ES2603185T3 - Composiciones poliméricas que tienen un índice de blancura mejorado, procedimiento para producirlas y artículos hechos con las mismas - Google Patents

Composiciones poliméricas que tienen un índice de blancura mejorado, procedimiento para producirlas y artículos hechos con las mismas Download PDF

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Abstract

Un procedimiento para mejorar el índice de amarilleo de una composición polimérica que comprende las etapas de: seleccionar un sistema de polimerización exento de cobre; polimerizar al menos una o varias α-olefinas en presencia de un disolvente por la vía de una reacción de polimerización en solución en el mencionado sistema de polimerización exento de cobre; producir así un polímero poliolefina; mezclar en estado fundido un antioxidante fenólico en el mencionado polímero poliolefínico, seleccionándose el mencionado antioxidante entre el grupo consistente en 3-(3,5-di-t-butil-4-hidroxifenil)propionato de octadecilo y 3,5- di-t-butil-4-hidroxi hidrocinamato; y producir de esta manera la mencionada composición polimérica, composición polimérica que está exenta de cobre, teniendo la mencionada composición polimérica un índice de blancura de acuerdo con ASTM- 6290 igual o mayor que [(-0,73X)+(Wi)], en la que X es el número de días de envejecimiento acelerado y Wi es el índice de blancura inicial al día 0 de envejecimiento acelerado.

Description

DESCRIPCION
Composiciones polimericas que tienen un mdice de blancura mejorado, procedimiento para producirlas y artmulos hechos con las mismas
Campo de la invencion
5 La presente invencion se refiere a un procedimiento para mejorar la tendencia al amarilleo de una composicion polimerica.
Antecedentes de la invencion
Con el fin de prolongar la vida de los polfmeros se anade a los poKmeros diversos estabilizadores tales como antioxidantes y absorbentes de luz ultravioleta. Entre los ejemplos de antioxidantes figuran, no exclusivamente, 10 antioxidantes fenol con impedimento esterico y antioxidantes basados en fosfito. Tfpicamente, los fenoles con impedimento actuan como secuestradores de radicales, conocidos tambien como trampas de radicales o antioxidantes que rompen la cadena, y se caracterizan por un grupo hidroxilo flanqueado por dos sustituyentes butilo secundario. En el polfmero, el atomo de hidrogeno del hidroxilo se sustrae facilmente por radicales macroalquilo, terminando asf su propagacion. Los sustituyentes butilo terciario, en la posicion orto respecto al 15 grupo hidroxilo, proporcionan un obstaculo esterico, impidiendo el radical fenoxilo recientemente formado que se elimine un atomo de hidrogeno de la cadena de polfmero. El radical fenoxilo puede reordenarse luego para secuestrar otro radical o puede reaccionar con otro radical fenoxi u oxfgeno. Generalmente se usan antioxidantes fenolicos con agentes de descomposicion hidroperoxido sinergicos tales como fosfitos organicos. En algunos casos, sin embargo, no se pueden estabilizar efectivamente poliolefinas incluso aunque se anadan tales 20 estabilizadores. Esto ocurre usualmente cuando la poliolefina esta en contacto con un metal, en particular cobre, o esta contenido en la composicion de ciertas impurezas metalicas, por ejemplo, residuos de catalizador. El resultado final es que incluso cuando se hayan anadido estabilizadores, se descomponen olefinas y pierden estas sus deseables propiedades ffsicas antes de lo que se espera.
En polimerizacion de poliolefinas en solucion, tfpicamente la polimerizacion tiene lugar en presencia de un 25 disolvente. Despues de aislado el polfmero se recupera el disolvente y luego se recicla retornandolo al sistema de polimerizacion por la via de una unidad de recuperacion de disolvente que incluye como mmimo un intercambiador de calor y/o al menos un tambor separador de vapor-lfquido. La unidad de recuperacion de disolvente esta en parte hecha de una aleacion mquel/cobre. Tfpicamente el disolvente se pone en contacto con la unidad de recuperacion de disolvente durante la etapa de recuperacion. Sin embargo, se han observado descoloraciones periodicas de 30 polfmero al azar que pueden estar unidas al uso de unidades de recuperacion de disolvente que contiene cobre.
A pesar de los esfuerzos de investigacion en el desarrollo de poliolefinas estabilizadas, hay todavfa necesidad de un procedimiento de produccion de poliolefinas estabilizadas que tengan propiedades de descoloracion mejoradas.
