CN103168021B - 通过控制过滤器进料浆料中水的百分数提高对苯二甲酸清洗过滤速率 - Google Patents

Abstract

本方法涉及在利用压力过滤时，通过控制过滤器进料浆料中水的%而提高对苯二甲酸清洗过滤速率，并涉及从氧化剂清洗流回收金属催化剂，所述氧化剂清洗流在羧酸，一般为对苯二甲酸，的合成中产生。

Description

通过控制过滤器进料浆料中水的百分数提高对苯二甲酸清洗过滤速率

发明领域

本申请要求2010年8月20日提交的美国申请序列号12/860,131的优先权，其全体内容在此通过引用并入。

本发明涉及在利用压力过滤时，通过控制过滤器进料浆料中水的重量百分数而提高对苯二甲酸清洗过滤速率，并涉及从氧化剂清洗流回收金属催化剂，所述氧化剂清洗流在羧酸，一般为对苯二甲酸，的合成中产生。

发明背景

对苯二甲酸通过在催化剂（比如，例如，Co、Mn、Br）和溶剂存在下氧化对二甲苯而商品化生产。用于生产聚酯纤维、膜和树脂的对苯二甲酸必须进一步经处理以去除由于对二甲苯氧化形成的杂质。

对苯二甲酸（TPA）是生产用于塑料和纤维应用的聚酯的中间体。制造TPA的商品化方法通常基于对二甲苯的重金属催化氧化，一般带有乙酸溶剂中的溴化物助催化剂。由于在实际氧化条件下TPA在乙酸中有限的溶解度，氧化反应器中通常形成TPA晶体的浆料。一般地，使用常规固液分离技术将TPA氧化剂浆料从反应器取出并将TPA固体与氧化剂母液分离。将含有用于该过程的催化剂和助催化剂的大部分的氧化剂母液再循环到氧化反应器。除催化剂和助催化剂以外，氧化剂母液流还含有溶解的TPA以及很多副产物和杂质。这些副产物和杂质部分由存在于对二甲苯进料流的较少杂质引起。其它杂质由于对二甲苯的不完全氧化产生部分氧化的产物而引起。其它副产物还产生于由于对二甲苯氧化为对苯二甲酸而形成的竞争性副反应。公开对苯二甲酸生产的专利，例如美国专利#4,158,738和#3,996,271，在此通过引用以其整体并入，达到它们不与本文陈述相矛盾的程度。

TPA固体经历固液分离，其中利用新鲜溶剂取代氧化剂母液的液体组分的主要部分。

再循环的氧化剂母液流中的很多杂质对进一步氧化为相对惰性。这些杂质包括例如间苯二甲酸、邻苯二甲酸和偏苯三酸。还存在可经历进一步氧化的杂质，比如，例如4-羧基苯甲醛、对甲苯甲酸和对甲苯甲醛。氧化惰性杂质趋向于在再循环时在氧化剂母液中积累。这些惰性杂质的浓度将在氧化剂母液中增加直到达到平衡，由此每种杂质经由TPA产物而去除的速率与形成速率以及添加到氧化过程的速率平衡。商品化粗TPA中的杂质正常含量使其不适合直接用于大多数聚合物应用。

常规地，通过二甲酯转化，或通过溶于水随后经标准加氢催化剂加氢而使粗TPA纯化。最近，二次氧化处理已用于生产聚合物级TPA。期望使母液中的杂质浓度最小化并从而便于随后的TPA纯化。在一些情况下，不可能产生纯化的、聚合物级的TPA，除非利用一些手段从氧化剂母液流去除杂质。

一种普遍用于化学处理工业的从再循环流中去除杂质的技术是取出或“清洗”再循环流的一部分。一般地，将清洗流简单地处理，或（若经济上证明合理）使之经受各种处理以去除非期望的杂质同时回收有价值的组分。一个实例是U.S.#4,939,297，其通过引用整体并入本文，达到其不与本文陈述相矛盾的程度。杂质控制所需的清洗量是由过程决定的；然而，等于总氧化剂母液流的10-40%的清洗量通常足以生产足够作为原料用于商品化聚合物制造的TPA。在TPA生产中，为保持可接受的杂质浓度所必需的氧化剂母液流清洗的清洗百分数，加上氧化剂清洗流中的金属催化剂和溶剂组分的经济价值，使得氧化剂清洗流的简单处理在经济上无吸引力。因此，需要一种方法，其回收氧化剂清洗流中含有的基本全部有价值的金属催化剂和乙酸，同时去除存在于氧化剂清洗流的杂质的主要部分。金属催化剂可以按活性形式回收，其适合于通过直接再循环到对二甲苯氧化步骤而再使用。

