvente en las aguas madres ricas en catalizador y BA puede eliminarse en la seccion de eliminacion del catalizador (314). Puede usarse cualquier secador conocido en la tecnica que pueda evaporar y eliminar al menos una parte del BA y el disolvente en las aguas madres ricas en catalizador y BA. Un ejemplo adecuado de un secador disponible comercialmente que puede emplearse en la seccion de eliminacion del catalizador (314) incluye, pero no se limita a, un secador LIST. En una realizacion, la eliminacion del catalizador 60 (314) puede accionarse a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 170 a aproximadamente 250°C y a
una presion en el intervalo de aproximadamente 50 a aproximadamente 760 torr durante la eliminacion del catalizador.
Tal como se menciona anteriormente, la zona de eliminacion del catalizador (314) genera la corriente rica en 5 catalizador y una corriente rica en BA y disolvente. La corriente rica en catalizador puede descargarse desde la zona de eliminacion del catalizador (314) por medio de la lfnea (50). La corriente rica en BA y disolvente puede descargarse de la seccion de eliminacion del catalizador (314) por medio de la lfnea (316). En una realizacion, la corriente rica en BA y disolvente puede ser una corriente predominantemente en fase lfquida y puede comprender al menos dos partes que tienen diferentes volatilidades (es decir, una parte de volatilidad inferior y una parte de 10 volatilidad superior). La parte de volatilidad inferior puede comprender BA y la parte de volatilidad superior puede comprender disolvente. El disolvente puede comprender acido acetico y/o agua.
En la realizacion de la FIG. 4, la corriente rica en BA y disolvente puede introducirse en la seccion de separacion de BA/disolvente (es decir, la seccion de separacion de impurezas monofuncionales/disolvente) (318) por medio de la 15 lfnea (316). La seccion de separacion de BA/disolvente (318) puede separar la corriente rica en BA y disolvente en la corriente rica en BA mencionada anteriormente y una corriente rica en disolvente. La separacion de la corriente rica en BA y disolvente puede realizarse por separacion lfquido/lfquido. En la seccion de separacion de BA/disolvente (318) puede usarse cualquier dispositivo de separacion lfquido/lfquido conocido en la tecnica capaz de separar dos fases lfquidas. Dichos dispositivos incluyen, pero no se limitan a, un secador, un evaporador, un condensador parcial 20 y/o dispositivos de destilacion. En una realizacion, la seccion de separacion de BA/disolvente (318) puede accionarse a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 170 a aproximadamente 250°C y a una presion en el intervalo de aproximadamente 50 a aproximadamente 760 torr durante la separacion.
La corriente rica en BA puede descargarse de la seccion de separacion de BA/disolvente (318) por medio de la lfnea 25 (48). La corriente rica en disolvente puede descargarse de la seccion de separacion de BA/disolvente (314) por medio de la lfnea (320). En una realizacion, la corriente rica en disolvente puede comprender una concentracion superior de disolvente que la corriente rica en BA y disolvente en la lfnea (316). La corriente rica en disolvente puede tener una concentracion de disolvente que es al menos aproximadamente 1,5 veces la concentracion de disolvente en la corriente rica en BA y disolvente sobre una base en peso, al menos aproximadamente 5 veces la concentracion 30 de disolvente en el disolvente y corriente rica en BA sobre una base en peso o al menos 10 veces la concentracion de disolvente en el disolvente y corriente rica en BA sobre una base en peso. En una realizacion, al menos una parte de la corriente rica en disolvente en la lfnea (320) puede dirigirse, directa o indirectamente, a la zona de oxidacion (10) representada en la FIG. 1.