Sumario de la invencion
La presente invencion es un procedimiento para mejorar el mdice de amarilleo de una composicion polimerica que 35 comprende las etapas de:
seleccionar un sistema de polimerizacion exento de cobre;
polimerizar al menos una o vanas a-olefinas en presencia de un disolvente por la via de una reaccion de polimerizacion en solucion en el mencionado sistema de polimerizacion exento de cobre; producir asf un polfmero poliolefina;
40 mezclar en estado fundido un antioxidante fenolico en el mencionado polfmero poliolefmico, seleccionandose el mencionado antioxidante entre el grupo consistente en 3-(3,5-di-t-butil-4-hidroxifenil)propionato de octadecilo y 3,5- di-t-butil-4-hidroxi hidrocinamato; y
producir de esta manera la mencionada composicion polimerica, composicion polimerica que esta exenta de cobre, que tiene un mdice de blancura de acuerdo con ASM-D-6290 o igual o mayor que [(-0,73X)+(Wi)], en la que X es el 45 numero de dfas de envejecimiento acelerado y Wi es el mdice de blancura inicial a 0 dias de envejecimiento acelerado.
El antioxidante fenolico se selecciona entre el grupo consistente en 3-(3,5-di-t-butil-4-hidroxifenil)propionato de octadecilo y 3,5-di-t-butil-4-hidroxi hidrocinamato.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
En una realizacion alternativa, la presente invencion proporciona un procedimiento para mejorar el mdice de amarilleo de una composicion polimerica de acuerdo con cualquiera de las realizaciones precedentes, excepto que la composicion polimerica comprende ademas un antioxidante basado en fosfito.
En una realizacion alternativa, la presente invencion proporciona un metodo de mejora de la tendencia a amarillear de una composicion polimerica de acuerdo con la realizacion precedente, excepto que el antioxidante basado en fosfito es tris(2,4-di-butilfenil)fosfito. En una realizacion alternativa, la presente invencion proporciona un metodo de mejora de la tendencia a amarillear de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, excepto que el polfmero se produce en multiples reactores en serie, operando no isotermicamente el reactor final en el sistema de reaccion.
En una realizacion alternativa, la presente invencion proporciona un procedimiento de mejora de la tendencia a amarillear de composiciones polfmeras de acuerdo con la realizacion precedente, excepto que el reactor final del sistema de reaccion se agita continuamente o experimenta variedad de flujo.
En una realizacion alternativa, la presente invencion proporciona un procedimiento de mejora de la tendencia a amarillear de composiciones polfmeras de acuerdo con cualquiera de las dos realizaciones preferentes, excepto que en el reactor final no se anaden reactantes o catalizadores recientes.
En una realizacion alternativa, la presente invencion proporciona un metodo de mejora de la tendencia a amarillear de una composicion polimerica de acuerdo con cualquiera de las tres realizaciones preferentes, excepto que el penultimo reactor opera isotermicamente y a una concentracion del monomero mas alta que las condiciones del reactor isotermico estandar.
Breve descripcion de los dibujos
Con el fin de ilustrar la presente invencion se muestra en las figuras una forma que se prefiere actualmente, aunque se entiende que la invencion no esta limitada a las disposiciones exactas y los instrumentos mostrados.
La Fig. 1 es un grafico que ilustra los efectos de aumentar los niveles de cobre sobre el mdice de blancura en funcion del tiempo de envejecimiento.
Descripcion detallada de la invencion
La presente invencion es un metodo de mejora de la tendencia al amarilleo de una composicion polimerica.
La composicion polimerica producida de acuerdo con la presente invencion comprende: (1) una poliolefina, poliolefina que es el producto de reaccion de la polimerizacion de al menos una o varias a-olefinas en presencia de un disolvente por la via de una reaccion de polimerizacion en solucion en ausencia de cobre; y (2) un antioxidante fenolico segun se escribe mas adelante.
La poliolefina puede ser cualquier homopolfmero y/o copolfmero de una o varias olefinas. Por ejemplo, la poliolefina puede ser un homopolfmero de etileno o un copolfmero de etileno con una o varias a-olefinas tales como propileno, 1-buteno, Ipenteno, 1-hexeno, 1-hepteno, 1-octeno, 1-noneno, 1-deceno y 4-metil-1-penteno. En la alternativa, la poliolefina puede ser un homopolfmero de propileno o un copolfmero de propileno con una o varias a-olefinas tales como etileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno, 1-octeno, 1-noneno, 1-deceno y 4- metil-1-penteno.
Los antioxidante fenolicos se seleccionan entre el grupo consistente en 3,5-di-t-butil-4-hidroxihidrocinamato, y 3- (3,5-di-t-butil-4-hidroxifenil)propionato de octadecilo, asequibles bajo nombres comerciales tales como Irganox® 1010 (CAS n°. 6683-19-8) e Irganox® 1076 (CAS n°. 2082-79-3), respectivamente, de Ciba Specialty Chemicals Company. La composicion polimerica puede comprender de 200 a 800 partes en peso del antioxidante fenolico por un millon de partes de la composicion polimerica.
