JP6352178B2 - エチレン系ポリマー組成物 - Google Patents
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Description
A)第1のエチレン系ポリマーと、
B)第1の組成物の重量に基づいて、1000ppmを超える量で存在する、1種以上の抗酸化剤と、
C)「オキシアミン」含有化合物と、
を含む第1の組成物を提供する。
A)第1のエチレン系ポリマーと、
B)第1の組成物の重量に基づいて、1000ppmを超える量で存在する、1種以上の抗酸化剤と、
C)「オキシアミン」含有化合物と、
を含む第1の組成物を提供する。
(R1)(R2)N−O−R3 (式1)
式中、R1及びR2は、それぞれ、互いに独立して、水素、C4−C42アルキル、C4−C42アリールであるか、或いは、O及び/又はNを含む置換炭化水素基であり、R1及びR2は共に環構造を形成してもよく、
R3は水素、炭化水素、或いはC及び/又はNを含む置換炭化水素基である。
「オキシアミン」含有化合物は、少なくとも1つの酸素原子及び、少なくとも1つの窒素原子、及び好ましくは少なくとも1つの「N−O」結合を含む。
(R1)(R2)N−O−R3 (式1)
式中、R1及びR2は、それぞれ、互いに独立して、水素、C4−C42アルキル、C4−C42アリールであるか、或いは、O及び/又はNを含む置換炭化水素基であり、R1及びR2は共に環構造を形成してもよく、
R3は水素、炭化水素又は、O及び/又はNを含む置換炭化水素基である。
一実施形態において、第1のエチレン系ポリマーは、0.910g/cm3以上、又は0.935g/cm3以上、又は0.940g/cm3以上の密度を有する。別の実施形態において、第1のエチレン系ポリマーは、0.970g/cm3以下、0.965g/cm3以下、又は0.960g/cm3以下の密度を有する。別の実施形態において、第1のエチレン系ポリマーは、0.970g/cm3以下、又は0.965g/cm3以下の密度を有する。別の実施形態において、第1のエチレン系ポリマーは、0.920〜0.970g/cm3又は0.930〜0.965g/cm3又は0.940〜0.960g/cm3の密度を有する。
一実施形態では、高分子量エチレン系ポリマーは、0.955g/cm3以下、又は0.950g/cm3以下、又は0.945g/cm3以下、又は0.940g/cm3以下の密度を有する。他の実施形態では、高分子量エチレン系ポリマーは、エチレン系インターポリマーである。
一実施形態では、低分子量エチレン系ポリマーは、0.940g/cm3以上の、又は0.950g/cm3以上の、又は0.960g/cm3以上の密度を有する。他の実施形態では、低分子量エチレン系ポリマーは、エチレン系インターポリマーである。別の実施形態では、低分子量エチレン系ポリマーは、ポリエチレンホモポリマーである。
発明の組成物は、1つ以上の添加剤を更に含むことができる。他の実施形態では、1つ以上の添加剤は、ヒンダードアミン、ヒンダードフェノール、金属不活性化剤、UV吸収剤、イオウ含有共力剤、アルキルラジカル捕捉剤、ヒンダードアミン安定化剤、多官能性安定化剤、亜リン酸塩、亜ホスホン酸エステル、酸中和剤、処理助剤、核化剤、脂肪酸ステアレート、フルオロエラストマー、スリップ剤、アンチブロッキング剤、充填剤(ナノサイズ及び定寸)、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。別の実施形態では、1つ以上の添加剤は、CYASORB 3529(Cytec)、IRGANOX 1010(Ciba Specialty Chemicals)、IRGANOX 1076(Ciba Specialty Chemicals)、IRGANOX 1330(Ciba Specialty Chemicals)、IRGANOX MD1024(Ciba Specialty Chemicals)、IRGAFOS 168(Ciba Specialty Chemicals)、ステアリン酸カルシウム、DYNAMAR FX 5911X又はG(3M Manufacturing and Industry)、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。