35 La FIG. 5 ilustra una vision general de otra realizacion de la zona de tratamiento de purga (100), descrita brevemente con anterioridad con referencia a la FIG. 1. En la realizacion de la FIG. 5, la zona de tratamiento de purga (100) comprende una zona de eliminacion de BA (400) y una zona de eliminacion del subproducto no de BA (402). La corriente de alimentacion de purga en la lfnea (42) puede introducirse inicialmente en la zona de eliminacion de BA (400). Como se expondra en mayor detalle mas adelante, la zona de eliminacion de BA (400) puede separar la 40 corriente de alimentacion de purga en la corriente rica en BA mencionada anteriormente y una corriente rica en catalizador y subproducto no de BA (es decir, una corriente rica en catalizador e impurezas no monofuncionales). La corriente rica en BA puede descargarse de la zona de eliminacion de BA (400) por medio de la lfnea (48), y la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA puede descargarse por medio de la lfnea (404).
45 En una realizacion de la presente invencion, la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA puede comprender uno o mas componentes de catalizador, subproductos no de BA y disolvente. Dependiendo de la temperatura y la presion de la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA que sale de la zona de eliminacion de BA (400), la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA en la lfnea (404) puede comprender predominantemente solidos o lfquido. Asf, en una realizacion, la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA 50 en la lfnea (404) puede comprender al menos aproximadamente el 50% en peso de lfquido, al menos aproximadamente el 70% en peso de lfquido o al menos el 90% en peso de lfquido. En una realizacion alternativa, la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA en la lfnea (404) puede comprender al menos aproximadamente el 50% en peso de solidos, al menos aproximadamente el 70% en peso de solidos o al menos el 90% en peso de solidos. El disolvente en la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA puede comprender 55 acido acetico y/o agua. Los componentes de catalizador en la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA pueden comprender cobalto, manganeso y/o bromo, tal como se describe anteriormente en relacion con el sistema de catalizador introducido en la zona de oxidacion (10) de la FIG. 1.
La corriente rica en catalizador y subproducto no de BA en la lfnea (404) puede tener una concentracion 60 relativamente superior de componentes de catalizador y subproductos no de BA sobre una base en peso en
comparacion con la concentracion de componentes de catalizador y subproductos no de BA en la corriente de alimentacion de purga en la linea (42). En una realizacion, la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA en la linea (404) puede tener una concentracion acumulada de todos los componentes de catalizador que es al menos aproximadamente 1,5 veces la concentracion acumulada de todos los componentes de catalizador en la corriente de 5 alimentacion de purga sobre una base en peso, al menos aproximadamente 5 veces la concentracion acumulada de todos los componentes de catalizador en la corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso o al menos 10 veces la concentracion acumulada de todos los componentes de catalizador en la corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso. Ademas, la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA en la linea (404) puede tener una concentracion acumulada de subproductos no de BA que es al menos aproximadamente 1,5 veces 10 la concentracion acumulada de subproductos no de BA en la corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso, al menos aproximadamente 5 veces la concentracion acumulada de subproductos no de BA en la corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso o al menos 10 veces la concentracion acumulada de subproductos no de BA en la corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso.
15 En la realizacion de la FIG. 5, la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA puede introducirse en la zona de eliminacion del subproducto no de BA (402) por medio de la linea (404). Como se expondra en mayor detalle mas adelante, la zona de eliminacion del subproducto no de BA (402) puede separar la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA en la corriente rica en subproducto no de BA mencionada anteriormente y la corriente rica en catalizador mencionada anteriormente. La corriente rica en subproducto no de BA puede descargarse de la zona de 20 eliminacion del subproducto no de BA (402) por medio de la linea (52) y la corriente rica en catalizador puede descargarse por medio de la linea (50).
La FIG. 6 ilustra en detalle una configuracion de la zona de eliminacion de BA (400) y la zona de eliminacion del subproducto no de BA (402). En la realizacion de la FIG. 6, la zona de eliminacion de BA (400) comprende una 25 seccion de concentracion (502) y una seccion de separacion de BA (508). En esta realizacion, la corriente de alimentacion de purga en la linea (42) puede introducirse inicialmente en la seccion de concentracion (502). La seccion de concentracion (502) puede actuar para eliminar al menos una parte de los compuestos volatiles contenidos en la corriente de alimentacion de purga. La seccion de concentracion (502) se acciona sustancialmente de la manera que se describe anteriormente con referencia a la seccion de concentracion (202) de la FIG. 3. Los 30 productos volatiles pueden descargarse desde la seccion de concentracion (502) por medio de la linea (504). La composicion y el tratamiento de los productos volatiles en la linea (504) es sustancialmente la misma que se ha descrito anteriormente con referencia a los productos volatiles en la linea (204) de la FIG. 3. Puede descargarse una corriente de alimentacion de purga concentrada desde la seccion de concentracion (502) por medio de la linea (506). La composicion de la corriente de alimentacion de purga concentrada en la linea (506) es sustancialmente la misma 35 que se ha descrito anteriormente con referencia a la corriente de alimentacion de purga concentrada en la linea (206) de la FIG. 3.
