ES2554675T3 - Composiciones de polímeros en base a etileno - Google Patents

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Nicolas Cardoso MAZZOLA
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Abstract

Una primera composición que comprende al menos lo siguiente: A) un primer polímero en base a etileno; B) uno o más antioxidantes, presentes en una cantidad total mayor que 1.000 ppm, basada en el peso de la primera composición; y C) un compuesto que contiene "oxi amina" en donde el compuesto que contiene "oxi amina" se selecciona de los compuestos representados por la Fórmula 1: (R1) (R2) N-O-R3 (Fórmula 1) en donde R1 y R2 son cada uno, independientemente uno del otro, un hidrógeno, un alquilo de C4-C42, un arilo de C4- C42, o grupos de hidrocarburos sustituidos que comprenden O y/o N, y donde R1 y R2 pueden formar una estructura de añillo conjunta; y R3 es hidrógeno, un hidrocarburo, o un grupo de hidrocarburo sustituido que comprende O y/o N.

Description

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En una realización, la segunda composición tiene un valor de tangente delta (a 190 °C) de al menos un 20 por ciento menor que el valor de la tangente delta de una composición similar que no contiene el Componente C, un compuesto que contiene “oxi amina”.
En una realización, la segunda composición tiene un valor de la tangente delta (a 190 °C) de al menos un 30 por ciento menor que el valor de la tangente delta de una composición similar que no contiene el Componente C, un compuesto que contiene “oxi amina”.
En una realización, la segunda composición tiene un valor de la tangente delta (a 190 °C) de al menos un 40 por ciento menor que el valor de la tangente delta de una composición similar que no contiene el Componente C, un compuesto que contiene “oxi amina”.
La invención también proporciona un artículo que comprende al menos un componente formado a partir de una primera composición.
La invención también proporciona un artículo que comprende al menos un componente formado a partir de una segunda composición.
La invención también proporciona un artículo que comprende al menos un componente formado a partir de una composición de la invención.
En una realización, el artículo es una película, un tubo, o un recipiente.
Una primera composición de la invención puede comprender una combinación de dos o más realizaciones como se describen en el presente documento.
Una segunda composición de la invención puede comprender una combinación de dos o más realizaciones como se describen en el presente documento.
Una composición de la invención puede comprender una combinación de dos o más realizaciones como se describen en el presente documento.
Compuesto que contiene "oxi amina"
El compuesto que contiene “oxi amina” se selecciona de los compuestos representados por la Fórmula 1:
(R1) (R2) N-O-R3 (Fórmula 1)
en donde R1 y R2 son cada uno, independientemente uno del otro, un hidrógeno, un alquilo de C4-C42, un arilo de C4-C42, o grupos de hidrocarburos sustituidos que comprenden O y/o N, y donde R1 y R2 pueden formar una estructura de añillo conjunta; y R3 es hidrógeno, un hidrocarburo, o un grupo de hidrocarburo sustituido que comprende O y/o
N.
Los grupos preferidos para R3 incluyen alquilo -C1-C19; arilo -C6-C10; alquenilo -C2-C19; alquilo -O-C1-C19; arilo -O-C6-C10; alquilo -NH-C1-C19; arilo -NH-C6-C10; -N-(alquilo -C1-C19)2. R3 contiene lo más preferiblemente un grupo acilo.
El compuesto preferido puede formar radical nitroxilo (R1) (R2) N-O* o radical aminilo (R1) (R2) N* después de descomposición o termólisis.
En una realización, el compuesto que contiene "oxi-amina" es metil octadecanoato de [9-(acetiloxi)-3,8,10-trietil7,8,10-trimetil-1,5-dioxa-9-azaespiro [5.5] undec-3-il], que tiene la siguiente estructura química:
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Ejemplos de algunos compuestos que contienen "oxi-amina" preferidos incluyen los siguientes:
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El rendimiento máximo es dependiente del diámetro del tornillo, de la velocidad de rotación y de la fuerza impulsora. El proceso de la presente invención también se puede llevar a cabo a un nivel más bajo que el rendimiento máximo, mediante la variación de los parámetros mencionados, o empleando máquinas de pesaje que envían las cantidades de dosificación.
