ES2602067T3 - Proceso para preparar un desespumante en forma de partículas - Google Patents
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Abstract
Un método de preparación de desespumante granular, en el que el desespumante granular comprende: A. Un soporte seleccionado de sulfato, carbonato, fosfato, polifosfato, almidón, celulosa o aluminosilicato que pueden usarse por separado o en una mezcla, dosificado al 55-75 % de la masa total del desespumante granular, y dividido en dos partes A1 y A2, con una relación en masa de A1 a A2 igual a 4:1-15:1; B. una emulsión de silicona preparada a partir de grasa de silicona, poliéter de silicona, agente emulsionante y agua desionizada, dosificada al 15-35 % de la masa total del desespumante granular, y dividida en dos partes B1 y B2, con una relación en masa de B1 a B2 igual a 4:1-10:1; C. un agente de textura seleccionado de polímero acrílico, éter de celulosa, ácido cítrico, citrato o polivinil pirrolidona, que pueden usarse por separado o en una mezcla en cualquier relación de mezcla, dosificado al 3- 10 % de la masa total del desespumante granular; D. un disolvente preparado a partir de alcohol y agua, que pueden usarse por separado o en una mezcla a cualquier relación de mezcla, dosificado al 2-10 % de la masa total del desespumante granular; el método de preparación comprende: (1) añadir el soporte A1 a una mezcladora, y después añadir la emulsión de silicona B1 a la mezcladora y agitar uniformemente; (2) añadir el componente de soporte A2 a la mezcla obtenida en la etapa (1) y agitar uniformemente; (3) añadir la emulsión de silicona B2 a la mezcla obtenida en la etapa (2) y después de agitar y mezclar uniformemente, añadir el agente de textura y agitar uniformemente, y después añadir el disolvente y agitar uniformemente; (4) granular y secar la mezcla obtenida en la etapa (3).
Description
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DESCRIPCION
Proceso para preparar un desespumante en forma de partfculas Campo de la invencion
La presente invencion se refiere a un metodo para la preparacion de un desespumante granular. Los desespumantes pertenecen a los aditivos de qmmica fina; por lo tanto, la presente invencion pertenece al campo tecnico de los productos de la qmmica fina.
Antecedentes de la invencion
Los agentes limpiadores industriales se usan en un proceso de limpieza industrial para retirar la suciedad y reducir la tension superficial aceite-agua. Los agentes limpiadores contienen una gran cantidad de tensioactivo. En el proceso de agitacion, el tensioactivo se absorbera alrededor de las burbujas para estabilizar las burbujas y, de esta manera, producir una gran cantidad de espumas. Tal fenomeno es predominante en procesos industriales tales como limpieza de botellas de cerveza, limpieza de equipos de intercambio de calor, calderas y tubenas de intercambio de calor, limpieza de chapas de acero, limpieza de maquinas y formacion de cemento y pasta de almidon, etc. La existencia de espumas provocara una reduccion en la productividad, residuos de materias primas y productos, periodo de reaccion prolongado, calidad de producto degradada y contaminacion del entorno, etc. Por lo tanto, la eliminacion de la espuma es de gran importancia. En los procesos industriales, a menudo se anaden desespumantes para eliminar las espumas.
Los desespumantes se clasifican principalmente en desespumantes de silicio organicos y desespumantes de silicio no organicos, segun el componente activo. La mayona de desespumantes en detergente en polvo de altas prestaciones y productos detergentes lfquidos de altas prestaciones para maquinas lavadoras de tipo tambor son desespumantes de silicio organicos, y los desespumantes de siloxano se consideran muy eficaces respecto a su aplicacion, porque pueden usarse a una baja dosificacion y no se ven afectados por la dureza del agua; a diferencia de esto, las composiciones desespumantes convencionales, tales como jabones, tienen ciertos requisitos para la dureza del agua. La mayona de los desespumantes de silicio organicos que mejor se venden en el mercado son productos lfquidos, y tienen inconvenientes tales como una pobre compatibilidad con los productos que se van a desespumar y una estrecha aplicabilidad, etc., debido al hecho de que no pueden anadirse a productos solidos porque tienen un alto contenido de agua. En la industria de la limpieza, los desespumantes solidos tienen ventajas unicas.