En referencia todavfa a la FIG. 6, la corriente de alimentacion de purga concentrada en la linea (506) puede introducirse en la seccion de separacion de BA (es decir, la seccion de eliminacion de impurezas monofuncionales) 40 (508). La seccion de separacion de BA (508) puede actuar para separar la corriente de alimentacion de purga concentrada en la corriente rica en BA mencionada anteriormente y la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA mencionada anteriormente. En una realizacion, la separacion de BA puede conseguirse evaporando y eliminando al menos una parte del BA de la corriente de alimentacion de purga concentrada. La evaporacion puede conseguirse calentando la corriente de alimentacion de purga concentrada en la seccion de separacion de BA (508) 45 a al menos aproximadamente 123°C a presion atmosferica. En otra realizacion, la seccion de separacion de BA (508) puede accionarse a una presion en el intervalo de aproximadamente 50 a aproximadamente 760 torr durante la evaporacion. Ademas, la seccion de separacion de BA (508) puede accionarse a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 123 a aproximadamente 250°C durante la evaporacion. Puede eliminarse al menos aproximadamente el 40% en peso, al menos aproximadamente el 70% en peso o al menos el 90% en peso del BA 50 contenido en la corriente de alimentacion de purga concentrada en la seccion de separacion de BA (508). El equipo adecuado para su uso en la seccion de separacion de BA (508) incluye, pero no se limita a, un secador LIST, un dispositivo de destilacion, un condensador parcial o un evaporador de pelfcula fina. La corriente rica en BA puede descargarse a partir de la seccion de separacion de BA (508) por medio de la linea (48), y la corriente rica en catalizador subproducto no de BA puede descargarse por medio de la linea (404).
55
En la realizacion de la FIG. 6, la zona de eliminacion del subproducto no de BA (402) comprende una seccion de resuspension (510) y una seccion de separacion de solidos/lfquidos (516). En una realizacion, la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA en la linea (404) puede introducirse inicialmente en la seccion de resuspension (510). La seccion de resuspension (510) puede accionarse para anadir un lfquido a la corriente rica en catalizador y 60 subproducto no de BA, generando asf una corriente rica en catalizador y subproducto no de BA puesta de nuevo en
suspension. El liquido anadido a la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA en la seccion de resuspension (510) puede introducirse en la seccion de resuspension (510) por medio de la lfnea (512). En una realizacion, el liquido en la lfnea (512) puede ser un disolvente, que puede comprender acido acetico y/o agua. El equipo adecuado para uso en la seccion de resuspension (510) puede incluir cualquier equipo conocido en la tecnica 5 que puede conseguir el mezclado de una corriente de liquido y una corriente de solidos para generar una suspension. Opcionalmente, la seccion de resuspension (510) puede comprender una etapa de cristalizacion con el fin de aumentar la distribucion de tamano de las partfculas.
La corriente rica en catalizador y subproducto no de BA puesta de nuevo en suspension puede descargarse de la 10 seccion de resuspension (510) por medio de la lfnea (514). En una realizacion, la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA puesta de nuevo en suspension puede comprender uno o mas componentes de catalizador, subproductos no de BA y/o disolvente. El disolvente puede comprender acido acetico y/o agua. Los componentes de catalizador pueden comprender cobalto, manganeso y/o bromo, tal como se describe anteriormente en relacion con el sistema de catalizador introducido en la zona de oxidacion (10) de la FIG. 1. La corriente rica en catalizador y 15 subproducto no de BA puesta de nuevo en suspension puede comprender solidos en una cantidad en el intervalo de aproximadamente el 0 a aproximadamente el 65% en peso o en el intervalo del 10 al 40% en peso.