La composicion polimerica puede incluir ademas un antioxidante de base fosfito. Entre los antioxidantes de base fosfito ejemplares figuran, no limitativamente, tris(2,4-di-t-butilfenil)fosfito bajo el nombre comercial Irgafos® 168, asequible comercialmente de Ciba Specialty Chemicals Company. La composicion polimerica puede comprender de 800 a 1500 partes en peso del antioxidante fenolico por un millon de partes de la composicion polimerica.
La composicion polimerica esta exenta de cobre.
La composicion polimerica tiene un mdice de blancura de acuerdo con ASTM-D 6290 igual a o mayor que [(-0,73 X)+(Wi)], en la que X es el numero de dias de envejecimiento acelerado y Wi es el mdice de blancura inicial al dfa 0 del envejecimiento acelerado. Por ejemplo, la composicion polimerica puede tener un mdice de blancura inicial
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
igual o mayor que 40, por ejemplo 45,5.
El metodo para mejorar el mdice de amarilleo de la composicion polimerica de acuerdo con la presente invencion incluye las etapas siguientes: (1) seleccionar un sistema de polimerizacion exento de cobre; (2) polimerizar al menos una o varias a-olefinas en presencia de un disolvente por una reaccion de polimerizacion en solucion en un sistema de polimerizacion exento de cobre; (3) produciendo asf un poffmero polioleffnico; (4) mezclar en estado fundido un antioxidante fenolico en el poffmero polioleffnico; y (5) producir asf la composicion polimerica, composicion polimerica que esta exenta de cobre y que ademas tiene un mdice de blancura de acuerdo con ASTM- D 6290 igual o mayor que [(-0,73 X)+(Wi)], en la que X es el numero de dias de envejecimiento acelerado y Wi es el mdice de blancura inicial al dfa 0 de envejecimiento acelerado.
La presente invencion se describe ademas en relacion con la polimerizacion de homopoffmeros de etileno y/o copoffmeros de etileno/a-olefina; sin embargo, la presente invencion no esta limitada en esto y se puede emplear en la polimerizacion de cualquier poffmero oleffnico y/o cualesquier copoffmeros oleffnicos; por ejemplo, la presente invencion se puede emplear en la polimerizacion de homopoffmeros de propileno o copoffmeros de propileno/a-olefina.
En la polimerizacion en solucion de polietileno lineal de baja densidad, esto es, un copoffmero de etileno/a-olefina que tiene una estructura molecular lineal, la polimerizacion, de acuerdo con la presente invencion, requiere la copolimerizacion de etileno y uno o varios comonomeros selecciondos, por ejemplo, una o varias a-olefinas, usando un catalizador en un sistema de copolimerizacion exento de cobre. Tales catalizadores generalmente son conocidos por los expertos en la tecnica de cualificacion normal. Son ejemplos no limitativos de catalizadores ejemplares los catalizadores Ziegler/Natta, catalizadores de metaloceno, catalizadores de geometna constrenida, y/o catalizadores de sitio individual. La polimerizacion se realiza en un reactor bien agitado tal como reactores en lazo o rectores en esfera a una temperatura en el intervalo de 150°C a 575°C, preferiblemente en el intervalo de 175 a 205°C, y a presiones en el intervalo de 3,0 MPa a 5,0 MPa. El etileno, el disolvente, el catalizador y los comonomeros se suministran continuamente al reactor. Entre los disolventes ejemplares figuran, no exclusivamente, isoparafina, comercialmente bajo el nombre comercial IsoparMC E de Exxon Mobil Chemical Company, Houston Texas. La mezcla de poffmero y disolvente se elimina del reactor. Se afsla el poffmero y seguidamente se compone. Se recupera el disolvente mediante una unidad de recuperacion de disolvente que incluye al menos un intercambiador de calor y al menos un tambor separador de ffquido- vapor y se somete a retrorreciclado en el sistema de polimerizacion. En el poffmero se pueden componer uno o varios antioxidantes y luego el poffmero ya compuesto se puede peletizar. El poffmero compuesto puede contener cualquier cantidad de uno o varios antioxidantes. Por ejemplo, el poffmero compuesto puede comprender de 200 a 600 partes de uno o varios antioxidantes fenolicos por un millon de partes del poffmero. Ademas, el poffmero compuesto puede comprender de 800 a 1200 partes de un antioxidante basado en fosfito por un millon de partes de poffmero. El poffmero compuesto puede comprender ademas de 200 a 1500 partes de estearato calcico por un millon de partes de poffmero.