许多专利教导了对苯二甲酸过程，其包含具有浓缩，过滤，然后萃取的清洗过程。

包含乙酸和水的清洗进料的蒸发浓缩导致具有相对于清洗进料更低的重量%水含量的超浓缩清洗浆料，因为水具有比乙酸更低的沸点。例如，包含约94%乙酸和约6%水的清洗浆料进料在沸腾去除清洗浆料进料质量的约92%后仅包含约2.5%水。

已发现，对苯二甲酸清洗过程中的所述超浓缩清洗浆料的过滤速率可取决于所述超浓缩清洗浆料中水的%而极大地变化。超浓缩清洗浆料过滤速率的变化性是浆料的属性，并与浆料中固体的颗粒大小分布有关。在本公开内容中，存在本发明的实施方案公开控制超浓缩清洗浆料中水的%的方法，其提高所述超浓缩清洗浆料的过滤速率。

发明摘要

本发明涉及从产生于羧酸（一般为对苯二甲酸）合成的氧化剂清洗流去除杂质和回收金属催化剂，该方法包含：

(a)使形成于对苯二甲酸过程的包含羧酸、金属催化剂、杂质、水和含乙酸的溶剂的氧化剂清洗流在第一蒸发器区经受蒸发，以产生第一蒸气流和浓缩清洗流；和

(b)在混合区中将水添加到所述浓缩清洗流以产生富水的浓缩清洗流；

(c)使所述富水的浓缩清洗浆料在第二蒸发器区经受蒸发，以产生第二富溶剂流和超浓缩清洗浆料，其中所述第二蒸发器区包含在约20℃-约70℃的温度下操作的蒸发器；其中所述超紧缩清洗浆料具有约5重量%-约25%的水含量

(d)在固液分离区过滤所述超浓缩清洗浆料以形成滤饼和母液

(e)在所述固液分离区用洗涤进料洗涤所述滤饼以形成经洗涤的滤饼，和洗涤滤液；其中来自所述超浓缩清洗浆料的所述金属催化剂的至少80%经所述分离区回收，进入所述母液和累积的所述洗涤液内；

(f)任选在所述固液分离区使所述经洗涤的滤饼脱水，以形成脱水滤饼

(g)将水与母液组合以回收金属催化剂，然后用萃取溶剂使如此形成的水性混合物经受萃取以产生萃取液流和包含金属催化剂的萃余液流。

阅读本公开内容后，这些实施方案和其它实施方案和其它实施方案对本领域其它普通技术人员将变得更显而易见。

附图简述

图1说明本发明的一个实施方案，其中一种方法通过以下从形成于对苯二甲酸过程的包含乙酸、水、金属催化剂和氧化杂质的氧化剂清洗流去除杂质：(a)在第一蒸发器区蒸发一部分氧化剂清洗流以产生浓缩清洗流和包含乙酸和水的第一蒸气流，(b)在第一混合区中以受控方式将水添加到所述浓缩清洗流以产生富水的浓缩清洗流，(c)在第二蒸发器区将一部分富水的浓缩清洗流蒸发，以形成水含量为5.8%-24.4%的超浓缩清洗浆料流以及包含乙酸和水的第二蒸气流；(d)从超浓缩清洗浆料分离固体，并使固体在固液分离区中经受洗涤进料以形成母液流、洗涤液流和经洗涤的滤饼流；(e)在第二混合区中将水与母液流混合，并任选混合一部分洗涤液流，以形成水性混合物；和(f)在萃取区将萃取溶剂添加到水性混合物以形成萃取液流和萃余液流；和(g)将萃取液流进料到蒸馏塔以形成萃取溶剂再循环流和泥浆流。