La corriente rica en catalizador y subproducto no de BA puesta de nuevo en suspension puede introducirse en la seccion de separacion de solidos/lfquidos (516) por medio de la lfnea (514). La seccion de separacion de 20 solidos/lfquidos (514) puede separar la corriente rica en catalizador y subproducto no de BA puesta de nuevo en suspension en aguas madres predominantemente en fase lfquida (por ejemplo, la corriente rica en catalizador mencionada anteriormente) y una torta humeda. En la realizacion de la FIG. 6, la seccion de separacion de solidos/lfquidos (516) comprende una seccion de eliminacion de aguas madres (516a) y una seccion de lavado (516b). La seccion de eliminacion de aguas madres (516a) puede actuar para separar la corriente rica en catalizador 25 y subproducto no de BA puesta de nuevo en suspension en la corriente rica en catalizador mencionada anteriormente y una torta humeda inicial. La corriente rica en catalizador puede descargarse de la seccion de eliminacion de aguas madres (516a) por medio de la lfnea (50). La torta humeda inicial puede introducirse en la seccion de lavado (516b). Al menos una parte de la torta humeda inicial puede lavarse a continuacion con la alimentacion de lavado introducida en la seccion de lavado (516b) por medio de la lfnea (518) para producir una torta 30 humeda lavada. La alimentacion de lavado en la lfnea (518) puede comprender agua y/o acido acetico. La alimentacion de lavado puede actuar para eliminar al menos una parte de los componentes de catalizador de la torta humeda. Despues de lavar la torta humeda, las aguas de lavado resultantes pueden descargarse de la seccion de lavado (516b) por medio de la lfnea (520), y la torta humeda lavada puede descargarse por medio de la lfnea (52). En una realizacion, la corriente rica en subproducto no de BA mencionada anteriormente puede comprender al 35 menos una parte de la torta humeda lavada.
La seccion de separacion de solidos/lfquidos (516) puede comprender cualquier dispositivo de separacion de solidos/lfquidos conocido en la tecnica. El equipo adecuado que puede usarse en la seccion de separacion de solidos/lfquidos (516) incluye, pero no se limita a, un filtro de tambor de presion, un filtro de tambor al vacfo, un filtro 40 de correa al vacfo, centrffugas para solidos multiples con lavado a contracorriente o una centrffuga perforada. En una realizacion, la seccion de separacion de solidos/lfquidos (516) puede accionarse a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 20 a aproximadamente 170°C y a una presion en el intervalo de aproximadamente 375 a aproximadamente 4.500 torr durante la separacion.
45 Tal como se menciona anteriormente, las aguas de lavado pueden descargarse desde la seccion de separacion de solidos/lfquidos (516) por medio de la lfnea (520). En una realizacion, al menos una parte de las aguas de lavado en la lfnea (520) puede dirigirse, directa o indirectamente, a la zona de oxidacion (10), tal como se representa en la FIG. 1. Opcionalmente, las aguas de lavado en la lfnea (520) pueden concentrarse antes de la introduccion en la zona de oxidacion (10). El concentrador opcional puede ser cualquier dispositivo conocido en la tecnica capaz de concentrar 50 las aguas de lavado corriente, como, por ejemplo, separacion de membrana o evaporacion. En otra realizacion, al menos una parte de las aguas de lavado en la lfnea (520) puede dirigirse a una instalacion de tratamiento de residuos.
Un experto en la materia entendera que las realizaciones descritas anteriormente, asf como cualquier subparte de 55 dichas realizaciones, pueden accionarse de una forma continua o no continua. Las operaciones no continuas incluyen, pero no se limitan a operaciones por lotes, operaciones cfclicas y/u operaciones intermitentes.