El sistema de polimerizacion esta exento de cobre. Por ejemplo, el sistema de polimerizacion puede estar total o parcialmente exento de un metal o aleacion de metal exento de cobre. Tales metales son bien conocidos por los expertos en la tecnica; por ejemplo, la aleacion de metal pueden ser aceros aleados que contienden altos porcentajes de cromo, tales como acero inoxidable. La unidad de recuperacion de disolvente que incluye como mmimo un intercambiador de calor y/o al menos un tambor separador de ffquido-vapor del sistema de polimerizacion exento de cobre, preferiblemente es tambien de un metal o aleacion que esta tambien preferiblemente exento de cobre. Como se ha mencionado antes, tales metales y aleaciones metalicas son bien conocidos por los expertos en la tecnica; por ejemplo, la aleacion metalica puede ser un acero aleado con alto porcentaje de cromo, tal como acero inoxidable.
La composicion polimerica producida por el metodo ahora descrito se puede usar para producir artmulos. Se pueden usar diferentes procedimientos para formar diferentes artmulos. Entre tales procedimientos figuran, no limitadamente, moldeo por inyeccion, moldeo por soplado con inyeccion, moldeo rotatorio, procedimiento de peffcula soplada, procedimiento de peffcula colada, procedimiento de termoconformacion, y/o revestimiento por extrusion. Entre los ejemplos de artmulos figuran, no limitadamente, botellas, tapones, recipientes, peffculas, fibras, espumas, hojas, artmulos revestidos extruidos, y/o artmulos de envasado.
Con el fin de mostrar los efectos perjudiciales de la presencia de cobre se prepararon las muestras de composicion de polietileno 1-5, que conteman diferentes cantidades de estearato de cobre. Las muestras 1-5 de composicion de polietileno inclrnan copoffmero lineal heterogeneamente ramificado de etileno de baja densidad y octeno, de una densidad en el entorno de 0,92 g/cm3 de acuerdo con ASTM-D 792 y un mdice de fusion en el entorno de 1,0 de acuerdo con ASTM-D 1238, adquirible comercialmente bajo el nombre comercial DOWLEXMC 2045, de The DowMC Chemical Company. En la Tabla 1 se muestran las formulaciones de estos copoffmeros lineales heterogeneamente
ramificados de etileno de baja densidad y octeno. La muestras se prepararon de acuerdo con el procedimiento siguiente. Se mezclaron en seco 0,015 g de esterato de cobre de un PM de aproximadamente 630,46 con 50 g de DOWLEXmc 2045 formando un material madre de 30 ppm de cobre/polietileno. Este material se mezclo luego con la cantidad apropiada de resina de base, esto es, DOWLEXMC 2045, formando las muestras uniformes 1-5 de 5 composicion de polietileno con una mezcladora de bolas Haake Polylab. Las muestras 1-5 de la composicion de polietileno se prensaron luego con una prensa Tetrahedron Model 0801 usando placas de acero al carbono y se envejecieron en un horno a 70°C durante 21 dfas. Las muestras se ensayaron en cuanto al mdice de blancura de acuerdo con ASTM D-6290 cada 7 dfas, y los resultados se muestran en la Fig.
Metodos de ensayo
10 Los metodos incluyen los siguientes:
El mdice de blancura se midio de acuerdo ASTM-D 6290.
Tabla I
Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5
Polfmero
DOWLEXmc DOWlexmc DOWLEXmc DOWLEXmc DOWLEXmc
2045 2045 2045 2045 2045
Irganox MC 1010 pmm
200 200 200 200 200
Irganox MC 176 pmm Irganox MC 168
250 250 250 250 250
pmm
1000 1000 1000 1000 1000
Cobre, ppm
0 1 5 10 30

Claims (3)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Un procedimiento para mejorar el mdice de amarilleo de una composicion polimerica que comprende las etapas de:
    seleccionar un sistema de polimerizacion exento de cobre;
    5 polimerizar al menos una o varias a-olefinas en presencia de un disolvente por la v^a de una reaccion de polimerizacion en solucion en el mencionado sistema de polimerizacion exento de cobre;
    producir asf un polfmero poliolefina;
    mezclar en estado fundido un antioxidante fenolico en el mencionado polfmero poliolefmico, seleccionandose el mencionado antioxidante entre el grupo consistente en 3-(3,5-di-t-butil-4-hidroxifenil)propionato de octadecilo y 3,510 di-t-butil-4-hidroxi hidrocinamato; y
    producir de esta manera la mencionada composicion polimerica, composicion polimerica que esta exenta de cobre, teniendo la mencionada composicion polimerica un mdice de blancura de acuerdo con ASTM- 6290 igual o mayor que [(-0,73X)+(Wi)], en la que X es el numero de dfas de envejecimiento acelerado y Wi es el mdice de blancura inicial al dfa 0 de envejecimiento acelerado.
    15 2. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que la mencionada composicion polimerica
    comprende ademas un antioxidante basado en fosfito.
  2. 3. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 2, en el que el mencionado antioxidante basado en fosfito es tris(2,4-di-t-butilfenil)fosfito.
  3. 4. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que Wi es igual o mayor que 40.
    20
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