图2说明本发明的不同实施方案，其中超浓缩清洗浆料的过滤速率取决于流中水的%而极大地变化。

发明描述

在本说明书中和在随后的权利要求中，将引用许多被定义为具有以下含义的术语：

如用于本说明书和附带的权利要求，单数形式“一个”和“该”包括复数个对象，除非上下文另作明确指示。因此，例如，对管式反应器的引用包括一个或多个管式反应器。

本文范围可表示为从“约”一个特定值，和/或至“约”另一特定值。当表示这种范围时，另一个实施方案包括从这一个特定值和/或至另一个特定值。类似地，当通过使用先行的“约”使值表示为近似值时，应理解特定值形成另一个实施方案。还应理解，每个范围的端点既在与另一端点相关时重要，也在独立于另一端点时重要。

“任选的”或“任选地”指随后描述的事件或情况可能或可能不发生，而且该描述包括所述事件或情况在其中发生的情形以及在其中它不发生的情形。例如，短语“任选地受热”指材料可能或可能不受热而且该短语包括受热过程和不受热过程两者。

虽然阐述本发明的宽广范围的数字范围和参数为近似值，但是在具体实施例中阐述的数值尽可能精确地报导。然而，任何数值固有地包含某些误差，所述误差必然产生于其各自的测试测量中存在的标准偏差。

如用于本说明书和附带的权利要求，“百分数”或“%”的使用指重量百分数。

在本发明的一个实施方案中，提供一种从氧化剂清洗流101去除氧化副产物杂质的方法，如图1所示。该方法包含以下步骤。

步骤(a)包含使氧化剂清洗流101在第一蒸发器区120中经受蒸发以产生第一蒸气流121和浓缩清洗流122。

氧化剂清洗流101从包含对苯二甲酸的羧酸氧化合成过程中取出。产生氧化剂清洗流101的一种方法为过滤对苯二甲酸氧化剂浆料并收集退出过滤器的母液的一部分并将其传送到清洗过程。产生氧化剂清洗流101的又一种方法为对对苯二甲酸氧化浆料进行溶剂交换，取代氧化母液的一部分并将其传送到清洗过程。可将由对苯二甲酸过程获得的氧化母液冷却到90℃-45℃的温度并将其传送到澄清压力过滤器，例如烛式过滤器，以在将其传送到清洗过程中的第一蒸发器之前去除存在的任何固体。

氧化剂清洗流101用作本发明的对苯二甲酸清洗方法的进料流。氧化剂清洗流101包含羧酸、水、溶剂、金属催化剂和杂质。杂质包含有机溴化物、腐蚀金属、对二甲苯氧化副产物和由于对二甲苯中的杂质而衍生的杂质。有机溴化物可用作氧化反应中的助催化剂。腐蚀金属的实例为铁和铬的化合物，其抑制、降低或完全破坏金属催化剂的活性。除催化剂和助催化剂以外，氧化剂母液流还含有副产物和杂质。这些副产物和杂质部分由存在于对二甲苯进料流中的较少杂质所引起。其它杂质由于对二甲苯的不完全氧化产生部分氧化的产物而引起。此外，其它副产物产生于对二甲苯到对苯二甲酸的氧化中的竞争性副反应。

羧酸包括经由有机底物的受控氧化产生的芳族羧酸。这些芳族羧酸包括带有附着于碳原子（其为芳环的一部分）的至少一个羧酸基团的化合物，所述芳环优选具有至少6个碳原子，更优选仅具有碳原子。这些芳环的合适实例包括但不限于苯、二联苯、三联苯、萘和其它碳基稠合芳环。合适的羧酸的实例包括但不限于对苯二甲酸、苯甲酸、对甲苯甲酸、间苯二甲酸、偏苯三酸、萘二羧酸、2,5-二苯基-对苯二甲酸及它们的混合物。

合适的溶剂包括但不限于优选含有2-6个碳原子的脂族单羧酸，或苯甲酸及其混合物，以及这些化合物与水的混合物。溶剂优选为乙酸与水混合，比例为约5:1-约25:1，优选为约8:1-约20:1，且最优选为约11:1-20:1。通篇说明书中，乙酸将作为溶剂被提及。然而应理解还可利用其它合适的溶剂，例如先前所公开的那些。