Se han realizado grandes esfuerzos de investigacion y desarrollo para desespumantes solidos: los documentos de patente EP0496510A1 y EP1070526A2 introducen acido graso, alcohol graso, acido alquil fosforico y aditivos de hidrocarburo no polares con un punto de fusion de 30~100 como ingredientes antiespumantes; aunque estos ingredientes pueden formar un revestimiento ceroso intermitente para encapsular las sustancias activas, no pueden resolver completamente el problema de la distribucion no uniforme de las sustancias activas desespumantes; en los documentos EP1075863 y WO2005058454, el rendimiento desespumante se ve potenciado introduciendo un lfquido organico hidrofobo; en el documento WO2005058455, la eliminacion de espuma y el rendimiento de supresion se ven potenciados introduciendo un aditivo no polar con un punto de fusion 35~100 °C y un lfquido organico que no es de silicio; en el documento EP1118655A1, el rendimiento de supresion de espuma de un componente de control de espuma de silicona mejora anadiendo alcohol oleflico; los documentos EP1075864A2 y WO2008043512 introducen principalmente la sustancia activa de silicio organico y no imponen ninguna restriccion sobre el tamano de partfcula del soporte, tal como carbonato sodico, sulfato sodico, tripolisosfato sodico y borato sodico. La partfcula no puede absorber suficientes sustancias activas y no puede conseguir el efecto desespumante esperado si el tamano de partfcula es demasiado pequeno; ademas, estos documentos de patente no describen como hacer que las sustancias activas se dispersen mas facilmente y se aglomeren uniformemente en el soporte; los documentos EP0636685A2, EP0718018A2, EP0995473A1, EP329842, USP5861368, USP6165968, WO 9716519A1, y US6610752 describen desespumantes con zeolita como el soporte; vista desde el punto de vista de la composicion y la estructura, la zeolita es una estructura "tipo jaula" porosa, que puede "atrapar" facilmente las sustancias activas desespumantes y no dara lugar completamente al efecto desespumante de la sustancia activa. Un gran numero de referencias bibliograficas han mostrado que: la actividad de los desespumantes con zeolita como soporte se reducira a medida que aumenta el tiempo de almacenamiento. Hay muchas contramedidas frente a este problema: por ejemplo, encapsular las sustancias activas con una pelfcula protectora; introducir polieter de silicona de manera que el polieter de silicona se absorba en el soporte por adelantado para bloquear la estructura porosa de la zeolita, o anadir una sustancia cerosa que puede formar un revestimiento intermitente, etc.; sin embargo, estas tres medidas no pueden resolver completamente el problema de descomposicion de los desespumantes. El documento CN1177630A describe un desespumante granular basado en soporte solido que puede producir un pH alcalino cuando se expone a agua, pero el desespumante tiende a absorber humedad cuando se deja a un lado; el documento EP142910 divulga la aplicacion de un soporte organico soluble en agua o dispersable en agua, que contiene un primer componente de soporte organico con un punto de fusion a 38~90 °C y un segundo componente de soporte seleccionado entre tensioactivo no ionico oxietilado, que consigue un equilibrio hidrofilo-lipofilo a 9,5~l3,5°C y tiene un punto de fusion a 5~36 °C. El documento US4894177 describe un desespumante granular
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con celulosa modificada como el soporte; el documento US2003211961 describe un desespumante con poUmero, copoKmero o mezcla de una o mas resinas acnlicas como el soporte. Ademas, el rendimiento desespumante de todos los desespumantes tiene que mejorarse adicionalmente.
El documento EP997180 describe un metodo para la preparacion de un agente de control de espuma en forma de partfculas mezclando juntos dos soportes de zeolita, preparandose cada uno depositando un antiespumante de silicona, un tensioactivo y un aglutinante sobre los soportes, teniendo el primer y segundo aglutinantes una solubilidad diferente en cada soporte.
La mayona de los desespumantes solidos descritos en los documentos de patente anteriores utilizan una seleccion de soporte o utilizan una combinacion de grasa de silicona y otros agentes auxiliares para conseguir el equilibrio de eliminacion y supresion de espuma. Sin embargo, estos desespumantes no pueden conseguir un efecto de control de espuma ideal en la fase temprana y la fase tardfa del lavado, y no pueden asegurar una estabilidad de desespumacion del producto, porque es diffcil conseguir una distribucion uniforme de la grasa de silicona en el soporte, si la grasa de silicona no se ha emulsionado y dispersado por adelantado. Es una gran preocupacion de muchos especialistas y expertos como conseguir un alto rendimiento de control de espuma en la fase temprana y la fase tardfa del lavado, mientras se mantiene la estabilidad desespumante del producto.
El inventor utiliza un emulsionante de silicona para reemplazar la grasa de silicona y controla la emulsion de silicona para que se aglomere al soporte en etapas, formando dos "capas" de adsorcion de grasa de silicona, en este sentido, los problemas de gradiente de concentracion extremadamente alta de grasa de silicona y distribucion no uniforme de la grasa de silicona resultantes de la aglomeracion en una unica operacion se alivian y existe suficiente componente desespumante en la parte exterior y la parte interior de las partfculas desespumantes, consiguiendo un efecto de liberacion lenta; de esta manera, la eliminacion de espuma y el rendimiento de supresion y la estabilidad del producto mejoran. El desespumante granular solido preparado consigue una eliminacion de espuma preferible y un efecto de supresion en procesos de limpieza, tales como limpieza de botellas de cerveza, limpieza de equipos de intercambio de calor, calderas y tubenas de intercambio de calor, limpieza de chapas de acero, limpieza de maquinas, formacion de cemento y pasta de almidon y la industria detergente en polvo.