更に別の実施形態では、1つ以上の添加剤は、CYASORB 3529、IRGANOX 1010、IRGANOX 1076、IRGANOX 1330、IRGANOX MD 1024、DOVERPHOS 9228(Dover Chemical Corp.)、ステアリン酸カルシウム、DYNAMAR FX 5911X又はG、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。別の実施形態では、1つ以上の添加剤は、UV N30(Clariant)、IRGANOX 1330、DOVERPHOS 9228、IRGANOX MD1024、HO3、ステアリン酸カルシウム、DYNAMAR FX 5911X又はG、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。
本発明の組成物は、成形物品、又は成形物品の1つ以上の成分を製造するために使用され得る。かかる物品は、単層又は多層物品であってもよく、これらは典型的には、所望の物品を得るために熱、圧力、又はこれらの組み合わせを加える好適な既知の変換技術により得られる。好適な変換技術としては、例えば、吹込成形、同時押出吹込成形、射出吹込成形、射出成形、射出延伸、圧縮成形、圧縮吹込成形、回転成形、押出、引抜成形、カレンダー加工及び熱成形が挙げられる。本発明により提供される成形物品としては、例えば、パイプ、ドラム、ボトル、ドリップテープ及びチューブ、ジオメンブラン(geomembrane)、フィルム、シート、繊維、プロファイル部材及び成形物品が挙げられる。フィルムとしては、限定されないが、吹込フィルム、キャストフィルム、バイオオリエンテッドフィルムが挙げられる。
特段の断りのない限り、前後関係から暗黙的な、又は当該技術分野で通例である、全ての部及びパーセントは、重量基準であり、全ての試験法は、優先権を主張する出願の出願日と同日に行われる(1頁を参照)。
溶融強度
溶融強度測定を、Gottfert Rheotester 2000細管レオメーターに取り付けたGottfert Rheotens 71.97(Goettfert Inc.;Rock Hill、SC)上で行った。溶融サンプル(約15〜30グラム)を、30mmの長さ、2.0mmの直径、及び15のアスペクト比(長さ/直径)の平らな入口角度(180度)を備えたGottfert Rheotester 2000細管レオメーターで供給した。190℃で10分間にわたってサンプルを平衡化した後に、ピストンを0.265mm/秒の一定ピストン速度で動かした。標準試験温度は190℃であった。サンプルを、2.4mm/秒2の加速度で、ダイの100mm下に位置する一組の加速ニップ部に一軸で延伸させた。張力を、ニップロールの巻取速度の関数として記録した。溶融強度を、ストランドが破断する前のプラトー力(cN)として報告した。溶融強度測定において、プランジャー速度=0.265mm/秒;ホイール加速度=2.4mm/s2;細管直径=2.0mm;細管長さ=30mm、及びバレル直径=12mmの以下の条件を使用した。
メルトインデックスを、190℃でASTM法D−1238を使用して決定した。I2として特定されるメルトインデックスは、2.16kg重量での測定値を指し、I5及びI10として特定されるメルトインデックスは、それぞれ5kg及び10kgの重量を使用する測定値を指す。高荷重メルトインデックス(I21)とは、21.6kgの重量を使用する測定値を指す。
密度測定のためのサンプルを、ASTM D 4703−10により調製した。密度は、1時間以内のサンプルプレスで、ASTM D 792の方法B毎に測定した。
樹脂を、大気中1500psiの圧力下で、350°Fで5分間にわたって、「3mmの厚さ×1インチ」の円形プラークに圧縮成形した。次いでサンプルをプレスから取り出し、カウンター上に配置し、冷却した。