Si se añade una pluralidad de componentes, estos se pueden mezclar previamente o añadir individualmente.
Los polímeros se necesitan someter a una temperatura elevada durante un período suficiente de tiempo, cuando debe ocurrir una modificación deseada (por ejemplo, viscosidad, tangente delta). La temperatura está generalmente por encima del punto de reblandecimiento de los polímeros. En una realización, se emplea un intervalo de temperatura menor que 280 °C, particularmente de 160 °C a 280 °C. En una variante de procedimiento particularmente preferida, se emplea el intervalo de temperatura de 200 °C a 270 °C.
El período de tiempo necesario para la reacción puede variar como una función de la temperatura, de la cantidad de material a hacer reaccionar, y del tipo de, por ejemplo, la extrusora usada. Por lo general, es de 10 segundos a 30 minutos, en particular de 20 segundos a 20 minutos.
Un compuesto que contiene “oxi amina” puede comprender una combinación de dos o más realizaciones como se describen en el presente documento.
Primer polímero en base a etileno
En una realización, el primer polímero en base a etileno tiene una densidad mayor que, o igual a, 0,910 g/cm3, o mayor que, o igual a, 0,935 g/cm3, o mayor que, o igual a, 0,940 g/cm3. En otra realización, el primer polímero en base a etileno tiene una densidad menor que, o igual a, 0,970 g/cm3, o menor que, o igual a, 0,965 g/cm3, o menor que, o igual a, 0,960 g/cm3. En otra realización, el primer polímero en base a etileno tiene una densidad menor que,
o igual a, 0,970 g/cm3, o menor que, o igual a, 0,965 g/cm3. En otra realización, el primer polímero en base a etileno tiene una densidad de 0,920 a 0,970 g/cm3, o de 0,930 a 0,965 g/cm3, o de 0,940 a 0,960 g/cm3.
En una realización, el primer polímero en base a etileno tiene un índice de fluidez con alta carga (I21) mayor que, o igual a, 1 g/10 min, o mayor que, o igual a, 2 g/10 min o mayor que, o igual a, 3 g/10 min. En otra realización, el primer polímero en base a etileno tiene un índice de fluidez con alta carga (I21) menor que, o igual a, 50 g/10 min, o menor que, o igual a, 20 g/10 min, o menor que, o igual a, 10 g/10 min. En otra realización, el primer polímero en base a etileno tiene un índice de fluidez con alta carga (I21) de 1 a 50 g/10 min, o de 2 a 20 g/10 min, o de 3 a 10 g/10 min.
En una realización, el primer polímero en base a etileno tiene un índice de fluidez (I2) menor que, o igual a, 10 g/10 min, o menor que, o igual a, 5 g/10 min o menor que, o igual a, 1 g/10 min, o menor que, o igual a, 0,5 g/10 min, o menor que, o igual a, 0,2 g/10 min. En otra realización, el primer polímero en base a etileno tiene un índice de fluidez (I2) mayor que, o igual a, 0,05 g/10 min, o mayor que, o igual a, 0,1 g/10 min.
En una realización, el primer polímero en base a etileno tiene una relación de flujo en estado fundido (I21/I2) mayor que, o igual a, 50, o mayor que, o igual a, 80, o mayor que, o igual a, 100, o mayor que, o igual a 120, o mayor que,
o igual a 140.
En una realización, el primer polímero en base a etileno tiene una distribución de peso molecular (Mw/Mn) mayor que, o igual a, 12, o mayor que, o igual a, 15, o mayor que, o igual a, 18, determinada ya sea mediante GPC (del inglés Gel Permeation Chromatography) convencional o mediante GPC de dispersión de luz (LS, del inglés light scatering). En otra realización, la distribución de peso molecular es mayor que, o igual a, 20, determinada mediante cualquiera de GPC convencional o GPC de LS.