Sumario de la invencion
Problema tecnico a resolver: la presente invencion proporciona un metodo para la preparacion de un desespumante granular solido, con el que puede obtenerse un desespumante granular solido con eliminacion de espuma mejorada y rendimiento de supresion y estabilidad mejoradas. El desespumante descrito en la presente invencion puede mantener una eliminacion de espuma y efecto de supresion favorables en la fase temprana y la fase tardfa del proceso de lavado, cuando se usa en detergentes en polvo. Ademas, el producto tiene una estabilidad desespumante superior.
Solucion tecnica:
La presente invencion proporciona un metodo para la preparacion de un desespumante granular: se forman dos "capas" de adsorcion de grasa de silicona controlando que la emulsion de silicona se aglomere al soporte en etapas; de esta manera, los problemas de gradiente de concentracion extremadamente alta de las sustancias activas y la distribucion no uniforme de la grasa de silicona resultantes de la aglomeracion en una unica etapa se alivian, y la eliminacion de espuma y el rendimiento de supresion y la estabilidad del producto mejoran.
El desespumante granular comprende los siguientes componentes:
A. Soporte
El soporte se selecciona de sulfato, carbonato, fosfato, polifosfato, almidon, celulosa o aluminosilicato, que son solidos a temperatura ambiente; preferentemente, el soporte es almidon, sulfato o carbonato, con un tamano de malla de partfcula de malla 300 (48 micrometros); no se recomiendan sulfato y carbonato con un tamano de malla de partfcula menor de malla 300 (48 micrometros) para el soporte en la presente invencion, debido a su baja fuerza de adsorcion. Pueden usarse por separado o en una mezcla, dosificados al 55-75 % de la masa total del desespumante granular.
El soporte de la presente invencion se anade en dos partes, que se denotan A1 y A2 respectivamente; la relacion en masa de A1 a a2 es 4:1-15:1.
B. Emulsion de silicona
La emulsion de silicona se prepara a partir de grasa de silicona, polieter de silicona, agente emulsionante y agua desionizada; el metodo de preparacion puede encontrarse en la bibliograffa profesional existente. La emulsion de silicona se dosifica al 15-35 % de la masa total del desespumante granular.
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(1) Grasa de silicona: obtenida de la reaccion de organopolisiloxano, resina de silicona, dioxido de silicio, agente de tratamiento hidrofobo y catalizador basico. El metodo de preparacion puede encontrarse en la bibliograffa profesional existente. La grasa de silicona se dosifica al 20-40 % de la masa total de la emulsion de silicona.
(2) Polieter de silicona: preparado a partir de la reaccion del aditivo de polisiloxano que contiene hidrogeno y polieter saturado mediante la accion de un catalizador acido; el metodo de preparacion puede encontrase en la bibliograffa profesional existente. El polieter de silicona tiene una viscosidad cinematica de 10~30.000 mPa s a 25 °C, preferentemente de 60~5.000 mPas a 25 °C. Se dosifica al 5 %-10,5 % de la masa total de la emulsion de silicona.
(3) Agente emulsionante: un tensioactivo no ionico. Se dosifica al 2 %-7,5 % de la masa total de la emulsion de silicona.
(4) Agua desionizada: se dosifica al 3 %-80 % de la masa total de la emulsion de silicona. La emulsion de silicona se anade en dos partes que se denotan B1 y B2, respectivamente; la relacion en masa de B1 a B2 es 4:1-10:1.
C. Agente de textura
Los agentes de textura usados habitualmente incluyen: (1) polfmero acnlico, que incluye acido poliacnlico y poliacrilato sodico y copolfmero de acido maleico y acido acnlico; (2) eter de celulosa, que se refiere a eter de celulosa soluble en agua o hinchable con agua, que incluye carboximetil celulosa sodica; (3) acido cftrico o citrato, incluyendo citrato sodico y citrato potasico; (4) polivinilpirrolidona.
Tales agentes de textura pueden usarse por separado, o usarse en una mezcla a cualquier relacion de mezcla. El agente de textura se dosifica al 3-10 % de la masa total del desespumante granular.
D. Disolvente
La evaporacion del disolvente creara cavidades en las partfculas solidas, aumentando de esta manera el area superficial espedfica de las partfculas solidas. Los disolventes comprenden alcohol y agua, tal como metanol, etanol o isopropanol, preferentemente etanol y agua. Pueden usarse por separado o pueden usarse en una mezcla en cualquier relacion de mezcla. El disolvente se dosifica al 2-10 % de la masa total del desespumante granular.
El metodo para la preparacion del desespumante granular comprende las siguientes etapas:
(1) anadir el soporte A1 a la mezcladora y despues anadir la emulsion de silicona B1 a la mezcladora y agitar uniformemente;
(2) anadir el componente de soporte A2 en la mezcla obtenida en la etapa (1) y agitar uniformemente;
(3) anadir la emulsion de silicona B2 a la mezcla obtenida en la etapa (2) y despues de agitar uniformemente, anadir el agente de textura y agitar uniformemente, y anadir el disolvente y agitar uniformemente;
(4) granular y secar la mezcla obtenida en la etapa (3) y la mezcla obtenida es el desespumante granular preparado.