En algunas de las realizaciones anteriores, se proporcionan intervalos de temperatura para una operacion determinada. Para cada una de las realizaciones anteriores en las que se proporciona un intervalo de temperatura, 60 la temperatura se define como la temperatura media de la sustancia en la zona o seccion dada. A modo de
ilustracion, tal como se describe anteriormente con referenda a la FIG. 1, una parte de las aguas madres en la linea (30) puede tratarse opcionalmente en la zona de eliminacion de solidos (32), donde la zona de eliminacion de solidos (32) puede accionarse a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 20 a aproximadamente 195°C. Esto significa que la temperatura media de las aguas madres en la zona de eliminacion de solidos (32) puede estar en el 5 intervalo de aproximadamente 20 a aproximadamente 195°C.
INTERVALOS NUMERICOS
La presente descripcion usa intervalos numericos para cuantificar algunos parametros relativos a la invencion. Debe 10 entenderse que cuando se proporcionan intervalos numericos, no se considerara que dichos intervalos aportan un soporte literal para las limitaciones de las reivindicaciones que solo contienen el valor inferior del intervalo asf como la limitacion de las reivindicaciones que solo contienen el valor superior del intervalo. Por ejemplo, un intervalo numerico descrito de 10 a 100 proporciona un soporte literal para una reivindicacion que indica "mayor que 10" (sin lfmites superiores) y una reivindicacion que indica "menor que 100" (sin lfmites inferiores).
15
DEFINICIONES
Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, los terminos "que comprende”, "comprende” y "comprenden" son terminos de transicion abiertos usados para la transicion desde un asunto indicado antes del termino a uno o 20 mas elementos indicados despues del termino, donde el elemento o elementos enumerados despues del termino de transicion no son necesariamente los unicos elementos que conforman el asunto.
Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, los terminos "que incluye”, "incluye” e "incluyen" tienen el mismo significado abierto que "que comprende”, "comprende” y "comprenden”.
25
Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, los terminos "que tiene”, "tiene” y "tienen" tienen el mismo significado abierto que "que comprende”, "comprende” y "comprenden”.
Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, los terminos "que contiene”, "contiene” y "contienen" tienen el 30 mismo significado abierto que "que comprende”, "comprende” y "comprenden”.
Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, los terminos "un/una”, "el/la” y "dicho/dicha" significan uno o mas.
35 Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, el termino "y/o”, cuando se usa en una lista con uno o mas elementos, significa que uno cualquiera de los elementos enumerados puede emplearse por si mismo o que puede emplearse cualquier combinacion de dos o mas de los elementos enumerados. Por ejemplo, si una composicion se describe como que contiene los componentes A, B y/o C, la composicion puede contener A en solitario; B en solitario; C en solitario; A y B en combinacion; A y C en combinacion; B y C en combinacion; o A, B y C en 40 combinacion.

Claims (10)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Un procedimiento para tratar una corriente de alimentacion de purga que comprende subproductos de oxidacion y unos o mas componentes de catalizador, donde dichos subproductos de oxidacion incluyen
    5 subproductos de acido benzoico (BA) y no de BA,
    donde dichos subproductos de oxidacion son producidos en un procedimiento de produccion de acido tereftalico (TPA);
    10 donde dichos subproductos no de BA comprenden IPA, PA, acido trimelftico, 2,5,4'-tricarboxibifenil-2,5,4'- tricarboxibenzofenona, acido paratoluico (p-Tac), 4-carboxibenzaldehfdo (4-CBA), acido naftalendicarboxflico, monocarboxi-fluorenonas, monocarboxifluorenos y/o dicarboxifluorenos;
    comprendiendo dicho procedimiento:
    15
    (a) la separacion de al menos una parte de dicha corriente de alimentacion de purga en una corriente rica en subproducto no de BA y una corriente rica en catalizador y BA; y
    (b) la separacion de al menos una parte de dicha corriente rica en catalizador y BA en una corriente rica en 20 catalizador y una corriente rica en BA,
    caracterizado porque
    la concentracion de dichos subproductos no de BA en dicha corriente rica en subproducto no de BA es al menos 1,5 25 veces la concentracion de dichos subproductos no de BA en dicha corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso; y
    la concentracion acumulada de la totalidad de dichos componentes de catalizador en dicha corriente rica en catalizador es al menos 1,5 veces la concentracion acumulada de la totalidad de dichos componentes de catalizador 30 en dicha corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso; y
    la concentracion de BA en dicha corriente rica en BA es al menos 1,5 veces la concentracion de BA en dicha corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso; y
    35 la concentracion acumulada de la totalidad de dichos componentes de catalizador en dicha corriente rica en catalizador y BA es al menos 1,5 veces la concentracion acumulada de la totalidad de dichos componentes de catalizador en dicha corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso, y
    donde la concentracion de BA en dicha corriente rica en catalizador y BA es al menos 1,5 veces la concentracion de 40 BA en dicha corriente de alimentacion de purga sobre una base en peso.