En una realización, el primer polímero en base a etileno tiene una distribución de peso molecular (Mw/Mn) menor que, o igual a, 50, o menor que, o igual a, 40, o menor que, o igual a, 35, determinada mediante cualquiera de GPC convencional, o GPC de LS.
Como se discutió anteriormente, la distribución de peso molecular se determina mediante cualquiera de GPC convencional o GPC de LS. En una realización adicional, la distribución de peso molecular se determina mediante GPC convencional. En otra realización, la distribución de peso molecular se determina mediante GPC de LS.
En una realización, el primer polímero en base a etileno tiene una fracción de peso mayor que, o igual al, 4,5, preferiblemente mayor que, o igual al, 5, por ciento en peso, basada en el peso del primer polímero en base a etileno, que comprende moléculas de polímero que tienen un peso molecular mayor que 106 g/mol, determinado por las respectivas fracciones de área de cualquiera del perfil de la GPC convencional o del perfil de la GPC de LS de la mezcla. En una realización adicional, las respectivas fracciones de área son del perfil de la GPC convencional. En otra realización, las respectivas fracciones de área son del perfil de la GPC de LS.
En una realización, el primer polímero en base a etileno tiene una fracción en peso mayor que, o igual al, 6 por ciento en peso, basada en el peso del primer polímero en base a etileno, que comprende moléculas del polímero
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que tienen un peso molecular mayor que 106 g/mol determinado por las respectivas fracciones de área del perfil de la GPC de LS del primer polímero en base a etileno. En otra realización, se usan las respectivas fracciones de área de la GPC convencional.
En una realización, el primer polímero en base a etileno tiene una fracción en peso mayor que, o igual al, 8 por ciento en peso, basada en el peso del primer polímero en base a etileno, que comprende moléculas del polímero que tienen un peso molecular mayor que 106 g/mol determinado por las respectivas fracciones de área de la GPC de LS del primer polímero en base a etileno. En otra realización, se usan las respectivas fracciones de área de la GPC convencional.
En una realización, el primer polímero en base a etileno tiene una fracción en peso mayor que, o igual al, 10 por ciento en peso, basada en el peso del primer polímero en base a etileno, que comprende moléculas del polímero que tienen un peso molecular mayor que 106 g/mol determinado por las respectivas fracciones de área de la GPC de LS del primer polímero en base a etileno. En otra realización, se usan las respectivas fracciones de área de la GPC convencional.
En una realización, el primer polímero en base a etileno tiene una fracción en peso mayor que, o igual al, 0,1, preferiblemente mayor que, o igual al, 0,5, más preferiblemente mayor que, o igual al, 1 por ciento en peso, basada en el peso del primer polímero en base a etileno, que comprende moléculas del polímero que tienen un peso molecular mayor que 107 g/mol, determinado por las respectivas fracciones de área del perfil de GPC de LS del primer polímero en base a etileno. En otra realización, se usan las respectivas fracciones de área de la GPC convencional.
Como se discutió anteriormente, una fracción en peso (fracción de área) se determina mediante cualquiera de GPC convencional o GPC de LS. En una realización adicional, la fracción en peso se determina mediante GPC convencional. En otra realización, la fracción en peso se determina mediante GPC de LS.
El primer polímero en base a etileno puede comprender una combinación de dos o más realizaciones como se describen en el presente documento.
En una realización, el primer polímero en base a etileno comprende un polímero en base a etileno de alto peso molecular y un polímero en base a polietileno de bajo peso molecular. A continuación se describen las características adicionales de estos componentes.
En una realización, el polímero en base a etileno de alto peso molecular está presente en una cantidad mayor que, o igual al 50 por ciento en peso, o mayor que, o igual al 55 por ciento en peso, o mayor que, o igual al 60 por ciento en peso, basado en el peso suma del polímero en base a etileno de alto peso molecular y el del polímero en base a etileno de bajo peso molecular.
En una realización, el polímero en base a etileno de bajo peso molecular está presente en una cantidad menor que,
o igual al 50 por ciento en peso, o menor que, o igual al 45 por ciento en peso, o menor que, o igual al 40 por ciento en peso, basado en el peso suma del interpolímero en base a etileno de alto peso molecular y el del polímero en base a etileno de bajo peso molecular.