Efectos beneficiosos: en la presente invencion, puesto que la grasa de silicona se emulsiona en una emulsion de silicona por adelantado, los problemas de dificultad en la dispersion de la grasa de silicona y distribucion no uniforme despues de la aglomeracion hacia el soporte se alivian, y se asegura la homogeneidad de la calidad del desespumante; ademas, puesto que la emulsion de silicona se anade al soporte en etapas, se resuelve el problema de un gradiente de concentracion extremadamente alta de la grasa de silicona resultante de la aglomeracion en una unica operacion, y las espumas pueden eliminarse completamente en la fase temprana, y las sustancias activas pueden liberarse durante un tiempo prolongado a lo largo de todo el proceso; por lo tanto, la eliminacion y supresion de espuma se completa en todo el proceso de lavado y, de esta manera, se mejora la estabilidad de desespumacion continua del producto.
Descripcion detallada de las realizaciones
Las sustancias activas desespumantes obtenidas con el metodo de preparacion descrito en el Ejemplo 1 y en el Ejemplo 2 en ZL200610040821.3 son una mezcla de grasa de silicona de alta viscosidad G1 y una mezcla de grasa de silicona de alta viscosidad G2, respectivamente.
Preparar polieter de silicona E1, E2, E3, E4, E5 y E6; la formula estructural es:
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R
R------Si
R
R R
O------Si—O------Si-------R
R
<CH2)fO(CH2CH20)e(CH3CHCH2OVR1
Donde los valores de R, R1, r, s, e, f y t se muestran en la Tabla 1:
Tabla1. Polieter de silicona E1, E2, E3, E4, EsyE6
- Polieter de silicona
- E1 E2 E3 E4 E5 E6
- R
- —CH3 —C2H5 —CH3 —C3H7 —C2H5 —CH3
- R1
- —H —CH3 —C2H5 —CH3 —C2H5 —H
- r
- 2 152 84 195 22 10
- s
- 3 45 26 38 24 5
- e
- 48 22 2 15 25 44
- f
- 30 24 46 3 4 28
- t
- 3 4 2 6 3 4
1. Preparacion de la emulsion de silicona
(1) Preparacion de la emulsion de silicona S1:
A temperatura ambiente, mezclar 20 partes de G1, 1,5 partes de Peregal O-25, 0,5 partes de monooleato de sorbitan, 3 partes de polieter de silicona E2 y 3 partes de polieter de silicona E1 y calentar hasta 70 °C mientras se agita, y dejar que emulsione y se mezcle completamente durante 35 min; despues, mantener la temperatura del sistema a 70 °C, anadir agua lentamente y aumentar la velocidad de agitacion para invertir la emulsion de agua en aceite hasta una emulsion de aceite en agua, continuar anadiendo agua hasta la concentracion en masa requerida (50 %). Emulsionar adicionalmente la mezcla en un molino coloidal para obtener la emulsion de silicona requerida S1.
(2) Preparacion de la emulsion de silicona S2:
A temperatura ambiente, mezclar 30 partes de G2, 4,5 partes de Peregal O-15, 3 partes de monooleato de sorbitan, 2,5 partes de polieter de silicona E1 y 4 partes de polieter de silicona E3 y calentar hasta 80 °C mientras se agita, y dejar que emulsione y se mezcle completamente durante 40 min a 80 °C; despues, mantener la temperatura del sistema, anadir agua lentamente y aumentar la velocidad de agitacion para invertir la emulsion de agua en aceite hasta una emulsion de aceite en agua, continuar anadiendo agua hasta la concentracion en masa requerida (60 %). Emulsionar adicionalmente la mezcla en un molino coloidal para obtener la emulsion de silicona requerida S2.
(3) Preparacion de la emulsion de silicona S3:
A temperatura ambiente, mezclar 20 partes de G2, 20 partes de G1, 4,5 partes de Peregal O-15, 3 partes de monooleato de sorbitan, 4,5 partes de polieter de silicona E3 y 6 partes de polieter de silicona E4 y calentar hasta 80 °C mientras se agita, y dejar que se mezcle completamente durante 40 min a 80 °C; despues, mantener la temperatura del sistema, anadir agua lentamente y aumentar la velocidad de agitacion para invertir la emulsion de agua en aceite hasta una emulsion de aceite en agua, continuar anadiendo agua hasta la concentracion en masa requerida (70 %). Emulsionar adicionalmente la mezcla en un molino coloidal para obtener la emulsion de silicona S3 requerida.
(4) Preparacion de la emulsion de silicona S4:
A temperatura ambiente, mezclar 20 partes de G2, 20 partes de G1, 4,5 partes de Peregal O-15, 3 partes de polioxietilen eter (6) de acido oleico, 4,5 partes de polieter de silicona E5 y 6 partes de polieter de silicona E6 y calentar hasta 80 °C mientras se agita, y dejar que se mezcle completamente durante 40 min a 80 °C; despues, mantener la temperatura del sistema, anadir agua lentamente y aumentar la velocidad de agitacion para invertir la emulsion de agua en aceite hasta una emulsion de aceite en agua, continuar anadiendo agua hasta la concentracion
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en masa requerida (60 %). Emulsionar adicionalmente la mezcla en un molino coloidal para obtener la emulsion de silicona S4 requerida.