在本方法的第一个步骤中，氧化剂清洗流101通过常规方法在包含蒸发器的第一蒸发器区120中浓缩，以产生第一蒸气流121和浓缩清洗流122。蒸发器在大气压或略超大气压的条件下操作，一般为约1大气压-约10大气压。蒸气流121包含水和溶剂的大多数，而浓缩清洗流122包含未从氧化剂清洗流101去除的水和溶剂的剩余部分。蒸发去除存在于氧化剂清洗流101的溶剂质量的约50重量%-约85重量%。

步骤(b)使浓缩清洗流122和包含水的流131经受混合区130，以产生富水的浓缩清洗流132。富水的浓缩清洗流132富含水，因为富水的浓缩清洗流132中水的%大于浓缩清洗流122。可利用本领域已知的用于混合两个液体流的任何设备，包括在装备有内部静态混合器的管中混合两个流。在本发明的一个实施方案中，操控在混合区130中添加的流131的进料速率（质量/时间），以将下游的超浓缩清洗浆料流142中所含水的重量百分数（重量%）控制为约5.0重量%-约25.0重量%水。控制流142的水含量的另一个范围为约8.0重量%水-约23.0重量%水。控制流142的水含量的又一个范围为约11.0重量%水-约21.0重量%水。第一蒸发器120和混合区130之间的管应保持在90℃或更高的温度下，以防止管中固体从溶液出来。

步骤(c)使所述富水的浓缩清洗流132在第二蒸发器区140经受蒸发，以产生第二蒸气流141和所述超浓缩清洗浆料流142。混合区130和第二蒸发器140之间的管应保持在80℃或更高的温度下，以使管内从溶液出来的固体的量最小化。

第二蒸发器区140包含至少一个在真空条件下操作的蒸发器。蒸发可在约20℃-约70℃的温度下进行；另一个范围为约30℃-约60℃。操作蒸发器120和蒸发器140的组合，以将氧化剂清洗流101浓缩到一定条件，其中流101的质量的约75重量%-约97重量%通过蒸发去除。操作蒸发器120和蒸发器140的组合的另一个范围，将用流101表示的氧化剂清洗流浓缩到一定条件，其中流101的质量的约85重量%-约94重量%通过蒸发去除。此外，操作蒸发器120和蒸发器140的组合的另一个范围，将用流101表示的氧化剂清洗流浓缩到一定条件，其中流101的质量的约87重量%-约93重量%通过蒸发去除。

在本发明的一个实施方案中，超浓缩清洗浆料142的条件可以是具有仅足以提供泵送能力的溶剂的固液混合物。

步骤(d)包含在过滤区160过滤超浓缩清洗浆料142以形成滤饼164和母液163；且

步骤(e)在洗涤区161用洗涤进料166洗涤所述滤饼164以形成经洗涤的饼165和洗涤液167；且任选在任选的脱水区162中用气体进料168使所述经洗涤的饼165脱水，以形成脱水的饼169。在本发明的一个实施方案中，洗涤流166包含水。

在本发明的一个实施方案中，过滤区160包含至少一个固液分离装置。在本发明的另一个实施方案中，过滤区160和洗涤区161以及任选脱水区162可在固液分离区200中的一个固液分离装置或多个装置内实现。这些装置的实例包括但不限于连续式压力过滤器、连续式真空过滤器、间歇式压力过滤器、离心机和类似装置。在本发明的另一个实施方案中，固液分离区和洗涤区以及任选的脱水区可在一个装置内实现。这些装置的实例包括但不限于连续式压力过滤器、连续式真空过滤器、间歇式压力过滤器、离心机和类似装置。

可适应本发明方法需求的合适的压力过滤器为BHS-FEST.^TM，转鼓压力过滤器，不过可以使用能实现所需操作的其它压力过滤器。可用于过滤区160的其它装置的实例包括但不限于：真空带式过滤器、压滤器、离心机、压力叶片过滤器、压力鼓过滤器以及真空鼓过滤器。压力过滤器可在足以从母液163的溶质获得金属催化剂的至少80%回收的温度与压力下操作。优选地，压力过滤器可在约25℃-约80℃的温度和2bar-6bar表压下操作。