En una realización, la relación en peso de "polímero en base a etileno de alto peso molecular" a "polímero en base a etileno de bajo peso molecular" (HMW/LMW, del inglés High Molecular Weight/Low Molecular Weight) es de 50/50 a 70/30, más preferiblemente de 51/49 a 67/33, y más preferiblemente de 52/48 a 65/35.
Ejemplos de primeros polímeros en base a etileno adecuados incluyen Resinas de Polietileno Bimodales CONTINUUM DGDA-2490, disponibles de The Dow Chemical Company.
El primer polímero en base a etileno puede comprender una combinación de dos o más realizaciones como se describen en el presente documento.
Los componentes (polímero en base a etileno de alto peso molecular, polímero en base a etileno de bajo peso molecular) de un primer polímero en base a etileno pueden cada uno, individualmente, comprender una combinación de dos o más realizaciones como se describen en el presente documento.
El componente de alto peso molecular (HMW, del inglés High Molecular Weight)
En una realización, el polímero en base a etileno de alto peso molecular tiene una densidad menor que, o igual a, 0,955 g/cm3, o menor que, o igual a, 0,950 g/cm3, o menor que, o igual a, 0,945 g/cm3, o menor que, o igual a, 0,940 g/cm3. En una realización adicional, el polímero en base a etileno de alto peso molecular es un interpolímero en base a etileno.
En una realización, el polímero en base a etileno de alto peso molecular tiene una densidad mayor que, o igual a, 0,900 g/cm3, o mayor que, o igual a, 0,905 g/cm3, o mayor que, o igual a, 0,910 g/cm3, y más preferiblemente mayor que, o igual a, 0,915 g/cm3, o mayor que, o igual a, 0,920 g/cm3. En una realización adicional, el polímero en base a etileno de alto peso molecular es un interpolímero en base a etileno.
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En una realización, el polímero en base a etileno de bajo peso molecular tiene una densidad mayor que, o igual a, 0,940 g/cm3, o mayor que, o igual a, 0,950 g/cm3, o mayor que, o igual a, 0,960 g/cm3. En una realización adicional, el polímero en base a etileno de bajo peso molecular es un interpolímero en base a etileno. En otra realización, el polímero en base a etileno de bajo peso molecular es un homopolímero de polietileno.
En una realización, el polímero en base a etileno de bajo peso molecular tiene una densidad menor que, o igual a, 0,975 g/cm3, o menor que, o igual a, 0,970 g/cm3, o menor que, o igual a, 0,965 g/cm3, o menor que, o igual a, 0,960 g/cm3. En una realización, la densidad varía de 0,940 a 0,965 g/cm3, o de 0,945 a 0,960 g/cm3. En una realización adicional, el polímero en base a etileno de bajo peso molecular es un interpolímero en base a etileno. En otra realización, el polímero en base a etileno de bajo peso molecular es un homopolímero de polietileno.
En una realización, el polímero en base a etileno de bajo peso molecular tiene una densidad menor que, o igual a, 0,980 g/cm3, o menor que, o igual a, 0,975 g/cm3. En otra realización, la densidad varía de 0,940 a 0,980 g/cm3 o de 0,945 a 0,975 g/cm3. En una realización adicional, el polímero en base a etileno de bajo peso molecular es un interpolímero en base a etileno. En otra realización, el polímero en base a etileno de bajo peso molecular es un homopolímero de polietileno.
En una realización, el polímero en base a etileno de bajo peso molecular es un interpolímero de etileno/α-olefina, y además un copolímero de etileno/α-olefina. En una realización preferida, la α-olefina es una α-olefina de C3-C20, preferiblemente una α-olefina de C4-C20, y más preferiblemente una α-olefina de C4-C12, y aún más preferiblemente una α-olefina de C4-C8 y lo más preferiblemente una α-olefina de C6-C8. Las α-olefinas incluyen, pero no se limitan a, propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 4-metil-1-penteno, 1-hepteno, y 1-octeno. Las αolefinas preferidas incluyen propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 4-metil-1-penteno, 1-hepteno, y 1-octeno. Las α-olefinas especialmente preferidas incluyen 1-hexeno y 1-octeno, y más preferiblemente 1-hexeno. La α-olefina es deseablemente una α-olefina de C3-C8, y más deseablemente una α-olefina de C4-C8 y lo más deseablemente una α-olefina de C4-C8.