(5) Preparacion de la emulsion de silicona S5:
A temperature ambiente, mezclar 20 partes de G2, 20 partes de G1, 4,5 partes de Peregal O-20, 3 partes de monoestearato de sorbitan, 4,5 partes de polieter de silicona Ei y 6 partes de polieter de silicona E5 y calentar hasta 80 °C mientras se agita, y dejar que se mezcle completamente durante 40 min a 80 °C; despues, mantener la temperatura del sistema, anadir agua lentamente y aumentar la velocidad de agitacion para invertir la emulsion de agua en aceite hasta una emulsion de aceite en agua, continuar anadiendo agua hasta la concentracion en masa requerida (50 %). Emulsionar adicionalmente la mezcla en un molino coloidal para obtener la emulsion de silicona S5 requerida.
2. Preparacion del desespumante granular solido
Realizacion 1
Anadir 70 g de almidon en una mezcladora, anadir 12,5 g de la emulsion de silicona S2 a la mezcladora y agitar uniformemente; despues, anadir 5 g de almidon y agitar uniformemente, y anadir 2,5 g de la emulsion de silicona S4 y agitar uniformemente. A continuacion, anadir 2 g de carboximetil celulosa sodica y 3 g de acido poliacnlico y continuar agitando; despues de agitar uniformemente, anadir 5 g de alcohol etflico absoluto y agitar uniformemente y despues granular y secar la mezcla obtenida, de manera que se obtiene una realizacion 1 de desespumante granular.
Realizacion 2
Anadir 60 g de sulfato sodico (malla 800) (15 micrometres) a una mezcladora, anadir 16,5 g de la emulsion de silicona S2 a la mezcladora, y agitar uniformemente; despues, anadir 9 g de sulfato sodico (malla 800) (15 micrometros) y agitar uniformemente, y anadir 3,5 g de la emulsion de silicona S5 y agitar uniformemente. A continuacion, anadir 2 g de citrato sodico y 3 g de copolfmero de acido maleico y acido acnlico y continuar agitando; despues de agitar uniformemente, anadir 3 g de alcohol etflico absoluto y 3 g de agua desionizada, y agitar uniformemente; despues granular y secar la mezcla obtenida, de manera que se obtiene una realizacion 2 de desespumante granular.
Realizacion 3
Anadir 50 g de sulfato sodico (malla 1.250) (10 micrometres) a una mezcladora, anadir 29 g de la emulsion de silicona S3 a la mezcladora, y agitar uniformemente; despues, anadir 9 g de carbonato sodico (malla 300) (48 micrometres) y agitar uniformemente, y anadir 2 g de la emulsion de silicona S1 y 4 g de la emulsion de silicona S2 y agitar uniformemente. A continuacion, anadir 3 g de acido poliacnlico y continuar agitando; despues de agitar uniformemente, anadir 3 g de agua desionizada y agitar uniformemente; despues granular y secar la mezcla obtenida, de manera que se obtiene una realizacion 3 de desespumante granular.
Realizacion 4
Anadir 63 g de sulfato sodico (malla 300) (48 micrometres) a una mezcladora, anadir 14 g de la emulsion de silicona S1 a la mezcladora, y agitar uniformemente; despues, anadir 10 g de almidon cationico y agitar uniformemente, y anadir 3 g de la emulsion de silicona S2 y agitar uniformemente. A continuacion, anadir 8 g de acido poliacnlico y continuar agitando; despues de agitar uniformemente, anadir 2 g de agua desionizada y agitar uniformemente; despues granular y secar la mezcla obtenida, de manera que se obtiene una realizacion 4 de desespumante granular.
Realizacion 5
Anadir 65 g de sulfato sodico (malla 800) (15 micrometres) a una mezcladora, anadir 17 g de la emulsion de silicona S1 a la mezcladora, y agitar uniformemente; despues, anadir 7 g de almidon cationico y agitar uniformemente, y anadir 1,5 g de la emulsion de silicona S3 y 1,5 g de la emulsion de silicona S4 y agitar uniformemente. A continuacion, anadir 3 g de carboximetil celulosa sodica y 3 g de polfmero de acido maleico y acido acnlico y continuar agitando; despues de agitar uniformemente, anadir 2 g de alcohol etflico absoluto y agitar uniformemente y despues granular y secar la mezcla obtenida, de manera que se obtiene una realizacion 5 de desespumante granular.
Realizacion 6
Anadir 60 g de sulfato sodico (malla 1.250) (10 micrometres) a una mezcladora, anadir 18 g de la emulsion de silicona S2 a la mezcladora, y agitar uniformemente; despues, anadir 5 g de sulfato sodico (malla 1.250) (10
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micrometros) y agitar uniformemente, y anadir 2 g de emulsion de silicona S3 y agitar uniformemente. A continuacion, anadir 3 g de carboximetil celulosa sodica, 3 g de citrato sodico y 4 g acido poliacnlico y continuar agitando; despues de agitar uniformemente, anadir 2 g de alcohol etflico absoluto y 3 g de agua desionizada y agitar uniformemente; despues granular y secar la mezcla obtenida, de manera que se obtiene una realizacion 6 de desespumante granular.