  2. 2. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, donde al menos una parte de dichos
    subproductos de oxidacion son subproductos de la oxidacion parcial de un compuesto aromatico, preferentemente
    donde dicho compuesto aromatico comprende para-xileno.
    45
  3. 3. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, que comprende ademas (i) directa o
    indirectamente el encaminamiento de al menos una parte de dicha corriente rica en catalizador de nuevo a un oxidante en el que se forma al menos una parte de dichos subproductos de oxidacion, o:
    50 que comprende ademas (ii) el encaminamiento de al menos una parte de dicha corriente rica en BA, al menos una parte de dicha corriente rica en subproducto no de BA y al menos una parte de dicha corriente rica en catalizador a al menos dos lugares diferentes.
  4. 4. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 3, donde dicho encaminamiento incluye la
    55 introduccion de al menos una parte de dicha corriente rica en subproducto no de BA en dicho procedimiento de
    produccion de TPA en uno o mas lugares que hace que al menos una parte de dichos subproductos no de BA presentes en dicha corriente rica en subproducto no de BA salga de dicho procedimiento de produccion de TPA con un producto de TPA producido en el mismo; o:
    60 donde dicho encaminamiento incluye la direccion de al menos una parte de dicha corriente rica en BA fuera de dicho
    procedimiento de produccion de TPA para la venta, tratamiento de residuos, eliminacion, purificacion, recuperacion, destruccion y/o uso en un procedimiento qmmico posterior.
  5. 5. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, donde la concentracion acumulada de dichos 5 subproductos no de BA en dicha corriente de alimentacion de purga esta en el intervalo de 500 a 50.000 ppmp.
  6. 6. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, donde dichos componentes de catalizador comprenden cobalto, manganeso y/o bromo.
    10 7. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, donde la concentracion acumulada de dichos
    componentes de catalizador en dicha corriente de alimentacion de purga esta en el intervalo de 500 a 20.0000 ppmp.
  7. 8. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, donde la concentracion de BA en dicha corriente 15 de alimentacion de purga esta en el intervalo de 500 a 150.000 ppmp.
  8. 9. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, donde dicha corriente de alimentacion de purga comprende ademas al menos aproximadamente el 75% en peso de un disolvente, preferentemente donde dicho disolvente comprende acido acetico y/o agua.
    20
  9. 10. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, donde dicha corriente de alimentacion de purga comprende menos del 5% en peso de solidos; o:
    donde dicha corriente rica en catalizador y BA comprende menos del 5% en peso de solidos; o 25
    donde dicha corriente rica en subproducto no de BA esta en la forma de una torta humeda comprendida en el intervalo del 5 al 40% en peso de lfquido.
  10. 11. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, donde (i) dicha separacion de la etapa (a) incluye 30 eliminar los compuestos volatiles de dicha corriente de alimentacion de purga en una seccion de concentracion para
    producir asf una corriente concentrada y posteriormente someter dicha corriente concentrada a separacion de solidos/lfquidos en una seccion de separacion de solidos/lfquidos, o:
    donde (ii) dicha separacion de la etapa (b) incluye eliminar los compuestos volatiles de dicha corriente rica en 35 catalizador y BA en una seccion de concentracion para producir asf una corriente concentrada y posteriormente tratar dicha corriente concentrada en una seccion de separacion de BA/catalizador.
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