Los interpolímeros incluyen, pero no se limitan a, copolímeros de etileno/1-buteno (EB), copolímeros de etileno/1hexeno (EH), copolímeros de etileno/1-octeno (EO). Los copolímeros preferidos incluyen copolímeros de EB, EH y EO, y los copolímeros más preferidos son EH y EO.
En una realización, el componente de bajo peso molecular es un copolímero de etileno/1-hexeno.
En otra realización, el componente de bajo peso molecular es un homopolímero de polietileno.
El polímero en base a etileno de bajo peso molecular puede comprender una combinación de dos o más realizaciones como se describen en el presente documento.
Aditivos
Una composición de la invención puede comprender además uno o más aditivos. En una realización adicional, el único o más aditivos se seleccionan del grupo que consiste en aminas impedidas, fenoles impedidos, desactivadores de metales, absorbentes de UV, tiosingeristas, eliminadores de radicales alquilo, agentes estabilizadores de aminas impedidas, agentes estabilizadores multifuncionales, fosfitos, fosfonitos, neutralizadores de ácidos, ayudantes de procesamiento, agentes de nucleación, estearatos de ácidos grasos, fluoroelastómeros, agentes de deslizamiento, agentes antibloqueo, cargas (de tamaño nano y regular), y combinaciones de los mismos. En otra realización, el único o más aditivos se seleccionan del grupo que consiste en CYASORB 3529 (Cytec), IRGANOX 1010 (Ciba Specialty Chemicals), IRGANOX 1076 (Ciba Specialty Chemicals), IRGANOX 1330 (Ciba Specialty Chemicals), IRGANOX MD1024 (Ciba Specialty Chemicals), IRGAFOS 168 (Ciba Specialty Chemicals), estearato de calcio, DYNAMAR FX 5911X o G (3M Manufacturing and Industry), y combinaciones de los mismos. En otra realización adicional, el único o más aditivos se seleccionan del grupo que consiste en CYASORB 3529, IRGANOX 1010, IRGANOX 1076, IRGANOX 1330, IRGANOX MD1024, DOVERPHOS 9228 (Dover Chemical Corp.), estearato de calcio, DYNAMAR FX 5911X o G y combinaciones de los mismos. En otra realización, el único o más aditivos se seleccionan del grupo que consiste en UV N30 (Clariant), IRGANOX 1330, DOVERPHOS 9228, IRGANOX MD1024, HO3, estearato de calcio, DYNAMAR FX 5911X o G, y combinaciones de los mismos.
En una realización, el único o más antioxidantes se seleccionan del grupo que consiste en los siguientes: fenoles impedidos, aminas aromáticas, fosfitos, fosfonitos, compuestos que contienen azufre orgánico, ditiofosfonatos, y combinaciones de los mismos.
En una realización, el único o más antioxidantes se seleccionan del grupo que consiste en los siguientes: IRGANOX 1010 (Ciba Specialty Chemicals), IRGANOX 1076 (Ciba Specialty Chemicals), IRGANOX 1330 (Ciba Specialty Chemicals), IRGANOX MD1024 (Ciba Specialty Chemicals), IRGAFOS 168 (Ciba Specialty Chemicals), DOVERPHOS 9228 (Dover Chemical Corp.), BHT, Anox 20, Anox PP18, Weston TNPP, Alkanox 240, y combinaciones de los mismos.