步骤(f)包含在第二混合区170中将水流171与母液流163混合，并任选混合一部分洗涤液流167，以形成水性混合物172。在本发明的一个实施方案中，混合区170包含常规混合器。如果必要，可按足以溶解水性混合物流172中的金属催化剂的量将水171添加到混合区170。

按足以溶解催化剂的量将水流171添加到混合区170，产生水性混合物172，其中乙酸与水的比例为约0.7:1-1.4:1，优选为约0.8:1-1.3:1，且最优选为约0.9:1-1.2:1。期望用外部循环回路使水性混合物172保持循环。可将一般按重量计为约1-约10%，优选按重量计小于5%的少量萃取溶剂181添加到混合区170，以通过降低固体对容器侧面的粘附而增强浆料处理。这通过图1中从流181的虚线箭头表示。期望但不必须使水性混合物172在萃取前于约60℃-约95℃（另一个范围为约80℃-约90℃）经受热处理，经过约0.5-约4小时，优选约1-约2小时。通过该处理，使有机溴化物反应以产生优先保留在萃余液流183中的无机溴化物。从体系中连同不需要的杂质被清洗的含溴化合物的量从而得以最小化。热处理保存溴化物并简化有机杂质的处理。

步骤(g)包含使萃取溶剂181与水性混合物172在萃取区180接触，以形成萃取液流182和萃余液流183。

将水性混合物172进料到萃取区180，其中水性混合物172和萃取溶剂181在萃取区180中接触。将水性混合物172和萃取溶剂181混合以形成包含溶剂、水、有机杂质和形成较轻相的萃取溶剂的萃取液流182，以及含有金属催化剂、腐蚀金属和水的萃余液流183。萃取液流182作为塔顶流取出，而萃余液流183从萃取区180中的萃取器底部取出。在本发明中，萃取区180的一个实施方案为单阶段萃取器。

用于萃取器的萃取溶剂181应该是基本上水不混溶的，以使溶于水性部分的有机溶剂的量最小化。此外，萃取溶剂181优选为用于辅助从有机萃取液回收溶剂的共沸剂。经证明特别有用的溶剂为C1-C6乙酸烷酯，特别是乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯和乙酸正丁酯，不过也可使用具有适当密度和足够低的沸点的其它基本上水不混溶的有机溶剂，例如对二甲苯。特别优选乙酸正丙酯和乙酸异丙酯，因为它们相对低的水混溶性和优秀的共沸性能。

可使用按重量计每份水性混合物约1-4份萃取溶剂的溶剂比例来实现萃取。虽然萃取可在环境温度和压力下操作，但是可使用将溶剂和萃取器加热到约30℃-约70℃，另一个范围为约40℃-约60℃。虽然萃取液流109包含少量金属催化剂和腐蚀金属，但基本所有金属催化剂和大多数剩余的腐蚀金属包含于较重相，即萃余液流183。

步骤(h)包含在分离区190分离萃取液流182以形成高沸点有机杂质流192和回收的萃取溶剂流191。

萃取液流182包含有机溶剂和有机杂质。萃取液流182还可包含通常较少量的乙酸和水。萃取液流182可在包含常规蒸馏设备的分离区190中蒸馏。常规蒸馏设备包括例如蒸馏塔。

大部分有机杂质在萃取区180中被有机溶剂萃取。其发生是因为有机杂质显示对于有机溶剂的高溶解度，而对于乙酸则程度较小。通过蒸馏来自萃取器的较轻相，将有机溶剂蒸发，使有机杂质在塔的底流中浓缩。