Triple Detector Gel Permeation Chromatography(3D−GPC又はTD−GPC)システムは、Waters(Milford、Mass)150℃高温クロマトグラフから構成される。他の好適な高温GPC機器としては、オンボード示差屈折計(RI)を装備したPolymer Laboratories(Shropshire、英国)モデル210及びモデル220が挙げられる。更なる検出器としては、Polymer ChAR(Valencia、スペイン)からのIR4赤外検出器、Precision Detector(Amherst、Mass.)、二角度レーザー光散乱(LS)検出器モデル2040、及びViscotek(Houston、Tex.)の150R 4毛管溶液粘度計を挙げることができる。これら後者の2つの別個の検出器、及び前者の検出器の少なくとも1つを備えるGPCは、「3D−GPC又はTD−GPCV」と呼ばれる場合があり、一方、用語「GPC」のみの場合は、一般には従来型GPCを指す。サンプルに応じて、光散乱検出器の15°の角度又は90°の角度のいずれかが、計算の目的に使用される。データ収集は、Viscotek TriSECソフトウェア、バージョン3、及び4チャンネルViscotek Data Manager DM400を使用して実行する。このシステムはまた、Polymer Laboratories(Shropshire、英国)からのオンライン溶媒ガス除去装置も装備する。
Mポリエチレン=A(Mポリスチレン)B (1)
式中、Wfiは、i番目の成分の重量分画であり、Miはi番目の成分の分子量である。
サンプルESCRを、10%の水性洗浄剤IGEPAL CO−630溶液中で、ASTM 1693Dの方法Bにより決定した。
ポリエチレン系樹脂の詳細を表1に列挙する。
ベース樹脂1(PEBR1):HDPE、気相、チーグラー・ナッタ触媒型、0.949g/cm3の密度、7dg/分のI21。
ベース樹脂2:(PEBR2)チーグラー・ナッタ触媒型HDPE樹脂。PEBR2樹脂密度は、0.949g/cm3である。これは、7dg/分の高荷重メルトインデックス(I21)を有する。
ベース樹脂3:(PEBR3)は、0.7g/10分のメルトインデックス(I2)及び0.925g/cm3の密度を有する、高圧反応器中で製造されたLDPEである。
アルコキシアミン[9−(アセチルオキシ)−3,8,10−トリエチル−7,8,10−トリメチル−1,5−ジオキサ−9−アザスピロ[5.5]ウンデシ−3−イル]メチルオクタデカノエートを使用して、マスターバッチを調製した。
MB−Aは、ベース樹脂PEBR1を5600ppmのAAと溶融ブレンドすることにより調製した。
MB−Bは、ベース樹脂PEBR3を5600ppmのAAと溶融ブレンドすることにより調製した。
MB組成物を表2に列挙する。
を有する。ゾーン1:95℃/ゾーン2:195℃/ゾーン3:215℃/ゾーン4:220℃/ゾーン5:225℃/ゾーン6:235℃の温度プロファイルを使用した。スクリュー軸速度を275rpmに設定し、これにより約43lb/時の出力速度を生じた。
発明組成物を、それぞれのベース樹脂とマスターバッチをZSK 30押出機で押出溶融ブレンドすることにより調製した。AA化合物を60〜250ppmの間の濃度で発明組成物に加えるように、マスターバッチ量を調整した。
アルコキシアミン添加剤の添加により、添加剤無しの元のポリマーと比較して、メルトインデックスは減少し、Mw/Mn比は増加し、低ずり粘度は増加し、高ずり粘度に対する低ずり粘度の比は増加し、タンデルタは減少し、並びに溶融強度は増加する。
本願発明には以下の態様が含まれる。
[1]
第1の組成物であって、少なくとも
A)第1のエチレン系ポリマーと、
B)前記第1の組成物の重量に基づいて、1000ppmを超える総量で存在する、1種以上の抗酸化剤と、
C)「オキシアミン」含有化合物と、を含む第1の組成物。
[2]
成分Bが、前記第1の組成物の前記重量に基づいて、「1000ppmを超える」量から10,000ppmの量で存在する、項1に記載の第1の組成物。
[3]
成分Cに対する成分Bの前記重量比が、10〜0.1である、項1〜2のいずれか1項に記載の第1の組成物。
[4]
成分Cが、前記第1の組成物の前記重量に基づいて、1〜900ppmの量で存在する、項1〜3のいずれか1項に記載の第1の組成物。
[5]
前記「オキシアミン」含有化合物が、式1
(R 1 )(R 2 )N−O−R 3 (式1)
により表される化合物から選択され、