Realizacion 7
Anadir 50 g de sulfato sodico (malla 1.250) (10 micrometros) a una mezcladora, anadir 12,6 g de la emulsion de silicona S1 y 12 g de la emulsion de silicona S2 a la mezcladora, y agitar uniformemente, despues, anadir 5 g de carbonato sodico (malla 1.250) (10 micrometros) y agitar uniformemente, y anadir 2 g de la emulsion de silicona S4 y 3,4 g de la emulsion de silicona S5 y agitar uniformemente. A continuacion, anadir 2 g de carboximetil celulosa sodica, 5 g de citrato sodico y 3 g acido poliacnlico y continuar agitando; despues de agitar uniformemente, anadir 5 g de alcohol etflico absoluto y agitar uniformemente; despues granular y secar la mezcla obtenida, de manera que se obtiene una realizacion 7 de desespumante granular.
Realizacion 8
Anadir 55 g de carbonato sodico (malla 800) (15 micrometres) a una mezcladora, anadir 13 g de la emulsion de silicona S2 a la mezcladora, y agitar uniformemente; despues, anadir 10 g de almidon cationico y agitar uniformemente, y anadir 2 g de emulsion de silicona S5 y agitar uniformemente. A continuacion, anadir 10 g de polfmero de acido maleico y acido acnlico y continuar agitando; despues agitar uniformemente y anadir 10 g de agua desionizada y agitar uniformemente; despues granular y secar la mezcla obtenida, de manera que se obtiene una realizacion 8 de desespumante granular.
Realizacion 9
Anadir 47 g de carbonato sodico (malla 800) (15 micrometros) a una mezcladora, anadir 10 g de la emulsion de silicona S1 y 12 g de la emulsion de silicona S2 a la mezcladora, y agitar uniformemente; despues, anadir 10 g de almidon cationico y agitar uniformemente, y anadir 3 g de emulsion de silicona S3 y agitar uniformemente. A continuacion, anadir 5 g de carboximetil celulosa sodica, 2 g de citrato sodico y 3 g de acido poliacnlico y continuar agitando; despues de agitar uniformemente, anadir 10 g de agua desionizada y agitar uniformemente y despues granular y secar la mezcla obtenida, de manera que se obtiene una realizacion 9 de desespumante granular.
Realizacion 10
Anadir 50 g de carbonato sodico (malla 800) (15 micrometros) a una mezcladora, anadir 12 g de la emulsion de silicona S1 y 18 g de la emulsion de silicona S2 a la mezcladora, y agitar uniformemente; despues, anadir 5 g de carbonato sodico (malla 800) (15 micrometros) y agitar uniformemente, y anadir 5 g de emulsion de silicona S3 y agitar uniformemente. A continuacion, anadir 4 g de acido poliacnlico, y continuar agitando; despues de agitar uniformemente, anadir 6 g de agua desionizada y agitar uniformemente; despues granular y secar la mezcla obtenida, de manera que se obtiene una realizacion 10 de desespumante granular.
Realizacion 11
Anadir 60 g de carbonato sodico (malla 1.250) (10 micrometros) a una mezcladora, anadir 13 g de la emulsion de silicona S2 a la mezcladora, y agitar uniformemente; despues, anadir 5 g de carbonato sodico (malla 1.250) (10 micrometros) y agitar uniformemente, y anadir 2 g de la emulsion de silicona S3 y agitar uniformemente. A continuacion, anadir 3 g de carboximetil celulosa sodica, 3 g de citrato de sodico y 1 g de polfmero de acido maleico y acido acnlico y continuar agitando; despues de agitar uniformemente, anadir 5 g de agua desionizada y 5 g de alcohol etflico absoluto, y agitar uniformemente; despues granular y secar la mezcla obtenida, de manera que se obtiene una realizacion 11 de desespumante granular.
Realizacion comparativa 1
Anadir 75 g de almidon a una mezcladora, anadir 10 g de la mezcla de grasa de silicona de alta viscosidad G1 y 5 g de la mezcla de grasa de silicona de alta viscosidad G2 y mezclar uniformemente; despues anadir 2 g de carboximetil celulosa sodica y 3 g de acido poliacnlico. Despues agitar uniformemente, anadir 5 g de alcohol etflico absoluto y agitar uniformemente; granular y secar la mezcla obtenida, de manera que se obtiene una realizacion comparativa 1 de desespumante granular.