可将回收的萃取溶剂流191再循环到萃取区180中的萃取器。高沸点有机杂质流192作为来自蒸馏塔基底的泥浆而被去除用于处理。

在本发明的一个实施方案中，蒸发区120和140以与间歇操作相反的连续方式操作。在本发明的一个实施方案中，清洗过程以与间歇操作相反的连续方式操作。

实施例：

本发明可通过其其它实施方案的以下实施例进一步说明，不过应理解，包括这些实施例仅为说明目的，而不旨在限制本发明的范围，除非另有具体说明。

实施例1至9的数据概括于表1，而图2在实验室中产生。这些实施例的目的是说明超浓缩清洗浆料流142中水的%与压力过滤器中超浓缩清洗浆料流142的过滤速率之间的关系。这些实施例的又一个目标是说明如何产生具有一定范围水含量的超浓缩清洗浆料流142。分别地，超浓缩清洗浆料流142中水的%为2.5%-25%，且超浓缩清洗浆料流142的过滤速率为30kg滤液/分钟平方米-1110kg滤液/分钟平方米。

对于每个实验室实验，包含约6%水和94%乙酸的氧化剂清洗进料101由商品化设备获得。通过在120℃下在第一蒸发器区蒸发而去除氧化剂清洗进料的质量的75%，产生包含约4.6%水的浓缩清洗流122。

在实验1和2中，使浓缩清洗流122在约55℃的终温下经受另外的蒸发浓缩，产生超浓缩清洗浆料142，其包含约2.5%水和初始氧化剂清洗进料的约92%的总蒸发损失。在实验室规模的压力过滤器中过滤得到的超浓缩清洗浆料，所述压力过滤器在3bar表压下操作，具有20cm²的过滤面积，用水洗涤并用N₂脱水。过滤速率通过以下计算：总液体质量（母液+洗涤液）除以20cm²的过滤面积和过滤时间与洗涤时间之和。例如，实验1的过滤速率为=(507克/20cm²/(345秒+165秒)=0.0497克/cm²秒钟或29.8kg/平方米分钟。

在实验3至9中，在混合区中将120℃的浓缩清洗流122连续地与变化量的环境温度的水混合，然后使其在约55℃的终温下经受另外的蒸发浓缩，产生包含约8重量百分数（重量%）-25重量%的水的超浓缩清洗流142。氧化剂清洗进料的初始质量的约92重量%在蒸发浓缩期间损失。在实验室规模的压力过滤器中过滤得到的超浓缩清洗流142，所述压力过滤器在3bar表压下操作，具有20cm²的过滤面积，用水洗涤并用N₂脱水。

有指导性的是比较实验1和实验5，以观察将水添加到浓缩清洗流122如何对分别产生的超浓缩清洗流142的过滤速率具有显著影响。在两个实施例中，都沸腾去除了氧化剂清洗进料的约92%。在实施例1中，不添加水到浓缩清洗流122，产生含有2.5%水的通往过滤器的超浓缩清洗流142进料以及约30kg/平方米分钟的过滤速率。在实施例5中，将足够的水添加到浓缩清洗流122，使得进料到过滤器的下游超浓缩清洗流142中水的%含有14%水，而且该超浓缩清洗流142浆料的过滤速率为1,059kg/平方米分钟。显然，在实施例5中通过将水添加到浓缩清洗流122，产生的下游超浓缩清洗流142的过滤速率从30kg/平方米分钟增加到1,059kg/平方米分钟。这是过滤速率的3,530%增加。

如上文教导，添加水不仅仅是稀释作用，而是影响了蒸发浓缩期间固体的晶体生长，导致进料到过滤器的浆料中较少的小颗粒。本领域中熟知的是，小颗粒的存在，特别是等于或低于10微米，对浆料过滤速率具有负面影响。如上文教导，通过降低所述超浓缩清洗浆料中小于10微米的颗粒的重量%，将水添加到浓缩清洗浆料122对进料到过滤器的下游超浓缩清洗浆料的过滤速率具有正面影响。若正好在过滤前将水添加到超浓缩清洗浆料142，则实现不了过滤速率的实质性提高。水的添加必须发生在最终蒸发浓缩区之前的清洗过程中的点上。例如，水添加步骤可在带有两个蒸发浓缩区的清洗过程中的第一蒸发浓缩区后发生。水添加还可在第一蒸发器区前发生，但由于过滤区200之前的蒸发浓缩伴随的较高能源成本，所以这是不期望的。