式中、R 1 及びR 2 は、それぞれ、互いに独立して、水素、C 4 −C 42 アルキル、C 4 −C 42 アリール、或いはO及び/又はNを含む置換炭化水素基であり、R 1 及びR 2 は、共に環構造を形成してもよく、R 3 は、水素、炭化水素、或いはO及び/又はNを含む置換炭化水素基である、項1〜4のいずれか1項に記載の第1の組成物。
[6]
前記「オキシアミン」含有化合物が、ヒドロキシルアミンエステルである、項1〜5のいずれか一項に記載の第1の組成物。
[7]
前記ヒドロキシルアミンエステルが、「[9−(アセチルオキシ)−3,8,10−トリエチル−7,8,10−トリメチル−1,5−ジオキサ−9−アザスピロ[5.5]ウンデカ−3−イル]メチルオクタデカノエート」である、項6に記載の第1の組成物。
[8]
成分Aの前記エチレン系ポリマーが、0.94g/cm 3 を超える密度を有する、項1〜7のいずれか1項に記載の第1の組成物。
[9]
成分Aの前記エチレン系ポリマーが、0.05〜10g/10分のメルトインデックス(I 2 )を有する、項1〜8のいずれか1項に記載の第1の組成物。
[10]
項1〜9のいずれか1項に記載の前記第1の組成物と、第2のエチレン系ポリマーとを含む第2の組成物。
[11]
前記第2のエチレン系ポリマーが、前記第1のエチレン系ポリマーと同じである、項10に記載の第2の組成物。
[12]
成分Cが、前記第2の組成物の重量に基づいて、900ppm未満の量で存在する、項10又は項11に記載の第2の組成物。
[13]
前記組成物が、成分C、「オキシアミン」含有化合物を含有しない類似する組成物の溶融強度よりも少なくとも5%大きい溶融強度を有する、項1〜12のいずれか1項に記載の組成物。
[14]
前記組成物が、190℃で測定された、0.1ラジアン/秒での成分C、「オキシアミン」含有化合物を含有しない類似する組成物の粘度よりも少なくとも3%大きい、190℃で測定された0.1ラジアン/秒での粘度を有する、項1〜13のいずれか1項に記載の組成物。
[15]
項1〜14のいずれか1項に記載の組成物から形成された少なくとも1つの成分を含む物品。
Claims (9)
- 第1の組成物であって、少なくとも
A)第1のエチレン系ポリマーと、
B)前記第1の組成物の重量に基づいて、1000ppmを超える量から10000ppmの量で存在する、1種以上の抗酸化剤と、
C)前記第1の組成物の重量に基づいて、1〜900ppmの量で存在する、「オキシアミン」含有化合物と、を含む第1の組成物であって、
前記「オキシアミン」含有化合物は下記化合物の少なくとも1つである、第1の組成物。
- 成分Aの前記エチレン系ポリマーが、0.94g/cm3を超える密度を有する、請求項1に記載の第1の組成物。
- 成分Aの前記エチレン系ポリマーが、0.05〜10g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、請求項1又は2に記載の第1の組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の前記第1の組成物と、第2のエチレン系ポリマーとを含む第2の組成物。
- 前記第2のエチレン系ポリマーが、前記第1のエチレン系ポリマーと同じである、請求項4に記載の第2の組成物。
- 成分Cが、前記第2の組成物の重量に基づいて、900ppm未満の量で存在する、請求項4又は請求項5に記載の第2の組成物。
- 前記組成物が、成分C、「オキシアミン」含有化合物を含有しない点のみ異なる比較組成物の溶融強度よりも少なくとも5%大きい溶融強度を有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記組成物が、190℃で測定された、0.1ラジアン/秒での成分C、「オキシアミン」含有化合物を含有しない点のみ異なる比較組成物の粘度よりも少なくとも3%大きい、190℃で測定された0.1ラジアン/秒での粘度を有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の組成物から形成された少なくとも1つの成分を含む物品。
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