Realizacion comparativa 2
Anadir 25 g de almidon, 25 g de sulfato sodico (malla 1.250) (10 micrometros) y 25 g de carbonato sodico (malla 800) (15 micrometros) a una mezcladora, anadir 5 g de la mezcla de grasa de silicona de alta viscosidad G1 y 10 g de la mezcla de grasa de silicona de alta viscosidad G2, y mezclar uniformemente; despues, anadir 2 g de
carboximetil celulosa sodica y 3 g de acido poliacnlico. Despues de agitar uniformemente, anadir 3 g de alcohol etflico absoluto y 2 g de agua desionizada y agitar uniformemente; granular y secar la mezcla obtenida, de manera que se obtiene una realizacion comparativa 2 de desespumante granular.
5 3. Ensayo de eliminacion de espuma y rendimiento de supresion
Ensayar las realizaciones de desespumante granular, realizaciones comparativas de desespumante granular y muestras de un desespumante solido externo con el siguiente metodo.
10 (1) Ensayar en lavadora
Metodo de ensayo: anadir 50 g de detergente en polvo disponible en el mercado y 0,3 g de desespumante granular solido en una lavadora de tipo tambor con capacidad de 6 kg, y ensayar mediante procedimientos de lavado convencionales. Hay cinco ajustes de medicion en la puerta de la lavadora. Esos ajustes indican 0,25 %, 50 %, 15 75 %, y 100 % de la altura de la puerta y se denotan como "0", "1", "2", "3", y "4" respectivamente. El ajuste "0" es el
punto de inicio e indica "sin espuma" mientras que la marca "4" indica "espuma total". Registrar la altura de la espuma una vez cada 5 min. Cuando se para la lavadora. Un valor mas alto indica que la altura de la espuma en la lavadora es mayor y que el rendimiento de supresion de espuma es mas pobre; dentro de la misma duracion, una altura de espuma menor indica que el rendimiento de supresion de espuma del producto es mejor. El resultado del 20 ensayo es el siguiente:
Tabla 3 Resultado del ensayo en lavadora
- Tiempo (min) n.°
- 0 5 10 15 20 25 30 35 40
- Realizacion 1
- M 0 0 < 1 <2 <2 <2 <3 >3 4
- N
- 0 0 < 1 <2 >2 >2 >3 4
- Realizacion 2
- M 0 0 < 1 < 1 > 1 <2 >2 <3 <3
- N
- 0 0 1 > 1 > 1 <2 >2 >3 >3
- Realizacion 3
- M 0 0 < 1 < 1 <2 <2 >2 2 <3
- N
- 0 0 > 1 < 1 <2 >2 >3 3 >3
- Realizacion 4
- M 0 0 < 1 <2 <2 <3 >3 >3 4
- N
- 0 0 > 1 > 1 >2 >3 >3 4
- Realizacion 5
- M 0 0 < 1 <1 <2 <3 >3 >3 4
- N
- 0 0 < 1 1 >2 <3 >3 4
- Realizacion 6
- M 0 0 < 1 < 1 <2 <2 >2 <3 <3
- N
- 0 0 < 1 <2 <2 <3 <3 <3 4
- Realizacion 7
- M 0 0 < 1 < 1 < 1 <2 2 <3 <3
- N
- 0 0 < 1 < 1 <2 <2 2 <3 <3
- Realizacion 8
- M 0 0 < 1 <2 <2 <2 >3 >3 >3
- N
- 0 0 1 <2 <2 <3 >3 3 4
- Realizacion 9
- M 0 0 < 1 1 <2 <2 2 <3 <3
- N
- 0 0 < 1 1 <2 <3 3 >3 3
- Realizacion 10
- M 0 0 < 1 < 1 > 1 <2 <2 <3 <3
- N
- 0 0 < 1 < 1 <2 <2 <2 <3 <3
- Realizacion 11
- M 0 0 < 1 <2 2 <2 <3 >3 >3
- N
- 0 0 < 1 2 >2 >2 >3 >3 4
- Realizacion comparativa 1
- M 0 <2 <2 <3 >3 <3 >3 4
- N
- 0 <2 2 <3 >3 >3 4
- Realizacion comparativa 2
- M 0 1 <2 <3 <3 <3 >3 4
- N
- 0 1 2 <3 <3 >3 4
- Muestra externa
- M 0 <2 >2 <3 >3 4
- N
- 0 2 3 4
Nota: en la Tabla anterior, "M" indica ensayo en tiempo real; "N" indica que la muestra se ha ensayado despues de mantenerla a 40 °C durante cuatro semanas.