En una realización, el único o más antioxidantes se seleccionan del grupo que consiste en los siguientes: IRGANOX 1010 (Ciba Specialty Chemicals), IRGANOX 1076 (Ciba Specialty Chemicals), IRGANOX 1330 (Ciba Specialty
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Los detalles de las composiciones comparativas y de la invención se dan en la Tabla 3. Tabla 1 Resinas Base
Número #
Resina Base Densidad (g/cm3) I2 (g/10 min) I21 (g/10 min) Irganox 1010 (ppm) Irgafos 168 (ppm) CaSt (ppm)
1
PEBR1 0,949 7 0 1.200 600
2
PEBR2 0,949 7 1.160 1.160 560
3
PEBR3 0,925 0,7
Tabla 2 Mezclas Maestras
Número #
Mezcla Maestra Resina Base AA (ppm)
1
MB-A PEBR1 5.600
2
MB-B PEBR3 5.600
Tabla 3 Composiciones de la Invención y Comparativas
Número #
Resina Resina Base Mezcla Maestra AA Añadida a la Composición (ppm)
1
Comparativa 1 PEBR1 No MB 0
Conjunto 1
2
Invención 1 PEBR1 MB-A 60
3
Invención 2 PEBR1 MB-A 120
4
Invención 3 PEBR1 MB-A 250
Conjunto 2
5
Invención 4 PEBR1 MB-B 60
6
Invención 5 PEBR1 MB-B 120
7
Invención 6 PEBR1 MB-B 250
Conjunto 3
8
Comparativa 2 PEBR2 No MB 0
9
Invención 7 PEBR2 MB-B 60
10
Invención 8 PEBR2 MB-B 120
11
Invención 9 PEBR2 MB-B 250
Las propiedades de las composiciones de la invención y comparativas se muestran en las Tablas 4 y 5. Los valores de los MW de la Tabla 4 se determinaron mediante GPC convencional.
10 Tabla 4: Propiedades de MW e I5, I21 de las Composiciones de la Invención y Comparativas
Resina
I5 I21 Mn Mw Mz
g/10 min
g/10 min
g/mol g/mol g/mol
Comp. 1
0,27 6,50 12.170 196.530 685.400
Inv. 1
0,24 6,28 10.560 201.590 745.000
Inv. 2
0,24 6,35 10.230 212.970 821.300
Inv. 3
0,22 6,30 10.820 209.400 801.200
Inv. 4
0,24 6,43 10.030 214.850 841.500
Inv. 5
0,24 6,12 9.900 203.780 773.500
Inv. 6
0,21 5,88 10.150 195.320 741.300
Comp. 7
0,34 7,97 13.380 164.490 92.400
Inv. 7
0,33 7,75 9.790 214.180 859.100
Inv. 9
0,32 7,20 9.270 198.100 765.400
Inv. 9
0,30 7,00 9.950 193.140 728.200
Tabla 5: Propiedades Viscoelásticas de las Composiciones de la Invención y Comparativas
Número #
Resistencia en estado fundido Viscosidad η* a 0,1 radianes/s Relación de η* a 0,1 radianes/s a η* a 100 radianes/s Tangente Delta
cN
Pa·s
Comp. 1
13,2 101.000 37,6 1,66
Conjunto 1
Inv. 1
13,9 123.000 45,3 1,38
Inv. 2
14,1 147.000 53,0 1,21
Inv. 3
14,7 233.000 79,8 0,86
Conjunto 2
Inv. 4
14,5 105.000 41,5 1,52
Inv. 5
15,3 154.000 58,6 1,07
Inv. 6
15,2 145.000 56,1 1,13
Conjunto 3
Comp. 2
12,0 74.929 31,3 2,10
Inv. 7
12,8 78.006 32,5 1,97
Inv. 8
13,4 82.240 33,6 1,88
Inv. 9
14,4 114.000 47,3 1,28
Todas las composiciones enumeradas en la Tabla 5 tienen una resistencia a la fisuración por estrés ambiental, F50, muy por encima de las 1.000 h. La muestra ESCR se determinó mediante el Método B de la norma ASTM 1693-D, en una disolución acuosa al 10 % de Igepal. La prueba se detuvo a las 1.000 h, ya que no se produjeron roturas del espécimen durante este período de tiempo.
imagen13

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  1. imagen1
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