由以下图2中绘制的数据，显然期望将通往过滤器的超浓缩清洗浆料流进料142中所含的水的%控制在5.8%-24.4%水。控制流142的水含量的更优选范围为7.9%水-22.8%水。控制流142的水含量的更加优选的范围为10.5%水-20.4%水。控制流142的水含量的最优选范围为12.5%水-18.9%水。此外，显然清洗过程中的物理位置（在该处添加水以实现流142过滤速率的这种提高）位于清洗过程中最后的蒸发区之前。

。

Claims (20)

1.一种对苯二甲酸清洗方法，其包含：

(a)使形成于对苯二甲酸过程的氧化剂清洗流在第一蒸发器区经受蒸发，以产生蒸气流和浓缩清洗浆料，其中所述氧化剂清洗流包含羧酸、金属催化剂、杂质、水和溶剂，其中所述溶剂包含乙酸；

(b)在第一混合区中将水添加到所述浓缩清洗浆料以产生富水的浓缩清洗浆料；

(c)使所述富水的浓缩清洗浆料在第二蒸发器区经受蒸发，以产生富溶剂流和超浓缩清洗浆料，其中所述第二蒸发器区包含在20℃-70℃的温度下操作的蒸发器；其中操控在步骤(b)中向所述混合区中添加的水的质量，以将下游超浓缩清洗浆料流中所含水的%控制在5重量%-25重量%水；

(d)在固液分离区过滤所述超浓缩清洗浆料以形成滤饼和母液；和

(e)在所述固液分离区用洗涤进料洗涤所述滤饼以形成经洗涤的滤饼。

2.权利要求1的方法，其中来自所述超浓缩清洗浆料的所述金属催化剂的至少80%经所述分离区回收，进入所述母液和累积的所述洗涤液内。

3.权利要求2的方法，其中所述溶剂和水的75重量%-95重量%通过蒸发从步骤(a)和步骤(c)组合的所述氧化剂清洗流中去除。

4.权利要求3的方法，其中将所述经洗涤的滤饼的至少一部分传送到氧化区下游的包含对苯二甲酸的流。

5.权利要求1的方法，其中所述超浓缩清洗浆料具有8重量%-23重量%的水含量。

6.权利要求1的方法，其中所述超浓缩清洗浆料具有11重量%-21重量%的水含量。

7.权利要求1的方法，其中所述超浓缩清洗浆料具有13重量%-18重量%的水含量。

8.权利要求1的方法，其中所述固液分离区为在25℃-90℃的温度下操作的压力过滤装置。

9.权利要求8的方法，其中所述压力过滤装置包含至少一个过滤池，且其中至少一个过滤池积累至少0.25英寸深的所述滤饼。

10.权利要求1的方法，其中将步骤(d)中形成的所述母液的至少一部分传送回到对苯二甲酸过程的氧化区。

11.权利要求8的方法，其中所述压力过滤装置为压力转鼓过滤器。

12.权利要求1的方法，其中由所述第一蒸发区传送到所述混合区的所述浓缩清洗流的温度保持超过80℃。

13.权利要求1的方法，其中在所述第二蒸发区中的停留时间为30分钟-180分钟。

14.权利要求1的方法，其中将所述母液传送到萃取区以产生水性流和有机流。

15.权利要求14的方法，其中将所述有机流传送到蒸馏塔以回收萃取溶剂和包含氧化副产物杂质的废泥浆流。

16.权利要求15的方法，其中所述固液分离区中的所述超浓缩清洗浆料的过滤速率对于所述超浓缩清洗浆料的8%-23%的水含量范围比所述范围外的任何水浓度更高。

17.权利要求15的方法，其中所述固液分离区中的所述超浓缩清洗浆料的过滤速率对于所述超浓缩清洗浆料的11%-21%的水含量范围比所述范围外的任何水浓度更高。

18.权利要求1的方法，其中所述固液分离区中的所述超浓缩清洗浆料的过滤速率，对于所述超浓缩清洗浆料的13%-19%的水含量范围比在所述范围外的任何水浓度中更高。

19.权利要求1的方法，其中所述溶剂为以8:1-20:1的比例与水混合的乙酸。

20.权利要求19的方法，其中乙酸:水的比例为11:1-20:1。