5 (2) Metodo de formacion de burbuja circular horizontal:
Metodo de ensayo: se marcan cuatro ajustes de medicion 0, 1, 2, y 3 en el espejo de ensayo de vidrio de un instrumento de formacion de burbuja circular horizontal (producido por Nanjing Sixin Scientific-Technological Application Research Institute Co., Ltd.). El ajuste "0" es el punto de inicio e indica "sin espuma" mientras que el 10 ajuste "3" indica "espuma total". Anadir 14 g de la solucion acuosa al 0,3 % de dodecil bencenosulfonato sodico (pH
de 13) al instrumento de formacion de burbuja circular horizontal, conectar el interruptor de control de temperatura,
calentar el lfquido formador de espuma hasta una temperatura de ensayo de 80 °C, iniciar el bombeo de aire y esperar que las espumas suban hasta una altura espedfica (el tiempo requerido para que las espumas suban a la altura es el tiempo en blanco) y despues anadir 0,5 g de desespumante al lfquido; registrar el cambio de la altura de 15 la espuma con el tiempo. Cuanto mayor es el tiempo requerido para que las espumas suban a la misma altura,
mayor es el rendimiento de supresion de espuma. El resultado del ensayo se muestra en la Tabla 4:
Tabla 4 Resultado del ensayo en el instrumento de formacion de burbuja circular horizontal
- Altura de la espuma
- Blanco 0 1 2 3
- Realizacion 1 3'03" 2'40" 6'24" 28'30" 32'26"
- Realizacion 2 3'07" 2'25" 6'37" 26'54" 34'36"
- Realizacion 3 3'09" 2'20" 5 '5 8 " 25'21" 34'46"
- Realizacion 4 3'06" 2'42" 5 '3 0 " 22'21" 33'40"
- Realizacion 5 3'07" 2'33" 6'30" 23'21" 33'40"
- Realizacion 6 3'03" 2'27" 4'30" 25'21" 35'45"
- Realizacion 7 3'06" 2'29" 6'01" 24'23" 36'43"
- Tiempo de la supresion de
- Realizacion 8 3'05" 2'25" 6'04" 28'32" 32'40"
- la espuma
- Realizacion 9 3'04" 2'15" 6'42" 29'30" 34'06"
- Realizacion 10 3'03" 2'20" 6'50" 30'23" 3 8'43"
- Realizacion 11 3'06" 2'35" 5'25" 25'21" 30'10"
- Realizacion Comparativa 1 3'09" 1'40" 5'40" 15 '01" 17'46"
- Realizacion Comparativa 2 3'05" 1'45" 4'40" 14'07" 18'23"
- Muestra externa 3'07" 1'13" 4'18" 9'45" 13'32"
Se observa a partir del ensayo anterior que: el desespumante granular preparado controlando la emulsion de silicona para que se aglomere al soporte en etapa es homogeneo y tiene un rendimiento desespumante estable. Puede 5 conseguir un efecto desespumante satisfactorio en la fase temprana y la liberacion prolongada de las sustancias activas en todo el proceso a una baja dosificacion, y asegurar una eliminacion y supresion de espumas satisfactoria en todo el proceso de lavado. Ademas, despues de que mantenerlo durante cuatro semanas a 40 °C, su rendimiento de eliminacion y supresion de espuma no cambia mucho; en otras palabras, tiene una caractenstica anti- descomposicion preferible.
10
Claims (5)
- 5101520253035REIVINDICACIONES1. Un metodo de preparacion de desespumante granular, en el que el desespumante granular comprende:A. Un soporte seleccionado de sulfato, carbonato, fosfato, polifosfato, almidon, celulosa o aluminosilicate que pueden usarse por separado o en una mezcla, dosificado al 55-75 % de la masa total del desespumante granular, y dividido en dos partes A1 y A2, con una relacion en masa de A1 a A2 igual a 4:1-15:1;B. una emulsion de silicona preparada a partir de grasa de silicona, polieter de silicona, agente emulsionante y agua desionizada, dosificada al 15-35 % de la masa total del desespumante granular, y dividida en dos partes B1 y B2, con una relacion en masa de B1 a B2 igual a 4:1-10:1;C. un agente de textura seleccionado de polfmero acnlico, eter de celulosa, acido cftrico, citrato o polivinil pirrolidona, que pueden usarse por separado o en una mezcla en cualquier relacion de mezcla, dosificado al 310 % de la masa total del desespumante granular;D. un disolvente preparado a partir de alcohol y agua, que pueden usarse por separado o en una mezcla a cualquier relacion de mezcla, dosificado al 2-10 % de la masa total del desespumante granular;el metodo de preparacion comprende:(1) anadir el soporte A1 a una mezcladora, y despues anadir la emulsion de silicona B1 a la mezcladora y agitar uniformemente;(2) anadir el componente de soporte A2 a la mezcla obtenida en la etapa (1) y agitar uniformemente;(3) anadir la emulsion de silicona B2 a la mezcla obtenida en la etapa (2) y despues de agitar y mezclar uniformemente, anadir el agente de textura y agitar uniformemente, y despues anadir el disolvente y agitar uniformemente;(4) granular y secar la mezcla obtenida en la etapa (3).
- 2. El metodo de preparacion de desespumante granular de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que el soporte es sulfato, carbonato o almidon, cada uno con un tamano de malla de partteula mayor de malla 300 (48 micrometros).
- 3. El metodo de preparacion de desespumante granular de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que el disolvente es etanol y/o agua.
- 4. El metodo de preparacion de desespumante granular de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que las dos partes A1 y A2 del soporte pueden tener una composicion identica o composiciones diferentes.
- 5. El metodo de preparacion de desespumante granular de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que las dos partes B1 y B2 de la emulsion de silicona tienen una composicion identica o composiciones diferentes.
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